JPH08217964A - 樹脂組成物 - Google Patents
樹脂組成物Info
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- JPH08217964A JPH08217964A JP2656995A JP2656995A JPH08217964A JP H08217964 A JPH08217964 A JP H08217964A JP 2656995 A JP2656995 A JP 2656995A JP 2656995 A JP2656995 A JP 2656995A JP H08217964 A JPH08217964 A JP H08217964A
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Abstract
れたポリアミドとポリエステルとからなる樹脂組成物を
提供する。 【構成】 膨潤性フッ素雲母系鉱物の共存下にモノマー
を重合して得られた膨潤性フッ素雲母系鉱物を0.01
〜20重量%含有するポリアミド100重量部とポリエ
ステル(ポリアリレートを除く)を10〜1000重量
部とを溶融混練した樹脂組成物。
Description
性質、耐熱性ならびに成形性などに優れた樹脂組成物に
関するものである。
及び耐薬品性を有する反面、吸水時に剛性の低下や寸法
変化を引き起こす欠点がある。このようなポリアミドの
性質を改良するために、機械的性質、耐熱性及び耐薬品
性を有し、かつ、耐水性を有するポリエステルと組み合
わせ、ポリアミドの優れた特性を保持しつつ、吸水によ
る寸法や機械的性質の変化を改善した樹脂組成物が提案
されている(特公昭51−54658号など)が、ポリ
アミドとポリエステルとの分散性が悪く、機械的強度が
低いという問題があった。
や充填剤を添加し、分散性を改良した樹脂組成物が提案
されている(特開昭48−56742号、同56−34
754号)が、耐水性と機械的強度はある程度改良され
るものの、改良効果は不十分であり、成形性は満足のい
くものではなかった。
アミドとポリエステルと層状珪酸塩からなる樹脂組成物
が開示されている。この樹脂組成物は、優れた機械的強
度と耐熱性ならびに成形性を有することが認められた
が、層状珪酸塩を樹脂組成物中に均一に分散させるため
に、あらかじめ膨潤化剤と接触させるための前処理工程
が必要であり、製造コストが上昇するという問題があっ
た。
点を解決しようとするものであり、耐衝撃性などの機械
的性質、耐熱性ならびに成形性に優れ、かつ吸水による
寸法や機械的性質の変化が改善されたポリアミドとポリ
エステルとを主体とする樹脂組成物を提供しようとする
ものである。
な課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明
に到達した。
ある。 1.(1)膨潤性フッ素雲母系鉱物の共存下にモノマー
を重合して得られた膨潤性フッ素雲母系鉱物を0.01
〜20重量%含有するポリアミド100重量部と、
(2)ポリエステル(ポリアリレートを除く)10〜1
000重量部とを溶融混練した樹脂組成物。
下にモノマーを重合して得られた膨潤性フッ素雲母系鉱
物を0.01〜20重量%含有するポリアミド100重
量部と、(2)ポリエステル(ポリアリレートを除く)
10〜1000重量部と、(3)不飽和カルボン酸化合
物および/または不飽和エポキシ化合物0.05〜5重
量部とを溶融混練した樹脂組成物。
ものとしては、ポリカプロアミド(ナイロン6)、ポリ
テトラメチレンアジパミド(ナイロン46)、ポリヘキ
サメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリヘキサメ
チレンセバカミド(ナイロン610)、ポリヘキサメチ
レンドデカミド(ナイロン612)、ポリウンデカメチ
レンアジパミド(ナイロン116)、ポリウンデカンア
ミド(ナイロン11)、ポリドデカンアミド(ナイロン
12)、ポリトリメチルヘキサメチレンテレフタルアミ
ド(ナイロンTMDT)、ポリヘキサメチレンテレフタ
ルアミド(ナイロン6T)、ポリヘキサメチレンイソフ
タルアミド(ナイロン6I)、ポリビス(4−アミノシ
クロヘキシル)メタンドデカアミド(ナイロンPACM
12)、ポリビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキ
シル)メタンドデカアミド(ナイロンジメチルPACM
12)、ポリメタキシリレンアジパミド(ナイロンMX
D6)、ポリウンデカメチレンテレフタルアミド(ナイ
ロン11T)、ポリウンデカメチレンヘキサヒドロテレ
フタルアミド(ナイロン11T(H))およびこれらの
共重合ポリアミド、混合ポリアミドなどがある。中でも
特に好ましいものは、ナイロン6、ナイロン46、ナイ
ロン66、ナイロン11、ナイロン12およびこれらの
共重合ポリアミド、混合ポリアミドである。
が、溶媒としてフェノールとテトラクロルエタンとの重
量比60/40の混合物を用い、温度25℃、濃度1g
/dlの条件で求めた相対粘度で1.5〜5.0の範囲
のものが好ましい。相対粘度のあまり小さいものでは樹
脂組成物の機械的性能が低下し、大きすぎると樹脂組成
