PT1305599E - Um método e um aparelho para produção de um meio gasoso - Google Patents

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Description

1
DESCRIÇÃO "UM MÉTODO E UM APARELHO PARA PRODUÇÃO DE UM MEIO GASOSO" Campo técnico A presente invenção refere-se a um método para produção de um meio gasoso contendo um agente de esterilização, bem como para controlo e monitorização da concentração e qualidade do meio de esterilização gasoso. A presente invenção refere-se igualmente a um sistema para produção de um meio gasoso contendo um agente de esterilização, bem como para um controlo e uma monitorização contínuos da concentração e qualidade do meio de esterilização gasoso. A presente invenção refere-se especialmente à simplificação do método e do sistema na prática em aplicações para a esterilização de máquinas de acondicionamento e enchimento, embalagens ou material de acondicionamento utilizando um meio de esterilização gasoso.
Antecedentes da técnica
Nos processos de acondicionamento de produtos alimentares, é crucial manter o nível de bactérias e outros microrganismos baixo, de modo a ser possível produzir produtos alimentares de elevada qualidade e com um tempo de armazenamento longo que permitam distâncias de transporte longas, bem como uma distribuição durante longas distâncias, mantendo os produtos alimentares frescos e sem serem afectados pelas bactérias. Dependendo do tipo de produto alimentar que tem de ser acondicionado, a fase de 2 esterilização é mais ou menos crucial. Em particular no que respeita aos produtos lácteos assépticos, ou seja, produtos lácteos para um armazenamento longo à temperatura ambiente, é extremamente fundamental que o produto alimentar e a embalagem sejam completamente esterilizados antes de a embalagem ser cheia e selada e que seja eliminado o risco de os alimentos e do material de acondicionamento serem novamente contaminados. Isto implica que a máquina de acondicionamento e enchimento tenha igualmente de ser mantida esterilizada na parte onde é efectuado o enchimento dos recipientes de acondicionamento.
Actualmente, nos processos de acondicionamento de alimentos (o termo "alimentos" aqui utilizado refere-se a todos os tipos de alimentos sólidos e líquidos, ou seja, igualmente sumos, leite e outras bebidas), o material de acondicionamento ou embalagem pronta a encher é frequentemente esterilizado por contacto directo com um agente de esterilização fluido, líquido ou gasoso. Os processos de acondicionamento são, muitas vezes, processos contínuos e rápidos do tipo "moldar-encher-selar", ou seja, processos nos quais o material de acondicionamento na forma de uma rede ou na forma de películas é cont inuamente introduzido através de uma máquina, esterilizado ao passar através de uma solução líquida de um agente de esterilização de acção rápida ou de um meio gasoso, seco ou ventilado com ar esterilizado, moldado na configuração geométrica desejada, por exemplo uma vasilha, um prato ou um tubo, de modo a poder ser cheio com os alimentos que têm de ser acondicionados e selados em condições esterilizadas. Pode igualmente ser necessário esterilizar os frascos e as vasilhas fabricados através de vários métodos de moldagem antes de os encher com os respectivos conteúdos de produto 3 pretendidos. A etapa de contacto directo pode ser realizada mergulhando toda a embalagem ou o material de acondicionamento no agente de esterilização liquido, bem como pulverizando ou colocando o agente de esterilização no material de acondicionamento, na superfície interior da embalagem ou nas superfícies de uma área esterilizada de uma máquina de acondicionamento e enchimento ou, em alternativa, através de contacto directo com uma corrente de agente de esterilização gasoso. Uma vez que a etapa de esterilização ocorre normalmente antes de a embalagem ser cheia e selada num processo de acondicionamento rápido, é fundamental que o agente ou substância de esterilização possa ser rapidamente seco e removido do material de acondicionamento antes de ser cheio com o produto alimentar. Por outro lado, é de extrema importância que exista agente de esterilização suficiente na solução ou no gás, de modo a ser possível exterminar rápida e eficazmente todos os microrganismos existentes no material de acondicionamento. Os parâmetros que são fundamentais ter em consideração para uma esterilização razoável e suficiente são, por isso, a concentração do agente de esterilização no meio líquido ou gasoso, a temperatura do meio de esterilização, bem como a temperatura do material de acondicionamento e o período de tempo para o contacto entre o meio de esterilização e o material de acondicionamento. Estes parâmetros têm de ser considerados relativamente ao tempo necessário para a secagem ou ventilação do meio de esterilização do material de acondicionamento e relativamente à velocidade desejada do processo de acondicionamento e enchimento como um todo. 0 agente de esterilização geralmente mais utilizado no acondicionamento de alimentos é o peróxido de hidrogénio, uma vez que é relativamente económico, extermina rapidamente as bactérias 4 e os microrganismos e foi aprovado pelas autoridades para utilização na indústria alimentar e, desse modo, satisfaz as necessidades actuais da indústria de acondicionamento.
Uma vantagem fundamental na esterilização através de um meio gasoso em vez de um meio liquido é o facto de um gás ser mais leve e infiltrar-se melhor nos recantos e nas fendas existentes no recipiente de acondicionamento ou na máquina de enchimento, respectivamente. Isto é especialmente importante na esterilização das máquinas de enchimento e acondicionamento que, muitas vezes, incluem várias partes com uma geometria complicada. A esterilização através de um meio gasoso pode ser realizada de diferentes formas. É bastante comum introduzir um meio gasoso de um vapor do agente de esterilização na área que tem de ser esterilizada e, em seguida, permitir a condensação do gás nas partes da máquina ou embalagem destinadas à esterilização. Contudo, o método de condensação implica uma fase adicional na qual tanto as partes da máquina como da embalagem têm de ser secas e o vapor condensado tem de ser ventilado. Em particular em relação a determinados tipos de plástico, especialmente, por exemplo, o politereftalato de etileno (PET), o peróxido de hidrogénio é adsorvido para a superfície e é difícil de ventilar/secar. Isto aumenta o risco de quantidades residuais de agente de esterilização, frequentemente peróxido de hidrogénio, no recipiente de acondicionamento. Esses resíduos do agente de esterilização podem afectar negativamente os conteúdos da embalagem, e as autoridades estabeleceram limites para essas quantidades residuais que não podem ser ultrapassados. Igualmente em áreas da máquina com pequenas cavidades e fendas, as quantidades residuais 5 do agente de esterilização podem ser inadequadas, por exemplo, uma vez que podem pousar tanto nos conteúdos como nos recipientes de acondicionamento.
De acordo com um método alternativo, o meio gasoso é aquecido, tal como as partes da máquina ou embalagem destinadas à esterilização, a um nivel tal que o meio é mantido na fase gasosa sem condensar nas superfícies das partes da máquina ou embalagem, respectivamente. Embora este método implique que as superfícies de esterilização tenham de ser aquecidas antes de o meio de esterilização gasoso chegar às mesmas, isto pode ser preferível em várias aplicações, antes da esterilização da condensação, em particular se for difícil remover o condensado das superfícies nos recantos e nas fendas dos recipientes de acondicionamento ou da máquina de enchimento, respectivamente. De acordo com este processo, durante o tratamento de esterilização, o recipiente de acondicionamento ou máquina de enchimento é sujeito, ao longo de um determinado período de tempo, a um meio de esterilização gasoso, a uma temperatura específica, a um certo caudal predeterminado e a um ponto de condensação específico. Estes parâmetros têm de ser monitorizados de modo a obter um efeito bactericida fidedigno e eficaz. 0 ponto de condensação do meio gasoso é a temperatura para a qual o gás tem de ser arrefecido para a condensação poder ocorrer. Esta temperatura depende do conteúdo de agente de esterilização no gás e pode ser adaptada de modo a ser utilizada em diferentes ambientes para diferentes superfícies de esterilização. Por conseguinte, o meio gasoso e as superfícies de esterilização, respectivamente, devem ser mantidos a uma temperatura mínima para que o 6 ponto de condensação do gás nao seja atingido, sendo assim possível evitar a condensação nas superfícies.
De acordo com este último método de não condensação, é especialmente importante que o gás seja de boa qualidade, ou seja, totalmente vaporizado e, tanto quanto possível, livre de gotículas líquidas e aerossóis. Caso existam gotículas e aerossóis, o risco de o gás condensar parcialmente ao colidir com as superfícies de esterilização é maior, deixando assim resíduos de, por exemplo, peróxido de hidrogénio e estabilizadores nas superfícies a jusante no fluxo do meio gasoso. Além disso, em muitos casos impedem uma medição precisa da concentração do agente de esterilização no gás.
Consequentemente, são estabelecidos requisitos rígidos no processo de vaporização e sua monitorização. Para obter uma vaporização completa, vários parâmetros diferentes têm de ser classificados uns em relação aos outros, da mesma forma que a concentração do agente de esterilização gasoso tem de ser mantida constante entre um determinado nível mínimo e um nível máximo. Os parâmetros que interagem no processo de vaporização são, por exemplo, a pressão, a temperatura, o caudal e a razão de mistura, ou seja, a concentração, entre o agente de esterilização e o gás, normalmente peróxido de hidrogénio e ar e vapor de água.
