ES2210801T3 - Fibras e hilos de polimero de propileno. - Google Patents

Fibras e hilos de polimero de propileno.

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ES2210801T3 ES98939928T ES98939928T ES2210801T3 ES 2210801 T3 ES2210801 T3 ES 2210801T3 ES 98939928 T ES98939928 T ES 98939928T ES 98939928 T ES98939928 T ES 98939928T ES 2210801 T3 ES2210801 T3 ES 2210801T3
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Richard Tutt Norris, Jr.
Leonid Slutsker
Ty Jackson Stokes
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Abstract

Fibra que comprende polímero propileno y se caracteriza por el pequeño ángulo de difracción del rayo X, de modo que una media de (Fórmula I) con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con ángulos, a, de 10 a 20º a partir de un haz perpendicular al rayo X, que es como mínimo 240 ÁA, en donde lm(0) es la máxima intensidad del pequeño ángulo del reflejo meridianal del rayo X con la fibra dispuesta de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X; lm(a) es la intensidad máxima del reflejo meridianal del pequeño ángulo del rayo X con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con el ángulo, a, desde la perpendicular al haz del rayo X; y m es una posición angular, en radianes, del centro del reflejo meridianal del pequeño ángulo de rayo X a media altura con respecto al centro del haz incidente del rayo X, con la fibra colocada de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X; y en que la difracción delpequeño ángulo del rayo X se conduce con radiación Cuka que tienen una longitud de onda de 1, 5418 Á A y el rayo X todavía es colimado a rendija para una amplitud angular completa a media altura de 1, 81 minutos de ángulo.

Description

Fibras e hilos de polímero de propileno.
Este invento hace referencia a fibras de polímero de propileno e hilos y artículos de fabricación que comprenden las mismas.
Las fibras e hilos de polipropileno se utilizan en textiles y otras aplicaciones debido a una deseable combinación de características, por ejemplo la facilidad de procesamiento, resistencia, falta de actividad química, hidrofobicidad y otras. Los ejemplos de aplicaciones textiles incluyen tejidos de refuerzo e hilos frontales de alfombras, tejidos para tapicería, geotextiles, recubrimiento de paredes, tejidos para automóviles, materia para pañales y tejidos para vestidos.
Hay necesidad de fibras e hilos de polipropileno perfeccionados para utilizar en aplicaciones que comprenden doblado, plegado, arrugado, compresión y similares. Los ejemplos incluyen rellenos de fibra, alfombras y tapicerías, así como tejidos para vestido y automóvil. Una baja elasticidad puede conducir a una limitada recuperación de fuerzas a que se someten las fibras e hilos mientras son utilizados y, a su vez, falta de estética y desgaste. Esto puede limitar la utilidad para algunas aplicaciones finales. Por ejemplo, una elasticidad deficiente en los hilos frontales de una alfombra puede causar una mala retención del espesor y retención de toda la altura una vez han sido aplicadas fuerzas de compresión, tales como las causantes por el transito de gente y la colocación de mobiliario. Con las demás cosas iguales, la alfombra con hilos frontales de menos elasticidad parecerá deslustrada y aglutinada, se verá desgastada y deberá ser sustituida más y más pronto que la adornada con hilos más elásticos.
Estos problemas han sido reconocidos, y se han avanzado muchos intentos para resolverlos. Productores de polímero han propuesto composiciones y cristalinizados de polímeros modificados. Los fabricantes de hilos han investigado procedimiento de hilatura de fibras y tratamiento de hilos. Los fabricantes de alfombras han desarrollado construcciones de alfombra modificadas. A pesar de tales esfuerzos y sus resultados, perdura la constante necesidad de fibras e hilos de polipropileno de elasticidad mejorada. A pesar de una combinación de coste, resistencia al color, resistencia a las manchas, resistencia al moho y al enmohecimiento, y una facilidad de limpieza que es superior a otros hilos frontales de alfombra, el éxito comercial de los hilos de polipropileno en la industria de alfombra ha resultado reducidos.
Con mayor detalle, los elementos de construcciones de alfombra que pueden compensar la baja elasticidad incluyen construcciones de rizo en bucle, bajas alturas de rizo y altas densidades de penacho. En construcciones de rizo en bucle, los penachos de hilos frontales que forman la superficie de rizos de la alfombra se dejan sin cortar, dejando un rizo con penachos dispuestos en bucles. Con el resto de cosas iguales, los penachos en bucle resisten y se recuperan mejor de la compresión que los penachos de rizos cortados. La baja altura de rizo limita el efecto de las fuerzas de compresión al proporcionar penachos a comprimir más cortos. La alta densidad de penachos, es decir, muchos penachos por unidad de superficie de rizo, hace que los penachos queden más juntos, así que soportan los penachos y fibras contiguas para resistir y recuperarse de la compresión.
Como configuraciones de hilos, normalmente los hilos torcidos son más elásticos que los hilos sin torcer. Un torcido más apretado y una mayor retención de torcido proporcionan más elasticidad, siendo iguales el resto de cosas. Levinstein, The Complete Carpet Manual (Manual completo de alfombras), 1992, pág. 44-45. La retención del torcido puede mejorarse mediante tratamientos de abultamiento, como el texturizado con chorros de fluido o el rizado. Como ejemplo, la patente estadounidense núm. 4.290.378 describe "un simple hilo abultado, ondulado, fijado térmicamente, enredado y torcido". Han sido propuestas mezclas de hilos hechos de filamentos de mayor y menor elasticidad, por ejemplo, nilón y polipropileno, respectivamente, para aumentar la elasticidad, tal como figura en la patente estadounidense núm. 3.295.308. Se han propuesto hilos compuestos de fibras de dos componentes, como aquellas que tienen un núcleo de nilón circundado por una envoltura de polipropileno, para combinar la elasticidad del nilón con otras propiedades superiores del polipropileno.
También se ha informado de intentos para mejorar la resistencia de la fibra de polipropileno per se. No obstante, la retención del espesor y la recuperación de la altura del rizo de la alfombra ante fuerzas de compresión comprenden complejas interrelaciones entre la construcción de la alfombra, interacciones fibra a fibra dentro y entre los penachos de hilo y las estructuras y propiedades de la fibra y el hilo. Además, las fuerzas de flexión a que son sometidas las fibras e hilos de alfombra durante su uso normal comprenden la compresión y estirado no uniformes. Por consiguiente, los resultados de las pruebas de hilo se refieren únicamente a estados sin cohesión, en todo caso, con el actual rendimiento de la alfombra. Asimismo, muchas propiedades de fibras e hilos se desarrollan durante todo el proceso de su fabricación. Por tanto, los intentos para mejorar las propiedades con el cambio de una determinada fase u operación del proceso pueden comportar compromisos en otras fases y/o propiedades. Por consiguiente, los perfeccionamientos en las propiedades de las fibras o fabricación suelen ser difíciles de trasladar en un mejor rendimiento de la alfombra, y la amplia serie de interrelaciones entre la fabricación de la fibra y el hilo, sus configuraciones y propiedades, y el rendimiento de la alfombra, hace que resulte impreciso e impredecible la consecución de un mejor rendimiento de la alfombra por medio de modificaciones en la fibra e hilo.
Por ejemplo, la patente estadounidense núm. 3.152.380 reconoce la deficiente elasticidad de las fibras de polipropileno y propone como solución un proceso de estirado en dos fases y la fijación térmica de las fibras. No obstante, en contraste con los perfeccionamientos indicados en los ejemplos de prueba del hilo de la patente, sus pruebas de alfombra no sólo muestran un perfeccionamiento muy inferior sino también una pérdida acelerada de la retención de la altura del rizo a altos niveles de transito a pie. Los hilos tratados de la patente también experimentan encogimientos excesivos. Incluso los mejores hilos de polipropileno tratados tienen una recuperación a la compresión de sólo dos tercios, aproximadamente, del hilo de nilón sin tratar.
D.R. Buchanan, en "Elastic Deformation And Fiber Structure In Polypropylene" (Deformación elástica y estructura de fibra en polipropileno), de fecha y fuente desconocida, compara fibras de polipropileno hiladas, estiradas en caliente y recocidas con orientación molecular, estructura cristalina y recuperación de tensión, mientras la patente estadounidense núm. 3.256.258 intenta relacionar la estructura cristalina de las fibras de polipropileno con la recuperación de fuerzas de tensión. Sin embargo, ninguno de ellos informa de los efectos sobre el rendimiento de alfombras. En cualquier caso, la mejor recuperación de la tensión no sugiere una elasticidad perfeccionada dado que las pruebas de recuperación de tensión miden la recuperación del estirado o extensión, mientras que la elasticidad comprende la recuperación de la flexión y compresión. A este respecto, la reconocida superioridad de los hilos frontales de una alfombra de nilón sobre los hilos frontales de una alfombra de polipropileno se halla, en términos de elasticidad, en fuerte contraste con las obras publicadas que indican que los hilos de polipropileno son mejores que los hilos de nilón en las pruebas comparativas de recuperación de la tensión. J.C. Guthrie, en "The Bending Recovery Of Various Single Fibres" (La recuperación al doblado de varias fibras individuales), un documento del Instituto Textil presentado en la conferencia del grupo de físicos del Instituto Textil, de abril de 1970, páginas 615-627. Guthrie también informa de la mala relación entre la recuperación de tensión y el doblado tanto para los hilos de nilón como de polipropileno, igual como hace B.M.Chapman, en "Bending Stress Relaxation and Recovery of Wool, Nylon 66 and Terylene Fibers" (Relajación y recuperación de los esfuerzos de flexión de las fibras de lana, nilón 66 y Terylene), J.Appl.Sci. Volumen 17, páginas 1673-1713, 1975.
Guthrie también informa de recuperaciones a la flexión de fibras de polipropileno en la condición "tal como se reciben"; enderezadas por eliminación de rizos calentándolas bajo tensión, y enderezadas y luego relajadas por inmersión en agua a 95ºC. Asimismo informa de la recuperación después de repetidos doblados. Las fibras enderezadas de Guthrie mostraron habitualmente una mejor recuperación que las rizadas, tal como las recibidas. Por el contrario, la patente estadounidense núm. 3.686.848 y su equivalente británica núm. 1.384.121 están destinadas a impartir de modo deliberado y a fijar permanentemente un particular encrespado para conseguir hilos de polipropileno de mejor elasticidad. Los ejemplos 3 y 4 presentan los resultados de pruebas simuladas y actuales de tránsito sobre alfombras con penachos de estos hilos. A través de la prueba actual de alfombra, en el ejemplo 4 se dice muestra lo crítico de la combinación de tenacidad, relación de estirado, permanencia de rizo y fijación térmica, una muestra comparativa con penachos de hilos de polipropileno de baja permanencia de rizado y sin fijación térmica se comporta casi igual.
En las patentes estadounidense núm. 3.680.334, canadiense núm. 957.837 y europea núm. 0.330.212, se informa de fibras de polipropileno de elasticidad mejorada en términos de altura de recuperación de rizos de hilo cuando son comprimidas. En las patentes, las mejoras de elasticidad se atribuyen a la reordenación de la estructura cristalina de la fibra al tratar las fibras con un vapor saturado durante de 0,01 a 2 segundos bajo tensión a 10-35ºC por debajo de la temperatura de fusión del polímero. En una dramática ilustración de la dificultad de transferir las propiedades del hilo a las prestaciones de la alfombra, la Tabla I de la patente canadiense muestra hilos tratados con de dos a tres veces mayor recuperación de la altura de tampón que el hilo sin tratar, pero la prueba de alfombra muestra diferencias despreciables. La solicitud europea propone fibras elásticas de polipropileno para alfombras y tapicería preparadas hilando y estirando las fibras de polipropileno bajo condiciones que producen cristalinidad suficiente para resistir el tratamiento térmico. Las mejoras se atribuyen al rizado fijado de modo permanente en las fibras. La fibra clasificada preparada de acuerdo con esta solicitud alcanzó algún éxito; sin embargo, los hilos no se utilizan en alfombras comerciales o domésticas, ni sus hilos de filamento continuo están conformes con las aceptaciones del mercado.
La mejora de elasticidad también fue uno de los aspectos de un programa de certificación de alfombras Genesis^{TM}, ahora interrumpido, de Amoco Fabrics Company, destinado a promocionar el hilo de polipropileno frontal para alfombras domésticas de gran demanda. Los hilos de alfombra Genesis^{TM} se hicieron fundiendo resina de polipropileno hilada, agrupando los filamentos para formar hilo, estirándolos (relación de estirado = 3,5:1), texturizándolos y torciendo los hilos (1,8 vueltas por centímetro), vaporizándolos justo por debajo de 100ºC durante varios segundos y luego fijándolos térmicamente entorno a 130-135ºC durante 1/2 minuto. La elasticidad de los hilos, según la prueba de recuperación al aplastamiento tampón, es de aproximadamente el 75%, muy por debajo del nilón que es de 85-90%.
