ES2263994T3 - Procedimiento y dispositivo para la preparacion de poliesteres, copoliesteres y policarbonatos. - Google Patents
Procedimiento y dispositivo para la preparacion de poliesteres, copoliesteres y policarbonatos.Info
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Abstract
Dispositivo para la preparación continua de poliésteres, copoliésteres o policarbonatos mediante esterificación de ácidos dicarboxílicos o ésteres de ácidos dicarboxílicos y dioles o mediante transesterificación de carbonatos de dialquilo o carbonatos de diarilo con bisfenoles en al menos una etapa (2, 4, 22, 24, 25, 60) de reacción, prepolicondensación del producto de esterificación o transesterificación en al menos una etapa (12, 33, 66) de reacción y policondensación del producto de prepolicondensación en al menos una etapa (17, 38, 39, 44, 68) de reacción, en donde al menos una de las etapas de reacción una corriente de producto introducida puede dividirse antes o durante la etapa de reacción en al menos dos corrientes parciales y las corrientes parciales pueden conducirse completa o parcialmente separadas entre sí por la etapa (12, 33, 44, 60) de reacción, que está diseñado como reactor de cascada o reactor de jaula con al menos dos secciones espacialmente separadas, divididas en cámaras parciales sucesivas que pueden atravesarse por separado, caracterizado porque una etapa de reacción que conduce las corrientes parciales para la prepolicondensación o policondensación (33, 44) está diseñada o como reactor de discos agitadores con dos cámaras de reacción separadas con simetría especular idénticas o porque una etapa de reacción que conduce las corrientes parciales para la prepolicondensación o transesterificación (12, 60) está diseñada como reactor de pisos con pisos (10, 11, 58, 59) conectados en paralelo para la conducción de las corrientes parciales.
Description
Procedimiento y dispositivo para la preparación
de poliésteres, copoliésteres y policarbonatos.
La invención se refiere a un procedimiento y un
dispositivo para la preparación de poliésteres, copoliésteres y
policarbonatos mediante esterificación de ácidos dicarboxílicos o
ésteres de ácidos dicarboxílicos y dioles o mediante
transesterificación de carbonatos de dialquilo o carbonatos de
diarilo con bisfenoles en al menos una etapa de reacción,
prepolicondensación del producto de esterificación o
transesterificación en al menos una etapa de reacción y
policondensación del producto de prepolicondensación en al menos una
etapa de policondensación.
Para la preparación continua de
poli(tereftalato de etileno) (PET) y sus copoliésteres se
utiliza ácido tereftálico (PTA) o tereftalato de dimetilo (DMT) y
etilenglicol (EG), así como dado el caso otros comonómeros como
sustancias de partida. El PTA se mezcla con EG y una disolución de
catalizador para dar una pasta y se carga a una primera etapa de
reacción para la esterificación, en la que la esterificación tiene
lugar a presión atmosférica o hiperbárica con desprendimiento de
agua. Cuando se usa DMT, la masa fundida de DMT y el catalizador se
alimentan junto con el EG a una primera etapa de reacción para la
transesterificación, en la que la reacción tiene lugar a presión
atmosférica con desprendimiento de metanol (MeOH). Las sustancias
desprendidas se alimentan conjuntamente con EG destilado a una
columna de rectificación para la recuperación de EG.
El EG recuperado se utiliza de nuevo para la
esterificación o para la preparación de la pasta. La corriente de
producto de la esterificación/transesteri-
ficación se introduce a una etapa de reacción para la prepolicondensación que, en general, se realiza a vacío. La corriente de producto de la prepolicondensación se aporta en una etapa de reacción para la policondensación. La masa fundida de poliéster obtenida se transforma directamente para dar fibras o para dar pastillas. En el procedimiento para la preparación de PET tiene lugar la esterificación en dos etapas de reacción diseñadas como tanque agitado. En el caso de capacidades de instalaciones de hasta 400 t/día, la prepolicondensación se realiza en un reactor de cascada vertical con agitadores que giran en el fondo y en el caso de capacidades de instalaciones de hasta 900 t/día en dos etapas policondensación, una primera etapa de reacción diseñada como tanque agitado y un reactor de cascada horizontal adyacente. Para la policondensación también se usa un reactor de cascada horizontal. Estos reactores de cascada horizontales contienen un compartimiento en el lado del resto líquido y un mecanismo de agitación equipado con discos perforados o anulares perpendiculares sobre un eje horizontal con el fin de producir una superficie definida.
