ES2249251T3 - Poliamidas endurecidas de alto modulo. - Google Patents
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Abstract
Una composición que contiene nylon 6, nylon 66, o una de sus mezclas, con alrededor del 1%-50% en volumen de un relleno mineral que tiene una relación de aspecto de alrededor de 5, donde el relleno tiene un diámetro esférico equivalente promedio en el rango de alrededor de 0.1 hasta menos de alrededor de 3.5 micrómetros, y un ácido orgánico saturado, una de sus sales, o una de sus mezclas, de una concentración de al menos 0.5% en peso del relleno mineral.
Description
Poliamidas endurecidas de alto módulo.
Esta invención trata de una composición de
poliamida para artículos moldeados que presenten combinaciones
deseables de rigidez y resistencia al impacto. De forma más
particular, esta invención trata sobre una composición que contiene
una poliamida y un mineral de relleno.
En el campo de la técnica, se sabe que las
poliamidas sintéticas, tipificadas mediante numerosas variedades de
nylon, proporcionan combinaciones útiles de rigidez y dureza a
temperatura ambiente y bajo velocidades de deformación moderadas.
Sin embargo, se convierten en quebradizas bajo condiciones más
extremas, como por ejemplo velocidades de deformación muy altas
asociadas con un impacto, caracterizadas típicamente mediante la
resistencia al impacto Izod con muesca de una artículo moldeado,
ASTM 256.
Las líneas de productos Zytel® y Minlon® que se
pueden adquirir de DuPont Company, Wilmington, DE, incluyen ciertas
calidades de nylon 66 que han sido modificadas para proporcionar
combinaciones de rigidez y dureza que no se pueden conseguir con
nylon 66 no modificado. En la Tabla 1 se presenta una lista de
resinas de Minlon® y diversas resinas de Zytel®, incluyendo la
resina de propósito general Zytel® sin reforzar, junto con sus
respectivos módulos de flexión y la resistencia al impacto Izod con
muesca.
| Propiedades de Resinas de Nylon Comerciales (secas como molduras) | |||
| Resina Zytel® | Descripción | Módulo de Flexión | Resistencia al impacto |
| (ASTM D790) | (ASTM D256) | ||
| MPa(Ksi) | J/m(ft-lbs/in) | ||
| Zytel® 101 | Propósito General | 2830 (410) | 53 (1.0) |
| Zytel® 408L | Plastificada | 1965 (285) | 229 (4.3) |
| Zytel® ST801 | Rellena con elastómero | 1689 (245) | 907 (17.0) |
| entrecruzado | |||
| Zytel® 71G33L | Fibra de vidrio corta | 6900 (1000) | 128 (2.4) |
| 33% | |||
| Minlon® 10B40 | Nylon 66 relleno de | 8620 (1250) | 32 (0.6) |
| mineral |
\vskip1.000000\baselineskip
En referencia a los datos de la Tabla 1, la
resina de nylon plastificada Zytel® 408L muestra una mejora del
330% en la resistencia al impacto pero una reducción de alrededor
del 230% en la rigidez, en comparación con la resina Zytel® 101 de
propósito general. En general, los plastificadores mejoran la
procesabilidad, pero degradan otras numerosas propiedades
mecánicas. La resina Zytel® ST801 rellena de elastómero conocida
como composición de nylon "endurecida con goma" o
"super-dura" presenta una mejora de alrededor
de un 1600% en la dureza, pero una pérdida de rigidez de alrededor
un 40% en comparación con la resina de propósito general Zytel®
101. Además, las fibras de nylon endurecidas con goma son más caras
de fabricar.
Haciendo referencia todavía a la Tabla 1, la
mezcla de fibras de vidrio cortas en una composición de resina de
nylon (por ejemplo Zytel® 71G33L ) proporciona una mejora de
alrededor de un 140% de la dureza y de alrededor de un 140% de la
rigidez en comparación al Zytel® 101. Sin embargo, las fibras de
vidrio reducen de forma significativa la moldeabilidad de la resina
resultante, lo que puede conducir a una anisotropía en las
propiedades, una retracción desigual, y una deformación parcial. Los
materiales de relleno minerales proporcionan mejoras similares en
la rigidez de la resina de nylon pero una reducción de alrededor de
un 40% en la dureza, aunque sin embargo se mejoran la procesabilidad
y la isotropía del producto.
La patente estadounidense nº 4,399,246, de Hyde,
revela composiciones de poliamida que contienen de 50 a 75 partes de
resina, de 25 a 50 partes de mineral de relleno, de 0.2 a 0.9
partes de un silano con una función amino, y de 0.2 a 0.9 partes de
una sulfonamida. Entre los minerales de relleno se incluyen arcilla
calcinada, wollastonita, y talco en un rango de tamaños de 0.2 a 2
micrómetros. La rigidez del nylon 66 relleno fue de 5865 MPa
mientras que la resistencia al impacto Izod fue de alrededor de 65
J/m.
La patente estadounidense nº 4,740,538, de
Sekutowski, revela una composición de nylon que contiene un relleno
de kaolina pre-recubierto con un silano con una
función amino, conteniendo además esta composición un fenol o una
trietanolamina como modificador de impacto.
Wu et al, Proc. Inter. Conf. Pet. Ref. and
Petrochem. Proc., 2, pp 802ff (1991) revela el empleo de
CaCO_{3} recubierto de goma para mejorar la resistencia al
impacto del nylon 6.
La Patente estadounidense nº 5,571,851 de Freeman
et al. revela un impacto Izod de 42.6 J/m (0.76
ft-lbs/in) y un módulo de flexión de 5620 MPa (816
ksi) cuando se incorpora una combinación de 25% de estearilsilano y
un 75% de aminosilano a una composición de nylon 66 y arcilla
calcinada que contiene un 40% de arcilla calcinada. Cuando sólo se
emplea el estearilsilano tanto el módulo de flexión como la
resistencia al impacto Izod son significativamente menores.
En el campo de la técnica es conocida la
incorporación de ácidos grasos, en particular ácido esteárico, a
composiciones de polioleofina rellenas de mineral. Por ejemplo la
patente estadounidense nº 4,795,768 de Ancker et al. revela
una composición que consiste en polietileno de alta densidad
relleno con un 50% en peso de CaCO_{3} de 3.5 \mum
pre-tratado con un 2% en peso de ácido isosteárico.
El impacto Izod disminuyó alrededor del 68% en relación al polímero
sin rellenar, mientras que el módulo de flexión aumentó alrededor
del 150%.
