KR20000065084A - 데카플루오로펜탄조성물 - Google Patents

데카플루오로펜탄조성물

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아비드 나자랄리 머쳔트
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슈브 아크베랄리 모이야디
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이.아이,듀우판드네모아앤드캄파니
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Abstract

공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 형성하는, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌, 시클로펜탄 및 메탄올, 또는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 시클로펜탄을 유효량 포함하는 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물이 기재되어 있으며, 이러한 조성물은 세정제, 냉매, 에어로졸 추진제, 열 전달 매체, 기체상 유전체, 소화제, 폴리올레핀 및 폴리우레탄에 대한 발포제 및 동력 싸이클 작동 유체로서 유용하다.

Description

데카플루오로펜탄 조성물
불화 탄화 수소는 여러 가지 용도가 있으며, 그 중의 하나가, 전자 회로 보드를 세정하기 위한 세정제 또는 용제로서의 용도이다. 보드의 전체 회로면을 플럭스 (flux)로 코팅하고 플럭스로 코팅된 보드를 예열기 상에 통과시키고 용융된 땜납을 거치게 함으로써 전자 부품을 회로 보드에 납땜한다. 플럭스는 도전성 금속부분을 세정하고, 땜납 융해를 촉진시키지만, 회로 보드에 세정제로 제거하여야 하는 잔류물을 남긴다. 불화 탄화 수소는 또한 기체상 탈지 작업에 있어서도 유용한 세정제이다.
바람직하게는, 세정제는 플럭스 및 플럭스의 잔류물을 세정해야 하는 기판에 손상을 주기 않으면서 제거할 수 있도록 저비점, 비인화성, 저독성 및 고용해력을 나타내어야 한다. 또한, 불화 탄화 수소를 포함하는 세정제가 끓거나 증발할 경우 분별되지 않는 공비성 또는 공비 유사 혼합물일 것이 요망된다. 세정제가 공비성 또는 공비 유사 혼합물이 아닐 경우, 세정제 중의 휘발성 성분이 우선적으로 더 많이 증발하여, 세정제가 인화성이 되거나 덜 바람직한 용해 특성, 예를 들면 세정해야 할 전자 부품에 대해 더 낮은 로진 플럭스 용해력 및 더 낮은 불활성을 가질 수 있을 것이다. 세정제는 통상적으로 재증류되어 최종 세정에 재사용되므로, 공비 특성은 기체상 탈지 작업에 있어서도 요망된다.
불화 탄화 수소는 또한 냉매로도 사용할 수 있다. 냉각 용도에 있어서, 냉매는 작동되는 동안 샤프트의 밀봉부, 호스 연결부, 납땜 결합부, 및 라인의 파쇄된 부분에서의 누출을 통해 손실되는 경우가 흔하다. 또한, 냉매는 냉각 기기에 보존되는 동안 대기중으로 방출될 수도 있다. 따라서, 냉매로서 불화 탄화 수소만을 또는 1종 이상의 불화 탄화 수소를 포함하는 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 1종 이상의 불화 탄화 수소를 포함하는 특정 비공비 조성물도 또한 냉매로서 사용할 수 있으나, 냉각 충전물의 일부가 대기 중에 누출 또는 방출되는 경우, 조성이 변하거나 분별되는 단점이 있다. 비공비 조성물이 인화성 성분을 함유하는 경우, 이 블렌드는 이러한 조성 변화로 인해 인화성이 될 수 있다. 냉각 장치의 작동도 분별로 인한 조성과 증기압의 변화로 인해 불리한 영향을 받을 수도 있다.
또한, 불화 탄화 수소의 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물은 독립 기포 폴리우레탄, 페놀계 및 열가소성 발포체의 제조에 있어서 발포제로서 매우 유용하다. 절연 발포체는 폴리머를 발포시키는 데 있어서 뿐만 아니라, 절연능의 중요한 특성인 증기 열전기 전도도를 이용하기 위해 더욱 중요한 발포제를 필요로 한다.
에어로졸 제품에는, 에어로졸 시스템 내에, 추진제인 증기압 감소제로서 일성분 불화 탄화 수소, 및 불화 탄화 수소의 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물 모두가 사용된다. 사실상, 일정한 조성 및 증기압을 갖는 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물은 에어로졸에 있어서 용매 및 추진제로서 유용하다.
또한, 불화 탄화 수소를 포함하는 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물은 열 전달 매체, 기체상 유전체, 소화제, 열 펌프와 같은 동력 싸이클 작동 유체, 중합 반응을 위한 비활성 매체, 금속 표면으로부터의 미립자 제거액 및, 예를 들면, 금속부 상에 윤활제의 박막을 입히는 데 사용될 수 있는 캐리어액으로서 유용하다.
