ES2254004A1 - Resina de poli (tereftalato de trimetileno), metodo de producir la misma, y fibra de poli (tereftalato de trimetileno) producida usando la misma. - Google Patents
Resina de poli (tereftalato de trimetileno), metodo de producir la misma, y fibra de poli (tereftalato de trimetileno) producida usando la misma.Info
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Abstract
Resina de poli (tereftalato de trimetileno), método de producir la misma, y fibra de poli (tereftalato de trimetileno) producida usando la misma. Dicha resina tiene un peso molecular medio numérico de 20.000 ó más y un índice de polidispersidad de 1,3 a 2,7.
Description
Resina de poli(tereftalato de
trimetileno), método de producir la misma, y fibra de
poli(tereftalato de trimetileno) producida usando la
misma.
La presente invención se refiere a una resina de
poli(tereftalato de trimetileno) (PTT) con una elevada
tenacidad, que tiene un peso molecular medio numérico (M_{n}) de
20.000 ó más y un índice de polidispersidad (PDI), que indica la
dispersión de un peso molecular, de 1,3-2,7, a un
método de producir la misma y a una fibra de PTT producida usando
la misma.
El Documento WO 99/11709 describe un método de
producir PTT con una viscosidad intrínseca de
0,4-2,0 dl/g usando un compuesto de fósforo y un
compuesto de metal que actúa como un disolvente para la
policondensación.
En la presente invención se han efectuado
importantes estudios en la producción de PTT, los que dieron lugar
al descubrimiento de que el peso molecular medio numérico y el
índice de polidispersidad del PTT tienen una influencia más elevada
sobre la calidad del PTT que la viscosidad intrínseca del PTT.
Generalmente, el PTT producido de acuerdo con un
método convencional tiene un peso molecular medio numérico de
17.000 y un índice de polidispersidad de 2,9.
En el caso de que se produzca una fibra usando
PTT con el peso molecular medio numérico de 17.000 y el índice de
polidispersidad de 2,9, la fibra tiene una tenacidad inferior a 3,5
g/d, y la eficacia de hilado de PTT es mala en comparación con un
método típico de producir el poliéster.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención
es proporcionar una fibra de PTT con una tenacidad de 3,5 g/d o
más y un alargamiento de 20-80%, una resina de PTT
con un peso molecular medio numérico de 20.000 ó más y un índice
de polidispersidad (PDI) de 1,3-2,7, que se usa
para producir la fibra de PTT, y un método de producir la resina de
PTT.
El anterior y otros objetivos, características y
otras ventajas de la presente invención se entenderán más
claramente a partir de la siguiente descripción detallada efectuada
en conjunción con los dibujos que se acompañan, en los que:
La Figura 1 es un gráfico de análisis de una
resina de poli(tereftalato de trimetileno) de la presente
invención usando un dispositivo de cromatografía de
permeabilización a través de gel (GPC).
De acuerdo con la presente invención, las
propiedades físicas de una resina de PTT las más adecuadas para
producir una fibra de poli(tereftalato de trimetileno)
incluyen un peso molecular medio numérico de 20.000 ó más y un
índice de polidispersidad, que indica la dispersión de un peso
molecular, de 1,3-2,7.
Cuando el peso molecular medio numérico de la
resina de PTT es inferior a 20.000, la tenacidad de la fibra de
PTT se reduce significativamente, lo que da lugar a una mala
eficacia de hilado. A este respecto, es imposible incrementar
grandemente la velocidad para mejorar la productividad del hilado.
Además, es difícil revestir al PTT como fibra hilada de las
propiedades deseables con el procedimiento de acabado.
Además, se produce frecuentemente una rotura del
hilo durante las operaciones tales como la de tejeduría y de
tricotado, y es difícil controlar la tensión de la fibra de PTT, y
así, las propiedades físicas de la fibra de PTT se reducen
considerablemente.