ficación se introduce a una etapa de reacción para la prepolicondensación que, en general, se realiza a vacío. La corriente de producto de la prepolicondensación se aporta en una etapa de reacción para la policondensación. La masa fundida de poliéster obtenida se transforma directamente para dar fibras o para dar pastillas. En el procedimiento para la preparación de PET tiene lugar la esterificación en dos etapas de reacción diseñadas como tanque agitado. En el caso de capacidades de instalaciones de hasta 400 t/día, la prepolicondensación se realiza en un reactor de cascada vertical con agitadores que giran en el fondo y en el caso de capacidades de instalaciones de hasta 900 t/día en dos etapas policondensación, una primera etapa de reacción diseñada como tanque agitado y un reactor de cascada horizontal adyacente. Para la policondensación también se usa un reactor de cascada horizontal. Estos reactores de cascada horizontales contienen un compartimiento en el lado del resto líquido y un mecanismo de agitación equipado con discos perforados o anulares perpendiculares sobre un eje horizontal con el fin de producir una superficie definida.
La instalación que comprende dos etapas de
esterificación, dos etapas de prepolicondensación y una etapa de
policondensación, de las que las tres primeras etapas de reacción
están diseñadas como tanque agitado y las dos últimas etapas de
reacción como reactores de cascada horizontales, permite una alta
estabilidad y flexibilidad de la preparación de PET y además ofrece
las mejores posibilidades para el aumento de la capacidad de la
instalación que, sin embargo, está unido con una subida considerable
de los gastos para equipos y edificios (Schumann,
Heinz-Dieter: Polyester producing plants: principles
and technology. Landsberg/Lech: editorial Moderne Industrie, 1996,
páginas 27 a 33).
En una instalación compuesta por dos tanques
agitados para la esterificación, un reactor de pisos para la
prepolicondensación y un reactor de cascada horizontal para la
policondensación resulta, a gasto relativamente bajo, una
estabilidad y flexibilidad comparable de la preparación de
poliéster, no obstante es desventajoso que las dimensiones de los
reactores de la etapa de prepolicondensación y policondensación se
agranden debido a altos volúmenes de vahos y las dimensiones de
transporte permitidas ya se alcanzan en el caso de capacidades de
instalaciones medias.
El objetivo de la presente invención es
proporcionar, partiendo del estado de la técnica anteriormente
descrito, un procedimiento y un dispositivo para la realización del
procedimiento que permita una subida esencial de las capacidades de
instalaciones formadas por cuatro etapas de reacción para la
preparación de PET y alternativamente una transferencia de
instalaciones mayores que comprenden cinco etapas de reacción a
cuatro etapas de reacción sin aumento de la carga de vapor y/o del
alto peligro del arrastre de productos por los vahos en la
prepolicondensación y/o policondensación. Además, en la preparación
de poli(tereftalato de butileno) (PBT) a partir de PTA y
1,4-butanodiol (BDO) ya debe evitarse una carga de
vapor crítica en la etapa de esterificación que opera a vacío.
La solución de este objetivo consiste en que, en
al menos una de las etapas de reacción, la corriente de producto
introducida se divide antes o durante la etapa de reacción en al
menos dos corrientes parciales y las corrientes parciales se
conducen completa o parcialmente separadas entre sí por la etapa de
reacción.
En el marco de otra configuración de la
invención, las corrientes parciales, preferiblemente en cantidades
igual de grandes, se conducen fluyendo la una hacia la otra por la
etapa de reacción hasta una descarga de productos común o en la
etapa de reacción en secciones paralelas entre sí en la dirección de
una descarga de productos común, en la que las corrientes parciales
se reúnen en la etapa de reacción como muy tarde a la salida y se
controla la cantidad de corrientes de producto entrantes y salientes
en las etapas de reacción.
Una alternativa según la invención consiste en
conducir las corrientes parciales en dirección opuesta una respecto
de la otra a salidas separadas en la etapa de reacción para la
prepolicondensación o policondensación.
