ES2241790T3 - Procedimiento para preparar melamina a partir de urea. - Google Patents
Procedimiento para preparar melamina a partir de urea.Info
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Abstract
Procedimiento para preparar melamina a partir de urea a temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en el que se obtiene una corriente producto gaseosa que se pone en contacto con un líquido refrigerante en una zona de enfriamiento, caracterizado porque, la temperatura en la sección de lavado se reduce aplicando una etapa adicional de enfriamiento.
Description
Procedimiento para preparar melamina a partir de
urea.
La invención se refiere a un procedimiento para
preparar melamina a partir de urea a una temperatura elevada y en
presencia de un catalizador, en el que se obtiene una corriente
producto gaseosa que se pone en contacto con un líquido refrigerante
en una zona de enfriamiento.
Se describe un procedimiento similar, por
ejemplo, en el documento WO-96/20933. Este describe
la preparación de melamina suministrando urea y amoníaco a un
reactor a una presión de 1,4 MPa a 2,0 MPa y a una temperatura
suficientemente elevada para completar prácticamente la conversión
de urea a melamina en presencia de un catalizador. En el
procedimiento se obtiene una corriente gaseosa que contiene
melamina, amoníaco y dióxido de carbono. En el documento
WO-96/20933 se enfría esta corriente gaseosa con un
líquido refrigerante en lo que se conoce como conducto de
enfriamiento súbito con generación de una mezcla
vapor-líquido, estando dicha mezcla prácticamente
exenta de constituyentes sólidos. Esta mezcla
vapor-líquido se separa en este conducto de
enfriamiento súbito en una corriente producto de melamina acuosa y
una corriente vapor. La corriente vapor procedente del conducto de
enfriamiento súbito está prácticamente exenta de urea y melamina y
consiste esencialmente en amoníaco, dióxido de carbono y vapor de
agua. La corriente producto de melamina acuosa está prácticamente
exenta de sólidos y contiene amoníaco disuelto y dióxido de
carbono. Después de eliminar el amoníaco disuelto y el dióxido de
carbono con ayuda de vapor en la sección de lavado, la corriente
producto de melamina acuosa se hace pasar a la zona de purificación
de melamina en la que se recupera la melamina. En esta sección de
agotamiento se genera una corriente vapor que consiste
esencialmente en amoníaco, dióxido de carbono y vapor de agua. La
corriente vapor procedente del conducto de enfriamiento súbito,
junto con la corriente vapor procedente de la sección de
agotamiento, se lava en una sección de lavado con una solución
acuosa (aguas madres) procedente de la purificación de melamina con
el fin de eliminar residuos de melamina todavía presentes en la
corriente vapor. Esta solución puede contener amoníaco, dióxido de
carbono y melamina. El conducto de enfriamiento súbito y la sección
de lavado constituyen la zona de enfriamiento en el procedimiento de
acuerdo con el documento WO-96/20933. A
continuación, se hace pasar la corriente gaseosa procedente de la
sección de lavado a una zona de absorción en la que entra en
contacto con una corriente de amoníaco acuosa y amoníaco líquido,
proceso en el que se obtiene una solución de amoníaco acuoso
concentrado y dióxido de carbono (solución de carbamato) y vapor de
amoníaco prácticamente exento de agua y dióxido de carbono. En el
documento WO- 96/20933, este vapor de amoníaco se condensa y es
parcialmente devuelto a la zona de absorción, siendo el resto usado
después de la evaporación como gas de fluidización para el reactor.
La solución acuosa procedente de la sección de lavado se hace pasar
a la zona de enfriamiento súbito y se usa como refrigerante en
la
misma.
misma.
La solución de carbamato acuosa concentrada
procedente de la zona de absorción, que el documento
WO-96/20933 describe que contiene de 20 a 35% en
peso de agua, se alimenta por ejemplo a una planta de producción de
urea. Así, en el documento WO-96/20933 la mezcla de
gas que llega del reactor es enfriada con las aguas madres
procedentes de la purificación de melamina, haciéndose pasar dichas
aguas madres al conducto de enfriamiento súbito a través de la
sección de lavado.
El documento WO-96/20933 explica
que el contenido de agua de la solución de carbamato procedente de
la zona de absorción es bajo, es decir, del 20 al 35% en peso, que
no es necesaria una etapa de concentración, en la que se elimine el
agua de la solución de carbamato, antes de que la solución de
carbamato se alimente a una planta de producción de urea.
No obstante, los experimentos llevados a cabo por
el solicitante conforme al procedimiento descrito en el documento
WO-96/20933 indican que resulta ventajoso eliminar
agua de la solución de carbamato si lo que se pretende es hacer
funcionar la combinación de una planta de melamina y una planta de
producción de urea de la forma más económica posible.
