JPS61207429A - ポリエステルの連続重縮合方法 - Google Patents
ポリエステルの連続重縮合方法Info
- Publication number
- JPS61207429A JPS61207429A JP4723285A JP4723285A JPS61207429A JP S61207429 A JPS61207429 A JP S61207429A JP 4723285 A JP4723285 A JP 4723285A JP 4723285 A JP4723285 A JP 4723285A JP S61207429 A JPS61207429 A JP S61207429A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- linear object
- polyester
- die
- terephthalate
- polycondensation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリエステルの製造方法に関する。詳しくはビ
ス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレート及び／又
はその低重合体もしくはその初期縮合物を極めて短かい
反応時間で重縮合させることにより、その副反応、着色
、分解等を抑制し高品質のポリエステルを得る方法に関
する。
ス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレート及び／又
はその低重合体もしくはその初期縮合物を極めて短かい
反応時間で重縮合させることにより、その副反応、着色
、分解等を抑制し高品質のポリエステルを得る方法に関
する。
従来よりポリエチレンテレフタレートを主とするポリエ
ステルは多くの優れた特性を有するため繊維やフィルム
として広く用いられてきた。
ステルは多くの優れた特性を有するため繊維やフィルム
として広く用いられてきた。
ポリエチレンテレフタレートは通常テレフタル酸とエチ
レングリコールを直接エステル化させるか又はジメチル
テレフタレートとエチレングリコールをエステル交換さ
せて、ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレート
及び／又はその低重合体を得、次いでこれを高真空下で
加熱攪拌し重縮合させることにより製造されている。
レングリコールを直接エステル化させるか又はジメチル
テレフタレートとエチレングリコールをエステル交換さ
せて、ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレート
及び／又はその低重合体を得、次いでこれを高真空下で
加熱攪拌し重縮合させることにより製造されている。
高真空下で加熱攪拌し重縮合するという方法は高粘性物
を攪拌するための高い動力を必要とし、また高真空下で
行なわれているにもかかわらず一般に長時間を要す、る
のが実状である。このようなして紡糸口金から真空中あ
るいは不活性ガス雰囲気中に紡糸する方法（米国特許第
３１１０５４７号明細書参照）があるが、この方法には
繊維形成能が充分大きなものを供給しないと反応器内で
繊維状にならず、反応器内での滞留時間が短かくなり重
縮合反応が進行し難い欠点がある。また特公昭４８−８
３５５号公報に記載されているように反応器内に金網を
垂直に配置し金網にそって溶融物を流下させ、反応器内
での滞留時間を永くする方法が提案されているが、この
場合溶融物が垂直方向にスムーズに流れず網目に滞留し
均一な品質のポリエステルが得られないという欠点があ
る。
を攪拌するための高い動力を必要とし、また高真空下で
行なわれているにもかかわらず一般に長時間を要す、る
のが実状である。このようなして紡糸口金から真空中あ
るいは不活性ガス雰囲気中に紡糸する方法（米国特許第
３１１０５４７号明細書参照）があるが、この方法には
繊維形成能が充分大きなものを供給しないと反応器内で
繊維状にならず、反応器内での滞留時間が短かくなり重
縮合反応が進行し難い欠点がある。また特公昭４８−８
３５５号公報に記載されているように反応器内に金網を
垂直に配置し金網にそって溶融物を流下させ、反応器内
での滞留時間を永くする方法が提案されているが、この
場合溶融物が垂直方向にスムーズに流れず網目に滞留し
均一な品質のポリエステルが得られないという欠点があ
る。
本発明者等はかかる問題点を解決し短時間でかつ高品質
のポリエステルを得る方法について鋭意検討した結果遂
に本発明を完成するに到った。
のポリエステルを得る方法について鋭意検討した結果遂
に本発明を完成するに到った。
すなわち本発明は加熱された不活性ガス雰囲気中に、少
なくとも１つの孔を有する口金より、ビス−（β−ヒド
ロキシアルキル］テレフタレートおよび／またはその低
重合体である初期縮合物を連続して実質的に垂直に押し
出し、重縮合を行なうに際し、該初期縮合物を前記口金
