ES2274142T3 - Preparacion acuosas de brillo perlado. - Google Patents
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Abstract
Preparaciones acuosas de brillo perlado, que pueden obtenerse porque (a) se hace reaccionar trietanolamina y ácidos grasos con de 12 a 22 átomos de carbono en la razón molar de 1:1, 32 a 1:1, 38, (b) posteriormente se cuaternizan de manera en sí conocida los productos de esterificación y (c) se dispersan en agua los productos de cuaternización.
Description
Preparaciones acuosas de brillo perlado.
La invención se encuentra en el campo de los
tensioactivos catiónicos y se refiere a preparaciones acuosas
novedosas, que se caracterizan por un efecto de brillo perlado.
Las sales del éster de trietanolamina del ácido
graso cuaternizadas, que entran dentro del grupo de los esterquats,
representan tensioactivos catiónicos, que se absorben fácilmente
tanto en las fibras sintéticas como en las naturales y les confiere
sustantividad y un tacto suave agradable. Por tanto las dispersiones
acuosas de estas sustancias se utilizan como agentes de suavizado
tanto en el campo del cuidado textil como también para el
acondicionamiento del cabello. Para su producción se parte
generalmente de ácidos grasos, que se esterifican parcialmente con
trietanolamina en presencia de ácido fosfínico y posteriormente se
cuaternizan en una solución de polioles o alcoholes inferiores con
haluros de alquilo o sulfatos de dialquilo, preferiblemente cloruro
de metilo o sulfato de dimetilo. A este respecto se describe en la
bibliografía por lo general una razón utilizada molar de
trietanolamina con respecto al ácido graso de desde 1:1,2 hasta
1:2,2, realizándose por motivos de la técnica de aplicación
preferiblemente una razón de desde 1:1,5 hasta 1:1,9.
Por motivos estéticos existe en el mercado un
interés de ofrecer formulaciones de estos esterquats no sólo en
forma transparente, sino especialmente también de facilitar agentes
de brillo perlado. Para este fin no han faltado investigaciones
para añadir cuerpos de cera correspondientes a las dispersiones, sin
embargo sin un éxito eficaz, dado que las ceras no pueden
incorporarse en la formulación de manera estable por un largo
periodo de tiempo.
Por consiguiente el objetivo de la presente
invención ha consistido en facilitar preparaciones acuosas novedosas
a base de sales del éster de trietanolamina del ácido graso
cuaternizadas, que disponen de propiedades de brillo perlado sin
adición de cuerpos de cera y a este respecto en comparación con los
productos del estado de la técnica disponen de propiedades de la
técnica de aplicación equivalentes.
Son objeto de la invención preparaciones acuosas
de brillo perlado, que pueden obtenerse porque
- (a)
- se hace reaccionar trietanolamina y ácidos grasos con de 12 a 22 átomos de carbono en una razón molar de 1:1,32 a 1:1,38,
- (b)
- posteriormente se cuaternizan de manera en sí conocida los productos de esterificación y
- (c)
- se dispersan en agua los productos de cuaternización.
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Sorprendentemente se encontró, que los
esterquats pueden producirse a través de la regulación del grado de
esterificación y de los ácidos grasos, que en la propia dispersión
acuosa tienen propiedades de brillo perlado, de modo que no es
necesario el uso conjunto de las ceras de brillo perlado habituales,
tales como por ejemplo del tipo de los ésteres del ácido graso
glicólico. La invención incluye el conocimiento de que la razón
utilizada molar entre la trietanolamina y el ácido graso
seleccionado representa el parámetro crítico: una razón demasiado
baja conduce a un brillo perlado reducido y especialmente a
propiedades de la técnica de aplicación insuficientes, en el caso
de una razón demasiado alta ya no se observa ningún efecto de brillo
perlado.
Un objeto adicional de la invención se refiere a
un procedimiento para la producción de preparaciones acuosas de
brillo perlado, en el que
- (a)
- se hace reaccionar trietanolamina y ácidos grasos con de 12 a 22 átomos de carbono en una razón molar de 1:1,32 a 1:1,38,
- (b)
- posteriormente se cuaternizan de manera en sí conocida los productos de esterificación y
- (c)
- se dispersan en agua los productos de cuaternización.
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Preferiblemente, las preparaciones contienen
como consecuencia de la utilización hipoestequiométrica de los
ácidos grasos (con respecto al residuo seco), un contenido en ácidos
grasos libres con de 12 a 22 átomos de carbono del 1 al 20,
preferiblemente del 3 al 15 y especialmente del 5 al 10% en
peso.
