ES2240685T3 - Filtros de estructura graduada y procedimiento para su fabricacion. - Google Patents
Filtros de estructura graduada y procedimiento para su fabricacion.Info
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Abstract
Filtro de estructura graduada realizado a partir de material sinterizable, que comprende por lo menos tres capas de diferente tamaño de poro, en el que una primera capa presenta un tamaño de poro en el intervalo comprendido entre 0, 01 µm y aproximadamente 1 µm, y un espesor de capa en el intervalo comprendido entre aproximadamente 0, 5 y 50 µm, realizada a partir de óxidos metálicos o sus mezclas, en el que la segunda capa se realiza a partir de un material metálico, estando el espesor de capa en el intervalo comprendido entre 5 y 300 µm, y en el que la tercera capa es un cuerpo de soporte de poro grueso confeccionado a partir de material metálico, en el que la profundidad de penetración de los materiales de óxido metálico de la primera capa en la segunda capa es de una a cinco capas de poros, estando comprendido el tamaño de poro de la primera capa entre 1/3 y 1/6 del correspondiente al de la segunda capa.
Description
Filtros de estructura graduada y procedimiento
para su fabricación.
La presente invención se refiere a un filtro de
estructura graduada, elaborado a partir de material sinterizable,
por lo menos de tres capas porosas de tamaño de poro diferenciado,
así como de un procedimiento para la fabricación del mismo y su
aplicación.
Para la elaboración de elementos filtrantes
sinterizados se conoce, en primer lugar la realización de una
denominada mezcla de cuerpo base que habrá de elaborarse a partir
de polvo metálico y de un ligante, para a continuación moldear esta
mezcla a compresión bajo presión hasta unos 1.000 bar a fin de
darle la forma conveniente. A continuación, los cuerpos base
confeccionados de tal modo se sinterizan a temperaturas por encima
de los 1.000ºC. Mediante este procedimiento sólo podrán fabricarse
apropiadamente, sin embargo, elementos filtrantes de poros gruesos.
La elaboración de filtros finos con un tamaño de poro definido
daría como resultado productos con muy baja permeabilidad, lo que
les convertiría prácticamente en inservibles.
Sin embargo, existe una demanda de elementos
filtrantes de poro muy fino. Para la elaboración de dichos
elementos filtrantes de poro fino resulta necesario utilizar un
polvo metálico especialmente fino, cuyo tamaño de partículas esté
comprendido en el intervalo de un nanómetro. La utilización de
este tipo de partículas metálicas es en cualquier caso
problemático, dado que por un lado son fácilmente inflamables y por
otro lado están expuestos muy especialmente a una posible
oxidación. Por ello, este tipo de polvos metálicos se utilizan
solamente en condiciones extremadamente difíciles y resultan muy
costosos. Además, no resultan accesibles comercialmente cuando se
trata de grandes cantidades.
Otro problema para los elementos filtrantes de
poro fino consiste en que cuanto más fino sea el poro de un
elemento filtrante, tanto mayor será su resistencia al paso del
flujo o de la corriente. Las elevadas resistencias al paso de
corrientes o del flujo son rechazadas para la utilización práctica
de los filtros, por ejemplo en las instalaciones de la industria
química dado que por otra parte las altas presiones llevan
aparejadas una superior demanda de energía.
La presente invención tiene como objetivo
proporcionar unos filtros de estructura graduada que no adolezcan
de los inconvenientes mencionados anteriormente.
