ES2210801T3 - Fibras e hilos de polimero de propileno. - Google Patents
Fibras e hilos de polimero de propileno.Info
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Abstract
Fibra que comprende polímero propileno y se caracteriza por el pequeño ángulo de difracción del rayo X, de modo que una media de (Fórmula I) con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con ángulos, a, de 10 a 20º a partir de un haz perpendicular al rayo X, que es como mínimo 240 ÁA, en donde lm(0) es la máxima intensidad del pequeño ángulo del reflejo meridianal del rayo X con la fibra dispuesta de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X; lm(a) es la intensidad máxima del reflejo meridianal del pequeño ángulo del rayo X con la fibra colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con el ángulo, a, desde la perpendicular al haz del rayo X; y m es una posición angular, en radianes, del centro del reflejo meridianal del pequeño ángulo de rayo X a media altura con respecto al centro del haz incidente del rayo X, con la fibra colocada de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al haz del rayo X; y en que la difracción delpequeño ángulo del rayo X se conduce con radiación Cuka que tienen una longitud de onda de 1, 5418 Á A y el rayo X todavía es colimado a rendija para una amplitud angular completa a media altura de 1, 81 minutos de ángulo.
Description
Fibras e hilos de polímero de propileno.
Este invento hace referencia a fibras de polímero
de propileno e hilos y artículos de fabricación que comprenden las
mismas.
Las fibras e hilos de polipropileno se utilizan
en textiles y otras aplicaciones debido a una deseable combinación
de características, por ejemplo la facilidad de procesamiento,
resistencia, falta de actividad química, hidrofobicidad y otras.
Los ejemplos de aplicaciones textiles incluyen tejidos de refuerzo
e hilos frontales de alfombras, tejidos para tapicería, geotextiles,
recubrimiento de paredes, tejidos para automóviles, materia para
pañales y tejidos para vestidos.
Hay necesidad de fibras e hilos de polipropileno
perfeccionados para utilizar en aplicaciones que comprenden
doblado, plegado, arrugado, compresión y similares. Los ejemplos
incluyen rellenos de fibra, alfombras y tapicerías, así como
tejidos para vestido y automóvil. Una baja elasticidad puede
conducir a una limitada recuperación de fuerzas a que se someten
las fibras e hilos mientras son utilizados y, a su vez, falta de
estética y desgaste. Esto puede limitar la utilidad para algunas
aplicaciones finales. Por ejemplo, una elasticidad deficiente en
los hilos frontales de una alfombra puede causar una mala retención
del espesor y retención de toda la altura una vez han sido aplicadas
fuerzas de compresión, tales como las causantes por el transito de
gente y la colocación de mobiliario. Con las demás cosas iguales,
la alfombra con hilos frontales de menos elasticidad parecerá
deslustrada y aglutinada, se verá desgastada y deberá ser
sustituida más y más pronto que la adornada con hilos más
elásticos.
Estos problemas han sido reconocidos, y se han
avanzado muchos intentos para resolverlos. Productores de polímero
han propuesto composiciones y cristalinizados de polímeros
modificados. Los fabricantes de hilos han investigado procedimiento
de hilatura de fibras y tratamiento de hilos. Los fabricantes de
alfombras han desarrollado construcciones de alfombra modificadas.
A pesar de tales esfuerzos y sus resultados, perdura la constante
necesidad de fibras e hilos de polipropileno de elasticidad
mejorada. A pesar de una combinación de coste, resistencia al color,
resistencia a las manchas, resistencia al moho y al enmohecimiento,
y una facilidad de limpieza que es superior a otros hilos frontales
de alfombra, el éxito comercial de los hilos de polipropileno en la
industria de alfombra ha resultado reducidos.
Con mayor detalle, los elementos de
construcciones de alfombra que pueden compensar la baja elasticidad
incluyen construcciones de rizo en bucle, bajas alturas de rizo y
altas densidades de penacho. En construcciones de rizo en bucle,
los penachos de hilos frontales que forman la superficie de rizos de
la alfombra se dejan sin cortar, dejando un rizo con penachos
dispuestos en bucles. Con el resto de cosas iguales, los penachos
en bucle resisten y se recuperan mejor de la compresión que los
penachos de rizos cortados. La baja altura de rizo limita el efecto
de las fuerzas de compresión al proporcionar penachos a comprimir
más cortos. La alta densidad de penachos, es decir, muchos penachos
por unidad de superficie de rizo, hace que los penachos queden más
juntos, así que soportan los penachos y fibras contiguas para
resistir y recuperarse de la compresión.
Como configuraciones de hilos, normalmente los
hilos torcidos son más elásticos que los hilos sin torcer. Un
torcido más apretado y una mayor retención de torcido proporcionan
más elasticidad, siendo iguales el resto de cosas. Levinstein, The
Complete Carpet Manual (Manual completo de alfombras), 1992, pág.
44-45. La retención del torcido puede mejorarse
mediante tratamientos de abultamiento, como el texturizado con
chorros de fluido o el rizado. Como ejemplo, la patente
estadounidense núm. 4.290.378 describe "un simple hilo abultado,
ondulado, fijado térmicamente, enredado y torcido". Han sido
propuestas mezclas de hilos hechos de filamentos de mayor y menor
elasticidad, por ejemplo, nilón y polipropileno, respectivamente,
para aumentar la elasticidad, tal como figura en la patente
estadounidense núm. 3.295.308. Se han propuesto hilos compuestos de
fibras de dos componentes, como aquellas que tienen un núcleo de
nilón circundado por una envoltura de polipropileno, para combinar
la elasticidad del nilón con otras propiedades superiores del
polipropileno.
También se ha informado de intentos para mejorar
la resistencia de la fibra de polipropileno per se. No
obstante, la retención del espesor y la recuperación de la altura
del rizo de la alfombra ante fuerzas de compresión comprenden
complejas interrelaciones entre la construcción de la alfombra,
interacciones fibra a fibra dentro y entre los penachos de hilo y
las estructuras y propiedades de la fibra y el hilo. Además, las
fuerzas de flexión a que son sometidas las fibras e hilos de
alfombra durante su uso normal comprenden la compresión y estirado
no uniformes. Por consiguiente, los resultados de las pruebas de
hilo se refieren únicamente a estados sin cohesión, en todo caso,
con el actual rendimiento de la alfombra. Asimismo, muchas
propiedades de fibras e hilos se desarrollan durante todo el proceso
de su fabricación. Por tanto, los intentos para mejorar las
propiedades con el cambio de una determinada fase u operación del
proceso pueden comportar compromisos en otras fases y/o propiedades.
Por consiguiente, los perfeccionamientos en las propiedades de las
fibras o fabricación suelen ser difíciles de trasladar en un mejor
rendimiento de la alfombra, y la amplia serie de interrelaciones
entre la fabricación de la fibra y el hilo, sus configuraciones y
propiedades, y el rendimiento de la alfombra, hace que resulte
impreciso e impredecible la consecución de un mejor rendimiento de
la alfombra por medio de modificaciones en la fibra e hilo.
Por ejemplo, la patente estadounidense núm.
3.152.380 reconoce la deficiente elasticidad de las fibras de
polipropileno y propone como solución un proceso de estirado en dos
fases y la fijación térmica de las fibras. No obstante, en
contraste con los perfeccionamientos indicados en los ejemplos de
prueba del hilo de la patente, sus pruebas de alfombra no sólo
muestran un perfeccionamiento muy inferior sino también una pérdida
acelerada de la retención de la altura del rizo a altos niveles de
transito a pie. Los hilos tratados de la patente también
experimentan encogimientos excesivos. Incluso los mejores hilos de
polipropileno tratados tienen una recuperación a la compresión de
sólo dos tercios, aproximadamente, del hilo de nilón sin tratar.
D.R. Buchanan, en "Elastic Deformation And
Fiber Structure In Polypropylene" (Deformación elástica y
estructura de fibra en polipropileno), de fecha y fuente
desconocida, compara fibras de polipropileno hiladas, estiradas en
caliente y recocidas con orientación molecular, estructura
cristalina y recuperación de tensión, mientras la patente
estadounidense núm. 3.256.258 intenta relacionar la estructura
cristalina de las fibras de polipropileno con la recuperación de
fuerzas de tensión. Sin embargo, ninguno de ellos informa de los
efectos sobre el rendimiento de alfombras. En cualquier caso, la
mejor recuperación de la tensión no sugiere una elasticidad
perfeccionada dado que las pruebas de recuperación de tensión miden
la recuperación del estirado o extensión, mientras que la
elasticidad comprende la recuperación de la flexión y compresión. A
este respecto, la reconocida superioridad de los hilos frontales de
una alfombra de nilón sobre los hilos frontales de una alfombra de
polipropileno se halla, en términos de elasticidad, en fuerte
contraste con las obras publicadas que indican que los hilos de
polipropileno son mejores que los hilos de nilón en las pruebas
comparativas de recuperación de la tensión. J.C. Guthrie, en "The
Bending Recovery Of Various Single Fibres" (La recuperación al
doblado de varias fibras individuales), un documento del Instituto
Textil presentado en la conferencia del grupo de físicos del
Instituto Textil, de abril de 1970, páginas
615-627. Guthrie también informa de la mala
relación entre la recuperación de tensión y el doblado tanto para
los hilos de nilón como de polipropileno, igual como hace
B.M.Chapman, en "Bending Stress Relaxation and Recovery of Wool,
Nylon 66 and Terylene Fibers" (Relajación y recuperación de los
esfuerzos de flexión de las fibras de lana, nilón 66 y Terylene),
J.Appl.Sci. Volumen 17, páginas 1673-1713, 1975.
Guthrie también informa de recuperaciones a la
flexión de fibras de polipropileno en la condición "tal como se
reciben"; enderezadas por eliminación de rizos calentándolas
bajo tensión, y enderezadas y luego relajadas por inmersión en agua
a 95ºC. Asimismo informa de la recuperación después de repetidos
doblados. Las fibras enderezadas de Guthrie mostraron habitualmente
una mejor recuperación que las rizadas, tal como las recibidas. Por
el contrario, la patente estadounidense núm. 3.686.848 y su
equivalente británica núm. 1.384.121 están destinadas a impartir de
modo deliberado y a fijar permanentemente un particular encrespado
para conseguir hilos de polipropileno de mejor elasticidad. Los
ejemplos 3 y 4 presentan los resultados de pruebas simuladas y
actuales de tránsito sobre alfombras con penachos de estos hilos. A
través de la prueba actual de alfombra, en el ejemplo 4 se dice
muestra lo crítico de la combinación de tenacidad, relación de
estirado, permanencia de rizo y fijación térmica, una muestra
comparativa con penachos de hilos de polipropileno de baja
permanencia de rizado y sin fijación térmica se comporta casi
igual.
En las patentes estadounidense núm. 3.680.334,
canadiense núm. 957.837 y europea núm. 0.330.212, se informa de
fibras de polipropileno de elasticidad mejorada en términos de
altura de recuperación de rizos de hilo cuando son comprimidas. En
las patentes, las mejoras de elasticidad se atribuyen a la
reordenación de la estructura cristalina de la fibra al tratar las
fibras con un vapor saturado durante de 0,01 a 2 segundos bajo
tensión a 10-35ºC por debajo de la temperatura de
fusión del polímero. En una dramática ilustración de la dificultad
de transferir las propiedades del hilo a las prestaciones de la
alfombra, la Tabla I de la patente canadiense muestra hilos tratados
con de dos a tres veces mayor recuperación de la altura de tampón
que el hilo sin tratar, pero la prueba de alfombra muestra
diferencias despreciables. La solicitud europea propone fibras
elásticas de polipropileno para alfombras y tapicería preparadas
hilando y estirando las fibras de polipropileno bajo condiciones que
producen cristalinidad suficiente para resistir el tratamiento
térmico. Las mejoras se atribuyen al rizado fijado de modo
permanente en las fibras. La fibra clasificada preparada de acuerdo
con esta solicitud alcanzó algún éxito; sin embargo, los hilos no
se utilizan en alfombras comerciales o domésticas, ni sus hilos de
filamento continuo están conformes con las aceptaciones del
mercado.
La mejora de elasticidad también fue uno de los
aspectos de un programa de certificación de alfombras
Genesis^{TM}, ahora interrumpido, de Amoco Fabrics Company,
destinado a promocionar el hilo de polipropileno frontal para
alfombras domésticas de gran demanda. Los hilos de alfombra
Genesis^{TM} se hicieron fundiendo resina de polipropileno
hilada, agrupando los filamentos para formar hilo, estirándolos
(relación de estirado = 3,5:1), texturizándolos y torciendo los
hilos (1,8 vueltas por centímetro), vaporizándolos justo por debajo
de 100ºC durante varios segundos y luego fijándolos térmicamente
entorno a 130-135ºC durante 1/2 minuto. La
elasticidad de los hilos, según la prueba de recuperación al
aplastamiento tampón, es de aproximadamente el 75%, muy por debajo
del nilón que es de 85-90%.
