CN100393772C - 生产聚酯、共聚酯和聚碳酸酯的方法和设备 - Google Patents

生产聚酯、共聚酯和聚碳酸酯的方法和设备 Download PDF

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Abstract

在生产聚酯的工艺中，在至少一个反应段完成二羧酸与二醇的酯化反应，在至少一个反应段完成酯化产物的预缩聚反应，并在至少一个反应段完成预缩聚产物的缩聚反应。只要在至少一个反应段中，在反应段的前面或者在反应段内将所供给的产物流分成至少二个分物流，并使该分物流彼此完全分开或部分分开地穿过该反应段，就能增加生产聚酯的由多个反应段组成的装置的生产能力。

Description

生产聚酯、共聚酯和聚碳酸酯的方法和设备
发明描述
本发明涉及生产聚酯、共聚酯和聚碳酸酯的方法和设备，该方法是在至少一个反应段中进行二羧酸或二羧酸酯与二醇的酯化反应，或进行碳酸二烷基酯或碳酸二芳基酯与双酚的酯交换反应，在至少一个反应段中对酯化反应产物或酯交换反应产物进行预缩聚，和在至少一个反应段中对预缩聚产物进行缩聚。
为了连续生产聚对苯二甲酸乙二酯(PET)及其共聚酯，使用对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇(EG)以及其他可能的共聚单体作为起始原料。PTA与EG和催化剂溶液混合形成糊料，并供应到第一反应段进行酯化反应，在该反应段中酯化反应是在常压或超计大气压下通过除去水完成的。当使用DMT时，将熔融的DMT和催化剂与EG一起加入到第一反应段中进行酯交换反应，在该反应段中，反应是在常压下通过除去甲醇(MeOH)完成的。将除去的物质与蒸出的EG一起送到精馏塔中以回收EG。
将回收的EG再次用于酯化反应或者用于生产糊料。将酯化反应/酯交换反应的产物流送入通常在真空下进行的预缩聚反应段，将预缩聚的产物流导入缩聚反应段中。将所得到的熔融聚酯直接加工成纤维或切片。在制备PET过程中，酯化反应是在两个由搅拌釜构成的反应段中完成的。预缩聚反应在具有底部搅拌器的立式阶式反应器中进行，该设备生产能力高达400吨/天。预缩聚反应在包括由搅拌釜构成的第一反应段以及后续的水平阶式反应器的两个缩聚反应段中进行时，该设备生产能力高达900吨/天。对于缩聚反应，同样使用水平阶式反应器。这些水平阶式反应器包括在底部的腔室和一个为了产生规定的表面，在水平轴上设置了垂直穿孔盘或环形盘的搅拌器。
包含有两个酯化反应段，两个预缩聚反应段和一个缩聚反应段的设备(其中前三个反应段由搅拌釜构成，后两个反应段由水平阶式反应器构成)提供PET生产的高稳定性和灵活性，并且另外为增加设备生产能力提供最好的机会，然而这样却大大地增加了设备和建造的花费(Schumann，Heinz-Dieter：Polyesterproducing plants：principles and technology.Landsberg/Lech：VerlagModerne Industrie，1996年，第27-33页)。
在包含两个用于酯化反应的搅拌釜、一个用于预缩聚反应的层型反应器和一个用于缩聚的水平阶式反应器的装置中，可以用相对少的努力得到聚酯生产类似的稳定性和灵活性，但是不利之处在于因增加了蒸气体积而增加了预缩聚反应和缩聚反应段的反应器尺寸，而且在中等装置生产能力时已达到允许的传输尺寸。
从上述现有技术出发，本发明的目的就是提供显著提高生产PET的设备生产能力的方法和实施该方法的设备，该设备由四个反应段形成，或者将包含五个反应段的大型设备转换成包含四个反应段的设备，而不增加蒸气负荷和/或在预缩聚反应或缩聚反应期间不增加蒸气夹带产物的风险。而且，在用PTA和1，4-丁二醇(BDO)生产聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的时候，应该已经避免了在真空下操作的酯化反应段的临界蒸气负荷。