Tanto quanto é sabido, actualmente não existe nenhum sistema reconhecido para produzir, num processo fidedigno, um gás de esterilização totalmente vaporizado de elevada qualidade e concentração uniforme. Os vaporizadores conhecidos presentemente disponíveis no mercado funcionam todos de forma mais ou menos satisfatória, mas nenhum deles 7 pode garantir a produção contínua de um gás de esterilização, de preferência contendo peróxido de hidrogénio, de concentração uniforme e substancialmente livre de aerossóis.
Até agora, a concentração de agente de esterilização, em particular peróxido de hidrogénio, no meio aquoso tem sido apenas rudimentarmente calculada na mistura do agente de esterilização com água e, por conseguinte, medida apenas esporadicamente com a ajuda de métodos laboratoriais antiquados. A consequência é que o agente de esterilização é inserido no processo mais ou menos através de um método baseado no bom senso e apenas rudimentarmente calculado como estando dentro dos limites de concentração desejados. Com o meio de esterilização gasoso, é mais crucial que a concentração seja cuidadosamente monitorizada e controlada, uma vez que a concentração costuma ser relativamente baixa, 3 numa ordem de magnitude de aproximadamente 5 a 20 g/m , e o tempo de repouso optimizado, de modo a que o gás seja mantido na área de esterilização durante o menor período de tempo possível. Se a concentração diminuir ligeiramente, o risco de esterilização insuficiente aumenta consideravelmente.
Por conseguinte, um objectivo da presente invenção é criar um método de produção de um meio de esterilização gasoso, que evite ou simplifique os problemas acima mencionados.
Outro objectivo da presente invenção é criar um método de produção de um meio de esterilização gasoso com controlo e monitorização, de modo a que o meio gasoso tenha continuamente uma concentração predeterminada e uniforme e uma quantidade mínima de gotículas líquidas e aerossóis.
Descrição da invenção
Estes e outros objectivos são alcançados de acordo com a presente invenção através do método conforme descrito na reivindicação dependente 1.
As formas de realização preferidas e vantajosas do método de acordo com a presente invenção incluem ainda os elementos caracteristicos conforme descrito nas reivindicações dependentes 2 a 6.
De acordo com outro aspecto da presente invenção, serão criados um sistema e um aparelho para simplificação do método de acordo com a presente invenção na prática conforme definido na reivindicação dependente 7.
As formas de realização preferidas e vantajosas do sistema de acordo com a presente invenção incluem ainda os elementos caracteristicos conforme descrito nas reivindicações dependentes 8 a 10.
Por conseguinte, um método de acordo com a presente invenção compreende as fases de vaporização de um meio líquido contendo o agente de esterilização acima mencionado, de detecção de aerossóis e gotículas líquidas no meio gasoso, de medição contínua da concentração do agente no meio gasoso e de processamento contínuo dos sinais de medição a partir dos detectores e instrumentos de medição acima mencionados, executando cálculos e convertendo-os em sinais de saída para controlar e monitorizar continuamente a função do vaporizador. 9
Para a vaporização, é utilizado um vaporizador de tipo convencional. Um tipo comum de vaporizador funciona de modo a que o agente de esterilização liquido seja pulverizado para dentro da câmara de vaporização juntamente com uma corrente de ar quente que se espalha e divide finamente as goticulas liquidas. A vaporização ocorre de modo a que a mistura de pulverização/gás seja conduzida pelos elementos de aquecimento que aquecem a mistura de gás e vaporizam substancialmente todo o seu conteúdo liquido. Outros tipos funcionam de modo a que as goticulas líquidas sejam pulverizadas directamente nas superfícies de metal quente para que as goticulas sejam vaporizadas e, em seguida, misturadas com uma corrente de ar aquecido controlada. 0 vaporizador pode ter qualquer configuração e estrutura conhecidas, uma vaporização por tubo ou permutação de calor por placas, mistura com ar quente, através de diferentes configurações de bocais, etc.
Os aerossóis podem ser detectados através de, por exemplo, espectrofotometria de absorção de luz ou métodos de difusão de luz. Igualmente possíveis de utilizar para este efeito são os detectores não ópticos, que funcionam através de métodos acústicos, por exemplo baseados em ultra-som. De preferência, é utilizada a absorção de luz para detectar aerossóis e goticulas líquidas no gás. A concentração de um agente num gás pode ser determinada mais ou menos de forma precisa utilizando diferentes métodos ópticos ou não ópticos. Entre os métodos não ópticos, é possível que seja feita referência a métodos de medição condutivos ou métodos de medição electroquímicos. De acordo com a invenção, a concentração do meio de esterilização gasoso é medida através de espectrofotometria 10 de absorção de luz, uma vez que este método fornece o elevado nível de precisão necessário e, além disso, pode ser automaticamente combinado com a detecção de aerossóis e outra matéria nociva e compensar a acção dos mesmos nos resultados de medição.
Os sinais de medição do detector de aerossóis e o medidor de concentração são inseridos numa unidade de cálculo na qual são efectuados o cálculo e a conversão para obter os sinais de saída que controlam a forma como os vários parâmetros no vaporizador têm de ser controlados. A unidade de cálculo compreende adequadamente um microprocessador ou uma chamada unidade CPU.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, o método inclui igualmente uma fase na qual o gás que não chegue às superfícies de esterilização possa ser removido durante um breve período, enquanto o funcionamento do vaporizador é controlado de modo a que o gás tenha a concentração correcta e seja outra vez completamente vaporizado, isto é, não tenha aerossóis nem gotículas líquidas. Esta fase é executada de forma adequada com a ajuda de uma válvula de purga e uma conduta de purga num receptáculo para gás "descarregado", que pode ser ligado quando os valores da concentração se afastarem excessivamente do valor padrão ou quando forem detectados aerossóis no gás vaporizado.
De acordo com outra forma de realização preferida da presente invenção, é igualmente incluída uma fase na qual as gotículas líquidas e os aerossóis são continuamente removidos do meio gasoso. Este procedimento pode ser adequadamente realizado utilizando um filtro quente de 11 qualquer tipo que possa separar e dividir finamente as pequenas partículas líquidas ao mesmo tempo que são aquecidas, de modo a serem totalmente vaporizadas.
De acordo ainda com outra forma de realização preferida da presente invenção, os aerossóis são detectados na mesma fase e com o mesmo aparelho da medição da concentração do agente de esterilização. De preferência, esse aparelho deverá ser um aparelho de medição que se baseie na espectrofotometria de absorção UV de acordo com o seguinte. A espectrofotometria de absorção de luz, em particular a espectrofotometria de absorção UV, é altamente adequada para realizar uma análise quantitativa de um agente ou substância de absorção de luz num meio de amostra, uma vez que a absorção de luz de uma substância depende directamente da sua concentração, ou seja, a concentração da substância deverá ser inversamente proporcional à altura dos picos traçados a partir do sinal de saída de um detector de intensidade da luz. Além disso, os métodos de absorção de luz são relativamente fáceis de executar, rápidos, fidedignos, reproduzíveis e precisos.
Todas as substâncias na solução ou fase gasosa absorvem a radiação em diferentes comprimentos de onda característicos no espectro electromagnético. Em particular, a maioria das substâncias absorvem a luz UV na região UV do espectro.
Normalmente, sabe-se que a luz UV se estende a partir de aproximadamente 10 a aproximadamente 400 nm, enquanto a luz visível se estende a partir de aproximadamente 400 a aproximadamente 750 nm. A região UV está dividida em espectro UVA, UVB e UVC. O UVA estende-se a partir de 12 aproximadamente 32 0 a aproximadamente 400 nm, o UVB a partir de aproximadamente 280 a aproximadamente 320 nm e o UVC a partir de aproximadamente 200 a aproximadamente 280 nm. As análises UV químicas são, normalmente, executadas em comprimentos de onda inferiores a 160 nm. Contudo, em comprimentos de onda inferiores a 220 nm é necessário realizar as análises em condições livres de oxigénio, ou seja, na ausência de ar ou água, uma vez que, de outra forma, a absorção do oxigénio irá deturpar os resultados da medição e o oxigénio irá dissociar-se e formar o ozono na irradiação (o que irá igualmente deturpar as medições).