A pesar de la disponibilidad de tales propuestas,
la elasticidad de las fibras e hilos de polipropileno sigue siendo
una necesidad y su empleo como hilo frontal de alfombra todavía es
limitado. A pesar de la constante búsqueda de mejor resistencia,
los muchos intentos llevados a cabo durante muchos años con los
polímeros, la fibra y el hilo, y las industrias de alfombras, así
como la superioridad de los hilos de polímero propileno en tantos
otros aspectos, los hilos quedan en segundo lugar a distancia de
los hilos frontales de nilón para alfombra, en especial para
alfombras para el hogar, y sigue habiendo necesidad de una mejor
elasticidad.
Este invento proporciona fibras e hilos de
polímero propileno perfeccionados, así como productos textiles que
comprenden polímero propileno, caracterizado por el pequeño ángulo
de difracción de rayos X, de modo que una media de
(1),\frac{L}{1.03 \ tan \
\alpha} \times \sqrt{-log \ \frac{I_{m} \ (\alpha)}{I_{m} \
(0)}}
con la fibra colocada de manera que su eje
longitudinal está inclinado con ángulos, \alpha, de 10 a 20º a
partir de un haz perpendicular al rayo X, de como mínimo
240\ring{A}, en donde l_{m}(0) es la máxima intensidad
del pequeño ángulo del reflejo meridianal del rayo X, con la fibra
dispuesta de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al
haz del rayo X; l_{m}(\alpha) es la intensidad máxima
del reflejo meridianal del pequeño ángulo del rayo X con la fibra
colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con el
ángulo, \alpha, desde la perpendicular al haz del rayo
X;
(2)L =
\frac{1.5418\ring{A}}{\phi_{m}}
\hskip0.5cm; y
\phi_{m} es una posición angular, en
radianes, del centro del reflejo meridianal del pequeño ángulo de
rayo X a media altura con respecto al centro del haz incidente del
rayo X, con la fibra colocada de tal modo que su eje longitudinal
es perpendicular al haz del rayo X; y en que la difracción del
pequeño ángulo del rayo X se lleva a cabo con radiación Cuk\alpha
que tiene una longitud de onda de 1,5418\ring{A} y el rayo X
todavía es colimado a rendija para una amplitud angular completa a
media altura de 1,81 minutos de
ángulo.
En otro aspecto, el invento proporciona hilos que
comprenden dichas fibras. Todavía otros aspectos del invento
proporcionan productos textiles perfeccionados, y de modo especial
alfombras, géneros tejidos, de punto y no tejidos, y materiales
textiles compuestos, que comprenden tales fibras o hilos.
Tal como se utiliza aquí, los términos
"fibra" y "filamento" se refieren a una simple estructura
filamentaria sin tener en cuenta su longitud. El término
"hilo" se refiere a una estructura unitaria compuesta por dos o
más fibras que están asociadas de tal manera que constituye una
simple unidad para fines de otra manipulación o procesamiento, tal
como el enrollamiento en bobinas o estizolas, tejido, formación de
pinachos o malla de punto. El término "filamento continuo" se
utiliza, del modo generalmente aceptado en la técnica de la fibra
sintética, n para hacer referencia a una fibra de longitud
sustancial o indeterminada. La expresión "hilo CF" se utiliza
en su contexto comúnmente aceptado en la técnica de la fibra
sintética para referirse genéricamente a hilos de filamento
continuo abultado; dichos hilos son hilos de multifilamento y el
abultado puede ser de cualquier tipo. El término "producto
textil" se refiere generalmente a fibras, hilos, géneros, bien
sea tejidos o no tejidos, de punto o preparados de otro modo,
cañamazo ligero y similares, así como materiales textiles
compuestos que contiene combinaciones de tales productos entre sí o
con otros componentes. El término "recuperación de aplastamiento
tampón" a veces abreviado como "PCR", se refiere al
porcentaje de la altura inicial recuperada por un tampón de hilo
después de la compresión y su recuperación, de acuerdo con los
procedimientos aquí descritos. En la siguiente descripción, salvo
que se indique de otro modo, los flujos de fusión del polímero
propileno se determinan de acuerdo con la ASTM D1238, condición B,
y los niveles de abultamiento de hilos se determinan midiendo la
longitud de hilo en estado totalmente abultado y también extendido
a un estado completamente sin abultar, de acuerdo con el
procedimiento aquí descrito, y que expresa la diferencia de
longitudes como porcentaje de la longitud completamente abultada.
Asimismo, a tal objeto, las máximas intensidades de reflejos
meridianales, l_{m}(\alpha) y l_{m}(0),
obtenidas por difracción de pequeño ángulo de rayo X se determinan
después de la separación de la dispersión difusa y correlacionados
por la aplicación del factor Lorentz, ambos tal como se describe
más abajo con detalle.
Se describen varios aspectos del invento haciendo
referencia al dibujo adjunto, cuyas figuras son como sigue:
La figura 1 es una vista en sección longitudinal
de una fibra de polímero cristalino orientado con una
representación conceptual de su microestructura cristalina;
La figura 2 es una vista en sección transversal
de la fibra de la figura 1, de nuevo mostrando la microestructura
cristalina conceptualizada;
La figura 3 es un tampón de muestras de hilo del
PCR respecto a los valores calculados de acuerdo con la fórmula (1)
a partir de mediciones de difracción de pequeño ángulo de rayo X de
las muestras de los hilos; y
La figura 4, muestra un tampón de recuperaciones
de espesores de alfombras contra la muestra del PCR de los hilos
utilizados para los penachos de las alfombras.
El invento proporciona fibras que comprenden
polímero propileno caracterizadas por una única microestructura
cristalina determinada por el método de difracción del pequeño
ángulo de rayo X aquí utilizado. El invento también proporciona
hilos conteniendo tales fibras de polímero propileno y, en otra
forma de realización, hilos BCF conteniendo fibras de polímero
propileno y que se caracteriza por una elasticidad perfeccionada.
Tales hilos BCF son especialmente útiles como hilos frontales de
alfombra, tanto para alfombras comerciales como domésticas. De
hecho, en pruebas de paso controlado sobre alfombras, las alfombras
con penachos de tales hilos han mostrado un conglomerado y grabado
considerablemente inferior al de las alfombras con penachos hechos
con hilos de polímero propileno convencionales y tan sólo algo
menos desgaste que las provistas de penachos de hilos de nilón.
Mientras el invento se describe ampliamente con
referencia a alfombras e hilos frontales para alfombras, se
comprenderá que ni el invento ni su utilidad quedan limitados a
ello. Las fibras e hilos del invento son de utilidad en una amplia
variedad de productos textiles y en especial aquellos que exigen una
mayor recuperación a la compresión, flexión, doblado, arrugado y
similares. Ejemplos de otros productos textiles donde son de
utilidad las fibras e hilos inventados incluyen, rellenos de fibra,
como para cojines, almohadas, juguetes rellenados, sacos de dormir,
cubrecamas, colchas y similares; los géneros no tejidos de pelo
alto, como las piezas fibrosas punteadas, géneros aislantes y
filtrantes; hilos y tejidos para ropa y géneros de punto para ropa,
tales como para calcetines, prendas térmicas interiores y
exteriores; tejidos para automóviles, tales como hilos para
alfombras de automóvil, forros para vehículos y paneles
protectores; tejidos para tapicería, tales como terciopelos; tejidos
geotextiles, hilos y tejidos industriales, y tejidos técnicos y
especiales.
Mientras que el presente invento no está limitado
ni es teórico, la siguiente descripción se facilita dado que puede
contribuir a comprender el invento. Actualmente no se conoce un
modelo morfológico para fibras elásticas, incluyendo fibras de
polímero propileno; sin embargo, se han avanzado modelos para
fibras orientadas de cadena flexible, polímeros cristalinos. A.
Peterlin, J. Material Sci. 6, 490 (1971) presenta un modelo
para fibras de polietileno y polipropileno orientadas por estirado
en frío, proponiendo microestructura fibrosa compuesta de
microfibrillas generalmente alineadas en el sentido del eje de la
fibra e integradas con regiones cristalinas y menos cristalinas, o
amorfas, alternadas regularmente a lo largo del eje de la fibra, con
microfibrillas adyacentes separadas axialmente por regiones de
polímero amorfo y las denominadas moléculas de enlace que
interconectan regiones cristalinas de microfibrillas distintas. El
modelo también es discutido por A.Peterlin, en Coplymers,
Polymers And Composites (Copolímeros, polímeros y compuestos)
N.A.J. páginas 1-13 (1975). Las figuras 1 y 2
muestran secciones longitudinales y transversales de una fibra que
presenta la microestructura conceptual basada en una interpretación
de los modelos de fibras orientadas. Tal como puede verse en la
figura 1, la fibra 1 tiene microfibrillas 2 dispuestas
sustancialmente paralelas al eje de fibra A. Las microfibrillas
incluyen regiones cristalinas 3 y regiones intercristalinas amorfas
4. También se muestran regiones interfibrilares amorfas 5. Pueden
verse también microfibrillas 2 en la figura 2, mostrando asimismo
regiones interfibrilares amorfas 5. Volviendo a hacer referencia a
la figura 1, la región cristalina 3' y la región intercristalina
amorfa indicada con la referencia 4' recupera un largo periodo.
En el contexto de la anterior discusión y de las
figuras 1 y 2. La difracción de rayo X permite la medición de
elementos de estructura microfibrilar, o de parámetros a partir de
los cuales pueden calcularse o estimarse las dimensiones aparentes.
A partir de la anterior fórmula (1), derivada de M.A. Gezalov y
otro, J. Ploymer Sci. USSR, A12, 2027 (1970) (traducida de
Vysokomol. soyed. A12, 1787, (1970), puede calcularse el
diámetro medio de microfibrilla a partir de parámetros medidos por
un pequeño ángulo de difracción de rayo X. Por consiguiente,
nuevamente en el contexto de la discusión precedente, puede
considerarse la anterior fórmula (1) apta para establecer, para
fibras de polímero propileno de acuerdo con el invento, un valor
calculado para diámetros medios de microfibrilla de por lo menos
alrededor de 240\ring{A}. Por conveniencia, los valores
calculados de acuerdo con la fórmula (1) a veces se denominan
"diámetros medios aparentes de microfibrilla" o con la
abreviatura "AMD". Al contrario de las fibras inventadas, las
conocidas fibras de polímero de propileno, utilizadas como hilo
para alfombras, suelen tener AMDs considerablemente más bajos en
base de análisis utilizando las técnicas de difracción por rayo X
de pequeño ángulo aquí empleado.
Mientras la anterior discusión utiliza una
interpretación de modelos de fibra como perspectiva para los
descubrimientos relacionados con el invento, el invento no queda
limitado ni por teoría, ni en la forma de cualquier modelo o
interpretación particular del mismo, por la anterior explicación
basada en el mismo o de otro modo.
Puede verse, en la figura 3, que los valores
calculados según la fórmula (1), de por lo menos alrededor de
240\ring{A}, que caracteriza las fibras del invento, corresponden
a hilo con PCR de por lo menos el 85%, aproximadamente. Dicho PCR
supera al de los conocidos hilos de polímero propileno y se acerca o
asimila a los hilos de nilón. Los hilos frontales de polímero
propileno de alfombras comerciales presentan PCRs inferiores al
80%, normalmente entorno al 60-75%. Por contra, el
PCR de los hilos inventados supera al los conocidos hilos de
polímero propileno, acercándose e incluso igualando los hilos de
Nilón (PCR = 85-95%).
La prueba de PCR se describe en conexión con los
ejemplos que aparecen abajo y tiene una precisión de
aproximadamente el 5%. Mientras que las pruebas de compresión de
hilos se relacionan únicamente de manera vaga con la retención de
espesor o recuperación de altura de rizo de las alfombras, tal como
se ha expuesto antes, la prueba de PCR ha sido útil para predecir
el rendimiento de alfombras de hilos BCF. De hecho, para alfombras
con penachos de hilos BCF de polímero propileno, la prueba se
relaciona mejor con la prueba de tránsito sobre la alfombra que las
tradicionales pruebas aceleradas de desgaste, tales como las
pruebas Simfloor y tetrápodo.
La figura 4 muestra un trazado de retenciones de
espesor de alfombras con el PCF de penachos de hilos de polímero
propileno respecto a los PCRs de los hilos. Las retenciones de
espesor de alfombra se obtenían para alfombras de rizo cortado con
penachos de doble plegado, 1450 denier, 144 filamentos de
polipropileno abultado, hilo multifilamento continuo con
aproximadamente 1,8 torsiones/cm. La altura inicial del rizo era de
1,27 cm, y la retención de espesor, expresado en porcentaje de
espesor total inicial de la alfombra, fue determinando aplastando
muestras de alfombra con una fuerza de 2500 psi durante 2,5 minutos
y midiendo el espesor de la muestra al cabo de 24 horas de
recuperación. Tal como puede verse en la figura 4, PCRs de por lo
menos el 85% corresponde generalmente a retenciones de espesor de
alfombra de por lo menos alrededor del 85% para las alfombras
probadas. Además de mejorar la retención de espesor en alfombras,
los hilos de acuerdo con el presente invento muestran un mejor
rendimiento en las pruebas de tránsito. En pruebas bajo control,
realizadas sometiendo las alfombras a repetidos tránsitos de pisada
y clasificando las alfombras por observación visual en una escala
de 1 (peor) a 5 (mejor) en varios aspectos, se alcanzaron los
resultados presentados en la Tabla I. Salvo que se indique lo
contrario, las alfombras tenían penachos de hilos BCF.