达到本发明目的的解决方法是在至少一个反应段中，在反应段前或反应段内将所供给的产物流分成至少两个分物流，并使该分物流彼此完全分开或部分分开地穿过该反应段。
按照本发明的进一步的方面，使分物流优选以等量形式穿过反应段以汇集到共同产物出口，或者在反应段区域中在共同产物出口方向彼此平行地供应分物流，其中在反应段中的分物流在最终到达出口时汇合，并且控制进入反应段和从反应段中排出的物流量。
另一发明是在进行预缩聚反应或缩聚反应的反应段中，将分物流供应到分开的出口，以便以相反方向分开。
为了实施该方法，按照本发明的实施方案提供阶式反应器或笼式反应器，该反应器具有至少两个分成局部空间的物理分开部分，以使物流依次分别穿过所述部分。
优选使用具有穿孔盘或环形盘的搅拌式反应器作为水平阶式反应器。
在分物流汇集的情况时，在搅拌反应器的端面处设置每一个分物流的入口，并在搅拌反应器的中间区域内设置由分物流形成的产物流的出口。
在生产线分支或者由于不同粘度产品有区别的情况时，在搅拌反应器的中间区域内设置供应形成分物流的产物流的入口以及相应地在搅拌反应器的每一个末端处设置分物流的出口也是合适的。
也可以使用立式层型反应器代替搅拌反应器，其中在顶部区域布置产物流入口，并在底部布置汇集分物流的产物流出口，并且至少在上面部分设置用于分别引导分物流的平行连接层，和设置用于汇集分物流的后继层或底部空间。
可以使用层型反应器，借助于设置在层型反应器外面的产物再循环管线将入口和出口连接，在该再循环线上汇集了产物进口，产物的加热设备和用于将产物流分成分物流的设备。
在附图中，以工艺流程图方式表示了几个实施方式，下面将更详细地描述这些实施方式。
图1显示了包含四个反应段的用于生产PET的装置，其中将PTA和EG与催化剂溶液的糊状混合物通过管线(1)连续供应到由一个搅拌反应器构成的第一反应段(2)中，在其内温度为260℃，压力为1600mbar(绝压)。通过管线(3)，将从第一反应段(2)排出的产物流送到第二反应段(4)中，第二反应段由搅拌反应器构成，在其中温度为263℃，压力为1080mbar(绝压)。通过管线(5，6)，将在酯化反应期间形成的蒸气排到在此没有表示出来的精馏塔中，并在此处分离成水和EG。将得到的EG直接循环到反应段(2，4)和/或再次用于生产糊状混合物。经管线(7)将酯化度为97％的产物流从反应段(4)中排出，并分成等量的两个分产物流，为了进行预缩聚反应，将这两个分产物流经管线(8，9)引入到具有搅拌底部空间(13)的处于15mbar(绝压)压力条件下的立式层型反应器(12)中的两个相同输入层(10，11)，然后流过后继层(14，15)到底部空间(13)，并在此处再次汇集。经管线(16)，将从层型反应器(12)中流出的产物流加入到具有圆形盘的搅拌反应器(17)的前面进行缩聚反应，然后通过管线(18)将最终聚合物在搅拌反应器(17)的后面排出。借助于层型反应器(12)中的管线(19)以及借助于搅拌反应器(17)中的管线(20)，施加各自所需要的操作真空压力。为了避免夹带液滴，可以将层型反应器(12)中的各层(10，11，14，15)分成腔室并设置液滴分离器。使用上面描述的设备概念，甚至能够在高流速情况下避免临界蒸气负荷。