De acordo com os métodos tradicionais de análise de absorção de luz, em particular a absorção de luz UV, a substância ou agente que tem de ser medido é dissolvido ou vaporizado num meio que absorve muito menos no mesmo comprimento de onda característico do que a própria substância ou agente. A intensidade da luz permitida através do meio de amostra que contém o agente que tem de ser medido é detectada, tal como a luz permitida através de uma amostra de referência do meio que não contém o agente em examinação no mesmo comprimento de onda caracteristico. Os dois sinais de saída que representam a intensidade da luz são utilizados para calcular a concentração do agente de acordo com a Lei de Beer-Lambert:
Log yi = A (=Absorbençy) =ε LC i.e. I/I0 = 10‘tLC
Em que I e I correspondem às intensidades da luz permitidas através da amostra e amostra de referência, respectivamente, ε corresponde ao coeficiente de absorção da substância ou agente específico num comprimento de onda 13 específico num meio específico a uma temperatura predeterminada, L corresponde ao comprimento da distância de medição através da amostra que tem de ser medida e C corresponde à concentração da substância na amostra. Uma vez que é utilizado o comprimento da distância de medição, ou seja, o comprimento da célula de medição, trata-se de uma constante quantificável, e uma vez que os coeficientes de absorção ε para diferentes substâncias e meios são bem conhecidos e documentados em diferentes comprimentos de onda, as intensidades da luz I e IQ podem ser continuamente medidas e, como tal, a concentração da substância ou agente no meio também pode ser continuamente medida. A Lei de Beer-Lambert aplica-se a toda a luz monocromática, ou seja, a luz de um comprimento de onda específico que tem uma largura de banda espectral estreita. A calibragem pode ser realizada, por exemplo, medindo a luz emitida e permitida através de uma amostra de referência. Normalmente, uma medição de referência pode ser executada no mesmo receptáculo ou célula de medição que contém o meio de amostra, enchendo regularmente a célula de medição com o meio gasoso ou líquido que não contém a substância ou agente que tem de ser medido ou, em alternativa, medindo a amostra de referência noutra célula de medição idêntica. Contudo, uma desvantagem da medição através de duas células de medição diferentes é o facto de poder ser difícil ter a certeza de que ambas as medições são executadas exactamente nas mesmas condições.
De qualquer maneira, é possível a formação de pequenas gotículas líquidas ou aerossóis em todos os tipos de meios de esterilização gasosos, o que também irá deturpar os resultados da medição. 14 0 Pedido de Patente JP-A-01244341 descreve um método e um instrumento para medição da concentração do ozono num meio fluido medindo a absorção em dois comprimentos de onda, em que o meio fluido contém igualmente substâncias de absorção de luz nocivas, tais como o cloro, o dióxido de enxofre ou o óxido de azoto. De acordo com uma forma de realização, o primeiro comprimento de onda é de 254 nm, no qual tanto o ozono como as outras substâncias absorvem a luz, enquanto o segundo comprimento de onda é de 184,9 nm, no qual apenas as outras substâncias absorvem a luz. Contudo, as medições num comprimento de onda de 184,9 nm limitam o tipo de meio de amostra de forma a não conter ar, água nem humidade, uma vez que o oxigénio reage de modo a que o ozono seja formado com a acção da radiação UV num comprimento de onda tão curto. Isto irá, inevitavelmente, deturpar as medições se a substância que tem de ser medida absorver a luz na mesma região de comprimento de onda do ozono.
De acordo com uma segunda forma de realização, o primeiro comprimento de onda é de 254 nm, enquanto o segundo comprimento de onda é de 436 ou 546 nm, ou ambos os comprimentos de onda são medidos como um segundo e terceiro comprimentos de onda. 0 método de comprimento de onda duplo, ou seja, o método de medição da absorção de luz em dois comprimentos de onda diferentes continua a não garantir a obtenção da precisão desejada relativamente a determinadas aplicações de medição. A fonte de luz que fornece a luz que tem de ser transmitida através do meio de amostra não transmite a mesma quantidade de luz em diferentes momentos no tempo. Normalmente, a intensidade da luz diminui com o tempo de duração da fonte de luz, mas a intensidade também varia 15 consoante as variações no sistema eléctrico e no fornecimento de corrente eléctrica. 0 documento JP-A-01244341 divulga que é possível, de acordo com os métodos conhecidos, medir igualmente a intensidade da luz emitida directamente a partir da lâmpada antes de ser transmitida através da amostra durante a medição em apenas um comprimento de onda, para efeitos de compensação das variações na radiação da lâmpada.
Contudo, no documento JP-A-01244341, presume-se que as variações na intensidade da luz emitida a partir da lâmpada são eliminadas mediante a medição em diferentes comprimentos de onda, uma vez que o desvio da intensidade será provavelmente o mesmo em ambos os comprimentos de onda.
Seja como for, isto não é verdade e só pode ser presumido para determinadas finalidades quando não for necessária uma elevada precisão e quando os dois comprimentos de onda forem seleccionados a partir de uma banda estreita do espectro, ou seja, relativamente próximos um do outro. Foi descoberto que, para efeitos da determinação exacta da concentração de uma substância ou agente num meio, é necessário compensar as variações na lâmpada no primeiro comprimento de onda, bem como no segundo. Para esta finalidade, é aconselhável determinar concentrações com uma precisão tão elevada como ± 3%, preferencialmente 2%.
Embora seja conhecida em todo o lado a medição da concentração de diferentes substâncias num meio líquido ou gasoso utilizando a espectrofotometria de absorção, até agora é desconhecida a medição da concentração de um agente de esterilização num meio de esterilização relativamente a 16 processos de esterilização de material de acondicionamento de alimentos, utilizando métodos de absorção de luz. Actualmente, não existem quaisquer métodos ou instrumentos disponíveis no mercado para medição da concentração de substâncias, tais como, por exemplo, peróxido de hidrogénio, com precisão suficiente utilizando espectrofotometria de absorção de luz no tipo de meio de esterilização utilizado na esterilização de materiais de acondicionamento.
Além disso, não existe nenhum sistema disponível para produção de um meio de esterilização gasoso que seja continuamente controlado e monitorizado, de modo a que o gás mantenha uma concentração predeterminada e seja substancial e totalmente livre de aerossóis e gotículas líquidas. A Patente US 5,872,359 divulga um método para a produção de um meio gasoso contendo um agente de esterilização, bem como para o controlo e a monitorização da concentração e qualidade do meio de esterilização. A Patente US 4,296,068 refere-se à esterilização no acondicionamento de alimentos e menciona a importância de evitar grandes gotas de líquido para evitar a condensação do "vapor" de esterilização na unidade de esterilização.
Ao seleccionar o primeiro comprimento de onda a partir do espectro UV e o segundo comprimento de onda a partir do espectro visível, é possível compensar a absorção nociva da matéria nociva, tal como partículas de poeira ou gotículas de condensação e aerossóis, da forma mais eficaz possível. As substâncias que têm de ser medidas são, muitas vezes, 17 substâncias de absorção UV em banda larga como, por exemplo, o peróxido de hidrogénio que, contudo, absorve substancialmente menos luz, ou nenhuma luz de todo, no espectro visivel. Por outro lado, o tipo de matéria nociva acima mencionado absorve substancialmente a mesma quantidade de luz na região UV e no espectro visivel. 0 primeiro comprimento de onda, ou comprimentos de onda, é seleccionado entre aproximadamente 220 nm e aproximadamente 320 nm, uma vez que esta região se encontra suficientemente distante do espectro visivel, e uma vez que o tipo de substâncias de absorção em banda larga frequentemente utilizadas têm o seu máximo de absorção nesta região de comprimento de onda. Ao medir em comprimentos de onda em que a substância ou agente tem uma absorção adequada e suficientemente forte, é possível obter um nível de precisão mais elevado. Igualmente de grande importância são os comprimentos de onda em que a fonte de luz emite luz de intensidade suficientemente elevada. A fonte de luz mais preferida das disponíveis actualmente no mercado é a lâmpada de mercúrio de baixa pressão que tem uma potente emissão de luz em 254 nm, mais precisamente em 253,7 nm. Consequentemente, o primeiro comprimento de onda mais preferível é seleccionado em aproximadamente 254 nm. Outra irradiação de luz mais moderada ocorre em aproximadamente 313 nm, o que pode igualmente ser preferível para determinadas aplicações. O segundo comprimento de onda, ou comprimentos de onda, deve ser medido em comprimentos de onda de aproximadamente 385 nm e superiores, mais preferencialmente entre comprimentos de onda de aproximadamente 400 nm e aproximadamente 700 nm, e ainda mais preferencialmente a 18 partir de aproximadamente 436 nm e/ou aproximadamente 546 nm. A calibragem é executada mediante medição através de uma amostra de referência contendo o mesmo meio fluido da amostra de medição, mas não contendo qualquer, ou contendo substancialmente menos, substância ou agente que tem de ser medido. Ao medir a intensidade da luz difundida através de amostras, bem como através de amostras de referência, tanto no primeiro como no segundo comprimentos de onda, e ao utilizar os valores obtidos na Lei de Beer-Lambert, a absorção de luz da amostra pode ser determinada em cada comprimento de onda.
Tal como explicado acima, a medição da calibragem pode ser efectuada noutra, mas idêntica, célula de medição, contendo apenas a amostra de referência, ou em alternativa na mesma célula de referência, mas num momento no tempo diferente. 0 último método é o recomendado, uma vez que proporciona uma maior fiabilidade relativamente às diferenças nos fluxos de amostra e às diferenças entre duas janelas da célula de medição diferentes. 0 método funciona especialmente bem para substâncias de absorção UV em banda larga que não absorvem, ou absorvem consideravelmente menos, luz no espectro visível. Mais convenientemente, a concentração de peróxido de hidrogénio pode ser medida através do método de acordo com a presente invenção, uma vez que estas substâncias têm propriedades de absorção UV em banda larga. 0 peróxido de hidrogénio é também o agente de esterilização utilizado mais habitualmente nas indústrias alimentares e de acondicionamento. 19
Na indústria de acondicionamento de alimentos, o agente de esterilização é, na maioria das vezes, envolvido num meio fluido, liquido ou gasoso, contendo água, humidade e/ou ar. De preferência, o meio é uma mistura de ar e um vapor gasoso do agente de esterilização. 0 ar e o vapor de água são recomendados, uma vez que são meios inofensivos, tanto do ponto de vista ambiental como da higiene alimentar.
