KR20040007440A - 계층화된 구조의 필터 및 그 제조 방법 - Google Patents

계층화된 구조의 필터 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20040007440A
KR20040007440A KR10-2003-7009610A KR20037009610A KR20040007440A KR 20040007440 A KR20040007440 A KR 20040007440A KR 20037009610 A KR20037009610 A KR 20037009610A KR 20040007440 A KR20040007440 A KR 20040007440A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
layer
filter
metal oxide
oxide
layered
Prior art date
Application number
KR10-2003-7009610A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100526098B1 (ko
Inventor
뉴만피터
슈타이게르트시몬
리찌
브람마르틴
브루크크레메르한스-피터
쯔하오리
Original Assignee
게카엔 진터 메탈스 게엠베하
포르슝스젠트룸 율리히 게엠베하
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 게카엔 진터 메탈스 게엠베하, 포르슝스젠트룸 율리히 게엠베하 filed Critical 게카엔 진터 메탈스 게엠베하
Publication of KR20040007440A publication Critical patent/KR20040007440A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100526098B1 publication Critical patent/KR100526098B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • B01D39/2072—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular
    • B01D39/2079—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular otherwise bonded, e.g. by resins

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)

Abstract

간단하게 제조되면서도 액체 및/또는 가스에 대한 통과 흐름성에 있어 양호한 특성을 나타내는 계층화된 구조의 필터를 제공하기 위해, 본 발명에 따라 그러한 필터를 다공 크기가 상이한 2개 이상의 층으로 된 소결성 재료로 제조하되, 제1 층이 최소 0.005 ㎛의 다공 크기를 갖고 금속 산화물 또는 그 혼합물로 제조되고, 제1 층과 결합되는 추가의 층이 금속 산화물로 제조되지 않도록 조치한다. 또한, 본 발명은 본 발명에 따른 필터의 제조 방법 및 그 용도를 제공한다.

