ES2235300T3 - Procedimiento para medir la concentracion de vapor de peroxido de hidrogeno. - Google Patents
Procedimiento para medir la concentracion de vapor de peroxido de hidrogeno.Info
- Publication number
- ES2235300T3 ES2235300T3 ES98309304T ES98309304T ES2235300T3 ES 2235300 T3 ES2235300 T3 ES 2235300T3 ES 98309304 T ES98309304 T ES 98309304T ES 98309304 T ES98309304 T ES 98309304T ES 2235300 T3 ES2235300 T3 ES 2235300T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- concentration
- absorbance
- lamp
- optical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 357
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 90
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 173
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 93
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical class [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 80
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 57
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims description 51
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 46
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 8
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 abstract description 162
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 abstract description 162
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 22
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract description 10
- VJYFKVYYMZPMAB-UHFFFAOYSA-N ethoprophos Chemical compound CCCSP(=O)(OCC)SCCC VJYFKVYYMZPMAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 27
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 22
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 15
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 15
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 15
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 230000004044 response Effects 0.000 description 9
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 8
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 6
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 6
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 6
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 6
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 241000894007 species Species 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 4
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 4
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 3
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 2
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000004308 accommodation Effects 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 229940117927 ethylene oxide Drugs 0.000 description 1
- 210000000720 eyelash Anatomy 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- -1 formaldehyde, phenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000012414 sterilization procedure Methods 0.000 description 1
- 230000002277 temperature effect Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/16—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
- A61L2/20—Gaseous substances, e.g. vapours
- A61L2/208—Hydrogen peroxide
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/24—Apparatus using programmed or automatic operation
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/26—Accessories or devices or components used for biocidal treatment
- A61L2/28—Devices for testing the effectiveness or completeness of sterilisation, e.g. indicators which change colour
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/20—Oxygen containing
- Y10T436/206664—Ozone or peroxide
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Apparatus For Disinfection Or Sterilisation (AREA)
Abstract
SE EXPONE UN APARATO Y PROCEDIMIENTO PERFECCIONADOS PARA MEDIR LA CONCENTRACION DE VAPOR O GAS DE PEROXIDO DE HIDROGENO EN UNA CAMARA DE ESTERILIZACION. EL PEROXIDO DE HIDROGENO SE MIDE ESPECTROFOTOMETRICAMENTE EN LA REGION ULTRAVIOLETA SITUADA ENTRE 200 Y 400 NM. DADO QUE EL VAPOR DE AGUA NO ABSORBE EN LA REGION DEL ULTRAVIOLETA, NO INTERFIERE EN LA DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DEL VAPOR DE PEROXIDO DE HIDROGENO. AUNQUE ALGUNOS COMPUESTOS ORGANICOS TIENEN ABSORBANCIAS EN LA REGION ULTRAVIOLETA, LOS COMPUESTOS ORGANICOS SE RETIRAN POR EVACUACION DE LA CAMARA DE ESTERILIZACION A BAJOS NIVELES, ANTES DE PROCEDER A LA DETERMINACION DEL PEROXIDO DE HIDROGENO. LA FUENTE DE LUZ ULTRAVIOLETA ES UNA LAMPARA DE VAPOR DE MERCURIO DE BAJA PRESION, CON UNA EMISION A 254 NM, O UNA LAMPARA DE DEUTERIO CON UN FILTRO OPTICO SELECTIVO DE LA LUZ DE 206 NM. SE PUEDE UTILIZAR UN ELEMENTO MOVIL DE GAS PARA MEDIR LA CONCENTRACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO EN DIVERSAS AREAS DE LA CAMARA DE ESTERILIZACION. ELSISTEMA DE MEDICION PUEDE COMBINARSE CON UN CIRCUITO DE REALIMENTACION, A FIN DE CONTROLAR LA CONCENTRACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO EN LA CAMARA DE ESTERILIZACION.
Description
Procedimiento para medir la concentración de
vapor de peróxido de hidrógeno.
Esta invención se refiere a un aparato y a un
procedimiento para medir la concentración de vapor o gas de peróxido
de hidrógeno.
La esterilización se usa en un amplio campo de
aplicaciones industriales y médicas. La esterilización es la
destrucción completa o inactivación irreversible de todos los
microorganismos. Hay muchos procedimientos para esterilizar,
incluyendo procedimientos térmicos y químicos. La esterilización
térmica normalmente se realiza usando vapor. Algunos equipos no
pueden soportar el calor o la humedad del tratamiento con vapor. En
consecuencia, ahora habitualmente se usa esterilización química.
La esterilización química puede realizarse usando
alcoholes, aldehídos tales como formaldehído, fenoles, ozono, óxido
de etileno, o peróxido de hidrógeno. La esterilización química
normalmente no necesita usar calor. Por lo tanto, el procedimiento
habitualmente se llama esterilización en frío. Hoy en día se usa
peróxido de hidrógeno habitualmente para la esterilización
química.
El uso de bajas concentraciones de peróxido de
hidrógeno para la esterilización química tiene muchas ventajas. Es
fácil de manejar, puede almacenarse durante largos periodos de
tiempo, no es corrosivo y se mezcla fácilmente con agua. Cuando se
descompone, forma agua y oxígeno, materiales que no son tóxicos. Sin
embargo, hay problemas relacionados con la utilización de peróxido
de hidrógeno para la esterilización. Para ser eficaz, debe
mantenerse a una concentración especificada. Por lo tanto,
normalmente es deseable mantener una concentración tan alta como sea
práctico durante la esterilización. Además, el peróxido de hidrógeno
reaccionará con algunas superficies sometidas a esterilización y
también permeará dentro de y a través de algunos materiales
plásticos. Todos estos factores pueden reducir la concentración del
peróxido de hidrógeno a niveles que lo hace ineficaz para la
esterilización.
El vapor de peróxido de hidrógeno puede condensar
sobre las paredes de la cámara de esterilización o sobre el equipo
que hay en la cámara. El peróxido de hidrógeno condensado puede
degradar o dañar potencialmente la cámara o el equipo.
Por lo tanto, es importante poder determinar la
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en la cámara de
esterilización para que esté presente suficiente vapor de peróxido
de hidrógeno para que sea eficaz, pero no tanto como para que el
vapor de peróxido de hidrógeno dañe el equipo.
La concentración de vapor de peróxido de
hidrógeno en toda la cámara puede variar, porque el equipo puesto en
la cámara puede restringir la difusión del vapor de esterilización.
Por lo tanto, puede haber zonas de la cámara que están expuestas a
concentraciones mayores o menores de peróxido de hidrógeno debido a
estas restricciones de flujo. Por lo tanto, es deseable poder
determinar la concentración de peróxido de hidrógeno en diferentes
zonas de la cámara de esterilización para medir la variación de
concentración en la cámara de esterilización.
Hay procedimientos para determinar los niveles de
peróxido de hidrógeno en la cámara de esterilización. Ando et
al. (Patente de Estados Unidos Nº 5.608.156) describen la
utilización de un detector de gas semiconductor como medio para
medir las concentraciones de peróxido de hidrógeno en fase vapor. El
tiempo de reacción del detector es de varias decenas de segundos,
sin embargo, la relación entre la señal de salida del detector y la
concentración del vapor de peróxido de hidrógeno varía con los
cambios de presión. La mayoría de procedimientos de esterilización
con vapor de peróxido de hidrógeno implican varias etapas de
tratamiento, que normalmente incluyen al menos una etapa con vacío.
Por lo tanto, la respuesta del detector a peróxido de hidrógeno
durante las etapas de tratamiento cambiará, dependiendo de la
presión usada en cada etapa de tratamiento.
Cummings (Patente de Estados Unidos Nº 4.843.867)
describe un sistema para determinar la concentración de vapor de
peróxido de hidrógeno in-situ mediante
medidas simultáneas de dos propiedades diferentes tales como punto
de rocío y humedad relativa. Después se usa un microprocesador para
ajustar las dos medidas a un modelo para calcular la concentración
de peróxido de hidrógeno. El procedimiento usa una aproximación
indirecta basada en varias suposiciones empíricas, y la precisión
variará dependiendo de cuánto se parecen las condiciones en la
cámara de esterilización a las usadas para desarrollar el
modelo.
Van Den Berg et al. (Patente de Estados
Unidos Nº 5.600.142) describe un procedimiento que usa
espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) para detectar vapor de
peróxido de hidrógeno. El peróxido de hidrógeno tiene un pico de
absorción a aproximadamente 1420 nm (nanómetros) que puede usarse
para determinar su concentración. Sin embargo, el agua también
absorbe en esta región, y por lo tanto interfiere con la
determinación de la concentración de peróxido de hidrógeno. El agua
está siempre presente cuando está presente el peróxido de hidrógeno,
porque es un producto de descomposición. Para corregir la
interferencia del vapor de agua, se determina la concentración del
vapor de agua haciendo una medida a longitudes de onda lejanas a las
que el peróxido de hidrógeno es transparente. Esta concentración de
vapor de agua medida se usa para corregir la absorbancia a 1420 nm
por la contribución debida al agua. Sin embargo, las moléculas
orgánicas absorben también en esta misma región, y el factor de
corrección para moléculas orgánicas depende de los compuestos
orgánicos que están presentes. Por lo tanto, la corrección para
vapores orgánicos es algo subjetiva, porque normalmente no se sabe
qué compuestos orgánicos están presentes.
El procedimiento NIR requiere realizar medidas a
dos longitudes de onda diferentes y hacer correcciones por la
presencia de vapor de agua, compuestos orgánicos o ambos. El equipo
electrónico para hacer estas correcciones es complejo y caro, y la
corrección por la presencia de compuestos orgánicos es
subjetiva.
El documento JP62-06386A describe
un aparato para medir la concentración de peróxido de hidrógeno en
el agua de refrigeración de un reactor nuclear. El documento
JP62-079331A proporciona una descripción
similar.
Hay necesidad de un procedimiento para determinar
la concentración de vapor o gas de peróxido de hidrógeno que no
dependa de corregir por la presencia de vapor de agua y moléculas
orgánicas. También hay necesidad de un procedimiento para medir
peróxido de hidrógeno que no requiera el uso de un equipo
electrónico caro, tal como aquellos que hacen medidas a dos
longitudes de onda diferentes y aplican factores de corrección
complejos.
En el procedimiento de determinación de la
concentración de vapor o gas de peróxido de hidrógeno en un área
confinada, tal como una cámara de esterilización, en presencia de
vapor de agua de acuerdo con el procedimiento de la presente
invención como se define en la reivindicación 1, la cámara de
esterilización se evacua para retirar los compuestos orgánicos que
interferirían con la determinación. El peróxido de hidrógeno se
introduce en la cámara de esterilización. Después se determina la
absorbancia del vapor o gas de peróxido de hidrógeno a una longitud
de onda entre 200 y 400 nanómetros, la región ultravioleta. El
peróxido de hidrógeno absorbe en esta región, pero el vapor de agua
no. Haciendo la medida de absorbancia del vapor de peróxido de
hidrógeno en la región ultravioleta, se elimina la interferencia
procedente del vapor de agua. La concentración de vapor o gas de
peróxido de hidrógeno en la cámara de esterilización se determina a
partir de la absorbancia en la región ultravioleta. Basándose en la
concentración de peróxido de hidrógeno medida, la concentración
puede ajustarse opcionalmente añadiendo más peróxido de hidrógeno de
manera que la concentración sea suficientemente alta para ser eficaz
para la esterilización aunque no tan alta como para condensar sobre
el equipo en la cámara de esterilización.
Preferiblemente, la concentración de peróxido de
hidrógeno medida según el procedimiento de la invención puede
compararse con un punto de referencia de concentración deseado.
Puede añadirse gradualmente peróxido de hidrógeno adicional con un
controlador para aumentar la concentración de peróxido de hidrógeno
hasta que se alcanza la concentración de referencia. De esta manera,
el procedimiento de la invención puede usarse para controlar la
retroalimentación de la concentración de vapor o gas de peróxido de
hidrógeno.
Preferiblemente, la medida de absorbancia se
realiza a una longitud de onda de 254 nanómetros. Ventajosamente, la
absorbancia a esta longitud de onda se mide usando una lámpara de
mercurio. Aún más ventajosamente, se regula la corriente de la
lámpara de mercurio para proporcionar estabilidad a la lámpara de
mercurio.
Preferiblemente, la absorbancia del vapor o gas
de peróxido de hidrógeno se mide a una longitud de onda de 206
nanómetros. Ventajosamente, la absorbancia a esta longitud de onda
se mide usando una lámpara de deuterio.
Preferiblemente, la concentración de vapor o gas
de peróxido de hidrógeno se determina a partir de la absorbancia
usando la ley de Beer. Preferiblemente, la concentración de vapor o
gas de peróxido de hidrógeno se determina comparando la absorbancia
con una curva de calibrado de absorbancia frente a la concentración
de vapor o gas de peróxido de hidrógeno.
