ES2249458T3 - Granulado de percarbonato de sodio en lecho fluidizado y procedimiento para su preparacion. - Google Patents
Granulado de percarbonato de sodio en lecho fluidizado y procedimiento para su preparacion.Info
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Abstract
Procedimiento para la preparación de percarbonato de sodio en forma de granulado por medio de una granulación por atomización y en capa fluidizada, introduciéndose por atomización una solución o suspensión acuosa de carbonato de sodio y una solución acuosa de peróxido de hidrógeno en presencia de por lo menos un aditivo que aumenta la estabilidad en una capa fluidizada que contiene partículas de percarbonato de sodio, y al mismo tiempo se evapora agua a una temperatura de la capa fluidizada situada en el intervalo de 40 a 95ºC, caracterizado porque como aditivo se utiliza un compuesto de magnesio en una
Description
Granulado de percabonato de sodio en lecho
fluidizado y procedimiento para su preparación.
El invento se refiere a un percarbonato de sodio
en forma de granulado con un bajo valor de TAM (determinación
microcalorimétrica de la liberación de energía durante el
almacenamiento, determinada mediante un TAM® Thermal Activity
Monitor (monitor de actividad térmica) de la entidad Thermometric
AB, J\ring{a}rf\ring{a}lla (Suecia)), en particular un valor de
TAM situado por debajo de 8 \muW/g, teniendo el grano del
granulado de percarbonato de sodio una estructura como se puede
obtener por medio de una granulación por atomización y en capa
fluidizada, y estando distribuido(s) en el grano en lo
esencial de manera uniforme uno o varios estabilizadores. El invento
se refiere además a un procedimiento para la preparación del
percarbonato de sodio en forma de granulado conforme al invento,
introduciéndose por atomización una solución acuosa de peróxido de
hidrógeno y una solución o suspensión acuosa de carbonato de sodio,
en común con uno o varios estabilizadores, en una capa fluidizada
formada por partículas de percarbonato de sodio, y al mismo tiempo
se evapora agua desde la capa fluidizada.
Para la preparación de un percarbonato de sodio
de la fórmula general 2Na_{2}CO_{3} \cdot3H_{2}O_{2}, que
encuentra utilización como componente blanqueador en agentes de
lavado y limpieza, encuentran utilización a escala técnica en
particular procedimientos de cristalización y el denominado
procedimiento de granulación por atomización y en capa fluidizada.
En el caso de los procedimientos de cristalización, se remite a modo
de ejemplo al documento de patente de los EE.UU. 4.146.571, se hacen
reaccionar peróxido de hidrógeno y carbonato de sodio en unas aguas
madres que contienen cloruro de sodio. A fin de controlar la
cristalización y mejorar la estabilidad del percarbonato de sodio,
con la solución de peróxido de hidrógeno se introducen al mismo
tiempo iones de magnesio en una proporción de 0,2 a 2% en peso.
Adicionalmente, se añade al sistema de 0,5 a 3% en peso de
hexametafosfato de sodio. El percarbonato de sodio obtenido de esta
manera se puede almacenar ciertamente bien por sí mismo y tiene un
bajo valor de TAM, la estabilidad frente al oxígeno activo del
material cristalizado en presencia de componentes de agentes de
lavado, tales como en particular zeolitas, es insatisfactoria a
causa de la superficie en germinación y a la estructura poco densa.
La estabilidad en almacenamiento de un percarbonato de sodio
producido mediante un procedimiento de cristalización, en presencia
de componentes de agentes de lavado, se puede mejorar ciertamente
mediante envolvimiento del grano de percarbonato de sodio con
componentes que actúan estabilizando, tales como sulfato de sodio y
otras sustancias que forman hidratos, pero frecuentemente ya no se
cumplen suficientemente los requisitos planteados hoy en día para
tal producto.
De acuerdo con el procedimiento de cristalización
que se describe en el documento de patente alemana
DE-PS 26.44.147 para la preparación de percarbonato
de sodio, aparte de una sal de magnesio y de hexametafosfato de
sodio, se utiliza conjuntamente vidrio soluble de manera adicional.