Description

계층화된 구조의 필터 및 그 제조 방법{FILTERS WITH A GRADUATED STRUCTURE AND A METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
소결된 필터체를 제조하기 위해, 우선 금속 분말과 접합제로 혼합물을 만들어 소위 모체(base body)를 제조하고, 그 모체를 수 1000 바(bar)의 압력 하에서 원하는 형태로 압축하는 것이 공지되어 있다. 이어서, 그와 같이 제조된 모체를 1,000 ℃를 넘는 정도의 온도에서 소결한다. 그러나, 그러한 형식으로는 조대 다공성(macroporous) 필터체만이 제대로 제조될 수 있을 뿐이다. 한정된 다공 크기를 갖는 미세 필터를 제조하면 투과성이 매우 낮은 제품으로 되어 그 제품이 사실상 쓸모 없게 되고 만다.
그러나, 미세 다공성 필터체에 대한 요구는 있게 마련이다. 그러한 미세 다공성 필터체를 제조하기 위해서는 그 입자 크기가 나노미터 범위에 있는 매우 미세한 금속 분말을 사용하는 것이 필요하다. 하지만, 그러한 금속 분말의 사용은 그것이 한편으로 발화되기 쉽고 다른 한편으로 있을 수 있는 산화에 매우 잘 노출된다는 점에서 문제가 있다. 따라서, 그러한 금속 분말은 기술적으로 극히 어렵고복잡하게 취급되기만 한다. 또한, 그것은 상업적으로 대량 입수가 불가능하다.
미세 다공성 필터체의 또 다른 문제점은 필터체의 다공이 미세하면 미세할수록 그 흐름 저항도 더욱 더 높아진다는데 있다. 그러나, 실제로 필터를 사용할 경우, 예컨대 화학 설비에 사용할 경우에 그러한 높은 흐름 저항은 바람직하지 않는데, 왜냐하면 높은 압력 및 그에 따른 많은 에너지가 요구되기 때문이다.
본 발명은 다공(pore) 크기가 상이한 2개 이상의 층으로 된 소결성 재료로 제조되는 계층화된 구조의 필터 및 그 제조 방법과 그 용도에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 그러한 장점 및 또 다른 장점을 첨부 도면 및 이후의 실시예에 의거하여 설명하기로 한다.
첨부 도면 도 1은 본 발명에 따른 필터의 횡단면을 고 배율로 확대 촬영한 사진이다.
따라서, 본 발명의 목적은 전술된 단점을 나타내지 않는 계층화된 구조의 필터를 제공하는 것이다.
그러한 목적은 다공 크기가 상이한 2개 이상의 층으로 된 소결성 재료로 제조되는 계층화된 구조의 필터로서, 제1 층이 최소 0.005 ㎛의 다공 크기를 갖고 금속 산화물 또는 그 혼합물로 제조되며, 제1 층과 결합되는 추가의 층이 금속 산화물로 제조되지 않는 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터에 의해 달성된다. 추가의 층은 조대한 다공을 갖는다.
본 발명에 따른 필터는 존재하는 2개 이상의 층 사이에 한정된 전이부를 구비하는 것이 바람직하다. 한정된 전이부란 본 발명의 의미에서는 특히 제1 층과 추가의 층 사이의 전이 구역이 좁되, 그 폭이 조절될 수 있는 것을 의미한다. 제1(금속 산화물) 층과 추가의 층 사이의 전이 구역의 폭, 달리 말해서 금속 산화물 층이 추가의 조대 다공성 층에 침투된 깊이는 1 내지 5 다공 층, 바람직하게는 2 다공 층의 범위에 있는 것이 바람직하다. 제1 다공 층의 다공 크기는 추가의 층의 다공 크기의 1/3 내지 1/6인 것이 좋다. 그러한 본 발명에 따른 필터에 의해,바람직하게도 한정된 흐름 저항을 갖는, 전술된 파라미터에 관해 계층화된 필터를 제조하는 것이 가능하게 된다. 그러한 구조로 계층화된 필터는 가스, 예컨대 공기에 대해 약 100 밀리바의 차압에서 약 1 내지 1,500 ㎥/h㎡의 통과 유량을 나타낸다. 액체, 예컨대 물에 대해서는 동일한 차압에서 약 10 내지 30 ㎥/h㎡의 통과 유량이 주어진다. 투과 계수는 100 ㎛ 미만의 전체 층 두께에서 DIN ISO 4022에 따라 측정할 때에 약 0.002 × 10-12내지 3 × 10-12㎡이다. 필터는 DIN 30 911에 따라 산출할 때에 약 8 × 106내지 2 × 103Pa, 바람직하게는 약 8.6 × 106내지 1.72 × 103Pa의 범위에 있는 기포점 압력을 나타낸다. 사용되는 금속 산화물은 그것이 미세하게 분포된 형태에서는 발화되거나 추가로 산화되는 경향을 보이지 않기 때문에 간단하게 가공될 수 있다. 또한, 그러한 금속 산화물은 대량 생산품으로서 가용될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 계층화된 구조의 필터는 저렴하게 제조될 수 있게 된다.
제1 층과 결합되는 추가의 층에 사용될 수 있는 "소결성 재료"란 금속, 세라믹, 및/또는 플라스틱으로 제조되되, 금속 산화물과도 혼합될 수 있는 분말, 섬유, 또는 와이어를 의미한다. 사용될 수 있는 금속 재료는 순수한 금속으로 된 분말뿐만 아니라, 금속 합금으로 된 분말 및/또는 상이한 금속과 금속 합금으로 된 분말 혼합물이다. 특히, 그에는 강, 바람직하게는 크롬-니켈 강, 청동, 하스텔로이 (Hastally), 인코넬(Inconel) 등과 같은 니켈계 합금이 속하는데, 그 경우에 분말 혼합물은 예컨대 백금 등과 같은 고 융점 성분을 포함할 수 있다. 사용되는 금속분말 및 그 입자 크기는 각각의 용도에 의존하여 달라진다. 분말은 316 L, 304 L, 인코넬 600, 인코넬 625, 모넬(Monel) 및 하스텔로이 B, X, 및 C 합금인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 계층화된 구조의 필터에서는 제1 층이 약 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛, 바람직하게는 0.05 ㎛ 내지 0.6 ㎛의 범위에 있는 다공 크기를 갖는 것이 좋다. 그러한 제1 층의 층 두께는 약 0.5 ㎛ 내지 50 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛의 범위에 있어야 한다. 왜냐하면, 작은 다공 크기가 존재할 경우에 제1 층이 얇으면 얇을수록 가스 및/또는 액체에 대해 발생되는 흐름 저항이 더욱 더 작아지기 때문이다.