物の成形性が低下するので好ましくない。
キシル基の濃度の好ましい範囲は、共に20〜200当
量/トンである。この範囲よりも小さい場合には本発明
の効果が小さくなる傾向があり、この範囲よりも大きい
場合には、得られる樹脂組成物の溶融粘度が過度に上昇
する場合があり好ましくない。
ドを製造する際に、モノマー、すなわち、アミノカルボ
ン酸又はラクタム、ジアミンとジカルボン酸との塩(ナ
イロン塩)又はこれらの混合物に、膨潤性のフッ素系雲
母鉱物を添加して重合することによって、優れた効果が
得られる。
物は次式で示される。 α(MF)・β(aMgF2 ・bMgO)・γSiO2 ここで、Mはナトリウムまたはリチウムを表し、α、
β、γ、a及びbは各々係数を表し、0.1≦α≦2、
2≦β≦3.5、3≦γ≦4、0≦a≦1、0≦b≦
1、a+b=1である。
酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウムなどの
酸化物と各種フッ化物を混合し、その混合物を電気炉あ
るいはガス炉中で1400〜1500℃の温度範囲で完
全に溶融し、その冷却過程で反応容器内にフッ素雲母系
鉱物を結晶成長させる、いわゆる溶融法がある。
415号公報に開示された方法がある。すなわち、タル
クを出発物質として用い、これにアルカリ金属イオンを
インターカレーションしてフッ素雲母系鉱物を得る方法
である。この方法ではタルクに珪フッ化アルカリあるい
はフッ化アルカリを混合し、磁性ルツボ内で700〜1
200℃で短時間加熱処理することによってフッ素雲母
が得られる。本発明で用いる膨潤性のフッ素雲母系鉱物
は、この方法で製造されたものが好ましい。
は、珪フッ化アルカリあるいはフッ化アルカリのアルカ
リ金属はナトリウム又はリチウムとすることが必要であ
る。これらのアルカリ金属は単独で用いてもよいし併用
してもよい。アルカリ金属のうち、カリウムの場合には
膨潤性のフッ素雲母系鉱物が得られないので好ましくな
いが、ナトリウムあるいはリチウムと併用し、かつ限定
された量であれば膨潤性を調節する目的で用いることも
可能である。
鉱物を製造する工程において、アルミナを少量配合し、
生成する膨潤性フッ素雲母系鉱物の膨潤性を調節するこ
とも可能である。
物がアミノカルボン酸、ナイロン塩、水分子などの極性
分子あるいは陽イオンを層間に吸収することにより、層
間距離が拡がり、あるいはさらに膨潤へき開して、超微
細粒子となる特性を意味し、前記の式で表されるフッ素
雲母系鉱物はそのような膨潤性を示すものである。
m以下、特に10μm以下で、X線粉末法で測定したC
軸方向の層厚さが9〜20Åのものが好ましい。
アミドに対して0.01〜20重量%の範囲になるよう
にポリアミドの重合時に配合される。この配合量があま
り少ないと機械的強度、耐熱性、寸法安定性の改良効果
が十分発揮されず、多すぎると靭性の低下が大きくな
る。
製造法としては、一般的な押出機を用いて、ポリアミド
と膨潤性フッ素雲母系鉱物とを溶融混練する方法もある
が、ポリアミドを形成するモノマーに対して、膨潤性フ
ッ素雲母系鉱物を所定量共存させた状態でモノマーを重
合することにより、膨潤性フッ素雲母系鉱物がポリアミ
ド中に十分細かく分散し、本発明の効果が最も顕著に現
れる。
カルボン酸と脂肪族又は脂環式ジオール成分を主成分と
する縮合反応により得られる重合体である。芳香族ジカ
ルボン酸の具体例としては、テレフタル酸、イソフタル
酸、オルトフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェ
ニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニル−4,4’
−エタンジカルボン酸などが挙げられる。共重合可能な
ジカルボン酸としてはアゼライン酸、セバシン酸、アジ
ピン酸、ドデカンジカルボン酸、シクロヘキサンジカル
ボン酸などがある。
ル、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、
ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、
3−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,6−ヘキ
サンジオール、デカメチレングリコール、シクロヘキサ
ンジメタノール、シクロヘキサンジオールなどが挙げら
れる。
レンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポ
リプロピレンテレフタレート、ポリヘキサメチレンテレ
フタレート、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレ
ートが挙げられる。
ルボン酸化合物および/または不飽和エポキシ化合物を
同時に溶融混練することにより、衝撃強度などの機械的
強度がさらに向上する。
物としては、アクリル酸、α−エチルアクリル酸、メタ
アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、ハロゲン化マレ