Para la realización del procedimiento, en el
marco de diseño de la invención está previsto un reactor de cascada
o reactor de jaula que presenta al menos dos secciones espacialmente
separadas, divididas en cámaras parciales sucesivas que pueden
atravesarse por separado.
Como reactor de cascada horizontal se prefiere
utilizar un reactor de discos agitadores con discos perforados o
anulares.
En el caso de las corrientes parciales que
fluyen la una hacia la otra, la entrada para las corrientes
parciales está colocada respectivamente en las superficies frontales
y la salida para la corriente de producto formada por las corrientes
parciales en la zona media del reactor de discos agitadores.
En el caso de una ramificación de la línea de
producto o una diferenciación de productos por diferentes
viscosidades, también es útil prever la entrada para la corriente de
producto introducida para la formación de las corrientes parciales
en la zona media y correspondientemente la salida de las corrientes
parciales respectivamente en los extremos del reactor de discos
agitadores.
En lugar de un reactor de discos agitadores
también es posible la utilización de un reactor de pisos vertical en
el que las entradas para la corriente de producto están dispuestas
en la zona de cabeza y la salida para la corriente de producto de
las corrientes parciales reunidas en el fondo y al menos en la
sección superior están presentes pisos paralelamente conectados para
la introducción separada de las corrientes parciales y un piso
posterior o una cámara inferior para la reunión de las corrientes
parciales.
Puede utilizarse un reactor de pisos de manera
que la entrada y la salida estén unidas por una conducción
horizontal fuera del reactor de pisos para la recirculación de
productos, en el que están integrados una introducción para el
producto, un calentamiento para el producto y elementos para la
división de la corriente de producto en corrientes parciales.
En el dibujo se representan varios ejemplos de
realización en forma de diagramas de flujo de la técnica de
procedimiento que se describen más detalladamente a
continuación.
La figura 1 muestra una instalación compuesta
por cuatro etapas de reacción para la preparación de PET, en la que
por la conducción (1) de la primera etapa (2) de reacción diseñada
como reactor agitado, en la que predomina una temperatura de 260ºC y
una presión de 160 KPa (absolutos), se introduce continuamente una
mezcla pastosa de PTA y EG junto con disolución de catalizador. La
corriente de producto que sale de la primera etapa (2) de reacción
se carga por la conducción (3) de la segunda etapa (4) de reacción
diseñada como reactor agitado, que presenta una temperatura de 263ºC
y una presión de 108 KPa (absolutos). Los vahos formados en la
esterificación se evacúan por las conducciones (5, 6) a una columna
de rectificación no representada y en ésta se descomponen en agua y
EG. Se utiliza la producción de mezcla pastosa. La corriente de
producto que presenta un grado de esterificación del 97% se deriva
por la conducción (7) de la etapa (4) de reacción y se divide en dos
corrientes parciales de producto de igual cantidad que se
suministran por conducciones (8, 9) con el fin de la
prepolicondensación en dos pisos (10, 11) de entrada idénticos de un
reactor (12) de pisos fijado verticalmente con cámara (13) inferior
agitada a una presión de 1,5 KPa (absolutos), circulan por los pisos
(14, 15) sucesivos hacia la cámara (13) inferior y se purifican de
nuevo en ésta. Por la conducción (16) se carga la corriente de
producto que fluye por el reactor (12) de pisos a un reactor (17) de
discos agitadores con discos anulares para la policondensación en su
parte delantera y el polímero acabado se extrae en su parte trasera
por la conducción (18). Por la conducción (19) del reactor (12) de
pisos y por la conducción (20) del reactor (17) de discos agitadores
se aplica el vacío de operación respectivamente necesario. Para
evitar el arrastre de gotitas, los pisos (10, 11, 14, 15) del
reactor (12) de pisos pueden colocarse en cámaras y proveerse con
separadores de gotas. Con el concepto de instalación anteriormente
descrito también pueden evitarse cargas de vapor críticas a caudales
altos.