본 발명에 따른 계층화된 구조의 필터는 3개 이상의 층을 구비하는 것이 바람직하다. 그 경우, 제1 층은 금속 산화물로 제조되는 것이 바람직한 반면에, 추가의(제2) 층은 금속 재료로 제조되고 역시 미세 다공성으로 되는 것이 바람직하다. 그러한 제2 층은 역시 금속 재료로 제조되는 것이 바람직한 조대 다공성 지지체(제3 층) 상에 부착된다. 또한, 추가의(제2) 층의 층 두께는 최대 5 ㎛ 내지 500 ㎛, 바람직하게는 5 ㎛ 내지 300 ㎛, 더욱 바람직하게는 5 ㎛ 내지 20 ㎛의 범위에 있다. 아울러, 추가의(제2)층을 제조하는데 사용되는 금속 분말은 아무런 장애가 없이 그 층을 제조하는데 사용될 수 있는 입자 크기를 갖는다. 그에 사용될 수 있는 분말 입자의 입도 및 그에 따른 직경은 약 0.05 ㎛ 내지 150 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 100 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 6 ㎛의 범위에 있다. 그 반면에, 제1 층을 제조하는데 사용되는 금속 산화물 분말은 입도가 약 0.001 ㎛내지 0.1 ㎛, 바람직하게는 0.01 ㎛ 내지 0.3 ㎛의 범위에 있는 입자 크기를 갖는다. 그러한 계층화된 구조의 필터는 통과 흐름 방향으로 감소되는 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다. 즉, 금속 산화물로 제조된 층이 유입 흐름 측에 배치되는 것이 바람직하다.
금속 산화물 또는 그 혼합물은 환원성 및/또는 난환원성(難還元性) 금속 산화물을 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 환원성 산화물이란 본 발명의 의미에서는 환원 수소 분위기 중에서 각각의 금속으로 환원될 수 있는 금속 산화물을 말한다. 그 경우의 금속 산화물 또는 그 혼합물은 AgO, CuO, Cu2O, Fe2O3, Fe3O4, 및/또는 NiO를 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다(청구항 6을 참조). 그 반면에, 난환원성 산화물이란 본 발명의 의미에서는 기술적 분위기, 예컨대 수소에 의해 환원될 수 없는 산화물을 말한다. 그 경우의 산화물은 TiO2, Al2O3, ZrO2, Cr2O3, MgO, CaO, 및/또는 SiO2를 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 필터의 제1 층이 난환원성 금속 산화물로 제조될 경우, 그 제1 층은 소결 공정 후에도 해당 금속 산화물로 이뤄지게 된다. 사용되는 난환원성 금속 산화물의 입자 형태는 소결 공정 중에 그대로 유지된다.
제1 층과 추가의 층 사이에는 혼합 산화물 층이 배치되는 것이 바람직하다. 그러한 혼합 산화물 층은 제2 금속 층의 산화물 표면 막과의 고체 반응에 의해 형성될 수 있고, 그에 의해 산화물 층이 하층에 부착되는 것이 보장되게 된다. 그럼으로써, 필터 특성이 영향을 받지 않고 그대로 유지된다. 난환원성 금속 산화물로 된 제1 층을 구비한 그러한 계층화된 구조의 필터는 엄밀하게 한정된 전이 구역에 의거하여 통과 흐름 저항과 관련된 탁월한 특성을 나타내고, 다른 한편으로 기본적으로 금속 지지체(제3 층)의 역할에 의거하여 연성 및 충격 강도에 있어서 탁월한 값을 갖는다. 그와 같이 하여, 수명이 길고 가역적인 계층화된 필터를 제공하는 것이 가능하게 된다. 그 인장 강도는 DIN EN 309116에 준거하여 측정할 때에 약 5 내지 500 n/㎟, 바람직하게는 20 내지 400 N/㎟의 범위에 있다. 추가로, 본 발명에 따른 필터에 의하면, 제1 층이 추가의 층에 양호하게 부착됨에 의거하여 역류 시에 플라스틱 격막으로는 얻어질 수 없는 8 바까지의 압력이 가능하게 된다.
제1 층이 환원성 금속 산화물로 제조될 경우, 그 제 1 층은 환원 수소 분위기 중에서의 소결 공정 시에 각각의 금속으로 환원된다. 그에 의해, 추가의(제2) 층과 지지체(제3 층)도 역시 금속 분말로 제조될 경우에는 특히 마이크로 필터링(micro-filtering)을 위한 순수 금속제의 계층화된 필터를 간단하게 제공하는 것이 가능하게 된다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 계층화된 구조의 필터를 제조하는 방법으로서, 제1 단계로 금속 산화물을 함유한 현탁액을 현존 층 상에 부착하고, 이어서 제2 단계로 소결하는 제조 방법에 관한 것이다. 그 경우, 현탁액을 층에 부착하는 것을 주조, 실크스크린 인쇄, 현탁액 중에의 침지, 또는 분사의 형태로 행한다. 그러나, 금속 산화물을 함유한 현탁액을 분사하는 것에 의해 부착하는 것이 바람직하다.
또한, 이미 현존하는 층도 역시 소결성 재료를 함유한 현탁액을 분사하고 연이어 소결하는 것에 의해 제조한다.
