ES2252818T3 - Minimizacion de residuos y procedimiento de recuperacion de productos. - Google Patents
Minimizacion de residuos y procedimiento de recuperacion de productos.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO MEJORADO DE RECUPERACION DE CIANURO DE HIDROGENO (HCN), OBTENIDO A PARTIR DEL EFLUENTE DEL REACTOR DE UNA REACCION DE AMOXIDACION DE PROPILENO O ISOBUTILENO. DICHO PROCEDIMIENTO CONSISTE EN HACER PASAR DICHO EFLUENTE A TRAVES DE UNA COLUMNA DE ENFRIAMIENTO RAPIDO, UNA COLUMNA ABSORBEDORA, UNA PRIMERA COLUMNA DE DESTILACION, UNA SEGUNDA COLUMNA DE DESTILACION, UN REFRIGERADOR Y UNA CUBA DE EXTRACCION. LA CITADA MEJORA CONSISTE EN PONER EN CONTACTO LA FASE DE VAPOR QUE CONTIENE CIANURO DE HIDROGENO, CON UNA CORRIENTE ACUOSA.
Description
Minimización de residuos y procedimiento de
recuperación de productos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento mejorado para la fabricación de acrilonitrilo o
metacrilonitrilo. En particular, la presente invención se refiere a
la mejora en la recuperación de cianuro de hidrógeno utilizado
durante la fabricación de acrilonitrilo o metacrilonitrilo.
La recuperación de acrilonitrilo /
metacrilonitrilo producido mediante la amoxidación de propileno o de
isobutileno a escala comercial se ha conseguido mediante el
enfriamiento brusco del efluente del reactor con agua seguido por
el paso de una corriente gaseosa que contiene acrilonitrilo o
metacrilonitrilo que resulta del enfriamiento brusco hasta una
columna de absorción en la que el agua y los gases se ponen en
contacto en flujo a contracorriente para eliminar sustancialmente
todo el acrilonitrilo o metacrilonitrilo, la corriente acuosa que
contiene el acrilonitrilo o metacrilonitrilo y HCN se hace pasar
entonces a través de una serie de columnas de destilación y
decantadores asociados para la separación y la purificación del
acrilonitrilo o metacrilonitrilo producto a partir de una corriente
de vapor que contiene sustancialmente todo el
HCN.
HCN.
Los sistemas de recuperación y purificación
normales que se usan durante la fabricación de acrilonitrilo o de
metacrilonitrilo se describen en las patentes de los EE.UU números
4.234.510 y 3.885.928, cedidas al cesionario de la presente
invención.
Es el objeto principal de la presente invención
proporcionar un procedimiento mejorado para la recuperación del
subproducto HCN en la fabricación de acrilonitrilo o
metacrilonitrilo.
Es un objeto adicional de la presente invención
proporcionar un procedimiento mejorado para la fabricación de
acrilonitrilo o metacrilonitrilo que reduce la cantidad de HCN
dirigido a incineración u a otros procedimientos de
recuperación.
Es un objeto adicional de la presente invención
proporcionar un procedimiento mejorado para la fabricación de
acrilonitrilo o metacrilonitrilo que comprende transportar el
efluente del reactor obtenido durante la amoxidación de propileno o
de isobutileno hasta una columna de enfriamiento brusco en la que
los gases efluentes calientes se refrigeran mediante contacto con
una pulverización acuosa, haciendo pasar la corriente de vapor
refrigerada elevada a una columna de absorción en la que se absorbe
en agua el acrilonitrilo o metacrilonitrilo bruto, haciendo pasar
la corriente de vapor resultante que contiene el HCN a un
refrigerador de producto y después a un separador líquido/gas, en
el que la mejora comprende poner en contacto el producto de HCN
refrigerado con una corriente acuosa.
Es un objeto adicional de la presente invención
proporcionar un procedimiento mejorado tal como el descrito
anteriormente en el que la corriente acuosa se pone en contacto con
el producto de HCN refrigerado antes de que se introduzca la
corriente combinada en el separador líquido/gas.
Es un objeto adicional de la presente invención
proporcionar un procedimiento mejorado tal como el descrito
anteriormente en el que la corriente acuosa se pone en contacto con
el producto de HCN refrigerado dentro del separador
líquido/gas.