또한, 불화 탄화 수소를 포함하는 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물은 금속과 같이 광을 낸 표면으로부터 연마된 마모물을 제거하기 위한 버핑 연마제 세정제로서, 보석 또는 금속으로부터처럼 수분을 제거하기 위한 배수 건조제로서, 염소형 현상제를 사용하는 종래의 회로 제조 기술에 있어서 레지스트-현상제로서, 및 예를 들면 1,1,1-트리클로로에탄 또는 트리클로로에틸렌과 같은 염화 탄화 수소와 함께 사용할 때 포토레지스트 스트립퍼로서 유용하다.
본 발명은 불화 탄화 수소의 조성물, 또는 그의 혼합물, 및 보다 상세하게는, 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 형성하는, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌, 시클로펜탄 및 메탄올, 또는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 시클로펜탄을 유효량 포함하는 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물에 관한 것이다. 이러한 조성물은 세정제, 폴리올레핀 및 폴리우레탄에 대한 발포제, 냉매, 에어로졸 추진제, 열 전달 매체, 기체상 유전체, 소화제, 동력 싸이클 작동 유체, 중합 매체, 미립자 제거액, 캐리어액, 버핑 (buffing) 연마제, 및 배수 건조제로서 유용하다.
본 발명은 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 형성하는, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌, 시클로펜탄 및 메탄올, 또는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 시클로펜탄을 유효량 포함하는 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물의 발견에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 형성하는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (HFC-43-100mee, CF3CHFCHFCF2CF3, 비점=54.6 ℃), 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 (트랜스-1,2-DCE, CHCl=CHCl, 비점=48 ℃), 시클로펜탄 (시클로-(CH2)5, 비점=49 ℃) 및 메탄올 (CH3OH, 비점=65 ℃)을 유효량 포함하는 비점이 일정한, 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물 또는 혼합물이다.
공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 형성하는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌, 시클로펜탄 및 메탄올, 또는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 시클로펜탄의 유효량은, 특정 압력 또는 온도에서 성분의 중량 %로 정의할 경우, 하기 조건들을 포함한다.
사실상 비점이 일정한, 공비 또는 공비 혼합물과 유사한, HFC-43-10mee, 트랜스-1,2-DCE, 시클로펜탄 및 메탄올의 조성물은 약 40 내지 70 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 15 내지 50 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 약 1 내지 25 중량 %의 시클로펜탄, 및 약 1 내지 10 중량 %의 메탄올을 포함한다. 이 조성물은 사실상 대기압에서 약 33.8±1.2 ℃에서 끓는다. 바람직한 조성물은 약 45 내지 65 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 20 내지 30 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 약 10 내지 20 중량 %의 시클로펜탄, 및 약 2 내지 8 중량 %의 메탄올을 포함한다. 더 바람직한 조성물은, 약 57.7 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 22.1 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 약 16.0 중량 %의 시클로펜탄, 약 4.2 중량 %의 메탄올을 포함하는 공비 혼합물이며, 사실상 대기압에서 약 33.8 ℃에서 끓는다.
사실상 비점이 일정한, 공비 또는 공비 혼합물과 유사한, HFC-43-10mee, 트랜스-1,2-DCE 및 시클로펜탄의 조성물은, 약 35 내지 75 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 10 내지 50 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 및 약 5 내지 25 중량 %의 시클로펜탄을 포함한다. 이 조성물은 사실상 대기압에서 약 34 ℃에서 끓는다. 바람직한 조성물은 약 40 내지 70 중량 %의 HFC-43-10mee, 15 내지 45 중량 %의 트랜스-1,2-DCE 및 10 내지 20 중량 %의 시클로펜탄을 포함한다. 더욱 바람직한 조성물은 약 62.9 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 19.9 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 약 17.2 중량 %의 시클로펜탄을 포함하는 공비 화합물이며, 이는 사실상 대기압에서 34 ℃에서 끓는다.
본 발명에 있어서, "유효량"이란, 조합될 때 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물이 되는 본 발명의 조성물의 각 성분의 양으로 정의한다. 이러한 정의는 각 성분의 양을 포함하며, 이 양은 조성물에 가해지는 압력에 따라, 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물이 그 상이한 압력에서 계속 존재하는 한 변할 수 있으나, 비점이 변할 수도 있다.
따라서, 유효량은, 중량 %로 표현될 수 있는, 본 발명의 조성물의 각 성분의 양을 포함하며, 이는 본 명세서에 기재된 압력 외의 압력에서도 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 형성한다.