Orange, 10th Int. Conf. Deformation, Yield, and
Fracture of Polymers, Inst. of Mat., pp. 502ff, (1997) revela
composiciones de polipropileno rellenas que contienen un 10% en
volumen de CaCO_{3} 0.1 \mum y 2 \mum tratadas con ácido
esteárico o sin tratar. Las composiciones que contienen los
rellenos tratados con ácido esteárico presentan una resistencia a
la fractura mayor que los polímeros sin rellenar y una rigidez algo
mayor. La composición que contiene el relleno de 2 \mum sin tratar
fue similar a la composición sin tratar, pero la que contenía el
relleno sin tratar de 0.1 \mum presentó una reducción de un 50%
en resistencia a la fractura y un aumento de alrededor de un 45% en
rigidez.
Suetsugu, The Polymer Processing Society, 6,
(1990), revela un incremento en la resistencia al impacto Izod con
muesca de un 230% en una composición de polipropileno de alto peso
molecular que contiene un 30% en peso de CaCO_{3} 4.3 \mum
tratado con ácido esteárico.
La patente estadounidense nº 3,926,873 de Aishima
et al. revela composiciones que contienen rellenos
inorgánicos, ácidos carboxílicos insaturados, y polímeros de nylon
6 y nylon 66. Se consiguen mejoras en la resistencia al impacto Izod
menores del 50%, mientras que el módulo de flexión aumenta un 50%.
El proceso de Aishima requiere un paso de reacción previo entre el
relleno y el ácido carboxílico insaturado, seguido por el procesado
en estado fundido con el polímero en presencia de un generador de
radicales libres.
Las diferencias entre los ácidos grasos saturados
e insaturados en su interacción con partículas minerales disueltas
se revela en Ottewill et al., J. Oil Colour Chemists Assn,
50: 844 (1967).
En uno de los aspectos de la presente invención,
se proporciona una composición que contiene nylon 6, nylon 66, o una
mezcla de ambos, alrededor de un 1%-50% en volumen de un relleno
mineral que tenga una relación de aspecto menor que 5, donde el
relleno tenga un diámetro esférico equivalente promedio en el rango
desde alrededor de 0.1 hasta menos de alrededor de 3.5 micrómetros,
y un ácido orgánico saturado, una de sus sales, o una mezcla de
ambos, a una concentración de al menos alrededor del 0.5% en peso
del relleno mineral.
En otro de sus aspectos, la invención trata de un
proceso para fabricar una composición, que comprende los pasos de:
combinación del nylon 6, nylon 66, o una de sus mezclas con un
relleno mineral que tenga una relación de aspecto menor que 5,
donde el relleno tenga un diámetro esférico equivalente promedio en
el rango desde alrededor de 0.1 hasta alrededor de 3.5 micrómetros,
y un ácido orgánico saturado, una de sus sales, o una mezcla de
ambos, a una concentración de al menos alrededor del 0.5% en peso
del relleno mineral, donde el relleno mineral y el nylon se
combinan en una relación de peso que viene dada por la fórmula:
Wf/Wp =
[VF/(1-VF)] \cdot
Df/Dp
donde Wf es el peso del relleno, Wp
es el peso del polímero, VF es la fracción de volumen deseada del
relleno, en el rango de alrededor de 0.01-0.5, Df es
la densidad del relleno, y Dp es la densidad del
polímero;
calentamiento de la combinación a una temperatura
por encima del punto de fusión del nylon para forma una composición
fundida;
mezcla de la composición fundida para
proporcionar un compuesto fundido homogéneo; y, enfriamiento de la
composición fundida.
Esta invención, a través de la incorporación de
ácidos orgánicos saturados, sus sales o mezclas de ambos, a
composiciones que contienen poliamidas y rellenos minerales,
resulta en la mejora de las propiedades de los polímeros no rellenos
y de los polímeros rellenos que contienen modificadores de impacto
en la técnica. Esta invención mejora la rigidez a una dureza
constante, la dureza a una rigidez constante, y, en ciertos ejemplos
de realización, mejora simultáneamente la rigidez y la dureza.
El nylon 6, el nylon 66, y sus mezclas,
incluyendo las resinas de nylon que han sido nucleadas,
pigmentadas, o modificadas de otro modo, son apropiadas para la
práctica de esta invención. Los nylons de esta invención pueden
incluir pequeñas cantidades de aditivos comunes, típicamente menos
del 5% en peso, que pueden afectar a la dureza o a la rigidez,
incluyendo: fibras de vidrio, negro de carbón, plastificadores,
pigmentos y otros de los aditivos conocidos que se emplean
comúnmente en el campo de la técnica.
Los rellenos inorgánicos apropiados para su uso
en esta invención son aquellos que no presentan pérdidas de gases o
descomposición en las condiciones de proceso de poliamidas típicas.
Entre ellos se incluyen, sin estar limitados a: carbonato de
calcio; óxidos como alúmina, sílica, y dióxido de titanio; sulfatos
como sulfato de bario; titanatos; arcilla de caolina y otros
silicatos; hidróxido de magnesio, y negro de carbón. En la presente
invención, una relación de aspecto (la razón promedio de la mayor a
la menor dimensión de la partícula de relleno) menor de alrededor
de 5 evita la concentración de tensión e inosotropías parciales.
Los rellenos preferidos son carbonato de calcio y dióxido de
titanio.
El tamaño de las partículas de relleno se expone
como el diámetro esférico equivalente. El diámetro esférico
equivalente es el diámetro de una esfera que tenga el mismo volumen
que la partícula de relleno y puede determinarse utilizando un
Sedigraph 5100 (Micrometrics Instrument Corporation, Norcross, GA).
El Sedigraph 5100 determina el tamaño de partícula mediante el
método de sedimentación, midiendo las velocidades de asentamiento
inducidas por la gravedad de partículas de distintos tamaños en un
líquido de propiedades conocidas. La velocidad a la cual las
partículas caen a través del líquido viene definida por la Ley de
Stokes. Las partículas mayores caen con más rapidez, mientras que
las partículas más pequeñas caen más lentamente. La velocidad de
sedimentación se mide utilizando un haz de rayos X de baja energía
finamente colimado que pasa a través de la celda de la muestra a un
detector. La distribución de masas de las partículas en diversos
puntos de la celda afecta el número de pulsos de rayos X que llegan
al detector. Esta cuenta de pulsos de rayos X se utiliza para
derivar la distribución de tamaños de partícula expresada como el
tanto por ciento en masa a un diámetro de partícula dado. Ya que
las partículas raramente muestran formas uniformes, cada tamaño de
partícula se da como un "Diámetro Esférico Equivalente", el
diámetro de una esfera del mismo material con la misma velocidad de
sedimentación.
Las partículas apropiadas tienen unos diámetros
esféricos equivalentes en el rango de desde alrededor de 0.1 hasta
menos de alrededor de 3.5 micrómetros, típicamente de alrededor de
0.5-2 micrómetros.