Este objetivo se alcanza con un filtro de
estructura graduada, elaborado a partir de un material sinterizable
compuesto por lo menos por dos capas de materiales porosos de
distinto tamaño de poro, en el que se dispone de una primera capa
con un tamaño de poro comprendido entre 0,01 \mum y
aproximadamente 1 \mum y un espesor de capa comprendido entre
aproximadamente 0,5 y 50 \mum que se ha elaborado partiendo de
un óxido metálico o mezclas del mismo, en el que una segunda capa
realizada a partir de un material metálico presenta un espesor de
capa de entre 5 y 300 \mum, y en el que la tercera capa consiste
en un cuerpo de soporte de poro grueso confeccionada a partir de un
material metálico, en el que la profundidad de penetración del
material de óxido metálico de la primera capa entra en la segunda
capa alcanzando de una a cinco capas de poros y el tamaño de poros
de la primera capa es de 1/3 a 1/6 del correspondiente a la segunda
capa.
Los filtros según la presente invención presentan
la ventaja de interfases definidas entre, por lo menos, las dos
capas existentes. La interfase definida según la presente
invención significa que la zona de transición especialmente entre la
primera y la segunda capa es pequeña, con lo que su anchura puede
ser ajustada. Preferentemente, el ancho de la zona de transición
entre la primera capa (óxido metálico) y la segunda capa, o dicho
de otro modo, la profundidad de penetración del material de óxido
metálico en la segunda capa de poro grueso, alcanza 2 capas de
poros. Con el filtro al que hace referencia la invención es
posible y ventajoso fabricar filtros de estructura graduada con una
definida resistencia al paso de la corriente o flujo por encima de
dichos parámetros. Dicho tipo de filtros construidos con una
estructura graduada presentan para gases, por ejemplo aire, con un
diferencial de presión aproximadamente de 100 milibares, velocidades
de etapa de flujo comprendidas entre 1 y 1.500 m^{3}/hm^{2}.
Para líquidos, tales como por ejemplo agua, resultan para
diferenciales de presión similares, velocidades de paso de corriente
o flujo desde 10 a 30 m^{3}/hm^{2}. El coeficiente de
permeabilidad está comprendido entre aproximadamente 0,002 x
10^{-12} y 3 x 10^{-12}m^{2} con un espesor de capa total
de menos de 100 \mum, medido según la Norma DIN ISO 4022. Éstos
presentan una compresión punto de burbuja
(Bubble-Point-Druck) de
aproximadamente 8 x 10^{6} a 2 x 10^{3} Pa, si bien se prefiere
especialmente un valor comprendido aproximadamente en el intervalo
de 8,6 x 10^{6} a 1,72 x 10^{3} Pa, determinado
según la Norma DIN 30 911. Los óxidos metálicos empleados pueden
manipularse fácilmente, dado que al presentarse en forma de finas
partículas no son propensos a la inflamación ni a una posterior
oxidación. Además, se ofrecen como productos industriales. Es por
ello que los filtros de estructura graduada a los que hace
referencia la invención pueden fabricarse con un coste reducido.
La segunda capa presenta preferentemente un
espesor de capa comprendido entre 5 y 20 \mum. Los polvos
metálicos que se emplean para la fabricación de la segunda capa
presentan todavía tamaños de partícula que para la fabricación de la
capa pueden emplearse sin ningún tipo de problema. El tamaño
graduada y con ello el diámetro de las partículas de polvo
empleadas en este caso son aproximadamente de 0,05 \mum a 150
\mum, preferentemente de 0,5 \mum a 100 \mum, y más
preferentemente de 0,5 \mum a 6 \mum. Por el contrario, los
polvos de óxido metálico empleados para la elaboración de la
primera capa presentan unos tamaños de partícula que corresponden a
un tamaño graduado comprendido aproximadamente en el intervalo de
0,001 \mum a 0,1 \mum, preferentemente de 0,01 a 0,3 \mum.
Los filtros de estructura graduada presentan preferentemente un
tamaño de poro decreciente en el sentido del flujo, lo que
significa que la capa elaborada con óxido metálico se dispone en el
lado de entrada del flujo.