Para medições de absorção de luz de peróxido de hidrogénio gasoso, é conveniente que o primeiro comprimento de onda seja seleccionado a partir de aproximadamente 254 nm. De preferência, o comprimento da distância de medição é de aproximadamente 10 a aproximadamente 250 mm dependendo da concentração no meio de amostra, na medição de absorção do peróxido de hidrogénio gasoso.
Tal como mencionado acima, é recomendado que a fonte de luz seja do tipo que emite luz em comprimentos de onda a partir de aproximadamente 22 0 nm a aproximadamente 32 0 nm, bem como luz de outro comprimento de onda ou uma segunda região de comprimento de onda de aproximadamente 385 nm e superior. Ainda mais preferencialmente, uma fonte de luz para esses comprimentos de onda é uma lâmpada de mercúrio de baixa pressão. A presente invenção compreende um aparelho para determinação da concentração que inclui uma fonte de luz, uma distância de medição (L), um dispositivo de medição na forma de detectores que produz sinais de saída do detector e uma unidade de cálculo para calcular a concentração efectiva com elevada precisão aplicando a Lei de Beer-Lambert aos sinais de saída. A medição da calibragem é executada com a ajuda de detectores que detectam a luz 20 transmitida através de uma amostra de referência, contendo o mesmo meio da amostra de medição, mas substancialmente menos substância ou agente que tem de ser medido, sendo que os detectores são adaptados para medir a intensidade da luz no primeiro e segundo comprimentos de onda, respectivamente. Ao medir a intensidade da luz transmitida através da amostra, bem como através da amostra de referência, tanto no primeiro como no segundo comprimentos de onda, e ao utilizar os valores obtidos na Lei de Beer-Lambert, a absorção de luz na amostra pode ser determinada em cada um do primeiro e segundo comprimentos de onda.
Na determinação da concentração de peróxido de hidrogénio num meio gasoso, o comprimento da distância de medição é, preferencialmente, de aproximadamente 10 a aproximadamente 250 mm, e o primeiro e o terceiro detectores são adaptados para medir a intensidade da luz em aproximadamente 254 nm. O método e o sistema de produção do meio gasoso e de monitorização da sua concentração e qualidade do gás de acordo com a presente invenção são especialmente adequados para utilização na esterilização de máquinas de acondicionamento e enchimento e materiais de acondicionamento na indústria de acondicionamento de alimentos, uma vez que proporcionam um elevado nível de precisão na medição da concentração apesar da presença de matéria nociva de absorção de luz no meio de esterilização, permitindo igualmente uma esterilização mais fidedigna e um menor risco de resíduos do agente de esterilização (devido ao excesso de agente de esterilização) nas embalagens esterilizadas, bem como uma utilização mais eficaz do agente de esterilização, garantindo ao mesmo tempo a não

Claims (10)

  1. 21 condensação de nenhum meio de esterilização nas superfícies de esterilização. Descrição detalhada das formas de realização preferidas da invenção A seguinte descrição irá esclarecer outras vantagens e elementos característicos preferidos do método e do aparelho de acordo com a presente invenção, com especial referência às Figuras em anexo. Embora a presente invenção seja abaixo descrita referindo-se especificamente a um método e a um sistema, convém, contudo, compreender que a presente invenção, no seu vasto âmbito de protecção, não está exclusivamente limitada a esta aplicação prática, mas que foi seleccionada como exemplo entre vários outros aparelhos concebíveis para simplificar o método na prática de acordo com a presente invenção, conforme definido nas Reivindicações dependentes. Nas Figuras em anexo: A Fig. 1 ilustra de forma esquemática um sistema de acordo com duas formas de realização alternativas da presente invenção para produção de um meio gasoso contendo um agente de esterilização, tal como, por exemplo, peróxido de hidrogénio. Cada uma das Figs. 2 e 3 ilustra de forma esquemática um aparelho para monitorização da concentração de uma substância de absorção de luz; o aparelho sendo incluído no sistema para produção de um meio de esterilização gasoso. 22 Relativamente às Figuras, a Fig. 1 ilustra assim um sistema 100a compreendendo um dispositivo de vaporização 111. Uma corrente de solução de esterilização liquida 101 é pulverizada para dentro do vaporizador juntamente com uma corrente de ar quente 102. O vapor produzido no vaporizador é conduzido através de uma conduta de gás aquecido, de modo a impedir a condensação do gás, e é forçado passar por um detector de aerossóis 112 para verificação da qualidade do gás. Por conseguinte, o gás é conduzido até um medidor de concentração 113 para a medição continua da concentração do meio de esterilização gasoso. De acordo com uma forma de realização preferida, se necessário, é possível ligar um filtro de aerossóis 114 ao sistema directamente a seguir ao dispositivo de vaporização ou, em alternativa, estar sempre permanentemente ligado, de modo a garantir um gás substancialmente livre de aerossóis. De acordo com outra forma de realização preferida, o sistema tem uma válvula de purga e uma conduta de purga 115 para gás, no qual foi detectada a existência de aerossóis, localizadas a seguir ao detector de aerossóis 112, de modo a que o gás de má qualidade possa ser conduzido para fora do sistema sem passar pelo medidor de concentração ou pelas superfícies de esterilização e pela área de esterilização 116. Os sinais de saída do detector de aerossóis e do medidor de concentração 113, respectivamente, são transmitidos a uma unidade de cálculo 117 que, por um lado, calcula a concentração do meio de esterilização gasoso e, por outro lado, compara os valores da concentração do gás, a possível existência de aerossóis, bem como a temperatura, a pressão e o caudal do gás com os valores padrão predeterminados que o gás deve manter para ser possível efectuar uma esterilização satisfatória. Em seguida, um ou mais sinais de controlo são transmitidos da unidade de cálculo e de 23 controlo ao dispositivo de vaporização para efectuar a correcção dos parâmetros que controlam a sua função, ou seja, caudais, razões de mistura, temperatura e pressão. Essencialmente, a concentração do gás é controlada mediante o ajuste dos fluxos do agente de esterilização liquido e do ar quente para o interior do vaporizador. Uma vez que o peróxido de hidrogénio utilizado desaparece e é decomposto ao passar pela conduta até ao medidor de concentração e à área de esterilização, a concentração efectiva é sempre inferior à teórica. Comparando agora o valor efectivo do medidor de concentração com o valor padrão, é possível efectuar o controlo automático e contínuo dos fluxos para o interior do dispositivo de vaporização, podendo assim ser obtido o valor padrão mesmo no medidor e na área de esterilização. A Fig. lb ilustra um sistema mais preferível 100b de acordo com a presente invenção. O meio de esterilização gasoso é produzido num dispositivo de vaporização 111. Uma corrente de solução de esterilização líquida 101 é pulverizada para dentro do vaporizador juntamente com uma corrente de ar quente 102. O vapor produzido no vaporizador é conduzido através de uma conduta de gás aquecido, de modo a impedir a condensação do gás, até um aparelho combinado para detecção de aerossóis e para uma medição contínua da concentração 112b do meio de esterilização gasoso. De acordo com uma forma de realização preferida, se necessário, é possível ligar um filtro de aerossóis 114 ao sistema directamente a seguir ao dispositivo de vaporização ou, em alternativa, estar sempre permanentemente ligado, de modo a garantir um gás substancialmente livre de aerossóis. De acordo com outra forma de realização preferida, o sistema tem uma válvula de purga e uma conduta de purga 115 para gás, no qual foi detectada a existência de aerossóis, localizadas a seguir ao detector de aerossóis e ao medidor de concentração 112b, de modo a que o gás de má qualidade possa ser conduzido para fora do sistema sem passar para as superfícies de esterilização e para a área de esterilização 116. Os sinais de saída do detector de aerossóis e do medidor de concentração 112b são transmitidos a uma unidade de cálculo 117 que, por um lado, calcula a concentração do meio de esterilização gasoso e, por outro lado, compara os valores da concentração do gás, a possível existência de aerossóis, bem como a temperatura, a pressão e o caudal do gás com os valores padrão predeterminados que o gás deve manter para ser possível efectuar uma esterilização satisfatória. Em seguida, um ou mais sinais de controlo são transmitidos da unidade de cálculo e de controlo ao dispositivo de vaporização 111 para ser efectuada a correcção dos parâmetros que controlam a sua função, ou seja, caudais, razões de mistura, temperatura e pressão. Assim, o anel do sistema combina o detector de aerossóis e o medidor de concentração no mesmo aparelho e nas mesmas fases do método. As Figs. 2 e 3, respectivamente, ilustram uma variação da configuração e estrutura do medidor de concentração incluído no sistema de acordo com a invenção e que funciona igualmente como um detector de aerossóis. A concentração de substâncias com bandas de absorção largas no espectro UV, mas com uma absorção de luz em comprimentos de onda superiores a 385 nm, o que é próximo de zero, pode ser medida e controlada utilizando o método e o sistema de 