De acuerdo con otro aspecto de esta invención, el
aparato para medir la concentración de vapor o gas de peróxido de
hidrógeno en un área confinada, como se define en la reivindicación
11, comprende una fuente de luz ultravioleta que genera luz en el
intervalo de 200 a 400 nanómetros, un detector de radiación óptica
capaz de detectar la luz ultravioleta, una trayectoria óptica entre
la fuente de luz ultravioleta y el detector de radiación óptica,
pasando dicha trayectoria óptica a través de dicha área confinada, y
una fuente de vapor o gas de peróxido de hidrógeno.
El aparato contiene también una bomba de vacío
para evacuar la trayectoria óptica de manera que pueden retirarse
los compuestos orgánicos que pueden interferir con la
determinación.
Preferiblemente, la fuente de vapor o gas de
peróxido de hidrógeno contiene una caldera para aumentar la
velocidad de volatilización del peróxido de hidrógeno.
Preferiblemente, la fuente de peróxido de hidrógeno contiene una
fuente ultrasónica como vía alternativa para aumentar la velocidad
de volatilización del peróxido de hidrógeno.
Preferiblemente, el aparato contiene también un
controlador para mantener una concentración de peróxido de hidrógeno
deseada, la concentración de referencia, controlando la
retroalimentación.
Preferiblemente, la fuente de luz ultravioleta es
una lámpara de mercurio. Preferiblemente, la fuente de luz
ultravioleta es una lámpara de deuterio. Ventajosamente, tiene un
filtro óptico selectivo de luz de 206 nanómetros situado entre la
lámpara de deuterio y el detector de radiación óptica.
Preferiblemente, el aparato incluye una célula de
gas móvil, que puede moverse alrededor de la cámara de
esterilización de manera que pueden realizarse medidas de la
concentración de peróxido de hidrógeno en diversas localizaciones en
el interior de la cámara de esterilización. Los extremos de la
célula de gas móvil están conectados a la lámpara ultravioleta y al
detector con fibras ópticas.
El procedimiento y aparato de la invención que
usa una fuente de luz ultravioleta para determinar la concentración
de vapor o gas de peróxido de hidrógeno en un área confinada tal
como una cámara de esterilización. El uso de luz ultravioleta
elimina la interferencia de vapor de agua en la determinación y
permite usar un equipo electrónico sencillo y económico en la
conversión de la absorbancia ultravioleta a la concentración de gas
o vapor de peróxido de hidrógeno. La evacuación de la cámara elimina
la interferencia de los compuestos orgánicos. Después de determinar
la concentración de vapor o gas de peróxido de hidrógeno con el
procedimiento y aparato de esta invención, la concentración puede
ajustarse al alza para optimizar la esterilización del equipo sin
que condense peróxido de hidrógeno sobre el equipo o las paredes de
la cámara de esterilización con el resultante daño potencial.
Otros objetos, ventajas, y características nuevas
adicionales de la invención se mostrarán en parte en la siguiente
descripción, y en parte se harán evidentes para los especialistas en
la técnica tras el examen de lo siguiente o puede aprenderse
practicando la invención. Los objetos y ventajas de la invención
pueden realizarse y conseguirse por medio de las
instrumentalizaciones y combinaciones mencionadas particularmente en
las reivindicaciones adjuntas.
La Figura 1 es un dibujo esquemático de todo el
sistema de la presente invención para medir la concentración de
vapor de peróxido de hidrógeno;
La Figura 2 es una serie de dibujos que muestran
diferentes vistas de una forma de una cámara de esterilización en la
que puede realizarse el procedimiento de la presente invención;
La Figura 3 es un dibujo en perspectiva y varias
vistas de una pestaña de aluminio adecuada para formar una
trayectoria óptica sobre las paredes curvas de la cámara de
esterilización;
La Figura 4 es un dibujo seccional en perspectiva
de un procedimiento preferido de unión de la pestaña de aluminio a
una pared curva de la cámara de esterilización;
La Figura 5 es una vista seccional de un
procedimiento preferido de formación de una trayectoria óptica en la
cámara de esterilización sobre dos paredes curvas a lo largo del eje
corto de la cámara;
La Figura 6 es una vista seccional de un
procedimiento preferido de unión del equipo óptico a la trayectoria
óptica usando pestañas de aluminio;
La Figura 7 es una vista seccional de un
procedimiento preferido de unión del equipo óptico a las paredes
planas de la cámara de esterilización;
La Figura 8 es un diagrama esquemático de un
circuito conductor que regula la corriente de la lámpara;
La Figura 9 es un diagrama esquemático del
detector y equipo electrónico de procesado de señales;
La Figura 10 es una vista lateral de una célula
de gas móvil adecuada para usar con el sistema de La Figura 1;
La Figura 11A es una vista de la célula de gas
móvil que muestra la porción que se muestra con mayor detalle en la
Figura 11B y la Figura 11C;
La Figura 11B es una vista seccional de una fibra
óptica de la célula de gas móvil a lo largo del eje largo;
La Figura 11C es una vista seccional transversal
de una fibra óptica;
La Figura 12 es una vista en perspectiva que
demuestra el uso de la célula de gas móvil de la Figura 10;
La Figura 13 es un gráfico del espectro de
absorción del vapor de peróxido de hidrógeno en la región
ultravioleta;
La Figura 14A es un gráfico del espectro de
salida para una lámpara de mercurio de baja presión;
La Figura 14B es un gráfico del espectro de
salida para una lámpara de deuterio; y
La Figura 15 es un diagrama esquemático de un
sistema de bucle de retroalimentación para mantener una cierta
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en la cámara de
esterilización.
La presente invención implica un aparato y un
procedimiento para medir concentraciones en fase gas de peróxido de
hidrógeno en presencia de vapor de agua. El aparato y el
procedimiento están diseñados para usar en procedimientos de
esterilización con vapor usando peróxido de hidrógeno. Como el
peróxido de hidrógeno se descompone a oxígeno y agua, las muestras
gaseosas a analizar siempre contienen una mezcla de peróxido de
hidrógeno y agua. En el procedimiento de la presente invención, el
peróxido de hidrógeno en fase gaseosa se mide
espectrofotométricamente usando una fuente de luz ultravioleta en
lugar de la fuente de infrarrojo cercano (NIR) de la invención
anterior. Cuando la medida espectroscópica se realiza en el NIR
mediante el procedimiento de la invención anterior, las medidas de
absorbancia deben realizarse a dos longitudes de onda diferentes,
porque tanto el agua como el peróxido de hidrógeno absorben en el
NIR. La concentración de agua se determina a una longitud de onda a
la que ésta absorbe y el peróxido de hidrógeno no lo hace. La
interferencia del vapor de agua con la absorbancia del peróxido de
hidrógeno a la otra longitud de onda se resta para obtener la
absorbancia debida al peróxido de hidrógeno solo. Con el
procedimiento de la presente invención, se usa una fuente de luz
ultravioleta. No es necesario realizar la determinación a dos
longitudes de onda diferentes, determinar el agua por separado, y
corregir la absorbancia del peróxido de hidrógeno por la
interferencia del agua, porque el agua no absorbe en la región
ultravioleta del espectro. La instrumentación, equipos electrónicos
relacionados, y el procedimiento de análisis son, por lo tanto, más
sencillos que en la invención anterior.
Sin embargo, muchas moléculas orgánicas absorben
fuertemente en la región ultravioleta. Es probable que haya
presentes vapores orgánicos en las muestras debido al
desprendimiento de gases del equipo en la cámara de esterilización,
la presencia de disolventes orgánicos, etc. Es difícil restar la
interferencia por moléculas orgánicas de la absorbancia debida al
peróxido de hidrógeno, porque cada molécula orgánica tiene su propio
espectro e intensidades de absorción. Sin conocer la identidad de la
especie orgánica, no se sabe que factor de corrección hay que usar
para restar la absorbancia debida a los compuestos orgánicos. En la
presente invención, estos picos de absorción interferentes en la
región ultravioleta debidos a especies tales como moléculas
orgánicas se retiran evacuando la cámara de esterilización a un
nivel bajo, mucho más bajo que en la invención anterior. Esta
mejora elimina la necesidad de restar las intensidades de absorción
de estas especies interferentes de la absorción debida al peróxido
de hidrógeno. Una serie de mejoras en el aparato, equipo
electrónico, y procedimientos potencia la estabilidad de la fuente
de luz ultravioleta y del detector y la sensibilidad del
procedimiento. La realización preferida usa una combinación de estas
mejoras para obtener el máximo beneficio de la presente
invención.
La Figura 1 muestra la invención en su
realización preferida más simple. La Figura incluye algunas, aunque
no todas, las mejoras de la presente invención. El peróxido de
hidrógeno y el vapor de agua están presentes en una cámara de
esterilización 20. Una fuente de luz ultravioleta 30 produce luz
ultravioleta en un extremo de una trayectoria óptica 40. La fuente
de luz ultravioleta pueden ser diversas lámparas, incluyendo, aunque
sin limitación, una lámpara de deuterio o una lámpara de mercurio de
baja presión. La lámpara de mercurio de baja presión es la
preferida. La fuente de luz ultravioleta se estabiliza mediante un
órgano excitador que regula la corriente de la lámpara 50. La luz
ultravioleta pasa a lo largo de la trayectoria óptica, el peróxido
de hidrógeno la absorbe parcialmente, y el detector de radiación
óptica 60 la detecta. La trayectoria óptica se define por la luz
ultravioleta transmitida entre la fuente de luz ultravioleta y el
detector de radiación óptica. La señal del detector de radiación
óptica se transforma en un amplificador de corriente a tensión 70 y
se procesa y visualiza en el equipo electrónico 80 de conversión y
visualización. La fuente de luz ultravioleta 30 se aloja en un
alojamiento de lámpara estabilizado térmicamente 90. El detector de
radiación óptica se aloja en un alojamiento de detector estabilizado
térmicamente 100. La cámara de esterilización 20 puede evacuarse
con una bomba de vacío 110. Casi todos los componentes de esta
realización de la invención tienen mejoras con respecto a la
invención anterior, como se hará evidente cuando se describa con más
detalle cada uno de los componentes.
Un ejemplo de una cámara de esterilización
adecuada 20 se muestra en la Figura 2. La cámara de esterilización
de la Figura es un cilindro con un extremo redondeado y un extremo
plano. El extremo plano tiene una puerta para proporcionar una
abertura de manera que el equipo puede colocarse en el interior de
la cámara de esterilización para la esterilización. Otros tipos de
cámara de esterilización son adecuados para usar en la presente
invención. La aplicación de esta invención a estos otros tipos de
cámara de esterilización será evidente para los especialistas en la
técnica. La cámara de esterilización está hecha con un material que
es resistente al vapor de peróxido de hidrógeno. Los materiales
adecuados incluyen Aluminio T6061, acero inoxidable de la serie 300,
u otros materiales adecuados. El Aluminio T6061 es un material
preferido. La cámara de esterilización incluye un puerto de entrada
para líquido o vapor de esterilización 44 para introducir el
peróxido de hidrógeno como líquido o vapor y un puerto de salida 46.
El puerto de salida 46 está conectado con la bomba de vacío 110.
Opcionalmente, hay presente un electrodo de plasma 34 (no mostrado)
en el interior de la cámara de esterilización para permitir la
generación de un plasma.
Hay muchas maneras de formar la trayectoria
óptica 40 para transmitir la radiación óptica desde la fuente de luz
ultravioleta hasta el detector de radiación óptica. En una
realización preferida, la trayectoria óptica se forma según las
dimensiones y construcción de la cámara de esterilización 20. Cuando
se desea situar un extremo de la trayectoria óptica en una pared
curva de la cámara de esterilización, se suelda una pestaña de
aluminio 24 sobre la pared de la cámara de esterilización. La Figura
3 muestra un ejemplo de la pestaña de aluminio 24. La pestaña de
aluminio se forma soldando un borde de pestaña 26 sobre una tubería
de pestaña 28. Se perfora una serie de orificios de pestaña 32 en el
borde de pestaña 26 como se muestra. Los orificios de pestaña son
roscados para permitir la unión del equipo óptico o pestañas de
obturación.
En la Figura 4 se muestra un procedimiento
preferido de soldadura de la pestaña de aluminio 24 a las paredes de
la cámara de esterilización 20. Se perfora un orificio
suficientemente grande para permitir el paso de la tubería de
pestaña 28 sobre la pestaña de aluminio 24 a través de la pared de
la cámara de esterilización 20. La tubería de pestaña 28 se empuja a
través del orificio y se suelda a la pared de la cámara de
esterilización de manera que el cierre es hermético al vacío.
