ES2229548T3 - Composiciones y procedimientos para el secado de substratos. - Google Patents
Composiciones y procedimientos para el secado de substratos.Info
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Abstract
Una composición que comprende al menos un disolvente halocarbonado y una cantidad efectiva de una composición tensoactiva disuelta en el mismo, de modo que dicha composición tensoactiva comprenda un tensoactivo representado por las fórmulas: O ll (M) ¿O-P-OH l OCH2CH2(CF2CF2)vF o O ll (M) ¿O-P-OCH2CH2(CF2CF2)wF l OCH2CH2(CF2CF2)xF o O O ll ll (M) ¿O-P-O-P-OH l OCH2CH2(CF2CF2)yF OCH2CH2(CF2CF2)zF o cualquier combinación de las mismas, en donde M es +NH3R o +NH2RR¿, R y R¿ están seleccionados de forma independiente entre radicales alquilo de cadena normal o ramificada de C4 a C22, y v, w, x, y y z están seleccionados de forma independiente entre 2 y 8.
Description
Composiciones y procedimientos para el secado de
substratos.
La presente invención se refiere a tensoactivos
fluorados y composiciones deshidratantes que comprenden un
disolvente halocarbonado y tensoactivos fluorados.
Muchas industrias utilizan composiciones acuosas
para el tratamiento de la superficie de metales, cerámicas, vidrios
y plásticos. La limpieza, el chapado, y la deposición de
recubrimientos se llevan a cabo a menudo en un medio acuoso y
normalmente son seguidos por una etapa en la que se elimina el agua
residual. Los métodos comúnmente utilizados para eliminar dicha
agua residual son secado por aire, secado por centrífuga y
desplazamiento del agua con un disolvente.
Durante muchos años, el
1,1,2-triclorotrifluoroetano
(CFC-113) ha sido el disolvente preferido en la
limpieza y secado o en las aplicaciones de deshidratación.
Recientemente, los clorofluorocarbonos (CFCs) tales como el
CFC-113 han sido sometidos a regulación ya que se
cree que contribuyen a la disminución de la capa de ozono de la
estratosfera de la tierra. Estas regulaciones han reducido y han
hecho desaparecer progresivamente la producción de CFCs y por ello
su liberación en la atmósfera terrestre. De este modo, hay una
continua necesidad en la industria de alternativas a las
composiciones con una base de CFC.
Los hidrofluorocarbonos (HFCs) han sido
propuestos como sustitutos de los CFCs en las composiciones de
limpieza y de secado. Como ilustración de dichas composiciones de
HFC son las descritas en las patentes U.S. de números 5.578.137,
5.514.301 y 5.610.128. Muchos HFCs tienen un poder de disolución
limitado para el agua y los aceites hidrocarbonatos y los residuos
del fundente de las soldaduras. Por consiguiente, es necesario el
uso de tensoactivos que ayudan a la eliminación de dichos
materiales a partir de substratos en muchas aplicaciones de secado
y limpieza de los HFCs. Los disolventes halocarbonados que
contienen un tensoactivo hidrofóbico han sido utilizados para
desplazar el agua de los substratos. Sin embargo, no es trivial la
identificación de un par solvente/tensoactivo apropiado para
conseguir el desplazamiento del agua y la limpieza de residuos.
Muchos HFCs son incapaces de disolver los
tensoactivos convencionales diseñados para uso con los disolventes
clorocarbono, clorofluorocarbono, y hidrofluorocarbono. No sólo
deben identificarse los tensoactivos que son solubles en un HFC
dado, sino que también aquellos que tienen las propiedades y la
actividad deseada para una aplicación dada. Ha sido un problema en
este campo el encontrar tensoactivos hidrofóbicos que sean
esencialmente insolubles en agua, que no formen una emulsión con el
agua, y que todavía sean capaces de desplazar el agua o el residuo
del proceso de limpieza de una variedad de substratos.
Los fluidos de secado por desplazamiento
convencionales tales como el Freon® T-DA y el
Freon® T-DFC comercializado por E.I. duPont de
Nemours & Co., Wilmington, DE, USA (DuPont), contienen
concentraciones bajas de tensoactivos del tipo alquilfosfato de una
sal de amina altamente efectivos, tales como una sal 1:1 de
2-etilhexil amina e isooctil fosfato, que liberan
agua rápidamente de superficies por disminución de la tensión
superficial. Desafortunadamente, los tensoactivos convencionales de
este tipo son insolubles en disolventes de HFC.
Hay una necesidad en el campo del secado por
desplazamiento de encontrar tensoactivos de secado por
desplazamiento solubles para uso en disolventes de HFC tales como
el 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentano
(CF_{3}CF_{2}CFHCFH
CF_{3}, HFC 43-10mee), que forma composiciones de secado efectivas a concentraciones de tensoactivo de aproximadamente el 0,1 por cien en peso (% en peso) en HFC, y que tienen una solubilidad en agua muy baja.
CF_{3}, HFC 43-10mee), que forma composiciones de secado efectivas a concentraciones de tensoactivo de aproximadamente el 0,1 por cien en peso (% en peso) en HFC, y que tienen una solubilidad en agua muy baja.
Ciertos tensoactivos no iónicos tales como los
alcoholes etoxilados, mercaptanos, o alquilfenoles son solubles en
HFC 43-10mee. Tales tensoactivos tienen eficiencias
de secado de sólo entre el 50 y el 70% respecto a las composiciones
de secado basadas en CFC-113, por lo que requieren
una alta concentración de tensoactivo lo que da lugar a problemas
de teñido y aclarado del substrato, y son solubles en agua dando
lugar a la pérdida del tensoactivo con la descarga del agua.