En una planta de melamina, el agua se usa,
inter alia, como componente del líquido refrigerante. Una
proporción del agua llega finalmente a la solución de carbamato
procedente de la zona de absorción que se alimenta, por ejemplo, a
una planta de producción de urea. Los experimentos y cálculos
realizados por el solicitante también indican que en el
procedimiento conforme al documento WO-96/20933 la
cantidad exportada de agua es de aproximadamente 2,5 toneladas de
agua por tonelada de melamina. En un procedimiento óptimo desde el
punto de vista económico, tal como el proceso Stamicarbon descrito
en el número 139 de Nitrogen, Sep/Oct de 1982, páginas
32-39, la cantidad exportada de agua es de
aproximadamente 0,5 a 1,0 tonelada de agua por tonelada de
melamina.
melamina.
Las toneladas de agua por tonelada de melamina
anteriormente citadas se pueden convertir a una concentración de
agua en la solución de carbamato procedente de la zona de
absorción, si se determina la relación NH_{3}/CO_{2} de la
solución de carbamato exportada. Si la planta conforme al documento
WO-96/20933 se hace funcionar de una forma
económicamente óptima, la relación es mínima, por ejemplo 1,3 kg de
NH_{3} por kg de CO_{2}. Esto significa que la concentración de
agua en la solución de carbamato procedente de la zona de absorción
en el procedimiento conforme al documento
WO-96/20933 varía de 45 a 50% en peso. En el
proceso Stamicarbon anteriormente citado, esto es de solo
20-25% en peso.
Para alimentar este 45-50% en
peso de corriente de carbamato que contiene agua a una planta de
producción de urea resulta económicamente atractivo concentrar
adicionalmente la solución de carbamato eliminando agua de esta
solución. El inconveniente que esto supone es que implica
inversiones adicionales y que el proceso se hace más costoso debido
al mayor uso de vapor, agua de enfriamiento y electricidad.
Se ha encontrado que se puede superar este
inconveniente reduciendo la temperatura en la sección de lavado
aplicando una etapa adicional de enfriamiento. Esto da como
resultado que la solución de carbamato procedente de la zona de
absorción tiene un menor contenido en agua que la solución de
carbamato procedente de la zona de absorción descrita en el
documento WO 96/20933.
El líquido refrigerante aplicado en la zona de
enfriamiento consiste preferiblemente en una solución de carbamato
acuosa formada por aguas madres procedentes de la purificación de
melamina (sección del lado posterior) a la que se puede añadir
amoníaco, dióxido de carbono y agua condensada en la zona de
enfriamiento.
El enfriamiento en la sección de lavado reduce la
concentración de agua en el líquido refrigerante. Como resultado de
la reducción del contenido de agua en el líquido refrigerante, se
obtiene una solución de carbamato más concentrada en la zona de
absorción, siendo dicha solución adecuada para usar en una planta de
producción de urea sin la necesidad de usar una etapa adicional de
concentración.
También se ha encontrado que en el procedimiento
de la invención, el contenido de agua de la solución de carbamato
concentrada procedente de la zona de absorción llega finalmente
hasta 20 a 35% en peso.
En una primera realización, la temperatura en la
sección de lavado se reduce haciendo pasar el líquido procedente de
la sección de lavado a un intercambiador de calor, enfriando el
líquido en el intercambiador de calor con ayuda de un líquido
refrigerante, por ejemplo, agua de enfriamiento, y luego devolviendo
el líquido enfriado a la zona de enfriamiento. También es posible
enfriar tanto la corriente líquida que procede de la sección de
lavado como la corriente gaseosa y devolver una proporción de la
fase gaseosa condensada a la zona de enfriamiento. En dicho caso,
además, se obtiene una solución de carbamato acuosa concentrada con
un menor contenido de agua procedente de la zona de absorción. La
solución de carbamato diluida obtenida aquí procedente del
condensador instalado por encima de la zona de absorción puede
usarse opcionalmente como líquido refrigerante en la zona de
enfria-
miento.
miento.
En una segunda realización, se descarga una
proporción del calor por enfriamiento de las aguas madres
procedentes de la purificación de melamina antes de que las aguas
madres se hagan pasar a la sección de lavado. Se puede obtener una
reducción adicional de temperatura mediante la aplicación de la
primera realización.