금속 산화물 또는 소결성 재료를 함유한 현탁액을 부착하는데 사용하는 그러한 방법을 여기에서는 "습식 분말 분사"로서 지칭하기로 한다. 그러한 방법에서는 용제 및 추가의 보조물까지 포함한 각각의 금속 산화물 또는 소결성 재료의 현탁액을 사용한다. 그 경우, 한편의 금속 산화물 또는 소결성 재료와 현탁액에 사용되는 다른 한편의 용제 사이의 혼합 비를 2:3으로 하는 것이 바람직하다. 현탁액의 부착을 X-Y 이동 시스템에 조립된 변형 분사 피스톨에 의해 행할 수 있다. 현탁액을 부착한 후에는 용제를 기화시키거나 용제의 낮은 증기압에 의거하여 저절로 기화되도록 하고, 이어서 각각의 층을 소결한다.
습식 분말 분사의 방법을 사용함으로써, 바람직하게도 단지 낮은 체적 분율의 접합제만을 사용해도 좋고, 그에 따라 층의 입자 사이에 개방된 구조가 존재하게 되는 것이 구현된다. 그에 의해, 현탁액의 부착 후에 뒤따르는 소결 공정 중에 발생되는 가스가 분해된 접합제를 모체로부터 완전 제거시키는 것이 보장되게 되는데, 그것은 분해된 접합제가 방해를 받지 않기 때문이다.
소결 공정은 전체적으로 2개의 단계, 구체적으로 말하면 한편으로 사용된 접합제를 방출하는 제1 단계와 고유의 소결 공정인 후속 단계를 포함한다. 방출 공정 그 자체는 정해진 시간/온도 프로그램에 한정되는 것이 아니다. 전형적으로, 방출 공정 중에 모체를 3 내지 10 ℃/min의 속도로써 280 내지 420 ℃의 범위에 있는 온도로 단계적으로 가열하고, 필터체의 크기에 의존하여 접합제가 완전히 제거될 때까지 일정 시간 동안 그 온도로 유지한다. 이어서, 계층화된 소결체를 800 ℃ 내지 1,250 ℃의 필요한 소결 온도에 도달될 때까지 단계적으로 추가로 가열하는데, 그 경우에 필요한 소결 온도는 재료 및 그 입도에 의존하여 달라진다.
환원성 산화물을 사용할 경우에는 방출 공정은 물론 고유의 소결 공정을 보호 가스(H2, N2, Ar, 및/또는 그 혼합물과 같은) 하에서 또는 진공 중에서 행한다
본 발명에 따른 방법에서는 제1 층의 부착 전에 현존 층을 기계적으로 평탄화시키는 것이 바람직하다. 그 경우, 평탄화를 예컨대 캘린더(calender)를 사용하여 기계적으로 가압함으로써 행한다. 간단한 롤에 의한 교정을 제공할 수도 있다. 또한, 현존 층의 부착 전에 지지체도 역시 기계적으로 평탄화시킬 수 있다. 그러한 기계적 평탄화는 제1 층이 추가의 층 상에 부착되는 특성을 개선시킨다는 장점을 갖는다.
금속 산화물을 함유한 현탁액은 용제, 접합제, 안정화제, 및/또는 분산제를 포함하는 것이 바람직하다. 특히, 용제는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 테르펜(terpene), C2-C5알켄, 톨루올, 트리클로로에틸렌, 디에틸에테르, 및/또는 C1-C6알데히드 및/또는 케톤을 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 그 중에서, 100 ℃ 미만의 온도에서 기화될 수 있는 용제가 바람직하다. 사용되는 용제의 양은 투입된 소결성 재료 또는 금속 산화물을 기준으로 하여 40 내지 70 중량 %, 바람직하게는 50 내지 65 중량 %의 범위에 있다. 용제는 분사에 의한 부착 시에 형성되는 분사 액적이 분사 과정 그 자체 동안 현존 층 또는 지지체와 접촉되기도 전에 이미 부분적으로 내지 전체적으로 말라버리지 않게 되도록 선택되는 것이 바람직하다. 따라서, 용제의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 그러한 혼합물로서는 알코올과 테르펜과의 혼합물, 구체적으로 에탄올과 테르피네올과의 혼합물, 특히 점도가 약 0.006 내지 0.016 Pas의 범위에 있는 그러한 혼합물이나, 아니면 알코올과 저분자 케톤, 특히 메틸에틸케톤과의 혼합물이 바람직하다.
금속 산화물을 함유한 현탁액 중에 함유되는 접합제는 폴리비닐아세테이트, 왁스, 셀락(Shellack), 산화폴리에틸렌, 및/또는 폴리글리콜을 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 산화폴리알킬렌 및 폴리글리콜은 평균 분자량이 100 내지 500,000 g/mol, 바람직하게는 1,000 내지 350,000 g/mol, 더욱 바람직하게는 5,000 내지 6,500 g/mol의 범위에 있는 중합체 및/또는 공중합체로서 사용되는 것이 좋다. 접합제는 총량을 각각 기준으로 하여 약 0.01 내지 12 중량 %, 바람직하게는 2 내지 5 중량 %의 범위에 있는 양으로 투입되는 것이 바람직하다. 그러나, 금속 산화물을 함유한 층의 부착을 접합제 없이 행하는 것이 특히 바람직하다. 그럼으로써, 경우에 따라 필요로 하는 방출 공정이 생략될 수 있다. 선택적으로, 분사 과정 동안 입자가 부착될 대상체 또는 분말이나 그 양자를 정전 하전(electrostatic charging)시킴으로써 부착을 행하는 것도 가능하다.
금속 산화물을 함유한 현탁액은 유기 산 및/또는 무기 산, 무기 알칼리 액, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산, 및/또는 아민을 포함하는 군으로부터 선택된 안정화제를 포함하는 것이 바람직하다. 그 중에서, 에탄산, 시트릭산, 염산, 옥살산, 수산화리튬, 수산화암모늄, 트리에탄디아민, 및 수산화테트라메틸암모늄이 매우 바람직하다. 특히 바람직한 것은 에탄산이다. 투입되는 안정화제의 양은 총량을 기준으로 하여 약 3 내지 13 중량 %, 바람직하게는 5 내지 8 중량 %의 범위에 있다. 전술된 안정화제를 첨가함으로써, 미세 산화물 입자가 응집되는 경향이 감소되어 표면 및 다공 분포가 균일해지게 된다.