より垂直に垂らした線状物に沿わせて流下させることを
特徴と 。
なくとも１つの孔を有する口金より、ビス−（β−ヒド
ロキシアルキル］テレフタレートおよび／またはその低
重合体である初期縮合物を連続して実質的に垂直に押し
出し、重縮合を行なうに際し、該初期縮合物を前記口金
より垂直に垂らした線状物に沿わせて流下させることを
特徴と 。
するポリエステルの連続重縮合方法である。
本発明におけるポリエステルとはテレフタル酸及びエチ
レングリコールより主として得られるものであるが、そ
れ以外の第３成分として例えば、イソフタル酸、１，４
−ブタンジオール、２，６−ナフタレンジカルボン酸な
どを含有していても差し支えない。また従来より公知の
添加剤例えば酸化チタンのような艶消し剤、滑剤等を含
んでいてもよい。
レングリコールより主として得られるものであるが、そ
れ以外の第３成分として例えば、イソフタル酸、１，４
−ブタンジオール、２，６−ナフタレンジカルボン酸な
どを含有していても差し支えない。また従来より公知の
添加剤例えば酸化チタンのような艶消し剤、滑剤等を含
んでいてもよい。
本発明において口金より垂直に垂らす線状物としては、
耐熱性があシ熱変形しないような材質であればよく、銀
、白金、鋼鉄、その他合金などの金属、耐熱性プラスチ
ックなどが挙げられる。
耐熱性があシ熱変形しないような材質であればよく、銀
、白金、鋼鉄、その他合金などの金属、耐熱性プラスチ
ックなどが挙げられる。
線状物の径は紡糸口金の径より細くかつ最上部より最下
部まで同一の径、あるいは最下部に行くに従って徐々に
小さくすることが、初期縮合物の均一な流下のために好
しい。線状物の径が途中で極端に変わると初期縮合物の
流れが乱れ、玉状になり、重縮合反応がスムースに進行
せず得られた重合体の品質にバラツキが生ずる。線状物
の長さは目的とする重合体の重合度により適宜選択され
、線状物の最下部において目標とする重合度に達してい
ることが望ましい。なお練状物最下部先端を尖らせるこ
とにより重合体系条状に落下させ、さらに重縮合を進行
させることができる。また線状物に通電し内部より加熱
することにより、より重縮合反応を加速することも可能
である。本発明においては口金の孔の中心点と線状物断
面の中心点が一致することが好しい。その場合流下する
初期縮合物は線状物の円周にそって均一の厚みを保ちな
がら流下するため重合度の一定し九重合体が得られ、本
発明の効果が発揮される。
部まで同一の径、あるいは最下部に行くに従って徐々に
小さくすることが、初期縮合物の均一な流下のために好
しい。線状物の径が途中で極端に変わると初期縮合物の
流れが乱れ、玉状になり、重縮合反応がスムースに進行
せず得られた重合体の品質にバラツキが生ずる。線状物
の長さは目的とする重合体の重合度により適宜選択され
、線状物の最下部において目標とする重合度に達してい
ることが望ましい。なお練状物最下部先端を尖らせるこ
とにより重合体系条状に落下させ、さらに重縮合を進行
させることができる。また線状物に通電し内部より加熱
することにより、より重縮合反応を加速することも可能
である。本発明においては口金の孔の中心点と線状物断
面の中心点が一致することが好しい。その場合流下する
初期縮合物は線状物の円周にそって均一の厚みを保ちな
がら流下するため重合度の一定し九重合体が得られ、本
発明の効果が発揮される。
本発明に用いる口金の孔径は、前記線状物の径との関連
で決定されるが、Ｑ、３ｆｉ以上５Ｍ以下であることが
好しい。Ｏ，：１１１１１以下では孔の中心に線状物を
セットすることが難しく、また５ｆｉ以上では線状物に
そって流下する初期縮合物の径が太くなり十分な反応速
度が得られない。
で決定されるが、Ｑ、３ｆｉ以上５Ｍ以下であることが
好しい。Ｏ，：１１１１１以下では孔の中心に線状物を
セットすることが難しく、また５ｆｉ以上では線状物に
そって流下する初期縮合物の径が太くなり十分な反応速
度が得られない。
次に本発明方法を図面を用いて説明する。
第１図は本発明方法を実施する際に用いられる重縮合反
応装置の一実施態様例の概略断面図である。ビス−（β
−ヒドロキシエチル〕テレフタレート及び／又はその低
重合体もしくはその初期縮合物は導入管１より計量装置
２を経て押し出しヘッド３へ送られ、ヘッド内でフィル
ター４により濾過され口金５から反応容器６に押し出さ
れる。
応装置の一実施態様例の概略断面図である。ビス−（β
−ヒドロキシエチル〕テレフタレート及び／又はその低
重合体もしくはその初期縮合物は導入管１より計量装置
２を経て押し出しヘッド３へ送られ、ヘッド内でフィル
ター４により濾過され口金５から反応容器６に押し出さ
れる。
口金５には線状物７が垂直方向に垂らされている。
反応容器６はジャケット８により加熱されており、また
内部に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口９
が設けられ、縮合反応により生じた生成物は気体排出口
１０により排出される。重縮合反応の完了した重合体で