25 acordo com a presente invenção. Uma dessas substâncias típicas é o peróxido de hidrogénio. Para efeitos de fornecimento de luz dos comprimentos de onda adequados, são fornecidas uma ou mais fontes de luz (11) . A fonte de luz de acordo com a presente invenção produz luz em comprimentos de onda que se estendem a partir de comprimentos de onda UV mais curtos de UVB e UVC, ou seja, a partir de aproximadamente 220 a aproximadamente 320 nm, bem como luz a partir da região de comprimento de onda visível superior a aproximadamente 385 nm. Alguns exemplos dessas fontes de luz são lâmpadas do tipo de descarga gasosa que fornecem luz de largo espectro como, por exemplo, uma lâmpada de xénon ou lâmpadas de mercúrio alternativamente de alta ou baixa pressão. Contudo, podem igualmente ser utilizados lasers UV de aparelhos de acordo com a forma de realização preferida da invenção. Por exemplo, é possível fornecer luz UV de um ou mais comprimentos de onda predeterminados com um ou mais díodos laser. Para fornecer luz a partir do espectro visível, terá de ser fornecida uma fonte de luz adicional para luz visível. Para luz de outros comprimentos de onda, poderão ser utilizadas outras fontes de luz bem conhecidas. A fonte de luz mais preferível é uma lâmpada de mercúrio de baixa pressão do tipo que está actualmente disponível no mercado, uma vez que pode fornecer uma linha espectral a partir da região UV num comprimento de onda predeterminado de largura de banda mínima e alta intensidade, bem como luz 26 a partir do espectro visível. 0 comprimento de onda UV relevante é de aproximadamente 254 nm ou, mais precisamente, 253,7 nm e será detectada outra linha espectral distinta em aproximadamente 313 nm. A luz de outros comprimentos de onda também pode ser eliminada do feixe da fonte de luz UV. Se desejado, tal como pode, por exemplo, ser o caso relativamente a uma lâmpada de mercúrio de baixa pressão, a luz emitida a partir da lâmpada pode ser centrada ao longo da trajectória do feixe de luz com uma lente de colimação (1) . A luz UV e a luz visível com, pelo menos, duas fontes diferentes (11, 11' ) ou apenas com a mesma fonte de luz (11). A célula de medição ou a área de monitorização (12) que contém o gás ou amostra líquida que tem de ser medido tem janelas (12') de vidro de quartzo ou material transparente semelhante de funcionamento óptico unidireccional. 0 meio de amostra que tem de ser medido é, preferencialmente, medido enquanto flúi por uma célula de medição. No caso de substâncias que podem ser influenciadas pela radiação UV, tal como o peróxido de hidrogénio, é aconselhável medir a concentração no meio de amostra fluente. Numa máquina de acondicionamento e enchimento que utiliza um meio de esterilização gasoso, o aparelho de medição pode, vantajosamente, ser construído em torno de uma conduta para transferir a corrente de gás para dentro da área de esterilização. Por conseguinte, as paredes da conduta são munidas de janelas (12'), por exemplo feitas de vidro de quartzo, de modo a permitir a passagem da luz a partir da fonte de luz, fora da parede da conduta, até à corrente de gás e ainda por uma janela (12') na parede oposta da conduta, através de cada respectivo detector de 27 luz. Uma célula de medição individual localizada fora da conduta normal, e num anel individual para fornecer o meio de amostra à célula de medição, não será provavelmente necessária. Ao medir directamente na corrente do meio de amostra, é possível uma construção mais simples do aparelho na instalação numa máquina de enchimento. Em vez de medir através de uma célula de medição, a absorção de luz pode, por esses meios, ser medida através de uma área de medição. A distância entre as duas janelas de vidro de quartzo constitui o comprimento (L) da distância de medição. Em particular, em casos que impliquem um meio gasoso quente, um anel de medição individual origina problemas na forma de gotículas de condensação nas janelas da área de medição. Num aparelho de esterilização, a área de mediação pode até consistir na câmara de esterilização adequada. As janelas de quartzo ou afins podem depois ser colocadas nas paredes opostas da câmara. 0 meio de amostra (40), ou seja, o meio de esterilização, ou um meio de referência que não contenha nenhum, ou contenha substancialmente menos, agente de esterilização (40'), flúi pela célula de mediação a uma tal velocidade que a luz não consegue funcionar no agente de esterilização. O meio pode ser qualquer meio líquido ou gasoso que não deturpe as medições de absorção de luz de acordo com a invenção. Normalmente, os meios de esterilização baseiam-se em água ou ar esterilizado ou vapor quente com ar. Contudo, são possíveis outras alternativas, tais como, por exemplo, um gás puro e inerte como o azoto, ou uma solução de esterilização que não seja prejudicial para o produto embalado nem represente um risco de segurança no ambiente 28 do processo de acondicionamento. 0 primeiro e segundo comprimentos de onda devem, de preferência, ser seleccionados de modo a que a substância ou agente que tem de ser medido absorva uma quantidade suficiente de luz nos dois comprimentos de onda. De preferência, o meio adequado deve absorver consideravelmente menos luz, ou nenhuma, nos mesmos comprimentos de onda do agente que tem de ser medido. 0 comprimento (L) da célula de medição ou a distância de medição através do meio de amostra, ou seja, a distância em que a luz é transmitida através do meio de amostra, pode ser seleccionado de acordo com os limites de medição desejados, ou seja, os limites de concentração nos quais deverá ser efectuada a medição, o meio especifico e o comprimento de onda de medição especifico. A distância de medição (L) tem uma primeira extremidade na qual se encontra a fonte de luz e uma segunda extremidade, no lado oposto da área de medição da fonte de luz, na qual se encontra um dispositivo para detecção da luz transmitida através do meio de amostra. Por conseguinte, com a intenção de detectar e medir a luz transmitida através do meio de amostra, o primeiro e segundo detectores (14, 19) encontram-se nos lados opostos da célula de medição na segunda extremidade da distância de medição. 0 primeiro detector (14) é, preferencialmente, adaptado para detectar luz UV em, pelo menos, um primeiro comprimento de onda predeterminado. Qualquer detector padrão, de preferência adaptado para medir comprimentos de onda de 220 a 320 nm é adequado, por exemplo um díodo fotossensível a UV. 29 Para limitar a luz transmitida através da amostra aos comprimentos de onda de medição predeterminados e seleccionados e, dessa forma, impedir que a luz nociva de outros comprimentos de onda difusos entre no detector, poderá ser vantajoso colocar um filtro óptico (13) à frente do primeiro detector (14) ao longo da trajectória do feixe de luz. É conveniente que esses filtros ópticos para luz UV sejam do tipo filtro passa-banda. Na eventualidade de a fonte de luz irradiar luz de apenas um comprimento de onda distinto ou uma região de comprimento de onda distinta, tal como um díodo laser, é possível dispensar um filtro óptico. Um filtro óptico também pode ser desnecessário se o detector tiver os limites de sensibilidade espectral exigidos. De preferência, o segundo detector (19) é adaptado para detectar luz num predeterminado segundo comprimento de onda ou região de comprimento de onda a partir do espectro visível, ou seja, comprimentos de onda superiores a aproximadamente 385 nm, mais preferencialmente entre aproximadamente 400 nm e aproximadamente 700 nm. É conveniente que o segundo detector (19) seja um fotodíodo e tenha um filtro óptico (18) do tipo filtro visível "cut-off" ou "cut-on", com a intenção de filtrar toda a luz UV e permitir apenas a luz visível. Especialmente na utilização de uma lâmpada de mercúrio de baixa pressão, é preferível um segundo detector adaptado para medir luz de 436 nm e/ou 546 nm, uma vez que produz linhas espectrais bem definidas nestes comprimentos de onda. A luz transmitida a partir da fonte de luz pode assim ser transmitida através do meio de amostra através de um único feixe de luz contendo luz de vários comprimentos de onda 30 diferentes, não só do espectro UV como também do espectro visível (consulte a Fig. 2), tal como, por exemplo, é o caso de uma lâmpada de mercúrio. A luz com os diferentes comprimentos de onda pode igualmente ser fornecida por duas ou mais fontes de luz e, em seguida, concentrada num único feixe de luz comum, com a ajuda de dispositivos ópticos conhecidos (espelhos, reflectores) . Em alternativa (consulte a Fig. 3), a luz pode ser transmitida através de dois feixes de luz individuais, um para a medição no primeiro comprimento de onda UV predeterminado através do primeiro detector, e outro para a medição no segundo comprimento de onda visível predeterminado ou região de comprimento de onda com a ajuda de um segundo detector. Neste último caso, podem surgir dúvidas relativamente ao facto de o feixe de luz passar através de diferentes partes do meio de amostra ou até através de diferentes células de medição e ao facto de a quantidade de matéria nociva poder ser diferente (poeira, aerossóis, gotículas, partículas, etc.). Deste modo, o primeiro caso, ou seja, com a fonte de luz, ou fontes de luz, a fornecer um único feixe de luz, é preferível de acordo com a presente invenção. Para detectar a luz de dois comprimentos de onda individuais, o feixe de luz principal pode ser dividido em dois feixes de luz depois de a luz ter passado através do meio de amostra. De preferência, este procedimento é realizado através de um separador de feixes (16) colocado na segunda extremidade da distância de medição, ao longo da trajectória do feixe de luz à frente dos detectores (14, 19) e, quando aplicável, dos filtros ópticos (13, 18) . Um separador de feixes pode ser um espelho ou um chamado cubo separador de feixes ou outro tipo de janela óptica concebida para permitir a entrada de uma parte da luz e reflectir a outra parte da luz . 