El tamaño de las partículas de relleno puede
afectar a las propiedades de dureza y/o rigidez de la composición
de la invención. Las partículas que son demasiado grandes o bien
demasiado pequeñas no producen los beneficios de la presente
invención. Una partícula de relleno apropiada tiene una
distribución de tamaños relativamente estrecha, con un énfasis
particular en que tenga un mínimo número de partículas mucho mayores
que el tamaño de partícula medio.
Se cree que las mejoras que proporciona la
invención están relacionadas con: la maximización de la distancia
interpartícula con el vecino más cercano para alcanzar una
distribución de distancias con un valor promedio en el rango de
alrededor de 0.1 \mum - alrededor de 1.0 \mum; el control de la
interfaz entre la resina y el relleno, y la conservación de la
continuidad de la fase de polímero. La separación interpartícula con
el vecino más cercano está controlada por la combinación del tamaño
del relleno, la carga del relleno, y una desaglomeración y
dispersión adecuadas del relleno. La interfaz polímero/relleno se
controla mediante la utilización de cantidades suficientes pero no
excesivas de ácidos orgánicos saturados de la invención y/o de sus
sales. La continuidad de la fase del polímero se determina mediante
la carga de volumen del relleno.
La relación entre la distancia interpartícula con
el vecino más cercano (IPD), el tamaño del relleno, d, y la carga
del relleno requerida, \phi (expresada como fracción del
volumen), viene dada aproximadamente por la ecuación
IPD = d \cdot
[(\pi / 6 \phi)^{1/3}
-1].
Por ejemplo, de este modo se encontró que cuando
la separación interpartícula es de 0.3 \mum el tamaño máximo de
partícula no puede ser mayor de 20 \mum a fracciones de volumen
menores de 0.50. Sin embargo, cuando las partículas ocupan alrededor
del 50% o más del volumen, peligra la continuidad de la matriz de
polímero. A tamaños de partícula iguales o menores de alrededor de
0.1 micrómetros, el rango de separación interpartícula requerido se
alcanza fácilmente a cargas de volumen claramente por debajo del 50%
con la condición de que las partículas puedan desaglomerarse y
dispersarse de forma homogénea, lo que puede ser difícil de
conseguir debido a las altas fuerzas superficiales que unen a las
partículas de pequeño tamaño entre sí. Además, se cree que el efecto
endurecedor observado en la práctica de esta invención depende de
una eficiente separación de la partícula de relleno de la resina
durante la deformación debida al impacto. La capacidad de separación
disminuye con el tamaño de la partícula. Así pues se cree que a
tamaños de partícula mucho menores que 0.1 micrómetros, las
condiciones para la separación ya no son favorables, haciendo que
estos tamaños de partícula ya no sean apropiados.
Se cree que las fuerzas entre las interfaces
polímero/relleno están mediadas por uno o más ácidos orgánicos
saturados o sus sales. La cantidad requerida depende del área de la
interfaz: por ejemplo, cuanto mayor sea el área de la interfaz, más
cantidad de ácido orgánico o su sal se requiere. Sin embargo, la
cantidad concreta dependerá del tamaño y la forma de las partículas
y de la carga de volumen de las partículas.
Se encuentra que la concentración del relleno
varía con el tamaño del relleno, aumentando cuando aumenta el
tamaño en el rango apropiado. De esta forma, si el tamaño del
relleno se halla en el extremo superior del rango, se necesita una
concentración de relleno mayor que si el tamaño del relleno se halla
en el extremo inferior del rango. El rango apropiado es de
alrededor de 1 hasta alrededor de 50% en volumen, preferiblemente
desde alrededor de 5 hasta alrededor del 30% en volumen, y más
preferiblemente desde alrededor del 10 hasta alrededor del 20% en
volumen. Sin embargo, una persona con experiencia en la técnica
reconocerá que a cargas del 1% de relleno, las composiciones de
nylon muestran unas mejoras mínimas en rigidez o resistencia al
impacto.
A cargas de relleno mayores que aproximadamente
el 30% en volumen, se hace más difícil conseguir una distribución
homogénea de relleno no aglomerado con la matriz de polímero
utilizando métodos ordinarios de mezcla de materiales fundidos. Así
pues, las concentraciones de relleno de 30-50% en
volumen son uno de los ejemplo de realización de la presente
invención menos preferidos.
Entre los ácidos orgánicos saturados apropiados
se incluyen ácidos carboxílicos alifáticos que tengan alrededor de
entre 6-30 átomos de carbono, opcionalmente
sustituidos por uno o más átomos de oxígeno o átomos de azufre. Un
ácido apropiado puede contener opcionalmente una o más cadenas
laterales alifáticas, aromáticas o funcionalizadas. Entre los
ácidos orgánicos preferidos se incluye el ácido esteárico. Las sales
inorgánicas de los ácidos apropiados son igualmente apropiadas,
incluyendo estearato de zinc y similares. Las personas con
experiencia en el campo de la técnica entenderán que un ácido
orgánico en combinación con un mineral a temperatura elevada puede
formar una sal de ese metal, así que el ácido añadido a la mezcla
en el proceso de la invención puede o no estar presente en el
producto final. Los ácidos orgánicos y sus sales se hallan presentes
a una concentración de al menos el 0.5% en peso del peso del
relleno. Mientras que no hay un límite superior en particular a la
concentración de ácido orgánico, en uno de los ejemplos de
realización de la invención la concentración del ácido orgánico o de
su sal se halla en el rango de alrededor de 0.5 hasta alrededo del
4% en peso del peso del relleno.
Se cree que una concentración útil del ácido o de
la sal de ácido en la composición de la invención corresponde a
aquella a la cual el ácido o la sal forma una monocapa molecular
sobre prácticamente toda la superficie del relleno mineral.
Cualquier cantidad menor que esta mostrará una combinación de
propiedades inferior a la óptima mientras que cualquier cantidad
superior a esta no cumple otra función excepto diluir la cantidad
de polímero en la composición. La adición de alrededor de un 2% en
peso de ácido esteárico en el peso de 0.7 \mum de CaCO_{3} se
considera óptima.
La composición de la invención se obtiene
mediante el recubrimiento de un relleno con un ácido orgánico
saturado o una de sus sales, mezclando el relleno recubierto en la
poliamida, y granulando el producto. Los ácidos orgánicos saturados
o sus sales pueden aplicarse al relleno en un paso de recubrimiento
separado anterior al procesado con el polímero, aunque ello no se
requiere específicamente. En un método conocido en el campo de la
técnica para la aplicación de recubrimientos de ácidos orgánicos o
sales a rellenos minerales, el ácido o la sal se disuelven en un
disolvente apropiado y se mezclan con el relleno hasta que todo
está recubierto. El relleno recubierto de esta forma se puede
separar entonces de la solución y el disolvente restante se puede
eliminar mediante secado. En otro método, el ácido o la sal del
ácido, el relleno y el polímero se combinan a la vez. La mezcla se
puede conseguir mediante la dispersión del relleno en una dispersión
o solución del polímero y el ácido orgánico o su sal, seguido de
secado. La mezcla también puede conseguirse en el compuesto
fundido, bien en un mezclador por etapas o en una extrusora
continua.