Polipropileno | Este | Nilón | ||
Hilo frontal | convencional | invento | clasificado | Nilón |
General | 2,5 | 3,3 | 2,2 | 3,0 |
Definición punta | 3,5 | 3,8 | 2,8 | 3,8 |
Retención torsión | 4,0 | 4,5 | 3,2 | 4,5 |
Ejecución | 3,3 | 3,5 | 3,8 | 4,0 |
% recuperación aplastamiento | 77,6 | 86,4 | 87,9 | 89,3 |
Polipropileno | Este | Nilón | ||
Hilo frontal | convencional | invento | clasificado | Nilón |
General | 3,1 | 3,5 | 4,2 | - |
Definición punta | 3,1 | 3,7 | 4,1 | - |
Retención torsión | 3,5 | 4,1 | 4,5 | - |
Ejecución | 3,5 | 3,4 | 4,4 | - |
% recuperación aplastamiento | 78,1 | 86,8 | 88,5 | - |
Los resultados para la alfombra con penacho de
fibra de nilón de la Tabla I A son representativos de las pruebas
realizadas; los mejores resultados para la alfombra de penacho de
fibras de nilón en la Tabla I B también son consistentes con las
observaciones generales en pruebas de paso que soportan bien dichas
alfombras de fibras de nilón, hasta cierto punto, pero luego caen
drásticamente a partir de 50.000 a 100.000 tránsitos. Sin embargo, a
partir de los resultados en las Tablas I A y B, puede verse que las
alfombras con penachos de los hilos inventados presentan un mejor
rendimiento si se compara con los hilos de polímero de propileno
convencionales en términos de aspecto general, definición de punta
y retención de torsión. También puede verse que los hilos
inventados son comparables o se aproximan a los hilos de nilón en el
rendimiento de la alfombra. Pueden verse resultados similares en la
Tabla II de abajo, en que aparecen los resultados después de 50.000
tránsitos de pisada, para alfombras de 0,6 cm de rizo, con un peso
de 0,55 a 0,71 g/cm^{2}.
Muestra | Tipo de fibra | % recuperación | Definición | Retención |
aplastamiento | punta | torsión | ||
1 | Polipropileno convencional | 76,7 | 2,6 | 3,1 |
Este invento | 84,4 | 3,8 | 4,0 | |
Nilón clasificado | 84,4 | 4,3 | 4,3 | |
2 | Polipropileno convencional | 76,9 | 3,6 | 4,0 |
Este invento | 86,8 | 4,0 | 4,3 | |
Nilón clasificado | 88,5 | 4,5 | 4,3 | |
3 | Polipropileno convencional | 78,4 | 3,6 | 4,1 |
Este invento | 85,0 | 4,0 | 4,1 | |
Nilón clasificado | 82,5 | 4,3 | 4,4 | |
4 | Polipropileno convencional | 78,1 | 3,1 | 3,5 |
Este invento | 86,8 | 3,7 | 4,1 | |
Nylón clasificado | 88,5 | 4,1 | 4,5 |
TABLA II
(continuación)
Muestra | Tipo de fibra | % recuperación | Definición | Retención |
aplastamiento | punta | torsión | ||
5 | Polipropileno convencional | 79,9 | 3,6 | 3,8 |
Este invento | 84,9 | 3,8 | 4,2 | |
Nylón clasificado | 88,7 | 4,0 | 4,1 |
Es evidente a través de la figura 4 y de las
Tablas I y II que el rendimiento de las alfombras con penachos
hechos de los hilos inventados es superior al de los hilos de
polipropileno convencionales y puede compararse favorablemente con
los hilos de nilón.
Tal como se ha descrito antes, las fibras del
invento comprenden polímero propileno cristalino y se caracterizan
por un pequeño ángulo de difracción de rayos X de acuerdo con la
técnica aquí descrita, con las fibras colocadas en ángulos de 0, 0º
y 20º, entre sus ejes longitudinales y una perpendicular al haz de
rayos X, de modo que la media calculada por la anterior fórmula (1)
es de por lo menos alrededor de 240\ring{A}.
El polímero de propileno de las fibras inventadas
es un polímero resinoso, cristalino, que comprende de nuevo unidades
de propileno polimerizados. La cristalinidad del polímero
propileno, si está presente en las fibras, es preferiblemente de
por lo menos un 30%, tal como se determinó por la difracción de
rayos X de ángulo ancho.
Preferiblemente, el polipropileno homopolímero es
un polímero de propileno, aun cuando también se contemplan
copolímeros así como mezclas de homopolímero de propileno y/o
copolímero con otros polímeros. El término "copolímero" se
utiliza en un amplio sentido para indicar interpolímeros que tienen
dos o más tipos de unidades repetidoras. Ejemplos de copolímeros que
puede comprender las fibras inventadas incluyen copolímeros en que
domina el propileno con una o más olefinas de etileno y más altas,
tales como buteno-1, butadieno,
4-metilo penteno-1,
hexeno-1, octeno-1 y
t-butiloestireno. Los ejemplos de polímeros y
copolímeros adecuados para mezclas incluyen polietilenos de alta y
baja densidad y de baja densidad lineal, copolímeros de
etileno-propileno, poli
t-butiloestireno, éter de polivinilometilo,
poliamidas, tales como nilón 6, nilón 66 y poliftalamidas, y
poliésteres, tales como tereftalato de polietileno, tereftalato de
polibutileno y naftalato de polietileno. Los agentes
compatibilizadores pueden mejorar la compatibilidad entre resinas
polares, tales como poliamidas y poliésteres, con el polímero de
propileno; los ejemplos incluyen polipropilenos maleatados y otros
grupos funcionales que contiene polímeros y copolímeros conteniendo
unidades de oliefina polimerizadas. Las cantidades de unidades de
monomero polimerizado presentes en el polímero de propileno, o de
otros polímeros presentes en mezclas con el polímero propileno,
variará con la elección del o de los comonomero(s) u
otro(s) polímero(s) y el efecto que debe(n)
impartir.
Las fibras inventadas también pueden comprender
varios aditivos y modificantes. En la técnica se conoce una amplia
variedad de tales materiales; los ejemplos incluyen pigmentos,
productos de acabado y otras ayudas para el proceso, inhibidores de
llama, estabilizadores de calor y luz, productos antimicrobianos,
materiales conductores de electricidad, agentes antiestáticos y
productos resistentes a las manchas. Tales aditivos y modificadores
pueden incorporarse en la composición de polímero de propileno con
la que se fabrican las fibras del invento, o pueden aplicarse a las
fibras una vez preparadas o después de la conversión de las fibras o
hilos en productos textiles u otros. Las cantidades de tales
aditivos y modificadores varían con el material y el objeto por el
cual se utilizan. Los aditivos normalmente utilizados para
aplicaciones prácticas de las fibras de polímero propileno
convencionales no interfieren con la consecución de la
microestructura y elasticidad de las fibras e hilos del invento;
los entendidos en las técnicas pertinentes se darán cuenta de que
el uso eficaz de determinados aditivos para fines específicos deberá
ser averiguado con la debida experimentación.
La morfología cristalina única de las fibras
inventadas se define mediante las relaciones de la anterior fórmula
(1). Se discute la derivación de la fórmula, en M.A. Gezalov y
otro, que se ha citado antes. De acuerdo con Gezalov y otro cambia
de intensidad reflejos de rayo X de pequeño ángulo, en las muestras
de fibra colocadas a diferentes ángulos de inclinación con respecto
al haz del rayo Z, pudiéndose utilizar para determinar las
dimensiones transversales medias de regiones cristalinas de
microfibrillas de acuerdo con la fórmula (1) o, en la terminología
usada antes, los diámetros medios aparentes de microfibrillas o
AMDs.
Al llevar a cabo la difracción del rayo X
utilizado para determinar los AMFs según el presente invento, es
importante que el haz del rayo X sea estrecho para medir la
difracción del rayo X de pequeño ángulo a 20 grados empezando por
lo menos alrededor de 4 a 5 minutos angulares desde el centro del
haz. Por consiguiente, se utiliza un cátodo de filamento
relativamente estrecho y el haz de rayo X es colimatado por rendija
de manera que la amplitud angular del haz incidente, medida a media
altura de su máxima intensidad, es de 1,81 minutos de ángulo.
También es conveniente minimizar la dispersión de fondo a partir de
los bordes de la rendija de colimatación. Esto puede conseguirse
utilizan una denominada cuchilla o rendija ajustable colocada entre
la rendija de colimatación y la muestra a analizar.
Convenientemente se utiliza un ánodo de cobre para generar el haz
del rayo X. Se usa una radiación CuK\alpha, con una longitud de
onda de 1,5418\ring{A}. Si se utiliza un ánodo que genera
radiación de diferente longitud de onda, el término 1,5418\ring{A}
de la fórmula (2) se sustituye por la longitud de onda, en
\ring{A}, de la radiación del rayo X. Los detalles del método de
difracción de pequeño ángulo del rayo X utilizado de acuerdo con el
presente invento se describen con referencia a los dibujos
siguientes.
En la fórmula (1), l_{m}(0) y
l_{m}(\alpha) se refieren a la máxima intensidad de los
reflejos meridianos del pequeño ángulo del rayo X, una vez
separadas los reflejos de la dispersión difusa y la aplicación de la
corrección Lorentz, con la fibra colocada con su eje longitudinal
inclinada en ángulos de 0º y \alpha, respectivamente, a una
perpendicular al haz del rayo X. Los modelos de difracción del
pequeño ángulo del rayo X suelen consistir de dos partes. La
primera es una cresta producida por la periodicidad más o menos
regular de la densidad del electrón, es decir de largo periodo. La
segunda es la denominada dispersión difusa, que puede incluir
dispersión del aire, de la rendija de colimatado del sistema de
difracción y de la muestra, por ejemplo
sub-microfisuras dispuestas al azar a través de la
fibra. En los modelos de difracción del rayo X, aparece la
dispersión difusa como una curva lisa de intensidad decreciente a
medida que aumenta el ángulo de difracción. Para determinar la
máxima intensidad de la cresta, se separa o hace retroceder la
dispersión difusa a fin de determinar la altura de cresta sin la
contribución de la dispersión difusa. La separación de la
dispersión difusa se consigue mediante la interpolación a través de
la zona debajo de la cresta de la curva lisa, a partir de la
dispersión difusa. La máxima intensidad de la cresta se determina a
partir de la altura de la cresta sobre esta línea interpolada de
dispersión difusa. La interpolación puede introducir cierto nivel de
incertidumbre en la determinación de la intensidad máxima; sin
embargo, cuando la intensidad de la dispersión difusa es pequeña
con respecto a la intensidad de la cresta a los ángulos de máxima
intensidad de la cresta, tal como sucede en el presente invento, la
incertidumbre es pequeña.
Las máximas intensidades de los reflejos medianos
se corrigen aplicando el factor de Lorentz para determinar la
divergencia del haz del rayo X incidente. El factor de Lorentz ya
se conoce en el sector de la cristalografía por rayos X y se
describe con detalle en las obras de L.E. Alexander,
X-Ray Diffraction Methods in Polymer
Science, (Métodos de difracción de rayo X en la ciencia de los
polímeros), Robert E. Krieger Publishing Company, Malabar, FL,
páginas 40-41, y de H.P. Klug y L.E. Alexander,
X-Ray Difraction Procedures, (Procedimientos
de difracción del rayo X), John Wiley & Sons, Nueva York, NY
(1974) pág. 143, que se incorporan aquí como referencia. El factor
iguala la recíproca del producto del seno del doble ángulo de
refracción, \theta, multiplicado por el seno del ángulo de
difracción, es decir 1/(seno 2 \theta seno \theta). El factor
se aplica multiplicándolo por la máxima intensidad sin corregir de
los reflejos obtenidos por la difracción del pequeño ángulo del
rayo X de las fibras a los ángulos (0º y \alpha) utilizados para
el cálculo de la fórmula (1).
Para este invento, se utilizan ángulos \alpha
de 10 y 20º para calcular el AMD, por conveniencia, y dado que
producen suficientes cambios en la intensidad máxima
(I_{m}(\alpha) para el cálculo de acuerdo con la fórmula
(1).
El término L en la fórmula (1) representa un
largo periodo, en \ring{A}, de la fibra. Tal como se explica en
Gezalov y otro, se determina dividiendo la longitud de onda de la
radiación del rayo X-1,5418\ring{A} para la
radiación CuK\alpha-por un ángulo, en radianes,
del reflejo del centro del pequeño ángulo del rayo X con respecto
al centro del haz incidente del rayo X, con la fibra colocada con
su eje longitudinal perpendicular al haz incidente. Para ello, el
centro del reflejo del pequeño ángulo del rayo X se refiere al punto
medio de toda la amplitud de reflejo a su media altura. Se han
observado largos periodos de aproximadamente
190-240\ring{A}.