Sorprendentemente y de forma inesperada, se ha
descubierto que los tensoactivos de la presente invención
incrementan el rendimiento de los HFCs tales como el HFC
43-10mee y otros disolventes de hidrofluorocarbonos
y hidrofluorocarbono éter halocarbono en el secado por
desplazamiento. La presente invención incluye una nueva clase de
tensoactivos hidrofóbicos, solubles en HFC, tensoactivos fluorados
con actividad de superficie en HFCs dando lugar a composiciones de
secado por desplazamiento altamente efectivas. Más particularmente,
la presente invención incluye composiciones deshidratantes y de
limpieza que comprenden un disolvente de HFC y una cantidad efectiva
de una sal de alquilamonio de un éster de tipo fosfato
fluorado.
Zyhowski y col. en la patente U.S. número
5.610.128 describen tensoactivos que son sales de amonio
cuaternario de alquil fosfatos para uso en HFCs para secado y
limpieza. Pueden estar presentes grupos fluoroalquilo en los iones
amonio y/o fosfato. Las estructuras preferidas tienen el grupo
fluoroalquilo sólo en el ión amonio.
Bil y col. En la patente U.S. número 5.514.301
describen las composiciones de deshumectantes o desengrasantes
basadas en disolventes alifáticos halogenados conteniendo en
solución al menos un mono- o dialquil fosfato de una amina
fluorada, al menos un mono- o dialquil fosfato de amonio cuaternario
y opcionalmente un cloruro de amonio cuaternario.
La patente
JP-A-7244839 describe el dihidrógeno
fosfato de la hexadecafluorodecil octadecanamina.
La presente invención se refiere a una
composición que comprende al menos un disolvente halocarbonado y
una cantidad efectiva de una composición de tensoactivo disuelta en
el mismo, de modo que dicha composición de tensoactivo comprenda un
tensoactivo representado por las fórmulas:
o
o
o cualquier combinación de los
mismos, en donde M es ^{+}NH_{3}R o ^{+}NH_{2}RR', R y R'
están seleccionados de forma independiente entre radicales alquilo
de cadena normal o ramificada de C_{4} a C_{22}, y v, w, x, y y
z están seleccionados de forma independiente entre 2 y
8.
La presente invención comprende un tensoactivo de
las fórmulas:
o
o
o cualquier combinación de las
mismas, en donde M
es:
^{+}NH_{3}R, en donde R está seleccionado
entre radicales alquilo de cadena normal o ramificada de C_{4} a
C_{22}, o
^{+}NH_{2}RR', en donde R y R' están
seleccionados de forma independiente entre radicales alquilo de
cadena normal o ramificada de C_{4} a C_{22}. En una
realización preferida M es ^{+}NH_{3}R y R contiene un átomo de
carbono terciario tal como los de las aminas terciarias conteniendo
alquilo terciario Primene® producidas por Rohm y Haas Co.,
Philadelphia, PA, USA. Preferiblemente, el centro terciario del
grupo alquilo terciario es alfa al nitrógeno de la amina primaria y
el grupo alquilo comprende entre 12 y 14 átomos de carbono.
Las variables v, w, x, y y z están seleccionados
de forma independiente entre 2 y 8. De forma preferible v, w, x, y
y z están seleccionadas de forma independiente entre 2 y 5.
El presente tensoactivo conteniendo flúor puede
ser preparado de acuerdo con el esquema siguiente.
Etapa
1
Los alcoholes de telómero de tetrafluoroetileno
(TFE) de fórmula
HOCH_{2}CH_{2}(CF_{2}CF_{2})_{u}F, en donde
u es al menos 1, son conocidos en el estado de la técnica y pueden
ser obtenidos por procedimientos tales como los descritos en la
patente de US número 3.875.206, y en la patente U.S. número
4.587.366. Las series de homólogos de alcoholes de telómero TFE, por
ej., en donde u está comprendido entre 2 y 8 o entre 2 y 5, pueden
ser obtenidos por destilación fraccionada convencional de mezclas,
por ej., en donde u está comprendido entre 1 y 10. Se deja que el
alcohol de telómero de TFE reaccione con pentóxido de fósforo
(P_{2}O_{5}) para producir ésteres de fosfato que comprenden
IV, V y VI:
\vskip1.000000\baselineskip
en donde v, w, x, y, y z son tal
como se han definido
anteriormente.
Etapa
2
El éster de fosfato que comprende IV, V, y VI se
pone en contacto con la amina primaria NH_{2}R o la amina
secundaria NHRR', en donde R y R' son tal como se han definido
anteriormente, para rendir un tensoactivo que comprende I, II, y
III. Por "poner en contacto" el éster de fosfato con la amina
primaria se quiere significar que el éster de fosfato y la amina
primaria se dejan reaccionar bajo condiciones que generan el
tensoactivo que comprende I, II, y III. De forma preferible, la
estequiometría de esta reacción es controlada de tal modo que en el
caso de los ésteres de fosfato diácidos IV y VI, sólo se alcanza el
primer punto de equivalencia, es decir, sólo se neutraliza un protón
ácido en IV y VI con la amina. El primer protón ácido en el éster
de fosfato a neutralizar es un ácido fuerte y da lugar a una sal
con una reacción neutra con agua, es decir, la sal tiene un pH en
agua de aproximadamente 7. El segundo protón ácido en los ésteres
de fosfato IV y VI es un ácido débil y la neutralización de este
segundo protón ocurre a un pH elevado de aproximadamente 10. La sal
dibásica resultante tiene una reacción alcalina indeseable en
contacto con agua y también una solubilidad en agua
incrementada.