A pesar de la disponibilidad de tales propuestas, la elasticidad de las fibras e hilos de polipropileno sigue siendo una necesidad y su empleo como hilo frontal de alfombra todavía es limitado. A pesar de la constante búsqueda de mejor resistencia, los muchos intentos llevados a cabo durante muchos años con los polímeros, la fibra y el hilo, y las industrias de alfombras, así como la superioridad de los hilos de polímero propileno en tantos otros aspectos, los hilos quedan en segundo lugar a distancia de los hilos frontales de nilón para alfombra, en especial para alfombras para el hogar, y sigue habiendo necesidad de una mejor elasticidad.
Este invento proporciona fibras e hilos de polímero propileno perfeccionados, así como productos textiles que comprenden polímero propileno, caracterizado por el pequeño ángulo de difracción de rayos X, de modo que una media de
(1),\frac{L}{1.03 \ tan \ \alpha} \times \sqrt{-log \ \frac{I_{m} \ (\alpha)}{I_{m} \ (0)}}
con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con ángulos, \alpha, de 10 a 20º a partir de un haz perpendicular al rayo X, de como mínimo 240\ring{A}, en donde l_{m}(0) es la máxima intensidad del pequeño ángulo del reflejo meridianal del rayo X, con la fibra dispuesta de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X; l_{m}(\alpha) es la intensidad máxima del reflejo meridianal del pequeño ángulo del rayo X con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con el ángulo, \alpha, desde la perpendicular al haz del rayo X;
(2)L = \frac{1.5418\ring{A}}{\phi_{m}}
\hskip0.5cm
; y
\phi_{m} es una posición angular, en radianes, del centro del reflejo meridianal del pequeño ángulo de rayo X a media altura con respecto al centro del haz incidente del rayo X, con la fibra colocada de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X; y en que la difracción del pequeño ángulo del rayo X se lleva a cabo con radiación Cuk\alpha que tiene una longitud de onda de 1,5418\ring{A} y el rayo X todavía es colimado a rendija para una amplitud angular completa a media altura de 1,81 minutos de ángulo.
En otro aspecto, el invento proporciona hilos que comprenden dichas fibras. Todavía otros aspectos del invento proporcionan productos textiles perfeccionados, y de modo especial alfombras, géneros tejidos, de punto y no tejidos, y materiales textiles compuestos, que comprenden tales fibras o hilos.
Tal como se utiliza aquí, los términos "fibra" y "filamento" se refieren a una simple estructura filamentaria sin tener en cuenta su longitud. El término "hilo" se refiere a una estructura unitaria compuesta por dos o más fibras que están asociadas de tal manera que constituye una simple unidad para fines de otra manipulación o procesamiento, tal como el enrollamiento en bobinas o estizolas, tejido, formación de pinachos o malla de punto. El término "filamento continuo" se utiliza, del modo generalmente aceptado en la técnica de la fibra sintética, n para hacer referencia a una fibra de longitud sustancial o indeterminada. La expresión "hilo CF" se utiliza en su contexto comúnmente aceptado en la técnica de la fibra sintética para referirse genéricamente a hilos de filamento continuo abultado; dichos hilos son hilos de multifilamento y el abultado puede ser de cualquier tipo. El término "producto textil" se refiere generalmente a fibras, hilos, géneros, bien sea tejidos o no tejidos, de punto o preparados de otro modo, cañamazo ligero y similares, así como materiales textiles compuestos que contiene combinaciones de tales productos entre sí o con otros componentes. El término "recuperación de aplastamiento tampón" a veces abreviado como "PCR", se refiere al porcentaje de la altura inicial recuperada por un tampón de hilo después de la compresión y su recuperación, de acuerdo con los procedimientos aquí descritos. En la siguiente descripción, salvo que se indique de otro modo, los flujos de fusión del polímero propileno se determinan de acuerdo con la ASTM D1238, condición B, y los niveles de abultamiento de hilos se determinan midiendo la longitud de hilo en estado totalmente abultado y también extendido a un estado completamente sin abultar, de acuerdo con el procedimiento aquí descrito, y que expresa la diferencia de longitudes como porcentaje de la longitud completamente abultada. Asimismo, a tal objeto, las máximas intensidades de reflejos meridianales, l_{m}(\alpha) y l_{m}(0), obtenidas por difracción de pequeño ángulo de rayo X se determinan después de la separación de la dispersión difusa y correlacionados por la aplicación del factor Lorentz, ambos tal como se describe más abajo con detalle.
Se describen varios aspectos del invento haciendo referencia al dibujo adjunto, cuyas figuras son como sigue:
La figura 1 es una vista en sección longitudinal de una fibra de polímero cristalino orientado con una representación conceptual de su microestructura cristalina;
La figura 2 es una vista en sección transversal de la fibra de la figura 1, de nuevo mostrando la microestructura cristalina conceptualizada;
La figura 3 es un tampón de muestras de hilo del PCR respecto a los valores calculados de acuerdo con la fórmula (1) a partir de mediciones de difracción de pequeño ángulo de rayo X de las muestras de los hilos; y
La figura 4, muestra un tampón de recuperaciones de espesores de alfombras contra la muestra del PCR de los hilos utilizados para los penachos de las alfombras.
El invento proporciona fibras que comprenden polímero propileno caracterizadas por una única microestructura cristalina determinada por el método de difracción del pequeño ángulo de rayo X aquí utilizado. El invento también proporciona hilos conteniendo tales fibras de polímero propileno y, en otra forma de realización, hilos BCF conteniendo fibras de polímero propileno y que se caracteriza por una elasticidad perfeccionada. Tales hilos BCF son especialmente útiles como hilos frontales de alfombra, tanto para alfombras comerciales como domésticas. De hecho, en pruebas de paso controlado sobre alfombras, las alfombras con penachos de tales hilos han mostrado un conglomerado y grabado considerablemente inferior al de las alfombras con penachos hechos con hilos de polímero propileno convencionales y tan sólo algo menos desgaste que las provistas de penachos de hilos de nilón.
Mientras el invento se describe ampliamente con referencia a alfombras e hilos frontales para alfombras, se comprenderá que ni el invento ni su utilidad quedan limitados a ello. Las fibras e hilos del invento son de utilidad en una amplia variedad de productos textiles y en especial aquellos que exigen una mayor recuperación a la compresión, flexión, doblado, arrugado y similares. Ejemplos de otros productos textiles donde son de utilidad las fibras e hilos inventados incluyen, rellenos de fibra, como para cojines, almohadas, juguetes rellenados, sacos de dormir, cubrecamas, colchas y similares; los géneros no tejidos de pelo alto, como las piezas fibrosas punteadas, géneros aislantes y filtrantes; hilos y tejidos para ropa y géneros de punto para ropa, tales como para calcetines, prendas térmicas interiores y exteriores; tejidos para automóviles, tales como hilos para alfombras de automóvil, forros para vehículos y paneles protectores; tejidos para tapicería, tales como terciopelos; tejidos geotextiles, hilos y tejidos industriales, y tejidos técnicos y especiales.
Mientras que el presente invento no está limitado ni es teórico, la siguiente descripción se facilita dado que puede contribuir a comprender el invento. Actualmente no se conoce un modelo morfológico para fibras elásticas, incluyendo fibras de polímero propileno; sin embargo, se han avanzado modelos para fibras orientadas de cadena flexible, polímeros cristalinos. A. Peterlin, J. Material Sci. 6, 490 (1971) presenta un modelo para fibras de polietileno y polipropileno orientadas por estirado en frío, proponiendo microestructura fibrosa compuesta de microfibrillas generalmente alineadas en el sentido del eje de la fibra e integradas con regiones cristalinas y menos cristalinas, o amorfas, alternadas regularmente a lo largo del eje de la fibra, con microfibrillas adyacentes separadas axialmente por regiones de polímero amorfo y las denominadas moléculas de enlace que interconectan regiones cristalinas de microfibrillas distintas. El modelo también es discutido por A.Peterlin, en Coplymers, Polymers And Composites (Copolímeros, polímeros y compuestos) N.A.J. páginas 1-13 (1975). Las figuras 1 y 2 muestran secciones longitudinales y transversales de una fibra que presenta la microestructura conceptual basada en una interpretación de los modelos de fibras orientadas. Tal como puede verse en la figura 1, la fibra 1 tiene microfibrillas 2 dispuestas sustancialmente paralelas al eje de fibra A. Las microfibrillas incluyen regiones cristalinas 3 y regiones intercristalinas amorfas 4. También se muestran regiones interfibrilares amorfas 5. Pueden verse también microfibrillas 2 en la figura 2, mostrando asimismo regiones interfibrilares amorfas 5. Volviendo a hacer referencia a la figura 1, la región cristalina 3' y la región intercristalina amorfa indicada con la referencia 4' recupera un largo periodo.
En el contexto de la anterior discusión y de las figuras 1 y 2. La difracción de rayo X permite la medición de elementos de estructura microfibrilar, o de parámetros a partir de los cuales pueden calcularse o estimarse las dimensiones aparentes. A partir de la anterior fórmula (1), derivada de M.A. Gezalov y otro, J. Ploymer Sci. USSR, A12, 2027 (1970) (traducida de Vysokomol. soyed. A12, 1787, (1970), puede calcularse el diámetro medio de microfibrilla a partir de parámetros medidos por un pequeño ángulo de difracción de rayo X. Por consiguiente, nuevamente en el contexto de la discusión precedente, puede considerarse la anterior fórmula (1) apta para establecer, para fibras de polímero propileno de acuerdo con el invento, un valor calculado para diámetros medios de microfibrilla de por lo menos alrededor de 240\ring{A}. Por conveniencia, los valores calculados de acuerdo con la fórmula (1) a veces se denominan "diámetros medios aparentes de microfibrilla" o con la abreviatura "AMD". Al contrario de las fibras inventadas, las conocidas fibras de polímero de propileno, utilizadas como hilo para alfombras, suelen tener AMDs considerablemente más bajos en base de análisis utilizando las técnicas de difracción por rayo X de pequeño ángulo aquí empleado.
Mientras la anterior discusión utiliza una interpretación de modelos de fibra como perspectiva para los descubrimientos relacionados con el invento, el invento no queda limitado ni por teoría, ni en la forma de cualquier modelo o interpretación particular del mismo, por la anterior explicación basada en el mismo o de otro modo.
Puede verse, en la figura 3, que los valores calculados según la fórmula (1), de por lo menos alrededor de 240\ring{A}, que caracteriza las fibras del invento, corresponden a hilo con PCR de por lo menos el 85%, aproximadamente. Dicho PCR supera al de los conocidos hilos de polímero propileno y se acerca o asimila a los hilos de nilón. Los hilos frontales de polímero propileno de alfombras comerciales presentan PCRs inferiores al 80%, normalmente entorno al 60-75%. Por contra, el PCR de los hilos inventados supera al los conocidos hilos de polímero propileno, acercándose e incluso igualando los hilos de Nilón (PCR = 85-95%).
La prueba de PCR se describe en conexión con los ejemplos que aparecen abajo y tiene una precisión de aproximadamente el 5%. Mientras que las pruebas de compresión de hilos se relacionan únicamente de manera vaga con la retención de espesor o recuperación de altura de rizo de las alfombras, tal como se ha expuesto antes, la prueba de PCR ha sido útil para predecir el rendimiento de alfombras de hilos BCF. De hecho, para alfombras con penachos de hilos BCF de polímero propileno, la prueba se relaciona mejor con la prueba de tránsito sobre la alfombra que las tradicionales pruebas aceleradas de desgaste, tales como las pruebas Simfloor y tetrápodo.