Preferiblemente, los ingredientes se mezclan en
seco por rotación, seguido de la alimentación a una extrusora o un
mezclador por etapas de acuerdo con los métodos establecidos en el
campo de la técnica. De forma alternativa, los ingredientes pueden
alimentarse de forma separada y continua a una o más zonas
extrusoras mediante, por ejemplo, la utilización de alimentadoras
de pérdida de peso, llevando a cabo toda la mezcla en la extrusora;
o el material puede añadirse de una vez o por etapas a una
mezcladora de fusión por etapas de forma que la composición se forme
allí.
En uno de los ejemplos de realización de la
invención, los ingredientes se procesan en una extrusora de
co-rotación de husillo doble para asegurar una buena
mezcla. El extrudato se granula y a continuación se moldea en
partes mediante moldeado por inyección. Los gránulos pueden también
moldearse por compresión o bien puede termoformarse una hoja
extrusionada o moldeada en una forma compleja. También pueden
emplearse otros métodos conocidos en el campo de la técnica para dar
forma a los artículos de la composición de la invención.
Es conveniente combinar el polímero de nylon y el
relleno de acuerdo con una razón en peso determinada a partir de
sus densidades respectivas y la fracción de volumen de relleno que
se quiere conseguir. La razón de peso se determina a partir de la
ecuación
Wf/Wp =
[VF/(1-VF)] \cdot
Df/Dp
donde Wf es el peso del relleno, Wp
es el peso del polímero, VF es la fracción de volumen del relleno
deseada, en el rango de alrededor de 0.01-0.5 tal
como se ha descrito, Df es la densidad del relleno y Dp es la
densidad del polímero. La densidad, D, no es la densidad
volumétrica sino la densidad real del
material.
La presente invención se ilustrará de forma
adicional mediante los siguientes ejemplos de realización
específicos que no pretenden ser limitantes en ninguna forma.
En los siguientes ejemplos, todos los rellenos y
resinas se secaron a 90ºC durante toda la noche antes de la mezcla
en seco. La mezcla por fusión se llevó a cabo en una extrusora de
co-rotación de husillo doble de 28 \mum (Werner
& Pfleiderer, Ramsey, NJ) a las temperaturas y concentraciones
que se especifican más adelante. La mezcla extruida se granuló. Los
gránulos extruidos se secaron durante toda la noche a 90ºC y
seguidamente se procesaron en una máquina moldeadora de inyección
Van Dorn de 6 oz. y 150 ton. equipada con un molde calentado con
agua, en barras con forma de hueso para llevar a cabo pruebas de
resistencia de acuerdo con ASTM D638-95 (espécimen
Tipo I, calibre 2'' longitud; 1/2'' anchura; 1/8'' grosor) y barras
de prueba de flexión (5'' longitud, 1/2'' anchura, 1/8''
grosor).
Las barras de prueba de flexión moldeadas por
inyección se dividieron en dos piezas de una longitud de
2-1/2'', una cercana a la puerta de inyección, a la
que se denomina el "extremo cercano" y otra al otro extremo de
la puerta de inyección a la que se denomina el "extremo
lejano". Se hicieron marcas de radio de fondo de 0.01'' en cada
una de las partes con un TMI Notching Cutter de acuerdo con el
proceso descrito en ASTM D256. La respuesta al impacto se estudió
mediante pruebas de impacto Izod con muescas de acuerdo con ASTM
D256. Las pruebas de flexión se llevaron a cabo de acuerdo con ASTM
D790, con una velocidad cabezal transversal de extrusión de 0.127
cm/min (0.05 pulgadas/min). Los valores de los parámetros mecánicos
determinados a partir de las pruebas de flexión e Izod se
calcularon como promedios sobre las medidas sobre al menos 3
especímenes. La desviación estándar para los resultados de las
pruebas Izod fue de alrededor de 0.53 J/m (0.01
ft-lb/in).
En los Ejemplos 1-5, y en los
Ejemplos Comparativos 1-17, la temperatura en el
barril de la extrusora fue de 240ºC, y la velocidad de salida fue de
alrededor de 9.1 kg/hr (20 lbs/hora). El moldeado por inyección se
llevó a cabo con una temperatura del barril de 240ºC y una
temperatura de moldeado de 40ºC.
Ejemplos 1-2 y
Ejemplos Comparativos
1-7
En el ejemplo Comparativo (Ej. Comp.) 1 se moldeó
por inyección Capron 8202 nylon 6 (Allied-Signal,
Richmond, VA) sin utilizar relleno.
En los Ejemplos Comparativos 2 y 3, se mezcló por
fusión dióxido de titanio Ti-Pure® R101, de 0.29
\mum sin recubrir (DuPont Company, Wilmington, DE) con Capron
8202 a concentraciones de 5 y 10% en volumen, respectivamente.
En los Ejemplos (Ej.) 1 y 2, se mezclaron 50
gramos de ácido esteárico (SA) con 150 gramos de cloroformo en un
vaso de precipitados. Se cargaron 5000 gramos de TiO_{2}
Ti-Pure® R-104-DD en
un mezclador. La solución se añadió con una pipeta mientras se
agitaba el TiO_{2} (óxido de titanio). Una vez se hubo completado
la adición, la mezcla se agitó durante 3 minutos a una velocidad
media y seguidamente se secó a 100ºC durante 2 horas.
El dióxido de titanio tratado con ácido esteárico
(SA) fabricado de esta forma se mezcló por fusión con Capron 8202 a
concentraciones del 5 y 10% en volumen respectivamente, y se moldeó
en forma de barras de prueba.
En los Ejemplos Comparativos 4 y 5, se obtuvo
dióxido de titanio Ti-Pure® R104 de 0.22 \mum
recubierto con octa-trietoxi silano (OTES) de
DuPont, se mezcló por fusión con Capron 8202 a concentraciones del
5 y 10% en volumen, respectivamente, y se moldeó en forma de barras
de prueba.
En los Ejemplos Comparativos 6 y 7, se cargaron
3000 gramos de TiO_{2} Ti-Pure®
R-104-DD sin recubrir en un
mezclador. Se añadieron treinta gramos de
3-aminopropil trietoxi silano con una pipeta
mientras se agitaba el TiO_{2}. Una vez se hubo completado la
adición, la mezcla se agitó durante 3 minutos a velocidad media.
Seguidamente el producto se secó a 100ºC durante 2 horas.