Es un objeto adicional de la presente invención
proporcionar un procedimiento mejorado tal como el descrito
anteriormente en el que la corriente acuosa se pone en contacto con
el producto de HCN refrigerado antes de que la corriente combinada
se introduzca en el separador líquido/gas y dentro del separador
líquido/gas.
Es todavía un objeto adicional de la presente
invención proporcionar un procedimiento mejorado tal como el
descrito anteriormente en el que el efluente del reactor se obtiene
de la amoxidación de propileno, amoniaco y oxígeno para producir
acrilonitrilo.
Otro objeto de la presente invención es
proporcionar un procedimiento mejorado tal como el descrito
anteriormente en el que el efluente del reactor se obtiene mediante
la reacción de propileno, amoniaco y aire en un reactor de lecho
fluido mientras que está en contacto con un catalizador de lecho
fluido. Objetos adicionales, ventajas y características novedosas
de la invención se expondrán en parte en la descripción que sigue, y
en parte, resultarán evidentes para aquellos expertos en la técnica
con el examen de lo siguiente o puede aprenderse mediante la
práctica de la invención. Los objetos y ventajas de la invención
pueden realizarse y obtenerse por medio de la instrumentación y
combinaciones particularmente señaladas en las reivindicaciones
adjuntas. Para conseguir el objeto anterior y otros objetos y según
el fin de la presente invención, tal como se realiza y se describe
ampliamente en el presente documento, el procedimiento de la
presente invención comprende transportar el efluente del reactor
obtenido durante la amoxidación de propileno o de isobutileno hasta
una columna de enfriamiento brusco en la que los gases efluentes
calientes se refrigeran mediante el contacto con una pulverización
acuosa, haciendo pasar el efluente del reactor refrigerado elevado
hasta una columna de absorción en la que se absorbe en agua el
acrilonitrilo o metacrilonitrilo bruto, haciendo pasar la solución
acuosa que contiene el acrilonitrilo o metacrilonitrilo, más HCN y
otras impurezas hasta una primera columna de destilación (columna
de recuperación), en la que una parte significativa del agua y de
las impurezas se eliminan como productos de cola líquidos, mientras
que el HCN, el agua, una parte minoritaria de impurezas y el
acrilonitrilo o metacrilonitrilo se eliminan como una fracción
superior. Se separa entonces la fracción superior en una segunda
columna de destilación en una fracción de vapor elevada que
contiene HCN y una fracción de cola que contiene acrilonitrilo o
metacrilonitrilo. En anteriores funcionamientos, esta fracción de
vapor elevada se refrigera adicionalmente usando un intercambiador
de calor, y se dirige a un separador líquido/gas, para separar los
líquidos condensados que se devuelven al procedimiento de
recuperación, mientras que el resto se dirige a un quemador,
incinerador u otro proceso de eliminación.
La actual invención mejora el funcionamiento
anterior añadiendo una corriente acuosa a la fracción de vapor
elevada refrigerada dirigida al separador líquido/gas o,
alternativamente, añadiendo una corriente acuosa usando boquillas
de pulverización dentro del separador líquido/gas. Opcionalmente,
pueden añadirse corrientes acuosas a la fracción de vapor elevada
refrigerada así como a las boquillas de pulverización al mismo
tiempo. La corriente acuosa puede ser una parte de la corriente
acuosa usada para refrigerar el efluente del reactor en la columna
de enfriamiento brusco, una parte de la corriente acuosa usada para
absorber el acrilonitrilo o metacrilonitrilo en una columna de
absorción ("agua pobre"), u otra corriente de proceso acuosa
que incluye agua dulce o agua desmineralizada. La corriente líquida
procedente de las colas del separador líquido/gas, incluyendo el
HCN recuperado, puede dirigirse de nuevo a la columna de
enfriamiento brusco mediante la adición a la corriente acuosa usada
para refrigerar el efluente del reactor en la columna de
enfriamiento brusco, o a la columna de absorción mediante la
adición de la corriente acuosa usada para absorber el acrilonitrilo
o metacrilonitrilo en la columna de absorción, o en otra parte en el
procedimiento de recuperación.