Asimismo, cuando el índice de polidispersidad,
que afecta en gran medida a las propiedades físicas de la resina y
la fibra de PTT, es superior a 2, 7, la resina de PTT tiene una
elevada concentración de materiales de bajo peso molecular y tiene
una distribución no uniforme del peso molecular. Por lo tanto, se
incrementa la presión en el devanador, se reduce el ciclo de
limpieza, se incrementa la no uniformidad de finura de un hilo
gris, y las propiedades físicas del hilo gris llegan a no ser
uniformes en el procedimiento de hilado de la resina de PTT.
Sin embargo, prácticamente, es muy difícil
producir la resina de PTT con un índice de polidispersidad inferior
a 1,3.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un método de producir la resina de PTT con un peso
molecular medio numérico de 20.000 ó más y un índice de
polidispersidad de 1,3-2,7. A este respecto, el
método incluye el tratamiento de la resina de PTT con un peso
molecular medio numérico de 10.000-18.000 y un
índice de polidispersidad de 2,7 ó más bajo un medio inerte a
160-230ºC durante 57-300 horas. En
este momento, la resina de PTT se produce de acuerdo con un
tratamiento térmico.
Con respecto a este, la resina de PTT se trata
bajo un vacío, o bajo un medio inerte seleccionado del grupo que
consiste en alquilen-difenilo (Therm S 700®), gas
nitrógeno, gas argón, gas helio, y gas neón.
En lo que se refiere al cloroformo, es difícil
mejorar el peso molecular medio numérico de la resina de PTT y
reducir el índice de polidispersidad de la resina de PTT usando
cloroformo debido a que el cloroformo tiene un punto de ebullición
relativamente bajo.
Además, es preferible que la resina de PTT se
trate bajo el medio inerte a 160-230ºC de tal
manera que se produzca una resina de PTT con una excelente
calidad.
Cuando la resina de PTT se trata a temperaturas
inferiores a 160ºC, el incremento del peso molecular medio numérico
de la resina de PTT y la reducción del índice de polidispersidad de
la resina de PTT no están asegurados, y así, las propiedades
físicas de la resina de PTT no se mejoran. Por otra parte, cuando
la resina de PTT se trata a temperaturas superiores a 230ºC, la
resina de PTT se precipita después de que está fundida, y así, es
imposible hilar, inyectar, o extruir la resina de PTT.
Asimismo, cuando el tiempo durante el cual se
trata la resina de PTT es inferior a 57 horas, no se consiguen el
incremento del peso molecular medio numérico de la resina de PTT y
la reducción del índice de polidispersidad de la resina de PTT, y
así, no están aseguradas las mejoras de las propiedades físicas de
la resina de PTT. Por otra parte, cuando el tiempo durante el cual
se trata la resina de PTT es superior a 300 horas, el peso
molecular medio numérico de la resina de PTT se reduce.
Adicionalmente, es necesario separar
completamente el agua de la resina de PTT mediante el mantenimiento
de la resina de PTT a 100ºC o más elevado durante 7 horas en el
curso de calentamiento de la resina de PTT.
La razón para esto es que cuando la resina de PTT
se trata a 120ºC o más elevada mientras que contiene agua, la
resina de PTT se hidroliza, lo que da lugar a un deterioro de la
resina de PTT.
De acuerdo con esto, se debe usar la resina de
PTT con un peso molecular medio numérico de 20.000 ó más y un
índice de polidispersidad de 1,3-2,7 para producir
la fibra de PTT de acuerdo con la presente invención.
En referencia a la Figura 1, la resina de PTT con
un peso molecular relativamente bajo se convierte en la resina de
PTT con un peso molecular relativamente elevado después de que la
resina de PTT se trata de acuerdo con la presente invención.
Además, la distribución del peso molecular de la
resina de PTT se reduce de acuerdo con el incremento del peso
molecular de la resina de PTT después de que la resina de PTT se
trata de acuerdo con la presente invención.