La figura 4 muestra un trazado de retenciones de espesor de alfombras con el PCF de penachos de hilos de polímero propileno respecto a los PCRs de los hilos. Las retenciones de espesor de alfombra se obtenían para alfombras de rizo cortado con penachos de doble plegado, 1450 denier, 144 filamentos de polipropileno abultado, hilo multifilamento continuo con aproximadamente 1,8 torsiones/cm. La altura inicial del rizo era de 1,27 cm, y la retención de espesor, expresado en porcentaje de espesor total inicial de la alfombra, fue determinando aplastando muestras de alfombra con una fuerza de 2500 psi durante 2,5 minutos y midiendo el espesor de la muestra al cabo de 24 horas de recuperación. Tal como puede verse en la figura 4, PCRs de por lo menos el 85% corresponde generalmente a retenciones de espesor de alfombra de por lo menos alrededor del 85% para las alfombras probadas. Además de mejorar la retención de espesor en alfombras, los hilos de acuerdo con el presente invento muestran un mejor rendimiento en las pruebas de tránsito. En pruebas bajo control, realizadas sometiendo las alfombras a repetidos tránsitos de pisada y clasificando las alfombras por observación visual en una escala de 1 (peor) a 5 (mejor) en varios aspectos, se alcanzaron los resultados presentados en la Tabla I. Salvo que se indique lo contrario, las alfombras tenían penachos de hilos BCF.
TABLA I A. Pruebas de paso: Alfombra de 0,88 g/cm^{2}, 1,27 cm de altura de rizo, 100.000 circulaciones
Polipropileno Este Nilón
Hilo frontal convencional invento clasificado Nilón
General 2,5 3,3 2,2 3,0
Definición punta 3,5 3,8 2,8 3,8
Retención torsión 4,0 4,5 3,2 4,5
Ejecución 3,3 3,5 3,8 4,0
% recuperación aplastamiento 77,6 86,4 87,9 89,3
TABLA I (continuación) B. Pruebas de paso: Alfombra de 0,66 g/cm^{2}, 0,6 cm de altura de rizo, 50.000 circulaciones
Polipropileno Este Nilón
Hilo frontal convencional invento clasificado Nilón
General 3,1 3,5 4,2 -
Definición punta 3,1 3,7 4,1 -
Retención torsión 3,5 4,1 4,5 -
Ejecución 3,5 3,4 4,4 -
% recuperación aplastamiento 78,1 86,8 88,5 -
Los resultados para la alfombra con penacho de fibra de nilón de la Tabla I A son representativos de las pruebas realizadas; los mejores resultados para la alfombra de penacho de fibras de nilón en la Tabla I B también son consistentes con las observaciones generales en pruebas de paso que soportan bien dichas alfombras de fibras de nilón, hasta cierto punto, pero luego caen drásticamente a partir de 50.000 a 100.000 tránsitos. Sin embargo, a partir de los resultados en las Tablas I A y B, puede verse que las alfombras con penachos de los hilos inventados presentan un mejor rendimiento si se compara con los hilos de polímero de propileno convencionales en términos de aspecto general, definición de punta y retención de torsión. También puede verse que los hilos inventados son comparables o se aproximan a los hilos de nilón en el rendimiento de la alfombra. Pueden verse resultados similares en la Tabla II de abajo, en que aparecen los resultados después de 50.000 tránsitos de pisada, para alfombras de 0,6 cm de rizo, con un peso de 0,55 a 0,71 g/cm^{2}.
TABLA II Resultados comparativos de la prueba de paso
Muestra Tipo de fibra % recuperación Definición Retención
aplastamiento punta torsión
1 Polipropileno convencional 76,7 2,6 3,1
Este invento 84,4 3,8 4,0
Nilón clasificado 84,4 4,3 4,3
2 Polipropileno convencional 76,9 3,6 4,0
Este invento 86,8 4,0 4,3
Nilón clasificado 88,5 4,5 4,3
3 Polipropileno convencional 78,4 3,6 4,1
Este invento 85,0 4,0 4,1
Nilón clasificado 82,5 4,3 4,4
4 Polipropileno convencional 78,1 3,1 3,5
Este invento 86,8 3,7 4,1
Nylón clasificado 88,5 4,1 4,5
TABLA II (continuación)
Muestra Tipo de fibra % recuperación Definición Retención
aplastamiento punta torsión
5 Polipropileno convencional 79,9 3,6 3,8
Este invento 84,9 3,8 4,2
Nylón clasificado 88,7 4,0 4,1
Es evidente a través de la figura 4 y de las Tablas I y II que el rendimiento de las alfombras con penachos hechos de los hilos inventados es superior al de los hilos de polipropileno convencionales y puede compararse favorablemente con los hilos de nilón.
Tal como se ha descrito antes, las fibras del invento comprenden polímero propileno cristalino y se caracterizan por un pequeño ángulo de difracción de rayos X de acuerdo con la técnica aquí descrita, con las fibras colocadas en ángulos de 0, 0º y 20º, entre sus ejes longitudinales y una perpendicular al haz de rayos X, de modo que la media calculada por la anterior fórmula (1) es de por lo menos alrededor de 240\ring{A}.
El polímero de propileno de las fibras inventadas es un polímero resinoso, cristalino, que comprende de nuevo unidades de propileno polimerizados. La cristalinidad del polímero propileno, si está presente en las fibras, es preferiblemente de por lo menos un 30%, tal como se determinó por la difracción de rayos X de ángulo ancho.
Preferiblemente, el polipropileno homopolímero es un polímero de propileno, aun cuando también se contemplan copolímeros así como mezclas de homopolímero de propileno y/o copolímero con otros polímeros. El término "copolímero" se utiliza en un amplio sentido para indicar interpolímeros que tienen dos o más tipos de unidades repetidoras. Ejemplos de copolímeros que puede comprender las fibras inventadas incluyen copolímeros en que domina el propileno con una o más olefinas de etileno y más altas, tales como buteno-1, butadieno, 4-metilo penteno-1, hexeno-1, octeno-1 y t-butiloestireno. Los ejemplos de polímeros y copolímeros adecuados para mezclas incluyen polietilenos de alta y baja densidad y de baja densidad lineal, copolímeros de etileno-propileno, poli t-butiloestireno, éter de polivinilometilo, poliamidas, tales como nilón 6, nilón 66 y poliftalamidas, y poliésteres, tales como tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno y naftalato de polietileno. Los agentes compatibilizadores pueden mejorar la compatibilidad entre resinas polares, tales como poliamidas y poliésteres, con el polímero de propileno; los ejemplos incluyen polipropilenos maleatados y otros grupos funcionales que contiene polímeros y copolímeros conteniendo unidades de oliefina polimerizadas. Las cantidades de unidades de monomero polimerizado presentes en el polímero de propileno, o de otros polímeros presentes en mezclas con el polímero propileno, variará con la elección del o de los comonomero(s) u otro(s) polímero(s) y el efecto que debe(n) impartir.
Las fibras inventadas también pueden comprender varios aditivos y modificantes. En la técnica se conoce una amplia variedad de tales materiales; los ejemplos incluyen pigmentos, productos de acabado y otras ayudas para el proceso, inhibidores de llama, estabilizadores de calor y luz, productos antimicrobianos, materiales conductores de electricidad, agentes antiestáticos y productos resistentes a las manchas. Tales aditivos y modificadores pueden incorporarse en la composición de polímero de propileno con la que se fabrican las fibras del invento, o pueden aplicarse a las fibras una vez preparadas o después de la conversión de las fibras o hilos en productos textiles u otros. Las cantidades de tales aditivos y modificadores varían con el material y el objeto por el cual se utilizan. Los aditivos normalmente utilizados para aplicaciones prácticas de las fibras de polímero propileno convencionales no interfieren con la consecución de la microestructura y elasticidad de las fibras e hilos del invento; los entendidos en las técnicas pertinentes se darán cuenta de que el uso eficaz de determinados aditivos para fines específicos deberá ser averiguado con la debida experimentación.
La morfología cristalina única de las fibras inventadas se define mediante las relaciones de la anterior fórmula (1). Se discute la derivación de la fórmula, en M.A. Gezalov y otro, que se ha citado antes. De acuerdo con Gezalov y otro cambia de intensidad reflejos de rayo X de pequeño ángulo, en las muestras de fibra colocadas a diferentes ángulos de inclinación con respecto al haz del rayo Z, pudiéndose utilizar para determinar las dimensiones transversales medias de regiones cristalinas de microfibrillas de acuerdo con la fórmula (1) o, en la terminología usada antes, los diámetros medios aparentes de microfibrillas o AMDs.
Al llevar a cabo la difracción del rayo X utilizado para determinar los AMFs según el presente invento, es importante que el haz del rayo X sea estrecho para medir la difracción del rayo X de pequeño ángulo a 20 grados empezando por lo menos alrededor de 4 a 5 minutos angulares desde el centro del haz. Por consiguiente, se utiliza un cátodo de filamento relativamente estrecho y el haz de rayo X es colimatado por rendija de manera que la amplitud angular del haz incidente, medida a media altura de su máxima intensidad, es de 1,81 minutos de ángulo. También es conveniente minimizar la dispersión de fondo a partir de los bordes de la rendija de colimatación. Esto puede conseguirse utilizan una denominada cuchilla o rendija ajustable colocada entre la rendija de colimatación y la muestra a analizar. Convenientemente se utiliza un ánodo de cobre para generar el haz del rayo X. Se usa una radiación CuK\alpha, con una longitud de onda de 1,5418\ring{A}. Si se utiliza un ánodo que genera radiación de diferente longitud de onda, el término 1,5418\ring{A} de la fórmula (2) se sustituye por la longitud de onda, en \ring{A}, de la radiación del rayo X. Los detalles del método de difracción de pequeño ángulo del rayo X utilizado de acuerdo con el presente invento se describen con referencia a los dibujos siguientes.
En la fórmula (1), l_{m}(0) y l_{m}(\alpha) se refieren a la máxima intensidad de los reflejos meridianos del pequeño ángulo del rayo X, una vez separadas los reflejos de la dispersión difusa y la aplicación de la corrección Lorentz, con la fibra colocada con su eje longitudinal inclinada en ángulos de 0º y \alpha, respectivamente, a una perpendicular al haz del rayo X. Los modelos de difracción del pequeño ángulo del rayo X suelen consistir de dos partes. La primera es una cresta producida por la periodicidad más o menos regular de la densidad del electrón, es decir de largo periodo. La segunda es la denominada dispersión difusa, que puede incluir dispersión del aire, de la rendija de colimatado del sistema de difracción y de la muestra, por ejemplo sub-microfisuras dispuestas al azar a través de la fibra. En los modelos de difracción del rayo X, aparece la dispersión difusa como una curva lisa de intensidad decreciente a medida que aumenta el ángulo de difracción. Para determinar la máxima intensidad de la cresta, se separa o hace retroceder la dispersión difusa a fin de determinar la altura de cresta sin la contribución de la dispersión difusa. La separación de la dispersión difusa se consigue mediante la interpolación a través de la zona debajo de la cresta de la curva lisa, a partir de la dispersión difusa. La máxima intensidad de la cresta se determina a partir de la altura de la cresta sobre esta línea interpolada de dispersión difusa. La interpolación puede introducir cierto nivel de incertidumbre en la determinación de la intensidad máxima; sin embargo, cuando la intensidad de la dispersión difusa es pequeña con respecto a la intensidad de la cresta a los ángulos de máxima intensidad de la cresta, tal como sucede en el presente invento, la incertidumbre es pequeña.
Las máximas intensidades de los reflejos medianos se corrigen aplicando el factor de Lorentz para determinar la divergencia del haz del rayo X incidente. El factor de Lorentz ya se conoce en el sector de la cristalografía por rayos X y se describe con detalle en las obras de L.E. Alexander, X-Ray Diffraction Methods in Polymer Science, (Métodos de difracción de rayo X en la ciencia de los polímeros), Robert E. Krieger Publishing Company, Malabar, FL, páginas 40-41, y de H.P. Klug y L.E. Alexander, X-Ray Difraction Procedures, (Procedimientos de difracción del rayo X), John Wiley & Sons, Nueva York, NY (1974) pág. 143, que se incorporan aquí como referencia. El factor iguala la recíproca del producto del seno del doble ángulo de refracción, \theta, multiplicado por el seno del ángulo de difracción, es decir 1/(seno 2 \theta seno \theta). El factor se aplica multiplicándolo por la máxima intensidad sin corregir de los reflejos obtenidos por la difracción del pequeño ángulo del rayo X de las fibras a los ángulos (0º y \alpha) utilizados para el cálculo de la fórmula (1).
Para este invento, se utilizan ángulos \alpha de 10 y 20º para calcular el AMD, por conveniencia, y dado que producen suficientes cambios en la intensidad máxima (I_{m}(\alpha) para el cálculo de acuerdo con la fórmula (1).
El término L en la fórmula (1) representa un largo periodo, en \ring{A}, de la fibra. Tal como se explica en Gezalov y otro, se determina dividiendo la longitud de onda de la radiación del rayo X-1,5418\ring{A} para la radiación CuK\alpha-por un ángulo, en radianes, del reflejo del centro del pequeño ángulo del rayo X con respecto al centro del haz incidente del rayo X, con la fibra colocada con su eje longitudinal perpendicular al haz incidente. Para ello, el centro del reflejo del pequeño ángulo del rayo X se refiere al punto medio de toda la amplitud de reflejo a su media altura. Se han observado largos periodos de aproximadamente 190-240\ring{A}.