La presente invención está dirigida a una
composición para eliminar agua que comprende al menos un disolvente
halocarbonado y una cantidad efectiva del tensoactivo anteriormente
mencionado que comprende I, II, o III, o cualquier combinación de
los mismos. La función primaria del disolvente halocarbonado es la
de reducir la cantidad de agua en la superficie de un sustrato a
secar. La función primaria del presente tensoactivo es la de
desplazar el agua restante de la superficie del substrato. Las
combinaciones del disolvente halocarbonado y del tensoactivo
fluorado de la presente invención conducen a una composición de
secado por desplazamiento altamente efectiva.
Los disolventes halocarbonados de la presente
invención incluyen hidroclorofluorocarbonos (HCFCs), éteres
de hidrofluorocarbono (HFEs), y hidrofluorocarbonos (HFCs). Los HCFCs de la presente invención comprenden
C_{j}H_{2j+2-k-m}F_{k}Cl_{m} en donde j está comprendido entre 2 y 5, y k y m están seleccionados de forma independiente entre 1 y 2j. Los preferidos entre los disolventes halocarbonados de HCFC son el HCFC-123 (2,2-dicloro-1,1,1-trifluoroetano), HCFC-141b(1,1-dicloro-1-fluoroetano), HCFC-225ca(3,3-dicloro-1,1,1,2,2-pentafluoropentano), HCFC-225cb(1,3-dicloro-1,1,2,2,3-pentafluoropentano), e isómeros de los mismos. Los HFEs de la presente invención comprenden C_{n}H_{2n+2-p}F_{p}O_{q} en donde n está comprendido entre 5 y 8, p está comprendido entre 3 y 2n + 1, y q < n. Los disolventes preferidos de HFE son el perfluorobutil metil éter (C_{4}F_{9}OCH_{3}), perfluorobutil etil éter (C_{4}F_{9}OC_{2}H_{5}), C_{3}F_{7}OCHF(CF_{3}), C_{3}F_{7}OCF(CF_{3})CF_{2}OCHF(CF_{3}), e isómeros de los mismos. Los HFCs de la presente invención comprenden C_{r}H_{2r+2-s}F_{s} en donde r está comprendido entre 3 y 8, y s está comprendido entre 1 y 2r + 1. Los preferidos entre los disolventes halocarbonados de HFC son HFC-245ea(1,1,2,3,3-pentafluoropropano), HFC-356mcfq(1,1,1,2,2,4-hexafluorobutano), 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-pentadecafluoroheptano, HFC-338pcc(1,1,2,2,3,3,4,4-octaflurobutano), HFC 43-10mee (1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentano) e isómeros de los mismos. El más preferido de los HFCs es el HFC-43-10mee.
de hidrofluorocarbono (HFEs), y hidrofluorocarbonos (HFCs). Los HCFCs de la presente invención comprenden
C_{j}H_{2j+2-k-m}F_{k}Cl_{m} en donde j está comprendido entre 2 y 5, y k y m están seleccionados de forma independiente entre 1 y 2j. Los preferidos entre los disolventes halocarbonados de HCFC son el HCFC-123 (2,2-dicloro-1,1,1-trifluoroetano), HCFC-141b(1,1-dicloro-1-fluoroetano), HCFC-225ca(3,3-dicloro-1,1,1,2,2-pentafluoropentano), HCFC-225cb(1,3-dicloro-1,1,2,2,3-pentafluoropentano), e isómeros de los mismos. Los HFEs de la presente invención comprenden C_{n}H_{2n+2-p}F_{p}O_{q} en donde n está comprendido entre 5 y 8, p está comprendido entre 3 y 2n + 1, y q < n. Los disolventes preferidos de HFE son el perfluorobutil metil éter (C_{4}F_{9}OCH_{3}), perfluorobutil etil éter (C_{4}F_{9}OC_{2}H_{5}), C_{3}F_{7}OCHF(CF_{3}), C_{3}F_{7}OCF(CF_{3})CF_{2}OCHF(CF_{3}), e isómeros de los mismos. Los HFCs de la presente invención comprenden C_{r}H_{2r+2-s}F_{s} en donde r está comprendido entre 3 y 8, y s está comprendido entre 1 y 2r + 1. Los preferidos entre los disolventes halocarbonados de HFC son HFC-245ea(1,1,2,3,3-pentafluoropropano), HFC-356mcfq(1,1,1,2,2,4-hexafluorobutano), 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-pentadecafluoroheptano, HFC-338pcc(1,1,2,2,3,3,4,4-octaflurobutano), HFC 43-10mee (1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentano) e isómeros de los mismos. El más preferido de los HFCs es el HFC-43-10mee.
Muchos disolventes halocarbonados de utilidad en
la presente invención son comercialmente asequibles y otros pueden
ser preparados de acuerdo con los métodos comúnmente conocidos en
el estado de la técnica.
