ES2265265B2 - Metodo para la recuperacion de metales utilizando lixiviacion con cloruro y extraccion. - Google Patents
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Abstract
Método para la recuperación de metales utilizando lixiviación con cloruro y extracción. La invención se refiere a un método para la recuperación de metales, en particular cobre, a partir de una materia prima que tiene cobre, mediante el cual se lixivia la materia en una disolución que contiene cloruro. La lixiviación de la materia prima se realiza de manera oxidativa y con un potencial redox suficientemente alto como para que el cobre en la disolución de cloruro de cobre procedente de la lixiviación sea principalmente divalente. La disolución de cloruro obtenida, que contiene cobre y otros metales potencialmente valiosos, se alimenta a una extracción líquido-líquido. En la extracción, el cobre se transfiere en primer lugar a la fase orgánica con la extracción y luego a una disolución de sulfato en una retroextracción, que se alimenta a una electrodeposición de cobre.
Description
Método para la recuperación de metales
utilizando lixiviación con cloruro y extracción.
El método se refiere a la recuperación de
metales, en particular cobre, a partir de una materia prima que
tiene cobre, mediante el cual el material se lixivia en una
disolución que contiene cloruro. La lixiviación de la materia prima
se realiza de manera oxidativa y con un potencial redox lo
suficientemente alto como para que el cobre en la disolución de
cloruro de cobre procedente de la lixiviación sea principalmente
divalente. La disolución de cloruro obtenida, que contiene cobre y
otros metales potencialmente valiosos, se envía a una extracción
líquido-líquido. En la extracción, el cobre se
transfiere en primer lugar a la fase orgánica con la extracción y
luego a una disolución de sulfato en una retroextracción, que se
envía a una electrodeposición de cobre.
La publicación de patente de los EE.UU.
6.007.600 describe un método para la producción hidrometalúrgica de
cobre a partir de materias primas que tienen cobre, tales como un
concentrado de sulfuro de cobre. Según el método, la materia prima
se lixivia a contracorriente con una disolución concentrada de
cloruro de sodio-cloruro de cobre (II) en varias
etapas, para formar una disolución de cloruro de cobre monovalente.
Durante la lixiviación, se precipitan desde la disolución el hierro
y el azufre. La disolución de cloruro de cobre purificada se
precipita con reactivos adecuados como óxido mixto ("oxidule")
de cobre y el óxido mixto se reduce adicionalmente a cobre
elemental.
En la publicación de patente de los EE.UU.
6.007.600, se realiza la lixiviación de un concentrado de cobre en
condiciones en las que se precipita desde la disolución el hierro
durante la lixiviación, pero es característico de los métodos de
lixiviación que la mayor cantidad posible de cobre está en la
disolución de cloruro en forma monovalente.
La publicación de patente de los EE.UU.
4.023.964 describe un método para la fabricación de cobre
electrolítico. En este método, se lixivia un concentrado de sulfuro
de cobre en una disolución de cloruro de cobre
(II)-cloruro de sodio. El contenido en NaCl de la
disolución es de 100-300 g/l y el pH como máximo de
1, mediante lo cual se disuelve el hierro. La disolución así
obtenida se divide en dos partes, desde una de las cuales precipita
el hierro como goethita y la disolución de cloruro cúprico formada
durante la precipitación se envía de nuevo a la lixiviación de
concentrado. La otra parte de la disolución se pone en contacto con
una disolución de extracción y, al mismo tiempo, se alimenta aire
en la disolución para oxidar el cobre monovalente en divalente. En
la extracción, el propio cobre se une a la fase orgánica y la
disolución de cloruro empobrecida en cobre se alimenta de nuevo a
la lixiviación de concentrado. En la retroextracción, la fase
orgánica y el cobre unido a ella se pone en contacto con una
disolución acuosa de ácido sulfúrico. La disolución de sulfato de
cobre así formada se envía a la producción de cobre elemental y la
fase orgánica se recircula de nuevo hasta la etapa de
extracción.
El método descrito en la publicación de patente
de los EE.UU. 4.023.964 puede ponerse en práctica porque el
concentrado de sulfuro de cobre se lixivia como cloruro, que se
envía a una extracción líquido-líquido y se recupera
el cobre de la extracción como disolución de sulfato de cobre. El
tratamiento adicional de la disolución de sulfato de cobre en
electrodeposición, por ejemplo, es una técnica bien conocida y
produce cobre puro. Sin embargo, la debilidad de este método es la
lixiviación del concentrado, que tiene lugar en condiciones en las
que también se disuelve el hierro y tiene que precipitarse el
hierro desde la disolución en una etapa separada. Al mismo tiempo,
el cobre en la disolución de cloruro de cobre procedente de la
lixiviación es principalmente monovalente, así que debe oxidarse
por separado durante la extracción. Cuando se produce oxidación
durante la extracción, existe un gran riesgo de que el extractante
también se oxide al mismo tiempo y ya no sea adecuado para su uso.