Aun cuando existen otros métodos para estimar las
dimensiones transversales de microfibrillas, se informa que los
resultados según Gezalov y otro son razonablemente conformes a los
resultados de acuerdo con dichos otros métodos; se indica la
aceptación de otros en la obra de I.P. Dobrosvol'skaya y otro,
Vysokomol. soyed., A23, núm. 6., 1261.1267 (1981); L.I.
Slutsker y otro, J. Pol. Sci.: Plymer Synposium, 58, 339.358
(1977); Prevorsek y otro, J. Matl. Sci, 12,
2310-2328 (1977); I.P. Dobrovol'skaya, Vysokomol.
soyed. A17: Na7, 1555-1559 (1975); Prevorsek
(1973) supra.
Para las fibras del invento, las mediciones de
difracción de pequeño ángulo del rayo X por medio del método aquí
utilizado producen valores calculados de acuerdo con la fórmula (1)
de por lo menos unos 240\ring{A}. Tales valores están
relacionados con la elasticidad mejorada de las fibras e hilos
compuestos de fibras, y no han sido observados en hilos de polímero
propileno conocidos con anterioridad. De hecho, los conocidos hilos
de alfombras comerciales compuestos por fibras de polímero de
propileno, cuando son analizados con el método de difracción con
pequeño ángulo del rayo X aquí utilizado, exhiben valores
calculados de acuerdo con la fórmula (1) no mayores de
aproximadamente 200\ring{A}. Los valores calculados para hilos del
programa para alfombras Genesis^{TM} han sido observados son del
orden de 135-145\ring{A}, aproximadamente. Así
pues, las fibras inventadas poseen una nueva morfología cristalina
no indicada previamente en la técnica anterior, ni tampoco vista en
las fibras e hilos conocidos de polímero propileno. Las fibras
preferidas de acuerdo con el invento presentan perfiles de
difracción de pequeño ángulo del rayo X de modo que el valor
obtenido de acuerdo con la fórmula (1) es por lo menos de
250\ring{A}, y más preferiblemente por lo menos de
aproximadamente 275\ring{A}. Tal como puede verse en la figura 3,
con AMDs de alrededor de 275\ring{A} y mayores, se han alcanzado
aproximaciones al PCRs que superan incluso el 90%. Mientras pueden
haber pocos motivos prácticos para exceder AMDs de aproximadamente
275 a 350\ring{A}, y en términos de mejora PCR de hilos, se han
observado valores del orden de 450-500\ring{A}.
Estos valores e incluso mayores se contemplan de acuerdo con el
invento y pueden proporcionar excelente elasticidad y otras
ventajas útiles e interesantes.
La cristalinidad total de las fibras inventadas,
determinada mediante la difracción de ángulo ancho del rayo X,
suele ser de por lo menos alrededor del 30% y, preferiblemente, de
aproximadamente el 35-55%. La cristalinidad fibril,
definida como la porción de largos periodos ocupados por cristalitas
y determinada con la difracción de ángulo ancho y ángulo pequeño
del rayo X, es preferiblemente entorno al 55-65%.
La cristalinidad transversal, definida como la porción de la
sección transversal de la fibra ocupada por microfibrillas y
determinada a partir de las cristilinidades total y fibril, es
preferiblemente de entorno 60-80%.
Pueden proporcionarse las fibras inventadas en
cualquier forma deseada y con una amplia gama de propiedades. Los
ejemplos incluye fibra monofilamento, fibra clasificada de
cualquier longitud que se desee, hilos continuos de multifilamento
con o sin abultamiento y/o torsión, hilos hilados conseguidos al
hilar fibras clasificadas, y cordones que comprenden una serie de
hilos que incluyen las fibras inventadas en forma de filamentos
continuos o fibra clasificada. Son adecuadas secciones
transversales de filamento de cualquier forma deseada, por ejemplo
secciones de forma circular, delta, de tres y cuatro lóbulos y
ballesta. Las propiedades de fibra adecuadas para una amplia gama de
productos textiles incluyen densidades lineales (deniers) de
aproximadamente 0,5-60 gramos por 9000 metros,
resistencias a la tensión de aproximadamente 1-10
gramos por denier, alargamientos de alrededor del
2-400%, contracciones en agua caliente de alrededor
del 1-10% y en aire caliente entorno al
1-15%, recuperaciones de la deformación de
aproximadamente el 70-98% y propiedades táctiles o
"ejecuciones" adecuadas para los usos finales a que se destina.
Los hilos que comprenden tales fibras, solas o en combinación con
otras fibras, teniendo propiedades tales como densidades del orden
de 20-10000 gramos por 9000 metros, resistencias a
la tensión del orden de 1,5-10 gramos por denier,
alargamientos de entorno al 2-200%, contracciones en
agua caliente del orden de 70-98% y aceptables para
la ejecución, también son adecuadas para diversas aplicaciones
textiles. Se consiguen fácilmente deniers superiores a 10.000
combinando múltiples hilos. Propiedades fuera de estos alcances
también pueden, en uno o más respectos, resultar ventajosas para
usos finales determinados, tal como se darán cuenta las personas
entendidas en la técnica o técnicas pertinentes. Las fibras e hilos
de cualquier forma deseada también pueden someterse a procesos
adicionales, tales como cardado, estirado, hilado de extremo
abierto, hilado de anillo, hilado por chorro de aire, tejido, genero
de punto por urdimbre y trama, punteado, unión térmica, formación
de penachos, encrespado, texturizado y torsionado, tal como se
conoce en el sector. Ventajosamente, la microestructura cristalina
de las fibras se mantiene después de tal procesamiento, siempre y
cuando el mismo no represente una excesiva exposición a
temperaturas demasiado próximas al punto de fusión del polímero
propileno que constituye las fibras.
En una forma de realización preferida de este
aspecto del invento, las fibras se proporcionan en forma de hilos,
incluyendo tanto hilos hilados como filamentos continuos. Dichos
hilos son útiles para diversas aplicaciones, incluyendo hilos
frontales para alfombras, hilos y tejidos para ropas, tejidos de
tapicería, tejidos para automóvil, tejidos industriales, tejidos
geotextiles y tejidos técnicos. Los hilos pueden estar configurados
de cualquier manera que satisfaga los requisitos de su uso
final.
En otra forma de realización se proporcionan
hilos BCF que tienen PCRs de por lo menos el 80% y,
preferiblemente, por lo menos del 85%, aproximadamente. Los niveles
de abultamiento de tales hilos alcanzan preferiblemente del orden
del 2-20%. Dichos hilos presentan una combinación
ventajosa de resistencia al moho y mildiu, solidez de color,
resistencia a las manchas, robustez, resistencia a la absorción de
agua, recuperación de la compresión y buena cobertura, textura y
ejecución, siendo perfectamente adecuados como hilos frontales para
alfombras comerciales y domésticas, como hilos frontales para
alfombras de automóvil, forros de enlace y paneles de pedal y como
rizo para tejidos de tapicería. Los hilos BCF, que tienen PCRs de
por lo menos el 85%, superan en elasticidad los conocidos hilos de
polímero propileno de alfombra BCF, según se mide con el PCR. Por
consiguiente, el presente invento también proporciona nuevos hilos
BCF que comprenden una serie de filamentos continuos integrados por
polímero propileno, en que los hilos tienen por lo menos el 85% de
PCRs. Dichos hilos son especialmente adecuados para hilos frontales
de alfombras para el hogar y comerciales.
A los hilos BCF de acuerdo con el invento pueden
dárseles cualquier configuración deseada. Tradicionalmente se ha
practicado el abultamiento en la fabricación de hilo BCF a fin de
proporcionar textura a los hilos introduciendo bucles,
ondulaciones, enredos, remolinos, dobleces, ensortijados u otras
deformaciones en sus filamentos. Preferiblemente, los niveles de
abultamiento practicados son del orden del 2-30% y,
más preferiblemente, entorno del 5-15%. El
abultamiento de los hilos puede adoptar cualquier forma adecuada.
Los ejemplos incluyen el enmarañado al azar, ondulación, formación
de bucles y remolinado de los filamentos y mullidez de los hilos
impartida por la texturización con chorro de fluido o con husillos
torcedores y destorcedores, y las configuraciones ensortijadas,
rizadas, dobladas y en diente de sierra, consecuencia del rizado
por medio de caja de relleno o el paso de hilos por un borde. Una
forma preferida de abultamiento es la producida mediante texturizado
con chorros de fluido.
Los hilos BCF según esta forma de realización del
invento están preferiblemente compuesto completamente de las fibras
inventadas aun cuando también se contemplan mezclas con otras
fibras, pues existen otras fibras adecuadas de polímero propileno y
mezclas de las mismas con otras fibras. Los ejemplos de tales otras
fibras incluyen fibras convencionales de polipropileno,
polietileno, nilón, poliester, acrílico, rayón, acetato y algodón.
En los hilos compuestos o mezclados que comprenden las fibras
inventadas y otros tipos de fibras, la proporción de fibras
inventadas puede variar ampliamente en función de la elección de
dichas otras fibras, el tipo de hilo y las propiedades generales
que se desean en el hilo. Por ejemplo, en mezclas con fibras de
nilón, puede usarse alrededor del 25 al 75% en peso de las fibras
inventadas para obtener hilos de alta elasticidad a más bajo coste
que los hilos compuestos exclusivamente de fibras de nilón. A
medida que aumenta la proporción de las fibras inventadas, se ponen
más de manifiesto otras particularidades benéficas de las fibras e
hilos de polímero propileno, tales como la solidez al color,
facilidad de limpieza y resistencia a las manchas, moho y
mildiu.
Los hilos especialmente preferidos de esta forma
de realización del invento son hilos BCF que comprenden fibras de
polímero propileno con respeto a las cuales el valor calculado de
acuerdo con la fórmula (1) es por lo menos de alrededor de
250\ring{A} y, más preferiblemente, por lo menos de unos
275\ring{A}, para maximizar la elasticidad. Preferentemente,
dichos hilos tienen PCRs de por lo menos el 85%. Más
preferiblemente, el PCR es por lo menos de alrededor del 87%, y más
preferiblemente por lo menos del 90%, a fin de maximizar la
elasticidad de los hilos y la resistencia y recuperación a la
compresión, remolinado, arrugado, aplastamiento y doblado en
productos textiles que comprenden tales hilos. Dichos hilos también
tienen unas buenas características al tacto y superficiales.
Las fibras e hilos inventados son de utilidad en
varios productos textiles. Los ejemplos incluyen hilos frontales
para alfombra, incluyendo alfombras con penachos para aplicaciones
del hogar, alfombras con penachos para aplicaciones comerciales y
alfombras cosidas, tejidos para tapicería, tejidos geotextiles,
alfombras y tejidos para automóvil productos no tejidos hinchados,
tejidos para ropa y tejidos industriales.
Las alfombras que comprenden las fibras o hilos
del invento presentan mejor retención de la altura de rizo, aspecto
y resistencia al desgaste, con respecto a las alfombras que
comprenden las fibras o hilos convencionales de polímero propileno,
siendo igual el resto de condiciones. La mejorada elasticidad de
las fibras e hilos inventados puede utilizarse para conseguir
ahorros de material, por ejemplo reduciendo la densidad del penacho
en las construcciones de alfombra o permitiendo la formación de
penachos con combinaciones de hilos inventados con otros hilos de
mayor o menor elasticidad y costo, al tiempo que se consigue un
rendimiento por lo menos comparable al de las alfombras
convencionales. Las alfombras con penachos de los hilos inventados
son favorables cuando se comparan con alfombras con penachos de
hilos de nilón con alta retención de rizo, aspecto general,
retención de torsión, definición de punta y ejecución.
Las alfombras que comprenden las fibras o hilos
inventados incorporan una estructura de respaldo, también denominado
como respaldo primario, tal como un tejido, película o lámina,
perforada por una serie de penachos de hilo frontal de manera que
los penachos sobresalen exteriormente desde una superficie de
respaldo a fin de formar una superficie de rizos y puntadas de
penacho dispuestas en una superficie opuesta al respaldo. Las
alfombras pueden prepararse con cualquier medio adecuado. En
general, para las alfombras con penachos, el respaldo primario
avanza a través de un dispositivo de formar penachos con una serie
de agujas de vaivén. El hilo frontal es punteado dentro del
respaldo mediante la acción de vaivén de las agujas. Los hilos de
penacho puede cortarse para formar una superficie de rizos cortados
o pueden dejarse sin cortar para obtener una superficie de rizos en
bucle. Las estructuras de respaldo secundarias, tales como un
genero tejido, scrim o no tejido a modo de red, suelen utilizarse
para impartir adicional estabilidad dimensional a las alfombras y
se fijan a la superficie punteada del respaldo primario con látex,
adhesivos fundidos en caliente u otros, o mediante una unión térmica
u otra, a los demás elementos de la estructura de la alfombra. Las
alfombras pueden tener una amplia gama de estilos y pesos. Los
ejemplos incluyen Saxony, Berber, terciopelo, corte y bucle, rizo
cortado, alto-bajo y rizo con bucle.