"공비성 또는 공비 혼합물과 유사한" 조성물은 비점이 일정하거나, 비점이 사실상 일정한, 단일 물질처럼 거동하는, 2종 이상의 물질의 액상 혼합물을 의미한다. 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 특징짓는 한 방법은, 액체의 부분 증발 또는 증류에 의해 생성되는 증기가 그가 증발되거나 증류된 액체의 조성과 실질적으로 동일한 조성을 가짐을, 즉, 혼합물이 실질적인 성분 변화 없이 증류(환류)한다는 것을 의미한다. 비점이 일정한 또는 사실상 비점이 일정한, 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 특징을 갖는 조성물은, 동일한 성분의 비공비 혼합물과 비교해 볼 때, 최고 또는 최저 비점을 나타낸다.
상기 논의에 있어서, 공비성 또는 일정한 비점이란 또한 본질적으로 공비성 또는 본질적으로 일정한 비점을 나타내기 위한 것이다. 다시 말하면, 상기 언급된 진정한 공비 혼합물 뿐만 아니라, 다른 온도 및 압력에서 진정한 공비 혼합물인 다른 비율의 동일 성분을 함유하는 다른 조성물, 또한 동일한 공비 혼합물계의 부분이고 그 특성이 공비 혼합물과 유사한 동등한 조성물이 이러한 용어의 의미에 포함된다. 당 업계에 공지된 바와 같이, 공비 혼합물과 동일한 성분들을 함유하는 특정 범위의 조성물이 있는데, 냉각 및 다른 용도에 사실상 동등한 특성을 나타낼 뿐만 아니라, 일정한 비점 특성 또는 끓을 경우 분리되거나 분별되지 않는 경향의 면에서 진정한 공비 조성물과 사실상 동등한 특성을 나타낼 것이다.
당 업계에서는, 조성물의 50 중량 %가 증발 또는 가열에 의해 제거된 후, 원조성물과 원조성물의 50 중량 %가 제거된 후 남은 조성물 사이의 증기압 차가, 절대 단위로 측정했을 때, 약 10 % 미만일 경우, 그 조성물이 공비 유사 혼합물이라고 인식한다. 절대 단위, 예를 들면, psia, atm, bar, torr, dyne/㎠, 수은주의 ㎜수, 물의 인치수 및 당 업계에 잘 알려진 상응하는 단위의 압력 측정치를 의미한다. 공비 혼합물이 존재할 경우, 원조성물 및 원조성물의 50 중량 %가 제거된 후에 남아있는 조성물 사이에는 증기압 차가 전혀 없다.
사실상, 선택한 조건에 따라 여러 가지 형태로 나타날 수 있는 일정한 비점의 혼합물을 하기 기준 중 임의 기준에 의해 특징지을 수 있다.
(a) 용어 "공비 혼합물"은 동시에 명확하고 한정적이므로 조성물을 A, B, C (및 D...)의 공비 혼합물로 정의할 수 있고, 비점이 일정한 조성물은 유일한 목적 조성물을 위한 A, B, C (및 D...)의 유효량을 요구한다.
(b) 상이한 압력에서, 소정의 공비 혼합물의 조성물이 적어도 어느 정도 변할 수 있고, 압력의 변화도 또한 비점 온도를 적어도 어느 정도 변화시킬 것임은 당 업게에 공지되어 있다. 따라서, A, B, C (및 D...)의 공비 혼합물이란 유일한 관련 형태를 나타내지만, 온도 및(또는) 압력에 따라 조성이 변할 수 있다. 따라서, 고정된 조성보다는 흔히 조성 범위가 공비 혼합물을 정의하는 데 사용된다.
(c) 이 조성물은 A, B, C (및 D...)의 특정 중량 % 또는 몰 % 관계로서 정의할 수 있는데, 한편으로 이러한 특정 값은 어떤 한 특정 관계만을 지적하는 것이며, 실제로, A, B, C (및 D...)로 표현되는 이러한 일련의 관계는 주어진 공비 혼합물에 따라 실제적으로 존재하며 압력의 영향으로 변한다.
(d) A, B, C (및 D...)의 공비 혼합물은, 조성물을 주어진 압력에서의 비점을 특징으로 하는 공비 혼합물로서 정의하므로, 사용가능한 분석 기기에 의해 제한되며 기기에 따라 그만큼만 정확한 구체적인 수치의 조성으로 본 발명의 범위를 부당하게 제한하지 않으면서 독자적인 특징을 부여함으로써 특징지워질 수 있다.