또한, 금속 산화물을 함유한 현탁액은 폴리아민, 프탈산 에스테르, 및/또는 폴리에틸렌이민을 포함하는 군으로부터 선택된 분산제를 포함하는 것이 바람직하다. 그 중에서, 폴리에틸렌이민 족으로부터 선택된 폴리아민이 특히 바람직하다. 그러한 분산제, 특히 폴리에틸렌이민을 첨가함으로써, 분사하려는 금속 산화물 현탁액의 점도가 최적으로 조절될 수 있게 된다. 현탁액의 바람직한 점도는 약 0.003 내지 약 0.96 Pas, 바람직하게는 약 0.005 내지 0.008 Pas의 범위에 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해, 통과 흐름성에 있어 탁월할 특성을 나타내는, 특히 엄밀하게 한정된 각각의 층 사이의 전이부에 의거하여 낮은 흐름 저항을 나타내는 계층화된 필터를 제조하는 것이 가능함과 더불어, 발화 및 산화의 위험이 더 이상 주어지지 않는 것과 다름없기 때문에 그러한 계층화된 필터를 위험이 없이 제조하는 것이 가능하게 된다.
또한, 본 발명은 전술된 특성을 나타내는 계층화된 필터를 냉각제, 윤활제, 및 세정제를 필터링하는데, 촉매 입자로부터 미세 분진을 분리하는데, 격막 반응기에, 캔들(candle) 및/또는 필터 관으로서, 식품 산업 및 음료수 산업에, 실험실 기술에, 의학 기술에, 환경 기술에, 및/또는 마이크로 필터링 또는 울트라 필터링(ultra-filtering)용 직류 필터(cross flow filter)로서 사용하는 계층화된필터의 용도에 관한 것이다. 특히, 본 발명에 따른 계층화된 필터를 그 길이가 10 ㎜ 내지 1,500 ㎜일 수 있는 필터 관 또는 캔들에 사용한다. 그 경우, 캔들은 단부 면에 코팅을 구비할 수도 있다.
도 1은 전체적으로 도면 부호 "1"로 지시된 본 발명에 따른 필터를 나타낸 것이다. 그러한 필터는 평균 입도가 0.45 ㎛인 TiO2로 제조된 제1 층(2), 평균 입도가 20 ㎛ 미만인 스테인리스 강(재료 기호 316L)으로 제조되고 소결된 추가의 층(3), 및 평균 입도가 86 ㎛ 내지 234 ㎛의 범위에 있는 스테인리스 강(316L)으로 제조된 조대 다공성 지지체(4)를 구비한다. 제1 층(2)의 분말 입자는 약 3 ㎛에 해당하는 약 2 다공 층의 깊이까지 추가의 층(3)에 침투되어 층이 양호하게 고정되도록 한다. 제1 층(2)과 추가의 층(3) 사이에는 Cr0.12T0.78O174(뢴트겐 스펙트럼에 의거하여 산출됨)로 이뤄진 혼합 산화물 층이 2 다공 층의 두께로 배치된다. 제1 층(2)으로부터 추가의 층(3)으로의 전이부가 매우 뚜렷하고 한정되어 있는 것을 명확히 확인할 수 있다.
용제 중에 금속 산화물이 현탁되어 있는, 40g의 TiO2및 60 g의 에탄올을 함유한 표준 현탁액으로부터 출발하여 다음과 같은 금속 산화물 현탁액을 만들었다:
1. : 40.0 g의 TiO2
42.0 g의 에탄올
18.0 g의 테르피네올.
전술된 현탁액 1에서는 금속 산화물 현탁액을 지지체일 수도 있는 현존 층에 분사하는 동안 현탁액이 그 층과 접촉되기도 전에 부분적으로 또는 아주 전체적으로 말라버리지 않게 되는 것이 보장된다. 그럼으로써, 특히 부착하려는 금속 산화물 층이 토막 토막의 구역을 구비하여 소결 공정 후에 불균일하게 형성됨으로 인해 전체의 부착 면에 걸쳐 불균일한 다공성이 생기는 일이 방지되게 된다.
2. : 40.0 g의 TiO2
37.3 g의 에탄올
16.0 g의 테르피네올
7.9 g의 에탄산
본 현탁액 2는 안정화제인 에탄산의 첨가에 의해 그 중에 현탁된 미세 금속 산화물 입자가 응집되는 경향을 거의 나타내지 않고, 그에 따라 그 입자가 분사 대상 층 상에 매우 균일하게 분포되는 것이 구현되게 된다.
3. : 40.0 g의 TiO2
37.3 g의 에탄올
16.0 g의 테르피네올
6.7 g의 에탄산
1.2 g의 폴리에틸렌이민
전술된 현탁액 3은 약 0.005 내지 0.008 Pas의 범위에 있는 최적의 점도를 나타내고, 그에 의해 금속 산화물 현탁액을 변형 분사 피스톨에 의해 추가의 층 상에 부착할 때에 분사 공정과 관련된 최적의 결과가 구현되게 된다.
특히, 현탁액 1 내지 3은 접합제가 없다는 것을 강조하고자 한다. 그럼으로써, 바람직하게도 본 발명에 따른 방법을 방출 공정을 동반함이 없이 행하는 것이 가능하게 되고, 그에 의해 특히 소결 공정을 신속하고도 간단하게 행할 수 있음으로써 비용이 절감되게 된다.
현탁액 1 내지 3을 습식 분말 분사 방법에 의해 제조된 추가의 층 상에 분사하였다. 그 경우, 추가의 층은 평균 입자 직경이 5 ㎛ 미만인 강 분말로 이뤄졌다. 그러한 추가의 층의 두께를 약 15 ㎛로 하였다. 추가의 층을 소결로 중에서 950 ℃ 미만의 온도로 소결하였다. 이어서, 현탁액 1 내지 3을 X-Y 이동 시스템에 조립된 변형 분사 피스톨에 의해 추가의 층 상에 부착하였다. 그러한 층을 데시케이터 중에서 4 시간의 시간에 걸쳐 건조시키고 나서, 보호 가스 분위기 하에서 또는 진공 중에서 800 ℃ 내지 1,050 ℃, 바람직하게는 850 ℃ 내지 950 ℃의 온도 범위로 소결하였다.
금속 산화물 현탁액이 부착되어 있는 추가의 층 그 자체가 지지체 상에 부착될 수도 있고, 추가의 층이 2개를 넘는 층으로 이뤄질 수도 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 본 발명에 따른 필터는 액체 및/또는 가스의 통과 흐름성에 있어 탁월한 특성을 나타낸다. 그 이유는 특히 제1 층과 추가의 층 사이에 흐름 저항을 급상승시키는 전이 구역이 매우 엄밀하게 한정되어 존재한다는데 있다. 그것은 본 발명에 따른 방법(접합제를 동반하지 않는 습식 분말 분사)에 의한 부착 시에 제1 층에 있는 금속 산화물 입자가 추가의 층의 개방 다공 내로 침투하지 않는 것으로부터 비롯된다. 필요에 따라서는, 추가의 층을 접합제를 사용하여 제조할 수도 있다.

