ES2245350T3 - Proceso para preparar melamina a partir de urea. - Google Patents
Proceso para preparar melamina a partir de urea.Info
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Abstract
Proceso para preparar melamina a partir de urea a temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en el que se obtiene una corriente de producto gaseoso que se pone en contacto con un refrigerante líquido en una zona de 5 refrigeración, caracterizado porque una proporción de la disolución acuosa concentrada de carbamato procedente de la zona de absorción se devuelve a la zona de refrigeración.
Description
Proceso para preparar melamina a partir de
urea.
El invento se refiere a un proceso para la
preparación de melamina a partir de urea a temperatura elevada y en
presencia de un catalizador, en el cual se obtiene una corriente de
producto gaseoso que se pone en contacto con un refrigerante
líquido en una zona de enfriamiento.
Un proceso similar se describe, por ejemplo, en
el documento WO-96/20933. Este documento describe
la preparación de melamina suministrando urea y amoníaco a un
reactor a una presión entre 1,4 MPa y 2,0 MPa y a una temperatura lo
suficientemente elevada para una conversión prácticamente completa
de urea en melamina en presencia de un catalizador. En el proceso
se obtiene una corriente gaseosa que contiene melamina, amoníaco y
dióxido de carbono. En el documento WO-96/20933,
esta corriente gaseosa se enfría con un refrigerante acuoso en lo
que se conoce como tubería de atemperación, con el desprendimiento
de una mezcla de líquido-vapor prácticamente libre
de constituyentes sólidos. Esta mezcla de
líquido-vapor se separa en esta tubería de
atemperación en una corriente acuosa del producto de melamina y en
una corriente de vapor. La corriente de vapor procedente de la
tubería de atemperación está prácticamente libre de urea y melamina
y consiste esencialmente en amoníaco, dióxido de carbono y vapor de
agua. La corriente acuosa del producto de melamina está
prácticamente libre de sólidos y contiene amoníaco disuelto y
dióxido de carbono. Después de la eliminación del amoníaco disuelto
y del dióxido de carbono con la ayuda de vapor de agua en una
sección de arrastre, la corriente acuosa del producto de melamina
pasa a la purificación de melamina, donde se recupera la melamina.
En esta sección de arrastre se desprende también una corriente de
vapor que consiste esencialmente en amoníaco, dióxido de carbono y
vapor de agua. La corriente de vapor procedente de la tubería de
atemperación, junto con la corriente de vapor de la sección de
arrastre, se lava en una sección de lavado con una solución acuosa
(líquido madre) procedente de la purificación de melamina, con la
finalidad de eliminar los residuos de melamina que pueden estar aún
presentes en la corriente de vapor. Esta solución acuosa puede
contener amoníaco, dióxido de carbono y melamina. La tubería de
atemperación y la sección de lavado reponen producto a la zona de
enfriamiento del proceso, de acuerdo con el documento
WO-96/209333. A continuación, la corriente gaseosa
de la sección de lavado pasa a una zona de absorción, en donde se
pone en contacto con una corriente de amoníaco acuoso procedente de
la purificación de melamina y amoníaco líquido, proceso en el cual
se obtiene una disolución de amoníaco acuoso concentrado y dióxido
de carbono (disolución de carbamato) y vapor de amoníaco
prácticamente libre de agua y dióxido de carbono. En el documento
WO-96/209333, este vapor de amoníaco se condensa y
retorna en parte a la zona de absorción, el restante, después de su
evaporación, se utiliza como gas de fluidización para el reactor.
La solución acuosa procedente de la sección de lavado se hace pasar
a la tubería de atemperación y se utiliza allí como
refrigerante.
La disolución acuosa concentrada de carbamato
procedente de la sección de absorción que, de acuerdo con el
documento WO-96/20933, contiene un
25-30% en peso de agua, se alimenta, por ejemplo, a
una planta de urea. Así, según el documento
WO-96/20933, la mezcla gaseosa efluente del reactor
se enfría con el líquido madre procedente de la purificación de
melamina, líquido que se hace pasar a la tubería de atemperación a
través de la sección de
lavado.
lavado.
En el documento WO-96/20933 se
afirma que el contenido en agua de la disolución de carbamato
procedente de la zona de absorción es tan bajo, esto es,
20-35% en peso, que no es necesaria una etapa de
concentración en la que se elimine el agua de la disolución de
carbamato, antes de que dicha disolución de carbamato se suministre
a una planta de urea.
Los experimentos llevados a cabo por la
solicitante de acuerdo con el proceso descrito en el documento
WO-96/20933 indican, sin embargo, que la eliminación
del agua de la disolución de carbamato puede tener ventajas si el
objetivo es la operación combinada de la planta de melamina y de la
planta de urea de la forma más económica.
En una planta de melamina el agua se usa, entre
otros, como un componente del refrigerante líquido. Una proporción
del agua acaba al final en la disolución de carbamato procedente de
la zona de absorción, que se suministra, por ejemplo, a una planta
de urea.