イン酸、シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸、メチル
テトラヒドロフタル酸、ハロゲン化シトラコン酸、クロ
トン酸、ハロゲン化クロトン酸、イタコン酸、ハロゲン
化イタコン酸、シス−4−シクロヘキセン−1,2−ジ
カルボン酸、エンド−ビシクロ−(2,2,1)−5−
ヘプテン−2,3−ジカルボン酸、メチル−エンド−シ
ス−ビシクロ−(2,2,1)−5−ヘプテン−2,3
−ジカルボン酸、エンド−ビシクロ−(2,2,1)−
1,2,2,2,7,7−ヘキサクロロ−2−ヘプテン
−5,6−ジカルボン酸などの不飽和カルボン酸や、こ
れらの不飽和カルボン酸の無水物、エステル、アミド、
イミド、金属塩などを使用することができる。
の具体例としては、グリシジルアクリレート、グリシジ
ルメタアクリレート、イタコン酸モノグリシジルエステ
ル、イタコン酸ジグリシジルエステル、ブテントリカル
ボン酸モノグリシジルエステル、ブテントリカルボン酸
ジグリシジルエステル、ブテントリカルボン酸トリグリ
シジルエステル、p−スチレンカルボン酸グリシジルエ
ステル、アリルグリシジルエーテル、2−メチルアリル
グリシジルエーテル、スチレン−p−グリシジルエーテ
ル、p−グリシジルスチレン、3,4−エポキシ−1−
ブテン、3,4−エポキシ−3−メチル−1−ブテン、
3,4−エポキシ−1−ペンテン、3,4−エポキシ−
3−メチル−1−ペンテン、5,6−エポキシ−1−ヘ
キセンおよびビニルシクロヘキセンモノオキシドなどを
挙げることができる。
ルボン酸化合物および不飽和エポキシ化合物の例として
は、無水マレイン酸、エンド−ビシクロ−(2,2,
1)−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸無水物、グ
リシジルアクリレート、グリシジルメタアクリレートな
どが挙げられる。
飽和エポキシ化合物の少なくとも1種の化合物の配合量
は、膨潤性フッ素雲母系鉱物含有ポリアミド100重量
部に対して0.05〜5重量部が好ましい。
化合物や不飽和エポキシ化合物と共に、溶融混練時に必
要に応じてラジカル発生剤を添加することができる。ラ
ジカル発生剤としては、ケトンオキサイド類、ジアシル
パーオキサイド類、ハイドロパーオキサイド類、ジアル
キルパーオキサイド類、パーオキシケタール類などの有
機過酸化物、たとえば、パラクロロベンゾイルパーオキ
サイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、
ターシャリーブチルクミルパーオキサイド、ジターシャ
リーブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、
ベンゾイルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5
−ジ(ターシャリーブチルパーオキシ)ヘキシン、2,
5−ジメチル−2,5−ジ(ターシャリーブチルパーオ
キシ)ヘキサン、ターシャリーブチルハイドロパーオキ
サイド、クメンハイドロパーオキサイド、2,5−ジメ
チルヘキサン−2,5−ジハイドロパーオキサイド、ア
セチルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、
3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド
や、アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ化合物を用
いることができる。これらのラジカル発生剤の配合量
は、膨潤性フッ素雲母系鉱物配合ポリアミド100重量
部に対して3重量部未満が望ましい。
エステルの配合量は、膨潤性フッ素雲母系鉱物を0.0
1〜20重量%含有するポリアミド100重量部に対
し、10〜1000重量部であり、その量は目的により
適宜選ばれる。
鉱物を含有するポリアミドとポリエステルとを所定の割
合で溶融混練することによって製造される。
組成比に依存する。一般に結晶性ポリアミドを用いる場
合、溶融混練温度はその融点から融点プラス80℃の温
度範囲で行うことが好ましい。非晶性ポリアミドを用い
る場合には樹脂組成物を構成する成分中の最も高いガラ
ス転移温度のポリマーのガラス転移温度より50〜15
0℃高い温度範囲で溶融混練するのが好ましい。溶融混
練時間は温度および用いる溶融混練装置によるが、1〜
30分の範囲である。溶融混練装置としては、バンバリ
ミキサー、ロールミキサー、ニーダー、単軸押出機、多
軸押出機などを使用することができる。
繊維などの繊維質や炭酸カルシウムなどの無機充填材で
強化した樹脂組成物に認められるところの靭性の低下、
繊維質で強化した樹脂組成物の成形品のそりの問題、ま
た無機充填材で強化した樹脂組成物ではそれを多量に配
合しないと機械的強度や耐熱性が向上しないという問題
点などがことごとく解決される。
損なわない限り、必要に応じてさらに他の重合体を配合
してもよい。この場合、その配合量は樹脂組成物に対し
て30重量%以下であることが望ましい。このような重
合体としては、ポリスチレン、変性ポリオレフィン、ポ