Aun cuando existen otros métodos para estimar las dimensiones transversales de microfibrillas, se informa que los resultados según Gezalov y otro son razonablemente conformes a los resultados de acuerdo con dichos otros métodos; se indica la aceptación de otros en la obra de I.P. Dobrosvol'skaya y otro, Vysokomol. soyed., A23, núm. 6., 1261.1267 (1981); L.I. Slutsker y otro, J. Pol. Sci.: Plymer Synposium, 58, 339.358 (1977); Prevorsek y otro, J. Matl. Sci, 12, 2310-2328 (1977); I.P. Dobrovol'skaya, Vysokomol. soyed. A17: Na7, 1555-1559 (1975); Prevorsek (1973) supra.
Para las fibras del invento, las mediciones de difracción de pequeño ángulo del rayo X por medio del método aquí utilizado producen valores calculados de acuerdo con la fórmula (1) de por lo menos unos 240\ring{A}. Tales valores están relacionados con la elasticidad mejorada de las fibras e hilos compuestos de fibras, y no han sido observados en hilos de polímero propileno conocidos con anterioridad. De hecho, los conocidos hilos de alfombras comerciales compuestos por fibras de polímero de propileno, cuando son analizados con el método de difracción con pequeño ángulo del rayo X aquí utilizado, exhiben valores calculados de acuerdo con la fórmula (1) no mayores de aproximadamente 200\ring{A}. Los valores calculados para hilos del programa para alfombras Genesis^{TM} han sido observados son del orden de 135-145\ring{A}, aproximadamente. Así pues, las fibras inventadas poseen una nueva morfología cristalina no indicada previamente en la técnica anterior, ni tampoco vista en las fibras e hilos conocidos de polímero propileno. Las fibras preferidas de acuerdo con el invento presentan perfiles de difracción de pequeño ángulo del rayo X de modo que el valor obtenido de acuerdo con la fórmula (1) es por lo menos de 250\ring{A}, y más preferiblemente por lo menos de aproximadamente 275\ring{A}. Tal como puede verse en la figura 3, con AMDs de alrededor de 275\ring{A} y mayores, se han alcanzado aproximaciones al PCRs que superan incluso el 90%. Mientras pueden haber pocos motivos prácticos para exceder AMDs de aproximadamente 275 a 350\ring{A}, y en términos de mejora PCR de hilos, se han observado valores del orden de 450-500\ring{A}. Estos valores e incluso mayores se contemplan de acuerdo con el invento y pueden proporcionar excelente elasticidad y otras ventajas útiles e interesantes.
La cristalinidad total de las fibras inventadas, determinada mediante la difracción de ángulo ancho del rayo X, suele ser de por lo menos alrededor del 30% y, preferiblemente, de aproximadamente el 35-55%. La cristalinidad fibril, definida como la porción de largos periodos ocupados por cristalitas y determinada con la difracción de ángulo ancho y ángulo pequeño del rayo X, es preferiblemente entorno al 55-65%. La cristalinidad transversal, definida como la porción de la sección transversal de la fibra ocupada por microfibrillas y determinada a partir de las cristilinidades total y fibril, es preferiblemente de entorno 60-80%.
Pueden proporcionarse las fibras inventadas en cualquier forma deseada y con una amplia gama de propiedades. Los ejemplos incluye fibra monofilamento, fibra clasificada de cualquier longitud que se desee, hilos continuos de multifilamento con o sin abultamiento y/o torsión, hilos hilados conseguidos al hilar fibras clasificadas, y cordones que comprenden una serie de hilos que incluyen las fibras inventadas en forma de filamentos continuos o fibra clasificada. Son adecuadas secciones transversales de filamento de cualquier forma deseada, por ejemplo secciones de forma circular, delta, de tres y cuatro lóbulos y ballesta. Las propiedades de fibra adecuadas para una amplia gama de productos textiles incluyen densidades lineales (deniers) de aproximadamente 0,5-60 gramos por 9000 metros, resistencias a la tensión de aproximadamente 1-10 gramos por denier, alargamientos de alrededor del 2-400%, contracciones en agua caliente de alrededor del 1-10% y en aire caliente entorno al 1-15%, recuperaciones de la deformación de aproximadamente el 70-98% y propiedades táctiles o "ejecuciones" adecuadas para los usos finales a que se destina. Los hilos que comprenden tales fibras, solas o en combinación con otras fibras, teniendo propiedades tales como densidades del orden de 20-10000 gramos por 9000 metros, resistencias a la tensión del orden de 1,5-10 gramos por denier, alargamientos de entorno al 2-200%, contracciones en agua caliente del orden de 70-98% y aceptables para la ejecución, también son adecuadas para diversas aplicaciones textiles. Se consiguen fácilmente deniers superiores a 10.000 combinando múltiples hilos. Propiedades fuera de estos alcances también pueden, en uno o más respectos, resultar ventajosas para usos finales determinados, tal como se darán cuenta las personas entendidas en la técnica o técnicas pertinentes. Las fibras e hilos de cualquier forma deseada también pueden someterse a procesos adicionales, tales como cardado, estirado, hilado de extremo abierto, hilado de anillo, hilado por chorro de aire, tejido, genero de punto por urdimbre y trama, punteado, unión térmica, formación de penachos, encrespado, texturizado y torsionado, tal como se conoce en el sector. Ventajosamente, la microestructura cristalina de las fibras se mantiene después de tal procesamiento, siempre y cuando el mismo no represente una excesiva exposición a temperaturas demasiado próximas al punto de fusión del polímero propileno que constituye las fibras.
En una forma de realización preferida de este aspecto del invento, las fibras se proporcionan en forma de hilos, incluyendo tanto hilos hilados como filamentos continuos. Dichos hilos son útiles para diversas aplicaciones, incluyendo hilos frontales para alfombras, hilos y tejidos para ropas, tejidos de tapicería, tejidos para automóvil, tejidos industriales, tejidos geotextiles y tejidos técnicos. Los hilos pueden estar configurados de cualquier manera que satisfaga los requisitos de su uso final.
En otra forma de realización se proporcionan hilos BCF que tienen PCRs de por lo menos el 80% y, preferiblemente, por lo menos del 85%, aproximadamente. Los niveles de abultamiento de tales hilos alcanzan preferiblemente del orden del 2-20%. Dichos hilos presentan una combinación ventajosa de resistencia al moho y mildiu, solidez de color, resistencia a las manchas, robustez, resistencia a la absorción de agua, recuperación de la compresión y buena cobertura, textura y ejecución, siendo perfectamente adecuados como hilos frontales para alfombras comerciales y domésticas, como hilos frontales para alfombras de automóvil, forros de enlace y paneles de pedal y como rizo para tejidos de tapicería. Los hilos BCF, que tienen PCRs de por lo menos el 85%, superan en elasticidad los conocidos hilos de polímero propileno de alfombra BCF, según se mide con el PCR. Por consiguiente, el presente invento también proporciona nuevos hilos BCF que comprenden una serie de filamentos continuos integrados por polímero propileno, en que los hilos tienen por lo menos el 85% de PCRs. Dichos hilos son especialmente adecuados para hilos frontales de alfombras para el hogar y comerciales.
A los hilos BCF de acuerdo con el invento pueden dárseles cualquier configuración deseada. Tradicionalmente se ha practicado el abultamiento en la fabricación de hilo BCF a fin de proporcionar textura a los hilos introduciendo bucles, ondulaciones, enredos, remolinos, dobleces, ensortijados u otras deformaciones en sus filamentos. Preferiblemente, los niveles de abultamiento practicados son del orden del 2-30% y, más preferiblemente, entorno del 5-15%. El abultamiento de los hilos puede adoptar cualquier forma adecuada. Los ejemplos incluyen el enmarañado al azar, ondulación, formación de bucles y remolinado de los filamentos y mullidez de los hilos impartida por la texturización con chorro de fluido o con husillos torcedores y destorcedores, y las configuraciones ensortijadas, rizadas, dobladas y en diente de sierra, consecuencia del rizado por medio de caja de relleno o el paso de hilos por un borde. Una forma preferida de abultamiento es la producida mediante texturizado con chorros de fluido.
Los hilos BCF según esta forma de realización del invento están preferiblemente compuesto completamente de las fibras inventadas aun cuando también se contemplan mezclas con otras fibras, pues existen otras fibras adecuadas de polímero propileno y mezclas de las mismas con otras fibras. Los ejemplos de tales otras fibras incluyen fibras convencionales de polipropileno, polietileno, nilón, poliester, acrílico, rayón, acetato y algodón. En los hilos compuestos o mezclados que comprenden las fibras inventadas y otros tipos de fibras, la proporción de fibras inventadas puede variar ampliamente en función de la elección de dichas otras fibras, el tipo de hilo y las propiedades generales que se desean en el hilo. Por ejemplo, en mezclas con fibras de nilón, puede usarse alrededor del 25 al 75% en peso de las fibras inventadas para obtener hilos de alta elasticidad a más bajo coste que los hilos compuestos exclusivamente de fibras de nilón. A medida que aumenta la proporción de las fibras inventadas, se ponen más de manifiesto otras particularidades benéficas de las fibras e hilos de polímero propileno, tales como la solidez al color, facilidad de limpieza y resistencia a las manchas, moho y mildiu.
Los hilos especialmente preferidos de esta forma de realización del invento son hilos BCF que comprenden fibras de polímero propileno con respeto a las cuales el valor calculado de acuerdo con la fórmula (1) es por lo menos de alrededor de 250\ring{A} y, más preferiblemente, por lo menos de unos 275\ring{A}, para maximizar la elasticidad. Preferentemente, dichos hilos tienen PCRs de por lo menos el 85%. Más preferiblemente, el PCR es por lo menos de alrededor del 87%, y más preferiblemente por lo menos del 90%, a fin de maximizar la elasticidad de los hilos y la resistencia y recuperación a la compresión, remolinado, arrugado, aplastamiento y doblado en productos textiles que comprenden tales hilos. Dichos hilos también tienen unas buenas características al tacto y superficiales.
Las fibras e hilos inventados son de utilidad en varios productos textiles. Los ejemplos incluyen hilos frontales para alfombra, incluyendo alfombras con penachos para aplicaciones del hogar, alfombras con penachos para aplicaciones comerciales y alfombras cosidas, tejidos para tapicería, tejidos geotextiles, alfombras y tejidos para automóvil productos no tejidos hinchados, tejidos para ropa y tejidos industriales.
Las alfombras que comprenden las fibras o hilos del invento presentan mejor retención de la altura de rizo, aspecto y resistencia al desgaste, con respecto a las alfombras que comprenden las fibras o hilos convencionales de polímero propileno, siendo igual el resto de condiciones. La mejorada elasticidad de las fibras e hilos inventados puede utilizarse para conseguir ahorros de material, por ejemplo reduciendo la densidad del penacho en las construcciones de alfombra o permitiendo la formación de penachos con combinaciones de hilos inventados con otros hilos de mayor o menor elasticidad y costo, al tiempo que se consigue un rendimiento por lo menos comparable al de las alfombras convencionales. Las alfombras con penachos de los hilos inventados son favorables cuando se comparan con alfombras con penachos de hilos de nilón con alta retención de rizo, aspecto general, retención de torsión, definición de punta y ejecución.
Las alfombras que comprenden las fibras o hilos inventados incorporan una estructura de respaldo, también denominado como respaldo primario, tal como un tejido, película o lámina, perforada por una serie de penachos de hilo frontal de manera que los penachos sobresalen exteriormente desde una superficie de respaldo a fin de formar una superficie de rizos y puntadas de penacho dispuestas en una superficie opuesta al respaldo. Las alfombras pueden prepararse con cualquier medio adecuado. En general, para las alfombras con penachos, el respaldo primario avanza a través de un dispositivo de formar penachos con una serie de agujas de vaivén. El hilo frontal es punteado dentro del respaldo mediante la acción de vaivén de las agujas. Los hilos de penacho puede cortarse para formar una superficie de rizos cortados o pueden dejarse sin cortar para obtener una superficie de rizos en bucle. Las estructuras de respaldo secundarias, tales como un genero tejido, scrim o no tejido a modo de red, suelen utilizarse para impartir adicional estabilidad dimensional a las alfombras y se fijan a la superficie punteada del respaldo primario con látex, adhesivos fundidos en caliente u otros, o mediante una unión térmica u otra, a los demás elementos de la estructura de la alfombra. Las alfombras pueden tener una amplia gama de estilos y pesos. Los ejemplos incluyen Saxony, Berber, terciopelo, corte y bucle, rizo cortado, alto-bajo y rizo con bucle.