Los experimentos y cálculos de la solicitante
indican que en el proceso de acuerdo con el documento
WO-96/20933, la cantidad de agua en la corriente de
carbamato que se descarga a la planta de urea es de alrededor de 2,5
toneladas de agua por tonelada de melamina. En un proceso óptimo
económicamente, como el proceso Stamicarbon descrito en el nº 139
de Nitrogen, de septiembre/octubre de 1982, págs.
32-39, en el que el exceso de agua se elimina en una
etapa de concentración, la cantidad de agua en la disolución de
carbamato que se suministra a la planta de urea es de alrededor de
0,5-1,0 toneladas de agua por tonelada de melamina.
En el proceso Stamicarbon la mezcla gaseosa efluente del reactor de
melamina se enfría con un refrigerante líquido en las columnas de
atemperación. La mezcla de vapor, líquido y, posiblemente, material
sólido se separa en las columnas de atemperación en una fase vapor
y una fase líquida. La fase vapor se hace pasar a la zona de
absorción y la fase líquida a la recuperación de
melamina.
melamina.
Las anteriormente mencionadas toneladas de agua
por tonelada de melamina pueden ser convertidas en una concentración
de agua en la disolución de carbamato de la zona de absorción, si
se determina la relación NH_{3}/CO_{2} de la disolución de
carbamato exportada. Si una planta de acuerdo con el documento
WO-96/20933 se hace funcionar de una forma óptima
económicamente, esta relación es mínima, por ejemplo, 1,3 kg de
NH_{3} por kg de CO_{2}. Esto significa que la concentración de
agua en la disolución de carbamato procedente de la zona de
absorción en el proceso de acuerdo con el documento
WO-96/20933 es de 45-50% en peso. En
el anteriormente mencionado proceso Stamicarbon, este valor es de
20-25% en peso.
Para el suministro de esta corriente de carbamato
que contiene agua en un 45-50% en peso a una planta
de urea, es atractivo económicamente seguir concentrando la
disolución de carbamato, por eliminación del agua de esta
disolución. La desventaja asociada es que se requieren inversiones
adicionales, y que el proceso se hace más gravoso debido al aumento
de los usos de vapor de agua, agua de refrigeración y
electricidad.
Se ha descubierto que esta desventaja puede
contrarrestarse devolviendo una parte de la disolución acuosa
concentrada de carbamato desde la zona de absorción a la zona de
refrigeración. En concreto, se devuelve una parte de la disolución
acuosa concentrada de carbamato desde el fondo de la zona de
absorción a la zona de enfriamiento.
En el documento WO-96/20933 la
zona de refrigeración está compuesta por la tubería de atemperación
y la sección de lavado; en el proceso Stamicarbon esta zona de
refrigeración consiste en las columnas de atemperación. En ambos
procesos, el resto de la disolución acuosa concentrada de carbamato
procedente de la zona de absorción se suministra, por ejemplo, a
una planta de urea, preferiblemente a una zona de alta presión de
una planta de urea, sin ningún tratamiento adicional.
En una realización del invento, la corriente de
gas proveniente de las columnas de atemperación o de la sección de
lavado se enfría en un condensador aguas arriba de la sección de
absorción. La corriente gaseosa se enfría allí al menos 5ºC,
preferiblemente al menos 10ºC, y particularmente al menos 15ºC. La
disolución de carbamato diluida que proviene del condensador aguas
arriba de la zona de absorción se hace pasar a la zona de
enfriamiento. Del condensador se desprende un gas que se enriquece
con amoníaco y dióxido de carbono, y que se hace pasar a la zona de
absorción. De la zona de absorción se desprende entonces una
disolución acuosa concentrada de carbamato que contiene menos agua,
y que se devuelve parcialmente a la zona de refrigeración.
El refrigerante líquido consiste preferiblemente
en una disolución acuosa de carbamato compuesta de una parte de la
disolución acuosa concentrada de carbamato procedente de la zona de
absorción a la que se puede añadir líquido madre procedente de la
purificación de melamina (sección final), y amoníaco, dióxido de
carbono y agua condensada en la zona de enfriamiento.
Un 20-40% en peso del gas que va
a la zona de absorción se devuelve en forma condensada a la zona de
refrigeración. En el caso específico en el que se devuelva el
producto de fondo procedente de la zona de absorción, esto significa
que el 30-70% en peso de la disolución de carbamato
concentrada procedente de la zona de absorción se usa para el
enfriamiento de la corriente de gas que proviene del reactor, y
preferiblemente el 35-65% en peso. El resto se
suministra, por ejemplo, a una planta de urea, pero también puede
usarse para otros fines, tales como una planta de fertilizantes o
una planta de producción de amoníaco.
Se ha descubierto que en el proceso del invento,
el contenido en agua de la disolución concentrada de carbamato
procedente de la zona de absorción puede llegar a corresponder a
20-35% en peso. Esto realmente asegura que la
proporción de esta disolución de carbamato que se devuelve a la
planta de urea sea apropiada para un tratamiento directo. Esto
significa que la etapa de concentración es superflua.