La elección de las sustancias utilizadas está
limitada con respecto al componente de alcanolamina en la
trietanolamina, dado que, por ejemplo, con la metildietanolamina se
consiguen resultados claramente menos satisfactorios. Con respecto
a la elección del componente de ácido graso se tienen en cuenta
preferiblemente aquéllos que cumplen la fórmula (I),
(I)R^{1}COOH
en la que R^{1}CO representa un
resto acilo saturado o insaturado, lineal o ramificado con de 16 a
18 átomos de carbono. Especialmente se ha probado la eficacia de la
utilización del ácido graso de sebo o de coco endurecido o
parcialmente endurecido, así como preferiblemente del ácido
palmítico, esteárico y behénico así como sus
mezclas.
Para la producción de los esterquats puede
partirse tanto de ácidos grasos como de los triglicéridos
correspondientes. Igualmente es posible realizar la condensación de
las alcanolaminas con los ácidos grasos en presencia de cantidades
definidas de ácidos dicarboxílicos, tales como por ejemplo, ácido
oxálico, ácido malónico, ácido succínico, ácido maléico, ácido
fumárico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido sórbico, ácido
pimélico, ácido azelaico, ácido sebácico y/o ácido dodecanoico. De
esta manera se consigue una estructura parcialmente oligomérica de
los esterquats. Con respecto a un equilibrio especial del efecto de
brillo perlado y la eficacia de la técnica de aplicación,
especialmente un tacto suave, ha resultado ser óptimo utilizar
trietanolamina y ácidos grasos en la razón molar de desde 1:1,32
hasta 1:1,38. Para la cuaternización son adecuados los haluros de
alquilo o sulfatos de dialquilo, especialmente cloruro de metilo o
sulfato de dimetilo. Tanto la esterificación como la cuaternización
pueden realizarse de manera en sí conocida. Como representante del
extenso estado de la técnica se remite a las dos memorias de
patente número DE 4308794 C1 y DE 4335782 C1 (Cognis), cuya
enseñanza comprende la presente solicitud de patente.
Especialmente, la producción de las sales del éster de
trietanolamina del ácido graso cuaternizadas según la invención
tiene lugar en presencia de polioles o alcoholes alifáticos
inferiores, que se añaden a los productos intermedios de la
cuaternización. Para este fin son adecuados alcoholes
C_{1}-C_{4} así como alquilenglicoles con de 2
a 10 átomos de carbono, aunque especialmente alcohol isopropílico o
propilenglicol. La producción de tales productos se describe por
ejemplo en el documento DE 19738645 C1 (Cognis). A partir de la
cuaternización se obtienen por regla general preparaciones a del 60
al 95, preferiblemente del 75 al 85% en peso de las sales del éster
de trietanolamina del ácido grasos cuaternizadas en los alcoholes
inferiores o polioles, que entonces se diluyen con agua hasta una
concentración de sólido de desde el 5 hasta el 40, preferiblemente
desde el 10 hasta el 30% en peso y que en este intervalo de
concentración también presentan un brillo perlado.
Un objeto adicional de la presente invención se
refiere al uso de las preparaciones acuosas de brillo perlado
novedosas para la producción de agentes de suavizado para fibras
sintéticas y/o naturales, en los que pueden estar presentes en
cantidades de desde el 10 hasta el 100% en peso (con respecto a la
preparación final). En el caso más sencillo, pueden utilizarse las
propias preparaciones como agente de suavizado, sin embargo también
es posible diluirlas adicionalmente con agua y/o añadir otras
sustancias de adición y excipientes habituales. En especial lo
último es el caso, cuando las preparaciones deben utilizarse como
acondicionadores en el campo de la cosmética del cabello. Con
respecto a las sustancias de adición que se tienen en cuenta vuelve
remitirse al documento DE 19738645 C1 ya mencionado.
Se presentaron en un matraz de tres cuellos de
1,5 l con agitador, embudo de decantación y cabeza de destilación,
de 596 a 943 g (de 2,88 a 4,56 moles) de ácido esteárico (StA) y de
1,2 a 1,8 g de ácido hipofosfórico (al 50% en peso) y se calentaron
hasta 70ºC. A una presión reducida de 30 mbar se añadieron poco a
poco por goteo 363 g (2,4 moles) de trietanolamina (TEA) y a este
respecto se aumentó la temperatura hasta 160ºC. Tras haber
finalizado la adición, se siguió agitando la mezcla de reacción
durante 2 h a 2 mbar, hasta que ya no se eliminó ningún agua de
reacción adicional y el índice de ácido había alcanzado un valor
inferior de 5 mg KOH/g. Posteriormente, se introdujeron 400 g (0,86
moles) del éster producido en un segundo matraz de tres cuellos y se
disolvieron en 126 g de propilenglicol a 50ºC. Posteriormente se
añadieron poco a poco por goteo 104 g (0,83 moles) de sulfato de
dimetilo y se agitó la mezcla durante 4 h a 65ºC. Se obtuvo una
solución de baja viscosidad a 20ºC, que contenía el 80% en peso de
esterquat y el 20% en peso de propilenglicol. Posteriormente se
mezcló la solución con una cantidad tal de agua, que se obtuvo una
dispersión con un contenido en sólido del 15% en peso.
