ES2271564T3 - Metodo para la purificacion de solucion de cloruro de cobre. - Google Patents

Metodo para la purificacion de solucion de cloruro de cobre. Download PDF

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Abstract

Un método para la retirada de impurezas metálicas en procesos de recuperación de cobre basados en cloruro a partir de una solución fuerte en cloruro, de cobre monovalente, en la que el cobre y las impurezas metálicas divalentes o trivalentes están presentes en forma de complejos de cloruro, y las impurezas metálicas se retiran de la solución fuerte en cloruro, de cobre monovalente, usando resinas de intercambio de iones quelantes.

Description

Método para la purificación de solución de cloruro de cobre.
La invención se refiere a un método para la retirada de impurezas metálicas en un proceso de recuperación de cobre basado en cloruro. De acuerdo con este método, la cantidad de impurezas metálicas en una solución fuerte en cloruro, de cobre monovalente, puede reducirse a niveles muy bajos usando resinas de intercambio de iones quelantes como al menos una fase de purificación.
La publicación de Patente de Estados Unidos 6.007.600 describe un método para la producción hidrometalúrgica de cobre a partir de materias primas que contienen cobre tales como concentrado de sulfuro de cobre. De acuerdo con el método, la materia prima se lixivia contra-corriente con una solución fuerte de cloruro sódico-cloruro de cobre en varias fases para formar una solución de cloruro de cobre (I) monovalente. Como siempre permanece en la solución tanto algo de cloruro de cobre divalente como algunas impurezas compuestas de otros metales, se realiza una reducción del cobre divalente y una purificación de la solución. La solución de cloruro cuproso pura se precipita con hidróxido sódico a oxidulo de cobre (óxido cuproso) y el oxidulo se reduce adicionalmente a cobre elemental. La solución de cloruro sódico generada durante la precipitación de oxidulo de cobre se trata adicionalmente en electrolisis con cloro-base, y el gas cloro y/o la solución de cloruro obtenida de ésta se usa en el lixiviado de la materia prima, el hidróxido sódico formado en la electrolisis para la precipitación de oxidulo y el hidrógeno en formación para la reducción del cobre a cobre elemental. La publicación de Patente de Estados Unidos 6.007.600 se centra en el método de recuperación de cobre como un conjunto, pero no se describe con detalle la purificación en solución, por ejemplo.
La publicación de Patente de Estados Unidos 5.487.819 también describe un método para la producción hidrometalúrgica de cobre a partir de una materia prima que contiene cobre tal como concentrado de sulfuro de cobre. De acuerdo con el método, se lixivia la materia prima a contra-corriente con una solución de cloruro sódico-cloruro de cobre en varias fases para formar una solución de cloruro de cobre (I) monovalente. La solución generada se somete a purificación de solución convencional como precipitación con hidróxido, descrito en el ejemplo 6. Los contenidos de zinc y plomo en la solución de cloruro cuproso después de la purificación de la solución están a un nivel de 2 - 3 g/l, y la solución se suministra a electrolisis de cobre.
Cuando se desea reducir el nivel de impurezas de una solución de cloruro de cobre lo más posible, por ejemplo, por debajo de unos pocos mg/l o menos, la precipitación con hidróxido habitual no es suficiente para alcanzar este nivel, sin un gran reparto del cobre que está precipitando junto con las impurezas. Por supuesto, está claro que merece la pena precipitar la mayoría de las impurezas metálicas por métodos normales, pero la purificación final ha sido problemática, ya que, por ejemplo, el contenido de impurezas permitido del cobre del cátodo a nivel LME-A es bastante pequeño (BS 6017:1981).
En los tipos de procesos descritos anteriormente, el material original, es decir, concentrado de cobre, se lixivia en una solución fuerte de cloruro alcalino, que contiene, por ejemplo, al menos 200 g/l de NaCl u otro cloruro alcalino. El cobre y las impurezas metálicas se presentan después en la solución como complejos de cloruro, habitualmente con una carga negativa. El cobre está principalmente presente en la solución en forma monovalente.
En su artículo: "Ultra high purification of copper chloride solutions by anion exchange" Hydrometallurgy 45 (1997), pág. 345-361, Kelesi, T. e Isshiki, M. sugirieron resinas de intercambio aniónico para la purificación de una solución de cloruro de cobre. La desventaja es, sin embargo, que requiere una gran cantidad de resina, lavado en múltiples etapas para retirar las impurezas metálicas de la resina, y una fase diferente para la separación del plomo, por ejemplo.