Se recomienda en este método que se lleve a cabo la extracción a
una temperatura de 60°C, que en la práctica es demasiado elevada y
produce la destrucción del extractante.
Se ha desarrollado ahora un método para la
recuperación de metales, en particular cobre, a partir de materias
primas que tienen cobre, que también contienen hierro y azufre.
Según este método, se realiza una lixiviación oxidante basada en
cloruro con el material que tiene cobre, en contracorriente, en
condiciones en las que se precipita el hierro en el concentrado y
también se recupera el azufre como azufre elemental en un depósito.
Si la materia prima contiene oro y/o metales de platino (MGP,
metales del grupo del platino) se hacen precipitar con el azufre y
se recuperan del depósito de azufre. Posteriormente en el presente
documento, se utilizará el término metal precioso para hacer
referencia al oro y/o los metales de platino (MGP). El cobre en la
disolución de cloruro de cobre obtenida de la lixiviación es
principalmente divalente. El cobre se obtiene en la disolución en
forma divalente lixiviando material que tiene cobre con un
potencial redox suficientemente elevado en una disolución de la
sustancia oxidante, cobre divalente y ácido clorhídrico, en la que
el cobre disuelto sigue siendo divalente y puede alimentarse
directamente a la extracción, sin una etapa de oxidación. El
potencial redox está preferiblemente en el intervalo de
480-500 mV, medido con un electrodo de Ag/AgCl. Se
recomienda llevar a cabo la extracción a una temperatura de 40°C
como máximo. El cobre se retroextrae de la disolución orgánica en
una disolución acuosa de ácido sulfúrico, que se alimenta a una
electrólisis para su recuperación como cobre elemental.
Las características esenciales de la invención
resultarán evidentes en las reivindicaciones adjuntas.
El material que tiene cobre puede ser, por
ejemplo, un concentrado de sulfuro de cobre, que normalmente
contiene otros metales valiosos además de cobre. En el texto de la
invención, se utiliza el término metales valiosos haciendo
referencia principalmente a níquel, cobalto y zinc. Durante la
lixiviación, también se disuelven los demás metales valiosos. Por
tanto, la disolución acuosa resultante contiene cobre
principalmente como cloruro cúprico divalente así como los demás
metales valiosos. Puesto que los extractantes de cobre conocidos
son principalmente selectivos con respecto al cobre divalente, la
disolución de cloruro cúprico puede alimentarse directamente a la
extracción, sin una etapa de oxidación.
El método según la invención se ilustra
adicionalmente mediante la figura 1, que muestra un diagrama de
flujo de una realización preferida de la invención.
La materia prima que tiene cobre se alimenta a
la etapa de lixiviación, en la que se realiza la lixiviación con
una disolución de cloruro de cobre-ácido clorhídrico. La
lixiviación se produce en la práctica como un proceso de múltiples
etapas pero, para mayor simplicidad, el diagrama de flujo lo
muestra como una única etapa. El potencial redox de la lixiviación
se ajusta al intervalo de 480-500 mV frente a
Ag/AgCl, utilizando la alimentación de un agente oxidante. El
agente oxidante puede ser oxígeno o aire. La suspensión obtenida de
la lixiviación se alimenta para la separación de sólidos y
disolución. La disolución de cloruro cúprico que proviene de la
separación se alimenta a una extracción y el depósito a flotación
de azufre.
En la extracción, la disolución acuosa de
cloruro cúprico se pone en contacto con un extractante orgánico y
se hace que el cobre se transfiera a la fase orgánica. La etapa de
extracción comprende las secciones normales de mezclado y
sedimentación, aunque éstas no se muestran en detalle en el
diagrama. La extracción mostrada en el diagrama de flujo se realiza
en dos etapas pero, dependiendo de las condiciones, también puede
llevarse a cabo la extracción en una única etapa. En el diagrama,
la disolución acuosa se marca con una línea continua y la
disolución orgánica con una línea discontinua. La temperatura de
las etapas de extracción es como máximo de 40°C.
