SE516643C2 - Förfarande och anordning för framställning av ett gasformigt medium - Google Patents

Description

25 30 516 643 2 “form-fill-seal", d v s processer i vilka förpackningsmaterial i form av en bana eller i form av ark kontinuerligt matas genom en maskin, steriliseras genom att passera en vätskeformig lösning av ett snabbverkande steriliserande ämne eller ett gasformigt medium, torkas eller ventileras med steril luft, formas till önskad geometri för att fyllas, t ex en bägare, kapsel eller tub, fylls med livsmedlet som skall förpackas och förseglas, allt under sterila betingelser. Även flaskor och bägare tillverkade medelst olika formningsmetoder kan behöva steriliseras på samma sätt innan de fylls med produkt. Direktkontaktsteget kan utföras genom att doppa hela förpackningen eller förpackningsmaterialet ner i det vätskeformiga steriliseringsmediet, såväl som genom att spraya eller bestryka steriliseringsmediet på förpackningsmaterialet, förpackningsväggen eller på ytorna i ett sterilutrymme i en förpackningsmaskin, eller alternativtmedelst direktkontakt med ett flöde av gasformigt steriliseringsmedium. Eftersom sterilisingssteget normalt sker strax före fyllning och försegling av förpackningen i en höghastighets förpackningsprocess, är det viktigt att det steriliserande ämnet snabbt kan torkas bort och avslägsnas fràn förpackningsmaterialet innan det fylls med livsmedelsprodukt. Å andra sidan, är det avgörande att det finns tillräckligt med steriliserande ämne i lösningen eller gasen för att effektivt och snabbt kunna döda alla mikroorganismer som finns på förpackningsmaterialet. De parametrar som är viktiga att beakta för rationell och tillräcklig sterilisering är således, koncentrationen av steriliserande ämne i det vätske- eller gasformiga mediet, steriliseringsmediets temperatur såväl som förpackningsmaterialets temperatur och tiden för kontakt mellan sterilisingsmedium och förpackningsmaterial. Dessa parametrar måste balanseras mot den tid som krävs för att torka eller ventilera bort sterilisingsmediet från förpackningsmaterialet och mot den önskade hastigheten av förpackningsprocessen totalt sett. Det steriliserande ämne som är vanligast vid livsmedelsförpackning är väteperoxid, eftersom den är relativt billig, snabbt dödar bakterier och mikroorganismer och är godkänd av myndigheterna för användning i livsmedelsindustrin och därmed fyller förpackningsindustrins behov idag.

En väsentlig fördel med sterilisering med ett gasformigt medium framför vätskeformigt medium är att en gas lättare och mer tillförlitligt når in i skrymslen 10 15 20 25 30 516 643 3 och vrår av förpackningsbehållare respektive fyllmaskin. Speciellt viktigt är detta vid sterilisering av fyllnings- och förpackningsmaskiner, vilka ofta innehåller många delar sammansatta med besvärlig geometri. i Sterilisering medelst gasformigt medium kan ske på olika sätt. Det är mycket vanligt att leda in ett gasformigt medium av en ånga av det steriliserande ämnet till det utrymme som skall steriliseras och sedan låta gasen kondensera på de för sterilisering avsedda förpacknings- eller maskindelarna.

Kondenseringsmetoden medför dock ett extra steg i vilket maskin och förpackningsdelar måste torkas och kondenserad ånga ventileras bort. Speciellt beträffande vissa plastytor, speciellt exempelvis polyetylentereftalat (PET), adsorberas väteperoxid till ytan och är svår att ventilera/torka bort. Detta ökar risken för restmängder av steriliseringsmedel, ofta väteperoxid, i förpackningsbehållaren. Sådan rester av steriliseringsmedel kan påverka fyllgodset negativt och myndigheterna har uppsatt gränsvärden för sådan restmängder som måste understigas. Även i maskinutrymmen med små fickor och skrymslen kan restmängder av steriliseringsmedel vara olämpligt, t ex eftersom det kan skvätta ner i fyllgods och förpackningsbehàllare.

Enligt ett alternativt sätt, upphettas det gasformiga mediet liksom de för sterilisering avsedda förpacknings- eller maskindelarna så mycket att mediet bibehålles i gasfas utan att kondensera på maskin- respektive förpackningsdelarnas ytor. Detta sätt medför visserligen att steriliseringsytorna måste värmas upp innan det gasformiga steriliseringsmediet när dem, men kan i många tillämpningar vara att föredra före kondenseringssterilisering, speciellt om det är svårt att avlägsna kondensatet från ytor i skrymslen och vrår av förpackningsbehållare respektive förpackningsmaskin. Enligt detta förfarande utgattsfiaèrpgzkrwi/rigstßbällarerteller förpaclkningsmëßßlllšfl Vid steriliseringsbehandlingen under en viss tid för ett gasformigt steriliseringsmedåium, av en specifik temperatur, viss bestämd flödeshastighet samt specifikitíaggpunkt. Dessa parametrar måste kontrolleras för att åstadkomma en tillförlitlig och effektiv avdödning. Det gasformiga åmexdi-etsdaggpunkt är den temperatur, till vilken gasen måste kylas för att kondensering skall ske. Denna temperatur är beroende av innehållet av steriliseringsmedel i gasen och kan 10 15 20 25 30 516 643 4 avpassas för att användas för olika miljöer för olika steriliseringsytor. Det gasformiga mediet, respektive steriliseringsytorna, bör således hållas vid en minsta temperatur så att gasens daggpunkt inte nås och man därigenom kan undvika kondensering på ytorna.

Enligt detta senare icke-kondenserande sätt är det speciellt viktigt att gasen är av god kvalitet, dvs att den är fullständigt förångad och så långt möjligt fri från små vätskedroppar och aerosoler. Då sådana föreligger, ökar risken för att gasen delvis skall kondensera när den träffar steriliseringsytorna och lämna efter isg rester av exempelvis väteperoxid och stabilisatorer på ytor nedström med det gasformiga mediets flöde. Dessutom försvårar de i många fall en noggrann mätning av koncentrationen av steriliseringsmedel i gasen.

Därför ställs högakrav på förångningsprocessenoch styrningen av denna.

Flera parametrar måste ställas in i förhållande till varandra för att erhålla fullständig förångning samtidigt som koncentrationen av det gasformiga steriliseringsmediet skall hållas konstant mellan en viss miniminivå och maximinivå. De parametrar som samverkar vid förängningsprocessen är exempelvis tryck, temperatur, flödeshastigheter och blandningsförhållande, dvs koncentration, mellan steriliseringsämne och gas, vanligen väteperoxid och luft och vattenånga.

Oss veterligen finns inget känt system idag för att i en tillförlitlig process tillhandahålla fullständigt förångad steriliseringsgas av hög kvalitet och med jämn koncentration. De kända förångare som finns tillgängliga på marknaden idag fungerar alla mer eller mindre bra, men ingen av dem kan garantera kontinuerlig produktion av en steriliseringsgas, företrädesvis innehållande väteperoxid, av jämn koncentration och väsentligen fri från aerosoler.

Hittills har koncentrationen av steriliseringsmediet, speciellt väteperoxid i vattenbaserat medium, endast grovt uppskattats vid blandning av det steriliserande ämnet med vatten och därefter uppmätts endast då och då med hjälp av gammalmodiga laboratoriemetoder. Konsekvensen är att det steriliserande ämnet tillsättes i processen mer eller mindre enligt tumregler och endast grovuppskattas till att ligga inom önskat koncentrationsintervall. Med gasformiga steriliseringsmedium är det mer kritiskt att koncentrationen noggrant 10 15 20 25 30 516 643 5 övervakas och regleras, eftersom koncentrationen oftast är relativt låg, ca 5-20 g/ma, och hålltiden optimerad så att gasen uppehålls i steriliseringsutrymmet så kort tid som möjligt. Om koncentrationen sjunker lite grand ökar risken för otillräcklig sterilisering betydligt.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är, således, att ombesörja ett förfarande för framställning av ett gasformigt steriliseringsmedium, som undviker eller reducerar de ovan nämnda problemen.

Ett annat ändamål med uppfinningen är att ombesörja ett förfarande för framställning av ett gasformigt steriliseringsmedium med reglering och övervakning så att det gasformiga mediet kontinuerligt har en jämn förutbestämd koncentration och minimal mängd vätskedroppar och aerosoler.

SAMMAFATTNING AV UPPFlNNlNGEN Dessa ändamål uppnås enligt föreliggande uppfinning med förfarandet såsom det beskrivs i Patentkrav 1.

Föredragna och fördelaktiga utföringsformer av förfarandet enligt uppfinningen har vidare givits de i patentkraven 2-9 karakteriserande kännetecknen.