En la Figura 5 se muestra un procedimiento
preferido de formación de la trayectoria óptica 40. Se sueldan dos
pestañas de aluminio 24 en la cámara de esterilización 20 de manera
que la trayectoria óptica 40 transcurre a lo largo del eje corto de
la cámara de esterilización. El electrodo de plasma 34 mostrado en
el dibujo se usa cuando se genera plasma durante el proceso de
esterilización. El electrodo de plasma no es continuo, y la
trayectoria óptica 40 está en comunicación fluida con la cámara de
esterilización interior 36. La trayectoria óptica 40, por lo tanto,
se expone a una concentración de peróxido de hidrógeno que es
representativa de la de la cámara de esterilización interior 36. En
la Figura 2 se muestra otra vista de este procedimiento de
formación de la trayectoria óptica 40 con pestañas de aluminio 24,
donde las dos pestañas de aluminio que comprende esta configuración
se denominan 24A y 24B.
El alojamiento de lámpara estabilizado
térmicamente 90 y el alojamiento de detector estabilizado
térmicamente 100 están unidos en extremos opuestos de la trayectoria
óptica 40. Un procedimiento preferido para la unión del equipo
óptico se muestra en la Figura 6. El alojamiento de lámpara
estabilizado térmicamente 90 se une con una serie de pernos 92 a la
pestaña de aluminio 24 en un extremo de la trayectoria óptica 40, y
alojamiento de detector estabilizado térmicamente 100 se une de
manera similar con pernos 92 a la pestaña de aluminio 24 en el otro
extremo de la trayectoria óptica 40. La fuente de luz ultravioleta
30 se pone en el alojamiento de lámpara estabilizado térmicamente
90 y se conecta eléctricamente a la tarjeta de circuito excitador de
la lámpara 98. La tarjeta de circuito excitador de la lámpara se
une al alojamiento de lámpara estabilizado térmicamente 90 con
tornillos de unión 102. El órgano excitador que regula la corriente
de la lámpara 50 se conecta eléctricamente a la tarjeta de circuito
excitador de la lámpara 98 para controlar la corriente suministrada
a la fuente de luz ultravioleta 30.
Se monta una ventana óptica 94 sobre una junta
tórica 96 para aislar la cámara de esterilización de la fuente de
luz ultravioleta con un cierre hermético al vacío. La ventana
óptica se construye con un material con capacidad para transmitir
radiación ultravioleta. La ventana óptica debe ser capaz también de
soportar la presión de alto vacío sin romperse o distorsionarse. En
la realización preferida, las ventanas ópticas están hechas de
sílice fundida de calidad ultravioleta. Las juntas tóricas 96 se
preparan con un material flexible que no se degrada cuando se
expone a vapor de peróxido de hidrógeno. El material preferido para
las juntas tóricas es Viton TM, un polímero producido por DuPont. El
uso de las ventanas ópticas debe incluir previsiones para mantener
su temperatura por encima del umbral de condensación para la mezcla
peróxido de hidrógeno/agua a los niveles de concentración de
funcionamiento esperados. En este diseño, las ventanas ópticas están
en contacto térmico con el alojamiento de lámpara estabilizado
térmicamente 90 para mantener su temperatura.
El detector de radiación óptica 60 se aloja en
alojamiento de detector estabilizado térmicamente 100. La ventana
óptica 94 y la junta tórica 96 aíslan al detector de radiación
óptica de la cámara de esterilización con un cierre hermético al
vacío. Puede ponerse un filtro de paso de banda óptico opcional 52
entre el detector de radiación óptica 60 y la ventana óptica 94 como
se muestra en la Figura 7 o alternativamente entre la fuente de luz
ultravioleta 30 y la ventana óptica 94 en el otro extremo de la
trayectoria óptica. El filtro de paso de banda óptico permite la
transmisión de radiación óptica a una banda particular de longitudes
de onda rechazando todas las demás componentes de longitud de
onda.
La tarjeta de circuitos del detector 62 cubre el
detector de radiación óptica 60 y se une al alojamiento de detector
estabilizado térmicamente 100 con los tornillos de unión 102. La
tarjeta de circuitos del detector 62 se conecta eléctricamente con
el detector de radiación óptica 60. El amplificador de corriente a
tensión 70 se une a la tarjeta de circuitos del detector 62 para
convertir la señal del detector de radiación óptica 60 antes de
procesarlo en el equipo electrónico de conversión y visualización
80.
La Figura 7 muestra un procedimiento alternativo
de formación de una trayectoria óptica 40 y de unión del alojamiento
de lámpara estabilizado térmicamente 90 y al alojamiento de detector
estabilizado térmicamente 100 a la cámara de esterilización 20. En
este procedimiento, se perfora un orificio de montaje 42 a través de
la pared de la cámara de esterilización 20, y el alojamiento de
lámpara estabilizado térmicamente 90 y el alojamiento de detector
estabilizado térmicamente 100 se unen directamente a la pared de la
cámara de esterilización en lugar de unirse a la pestaña de aluminio
24. La junta tórica 96 se pone entre la pared de la cámara de
esterilización y la ventana óptica 94 para crear un cierre
hermético al vacío. Los pernos 92 ajustan dentro de orificios
roscados en la pared de la cámara de esterilización para unir
firmemente el alojamiento de lámpara estabilizado térmicamente y el
alojamiento de detector estabilizado térmicamente a la pared de la
cámara de esterilización. Cuando el alojamiento de lámpara
estabilizado térmicamente o el alojamiento de detector estabilizado
térmicamente se va a unir a una pared plana de la cámara de
esterilización, se prefiere el procedimiento de unión mostrado en la
Figura 7. También puede usarse el procedimiento de unión de la
Figura 6 en el que se usa una pestaña de aluminio 24, aunque no es
preferido, cuando los alojamientos ópticos se unen a una pared plana
de la cámara de esterilización. Si tanto el alojamiento de lámpara
estabilizado térmicamente 90 como el alojamiento de detector
estabilizado térmicamente 100 se van a unir a paredes planas de la
cámara de esterilización con el procedimiento mostrado en la Figura
7 para formar una trayectoria óptica 40, los dos orificios de
montaje 42 deben estar en paredes opuestas de la cámara de
esterilización, las dos paredes en las que se perforan los orificios
de montaje deben ser paralelas, y los dos orificios de montaje
deben localizarse alineados de manera que existe una trayectoria
óptica 40 entre los dos orificios. La trayectoria óptica se define
por la trayectoria de la luz ultravioleta entre la fuente de luz
ultravioleta 30 y el detector de radiación óptica 60.
Algunas de las realizaciones preferidas de la
presente invención requieren el uso de más de una trayectoria
óptica. Puede usarse cualquiera de los procedimientos descritos de
la presente invención para formar las trayectorias ópticas
adicionales.
Otro procedimiento de unión preferido para los
alojamientos ópticos usa el procedimiento de unión de la Figura 6
con la pestaña de aluminio 24 en un extremo de la trayectoria óptica
40 y el procedimiento de unión de la Figura 7 con el orificio de
montaje 42 en el otro extremo. El alojamiento de lámpara
estabilizado térmicamente 90 se une a la pestaña de aluminio 24 o al
orificio de montaje 42, y el alojamiento de detector estabilizado
térmicamente 100 se une a cualquier dispositivo que no se use para
la unión del alojamiento de lámpara estabilizado térmicamente. Puede
usarse cualquiera de los procedimientos de unión descritos para el
equipo óptico que forme una trayectoria óptica 40 entre la fuente de
luz ultravioleta 30 y el detector de radiación óptica 60 como una
parte de la realización preferida de esta invención. Pueden
emplearse también otros procedimientos de unión adecuados como parte
de la presente invención.
Ninguno de los procedimientos de unión descritos
para el equipo óptico tales como la fuente de luz ultravioleta y el
detector de radiación óptica incluye enfocar dispositivos tales
como lentes, aunque el uso de dispositivos de enfoque tales como
lentes es parte de la realización de la presente invención. El uso
de dispositivos de enfoque no es parte de la realización preferida,
porque la alineación óptica no es tan crítica si no se usan dichos
dispositivos de enfoque. Si no se usan dispositivos de enfoque, el
diámetro del rayo de luz de la fuente de luz ultravioleta es mucho
mayor que el tamaño del detector de radiación óptica que lo recibe
en el otro extremo de la trayectoria óptica. La presente invención,
por lo tanto, permite que la fuente de luz ultravioleta o el
detector de radiación óptica se fabrique o se ensamble fuera de la
alineación. Un sistema que contiene dispositivos de enfoque tales
como lentes no sería tan permisivo con respecto a las perturbaciones
del equipo óptico. La fuente de luz ultravioleta 30 se conecta
preferiblemente eléctricamente a un órgano excitador que regula la
corriente de la lámpara 50. El funcionamiento con un órgano
excitador que regula una corriente constante permite una salida
ultravioleta estable de la lámpara. En la presente invención, es
necesario que la salida óptica de la fuente luminosa permanezca
constante durante el funcionamiento para obtener resultados
precisos.
La fuente de luz ultravioleta 30 preferiblemente
se conecta eléctricamente a un órgano excitador que regula la
corriente de la lámpara 50. El funcionamiento con un órgano
excitador que regula una corriente constante permite una salida
ultravioleta estable de la lámpara. En la presente invención, es
necesario que la salida óptica de la fuente luminosa permanezca
constante durante el funcionamiento para obtener resultados
precisos.
Este dispositivo es otra mejora de la presente
invención. Muchas lámparas funcionan con un órgano excitador que
regula la tensión de la lámpara. Cuando la fuente de luz
ultravioleta es funciona con el órgano excitador que regula la
corriente de la lámpara, la luz que sale de la fuente de luz
ultravioleta es más estable que cuando funciona con un órgano
excitador que regula la tensión de la lámpara. Por lo tanto, el uso
del órgano excitador que regula la corriente de la lámpara es parte
de la realización preferida de la presente invención. El diagrama
de circuito para el órgano excitador que regula la corriente de la
lámpara se muestra en la Figura 8. Además de regular la cantidad de
corriente que llega a la lámpara ultravioleta, el órgano excitador
de la lámpara permite el aumento de tensión terminal necesario para
encender la lámpara antes del cambio a un modo de corriente
estacionario o constante. El circuito permite también el control
digital del estado óptico de la lámpara, esté encendida o
apagada.
Después de que la radiación ultravioleta de la
fuente de luz ultravioleta pase a través de la muestra, se detecta
con el detector de radiación óptica 60. En la realización preferida
de la presente invención, el detector de radiación óptica es un
detector óptico adecuado para detectar luz ultravioleta. Aunque hay
muchos detectores adecuados disponibles, el detector usado en el
presente sistema es un detector de tipo fotodiodo de silicio con una
zona activa de 5,8 x 5,8 mm. El detector se aloja en un paquete
TO-8 con una ventana de cuarzo. Otros detectores son
adecuados, incluyendo conjuntos CCD, conjuntos de fotodiodo y tubos
fotomultiplicadores.
Después de que la radiación ultravioleta se
detecte en el detector de radiación óptica, la señal del detector
debe procesarse. En la Figura 9 se muestra el equipo electrónico de
detección y procesado de señales.
En todas las realizaciones anteriores, tanto la
fuente de luz ultravioleta 30 como el detector de radiación óptica
60 se fijan a una localización en las paredes de la cámara de
esterilización 20. El alojamiento de lámpara estabilizado
térmicamente 90 y el alojamiento de detector estabilizado
térmicamente 100 se unen a la pestaña de aluminio 24, como se
muestra en la Figura 6, o se unen directamente a la pared de la
cámara de esterilización en el orificio de montaje 42, como se
muestra en la Figura 7. La relocalización del alojamiento de lámpara
estabilizado térmicamente 90 o del alojamiento de detector
estabilizado térmicamente 100 a otra posición en la cámara de
esterilización requeriría la adición de pestañas de aluminio 24 u
orificios de montaje 42 a la cámara de esterilización en
localizaciones que forman una trayectoria óptica que pasa a través
de la zona a controlar. La adición de una pestaña de aluminio o un
orificio de montaje requiere un mecanizado y/o soldado extensivo.
Incluso si las pestañas de aluminio u orificios de montaje se añaden
a la cámara de esterilización, el equipo que se pone en la cámara de
esterilización para esterilizarlo puede bloquear la trayectoria
óptica 40, evitando la medida de la concentración de vapor de
peróxido de hidrógeno. Por lo tanto, es deseable un procedimiento de
montaje del equipo óptico más flexible para permitir tomar la medida
de las concentraciones de vapor de peróxido de hidrógeno en diversas
localizaciones en el interior de la cámara de esterilización sin que
sea necesario hacer modificaciones extensivas a la cámara de
esterilización.