Los hilos preferidos para el hilo frontal de alfombras para el hogar y comerciales tienen PCRs de por lo menos el 85%, más preferiblemente de por lo menos entorno al 87%, y densidades lineales de aproximadamente 1200-3000 gramos por 9000 metros, con alrededor de 70-300 filamentos por hilo y aproximadamente 8.30 deniers por filamento. Otras característica de dichos hilos incluyen resistencias a la tensión de aproximadamente 3-6 gramos por denier, alargamientos de alrededor del 10-75%, contracción en agua caliente del orden del 2-8%, contracción en aire caliente de aproximadamente 2-12% y una ejecución aceptable.
Más allá de las conocidas ventajas de los hilos frontales del polímero propileno convencional sobre los hilos de nilón en las alfombras, los hilos del invento, al promocionar el uso expandido de hilos frontales de polímero propileno, debido a su mejorada elasticidad, también ofrecen la oportunidad de un mayor reciclado en la fabricación de alfombras que los hilos de nilón, poliester y fibras naturales. Mientras que el genero tejido de polipropileno es el material de respaldo más comúnmente utilizado para alfombras, el polipropileno e hilos frontales de aquellas otras composiciones son incompatibles en las operaciones de procesamiento por fusión debido a que forman sistemas multifase que pueden ser difíciles de procesar y/o productos con propiedades inferiores. Por otra parte, el hilo frontal de polímero propileno de las alfombras inventadas, es fácilmente procesable por fusión con el polipropileno de los respaldos y, por tanto, los rascados y residuos de la fabricación de alfombras pueden utilizarse para el reciclado.
Las fibras e hilos inventados pueden prepararse hilando por fusión una composición de resina termoplástica que comprende polímero de propileno en uno o más filamentos, estirando el filamento o filamentos y fijando térmicamente el filamento o filamentos, con el hilado, estirado y fijación térmica y cualquier otra fase opcional del proceso, conduciéndose bajo condiciones que fomentan la consecución de una microestructura cristalina, de modo que el AMD de los filamentos es por lo menos de 240\ring{A}. Preferiblemente, los hilos están hechos hilando por fusión una resina termoplástica que comprende polímero de propileno, y preferiblemente polipropileno homopolímero, para formar uno o más filamentos, uniendo los filamentos en un hilo, orientando los filamentos o hilo, abultando los filamentos o hilo, y fijando térmicamente los filamentos o hilo abultados, seleccionándose las condiciones a fin de desarrollar en los filamentos o hilo una microestructura cristalina que corresponda a la antes descritas características de difracción de pequeño ángulo de rayo X.
Las resinas empleadas para fabricar las fibras e hilos inventados comprenden polímero de propileno. Pueden utilizarse mezclas y resinas de copolímero de propileno, aun cuando es preferible que no esté presente más del 30%, aproximadamente, en peso de unidades de comonomero polimerizado o resinas mezcladas para fomentar un procesamiento regular, siendo más preferible hasta entorno al 10% en peso. Son más preferibles las resinas de homopolímero de propileno, siendo aún más apropiadas las resinas de uso general con un flujo de fusión nominal entorno a 3-35 g/10 minutos.
La resina de polímero de propileno utilizada para hilar las fibras también puede contener varios aditivos o modificadores. Los ejemplos incluyen pigmentos, ayudas al procesamiento, estabilizadores de calor y luz, inhibidores de llama, productos antimicrobianos, agentes nucleantes y materiales conductores de electricidad. Se conocen materiales específicos para varios objetos, por parte de personas entendidas en la materia, y antes discutidos.
En el hilado por fusión, la resina fundida es llevada a una hilera con uno o más orificios de los que sale la resina fundida en forma de uno o más filamentos. Se prefieren temperaturas de hilado relativamente bajas; sin embargo, la viscosidad de fusión de la resina que está siendo hilada aumenta normalmente al bajar las temperaturas. Si la temperatura es demasiado baja, puede producirse cristalinizado y esfuerzos de fusión a costa de la continuidad del proceso. También es importante evitar temperaturas de hilado excesivamente altas puesto que pueden causar la degradación del polímero, propiedades inferiores de la fibra e hilo, e inadecuada viscosidad de la fusión. Las dimensiones de los orificios de la hilera se seleccionan en función de las secciones transversales y deniers del filamento deseado. La forma de los orificios no es crítica. También son adecuadas las secciones transversales de tres y cuatro lóbulos, en cruz o de ballesta, así como configuraciones más complejas.
A la salida del orificio u orificios de la hilera, normalmente los filamentos son templados, generalmente por contacto con un medio de temple, tal como aire frío u otro gas, para solidificar la resina fundida. La velocidad del fluido de templado se mantiene a un nivel eficaz para proporcionar el enfriado sin embrollar los filamentos.
Después del hilado y templado se orientan los filamentos, normalmente por estirado o alargamiento. Se desean relaciones relativamente bajas aun cuando la resistencia de las fibras e hilos resultantes no será tan grande como las fibras e hilos estirados con mayores relaciones. Si las fibras o hilos estirados a bajas relaciones se someten a otras fases de procesamiento, tales como torcido o formación de cable, teniendo en cuenta la menor resistencia, dichas operaciones de otras fases han de hacerse a bajas velocidades o hay que tomar otras precauciones.
El texturizado de filamentos o hilos orientados puede efectuarse con cualquier técnica adecuada. Preferiblemente, el texturizado se realiza usando texturizadores de chorro de fluido. Se conoce una variedad de dispositivos de chorro y generalmente comprenden un cuerpo hueco, cilíndrico o cónico con una entrada de hilo y puertas de salida, uno o más puertos de entrada de fluido en la pared del cuerpo para la introducción de aire u otro fluido, normalmente a alta velocidad, procedente de una fuente dentro del aparato de chorro y uno o más deflectores o canales interiores para fomentar la turbulencia del fluido. Al funcionar, el hilo se hace pasar a través del dispositivo de chorro, y el fluido a alta velocidad arrastra los filamentos del hilo haciendo que formen bucles, remolinos y enredos, con lo cual se consigue abultamiento y textura. Normalmente, el fluido se halla a alta temperatura para fomentar la relajación de los esfuerzos en los filamentos y para fijar la textura impartida al hilo. También pueden utilizarse otras técnicas adecuadas de abultamiento. Los ejemplos incluyen el rizado o texturizado en caja de relleno, texturizado estirando los filamentos sobre un borde, tricotado y destricotado, y falso torcido y destorcido. Si se desea, los filamentos o hilos puede torcerse, doblarse, formar cables o someterse a otros procesos u operaciones de conversión, incluyendo la conversión en productos textiles, después del estirado y texturizado, pero antes de la fijación térmica.
La fijación térmica se lleva a cabo una vez los filamentos o hilos han sido estirados y texturizados. La fijación térmica se realiza utilizando un perfil de tiempo y temperatura eficaz para impartir la antes descrita microestructura cristalina a los filamentos. Se emplean temperaturas próximas al punto de fusión del polímero de propileno durante un tiempo eficaz para mejorar la elasticidad de las fibras o hilos de polímero de propileno sin causar daños inducidos térmicamente a las fibras o hilos, tales como derretido o fusión de los mismos o el desarrollo de una textura basta o perdida de ejecación debida al reblandecimiento y consiguiente solidificación de las fibras o hilos. Las duraciones de la fijación térmica son generalmente de por lo menos unos dos segundos, aun cuando los tiempos específicos pueden variar en función de la naturaleza y forma del producto que se está fijando térmicamente y la capacidad de transferencia de calor del equipo y del medio empleados. Generalmente, el agua caliente y el vapor de condensación proporcionan una transferencia de calor relativamente rápida y resultan eficaces, con tiempos de permanencia relativamente breves. El aire caliente forzado, los sistemas de rodillos calentados y los hornos de aire caliente convencionales suelen ofrecen una transferencia térmica más lenta y hacen necesarios tiempos de permanencia más largos. El tiempo de permanencia también está afectado por la forma de las fibras de polímero de propileno contenidas en las fibras o hilos. Por ejemplo, un manojo de hilo muy abultado, suelto y abierto, normalmente requerirá un menor tiempo de residencia que un manojo de hilo poco abultado, apretado y más denso, aun siendo iguales el resto de cosas. La fijación térmica se realiza con fibras de polímero de propileno lo suficientemente relajadas para evitar una perdida sustancial de abultamiento.
Una vez fijados térmicamente, los hilos pueden someterse a otros procesamientos o tratamientos. Preferiblemente, tales operaciones se realizan a temperaturas por debajo de la temperatura de fijación térmica. Los ejemplos de otros procesamientos y tratamientos incluyen torcido, formación de cable y procedimientos para fijar la torsión de hilos plegados o en cable y para fijar convulaciones en el hilo impartidas con objeto de cambiar su aspecto estético, aumentar el abultamiento u otros fines. Aún cuando a menudo se prefiere llevar a cabo tales operaciones antes de la fijación térmica para que la misma sirva para bloquear o fijar la torsión, el cableado u otras características, dichas operaciones también pueden ejecutarse con buenos resultados una vez hecha la fijación térmica. También puede llevarse a cabo la conversión de las fibras o hilos en productos textiles, tales como por medio de formación de penachos, tejido, punteado, unión térmica o con adhesivo. La restauración del abultamiento a los hilos fijados térmicamente, es decir, una vez enrollados en paquetes y almacenados, puede realizarse con cualquier medio adecuado, tales como acción mecánica, exposición al calor o una combinación de los mismos.
Para la fabricación de las fibras e hilos inventados, puede utilizarse cualquier aparato adecuado para el hilado por fusión, orientación, abultamiento y fijación térmica. Los sistemas de hilado por fusión, configuraciones del cilindro de estirado y dispositivos texturizadores ya son conocidos por personas entendidas en la técnica de fabricación de hilo BCF. Para la fijación térmica pueden usarse varios hornos, tubos de vapor y túneles, así como sistemas de agua caliente. Los sistemas de calentamiento por aire caliente, agua caliente y vapor son adecuados para la mayor parte de aplicaciones aun cuando el aire caliente es un medio de transferencia de calor menos eficaz que el vapor o el agua caliente. El calentamiento por inmersión en agua caliente requiere un posterior secado de las fibras o hilos. También son adecuados otros medios calefactores, tales como calentadores de infrarrojos.
El invento se sigue describiendo en los ejemplos a continuación. En dichos ejemplos, se midieron los PCRs y niveles de abultamiento de los hilos, y se llevó a cabo una difracción del rayo X de pequeño ángulo y gran ángulo, utilizando los siguientes procedimientos.
Recuperación al aplastamiento tampón
Resumiendo, la prueba de recuperación al aplastamiento tampón comprende la compresión de un tampón de hilo de una determinada altura y peso, de forma cilíndrica, con una fuerza predeterminada y la medición de la altura del tampón una vez recuperada. Los tamaños de la muestra y las condiciones de prueba varían algo en función del tipo de hilo. Se facilitan detalles para hilos BCF sin torcer y torcidos.
Para hilos BCF sin torcer se utiliza una muestra de un gramo. Para determinar el número aproximado de extremos de hilo necesarios par la muestra, se multiplica el peso de la muestra (1 gramo) por 236,220 y se divide por los deniers del hilo.
Se utiliza una bobina de madeja con una circunferencia de 1,0 metro o 1,5 yardas, suministrada por Alfred Suter Company, Orangeburg, NY, para preparar muestras con el numero adecuado de extremos de hilo. Se enhebra el hilo a través de una guía que forma parte de la unidad de la bobina de madeja y se fija a dicha bobina de madeja. Se hace girar la bobina para enrollar el hilo en la misma. El número de vueltas de la bobina de madeja es 1/2 de la cantidad de extremos de hilo requeridos. Normalmente, la cantidad de vueltas necesarias es de 75 a 100. Los hilos de muchos deniers precisan menos vueltas. La longitud de madeja -2 metros o 3 yardas- es suficiente para hacer de 3 a 5 especímenes. Una vez dado el número necesario de vueltas de la bobina de madeja, se corta el hilo y se ata un bucle alrededor de la madeja en el brazo de bobina opuesto al brazo que se ha cortado el extremo. La madeja se corta en el mismo punto que se ha cortado el hilo. El resultado es un haz de hilos que contiene un número predeterminados de extremos. La madeja cortada se coloca sobre un taco de madera que luego es colocado en un horno de aire forzado, por ejemplo Horno Blue M, modelo DC-3366, calentado a 132 \pm 2ºC. Se saca la madeja dejando que se equilibre a las condiciones estándares del laboratorio durante por lo menos 16 horas. Ahora no debe manipularse el hilo o perturbarse mecánicamente de algún modo durante el periodo de equilibrado.