Enligt en annan aspekt av uppfinningen ombesörjes ett system och anordning för utförandet av förfarandet enligt uppfinningen.

Ett sådant system definieras enligt upfinningen i patenkrav 10.

Föredragna och fördelaktiga utföringsformer av systemet enligt uppfinningen har vidare givits de i patentkraven 11-15 karakteriserande kännetecknen.

Ett förfarande enligt uppfinningen innefattar således stegen att förånga ett vätskeformigt medium innehållande nämnda steriliserande ämne, detektera aerosoler och vätskedroppar i det gasformiga mediet, kontinuerligt mäta koncentrationen av ämnet i det gasformiga mediet, och kontinuerligt behandla mätsignaler från nämnda detektorer och mätinstrument genom att utföra beräkningar och omvandla dem till utsignaler för att kontinuerligt reglera och övervaka förångarens funktion. 10 15 20 25 30 516 645 6 För förångning används en föràngare av konventionellt slag. En vanlig typ av föràngare fungerar så att vätskeformigt steriliseringsmedel sprayas in i förångningskammaren tillsammans med en varm luftström som sprider och finfördelar vätskedropparna. Förångning sker genom att spray-gasblandningen leds förbi värmeelement som hettar upp gasblandningen och förångar väsentligen allt dess vätskeinnehàll. En annan typ verkar genom att vätskedropparna sprutas in direkt mot heta metallytor så att dropparna förångas och sedan blandas med ett reglerat uppvärmt luftflöde. Förångaren kan anta vilken känd konstruktion som helst, förångning genom tub- eller plattvärmeväxling, inblandning med hetluft medelst olika utformade munstycken etc.

Aerosoler kan detekteras medelst exempelvis ljusabsorptionsspektrofotometri eller ljusspridningsmetoder. Även icke optiska detektorer är tänkbara för detta ändamål, som verkar medelst aukustiska metoder, exempelvis baserade på ultraljud. Företrädesvis används ljusabsorption för att detektera aerosoler och vätskedroppar i gasen.

Koncentrationen av ett ämne i en gas kan bestämmas mer eller mindre noggrant med olika optiska eller icke-optiska metoder. Bland de icke-optiska kan nämnas konduktiva mätmetoder eller elektrokemiska mätmetoder. Företrädesvis mäts koncentrationen av det gasformiga steriliseringsmediet medelst ljusabsorptionsspektrofotometri, eftersom denna metod ger erforderligt hög noggrannhet och dessutom automatiskt kan kombineras med detektering av aerosoler och annan störande materia och kompensera för inverkan av dessa på mätresultatet.

Mätsignalerna från aerosoldetektorn och koncentrationsmätaren leds in till en beräkningsenhet, i vilken beräkning och omvandling sker till erhållande av de utsignaler som styr hur de olika parametrarna vid förångaren skall regleras.

Beräkningsenheten innefattar lämpligen en mikroprocessor eller sk CPU-enhet.

Enligt en föredragen utföringsform enligt uppfinningen innefattar förfarandet även ett steg i vilket sådan gas som inte bör nå steriliseringsytorna kan avlägsnas under en tillfällig period, medan förångarens funktion styrs upp så att gasen får rätt koncentration och blir fullständigt förångad igen, dvs är fri från aerosoler och vätskedroppar. Ett sådant steg utföres lämpligen med hjälp av en 10 15 20 25 30 516 643 7 avtappningsventil och avtappningsledning till ett uppsamlingskärl för ”dumpad” gas, som kan kopplas in när värdena på koncentrationen avviker för mycket från börvärdet eller när aerosoler detekteras i den förångade gasen.

Enligt en annan föredragen utföringsform enligt uppfinningen innefattas även ett steg i vilket vätskedroppar och aerosoler kontinuerligt avlägsnas från det gasformiga mediet. Detta låter sig lämpligen göras med ett varmt filter av något slag som kan slå sönder och finfördela de små vätskepartiklarna samtidigt som de hettas upp så att de helt föràngas.

Enligt en ytterligare föredragen utföringsform av uppfinningen detekteras aerosoler i samma steg och med samma anordning som mätningen av av det steriliserande ämnets koncentration. En sådan anordning är företrädesvis en mätanordning som bygger på UV-absorptionsspektrofotometri enligt nedan.

Ljusabsorptionsspektrofotometri, och särskilt UV- absorptionsspektrofotometri, är mycket lämplig för utförande av kvantitativ analys av ett ljusabsorberande ämne i ett provmedium eftersom ett ämnes ljusabsorption är direkt beroende av dess koncentration, d v s att koncentrationen av ämnet är omvänt proportionellt till höjden av de toppar som plottas från en ljusintensitetsdetektors utsignal. Dessutom är ljusabsorptionsmetoder relativt lätta att utföra, snabba, pålitliga, reproducerbara och noggranna.

Alla ämnen i lösning eller gasfas absorberar strålning vid olika karakteristiska våglängder i det elektromagnetiska spektret. Speciellt absorberar de flesta ämnen UV-ljus i UV-delen av spektret.

Det anses normalt att UV-ljus sträcker sig från ca 10 till ca 400 nm, medan synligt ljus sträcker sig från ca 400 till ca 750 nm. UV-området är uppdelat i UVA-, UVB- och UVC-spektret. UVA sträcker sig från ca 320 till ca 400 nm, UVB från ca 280 till ca 320 nm och UVC från ca 200 till ca 280 nm. Kemiska UV-analyser utförs normalt vid våglängder längre än 160 nm. Vid våglängder kortare än 220 nm, är det emellertid nödvändigt att utföra analyserna under syrefria betingelser, d v s i frånvaro av luft eller vatten, eftersom syrets absorption annars skulle störa mätresultaten och eftersom syre dissocierar och bildar ozon vid bestràlning (vilket också stör mätningarna). 10 15 20 25 30 516 643 8 Enligt traditionella ljusabsorptionsanalysmetoder, särskilt absorption av UV- ljus, löses eller förångas ämnet som skall mätas i ett medium som absorberar mycket mindre vid samma karakteristiska våglängd som ämnet självt. intensiteten hos ljuset som släpps igenom provmediet, som innehåller ämnet som skall mätas, detekteras liksom ljuset som släpps igenom ett referensprov av mediet, som inte innehåller ämnet, vid samma karakteristiska våglängd. De två utsignalerna, som representerar ljusintensiteten, används för beräkning av koncentrationen av ämnet enligt Beer-Lamberts lag: log io/i = A (=Abs0rbans) = g L c d v s m0 = 10 t” vari I och lo är intensiteterna av det ljus som släppts igenom prov respektive referensprov, s är absorptionskoefficienten för det specifika ämnet vid en specifik våglängd i ett specifikt medium vid en förutbestämd temperatur, L är mätsträckans längd genom provet som skall mätas och C är koncentationen av ämnet i provet.

Eftersom mätsträckans längd, d v s mätcellens längd om en sådan används, är en mätbar konstant och eftersom absorptionskoefficienter, e, för olika ämnen och medium är väl kända och dokumenterade vid olika våglängder, kan ljusintensiteterna l och lo kontinuerligt mätas och därmed även koncentrationen av ämnet i mediet kontinuerligt mätas. Beer-Lamberts lag gäller för allt monokromatiskt ljus, d v s ljus av en specifik våglängd som har en smal spektral bandbredd.

Kalibrering kan göras exempelvis genom att mäta det ljus som sänts och släppts igenom ett referensprov. Vanligtvis kan en sådan referensmätning utföras antingen i samma kärl eller mätcell som innehåller provmediet genom att regelbundet genomflöda mätcellen med det gas- eller vätskeformiga mediet som inte innehåller ämnet som skall mätas, eller alternativt genom att mäta referensprovet i en annan identisk mätcell. En nackdel med att mäta genom två olika mätceller är dock att det kan vara svårt att förvissa sig om att båda mätningarna utförs under exakt samma betingelser. l alla typer av gasformigt steriliseringsmedium kan dock små vätskedroppar eller aerosoler bildas, som också skulle störa mätresultaten. 10 15 20 25 30 516 643š,.ï=*=,ïI=,'=-._š 9 Den japanska patentansökan, JP-A-01244341, beskriver en metod och ett instrument för att mäta koncentrationen av gzpttj, ett flytandhenrptfgdium genom att mäta absorptionen vid två våglängder, där det flytande mediet även innehåller störande Ijusabsorberande ämnen, såsom klor, svaveldioxid eller kväveoxid.