La Figura 10 muestra un diagrama de una célula de
gas móvil 120 y el equipo asociado para la determinación de vapor de
peróxido de hidrógeno en diversas localizaciones en toda la cámara
de esterilización. Un alojamiento de lámpara/detector 126 contiene
un bulbo ultravioleta 122 y un detector 124. Un extremo de una
primera fibra óptica 128 se une al bulbo ultravioleta 122. El otros
extremo de la primera fibra óptica 128 está conectado a un primer
extremo de la célula de gas móvil 120 de manera que la luz se
conduce desde el bulbo ultravioleta 122 a través de la primera fibra
óptica 128 al interior de la célula de gas móvil y atraviesa la
longitud de la célula. Un extremo de una segunda fibra óptica 130 se
une al detector 124. El otro extremo de la segunda fibra óptica 130
está conectado al segundo extremo de la célula de gas móvil de
manera que la luz de la primera fibra óptica 128 se transmite a lo
largo de la célula de gas móvil 120 y la recibe la segunda fibra
óptica 130. La segunda fibra óptica 130 transmite la luz recibida
al detector 124, donde la luz recibida se transforma en una señal
eléctrica. La señal eléctrica del detector 124 se envía al
amplificador de corriente a tensión 70 y después al equipo
electrónico de conversión y visualización 80. Los extremos de las
dos fibras ópticas 128 y 130 están orientados y alineados de manera
que la célula de gas móvil 120 proporciona una trayectoria óptica 40
con una trayectoria óptica fija entre los extremos de las fibras
ópticas 128 y 130. La célula de gas móvil 120 contiene aberturas de
manera que el interior de la célula de gas móvil está en
comunicación fluida con la atmósfera de la cámara de esterilización
de manera que el gas en la célula de gas móvil es representativo
del gas en la zona inmediata en la cámara de esterilización.
La célula de gas móvil se construye con es
materiales que no interactúan con el peróxido de hidrógeno gaseoso.
Estos materiales incluyen Aluminio T6061, acero inoxidable de la
serie 300, Teflon^{TM}, o vidrio. Para permitir flexibilidad, la
zona activa de las fibras ópticas 128 y 130 está compuesta por un
haz de fibras más pequeñas 132, típicamente entre 100 x 10^{-6}
metros y 1500 x 10^{-6} metros aunque más preferiblemente 100 x
10^{-6} metros de diámetro. Estas fibras más pequeñas 132 están
dispuestas para formar un haz de fibras 134, mostrado en la Figura
11C, con una zona activa más grande de 0,010 pulgadas a 0,5 pulgadas
(0,25 mm a 12,7 mm) de diámetro, aunque más preferiblemente 0,125
pulgadas (3,2 mm) de diámetro. El núcleo de la fibra más pequeña
está hecho de cuarzo capaz de transmisión óptica en el ultravioleta.
Cada fibra más pequeña individual se reviste con sílice dopada con
flúor por sus características ópticas y se recubre con una
poliimida para aumentar la resistencia de la fibra. Sin embargo,
este recubrimiento de poliimida es reactivo con peróxido de
hidrógeno. Debido a esta reacción es necesario impedir el contacto
del recubrimiento de la fibra con el peróxido de hidrógeno en el
interior de la cámara que se está controlando. Para este propósito,
se asegura un manguito de Teflon^{TM} 136 alrededor del haz de
fibras 134 en el interior del espacio que existe entre el haz de
fibras 134 y la camisa protectora 138 de inmovilización de acero
inoxidable. Las Figuras 11B y 11C muestran como las fibras más
pequeñas 132 se atan juntas para formar un haz de fibras 134 y se
recubren con el manguito de Teflon^{TM} 136 y el inmovilizador
138 de acero inoxidable. En la Figura 11B, se muestra el haz de
fibras 134 con un codo de vidrio debido a los núcleos dopados
combinados de cuarzo y flúor. Las fibras ópticas 128 y 130
preferiblemente tienen una longitud de 0,5-20
metros, aunque pueden tener una longitud de hasta al menos 200
metros. Lo más preferido es que las fibras ópticas tengan una
longitud de 1 metro.
En otras realizaciones, la célula de gas móvil
puede contener elementos ópticos reflectantes o refractivos para
dirigir la radiación óptica en una trayectoria tal que se aumenta
la longitud de trayectoria eficaz expuesta de la radiación óptica
sin aumentar el tamaño físico de la célula. Otras realizaciones de
la célula móvil incluyen todas las realizaciones de las diversas
formas de espectrofotómetros, que se analizarán detalladamente más
adelante, incluyendo el espectrofotómetro de rayo ultravioleta
único, el espectrofotómetro de rayo ultravioleta único con filtro
de interferencia, el espectrofotómetro de rayo ultravioleta doble, y
las variaciones de estas realizaciones.
En la Figura 12 se demuestra el uso de la célula
de gas móvil. La célula de gas 120 se muestra en el interior de la
cámara de esterilización 20 en un equipo de soporte 140. El
alojamiento de lámpara/detector 126 se monta en la cámara de
esterilización usando un equipamiento al vacío de tipo KF en
cualquier localización que no interfiera con el funcionamiento
normal del esterilizador. La Figura 12 muestra una configuración
alternativa para la célula de gas móvil en la que las dos fibras
ópticas 128 y 130 se alojan en una vaina y por lo tanto no son
visibles en la Figura. El bulbo ultravioleta 122 se conecta
preferiblemente al órgano excitador que regula la corriente de la
lámpara 50, y el detector 124 está conectado al amplificador de
corriente a tensión 70 y al equipo electrónico de conversión y
visualización 80. Usando esta configuración, puede determinarse la
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en la parte superior
del equipo de soporte 140 con la célula de gas móvil 120 mediante el
procedimiento de la presente invención. Sería casi imposible
localizar el equipo óptico externamente de una manera como se
muestra en la Figuras 6-7 o de la manera de las
otras realizaciones de unión externa para obtener una medida de la
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en la zona del
equipo de soporte. Casi es verdad que tanto el equipo de soporte 140
o el equipo colocado en el soporte para la esterilización bloquearía
la trayectoria óptica 40 entre la fuente de luz ultravioleta 30 y
el detector de radiación óptica 60.
El presente procedimiento de medida de la
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en fase vapor es una
determinación espectrofotométrica que usa la fuente de luz
ultravioleta 30 y el detector de radiación óptica 60 para medir la
absorbancia A en la región ultravioleta. Aunque la región
ultravioleta se extiende de 4-400 nm (nanómetros),
el aire absorbe luz ultravioleta por debajo de aproximadamente 200
nm. La región ultravioleta por debajo de 200 nm se denomina, por lo
tanto, el ultravioleta extremo, y el aire debe retirarse del
aparato para que funcione en esta región. La región de
200-300 nm es el ultravioleta lejano, y la región de
300-400 nm es el ultravioleta cercano. En la
presente invención se prefiere el uso de una fuente de luz
ultravioleta que funciona en las regiones del ultravioleta cercano
o lejano, de 200-400 nm.
La concentración de vapor de peróxido de
hidrógeno se calcula usando la ley de Beer, que establece que A=
\epsilonlc, donde \epsilon es el coeficiente de extinción de
una sustancia a la longitud de onda medida, l es la longitud de la
muestra, y c es la concentración de la sustancia a medir en la
muestra. En la presente invención, la longitud de la muestra es la
longitud de la trayectoria óptica 40. La ley de Beer asume que la
luz es monocromática, es decir, de una sola longitud de onda.
Como alternativa, la concentración puede
determinarse a partir de una curva de calibrado de absorbancia
frente a la concentración de vapor de peróxido de hidrógeno. El
procedimiento para obtener esta curva de calibrado se describe en el
siguiente Ejemplo 1.
Hay al menos dos factores de complicación para
determinar la concentración de vapor de peróxido de hidrógeno
espectrofotométricamente. En primer lugar, cualquier sustancia que
absorba a la longitud de onda elegida contribuirá a la absorbancia
y, por lo tanto, interferirá potencialmente con la determinación de
la concentración de vapor de peróxido de hidrógeno. En segundo
lugar, la fuente de luz ultravioleta 30 no emite luz a una sola
longitud de onda. El espectro de emisión de la fuente de luz
ultravioleta depende del tipo de fuente de luz ultravioleta. Los
espectros de emisión pueden ser anchos o contener múltiples picos.
En consecuencia puede haber desviaciones de la ley de Beer. La
presente invención emplea varios procedimientos diferentes que
pueden minimizar ambos problemas. La cuestión de las interferencias
se analizará en primer lugar.
La invención anterior analiza el peróxido de
hidrógeno espectrofotométricamente con una fuente luminosa en la
región del infrarrojo cercano (NIR). El peróxido de hidrógeno tiene
un fuerte pico de absorción centrado a aproximadamente 1420 nm en el
NIR. El agua tiene absorción también en la misma región. Por lo
tanto, hay una interferencia entre los picos de peróxido de
hidrógeno y agua, porque la absorbancia a 1420 nm se debe a una
combinación de vapor de agua y vapor de peróxido de hidrógeno. En la
invención anterior, la concentración de agua en la muestra se
determina espectrofotométricamente en otra región del NIR en la que
el peróxido de hidrógeno no tiene un pico de absorción, y la
contribución a la absorbancia a 1420 nm de la concentración de agua
determinada se resta de la absorbancia total a 1420 nm para
determinar la absorbancia debida al peróxido de hidrógeno. La
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno puede calcularse
después usando la absorbancia corregida y la ley de Beer.
En la presente invención se usa una fuente de luz
ultravioleta en lugar de una fuente luminosa NIR. En la Figura 13 se
muestra el espectro de absorción de vapor de peróxido de hidrógeno
en la región ultravioleta. La banda de absorción se extiende
fuertemente entre 190-300 nm. El vapor de agua no
absorbe en esta región. Por lo tanto, no es necesario restar la
absorbancia debida al agua de la absorbancia del peróxido de
hidrógeno, como en la invención anterior, porque no hay
interferencia entre los dos compuestos en la región ultravioleta. El
uso de una fuente de luz ultravioleta en lugar de una fuente
luminosa NIR es una mejora fundamental de la presente invención con
respecto a la invención anterior. El análisis de los datos es más
sencillo, y el equipo electrónico puede ser más sencillo y menos
caro.
Aún queda una interferencia con la absorbancia
del peróxido de hidrógeno en la región ultravioleta. Muchas
moléculas orgánicas tienen picos de absorción anchos e intensos en
la región ultravioleta. Las moléculas orgánicas pueden estar
presentes en la cámara de esterilización debido al desprendimiento
de gases o debido a la presencia de disolventes orgánicos. Es
difícil determinar la concentración de las moléculas orgánicas y
restar su contribución a la absorción en el ultravioleta usando un
procedimiento similar al de la invención anterior por dos razones.
En primer lugar, los picos de absorción de tanto el peróxido de
hidrógeno como de las moléculas orgánicas en el ultravioleta son muy
anchos. Es muy difícil o imposible encontrar una región del
ultravioleta donde los picos no solapen. No puede determinarse
fácilmente la concentración de las moléculas orgánicas usando picos
no solapantes, como en la invención anterior. En segundo lugar, cada
molécula orgánica tiene un pico de absorción diferente con un
coeficiente de extinción diferente. Si no se sabe qué molécula
orgánica está presente, no se sabe que corrección debería hacerse
sobre la absorbancia ultravioleta. Por lo tanto, es difícil corregir
la absorbancia del peróxido de hidrógeno en la región ultravioleta
por la contribución debida a moléculas orgánicas.
En la presente invención, la interferencia de las
moléculas orgánicas se elimina evacuando la cámara de esterilización
a través del puerto de salida 46 usando la bomba de vacío 110 hasta
que se alcanza un vacío de 67 Pa (500 militorr). Este vacío puede
variar de 0 a 6,7 Pa (de 0 a 50 torr), más preferiblemente de 0 a
1,33 Pa (de 0 a 10 torr), y más preferiblemente aún de 0 a 133 Pa
(de 0 a 1 torr). En este punto, puede usarse plasma a radio
frecuencia para disociar cualquier resto de vapor de peróxido de
hidrógeno en agua y oxígeno. Esto puede necesitar que el plasma
funcione entre 1 y 15 minutes. En este punto la bomba de vacío puede
comenzar de nuevo a evacuar la cámara hasta la presión inicial
deseada, más preferiblemente aún de 0 a 133 Pa (de 0 a 1 torr).
Después se mide la absorbancia de la presente condición de la
cámara. Esto es la medida inicial de referencia. Se establece una
medida inicial para el sistema de manera que una señal por encima de
la medida inicial de referencia se debe una especie absorbente en la
trayectoria óptica.
Para confirmar que cualquier fuente potencial de
gas interferente que pueda existir en el interior de la cámara antes
de la inyección de peróxido de hidrógeno no interfiera con la medida
de peróxido de hidrógeno, se controla la lectura de la medida
inicial de absorbancia durante 5 a 60 segundos. Durante este
tiempo, la válvula reguladora está cerrada y se registra tanto la
presión como la absorbancia. Si la absorbancia cambia en una
cantidad mayor que un máximo predeterminado, el sistema se declara
inestable y puede ser necesario un tratamiento adicional con alto
vacío o plasma de radio frecuencia. Esto puede suceder si, por
ejemplo, la carga a esterilizar está liberando un gas que absorbe
también a la longitud de onda de medida.
El sistema anterior evacua la cámara de
esterilización solo hasta una presión de 2,7 MPa (20 torr) o menos
cuando se obtiene una medida inicial de referencia. La evacuación
del sistema hasta una presión menor de 67 Pa (500 militorr) en la
presente invención elimina más moléculas orgánicas, reduciendo la
cantidad de interferencia con la banda de absorción del peróxido de
hidrógeno. La evacuación a 2,7 MPa (20 torr) retira el 97% de la
atmósfera. La evacuación a 67 Pa (500 militorr) retira el 99,93% de
la atmósfera, significativamente más que la invención anterior.