La fibra de PTT de la presente invención se
produce usando la resina de PTT de la presente invención. En este
momento, la fibra de PTT tiene una tenacidad de 3,5 g/d ó más y un
alargamiento de 20-80%.
En detalle, la resina de PTT se hila en masa
fundida a una velocidad de 3.000 m/min o más, se estira a
50-180ºC a través de los procedimientos de estirado,
y se endurece térmicamente para producir la fibra de PTT con una
finura de 2 dpf (denier por filamento) (18 tex por filamento).
A este respecto, la resina de PTT se hila en masa
fundida a una temperatura de 240-300ºC, y
preferiblemente, a una temperatura de
250-290ºC.
Cuando la temperatura es inferior a 240ºC, es
difícil producir una resina fundida estable en el procedimiento de
hilado de la resina de PTT, la fibra de PTT hilada tiene malas
propiedades físicas, y el alargamiento de la fibra de PTT no es
uniforme. Por otra parte, cuando la temperatura de hilado es
superior a 300ºC, se produce la descomposición térmica de la fibra
de PTT, lo que ocasiona una reducción de la eficacia de hilado de
la fibra de PTT.
A este respecto, la resina de PTT se hila a una
velocidad de 3.000-4.000 m/min, y preferiblemente, a
una velocidad de 3.200-3.800 m/min.
Cuando la velocidad es inferior a 3.000 m/min, es
difícil producir establemente la fibra de PTT debido a que las
propiedades físicas del hilo gris cambian significativamente con el
tiempo. Por otra parte, cuando la velocidad es de más de 4.000
m/min, se produce frecuentemente el esponjamiento y la rotura del
hilo, y así, es imposible producir normalmente la fibra de PTT.
Además, una temperatura de primer estirado de la
fibra de PTT es de 50-90ºC, y preferiblemente de
60-80ºC.
Cuando la temperatura del primer estirado es
inferior a 50ºC, la tenacidad y el alargamiento de la fibra de PTT
se reducen, y se produce frecuentemente el esponjamiento y la
rotura del hilo, y así, es difícil efectuar deseablemente el
estirado de la fibra de PTT.
La razón para esto es que la temperatura del
primer estirado es muy baja, lo que da lugar a la insuficiente
orientación de las cadenas moleculares que constituyen la fibra de
PTT.
Por otra parte, cuando la temperatura del primer
estirado es superior a 90ºC, es difícil estirar uniformemente la
fibra de PTT, y un cambio en una propiedad física del hilo gris
producido usando la fibra de PTT es demasiado significativo para
estirar deseablemente la fibra de PTT.
Además, una temperatura de un segundo estirado de
la fibra de PTT es de 100-180ºC, y preferiblemente
de 110-170ºC.
Cuando la temperatura del segundo estirado de la
fibra de PTT es inferior a 100ºC, las propiedades físicas del hilo
gris producido usando la fibra de PTT varían con el tiempo. Por otra
parte, cuando la temperatura del segundo estirado es superior a
180ºC, es difícil producir un hilo gris con propiedades físicas
uniformes y estirar deseablemente la fibra de PTT.
En la presente invención, las propiedades físicas
del PTT se miden de acuerdo con los métodos siguientes:
Peso molecular medio numérico e índice de
polidispersidad: Los pesos moleculares medios numéricos de PTT se
miden usando un dispositivo de cromatografía de permeabilización a
través de gel (GPC), fabricado por WATERS Corp., en USA, de acuerdo
con un método de patrón de poliestireno. En este momento, se usa
hexafluoro-isopropanol (HFIP) como disolvente.
Habiendo descrito esta invención, se puede
obtener un entendimiento adicional por referencia a un ejemplo que
se proporciona en la presente invención para el propósito de
ilustración sólo y que no pretende ser limitante a menos que se
especifique de otro modo.