El dióxido de titanio tratado con APS se mezcló
por fusión con Capron 8202 a concentraciones del 5 y 10% en
volumen, respectivamente, y se moldeó por fusión en forma de
barras de prueba.
Los resultados de las pruebas de la Tabla 2
muestran que las partículas recubiertas con ácido esteárico
presentan un sorprendente incremento en la dureza Izod cuando
aumenta el volumen del relleno, mientras que los otros ejemplos
muestran una disminución de la dureza Izod.
| Propiedades del Nylon 6 relleno con TiO_{2} | ||||||
| Izod (ft-lb/in) | Izod (J/m) | |||||
| Ejemplo | Tratamiento de la | Vo. % | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo |
| Superficie | TiO_{2} | cercano | lejano | cercano | lejano | |
| Comp. Ej. 1 | N. A. | 0 | 1.1 | 1.1 | 58.3 | 58.3 |
| Ej. 1 | SA | 5 | 1.3 | 1.3 | 68.9 | 68.9 |
| Ej.2 | SA | 10 | 1.3 | 1.5 | 68.9 | 79.5 |
| Comp. Ej. 2 | Sin recubrir | 5 | 0.9 | 0.98 | 47.7 | 51.94 |
| Comp. Ej. 3 | Sin recubrir | 10 | 0.9 | 0.84 | 47.7 | 44.52 |
| Comp. Ej. 4 | OTES | 5 | 1.1 | 1.2 | 58.3 | 63.6 |
| Comp. Ej. 5 | OTES | 10 | 0.98 | 1.1 | 51.94 | 58.3 |
| Comp. Ej. 6 | APS | 5 | 1.1 | 1.2 | 58.3 | 63. 6 |
| Comp. Ej. 7 | APS | 10 | 0.87 | 1.1 | 46.11 | 58.3 |
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 3-5 y
Ejemplos Comparativos
8-17
Para el Ejemplo Comparativo 8, se moldeó por
inyección nylon 6 Capron 8200 sin utilizar relleno. En los Ejemplos
Comparativos 9-11, se mezcló por fusión carbonato
de calcio Albafil (AF) sin recubrir de 0.7 \mum (Specialty
Minerals Inc., Bethlehem, PA) con nylon 6 Capron 8200
(Allied-Signal, Somerville NJ) a concentraciones de
5, 10, y 20% en volumen respectivamente, y se moldearon por
inyección en forma de barras de prueba.
En los Ejemplos Comparativos
12-14, se secaron 1500 gramos de Albafil 0.7 \mum
sin recubrir a 150ºC en un horno de vacío durante toda la noche.
Seguidamente, este compuesto se colocó en una caldera de resina con
2 litros de etanol. Se calentó una solución separada de 100 gramos
de Zonyl-UR, un fluorosurfactante que se puede
adquirir de DuPont, en 1 litro de etanol a 80ºC durante 0.5 horas.
Las dos mezclas se combinaron y se agitaron durante 5 horas. La
mezcla espesa resultante se dejó reposar durante 3 días y
seguidamente se filtró en un embudo Buchner y se dejó secar durante
toda la noche en un horno de vacío a 80ºC.
En los Ejemplos Comparativos
15-17, se mezclaron 1500 gramos de Albafil 0.7
\mum sin recubrir y sin secar con 1500 ml de hexano. Se añadió una
solución separada de 20 gramos de APS en 500 ml de hexano a la
dispersión de Albafil y la mezcla se agitó durante 5 horas, se
filtró con un embudo Buchner, y se secó durante toda la noche en un
horno de vacío a 100ºC.
En los Ejemplos 3-5, se consiguió
carbonato de calcio de 0.7 micrómetros recubierto de ácido
esteárico Super-Pflex 200 (S200 o SPF) de Specialty
Minerals, Inc. Las tres composiciones de carbonato de calcio
tratadas de esta forma se mezclaron por fusión con nylon 6 Capron
8200 a concentraciones del 5% en volumen, 10% en volumen, y 20% en
volumen, y todas ellas se moldearon en forma de barras de prueba, y
los resultados de las pruebas se muestran en la Tabla 3. Los
resultados que se muestran en la Tabla 3 demuestran que el S200
con un recubrimiento superficial que contiene una ácido graso
provoca un incremento en la dureza izod. Ninguno de los otros
tratamientos superficiales en idénticos CaCO_{3}, mostrados en la
Tabla 3, resulta en el mismo fenómeno.
| Propiedades del nylon 6 relleno de CaCO_{3} | |||||||
| Izod (ft-lb/in) | Izod (J/m) | ||||||
| Ejemplo | Relleno | Tratamiento | % Vol. | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo |
| Superficial | CaCO_{3} | cercano | lejano | cercano | lejano | ||
| Ej. Comp. 8 | ninguno | 0 | 1 | 1.08 | 53 | 57.24 | |
| Ej. Comp. 9 | Albafil | ninguno | 5 | 0.6 | 0.7 | 31.8 | 37.1 |
| Ej. Comp. 10 | Albafil | ninguno | 10 | 0.6 | 0.62 | 31.8 | 32.86 |
| Ej. Comp. 11 | Albafil | ninguno | 20 | 0.76 | 0.81 | 40.28 | 42.93 |
| Ej.3 | S200 | SA | 5 | 1.57 | 1.79 | 83.21 | 94.87 |
| Ej.4 | S200 | SA | 10 | 1.81 | 2.27 | 95.93 | 120.31 |
| Ej. 5 | S200 | SA | 20 | 2.08 | 2.3 | 110.24 | 121.9 |
| Ej. Comp. 12 | Albafil | Zonyl-UR | 5 | 0.76 | 0.92 | 40.28 | 48.76 |
| Ej. Comp. 13 | Albafil | Zonyl-UR | 10 | 0.92 | 1 | 48.76 | 53 |
| Ej. Comp. 14 | Albafil | Zonyl-UR | 20 | 0.65 | 0.57 | 34.45 | 30.21 |
| Ej. Comp. 15 | Albafil | APS | 5 | 0.76 | 0.81 | 40.28 | 42.93 |
| Ej. Comp. 16 | Albafil | APS | 10 | 0.81 | 0.81 | 42.93 | 42.93 |
| Ej. Comp. 17 | Albafil | APS | 20 | 0.81 | 0.87 | 42.93 | 46.11 |
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 6-10 y
Ejemplos Comparativos
18-24
En el Ejemplo Comparativo 18, se moldeó por
inyección nylon 66 Zytel® 42A (DuPont) de alta viscosidad sin
utilizar relleno. Los tres rellenos de carbonato de calcio de
distintos tamaños de partícula promedio listados en la Tabla 4 se
obtuvieron de Specialty Minerals Inc. La superficie de los tres
rellenos se trató de forma similar con ácido esteárico. Cada uno de
los tres rellenos se mezcló por fusión y se moldeó en barras de
prueba a las concentraciones mostradas con nylon 66 Zytel® 42A, con
temperaturas en la extrusora y en el barril de la máquina
moldeadora de 270ºC y una temperatura del molde de 90ºC. Los
resultados de las pruebas Izod de estas muestras se presentan en la
Tabla 4. Los datos de la Tabla 4 muestran que tanto la rigidez como
la resistencia al impacto mejoran simultáneamente con las
partículas de relleno en un rango de desde 0.1 hasta menos de
alrededor de 3.5 micras. La Tabla 4 muestra que para tamaños del
relleno por debajo de este rango de valores, de 0.07 \mum, y a
3.5 \mum los valores Izod no
aumentan.
aumentan.