Las impurezas de las aguas madres procedentes de la cristalización
se adsorben, durante la precipitación de silicato de magnesio, a
éste, y se separan mediante filtración de las aguas madres antes de
su utilización renovada. No obstante, siguen subsistiendo las
desventajas antes mencionadas.
En el caso del procedimiento de granulación por
atomización y en capa fluidizada se obtienen densas partículas de
percarbonato de sodio, esencialmente con forma esférica, con una
estructura en forma de cáscara, condicionada por la preparación, y
una estabilidad en almacenamiento más alta que la de un producto
obtenido mediante cristalización. Para la realización del
procedimiento se atomizan una solución acuosa de peróxido de
hidrógeno y una solución acuosa de carbonato de sodio o
eventualmente también una suspensión de carbonato de sodio en una
capa fluidizada, que contiene partículas de percarbonato de sodio,
cuyo diámetro es menor que el de las partículas que se han de
producir. Durante la introducción por atomización de los partícipes
en la reacción, que se encuentran en el medio acuoso, se evapora
agua a una temperatura de la capa fluidizada situada en el intervalo
de 40 a 95ºC.
En el procedimiento de granulación por
atomización y en capa fluidizada, de acuerdo con el documento de
publicación de solicitud de patente alemana
DE-OS-27.33.935, la solución de
peróxido de hidrógeno y la solución de carbonato de sodio se mezclan
inmediatamente antes de la atomización. A fin de impedir una
cristalización prematura dentro de la boquilla, se tiene que añadir
un fosfato de un metal alcalino o de amonio condensado.
Adicionalmente, a la solución de peróxido de hidrógeno se le pueden
añadir estabilizadores, tales como sulfato de magnesio, y/o a la
solución de carbonato de sodio se le puede añadir silicato de sodio.
No obstante, la adición de los estabilizadores antes citados no se
considera como necesaria. La cantidad de sulfato de magnesio, citada
en el ejemplo de realización, conduce a un contenido de magnesio en
el percarbonato de sodio de más que 1 g por kg.
En el procedimiento de granulación por
atomización y en capa fluidizada para la preparación de percarbonato
de sodio en forma de granulado, de acuerdo con el documento
DE-PS 43.29.205, se evita el requisito del empleo de
un fosfato condensado mediante el recurso de que se utiliza una
boquilla para tres materiales, que está conformada de una manera
especial, con una mezcladura externa de las soluciones que contienen
los partícipes en la reacción. También de acuerdo con este
procedimiento, a las soluciones que se han de atomizar se les pueden
añadir aditivos que aumentan la estabilidad, tales como sales de
magnesio, vidrio soluble, agentes formadores de complejos,
estannatos y ácido dipicolínico. De este documento no se puede
deducir ninguna sugerencia acerca de la cantidad empleada de los
aditivos, ni acerca de la elección de sustancias del agente formador
de complejos, así como tampoco acerca de combinaciones posibles de
diferentes estabilizadores.
Por motivos de la seguridad durante la
manipulación, en particular de una seguridad aumentada durante el
almacenamiento de percarbonato de sodio en un silo, hoy en día se
solicita un percarbonato de sodio con una estabilidad en
almacenamiento aún más mejorada, correspondientemente a un valor de
TAM reducido adicionalmente con respecto al actual. El valor de TAM
del percarbonato de sodio se puede ciertamente mejorar, y por lo
tanto disminuir en un cierto grado mediante un envolvimiento del
percarbonato de sodio con un material inertizador, pero el efecto
que se puede conseguir con ello no es todavía suficiente en muchos
casos. En el procedimiento de acuerdo con el documento
DE-OS 27.33.935, mediando empleo de la cantidad
citada a modo de ejemplo de un fosfato condensado y de sulfato de
magnesio se obtiene ciertamente un valor de TAM más bajo, pero la
cantidad empleada de estabilizadores es muy alta.