リカーボネート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリ
エーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテル
エーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリフェニレン
スルフィド、ポリフェニレンエーテル、ABS、PMM
A、ポリ塩化ビニル、フェノキシ樹脂、液晶ポリマーな
どが挙げられる。
大きく損なわない限りにおいて、顔料、熱安定剤、酸化
防止剤、耐候剤、難燃剤、可塑剤、離型剤、他の強化材
などを添加することもできる。このような熱安定剤や酸
化防止剤としてはヒンダードフェノール類、リン化合
物、ヒンダードアミン類、イオウ化合物、銅化合物があ
る。耐候剤としては一般的なベンゾフェノン類、ベンゾ
トリアゾール類が用いられる。難燃剤としては一般のリ
ン系難燃剤やハロゲン系難燃剤が用いられる。強化材と
してはたとえばクレー、タルク、炭酸カルシウム、炭酸
亜鉛、ワラストナイト、シリカ、アルミナ、酸化マグネ
シウム、珪酸カルシウム、アスベスト、アルミン酸ナト
リウム、アルミン酸カルシウム、アルミノ珪酸ナトリウ
ム、珪酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化カ
ルシウム、硫酸バリウム、カリウム明バン、ナトリウム
明バン、鉄明バン、ガラスバルーン、カーボンブラッ
ク、酸化亜鉛、三酸化アンチモン、ほう酸、ほう砂、ほ
う酸亜鉛、ゼオライト、ハイドロタルサイド、金属繊
維、金属ウイスカー、セラミックウイスカー、チタン酸
カリウムウィスカー、チッ化ホウ素、マイカ、グラファ
イト、ガラス繊維、炭素繊維などが挙げられる。
質、耐水性、耐熱性ならびに成形性に優れた樹脂組成物
が得られる。そして、その優れた性能を利用して電機、
自動車、機械、雑貨、その他の分野で有用な成形体とし
て使用される。
有ポリアミドとして、膨潤性フッ素雲母系鉱物をポリア
ミドのモノマーに添加して重合して得られたものを用い
るので、膨潤性フッ素雲母系鉱物がポリアミド中に十分
細かく分散し、その結果、ポリエステルとの溶融混練物
は、相互に、より微細に分散しており、優れた物性が得
られる。
説明する。なお、実施例および比較例に用いた原料およ
び測定法は次のとおりである。
たタルクに対し、平均粒径が同じく2μmの表1に示す
珪フッ化物あるいはアルミナを表1に示す割合(重量
部)で混合し、これを磁性ルツボに入れ、電気炉で1時
間800℃に保持し、M−1からM−3のフッ素雲母系
鉱物を合成した。生成したフッ素雲母系鉱物の平均粒径
は1.8μmであり、また、X線粉末法で測定した結
果、M−1からM−3は、原料タルクのC軸方向の厚さ
9.2Åに対応するピークは消失し、膨潤性フッ素雲母
系鉱物の生成を示す12〜16Åに対応するピークが認
められた。
(ユニチカ社製) ポリブチレンテレフタレート(PBT);1401−X
06(東レ社製) 2.測定法 (a)曲げ強度及び曲げ弾性率 厚さ3.2mmの曲げ試験片を用い、ASTM D790
に基づいて測定した。吸湿処理後の値は、60℃、95
%RHの条件で168時間吸湿処理した後、同様にして
測定した値である。
した。
重4.6kg/cm2で測定した。
℃、95%RHの条件で168時間吸湿し、重量変化か
ら吸湿率を求めた。
と縦、横の寸法変化を測定し、その平均値を寸法変化と
した。
1、M−2又はM−3をそれぞれ300g 配合し、これ
を内容量30リットルの反応缶に入れ、攪拌しながら2
50℃に加熱して徐々に水蒸気を放出しつつ、4kg/cm
2 から15kg/cm2 の圧力まで昇圧した。その後、2kg
/cm2 の圧力まで放圧し、260℃で3時間重合した。
重合の終了した時点で反応生成物をストランド状に払い
出し、冷却、固化後、切断してペレットとした。得られ
たペレットを95℃の熱水で処理して精練し、乾燥し
た。得られた膨潤性フッ素雲母系鉱物含有ナイロン6の
ペレットをそれぞれA−1、A−2、A−3とする。ペ
レットA−1、A−2、A−3の相対粘度、アミノ基お
よびカルボキシル基の末端基濃度(当量/トン)は、表
2のとおりであった。
部)で原料を混合した後、2軸押出機(池貝鉄工社製P
CM−45)を用い、温度270〜300℃、平均滞留
時間2分30秒の条件で溶融混練し、ペレット化した。
得られたペレットを乾燥した後、射出成形機を用い、シ
リンダー温度260〜290℃、金型温度80℃で試験
片を成形した。得られた試験片を用いて各種の性能評価
を行った結果を表3および表4に示す。
−2又はM−3をそれぞれ150g配合し、これを内容
量30リットルの反応缶に入れ、230℃で攪拌しなが
ら、内圧が18kg/cm2 になるまで加熱した。その圧力
に到達後、徐々に水蒸気を放出しつつ、加熱しその圧力
を保持した。280℃に達した時点で常圧まで放圧し、
さらに2時間重合を行った。重合が終了した時点で反応
生成物をストランド状に払い出し、冷却、固化後、切断
してペレットとし、乾燥した。得られた膨潤性フッ素系
鉱物含有ナイロン66のペレットをそれぞれA−4、A
−5、A−6とする。ペレットA−4、A−5、A−6