本发明方法的另一方面如图2所示。为了进行酯化反应，通过管线(21)将由PTA和EG与催化剂溶液组成的糊状混合物供应到由搅拌釜构成的第一反应段(22)，并经管线(23)，将产品送到包含搅拌釜的第二反应段(24)，在第二反应段(24)中集成了压力为550mbar(绝压)的部分真空段(25)。经管线(26，27，28)，将在酯化反应期间得到的蒸气送到在此没有显示的精馏塔中并分离成水和EG，其中借助于气体喷射泵(29)冷凝从温度为267℃的部分真空段(25)中流出的蒸气，气体喷射泵(29)用第一反应段(22)中的蒸气作为驱动水蒸气进行操作。从部分真空段(25)经管线(30)抽出的产物流被分为两个等量的部分产物流，其中一个部分产物流经管线(31)被加入到具有穿孔盘的搅拌反应器(33)的前部，另一部分产物流经管线(32)被加入到上述反应器后部以进行预缩聚反应。部分产物流轴向地从外到内流过两个独立的镜像对称的相同反应空间，产物流在搅拌反应器(33)的中面汇合，经管线(34)排出具有274℃温度的产物。经管线(35)，产生所需的真空，并在同时排出在预缩聚反应期间形成的蒸气以回收EG。将经管线(34)排出的产物流分成两个分物流，这两个分物流各自分别经管线(36)和(37)加入到搅拌反应器(38，39)中，以进行缩聚反应。具有282℃温度的缩聚产物各自经管线(40，41)从搅拌反应器(38，39)中排出。经管线(42，43)施加搅拌反应器内所需的真空。两个反应器一方面使整个设备生产能力最大化，另一方面在直接纺丝期间起到使聚合物多样化的作用和起到使产物分布分散的作用。
根据图2a所示，也可以将从管线(36)流出的分物流加入到搅拌反应器(44)的前部，并将从管线(37)流出的分产物流加入到搅拌反应器(44)的后部，并且轴向地从外到内穿过两个独立的镜像对称的相同反应空间供应分产物流，其中搅拌反应器(44)具有穿孔盘和环形盘。由汇合分物流形成的产物流经管线(45)从搅拌反应器的中面排出。经管线(46)，产生所需的真空，并排出在缩聚反应期间所形成的蒸气。
图2中工艺流程的另一改变如图2b所示。因而，由经管线(34)排出的预缩聚PET的产物流，在造粒系统(47)中首先生产出无定形或部分结晶的切片，经管线(48)，可以将所述的切片送到具有210℃温度的结晶器系统(49)，随后可经管线(50)加入到称为SSP反应器(SSP＝固态缩聚)的立管式反应器(51)中，在惰性气流中，高达230℃温度下进行固态缩聚反应。经管线(52)从SSP反应器中排出最终的切片产物。
为了连续生产聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)，将PTA和丁二醇(BDO)混合，然后如图3所示，经管线(53)将该糊状混合物进料到在其中安装热交换器(55)的管线(54)，且分成两个等量的部分产物流，然后将该部分产物流经管线(56)和管线(57)导入到平行布置在层型反应器(60)内的输入层(分别为58和59)，在245℃温度，400mbar(绝压)压力下进行酯化反应。分开引导的部分产物流在中间层(61)汇合并从底部空间(62)经管线(63)排出。一旦经管线(64)抽出酯化产物，并经管线(53)导入原料，用管线(54)将大部分此物流再循环到层型反应器(60)的顶部。经管线(65)，将从层型反应器(60)中排出的其余产物流送到反应段(66)，在该反应段中，在240℃温度和20mbar(绝压)压力下完成预缩聚反应。为了进行缩聚反应，经管线(67)将预缩聚反应产物送到搅拌反应器(68)处，然后经管线(69)从该搅拌反应器中排出最终的PBT。
在精馏塔中处理在酯化反应期间形成的水、四氢呋喃(THF)和BDO的混合物，THF和水作为顶部产物再循环到THF回收器，BDO作为底部产物再次加入到层型反应器(60)中。将来自预缩聚反应段(66)和搅拌反应器(68)的蒸气经管线(70，71)抽出到分开的真空系统，并且为了再循环，使BDO部分冷凝。