Enligt en utföringsform är den första våglängden 254 nm, vid vilken både ozon och de andra ämnena absorberar, medan den andra våglängden är 184,9 nm, vid vilken endast de andra ämnena absorberar ljus. Mätningar vid en våglängd av 184,9 nm begränsar dock typen av provmedium till sådana som varken innehåller luft eller vatten eller fukt, eftersom syre reagerar så att ozon bildas vid inverkan av UV-strålning med sådan kort våglängd. Detta kommer oundvikligen att störa mätningarna om ämnet som skall mätas absorberar ljus vid samma våglängdsområde som ozon.

Enligt en andra utföringsform, är den första våglängden 254 nm, medan den andra våglängden är 436 eller 546 nm, eller båda våglängderna mäts som en andra och en tredje våglängd.

Dubbelvåglängdsmetoden, d v s metoden att mäta ljusabsorptionen vid två olika våglängder, garanterar ändå inte att önskad noggrannhet för vissa måtningstillämpningar uppnås. Ljuskällan som ombesörjer det ljus som skall sändas genom provmediet, sänder inte ut samma mängd ljus vid olika tidpunkter.

Vanligtvis minskar ljusintensiteten med ljuskällans ålder, men dessutom varierar intensiteten med variationer i det elektriska systemet och strömförsörjningen. .JP- A-01244341 nämner att man, enligt känd teknik, även kan mäta intensiteten av ljuset som sänds ut direkt från lampan innan det skickas igenom provet, när man mäter vid endast en våglängd, i syfte att kompensera för variationer i lampans strålning. l JP-A-O1244341 antas det emellertid att variationer i intensiteten hos ljuset utsånt från lampan elimineras genom att mäta vid två olika våglängder, eftersom intensitetsavvikelsen torde vara densamma vid båda våglängderna.

Detta är dock inte sant och får endast antas för vissa ändamål när hög noggrannhet inte krävs, och när de två våglängderna väljs från en smal del av spektret, d v s ligger relativt nära varandra. Vi har funnit att för ändamålet att exakt bestämma koncentrationen av ett ämne i ett medium, är det nödvändigt att 10 15 20 25 30 516 643 10 kompensera för variationer hos lampan vid den första våglängden såväl som vid den andra. För våra ändamål är det önskvärt att bestämma koncentrationer med en noggrannhet så hög som +/- 3 %, företrädesvis 2 %. i Även om det är allmänt känt att mäta koncentrationen av olika ämnen i ett vätske- eller gasformigt medium med absorptionsspektrofotometri, är det hittills okänt att mäta koncentrationen av ett steriliserande ämne i ett steriliseringsmedium i samband med processer för sterilising av förpackningsmaterial för förpackning av livsmedel, medelst ljusabsorptionsmetoder. Det finns inga metoder eller instrument tillgängliga på marknaden idag för att mäta koncentrationen av ämnen, såsom exempelvis väteperoxid, med tillräcklig noggrannhet medelst ljusabsorptionsspektrofotometri i den typ av steriliseringsmedium som används vid sterilisering av förpackningsmaterial.

Vidare har det inte funnits något system för framställning av ett gasformigt steriliseringsmedium som kontinuerligt regleras och övervakas så att gasen håller förutbestämd koncentration och är väsentligen helt fri från aerosoler och vätskedroppar.

Genom att välja den första våglängden från UV-spektret och den andra våglängden från det synliga spektret, såsom beskrivs i Patentkrav 5-6, kan man kompensera för den störande absorptionen från störande materia, såsom exempelvis dammpartiklar eller kondensationsdroppar, aerosoler, på effektivast möjliga sätt. De ämnen som skall mätas är ofta bredbands UV-absorberande ämnen, såsom exempelvis väteperoxid, som emellertid absorberar väsentligen . mindre ljus, eller inget ljus alls, i det synliga spektret. Nämnda typ av störande materia, à andra sidan, absorberar väsentligen samma mängd ljus i UV-området och det synliga spektret. j_ Företrädesvis, väljs den första våglängden eller våglängderna från mellan ca 220 nm och ca 320 nm, eftersom detta område ligger tillräckligt långt bort från det synliga spektret och eftersom den typ av bredbandssabsorberande ämnen som oftast används, har sitt absorptionsmaximum inom detta vàglängdsområde.

Genom att mäta vid våglängder där ämnet har adekvat och tillräckligt stark absorption, kan högre noggrannhet uppnås. Av stor vikt är också vid vilka 10 15 20 25 30 516 643 11 våglängder ljuskällan sänder ut ljus av tillräckligt hög intensitet. Den mest föredragna ljuskällan av dem som är kända på marknaden idag är lågtryckskvicksilverlampan, som har en stark ljusstrålning vid 254 nm, närmare bestämt vid 253,7 nm. Följaktligen väljs den mest föredragna första våglängden vid ca 254 nm. En annan mer måttlig ljusstrålning sker vid ca 313 nm, vilket också kan vara föredraget för vissa tillämpningar.

Företrädesvis, bör den andra våglängden eller våglängderna mätas vid våglängder av ca 385 nm och längre, mer föredraget bland våglängder av mellan ca 400 nm och ca 700 nm, och mest föredraget från ca 436 nm och/eller ca 546 nm.

Enligt den föredragna metoden såsom definieras i Patentkrav 7, utförs kalibrering genom mätning genom ett referensprov, innehållande samma flytande medium som mätprovet men ingen, eller väsentligen mindre av, ämnet som skall mätas. Genom att mäta intensiteten av genomsläppt ljus genom prov såväl som referensprov, vid den första såväl som den andra våglängden(erna), och genom att använda de erhållna värdena i Beer-Lamberts samband, kan ljusabsorbans av provet bestämmas vid varje våglängd.

Såsom förklarats ovan, kan kalibreringsmätningen ske i en annan men identisk mätcell, innehållande endast referensprov, eller alternativt i samma referenscell, men vid en annan tidpunkt. Den senare metoden föredras, eftersom den ger större säkerhet mot skillnader i provflödena och mot skillnader mellan två olika mätcellsfönster.

Metoden fungerar särskilt väl för bredbands UV-absorberande ämnen, som inte absorberar, eller absorberar väsentligen mindre, ljus i det syn§liga spektret.

Lämpligast, kan koncentrationen av Väteperoxid, såsom beskrivs i Patentkrav 8, mätas enligt metoden enligt uppfinningen, eftersom dessa ämnen har sådana bredbands UV-absorptionsegenskaper. Väteperoxid är också det oftast använda steriliserande ämnet i livsmedels- och förpackningsindustrin. l livsmedelsförpackningsindustrin, innefattas det steriliserande ämnet oftast i ett flytande vätske- eller gasformigt medium, innehållande vatten, fukt och/ eller luft. Enligt en föredragen utföringsform såsom definieras i Patentkrav 9, är mediet en blandning av luft och en gasformig ånga av det steriliserande ämnet. Luft och 10 15 20 25 30 516 643 12 vattenånga är föredragna eftersom de är oskadliga medier, både ur miljö- och livsmedelshygiensynpunkt. i För ljusabsorbansmätningar av gasformig väteperoxid väljs den första våglängden fördelaktigast från ca 254 nm, Mätsträckans längd är företrädesvis från ca 10 till ca 250 mm beroende på koncentrationen i provmediet, vid absorbansmätning av gasformig väteperoxid.

Som nämnts ovan är ljuskällan med fördel av den typ som sänder ut ljus vid våglängder från mellan ca 220 nm och ca 320 nm, såväl som ljus av en andra våglängd eller ett andra våglängdsområde av ca 385 nm och längre. Mest föredraget är en ljuskälla för sådana våglängder en lågtrycks kvicksilverlampa.

Ett föredraget system enligt uppfinningen innefattar en apparat för koncentrationsbestämning som innefattar en ljuskälla, en mätsträcka (L), en mätanordning i form av detektorer som producerar detektorutsignaler, och en beräkningsanordning för att räkna ut den verkliga koncentrationen med hög noggrannhet genom att tillämpa Beer-Lamberts samband på utsignalerna.

Kalibreringsmätningen utförs med hjälp av detektorer som detekterar det ljus som sänts genom ett referensprov, innehållande samma medium som mätprovet men väsentligen mindre av ämnet som skall mätas, varvid detektorerna är anpassade för att mäta ljusintensiteten vid den första respektive andra våglängden. Genom att mäta intensiteten av det ljus som sänts genom provet såväl som genom referensprovet, vid den första liksom vid den andra våglängden, och genom att använda de erhållna värdena i Beer-Lamberts samband, kan ljusabsorbansen i provet bestämmas vid var och en av de första och andra våglängderna.

Vid koncentratonsbestämning av väteperoxid i ett gasformigt medium, är företrädesvis mätsträckans längd från ca 10 till ca 250 mm och de första och tredje detektorerna anpassade för att mäta ljusintensiteten vid ca 254 nm.