Se prefiere que los disolventes halocarbonados de
la presente invención tengan un punto de ebullición normal
comprendido entre 25ºC y aproximadamente 80ºC. Son más preferidos
los disolventes halocarbonados que tienen un punto de ebullición
normal comprendido entre aproximadamente 45ºC y aproximadamente
60ºC. Los disolventes halocarbonados con puntos de ebullición
normales o próximos a temperatura ambiente crean problemas de
contención cuando se utilizan en el equipo de limpieza y de secado
de diseño convencional. Los disolventes de alto punto de ebullición
pueden ser un peligro de incendio para los operadores de equipos,
para los componentes sensibles al daño por temperatura, y producir
requerimientos de consumo de energía elevados cuando se utilizan en
equipos de limpieza y de secado de diseño convencional.
Los disolventes halocarbonados de la presente
invención son preferiblemente no inflamables de acuerdo con el
método ASTM D-56-79.
Los disolventes halocarbonados de la presente
invención son preferiblemente aquellos en los que el tensoactivo
fluorado presente es soluble al menos al 1% en peso en base al peso
total de la composición deshidratante.
La cantidad de tensoactivo fluorado incluido en
la composición deshidratante de la presente invención puede variar
ampliamente dependiendo de la particular aplicación de secado en la
que se vaya a utilizar dicha composición, pero es fácilmente
aparente para los expertos en la materia. Generalmente, la cantidad
de tensoactivo fluorado disuelto en el disolvente halocarbonado no
es mayor de aproximadamente el 1% en peso en base al peso total de
la composición tensoactivo/disolvente. Sin embargo, aunque no sea
económico, pueden utilizarse mayores cantidades de tensoactivo, si
después del tratamiento con la composición, el substrato es tratado
a continuación con un disolvente halocarbonado que contenga o no
una mínima cantidad de tensoactivo. La cantidad de tensoactivo es
de al menos 50 partes por millón, preferiblemente entre
aproximadamente 100 y aproximadamente 5000 ppm y más preferiblemente
entre aproximadamente 200 y aproximadamente 2000 ppm en base al
peso total de la composición deshidratante.
Tal como se ha utilizado en el presente
documento, una cantidad efectiva del tensoactivo fluorado es
cualquier cantidad que sea capaz de mejorar la capacidad
deshidratante de un disolvente halocarbonado dado hasta cualquier
extensión. Preferiblemente, una cantidad efectiva de un tensoactivo
fluorado es la cantidad que, cuando está presente en el disolvente
halocarbonado, produce una composición deshidratante capaz de
eliminar al menos el 75% del agua presente en la superficie de un
substrato en una inmersión única.
La composición deshidratante de la presente
invención es muy efectiva en el desplazamiento del agua a partir de
una amplia gama de substratos incluyendo metales, tales como
tungsteno, cobre, oro, berilio, acero inoxidable, aleaciones de
aluminio, bronce y similares; de vidrios y superficies cerámicas,
tales como vidrio, zafiro, vidrio borosilicato, alumina, silica tal
como discos de silicona utilizados en circuitos electrónicos,
alúmina cocida y similares; y de plásticos tales como poliolefina
("Alathon", Rynite®, "Tenite"), polivinilcloruro,
poliestireno (Sytron), politetrafluoroetileno (Teflón®), copolímeros
de tetrafluoroetileno-etileno (Tefzel®, fluoruro de
polivinililideno ("Kynar"), ionómeros (Surlyn®, polímeros de
acrilonitrilo-butadieno-estireno
(Kralac®), copolímeros de fenol-formaldehído,
celulósico ("Ethocel"), resinas epoxi, poliacetal (Delrin®),
óxido de poli(p-fenileno) (Noryl®),
poliétercetona ("Ultrapek"), polieteretercetona
("Victrex"), tereftalato de poli(butileno)
("Valox"), poliarilato (Arylon®), polímero de cristal líquido,
poliimida (Vespel®), polieterimidas ("Ultem"), poliamideimidas
("Torlon"), sulfuro de
poli(p-fenilensulfuro) ("Rython"),
polisulfona ("Udel"), y poliaril sulfona ("Rydel").
Además los compuestos de la
presente invención son compatibles con
elastómeros.
Las composiciones de la presente invención no
forman emulsiones perceptibles con el desplazamiento del agua o
forman cantidades insignificativas de dicha emulsión.
De forma opcional, los aditivos pueden estar
incluidos en las presentes composiciones deshidratantes. Dichos
aditivos incluyen compuestos que tienen propiedades antiestáticas;
la facilidad para disipar la carga estática de los substratos no
conductores tales como vidrio y sílice. El uso de un aditivo
antiestático en las composiciones deshidratantes de la presente
invención puede ser necesario para prevenir manchas y
decoloraciones cuando se secan las partes eléctricamente no
conductoras, tales como lentes y espejos de vidrio, de agua o
soluciones acuosas. La mayor parte de los disolventes halocarbonados
de la presente invención también tienen utilidad como fluidos
dieléctricos, es decir, son conductores pobres de corriente
eléctrica y no disipan fácilmente la carga estática. La circulación
general y el hervido de composiciones deshidratantes en el equipo
convencional de secado y limpieza puede crear carga estática,
particularmente en las últimas etapas del procedimiento de secado
cuando la mayor parte del agua ha sido eliminada del substrato.
