MXPA02007550A - Pocedimiento para preparar melamina a partir de urea. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para preparar melamina a partir de urea a temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en el que se obtiene una corriente de producto gaseosa que se pone en contacto con un refrigerante liquido en una zona de enfriamiento, y porque la temperatura en la seccion de lavado se disminuye aplicando una etapa de enfriamiento adicional.

Description

**«> MEMORIA DESCRIPTIVA La invención se refiere a un procedimiento para preparar melamina a partir de urea a temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en el que se obtiene una corriente de producto gaseosa que se pone en contacto con un refrigerante líquido en una zona de enfriamiento. En el documento WO-9620933, por ejemplo, se describe un procedimiento similar. Éste describe la preparación de melamina, suministrando urea y amoníaco a un reactor a una presión entre 1 ,4 MPa y 2,0 MPa, y a una temperatura suficientemente alta para la conversión virtualmente completa de urea en melamina en presencia de un catalizador. En el procedimiento se obtiene una corriente gaseosa que contiene melamina, amoníaco y dióxido de carbono. En el documento WO-96/20933 esta corriente de gas se enfría con un refrigerante acuoso en lo que se conoce co o una tubería de enfriamiento por contacto directo, con evolución de una mezcla de vapor-líquido, la cual está virtualmente ubre de constituyentes sólidos. Esta mezcla de vapor-líquido sé separa en esta tubería de enfriamiento por contacto directo en una corriente acuosa de producto de melamina y una corriente de vapor. La corriente de vapor de* la tubería de enfriamiento por contacto directo está virtuaimente libre de urea y melamina, y consta esencialmente de amoníaco, dióxido de carbono y vapor I i como gas de Ouidizacón para el reactor. La disolución acuosa procedente de IÉ Zona de lavado se hace pasar a ta tubería de enfriamiento por contado directo, y se usa allí como refrigerante. La disolución de carbamato acuoso concentrada procedente d ' la zórja de absorción, que el documento WO«9ß/20?§3 afirma que cont núe 20-36% en peso de agua, se suministra, por ejemplo, a una planta de urea. \- De este modo, en el documento WO-96/20933 la mezcla de gas que proviene •>ffi del reactor se enfría con el licor madre procedente de la purificación de la melamina, licor el cual se hace pasar a la tubería de enfriamiento pOr 10 contacto directo vía la sección de lavado. El documento WO-96/20933 afirma que el contenido de agua de la disolución de carbamato procedente de la zona de absorción es tan bajo, es decir 20-35% en peso, que no es necesaria una etapa de concentración, en la que se elimina el agua de la disolución de carbamato, antes de qué se 15 suministre ta disolución de carbamato a una planta de urea. Los xperimentos llevados a cabo por el solicitante según el procedimiento descrito en el documento WO-96/20933 indican, sin embargo, que es ventajoso eliminar el agua de la disolución dé carbamato si el objetivo es hacer funcionar la combinación de planta de meJamina y planta de urea-fíe *20 la manera más económica. En una planta de melamina el agua se usa entre otras cosas como un componente del refrigerante líquido. Una proporción del agua de absorción que se suministra, por ejemplo, a una pianta de urea. * Los experimentos y cálculos por el solicitante también indican que en el procedimiento según el documento WO-96/2 933 la cantidad exportada de agua es alrededor de 2,5 toneladas de agua por tonelada dé melamina. En un procedimiento económicamente óptimo, tal como el, # » procedimiento de Stamicarbon descrito en Nitrogen No. 139, ßep/Oct 1982, p. %*s32-39, la cantidad exportada de agua es alrededor de 0,5-1,0 toneladas de agua por tonelada de melamina. w " Las toneladas anteriormente mencionadas de agua por tonelada de melamina se pueden convertir en una concentración de agua en la *** disolución de carbamato procedente de la zona de absorción, si se determina Ja relación f )3 CO2 de la disolución de carbamato exportada. Si la planta según el documento WO-96/20933 se hace funcionar de una manera 15 económicamente óptima, esta relación es mínima, por ejemplo 1,3 Kg de NH3 por Kg dé CO2. Esto significa que la concentración de agua en la disolución de carbamato procedente de la zona de absorción, en ei procedimiento según el documento WO-96/20933, es 45-50% en peso. En el procedimiento de Stamicarbßn ésta es sólo de 20-25% en peso. §0 Para suministrar este 45-50% en peso de* corri nte de . carbamato que contiene agua a una planta de urea es económicamente atractivo concentrar adicionalmente la disolución de carbamato eliminando agua de esta disolución. El inconveniente aquí es qué esto supone i * ' adicionales, y que el p ód fl iento sé hace más costoso debido a un creciente uso de vapor de agua, agua de enfriamiento y de electricidad. Se «a encontrado que este inconveniente Se puede su lir - ' reduciendo la temperatura en la sección de lavado aplicando t»*a etapa de» 5 enfriamiento adicional. Esto da como resultado que fc . disolución de carbamato procedente de la zona de absorción tenga un menor contenido de agua que la disolución de carbamato procedente de la zona de absorción descrita en el documento WO-96/20933. El refrigerante líquido aplicado en la zona de enfriamiento 10 consiste preferiblemente en una disolución de carbamato acuosa compuesta de licor madre procedente de la purificación de la melamina a la que se ,. puede añadir amoniaco, dióxido de carbono y agua condensada en la zona de enfriamiento. El enfriamiento en la sección de lavado reduce la concentración 15 de agua en el refrigerante líquido. Como resultado de la reducción en el contenido de agua del refrigerante líquido, se obtiene una disolución de carbamato más concentrada en la zona de absorción, cuya disolución es adecuada para uso en una planta de urea sin la necesidad de usar una etapa «» de Concentración adicional. 20 Se ha encontrado también qué, en el procedimiento de la ' invención, el contenido de agua de la disolución de carbamato concentrada procedente de la zona de absorción alcanza eventualmente a 20-35% en ¿peso.