ある反応溶融物１１はスクリュー１２により配管１３を
通シ紡糸機に送゛るか、あるいは冷却してチップ状に成
形される。
内部に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口９
が設けられ、縮合反応により生じた生成物は気体排出口
１０により排出される。重縮合反応の完了した重合体で
ある反応溶融物１１はスクリュー１２により配管１３を
通シ紡糸機に送゛るか、あるいは冷却してチップ状に成
形される。
なお本発明は前記のようにして得られた重合体をそのま
ま繊維成形物として、たとえば第２図で示すような重縮
合直接紡糸装置を用いて得ることができる。第２図にお
いて、線状物７の最下部より糸条状に落下する重合体１
４は、重合体の着色を防止するため、反応容器６の下部
に設けられた冷却シー７１５に送られ、ガス導入口１６
より導入された不活性ガスで冷却されたのち、巻取り機
１７により巻取られる。
ま繊維成形物として、たとえば第２図で示すような重縮
合直接紡糸装置を用いて得ることができる。第２図にお
いて、線状物７の最下部より糸条状に落下する重合体１
４は、重合体の着色を防止するため、反応容器６の下部
に設けられた冷却シー７１５に送られ、ガス導入口１６
より導入された不活性ガスで冷却されたのち、巻取り機
１７により巻取られる。
前記本発明で用いられる不活性ガスとは、溶融状態のポ
リエステルに対し不活性なものであシ、炭酸ガス、窒素
、ヘリウム等の反応性の乏しいガスを意味する。
リエステルに対し不活性なものであシ、炭酸ガス、窒素
、ヘリウム等の反応性の乏しいガスを意味する。
以上本発明方法は、重縮合反応の最終工程として採用す
ることが好ましいが、中間工程として用いることもでき
る。
ることが好ましいが、中間工程として用いることもでき
る。
以下実施例により本発明を説明するが本発明は実施例に
限定されるものではない。
限定されるものではない。
実施例１
極限粘度〔η）＝０．２８のエチレンテレフタレートオ
リゴマーを第１図に示した装置に供給し重合した。口金
の孔径は０．８ｆｌで孔数は５個であり、それぞれの孔
に直径０．５ｆｌ、長さ１５０Ｃｆｌｌのワイヤーを垂
直方向に垂らした。オリゴマーの供給温度２７５°Ｃ１
反応容器内温度３４０°Ｃ１窒素ガス流量１００／／
ｍｉｎで２０分間反応した。得られたポリエステルの〔
η〕は０．６１であり末端カルボキシル基は２３当量／
１０６Ｆであった。
リゴマーを第１図に示した装置に供給し重合した。口金
の孔径は０．８ｆｌで孔数は５個であり、それぞれの孔
に直径０．５ｆｌ、長さ１５０Ｃｆｌｌのワイヤーを垂
直方向に垂らした。オリゴマーの供給温度２７５°Ｃ１
反応容器内温度３４０°Ｃ１窒素ガス流量１００／／
ｍｉｎで２０分間反応した。得られたポリエステルの〔
η〕は０．６１であり末端カルボキシル基は２３当量／
１０６Ｆであった。
実施例２
第２図に示す装置を用い、実施例１と同一条件で重合し
た。冷却ゾーンには窒素ガスを２０ ／／ｍｉｎを流し
５００ ｍ／分の速度で巻き取った。得られた未延伸糸
の〔η〕は０．５８であって、糸の色調は良好であった
。
た。冷却ゾーンには窒素ガスを２０ ／／ｍｉｎを流し
５００ ｍ／分の速度で巻き取った。得られた未延伸糸
の〔η〕は０．５８であって、糸の色調は良好であった
。
本発明は口金より垂直に垂らした線状物を用いることに
より、繊維形成能のないような重合度の低い初期給金物
にも応用することができ、単に前記線状物に沿って初期
給金物を流下させるだけで、極めて短時間で高品質のポ
リエステルを得ることができる。また金網等の多孔性物
体を使用しないため網目に滞留することもなく均一な品
質のポリエステルが得られることに特長がある。
より、繊維形成能のないような重合度の低い初期給金物
にも応用することができ、単に前記線状物に沿って初期
給金物を流下させるだけで、極めて短時間で高品質のポ
リエステルを得ることができる。また金網等の多孔性物
体を使用しないため網目に滞留することもなく均一な品
質のポリエステルが得られることに特長がある。
【図面の簡単な説明】
第１．２図はそれぞれ本発明方法を実施する際に用いる
重縮合反応装置および重縮合直接紡糸装置の一実施態様
例の概略断面図である。 ５：口金 １４：重合体６：反応容器
１５：冷却ゾーン７：線状物
１７：巻取り機１１：反応溶融物（重合体） 特許出願人 東洋紡績株式会社 第１図 第２図
重縮合反応装置および重縮合直接紡糸装置の一実施態様
例の概略断面図である。 ５：口金 １４：重合体６：反応容器
１５：冷却ゾーン７：線状物
１７：巻取り機１１：反応溶融物（重合体） 特許出願人 東洋紡績株式会社 第１図 第２図
Claims (2)
- （１）加熱された不活性ガス雰囲気中に、少なくとも１
つの孔を有する口金より、ビス−（β−ヒドロキシアル
キル）テレフタレートおよび／またはその低重合体であ
る初期縮合物を連続して実質的に垂直に押し出し、重縮
合を行なうに際し、該初期縮合物を前記口金より垂直に
垂らした線状物に沿わせて流下させることを特徴とする