Ejemplos 1-3 y
ejemplos comparativos
1-2
Se cargó 300 kg de resina de
poli(tereftalato de trimetileno) en un reactor con un
volumen de 1 m^{3}, y a continuación se trató bajo las
condiciones que se describen en la Tabla 1. Se determinaron las
propiedades físicas de la resina de poli(tereftalato de
trimetileno) antes y después del tratamiento, y los resultados se
describen en la Tabla 1.
El PTT tratado de acuerdo con el Ejemplo 1 se
sometió a un procedimiento de estirado por rotación para producir
un hilo gris.
En este momento, el procedimiento de estirado por
rotación se efectuó bajo condiciones determinadas previamente, que
incluyen una finura del mono-filamento de 1 denier
(9 tex) o más, una velocidad de 3.000 m/min o más un caudal de aire
de refrigeración de 0,3 m/s, y una adhesividad en aceite de 0,7% en
peso. Adicionalmente, el PTT se estiró y a continuación se
endureció térmicamente.
La temperatura de un primer estirado era de
60-80ºC, y la temperatura de un segundo estirado
era de 110-170ºC. Además, la fibra de PTT que se
obtiene tenía una tenacidad de 4,1 g/d y un alargamiento del
31%.
Además, se hizo un ciclo de cambio del devanador
7 días antes del tratamiento, pero prolongado a 14 días después
del tratamiento, y el número de una rotura del hilo se redujo
significativamente desde 4 veces/día a una vez/día en el
procedimiento de hilado.
La fibra de PTT se sometió a un procedimiento de.
tricotado circular que usa una máquina tricotosa circular de 81,3
cm de calibre 28 y se secó bajo una presión elevada usando un
colorante dispersado Blue 2R-SF a 110ºC durante: 30
minutos para producir un producto textil tubular con un color
uniformemente oscuro y un tacto suave.
| Ejemplo 1 | Ejemplo 2 | Ejemplo 3 | Ejemplo | Ejemplo | |
| comparativo 1 | comparativo 2 | ||||
| M_{n} antes del tratamiento^{1} | 16950 | 16950 | 16950 | 16950 | 16950 |
| PDI antes del tratamiento^{2} | 2,977 | 2,977 | 2,977 | 2,977 | 2,977 |
| Medio inerte | Vacío | Alquilen | Nitrógeno | Cloroformo | Alquilen |
| difenilo | difenilo | ||||
| Temperatura^{3} | 180 | 185 | 190 | 30 | 250 |
| Tiempo de secado^{4} | 7 | 7 | 7 | Imposible de secar | 7 |
| Tiempo de tratamiento^{5} | 57 | 77 | 97 | 90 | 97 |
| M_{n} después del | 43200 | 64032 | 82456 | 16500 | Imposible usar |
| tratamiento^{6} | una fibra de | ||||
| PDI después del | 2,54 | 2,02 | 1,53 | 2,97 | PTT ^{8} |
| tratamiento^{7} | |||||
| ^{1} \begin{minipage}[t]{150mm} M_{n} antes del tratamiento: peso molecular medio numérico de la resina de PTT antes de que se trate la resina de PTT (M_{n}). \end{minipage} | |||||
| ^{2} \begin{minipage}[t]{150mm} PDI antes del tratamiento: índice de polidispersidad de la resina de PTT antes de que se trate la resina de PTT (PDI). \end{minipage} | |||||
| ^{3} \begin{minipage}[t]{150mm} Temperatura: temperatura de tratamiento de la resina de PTT (^{o}C). \end{minipage} | |||||
| ^{4} \begin{minipage}[t]{150mm} Tiempo de secado: tiempo de secado de la resina de PTT a 120^{o}C para separar el agua de la resina de PTT en el curso de tratamiento de la resina de PTT (h). \end{minipage} | |||||
| ^{5} \begin{minipage}[t]{150mm} Tiempo de tratamiento: tiempo total de tratamiento de la resina de PTT (h). \end{minipage} | |||||
| ^{6} \begin{minipage}[t]{150mm} M_{n} después de tratamiento: peso molecular medio numérico de la resina de PTT después de que se trate la resina de PTT (M_{n}). \end{minipage} | |||||
| ^{7} \begin{minipage}[t]{150mm} PDI después del tratamiento: índice de polidispersidad de la resina de PTT después de que se trate la resina de PTT (PDI). \end{minipage} | |||||