Una parte de la disolución acuosa que contiene
cloruro procedente de la primera etapa de extracción, el refinado,
que se ha empobrecido en cobre y que tiene un aumento del
contenido en ácido, se alimenta de nuevo a la lixiviación de
materia prima. El resto de la disolución acuosa, que se alimenta a
la segunda etapa de extracción, se neutraliza antes de esta etapa.
La recuperación de los demás metales valiosos se lleva a cabo a
partir de la disolución acuosa, que se retira de la segunda etapa
de extracción. La disolución orgánica que proviene de las etapas de
extracción se alimenta, a través de un lavado, a una
retroextracción. En la retroextracción, la disolución orgánica que
contiene el ion de cobre divalente se pone en contacto con una
disolución acuosa de ácido sulfúrico y se transfiere el cobre a la
fase acuosa como sulfato, desde la que se recupera mediante una
electrólisis. Cuando se produce la recuperación de cobre en una
electrodeposición de cobre, el ácido de retorno procedente de la
electrodeposición puede utilizarse como la disolución acuosa de
ácido sulfúrico en la retroextracción.
Cualquier extractante de cobre conocido es
adecuado como extractante, tal como las oximas, que se diluyen en
un disolvente adecuado, por ejemplo, queroseno. Cuando la
extracción se realiza en dos etapas, se extrae como máximo la mitad
del cobre en la primera etapa. El contenido en cobre en el refinado
procedente de la primera etapa ha disminuido y, al mismo tiempo, ha
aumentado su contenido en ácido clorhídrico, según la siguiente
reacción:
(1)CuCl_{2} +
2 \ HR \rightarrow CuR_{2} + 2 \
HCl
En la reacción, R significa la parte
hidrocarbonada del extractante, que forma un complejo con cobre en
la disolución orgánica, mientras que la parte de ion hidrógeno forma
ácido clorhídrico con el cloruro en la disolución acuosa.
La mayor parte del refinado procedente de la
primera etapa de extracción se recircula de nuevo a la lixiviación
de la materia prima que tiene cobre. Sin embargo, parte de él se
envía a una neutralización, en la que se neutraliza el ácido
clorhídrico generado en la primera fase de extracción utilizando un
hidróxido alcalino. Por ejemplo, pueden utilizarse hidróxido de
sodio, NaOH, o cal, CaCO_{3}, como el hidróxido alcalino.
La disolución acuosa neutralizada de cloruro
cúprico se alimenta a la segunda etapa de extracción, en la que se
extrae el cobre de la disolución acuosa de la manera más cuidadosa
posible. La disolución orgánica se alimenta a ambas etapas de
extracción desde la etapa de retroextracción, es decir, las etapas
funcionan con conexión paralela con respecto a la alimentación de
disolución orgánica. Cuando se ha realizado la extracción, se
juntan las disoluciones de extracción de ambas etapas y se
alimentan a la retroextracción, a través de una etapa de lavado. La
retroextracción se lleva a cabo utilizando una disolución acuosa
que contiene sulfato, tal como el ácido de retorno procedente de la
electrodeposición de cobre.
La disolución acuosa procedente de la segunda
etapa de extracción, es decir el segundo refinado, se envía para su
tratamiento adicional, en el que se recuperan de la disolución los
demás metales valiosos contenidos en la materia prima, tales como
níquel, cobalto y zinc. Los metales valiosos se precipitan desde la
disolución utilizando un hidróxido alcalino. En primer lugar, se
recupera el níquel del depósito formado mediante reducción y
posteriormente los demás metales contenidos en la materia prima. El
cobalto y el níquel también pueden recuperarse mediante una
extracción líquido-líquido selectiva tras la
extracción del cobre.
La lixiviación de la materia prima se lleva a
cabo con un potencial redox elevado y un valor de pH de al menos
1,5, mediante lo cual se precipita casi todo el hierro. También se
precipita el azufre el estas condiciones. Si la materia prima
incluye oro y metales de platino (MGP), éstos también permanecen en
el depósito. Se realiza la flotación de azufre en el depósito,
mediante lo cual se obtiene un concentrado de azufre que también
contiene los metales preciosos (oro + MGP). El azufre se separa del
concentrado de azufre según métodos conocidos y se obtiene un
concentrado de MGP que contiene los metales preciosos. El contenido
en MGP del concentrado generado es tan grande que puede
comercializarse a plantas especializadas en el refino de metales de
platino.