Es misión del presente invento, por consiguiente,
mostrar otro procedimiento adicional para la preparación de un
percarbonato de sodio en forma de granulado mediante granulación por
atomización y en capa fluidizada, con el que sea obtenible un
percarbonato de sodio en forma de granulado con un valor de TAM lo
más bajo que sea posible mediando empleo de unas cantidades lo más
pequeñas que sean posiblesde uno o varios estabilizadores. De
acuerdo con una misión adicional, en el caso de una estabilización
lo mejor que sea posible, es decir, con un bajo valor de TAM, al
mismo tiempo no se debería disminuir, sino más bien aumentar, la
velocidad de disolución del percarbonato de sodio.
Los problemas planteados por esta y otras
misiones, como se deducen de la descripción ulterior, se resuelven
mediante el procedimiento conforme al invento.
Por consiguiente, se encontró un procedimiento
para la preparación de percarbonato de sodio en forma de granulado
mediante granulación por atomización y en capa fluidizada,
introduciéndose por atomización una solución o suspensión acuosa de
carbonato de sodio y una solución acuosa de peróxido de hidrógeno en
presencia de por lo menos un aditivo que aumenta la estabilidad, en
una capa fluidizada que contiene partículas de percarbonato de
sodio, y al mismo tiempo se evapora agua a una temperatura de la
capa fluidizada situada en el intervalo de 40 a 95ºC, el cual está
caracterizado porque como aditivo se emplea un compuesto de magnesio
en una cantidad de 50 a 2.000 ppm de Mg^{2+} y opcionalmente un
agente formador de complejos quelatos tomado entre la serie de los
ácidos hidroxicarboxílicos, ácidos aminocarboxílicos, ácidos
aminofosfónicos, ácidos fosfonocarboxílicos, ácidos
hidroxifosfónicos, así como de las sales de metales alcalinos,
amonio o magnesio de los citados ácidos, en una cantidad de 50 a
2.000 ppm, refiriéndose la respectiva cantidad empleada al
percarbonato de sodio que se ha de preparar, y estando excluida una
combinación de una sal de magnesio y de un fosfato condensado.
Con finalidades de estabilización, a la solución
de carbonato de sodio o bien a la suspensión de carbonato de sodio,
que se ha de atomizar, se le añade adicionalmente también vidrio
soluble. Usualmente, se utiliza vidrio soluble en una proporción de
aproximadamente 1% en peso de SiO_{2}, referida al percarbonato de
sodio. Una desventaja de la utilización de una cantidad demasiado
grande de vidrio soluble consiste en que disminuye la velocidad de
disolución del percarbonato de sodio. A fin de minimizar esta
desventaja, el mundo especializado está interesado en reducir el
contenido de SiO_{2} a unos valores situados manifiestamente por
debajo de 1% en peso, referidos al percarbonato de sodio. Mediante
empleo de uno o varios de los aditivos que actúan estabilizando, que
se han de utilizar conforme al invento, y adicionalmente de vidrio
soluble, es posible disminuir el contenido de SiO_{2} a unos
valores situados en torno a, o por debajo de, 0,5% en peso de
SiO_{2}, e incluso de 0,1% en peso de SiO_{2}.
Las reivindicaciones subordinadas se dirigen a
formas preferidas de realización del procedimiento conforme al
invento.
Entre los compuestos de magnesio, que se han de
emplear como estabilizadores, se prefieren compuestos solubles en
agua, por ejemplo sulfato de magnesio, cloruro de magnesio y acetato
de magnesio. Es especialmente conveniente utilizar sales de magnesio
de agentes formadores de complejos quelatos de la serie de los
ácidos hidroxicarboxílicos, ácidos aminocarboxílicos, ácidos
aminofosfónicos, ácidos fosfonocarboxílicos y ácidos
hidroxifosfónicos. Tales sales actúan de manera sinérgica debido a
su contenido de magnesio así como también debido a su contenido de
agentes formadores de complejos. De acuerdo con una forma preferida
de realización, se emplean compuestos de magnesio en una cantidad
correspondiente a 100 hasta 1.000 ppm (ppm = partes por millón) de
Mg^{2+} y de manera especialmente preferida de 100 a 500, y en
particular de 200 a 250 ppm de Mg^{2+}. Convenientemente, el
compuesto de magnesio se añade a la solución de peróxido de
hidrógeno que se ha de atomizar en el caso de la realización del
procedimiento.