La figura 2 muestra otra configuración del
procedimiento según la invención. Por la conducción (21) se alimenta
para la esterificación la mezcla pastosa compuesta por PTA y EG
junto con disolución de catalizador a la primera etapa (22) de
reacción diseñada como tanque agitado y el producto de reacción por
la conducción (23) a la segunda etapa (24) de reacción compuesta por
un tanque agitado en el que está integrada una etapa (25) parcial de
vacío con una presión de 55 KPa (absolutos). Por las conducciones
(26, 27, 28) se conducen los vahos originados en la esterificación a
una columna de rectificación no representada y se separan en agua y
EG, en la que los vahos que emanan de la etapa (25) parcial de vacío
a una temperatura de 267ºC se comprimen mediante una bomba (29) de
chorro de gas que opera con los vahos de la primera etapa (22) de
reacción como vapor de arrastre. La corriente de producto retirada
por la conducción (30) de la etapa (25) parcial de vacío se divide
en dos corrientes parciales de producto de igual cantidad, de las
que una corriente parcial de producto se carga por la conducción
(31) en la parte delantera y la otra por la conducción (32) en la
parte trasera de un reactor (33) de discos agitadores con discos
perforados con el fin de la prepolicondensación, en el que las
corrientes parciales atraviesan axialmente de fuera hacia dentro dos
cámaras de reacción separadas con simetría especular idénticas. Las
corrientes de producto se reúnen en el plano medio del reactor (33)
de discos agitadores y la una (35) produce el vacío necesario y
simultáneamente deriva los vahos formados en la prepolicondensación
con el fin de la recuperación de EG. La corriente de producto
descargada por la conducción (34) se divide en dos corrientes
parciales que, respectivamente, se cargan por una conducción (36)
y/o una conducción (37) a un reactor (38, 39) de discos agitadores
para la policondensación. El producto de policondensación que posee
una temperatura de 282ºC se extrae respectivamente por las
conducciones (40, 41) de los reactores (38, 39) de discos
agitadores. El vacío necesario en los reactores de discos agitadores
se aplica en las conducciones (42, 43). Por un lado, dos reactores
sirven para maximizar la capacidad total de la instalación y, por
otro lado, modificar la diversificación de polímeros, así como una
distribución de productos descentralizada en el hilado directo.
Según la figura 2a, también es posible cargar la
corriente parcial descargada por las conducciones (36) en la parte
delantera y la corriente parcial descargada por la conducción (37)
en la parte trasera de un reactor (44) de discos agitadores con
discos perforados y discos anulares y conducir las corrientes
parciales axialmente de fuera hacia adentro por dos cámaras de
reacción separadas con simetría especular idénticas. La corriente de
producto que se origina a partir de las corrientes parciales
reunidas se extrae en el plano medio del tanque de discos agitadores
por la conducción (45). Por la conducción (46) se prepara el vacío
necesario y se evacúan los vahos formados en la
policondensación.
La figura 2b muestra otra variación del
procedimiento según la figura 2. Posteriormente existe la
posibilidad de preparar en principio lascas amorfas o cristalinas en
un sistema (47) de granulación a partir de la corriente de producto
de PET prepolicondensado evacuada por la conducción (34), introducir
ésta por la conducción (48) a un sistema (49) de cristalización con
una temperatura de 210ºC y a continuación cargar por la conducción
(50) una policondensación de sólidos en corriente de gas inerte a
temperaturas de hasta 230ºC a un reactor (51) tubular vertical
conocido como reactor de SSP (SSP = policondensación en estado
sólido). Las lascas acabadas se extraen por la conducción (52) del
reactor de SSP.
Para la preparación continua de
poli(tereftalato de butileno) (PBT) se mezclan conjuntamente
PTA y butanodiol (BDO) y la mezcla pastosa según la figura 3 se
divide por la conducción en corrientes parciales de producto de
igual cantidad que después se aportan por la conducción (56) y la
conducción (57) en los pisos (58 y/o 59) de entrada separados
dispuestos paralelamente de un reactor (60) de pisos para la
esterificación a una temperatura de 245ºC y una presión de 40 KPa
(absolutos). Las corrientes parciales de producto introducidas por
separado entre sí se reúnen en el piso (61) intermedio y se evacúan
de la cámara (62) inferior por la conducción (63). Una proporción
predominante de esta corriente de producto se recircula por la
conducción (64) después de la toma 53 del producto de esterificación
y suministro de las materias primas por la conducción (53) a la
cabeza del reactor (60) de pisos en la conducción (54). La cantidad
residual restante de la corriente de producto extraída del reactor
(60) de pisos se introduce por la conducción (65) de la etapa (66)
de reacción, en la que tiene lugar la prepolicondensación a una
temperatura de 240ºC y una presión de 2 Kpa (absolutos). Para la
policondensación se alimenta el prepolicondensado por la conducción
(67) a un reactor (68) de discos agitadores, del que se extrae el
PBT acabado por la conducción (69).