Claims (20)

1.一种连续生产聚酯、共聚酯或聚碳酸酯的方法，该方法是在至少一个反应段中进行二羧酸或二羧酸酯与二醇的酯化反应，或者进行碳酸二烷基酯或碳酸二芳基酯与双酚的酯交换反应，在至少一个反应段中进行酯化反应产物或酯交换反应产物的预缩聚，并在至少一个反应段中进行预缩聚产物的缩聚，其特征在于，在至少一个反应段中，在反应段前面或者在反应段内将所供给的产物流分成至少二个分物流，并使该分物流彼此完全分开或部分分开地穿过该反应段。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使分物流穿过反应段以汇集到共同的产物出口。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于，在反应段区域内，在共同的产物出口方向，彼此平行地供给分物流。
4.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于，使分物流以等量方式穿过反应段。
5.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于，在反应段中，分物流在最终到达出口时汇合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行预缩聚反应或缩聚反应的反应段中，将分物流供应到分开的出口处，以便以相反方向分开。
7.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于，控制进入反应段和从反应段中排出的产物流量。
8.一种实施连续生产聚酯，共聚酯或聚碳酸酯的方法的设备，是在至少一个反应段(2，4，22，24，25，60)中进行二羧酸或二羧酸酯与二醇的酯化反应，或者进行碳酸二烷基酯或碳酸二芳基酯与双酚的酯交换反应，在至少一个反应段(12，33，66)中进行酯化反应产物或酯交换反应产物的预缩聚，并在至少一个反应段(17，38，39，44，68)中进行预缩聚产物的缩聚，其中在至少一个反应段中，在反应段前面或者在反应段内将所提供的产物流分成至少二个分物流，并使该分物流彼此完全分开或部分分开地穿过该反应段(12，33，44，60)，其特征在于，引导分物流的反应段(12，33，44，60)是阶式反应器或笼式反应器，该反应器具有至少两个分成局部空间的物理分开部分，以使物流依次分别穿过该反应器。
9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述的阶式反应器是具有穿孔盘或环形盘的搅拌式反应器(35)。
10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，在分物流汇集的情况时，在搅拌反应器(35)的端面处设置备分物流的入口，并在搅拌反应器(35)的中间区域设置由分物流形成的总产物流的出口。
11.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，在分物流以相反方向分开的情况时，在搅拌反应器的中间区域设置供应的形成分物流的产物流的入口并在搅拌反应器的各末端处设置分物流的出口。
12.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述的阶式反应器是层型反应器(12，60)，其中在顶部区域设置至少两个产物流的入口(8，9，56，57)，并在底部设置汇集分物流的产物流出口，并且至少在上面部分设置用于引导分物流的平行连接的层(10，11，58，59)，和设置用于汇集分物流的后继层(14，15，61)或底部空间(13，62)。
13.根据权利要求12所述的设备，其特征在于，通过所排出的产物的循环将入口与出口连接，该循环经管线(63，64，54)延展到层型反应器(60)的外面，并具有包括在其中的、用于将管线(54)内的产物流分开到分别的入口(58，59)的设备。
14.根据权利要求8至13中任一项所述的设备，其特征在于，从阶式反应器(12，17，33，38，39，44，60，68)或笼式反应器出来的蒸气的排出出口尽可能远离入口处。
15.根据权利要求8至13中任一项所述的设备，其特征在于，酯化反应段包含两个搅拌反应器(2，4)，预缩聚反应段包含一个层型反应器(12)以及缩聚反应段包含一个搅拌反应器(17)。
16.根据权利要求8至13中任一项所述的设备，其特征在于，酯化反应段包含两个搅拌反应器(22，24，5)，预缩聚反应段包含一个搅拌反应器(33)，以及缩聚反应段包含一个搅拌反应器(38，39)。
17.根据权利要求8至13中任一项所述的设备，其特征在于，酯化反应段包含两个搅拌反应器(22，24，25)，预缩聚反应段包含一个搅拌反应器(33)、一个造粒系统(47)、一个结晶器系统(49)，以及缩聚反应段包含一个立管式反应器(51)。
18.根据权利要求16所述的设备，其特征在于，在第二个酯化反应段(24)中集成了一个真空酯化反应段(25)。
19.根据权利要求17所述的设备，其特征在于，在第二个酯化反应段(24)中集成了一个真空酯化反应段(25)。
20.根据权利要求8至13中任一项所述的设备，其特征在于，具有外部产品环路的层型反应器(60)作为酯化反应段，后面是预缩聚反应段(66)和进行缩聚反应的搅拌反应器(68)。
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