Entre los agentes formadores de complejos
quelatos, que se han de emplear conforme al invento, se emplean
compuestos de la serie de ácido nitrilotriacético, ácido
iminodiacético, ácido etilendiaminatetraacético, un
iminodisuccinato, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido
aminotri(metilen)fosfónico, ácido
etilendiaminatetra(metilen)fosfónico, ácido
dietilentriaminapenta(metilen)fosfónico, los ácidos
tri-, tetra-, penta- y
hexa-metilentetra(metilen)fosfónicos y
ácido
1-hidroxietano-1,1-difosfónico,
y sus sales solubles en agua, en particular las sales de sodio,
amonio y magnesio. La cantidad empleada del agente formador de
complejos quelatos se sitúa preferiblemente en el intervalo de 100 a
1.000 ppm, en particular de 200 a 1.000 ppm. De acuerdo con una
forma adicional de realización, los agentes formadores de complejos
quelatos o sus sales se añaden a la solución de carbonato de sodio o
bien a la suspensión de carbonato de sodio, que se ha de
atomizar.
Las medidas para llevar a cabo el procedimiento
de granulación por atomización y en capa fluidizada para la
preparación de percarbonato de sodio son conocidas para el mundo
especializado - a modo de ejemplo se remite a los documentos
DE-OS-27.33.935 y
DE-OS-43.29.205.
De acuerdo con una forma preferida de realización
del procedimiento se introducen por atomización una solución de
peróxido de hidrógeno al 30 hasta 75% y una solución de carbonato de
sodio o bien una suspensión de carbonato de sodio, al 20 hasta 60%,
preferiblemente al 30 hasta 50%, en una capa fluidizada, que
contiene partículas de percarbonato de sodio. Por lo menos una de
estas soluciones, o la suspensión, contiene por lo menos un aditivo
estabilizador que se ha de emplear conforme al invento en una
concentración eficaz; de manera preferida se emplea una combinación
de estabilizadores, que es eficaz sinérgicamente. De manera
especialmente preferida, las dos soluciones, o una solución y una
suspensión, se introducen por atomización en la capa fluidizada
mediando utilización de una boquilla de atomización para tres o
cuatro materiales, con una mezcladura externa de las soluciones. Las
citadas boquillas comprenden un tubo central y, dispuestos alrededor
de éste, dos o tres tubos de envoltura, extendiéndose el tubo
central en 2 hasta 10 radios del tubo central con respecto a los
tubos de envoltura. En el caso de la boquilla para tres materiales,
la solución de H_{2}O_{2} se conduce preferiblemente a través
del tubo central y la solución de carbonato de sodio o la suspensión
de carbonato de sodio se conduce a través de un tubo envolvente
contiguo; a través del tubo envolvente externo se conduce un gas
atomizador para la atomización de las soluciones. En el caso de la
forma de realización con empleo de una boquilla de atomización para
cuatro materiales, un gas atomizador se conduce preferiblemente a
través del tubo envolvente contiguo al tubo central así como a
través del tubo envolvente más externo; por medio de esta
disposición se mezclan externamente las dos soluciones, y al mismo
tiempo se constituye un microclima. En atención a la estabilidad
limitada del percarbonato de sodio es conveniente mantener en el
intervalo de 50 a 70ºC la temperatura de la capa fluidizada durante
la introducción por atomización de las dos soluciones o bien de la
solución de H_{2}O_{2} y de la suspensión de carbonato de
sodio.
De acuerdo con una forma preferida de
realización, la granulación por atomización y en capa fluidizada se
lleva a cabo en un equipo de capa fluidizada que se hace funcionar
de manera continua con formación de gérmenes en el reactor o con
introducción de gérmenes, y con una descarga del granulado, que
actúa clasificando.