Como "materiales sinterizables", que pueden
ser empleados para la capa de unión de la segunda con la primera
capa, se entenderán aquellos polvos, fibras o hilos, elaborados a
partir de metales, cerámica y/o plásticos. Los materiales metálicos
que se van a emplear no son únicamente polvos de metales puros,
sino también polvo de aleaciones metálicas y/o mezclas de polvos
preparados a partir de distintos metales y de aleaciones metálicas.
A este grupo pertenecen particularmente los aceros, preferentemente
aceros al cromo-níquel, los bronces, las aleaciones
básicas de níquel como las denominadas Hastalloy, Inconel o
similares, en las que las mezclas de polvos pueden contener también
componentes de elevado punto de fusión, como por ejemplo platino o
similares. El polvo metálico empleado y su tamaño de partícula
dependerá de cada una de las aplicaciones. Los polvos
preferentemente utilizados son las aleaciones 316 L, 304 L, Inconel
600, Inconel 625, Monel y Hastalloy B, X y C.
Según la invención la primera capa del filtro de
estructura graduada presenta preferentemente un tamaño de poro
comprendido aproximadamente entre 0,05 \mum y 0,6 \mum. El
espesor de capa de esta primera capa estará comprendido
aproximadamente entre 0,5 y 10 \mum. Cuanto más fina sea la
primera capa, tanto menor será, debido al tamaño del poro menor
existente, la resistencia resultante al paso de la corriente para
gases y/o líquidos.
El óxido metálico o las mezclas de los mismos se
seleccionan preferentemente de entre el grupo constituido por
óxidos metálicos reducibles y/o no reducibles. Óxidos reducibles
según la presente invención son óxidos metálicos que en atmósferas
de hidrógeno reductoras son reducidos a los correspondientes
metales. En este caso, se prefieren los óxidos metálicos o las
mezclas de los mismos seleccionadas de entre el grupo constituido
por AgO, CuO, Cu_{2}O, Fe_{2}O_{3}, Fe_{3}O_{4} y/o NiO.
Óxidos difícilmente reducibles según la presente invención son, por
el contrario, óxidos que con atmósferas técnicas, especialmente de
hidrógeno, no pueden ser reducidos. Preferentemente, en la
presente memoria nos referiremos a los óxidos seleccionados de
entre el grupo constituido por TiO_{2}, Al_{2}O_{3},
ZrO_{2}, Cr_{2}O_{3}, MgO, CaO y/o SiO_{2}.
Si la primera capa del filtro según la invención
se ha elaborado a partir de óxidos metálicos difícilmente
reducibles, éstos saldrán tras el proceso de sinterización
procedentes de los óxidos metálicos correspondientes.
La forma de las partículas de los óxidos
metálicos no reducibles empleados se mantendrá en el proceso de
sinterización.
Entre la primera y la segunda capa se dispone una
capa de óxido mezcla. Ésta, mediante reacciones entre sólidos con
la capa de óxido puede desarrollar una segunda capa metálica, con
lo que la adherencia de la capa de óxido al substrato queda
asegurada. Las características del filtro permanecen por este motivo
inalterables. Los filtros de estructura graduada de este tipo con
una primera capa de óxidos metálicos no reducibles, presentan
extraordinarias características con relación a la resistencia al
paso de la corriente debido a la definición de la zona de
transición, mientras que, por otra parte, presentan también
extraordinarios valores con respecto a la ductilidad, a la
resistencia al impacto, de los que el cuerpo de soporte metálico
(tercera capa) será esencialmente responsable. De este modo existe
la posibilidad de proporcionar filtros de estructura graduada de
larga duración y retrolavables. Su resistencia a la tracción está
comprendida preferentemente entre 5 y 500 N/mm^{2},
preferentemente entre 20 y 400 N/mm^{2}, medidos con relación a la
Norma DIN EN 309116. Además, con los filtros a los que hace
referencia la invención debido a la buena adherencia de la primera
con la segunda capa pueden alcanzarse presiones en el retrolavado
de hasta 8 bar, lo cual no es alcanzable con las membranas de
plástico.