Se han investigado intercambiadores de iones quelantes para la retirada de metales básicos tales como zinc, cadmio, cobre y níquel de soluciones de metalizado de metales. Se describe un estudio en el artículo de Koivula, R et al: "Purification of metal plating rinse waters with chelating ion exchangers", Hydrometallurgy 56 (2000) pág. 93-108. Los contenidos de cloruro de las soluciones estaban, sin embargo, en el intervalo de algunos miligramos por litro.
La publicación de Patente de Estados Unidos 4.895.905 describe un método para la retirada de metales alcalinotérreos y pesados de una solución fuerte de NaCl usando resinas quelantes. La cantidad de metales alcalinotérreos y pesados antes del tratamiento de la resina fue como mucho de aproximadamente cien mg/l y después del tratamiento la mayoría de los metales fueron indetectables. La patente se concentra mucho sobre las resinas en las que el grupo funcional es alquilaminofosfónico.
El método de la invención de acuerdo con la reivindicación 1 se refiere a la retirada de impurezas metálicas de una solución fuerte en cloruro, de cobre monovalente, al nivel en el que la cantidad de impurezas metálicas es sólo de unos pocos miligramos por litro. La retirada de las impurezas metálicas se consigue usando un intercambio iónico con resinas de intercambio de iones quelantes. La expresión solución fuerte en cloruro se refiere a una solución en la que la cantidad del cloruro alcalino tal como cloruro sódico es de al menos 200 g/l. La cantidad de cobre, especialmente cobre monovalente, en la solución es del orden de 30 - 100 g/l. Particularmente en los procesos en los que se forma el producto final, cobre metálico, por precipitación, la cantidad de impurezas metálicas debe reducirse en la solución desde la que debe suceder la precipitación, ya que las impurezas precipitarán junto con el cobre en la fase de precipitación.
Las características esenciales de la invención serán evidentes en las reivindicaciones adjuntas.
Si el cobre bivalente está presente en la solución de cloruro de cobre monovalente, primero se retira por algún método apropiado. Las impurezas metálicas principales en el concentrado de cobre son zinc, plomo, níquel, hierro y manganeso, y aparecen en una solución de cloruro en forma bivalente o trivalente. La mayoría de los metales bivalente no deseados pueden retirarse más ventajosamente usando métodos de precipitación convencionales tales como precipitación con hidróxido.
La precipitación, sin embargo, puede realizarse junto con el método de acuerdo con la presente invención de modo que queden en la solución 0,1-1 g/l de impurezas metálicas. Esto evita la precipitación del cobre junto con otros metales, que causaría una recirculación infructuosa y pérdidas de cobre.
La retirada de las impurezas metálicas de una solución de cloruro de cobre por debajo de un nivel de unos pocos miligramos se realiza usando una resina de intercambio de iones quelantes. El grupo funcional de la resina de intercambio iónico es preferiblemente el grupo ácido iminodiacético o el grupo aminofosfónico (-CH_{2}-NH-CH_{2}-PO_{3}Na_{2}). La propiedad que tienen en común es una matriz de estireno-divinilbenzeno de estructura de anillo y un cierto grupo funcional que es selectivo para ciertos metales. Puede unirse un metal divalente o trivalente, tal como zinc, plomo, níquel, hierro o manganeso al grupo funcional en lugar del sodio. Como la resina no se une a cobre monovalente tan fuertemente, permanece en la solución de cloruro y pasa a través de la resina. Los metales unidos a la resina se eluyen con ácido clorhídrico y la solución obtenida se devuelve al proceso de modo que las impurezas metálicas se retiren finalmente del proceso mediante la fase de precipitación.
Como la resina usada se une a cobre divalente casi tan fuertemente como se une a las impurezas metálicas, el efecto oxidante del aire debe eliminarse de modo que no se oxide el hierro monovalente en forma divalente.
La disolución del cobre monovalente en agua se basa en complejos de cloruro de modo que la solución sea estable solo en una solución fuerte de cloruro, un medio ácido o neutro. Por lo tanto, la solución del proceso que es el agua madre de la resina (solución de cloruro de cobre monovalente) tiene que desplazarse con una solución de NaCl antes de la elución, y correspondientemente antes de que se suministre la solución del proceso en la resina después de la regeneración, el equipo que contiene la resina debe cargarse con una solución de NaCl en lugar de la solución de regeneración alcalina.