の相対粘度、アミノ基およびカルボキシル基の末端基濃
度(当量/トン)は、表5のとおりであった。
混合して2軸押出機に供給し、温度280〜310℃、
平均滞留時間2分40秒の条件で溶融混練してペレット
化した。得られたペレットを乾燥した後、射出成形機を
用い、シリンダー温度280〜300℃、金型温度90
℃で試験片を成形した。得られた試験片を用いて各種の
性能評価を行った結果を表6に示す。
し、比較例1〜2では温度280℃、平均滞留時間2分
25秒、比較例3では温度285℃、平均滞留時間2分
37秒の条件で溶融混練してペレット化した。得られた
ペレットを乾燥した後、射出成形機を用い、比較例1〜
2ではシリンダー温度280℃、金型温度80℃、比較
例3ではシリンダー温度285℃、金型温度90℃で試
験片を成形した。得られた試験片を用いて各種の性能評
価を行った結果を表7に示す。
リエステルとからなる樹脂組成物に比べて機械的性質と
耐熱性が向上し、また吸水による寸法や機械的性質の変
化が低減された優れた性能を有する強化樹脂組成物が提
供される。
Claims (2)
- 【請求項1】 (1)膨潤性フッ素雲母系鉱物の共存下
にモノマーを重合して得られた膨潤性フッ素雲母系鉱物
を0.01〜20重量%含有するポリアミド100重量
部と、(2)ポリエステル(ポリアリレートを除く)1
0〜1000重量部とを溶融混練した樹脂組成物。 - 【請求項2】 (1)膨潤性フッ素雲母系鉱物の共存下
にモノマーを重合して得られた膨潤性フッ素雲母系鉱物
を0.01〜20重量%含有するポリアミド100重量
部と、(2)ポリエステル(ポリアリレートを除く)1
0〜1000重量部と、(3)不飽和カルボン酸化合物
および/または不飽和エポキシ化合物0.05〜5重量
部とを溶融混練した樹脂組成物。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP02656995A JP3556988B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | 樹脂組成物 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02656995A JP3556988B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | 樹脂組成物 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007270139A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-10-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリエステル樹脂組成物 |
JP2007270138A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-10-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリエステル樹脂組成物の製造法 |
JP2007270140A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-10-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリエステル樹脂組成物 |
WO2023026827A1 (ja) * | 2021-08-24 | 2023-03-02 | バンドー化学株式会社 | 樹脂組成物 |
-
1995
- 1995-02-15 JP JP02656995A patent/JP3556988B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JP2007270139A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-10-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリエステル樹脂組成物 |
JP2007270138A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-10-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリエステル樹脂組成物の製造法 |
JP2007270140A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-10-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリエステル樹脂組成物 |
WO2023026827A1 (ja) * | 2021-08-24 | 2023-03-02 | バンドー化学株式会社 | 樹脂組成物 |
JPWO2023026827A1 (ja) * | 2021-08-24 | 2023-03-02 |
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