Si la primera capa se elaboró con óxidos
metálicos reducibles, en el proceso de sinterizado en atmósfera
reductora de hidrógeno se produce una reducción de los mismos hasta
los correspondientes metales. Con ello, existe la posibilidad de
elaborar de forma sencilla y procedimiento totalmente metálico,
filtros de estructura graduada especialmente destinados a la
microfiltración, si la siguiente (segunda) capa y el cuerpo de
soporte (tercera capa) también han sido elaborados a partir de
polvos metálicos.
Por otra parte la presente invención se refiere a
un procedimiento para la elaboración de filtros de estructura
graduada según la invención, en el que en una primera etapa una
suspensión que contiene óxidos metálicos con una viscosidad en el
intervalo comprendido entre 0,003 y 0,96 Pas está sobre una capa
existente de un material metálico que está en contacto con un
cuerpo de soporte de un material metálico de poro grueso que forma
la tercera capa, sobre la que es aplicada y a continuación
sinterizada en una segunda etapa. La aplicación de la capa en este
caso puede efectuarse en forma de colada, estampación con tamiz o
por inmersión en la suspensión o bien por pulverización.
Preferentemente la aplicación se efectúa sin embargo por
pulverización del óxido metálico contenido en la suspensión.
Por otra parte también la capa ya existente se
elabora por pulverización de un material sinterizable contenido en
la suspensión y sinterizado posterior del mismo, como sistema
preferible.
El procedimiento utilizado para la aplicación del
óxido metálico o de los materiales sinterizables contenidos en la
suspensión se denomina en este caso "pulverizado en húmedo".
Aquí se emplea una suspensión del correspondiente óxido metálico o
bien del material sinterizable, que todavía contiene disolventes
así como otros productos auxiliares. En este caso la relación de
mezcla, por una parte el óxido metálico o bien material
sinterizable y el disolvente empleado en la suspensión es de 2:3.
La aplicación de la suspensión puede efectuarse con una pistola
pulverizadora modificada, que se monta sobre un sistema móvil
X-Y. Después de aplicar la suspensión el disolvente
es evaporado, o bien se evapora por sí mismo debido a su baja
presión de vapor, y a continuación la correspondiente capa se
somete al sinterizado.
Al aplicar el procedimiento de pulverización en
húmedo se obtiene la ventaja de que sólo se precisa de una mínima
parte del volumen del producto ligante, de modo que se forma una
estructura abierta entre las partículas de la capa. Esto asegura
que en el proceso de sinterización subsiguiente, después de la
aplicación de la suspensión, los gases que se emiten al disgregarse
el producto ligante son completamente eliminados sin ningún tipo de
impedimento del cuerpo de soporte.
El proceso de sinterización comprende
esencialmente dos pasos, esto es, por una parte en una primera
etapa el desprendimiento o liberación del ligante utilizado y en
una segunda etapa el propio proceso de sinterización. El proceso de
desprendimiento por sí mismo no se limita a un determinado programa
de tiempo/temperatura. Típicamente, en un proceso de
desprendimiento o liberación el cuerpo de soporte se somete
graduadamente a un calentamiento con temperaturas comprendidas entre
280 y 420ºC y con una relación de 3 a 10ºC/min y en función del
tamaño del elemento filtrante se mantiene a esta temperatura
durante un margen de tiempo determinado, hasta que el producto
ligante quede completamente eliminado. A continuación el elemento
sinterizado de estructura graduada continúa siendo recalentado de
forma graduada, hasta alcanzar la necesaria temperatura de
sinterización de 800ºC a 1.250ºC, en función del material y de su
tamaño graduado.
Tanto el proceso de liberación como también el
proceso de sinterización se realizarán en caso de utilizar óxidos
reducibles bajo un gas protector (como H_{2}, N_{2}, Ar y/o
una mezcla de ellos) o bien bajo vacío.