La mezcla de agua, tetrahidrofurano (THF) y BDO
formada en la esterificación se trata en una columna de
rectificación, el THF y el agua se introducen como producto de
cabeza a una recuperación de THF y el BDO se carga de nuevo como
producto de residuo líquido al reactor (60) de pisos. Los vahos de
la etapa (66) de prepolicondensación y del reactor (68) de discos
agitadores se aspiran por conducciones (70, 71) a sistemas de vacío
separados y se someten a una condensación parcial con el fin de la
recirculación de BDO.
Claims (16)
1. Dispositivo para la preparación continua de
poliésteres, copoliésteres o policarbonatos mediante esterificación
de ácidos dicarboxílicos o ésteres de ácidos dicarboxílicos y dioles
o mediante transesterificación de carbonatos de dialquilo o
carbonatos de diarilo con bisfenoles en al menos una etapa (2, 4,
22, 24, 25, 60) de reacción, prepolicondensación del producto de
esterificación o transesterificación en al menos una etapa (12, 33,
66) de reacción y policondensación del producto de
prepolicondensación en al menos una etapa (17, 38, 39, 44, 68) de
reacción, en donde al menos una de las etapas de reacción una
corriente de producto introducida puede dividirse antes o durante la
etapa de reacción en al menos dos corrientes parciales y las
corrientes parciales pueden conducirse completa o parcialmente
separadas entre sí por la etapa (12, 33, 44, 60) de reacción, que
está diseñado como reactor de cascada o reactor de jaula con al
menos dos secciones espacialmente separadas, divididas en cámaras
parciales sucesivas que pueden atravesarse por separado,
caracterizado porque una etapa de reacción que conduce las
corrientes parciales para la prepolicondensación o policondensación
(33, 44) está diseñada o como reactor de discos agitadores con dos
cámaras de reacción separadas con simetría especular idénticas o
porque una etapa de reacción que conduce las corrientes parciales
para la prepolicondensación o transesterificación (12, 60) está
diseñada como reactor de pisos con pisos (10, 11, 58, 59) conectados
en paralelo para la conducción de las corrientes parciales.
2. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque el reactor de cascada está diseñado como
reactor de cascada horizontal y es un reactor (35) de discos
agitadores con discos perforados o anulares.
3. Dispositivo según la reivindicación 2,
caracterizado porque en el caso de las corrientes parciales
que fluyen la una hacia la otra, la entrada para las corrientes
parciales está colocada respectivamente en las superficies frontales
y la salida de la corriente de producto formada por las corrientes
parciales en la zona media del reactor (35) de discos
agitadores.
4. Dispositivo según la reivindicación 2,
caracterizado porque en el caso de corrientes parciales que
fluyen en dirección opuesta entre sí, la entrada para la corriente
de producto introducida para la formación de las corrientes
parciales está colocada en la zona media y la salida de las
corrientes parciales respectivamente en los extremos del reactor
(35) de discos agitadores.
5. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la etapa (12, 33, 44, 60) de reacción
está diseñada como reactor (12, 60) de pisos, en el que al menos dos
entradas (8, 9, 56, 57) para la corriente de producto están
dispuestas en la zona de cabeza y la salida para la corriente de
producto de las corrientes parciales reunidas en el fondo y al menos
en la sección superior pisos (10, 11, 58, 59) conectados en paralelo
para la conducción de las corrientes parciales y un piso (14, 15,
61) posterior o una cámara (13, 62) inferior para la reunión de las
corrientes parciales.
6. Dispositivo según la reivindicación 5,
caracterizado porque la entrada y la salida están unidas por
una recirculación del producto extraído conducida fuera del reactor
(60) de pisos mediante las conducciones (63, 64, 54) con elementos
contenidos en ellas para la división de la corriente de producto en
la conducción (54) hacia entradas (58, 59) separadas.
7. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 6, caracterizado por etapas de esterificación compuestas
por dos reactores (2, 4) agitados, una etapa de prepolicondensación
compuesta por un reactor (12) de pisos y una etapa de
policondensación compuesta por un reactor (17) de discos
agitadores.
8. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 6, caracterizado por etapas de esterificación compuestas
por dos reactores (22, 24) agitados y una etapa (25) de vacío, una
etapa de prepolicondensación compuesta por un reactor (33) de discos
agitadores y una etapa de policondensación compuesta por un reactor
(38, 39) de discos agitadores.
9. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 6, caracterizado por etapas de esterificación compuestas
por dos reactores (22, 24) agitados y una etapa (25) de vacío, una
etapa de prepolicondensación compuesta por un reactor (33) de discos
agitadores, un sistema (47) de granulación, un sistema (49) de
cristalización y una etapa de policondensación de sólidos compuesta
por un reactor (51) tubular verti-
cal.
cal.
10. Procedimiento para la preparación continua
de poliésteres, copoliésteres o policarbonatos mediante
esterificación de ácidos dicarboxílicos o ésteres de ácidos
dicarboxílicos y dioles o mediante transesterificación de carbonatos
de dialquilo o carbonatos de diarilo con bisfenoles en al menos una
etapa (2, 4, 22, 24, 25, 60) de reacción, prepolicondensación del
producto de esterificación o transesterificación en al menos una
etapa (12, 33, 66) de reacción y policondensación del producto de
prepolicondensación en al menos una etapa (17, 38, 39, 44, 68) de
reacción con uso de un dispositivo según las reivindicaciones 1 a 9,
caracterizado porque o bien la corriente de producto
introducida en una etapa de reacción diseñada como reactor de discos
agitadores para la prepolicondensación o policondensación (33, 44)
se conduce en al menos dos corrientes parciales por dos cámaras de
reacción separadas con simetría especular idénticas o bien la
corriente de producto introducida en una etapa de reacción diseñada
como reactor de pisos para la prepolicondensación o
transesterificación (12, 60) se conduce en al menos dos corrientes
parciales por pisos (10, 11, 58, 59) conectados en paralelo.
11. Procedimiento según la reivindicación 10,
caracterizado porque las corrientes parciales se conducen
fluyendo la una hacia la otra por la etapa (12, 33, 44, 60) de
reacción hasta una descarga de productos común, en el que las
corrientes parciales en la etapa de reacción se reúnen como muy
tarde a la salida y se controla la cantidad de corrientes de
producto entrantes y salientes en las etapas de reacción.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 10 y 11, caracterizado porque las corrientes
parciales se conducen en la etapa (12, 33, 44, 60) de reacción en
secciones paralelas entre sí en la dirección de una descarga de
productos común, en el que las corrientes parciales se reúnen en la
etapa de reacción como muy tarde a la salida y se controla la
cantidad de corrientes de producto entrantes y salientes en las
etapas de reacción.
13. Procedimiento según la reivindicación 11 ó
12, caracterizado porque las corrientes parciales se conducen
en cantidades igual de grandes por la etapa (12, 33, 44, 60) de
reacción.
14. Procedimiento según la reivindicación 10,
caracterizado porque las corrientes parciales se conducen en
la etapa (12, 33, 44, 60) de reacción para la prepolicondensación o
policondensación en dirección opuesta entre sí hacia salidas
separadas.
15. Dispositivo según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por etapas de
esterificación compuestas por dos reactores (22, 24) agitados y una
etapa (25) de vacío, una etapa de prepolicondensación compuesta por
un reactor (12, 60) de pisos y una etapa de policondensación
compuesta por un reactor (38, 39) de discos agitadores.
16. Dispositivo según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por etapas de
esterificación compuestas por dos reactores (22, 24) agitados y una
etapa (25) de vacío, una etapa de prepolicondensación compuesta por
un reactor (12, 60) de pisos, un sistema (47) de granulación, un
sistema (49) de cristalización y una etapa de policondensación de
sólidos compuesta por un reactor (51) tubular vertical.
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