Algunas moléculas orgánicas tienen fuertes picos de absorción en la
región ultravioleta, e incluso una pequeña cantidad de compuesto
orgánico remanente podría interferir con la determinación de vapor
de peróxido de hidrógeno.
El éxito de la presente invención para determinar
la concentración de peróxido de hidrógeno usando una fuente de luz
ultravioleta depende de una serie de mejoras que hacen que la
determinación sea práctica: 1. Retirar las especies orgánicas
interferentes en un alto grado usando un tratamiento de alto vacío y
2. Establecer una medida inicial de cero para el peróxido de
hidrógeno usando el plasma de radio frecuencia para disociar
cualquier vapor de peróxido de hidrógeno presente a o por debajo de
67 Pa (500 militorr). Ambos son parte de la realización preferida de
esta invención y parte de una serie de mejoras de la presente
invención.
Las características de emisión de la fuente de
luz ultravioleta son otra complicación potencial de la determinación
espectrofotométrica de peróxido de hidrógeno en la región
ultravioleta. La fuente de luz ultravioleta no emite luz a una sola
longitud de onda, si no a múltiples longitudes de onda. Por ejemplo,
en la Figura 14A se da un espectro de salida típico para una lámpara
de vapor de mercurio de baja presión. La línea de emisión principal
es a 253,7 nm (redondeada normalmente a 254 nm), una región en la
que el peróxido de hidrógeno absorbe fuertemente, y el agua no
absorbe. Como se muestra en la Figura 14A, están presentes otros
muchos picos de emisión, aunque son bastante menos intensos que el
pico principal a 234 nm. (Obsérvese que la escala vertical en la
Figura 14A es una escala logarítmica, y los picos de emisión más
pequeños no son tan grandes como parecen en un principio). En la
Figura 14B se muestra el espectro de emisión para una lámpara de
deuterio. La lámpara emite luz en una banda ancha en el
ultravioleta, que se extiende desde menos de 200 nm a
aproximadamente 350 nm, con una cola que se extiende más allá. Los
múltiples picos de emisión de la lámpara de vapor de mercurio de
baja presión y la amplia oferta de emisión de la lámpara de deuterio
pueden conducir a desviaciones de la ley de Beer. La presente
invención proporciona medios para minimizar los efectos del hecho de
que la fuente de luz ultravioleta es sea monocromática.
En la realización más simple de esta invención,
el espectro completo de la fuente de luz ultravioleta 30 se recoge
en l detector de radiación óptica 60. El espectro de radiación solo
está limitado por las características espectrales de las ventanas
ópticas y del detector de radiación óptica. Esta realización puede
denominarse como el espectrofotómetro de rayo ultravioleta único. La
radiación recogida por el detector de radiación óptica se integra
con respecto a su eficacia cuántica dependiente de la longitud de
onda. La salida del detector de radiación óptica es, por lo tanto,
la suma del conteo de fotones para cada longitud de onda espectral
que alcanza el detector multiplicada por la eficacia cuántica del
detector de radiación a esta longitud de onda específica.
Dependiendo de las características espectrales de la fuente de luz
ultravioleta, la salida del detector de radiación óptica puede
deberse a un grupo de longitudes de onda que se absorben por el
vapor de peróxido de hidrógeno en la trayectoria óptica y otras
longitudes de onda que no se absorben por el vapor de peróxido de
hidrógeno en la trayectoria óptica. En términos de respuesta de
salida del sistema, las longitudes de onda no absorbentes actúan
como luz perdida en el sistema y limitan la medida de la absorbancia
verdadera resultante de las desviaciones de la ley de Beer. Esto
pude no ser un problema si hay una calibrado apropiada de la
conversión entre absorbancia y concentración de peróxido de
hidrógeno para la fuente óptica particular usada. La precisión a
largo plazo de este enfoque depende de la estabilidad de las
intensidades espectrales de la fuente de luz ultravioleta y de la
respuesta del detector de radiación óptica. Específicamente, es
necesario que la cantidad total de luz no absorbente convertida por
el detector de radiación óptica se mantenga constante con el
tiempo. La respuesta del detector de radiación óptica se ve afectada
por los cambios de temperatura. Por lo tanto, deben minimizarse los
cambios de temperatura. La presente invención proporciona un medio
para minimizar los cambios tanto en el espectro de salida de la
fuente de radiación ultravioleta y la respuesta del detector de
radiación óptica con respecto tanto al tiempo como a la
temperatura.
La estabilidad de la salida de la fuente de
radiación ultravioleta se asegura de dos maneras. En primer lugar,
en la realización preferida de esta invención, el suministro de
potencia lo controla el órgano excitador que regula la corriente de
la lámpara 50 en lugar de con el órgano excitador que regula la
tensión de la lámpara convencional. Cuando se controla con el órgano
excitador que regula la corriente de la lámpara, el espectro de
salida de la fuente de luz ultravioleta es más estable que cuando
se controla con un órgano excitador que regula la tensión de la
lámpara. La estabilidad de la fuente de luz ultravioleta es
importante en todas las realizaciones de la presente invención
aunque es especialmente importante en la realización del
espectrofotómetro de rayo ultravioleta único, donde todo el espectro
de la fuente de luz ultravioleta se recoge en el detector de
radiación óptica, porque cualquier cambio en la fuente de salida
afectará a la validez del calibrado entre la absorbancia y la
concentración de peróxido de hidrógeno. El uso del órgano excitador
que regula la corriente de la lámpara para estabilizar la fuente de
radiación ultravioleta es una de las importantes mejoras de la
presente invención y es parte de la realización preferida.
La segunda manera de optimizar la estabilidad de
la fuente de luz ultravioleta es minimizando los cambios de
temperatura experimentados por la fuente luminosa. El espectro de
salida tanto de la lámpara de deuterio como de la lámpara de vapor
de mercurio de baja presión cambia con la temperatura. Por lo tanto,
deberían minimizarse los cambios de temperatura experimentados por
la fuente de luz ultravioleta.
El modo de unión de la fuente de luz ultravioleta
30 a la cámara de esterilización minimiza inherentemente los cambios
de temperatura. Por lo tanto, la fuente de luz ultravioleta se aloja
en el alojamiento de lámpara estabilizado térmicamente 90. A su vez,
el alojamiento de lámpara estabilizado térmicamente se une
directamente a la pared de la cámara de esterilización 20 a través
del orificio de montaje 42 o indirectamente a través de la pestaña
de aluminio 24. La cámara de esterilización es grande y muy pesada.
La cámara de esterilización, el alojamiento de lámpara estabilizado
térmicamente, y la pestaña de aluminio normalmente se fabrican todos
de aluminio, un metal muy conductor térmicamente. El alojamiento de
lámpara estabilizado térmicamente 90 está en contacto térmico
directo con una gran masa de aluminio metálico muy conductor, la
cámara de esterilización 20. La cámara de esterilización actúa por
lo tanto como un gran colector de calor para estabilizar las
temperaturas tanto del alojamiento de lámpara estabilizado
térmicamente como de la fuente de luz ultravioleta. La alta
estabilidad térmica de la fuente de luz ultravioleta como resultado
de su modo de unión a la cámara de esterilización es una mejora
importante de la presente invención y parte de la realización
preferida.
La respuesta del detector de radiación óptica
también depende de la temperatura. Por lo tanto, es importante
mantener el detector de radiación óptica a una temperatura
constante para mantener la estabilidad de la respuesta del detector.
Igual que para el alojamiento de luz estabilizado térmicamente, el
alojamiento de detector estabilizado térmicamente está en contacto
térmico directo con la cámara de esterilización masiva. Alojando el
detector de radiación óptica en el alojamiento de detector
estabilizado térmicamente mantiene, por lo tanto, una temperatura
constante debido a que está en contacto con el gran colector de
calor de la cámara de esterilización. La estabilidad de temperatura
del detector de radiación óptica debida a su procedimiento de unión
a la cámara de esterilización es otra mejora de la presente
invención y es parte de la realización preferida.
La realización más preferida cuando se trabaja
como un espectrofotómetro de rayo ultravioleta único comprende el
uso de la lámpara de mercurio de baja presión como fuente de luz
ultravioleta con el órgano excitador que regula la corriente de la
lámpara y el uso del alojamiento de lámpara estabilizado
térmicamente y el alojamiento de detector estabilizado térmicamente
para mantener la estabilidad de temperatura tanto de la fuente de
luz ultravioleta como del detector de radiación óptica. Aunque la
invención funciona sin el uso de todas estas mejoras en
combinación, la combinación de las mejoras es la realización más
preferida. La lámpara de mercurio de baja presión como fuente de luz
ultravioleta proporciona una fuente luminosa con un fuerte pico de
emisión principal a 254 nm. Como el pico de emisión a 254 nm es tan
fuerte, las desviaciones de la ley de Beer debidas a la presencia de
otros picos de emisión es menor que para otras fuentes de luz
ultravioleta con espectros de emisión más difusos. Por lo tanto, hay
una menor necesidad de filtro para eliminar otras longitudes de onda
cuando se usa la lámpara de vapor de mercurio de baja presión que
para otras fuentes de luz ultravioleta. El alojamiento de lámpara y
el alojamiento de detector a temperatura estabilizada minimizan los
cambios de temperatura en la fuente de luz ultravioleta y en el
detector de radiación óptica, minimizando los cambios en el
espectro de salida y en la respuesta óptica debidos a los efectos
de la temperatura. El uso del órgano excitador que regula la
corriente de la lámpara proporciona estabilidad adicional a la
salida de la lámpara de vapor de mercurio de baja presión. La
estabilidad de la salida de la fuente de luz ultravioleta y la
respuesta del detector de radiación óptica son especialmente
importantes cuando funcionan en la realización de espectrofotómetro
de rayo ultravioleta único, porque no hay filtros u otros medios
para compensar los en cualquiera de ellas. Los otros procedimientos
de operación tienen un medio para compensar al menos parcialmente
estos cambios.
En otra realización de la presente invención, se
pone un filtro de paso de banda óptico cerca de la fuente de luz
ultravioleta o cerca del detector de radiación óptica. Esta
realización puede denominarse de espectrofotómetro de rayo
ultravioleta único con filtro de interferencia. La localización
particular del filtro de paso de banda óptico puede depender de la
cantidad de calor producido por la fuente de luz ultravioleta y la
cantidad de luz perdida en el sistema. La Figura 6 muestra una
forma de esta realización con el filtro de paso de banda óptico 52
localizado cerca del detector de radiación óptica 60. El diseño del
filtro de paso de banda óptico permite la transmisión de la
radiación óptica a una pequeña banda particular de longitudes de
onda rechazando todas los demás componentes de la longitud de onda.
El filtro de paso de banda óptico permite al detector medir la
radiación óptica solo de una banda seleccionada de longitudes de
onda emitidas por la fuente y les permite pasar a través del filtro
óptico. El filtro de paso de banda óptico limita cualquier efecto
debido a la luz perdida, es decir, desviaciones de valores de
absorbancia verdaderos y medidos, y mejora el intervalo dinámico del
detector de radiación óptica. Si las características de transmisión
del filtro de paso de banda óptico permiten el peso solo de una
banda significativa de radiación que es absorbida por el vapor de
peróxido de hidrógeno, la absorbancia medida se aproxima a la
absorbancia verdadera del vapor de peróxido de hidrógeno a esa
longitud de onda. Una realización preferida de funcionamiento como
espectrofotómetro de rayo ultravioleta único con filtro de
interferencia comprende el uso de una luz de mercurio de baja
presión como fuente de luz ultravioleta, un órgano excitador que
regula la corriente de la lámpara, un filtro de paso de banda óptico
selectivo para la longitud de onda de 254 nm (la línea primaria para
la lámpara de mercurio de baja presión), un alojamiento de detector
estabilizado térmicamente, y un alojamiento de lámpara estabilizado
térmicamente. Una realización incluso más preferida del
funcionamiento como espectrofotómetro de rayo ultravioleta único con
filtro de interferencia comprende el uso de la lámpara de deuterio
como fuente de luz ultravioleta, un órgano excitador que regula la
corriente de la lámpara, un filtro de paso de banda selectivo de
una banda estrecha de longitudes de onda centrada a 206 nm, un
alojamiento de detector estabilizado térmicamente, y un alojamiento
de lámpara estabilizado térmicamente.
Usando la lámpara de deuterio con un filtro de
paso de banda óptico selectivo de luz de 206 nm, la banda difusa de
salida de la lámpara de deuterio puede estrecharse en una banda
seleccionada de longitudes de onda, minimizando de esta manera las
desviaciones de la ley de Beer. Como la lámpara de mercurio de baja
presión tiene dicho pico de emisión principal a 254 nm, la mejora
añadiendo un filtro de paso de banda óptico a la lámpara de mercurio
de baja presión es menor que cuando se usa la lámpara de deuterio.