Claims (17)

  1. 다공 크기가 상이한 2개 이상의 층으로 된 소결성 재료로 제조되는 계층화된 구조의 필터로서,
    제1 층은 최소 0.005 ㎛의 다공 크기를 갖고 금속 산화물 또는 그 혼합물로 제조되며, 제1 층과 결합되는 추가의 층은 금속 산화물로 제조되지 않는 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터.
  2. 제1항에 있어서, 제1 층의 다공 크기는 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛, 바람직하게는 0.05 ㎛ 내지 0.6 ㎛의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터.
  3. 제1항에 있어서, 필터는 3개 이상의 층을 구비하는 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터.
  4. 선행 항들 중의 어느 한 항에 있어서, 금속 산화물 또는 그 혼합물은 환원성 금속 산화물 및/또는 난환원성 금속 산화물을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터.
  5. 선행 항들 중의 어느 한 항에 있어서, 금속 산화물 또는 그 혼합물은 TiO2,Al2O3, ZrO2, Cr2O3, CaO, MgO, 및/또는 SiO2를 포함하는 군으로부터 선택된 난환원성 산화물인 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터.
  6. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 금속 산화물 또는 그 혼합물은 AgO, CuO, Cu2O, Fe2O3, Fe3O4, 및/또는 NiO를 포함하는 군으로부터 선택된 환원성 산화물인 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 금속 산화물로 제조된 제1 층과 추가의 층 사이에 혼합 산화물 층이 배치되는 것을 특징으로 하는 계층화된 구조의 필터.
  8. 제1 단계로 금속 산화물을 함유한 현탁액을 현존 층 상에 부착하고, 이어서 제2 단계로 소결하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 따른 계층화된 구조의 필터를 제조하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 금속 산화물을 함유한 현탁액을 분사에 의해 부착하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 소결성 재료를 함유한 현탁액을 분사하고, 이어서 그것을 소결함으로써 현존 층을 제조하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 제1 층의 부착 전에 현존 층을 기계적으로 평탄화시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  12. 제8항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 금속 산화물을 함유한 현탁액 중에 용제, 접합제, 안정화제, 및/또는 분산제를 포함시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  13. 제8항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 용제를 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 테르펜, C2-C5알켄, 톨루올, 트리클로로에틸렌, 디에틸에테르, 및/또는 C1-C6알데히드 및/또는 케톤을 포함하는 군으로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 제8항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 접합제를 폴리비닐아세테이트, 왁스, 셀락, 산화폴리에틸렌, 및/또는 폴리글리콜을 포함하는 군으로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제8항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 안정화제를 유기 산 및/또는무기 산, 무기 알칼리 액, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산, 및/또는 아민을 포함하는 군으로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  16. 제8항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 있어서, 분산제를 폴리아민, 프탈산 에스테르, 및/또는 폴리에틸렌이민을 포함하는 군으로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  17. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 따른 계층화된 필터를 냉각제, 윤활제, 및 세정제를 필터링하는데, 촉매 입자로부터 미세 분진을 분리하는데, 격막 반응기에, 캔들 및/또는 필터 관으로서, 식품 산업 및 음료수 산업에, 실험실 기술에, 의학 기술에, 환경 기술에, 및/또는 마이크로 필터링 또는 울트라 필터링용 직류 필터로서 사용하는 용도.
KR10-2003-7009610A 2001-01-19 2002-01-12 계층화된 구조의 필터 및 그 제조 방법 KR100526098B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10102295.6 2001-01-19
DE10102295A DE10102295A1 (de) 2001-01-19 2001-01-19 Gradiert aufgebaute Filter und Verfahren zu ihrer Herstellung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20040007440A true KR20040007440A (ko) 2004-01-24
KR100526098B1 KR100526098B1 (ko) 2005-11-03