Förfarandet och systemet för framställning av det gasformiga mediet och bevakning av dess koncentration och gaskvalitet enligt uppfinningen, är särskilt lämpligt att användas för sterilisering av förpackningsmaskiner och förpackningsmaterial i Iivsmedelsförpackningsindustrin, eftersom den tillhandahåller hög noggrannhet i koncentrationsmätningarna trots närvaron av ljusabsorberande störande materia i steriliseringsmediet, och på så sätt möjliggör 10 15 20 25 30 516 643 13 pålitligare sterilisering och en lägre risk för rester av det steriliserande ämnet (på grund av överskott av steriliserande ämne) i de steriliserade förpackningarna, liksom mer effektiv användning av det steriliserande ämnet och samtidigt säkerställer att inget steriliseringsmedium kondenserar på steriliseringsytorna.

DETALJERAD BESKRIVNING Ytterligare fördelar och föredragna karakteriserande kännetecken hos metoden och apparaten enligt föreliggande uppfinning tydliggörs i följande beskrivning med hänvisningar till de åtföljande figurerna. Även om uppfinningen härefter kommer att beskrivas med speciella hänvisningar till ett förfarande och ett system, bör det ändå beaktas att föreliggande uppfinning i sitt bredaste skyddsomfång inte är begränsad till enbart denna praktiska tillämpning utan är vald som exempel bland många andra tänkbara anordningar, för att utföra metoden enligt uppfinningen såsom den definieras i de åtföljande patentkraven.

Figur 1 illustrerar schematiskt ett system enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen för framställning av ett gasformigt medium innehållande ett steriliserande ämne, såsom exempelvis väteperoxid.

Figur 2 och 3 illustrerar var och en schematiskt en apparat för att övervaka koncentrationen av ett ljusabsorberande ämne, vilken apparat företrädesvis innefattas i systemet för framställning av gasformigt steriliseringsmedium enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen.

Figur 1a visar således ett system 100a innefattande en förångningsanordning 111. Ett flöde av vätskeformigt steriliseringslösning 101 sprayas in i förångaren tillsammans med ett flöde av varm luft 102. Ångan som produceras i förångaren leds vidare genom en uppvärmd gasledning, för att förhindra att gasen kondenserar, och får passera en aerosoldetektor 112 för kontroll av gasens kvalitet. Därefter leds gasen vidare till en koncentrationsmätare 113 för kontinuerlig mätning av det gasformiga steriliseringsmediets koncentration. Enligt en föredragen utföringsform kan ett aerosolfilter 114 kopplas in i systemet direkt efter förångningsanordningen vid behov, alternativt alltid vara permanent inkopplat för att säkerställa en väsentligen aerosolfri gas. Enligt en 10 15 20 25 30 516 643 14 annan föredragen utföringsform har systemet en tappningsventil och tappningsledning 115 för gas som befunnits innehålla aerosoler, belägen efter aerosoldetektorn 112, så att gas av dålig kvalitet kan ledas bort från systemet utan att passera vare sig till koncentrationsmätare eller steriliseringsytorna och steriliseringsutrymmet 116. Utsignalerna från aerosoldetektor respektive koncentrationsmätare 113 skickas till en beräkningsenhet 117 som dels beräknar koncentrationen hos det gasformiga steriliseringsmediet och som dels jämför värdena på gasens koncentration, eventuellt innehåll av aerosoler samt gasens temperatur, tryck och flödeshastighet, med de förutbestämt satta börvården som gasen bör hålla för att en fullgod sterilisering skall äga rum. En eller flera reglersignaler skickas sedan från beräknings- och reglerenheten tillbaka till förångningsanordningen för korrigering av de parametrar som styr dess funktion, dvs flödeshastigheter, blandingsförhållanden, temperatur och tryck. Främst regleras koncentrationen av gasen genom att justera flödena av vätskeformigt steriliseringsmedel och varm luft in till förångaren. Eftersom väteperoxid i praktiken försvinner och bryts ned på vägen genom ledningarna fram till koncentrationsmätaren och steriliseringsutrymmet, är den verkliga koncentrationen alltid lägre än den teoretiska. Genom att nu jämföra är-värdet från koncentrationsmätaren med börvärdet, kan en automatisk och kontinuerlig reglering av flödena in till förångningsanordningen ske och därmed kan börvärdet uppnås även vid mätare och steriliseringsutrymmet.

Figur 1b visar ett mer föredraget system 100b enligt uppfinningen.

Gasformigt steriliseringsmedium produceras i en förångningsanordning 111. Ett flöde av vätskeformigt steriliseringslösning 101 sprayas in i förångaren tillsammans med ett flöde av varm luft 102. Ångan som produceras i förångaren leds vidare genom en uppvärmd gasledning, för att förhindra att gasen kondenserar, till en kombinerad anordning för aerosoldetektering och för kontinuerlig mätning av det gasformiga steriliseringsmediets koncentration 112b.

Enligt en föredragen utföringsform kan ett aerosolfilter 114 kopplas in i systemet direkt efter förångningsanordningen vid behov, alternativt alltid vara permanent inkopplat för att säkerställa en väsentligen aerosolfri gas. Enligt en annan föredragen utföringsform har systemet en tappningsventil och tappningsledning 10 15 20 25 30 516 643 15 115 för gas som befunnits innehålla aerosoler, belägen efter aerosoldetektorn och koncentrationsmätaren 112b, så att gas av dålig kvalitet kan ledas bort från systemet utan att passera till steriliseringsytorna och steriliseringsutrymmet 116.

Utsignalerna från aerosoldetektorn och koncentrationsmätaren 112b skickas till en beräkningsenhet 117 som dels beräknar koncentrationen hos det gasformiga steriliseringsmediet och som dels jämför värdena på gasens koncentration, eventuellt innehåll av aerosoler samt gasens temperatur, tryck och flödeshastighet, med de förutbestämt satta börvärden som gasen bör hålla för att en fullgod sterilisering skall äga rum. En eller flera reglersignaler skickas sedan från beräknings- och reglerenheten tillbaka till förångningsanordningen 111 för korrigering av de parametrar som styr dess funktion, dvs flödeshastigheter, blandingsförhållanden, temperatur och tryck. Systemet 100b kombinerar alltså aerosoldetektor och koncentrationsmätare i samma anordning och samma steg i förfarandet.

Figur 2 respektive 3 visar en variant av uppbyggnaden av den koncentrationsmätare som företrädesvis innefattas i systemet enligt uppfinningen och som även fungerar som aerosoldetektor.

Fördelaktigt och speciellt, kan koncentrationen av ämnen som har breda absorptionsband i UV-spektret, men med en ljusabsorption vid våglängder längre än 385 nm som är nära noll, mätas och regleras med förfarandet och systemet enligt den föreliggande uppfinningen. Ett typiskt sådant ämne är väteperoxid. l syfte att ombesörja ljus av de lämpliga våglängderna, tillhandahålles en eller flera ljuskällor (11).

Föredragna ljuskällor enligt uppfinningen är sådana som producerar ljus vid våglängder som sträcker sig från kortare UV-våglängder från UVB och UVC, d v s från ca 220 till ca 320 nm såväl som ljus från det synliga våglängdsomràdet längre än ca 385 nm. Exempel på sådana ljuskällor är lampor av gasurladdningstyp som ger bredspektrumsljus, t ex en xenonlampa, eller alternativt hög- eller lågtrycks kvicksilverlampor. Anordningar med UV-laser kan dock även användas enligt den föredragna utföringsformen av uppfinningen. Det är exempelvis möjligt att tillhandahålla UV-ljus av en eller flera förutbestämda våglängd(er) med en eller 10 15 20 25 30 516 643 16 flera laserdioder. För att ge ljus från det synliga spektret, måste då ytterligare en ljuskälla för synligt ljus tillhandahållas.

För ljus av andra våglängder, kan andra välkända ljuskällor användas.

Mest föredraget är ljuskällan en lågtrycks kvicksilverlampa av den typ som är kommersiellt tillgänglig idag, eftersom den kan ge en spektrallinje från UV- området vid en förutbestämd våglängd med minimal bandbredd och hög intensitet såväl som ljus från det synliga spektret. Den aktuella UV-våglängden är ca 254 nm, eller mer precist 253,7 nm, och en annan distinkt spektrallinje finns vid ca 313 nm. Ljus av andra våglängder kan också filtreras bort från UV-ljuskällans stråle.

Om så önskas, som till exempel kan vara fallet ifråga om en lågtrycks kvicksilverlampa, kan ljus utsänt från lampan centreras utmed ljusstrålens bana med en kollimerande lins (1). UV-ljus och synligt ljus med åtminstone två olika källor (11, 11') eller med endast en och samma ljuskälla (11).