Por lo tanto, el uso de la lámpara de deuterio con un filtro óptico
de desvío selectivo de luz centrada a 206 nm es la realización más
preferida para un espectrofotómetro de rayo ultravioleta único con
filtro de interferencia.
Añadiendo un filtro de paso de banda óptico
cuando se trabaja en la realización de single rayo ultravioleta
espectrómetro con filtro de interferencia reduce la cantidad de luz
transmitida. El menor nivel de luz cuando se usa un filtro óptico
de desvío requiere el uso de una alta ganancia del detector, que
reduce la estabilidad de la temperatura y aumenta el ruido del
sistema. La realización del espectrómetro ultravioleta de rayo único
con una lámpara de vapor de mercurio de baja presión se prefiere,
por lo tanto, sobre la realización del espectrómetro ultravioleta
de rayo único con filtro de interferencia con una lámpara de
deuterio, aunque ambas realizaciones son preferidas.
Otra realización de la presente invención
comprende el uso de una sola trayectoria óptica que contiene vapor
de peróxido de hidrógeno sobre el que tiene que realizarse la
medida de absorbancia y el uso de dos o más detectores de radiación
ópticas equipados con filtro de paso de banda ópticos. Esta
realización puede denominarse como espectrofotómetro ultravioleta de
rayo único y longitud de onda doble. Al menos uno de los detectores
de radiación óptica está equipado con un filtro de paso de banda
óptico u otro medio para seleccionar una longitud de onda particular
que se absorbe por el vapor de peróxido de hidrógeno presente en la
cámara de esterilización. Un segundo detector de radiación óptica
está equipado con un filtro de paso de banda óptico u otro medio
para seleccionar una longitud de onda que no se absorbe por el vapor
de peróxido de hidrógeno o vapor de agua en la cámara de
esterilización. Como la salida del segundo detector de radiación
óptica es independiente del vapor de peróxido de hidrógeno, las
variaciones en la salida del segundo detector de radiación óptica
representan cambios en el sistema óptico de medida. Estos podría
incluir inestabilidades en la fuente luminosa o cambios en la
eficacia del detector de radiación óptica. La salida del detector de
radiación óptica que es selectivo para vapor de peróxido de
hidrógeno se divide por la salida del detector que no es selectivo
para vapor de peróxido de hidrógeno, proporcionando una lectura de
absorbancia independiente de la variación en la intensidad de la
fuente luminosa.
Otra realización comprende dos detectores de
radiación óptica selectivos para vapor de peróxido de hidrógeno y
dos trayectoria ópticas. La primera trayectoria óptica y detector
están en conexión fluida con una cámara de esterilización donde se
va a medir la cantidad de vapor de peróxido de hidrógeno inyectado y
la segunda trayectoria óptica y detector no está en contado fluido
con el vapor de peróxido de hidrógeno inyectado a la cámara de
esterilización. Esta segunda trayectoria óptica puede contener una
cantidad de referencia de vapor de peróxido de hidrógeno o
simplemente no tener ninguna concentración variable de gases
absorbentes. La salida del detector de radiación óptica en conexión
fluida con la cámara de esterilización se divide por la salida del
detector y la trayectoria óptica que no están en contacto fluido con
la cámara de esterilización, proporcionando una lectura de
absorbancia independiente de la variación de intensidad en la fuente
luminosa.
Como alternativa, esta realización puede incluir
solo un detector de radiación selectivo para vapor de peróxido de
hidrógeno y un mecanismo para seleccionar alternativamente luz de la
primera trayectoria óptica y la segunda trayectoria óptica para
enviarlas al detector único de radiación óptica. En esta
realización, la salida del detector único de radiación óptica
alterna entre las dos trayectorias ópticas. Como la salida del
detector cambia con el tiempo, es necesario almacenar la señal y
hacer la media en sincronismo con las trayectorias ópticas
cambiantes. La salida del detector de radiación óptica en
sincronismo con la primera trayectoria óptica se divide por la
salida del detector de radiación óptica en sincronismo con la
segunda trayectoria óptica dando un resultado que, de nuevo, es
independiente de las variaciones de intensidad de la fuente
luminosa. Este tipo integración muestreada lo conocen bien los
especialistas en la técnica.
Una variación de este enfoque incluiría el uso de
filtros de paso de banda ópticos selectivos para peróxido de
hidrógeno por las razones mencionadas anteriormente.
El siguiente ejemplo describe un procedimiento
típico para realizar un análisis de la concentración de vapor de
peróxido de hidrógeno.
1. Se apaga la bomba
2. RF o no RF (depende de si la carga necesita
calentamiento, o si se quieren valores absolutos (es decir, una
medida inicial verdadera de cero))
3. Venteo
4. Se apaga la bomba
5. Se lee la primera medida inicial.
6. Se esperan 30 segundos para leer la segunda
medida inicial. Se observa el desprendimiento de gases.
7. Si es estable, se realiza la inyección.
En todas las realizaciones, un procedimiento
típico para realizar un análisis de peróxido de hidrógeno es como
sigue. Se evacua la trayectoria óptica o toda la cámara de
esterilización hasta una presión de 67 Pa (500 militorr) o menos
para retirar cualquier vapor de peróxido de hidrógeno u otro gas
absorbente hasta un nivel definido por la presión, volumen y
temperatura de la cámara. Para reducir el peróxido de hidrógeno por
debajo de la cantidad potencialmente presente a 67 Pa (500
militorr), puede activarse el plasma de radio frecuencia durante un
periodo de varios minutes para disociar cualquier peróxido de
hidrógeno restante. En este punto el nivel de cualquier peróxido de
hidrógeno restante estará por debajo de la resolución del sistema de
medida.
Dependiendo del ciclo de esterilización
particular, en este punto la cámara puede purgarse a la atmósfera y
evacuarse de nuevo a un nivel de 67 Pa (500 militorr) o puede
procederse directamente a la inyección de peróxido de hidrógeno.
Antes de la inyección, el sistema se mantiene a
67 Pa (500 militorr). Se obtiene una medida inicial de referencia y
se realiza una comprobación dinámica para cualquier gas
interferente. La primera medida inicial se refiere a cualquier
peróxido de hidrógeno inicial absorbente o gases interferentes en la
muestra. Esta se realiza de manera que las señales generadas
después de las inyecciones están relacionadas con la concentración
de peróxido inyectado y no al peróxido de hidrógeno absorbente
inicial o gases interferentes. Después de 15 a 30 segundos, se
registra una segunda medida inicial y se compara con la primera. Si
las dos medidas iniciales se diferencian en más de una pequeña
cantidad, la carga a esterilizar está liberando peróxido de
hidrógeno o gases interferentes en el vapor, y el sistema se
declara inestable.
En este punto la cámara puede evacuarse de nuevo,
y puede usarse otra vez el plasma RF. El procedimiento se repite
hasta que el sistema alcanza una medida inicial estable.
El peróxido de hidrógeno se introduce después a
través del punto de entrada 44 de líquido o vapor de esterilización,
y se mide la absorbancia en la trayectoria óptica 40. El peróxido de
hidrógeno puede introducirse como material puro o en un gas portador
tal como aire, nitrógeno, argón, u otro gas portador adecuado.
Normalmente se prefiere el aire. Puede usarse calor o ultrasonido
para ayudar a vaporizar el peróxido de hidrógeno. La absorbancia
medida se compara con una curva de calibrado de absorbancia frente a
la concentración de vapor de peróxido de hidrógeno para obtener la
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en la trayectoria
óptica.
La curva de calibrado de concentración de vapor
de peróxido de hidrógeno frente a absorbancia puede obtenerse de
muchas maneras diferentes. Un procedimiento preferido es el
siguiente. Todo el equipo a esterilizar se retira preferiblemente de
la cámara de esterilización, y la cámara de esterilización se evacua
a una baja presión, típicamente 67 Pa (500 militorr) o menos. Se
introduce una cantidad de peróxido de hidrógeno medida en la cámara
de esterilización, y se controla la presión de la cámara como una
función del tiempo. Si la presión cambia, hay algo en la cámara que
está catalizando la descomposición del peróxido de hidrógeno, o hay
una fuga en el sistema. Se retira cualquier equipo remanente de la
cámara de esterilización, o el sistema se evacua durante un periodo
más largo de tiempo para retirar lo que esté catalizando la
descomposición del peróxido de hidrógeno. El procedimiento se repite
hasta que la presión del sistema no cambia después de introducir el
peróxido de hidrógeno en la cámara de esterilización. En este punto,
pueden pesarse muestras de peróxido de hidrógeno e introducirse en
la cámara de esterilización mediante el puerto de entrada 44 de
líquido o vapor de esterilización para obtener una curva de
calibrado. El volumen de la cámara de esterilización es conocido o
puede medirse usando procedimientos conocidos por los especialistas
en la técnica. La concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en
la cámara puede calcularse después a partir del peso conocido de
peróxido de hidrógeno y el volumen conocido de la cámara de
esterilización.
La absorbancia de esta concentración conocida de
vapor de peróxido de hidrógeno se mide con el sistema de la presente
invención. El procedimiento se repite con diferentes cantidades
pesadas de peróxido de hidrógeno para obtener una curva de calibrado
de absorbancia frente a concentración de peróxido de hidrógeno. Esta
curva de calibrado se usa para obtener la concentración de vapor de
peróxido de hidrógeno en la cámara de esterilización a partir de la
medida de absorbancia de acuerdo con el procedimiento de la presente
invención. Pueden usarse otros procedimientos de calibrado en la
realización de esta invención.
Este procedimiento depende de la masa total de
peróxido inyectado que sale en estado vaporoso. Esta condición se
cumplirá si la cantidad de peróxido inyectado y agua está por debajo
de la necesaria para la condensación del peróxido. El valor exacto
al que ocurrirá la condensación depende del porcentaje de
concentración de la mezcla peróxido/agua y de la temperatura en la
cámara de esterilización.
La Figura 15 muestra un diagrama de bloques para
el bucle de retroalimentación usado para controlar la concentración
de vapor o gas de peróxido de hidrógeno en la cámara de
esterilización.
El sistema de medida se usa para determinar la
concentración de peróxido de hidrógeno en el interior de la cámara
de esterilización. Sale una señal eléctrica que representa la
concentración del detector y del equipo electrónico de procesado de
señales. Este valor se retroalimenta a un controlador eléctrico o
mecánico. El controlador tiene también una entrada correspondiente a
la concentración deseada en el interior de la cámara de
esterilización. Basándose en estas dos señales y en cualquier otra
información el controlador puede haber considerado la cámara de
esterilización, o los objetos que están experimentando la
esterilización, se realiza una determinación de cuánto peróxido de
hidrógeno adicional hay que inyectar al puerto de entrada de líquido
o vapor de esterilización.
El controlador puede llevar implementado una
función de tipo proporcional, integral y derivada para determinar la
velocidad exacta a la que inyectar el peróxido de hidrógeno sin
sobrepasar un umbral particular. Esta función se denomina
habitualmente PID y un especialista en la técnica la entiende bien.
Como alternativa, el controlador puede dispensar simplemente
peróxido de hidrógeno a una velocidad fija, parándose solo cuando se
sobrepasa el nivel deseado en el interior de la cámara de
esterilización.
El controlador puede consistir en un dispositivo
eléctrico basado en un microprocesador y/o circuito eléctrico
análogo que sea capaz de realizar los cálculos necesarios para
determinar la cantidad de peróxido de hidrógeno adicional que hay
que introducir a la cámara de esterilización. El controlador debe
señalizar también el sistema de suministro para liberar una cantidad
adicional de peróxido de hidrógeno a la cámara de esterilización.
Este procedimiento se repite hasta que se alcanza la concentración
de referencia. En este punto, el controlador detiene la liberación
de peróxido de hidrógeno.
El siguiente ejemplo demuestra el uso de la
célula de gas móvil en el mapeo de la concentración de vapor de
peróxido de hidrógeno en toda la cámara de esterilización.
La célula de gas móvil se coloca en la cámara de
esterilización, se introduce peróxido de hidrógeno en la cámara de
esterilización a través del puerto de entrada 44 de líquido o vapor
de esterilización, y se mide la concentración de peróxido de
hidrógeno usando la célula de gas móvil y el procedimiento de la
presente invención. La célula de gas móvil se mueve a otra parte de
la cámara de esterilización, y se introduce la misma cantidad de
peróxido de hidrógeno en la cámara de esterilización en las mismas
condiciones. La concentración de vapor de peróxido de hidrógeno se
mide en la nueva localización de la célula de gas móvil. Esto se
repite, moviendo la célula de gas móvil por toda la cámara de
esterilización hasta que se realiza un total de seis o más medidas.
Se traza la distribución de la concentración de vapor de peróxido de
hidrógeno en tres dimensiones usando trazos de contorno para mapear
la distribución de vapor de peróxido de hidrógeno en toda la cámara
de
esterilización.
esterilización.