Los hilos preferidos para el hilo frontal de
alfombras para el hogar y comerciales tienen PCRs de por lo menos
el 85%, más preferiblemente de por lo menos entorno al 87%, y
densidades lineales de aproximadamente 1200-3000
gramos por 9000 metros, con alrededor de 70-300
filamentos por hilo y aproximadamente 8.30 deniers por filamento.
Otras característica de dichos hilos incluyen resistencias a la
tensión de aproximadamente 3-6 gramos por denier,
alargamientos de alrededor del 10-75%, contracción
en agua caliente del orden del 2-8%, contracción en
aire caliente de aproximadamente 2-12% y una
ejecución aceptable.
Más allá de las conocidas ventajas de los hilos
frontales del polímero propileno convencional sobre los hilos de
nilón en las alfombras, los hilos del invento, al promocionar el
uso expandido de hilos frontales de polímero propileno, debido a su
mejorada elasticidad, también ofrecen la oportunidad de un mayor
reciclado en la fabricación de alfombras que los hilos de nilón,
poliester y fibras naturales. Mientras que el genero tejido de
polipropileno es el material de respaldo más comúnmente utilizado
para alfombras, el polipropileno e hilos frontales de aquellas
otras composiciones son incompatibles en las operaciones de
procesamiento por fusión debido a que forman sistemas multifase que
pueden ser difíciles de procesar y/o productos con propiedades
inferiores. Por otra parte, el hilo frontal de polímero propileno de
las alfombras inventadas, es fácilmente procesable por fusión con
el polipropileno de los respaldos y, por tanto, los rascados y
residuos de la fabricación de alfombras pueden utilizarse para el
reciclado.
Las fibras e hilos inventados pueden prepararse
hilando por fusión una composición de resina termoplástica que
comprende polímero de propileno en uno o más filamentos, estirando
el filamento o filamentos y fijando térmicamente el filamento o
filamentos, con el hilado, estirado y fijación térmica y cualquier
otra fase opcional del proceso, conduciéndose bajo condiciones que
fomentan la consecución de una microestructura cristalina, de modo
que el AMD de los filamentos es por lo menos de 240\ring{A}.
Preferiblemente, los hilos están hechos hilando por fusión una
resina termoplástica que comprende polímero de propileno, y
preferiblemente polipropileno homopolímero, para formar uno o más
filamentos, uniendo los filamentos en un hilo, orientando los
filamentos o hilo, abultando los filamentos o hilo, y fijando
térmicamente los filamentos o hilo abultados, seleccionándose las
condiciones a fin de desarrollar en los filamentos o hilo una
microestructura cristalina que corresponda a la antes descritas
características de difracción de pequeño ángulo de rayo X.
Las resinas empleadas para fabricar las fibras e
hilos inventados comprenden polímero de propileno. Pueden
utilizarse mezclas y resinas de copolímero de propileno, aun cuando
es preferible que no esté presente más del 30%, aproximadamente, en
peso de unidades de comonomero polimerizado o resinas mezcladas
para fomentar un procesamiento regular, siendo más preferible hasta
entorno al 10% en peso. Son más preferibles las resinas de
homopolímero de propileno, siendo aún más apropiadas las resinas de
uso general con un flujo de fusión nominal entorno a
3-35 g/10 minutos.
La resina de polímero de propileno utilizada para
hilar las fibras también puede contener varios aditivos o
modificadores. Los ejemplos incluyen pigmentos, ayudas al
procesamiento, estabilizadores de calor y luz, inhibidores de llama,
productos antimicrobianos, agentes nucleantes y materiales
conductores de electricidad. Se conocen materiales específicos para
varios objetos, por parte de personas entendidas en la materia, y
antes discutidos.
En el hilado por fusión, la resina fundida es
llevada a una hilera con uno o más orificios de los que sale la
resina fundida en forma de uno o más filamentos. Se prefieren
temperaturas de hilado relativamente bajas; sin embargo, la
viscosidad de fusión de la resina que está siendo hilada aumenta
normalmente al bajar las temperaturas. Si la temperatura es
demasiado baja, puede producirse cristalinizado y esfuerzos de
fusión a costa de la continuidad del proceso. También es importante
evitar temperaturas de hilado excesivamente altas puesto que pueden
causar la degradación del polímero, propiedades inferiores de la
fibra e hilo, e inadecuada viscosidad de la fusión. Las dimensiones
de los orificios de la hilera se seleccionan en función de las
secciones transversales y deniers del filamento deseado. La forma de
los orificios no es crítica. También son adecuadas las secciones
transversales de tres y cuatro lóbulos, en cruz o de ballesta, así
como configuraciones más complejas.
A la salida del orificio u orificios de la
hilera, normalmente los filamentos son templados, generalmente por
contacto con un medio de temple, tal como aire frío u otro gas,
para solidificar la resina fundida. La velocidad del fluido de
templado se mantiene a un nivel eficaz para proporcionar el enfriado
sin embrollar los filamentos.
Después del hilado y templado se orientan los
filamentos, normalmente por estirado o alargamiento. Se desean
relaciones relativamente bajas aun cuando la resistencia de las
fibras e hilos resultantes no será tan grande como las fibras e
hilos estirados con mayores relaciones. Si las fibras o hilos
estirados a bajas relaciones se someten a otras fases de
procesamiento, tales como torcido o formación de cable, teniendo en
cuenta la menor resistencia, dichas operaciones de otras fases han
de hacerse a bajas velocidades o hay que tomar otras
precauciones.
El texturizado de filamentos o hilos orientados
puede efectuarse con cualquier técnica adecuada. Preferiblemente,
el texturizado se realiza usando texturizadores de chorro de
fluido. Se conoce una variedad de dispositivos de chorro y
generalmente comprenden un cuerpo hueco, cilíndrico o cónico con una
entrada de hilo y puertas de salida, uno o más puertos de entrada
de fluido en la pared del cuerpo para la introducción de aire u
otro fluido, normalmente a alta velocidad, procedente de una fuente
dentro del aparato de chorro y uno o más deflectores o canales
interiores para fomentar la turbulencia del fluido. Al funcionar, el
hilo se hace pasar a través del dispositivo de chorro, y el fluido
a alta velocidad arrastra los filamentos del hilo haciendo que
formen bucles, remolinos y enredos, con lo cual se consigue
abultamiento y textura. Normalmente, el fluido se halla a alta
temperatura para fomentar la relajación de los esfuerzos en los
filamentos y para fijar la textura impartida al hilo. También
pueden utilizarse otras técnicas adecuadas de abultamiento. Los
ejemplos incluyen el rizado o texturizado en caja de relleno,
texturizado estirando los filamentos sobre un borde, tricotado y
destricotado, y falso torcido y destorcido. Si se desea, los
filamentos o hilos puede torcerse, doblarse, formar cables o
someterse a otros procesos u operaciones de conversión, incluyendo
la conversión en productos textiles, después del estirado y
texturizado, pero antes de la fijación térmica.
La fijación térmica se lleva a cabo una vez los
filamentos o hilos han sido estirados y texturizados. La fijación
térmica se realiza utilizando un perfil de tiempo y temperatura
eficaz para impartir la antes descrita microestructura cristalina a
los filamentos. Se emplean temperaturas próximas al punto de fusión
del polímero de propileno durante un tiempo eficaz para mejorar la
elasticidad de las fibras o hilos de polímero de propileno sin
causar daños inducidos térmicamente a las fibras o hilos, tales
como derretido o fusión de los mismos o el desarrollo de una
textura basta o perdida de ejecación debida al reblandecimiento y
consiguiente solidificación de las fibras o hilos. Las duraciones
de la fijación térmica son generalmente de por lo menos unos dos
segundos, aun cuando los tiempos específicos pueden variar en
función de la naturaleza y forma del producto que se está fijando
térmicamente y la capacidad de transferencia de calor del equipo y
del medio empleados. Generalmente, el agua caliente y el vapor de
condensación proporcionan una transferencia de calor relativamente
rápida y resultan eficaces, con tiempos de permanencia
relativamente breves. El aire caliente forzado, los sistemas de
rodillos calentados y los hornos de aire caliente convencionales
suelen ofrecen una transferencia térmica más lenta y hacen
necesarios tiempos de permanencia más largos. El tiempo de
permanencia también está afectado por la forma de las fibras de
polímero de propileno contenidas en las fibras o hilos. Por ejemplo,
un manojo de hilo muy abultado, suelto y abierto, normalmente
requerirá un menor tiempo de residencia que un manojo de hilo poco
abultado, apretado y más denso, aun siendo iguales el resto de
cosas. La fijación térmica se realiza con fibras de polímero de
propileno lo suficientemente relajadas para evitar una perdida
sustancial de abultamiento.
Una vez fijados térmicamente, los hilos pueden
someterse a otros procesamientos o tratamientos. Preferiblemente,
tales operaciones se realizan a temperaturas por debajo de la
temperatura de fijación térmica. Los ejemplos de otros
procesamientos y tratamientos incluyen torcido, formación de cable y
procedimientos para fijar la torsión de hilos plegados o en cable y
para fijar convulaciones en el hilo impartidas con objeto de
cambiar su aspecto estético, aumentar el abultamiento u otros
fines. Aún cuando a menudo se prefiere llevar a cabo tales
operaciones antes de la fijación térmica para que la misma sirva
para bloquear o fijar la torsión, el cableado u otras
características, dichas operaciones también pueden ejecutarse con
buenos resultados una vez hecha la fijación térmica. También puede
llevarse a cabo la conversión de las fibras o hilos en productos
textiles, tales como por medio de formación de penachos, tejido,
punteado, unión térmica o con adhesivo. La restauración del
abultamiento a los hilos fijados térmicamente, es decir, una vez
enrollados en paquetes y almacenados, puede realizarse con
cualquier medio adecuado, tales como acción mecánica, exposición al
calor o una combinación de los mismos.
Para la fabricación de las fibras e hilos
inventados, puede utilizarse cualquier aparato adecuado para el
hilado por fusión, orientación, abultamiento y fijación térmica.
Los sistemas de hilado por fusión, configuraciones del cilindro de
estirado y dispositivos texturizadores ya son conocidos por personas
entendidas en la técnica de fabricación de hilo BCF. Para la
fijación térmica pueden usarse varios hornos, tubos de vapor y
túneles, así como sistemas de agua caliente. Los sistemas de
calentamiento por aire caliente, agua caliente y vapor son
adecuados para la mayor parte de aplicaciones aun cuando el aire
caliente es un medio de transferencia de calor menos eficaz que el
vapor o el agua caliente. El calentamiento por inmersión en agua
caliente requiere un posterior secado de las fibras o hilos.
También son adecuados otros medios calefactores, tales como
calentadores de infrarrojos.
El invento se sigue describiendo en los ejemplos
a continuación. En dichos ejemplos, se midieron los PCRs y niveles
de abultamiento de los hilos, y se llevó a cabo una difracción del
rayo X de pequeño ángulo y gran ángulo, utilizando los siguientes
procedimientos.
Resumiendo, la prueba de recuperación al
aplastamiento tampón comprende la compresión de un tampón de hilo
de una determinada altura y peso, de forma cilíndrica, con una
fuerza predeterminada y la medición de la altura del tampón una vez
recuperada. Los tamaños de la muestra y las condiciones de prueba
varían algo en función del tipo de hilo. Se facilitan detalles para
hilos BCF sin torcer y torcidos.
Para hilos BCF sin torcer se utiliza una muestra
de un gramo. Para determinar el número aproximado de extremos de
hilo necesarios par la muestra, se multiplica el peso de la muestra
(1 gramo) por 236,220 y se divide por los deniers del hilo.
Se utiliza una bobina de madeja con una
circunferencia de 1,0 metro o 1,5 yardas, suministrada por Alfred
Suter Company, Orangeburg, NY, para preparar muestras con el numero
adecuado de extremos de hilo. Se enhebra el hilo a través de una
guía que forma parte de la unidad de la bobina de madeja y se fija a
dicha bobina de madeja. Se hace girar la bobina para enrollar el
hilo en la misma. El número de vueltas de la bobina de madeja es
1/2 de la cantidad de extremos de hilo requeridos. Normalmente, la
cantidad de vueltas necesarias es de 75 a 100. Los hilos de muchos
deniers precisan menos vueltas. La longitud de madeja -2 metros o 3
yardas- es suficiente para hacer de 3 a 5 especímenes. Una vez dado
el número necesario de vueltas de la bobina de madeja, se corta el
hilo y se ata un bucle alrededor de la madeja en el brazo de bobina
opuesto al brazo que se ha cortado el extremo. La madeja se corta
en el mismo punto que se ha cortado el hilo. El resultado es un haz
de hilos que contiene un número predeterminados de extremos. La
madeja cortada se coloca sobre un taco de madera que luego es
colocado en un horno de aire forzado, por ejemplo Horno Blue M,
modelo DC-3366, calentado a 132 \pm 2ºC. Se saca
la madeja dejando que se equilibre a las condiciones estándares del
laboratorio durante por lo menos 16 horas. Ahora no debe
manipularse el hilo o perturbarse mecánicamente de algún modo
durante el periodo de equilibrado.