Mätcellen eller övervaknlngsutrymet (12), innehållande det gas- eller vätskeformiga provet som skall mätas, har fönster (12') gjorda av kvartsglas eller ett liknande optiskt välfungerande, transparent material. Provmediet som skall mätas mäts företrädesvis medan det flödar igenom en mätcell. För ämnen som kan påverkas av UV-strålning, såsom väteperoxld, är det önskvärt att mäta koncentrationen i ett flödande provmedium. l en förpacknings- och fyllningsmaskin som använder gasformigt steriliseringsmedium, kan mätapparaten med fördel byggas runt ett ledningsrör för överföring av gasflödet in till steriliseringszonen. Ledningsrörets väggar är dä försedda med fönster (12'), exempelvis gjorda av kvartsglas, för att kunna låta ljuset passera igenom från ljuskällan, utanför ledningsrörets vägg, in till gasflödet och vidare genom fönstret (12') i motstående ledningsrörsvägg, över till respektive ljusdetektor. En separat mätcell belägen utanför den normala ledningen, och i en separat slinga för att förse mätcellen med provmedium, torde då inte behövas.

Genom att mäta direkt i tillflödet av provmedium, är en enklare konstruktion av apparaten vid installation i en förpackningsmaskin möjlig. Istället för att mäta genom en mätcell, kan ljusabsorptionen på så sätt mätas genom ett mätutrymme.

Avståndet mellan de två kvartsfönstren utgör mätsträckans längd (L). Speciellt, i fall med ett varmt gasformlgt medium, ställer en separat mätslinga till problem i 10 15 20 25 30 516 645 17 form av kondensationsdroppar på mätutrymmets fönster. l en steriliseringsapparat, kan mätutrymmet t o m utgöras av själva sterilisationskammaren. Kvartsfönster eller liknande kan då vara belägna på de motsatta väggarna av kammaren.

Provmediet (40), d v s steriliseringsmediet, eller ett referensmedium innehållande inget, eller väsentligen mindre, av det steriliserande ämnet (40'), flödar genom mätcellen i en sådan hastighet att ljuset inte kan inverka på det steriliserande ämnet.

Medlet kan vara vilket vätske- eller gasformigt medium som helst som inte stör ljusabsorptionsmätningarna enligt uppfinningen. Vanligtvis är sterilisingsmedier baserade på vatten eller steril luft eller luftinnehållande het ånga. Andra alternativ är dock tänkbara, som t ex en ren, inert gas, såsom kväve, eller ett steriliserande lösningsmedel som inte skulle vara skadligt för den förpackade produkten eller en säkerhetsrisk i förpackningsprocessmiljön. De första och andra våglängderna bör företrädesvis väljas så att ämnet som skall mätas absorberar en tillräcklig mängd ljus vid de två våglängderna. Själva mediet bör företrädesvis absorbera väsentligen mindre ljus, eller inget, vid samma våglängder som ämnet som skall mätas.

Längden (L) av mätcellen eller mätsträckan genom provmediet, d v s det avstånd som ljuset sänds genom provmediet, kan väljas enligt det önskade mätområdet, d v s det koncentrationsområde i vilket mätning skall göras, det specifika mediet och den specifika mätvåglängden.

Mätsträckan (L) har en första ände vid vilken ljuskällan är belägen och en andra ände, på motsatta sidan av mätutrymmet från ljuskällan, vid vilken en anordning för att detektera ljus som sänts genom provmediet är belägen.

Följaktligen, i syfte att detektera och mäta ljus som sänts igenom provmediet, är första och andra detektorer (14, 19) belägna på mätcellens motsatta sida vid den andra änden av mätsträckan. Den första detektorn (14) är företrädesvis anpassad för att detektera UV-ljus vid åtminstone en förutbestämd första våglängd. Vilken standarddetektor som helst, företrädesvis anpassad för att mäta våglängder av 220-320 nm, är lämplig, exempelvis en UV-känslig fotodiod. 10 15 20 25 30 516 645 ' 18 För att begränsa det ljus som sänds genom provet till de valda förutbestämda mätvåglängderna, och på så sätt förhindra att störande ljus från andra diffusa våglängder kommer in i detektorn, kan det vara fördelaktigt att placera ett optiskt filter (13) före den första detektorn (14) längs ljusstrålens bana.

Sådana optiska filter för UV-ljus kan med fördel vara av typen bandpassfilter. l fallet då ljuskällan strålar ljus av endast en distinkt våglängd eller ett distinkt våglängdsområde, såsom en laserdiod, kan ett optiskt filter undvaras. Också om i detektorn har det spektrala känslighetsområde som krävs, kan ett optiskt filter vara överflödigt.

Den andra detektorn (19) är företrädesvis anpassad för att detektera ljus vid en förutbestämd andra våglängd eller våglängdsområde från det synliga spektret, d v s våglängd(er) längre än ca 385 nm, mer föredraget inom intervallet från ca 400 nm till ca 700 nm. Den andra detektorn (19) är lämpligen en fotodiod och har ett optiskt filter (18) av typen synligt “cut-off” eller “cut-on" filter, i syfte att filtrera bort allt UV-ljus och endast släppa igenom synligt ljus. Speciellt vid användning av en lågtrycks kvicksilverlampa, föredras en andra detektor anpassad för att mäta ljus av 436 nm och/eller 546 nm, eftersom den producerar väldefinierade spektrallinjer vid dessa våglängder.

Ljuset som sänts ut från ljuskällan kan således skickas genom provmediet via en enda ljusstråle innehållande ljus av flera olika våglängder både från UV- spektret och det synliga spektret (se Figur 2), såsom exempelvis i fallet med en kvicksilverlampa. Ljuset med de olika våglängderna kan också tillhandahållas med två eller flera ljuskällor och sedan samlas i en enda gemensam ljusstråle, med hjälp av kända optiska anordningar (speglar, reflektorer). Alternativt (se Figur 3), kan ljus skickas via två separata ljusstrålar, en för mätning vid den första förutbestämda UV-våglängden medelst en första detektor, och en annan för mätning vid en andra förutbestämda synliga våglängd eller våglängdsområde, med hjälp av en andra detektor. l det senare fallet, kan en osäkerhet föreligga i det att ljusstrålen passerar genom olika delar av provmediet, eller t o m genom olika mätceller, och i det att mängden av störande ämnen kan vara olika (damm, aerosoler, droppar, partiklar etc). Det första fallet, d v s med ljuskällan eller ljuskällorna som ger en enda ljusstråle är alltså föredraget enligt uppfinningen. För 10 15 20 25 30 516 643 19 att detektera ljus av två separata våglängder, kan huvudljusstrålen delas upp i två ljusstrålar efter att ljuset har passerat genom provmediet. Detta åstadkommes fördelaktigt med en stråldelare (16) placerad vid den andra änden av mätsträckan, längs ljusstràlens bana före detektorerna (14, 19) och, i förekommande fall, de optiska filtren (13, 18). En sådan stråldelare kan vara en spegel eller en så kallad stråldelarkub eller en annan typ av optiskt fönster som är utformat för att släppa igenom en del av ljuset och reflektera den andra delen av ljuset.

Stråldelaren (16) delar alltså upp ljusstrålen i två separata ljusstrålar (20,21), som på så sätt förser den första respektive andra detektorn med ljus. Den första ljusstrålen (20), som ger ljus till den första detektorn (14), passerar företrädesvis genom ett första optiskt filter (13) innan det når detektorn, med syftet att begränsa ljuset som går in till detektorn till den förutbestämda första våg|ängden(erna). På samma sätt passerar den andra ljusstrålen (21) företrädesvis genom ett andra optiskt filter (18), med syftet att begränsa ljuset som går in i den andra detektorn (19) till den förutbestämda andra våg|ängden(erna).

Följaktligen, genom att rikta en ljusstråle från ljuskällan genom ett prov med det flytande mediet (40), längs en mätsträcka med längden (L), innehållande ämnet som skall mätas såväl som störande materia, detektera intensiteten av ljus som sänts (20) genom provmediet (40) vid den första våglängden, och även rikta ljus från ljuskällan genom referensprovet (40'), som innehåller inget, eller väsentligen mindre, av ämnet som skall mätas, längs en mätsträcka med samma längd (L), och sedan detektera intensiteten hos ljus som släppts igenom (20') vid den första våglängden genom referensprovet (40'), produceras första detektorutsignaler (15 och 15'), för att indikera skillnaden i intensitet hos det ljus som släppts igenom prov respektive referensprov. Genom att tillämpa Beer- Lamberts samband på de relativa värden av utsignalerna, kan koncentrationen av det ljusabsorberande ämnet vanligen bestämmas. Enligt uppfinningen, bestäms den verkliga koncentrationen av ämnet genom korrektion, genom att använda de motsvarande andra detektorutsignalerna (22, 22') från samma mätningar vid den andra våglängden, för att eliminera inverkan av föroreningar i provet (40).