En el Ejemplo Comparativo 25, se moldeó por
inyección nylon 66 Zytel® 101 de viscosidad de propósito general
(DuPont) sin utilizar relleno. En los Ejemplos
11-14, se mezcló por fusión carbonato de calcio
Super-Pflex 200® con Zytel® 101 y la composición
resultante se moldeó en forma de barras de prueba de forma similar a
los Ejemplos 6-10 en la Tabla 4, excepto que la
temperatura de moldeado se disminuyó a 40ºC.
| Propiedades del nylon 66 relleno de CaCO_{3} de 0.7 \mum | |||||
| Izod (ft-lb/in) | Izod (J/m) | ||||
| Ejemplo | % Vol Super | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo |
| Pflex. 200 | cercano | lejano | cercano | lejano | |
| Ej. Comp. de Control 25 | 0 | 1.3 | 1.2 | 68.9 | 63.6 |
| Ej. 11 | 5 | 1 | 1.1 | 53 | 58.3 |
| Ej. 12 | 10 | 0.9 | 1 | 47.7 | 53 |
| Ej. 13 | 20 | 1.5 | 1.9 | 79.5 | 100.7 |
| Ej. 14 | 25 | 1.1 | 1.4 | 58.3 | 74.2 |
Ejemplos 15-19 y
Ejemplos Comparativos
26-32
Las condiciones de los Ejemplos
6-10 y de los Ejemplos Comparativos
18-24 descritos anteriormente se repitieron para los
Ejemplos 15-19 y Ejemplos Comparativos
26-32 con la excepción de que el polímero era Zytel®
132F, una resina de nylon 66 (DuPont), y las concentraciones fueron
las que se muestran en la Tabla 6. Los resultados con S200 muestran
un incremento en la dureza Izod con un incremento en el % del
volumen a un tamaño del relleno de 0.7 \mum. Se obtuvo un
incremento en la dureza Izod despreciable con rellenos de 0.07, por
debajo del rango desde 0.1 hasta menos de alrededor de 3.5, y 3.5
que está por encima de este rango.
| Izod (ft-lb/in) | Izod (J/m) | ||||||
| Ejemplo | Relleno | Tamaño del | % Vol. | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo |
| Relleno (mm) | CaCO_{3} | cercano | lejano | cercano | lejano | ||
| Ej. Comp. 26 | Control | 0 | 0.75 | 0.78 | 39.75 | 41.34 | |
| Ej. Comp. 27 | UPF* | 0.07 | 5 | 0.51 | 0.59 | 27.03 | 31.27 |
| Ej. Comp. 28 | UPF | 0.07 | 15 | 0.54 | 0.4 | 28.62 | 21.2 |
| Ej. Comp. 29 | UPF | 0.07 | 25 | 0.48 | 0.35 | 25.44 | 18.55 |
| Ej. 15 | S200 | 0.7 | 5 | 0.7 | 0.78 | 37.1 | 41.34 |
| Ej. 16 | S200 | 0.7 | 10 | 0.94 | 1.21 | 49.82 | 64.13 |
| Ej. 17 | S200 | 0.7 | 15 | 1.1 | 1.21 | 58.3 | 64.13 |
| Ej. 18 | S200 | 0.7 | 20 | 1.13 | 1.26 | 59.89 | 66.78 |
| Ej. 19 | S200 | 0.7 | 25 | 1.07 | 1.05 | 56.71 | 55.65 |
| Ej. Comp. 30 | HPF** | 3.5 | 5 | 0.78 | 0.67 | 41.34 | 35.51 |
| Ej. Comp. 31 | HPF | 3.5 | 15 | 0.73 | 0.75 | 38.69 | 39.75 |
| Ej. Comp. 32 | HPF | 3.5 | 25 | 0.78 | 0.73 | 41.34 | 38.69 |
| *UPF es Ultra-Pflex® | |||||||
| **HPF es HiPflex® |
Ejemplos
20-25
Siguiendo el procedimiento de los Ejemplos
3-5, se combinaron dos grados de hidróxido de
magnesio recubierto de ácido graso Magnifient® (Lonza, Inc,
Fairlawn, NJ) de 0.7-1 \mum con nylon 6 Capron
8200. Los resultados se muestran en la Tabla 7.
\vskip1.000000\baselineskip
| Propiedades del nylon 6 relleno de MgOH | ||||||
| Impacto Izod (ft-lbs/in) | Impacto Izod (J/m) | |||||
| Ejemplo | Relleno | % Vol. | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo |
| relleno | cercano | lejano | cercano | lejano | ||
| Ej. Comp. 33 | Control | 0 | 1.04 | 1.2 | 55.12 | 63.6 |
| Ej. 20 | Magnifin H-10C | 5 | 1.41 | 1.41 | 74.73 | 74.73 |
| Ej. 21 | Magnifin H-10C | 15 | 1.04 | 1.06 | 55.12 | 56.18 |
| Ej. 22 | Magnifin H-10C | 25 | 1.04 | 0.96 | 55.12 | 50.88 |
| Ej. 23 | Magnifin H-5IV | 5 | 0.96 | 1.28 | 50.88 | 67.84 |
| Ej. 24 | Magnifin H-5IV | 15 | 0.96 | 1.2 | 50.88 | 63.6 |
| Ej. 25 | Magnifin H-5IV | 25 | 0.96 | 0.96 | 50.88 | 50.88 |
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 26 y 27, Ejemplos
Comparativos 34 y
35
En los Ejemplos Comparativos 34 y 35, se
combinaron Zytel® 101 y Zytel® 132F con nylon 66 relleno de fibras
de vidrio Zytel® 70G643L 43% en la tolva de alimentación de una
máquina moldeadora. La razón en peso fue de una parte de Zytel®
70G643L a 9 partes de la mezcla de resina, para dar composiciones
vítreas del 4.3% en peso. En los Ejemplos 26 y 27, las resinas
Zytel® se mezclaron primero por extrusión con CaCO_{3} tratado
con ácido esteárico Super-Pflex® 0.7 \mum 20% en
volumen, y la resina así mezclada se mezcló como se muestra en los
Ejemplos Comparativos 34 y 35. Se moldearon barras de prueba a una
temperatura del barril de 270ºC y una temperatura del molde
de
90ºC.