31 0 separador de feixes (16) separa assim o feixe de luz em dois feixes de luz individuais (20, 21), fornecendo, desta forma, luz ao primeiro e segundo detectores, respectivamente. O primeiro feixe de luz (20), que fornece luz ao primeiro detector (14), passa preferencialmente através de um primeiro filtro óptico (13) antes de chegar ao detector, com a intenção de limitar a luz que entra no detector aos primeiros comprimentos de onda predeterminados. Em conformidade, o segundo feixe de luz (21) passa preferencialmente através de um segundo filtro óptico (18) com a intenção de limitar a luz que entra no segundo detector (19) aos segundos comprimentos de onda predeterminados. Por conseguinte, ao direccionar um feixe de luz a partir da fonte de luz através de uma amostra com o meio liquido (40) ao longo de uma distância de medição do comprimento (L) , contendo o agente que tem de ser medido, bem como a matéria nociva, é possível detectar a intensidade da luz transmitida (20) através do meio de amostra (40) no primeiro comprimento de onda e igualmente direccionar a luz a partir da fonte de luz através da amostra de referência (40'), que não contém nenhum, ou contém substancialmente menos, agente que tem de ser medido, ao longo de uma distância de medição do mesmo comprimento (L) e, em seguida, detectar a intensidade da luz permitida (20') no primeiro comprimento de onda através da amostra de referência (40'), sendo produzidos os sinais de saída do primeiro detector (15, 15') para indicar a diferença na intensidade da luz permitida através da amostra e a amostra de referência, respect ivamente. Ao aplicar a Lei de Beer-Lambert aos valores relativos dos sinais de saída, a concentração do agente de absorção de luz pode ser 32 determinada normalmente. De acordo com a presente invenção, a concentração efectiva do agente é determinada por correcção, utilizando os sinais de saída correspondentes do segundo detector (22, 22' ) das mesmas medições no segundo comprimento de onda, de modo a eliminar a influência de impurezas na amostra (40). Os sinais de saída do detector análogos (15, 22) são transmitidos a uma unidade de conversão para serem convertidos em sinais digitais e são, em seguida, transmitidos a uma unidade de cálculo (36) para calcular e avaliar a concentração de acordo com a Lei de Beer-Lambert. Quando aplicável, os sinais de saída podem ser processados para produzir ainda sinais de entrada para um sistema de controlo de concentração automático para controlar a dosagem do agente para o meio líquido ou gasoso. Para ser possível aplicar a Lei de Beer-Lambert, a intensidade da luz transmitida através do meio de amostra, bem como através da amostra de referência, deve ser medida, ou seja, a amostra livre, ou substancialmente livre, do agente que tem de ser medido. Tal como anteriormente mencionado, é aconselhável que este procedimento seja realizado alterando os conteúdos da amostra para a amostra de referência na mesma célula de medição de vez em quando. Em alternativa, a amostra de referência pode ser medida numa célula de medição individual apenas com o meio líquido ou gasoso (sem o agente de amostra). O primeiro caso é preferível, uma vez que proporciona uma melhor fiabilidade e precisão. De preferência, os cálculos na unidade de cálculo são executados da seguinte forma: 33 1) Tradicionalmente, a concentração é determinada com a ajuda da Lei de Beer-Lambert, ou seja: C= !/£L«log(U/U) Em que Iuv(0) corresponde à intensidade da luz UV permitida através da amostra de referência, ou seja, apenas o meio U (40' ) no primeiro comprimento de onda de luz UV predeterminado (o sinal de saída do primeiro detector 15'), e corresponde à intensidade da luz permitida através do meio de amostra, ou seja, o meio que contém o agente que tem de ser medido, bem como a matéria nociva (40), no primeiro comprimento de onda UV predeterminado (o sinal de saída do primeiro detector 15). 2) Contudo, de acordo com a presente invenção, a intensidade da luz difundida também varia consoante a matéria nociva no meio líquido ou gasoso, tal como poeira, aerossóis e outras partículas mais ou menos sólidas. Consequentemente, a relação Iuv(0)/Iuv tem de ser corrigida com a relação ^ vi s (0) /1 . ), em ' VIS' ' ^ue Ivis (0) corresponde à intensidade da luz permitida através da amostra de referência, ou seja, apenas o meio (40' ) , no segundo comprimento de onda visível predeterminado (o sinal de saída do segundo detector 22' ) , e em que Ivis corresponde à intensidade da luz permitida através do meio de amostra, ou seja, o meio que contém o agente que tem de ser medido, bem como qualquer possível matéria nociva (40) no segundo comprimento de onda visível predeterminado (o sinal de saída do segundo detector 22) . Por conseguinte, aplica-se o seguinte: 34 e~i/rL* iog((u/u(u/i^1 . ou seja, C * I M L * log (U /U) — 1/è L * log (K^coj / Uo, Em que o segundo termo é determinado na calibragem e medição através da amostra de referência e pode, em seguida, ser guardado na unidade de cálculo como um valor constante. Assim, a relação (I . /1 ) é medida continuamente. 3) De acordo com a presente invenção, a intensidade da luz transmitida a partir da lâmpada, mas não transmitida através do meio de amostra, é igualmente medida e transmitida como sinais de saída do detector à unidade de processamento de dados. Aqui o objectivo é compensar o facto de a intensidade da luz transmitida a partir da lâmpada poder variar no tempo devido ao tempo de duração da lâmpada ou às variações no fornecimento de corrente eléctrica à lâmpada. Essas medições podem revelar-se necessárias, dependendo da qualidade da lâmpada, assim como da utilização e finalidade da medição e da exigência na precisão desejada na concentração medida. Revelaram-se como sendo bastante aconselháveis para a finalidade da medição da concentração na esterilização de material de acondicionamento, embalagens ou equipamento destinado ao acondicionamento de alimentos. 4) Como tal, a relação (Iuv(0)/Iuv) deve ser ajustada com a relação Iuvref (0)/^vref' em ^ue Iuvref(o) corresponde à intensidade da luz UV transmitida a partir da fonte de luz no primeiro comprimento de onda de luz UV predeterminado no 35 momento em que a amostra de referência é medida (o sinal de saida do terceiro detector 29') e Iuvref corresponde à intensidade da luz transmitida a partir da fonte de luz, no primeiro comprimento de onda UV predeterminado no momento em que o meio de amostra é medido (o sinal de saida do terceiro detector 29). Para determinadas finalidades, pode assumir-se que a intensidade da luz transmitida a partir da fonte de luz varia com o tempo tanto como em diferentes comprimentos de onda. Contudo, para a maioria das fontes de luz, essa suposição não é verdadeira e origina uma precisão inferior nos cálculos da concentração. No caso de uma lâmpada de mercúrio de baixa pressão e das exigências de elevada precisão, tal como ± 3, preferencialmente, ± 2%, nas medições da concentração, não é recomendada tal suposição. Mais uma vez, isto depende obviamente das circunstâncias e intenções das medições. Em particular, as alterações no ambiente em torno do aparelho de medição, tais como alterações de temperatura, provocam igualmente diferentes efeitos em diferentes comprimentos de onda no funcionamento da lâmpada e na intensidade da luz. Deste modo, a relação entre as intensidades da luz em diferentes comprimentos de onda varia com as alterações na temperatura ambiente. As oscilações de temperatura são comuns em ambientes para máquinas de acondicionamento e enchimento. 5) Consequentemente, para uma melhor precisão nas medições, a intensidade da luz transmitida a partir da fonte de luz deve ser medida tanto no primeiro como no segundo comprimentos de onda predeterminados. Por este motivo, a relação (Iuv(0)/Iuv) deve ainda ser ajustada com a relação 36 /1 J , em que I ' vi r rp r ' ' 1 '1 visref(0) visref visref(0) corresponde à intensidade da luz transmitida a partir da fonte de luz no segundo comprimento de onda predeterminado (o sinal de saída do quarto detector 35' ) no momento em que a amostra de referência é medida , e em que 1 visref corresponde à intensidade da luz transmitida a partir da fonte de luz, no segundo comprimento de onda predeterminado no momento em que o meio de amostra é medido (o sinal de saida do quarto detector 35). 6) Por conseguinte, a concentração pode ser calculada da seguinte forma: C ~ Ι/E L * lOg ((luv(C) I Juv ) (l»is /|vl5(a)) (luvrer^ ítsvrelfQi) (IvincHO) ^visref)) ou seja, C — l/ε L * log ((lutef / U) (lis /Iviircf) - l/ε L * lóg ((tuvreUO) / luv(o)) Ovis(o) t Ivisrdio)) Em que o segundo termo é determinado na calibragem e medição através da amostra de referência e pode, em seguida, ser guardado na unidade de cálculo como um valor constante. Como tal, apenas I I , I . e I . necessitam de ser continuamente medidos. A precisão nas medições da concentração de acordo com esta forma de realização preferida é de ± 3%, preferencialmente, ± 2%, o que é aconselhável em processos de esterilização de material de acondicionamento. 