A fin de aumentar la estabilidad en
almacenamiento del percarbonato de sodio en presencia de componentes
de agentes de lavado, tales como en particular zeolitas, es
conveniente envolver con una o múltiples capas el percarbonato de
sodio en forma de granulado, obtenible conforme al invento, a
continuación de su formación. En este caso se pueden emplear los
procedimientos conocidos en el mundo especializado para el
envolvimiento de percarbonato de sodio. En el caso de los
componentes de envoltura se trata predominantemente de compuestos,
que por sí mismos pueden formar hidratos, tales como sulfato de
sodio, sulfato de magnesio, carbonato de sodio y bicarbonato de
sodio, boratos y perboratos. Adicionalmente, se emplea en muchos
casos un vidrio soluble como componente en una envoltura que
contiene varios componentes. De acuerdo con una forma especialmente
preferida de realización, en el caso de la envoltura se trata
esencialmente de sulfato de sodio y de hidratos del mismo.
Otro objeto del invento se dirige a un
percarbonato de sodio en forma de granulado, obtenible mediante el
procedimiento conforme al invento. Las partículas de percarbonato de
sodio son esencialmente de forma esférica y tienen una estructura de
granos en forma de capas, tal como es típica para una granulación
por atomización y en capa fluidizada. El producto tiene en el grano,
distribuido esencialmente de manera uniforme, un contenido de una
sal de magnesio en una cantidad situada en el intervalo de 50 a
2.000 ppm de Mg^{2+}, preferiblemente de 100 a 1.000 ppm, y en
particular de 200 a 500 ppm de Mg^{2+}, y opcionalmente un
contenido de uno o varios agentes formadores de complejos quelatos,
tal como se habían divulgado antes, en una cantidad de 50 a 2.000
ppm, en particular de 200 a 1.000 ppm, pero no contienen ninguna
combinación de una sal de magnesio y de un fosfato condensado. Los
productos están caracterizados además por el hecho de que tienen un
valor de TAM igual o menor que 8 \muW/g, en particular menor que 7
\muW/g, y de manera especialmente preferida de aproximadamente 4 a
6 \muW/g. Los valores de TAM indicados se refieren a una medición
mediante el Thermal Activity Monitor de la entidad Thermometric AB,
Spjutv\ring{a}gen 5a, S-175 61
J\ring{a}rf\ring{a}lla; los valores medidos indicados son los
que se encontraron después de un almacenamiento durante 48 h a 40ºC
en la cubeta de medición. El producto contiene adicionalmente vidrio
soluble con un módulo de SiO_{2}/Na_{2}O de 1 a 3 en una
proporción situada en el intervalo de 0,1 a 0,5% en peso. Mediante
una combinación de Mg^{2+} y SiO_{2} se pueden conseguir,
también en el caso de una baja cantidad empleada de SiO_{2}, unos
bajos valores de TAM y al mismo tiempo unos cortos períodos de
tiempo de disolución.
Las ventajas del invento consisten en que se
puede obtener un percarbonato de sodio en forma de granulado con un
bajo valor de TAM por medio de un procedimiento conocido de
granulación por atomización y en capa fluidizada mediante el empleo
de aditivos y de combinaciones de aditivos que actúan estabilizando,
conformes al invento. Por medio del bajo valor de TAM es posible
almacenar percarbonato de sodio en grandes cantidades sin riesgos de
seguridad. Mediante la elección conforme al invento de los aditivos
estabilizadores, es posible adicionalmente poner a disposición unos
productos que se disuelven más rápidamente que muchos productos
usuales en el comercio con un contenido de ácido silícico situado en
torno a 1% en peso. Los siguientes Ejemplos ilustran el invento.