De analoga detektorutsignalerna (15,22) överförs till en omvandlingsenhet för omvandling till digitala signaler och förs sedan vidare till en 10 15 20 25 30 516 643 20 beräkningsanordning (36) för beräkning och utvärdering av koncentrationen enligt Beer-Lamberts samband. l förekommande fall, kan utsignalerna behandlas för att vidare ombesörja insignaler till ett automatiskt koncentrationsreglersystem för att kontrollera doseringen av ämnet till det vätske- eller gasformiga mediet. För att kunna tillämpa Beer-Lamberts samband, bör intensiteten mätas av ljus sänt genom provmediet såväl som genom referensprovet, d v s det prov som är fritt, eller väsentligen fritt, från ämnet som skall mätas. Såsom tidigare nämnts, kan detta företrädesvis göras genom att antingen byta innehåll från prov till referensprov i en och samma mätcell då och då. Alternativt, kan referensprovet mätas i en separat mätcell fylld enbart med det vätske- eller gasformiga (fritt från provämne). Det första fallet är föredraget eftersom det ger störst pålitlighet och noggrannhet.

Beräkningarna i beräkningsenheten utförs företrädesvis enligt följande: 1) Traditionellt, bestäms koncentrationen med hjälp av Beer-Lamberts samband, d v s C =1/e L *log ( luvfinl IW ) där IUWO) är intensiteten av UV-ljus som släppts igenom referensprovet, d v s endast mediet (40'), vid den första förutbestämda UV-ljus våglängden (första detektorutsignalen 15') och IW är intensiteten av ljus som släppts igenom provmediet, d v s mediet innehållande ämnet som skall mätas såväl som störande materia (40), vid den första förutbestämda UV-våglängden (första detektorutsignal 15). 2) Emellertid, enligt uppfinningen, varierar intensiteten av det genomsläppta ljuset även på grund av föroreningar i det vätske- eller gasformiga mediet, såsom damm och andra mer eler mindre fasta partiklar. Därför måste förhållandet luvw/ luv korrigeras med förhållandet ( lvis-(oj/ lvis ), där lviswjär intensiteten av ljus som släppts igenom referensprovet, d v s enbart mediet (40'), vid den andra förutbestämda synliga våglängden (andra detektorutsignal 22') och lvis är intensiteten av ljus som släppts igenom provmediet, d v s mediet innehållande ämnet som skall mätas såväl som eventuell störande materia (40), vid den andra förutbestämda synliga våglängden (andra detektorutsignal 22).

Följaktligen gäller, - --v .

Q 10 15 20 25 30 516 643 21 C = 1/ 3 '- * |°9 (l |uv(o)/ luv )( lvis/lvisrofl) d v s C = 1/ e L *log (lvis / luv ) --- 1/a L * log(l\,is(0,/ lut/(oj) där den andra termen bestäms vid kalibrering och mätning genom referensprovet och sedan kan lagras i beräkningsanordningen som ett konstant värde. Förhållandet (lvis I IW) mäts alltså kontinuerligt. 3) Enligt uppfinningen, mäts även intensiteten av ljuset utsänt från lampan men inte sänt genom provmediet, och förs vidare som detektorutsignaler till datorbehandlingsanordningen. Avsikten därmed är att kompensera för det faktum att intensiteten av ljuset utsänt från lampan kan variera i tiden på grund av att lampan åldras eller variationer i strömsörsörjningen till lampan. Sådana mätningar kan vara nödvändiga, beroende på lampans kvalitet men även på användningen av och syftet med mätningen och kraven på önskad noggrannhet i den uppmätta koncentrationen. De har visat sig vara högst önskvärda för syftet att mäta koncentrationen vid sterilisering av förpackningsmaterial, förpackningar eller utrustning Iivsmedelsförpackningsändamål. 4) Förhållandet (lut/MI luv ) bör alltså justeras med förhållandet (luvmfwj/ luvæf ) där luvmfw, är intensiteten av UV-ljus utsänt från ljuskällan vid den första förutbestämda UV-ljus våglängden vid den tidpunkt då referensprovet mäts (tredje detektorutsignal 29') och luvæ, är intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan, vid den första förutbestämda UV-våglängden vid den tidpunkt då provmediet mäts (tredje detektorutsignal 29).

Det kan för vissa ändamål antas att intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan varierar med tiden lika mycket vid olika våglängder. Ett sådant antagande är emellertid för de flesta ljuskällor inte sant och orsakar sämre noggrannhet beräkningarna av koncentrationen. l fallet med en lågtrycks kvicksilverlampa och krav på hög noggrannhet, såsom +/- 3, företrädesvis +/- 2 %, i koncentrationsmätningarna, rekommenderas inte ett sådant antagande. Återigen, beror detta förstås på omständigheterna och ändamålen med mätningarna.

Speciellt inverkar även förändringar i miljön runt mätapparaten, såsom temperaturförändringar, på lampans funktion och ljusintensiteten, olika vid olika våglängder. Förhållandet mellan lampintensiteterna vid olika våglängder varierar 10 15 20 25 30 516 643 22 alltså med förändringar i den omgivande temperaturen. Temperaturförändringar är vanliga i miljöer för förpacknings- och fyllningsmaskiner. 5) Därför, för förbättrad noggrannhet i mätningarna, bör intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan mätas vid den första såväl som vid den andra förutbestämda våglängden. Alltså bör förhållandet (luvwj/ IW) vidare justeras med förhållandet (lvßæfwj/ lvjsæf ) där lvisæfloj är intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan vid den andra förutbestämda våglängden (fjärde detektorutsignal 35') vid den tidpunkt då referensprovet mäts och Ivjsæf är intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan vid den andra förutbestämda våglängden vid den tidpunkt då provmediet mäts (fjärde detektorutsignal 35). 6) Följaktligen kan koncentrationen beräknas som C = 1/ 8 L * |0Q (( |uv(o)/ |uv )( |vi=/ |vis(o))( |uvfef/ |uvrer(o) |visref(o)/ |v|sfer )) d v s C = 1/ 8 L * |0Q((|uvref / |uv )(|v|s/ |v|sref _ 1/8 L * |°9((|uvref(o) / |uv(o))( |v|s där den andra termen bestäms vid kalibrering och mätning genom referensprovet och sedan kan lagras i beräkningsanordningen som ett konstant värde. Alltså behöver endast luvæf , luv _ lvjs _ och lvmf kontinuerligt mätas.

Noggrannhet i koncentrationsmätningarna enligt denna föredragna utföringsform är +/- 3 %, företrädesvis +/- 2 %, vilket är önskvärt i processer för sterilisering av förpackningsmaterial.

Kompensation och korrigeringsberäkningar bör göras för variationer i omgivningens tryck och temperatur.

Följaktligen, med hänvisning till Figur 2, kan apparaten vidare innefatta en andra stråldelare (23) och en tredje detektoranordning (24) inbegripande ett tredje optiskt filter (25) och en tredje detektor (26), varvid stråldelaren (23) delar upp ljuset från ljuskällan i en första ljusstråle (27) och en tredje ljusstråle (28) och är placerad mellan ljuskällan (11) och mätsträckans (L) första ände, huvudljusstrålen (27) riktas genom provmediet längs mätsträckan, den tredje detektoranordningen (24) är utformad för att mäta UV-ljus av nämnda första våglängd och är placerad längs den tredje ljusstrålen (28), och på så sätt ger en referensutsignal (29) (motsvarande luvæfw) respektive luvmf) för att kompensera för fluktuationer i 10 15 20 25 30 516 643 23 intensiteten hos det ljus som släppts igenom från ljuskällan vid nämnda första våglängd. Det tredje optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det första optiska filtret (13) och detektorn (14). Apparaten innefattar sedan vidare en tredje stråldelare (30) och en fjärde detektoranordning (31 ), inbegripande ett fjärde optiskt filter (32) och en fjärde detektor (33), varvid den tredje stråldelaren delar av en fjärde ljusstråle (34) från den tredje ljusstràlen (28) och är placerad mellan den andra stråldelaren (23) och den tredje och fjärde detektoranordningen, den fjärde detktoranordningen (31) är utformad för att mäta ljus av den andra våglängden och är placerad längs den fjärde ljusstràlen (34), och pà så sätt ger en referensutsignal (35) (motsvarande lvjsmfjo, respektive lvjsæf) för att kompensera för fluktuationer i intensiteten hos det ljus som släppts igenom från ljuskällan vid den andra våglängden.

Det fjärde optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det andra optiska filtret (18) och detektorn (19). Alltså fås tredje och fjärde detektorutsignaler (29; 35) som representerar intensiteten av ljus utsänt från lampan vid en viss tidpunkt.