하기 4원 및 3원 조성물은 이러한 범위 내의 혼합물이 사실상 대기압에서 일정한 비점을 나타낸다는 점에서 공비성 또는 공비 유사 혼합물로서 특징지워진다. 비점이 사실상 일정하므로, 이 혼합물은 증발시 어느 한도까지도 분별되는 경향이 없다. 증발 후, 증기상의 조성물과 초기 액상의 조성물 사이에는 극히 적은 차이만이 존재한다. 이 차이는 증기상 및 액상의 조성물이 사실상 같다는 것을 의미한다. 따라서, 이 범위에 있는 모든 조성물은 진정한 4원 및 3원 공비 혼합물의 특성을 나타낸다.
1. 약 40 대지 70 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 15 내지 50 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 약 1 내지 25 중량 %의 시클로펜탄 및 약 1 내지 10 중량 %의 메탄올; 및 바람직하게는 약 45 내지 65 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 20 내지 30 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 약 10 내지 20 중량 %의 시클로펜탄 및 약 2 내지 8 중량 %의 메탄올; 및
2. 약 35 내지 75 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 10 내지 50 중량 %의 트랜스-1,2-DCE 및 약 5 내지 25 중량 %의 시클로펜탄; 및 바람직하게는 40 내지 70 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 15 내지 45 중량 %의 트랜스-1,2-DCE 및 약 10 내지 20 중량 %의 시클로펜탄.
사실상 대기압에서 진정한 4원 및 3원 공비 혼합물로서, 분별 증류법의 정확도 내에서 하기 4원 및 3원 조성물을 조제하였다.
1. 약 57.7 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 22.1 중량 %의 트랜스-1,2-DCE, 약 16.0 중량 %의 시클로펜탄 및 약 4.2 중량 %의 메탄올; 및
2. 약 62.9 중량 %의 HFC-43-10mee, 약 19.9 중량 %의 트랜스-1,2-DCE 및 약 17.2 중량 %의 시클로펜탄.
상기 공비 혼합물은 오존 고갈 가능성이 거의 0이다.
본 발명의 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물은 그의 공비 특성으로 인해 용이하게 회수되고 증기의 플럭스 제거 및 탈지 작업으로부터의 용매를 재사용할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 공비 혼합물은 미국 특허 제3,881,949호에 기재된 바와 같은 세정 공정에 사용할 수 있거나, 연마제 세정제로서 사용할 수 있다.
또한, 이 혼합물은 염소형 현상제를 사용할 수 있는 레지스트 현상제로서 및 적당한 할로탄소가 첨가된 레지스트 스트리핑제로서 유용하다.
본 발명의 또 다른 관점은 본 발명의 냉각 조성물을 응축시킨 후, 냉각해야 할 본체의 근처에서 그 조성물을 증발시키는 것을 포함하는 냉각 방법이다. 유사하게, 본 발명의 또 다른 관점은 가열해야 할 본체의 근처에서 본 발명의 냉매를 응축시킨 후 냉매를 증발시키는 것을 포함하는 가열 방법이다.
본 발명의 또 다른 관점은 활성제와 본 발명의 공비 혼합물인 추진제를 포함하는 에어로졸 조성물, 및 상기 성분들을 조합하는 이 조성물의 제조 방법을 포함한다. 본 발명은 또한, 본 발명의 공비 혼합물을 포함하는 세정용 용제 조성물을 포함한다.
본 발명의 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물은 원하는 성분량을 혼합 또는 조합하는 것을 비롯한 임의의 통상적인 방법으로 제조할 수 있다. 바람직한 방법은 원하는 성분량을 칭량한 후 이들을 적당한 용기 중에서 혼합하는 것이다.
더 이상의 부연 없이, 당 업계의 숙련자들은 상기 설명을 사용하여, 본 발명을 최대한도로 활용할 수 있을 것이다. 따라서, 하기 바람직한 구체적인 실시 형태는 설명만을 위한 것이고, 본 명세서에 다른 기재 사항을 어떠한 방법으로도 제한하지 않는다.
상기 및 하기 실시예에 있어서, 달리 언급하지 않는 한 모든 온도는 섭씨이고, 중량부 및 중량 %이다.
<실시예 1>
HFC-43-10mee 59.0 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 20.0 중량 %, 시클로펜탄 15.0 중량 % 및 메탄올 6.0 중량 %를 함유하는 용액을 적당한 용기 중에서 제조하고 완전히 혼합시켰다.
5:1의 환류 대 제거비를 이용하여 5개 판의 올더쇼 (Oldershaw) 증류탑 중에서 상기 용액을 증류하였다. 정상 온도 및 용기의 온도는 정확하게 1 ℃였다. 압력은 758.75 mmHg였다. 증류물 조성은 기체 크로마토그래피로 결정하였다. 수득한 결과를 표 1에 나타내었다.