Al preparar especímenes para compresión, se usan guantes de látex para manipular el hilo y los soportes de especímenes.
Para formar y sostener las muestras de prueba, se utiliza un cilindro de vidrio que tiene 4,3 cm de longitud y un diámetro interior de 2,54 cm. Se introduce un doble espesor de la madeja dentro del cilindro, y se alinean los hilos individuales a lo largo del cilindro y entre sí. Se estira una longitud de la madeja de aproximadamente 38 cm a través del cilindro para asegurarse de que los extremos están paralelos y sin enredos. El hilo del espécimen que sobresale del cilindro se corta con unas tijeras, a aproximadamente 0,6 cm, por cada extremo del cilindro. El espécimen se ajusta exactamente a nivel de los extremos del soporte del espécimen utilizando pinzas para pelo del tipo normalmente suministrado por las fuentes de instrumentos de laboratorio. El espécimen se pesa mientras se encuentra en el soporte. Se retiran los extremos individuales del espécimen hasta que la masa del espécimen es de 1,0 \pm 0,15 gramos. Si la masa del espécimen inicialmente es inferior a 0,85 gramos, se descarta la madeja.
Para la prueba de compresión, se utiliza una prensa de botón fabricada por Buehler Ltd., Lake Bluff, IL, que tiene un diámetro interior de 2,54 cm y un diámetro exterior de 4,45 cm, para sostener el espécimen durante la compresión. Hay un espacio abierto a todo lo largo de la prensa de botón. Un tapón de acero de 2,54 cm de diámetro y 1,52 cm de altura se coloca en el interior y en la base del espacio abierto. El espécimen es transferido desde el conformador/soporte de espécimen a la prensa de botón y se alinea cuidadosamente el conformador/soporte con el espacio abierto, empujando el espécimen dentro de la prensa de botón utilizando un pistón de prensa de botón. El pistón tiene 6,85 cm de longitud, un diámetro de 2,54 cm, pesa 227 gramos y ajusta exactamente dentro de la cámara de la prensa de botón. Al transferir el espécimen a la prensa de botón, el pistón de la prensa se deja dentro del espacio abierto; así, el espécimen queda colocado dentro de la prensa de botón entre el tapón de acero y el pistón de la prensa de botón.
Se utiliza una prensa hidráulica Carver, modelo C, con una capacidad de 12 toneladas y equipada con un paquete temporizador y de motorización, una protección de seguridad para comprimir el espécimen. La presión se ejerce con una presión de 1600 psi (11 N/mm^{2}) que corresponde a una fuerza de compresión de 1260 libras (572 kg). El manómetro de fuerza de la prensa Carver se ajusta a 1260 \pm 20 libras (572 \pm 9,1 kg). La prensa de botón que contiene el espécimen colocado entre el tapón de acero y el pistón de la prensa de botón se centra sobre la placa base de la prensa. El pistón de la prensa se pone en contacto con el pistón de la prensa de botón, y se aplica la presión de 1600 psi (11 N/mm^{2}), que se mantiene durante 300 segundos. Se hace retroceder el pistón de la prensa y se reduce inmediatamente la presión. La prensa de botón se retira de la prensa Carver, utilizándose el pistón de prensa para empujar el tapón de acero de la prensa de botón. Hay que tener cuidado para no empujar ninguna parte del espécimen de la prensa de botón. Un anillo de retención de vidrio (diámetro interior = 2,54 cm, altura = 1,27 cm) se alinea con el espacio abierto de la bomba de botón de la cual se ha retirado el tapón de acero. El espécimen se empuja lentamente dentro del anillo de retención utilizando el pistón de la prensa de botón. El anillo de retención se utiliza como una base de soporte para el espécimen; el espécimen y anillo se colocan sobre un banco con el anillo de retención hacia abajo. Durante la compresión, los hilos pueden forzarse sobre sus costados desde la vertical. Cualquier falta de alineación de los hilos puede verse a través del anillo de retención de vidrio. Si sucede esto, el espécimen es parcialmente empujado del extremo del anillo de retención. Los hilos salientes se enderezan automáticamente. Después del enderezamiento, el espécimen es empujado al extremo opuesto del anillo de retención, permitiendo que los hilos se enderecen en dicho extremo del espécimen. Una vez alineados, el espécimen es empujado de nuevo dentro del anillo y el extremo del espécimen se deja a nivel del extremo del anillo de retención. Se deja que el espécimen se recupere de la compresión durante 16,0 horas.
Se utiliza un indicador Mitutoyo de baja presión para medir la altura de recuperación del espécimen. Un disco metálico (diámetro = 2,53 cm, altura = 0,124 cm, masa = 2 gramos) se coloca en el espécimen. Se aplica un pie presor del indicador con una fuerza de 0,0225 psi (1,55 \cdot 10^{-4} N/mm^{2}) que, cuando se añade a la fuerza del disco metálico, ejerce una presión de 0,082 psi (1,94 \cdot 10^{-4} N/mm^{2}). La altura de recuperación es medida a los 0,002 cm más próximos. El PCR es igual a la altura de recuperación dividida por la altura inicial (2,54 cm) expresada en porcentaje. Por ejemplo, una muestra que se recupera a una altura de 1,52 cm tiene un PCR del 60%. El desvío estándar de los resultados de una simple prueba medida en los mismos materiales tiene 2,53% de unidades de recuperación de compresión. Un simple resultado de prueba se obtiene a partir de 5 mediciones de una unidad de prueba, es decir de un paquete de hilo. El error estándar de mediciones depende del número de unidades probadas.
Para hilos BCF torcidos, se emplea una muestra de 4 gramos. Se forma una madeja de hilo utilizando la bobina de madera antes descrita, salvo en lo que respecta la determinación del número aproximado de extremos de hilos para la muestra, multiplicándose el peso de la muestra por 354,330 y dividiéndose por los deniers del hilo. La longitud de la madeja -2 metros o aproximadamente 3 yardas- servirá para 3 a 5 especímenes. Normalmente, la longitud del hilo en la madeja es de 50 a 100 metros, teniendo menos longitud un hilo de mayor denier. Se corta la madeja, tal como se ha indicado antes, y la madeja cortada se coloca en un tejido protector de malla abierta que a su vez se introduce en un horno de aire forzado. Habitualmente se utiliza un horno Blue M, modelo OV-490A-3. La temperatura del horno es de 132 \pm 2ºC y el tiempo de permanencia es de 10 minutos. Se retira la madeja dejando que se equilibre a las condiciones estándares por lo menos durante 1 a 4 horas. No debe manipularse el hilo en exceso ni removerse mecánicamente de algún otro modo durante el equilibrado.
Se utiliza un cilindro de cobre o acero (longitud = 2,54 cm, diámetro interior = 2,54 cm) como formador y soporte del espécimen. Dejando que cuelguen libremente los extremos de la madeja, todos los extremos se insertan dentro del cilindro y se alinean a o largo del cilindro y entre sí. Se estira una longitud de aproximadamente 38 cm de la madeja a través del cilindro para asegurar que los extremos quedan paralelos y sin enredar. El hilo del espécimen que sobresale del cilindro se corta con unas tijeras aproximadamente a 0,6 cm de los extremos del cilindro. El espécimen se recorta con precisión utilizando una sierra Wolf Blazer Serie II suministrada por Wolf Machine Company, Cincinnati, Ohio. El cilindro se coloca en el soporte de sierra y se recortan los hilos salientes siguiendo las instrucciones del fabricante, hasta que la superficie el tampón queda a nivel de los extremos del cilindro. El espécimen es pesado mientras se encuentra en el soporte.
Para sostener el espécimen durante la compresión, se utiliza una prensa de botón fabricada por Buehler Ltd., Lake Bluff, IL, (diámetro interior = 2,54 cm, diámetro exterior = 4,45 cm). Hay un espacio abierto a todo lo largo de la prensa de botón. Un tapón de acero (diámetro = 2,54 cm, altura = 1,52 cm) se coloca en el interior y en la base del espacio abierto. El espécimen es transferido desde el conformador/soporte de espécimen a la prensa de botón y se alinea cuidadosamente el conformador/soporte con el espacio abierto, empujando el espécimen dentro de la prensa de botón utilizando un pistón de prensa de botón que tiene 6,85 cm de longitud, un diámetro de 2,54 cm, pesa 227 gramos y ajusta exactamente dentro de la cámara de la prensa de botón. Al transferir el espécimen a la prensa de botón, el pistón de la prensa se deja dentro del espacio abierto; así, el espécimen está colocado dentro de la prensa de botón entre el tapón de acero y el pistón de la prensa de botón.
Se utiliza una prensa hidráulica Carver, modelo C, con una capacidad de 12 toneladas y equipada con un paquete temporizador y de motorización, una protección de seguridad para comprimir el espécimen. El espécimen se comprime a 10.000 psi (68,95 N/mm^{2}) que corresponde a una fuerza de compresión de 7.800 libras (3.538 kg). La prensa de botón que contiene el espécimen colocado entre el tapón de acero y el pistón de la prensa de botón se centra sobre la placa base de la prensa Carver. El pistón de la prensa se pone en contacto con el pistón de la prensa de botón, y se aplica la presión de 10.000 psi (68,95 N/mm^{2}) y se mantiene durante 120 segundos. En dicho momento se hace retroceder el pistón de la prensa. Se retira inmediatamente la prensa de botón de la prensa Carver, utilizándose el pistón de prensa para empujar el tapón de acero de la prensa de botón. Hay que tener cuidado para no empujar ninguna parte del espécimen de la prensa de botón. Se alinea un anillo de retención de cobre o acero (diámetro interior = 2,54 cm, altura = 1,27 cm) con el espacio abierto del pistón de botón del cual se ha retirado el tapón de acero. Cuando el espécimen se halla algo por encima de la altura del anillo de retención, se utiliza el anillo de retención para extraer el resto del espécimen del interior de la prensa de botón. El anillo de retención se utiliza como una base de soporte para el espécimen; el espécimen y anillo se colocan sobre un banco con el anillo de retención hacia abajo.
Se deja que el espécimen se recupere durante 30,0 minutos. Se mide la altura después de la recuperación utilizando un calibre de espesores Ames, modelo 81-0453. El pie presor del calibre de presión tiene 2,54 cm y se aplican 15 gramos a dicho pie presor. El PCR es la altura después de la recuperación dividida por la altura inicial (2,54 cm) expresada en porcentaje. El desvío estándar de los resultados de una simple prueba medida en los mismos materiales tiene 2,50% de unidades de recuperación de compresión. Un simple resultado de prueba se obtiene a partir de 5 mediciones de una unidad de prueba. El error estándar de mediciones depende del número de unidades probadas.
Nivel de abultamiento
Se enrollan 5 veces longitudes de hilo de unos 15 metros para formar una madeja y luego se anuda con un nudo sobrehilado en un extremo y se coloca dentro de una bolsa preparada de un tejido con aberturas suficientes en el mismo para permitir la circulación de aire dentro y a través de la bolsa. La bolsa tiene costado, parte superior y dimensiones de fondo de unos 20 cm. La bolsa se coloca en un horno Blue M modelo OV-500 precalentado a 132ºC. La bolsa se saca al cabo de 2 minutos, retirándose el hilo de la bolsa y se fija el extremo anudado a un comprobador de eliminación de abultamiento justo a la derecha del nudo. El comprobador de eliminación de abultamiento tiene una pinza en un extremo y una rueda calibrada libre con una aguja indicadora en el otro extremo. El diámetro de la rueda es de unos 88 mm; está situada a unos 758 mm de la pinza y está graduada a intervalos de 10º para registrar el abultamiento como porcentaje que tiene la longitud del hilo de la muestra cuando está totalmente extendido a fin de eliminar el exceso de longitud del hilo abultado.
Se desenreda un cordón del hilo de la madeja y se fija un nudo de bucle en su extremo libre. El hilo es colocado sobre la rueda libre y se cuelga un peso para ejercer una tensión previa equivalente a 0,02 gramos/denier en el bucle. Se alinea la marca cero de la rueda con la aguja indicadora en la rueda. Se cuelga un peso que corresponde a 0,5 gramos/denier menos que el peso de tensión previa en el bucle del extremo del hilo. El número más próximo a la aguja indicadora en la rueda, cuando se sujeta el hilo al peso, se anota como nivel de abultamiento del hilo.