Family

ID=7671074

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2003-7009610A KR100526098B1 (ko) 2001-01-19 2002-01-12 계층화된 구조의 필터 및 그 제조 방법

Country Status (11)

Country Link
US (1) US20040050773A1 (ko)
EP (1) EP1351752B1 (ko)
JP (1) JP4312459B2 (ko)
KR (1) KR100526098B1 (ko)
CN (1) CN1265864C (ko)
AT (1) ATE292507T1 (ko)
BR (1) BR0206462A (ko)
DE (2) DE10102295A1 (ko)
ES (1) ES2240685T3 (ko)
MX (1) MXPA03006399A (ko)
WO (1) WO2002062450A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100846183B1 (ko) * 2006-12-04 2008-07-14 김기호 고온가스 및 입자상물질 처리를 위한 금속산화물 필터 및그 제조방법.
KR20200023124A (ko) * 2018-08-25 2020-03-04 (주)대성에어텍 후처리 에어 필터

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2846255B1 (fr) * 2002-10-25 2005-01-28 Tech Avancees & Membranes Ind Membrane pour filtration tangentielle et son procede de fabrication
JP5129926B2 (ja) * 2002-12-12 2013-01-30 インテグリス・インコーポレーテッド 多孔質焼結コンポジット材料
FR2869241B1 (fr) * 2004-04-23 2006-07-21 Tech Avancees & Membranes Ind Support a porosite modifiee et membrane pour la filtration tangentielle d'un fluide
SE529166C2 (sv) 2004-11-26 2007-05-22 Pakit Int Trading Co Inc Massaform
AT502437B1 (de) * 2005-10-17 2007-09-15 Andritz Ag Maschf Filterelement
DE102009057127A1 (de) 2009-12-08 2011-06-09 H.C. Starck Gmbh Teilchenfilter, Filterkörper, deren Herstellung und Verwendung
WO2011094938A1 (zh) * 2010-02-04 2011-08-11 南京工业大学 一种有机氯硅烷生产干法除尘方法
WO2013102127A2 (en) * 2011-12-29 2013-07-04 Rolls-Royce Corporation Filter
JP6087594B2 (ja) * 2012-11-22 2017-03-01 株式会社Ｎｂｃメッシュテック 導電性を有する集塵部用抗ウイルス性フィルタ
KR102043423B1 (ko) * 2018-06-12 2019-11-11 경북대학교 산학협력단 복합 산화물을 코팅한 수처리용 전기전도성 분리막 및 이의 제조방법