La extracción en dos etapas es particularmente
ventajosa en los casos en los que la materia prima contiene una
cantidad considerable de níquel. Si hay poca cantidad de níquel en
la materia prima, puede llevarse a cabo una extracción de cobre en
una etapa. En este caso, la disolución acuosa que proviene de la
extracción, el refinado, se bombea para devo]verlo a la
lixiviación. Se realiza la coprecipitación de sustancias valiosas
en la disolución sólo en una pequeña parte del refinado o tanto
como establezcan las necesidades utilizando por ejemplo cal, cuando
el contenido en metales valiosos ha aumentado tanto que comienza a
reducirse la solubilidad del cobre. Tras la precipitación con
hidróxido, la disolución de cloruro de calcio se trata con ácido
sulfúrico mediante lo cual se obtiene ácido clorhídrico que se
alimenta de nuevo a la lixiviación de la materia prima.
El método desarrollado ahora es también
aplicable a otros materiales distintos a los concentrados de
sulfuro de cobre. El método descrito anteriormente se aplicó a
concentrados que incluían metales precioso pero también puede
tratarse ventajosamente una mata de
cobre-níquel-cobalto-hierro
que contiene hierro y MGP con el método de esta invención.
El método de la invención se describe
adicionalmente mediante el siguiente ejemplo.
Se trató un concentrado de sulfuro con una
composición de un 12% de Cu, un 2,3% de Ni, un 23% de Fe y un 25%
de S así como 120 ppm de Pd y 14 ppm de Au, según el método de la
invención. El concentrado se lixivió a una temperatura de 90°C y
con un potencial redox de 500 mV frente a Ag/AgCl, que se mantuvo
con insuflación de oxígeno. Los resultados muestran que el níquel y
el cobre se lixivian muy bien en la disolución y que sólo una
pequeña parte del azufre se oxida a sulfato. Los metales preciosos
empiezan a disolverse sólo después de que el potencial redox se
eleva por encima de 500 mV frente a Ag/AgCl. La velocidad de
reacción es grande y el grado de reacción superior al 90% para el
cobre y el níquel en sólo seis horas. La composición del residuo de
lixiviación fue: 1,5% de Cu, 0,1% de Ni, 30% de Fe, 24% de S. El
contenido en Cu de la disolución de alimentación era de 41 g/l
contenido en Ni de 26 g/l y la cantidad de 2,28 1 por kg de
concentrado. Además de esto, se añadieron 0,59 kg de ácido
clorhídrico puro por kg de concentrado, es decir, 1,48 l de ácido
clorhídrico al 25%/kg de concentrado. La lixiviación produjo una
disolución con un contenido en Cu de 59 g/l, un contenido en Ni de
26 g/l y una cantidad de 3,76 l/kg de concentrado.
En la extracción, se extrajo aproximadamente el
30% del cobre en la primera etapa de extracción sin neutralización,
tras lo cual se bombeó la mayor parte de la disolución de nuevo a
la lixiviación. Tras la primera etapa de extracción, el contenido
en Cu de la disolución acuosa era de 41 g/l. Se envió una cantidad
más pequeña de la disolución acuosa procedente de la primera etapa
de extracción, cuya proporción se determinó mediante el contenido
en níquel, es decir en este caso aproximadamente el 40%, a la
segunda etapa de extracción. El ácido sulfúrico de la disolución se
neutralizó con lejía y se extrajo el cobre restante en la segunda
etapa de extracción.
En ambas etapas de extracción, la temperatura se
mantuvo inferior a 40°C y se evitó el contacto directo entre la
lejía y la fase orgánica. Esto minimiza la carga en el extractante
y prolonga su vida útil.
Se combinan las fases orgánicas procedentes de
ambas etapas de extracción y se lavan con agua con ácido sulfúrico
diluido para eliminar el residuo de hierro y cloruro. La disolución
de aclarado se bombea a la lixiviación. Tras el lavado de la
disolución orgánica que contiene cobre, se envía a retroextracción,
en la que el cobre se retroextrae de la disolución orgánica en el
ácido de retorno procedente de la electrodeposición de cobre. La
fase orgánica sometida a retroextracción se devuelve a las etapas
de extracción.
La electrodeposición de cobre produjo 120 g de
cobre catódico muy puro por kg de concentrado, es decir, la misma
cantidad que se extrajo y alimentó al proceso como un concentrado.
El refinado procedente de la segunda etapa de extracción, que
contiene níquel y cobalto además de una pequeña cantidad de cobre,
se alimenta a precipitación con hidróxido. Se precipitan el níquel,
cobalto, cobre y otros cationes metálicos con lejía. La cantidad de
lejía alcalina requerida es de 0,22 kg/kg de concentrado, de la que
la mayor parte se utiliza en la neutralización del ácido. Se
produjo un depósito de hidróxido de 0,06 kg por kg de concentrado.