| ^{8} \begin{minipage}[t]{150mm} Imposible de usar la fibra de PTT: es imposible usar la fibra de PTT debido a que ella se precipita después de que está fundida. \end{minipage} |
Como es evidente a partir de la descripción
anterior, la presente invención proporciona una resina de PTT que
tiene un peso molecular medio numérico de 20.000 ó más y un índice
de polidispersidad, que indica la dispersión de un peso molecular,
de 1,3-2,7. La resina de PTT tiene la ventaja de
que ella tiene una distribución de peso molecular uniforme, y así,
se suprime un incremento de la presión en el devanador, y se
alargan un ciclo de cambio del devanador y un ciclo de limpieza en
el procedimiento de hilado de una fibra de PTT. De este modo, se
incrementa la productividad de la fibra de PTT, se incrementa la
relación de uniformidad de un hilo gris producido usando la fibra
de PTT, y se mejoran las propiedades físicas del hilo gris.
Además, se reduce la rotura del hilo en el
procedimiento de hilado de la fibra de PTT, lo que incrementa la
productividad de la fibra de PTT.
Además, la fibra de PTT de acuerdo con la
presente invención tiene la ventaja de que debido a que la fibra de
PTT tiene una tenacidad relativamente elevada debido a su peso
molecular relativamente elevado, las propiedades físicas
intrínsecas y deseables de la fibra de PTT, tales como la
flexibilidad, la recuperación elástica, la suavidad, y la
resistencia a los productos químicos, apenas se reducen durante los
procedimientos subsiguientes, tales como un procedimiento de falso
retorcido, un procedimiento de estirado, un procedimiento de
tricotado, y un procedimiento de tejido. Adicionalmente, se mejora
la capacidad de trabajado de la fibra de PTT en los procedimientos
subsiguientes, y así, se reducen los costes de producción de la
fibra de PTT independientemente de sus usos, tales como ropas o
fibras industriales.
Asimismo, la fibra de PTT de acuerdo con la
presente invención se puede aplicar útilmente, para producir unos
productos inyectados y extruidos.
La presente invención se ha descrito de una
manera ilustrativa, y se debe de entender que la terminología
usada pretende tener un carácter de descripción más bien que de
limitación. Son posibles muchas modificaciones y variaciones de la
presente invención a la luz de las descripciones anteriores. Por lo
tanto, se debe entender que dentro del alcance de las
reivindicaciones adjuntas, la invención se puede practicar de otro
modo distinto al que se ha descrito específicamente.
Claims (4)
1. Una resina de poli(tereftalato de
trimetileno), que tiene un peso molecular medio numérico de 20.000
ó más y un índice de polidispersidad, que indica la dispersión de
un peso molecular, de 1,3-2,7.
2. Un método de producir una resina de
poli-(tereftalato de trimetileno), que comprende:
tratar la resina de poli(tereftalato de
trimetileno) con un peso molecular medio numérico de
10.000-18.000 y. un índice de polidispersidad de
2,7 ó más bajo un medio inerte a 160-230ºC durante
57-300 horas,
en el que la resina de poli(tereftalato de
trimetileno) se produce de acuerdo con un procedimiento de
polimerización en masa fundida.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 2,
en el que la resina de poli(tereftalato de trimetileno) se
trata bajo un vacío, o bajo el medio inerte seleccionado del grupo
que consiste en alquilen-difenilo, gas nitrógeno,
gas argón, gas helio, y gas neón.
4. Una fibra de poli(tereftalato de
trimetileno) producida usando la resina de poli(tereftalato
de trimetileno) de acuerdo con la reivindicación 1, que tiene una
tenacidad de 3,5 g/d ó más y un alargamiento de
20-80%.
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