37 A compensação e os cálculos de correcção devem ser efectuados para variações na temperatura e pressão ambiente. Consequentemente, em relação à Fig. 2, o aparelho pode ainda incluir um segundo separador de feixes (23) e um terceiro dispositivo de detecção (24) incluindo um terceiro filtro óptico (25) e um terceiro detector (26), o separador de feixes (23) separando a luz da fonte de luz num primeiro feixe de luz (27) e num terceiro feixe de luz (28) e sendo colocado entre a fonte de luz (11) e a primeira extremidade da distância de medição (L), o principal feixe de luz (27) sendo direccionado através do meio de amostra ao longo da distância de medição, o terceiro dispositivo de detecção (24) sendo adaptado para medir luz UV no primeiro comprimento de onda acima mencionado e sendo colocado ao longo do terceiro feixe de luz (28), fornecendo assim um sinal de saída de referência (29) (correspondente a Iuvref(0) e Iuvref, respect ivamente) para compensar as oscilações na intensidade da luz permitida a partir da fonte de luz no primeiro comprimento de onda acima mencionado. De preferência, o terceiro filtro óptico e o detector são idênticos ao primeiro filtro óptico (13) e ao detector (14). Em seguida, o aparelho inclui ainda um terceiro separador de feixes (30) e um quarto dispositivo de detecção (31), incluindo um quarto filtro óptico (23) e um quarto detector (33), o terceiro separador de feixes separando um quarto feixe de luz (34) do terceiro feixe de luz (28) e sendo colocado entre o segundo separador de feixes (23) e o terceiro e quarto dispositivos de detecção, o quarto dispositivo de detecção (31) sendo adaptado para medir a luz do segundo comprimento de onda e sendo colocado ao longo do quarto feixe de luz (34), fornecendo assim um 38 sinal de saída de referência (35) (correspondente a Ivisref(0) e ^isref' respectivamente) para compensar as oscilações na intensidade da luz permitida a partir da fonte de luz no segundo comprimento de onda. De preferência, o quarto filtro óptico e o detector são idênticos ao segundo filtro óptico (18) e ao detector (19). Deste modo, serão obtidos sinais de saída do terceiro e quarto detectores (29; 35), que representam a intensidade da luz emitida a partir da lâmpada num determinado momento. Num aparelho alternativo, são direccionados dois feixes de luz através de duas áreas de medição idênticas, mas distintas (12), de acordo com a Fig. 3, que utiliza os mesmos números de referência para fenómenos correspondentes. Na Fig. 3, a fonte de luz (11), ou quando aplicável as fontes de luz (11, 11'), produz dois feixes de luz principais (20, 21), cada um deles tendo de ser transmitido através de uma célula de medição (12) ou através de diferentes áreas de medição (12), ambos contendo o meio de amostra e ambos com o mesmo comprimento de distância de medição (L). Na segunda extremidade da distância de medição na primeira célula de medição, ao longo do feixe de luz (20), encontra-se um primeiro detector (14) para detecção da intensidade da luz permitida no primeiro comprimento de onda. Normalmente, a luz passa primeiro através de um primeiro filtro óptico (13) para limitar essa luz, que tem de ser detectada, apenas à luz do primeiro comprimento de onda. Em conformidade, na segunda extremidade da distância de medição na segunda célula de medição, ao longo do feixe de luz (21), encontra-se um segundo detector (19) para 39 detecção da intensidade da luz permitida no segundo comprimento de onda. Normalmente, a luz passa primeiro através de um segundo filtro óptico (18) para limitar a luz, que tem de ser detectada, à luz apenas do segundo comprimento de onda. De acordo com a forma de realização preferida da invenção, o aparelho pode assim incluir ainda um primeiro separador de feixes (23 ) e um terceiro dispositivo de detecção (24) incluindo um terceiro filtro óptico (25 ) e um terceiro detector (26) , 0 separador de feixes (23) separando a luz da fonte de luz num principal feixe de luz (20) e num terceiro feixe de luz (28) e sendo colocado entre a fonte de luz (11) e a primeira extremidade da distância de medição (L) , o principal feixe de luz (20) sendo direccionado através do meio de amostra ao longo da distância de medição, o terceiro dispositivo de detecção (24) sendo adaptado para medir luz UV no primeiro comprimento de onda acima mencionado e sendo colocado ao longo do terceiro feixe de luz (28), fornecendo assim um sinal de saída de referência (29) para compensar as oscilações na intensidade da luz permitida a partir da fonte de luz no primeiro comprimento de onda acima mencionado. De preferência, o terceiro filtro óptico e o detector são idênticos ao primeiro filtro óptico (13) e ao detector (14) . O aparelho pode assim incluir ainda um segundo separador de feixes (30) e um quarto dispositivo de detecção (31), incluindo um quarto filtro óptico (32) e um quarto detector (33), o segundo separador de feixes (30) separando um quarto feixe de luz (34) do segundo feixe de luz (21) e sendo colocado entre a fonte de luz (11) e a segunda célula de medição, o quarto dispositivo de detecção (31) sendo adaptado para medir a luz no segundo comprimento 40 de onda e sendo colocado ao longo do quarto feixe de luz (34), fornecendo assim um sinal de saida de referência (35) para compensar as oscilações na intensidade da luz permitida a partir da fonte de luz no segundo comprimento de onda. De preferência, o quarto filtro óptico e o detector são idênticos ao segundo filtro óptico (18) e ao detector (19). Deste modo, serão obtidos sinais de saída do terceiro e quarto detectores (29; 35) , que representam a intensidade da luz emitida a partir da lâmpada num determinado momento. Em ambos os casos, conforme explicado acima, as medições de referência podem ser executadas em células de medição individuais adicionais ao longo de feixes de luz individuais ou, de preferência, nas mesmas células de medição substituindo temporariamente o meio de amostra (40) pelo meio de referência (40')· Os limites de sensibilidade da medição da concentração podem ser diversos, mediante a alteração do comprimento da distância de medição na amostra, ou seja, o comprimento da célula de medição ou da área de medição (L) . Uma concentração baixa necessita de uma distância de medição mais longa e vice-versa. Para medir o peróxido de hidrogénio na fase gasosa, é necessária uma distância de medição mais longa, tal como a partir de aproximadamente 10 a aproximadamente 250 mm, preferencialmente 50 a 150 mm e mais preferencialmente 25 a 100 mm. O limite de detecção na medição de concentração é de aproximadamente 0,02% por peso 3 ou apresentado como 0,2 g/m num meio de fase gasosa. Quando a concentração num meio de fase gasosa é medida linearmente, ou seja, directamente no fluxo de gás ou na 41 câmara de esterilização numa máquina, as distâncias de medição mais longas (L) podem ser vantajosamente utilizadas. Para medir o peróxido de hidrogénio em baixas concentrações, o comprimento de onda de emissão da lâmpada de mercúrio de 254 nm é altamente adequado, não só na fase atmosférica/gasosa, como também na solução aquosa. Os detectores que melhor funcionam para este comprimento de onda são os fotodiodos, adaptados para detectar em 254 nm. As concentrações de peróxido de hidrogénio na fase gasosa ou vapor de água até aproximadamente 17 0 mg/1 são preferencialmente medidas em 254 nm, sendo o comprimento da distância de medição de aproximadamente 25 a aproximadamente 100 mm. Assim, a presente invenção cria um método e um sistema ideais para produção de um meio de esterilização gasoso com uma melhor precisão e fiabilidade. Além disso, serão criados um sistema e método contínuos e automáticos para um controlo automático e contínuo da função do dispositivo de vaporização e, como tal, da concentração e qualidade do meio gasoso. Ao comparar a absorção de luz em dois comprimentos de onda diferentes, um preferencialmente na região UV e o outro preferencialmente seleccionado na região visível do espectro (com uma lâmpada Hg adequada em comprimentos de onda superiores a 385 nm) , é possível detectar a matéria nociva, tal como partículas de poeira, sujidade e aerossóis, e compensar o seu efeito nocivo. Medindo igualmente a intensidade da luz emitida a partir da fonte 42 de luz, mas que ainda não passou através da amostra de medição, simultaneamente com as medições da absorção de luz permitida através da amostra, em cada comprimento de onda medido, a concentração efectiva pode ser determinada com uma melhor precisão. 