Se ha descubierto que usando la resina de intercambio iónico anterior para la purificación de una solución de cloruro de cobre monovalente es posible conseguir un nivel de impurezas en la solución que corresponde al grado LME-A del cobre del cátodo o incluso más pura.
El método se describe adicionalmente por los siguientes ejemplos.
Ejemplo 1
Se realizaron ensayos en buretas de 50 ml. La velocidad de suministro de la solución a través de la columna fue 300 ml/h. Las muestras de la solución saliente se tomaron cada hora. Después del ensayo, se suministraron 150 ml de solución de NaCl a través de la columna, después de lo cual se eluyó la columna con una solución de HCl al 10% durante tres horas a una velocidad de 100 ml/h. Durante la elución, se tomaron 5 muestras. Después de la elución, se suministraron 150 ml de agua a través de la columna y finalmente se regeneró la resina suministrando 300 ml de solución de NaOH (NaOH = 80 g/l) a través de la columna.
La solución para purificación contenía aproximadamente 200 mg/l de plomo y zinc, y aproximadamente 50 mg/l de hierro, manganeso y níquel, y su pH fue 6. Se suministró la misma solución a cada una de las tres columnas con bombas de manguera diferentes.
Se usaron tres resinas en los ensayos en columnas paralelas. Se muestra un resumen de sus características básicas en la Tabla 1.
TABLA 1 Propiedades de las resinas de intercambio iónico usadas en los ensayos
1
TABLA 2 Resultados del ensayo de intercambio iónico
2
3
La Tabla 2 muestra que todas las resinas seleccionadas fueron capaces de retirar las impurezas requeridas. La resina II fue la mejor, siendo capaz de producir una solución de la pureza necesaria en dos horas. Las resinas seleccionadas funcionaron mucho mejor en una solución de cloruro de cobre (I)-cloruro sódico que otras resinas que se probaron, que no fueron capaces de funcionar selectivamente según lo deseado.
Ejemplo 2
Se realizó un ensayo piloto en columnas de vidrio con un diámetro externo de 70 mm (grosor de la pared 4,2 mm) y una altura de 1000 mm (sección recta). El volumen total de la columna fue 3 litros y después se añadieron 2 litros de resina. La resina usada en el ensayo piloto fue la resina II. Había dos columnas en serie en la realización y el flujo sucedió desde la parte superior a la parte inferior sin bombeo intermedio. En la parte delantera de las columnas había una columna cargada con trocitos de cobre, con el propósito de reducir el cobre que se había oxidado durante el almacenamiento intermedio a cobre monovalente.
Al principio, las dos columnas se cambiaron una vez cada 24 horas y se eluyeron. Después, sólo la primera de las columnas se sometió a elución, la segunda columna se usó como la primera columna y la columna eluida lista se usó como columna final. La frecuencia de elución cambió de modo que dependiera de la cantidad de impurezas en la solución de suministro, generalmente cada 2 - 3 días.
En la primera campaña de ensayo, el concentrado usado contenía muy poco níquel y manganeso y, por tanto, su cantidad en la solución de suministro de intercambio iónico estuvo por debajo del límite de análisis. El contenido de zinc en la solución de suministro varió entre 100 - 900 mg/l con un promedio de 340 mg/l. El contenido de plomo varió entre 3 - 70 mg/l con un promedio de 21 mg/l. En la solución del producto, el 80% de los análisis de zinc estuvieron por debajo del límite de análisis (0,5 mg/l) igual que el 58% de los análisis de plomo (límite de análisis de 0,1 mg/l). En los análisis del producto de cobre reducido a partir de oxidulo de cobre, el zinc estuvo típicamente por debajo de 1 ppm y el plomo por debajo de 0,5 ppm.
En la segunda campaña de ensayo, se usó un concentrado con un contenido de plomo de aproximadamente dos veces el del concentrado usado en la primera campaña. Los contenidos de las impurezas relevantes con respecto al intercambio iónico no difirieron enormemente de los de la campaña previa.
El contenido de zinc de la solución de suministro varió en esta campaña entre 120 - 920 mg/l con un promedio de 390 mg/l. El contenido de plomo al inicio de la serie fue 75 mg/l, aclarando a un nivel de 440 mg/l al final de la serie. El níquel estuvo de nuevo por debajo del límite de análisis de 0,5 mg/l, y el contenido de manganeso estuvo entre 0,1 - 1,2 mg/l.
El 95% de los análisis de zinc en la solución del producto estuvo por debajo del límite de análisis (0,5 mg/l) igual que el 42% de los análisis de plomo (límite de análisis de 1 mg/l). Los contenidos de níquel y manganeso fueron otra vez muy bajos.
En los análisis del producto de cobre reducido a partir de oxidulo de cobre, el zinc estuvo en un promedio de 1,3 ppm y el plomo de 0,55 ppm, es decir, el producto de cobre era de calidad LME-A.