En un aparato de laboratorio para la granulación
por atomización y en capa fluidizada con dispositivos para la
devolución de polvo fino y la introducción de gérmenes, así como con
una descarga que actúa clasificando, después de la fluidización del
percarbonato de sodio dispuesto previamente por medio de una
boquilla atomizadora para tres materiales, se atomizaron una
solución acuosa al 43% en peso de peróxido de hidrógeno y una
solución al 30% en peso de carbonato de sodio. Las velocidades de
atomización fueron: 3,42 kg/h de la solución de H_{2}O_{2} y
9,54 kg/h de la solución de carbonato de sodio. Como sal de magnesio
se utilizó en cada caso sulfato de magnesio y éste se añadió a la
solución de H_{2}O_{2}. A fin de ajustar el contenido de
SiO_{2} en el percarbonato de sodio, se añadió vidrio soluble con
un módulo en el intervalo de 1,8 a 2 (de SiO_{2}/Na_{2}O) a la
solución de carbonato de sodio que se había de atomizar. De la
siguiente Tabla 1 se pueden tomar los ensayos llevados a cabo
mediando empleo de diferentes cantidades empleadas de aditivos, en
cada caso referidas al percarbonato de sodio que se ha de preparar,
y los valores de TAM resultantes, determinados después de 48 h a
40ºC. De los ensayos se deduce que mediante el empleo de sulfato de
magnesio se puede reducir el contenido de SiO_{2}, de tal manera
que se obtienen unos productos que tienen un bajo valor de TAM - en
torno a aproximadamente 5 \muW/g -, y que tienen al mismo tiempo
también una alta velocidad de disolución.
Como lo muestran los ensayos representados en la
Tabla 2, el período de tiempo de disolución con un contenido
constantemente bajo de SiO_{2} (aquí de 0,1% en peso), de manera
sorprendente, disminuye en gran manera con una cantidad creciente de
Mg^{2+}.
Mediante la combinación de magnesio con un agente
formador de complejos quelatos no solamente se obtienen unos
productos con un bajo valor de TAM, sino que al mismo tiempo se
evitan perturbaciones en el funcionamiento por precipitación de
sales insolubles de magnesio.
Determinación del período de tiempo de
disolución: El período de tiempo de disolución indica el período de
tiempo en el que se disuelve un 95% de los 2 g de la muestra de
perborato de sodio empleada por litro de agua a 15ºC. Este período
de tiempo se mide a través de la modificación de la conductibilidad
eléctrica. Para la determinación se utiliza una celda de medición a
base de vidrio, regulada termostáticamente (D: = 90 mm, H_{1} =
150 mm). Durante la determinación se agita con un agitador de 4
palertas con 340 \pm 5 revoluciones por minuto.
Ejemplo nº | Mg^{2+} (ppm) | SiO_{2} (%) | O_{a} al comienzo (%) | TAM 40ºC/48 h |
1 **) | - | 0,5 | 14,1 | 9,3 |
2 **) | 25 | 0,5 | 13,9 | 8,4 |
3 **) | - | 1,0 | 14,0 | 7,6 |
4 | 250 | 0,25 | 13,9 | 7,2 |
5 | 250 | 0,5 | 14,2 | 5,7 |
6 | 250 | 0,88 | 14,0 | 4,9 |
7 | 1.000 | 0,5 | 13,6 | 3,4 |
8 | 480 | 0,25 | 13,69 | 5,7 |
9 | producto del Ejemplo 6 revestido con 5% | 13,3 | 4,2 | |
en peso de Na_{2}SO_{4} | ||||
**) = no es conforme al invento |
Valor de TAM y período de tiempo de disolución en dependencia de la cantidad empleada de Mg^{2+} con un | ||||
contenido dado de SiO_{2} | ||||
Ejemplo nº | Mg^{2+} (ppm) | SiO_{2} (%) | Valor de TAM | Período de tiempo de disolución |
(min/g) | ||||
19 | 125 | 0,1 | 10,4 | 1,4 |
20 | 250 | 0,1 | 9,3 | 1,1 |
21 | 500 | 0,1 | 6,3 | 0,8 |
Claims (9)
1. Procedimiento para la preparación de
percarbonato de sodio en forma de granulado por medio de una
granulación por atomización y en capa fluidizada, introduciéndose
por atomización una solución o suspensión acuosa de carbonato de
sodio y una solución acuosa de peróxido de hidrógeno en presencia de
por lo menos un aditivo que aumenta la estabilidad en una capa
fluidizada que contiene partículas de percarbonato de sodio, y al