Difracción de rayo X de pequeño ángulo
Las mediciones del rayo X de pequeño ángulo se llevan a cabo utilizando un difractómetro de rayos X Rigaku Rotoflex, con un goniómetro de pequeño ángulo y una potencia máxima de 12 kv. El difractómetro tenía un generador de rayos X tipo ánodo, con un ánodo de cobre que produce una radiación CuK\alpha y una longitud de onda de 1.5418\ring{A}. Se utiliza un filtro de níquel. El filamento del cátodo tenía 0,5 mm de ancho y 10 mm de longitud. Una rendija de fuente de 0,16 mm de ancho se colocó a 88 mm del punto focal del ánodo. Se colocó una segunda rendija de colimación de 0,03 mm de ancho a 100 mm de la primera rendija. Un filo de cuchilla, o rendija, controlado con un micrómetro ajustable se situó a 42 mm de la rendija de colimación. Se colocó un soporte de muestra en el centro del goniómetro. La distancia desde el punto focal del ánodo a la muestra era de 250 mm. La colimación produjo un haz de rayos X con una total anchura angular de su altura media de 1,81 minutos de ángulo. Una tercera rendija receptora, de 0,04 mm de ancho, se colocó entre el soporte de la muestra y un contador, a 250 mm de dicha muestra. Una cuarta rendija, también entre el soporte de la muestra y el contador, tenía 0,4 mm de ancho y estaba a 90 mm de la rendija receptora. Con el micrómetro se ajustó la cuchilla regulable en un costado del haz de rayos X de manera que un filo de la cuchilla quedase muy cerca del haz, pero sin tocarlo. El objeto del ajuste es cortar la dispersión de fondo de los bordes de la rendija de colimación de modo que dicha dispersión sea mínima con ángulos, 2\thetam de 4-5 minutos de ángulo y mayores.
Fueron preparados especímenes de prueba enrollando hilos alrededor de un bastidor metálico de muestras que tiene un espesor de 1 mm y una ventana de 12 x 12 mm. Los hilos se estiraron para eliminar el abultamiento, pero sin alargar los filamentos de los mismos, al enrollarlos alrededor del bastidor. Para hilos con deniers de alrededor de 1400-1800 g/9000 metros, el número de vueltas alrededor del bastidor de muestra fue de aproximadamente 32. El bastidor fue instalado en el soporte de especímenes en el centro del goniómetro con las vueltas del hilo colocadas de manera que los ejes de las fibras quedasen horizontalmente, y para que todas las fibras fueran impregnadas por el haz del rayo X. Antes de cada prueba, se puso en marcha el difractómetro y se mantuvo a 45 kv y 150 ma durante unas 2 horas para estabilizar la posición del haz de rayos X. Una vez precalentado, se estableció la posición cero para el sistema como la posición angular del centro del haz de rayos X. El centro del haz se define como el punto medio de toda la anchura angular del perfil del haz a media altura del perfil. Se midió el perfil del haz de rayos X a 45 kv y 150 ma, utilizando un atenuador. La difracción de pequeño ángulo de rayo X se midió mediante el continuo barrido de un intervalo de barrido de 0,1º por minuto en la gama de ángulos de difracción, 2\theta, entre 5-10 y 120 minutos angulares. El tiempo de barrido fue de aproximadamente 120 minutos. El barrido se llevó a cabo tres veces por muestra para cada uno de los ángulos del eje de fibra 0, 10 y 20º. A cada barrido se le aplicó la corrección Lorentz y fue separada la dispersión difusa en base a la interpolación del perfil de la dispersión difusa. Se determinó la intensidad máxima de la cresta a partir de la altura de la cresta sobre la línea de interpolación de la dispersión difusa. Usualmente, la dispersión difusa no cambia de manera apreciable al cambiar los ángulos a que se disponen los ejes de la fibra. Se utilizaron las máximas intensidad de reflexiones para diferentes ángulos determinadas una vez aplicada la corrección Lorentz y la separación de la dispersión difusa para los cálculos de la fórmula (1).
Para mediciones de 0º, se determinó el \phi_{m} de las reflexiones como el punto medio de todas las anchuras anulares de las reflexiones a medias alturas y se empleó para la determinación de largos periodos, L; de acuerdo con la fórmula (2). Los diámetros aparentes medios de microfibrilla fueron calculados utilizando las fórmulas (1) y (2) para ángulos, \alpha, de 10 y 20º. Un valor medio de los cálculos en los dos ángulos representa el AMD de una muestra.
A fin de mejorar la precisión de las mediciones, conviene reducir el tiempo de barrido para los tres barridos de cada muestra. Esto reduce la probabilidad de cambios en la intensidad del haz de rayos X del barrido de una muestra a otra. Para ello, después de una larga marcha con la fibra colocada en un ángulo de 0º, se llevó a cabo un barrido de 5-10 a 120 minutos de ángulo en tres cortos barridos con ángulos de fibra de 0, 10 y 20, en la gama corta de 2\theta ángulos para medir muy cerca de los máximos de intensidad. Cada barrido fue de unos tres minutos. Los largos barridos se emplearon para separar la dispersión difusa y para determinar largos periodos, L. Los barridos cortos se utilizaron para determinar I_{m}(0) e I_{m}(\alpha). La corrección Lorentz se aplicó como antes.
Difracción de rayo X de gran ángulo
Se utilizó un difractómetro Rigaku Rotaflex \theta-2\theta con un generador rotativo de ánodo de cobre (el mismo utilizado para las mediciones de pequeño ángulo), funcionando a 150 ma y 45 kv, para obtener barridos radiales ecuatoriales y meridianales para la medición de la cristalinidad total. Fue utilizado un filtro estándar de níquel para atenuar el componente K_{\beta} en el haz incidente. La longitud de onda nominal de la radiación K_{\alpha} fue de 1,5418\ring{A}.
El barrido radial se empleo para calcular el porcentaje de cristalizado utilizando el método de Ruland descrito en "X-Ray Diffraction Methods in Polymer Science" (Métodos para la difracción de rayos X en la ciencia de los polímeros), por L.E. Alexander, Ch. 3, id. Se enrolló una capa plana de hilos paralelos sobre un soporte de muestras que se hizo girar a 60 revoluciones por minuto durante el barrido radial sobre la gama angular de 5 a 75º, 20 rpm en la modalidad de movimiento de 0-2\theta (la muestra y el contador se movían alrededor del eje del goniómetro con una relación de velocidad de 1:2). Las muestras características tenían 32 hilos distribuidos uniformemente en 12 mm de ancho.
Se utilizaron la línea de foco, la rendija de colimación y la rendija de registro. El filamento del cátodo tenía 0,5 mm de ancho y 10 mm de longitud, la primera rendija (colimación) era de 0,05 mm, la segunda rendija (registro) era de 0,3 mm, y la tercera rendija (delante del contador) era de 0,6 mm. La distancia del ánodo a la rendija de registro -distancia de muestra y la muestra- era de 185 mm. Esto dio como resultado un haz del rayo X con una anchura angular a media altura de 5,6 minutos de ángulo, lo que no representaba más de 1/3-1/4 de la anchura correspondiente a la amplitud de ángulo más estrecha de los reflejos del rayo X medidas. Un haz tan estrecho se utiliza para evitar ensanchamientos significativos de los reflejos y fomentar precisión en las mediciones de cristalinidad.
El software de Rigaku, que emplea el método de Ruland, se utilizó para calcular la cristalinidad. El programa lleva a cabo correcciones en la intensidad observada por la dispersión del aire, el factor de polarización Lorentz y la absorción. Las correcciones de dispersión de aire se hacen utilizando un perfil de dispersión de aire tomado bajo las mismas condiciones que las muestras de fibras. El coeficiente de absorción lineal (9,416 cm^{-1}) y los valores de espesor de muestra se emplearon para realizar las correcciones de absorción. La intensidad incoherente se multiplica por el correspondiente factor de proporcionalidad y luego se resta de la intensidad observada en todos los valores de s (magnitud del vector de dispersión, s = 2 seno \theta/\lambda). El software separa las crestas cristalinas del fondo de la dispersión incoherente más amorfa de una manera estandarizada. Sin embargo, este procedimiento requiere cierta aproximación de la forma del fondo en las zonas donde se superponen las crestas cristalinas.
Este cálculo de cristalidad también requiere la elección de la gama de diferentes valores de un factor de ponderación K. El software elige el valor correcto para el cual es constante la cristalidad obtenida para cualquier límite de integración, mientras la cresta cristalina esté incluida en dicho límite. Finalmente, la relación de la curva cristalina corregida con respecto al perfil corregido combinado proporciona el valor de cristalidad.
Este método es bastante satisfactorio en términos de consistencia de los resultados, debido al hecho de que se obtuvo un factor de ponderación constante (K=2,73-2,77) para todas las muestras. Los consistentes valores de K son importantes para llevar a cabo comparaciones entre diferentes muestras del mismo polímero.
Control 1
Se extrusionó homopolímero de polipropileno con una tasa nominal de flujo por fusión de 15 gramos por 10 minutos, según la condición B de ASTM D1238, como una fusión a 230ºC, utilizando un extrusionador Davis & Standard. La resina fundida se extrusionó a través de una hilera de múltiple orificios circulares. Luego, los filamentos se solidificaron en una zona de temple en flujo cruzado con una temperatura de aire de 175ºC. Los filamentos templados se unieron y luego fueron pasados sobre cilindros tensores donde se aplicó el 1% en peso de acabado de hilatura compuesto de una emulsión acuosa de un ácido graso y fluoroquímico utilizando un aplicador de rendija. Los deniers del hilo resultante fueron 1650 gramos/9000 metros.
El hilo siguió procesándose en una máquina de estiraje y texturado (Neumag NPT 2000/6 de Neumünstersche Maschinen-und Apparatebau GmbH, Neumünster, Alemania). El hilo se estiró entre cilindros calentados, alimentándolo en un chorro de texturización, depositado sobre un tambor de tamiz y llevado a una bobinadora. Los rollos se calentaron a 90ºC y 125ºC. La relación de estirado fue de 1,5:1. El chorro de aire para el texturizado se calentó a 140ºC y la presión del chorro de aire era de 6 bars. El hilo se estiró del tambor de tamiz mediante despegado. El abultamiento del hilo fue de aproximadamente el 10%.
A continuación, el hilo abultado fue enrollado en madejas que tenían una circunferencia de unas 36 pulgadas (91,44 cm) y 122 vueltas. El peso total de cada madeja era de unos 18 gramos y la densidad volumétrica de aproximadamente 03 cm^{3}/g. Las muestras se analizaron con una difracción del rayo X de pequeño ángulo para determinar el diámetro aparente medio de microfibrilla y se comprobó la recuperación al aplastamiento tampón. El AMD fue de 160\ring{A} y el PCR del 72%. Las muestras también se fijaron térmicamente en un horno de convección por aire forzado Blue M, modelo OV-490A-3. A continuación se indican los ajustes del horno, duración de la fijación térmica, PCRs y AMDs.
Fijación térmica
Muestra (ºC/minutos) PCR (%) AMD(\ring{A})
A 100/20 74 166
B 130/2 82 188
C 130/50 82 197
Control 2
Se hiló por fusión de polipropileno con una tasa nominal de flujo fundido de 16,5 g/10 minutos, a una temperatura de 400-435ºF en un extrusionador de zonas múltiples. Los filamentos resultantes fueron templados con aire a 15ºC y luego se aplicó un hilado de acabado. Luego, se texturizaron los filamentos haciéndolos pasar a través de un texturizador de chorro de fluido. A continuación se estiró el hilo con una relación de estirado de aproximadamente 2,5:3 pasándolo sobre una serie de rodillos calentados a 225, 275, 258 y 240ºF (107,2; 135; 125,6 y 115,6ºC). El hilo resultante tenía 1394 deniers.
El PCR y el AMD del hilo fueron, respectivamente, 70-75% y 141\ring{A}.
Control 3
Se probaron los hilos abultados comerciales de filamento continuo de polipropileno que vende Hercules y Wellington, para OCR y AMD. Los resultados aparecen a continuación:
Muestra hilo Denier PCR (%) AMD(\ring{A})
Hercules 1336 73,6 203
Wellington 2241 79,5 138
Amoco Genesis® - - - \sim73 - - -
Control 4
Se fijaron térmicamente muestras de hilos frontales de alfombra de filamento continuo abultado de polipropileno, existentes en el mercado, calentándolas durante 50 minutos en un horno de aire a 155ºC y luego se probaron utilizando el ensayo PCR. Se probaron cinco muestras de cada hilo; los resultados a continuación son una media de los resultados individuales de las pruebas.