El siguiente ejemplo muestra cómo puede usarse la
célula de gas móvil para medir la concentración de vapor de peróxido
de hidrógeno en bandejas, recipientes, diámetros internos, etc.
Se pone una mezcla de bandejas, recipientes,
diámetros internos, y otros dispositivos en la cámara de
esterilización. La célula de gas móvil se pone en uno de los
dispositivos en la cámara de esterilización, se inyecta peróxido de
hidrógeno a la cámara a través del puerto de entrada del líquido o
vapor de esterilización, y se mide la concentración de vapor de
peróxido de hidrógeno, usando la célula de gas móvil y el
procedimiento de la presente invención. La célula de gas móvil se
pone en un segundo dispositivo, se inyecta peróxido de hidrógeno, y
se mide la concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en el
segundo dispositivo usando el procedimiento de la presente
invención. La célula de gas móvil se mueve de nuevo a otro
dispositivo, y el procedimiento se repite hasta que se mide la
concentración de vapor de peróxido de hidrógeno en todos los
dispositivos de la cámara de esterilización.
El siguiente ejemplo demuestra el uso del
procedimiento de la presente invención para determinar las
velocidades de vaporización y difusión de peróxido de hidrógeno.
Se inyecta peróxido de hidrógeno a una cámara de
esterilización que está equipada con una trayectoria óptica con un
espectrofotómetro de rayo ultravioleta único con una lámpara de
mercurio de baja presión. Se inyecta peróxido de hidrógeno de una
sola vez a través del puerto de entrada del líquido o vapor de
esterilización. La concentración de vapor de peróxido de hidrógeno
en la trayectoria óptica se controla como una función del tiempo
para determinar la velocidad de vaporización del peróxido de
hidrógeno y la velocidad de difusión del vapor de peróxido
de
hidrógeno.
hidrógeno.
El siguiente ejemplo demuestra el uso de la
célula de gas móvil para determinar la velocidad de vaporización de
peróxido de hidrógeno.
Se repite el ensayo del Ejemplo 4, excepto que se
usa la célula de gas móvil en lugar del espectrofotómetro fijo de
rayo ultravioleta único. La célula de gas móvil se mueve a diversas
localizaciones en la cámara de esterilización para determinar las
velocidades relativas de difusión de vapor de peróxido de hidrógeno
en toda la cámara de esterilización.
El siguiente ejemplo demuestra el uso tanto del
espectrofotómetro de rayo ultravioleta único como de la célula de
gas móvil para medir los efectos de carga.
Se realizan ensayos sobre la velocidad de
vaporización y difusión de vapor de peróxido de hidrógeno en la
cámara de esterilización como una función de la cantidad de equipo a
esterilizar y la disposición del equipo en la cámara de
esterilización. En estos ensayos se usa tanto el espectrofotómetro
fijo de rayo ultravioleta único como la célula de gas móvil.
El siguiente ejemplo ilustra el uso del
procedimiento de la presente invención para determinar el efecto de
la temperatura del equipo cargado en la cámara de
esterilización.
Se realizan ensayo como en el Ejemplo 6, excepto
que se varía la temperatura del equipo que se carga en la cámara de
esterilización. De esta manera, se determina el efecto de la
temperatura del equipo sobre la distribución de vapor de peróxido
de hidrógeno.
El siguiente ejemplo demuestra el uso de la
célula de gas móvil en control de bucle cerrado.
La célula de gas móvil se usa como en el Ejemplo
2 para determinar la localización de la cámara de esterilización que
tiene la menor concentración de vapor de peróxido de hidrógeno. La
célula de gas móvil se pone en la localización de la menor
concentración, y la célula de gas móvil se usa como dispositivo
sensible para medir la concentración de peróxido de hidrógeno en la
cámara de esterilización. Esta concentración menor se retroalimenta
a un controlador eléctrico o mecánico que compara la concentración
medida con el punto de referencia de concentración deseada.
Basándose en estas dos señales y en cualquier otra información el
controlador puede haber considerado la cámara de esterilización, o
los objetos que están experimentando la esterilización, se realiza
una determinación de cuánto peróxido de hidrógeno adicional hay que
inyectar al puerto de entrada de líquido o vapor de esterilización.
Cuando se alcanza la concentración de referencia, el controlador
detiene la liberación de peróxido de hidrógeno. De esta manera, se
establece un control de bucle cerrado de la concentración de vapor
de peróxido de hidrógeno, usando la célula de gas móvil como
dispositivo de control para regular la concentración de peróxido de
hidrógeno en una sola localización.
Claims (18)
1. Un procedimiento para determinar la
concentración de vapor o gas de peróxido de hidrógeno en un área
confinada en presencia de vapor de agua que comprende:
(a) evacuar dicha área confinada;
(b) introducir peróxido de hidrógeno en dicha
área confinada para formar a muestra;
(c) medir la absorbancia de dicha muestra para
radiación electromagnética; y
(d) determinar la concentración de vapor o gas de
peróxido de hidrógeno en dicha muestra a partir de dicha
absorbancia, caracterizado porque la absorbancia de dicha
muestra se mide a una longitud de onda entre 200 y 400
nanómetros.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, que
adicionalmente comprende ajustar dicha concentración de peróxido de
hidrógeno después de la etapa (d).
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que dicha concentración de peróxido de hidrógeno o gas se compara
con un punto de referencia de concentración deseado de peróxido de
hidrógeno y en el que el peróxido de hidrógeno se añade gradualmente
a dicha área confinada para aumentar dicha concentración de peróxido
de hidrógeno en dicha área confinada hasta que se alcanza dicho
punto de referencia de concentración.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que dicha absorbancia se mide a una longitud de onda de 254
nanómetros.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que dicha absorbancia se mide con una lámpara de mercurio.
6. El procedimiento de la reivindicación 5, en el
que dicha lámpara de mercurio está regulada por corriente.
7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que dicha absorbancia se mide a una longitud de onda de 206
nanómetros.
8. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que dicha absorbancia se mide con una lámpara de deuterio.
9. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que la concentración de vapor o gas de peróxido de hidrógeno en
dicha muestra se determina a partir de dicha absorbancia usando la
ley de Beer.
10. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la concentración de vapor o gas de peróxido de hidrógeno en
dicha muestra se determina comparando dicha absorbancia con una
curva de calibrado de absorbancia frente a la concentración de vapor
o gas de peróxido de hidrógeno.
11. Un aparato para medir la concentración de
vapor o gas de peróxido de hidrógeno en un área confinada que
comprende:
(a) una fuente de luz (30);
(b) un detector de radiación óptica (60) para
detectar luz;
(c) una trayectoria óptica (40) entre dicha
fuente de luz y dicho detector de radiación óptica, pasando dicha
trayectoria óptica a través de dicha área confinada;
(d) una fuente de vapor o gas de peróxido de
hidrógeno, en comunicación con dicha área confinada mediante un
puerto de entrada; y
(e) una bomba de vacío (110) para evacuar dicha
trayectoria óptica, caracterizado porque dicha fuente de luz
(30) es una fuente de luz ultravioleta y porque dicho detector de
radiación óptica (60) es para detectar luz ultravioleta.
12. El aparato de la reivindicación 11, en el que
dicha fuente de vapor o gas de peróxido de hidrógeno comprende
también una caldera.
13. El aparato de la reivindicación 11, en el que
dicha fuente de vapor o gas de peróxido de hidrógeno comprende
también una fuente ultrasónica.
14. El aparato de la reivindicación 11, en el que
dicha fuente de luz ultravioleta (30) es una lámpara de
mercurio.
15. El aparato de la reivindicación 11, en el que
dicha fuente de luz ultravioleta (30) es una lámpara de
deuterio.
16. El aparato de la reivindicación 11, que
comprende también un controlador para mantener una concentración de
peróxido de hidrógeno deseada.
17. El aparato de la reivindicación 15, en el que
se pone un filtro óptico (52) selectivo de luz de 206 nanómetros
entre dicha lámpara de deuterio y dicho detector de radiación óptica
(60).
18. El aparato de la reivindicación 11, en el que
dicha trayectoria óptica (40) comprende una célula de gas móvil
(120) en dicha área confinada.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US97092597A | 1997-11-14 | 1997-11-14 | |
| US970925 | 1997-11-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2235300T3 true ES2235300T3 (es) | 2005-07-01 |
Family
ID=25517716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES98309304T Expired - Lifetime ES2235300T3 (es) | 1997-11-14 | 1998-11-13 | Procedimiento para medir la concentracion de vapor de peroxido de hidrogeno. |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6269680B1 (es) |
| EP (1) | EP0916937B1 (es) |
| JP (1) | JP4108206B2 (es) |
| AU (1) | AU753047B2 (es) |
| CA (1) | CA2253975C (es) |
| DE (1) | DE69828569T2 (es) |
| ES (1) | ES2235300T3 (es) |
Families Citing this family (58)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6325972B1 (en) | 1998-12-30 | 2001-12-04 | Ethicon, Inc. | Apparatus and process for concentrating a liquid sterilant and sterilizing articles therewith |
| AU753047B2 (en) * | 1997-11-14 | 2002-10-03 | Ethicon Inc. | Method for measuring the concentration of hydrogen peroxide vapor |
| US7569180B2 (en) | 2004-10-12 | 2009-08-04 | Ethicon, Inc. | Sterilization system and method and orifice inlet control apparatus therefor |
| US7252800B2 (en) | 1998-12-30 | 2007-08-07 | Ethicon, Inc. | Sterilization system and method and inlet control apparatus therefor |
| US7670550B2 (en) | 1998-12-30 | 2010-03-02 | Ethicon, Inc. | Rapid sterilization system |
| US6852279B2 (en) | 2002-06-28 | 2005-02-08 | Ethicon, Inc. | Sterilization with temperature-controlled diffusion path |
| AU6794700A (en) * | 1999-08-20 | 2001-03-19 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Methods and compositions relating to hdac 4 and 5 regulation of cardiac gene expression |
| EP1234167A4 (en) * | 1999-11-18 | 2005-06-29 | Mst Technology Gmbh | OPTICAL DETECTOR OF HYDROGEN |
| US20020122744A1 (en) * | 1999-12-21 | 2002-09-05 | Hui Henry K. | Apparatus and method for monitoring of oxidative gas or vapor |
| US20020081228A1 (en) * | 1999-12-21 | 2002-06-27 | Hui Henry K. | Monitoring sterilant concentration in diffusion-restricted regions as a basis for parametric release |
| US20030063997A1 (en) * | 1999-12-21 | 2003-04-03 | Ben Fryer | Monitoring sterilant concentration in a sterilization process |
| SE516643C2 (sv) * | 2000-05-31 | 2002-02-05 | Tetra Laval Holdings & Finance | Förfarande och anordning för framställning av ett gasformigt medium |
| US6528016B1 (en) * | 2000-06-27 | 2003-03-04 | Ethicon, Inc. | Method for rapidly determining the acceptability of loads to be sterilized |
| US7081368B2 (en) * | 2000-09-01 | 2006-07-25 | Japan Science And Technology Corporation | Method for detecting gas with the use of photocurrent amplification and the like and gas sensor |
| US6447719B1 (en) * | 2000-10-02 | 2002-09-10 | Johnson & Johnson | Power system for sterilization systems employing low frequency plasma |
| US20040262146A1 (en) * | 2000-10-02 | 2004-12-30 | Platt Robert C. | Sterilization system plasma generation control |
| US6841124B2 (en) * | 2000-10-02 | 2005-01-11 | Ethicon, Inc. | Sterilization system with a plasma generator controlled by a digital signal processor |