I en alternativ anordning riktas två ljusstrálar genom två skilda men identiska mätutrymmen (12), enligt Figur 3, som använder samma referensnummer för motsvarande företeelser. l Figur 3, producerar ljuskällan (11), eller i förekommande fall ljuskällorna (11, 11 '), två huvudljusstrålar (20, 21), vilka var och en skall skickas igenom en mätcell (12) eller igenom olika mätutrymmen (12), båda innehållande provmediet och båda med samma längd av mätsträckan (L). Vid den andra änden av mätsträckan i den första mätcellen, längs ljusstràlen (20), är en första detektor (14) placerad för att detektera intensiteten av ljuset som släppts igenom vid den första våglängden. Vanligen passerar ljuset first genom ett första optiskt filter (13) för att begränsa det ljus som skall detekteras till ljus enbart av den första våglängden. På samma sätt, vid den andra änden av mätsträckan i den andra mätcellen, längs med ljusstràlen (21), är en andra detektor (19) placerad för att detektera intensiteten av det ljus som släppts igenom vid den andra våglängden.

Vanligen passerar ljuset first genom ett andra optiskt filter (18) för att begränsa det ljus som skall detekteras till ljus enbart av den andra våglängden. 10 15 20 25 30 516 643 24 Enligt den föredragna utföringsformen av uppfinningen, kan apparaten då vidare innefatta en första stråldelare (23) och en tredje detektoranordning (24) inbegripande ett tredje optiskt filter (25) och en tredje detektor (26), varvid stråldelaren (23) delar upp ljuset från ljuskällan i en huvudljusstràle (20) och en tredje ljusstråle (28) och är belägen mellan ljuskällan (11) och den första änden av mätsträckan (L), huvudljusstrålen (20) riktas genom provmediet längs mätsträckan, den tredje detektoranordningen (24) är utformad för att mäta UV-Ijus vid nämnda första våglängd och är placerad längs den tredje ljusstrålen (28), och på så sätt ger en referensutsignal (29) för att kompensera för fluktuationeri intensiteten av ljus som släppts igenom från ljuskällan vid nämnda första våglängd. Det tredje optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det första optiska filtret (13) och detektorn (14). Apparaten kan då vidare innefatta en andra stråldelare (30) och en fjärde detektoranordning (31), inbegripande ett fjärde optiskt filter (32) och en fjärde detektor (33), varvid den andra stråldelaren (30) delar av en fjärde ljusstråle (34) från den andra ljusstrålen (21) och är placerad mellan ljuskällan (11) och den andra mätcellen, den fjärde detektoranordningen (31) är utformad för att mäta ljus vid den andra våglängden och är placerad längs med den fjärde ljusstrålen (34), och på så sätt ger en referensutsignal (35) för att kompensera för fluktuationer i intensiteten ljuset som släppts igenom från ljuskällan vid den andra våglängden. Det fjärde optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det andra andra optiska filtret (18) och detektorn (19). På så sätt fås tredje och fjärde detektorutsignaler (29; 35) som representerar intensiteten av ljuset utsänt från lampan vid en viss tidpunkt. l båda fallen, som förklarats ovan, kan referensmäningar utföras antingen i ytterligare separata mätceller längs separata ljusstrålar eller, företrädesvis, i samma mätceller genom att tillfälligtvis byta ut provmediet (40) mot referensmedium (40').

Känslighetsområdet för koncentrationsmätning kan varieras genom att variera mätsträckans längd i provet, d v s längden av mätcellen eller mätutrymmet (L). En låg koncentration kräver en längre mätsträcka och omvänt. För att mäta väteperoxid i gasfas krävs en längre mätsträcka, såsom från ca 10 till ca 250 mm, företrädesvis 50-150 mm och mest föredraget 25-100 mm. Detektionsgränsen vid 10 15 20 25 516 643 25 koncentrationsmätning är ca 0,02 vikts %, eller uttryckt som 0,2 g/ms , i ett gasfas medium. I När koncentrationen i ett gasfas medium mäts i linjen, d v s direkt i gasflödet eller i sterilíseringskammaren i en maskin, kan de längre mätsträckorna (L) med fördel användas.

För att mäta väteperoxid vid låga koncentrationer, är kvicksilverlampans emissionsvåglängd av 254 nm mycket lämplig, både i luft/ gasfas och i vattenlösning. välfungerande detektorer för denna våglängd är fotodioder, anpassade för att detektera vid 254 nm.

Koncentrationer av väteperoxid i gasfas eller vattenånga, upp till ca 170 mg/I, mäts företrädesvis vid 254 nm, då mätsträckans längd är från ca 25 till ca100 mm.

Uppfinningen ombesörjer således ett optimalt förfarande och system, för framställning av ett gasformigt steriliseringsmedium med förbättrad noggrannhet och pålitlighet. Dessutom ombesörjes ett automatiskt och kontinuerligt förfarande och system för automatisk och kontinuerlig reglering av förångningsanordningens funktion och därmed av det gasformiga mediets koncentration och kvalitet .

Genom att jämföra absorbansen av ljus vid två skilda våglängder, en företrädesvis i UV-området och den andra företrädesvis vald från det synliga området av spektret (med Hg-lampa lämpligen vid våglängder längre än 385 nm), kan störande materia såsom dammpartiklar, smuts och aerosoler, detekteras och kompenseras för sin störande inverkan. Genom att även mäta intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan men som ännu inte har passerat genom mätprovet, samtidigt med absorbansmätningar av ljuset som släppts igenom provet, vid varje mätt våglängd, kan den verkliga koncentrationen bstämmas med förbättrad noggrannhet.

Förfarandet och systemet enligt uppfinningen tillämpas företrädesvis för sterilisering av förpackningsmaterial och olika förpacknings- eller fyllningsmaskiner.

Claims (15)

10 15 20 25 30 516 643 -26 Patentkrav

1. Förfarande för framställning av ett gasformigt medium innehållande ett steriliserande ämne samt reglering och övervakning av det gasformiga steriliseringsmedíets koncentration och kvalitet, kännetecknat av, att det innefattar stegen att förånga (111) ett vätskeformigt medium (101) innehållande nämnda steriliserande ämne, att innan nämnda förångade medium innehållande det steriliserande ämnet når ett steriliseringsutrymme (116) detektera (112) aerosoler och vätskedroppar i det gasformiga mediet, kontinuerligt mäta koncentrationen (113) av ämnet i det gasformiga mediet, och kontinuerligt behandla mätsignaler från nämnda detektorer och mätinstrument genom att utföra beräkningar och omvandla (117) dem till utsignaler för att kontinuerligt reglera och övervaka föràngarens funktion.

2. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av, att det innefattar ett steg (115) i vilket gas av dålig kvalitet och felaktig koncentration under tillfälliga tidsperioder kan avlägsnas.

3. Förfarande enligt något av patentkrav 1 eller 2, kännetecknat av, att det dessutom innefattar ett steg (114) i vilket aerosoler och vätskedroppar avlägsnas från det gasformiga mediet.

4. Förfarande enligt något av patentkrav 1-3, kännetecknat av, att aerosoler och vätskedroppar detekteras samtidigt som koncentrationen av det steriliserande ämnet kontinuerligt mäts i ett och samma steg.

5. Förfarande enligt något av patentkrav 1-4, kännetecknat av, att koncentrationen av det steriliserande ämnet mäts enligt ett kontinuerligt förfarande för koncentrationsbestämning med hög noggrannhet av ett ämne i ett gasformigt provmedium i närvaro av störande materia i provmediet, åtminstone innefattande stegen att 10 15 20 25 30 516 643 27 o ø n n o o u c u p. rikta ljus från en ljuskälla genom nämnda provmedium, mäta absorbansen av nämnda ljus vid en första våglängd eller i ett första vàglängdsomráde vid vilken våglängd ljus absorberas av nämnda ämne och störande materia, och vid en andra våglängd eller våglängdsområde, vid vilken ljus absorberas av nämnda störande materia men inte väsentligen av nämnda ämne, och beräkna fràn nämnda mätningar den sökta koncentrationen av nämnda ämne, korrigerat för närvaron av nämnda störande materia, i vilket förfarande för att kompensera för variationer i intensiteten av ljus utsänt från nämnda ljuskälla, mätningar görs vid var och en av nämnda första och andra vàglängd(er) av intensiteten av det ljus fràn ljuskällan som inte har passerat genom provet samtidigt med nämnda absorbansmätningar, samt den nämnda koncentrationsbestämningen av nämnda ämne korrigeras för fel orsakade av variationer i intensiteten av utsänt ljus på grundval av nämnda mätningar av ljusintensitet.