유분 정상에서의 온도 ℃ 증류 또는 회수된 중량 % 중량 %
HFC-43-10mee 트랜스-1,2-DCE 시클로펜탄 메탄올
작업 전 33 9.5 60.0 17.7 18.1 4.2
1 33 18.9 59.4 18.4 18.0 4.2
2 34 28.5 58.7 19.4 17.7 4.2
3 34 38.0 58.0 20.6 17.2 4.2
4 34 47.7 57.3 22.1 16.3 4.3
5 34 57.6 56.5 24.4 14.8 4.3
6 34 67.1 56.0 27.5 12.2 4.3
끝 -- 89.5 77.0 6.4 0.5 16.1
상기 자료의 분석은 증류가 진행되는 동안의 정상 온도 및 증류 조성 간의 차이가 매우 작다는 것을 보여준다. 자료의 통계 분석은 HFC-43-10mee, 트랜스-1,2-DCE, 시클로펜탄 및 메탄올의 진정한 4원 공비 혼합물이 대기압 (99 % 신뢰 한계)에서 하기 특성을 갖는다는 것을 나타낸다:
HFC-43-10mee = 57.7±3.9
트랜스-1,2-DCE = 22.1±10.1
시클로펜탄 = 16.0±6.5
메탄올 = 4.2±0.2
비점, ℃ = 33.8±1.2
<실시예 2>
HFC-43-10mee 65.1 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 20 중량 % 및 시클로펜탄 14.9 중량 %를 함유하는 용액을 2 개의 섬프 증기 탈지제 (sump vaper degreaser)에 충전하였다. 상기 용액을 완전히 혼합하고, 대기압에서 10:1의 환류비로 몇시간 동안 약 34 ℃에서 비등시켰다. 샘플을 수거하고 조성을 기체 크로마토그래피로 결정하였다. 그 결과를 표 2에 요약하였다.
중량 %
시간 시클로펜탄 트랜스-1,2-DCE HFC-43-10mee
0 14.9 20.0 65.1
1 17.4 19.7 62.9
2 17.4 19.5 63.1
3 17.3 20.0 62.7
4 16.9 20.4 62.7
상기 자료의 분석에서는 가열이 진행됨에 따른 용액 조성의 극히 적은 변화를 보여준다. 상기 자료의 통계 자료는 HFC-43-10mee, 트랜스-1,2-DCE 및 시클로펜탄의 진정한 3원 공비 혼합물이 대기압 (99 % 신뢰 한계)에서 하기 특성을 갖는다는 것을 나타낸다:
HFC-43-10mee = 62.9±0.6
트랜스-1,2-DCE = 19.9±1.2
시클로펜탄 = 17.2±0.7
<실시예 3>
용기를 25 ℃에서 초기 조성물로 충전시키고, 이 조성물의 증기압을 측정하였다. 온도를 25 ℃로 유지하면서, 초기 조성물의 50 중량 %가 제거될 때까지 이 조성물을 용기로부터 누출시키고, 이때 용기 중에 남아있는 조성물의 증기압을 측정하였다. 그 결과를 하기에 요약하였다.
냉매 조성물 0 중량 % 증발psia (㎪) 50 중량 % 증발psia (㎪) 증기압의 0 % 변화
HFC-42-10mee/트랜스-1,2-DCE/시클로펜탄
58.9/25.9/11.3/3.9 10.31 71.1 10.31 71.1 0.0
70/15/10/5 10.23 70.5 10.03 69.2 2.0
40/50/5/5 10.15 70.0 9.71 66.9 4.3
50/24/25/1 10.02 69.1 9.09 62.7 9.3
60/29/1/10 10.12 69.8 9.80 67.6 3.2
64/20/10/6 10.28 70.9 10.19 70.3 0.9
62/20/12/6 10.28 70.9 10.23 70.5 0.5
59/20/15/6 10.28 70.9 10.26 70.7 0.2
55/25/14/6 10.29 70.9 10.27 70.8 0.2
35/50/10/5 10.13 69.8 9.41 64.9 7.1
51/40/4/5 10.23 70.5 10.16 70.1 0.7
51/41/3/5 10.22 70.5 10.14 69.9 0.8
HFC-43-10mee/트랜스-1,2-DCE/시클로펜탄
59.8/30.9/9.3 9.14 63.0 9.14 63.0 0.0
35/50/15 9.01 62.1 8.15 56.2 9.5
75/10/15 8.92 61.5 8.65 59.6 8.2
75/20/5 9.07 62.5 8.86 61.1 2.3
65/20/15 9.09 62.7 9.06 62.5 0.3
46/40/14 9.10 62.7 8.97 61.8 1.4
75/24/1 9.03 62.3 8.87 61.2 1.8
50/44/6 9.10 62.7 9.03 62.3 0.8
50/42/8 9.11 62.8 8.87 61.2 2.6
65/10/25 8.90 61.4 8.86 61.1 1.8
이 실시예의 결과는, 약 25 ℃에서, 원조성물의 50 중량 %가 제거될 경우, 남아있는 조성물의 증기압이 원조성물의 증기압의 약 10 % 내이므로, 이 조성물들이 공비성 또는 공비 유사 혼합물임을 보여준다. 이 결과는 또한 공비점의 조성물은 온도가 변함에 따라 변한다는 것을 보여준다.