90ºC.
Los datos que se muestran en la Tabla 8 muestran
que en presencia de vidrio hay una mejora en la dureza izod debido
a la acción del relleno.
\vskip1.000000\baselineskip
| Propiedades del Nylon 66 relleno de CaCO_{3}-Vidrio | ||||||
| Impacto Izod (ft-lbs/in) | Impacto Izod (J/m) | |||||
| Ejemplo | Resina | % Vol. | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo |
| relleno | cercano | lejano | cercano | lejano | ||
| Ej. Comp. 34 | Zytel® 101 | 0 | 0.62 | 0.7 | 32.86 | 37.1 |
| Ej. 26 | Zytel® 101 | 20 | 0.78 | 0.91 | 41.34 | 48.23 |
| Ej. Comp. 35 | Zytel® 132F | 0 | 0.7 | 0.65 | 37.1 | 34.45 |
| Ej.27 | Zytel® 132F | 20 | 0.75 | 0.89 | 39.75 | 47.17 |
\newpage
Ejemplos 28-30 y
Ejemplos Comparativo
36
En el Ejemplo Comparativo 36, se mezcló por
fusión nylon 66 Zytel® 101 (DuPont) a 270ºC con nylon 6 Capron®
8200 (Allied-Signal) a una razón en peso de 30/70.
En los Ejemplos 28-30, se mezcló por fusión
carbonato de calcio recubierto de ácido esteárico
Super-Pflex® 200 de un % en volumen de 5,10, y 20%
con la mezcla de Zytel® 101/Capron 8200 30/70. Todos los compuestos
se moldearon posteriormente en forma de barras. Los resultados de
las pruebas se muestran en la Tabla 9. Los resultados muestran un
incremento en la dureza Izod en las mezclas de nylon 6 y 66.
| Impacto Izod (ft-lbs/in) | Impacto Izod (J/m) | |||||
| E91653-125- | % Vol. | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo | |
| Superpflex® | cercano | lejano | cercano | lejano | ||
| 200 | ||||||
| Ej. Comp. 36 | 8 | 0 | 1.26 | 1.34 | 66. 78 | 71.02 |
| Ej. 28 | 9 | 5 | 0. 88 | 1.04 | 46.64 | 55.12 |
| Ej.29 | 10 | 10 | 0.82 | 0.72 | 43.46 | 38.16 |
| Ej.30 | 11 | 20 | 1.53 | 1.55 | 81.09 | 82.15 |
Ejemplos 31-33 y
Ejemplos Comparativo
37
En el Ejemplo Comparativo 37, se mezcló por
fusión nylon 6 Capron® 8200 con un 20% en volumen de carbonato de
calcio Albafil® 0.7 \mum sin recubrir. En el Ejemplo 31, se
mezclaron 1500 gramos de Albafil® sin recubrir durante 10 minutos en
una mezcladora de tipo V-cone con una solución de
15 gramos de ácido decanoico en 50 ml de cloroformo. En el Ejemplo
32, se mezclaron 1000 gramos de Albafil® sin recubrir durante 15
minutos en una mezcladora de tipo V-cone con 20
gramos de ácido decanoico. En el Ejemplo 33, se mezclaron 1000
gramos de Albafil® sin recubrir durante 15 minutos en una
mezcladora de tipo V-cone con 40 gramos de ácido
decanoico. Todas las partículas recubiertas se dejaron secar
durante toda la noche en una campana y seguidamente en un horno a
100ºC durante 1 hora. Tanto las partículas no recubiertas como las
recubiertas se mezclaron por fusión con nylon 6 Capron® 8200 para
dar una concentración de un 20% en volumen, y se moldearon por
inyección en forma de barras. La Tabla 10 muestra que otro ácido
carboxílico saturado, ácido decanoico proporciona un incremento en
la dureza Izod.
| Impacto Izod (ft-lbs/in) | Impacto Izod (J/m) | |||||
| E91653- | % en Peso de | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo | |
| Ácido Decanoico | Cercano | Lejano | Cercano | Lejano | ||
| en Relleno Albafil® | ||||||
| Ej. Comp. 37 | 142-2 | 0 | 0.62 | 0.81 | 32.86 | 42.93 |
| Ej. 31 | 125-3 | 1 | 0.55 | 0.66 | 29.15 | 34.98 |
| Ej. 32 | 148-6 | 2 | 0.6 | 0.63 | 31.8 | 33.39 |
| Ej. 33 | 148-7 | 4 | 1.57 | 1.27 | 83.21 | 67.31 |
Ejemplos 34-37 y
Ejemplos Comparativo
37
En el Ejemplo Comparativo 37, se mezcló por
fusión nylon 6 Capron® 8200 con un 20% en volumen de carbonato de
calcio Albafil® 0.7 \mum sin recubrir. En el Ejemplo 34, se
mezclaron 1500 gramos de Albafil® sin recubrir durante 10 minutos en
un mezclador de tipo V-cone con una solución de 15
gramos de ácido esteárico en 50 ml de cloroformo. Las partículas
recubiertas se dejaron secar durante toda la noche en una campana.
En el Ejemplo 35, se mezclaron 1000 gramos de Albafil® sin recubrir
durante 15 minutos en una mezcladora de tipo V-cone
con 20 gramos de ácido esteárico en 100 ml de cloroformo templado.
Las partículas recubiertas se dejaron secar durante toda la noche en
una campana y seguidamente en un horno a 100ºC durante 1 hora. En
el Ejemplo 36, se mezclaron 1500 gramos de Albafil® sin recubrir
durante 10 minutos en una mezcladora de tipo
V-cone con una solución de 37.5 gramos de ácido
esteárico en 50 ml de cloroformo. Las partículas recubiertas se
secaron en un horno a 100ºC durante 1 hora. En el Ejemplo 37, se
mezclaron 1000 gramos de Albafil® sin recubrir durante 15 minutos
en una mezcladora tipo V-cone con 40 gramos de
ácido esteárico en 150 ml de cloroformo templado. Las partículas
recubiertas se dejaron secar durante toda la noche en una campana y
seguidamente en un horno a 100ºC durante 1 hora. Tanto las
partículas no recubiertas como las recubiertas se mezclaron por
fusión con nylon 6 Capron® 8200 hasta una concentración del 20% en
volumen y se moldearon por inyección en forma de barras. La Tabla 11
muestra que es necesaria una concentración de alrededor del 2%
sobre las partículas para incrementar la dureza Izod a un relleno
total del 20% en volumen. La Tabla 11 también muestra que el ácido
esteárico puro incrementó la dureza Izod.