6. Förfarande enligt krav 5, i vilket nämnda ljus innefattar ljus fràn UV-spektret såväl som fràn det synliga spektret.

7. Förfarande enligt något av krav 5-6 innefattande koncentrationsbestämning i ett gasformigt medium (40) av ett ämne som absorberar UV-ljus vid en eller flera första vàglängd(er) mellan ca 220 och ca 320 nm, i närvaro av störande materia, innefattande stegen att a) ombesörja en ljuskälla (11) som sänder ut ljus innefattande nämnda första vàglängd(er) och åtminstone en andra våglängd eller ett andra vàglängdsomràde av ca 385 nm eller längre; b) rikta ljus från ljuskällan genom ett prov av ett gasformigt medium (40), innehållande det ämne som skall mätas liksom störande materia, längs en mätsträcka med längden (L); c) mäta intensiteten av ljus (20) som släppts genom provet (40) vid nämnda första respektive andra våglängder; 10 15 20 25 30 516 643 428' u n | o I o ø v n v o u; d) rikta ljus från ljuskällan genom ett referensprov av gasformigt medium (40 '), innehållande väsentligen mindre av det ämne som skall mätas, längs en mätsträcka med längden (L); e) mäta intensiteten av ljus (20') som släppts genom referensprovet (40'), vid den första respektive andra våglängden(erna); f) sålunda frambringa första detektorutsignaler (15; 15') för att indikera skillnaden i ljusintensitet från prov respektive referensprov vid nämnda första vàglängd(er) och andra detektorutsignaler (22; 22 '), för att på motsvarande sätt indikera skillnaden i ljusintensitet vid nämnda andra vàglängd(er); g) bestämma koncentrationen av det UV-absorberande ämnet utifrån de relativa värdena hos de första utsignalerna (15, 15') med Beer-Lamberts samband, h) korrigera värdet av den i g) bestämda koncentrationen, utifrån de andra detektorutsignalerna (22, 22'), varigenom inverkan av orenheter i provet (40) elimineras, i vilket förfarande i) intensiteten av ljus fràn nämnda ljuskälla, som inte har passerat genom nämnda provmedium (40) respektive referensprovmedium (40'), detekteras vid nämnda första respektive andra vàglängd(er), samtidigt med mätningarna i c) och e), samt j) nämnda koncentrationsbestämning i h) korrigeras för fel uppkomna genom variationer i intensiteten av utsänt ljus fràn ljuskällan, med utgångspunkt från mätningarna i i).

8. Förfarande enligt något av föregående krav, i vilket det steriliserande ämnet är väteperoxid.

9. Förfarande enligt något av föregående krav, l vilket det gasformiga mediet (40) är baserat pà luft och/eller vattenånga.

10. System (100) för framställning av ett gasformigt medium innehållande ett steriliserande ämne samt reglering och övervakning av det gasformiga steríliseringsmediets koncentration och kvalitet, kännetecknat av, att det innefattar: 10 15 20 25 30 - I - o c u u u o o »o 516 643 .w en anordning för förångning (111) av ett vätskeformigt medium (101) innehållande nämnda steriliserande ämne, samt uppströms ett steriliseringsutrymme (116): en anordning för detektering (112) av aerosoler och vätskedroppar i det gasformiga mediet, och en anordning för kontinuerlig mätning av koncentrationen (113) av ämnet i det gasformiga mediet, varvid systemet vidare innefattar en beräkningsenhet (117) för behandling av mätsignaler fràn nämnda detektorer och mätinstrument, beräkning och omvandling till utsignaler för kontinuerlig reglering och övervakning av förångarens funktion.

11. System enligt patentkrav 10, kännetecknat av, att det dessutom innefattar en anordning (115) för att under tillfälliga tidsperioder avlägsna gas av dålig kvalitet och felaktig koncentration.

12. System enligt något av patentkrav 10 eller 11, kännetecknat av, att det dessutom innefattar en anordning (114) för avlägsnande av aerosoler och vätskedroppar i det gasformiga mediet.

13. System enligt något av patentkrav 10-12, kännetecknat av, att nämnda anordning för kontinuerlig detektering av aerosoler och vätskedroppar innefattas i nämnda anordning för kontinuerlig mätning av koncentrationen av ämnet i det gasformiga mediet.

14. System enligt något av patentkrav 10-13, kännetecknat av, att nämnda anordning för kontinuerlig mätning av koncentrationen av det steriliserande ämnet i det gasformiga mediet innefattar åtminstone en ljuskälla (11) och en anordning för att rikta ljus från ljuskällan genom ett prov av nämnda gasformiga medium i närvaro av störande materia, en anordning (14) för att mäta absorbansen av nämnda ljus som släppts igenom provet vid en första våglängd eller ett första våglängdsområde, vid vilken våglängd ljus absorberas av nämnda ämne och störande materia, och (19) vid en andra våglängd eller vàglängdsområde, vid vilken ljus absorberas av nämnda störande 10 15 20 25 30 a v I u n o | u a u v: 516 643 30 materia men inte väsentligen av nämnda ämne, och en anordning (36) för bestämning av koncentrationen av nämnda ämne på grundval av nämnda mätningar av ljusabsorbans, vilken apparat, i syfte att kompensera för variationer i intensiteten av ljus utsänt frän nämnda ljuskälla, därutöver innefattar en anordning (26, 33) för att samtidigt med nämnda absorbansmätningar mäta intensiteten av ljus från nämnda ljuskälla som inte har passerat genom provet vid var och en av nämnda första och andra vàg|ängd(er), och en anordning (36 ') för korrigering av nämnda uppmätta koncentration för fel orsakade av variationer i intensiteten av ljus utsänt fràn Ijuskällan, pà grundval av nämnda ljusintensitetesmätningar vid ljuskällan.

15. System enligt något av krav 10-14, innefattande en apparat (10) för koncentrationsbestämning av ett ämne som absorberar UV-ljus vid en eller flera första vàg|ängd(er) av mellan ca 220 och ca 320 nm, i ett gasformigt medium (40) som innefattar det steriliserande ämnet som skall mätas liksom störande materia, åtminstone innefattande a) en ljuskälla (11) som sänder ut ljus innefattande nämnda första vàg|ängd(er) och åtminstone en andra våglängd eller ett andra vàglängdsomràde av ca 385 nm eller längre, b) en mätsträcka med längden (L) som genomkorsar mediet (40), c) en anordning för att rikta ljuset genom mediet (40) längs mätsträckan, d) åtminstone en första detektor (14), anpassad för att mäta intensiteten av det UV-ljus som släppts igenom längs mätsträckan vid den första vàglängden(erna), varvid den första detektorn ombesörjer en första, första detektorutsignal (15) som representerar intensiteten av ljuset som släppts igenom ett prov av det gasformiga mediet (40) innefattande ämnet som skall mätas liksom störande materia vid nämnda första vàdlängd(er), och en andra, första detektorutsignal (15') som representerar intensiteten av ljuset som släppts igenom ett referensprov av det gasformiga mediet (40') innefattande inget eller väsentligen mindre av ämnet som skall mätas vid nämnda första vàg|ängd(er), e) åtminstone en andra detektor (19), anpassad för att mäta intensiteten av det ljus som släppts igenom längs mätsträckan vid nämnda andra vàg|ängd(er), 'r 10 15 20 516 643 31 varvid den andra detektorn ombesörjer en första, andra detektorutsignal (22) som representerar intensiteten av det ljus som släppts igenom ett prov av mediet (40) innefattande ämnet som skall mätas liksom störande materia, vid nämnda andra vàg|ängd(er), och en andra, andra detektorutsignal (22 ') som representerar intensiteten av det ljus som släppts igenom ett referensprov av mediet (40') innehållande inget eller väsentligen mindre av det ämne som skall mätas, vid nämnda andra vàg|ängd(er), och f) en beräkningsanordning (36) för beräkning av den bestämda koncentrationen av det UV-absorberande ämnet utifrån de relativa värdena av utsignalerna genom att använda Beer-Lamberfs samband, vilken apparat, i syfte att kompensera för variationer i intensiteten av det utsända ljuset från nämnda ljuskälla, därutöver innefattar g) åtminstone en tredje detektor (26) utformad för att mäta intensiteten av UV- ljuset innan det sänds genom provet, vid nämnda första vàg|ängd(er), samtidigt med mätningarna vid den första detektorn, h) åtminstone en fjärde detektor (33) utformad för att mäta intensiteten av ljuset innan det sänds genom provet, vid nämnda andra vàg|ängd(er), samtidigt med mätningarna vid den andra detektorn, samt i) en beräkningsanordning (36') för korrigering av nämnda bestämda koncentration för fel orsakade av variationer i intensiteten av ljus utsänt frán ljuskällan.