<실시예 4>
적당한 용기에 표 3에 나타낸 혼합물을 충전시키고 비점까지 가열하였다. 각종 잔류물로 코팅된 스테인레스 스틸 너트와 볼트를 용기 중에 10 초 동안 부유시킨 후 꺼내어 관찰하였다. 표 3의 결과는 대부분의 잔류물이 완전히 제거되었다는 것을 나타낸다.
세정 효능
중량 % MIL-H-5606G작동유 휴그톤 드러(Houghton Draw) 탭매틱 (Tapmatic)절삭 유체 다우 (Dow) 200실리콘 오일
HFC-43-10mee/ 잔류물 잔류물 잔류물 잔류물
트랜스-1,2-DCE/ 100 % 60 % 100 % 100 %
시클로펜탄/메탄올/59/20/15/6 제거됨 제거됨 제거됨 제거됨
<실시예 5>
적당한 용기를 표 4에 나타낸 용매 조성물로 충전시키고, 실온에서 완전히 혼합하였다. 그 다음, 용매 블렌드가 오일을 더 이상 용해시키지 못할 때까지 각 용기에 오일을 천천히 첨가하였다. 사용한 오일은 Mil-H5600G 작동유체였다. 표 4의 결과는 오일이 각 혼합물에 가용성이라는 것을 보여준다.
오일 용해도
중량 % 용해도
HFC-43-10mee/트랜스-1,2-DCE/시클로펜탄/메탄올
64/20/10/6 1 %
62/20/12/6 13 %
59/20/15/6 15 %
<실시예 6>
왁스를 적당한 금속 부분에 도포하고 초음파에 의해 비등하는 용제 조성물 중에 침지시켰다. 용제 조성물은 표 5에 나타내었다. 2개의 상이한 농도의 왁스를 사용하였다. 표 5의 결과는 각각의 경우 왁스가 거의 완전히 제거되었다는 것을 보여준다.
왁스 제거
중량 % 왁스 제거 %
농도 1 농도 2
HFC-43-10mee/트랜스-1,2-DCE/시클로펜탄
75/10/15 90 % 90 %
65/20/15 98 % 98 %
<실시예 7>
성분을 고정시킨 에폭시-글래스 경질 인쇄배선판 (PWB), 예를 들면 다층 세라믹 (MLC), 냉각용방열기, IC 및 4인치×4인치 크기의 레지스터를 케스터 (Kester) 135 RMA 땜납 페이스트로 융해시키고 웨이브 납땜하였다. 코르판 증기 탈지제를 가열 섬프 및 세정 섬프 중의 HFC-43-10mee 54.5 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 25.0 중량 %, 시클로펜탄 14.0 중량 %, 메탄올 6.0 중량 % 및 니트로메탄 0.5 중량 %로 채우고 공정 수행 조건에 맞추었다. PWB를 하기의 세정 싸이클을 사용하여 증기 탈지제 중에서 세정하였다:
1. 가열 섬프의 증기상 공간 중에 2 분간 침지
2. 세정 섬프의 액체 중에서 2 분간 침지
3. 세정 섬프의 증기상 공간 중에서 2 분간 건조.
상기 판을 시각적으로 관찰하여 플럭스 잔류물이 없다는 것을 알았다. 그 다음, 이 판을 오메가 미터 (Omega meter)를 사용하여 이온 잔류물에 대한 시험을 하여, 표면 상에 약 8 내지 9 ㎍/inch2의 이온 잔류물이 있었는데, 이는 15 ㎍/inch2의 허용 표준치에 훨씬 못미친다.