Al preparar especímenes para compresión, se usan
guantes de látex para manipular el hilo y los soportes de
especímenes.
Para formar y sostener las muestras de prueba, se
utiliza un cilindro de vidrio que tiene 4,3 cm de longitud y un
diámetro interior de 2,54 cm. Se introduce un doble espesor de la
madeja dentro del cilindro, y se alinean los hilos individuales a
lo largo del cilindro y entre sí. Se estira una longitud de la
madeja de aproximadamente 38 cm a través del cilindro para
asegurarse de que los extremos están paralelos y sin enredos. El
hilo del espécimen que sobresale del cilindro se corta con unas
tijeras, a aproximadamente 0,6 cm, por cada extremo del cilindro.
El espécimen se ajusta exactamente a nivel de los extremos del
soporte del espécimen utilizando pinzas para pelo del tipo
normalmente suministrado por las fuentes de instrumentos de
laboratorio. El espécimen se pesa mientras se encuentra en el
soporte. Se retiran los extremos individuales del espécimen hasta
que la masa del espécimen es de 1,0 \pm 0,15 gramos. Si la masa
del espécimen inicialmente es inferior a 0,85 gramos, se descarta la
madeja.
Para la prueba de compresión, se utiliza una
prensa de botón fabricada por Buehler Ltd., Lake Bluff, IL, que
tiene un diámetro interior de 2,54 cm y un diámetro exterior de
4,45 cm, para sostener el espécimen durante la compresión. Hay un
espacio abierto a todo lo largo de la prensa de botón. Un tapón de
acero de 2,54 cm de diámetro y 1,52 cm de altura se coloca en el
interior y en la base del espacio abierto. El espécimen es
transferido desde el conformador/soporte de espécimen a la prensa
de botón y se alinea cuidadosamente el conformador/soporte con el
espacio abierto, empujando el espécimen dentro de la prensa de botón
utilizando un pistón de prensa de botón. El pistón tiene 6,85 cm de
longitud, un diámetro de 2,54 cm, pesa 227 gramos y ajusta
exactamente dentro de la cámara de la prensa de botón. Al
transferir el espécimen a la prensa de botón, el pistón de la prensa
se deja dentro del espacio abierto; así, el espécimen queda
colocado dentro de la prensa de botón entre el tapón de acero y el
pistón de la prensa de botón.
Se utiliza una prensa hidráulica Carver, modelo
C, con una capacidad de 12 toneladas y equipada con un paquete
temporizador y de motorización, una protección de seguridad para
comprimir el espécimen. La presión se ejerce con una presión de
1600 psi (11 N/mm^{2}) que corresponde a una fuerza de compresión
de 1260 libras (572 kg). El manómetro de fuerza de la prensa Carver
se ajusta a 1260 \pm 20 libras (572 \pm 9,1 kg). La prensa de
botón que contiene el espécimen colocado entre el tapón de acero y
el pistón de la prensa de botón se centra sobre la placa base de la
prensa. El pistón de la prensa se pone en contacto con el pistón de
la prensa de botón, y se aplica la presión de 1600 psi (11
N/mm^{2}), que se mantiene durante 300 segundos. Se hace
retroceder el pistón de la prensa y se reduce inmediatamente la
presión. La prensa de botón se retira de la prensa Carver,
utilizándose el pistón de prensa para empujar el tapón de acero de
la prensa de botón. Hay que tener cuidado para no empujar ninguna
parte del espécimen de la prensa de botón. Un anillo de retención de
vidrio (diámetro interior = 2,54 cm, altura = 1,27 cm) se alinea
con el espacio abierto de la bomba de botón de la cual se ha
retirado el tapón de acero. El espécimen se empuja lentamente dentro
del anillo de retención utilizando el pistón de la prensa de botón.
El anillo de retención se utiliza como una base de soporte para el
espécimen; el espécimen y anillo se colocan sobre un banco con el
anillo de retención hacia abajo. Durante la compresión, los hilos
pueden forzarse sobre sus costados desde la vertical. Cualquier
falta de alineación de los hilos puede verse a través del anillo de
retención de vidrio. Si sucede esto, el espécimen es parcialmente
empujado del extremo del anillo de retención. Los hilos salientes
se enderezan automáticamente. Después del enderezamiento, el
espécimen es empujado al extremo opuesto del anillo de retención,
permitiendo que los hilos se enderecen en dicho extremo del
espécimen. Una vez alineados, el espécimen es empujado de nuevo
dentro del anillo y el extremo del espécimen se deja a nivel del
extremo del anillo de retención. Se deja que el espécimen se
recupere de la compresión durante 16,0 horas.
Se utiliza un indicador Mitutoyo de baja presión
para medir la altura de recuperación del espécimen. Un disco
metálico (diámetro = 2,53 cm, altura = 0,124 cm, masa = 2 gramos)
se coloca en el espécimen. Se aplica un pie presor del indicador
con una fuerza de 0,0225 psi (1,55 \cdot 10^{-4} N/mm^{2})
que, cuando se añade a la fuerza del disco metálico, ejerce una
presión de 0,082 psi (1,94 \cdot 10^{-4} N/mm^{2}). La altura
de recuperación es medida a los 0,002 cm más próximos. El PCR es
igual a la altura de recuperación dividida por la altura inicial
(2,54 cm) expresada en porcentaje. Por ejemplo, una muestra que se
recupera a una altura de 1,52 cm tiene un PCR del 60%. El desvío
estándar de los resultados de una simple prueba medida en los mismos
materiales tiene 2,53% de unidades de recuperación de compresión.
Un simple resultado de prueba se obtiene a partir de 5 mediciones
de una unidad de prueba, es decir de un paquete de hilo. El error
estándar de mediciones depende del número de unidades probadas.
Para hilos BCF torcidos, se emplea una muestra de
4 gramos. Se forma una madeja de hilo utilizando la bobina de
madera antes descrita, salvo en lo que respecta la determinación
del número aproximado de extremos de hilos para la muestra,
multiplicándose el peso de la muestra por 354,330 y dividiéndose por
los deniers del hilo. La longitud de la madeja -2 metros o
aproximadamente 3 yardas- servirá para 3 a 5 especímenes.
Normalmente, la longitud del hilo en la madeja es de 50 a 100
metros, teniendo menos longitud un hilo de mayor denier. Se corta
la madeja, tal como se ha indicado antes, y la madeja cortada se
coloca en un tejido protector de malla abierta que a su vez se
introduce en un horno de aire forzado. Habitualmente se utiliza un
horno Blue M, modelo OV-490A-3. La
temperatura del horno es de 132 \pm 2ºC y el tiempo de permanencia
es de 10 minutos. Se retira la madeja dejando que se equilibre a
las condiciones estándares por lo menos durante 1 a 4 horas. No
debe manipularse el hilo en exceso ni removerse mecánicamente de
algún otro modo durante el equilibrado.
Se utiliza un cilindro de cobre o acero (longitud
= 2,54 cm, diámetro interior = 2,54 cm) como formador y soporte del
espécimen. Dejando que cuelguen libremente los extremos de la
madeja, todos los extremos se insertan dentro del cilindro y se
alinean a o largo del cilindro y entre sí. Se estira una longitud
de aproximadamente 38 cm de la madeja a través del cilindro para
asegurar que los extremos quedan paralelos y sin enredar. El hilo
del espécimen que sobresale del cilindro se corta con unas tijeras
aproximadamente a 0,6 cm de los extremos del cilindro. El espécimen
se recorta con precisión utilizando una sierra Wolf Blazer Serie II
suministrada por Wolf Machine Company, Cincinnati, Ohio. El cilindro
se coloca en el soporte de sierra y se recortan los hilos salientes
siguiendo las instrucciones del fabricante, hasta que la superficie
el tampón queda a nivel de los extremos del cilindro. El espécimen
es pesado mientras se encuentra en el soporte.
Para sostener el espécimen durante la compresión,
se utiliza una prensa de botón fabricada por Buehler Ltd., Lake
Bluff, IL, (diámetro interior = 2,54 cm, diámetro exterior = 4,45
cm). Hay un espacio abierto a todo lo largo de la prensa de botón.
Un tapón de acero (diámetro = 2,54 cm, altura = 1,52 cm) se coloca
en el interior y en la base del espacio abierto. El espécimen es
transferido desde el conformador/soporte de espécimen a la prensa de
botón y se alinea cuidadosamente el conformador/soporte con el
espacio abierto, empujando el espécimen dentro de la prensa de
botón utilizando un pistón de prensa de botón que tiene 6,85 cm de
longitud, un diámetro de 2,54 cm, pesa 227 gramos y ajusta
exactamente dentro de la cámara de la prensa de botón. Al transferir
el espécimen a la prensa de botón, el pistón de la prensa se deja
dentro del espacio abierto; así, el espécimen está colocado dentro
de la prensa de botón entre el tapón de acero y el pistón de la
prensa de botón.
Se utiliza una prensa hidráulica Carver, modelo
C, con una capacidad de 12 toneladas y equipada con un paquete
temporizador y de motorización, una protección de seguridad para
comprimir el espécimen. El espécimen se comprime a 10.000 psi
(68,95 N/mm^{2}) que corresponde a una fuerza de compresión de
7.800 libras (3.538 kg). La prensa de botón que contiene el
espécimen colocado entre el tapón de acero y el pistón de la prensa
de botón se centra sobre la placa base de la prensa Carver. El
pistón de la prensa se pone en contacto con el pistón de la prensa
de botón, y se aplica la presión de 10.000 psi (68,95 N/mm^{2}) y
se mantiene durante 120 segundos. En dicho momento se hace
retroceder el pistón de la prensa. Se retira inmediatamente la
prensa de botón de la prensa Carver, utilizándose el pistón de
prensa para empujar el tapón de acero de la prensa de botón. Hay
que tener cuidado para no empujar ninguna parte del espécimen de la
prensa de botón. Se alinea un anillo de retención de cobre o acero
(diámetro interior = 2,54 cm, altura = 1,27 cm) con el espacio
abierto del pistón de botón del cual se ha retirado el tapón de
acero. Cuando el espécimen se halla algo por encima de la altura
del anillo de retención, se utiliza el anillo de retención para
extraer el resto del espécimen del interior de la prensa de botón.
El anillo de retención se utiliza como una base de soporte para el
espécimen; el espécimen y anillo se colocan sobre un banco con el
anillo de retención hacia abajo.
Se deja que el espécimen se recupere durante 30,0
minutos. Se mide la altura después de la recuperación utilizando un
calibre de espesores Ames, modelo 81-0453. El pie
presor del calibre de presión tiene 2,54 cm y se aplican 15 gramos
a dicho pie presor. El PCR es la altura después de la recuperación
dividida por la altura inicial (2,54 cm) expresada en porcentaje. El
desvío estándar de los resultados de una simple prueba medida en
los mismos materiales tiene 2,50% de unidades de recuperación de
compresión. Un simple resultado de prueba se obtiene a partir de 5
mediciones de una unidad de prueba. El error estándar de mediciones
depende del número de unidades probadas.
Se enrollan 5 veces longitudes de hilo de unos 15
metros para formar una madeja y luego se anuda con un nudo
sobrehilado en un extremo y se coloca dentro de una bolsa preparada
de un tejido con aberturas suficientes en el mismo para permitir la
circulación de aire dentro y a través de la bolsa. La bolsa tiene
costado, parte superior y dimensiones de fondo de unos 20 cm. La
bolsa se coloca en un horno Blue M modelo OV-500
precalentado a 132ºC. La bolsa se saca al cabo de 2 minutos,
retirándose el hilo de la bolsa y se fija el extremo anudado a un
comprobador de eliminación de abultamiento justo a la derecha del
nudo. El comprobador de eliminación de abultamiento tiene una
pinza en un extremo y una rueda calibrada libre con una aguja
indicadora en el otro extremo. El diámetro de la rueda es de unos
88 mm; está situada a unos 758 mm de la pinza y está graduada a
intervalos de 10º para registrar el abultamiento como porcentaje que
tiene la longitud del hilo de la muestra cuando está totalmente
extendido a fin de eliminar el exceso de longitud del hilo
abultado.
Se desenreda un cordón del hilo de la madeja y se
fija un nudo de bucle en su extremo libre. El hilo es colocado
sobre la rueda libre y se cuelga un peso para ejercer una tensión
previa equivalente a 0,02 gramos/denier en el bucle. Se alinea la
marca cero de la rueda con la aguja indicadora en la rueda. Se
cuelga un peso que corresponde a 0,5 gramos/denier menos que el
peso de tensión previa en el bucle del extremo del hilo. El número
más próximo a la aguja indicadora en la rueda, cuando se sujeta el
hilo al peso, se anota como nivel de abultamiento del hilo.