Dicha carga estática se reúne en las superficies no conductoras del
substrato y previene la liberación de la última cantidad de agua
que da lugar al agua que se seca en el lugar dando lugar a manchas y
decoloraciones indeseables en el substrato. La restante carga
estática en los substratos puede producir impurezas en el proceso de
limpieza o puede atraer impurezas tales como pelusa del aire que da
lugar a un resultado inaceptable de la limpieza. Los aditivos
antiestáticos deseables son compuestos polares que son solubles en
el presente disolvente halocarbonado y dan lugar a un aumento en la
conductividad del disolvente halocarbonado que da lugar a la
disipación de la carga estática de un substrato. Los aditivos
antiestáticos preferidos tienen un punto de ebullición normal
cercano al del disolvente halocarbonado y tienen mínima o ninguna
solubilidad en agua, preferiblemente menos de aproximadamente el
0,5% en peso de la solubilidad en agua. La solubilidad del agente
antiestático es preferiblemente de al menos el 0,5% en peso en el
disolvente halocarbonado. La presente composición deshidratante que
contiene dicho aditivo antiestático es efectiva tanto en las etapas
de secado como de enjuague del presente procedimiento. Un aditivo
antiestático preferido de este tipo es el nitrometano
(CH_{3}NO_{2}).
Aún más, puede utilizarse un
co-solvente opcional como aditivo en las
composiciones deshidratantes de la presente invención. Dichos
co-solventes son deseables cuando se utilizan las
composiciones deshidratantes presentes en el procedimiento de
limpieza convencional de residuos de los substratos, por ej.
eliminando fundentes de soldaduras y desengrasando componentes
mecánicos que comprenden substratos de la presente invención.
Dichos co-solventes incluyen alcoholes (tales como
metanol, etanol, isopropanol), éteres (tales como dietil éter,
metil butil-terciario éter), cetonas (tales como
acetona), ésteres (tales como acetato de etilo, dodecanoato de
metilo, miristato de isopropilo y el dimetil o diisobutil ésteres
de ácidos succínico, glutámico o atípico o mezclas de los mismos),
éteres de alcoholes (tales como propilen glicol monopropil éter,
dipropilen glicol monobutil éter, y tripropilen glicol monometil
éter), e hidrocarburos (tales como pentano, ciclopentano, hexano,
ciclohexano, heptano, octano), y hidroclorocarbonos (tales como
trans-1,2-dicloroetileno). Cuando se
utiliza dicho co-solvente con la presente
composición deshidratante para deshidratar el substrato o para
limpieza, éste puede estar presente en una cantidad comprendida
entre aproximadamente 1% y aproximadamente el 50% como porcentaje
del peso de la composición deshidratante global.
La presente invención también está dirigida a un
procedimiento para la eliminación de al menos una parte de agua a
partir, es decir, deshidratando, la superficie de un substrato
humedecido que comprende poner en contacto el substrato con la
composición deshidratante anteriormente mencionada, y a
continuación eliminando el substrato del contacto con la composición
deshidratante. En el presente procedimiento, se desplaza el agua
unida originalmente a la superficie del substrato por el disolvente
y/o tensoactivo y se elimina con la composición deshidratante. Por
"al menos una parte de agua" se quiere significar que al menos
aproximadamente el 75% en peso del agua de la superficie de un
substrato es eliminada por el ciclo de inmersión. Por "ciclo de
inmersión" se quiere significar un ciclo que implica al menos una
etapa en donde el substrato es inmerso en la presente composición
deshidratante. Opcionalmente, las cantidades mínimas del
tensoactivo que permanecen adheridas al substrato pueden ser
eliminadas de forma adicional poniendo en contacto el substrato con
el solvente halocarbonado libre de tensoactivo. El mantener el
artículo en el vapor del solvente o en el reflujo del solvente
disminuirá de forma adicional la presencia del tensoactivo que
queda en el substrato. La eliminación del solvente adherido a la
superficie del substrato se efectúa por evaporación. Puede
utilizarse la evaporación del solvente a presiones atmosférica o por
debajo de la atmosférica y pueden utilizarse temperaturas por
encima y por debajo del punto de ebullición del solvente
halocarbonado.
Los métodos de poner en contacto el substrato con
la composición deshidratante no son críticos y pueden variar
ampliamente. Por ejemplo, el substrato puede ser inmerso en la
composición, o el substrato puede ser pulverizado con la
composición utilizando el equipo convencional. Se prefiere la
inmersión completa del substrato ya que ésta asegura generalmente el
contacto entre la composición y todas las superficies expuestas del
substrato. Sin embargo, puede utilizarse cualquier otro método que
pueda fácilmente proporcionar dicho contacto completo.
El periodo de tiempo durante el que se ponen en
contacto el substrato y la composición deshidratante puede variar
ampliamente. Normalmente, el tiempo de contacto es de hasta
aproximadamente 5 minutos, más preferiblemente el tiempo de
contacto es de entre aproximadamente 15 segundos y aproximadamente 5
minutos, más preferiblemente el tiempo de contacto es de entre
aproximadamente 15 segundos y aproximadamente 4 minutos.
Las temperaturas de contacto también pueden
variar ampliamente dependiendo del punto de ebullición de la
composición. En general, la temperatura de contacto es igual a o
menor que el punto de ebullición normal de la composición.
Los siguientes ejemplos se incluyen además para
enseñar la presente invención y no pretenden limitar la presente
invención.
El aparato consistió en un frasco de reacción de
2 litros, de vidrio, de 3 bocas, equipado con una manta de
calefacción eléctrica, termómetro con controlador de calefacción
termostático, agitación mecánica, y una purga de nitrógeno. Se
cargó en el frasco de reacción el alcohol telómero
tetrafluoroetileno Zonyl® BA-LD
(F(CF_{2}CF_{2})_{n}CH_{2}CH_{2}OH en donde
n está comprendido entre 2 y 5) en una cantidad de 1566 g (3,3 mol).