<실시예 8>
경질의 에폭시-글래스 인쇄배선판을 높은 로진 함량의 플럭스인 케스터 186-35 로진 플럭스로 융해시켰다 (35 %). 이 판을 225。F에서 예열시키고 500。F에서 3초 동안 웨이브 납땜하였다. 그 다음, 브란슨 (Branson) 250 증기상 탈지제를 사용하여 하기 2개의 상이한 싸이클로, HFC-43-10mee 54.5 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 25.0 중량 %, 시클로펜탄 14.0 중량 %, 메탄올 6.0 중량 % 및 니트로메탄 0.5 중량 %로 상기 판을 세정하였다:
증기 주기
-가열 섬프의 증기상 중에서 30 초
-가열 섬프에서 30 초간 분무하고 30 초간 건조
-가열 섬프의 증기상 중에서 30 초
-가열 섬프에서 30 초간 분무하고 30 초간 건조
액체 주기
-가열 섬프의 증기상 중에서 30 초
-가열 섬프의 액체 중에서 1.5 분
-가열 섬프에서 30 초간 분무
-세정 섬프의 액체 중에서 1분
이 두 주기는 각각 3 개의 판을 사용하여 동시에 수행하였다. 5 배 배율로 시각적으로 관찰헌 결과, 플럭스의 잔류물 또는 백색 잔류물을 발견하지 못했다. 이온 오염도는 오메가미터를 사용하여 측정하였다. 이 결과는 액상 주기는 6.9 ㎍/inch2의 이온도를, 증기상 주기는 4.8 ㎍/inch2의 이온상 주기를 나타냄을 보여주었는데, 이는 15 ㎍/inch2의 허용 표준치에 휠씬 못미친다.
<실시예 9>
한 세트의 전기기계 계전기를 바론 블레이크슬리 (Baron Blakeslee) 증기 탈지제 중에서 세정하여, 후속 단계로부터의 먼지 입자, 경오일 및 미세한 플럭스 잔류물과 같은 오염물을 이어지는 단계로부터 제거하였다. HFC-43-10mee 54.5 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 25.0 중량 %, 시클로펜탄 14.0 중량 %, 메탄올 6.0 중량 % 및 불활성제 0.5 중량 %로 하기와 같이 이 계전기를 세정하였다.
-가열 섬프의 증기상 중에서 1분
-초음파와 함께 세정 섬프 액상 중에서 3 분간 침지
-가열 섬프 상에서 1 분간 분무
-가열 섬프 증기 공간 상에서 2 분간 건조
-(응축 코일에 가까운) 증기 공간 외에서 2 분간 추가 건조
상기 계전기를 연속성 시험기 중에서 전기적 연속성에 대해 시험하였고, 100 % 허용 수준을 달성하였다.
<실시예 10>
볼 베어링을 녹 방지에 사용되는 오일인 휴그톤 러스트 베토 (Houghton Rust Veto) 76-MB로 코팅하였다. 베어링을 HFC-43-10mee 46.0 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 40.0 중량 % 및 시클로펜탄 14.0 중량 %를 함유하는 코르판 증기 탈지제로 세정하였다. 하기 싸이클을 사용하였다:
-가열 섬프에서 2 분간 침지
-세정 섬프에서 2 분간 침지
-증기 공간에서 1 분간 침지
볼 베어링의 왁스상 잔류물을 50 배 배율의 현미경으로 관찰한 결과, 청정했다.
<실시예 11>
윈소 러스트 프리벤터티브 (Winso Rust Preventative) 1161-X로 코팅된 볼 베어링을 HFC-43-10mee 46.0 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 40.0 중량 % 및 시클로펜탄 14.0 중량 %를 함유하는 코르판 증기 탈지제 중에서 세정하였다. 하기 싸이클을 사용하였다:
-가열 섬프에서 2 분간 침지
-세정 섬프에서 2 분간 침지
-증기 공간에서 1 분간 침지.
약 100 개의 볼 베어링을 세정하고 RGA (중량 분석법)을 사용하여 평가하였고, 일부분을 실온 내지 450 ℃에서 가열하고 남은 잔류물은 GC-MS로 분석하였다. 상기 부분은 깨끗해 보였고 허용 시험을 통과하였다.
<실시예 12>
스탬핑 오일인 라드 쿠트 (Lard Kut) 206로 오염된 금속 납-프레임 제작물을 HFC-43-10mee 46.0 중량 %, 트랜스-1,2-DCE 40.0 중량 % 및 시클로펜탄 14.0 중량 %를 함유하는 브랜슨 증기 탈지제 중에서 세정하였다. 하기 싸이클을 사용하였다:
-가열 섬프에서 2 분간 침지
-세정 섬프에서 2 분간 침지
-세정 섬프의 증기 공간에서 2 분간 침지.
상기 납 프레임을 IR로 분석하여 오염물이 없음을 알았다. 10 배 현미경으로의 시각적 관찰은 잔류물이나 잔재가 없음을 보여주었다.