Las mediciones del rayo X de pequeño ángulo se
llevan a cabo utilizando un difractómetro de rayos X Rigaku
Rotoflex, con un goniómetro de pequeño ángulo y una potencia máxima
de 12 kv. El difractómetro tenía un generador de rayos X tipo
ánodo, con un ánodo de cobre que produce una radiación CuK\alpha y
una longitud de onda de 1.5418\ring{A}. Se utiliza un filtro de
níquel. El filamento del cátodo tenía 0,5 mm de ancho y 10 mm de
longitud. Una rendija de fuente de 0,16 mm de ancho se colocó a 88
mm del punto focal del ánodo. Se colocó una segunda rendija de
colimación de 0,03 mm de ancho a 100 mm de la primera rendija. Un
filo de cuchilla, o rendija, controlado con un micrómetro ajustable
se situó a 42 mm de la rendija de colimación. Se colocó un soporte
de muestra en el centro del goniómetro. La distancia desde el punto
focal del ánodo a la muestra era de 250 mm. La colimación produjo
un haz de rayos X con una total anchura angular de su altura media
de 1,81 minutos de ángulo. Una tercera rendija receptora, de 0,04
mm de ancho, se colocó entre el soporte de la muestra y un
contador, a 250 mm de dicha muestra. Una cuarta rendija, también
entre el soporte de la muestra y el contador, tenía 0,4 mm de ancho
y estaba a 90 mm de la rendija receptora. Con el micrómetro se
ajustó la cuchilla regulable en un costado del haz de rayos X de
manera que un filo de la cuchilla quedase muy cerca del haz, pero
sin tocarlo. El objeto del ajuste es cortar la dispersión de fondo
de los bordes de la rendija de colimación de modo que dicha
dispersión sea mínima con ángulos, 2\thetam de
4-5 minutos de ángulo y mayores.
Fueron preparados especímenes de prueba
enrollando hilos alrededor de un bastidor metálico de muestras que
tiene un espesor de 1 mm y una ventana de 12 x 12 mm. Los hilos se
estiraron para eliminar el abultamiento, pero sin alargar los
filamentos de los mismos, al enrollarlos alrededor del bastidor.
Para hilos con deniers de alrededor de 1400-1800
g/9000 metros, el número de vueltas alrededor del bastidor de
muestra fue de aproximadamente 32. El bastidor fue instalado en el
soporte de especímenes en el centro del goniómetro con las vueltas
del hilo colocadas de manera que los ejes de las fibras quedasen
horizontalmente, y para que todas las fibras fueran impregnadas por
el haz del rayo X. Antes de cada prueba, se puso en marcha el
difractómetro y se mantuvo a 45 kv y 150 ma durante unas 2 horas
para estabilizar la posición del haz de rayos X. Una vez
precalentado, se estableció la posición cero para el sistema como
la posición angular del centro del haz de rayos X. El centro del haz
se define como el punto medio de toda la anchura angular del perfil
del haz a media altura del perfil. Se midió el perfil del haz de
rayos X a 45 kv y 150 ma, utilizando un atenuador. La difracción de
pequeño ángulo de rayo X se midió mediante el continuo barrido de
un intervalo de barrido de 0,1º por minuto en la gama de ángulos de
difracción, 2\theta, entre 5-10 y 120 minutos
angulares. El tiempo de barrido fue de aproximadamente 120 minutos.
El barrido se llevó a cabo tres veces por muestra para cada uno de
los ángulos del eje de fibra 0, 10 y 20º. A cada barrido se le
aplicó la corrección Lorentz y fue separada la dispersión difusa en
base a la interpolación del perfil de la dispersión difusa. Se
determinó la intensidad máxima de la cresta a partir de la altura de
la cresta sobre la línea de interpolación de la dispersión difusa.
Usualmente, la dispersión difusa no cambia de manera apreciable al
cambiar los ángulos a que se disponen los ejes de la fibra. Se
utilizaron las máximas intensidad de reflexiones para diferentes
ángulos determinadas una vez aplicada la corrección Lorentz y la
separación de la dispersión difusa para los cálculos de la fórmula
(1).
Para mediciones de 0º, se determinó el
\phi_{m} de las reflexiones como el punto medio de todas las
anchuras anulares de las reflexiones a medias alturas y se empleó
para la determinación de largos periodos, L; de acuerdo con la
fórmula (2). Los diámetros aparentes medios de microfibrilla fueron
calculados utilizando las fórmulas (1) y (2) para ángulos, \alpha,
de 10 y 20º. Un valor medio de los cálculos en los dos ángulos
representa el AMD de una muestra.
A fin de mejorar la precisión de las mediciones,
conviene reducir el tiempo de barrido para los tres barridos de
cada muestra. Esto reduce la probabilidad de cambios en la
intensidad del haz de rayos X del barrido de una muestra a otra.
Para ello, después de una larga marcha con la fibra colocada en un
ángulo de 0º, se llevó a cabo un barrido de 5-10 a
120 minutos de ángulo en tres cortos barridos con ángulos de fibra
de 0, 10 y 20, en la gama corta de 2\theta ángulos para medir muy
cerca de los máximos de intensidad. Cada barrido fue de unos tres
minutos. Los largos barridos se emplearon para separar la
dispersión difusa y para determinar largos periodos, L. Los barridos
cortos se utilizaron para determinar I_{m}(0) e
I_{m}(\alpha). La corrección Lorentz se aplicó como
antes.
Se utilizó un difractómetro Rigaku Rotaflex
\theta-2\theta con un generador rotativo de
ánodo de cobre (el mismo utilizado para las mediciones de pequeño
ángulo), funcionando a 150 ma y 45 kv, para obtener barridos
radiales ecuatoriales y meridianales para la medición de la
cristalinidad total. Fue utilizado un filtro estándar de níquel
para atenuar el componente K_{\beta} en el haz incidente. La
longitud de onda nominal de la radiación K_{\alpha} fue de
1,5418\ring{A}.
El barrido radial se empleo para calcular el
porcentaje de cristalizado utilizando el método de Ruland descrito
en "X-Ray Diffraction Methods in Polymer
Science" (Métodos para la difracción de rayos X en la ciencia de
los polímeros), por L.E. Alexander, Ch. 3, id. Se enrolló
una capa plana de hilos paralelos sobre un soporte de muestras que
se hizo girar a 60 revoluciones por minuto durante el barrido
radial sobre la gama angular de 5 a 75º, 20 rpm en la modalidad de
movimiento de 0-2\theta (la muestra y el contador
se movían alrededor del eje del goniómetro con una relación de
velocidad de 1:2). Las muestras características tenían 32 hilos
distribuidos uniformemente en 12 mm de ancho.
Se utilizaron la línea de foco, la rendija de
colimación y la rendija de registro. El filamento del cátodo tenía
0,5 mm de ancho y 10 mm de longitud, la primera rendija
(colimación) era de 0,05 mm, la segunda rendija (registro) era de
0,3 mm, y la tercera rendija (delante del contador) era de 0,6 mm.
La distancia del ánodo a la rendija de registro -distancia de
muestra y la muestra- era de 185 mm. Esto dio como resultado un haz
del rayo X con una anchura angular a media altura de 5,6 minutos de
ángulo, lo que no representaba más de 1/3-1/4 de la
anchura correspondiente a la amplitud de ángulo más estrecha de los
reflejos del rayo X medidas. Un haz tan estrecho se utiliza para
evitar ensanchamientos significativos de los reflejos y fomentar
precisión en las mediciones de cristalinidad.
El software de Rigaku, que emplea el método de
Ruland, se utilizó para calcular la cristalinidad. El programa
lleva a cabo correcciones en la intensidad observada por la
dispersión del aire, el factor de polarización Lorentz y la
absorción. Las correcciones de dispersión de aire se hacen
utilizando un perfil de dispersión de aire tomado bajo las mismas
condiciones que las muestras de fibras. El coeficiente de absorción
lineal (9,416 cm^{-1}) y los valores de espesor de muestra se
emplearon para realizar las correcciones de absorción. La
intensidad incoherente se multiplica por el correspondiente factor
de proporcionalidad y luego se resta de la intensidad observada en
todos los valores de s (magnitud del vector de dispersión, s = 2
seno \theta/\lambda). El software separa las crestas
cristalinas del fondo de la dispersión incoherente más amorfa de
una manera estandarizada. Sin embargo, este procedimiento requiere
cierta aproximación de la forma del fondo en las zonas donde se
superponen las crestas cristalinas.
Este cálculo de cristalidad también requiere la
elección de la gama de diferentes valores de un factor de
ponderación K. El software elige el valor correcto para el cual es
constante la cristalidad obtenida para cualquier límite de
integración, mientras la cresta cristalina esté incluida en dicho
límite. Finalmente, la relación de la curva cristalina corregida
con respecto al perfil corregido combinado proporciona el valor de
cristalidad.
Este método es bastante satisfactorio en términos
de consistencia de los resultados, debido al hecho de que se obtuvo
un factor de ponderación constante (K=2,73-2,77)
para todas las muestras. Los consistentes valores de K son
importantes para llevar a cabo comparaciones entre diferentes
muestras del mismo polímero.
Control
1
Se extrusionó homopolímero de polipropileno con
una tasa nominal de flujo por fusión de 15 gramos por 10 minutos,
según la condición B de ASTM D1238, como una fusión a 230ºC,
utilizando un extrusionador Davis & Standard. La resina fundida
se extrusionó a través de una hilera de múltiple orificios
circulares. Luego, los filamentos se solidificaron en una zona de
temple en flujo cruzado con una temperatura de aire de 175ºC. Los
filamentos templados se unieron y luego fueron pasados sobre
cilindros tensores donde se aplicó el 1% en peso de acabado de
hilatura compuesto de una emulsión acuosa de un ácido graso y
fluoroquímico utilizando un aplicador de rendija. Los deniers del
hilo resultante fueron 1650 gramos/9000 metros.
El hilo siguió procesándose en una máquina de
estiraje y texturado (Neumag NPT 2000/6 de Neumünstersche
Maschinen-und Apparatebau GmbH, Neumünster,
Alemania). El hilo se estiró entre cilindros calentados,
alimentándolo en un chorro de texturización, depositado sobre un
tambor de tamiz y llevado a una bobinadora. Los rollos se
calentaron a 90ºC y 125ºC. La relación de estirado fue de 1,5:1. El
chorro de aire para el texturizado se calentó a 140ºC y la presión
del chorro de aire era de 6 bars. El hilo se estiró del tambor de
tamiz mediante despegado. El abultamiento del hilo fue de
aproximadamente el 10%.
A continuación, el hilo abultado fue enrollado en
madejas que tenían una circunferencia de unas 36 pulgadas (91,44 cm)
y 122 vueltas. El peso total de cada madeja era de unos 18 gramos y
la densidad volumétrica de aproximadamente 03 cm^{3}/g. Las
muestras se analizaron con una difracción del rayo X de pequeño
ángulo para determinar el diámetro aparente medio de microfibrilla y
se comprobó la recuperación al aplastamiento tampón. El AMD fue de
160\ring{A} y el PCR del 72%. Las muestras también se fijaron
térmicamente en un horno de convección por aire forzado Blue M,
modelo OV-490A-3. A continuación se
indican los ajustes del horno, duración de la fijación térmica,
PCRs y AMDs.
Fijación térmica | |||
Muestra | (ºC/minutos) | PCR (%) | AMD(\ring{A}) |
A | 100/20 | 74 | 166 |
B | 130/2 | 82 | 188 |
C | 130/50 | 82 | 197 |
Control
2
Se hiló por fusión de polipropileno con una tasa
nominal de flujo fundido de 16,5 g/10 minutos, a una temperatura de
400-435ºF en un extrusionador de zonas múltiples.
Los filamentos resultantes fueron templados con aire a 15ºC y luego
se aplicó un hilado de acabado. Luego, se texturizaron los
filamentos haciéndolos pasar a través de un texturizador de chorro
de fluido. A continuación se estiró el hilo con una relación de
estirado de aproximadamente 2,5:3 pasándolo sobre una serie de
rodillos calentados a 225, 275, 258 y 240ºF (107,2; 135; 125,6 y
115,6ºC). El hilo resultante tenía 1394 deniers.
El PCR y el AMD del hilo fueron, respectivamente,
70-75% y 141\ring{A}.
Control
3
Se probaron los hilos abultados comerciales de
filamento continuo de polipropileno que vende Hercules y
Wellington, para OCR y AMD. Los resultados aparecen a
continuación:
Muestra hilo | Denier | PCR (%) | AMD(\ring{A}) |
Hercules | 1336 | 73,6 | 203 |
Wellington | 2241 | 79,5 | 138 |
Amoco Genesis® | - - - | \sim73 | - - - |
Control
4
Se fijaron térmicamente muestras de hilos
frontales de alfombra de filamento continuo abultado de
polipropileno, existentes en el mercado, calentándolas durante 50
minutos en un horno de aire a 155ºC y luego se probaron utilizando
el ensayo PCR. Se probaron cinco muestras de cada hilo; los
resultados a continuación son una media de los resultados
individuales de las pruebas.