La composición del precipitado de hidróxido fue de un 60% de Ni, un
0,3% de Cu y un 2,8% de Co.
Tras filtración, se eliminó el sulfato generado
en la lixiviación de la disolución salina utilizando cal. Después
de esto, la disolución puede enviarse a la purificación final,
antes de la electrólisis cloro-álcali. El cloro y el hidrógeno
generados en la electrólisis cloro-álcali se queman para formar
ácido clorhídrico y se alimenta a la lixiviación. La cantidad es de
1,48 l de ácido clorhídrico al 25%/kg de concentrado.
En la lixiviación, se produce un residuo de
lixiviación, que contiene los MGP procedentes del concentrado y la
mayor parte del azufre de sulfuro como azufre elemental, la mayor
parte del hierro como goethita o hematites y los minerales de
silicato casi inalterados. El azufre y los MGP se separan de los
silicatos y los óxidos de hierro por flotación. El concentrado de
azufre obtenido se trata en primer lugar separando la mayor parte
del azufre y adicionalmente mediante lixiviación, de modo que las
disoluciones se devuelven al principio del proceso. El concentrado
de MGP, que tiene una composición de un 17% de Pd, un 4% de Pt, un
2% de Au, un 10% de Cu, un 2% de Ni, un 14% de Fe, es fácil de
vender para su refino adicional o tratarlo adicionalmente para dar
metal puro. La cantidad es de 0,7 kg/kg de concentrado.
Claims (13)
1. Método para la recuperación de metales, en
particular cobre, a partir de una materia prima que tiene cobre,
que contiene hierro y azufre, en el que se lixivia dicha materia
prima en una disolución acuosa de cloruro de cobre y ácido
clorhídrico, mediante lo cual el hierro y el azufre permanecen en
un depósito formado en la lixiviación, caracterizado porque
se ajusta el potencial redox de la lixiviación de la materia prima
que tiene cobre, utilizando una alimentación de un agente oxidante,
hasta el intervalo de 480-500 mV con respecto a un
electrodo de Ag/AgCl, mediante lo cual el cobre y otros metales
valiosos en la disolución de cloruro de cobre que proviene de la
lixiviación son principalmente divalentes, la disolución de cloruro
cúprico se alimenta a una extracción
líquido-líquido, con lo que se separa el cobre de
la disolución de cloruro y se transfiere en una retroextracción a
una disolución acuosa de ácido sulfúrico, que se alimenta a
electrodeposición para la recuperación de cobre elemental.
2. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque el agente oxidante es oxígeno.
3. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque el agente oxidante es aire.
4. Método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
extracción de la disolución de cloruro cúprico se realiza en dos
etapas.
5. Método según la reivindicación 4,
caracterizado porque una parte de la disolución acuosa que
proviene de la primera etapa de extracción se alimenta de nuevo a
la lixiviación de la materia prima que tiene cobre.
6. Método según la reivindicación 4 ó 5,
caracterizado porque la parte de la disolución acuosa
alimentada a la segunda etapa de extracción se neutraliza antes de
alimentarse a dicha etapa de extracción.
7. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 4-6, caracterizado porque
las etapas de extracción funcionan con conexión paralela con
respecto a la disolución orgánica.
8. Método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
temperatura de extracción es como máximo de 40°C.
9. Método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
disolución acuosa de ácido sulfúrico alimentada a la
retroextracción es un ácido de retorno procedente de la
electrodeposición de cobre.
10. Método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque los demás
metales valiosos en la materia prima que contiene cobre, tales
como níquel, cobalto y zinc se precipitan desde la disolución
acuosa, tras la extracción, utilizando una precipitación con un
hidróxido alcalino.
11. Método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la materia
prima que tiene cobre, contiene metales preciosos tales como oro
y/o metales del grupo del platino (MGP).
12. Método según la reivindicación 11,
caracterizado porque se hacen precipitar el oro y/o los
metales del grupo del platino (MGP) junto con la lixiviación de la
materia prima, en la precipitación de hierro y azufre y se
recuperan del depósito durante la flotación de azufre.
13. Método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el valor
de pH en la lixiviación de la materia prima que tiene cobre es de
al menos 1,5.
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| EC2A | Search report published |
Date of ref document: 20070201 Kind code of ref document: A1 |
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Ref document number: 2265265B2 Country of ref document: ES |