0 método e o sistema de acordo com a presente invenção são, preferencialmente, apropriados para a esterilização de materiais de acondicionamento e diferentes máquinas de acondicionamento ou enchimento. Lisboa, 18 de Agosto de 2010 1 REIVINDICAÇÕES 1. Um método para a produção de um meio gasoso contendo um agente de esterilização, em que o agente de esterilização absorve luz UV, mas substancialmente nenhuma luz a partir dos limites de comprimento de onda visível, bem como para um controlo e uma monitorização contínuos da qualidade do meio de esterilização gasoso, compreendendo as fases de: vaporização de um meio líquido (101) contendo o referido agente de esterilização; detecção de aerossóis e gotículas líquidas no meio gasoso antes de, ou quando, o meio chegar a uma área de esterilização (116), através de um método seleccionado entre os métodos de absorção de luz, difusão de luz e acústicos; medição contínua da concentração no meio gasoso de um agente ou substância que absorve luz UV num ou mais primeiros comprimentos de onda entre aproximadamente 220 e aproximadamente 320 nm, na presença de matéria incluindo gotículas líquidas e/ou aerossóis, que absorve luz no espectro UV e no espectro visível, processamento contínuo de sinais de medição a partir dos referidos meios de detecção e instrumentos de medição executando cálculos e convertendo-os em sinais de saída para um controlo e uma monitorização contínuos da função do vaporizador, medição contínua da concentração compreendendo as fases adicionais de: 2 a) fornecimento de uma fonte de luz (11) que emite luz, incluindo luz do espectro UV, bem como do espectro visivel, e incluindo os referidos primeiros comprimentos de onda e, pelo menos, um segundo comprimento de onda ou região de comprimento de onda de aproximadamente 385 nm ou superior; b) direccionamento da luz da fonte de luz através de uma amostra de um meio gasoso (40) contendo o agente ou substância que tem de ser medido, bem como matéria incluindo goticulas liquidas e/ou aerossóis, ao longo de uma distância de medição de um determinado comprimento (L); c) medição da intensidade da luz (20) permitida através da amostra (40) nos referidos primeiro e segundo comprimentos de onda, respectivamente; d) direccionamento da luz a partir da fonte de luz através de uma amostra de referência do meio gasoso (40'), contendo substancialmente menos substância ou agente que tem de ser medido, ao longo de uma distância de medição de um determinado comprimento (L) ; e) medição da intensidade da luz (20') permitida através da amostra de referência (40' ) nos referidos primeiro e segundo comprimentos de onda, respectivamente; f) produção de sinais de saída do primeiro detector (15; 15') para indicar a diferença na intensidade da luz da amostra e amostra de referência, respectivamente, nos referidos primeiros comprimentos de onda e sinais de saída do segundo detector (22; 22') para indicar em conformidade a diferença na intensidade da luz nos referidos segundos comprimentos de onda; 3 g) determinação da concentração do agente ou substância de absorção UV com base nos valores relativos dos primeiros sinais de saída (15, 15') utilizando a Lei de Beer-Lambert; h) correcção do valor da concentração determinada em g) , com base nos sinais de saída do segundo detector (22; 22'), pelo que o efeito da matéria, incluindo gotículas líquidas e/ou aerossóis presentes na amostra (40), é eliminado, em cujo método i) a intensidade da luz da referida fonte de luz que não passou através do referido meio de amostra (40) ou meio de amostra de referência (40'), respectivamente, é detectada nos referidos primeiro e segundo comprimentos de onda, respectivamente, simultaneamente com as medições em c) e e) ; e j) a referida determinação da concentração em h) é corrigida relativamente a falhas originadas por variações na intensidade da luz emitida a partir da fonte de luz que efectua as medições em i) como o ponto de partida.
  2. 2. O método de acordo com a Reivindicação 1, caracterizado por incluir a fase (115) na qual o gás de má qualidade e concentração incorrecta pode ser removido durante períodos de tempo ocasionais, através de uma válvula de purga (115).
  3. 3. O método de acordo com qualquer uma das Reivindicações 1 ou 2, caracterizado por incluir ainda uma fase (114) na qual os aerossóis e as gotículas líquidas são removidos do meio gasoso através de um filtro quente (114).
  4. 4 4. 0 método de acordo com qualquer uma das Reivindicações 1 a 3, caracterizado por os aerossóis e as goticulas de líquido serem detectados através de espectrofotometria de absorção de luz ao mesmo tempo que a concentração do agente de esterilização é continuamente medida na mesma fase.
  5. 5. 0 método de acordo com qualquer uma das anteriores Reivindicações, caracterizado por o agente de esterilização ser peróxido de hidrogénio.
  6. 6. 0 método de acordo com qualquer uma das anteriores Reivindicações, caracterizado por o meio gasoso (40) se basear em ar e/ou vapor de água.
  7. 7. Um sistema (100) para produção de um meio gasoso contendo um agente de esterilização, bem como para um controlo e uma monitorização contínuos da concentração e qualidade do meio de esterilização, caracterizado por compreender: um aparelho para vaporização (111) de um meio líquido (101) contendo o referido agente de esterilização, uma área de esterilização a montante (116); um dispositivo para detecção (112; 113) de aerossóis e goticulas liquidas, presentes no meio gasoso contendo um agente de esterilização, antes de, ou quando, o meio gasoso chegar à área de esterilização (116), através de um método seleccionado entre os métodos de absorção de luz, difusão de luz e acústicos; 5 um dispositivo para medição continua da concentração (113) do agente de esterilização no meio gasoso; e uma unidade de cálculo (117) para processar sinais de medição dos referidos detectores e instrumentos de medição, calcular e convertê-los em sinais de saída para um controlo e uma monitorização contínuos do funcionamento do vaporizador, o dispositivo de medição da concentração (113) compreendendo um aparelho (10) para uma determinação contínua da concentração de uma substância ou agente que absorve luz UV num ou mais primeiros comprimentos de onda entre aproximadamente 220 e aproximadamente 320 nm, num meio gasoso (40) que inclui o agente de esterilização que tem de ser medido, bem como a matéria incluindo aerossóis e/ou gotículas líquidas, o aparelho incluindo: a) uma fonte de luz (11) que emite luz, incluindo luz do espectro UV, bem como do espectro visível, e incluindo os referidos primeiros comprimentos de onda e, pelo menos, um segundo comprimento de onda ou região de comprimento de onda de aproximadamente 385 nm ou superior; b) uma distância de medição de um comprimento (L) que tem de interceptar o meio (40); c) um dispositivo para direccionar a luz através do meio (40) ao longo da distância de medição; d) pelo menos, um primeiro detector (14) adaptado para medir a intensidade da luz UV permitida ao longo da distância de medição nos primeiros comprimentos de onda, o 6 primeiro detector gerando um primeiro sinal de saida do primeiro detector (15) que representa a intensidade da luz permitida através de uma amostra do meio gasoso (40) contendo o agente ou substância que tem de ser medido, bem como a matéria incluindo aerossóis e/ou goticulas liquidas nos referidos primeiros comprimentos de onda, e um segundo sinal de saida do primeiro detector (15') que representa a intensidade da luz permitida através de uma amostra de referência do meio gasoso (40') que não contém qualquer, ou contém substancialmente menos, substância ou agente que tem de ser medido nos referidos primeiros comprimentos de onda; e) pelo menos, um segundo detector (19) adaptado para medir a intensidade da luz permitida ao longo da distância de medição nos referidos segundos comprimentos de onda, o segundo detector gerando um primeiro sinal de saida do segundo detector (22) que representa a intensidade da luz permitida através de uma amostra do meio (40) contendo a substância ou agente que tem de ser medido, bem como a matéria incluindo aerossóis e/ou goticulas liquidas nos referidos segundos comprimentos de onda, e um segundo sinal de saida do segundo detector (22') que representa a intensidade da luz permitida através de uma amostra de referência do meio (40') que não contém qualquer, ou contém substancialmente menos, substância ou agente que tem de ser medido nos referidos segundos comprimentos de onda, e f) uma unidade de cálculo (36) para calcular a concentração determinada do agente de absorção UV com base nos valores relativos dos sinais de saida utilizando a Lei de Beer-Lambert; 7 o referido aparelho (10), para efeitos de compensação das variações na intensidade da luz emitida a partir da fonte de luz, incluindo ainda: g) pelo menos, um terceiro detector (26) adaptado para medir a intensidade da luz UV antes de ser transmitida através da amostra, nos referidos primeiros comprimentos de onda, simultaneamente com as medições no primeiro detector; h) pelo menos, um quarto detector (33) adaptado para medir a intensidade da luz UV antes de ser transmitida através da amostra, nos referidos segundos comprimentos de onda, simultaneamente com as medições no segundo detector; e i) uma unidade de cálculo (36') para corrigir a referida concentração determinada relativamente a falhas originadas por variações na intensidade da luz emitida a partir da fonte de luz.
  8. 8. 0 sistema de acordo com a Reivindicação 7, caracterizado por incluir ainda uma válvula de purga (115) para remoção, em períodos de tempo ocasionais, de gás de má qualidade e concentração incorrecta.
  9. 9. O sistema de acordo com qualquer uma das Reivindicações 7 ou 8, caracterizado por incluir ainda um filtro quente (114) para remoção de aerossóis e gotículas líquidas do meio gasoso.
  10. 10. 0 sistema de acordo com qualquer uma das Reivindicações 7 a 9, caracterizado por o referido dispositivo para detecção contínua de aerossóis e gotículas líquidas, através de espectrofotometria de absorção de luz, estar incluído contínua gasoso. no referido dispositivo (112b) para medição da concentração do agente de esterilização no meio Lisboa, 18 de Agosto de 2010 1/4
    Figura la 2/4
    Figura 1b 3/4
    Figura 2 4/4
    § Figura 3
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