En el procedimiento al que se refiere la
invención se preferirá que la capa existente antes de la aplicación
de la primera capa se someta a un alisado mecánico. El alisado en
este caso puede efectuarse por compresión mecánica mediante, por
ejemplo una calandra. Asímismo puede preverse un calibrado
simplemente por paso entre rodillos. Además de esto también se
puede proceder a un alisado mecánico del cuerpo de soporte antes de
la aplicación de la capa existente. El alisado mecánico ofrece la
ventaja de que con él las características de adherencia de la
primera capa sobre la segunda capa mejoran.
Preferentemente la suspensión que contiene óxidos
metálicos comprende además productos disolvente, productos
ligantes, estabilizantes y/o productos dispersantes. Los
disolventes especialmente indicados son seleccionados de entre un
grupo que comprende agua, metanol, etanol, isopropanol, terpeno,
C_{2}-C_{5}-alqueno, tolueno,
tricoroetileno, dietileter y/o
C_{1}-C_{6}-aldehídos y/o
cetonas. Los preferidos en este caso son los disolventes que se
pueden evaporar a temperaturas por debajo de los 100ºC. La cantidad
de disolvente empleado está comprendida entre unos 40 y 70% en peso
referido al material sinterizable empleado o bien a los óxidos
metálicos, preferentemente entre 50 y 65% en peso. Se prefieren
los disolventes que son seleccionados de forma que al aplicarse
mediante un pulverizado las gotas de rocío que formen no sequen ni
parcial ni totalmente durante el proceso de rociado ni siquiera
antes del contacto con la capa existente o bien con el cuerpo de
soporte. Para ello se aplican preferentemente mezclas de
disolventes. En este caso concreto, se prefieren las mezclas de
alcoholes con terpenos y especialmente las de etanol con terpineol,
así como aquéllas con un intervalo de viscosidades comprendido
entre 0,006 y 0,016 Pas, o bien mezclas de alcoholes con cetonas
sencillas (de bajo peso molecular) especialmente la
metiletilcetona.
El ligante contenido en la suspensión de óxidos
metálicos preferentemente se selecciona a partir de un grupo en el
que figuran acetato de polivinilo, ceras, goma laca, óxido de
polietileno y/o poliglicoles. Los óxidos de polialquilo y los
glicoles se emplean preferentemente como polímeros y/o copolímeros
con pesos moleculares medios de 100 a 500.000 g/mol,
preferentemente de 1.000 a 350.000 g/mol, y todavía son más
preferidos los de 5.000 a 6.500 g/mol. Los ligantes se emplean
preferentemente en cantidades aproximadas de 0,01 a 12% en peso,
prefiriéndose los de 2 a 5% en peso, siempre referidos a la
cantidad total. Especialmente preferida es también la aplicación de
la capa que contiene óxidos metálicos si está exenta de ligantes.
Con ello puede no tener lugar según los casos el necesario proceso
de liberación. Como alternativa, también resulta posible la
separación de partículas durante el proceso de pulverización
mediante la carga electrostática del elemento sobre el que deberá
aplicarse, llevándose a término ya sea con polvo o con ambos.
La suspensión que contiene óxido metálico
contiene preferentemente un agente estabilizante seleccionado de
entre un grupo que comprende ácidos orgánicos y/o inorgánicos, bases
inorgánicas, poliacrilamida, ácido poliacrílico y/o aminas. En
este caso, resulta particularmente preferido el ácido acético, al
ácido cítrico, al ácido nítrico, al ácido oxálico, hidróxido de
litio, al hidróxido de amonio, a la trietadiamina y al hidróxido
tetrametilamónico. Especialmente preferido es el ácido acético. La
cantidad de agentes estabilizantes empleada alcanza un nivel
aproximado de 3 a 13% en peso, en función de la cantidad total,
siendo todavía más preferida la cantidad de 5 a 8% en peso.