En una realización preferida de la presente
invención, el procedimiento se realiza con el efluente del reactor
obtenido a partir de la amoxidación de propileno, amoniaco y oxígeno
para producir acrilonitrilo.
En una realización todavía preferida de la
presente invención, el efluente del reactor se obtiene mediante la
reacción de propileno, amoniaco y aire en un reactor de lecho fluido
mientras que está en contacto con un catalizador de lecho fluido.
En la práctica de la invención puede usarse un catalizador de
amoxidación de lecho fluido convencional. Por ejemplo, pueden
usarse en la práctica de la presente invención catalizadores de
lecho fluido tal como se describen en las patentes de los EE.UU.
números 3.642.930 y 5.093.299.
La presente invención permite un funcionamiento
más eficaz durante la recuperación de HCN. El funcionamiento del
refrigerante del producto de HCN y del separador líquido/gas de HCN
dentro del intervalo de temperatura expuesto anteriormente da como
resultado un aumento de la recuperación de HCN en el producto
líquido del separador líquido/gas de HCN, que puede recuperarse en
el procedimiento de purificación y recuperación de acrilonitrilo o
metacrilonitrilo existente. Esta recuperación mejorada significa que
se dirige menos HCN a incineración, con la resultante disminución
en emisiones a partir de la combustión del gas residual. Otra
ventaja de la práctica de la invención es que el funcionamiento del
refrigerante del producto de HCN y del separador líquido/gas de HCN
en los intervalos de temperatura y presión expuestos anteriormente
conduce a un aumento de la recuperación de HCN.
La figura 1 es una representación esquemática del
procedimiento tal como se aplica a la fabricación de acrilonitrilo
y a la recuperación mejorada de HCN.
La presente invención se describirá ahora en
detalle con referencia a la figura 1. El efluente 11 del reactor
obtenido mediante la amoxidación de propileno o de isobutileno,
amoniaco y gas que contiene oxígeno en un reactor de lecho fluido
(no se muestra) mientras que está en contacto con un catalizador de
amoxidación de lecho fluido se transporta hasta una columna 10 de
enfriamiento brusco mediante la línea 11 de transferencia, en la
que los gases efluentes calientes se refrigeran mediante contacto
con el pulverizador 14 de agua. El gas efluente refrigerado que
contiene el producto deseado (acrilonitrilo o metacrilonitrilo,
acetonitrilo y HCN) se hace pasar entonces al fondo de una columna
20 de absorción mediante la línea 12 en la que los productos se
absorben en agua que entra en la columna 20 de absorción desde la
parte superior a través de la línea 24. Los gases no absorbidos
pasan desde la columna de absorción a través de la tubería 22
localizada en la parte superior de la columna 20 de absorción. La
corriente acuosa que contiene el producto deseado se hace pasar
entonces a través de la línea 23 desde el fondo de la columna 20 de
absorción hasta la parte superior de una primera columna 30 de
destilación (columna de recuperación) para una purificación
adicional del producto. El producto se recupera desde la parte
superior de la columna 30 de recuperación y se envía a una segunda
columna 40 de destilación (columna de producto de cabeza) mediante
la línea 32, mientras que el agua y otras impurezas se eliminan de
la columna 30 de recuperación a través de la línea 33. En la columna
40 de producto de cabeza, el HCN se extrae por la parte elevada y
se elimina de la columna mediante la línea 42, se refrigera en el
condensador 80 elevado, y el material resultante se dirige a un
recipiente 50 para reflujo a través de la línea 51. El reflujo
líquido del recipiente 50 para reflujo se devuelve a la parte
superior de la columna de producto de cabeza a través de la línea
53. El material en fase de vapor se elimina desde el recipiente 50
para reflujo a través de la línea 52 y se refrigera en el
condensador 90 de producto de HCN. El efluente refrigerado y
parcialmente condesado del condensador 90 de producto de HCN se
dirige hacia el separador líquido/gas de HCN a través de las líneas
93 y 61. Opcionalmente, puede añadirse una corriente acuosa al
efluente parcialmente condensado del condensador 90 de producto de
HCN a través de la línea 71, y la corriente combinada se dirige al
separador líquido/gas de HCN a través de la línea 61. El separador
líquido/gas de HCN puede, opcionalmente, dotarse con una o más
boquillas 73 de pulverización, para proporcionar la adición de una
corriente acuosa al separador líquido/gas de HCN a través de la
línea 72. Una parte significativa del HCN se condensa o se absorbe
por la corriente acuosa añadida, y se elimina del separador
líquido/gas de HCN a través de la línea 63 y vuelve al
procedimiento de recuperación. Localizaciones opcionales en las que
el HCN condensado o absorbido y el material acuoso añadido,
corriente 63, pueden devolverse al procedimiento de recuperación
incluyen el agua 14 de la columna 10 de enfriamiento brusco, el
agua 24 de absorción de la columna 20 de absorción, la columna 30
de recuperación. Se elimina el HCN no condensado, junto con otro
material no condensable, del separador líquido/gas de HCN a través
de la línea 62, y se puede enviar directamente a un incinerador, o
purificarse y recuperarse mediante medios convencionales conocidos
en la técnica.