Se evaluaron subjetivamente las propiedades de
brillo perlado de las dispersiones a una escala de 1 (= brillo
perlado brillante) a 4 (= ningún efecto existente). Para la
determinación de las propiedades de la técnica de aplicación se
lavó 1 kg de ropa de tejido de rizo en una lavadora doméstica
habitual del tipo Miele a 60ºC y a este respecto se le añadió al
baño un tapón dosificador de las dispersiones de suavizante. Tras el
secado un panel compuesto por cinco probadores expertos determinó
el tacto suave a una escala de 1 (= muy suave) a 4 (= duro) y luego
calculó la media. Los resultados se resumen en la tabla 1. Los
ejemplos de 1 a 3 son según la invención, los ejemplos de V1 a V3
sirven como comparación.
| Efecto de brillo perlado y tacto suave | |||||
| Ejemplos | TEA (g) | StA (g) | Razón molar | Brillo perlado | Tacto suave |
| TEA:KFS | |||||
| V1 | 363 | 596 | 1:1,20 | 2 | 4 |
| 1* | 363 | 645 | 1:1,30 | 1 | 3 |
| 2 | 363 | 671 | 1:1,35 | 1 | 2 |
| 3* | 363 | 695 | 1:1,40 | 1 | 2 |
| V2 | 363 | 745 | 1:1,50 | 3 | 2 |
| V3 | 363 | 795 | 1:1,60 | 4 | 1 |
| V4 | 363 | 943 | 1:1,90 | 4 | 1 |
| * ejemplo fuera del campo de protección de las reivindicaciones |
Se reconoce que en el caso de una razón
utilizada inferior al intervalo según la invención de TEA:KFS =
1:1,3 si bien aún se consigue un brillo perlado aceptable, ya no se
consigue ningún tacto suave, mientras que por encima del límite
según la invención de 1:1,4 si bien las propiedades de la técnica de
aplicación son muy buenas, ya no existe ningún efecto de brillo
perlado.
Claims (10)
1. Preparaciones acuosas de brillo perlado, que
pueden obtenerse porque
- (a)
- se hace reaccionar trietanolamina y ácidos grasos con de 12 a 22 átomos de carbono en la razón molar de 1:1,32 a 1:1,38,
- (b)
- posteriormente se cuaternizan de manera en sí conocida los productos de esterificación y
- (c)
- se dispersan en agua los productos de cuaternización.
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2. Preparaciones según la reivindicación 1,
caracterizadas porque presentan un contenido (con respecto al
residuo seco) en ácidos grasos libres con de 12 a 22 átomos de
carbono de desde el 1 hasta el 20% en peso.
3. Procedimiento para la producción de
preparaciones acuosas de brillo perlado, en el que
- (a)
- se hace reaccionar trietanolamina y ácidos grasos con de 12 a 22 átomos de carbono en la razón molar de 1:1,32 a 1:1,38,
- (b)
- posteriormente se cuaternizan de manera en sí conocida los productos de esterificación y
- (c)
- se dispersan en agua los productos de cuaternización.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque se utilizan ácidos grasos de fórmula
(I),
(I)R^{1}COOH
en la que R^{1}CO representa un
resto acilo saturado o insaturado, lineal o ramificado con de 16 a
18 átomos de
carbono.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque se utiliza ácido esteárico, ácido
palmítico, ácido graso de sebo o de coco endurecido o parcialmente
endurecido así como sus mezclas.
6. Procedimiento según al menos una de las
reivindicaciones 3 a 5, caracterizado porque se cuaternizan
los productos de esterificación con haluros de alquilo o sulfatos
de dialquilo.
7. Procedimiento según al menos una de las
reivindicaciones 3 a 6, caracterizado porque se realiza la
alquilación en presencia de alcoholes alifáticos inferiores o
polioles.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque se realiza la cuaternización en
presencia de alcohol isopropílico o propilenglicol.
9. Procedimiento según al menos una de las
reivindicaciones 3 a 8, caracterizado porque se producen
preparaciones a del 60 al 95% en peso de las sales del éster de
trietanolamina del ácido graso cuaternizadas en los alcoholes
inferiores o polioles y éstas se diluyen con agua hasta una
concentración de sólido de desde el 5 hasta el 40% en peso.
10. Uso de preparaciones acuosas de brillo
perlado según la reivindicación 1 para la producción de agentes de
suavizado para fibras sintéticas y/o naturales.
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