\vskip1.000000\baselineskip
| Impacto Izod (ft-lbs/in) | Impacto Izod (J/m) | |||||
| % en Peso de Ácido | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo | ||
| Esteárico sobre el | Cercano | Lejano | Cercano | Lejano | ||
| Relleno Albafil® | ||||||
| Ej. Comp. 37 | E91653-142-2 | 0.00 | 0.62 | 0.81 | 32.86 | 42.93 |
| Ej. 34 | E91653-125-5 | 1.00 | 0.53 | 0.58 | 28.09 | 30.74 |
| Ej.35 | E94220-14-3 | 2.00 | 1.89 | 2.35 | 100.17 | 124.55 |
| Ej. 36 | E91653-142-7 | 2.50 | 2.21 | 2.37 | 117.13 | 125.61 |
| Ej. 37 | E94220-14-4 | 4.00 | 2.08 | 2.16 |
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 38-40 y
Ejemplos Comparativo
37
En el Ejemplo Comparativo 37, se mezcló por
fusión nylon 6 Capron® 8200 con un 20% en volumen de carbonato de
calcio Albafil® 0.7 \mum sin recubrir. En el Ejemplo 38, se
mezclaron 1500 gramos de Albafil® sin recubrir durante 10 minutos en
una mezcladora tipo V-cone con una solución de 15
gramos de estearato de zinc en 30 ml de tolueno. Las partículas
recubiertas se secaron en un horno a 100ºC durante 1 hora. En el
Ejemplo 39, se mezclaron 1000 gramos de Albafil® sin recubrir
durante 15 minutos en una mezcladora tipo V-cone
con una solución de 20 gramos de estearato de zinc en 100 ml de
cloroformo. En el Ejemplo 40, se mezclaron 1000 gramos de Albafil®
sin recubrir durante 15 minutos en una mezcladora tipo
V-cone con una solución de 40 gramos de estearato de
zinc en 150 ml de cloroformo. Las partículas recubiertas en los
Ejemplos 39 y 40 se dejaron secar durante toda la noche en una
campana y seguidamente en un horno a 100ºC durante una hora. Tanto
las partículas no recubiertas como las partículas recubiertas se
mezclaron por fusión con nylon 6 Capron® 8200 hasta una
concentración del 20% en volumen y se moldearon por inyección en
forma de barras. La Tabla 12 muestra que la sal de estearato de
zinc hace aumentar la dureza Izod.
\vskip1.000000\baselineskip
| Impacto Izod (ft-lbs/in) | Impacto Izod (J/m) | |||||
| E91653- | % en Peso de Estearato de | Extremo | Extremo | Extremo | Extremo | |
| Zinc sobre el Relleno | Cercano | Lejano | Cercano | Lejano | ||
| Albafil® | ||||||
| Ej. Comp. 37 | 142-2 | 0 | 0.62 | 0.81 | 32.86 | 42.93 |
| Ej. 38 | 142-8 | 1 | 2.07 | 2.4 | 109.71 | 127.2 |
| Ej.39 | 148-10 | 2 | 1.54 | 1.49 | 81.62 | 78.97 |
| Ej.40 | 148-11 | 4 | 2 | 2.1 | 106 | 111.3 |
Claims (17)
1. Una composición que contiene nylon 6, nylon
66, o una de sus mezclas, con alrededor del 1%-50% en volumen de un
relleno mineral que tiene una relación de aspecto de alrededor de
5, donde el relleno tiene un diámetro esférico equivalente promedio
en el rango de alrededor de 0.1 hasta menos de alrededor de 3.5
micrómetros, y un ácido orgánico saturado, una de sus sales, o una
de sus mezclas, de una concentración de al menos 0.5% en peso del
relleno mineral.
2. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 1 en la que la composición contiene alrededor de un
5-30% en volumen de un relleno mineral.
3. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 1 en la que la composición contiene alrededor de un
10-20% en volumen de un relleno mineral.
4. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 1 en la que diámetro esférico equivalente promedio es
alrededor de 0.5 hasta alrededor de 2 micrómetros.
5. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 1 en la que la concentración de ácido orgánico
saturado, de su sal, o de la mezcla, se halla en el rango de
alrededor de 0.5-4%.
6. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 1 en la que el ácido orgánico saturado, de su sal o
de la mezcla contiene uno o más ácidos grasos, sus sales o una
mezcla de ambos.
7. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 6 en la que el ácido graso saturado es ácido
esteárico.
8. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 4 en la que el ácido orgánico saturado es ácido
esteárico a una concentración de alrededor de 2% en peso sobre el
peso del relleno.
9. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 1 en la que el relleno inorgánico es carbonato de
calcio o dióxido de titanio.
10. La composición de acuerdo con la
Reivindicación 1 que comprende un artículo moldeado.
11. Un proceso para la fabricación de una
composición que comprende los pasos de:
- (a)
- combinación de nylon 6, nylon 66, o una de sus mezclas con un relleno mineral que tenga una relación de aspecto menor de 5, el relleno mineral tenga un diámetro esférico equivalente promedio en el rango de alrededor de 0.1 hasta menos de alrededor de 3.5 micrómetros, y un ácido orgánico saturado, su sal, o una mezcla de ambos, a una concentración de al menos alrededor del 0.5% en peso del relleno mineral, combinándose el relleno y el polímero a una razón en peso dada por la fórmula:
Wf/Wp = [VF/
(1-VF)] \cdot
Df/Dp
- donde Wf es el peso del relleno, Wp es el peso del polímero, VF es la fracción de volumen deseado del relleno, en el rango de alrededor de 0.01-0.5, Df es la densidad del relleno, y Dp es la densidad del polímero;
- (b)
- calentamiento de la combinación a una temperatura por encima del punto de fusión del nylon para formar una composición fundida;
- (c)
- mezcla de la composición fundida para obtener una mezcla fundida homogénea; y,
- (d)
- enfriamiento de la composición fundida.
12. El proceso de la Reivindicación 11 en el que
VF se halla en el rango de alrededor de
0.10-0.20.
13. El proceso de la Reivindicación 11 en el que
el diámetro esférico equivalente promedio es de alrededor de
0.5-2 micrómetros.
14. El proceso de la Reivindicación 11 en el que
el ácido orgánico saturado, su sal, o la mezcla de ambos contiene
ácidos grasos saturados, sus sales, o una mezcla de ambos.
15. El proceso de la Reivindicación 13 en el que
el ácido orgánico saturado es ácido esteárico a una concentración
de alrededor del 2% en peso sobre el peso del relleno.
16. El proceso de la Reivindicación 14 en el que
el ácido graso saturado es ácido esteárico.
17. El proceso de la Reivindicación 11 en la que
el relleno inorgánico es carbonato de calcio o dióxido de
titanio.
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