Cuando el procedimiento se hace funcionar
mediante la adición de una corriente 72 acuosa a las boquillas de
pulverización del separador líquido/gas, la corriente acuosa se pone
en contacto más eficazmente en comparación con la adición de una
corriente 71 acuosa directamente. Dependiendo de las sustancias no
condensables presentes en la corriente de vapor que entra en el
separador líquido/gas, y de la razón de corriente acuosa con
respecto a corriente de vapor, la temperatura de la corriente que
sale del separador líquido/gas, es posible recuperar el cianuro de
hidrógeno desde la corriente de vapor con un amplio intervalo de
eficacias de recuperación.
Durante una prueba de análisis de quemador se
observó que con el sistema de adición de agua conectado en el
separador líquido/gas, la cantidad de HCN destinado al quemador
disminuyó desde 90 kg/h hasta 45 kg/h (de 200 lb/hora a 100 lb/h).
La corriente de vapor entrante en el separador líquido/gas tuvo un
33% en peso de HCN, un 58,3% de nitrógeno, un 4,12% de CO_{2}, un
4,12% de CO y en este caso tuvo un flujo másico de 270 kg/hora (600
lb/hora). Se usó un flujo de agua pobre de 3 gpm para las
pulverizaciones.
El límite de la adición de agua se controla
simplemente mediante la viabilidad de la cantidad de solución que
va a eliminarse del separador líquido/gas así como la limitación en
el tratamiento de aguas residuales adicional.
Las simulaciones del procedimiento muestran
además que triplicando el flujo de agua podría aumentarse la
eficacia de recuperación de HCN a través del separador líquido/gas
desde el 50% hasta el 84,5%. Si se usa agua fría a una temperatura
de 12,8ºC (55ºF), la eficacia de recuperación podría aumentarse
adicionalmente hasta el 96%.
Preferiblemente, la reacción de amoxidación se
realiza en un reactor de lecho fluido aunque se prevén otros tipos
de reactores tales como reactores con línea de transporte. Se
conocen bien en la técnica anterior reactores de lecho fluido para
la fabricación de acrilonitrilo. Por ejemplo, es adecuado el diseño
de reactor expuesto en la patente de los EE.UU. número
3.320.246.
Las condiciones para que la reacción de
amoxidación tenga lugar también se conocen bien en la técnica
anterior, tal como se evidencia mediante las patentes de los EE.UU.
números 5.093.299; 4.863.891; 4.767.878 y 4.503.001; que se
incorporan al presente documento como referencia. Normalmente, el
procedimiento de amoxidación se realiza poniendo en contacto
propileno o isobutileno en presencia de amoniaco y oxígeno en un
catalizador de lecho fluido a una temperatura elevada para producir
el acrilonitrilo o metacrilonitrilo. Puede emplearse cualquier
fuente de oxígeno. Por razones económicas, sin embargo, se prefiere
usar aire. La razón molar normal de oxígeno con respecto a olefina
en la alimentación debe oscilar desde 0,5:1 hasta 4:1,
preferiblemente desde 1:1 hasta 3:1. La razón molar de amoniaco con
respecto a olefina en la alimentación de la reacción puede variar
desde 0,5:1 hasta 5:1. Realmente no existe un límite superior para
la razón de amoniaco-olefina, pero en general no
hay motivo para superar una razón de 5:1 por motivos económicas.