Mediante la adición de los anteriormente denominados agentes
estabilizantes se reduce la tendencia de las partículas finas de
óxido a la aglomeración, con lo cual se consigue una superficie y
distribución de poros uniforme.
Por otra parte, la suspensión que contiene el
óxido metálico contiene preferentemente agentes dispersantes,
seleccionados de un grupo en el que figuran las poliaminas, el
éster de ácido ftálico y/o la polietilenimina. Especialmente
recomendables son las poliaminas, seleccionadas del grupo de las
polietileniminas. Mediante la adición de agentes dispersantes,
especialmente de polietileniminas, puede ajustarse de forma óptima
la viscosidad de la suspensión de óxido metálico para pulverizar.
Las viscosidades preferidas para las suspensiones son
aproximadamente de 0,005 a 0,008 Pas.
Con la ayuda del procedimiento al que se refiere
la invención existe la posibilidad de realizar filtros de
estructura graduada, que presentan unas extraordinarias
características con respecto a la permeabilidad al paso de la
corriente o flujo, especialmente bajas resistencias al paso de
corriente o flujo, y gracias muy especialmente a las interfaces
perfectamente definidas entre cada una de las capas del filtro de
estructura graduada, se puede a partir de esto, fabricar sin ningún
tipo de inconvenientes filtros graduados, para los que los riesgos
de inflamación y oxidación se habrán eliminado por completo.
La presente invención se refiere además a la
utilización de filtros de estructura graduada con las
características mencionadas anteriormente destinados a la
filtración de productos refrigerantes, lubricantes y de limpieza,
para la separación fina de partículas de catalizadores, en
reactores de membrana, como bujías de filtración y/o tubos de
filtración, en las industrias alimentaria y de las bebidas, en las
técnicas de laboratorio, las técnicas de la medicina, medioambiente
y/o como Cross-Flow-filter para la
micro y ultrafiltración. Los filtros de estructura graduada a los
que se refiere la invención encuentran especial aplicación en los
tubos y bujías de filtración, que pueden presentar una longitud de
10 mm hasta 1.500 mm. En este caso, las bujías de filtración pueden
representar también recubrimientos sobre su cara frontal.
Estas y otras ventajas de la invención se pondrán
más claramente de manifiesto con la ayuda de los siguientes dibujos
y ejemplos, en los que:
La Fig. 1 es una fotografía muy ampliada del
corte transversal de un filtro como a los que se refiere la
invención.
La Fig. 1 ilustra junto con el número de
referencia 1 un filtro específico según la invención. Éste
presenta una primera capa 2 de TiO_{2} con un tamaño graduado
medio de 0,45 \mum, otra capa 3, sinterizada, elaborada a partir
de acero inoxidable (caracterización del material 316L) con un
tamaño graduada promedio inferior a 20 \mum, así como un cuerpo
de soporte 4, de gruesos poros, elaborado a partir de acero
inoxidable 316L con un tamaño graduado de 86 \mum a 234 \mum.
Las partículas de polvo de la capa 2 penetran hasta una profundidad
de aproximadamente 2 capas de poros, correspondiendo aproximadamente
a 3 \mum, en la capa 3 consiguiendo de este modo un buen anclaje
de la capa. Entre la primera capa 2 y la siguiente capa 3 existe
una capa de óxido mezcla, compuesta de
Cr_{0,12}T_{0,78}O_{174} (determinado mediante un espectro
Röntgen) dispuesta con un espesor de 2 capas de poros. Claramente
puede reconocerse la muy nítida y definida interfase de la primera
capa 2 hasta la siguiente capa 3.