Mientras se agitaba y se purgaba con nitrógeno, se dejó que la
temperatura del alcohol aumentara hasta aproximadamente 70ºC. A
continuación se añadió el pentóxido de fósforo sólido, en un total
de 157 g (1,1 mol) en pequeños incrementos durante un periodo de 4
horas mientras se mantenía la temperatura de reacción entre 70ºC y
85ºC. Se continuó la agitación de la mezcla de reacción resultante
con purga de nitrógeno a 80ºC durante 24 horas. Después de este
periodo, se transfirió el producto líquido (Zonyl® UR
BA-LD) a un contenedor para almacenaje, en donde
solidificó en forma de un sólido de tipo cera de color beig
pálido.
El éster de fosfato Zonyl® UR
BA-LD producido en el Ejemplo 1 fue determinado por
valoración para tener un primer número ácido de 72,0 mg de KOH/g (a
pH 7,0) y un segundo número ácido a 109,4 mg KOH/g (a pH 10). El
tensoactivo neutro corresponde a un peso equivalente de tensoactivo
de 779 g/equivalente. El Primene® 81 R tuvo un peso equivalente de
neutralización de 195 g/equivalente. El Primene® 81 R es una amina
alifática primaria con cadenas de alquilo ramificadas en la que el
átomo de nitrógeno amino está unido a un carbono terciario para dar
el grupo alquilo terciario:
C ---
\melm{\delm{\para}{C}}{C}{\uelm{\para}{C}}--- NH_{2}
El Primene® 81 R consiste en mezclas de aminas
isoméricas en el intervalo de C_{12}-C_{14}. El
Primene® se obtuvo de Rohm and Haas Company, Philadelphia, PA, USA.
El éster fosfato del Ejemplo 1 (40,0 g, 0,051 equivalentes) se
combinó con 12,5 g de alcohol isopropílico. Se formó una solución
por agitación de la mezcla y calentamiento a 50ºC. A continuación
se dejó enfriar la solución a temperatura ambiente y se añadieron
10 g (0,051 equivalentes) de Primene® 81 R gota a gota con
agitación. Se calentó la mezcla resultante a 50ºC y se agitó
durante 15 minutos. El producto en forma de sal, siendo un 80% en
peso de tensoactivo en ialcohol isorpopílico, fue obtenido con
enfriamiento y fue un líquido de color amarillo claro, moderadamente
viscoso.
El presente tensoactivo puede ser preparado en
ausencia de alcohol (isopropanol); el tensoactivo resultante en un
material viscoso, pegajoso a temperatura ambiente y es difícil de
manejar y transferir sin que se produzca una pérdida significativa
del material debida a la retención en los contenedores de
transferencia y en las superficies. Se utiliza alcohol en el
presente ejemplo para facilitar la manipulación y transferencia del
producto tensoactivo, ya que el tensoactivo producido en la
presencia de isopropanol es un líquido moderadamente viscoso que es
fácilmente transferido con una pérdida mínima por retención en los
contenedores de transferencia y superficies. Además, se ha
encontrado que dicha cantidad de alcohol en dicha composición de
tensoactivo, cuando se utiliza en un disolvente de halocarbono
produciendo una composición deshidratante, no tenía un efecto
negativo en la eficacia de la composición deshidratante y/o de
limpieza. Además, se ha encontrado que dicha cantidad de alcohol es
fácilmente eliminada de la presente composición deshidratante en un
aparato de secado convencional; el alcohol sale del sistema con el
agua que es eliminada de un substrato.
Se determinó del modo siguiente la solubilidad de
varios tensoactivos en disolventes halocarbonados. Utilizando una
micro-pipeta de vidrio, se añadió el tensoactivo
gota a gota sobre una cantidad pesada del disolvente halocarbonado
en un vial de vidrio. Se precalibró la pipeta para cada tensoactivo
para establecer el peso promedio de la gota. Después de la adición
de cada gota, se cerró el vial y a continuación se agitó y se
observó visualmente el contenido por formación de una solución
homogénea (tensoactivo disuelto). La adición de tensoactivo se
detuvo cuando la observación visual reveló que no se disolvería
ningún tensoactivo de forma adicional (evidencia por formación de
una mezcla no homogénea) o la concentración de tensoactivo en el
disolvente halocarbonado alcanzó el 10 por ciento en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Solubilidades del tensoactivo en
HFC 43-10mee (Vertrel®
XF)
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Solubilidad de la sal de
Primene® 81 R/Zonyl® UR BA-LD en varios disolventes
halocarbonados
Los tensoactivos fueron examinados en un ensayo a
escala de mesa de laboratorio, que se diseñó para que fuera de
mayor dificultad de secado que la práctica actual con el fin de
diferenciar mejor la eficacia de los diferentes materiales
tensoactivos y los niveles de concentración en los disolventes
halocarbonados. Los substratos a secar fueron aproximadamente 100
gramos de centavos de dólar U.S. de zinc chapados de cobre
contenidos en un pequeño cesto de malla de acero inoxidable 316. El
cesto se diseñó para poder ser introducido de forma cómoda en vasos
de precipitados de forma alta de 300 ml utilizados para objetivos
de pesada y de inmersión de fluidos. Cada ensayo a escala de
laboratorio consistió en un ciclo de secado teniendo las etapas: (1)
obtención del Peso Seco del cesto y de los centavos; (2) sumergir
durante 1 minuto en agua con agitación ultrasónica para asegurar la
captación completa de agua y humedad; (3) sacar el cesto del agua y
permitir el secado durante 1 minuto y a continuación obtener el
Peso Húmedo; (4) sumergir en la composición deshidratante con
agitación ultrasónica durante 1 minuto; (5) transferir el cesto a un
horno a 60ºC durante 1 minuto para vaporizar por impulsos sólo el
disolvente halocarbonado; (6) pesar el cesto y registrarlo como Peso
Después del secado. Se calculó la eficiencia del secado o el
porcentaje de agua eliminada del modo siguiente:
\frac{\text{[(Peso húmedo - Peso
seco) - (Peso después del secado - Peso seco)] x 100}}{\text{(Peso
húmedo - Peso
seco)}}
Después de cada ciclo de ensayo se enjuagaron el
cesto y los centavos con acetona, se sumergieron en alcohol
isopropílico hirviendo y a continuación se secaron para eliminar el
agua y cualquier residuo de tensoactivo. Como una prueba cruzada,
se liberó periódicamente el agua liberada y desplazada a la parte
superior de la composición de secado en la Etapa 4, y se midió el
volumen.