La reacción se lleva a cabo a una temperatura de
entre los intervalos de 260ºC a 500ºC, siendo los intervalos
preferidos de 310º a 500ºC, prefiriéndose especialmente de 350ºC a
480ºC. El tiempo de contacto, aunque no es crítico, se encuentra
generalmente en el intervalo de 0,1 a 50 segundos, prefiriéndose un
tiempo de contacto de 1 a 15 segundos.
Además del catalizador de la patente de los
EE.UU. número 3.642.930, se exponen otros catalizadores adecuados
para la práctica de la presente invención en la patente de los
EE.UU. número 5.093.299.
Las condiciones en las que se mantienen la
columna de absorción, la columna de recuperación y la columna del
producto de cabeza oscilan entre de 78 a 107 kg.m^{-2} (de 27 a
43°C), de 76 a 98 kg.m^{-2} (de 68 a 77°C) y a 98 kg.m^{-2} (11
a 33°C) [de 1 a 7 psig (80ºF. a 110ºF.), de 0.5 a 10 psig (de 155ºF.
a 170ºF.) y de -10 a 5 > psig (de 52ºF. a 92ºF)],
respectivamente.
La presente invención no sólo da como resultado
una mejora inesperada en las tasas de recuperación de HCN sino que
consigue esta mejora sin aumentar el tamaño de las columnas usadas
en la sección de recuperación y purificación. Además, el aumento
esperado en las tasas de producción no viene acompañado de ningún
deterioro observado en la calidad del producto.
Claims (10)
1. Procedimiento para recuperar HCN a partir de
una corriente de proceso de vapor que contiene HCN producido
durante la fabricación de acetonitrilo o metacrilonitrilo mediante
la amoxidación de propileno o de isobutileno caracterizado
porque el procedimiento comprende refrigerar la corriente de proceso
de vapor y dirigir la corriente de proceso de vapor refrigerada a
un separador líquido/gas en el que la corriente de proceso de vapor
refrigerada se pone en contacto con una corriente acuosa.
2. Procedimiento para la fabricación de
acrilonitrilo según la reivindicación 1, que comprende
(a) transportar el efluente del reactor obtenido
durante la amoxidación de propileno o de isobutileno hasta una
columna de enfriamiento brusco en la que dicho efluente del reactor
se refrigera mediante contacto con una pulverización acuosa
(b) poner en contacto el efluente del reactor
refrigerado con agua en una columna de absorción para generar una
solución acuosa de acrilonitrilo o metacrilonitrilo bruto, HCN y
otras impurezas
(c) separar la solución acuosa en una primera
columna de destilación en una fracción superior que comprende
acrilonitrilo o metacrilonitrilo y HCN y un producto de cola líquido
que comprende agua e impurezas
(d) separar la fracción superior en una segunda
columna de destilación en una fracción de vapor elevada que
contiene HCN y una fracción de cola que contiene acrilonitrilo o
metacrilonitrilo
(e) refrigerar la fracción elevada y transferir
la fracción de vapor elevada refrigerada a un separador
líquido/gas
(f) caracterizado porque la fracción de
vapor elevada refrigerada se pone en contacto con una corriente
acuosa.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque la corriente acuosa se pone en contacto
con la fracción elevada refrigerada antes de que la corriente
combinada entre en el separador líquido/gas.
4. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque la corriente acuosa se pone en contacto
con la fracción elevada refrigerada dentro del separador
líquido/gas.
5. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque la corriente acuosa se pone en contacto
con la fracción elevada refrigerada antes de que la corriente
combinada se introduzca en el separador líquido/gas y dentro del
separador líquido/gas.
6. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque la corriente acuosa es agua pobre.
7. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque la corriente acuosa es agua dulce.
8. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque la corriente acuosa es agua
desmineralizada.
9. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el efluente del reactor se obtiene a
partir de la amoxidación de propileno, amoniaco y de un gas que
contiene oxígeno para producir acrilonitrilo.
10. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el efluente del reactor se obtiene
mediante la reacción de propileno, amoniaco y aire en un reactor de
lecho fluido mientras que está en contacto con un catalizador de
lecho fluido.
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