A partir de una suspensión estándar de óxidos
metálicos en un producto disolvente, que contenía 40 g TiO_{2} y
60 g de etanol, se prepararon las siguientes suspensiones de óxido
metálico:
1.: | 40,0 g | TiO_{2} |
42,0 g | Etanol | |
18,0 g | Terpineol |
En cuanto a la suspensión 1 mencionada
anteriormente, se pudo constatar con toda seguridad que durante el
pulverizado de la suspensión de óxidos metálicos sobre una capa
existente, que bien pudiera ser un cuerpo de soporte, no llegó a
secarse antes del contacto con el mismo ni parcial ni
completamente. Con ello se impidió especialmente que la capa de
óxido metálico aplicada presentase zonas discontinuas y de ahí que
diera lugar a irregularidades después del proceso de sinterización,
y en consecuencia una porosidad irregular sobre toda la superficie
de aplicación.
2.: | 40,0 g | TiO_{2} |
37,3 g | Etanol | |
16,0 g | Terpineol | |
7,9 g | Ácido acético |
La suspensión 2 no presenta, debido a la adición
del agente estabilizante ácido acético, ningún tipo de tendencia a
la aglomeración de las finas partículas de óxidos metálicos
suspendidas en ésta, de modo que se consigue una distribución
marcadamente uniforme de las mismas sobre la capa pulverizada.
3.: | 40,0 g | TiO_{2} |
37,3 g | Etanol | |
16,0 g | Terpineol | |
6,7 g | Ácido acético | |
1,2 g | Polietilenimina |
La suspensión 3 mencionada anterior presenta una
viscosidad óptima comprendida aproximadamente entre 0,005 y 0,008
Pas, con lo cual la aplicación de la suspensión de óxidos metálicos
sobre una segunda capa mediante una pistola de pulverizado
modificada permite conseguir óptimos resultados con respecto al
proceso de pulverización.
Cabe destacar especialmente que las suspensiones
1 a 3 están exentas de ligante. Resulta ventajoso realizar el
procedimiento al que se refiere la invención sin un proceso de
liberación, con lo cual se conseguirá especialmente una economía de
costes dado que el proceso de sinterización podrá efectuarse de
forma más rápida y sencilla.
Las suspensiones 1 a 3 se pulverizaron sobre una
segunda capa elaborada mediante procedimiento de pulverizado en
húmedo. La segunda capa estaba formada por un polvo de acero, que
presentaba un diámetro de partícula promedio inferior a 5 \mum.
Esta segunda capa era de un espesor aproximado de 15 \mum. El
sinterizado de la segunda capa se efectuó a temperaturas por debajo
de 950ºC en el horno de sinterización. A continuación se aplicaron
sobre la segunda capa las suspensiones de óxido metálico 1 a 3
mediante una pistola de pulverización modificada, que se montó sobre
un sistema móvil X-Y. Esta capa se sometió a secado
durante un periodo de 4 horas en un secador y a continuación se
sinterizó a una temperatura comprendida entre 800ºC y 1.050ºC,
preferentemente entre 850ºC y 950º, bajo atmósfera con gas protector
o de vacío.
Con el filtro elaborado según la presente
invención y por el procedimiento que se expone en la misma se
ofrecen extraordinarias propiedades con respecto a la permeabilidad
al paso de corriente de líquidos y/o gases. El motivo de ello es
especialmente en este caso que entre la primera y la segunda capas
existe una zona de transición o interfase perfectamente definida,
en la que la resistencia al paso de la corriente se incrementa a
saltos. Esto se debe a que las partículas de óxidos metálicos de la
primera capa no aplicadas mediante procedimiento al que se refiere
la invención (pulverizado en húmedo sin ligante) penetran en los
poros abiertos de la segunda capa. La segunda y demás capas
pueden, si el caso lo requiere, elaborarse empleando productos
ligantes.