Muestra hilo (denier) PCR(%)
Rojo Beaulieu (1645) 79,8
Rojo Beaulieu (2043) 76,3
Azul Beaulieu (2035) 80,7
Beig Beaulieu (2051) 79,7
Rojo claro Shaw (1610) 79,4
Marrón/oro Hercules (2293) 80,3
Los controles 1-4 demuestran las técnicas de fabricación de hilo BCF y las pruebas de los hilos BCF que son o han sido utilizados comercialmente o que están disponibles de varias fuentes, con o sin fijación térmica adicional. Tal como puede verse de los resultados de dichos controles, en ningún caso se consiguió un AMD de como mínimo 240\ring{A} o un PCR de por lo menos el 85%.
Ejemplo 1
Utilizado un equipamiento como en el control 1, se extrusionó como fusión un polipropileno homopolímero con una tasa de flujo de fusión de 15 gramos por 10 minutos y un estabilizador de luz ultravioleta con obstrucción de amina, en una cantidad que proporcionaba alrededor de 1,5 partes en peso por 100 partes en peso de la composición total, haciéndola pasar a través de una hilera con dos juegos de orificios de sección transversal en forma de delta, y los filamentos se solidificaron en una zona de templado con flujo transversal mediante aire soplado a una temperatura de aproximadamente 12ºC. Los filamentos se juntaron y se hicieron pasar sobre rodillos tensores donde se aplicó el 1% en peso del acabado de hilado utilizado en el Control 1, igual como en aquel ejemplo. Los deniers del hilo resultante fueron 1520 g/9000 metros.
El hilo fue luego procesado, como hilado, en la máquina de estirado- texturizado donde el hilo se estiró entre pares de rodillos calentados, alimentado a un chorro texturizador, depositado en un tambor de tamiz y llevado a una bobinadora. La relación de estirado fue de aproximadamente 1,3:1. El hilo fue sacado del tambor de tamiz mediante un dispositivo de despegado. El nivel de abultamiento del hilo fue de alrededor del 10%.
El hilo se trató en caliente en una unidad de fijación de la torsión Superba modificada (Superba TVP35, American Superba Corporation, Charlotte, NC), utilizando vapor y agua caliente. La unidad tenía la forma de un tubo o túnel alargado. Se enrollaron los hilos sobre una cinta en movimiento que pasaba a través de la unidad a 12,5 metros/minuto. Los hilos fueron calentados bajo las siguientes condiciones:
Medio de
transferencia térmica Temperatura (ºC) Tiempo (seg)
Vapor 100 16
Vapor saturado 148 16
Agua caliente 153 29
Vapor saturado 153 13
Los análisis de las muestras de hilo con una difracción de rayos X de pequeño ángulo dieron un diámetro aparente medio de microfibrilla, calculado de acuerdo con la fórmula (1), de 323\ring{A}. Las pruebas de los hilos mediante el ensayo de recuperación del aplastamiento tampón dieron como resultado un PCR del 84%.
Ejemplo 2
Se extrusionó como fusión un polipropileno homopolímero con una tasa de flujo de fusión de 15 gramos por 10 minutos en una mezcla con un concentrado de pigmento azul y estabilizadores a la luz ultravioleta, haciéndolo pasar a través de una hilera de varios orificios con secciones transversales en forma de delta. El hilo se solidificó en una zona de templado con flujo radial de aire a 12ºC. Se hizo pasar el hilo sobre rodillos donde se le aplicó un 1% en peso de acabado de hilado. El hilo como hilado fue además procesado en una máquina de estirado-texturizado, como en el ejemplo 1. Dos cabos de cable se juntaron para formar cable en una maquina cableadora de hilos para alfombra (American Volkmann Corporation, Charlotte, NC) con 4,5 torsiones por pulgada. El hilo en forma de cable y torcido se calentó en un autoclave de vapor a 155ºC durante un minuto. El AMD determinado según la fórmula (1) para barridos de difracción del rayo X de pequeño ángulo fue de 298\ring{A}. El PCR fue del 85%.
Ejemplo comparativo 1
En este ejemplo comparativo, se aplicó una fijación térmica con vapor, de acuerdo con el ejemplo 2 de la patente canadiense núm. 957.837, a un hilo frontal para alfombra de polipropileno torcido, de 1450 deniers, 2 cabos, que tenía una recuperación a la compresión del 65-70%.
La termofijación se llevó a cabo utilizando 2 tubos, cada uno de ellos de un metro de longitud, pero de diferentes diámetros. El tubo más ancho tenía una entrada de vapor de 1/4 de pulgada. Se taladraron 30 orificios, de 1/64 pulgadas de diámetro cada uno, a intervalos regulares a lo largo del tubo más pequeño. Dicho tubo fue colocado dentro del tubo más ancho y se cerró el conjunto por sus extremos a fin de formar una cámara entre ambos tubos. Se colocaron conos constrictores a cada extremo del conjunto para mantener la presión del vapor. Se controló la velocidad del hilo a través del tubo pequeño por medio de una serie de rodillos dispuestos cerca de cada extremo del conjunto.
En una primera serie de experimentos, el conjunto del tubo se sometió a presión con vapor a una temperatura de 155ºC y una presión de 65 psig (0,45 N/mm^{2}) en el interior del tubo pequeño. Los hilos se hicieron pasar a través del tubo pequeño a velocidades efectivas para proporcionar tiempos de permanencia de aproximadamente 3/4, 1/2, 1/3 y 1/10 segundos. Después del calentamiento, todas las cuatro muestras presentaban una notable pérdida de ejecución, abultamiento y estética. Ninguna de las muestras era admisible para hilos frontales de alfombra.
En una segunda serie de experimentos, la temperatura del vapor en el pequeño tubo era de 145ºC. Los hilos se hicieron pasar a través del tubo pequeño a velocidades efectivas para proporcionar tiempos de permanencia de aproximadamente 1 y 1/4 de segundo. La estética, abultamiento y ejecución de ambas muestras se mantuvieron pero las recuperaciones a la compresión fueron sólo del 58 y 62%, respectivamente.
Fueron llevados a cabo experimentos similares utilizando hilos de filamentos de polipropileno continuos abultados. Nuevamente, los hilos tratados a más altas temperaturas resultaron inaceptables debido a la fusión. Los hilos tratados a temperaturas más bajas perdieron todo su abultamiento.
Ejemplo 3
Se hiló por fusión homopolímero de polipropileno con una tasa nominal de flujo por fusión de 15 gramos por 10 minutos, según la condición B de ASTM D1238, en filamentos de sección transversal circular, a 230ºC, utilizando un extrusionador Davis & Standard, y luego se templaron y trataron con el acabado igual como en el control 1. Los hilos fueron estirados y texturizados como en el ejemplo 1, pero con un ligero aumento de la relación de estirado y la presión del chorro de aire. El hilo tenía un nivel de abultamiento del 10%. El hilo abultado fue enrollado en madejas y termofijado a 145ºC durante 50 minutos. La prueba del hilo con el ensayo de recuperación de aplastamiento tampón dio un PCR del 85%. El AMD del hilo, determinado de acuerdo con la formula (1) basándose en los barridos de difracción por rayo X de ángulo pequeño, fue de 235\ring{A}. Repitiendo el procedimiento, pero con termofijación 10ºC más alta, los hilos consiguieron un AMD, determinado con la fórmula (1) mediante los barridos de difracción del rayo X de pequeño ángulo, de 310\ring{A} y un PCR del 93%. Volviendo a repetir el procedimiento, pero con el tiempo de termofijación reducido a 1-10 minutos, los hilos dieron ADMs, calculados de acuerdo con la fórmula (1) a partir de barridos de difracción del rayo X de pequeño ángulo, de 287-290\ring{A}, y PCRs de 91-92%.
Ejemplo 4
El hilo preparado de acuerdo con el ejemplo 2 fue aplicado en penachos a una alfombra con un peso frontal de 30 onzas por yarda cuadrada y 0,25 pulgadas de altura de rizo. Las pruebas de compresión de la alfombra dieron como resultado un 86,5% de recuperación de la compresión.
Ejemplo comparativo 2
En un intento de preparar el hilo según las enseñanzas de la patente estadounidense núm. 3.152.380, se hiló por fusión un polipropileno con 015% en peso de dióxido de titanio adicional, a una temperatura de 238ºC a través de dos hileras, cada una de ellas con 72 orificios cilíndricos. Los filamentos se templaron y estiraron con una relación de estirado de 3,25:1, a una temperatura de 130ºC, utilizando una serie de rodillos. Los filamentos resultantes tenían 15 deniers. Los hilos se abultaron y luego fueron calentados a un estado sin tensiones a varias temperaturas en un autoclave, durante 10 minutos. Luego se midieron los PCRs de los hilos.
Las temperaturas y PCRs figuran en la siguiente tabla.
Muestra hilo Temperatura (ºC) PCR(%)
1 140 61,4
2 150 73,8
3 155 76,5
4 158 75,5
Ejemplo comparativo 3
En un intento por seguir las enseñanzas de la patente estadounidense núm. 3.256.258, se hiló por fusión polipropileno con una tasa nominal de flujo por fusión de 15 g/10 minutos, a una temperatura de 230ºC a través de una hilera, se templó, estiro y abultó. Los hilos abultados fueron calentados sin tensión a varias temperaturas y se midieron los PCRs de los hilos. A continuación se indican los tiempos de calentamiento y temperaturas de las medias de cinco medidas PCR para cada muestra.
Muestra hilo Temperatura (ºC) Tiempo (min) PCR(%)
1 125 10 65,4
2 145 50 70,1
3 155 50 80,9

Claims (15)

1. Fibra que comprende polímero propileno y se caracteriza por el pequeño ángulo de difracción del rayo X, de modo que una media de
(1),\frac{L}{1.03 \ tan \ \alpha} \times \sqrt{-log \ \frac{I_{m} \ (\alpha)}{I_{m} \ (0)}}
con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con ángulos, \alpha, de 10 a 20º a partir de un haz perpendicular al rayo X, que es como mínimo 240\ring{A}, en donde
l_{m}(0) es la máxima intensidad del pequeño ángulo del reflejo meridianal del rayo X con la fibra dispuesta de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X;
l_{m}(\alpha) es la intensidad máxima del reflejo meridianal del pequeño ángulo del rayo X con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con el ángulo, \alpha, desde la perpendicular al haz del rayo X;
; yL = \frac{1.5418\ring{A}}{\phi_{m}}
\phi_{m} es una posición angular, en radianes, del centro del reflejo meridianal del pequeño ángulo de rayo X a media altura con respecto al centro del haz incidente del rayo X, con la fibra colocada de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X; y
en que la difracción del pequeño ángulo del rayo X se conduce con radiación Cuk\alpha que tienen una longitud de onda de 1,5418\ring{A} y el rayo X todavía es colimado a rendija para una amplitud angular completa a media altura de 1,81 minutos de ángulo.
2. La fibra de la reivindicación 1 en forma de fibra clasificada.
3. La fibra de la reivindicación 1 en forma de un filamento continuo.
4. La fibra de cualquiera de las reivindicaciones 1, 2 y 3, en que el polímero de propileno comprende polipropileno homopolímero.
5. Hilo multifilamento continuo que comprende fibra de acuerdo con la reivindicación 3 ó 4.
6. El hilo de acuerdo con la reivindicación 5 que tiene una recuperación de aplastamiento tampón de por lo menos el 80% aproximadamente.
7. Hilo que comprende fibra de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, 3 y 4.
8. Alfombra que tiene una superficie rizada que comprende fibra o hilo de acuerdo con cualquier de las reivindicaciones 1 a 7.
9. Un género tejido o no tejido comprendiendo fibra o hilo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
10. Un producto textil que comprende fibra o hilo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
11. Hilo de filamento continuo abultado que comprende una serie de filamentos de polímero propileno y tiene una recuperación de aplastamiento tampón de por lo menos el 85%, aproximadamente.
12. El hilo de acuerdo con la reivindicación 11, en que el polímero de propileno comprende polipropileno homopolímero.
13. Alfombra que tiene una superficie rizada comprendiendo hilo de acuerdo con la reivindicación 11 ó 12.
\newpage
14. Un género tejido o no tejido comprendiendo hilo de acuerdo con la reivindicación 11 ó 12.
15. Un producto textil comprendiendo hilo de acuerdo con la reivindicación 11 ó 12.
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