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3241681A (en) * 1959-02-09 1966-03-22 Pall Corp Filter elements
JPS5962305A (ja) * 1982-09-30 1984-04-09 Teijin Ltd 気体分離用複合膜の製造法
US4557957A (en) * 1983-03-18 1985-12-10 W. L. Gore & Associates, Inc. Microporous metal-plated polytetrafluoroethylene articles and method of manufacture
DE3887979T2 (de) * 1988-03-17 1994-06-01 Bazet Ceramiques Tech Filtermembran und Verfahren zu deren Herstellung.
GB8812217D0 (en) * 1988-05-24 1988-06-29 Alcan Int Ltd Composite membranes
JPH01304006A (ja) * 1988-05-31 1989-12-07 Ngk Insulators Ltd 無機多孔質膜およびその製造法
US4888114A (en) * 1989-02-10 1989-12-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Sintered coating for porous metallic filter surfaces
US5342431A (en) * 1989-10-23 1994-08-30 Wisconsin Alumni Research Foundation Metal oxide membranes for gas separation
JPH03143535A (ja) * 1989-10-26 1991-06-19 Toto Ltd セラミックス製非対称膜及びその製造方法
NL9101269A (nl) * 1991-07-19 1993-02-16 Hoogovens Ind Ceramics Werkwijze voor het vervaardigen van een keramisch membraan voor micro- of ultrafiltratie.
EP0762922B1 (en) * 1994-05-23 2002-08-07 Pall Corporation Metal filter for high temperature applications
JPH0889731A (ja) * 1994-09-26 1996-04-09 N K K Seimitsu Kk 金属粉末製フィルターおよびその製造方法
JP3600321B2 (ja) * 1995-08-25 2004-12-15 日本精線株式会社 高純度ガス用の精密フィルター及びその製造方法
JPH09295811A (ja) * 1996-04-30 1997-11-18 Lion Corp 無定形多孔体及びその製造方法
JPH1015321A (ja) * 1996-07-05 1998-01-20 Hitachi Metals Ltd 金属フィルタの製造方法
EP1015099A4 (en) * 1997-01-10 2003-01-22 Ellipsis Corp MICROFILTERS AND ULTRAFILTERS WITH PORES SIZE AND SIZE DISTRIBUTION OF CONTROLLED PORES AND METHODS OF MAKING SAME
JPH1121601A (ja) * 1997-07-07 1999-01-26 Kubota Corp 複層多孔質体およびその製造方法
JPH11188217A (ja) * 1997-12-26 1999-07-13 Toshiba Ceramics Co Ltd セラミックスフイルターの製造方法
WO1999056899A1 (en) * 1998-05-04 1999-11-11 Colorado School Of Mines Porous metal-containing materials, method of manufacture and products incorporating or made from the materials

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100846183B1 (ko) * 2006-12-04 2008-07-14 김기호 고온가스 및 입자상물질 처리를 위한 금속산화물 필터 및그 제조방법.
KR20200023124A (ko) * 2018-08-25 2020-03-04 (주)대성에어텍 후처리 에어 필터

Also Published As

Publication number Publication date
BR0206462A (pt) 2004-02-03
ATE292507T1 (de) 2005-04-15
DE10102295A1 (de) 2002-08-08
ES2240685T3 (es) 2005-10-16
DE50202709D1 (de) 2005-05-12
MXPA03006399A (es) 2004-04-21
US20040050773A1 (en) 2004-03-18
EP1351752A1 (de) 2003-10-15
WO2002062450A1 (de) 2002-08-15
JP2004521732A (ja) 2004-07-22
KR100526098B1 (ko) 2005-11-03
CN1487850A (zh) 2004-04-07
JP4312459B2 (ja) 2009-08-12
CN1265864C (zh) 2006-07-26
EP1351752B1 (de) 2005-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100526098B1 (ko) 계층화된 구조의 필터 및 그 제조 방법
EP2079541B1 (en) Process for producing sinter bonded porous metallic coatings
EP1759025B1 (en) method for manufacturing an open porous metallic foam body
WO1998030315A1 (en) Micro and ultrafilters with controlled pore sizes and pore size distribution and method for making
US20060273005A1 (en) Porous structures and methods for forming porous structures
DE10044656A1 (de) Offenzellige Siliciumcarbid-Schaumkeramik und Verfahren zu ihrer Herstellung
US7306753B2 (en) Method of making a thin porous layer
CN101249389A (zh) 非对称结构的金属过滤膜及其制备方法
KR20010022633A (ko) 다공성 복합 섬유 구조물의 제조방법
WO2010148051A2 (en) Sintered porous material comprising particles of different average sizes
US5417917A (en) Metallic porous membrane and method of manufacture
JP2004521732A5 (ko)
KR100881444B1 (ko) 나노기공 금속 분리막 제조방법
NL1010267C2 (nl) Gemodificeerde poreuze metaal oppervlakken.
US8202346B1 (en) Porous reticulated metal foam for filtering molten magnesium
RU2424083C1 (ru) Способ изготовления фильтрующего материала
JP2002239321A (ja) 高耐食性金属焼結フィルタ
RU2040371C1 (ru) Способ изготовления фильтрующего материала
US5868810A (en) Filtering cartridge
AT12825U1 (de) Durchströmbarer, poröser gegenstand
JP2008291365A (ja) 金属多孔質焼結体の製造方法
WO2024107436A1 (en) Sintered porous body with multiple layers
Buchkremer¹ et al. Recent Developments in Computer Modeling of Powder 243 Metallurgy Processes A. Zavaliangos and A. Laptev (Eds.) IOS Press, 2001 Processing and Characterization
JP2008056979A (ja) 金属多孔質体の製造方法
JPH1121601A (ja) 複層多孔質体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121017

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131018

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141021

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151021

Year of fee payment: 11

LAPS Lapse due to unpaid annual fee