Claims (15)
1. Filtro de estructura graduada realizado a
partir de material sinterizable, que comprende por lo menos tres
capas de diferente tamaño de poro, en el que una primera capa
presenta un tamaño de poro en el intervalo comprendido entre 0,01
\mum y aproximadamente 1 \mum, y un espesor de capa en el
intervalo comprendido entre aproximadamente 0,5 y 50 \mum,
realizada a partir de óxidos metálicos o sus mezclas, en el que la
segunda capa se realiza a partir de un material metálico, estando el
espesor de capa en el intervalo comprendido entre 5 y 300 \mum,
y en el que la tercera capa es un cuerpo de soporte de poro grueso
confeccionado a partir de material metálico, en el que la
profundidad de penetración de los materiales de óxido metálico de
la primera capa en la segunda capa es de una a cinco capas de
poros, estando comprendido el tamaño de poro de la primera capa
entre 1/3 y 1/6 del correspondiente al de la segunda capa.
2. Filtro de estructura graduada según la
reivindicación 1, caracterizado porque la primera capa
presenta un tamaño de poro en el intervalo comprendido entre
aproximadamente 0,05 \mum y 0,6 \mum.
3. Filtro de estructura graduada según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
óxido metálico o sus mezclas se han seleccionado de entre el grupo
constituido por óxidos metálicos reducibles y/o difícilmente
reducibles.
4. Filtro de estructura graduada según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porqué el
óxido metálico o sus mezclas son óxidos difícilmente reducibles,
seleccionados de entre el grupo constituido por TiO_{2},
Al_{2}O_{3}ZrO_{2}, Cr_{2}O_{3}, CaO, MgO y/o
SiO_{2}.
5. Filtro de estructura graduada según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el
óxido metálico o sus mezclas son del tipo de óxido reducible,
seleccionado de entre el grupo constituido por AgO, CuO, CU_{2}O,
Fe_{2}O_{3}, Fe_{3}O_{4} y/o NiO.
6. Procedimiento para la fabricación de un filtro
de estructura graduada, por lo menos de tres capas según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 5, en el que en una primera etapa se
aplica una suspensión, que contiene óxido metálico, con una
viscosidad en el intervalo comprendido entre 0,003 y 0,96 Pas
sobre una capa existente de un material metálico, que está en
contacto con un cuerpo de soporte de poro grueso realizado en
material metálico que forma la tercera capa y que, posteriormente,
en una segunda etapa se somete a sinterizado.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque la aplicación de la suspensión que
contiene óxido metálico se efectúa por pulverización.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 6 ó 7, caracterizado porque la capa ya
existente se ha elaborado por pulverización de un material
sinterizable que contiene la suspensión y que posteriormente se
somete a sinterizado.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque la capa
existente se alisa mecánicamente antes de la aplicación de la
primera capa.
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque la suspensión
que contiene óxido metálico comprende además productos disolventes,
ligantes, estabilizantes y/o dispersantes.
11. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque el disolvente
se selecciona de entre el grupo constituido por agua, metanol,
etanol, isopropanol, terpenos,
C_{2}-C_{5}-alquenos, tolueno,
tricloroetileno, dietileter y/o
C_{1}-C_{6}-aldehidos y/o
cetonas.
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 11, caracterizado porque el ligante se
selecciona de entre el grupo constituido por acetatos de
polivinilo, ceras, goma laca, óxidos de polietileno y/o
poliglicoles.
13. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 12, caracterizado porque el
estabilizante se selecciona de entre el grupo constituido por ácidos
orgánicos y/o inorgánicos, bases inorgánicas, poliacrilamidas,
ácidos poliacrílicos y/o aminas.
14. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 13, caracterizado porque los
dispersantes se seleccionan de entre el grupo constituido por
poliaminas, éster del ácido ftálico y/o polietileniminas.
15. Utilización de un filtro de estructura
graduada según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, para la
filtración de agentes refrigerantes, lubricantes y de limpieza,
para la separación muy fina de partículas de catalizadores, en
reactores de membrana, tales como una bujía de filtración y/o un
tubo de filtración, en la industria alimentaria y de bebidas,
técnica de laboratorio, técnica médica, técnica medioambiental y/o
como un filtro Cross-Flow-Filter
para la micro o ultrafiltración.
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