Las aguas madres procedentes de la sección de
lavado se enfrían, como resultado de lo cual se reduce en al menos
5ºC la temperatura en la sección de lavado, en particular, al menos
10ºC. Esto causa que la temperatura en la sección de lavado
disminuya hasta 100-150ºC. La disminución de
temperatura en la sección de lavado también se puede llevar a cabo
reduciendo la temperatura de las aguas madres procedentes de la
purificación de melamina antes de que se devuelvan a la zona de
enfriamiento. Además, esto da como resultado después de la etapa de
absorción una solución de carbamato acuosa concentrada que se puede
suministrar a una planta de producción de urea directamente. Por
otro lado, se ha encontrado que el procedimiento de la invención es
particularmente adecuado en lo que se conoce como plantas de
melamina en fase gas que funcionan a una presión de 0,6 a 2,5 MPa,
más particularmente, a presiones de 0,7 MPa a 2,2 MPa.
La invención se puede aplicar también para
modificar plantas de melamina ya existentes. La invención se ilustra
por los siguientes ejemplos.
Ejemplos
I-III
Se preparó melamina en un lecho fluidizado
cilíndrico con un diámetro interno de 1 metro y una altura de 15 m.
El catalizador se fluidizó introduciendo amoníaco a través de una
placa distribuidora y se calentó mediante los tubos de un
intercambiador de calor en el reactor a través de los cuales
circulaba sal fundida. La urea líquida se pulverizó en el reactor
con ayuda de un pulverizador bifásico usando amoníaco como gas de
atomización. El reactor se hizo funcionar a 390ºC y a un presión
total de 0,7 MPa (Ejemplo I), 1,7 MPa (Ejemplo II) y 2,0 MPa
(Ejemplo III). La urea se pulverizó a un caudal de 1,4
toneladas/hora con 0,7 toneladas de amoníaco por hora a través de
los pulverizadores bifásicos. El amoníaco se suministró a través de
una placa de fluidización a un caudal de 0,7 toneladas/hora. La
conversión de la urea exenta de agua a melamina con respecto al
equilibrio fue mayor que 98%. La corriente de gas del reactor
contenía NH_{3}, CO_{2}, vapor de melamina y cantidades
minoritarias de subproductos y se enfrió en el conducto de
enfriamiento súbito con líquido refrigerante. El contenido en agua
del líquido refrigerante se redujo enfriando una solución de
carbamato acuosa diluida procedente de la sección de lavado. La
temperatura en la sección de lavado se redujo aquí hasta la
temperatura indicada en la Tabla 1. Este enfriamiento se efectuó en
un intercambiador de calor con ayuda de agua de enfriamiento,
después de lo cual se devolvió el líquido refrigerante a la sección
de lavado. La corriente de carbamato procedente de la zona de
absorción se suministró a la planta de producción de urea adyacente
directamente. La concentración de agua en esta corriente de
carbamato se indica en la Tabla 1.
\newpage
Ejemplo comparativo
A
De forma análoga a los Ejemplos I a III, se
preparó melamina salvo porque no se redujo la temperatura en la
sección de lavado. La corriente de carbamato procedente de la zona
de absorción estaba demasiado diluida para ello para ser
suministrada a una planta de producción de urea sin una etapa
intermedia. Véase la Tabla 1.
| Ejemplo | 1 | II | III | A |
| Presión, en MPa | 0,7 | 1,7 | 2,0 | 1,7 |
| Temperatura en la sección de lavado, en ºC | 110 | 130 | 135 | 158 |
| Contenido de agua del carbamato procedente de la zona | 29 | 26 | 25 | 49 |
| de absorción, en % en peso | ||||
| Cantidad de agua exportada en kg por kg de melamina | 0,95 | 0,77 | 0,74 | 2,5 |
Claims (7)
1. Procedimiento para preparar melamina a partir
de urea a temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en
el que se obtiene una corriente producto gaseosa que se pone en
contacto con un líquido refrigerante en una zona de enfriamiento,
caracterizado porque, la temperatura en la sección de lavado
se reduce aplicando una etapa adicional de enfriamiento.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la temperatura de la sección de lavado
se reduce haciendo pasar el líquido desde la sección de lavado a un
intercambiador de calor, enfriando el líquido en el intercambiador
de calor con ayuda de un líquido refrigerante y luego retornando el
líquido enfriado a la zona de enfriamiento.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
2, caracterizado porque la temperatura de la sección de
lavado se reduce al menos en 5ºC.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque la temperatura de la sección de lavado
se reduce al menos en 10ºC.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
4, caracterizado porque el gas que llega del reactor tiene
una presión de 0,6 a 2,5 MPa.
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque el gas que llega del reactor tiene una
presión de 0,7 a 2,2 MPa.
7. Técnica para modificar plantas de producción
de melamina existentes mediante la aplicación del procedimiento
según las reivindicaciones 1 a 6.
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