Los tensoactivos utilizados en los ensayos y a
los que se hace referencia en la tabla siguiente son identificados
por los siguientes códigos de letras:
A- Tensoactivo DuPont 621: sal de dimetildidodeci
amonio cuaternario de mono- y di-isooctil fosfatos.
Utilizado al 0,033% en peso de ingrediente activo en
CFC-113 que constituye la composición de secado
comercializada por DuPont como Freon® T-DFC.
B- Rhone-Poulenc Alcodet®
HSC-1000: aducto de óxido de etileno del dodecil
mercaptano. Utilizado a un 0,20% en peso en HFC
43-10mee (Vertrel® XF) que constituye el fluido de
secado comercializado por DuPont como KCD-9542.
C- Sal de 2-etilhexilamina de
DuPont Zonyl® UR (sal 1:1)
D- DuPont Zonyl® UR BA-LD
E- Primene® 81 R sal de Zonyl® UR
BA-LD (sal 1:1)
Los resultados del ensayo de secado se tabularon
a continuación. Los valores del porcentaje de agua eliminada que se
muestran están basados en cinco repeticiones por condición del
ensayo.
Con el fin de evaluar la eficacia de una
composición deshidratante, se llevó a cabo un ensayo de secado en
un secador comercial convencional tal como el descrito en el DuPont
Technical Bulletin (FREON® Solvent Data Bulletin) número
FS-19C titulado "Drying with Freon®
T-DFC Solvent". Un secador comercial típico
tenía tanto 2 como 3 colectores conteniendo un colector la
composición de secado a su punto de ebullición y conteniendo el
otro colector(es) el disolvente puro. Se equipó el secador
con un separador de agua para eliminar el agua del colector de
ebullición/secado y del serpentín de condensación para proporcionar
contención al disolvente de ebullición y un reflujo adecuado para
enjuague de la fase vapor de las partes.
Durante el ensayo, se sumergieron varias partes
en agua y se pesaron para determinar el grado de carga del agua. Las
partes incluyeron partes metálicas (centavos, válvulas de acero
inoxidable y partes del inyector de fuel) y un espejo de vidrio. Se
situaron las partes en la composición de secado por ebullición
durante un tiempo comprendido entre 30 segundos y 5 minutos. Se
evaluó la eficacia del secado a un rango de tiempos y se encontró
que era adecuado y esencialmente el mismo (variabilidad menor del
2%) para tiempos de inmersión comprendidos entre 30 segundos y 5
minutos.
Se dejaron quedar las partes en el vapor antes
del colector de ebullición durante 30 segundos y a continuación se
sumergieron en el colector de enjuague que contenía disolvente puro
durante 1 minuto. Los resultados descritos a continuación se
llevaron a cabo inicialmente con una etapa de enjuague y se
repitieron con etapas de enjuague. La eficacia fue comparable tanto
con 1 como con 2 etapas de enjuague. Se midió el grado de
eliminación de agua por diferencia de peso tal como se definió en
el presente Ejemplo 4.
Los resultados que se muestran a continuación son
para el tensoactivo producido en el presente Ejemplo 2 (sal de
Primene® 81 R 1:1 con Zonyl® UR BA-LD) en el
disolvente halocarbonado HFC 43-10mee. Los valores
mostrados para el porcentaje eliminado fueron comparables para
todas las partes y mostraron pequeña variabilidad con respecto al
tiempo de inmersión en el colector de ebullición, por lo que se
muestra el valor promedio. Las partes metálicas fueron secadas de
forma efectiva y no se observó que tuvieran manchas o rayas
visibles. Se observó el espejo de vidrio por si tenía manchas o
rayas menores ocasionales.
Se ensayaron un número de aditivos antiestáticos
convencionales en un disolvente halocarbonado HFC
43-10mee. Por el ensayo de solubilidad en el
presente Ejemplo 3, se encontró que los siguientes aditivos
antiestáticos convencionales eran insolubles en
HFC-43-10mee: Statis® 450; Zelcon®
5126 y 8037; Zelec® TY, UN, DX, DP, y NK; y Avitex® ML, DN, E y R.