Claims (13)

1. Un método para la retirada de impurezas metálicas en procesos de recuperación de cobre basados en cloruro a partir de una solución fuerte en cloruro, de cobre monovalente, en la que el cobre y las impurezas metálicas divalentes o trivalentes están presentes en forma de complejos de cloruro, y las impurezas metálicas se retiran de la solución fuerte en cloruro, de cobre monovalente, usando resinas de intercambio de iones quelantes.
2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque hay una matriz de estireno-divinilbenzeno de estructura de anillo en la resina de intercambio iónico.
3. Un método de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el grupo funcional de la resina de intercambio iónico es el grupo ácido iminodiacético.
4. Un método de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el grupo funcional de la resina de intercambio iónico es el grupo aminofosfónico.
5. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque la impureza metálica a retirar es una o más del grupo de zinc, níquel, plomo, hierro y manganeso.
6. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-5, caracterizado porque el contenido de cloruro alcalino de la solución fuerte de cloruro es al menos 200 g/l.
7. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-6, caracterizado porque la cantidad de cobre monovalente en la solución a purificar es 30 - 100 g/l.
8. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-7, caracterizado porque la retirada de impurezas metálicas se realiza en un medio ácido.
9. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-7, caracterizado porque la retirada de impurezas metálicas se realiza en un medio neutro.
10. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-9, caracterizado porque la solución de cloruro que contiene cobre que es el agua madre en las resinas se desplaza antes de la elución con una solución de NaCl y porque la solución alcalina a usar para la regeneración de la resina se desplaza con una solución de NaCl antes de que se suministre en la resina la solución de cloruro que contiene cobre.
11. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-10, caracterizado porque, con antelación, la mayoría de las impurezas metálicas en la solución fuerte en cloruro, de cobre monovalente, se retiran por precipitación con hidróxido y después el resto usando resinas de intercambio de iones quelantes de acuerdo con la reivindicación 1.
12. Un método de acuerdo con la reivindicación 11, caracterizado porque las impurezas metálicas se retiran por precipitación con hidróxido a un contenido de 0,1 - 1 g/l, después de lo cual se realiza la purificación final usando resinas de intercambio de iones quelantes.
13. Un método de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1-12, caracterizado porque las impurezas se retiran de una solución fuerte en cloruro, de cobre, por resinas de intercambio de iones quelantes al menos a un nivel que corresponde al nivel de impureza de calidad LME-A de cobre del cátodo.
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