<첨가 화합물>
비점이 35 내지 85 ℃인 지방족 탄화 수소, 비점이 35 내지 85 ℃인 히드로플루오로카본알칸, 비점이 35 내지 85 ℃인 히드로플루오로프로판, 비점이 30 내지 80 ℃인 탄화 수소 에스테르, 비점이 25 내지 85 ℃인 히드로클로로플루오로카본, 비점이 25 내지 85 ℃인 히드로플루오로카본, 비점이 35 내지 85 ℃인 히드로클로로카본, 염화탄소 및 과불화 화합물과 같은 다른 화합물은, 조성물의 일정한 비등 거동을 비롯하여 그의 실제적인 특성에 변화 없이 상기 언급된 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물에 첨가될 수 있다. 통상적으로 총 조성물의 약 10 중량 %를 넘지 못하는 이러한 조성물의 예에는 하기 화합물이 포함된다.
조성물 화학식 비점, ℃
HCFC-123 CHCl2CF3 27
HCFC-141b CFCl2CH3 32
HCFC-225aa CHF2CCl2CF3 53
HCFC-225ca CHCl2CF2CF3 52
HCFC-225cb CHClFCF2CF2Cl 56
HCFC-225da CClF2CHClCF3 50
HFC-HFC-43-10mf CF3CH2CF2CF2CF3 52
HFC-HFC-43-10mcf CF3CF2CH2CF2CF3 52
FC-C-51-12 시클로-C4F6(CF3)2 45
CH3OCF2CHFCF3 52
HFC-C-456myc 시클로-CH2CH2CF2CF(CF3)
HFC-C-354 시클로-CF2CF2CH2CH2 50
C4F9CH=CH2 58
MEK CH3C(O)C2H5 80
THF 시클로-OC4H8 66
메틸 포르메이트 HC(O)OCH3 32
에틸 포르메이트 HC(O)OC2H5 54
메틸 아세테이트 CH3C(O)OCH3 56
에틸 아세테이트 CH3C(O)OC2H5 77
아세톤 56
1,2-디클로로에탄 84
아세토니트릴 82
염화 메틸렌 40
윤활제, 부식 억제제, 안정제, 계면 활성제, 염료 및 다른 적당한 물질과 같은 첨가제를, 조성물에 대한 역효과가 없다면 원하는 용도에 따라 다양한 목적의 본 발명의 신규 조성물에 첨가할 수 있다. 안정제의 예에는 니트로메탄 및 니트로에탄이 포함된다.

Claims (16)

  1. 사실상 대기압에서 공비성 또는 공비 혼합물과 유사한 조성물을 형성하는, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌, 시클로펜탄 및 메탄올, 또는 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 및 시클로펜탄을 유효량 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 40 내지 70 중량 %, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 15 내지 50 중량 %, 시클로펜탄 1 내지 25 중량 % 및 메탄올 1 내지 10 중량 %; 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 35 내지 75 중량 %, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 10 내지 50 중량 % 및 시클로펜탄 5 내지 25 중량 %로 주로 구성되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 45 내지 65 중량 %, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 20 내지 30 중량 %, 시클로펜탄 10 내지 20 중량 % 및 메탄올 2 내지 8 중량 %; 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 40 내지 70 중량 %, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 15 내지 45 중량 % 및 시클로펜탄 10 내지 20 중량 %로 주로 구성되는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 57.7 중량 %, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 22.1 중량 %, 시클로펜탄 16.0 중량 % 및 메탄올 4.2 중량 %; 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 62.9 중량 %, 트랜스-1,2-디클로로에틸렌 19.9 중량 % 및 시클로펜탄 17.2 중량 %로 주로 구성되는 조성물.
  5. 고체 표면을 제1항의 조성물로 처리하는 것을 포함하는 상기 표면의 세정 방법.
  6. 고체 표면을 제2항의 조성물로 처리하는 것을 포함하는 상기 표면의 세정 방법.
  7. 고체 표면을 제3항의 조성물로 처리하는 것을 포함하는 상기 표면의 세정 방법.
  8. 고체 표면을 제4항의 조성물로 처리하는 것을 포함하는 상기 표면의 세정 방법.
  9. 제1항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는 에어로졸 추진제의 제조 방법.
  10. 제2항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는 에어로졸 추진제의 제조 방법.
  11. 제3항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는 에어로졸 추진제의 제조 방법.
  12. 제4항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는 에어로졸 추진제의 제조 방법.
  13. 발포제로서 제1항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 열경화성 또는 열가소성 발포체의 제조 방법.
  14. 발포제로서 제2항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 열경화성 또는 열가소성 발포체의 제조 방법.
  15. 발포제로서 제3항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 열경화성 또는 열가소성 발포체의 제조 방법.
  16. 발포제로서 제4항의 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 열경화성 또는 열가소성 발포체의 제조 방법.
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