Se ensayó el nitrometano y se encontró que era soluble hasta más
del 1% en peso en HFC 43-10mee.
Se llevaron a cabo ensayos de secado a escala
comercial de un espejo de vidrio en el aparato del presente Ejemplo
5 utilizando el tensoactivo del presente Ejemplo 2 (sal 1:1 de
Primene® 81 R con Zonyl® UR BA-LD) en HFC
43-10mee y nitrometano aditivo antiestático.
Las partes no conductoras son de forma típica más
difíciles de secar y de dejar sin manchas ni rayas. El criterio de
aceptación es la observación visual para manchas o rayas en la
superficie del substrato después del ciclo de inmersión. Esto puede
ser realizado a simple vista o bajo un aumento moderado de
microscopio (5x a 10x).
Se llevó a cabo el presente ensayo de secado tal
como se ha descrito en el Ejemplo 5. Se ensayó un espejo de vidrio
para ver si cualquier mancha o decoloración era fácilmente visible
a simple vista o bajo un aumento moderado. Los centavos también
fueron ensayados para asegurar que no se producía un efecto
negativo derivado del aditivo adicional en la eficiencia del
secado.
Se examinó la corrosividad de la presente
composición deshidratante que comprende 0,025 - 0,1% en peso del
tensoactivo del presente Ejemplo 2 (sal 1:1 de Primene® 81 R con
Zonyl® UR BA-LD) en el disolvente halocarbonado HFC
43 - 10mee para asegurar que la presente composición no conduciría a
la descomposición de metales comunes de la construcción utilizados
en el secado convencional y en el equipo de limpieza. Para
determinar esto, se situaron 304 y 316 muestras de material para
pruebas de acero inoxidable en las zonas de líquido y de vapor de
un secador a pequeña escala y se dejaron permanecer allí mientras
se saturó la composición deshidratante con agua y se dejó operar
durante 2 semanas bajo condiciones de reflujo. Las muestras se
inspeccionaron de forma visual bajo ampliación 10x y no se observó
corrosión.
Claims (14)
1. Una composición que comprende al menos un
disolvente halocarbonado y una cantidad efectiva de una composición
tensoactiva disuelta en el mismo, de modo que dicha composición
tensoactiva comprenda un tensoactivo representado por las
fórmulas:
o
o
\vskip1.000000\baselineskip
o cualquier combinación de las
mismas, en donde M es ^{+}NH_{3}R o ^{+}NH_{2}RR', R y R'
están seleccionados de forma independiente entre radicales alquilo
de cadena normal o ramificada de C_{4} a C_{22}, y v, w, x, y y
z están seleccionados de forma independiente entre 2 y
8.
2. La composición de la reivindicación 1 en donde
R y R' están seleccionados entre el grupo que consiste en radicales
hidrocarbonados de C_{12} a C_{14} que contienen al menos un
carbono terciario.
3. La composición de la reivindicación 1 o la
reivindicación 2 en donde v, w, x, y, y z están seleccionados de
forma independiente entre 2 y 5.
4. La composición de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3 en donde dicho disolvente halocarbonado está
seleccionado entre el grupo que consiste en hidrofluorocarbonos,
hidroclorofluorocarbonos, y éteres de hidrofluorocarbonos.
5. La composición de la reivindicación 4 en donde
dicho disolvente halocarbonado está seleccionado entre el grupo que
consiste en
2,2-dicloro-1,1,1-trifluoroetano,
1,1-dicloro-1-fluoroetano,
3,3-dicloro-1,1,1,2,2-pentafluoropentano,
1,3-dicloro-1,1,2,2,3-pentafluoropentano,
C_{4}F_{9}OCH_{3}, C_{4}F_{9}OC_{2}H_{5},
C_{3}F_{7}OCHF(CF_{3}),
C_{3}F_{7}OCF(CF_{3})CF_{2}OCHF(CF_{3}),
1,1,2,3,3-pentafluoropropano,
1,1,1,2,2,4-hexafluorobutano,
1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-pentadecafluoroheptano,
1,1,2,2,3,3,4,4-octaflurobutano, y
1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentano.
6. La composición de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5 en donde la cantidad de dicho tensoactivo
disuelto en dicho disolvente halocarbonado está comprendida entre
50 y 5000 partes por millón en peso.
7. La composición de la Reivindicación 1, en
donde el disolvente halocarbonado comprende el
1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentano y en donde se
disuelven en el mismo entre 50 y 5000 partes por millón en peso de
la composición de tensoactivo.
8. La composición de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7 que comprende además al menos un
co-solvente seleccionado entre el grupo que
consiste en alcoholes, éteres, cetonas, ésteres, éter alcoholes,
hidrocarburos, y hidroclorocarbonos.
9. La composición de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7 que comprende además al menos un
alcohol.
10. La composición de la reivindicación 9 en
donde dicho alcohol consiste esencialmente en alcohol
isopropílico.
11. La composición de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10 que comprende además al menos un aditivo
antiestático.
12. La composición de la reivindicación 11 en
donde dicho aditivo antiestático consiste esencialmente en
nitrometano.
13. Un procedimiento para deshidratar y/o limpiar
un substrato que comprende:
poner en contacto el substrato con la composición
de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, para deshidratar y/o
limpiar dicho substrato, y
recubrir el substrato deshidratado y/o limpio de
la composición.
14. El procedimiento de la reivindicación 13 en
donde dicho substrato está seleccionado entre el grupo que consiste
en metales, vidrios, cerámicas, y plásticos.
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