Además, se ha descubierto que el proceso del
invento es particularmente apropiado para las plantas de melamina
denominadas de "fase gas", que operan a una presión de
0,6-2,5 MPa, más particularmente a presiones entre
0,7 MPa y 2,2 MPa.
El proceso del presente invento es
particularmente apropiado para modificar los procesos existentes de
melamina, tales como los descritos en el documento
WO-96/20933 y el proceso Stamicarbon, como se ha
descrito en la publicación Nitrogen mencionada con
anterioridad.
El invento se ilustra por medio de los siguientes
ejemplos.
Ejemplos I -
III
La melamina se preparó en un lecho fluidizado
cilíndrico con una diámetro interior de 1 metro y una altura de 15
m. El catalizador se fluidizó introduciendo amoníaco a través de
una placa de distribución de gas, y se calentó por medio de tubos
intercambiadores de calor en el reactor, a través de los que fluía
sal fundida. Se pulverizó urea líquida al interior del reactor con
la ayuda de un pulverizador de dos fases, utilizando amoníaco como
gas de atomización. El reactor se hizo funcionar a 390ºC y a una
presión total de 0,7 MPa (Ejemplo I), 1,7 MPa (Ejemplo II) y 2,0
MPa (Ejemplo III). La urea se midió a un caudal de 1,4
toneladas/hora con 0,7 toneladas de amoníaco por hora a través de
los pulverizadores de dos fases. El amoníaco se suministró a través
de la placa de fluidización con un caudal de 0,7 toneladas/hora. La
conversión de la urea libre de agua en melamina, relativa al
equilibrio, fue superior al 98%. La corriente gaseosa procedente
del reactor contenía NH_{3}, CO_{2}, vapor de melamina y trazas
de subproductos, y se enfrió en la zona de enfriamiento con un
refrigerante líquido. Se devolvió una parte de la disolución acuosa
concentrada de carbamato desde la zona de absorción a la zona de
refrigeración. El resto de la disolución de carbamato concentrado
se alimentó a la planta de urea adyacente. La proporción del
carbamato procedente de la zona de absorción que se devolvió a la
zona de refrigeración y la cantidad de agua en la corriente de
carbamato procedente de la zona de absorción, se presentan en la
Tabla 1.
Ejemplo comparativo
A
La melamina se preparó de forma análoga a los
Ejemplos I-III, con la excepción que no se devolvió
carbamato de la zona de absorción a la zona de refrigeración. La
corriente de carbamato procedente de la zona de absorción era
entonces demasiado diluida para poder suministrarla a una planta de
urea sin una etapa intermedia. Véase la Tabla 1.
| Ejemplo | I | II | III | A |
| Presión en MPa | 0,7 | 1,7 | 2,0 | 1,7 |
| \begin{minipage}[b]{80mm}Proporción de carbamato procedente de la zona de absorción devuelta a la zona de refrigeración en % en peso\end{minipage} | 28 | 25 | 24 | 49 |
| \begin{minipage}[b]{80mm}Contenido en agua del carbamato procedente de la zona de absorción en % en peso\end{minipage} | 0,89 | 0,74 | 0,70 | 2,5 |
| \begin{minipage}[b]{80mm}Cantidad de agua exportada en kg por kg de melamina\end{minipage} | 0,89 | 0,74 | 0,70 | 2,5 |
Claims (7)
1. Proceso para preparar melamina a partir de
urea a temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en el
que se obtiene una corriente de producto gaseoso que se pone en
contacto con un refrigerante líquido en una zona de refrigeración,
caracterizado porque una proporción de la disolución acuosa
concentrada de carbamato procedente de la zona de absorción se
devuelve a la zona de refrigeración.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque la corriente de producto gaseoso
procedente del reactor se enfría con una parte de la disolución de
carbamato procedente de la zona de absorción, disolución a la que
se puede añadir líquido madre procedente de la purificación de
melamina y amoníaco, dióxido de carbono y agua condensada en la zona
de enfriamiento.
3. Proceso de acuerdo con las reivindicaciones
1-2, caracterizado porque el
30-70% en peso de la corriente de disolución acuosa
concentrada de carbamato procedente del fondo de la sección de
absorción se utiliza para enfriar la corriente de gas procedente
del reactor.
4. Proceso de acuerdo con las reivindicaciones
1-3, caracterizado porque la corriente de
gas procedente de las columnas de atemperación o de la sección de
lavado se enfría en un condensador aguas arriba de la zona de
absorción.
5. Proceso de acuerdo con las reivindicaciones
1-4, caracterizado porque el gas procedente
del reactor tiene una presión entre 0,6 y 2,5 MPa.
6. Proceso de acuerdo con la reivindicación 5,
caracterizado porque el gas procedente del reactor tiene una
presión entre 0,7 y 2,2 MPa.
7. Técnica para modificar las plantas de melamina
existentes empleando el proceso de acuerdo con las reivindicaciones
1-6.
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