| US6852277B2 (en) * | 2000-10-02 | 2005-02-08 | Ethicon, Inc. | Sterilization system employing a switching module adapted to pulsate the low frequency power applied to a plasma |
| JP3883847B2 (ja) * | 2001-11-19 | 2007-02-21 | 株式会社日立製作所 | 車載用信号処理装置 |
| US7186372B2 (en) * | 2002-03-29 | 2007-03-06 | Ethicon, Inc. | Method for determining lumen penetration of a vapor phase sterilant |
| JP3809176B2 (ja) | 2002-05-14 | 2006-08-16 | 株式会社エアレックス | 凝縮センサー及び該凝縮センサーを用いた密閉空間内の凝縮膜管理方法 |
| US6741774B2 (en) * | 2002-06-04 | 2004-05-25 | Gould Fiber Optics, Inc. | Fiber optic device with enhanced resistance to environmental conditions and method |
| US6865322B2 (en) * | 2002-06-04 | 2005-03-08 | Goi Acquisitions Llc | Fiber optic device with enhanced resistance to environmental conditions and method |
| US7807100B2 (en) | 2002-06-28 | 2010-10-05 | Ethicon, Inc. | Sterilization system and method with temperature-controlled condensing surface |
| US6940073B1 (en) * | 2002-11-08 | 2005-09-06 | Georgia Tech Research Corporation | Method for determining the concentration of hydrogen peroxide in a process stream and a spectrophotometric system for the same |
| US7066895B2 (en) * | 2003-06-30 | 2006-06-27 | Ethicon, Inc. | Ultrasonic radial focused transducer for pulmonary vein ablation |
| US7357896B2 (en) * | 2003-06-30 | 2008-04-15 | Ethicon, Inc. | Resistometer |
| US20040265167A1 (en) * | 2003-06-30 | 2004-12-30 | Todd Morrison | Sterilization vacuum chamber door closure |
| DE10337379A1 (de) * | 2003-08-13 | 2005-03-17 | Wedeco Ag Water Technology | Vorrichtung zur UV-Behandlung von strömenden Fluiden |
| WO2005054798A1 (en) * | 2003-12-01 | 2005-06-16 | Trojan Technologies Inc. | Improved optical radiation sensor system |
| EP1735016B1 (en) | 2004-03-10 | 2017-01-18 | Trojan Technologies Inc. | System for predicting reduction in concentration of a target material in a flow of fluid |
| JP4637593B2 (ja) * | 2005-01-20 | 2011-02-23 | 株式会社エアレックス | 除染方法、及び除染システム |
| JP2007232402A (ja) * | 2006-02-27 | 2007-09-13 | Denso Corp | 光学式ガス検知装置 |
| DE102006033252B4 (de) * | 2006-07-18 | 2010-01-14 | Testo Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Feuchte- und Taupunktmessung in Wasserstoffperoxid-beladener Umgebung |
| JP4742058B2 (ja) * | 2007-02-22 | 2011-08-10 | 株式会社エアレックス | 除染方法 |
| US7880887B2 (en) * | 2008-08-29 | 2011-02-01 | Phygen, Inc. | Apparatus and method for measuring the concentration of gases in a sterilization chamber |
| US8366995B2 (en) * | 2009-06-11 | 2013-02-05 | Sterilucent, Inc. | Apparatus and method for drying and then sterilizing objects in a load using a chemical sterilant |
| JP5584434B2 (ja) * | 2009-06-19 | 2014-09-03 | 株式会社クボタ | 粉粒体の内部品質計測装置 |
| US8889081B2 (en) | 2009-10-15 | 2014-11-18 | Medivators Inc. | Room fogging disinfection system |
| US8821807B2 (en) | 2009-12-03 | 2014-09-02 | Medivators Inc. | Container and system for decontaminating a medical device with a fog |
| JP6025756B2 (ja) | 2011-03-07 | 2016-11-16 | ザ トラスティーズ オブ コロンビア ユニバーシティ イン ザ シティ オブ ニューヨーク | 殺菌装置、及び、殺菌装置の作動方法 |
| US20180169279A1 (en) | 2011-03-07 | 2018-06-21 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Apparatus, method and system for selectively affecting and/or killing a virus |
| DE102011018986A1 (de) * | 2011-04-28 | 2012-10-31 | Heraeus Noblelight Gmbh | Lampenmodul, insbesondere für Spektralanalysevorrichtungen |
| CN103702689B (zh) | 2011-05-27 | 2016-08-17 | 马尔科尔净化装置公司 | 包括使用净化物质的环境控制的净化系统 |
| WO2012173562A1 (en) * | 2011-06-15 | 2012-12-20 | Tetra Laval Holdings & Finance S.A. | System and method for in-situ online measurement of hydrogen peroxide concentration |
| CN104114449B (zh) | 2012-03-27 | 2016-08-24 | 利乐拉瓦尔集团及财务有限公司 | 测量物质浓度的传感器装置 |
| WO2013149337A1 (en) | 2012-04-02 | 2013-10-10 | Hydrogenics Corporation | Fuel cell start up method |
| CN113230425B (zh) | 2013-03-13 | 2023-07-14 | 史赛克公司 | 能够提供容器中的被灭菌手术器械是否被正确灭菌的提示的灭菌容器 |
| US9522202B1 (en) * | 2013-05-07 | 2016-12-20 | Getinge Stericool Medikal Aletler San, Ve Tic. A.S. | Variable plasma generator for use with low temperature sterilizers |
| CN103760160B (zh) * | 2014-01-25 | 2015-10-14 | 福州大学 | 一种过氧化氢的比色检测方法 |
| EP3116550A1 (en) | 2014-03-11 | 2017-01-18 | Stryker Corporation | Sterilization container with battery powered sensor module for monitoring the environment in the container |
| CA2852730A1 (en) * | 2014-05-21 | 2015-11-21 | James SHUBAT | Apparatus and method for measuring hydrogen peroxide in water |
| WO2017044906A2 (en) | 2015-09-11 | 2017-03-16 | Stryker Corporation | Sterilization enclosure for surgical instruments |
| US10610610B2 (en) * | 2017-01-05 | 2020-04-07 | Biosense Webster (Israel) Ltd. | Hydrogen peroxide sterilizer with multiple UV sensors |
| US9970813B1 (en) | 2017-09-14 | 2018-05-15 | Biosense Webster (Israel) Ltd. | UV detection of sterilant concentration and dissipation in a volume of a chamber |
| US11116858B1 (en) | 2020-05-01 | 2021-09-14 | Uv Innovators, Llc | Ultraviolet (UV) light emission device employing visible light for target distance guidance, and related methods of use, particularly suited for decontamination |
| WO2022230305A1 (ja) * | 2021-04-30 | 2022-11-03 | 株式会社堀場エステック | ガス分析装置、流体制御システム、ガス分析用プログラム、ガス分析方法 |
| CN115656087B (zh) * | 2022-11-09 | 2023-08-22 | 浙江浙大鸣泉科技有限公司 | 一种具有检测气体间浓度补偿方法的八通道ndir光学平台 |
Family Cites Families (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1547398A1 (de) * | 1966-11-17 | 1970-02-19 | Kernforschungsanlage Juelich | Vakuum-Spektrometer |
| US3571589A (en) * | 1969-06-04 | 1971-03-23 | Barringer Research Ltd | Method for absorption analysis using a source having a broadened emission line |
| JPS55131754A (en) | 1979-04-03 | 1980-10-13 | Yamanouchi Pharmaceut Co Ltd | Method and dvice for detecting fluorescent substance |
| US4601582A (en) * | 1983-01-03 | 1986-07-22 | Milton Roy Company | Spectrophotometer |
| US4518895A (en) * | 1983-03-25 | 1985-05-21 | Xerox Corporation | Mechanism and method for controlling the temperature and output of a fluorescent lamp |
| US4643876A (en) * | 1985-06-21 | 1987-02-17 | Surgikos, Inc. | Hydrogen peroxide plasma sterilization system |
| JPS6263836A (ja) * | 1985-09-17 | 1987-03-20 | Hitachi Ltd | 軽水炉冷却水監視装置 |
| JPS6279331A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-11 | Hitachi Ltd | 過酸化水素濃度測定方法および装置 |
| US5139956A (en) | 1986-09-02 | 1992-08-18 | Fiatron-Eppendorf, Inc. | Method and system for determining peroxide content |
| US4956145A (en) | 1987-12-30 | 1990-09-11 | American Sterilizer Company | Optimum hydrogen peroxide vapor sterilization method |
| US4843867A (en) * | 1987-12-30 | 1989-07-04 | American Sterilizer Company | System for monitoring sterilant vapor concentration |
| US5378436A (en) | 1990-03-06 | 1995-01-03 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for producing hydrogen peroxide |
| US5244629A (en) * | 1990-08-31 | 1993-09-14 | Caputo Ross A | Plasma sterilizing process with pulsed antimicrobial agent pretreatment |
| US5081044A (en) | 1990-09-28 | 1992-01-14 | Miles Inc. | Detection of hydrogen peroxide with optical indicator chalcogen compounds |
| US5152968A (en) * | 1990-12-17 | 1992-10-06 | Elopak Systems A.G. | Single pass vapor generation container sterilization system |
| US5170057A (en) * | 1992-02-18 | 1992-12-08 | Danielson Associates, Inc. | Method and apparatus for measuring the partial pressure of a gas in a vacuum |
| US5445792A (en) | 1992-03-13 | 1995-08-29 | American Sterilizer Company | Optimum hydrogen peroxide vapor sterlization method |
| JPH08313468A (ja) * | 1995-05-24 | 1996-11-29 | Taiyo Toyo Sanso Co Ltd | 過酸化水素蒸気の濃度検出方法及びその装置 |
| US5600142A (en) * | 1995-05-26 | 1997-02-04 | Uop | Measurement of vaporized hydrogen peroxide |
| US5872359A (en) | 1995-07-27 | 1999-02-16 | American Sterilizer Company | Real-time monitor and control system and method for hydrogen peroxide vapor decontamination |
| US5788925A (en) * | 1996-02-16 | 1998-08-04 | Steris Corporation | Method for real time monitoring and control of load sterilization and parametric release |
| US6030579A (en) * | 1996-04-04 | 2000-02-29 | Johnson & Johnson Medical, Inc. | Method of sterilization using pretreatment with hydrogen peroxide |
| JP3214347B2 (ja) * | 1996-04-17 | 2001-10-02 | 凸版印刷株式会社 | 包材殺菌方法及びその装置 |
| US5955025A (en) * | 1997-04-30 | 1999-09-21 | Tempil, Inc. | Chemical vapor sterilization indicating materials |
| US5936250A (en) * | 1997-07-24 | 1999-08-10 | General Monitors, Incorporated | Ultraviolet toxic gas point detector |
| US6039922A (en) * | 1997-08-15 | 2000-03-21 | Tetra Laval Holdings & Finance, Sa | UV radiation and vapor-phase hydrogen peroxide sterilization packaging |
| AU753047B2 (en) * | 1997-11-14 | 2002-10-03 | Ethicon Inc. | Method for measuring the concentration of hydrogen peroxide vapor |
-
1998
- 1998-11-11 AU AU92352/98A patent/AU753047B2/en not_active Expired
- 1998-11-12 CA CA2253975A patent/CA2253975C/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-13 ES ES98309304T patent/ES2235300T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-13 JP JP33842198A patent/JP4108206B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-13 DE DE69828569T patent/DE69828569T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-13 EP EP98309304A patent/EP0916937B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-06-21 US US09/337,727 patent/US6269680B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11230899A (ja) | 1999-08-27 |
| DE69828569D1 (de) | 2005-02-17 |
| EP0916937B1 (en) | 2005-01-12 |
| JP4108206B2 (ja) | 2008-06-25 |
| AU753047B2 (en) | 2002-10-03 |
| CA2253975A1 (en) | 1999-05-14 |
| US6269680B1 (en) | 2001-08-07 |
| EP0916937A3 (en) | 1999-06-16 |
| DE69828569T2 (de) | 2006-01-05 |
| CA2253975C (en) | 2010-08-24 |
| EP0916937A2 (en) | 1999-05-19 |
| AU9235298A (en) | 1999-06-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2235300T3 (es) | Procedimiento para medir la concentracion de vapor de peroxido de hidrogeno. | |
| ES2237679T3 (es) | Detector no dispersivo del infrarrojo medio para peroxido de hidrogeno vaporizado. | |
| US20060263256A1 (en) | Apparatus and method for controlling atmospheres in heat treating of metals | |
| US5818580A (en) | Simultaneous multisample analysis and apparatus therefor | |
| JP2000512757A (ja) | ガス状サンプルにおいて同位体比を測定するためのｎｄｉｒ装置および方法 | |
| WO1999053297A1 (en) | Sensor assembly and method for measuring nitrogen dioxide | |
| EP4317947A1 (en) | Fluorescence measuring device | |
| ES2972810T3 (es) | Sistema de espectroscopia que utiliza guía de ondas y emplea un medio láser como su propio detector de emisiones | |
| Hoch et al. | An instrument for measurements of BrO with LED-based cavity-enhanced differential optical absorption spectroscopy | |
| AU2003297675A1 (en) | Solid-state light source photolytic nitrogen dioxide converter | |
| US4225243A (en) | Gas measuring apparatus with standardization means, and method therefor | |
| JP2017053680A (ja) | ガス分析計 | |
| JP4025702B2 (ja) | 紫外線蛍光法による硫黄成分の分析方法及び分析装置 | |
| US5818598A (en) | Nondispersive optical monitor for nitrogen-oxygen compounds | |
| Darby et al. | Cavity-enhanced absorption using an atomic line source: application to deep-UV measurements | |
| US6710347B1 (en) | Device for measuring gas concentration | |
| US20160266032A1 (en) | Photometer with led light source | |
| JP2003202266A (ja) | 真空紫外分光測定装置 | |
| EP0051152B1 (en) | Optical coupling device | |
| JP3126759B2 (ja) | 光学式分析装置 | |
| JPH095233A (ja) | ガスの分光分析装置 | |
| Hoch et al. | A cavity-enhanced differential optical absorption spectroscopy instrument for measurement of BrO, HCHO, HONO and O 3 | |
| JPH06102214A (ja) | 全反射蛍光ｘ線分析装置 | |
| US3504216A (en) | Resonance lamp for atomic absorption spectroscopy | |
| Prahlad et al. | Temperature dependence of photoabsorption cross sections of carbon tetrachloride at 186–240 nm |