ポリエステルの連続重縮合方法。 - （２）初期縮合物を口金より垂直に垂らした線状物に沿
わせて流下させた後、前記線状物なしで、続いて糸条状
に流下させることを特徴とする特許請求の範囲第（１）
項記載のポリエステルの連続重縮合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4723285A JPS61207429A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | ポリエステルの連続重縮合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4723285A JPS61207429A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | ポリエステルの連続重縮合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61207429A true JPS61207429A (ja) | 1986-09-13 |
| JPH0458806B2 JPH0458806B2 (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=12769464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4723285A Granted JPS61207429A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | ポリエステルの連続重縮合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61207429A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06126834A (ja) * | 1992-10-20 | 1994-05-10 | Sekisui Chem Co Ltd | 管状端を有する熱可塑性樹脂成形品の突き合せ融着方法 |
| WO2003093345A1 (de) * | 2002-05-02 | 2003-11-13 | Zimmer Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellulng von polyestern, copolyestern and polycarbonaten |
| US7658817B2 (en) | 2004-12-15 | 2010-02-09 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Industrial evaporation apparatus |
-
1985
- 1985-03-08 JP JP4723285A patent/JPS61207429A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06126834A (ja) * | 1992-10-20 | 1994-05-10 | Sekisui Chem Co Ltd | 管状端を有する熱可塑性樹脂成形品の突き合せ融着方法 |
| WO2003093345A1 (de) * | 2002-05-02 | 2003-11-13 | Zimmer Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellulng von polyestern, copolyestern and polycarbonaten |
| EA008507B1 (ru) * | 2002-05-02 | 2007-06-29 | Циммер Аг | Способ и установка для получения полиэфиров, сополиэфиров и поликарбонатов |
| CN100393772C (zh) * | 2002-05-02 | 2008-06-11 | 卢吉齐默尔有限公司 | 生产聚酯、共聚酯和聚碳酸酯的方法和设备 |
| KR100925931B1 (ko) | 2002-05-02 | 2009-11-09 | 루기 짐머 게엠베하 | 폴리에스테르, 코폴리에스테르 및 폴리카르보네이트의제조를 위한 방법 및 장치 |
| US7658817B2 (en) | 2004-12-15 | 2010-02-09 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Industrial evaporation apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0458806B2 (ja) | 1992-09-18 |
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