Se preparó melamina en un lecho fluidizado <J!fíndrico con un M diámetro interior de 1 metro y una altura- de 15 m. El cata$tador se iuidteó ^5 * introduciendo amoníaco a través de una placa de distribución de gas, y sé "-* calentó mediante tubos intercambiadores de calor en el rea tor, a trayésli los cuales fluyó una sal fundida. Se pulverizó urea líquida en el reactor co la S »» ?R * ""tí "^ ayuda de un pulverizador de dos fases usando arrioníacf como gas de atomización. El reactor se hizo funcionar a 390°C y a una presión total de 0,7 10 ,MPa (Ejemplo I), 1,7 MPa (Ejemplo li) y 2,0 MPa (Ejempte III). La urea se Jpulvértzó a una proporción de 1,4 toneladas/hora con 0,7 toneladas de amoníaco por hora vía los pulverizadores de dos fases. El amoníaco se «suministró a través de la placa de fluidización a una proporción de 0,7 * . toneladas/hora. La conversión de urea libre de agua a melamina con relación 15 al equilibrio fuer mayor que 98%. La corriente de gas procedente del reactor ? contenía NW3, 002. vapor de melamina y trazas de subproductos, y se enfiló con refrigerante líquido en la tubería de enfriamiento por contacto directo: El ? ' contenido de agua del refrigerante líquido se redujo enfriando una disolución ' de carbamato acuoso diluida procedente de la sección de lavado. La -k 20 temperatura en la sección de lavado se disminuyó aquí hasta la temperatura dada en el Cuadro 1. Este enfriamiento se efectuó en un intercambiador de calor con la ayuda de agua de refrigeración con lo después el líquido enfriad , 1 se devolvió a fa sección de lavado. La corriente de carbamato que proviene • *$& - zona de absorción se suministró a la planta adyacente de urea directa. La conc ntración de agua en esta corriente de carbamato se da en el Cuadro 3* EJEMPLO COMPARATIVO A Se preparó melamina de forma análoga a los Ejemplos Mil, excepto que no se redujo la temperatura en la sección de lavado. La corriente de carbamato que proviene de la zona de absorción fue demasiado dluida 10 para ser suministrada a una planta de urea sin una etapa intermedia. Refiérase a el cuadro 1.

CUADRO 1 Í5

Claims (1)

1. - « 10 REIVINDICACIONES 1- Procedimiento para preparar melamina a partir de urea a temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en et que se obtiene una corriente de producto gaseosa que se pone en contacto con u refrigerante líquido en una zona de enfriamiento, caracterizado porqué la temperatura en la sección de lavado se disminuye aplicando una etapa dé enfriamiento adicional. 2 - Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porqué l temperatura en la sección de lavado se disminuye haciendo pasar el liquido de la sección de lavado a un intercambiador de calor, enfriando ei líquido en el intercambiador de calor con la ayuda de un refrigerante liquidó, y devolviendo luego el líquido enfriado a la zona de enfriamiento. 3.- Procedimiento según las reivindicaciones 1-t, caracterizado 4 . porque la temperatura en la sección de lavado se reduce en at menos 5°C. 4.- Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado #«porque la temperatura en la sección de lavado se reduc&en at menos 10°C. 5.- Procedimiento según las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque ei gas ^m proviene del reactor tiene una presión entre 0,6 y 2,5 MPa. 6.- Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque el gas que proviene del reactor tiene una presión entre 0,7 y 2,2 Mita. P * . 7.- Técnica para modiicar plantas existentes de melamina por aplicación el procedimiento según las reivindicaciones 1-6. 8.- Procedimiento según se define por la descripción y los ejemplos. * » # temperatura elevada y en presencia de un catalizador, en ei que se obtiene una corriente de producto gaseosa que se pone en contacto con un refrigerante líquido en una zona de enfriamiento, y porque la temperatura en f la sección de lavado se disminuye aplicando una etapa de enfriamiento ?r * adicional. OSM . P02/1176F .*í í _*. **»$» *»*<- IffittH»* *