mismo tiempo se evapora agua a una temperatura de la capa fluidizada
situada en el intervalo de 40 a 95ºC,
caracterizado porque
como aditivo se utiliza un compuesto de magnesio
en una cantidad de 50 a 2.000 ppm de Mg^{2+}, y adicionalmente se
utiliza vidrio soluble con un módulo de SiO_{2}/Na_{2}O situado
en el intervalo de 1 a 3 en una cantidad correspondiente a 0,1 hasta
1% en peso de SiO_{2}, refiriéndose la respectiva cantidad
empleada al percarbonato de sodio que se ha de preparar, y estando
excluida una combinación con un fosfato condensado.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1,
caracterizado porque
se emplea un compuesto de Mg soluble en agua, en
particular sulfato de Mg, acetato de Mg o una sal de Mg de un agente
formador de complejos quelatos, en una cantidad de 100 a 1.000 ppm
de Mg^{2+}, en particular de 200 a 500 ppm.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1 ó 2,
caracterizado porque
el compuesto de Mg se añade a la solución acuosa
de H_{2}O_{2} que se ha de atomizar.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque
como estabilizador se emplea vidrio soluble en
una proporción de 0,1 a 0,5% en peso de SiO_{2}, referida al
percarbonato de sodio.
5. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque
se emplea adicionalmente un agente formador de
complejos quelatos, escogido entre la serie de los ácidos
hidroxicarboxílicos, ácidos fosfonocarboxílicos, ácidos
hidroxifosfónicos, así como de las sales de metales alcalinos,
amonio o magnesio de los citados ácidos, en una cantidad de 50 a
2.000 ppm.
6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
5,
caracterizado porque
se utiliza un agente formador de complejos
quelatos, escogido entre la serie de ácido nitrilotriacético, ácido
iminodiacético, un iminodisuccinato, ácido tartárico, ácido
glucónico y ácido
1-hidroxietano-1,1-difosfónico
o una sal de K ó Mg de los citados ácidos, y éste se emplea en una
cantidad de 100 a 1.000 ppm, en particular de 200 a 1.000 ppm,
referida al percarbonato de sodio que se ha de preparar, y se añade
a la solución de H_{2}O_{2} y/o a la solución o suspensión de
carbonato de sodio.
7. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 6,
caracterizado porque
se introduce por atomización una solución acuosa
al 30 hasta 75% en peso de H_{2}O_{2} y una solución o
suspensión de carbonato de sodio con un contenido de
Na_{2}CO_{3} situado en el intervalo de 20 a 60% en peso, en
particular de 30 a 50% en peso, conteniendo la solución de
H_{2}O_{2} un compuesto de Mg, y conteniendo la solución o
suspensión de carbonato de sodio un vidrio soluble, mediando
utilización de una boquilla de atomización para tres o cuatro
materiales con una mezcladura externa, que comprende un tubo central
y, dispuestos alrededor de éste, dos o tres tubos envolventes,
sobresaliendo el tubo central con respecto a los tubos envolventes
en 2 a 10 radios del tubo central.
8. Percarbonato de sodio en forma de granulado,
caracterizado por (i) una estructura de granos [obtenible]
producida mediante granulación por atomización y en capa fluidizada,
(ii) en el grano tiene un compuesto de magnesio distribuido de una
manera esencialmente uniforme en una cantidad de 50 a 2.000 ppm de
Mg^{2+}, y adicionalmente vidrio soluble con un módulo de
SiO_{2}/Na_{2}O situado en el intervalo de 1 a 3 en una
proporción situada en el intervalo de 0,1 a 0,5% en peso de
SiO_{2}, (iii) la ausencia de un fosfato condensado, y (iv) un
valor de TAM igual a o menor que 8 \muW/g, en particular menor que
7 \muW/g, medido después de 48 h a 40ºC.
9. Percarbonato de sodio en forma de granulado de
acuerdo con la reivindicación 8,
caracterizado porque
tiene una envoltura estabilizadora de una o
múltiples capas a base de una o varias sales que forman
hidratos.
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