Muestra hilo (denier) | PCR(%) |
Rojo Beaulieu (1645) | 79,8 |
Rojo Beaulieu (2043) | 76,3 |
Azul Beaulieu (2035) | 80,7 |
Beig Beaulieu (2051) | 79,7 |
Rojo claro Shaw (1610) | 79,4 |
Marrón/oro Hercules (2293) | 80,3 |
Los controles 1-4 demuestran las
técnicas de fabricación de hilo BCF y las pruebas de los hilos BCF
que son o han sido utilizados comercialmente o que están
disponibles de varias fuentes, con o sin fijación térmica adicional.
Tal como puede verse de los resultados de dichos controles, en
ningún caso se consiguió un AMD de como mínimo 240\ring{A} o un
PCR de por lo menos el 85%.
Utilizado un equipamiento como en el control 1,
se extrusionó como fusión un polipropileno homopolímero con una
tasa de flujo de fusión de 15 gramos por 10 minutos y un
estabilizador de luz ultravioleta con obstrucción de amina, en una
cantidad que proporcionaba alrededor de 1,5 partes en peso por 100
partes en peso de la composición total, haciéndola pasar a través
de una hilera con dos juegos de orificios de sección transversal en
forma de delta, y los filamentos se solidificaron en una zona de
templado con flujo transversal mediante aire soplado a una
temperatura de aproximadamente 12ºC. Los filamentos se juntaron y
se hicieron pasar sobre rodillos tensores donde se aplicó el 1% en
peso del acabado de hilado utilizado en el Control 1, igual como en
aquel ejemplo. Los deniers del hilo resultante fueron 1520 g/9000
metros.
El hilo fue luego procesado, como hilado, en la
máquina de estirado- texturizado donde el hilo se estiró entre pares
de rodillos calentados, alimentado a un chorro texturizador,
depositado en un tambor de tamiz y llevado a una bobinadora. La
relación de estirado fue de aproximadamente 1,3:1. El hilo fue
sacado del tambor de tamiz mediante un dispositivo de despegado. El
nivel de abultamiento del hilo fue de alrededor del 10%.
El hilo se trató en caliente en una unidad de
fijación de la torsión Superba modificada (Superba TVP35, American
Superba Corporation, Charlotte, NC), utilizando vapor y agua
caliente. La unidad tenía la forma de un tubo o túnel alargado. Se
enrollaron los hilos sobre una cinta en movimiento que pasaba a
través de la unidad a 12,5 metros/minuto. Los hilos fueron
calentados bajo las siguientes condiciones:
Medio de | ||
transferencia térmica | Temperatura (ºC) | Tiempo (seg) |
Vapor | 100 | 16 |
Vapor saturado | 148 | 16 |
Agua caliente | 153 | 29 |
Vapor saturado | 153 | 13 |
Los análisis de las muestras de hilo con una
difracción de rayos X de pequeño ángulo dieron un diámetro aparente
medio de microfibrilla, calculado de acuerdo con la fórmula (1), de
323\ring{A}. Las pruebas de los hilos mediante el ensayo de
recuperación del aplastamiento tampón dieron como resultado un PCR
del 84%.
Se extrusionó como fusión un polipropileno
homopolímero con una tasa de flujo de fusión de 15 gramos por 10
minutos en una mezcla con un concentrado de pigmento azul y
estabilizadores a la luz ultravioleta, haciéndolo pasar a través de
una hilera de varios orificios con secciones transversales en forma
de delta. El hilo se solidificó en una zona de templado con flujo
radial de aire a 12ºC. Se hizo pasar el hilo sobre rodillos donde
se le aplicó un 1% en peso de acabado de hilado. El hilo como
hilado fue además procesado en una máquina de
estirado-texturizado, como en el ejemplo 1. Dos
cabos de cable se juntaron para formar cable en una maquina
cableadora de hilos para alfombra (American Volkmann Corporation,
Charlotte, NC) con 4,5 torsiones por pulgada. El hilo en forma de
cable y torcido se calentó en un autoclave de vapor a 155ºC durante
un minuto. El AMD determinado según la fórmula (1) para barridos de
difracción del rayo X de pequeño ángulo fue de 298\ring{A}. El
PCR fue del 85%.
Ejemplo comparativo
1
En este ejemplo comparativo, se aplicó una
fijación térmica con vapor, de acuerdo con el ejemplo 2 de la
patente canadiense núm. 957.837, a un hilo frontal para alfombra de
polipropileno torcido, de 1450 deniers, 2 cabos, que tenía una
recuperación a la compresión del 65-70%.
La termofijación se llevó a cabo utilizando 2
tubos, cada uno de ellos de un metro de longitud, pero de
diferentes diámetros. El tubo más ancho tenía una entrada de vapor
de 1/4 de pulgada. Se taladraron 30 orificios, de 1/64 pulgadas de
diámetro cada uno, a intervalos regulares a lo largo del tubo más
pequeño. Dicho tubo fue colocado dentro del tubo más ancho y se
cerró el conjunto por sus extremos a fin de formar una cámara entre
ambos tubos. Se colocaron conos constrictores a cada extremo del
conjunto para mantener la presión del vapor. Se controló la
velocidad del hilo a través del tubo pequeño por medio de una serie
de rodillos dispuestos cerca de cada extremo del conjunto.
En una primera serie de experimentos, el conjunto
del tubo se sometió a presión con vapor a una temperatura de 155ºC
y una presión de 65 psig (0,45 N/mm^{2}) en el interior del tubo
pequeño. Los hilos se hicieron pasar a través del tubo pequeño a
velocidades efectivas para proporcionar tiempos de permanencia de
aproximadamente 3/4, 1/2, 1/3 y 1/10 segundos. Después del
calentamiento, todas las cuatro muestras presentaban una notable
pérdida de ejecución, abultamiento y estética. Ninguna de las
muestras era admisible para hilos frontales de alfombra.
En una segunda serie de experimentos, la
temperatura del vapor en el pequeño tubo era de 145ºC. Los hilos se
hicieron pasar a través del tubo pequeño a velocidades efectivas
para proporcionar tiempos de permanencia de aproximadamente 1 y 1/4
de segundo. La estética, abultamiento y ejecución de ambas muestras
se mantuvieron pero las recuperaciones a la compresión fueron sólo
del 58 y 62%, respectivamente.
Fueron llevados a cabo experimentos similares
utilizando hilos de filamentos de polipropileno continuos
abultados. Nuevamente, los hilos tratados a más altas temperaturas
resultaron inaceptables debido a la fusión. Los hilos tratados a
temperaturas más bajas perdieron todo su abultamiento.
Se hiló por fusión homopolímero de polipropileno
con una tasa nominal de flujo por fusión de 15 gramos por 10
minutos, según la condición B de ASTM D1238, en filamentos de
sección transversal circular, a 230ºC, utilizando un extrusionador
Davis & Standard, y luego se templaron y trataron con el acabado
igual como en el control 1. Los hilos fueron estirados y
texturizados como en el ejemplo 1, pero con un ligero aumento de la
relación de estirado y la presión del chorro de aire. El hilo tenía
un nivel de abultamiento del 10%. El hilo abultado fue enrollado en
madejas y termofijado a 145ºC durante 50 minutos. La prueba del hilo
con el ensayo de recuperación de aplastamiento tampón dio un PCR
del 85%. El AMD del hilo, determinado de acuerdo con la formula (1)
basándose en los barridos de difracción por rayo X de ángulo
pequeño, fue de 235\ring{A}. Repitiendo el procedimiento, pero
con termofijación 10ºC más alta, los hilos consiguieron un AMD,
determinado con la fórmula (1) mediante los barridos de difracción
del rayo X de pequeño ángulo, de 310\ring{A} y un PCR del 93%.
Volviendo a repetir el procedimiento, pero con el tiempo de
termofijación reducido a 1-10 minutos, los hilos
dieron ADMs, calculados de acuerdo con la fórmula (1) a partir de
barridos de difracción del rayo X de pequeño ángulo, de
287-290\ring{A}, y PCRs de
91-92%.
El hilo preparado de acuerdo con el ejemplo 2 fue
aplicado en penachos a una alfombra con un peso frontal de 30 onzas
por yarda cuadrada y 0,25 pulgadas de altura de rizo. Las pruebas
de compresión de la alfombra dieron como resultado un 86,5% de
recuperación de la compresión.
Ejemplo comparativo
2
En un intento de preparar el hilo según las
enseñanzas de la patente estadounidense núm. 3.152.380, se hiló por
fusión un polipropileno con 015% en peso de dióxido de titanio
adicional, a una temperatura de 238ºC a través de dos hileras, cada
una de ellas con 72 orificios cilíndricos. Los filamentos se
templaron y estiraron con una relación de estirado de 3,25:1, a una
temperatura de 130ºC, utilizando una serie de rodillos. Los
filamentos resultantes tenían 15 deniers. Los hilos se abultaron y
luego fueron calentados a un estado sin tensiones a varias
temperaturas en un autoclave, durante 10 minutos. Luego se midieron
los PCRs de los hilos.
Las temperaturas y PCRs figuran en la siguiente
tabla.
Muestra hilo | Temperatura (ºC) | PCR(%) |
1 | 140 | 61,4 |
2 | 150 | 73,8 |
3 | 155 | 76,5 |
4 | 158 | 75,5 |
Ejemplo comparativo
3
En un intento por seguir las enseñanzas de la
patente estadounidense núm. 3.256.258, se hiló por fusión
polipropileno con una tasa nominal de flujo por fusión de 15 g/10
minutos, a una temperatura de 230ºC a través de una hilera, se
templó, estiro y abultó. Los hilos abultados fueron calentados sin
tensión a varias temperaturas y se midieron los PCRs de los hilos.
A continuación se indican los tiempos de calentamiento y
temperaturas de las medias de cinco medidas PCR para cada
muestra.
Muestra hilo | Temperatura (ºC) | Tiempo (min) | PCR(%) |
1 | 125 | 10 | 65,4 |
2 | 145 | 50 | 70,1 |
3 | 155 | 50 | 80,9 |
Claims (15)
1. Fibra que comprende polímero propileno y se
caracteriza por el pequeño ángulo de difracción del rayo X,
de modo que una media de
(1),\frac{L}{1.03 \ tan \
\alpha} \times \sqrt{-log \ \frac{I_{m} \ (\alpha)}{I_{m} \
(0)}}
con la fibra colocada de manera que su eje
longitudinal está inclinado con ángulos, \alpha, de 10 a 20º a
partir de un haz perpendicular al rayo X, que es como mínimo
240\ring{A}, en
donde
l_{m}(0) es la máxima intensidad del
pequeño ángulo del reflejo meridianal del rayo X con la fibra
dispuesta de tal modo que su eje longitudinal es perpendicular al
haz del rayo X;
l_{m}(\alpha) es la intensidad máxima
del reflejo meridianal del pequeño ángulo del rayo X con la fibra
colocada de manera que su eje longitudinal está inclinado con el
ángulo, \alpha, desde la perpendicular al haz del rayo X;
; yL =
\frac{1.5418\ring{A}}{\phi_{m}}
\phi_{m} es una posición angular, en
radianes, del centro del reflejo meridianal del pequeño ángulo de
rayo X a media altura con respecto al centro del haz incidente del
rayo X, con la fibra colocada de tal modo que su eje longitudinal
es perpendicular al haz del rayo X; y
en que la difracción del pequeño ángulo del rayo
X se conduce con radiación Cuk\alpha que tienen una longitud de
onda de 1,5418\ring{A} y el rayo X todavía es colimado a rendija
para una amplitud angular completa a media altura de 1,81 minutos
de ángulo.
2. La fibra de la reivindicación 1 en forma de
fibra clasificada.
3. La fibra de la reivindicación 1 en forma de un
filamento continuo.
4. La fibra de cualquiera de las reivindicaciones
1, 2 y 3, en que el polímero de propileno comprende polipropileno
homopolímero.
5. Hilo multifilamento continuo que comprende
fibra de acuerdo con la reivindicación 3 ó 4.
6. El hilo de acuerdo con la reivindicación 5 que
tiene una recuperación de aplastamiento tampón de por lo menos el
80% aproximadamente.
7. Hilo que comprende fibra de acuerdo con
cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, 3 y 4.
8. Alfombra que tiene una superficie rizada que
comprende fibra o hilo de acuerdo con cualquier de las
reivindicaciones 1 a 7.
9. Un género tejido o no tejido comprendiendo
fibra o hilo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a
7.
10. Un producto textil que comprende fibra o hilo
de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
11. Hilo de filamento continuo abultado que
comprende una serie de filamentos de polímero propileno y tiene una
recuperación de aplastamiento tampón de por lo menos el 85%,
aproximadamente.
12. El hilo de acuerdo con la reivindicación 11,
en que el polímero de propileno comprende polipropileno
homopolímero.
13. Alfombra que tiene una superficie rizada
comprendiendo hilo de acuerdo con la reivindicación 11 ó 12.
\newpage
14. Un género tejido o no tejido comprendiendo
hilo de acuerdo con la reivindicación 11 ó 12.
15. Un producto textil comprendiendo hilo de
acuerdo con la reivindicación 11 ó 12.
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