HUP0103410A2 - Propilén polimer szálak és fonalak - Google Patents

Description

o:wo .u.&K.

Hi, liozi ¹ 1' ’ Rwla

Η-1(>(,. B, a ₁ f /,-, {_WiSy út 113. ^Telef< , _, _{J Λ} 34-Ϊ4-323

Propilén polimer szálak és fonalak

KÖZZÉTÉTELI fíZ PÉLDÁNY

A találmány tárgyát propilén-polimer szálak és fonalak képezik, valamint ezeket tartalmazó termékek.

A polipropilén szálakat és fonalakat a textiliparban és más alkalmazási területeken használják fel a tulajdonságaik, mint feldolgozhatóságuk, szilárdságuk, kémiai semlegességük, hidrofobitásuk és egyéb tulajdonságaik kívánatos kombinációja miatt. A textilipari alkalmazásaik közé tartoznak a felszíni fonalak, szőnyegek, geotextíiiák, falburkolatok, gépjármű textíliák, pelenkabori tások és öltözet textíliák.

Igény mutatkozik olyan, javított minőségű propilén szálak és fonalak iránt, melyeket olyan alkalmazási területeken lehet felhasználni, ahol hajlítás, gyűrés, ráncolás, sajtolás és hasonló behatások alatt állnak. Ilyenek a rostanyag-, szőnyeg-, lakástextil-, öltözeti- és gépjármű textíliák. A rossz rugalmasság arra vezethet, hogy a szálak és fonalak nehezen alakulnak vissza eredeti alakúra olyan erőbehatások után, amelyek őket a használat során érik, ami rossz esztétikai és viselés közbeni megjelenést okoz. Ezek korlátozhatják a felhasználhatóságukat egyes területeken. így például a felületi szőnyegfonalak nem megfelelő rugalmassága azt idézi elő, hogy gyenge a fonal halmaznak a vastagság megtartása és visszaalakulása azt követően, hogy összenyomó erők hatása alatt állt, amit például a gyalogos közlekedés vagy a berendezésen való elhelyezkedés idézett elő. Mivel a többi körülmény azonos, a kevésbé rugalmas felszíni fo

72.002/BE nalakat tartalmazó szőnyeg anyagok mattnak és csomósnak, kopott nak tűnnek és azokat többször, gyakrabban kell kicserélni, mint a rugalmasabb fonalakat tartalmazó csomósabb anyagokat.

Ezeket a problémákat felismerték és számos próbálkozást javasoltak a megoldásukra. A polimer anyagokat gyártó cégek módosított polimer készítményeket és krisztallit anyagokat javasoltak. A fonalgyártók fokozott szálfonási és fonal kezelés 1 eljárásokat fejlesztettek ki, a szőnyeganyag gyártók módosított szőnyegkonstrukciókat. Ezeknek a próbálkozásoknak és azok eredményeinek ellenére a rugalmasabb polipropilén szálak és fonalak iránt régóta fennálló igény tovább is folytatódik. A költség, színtartósság, elszennyeződéssel szembeni ellenállás, elszennyeződéssel és penészedéssel szembeni ellenállás, valamint könnyű tisztíthatóság kombinációja ellenére, ami sokkal jobb, mint más felszíni szőnyegfonalak esetében, a polipropilén fonalak sikere a szőnyegiparban bizonytalan volt.

Közelebbről, a szőnyeganyag konstrukcióknak azok az elemei, amelyek kompenzálhatják a gyenge rugalmasságot, a hurkolt fonalhalmaz konstrukciók, a kis fonalhalmaz magasságok és a nagy csomósűrűségek. A hurkolt fonalhalmaz konstrukciókban a szőnyeg anyag fonalhalmaz felületét képező homlokoldali fonal csomókat nem vágják fel, így a fonalhalmaz csomói hurkosak. Mivel a többi dolog azonos, a hurkolt csomók jobban ellenállnak a kompressziónak és jobban alakulnak abból vissza, mint a vágott fonalhalmaz csomók. A nagy csomósűrűség, tehát amikor a fonalhalmaz egységnyi felületén sok a csomó, a csomókat közel rendezi egymáshoz úgy, hogy azok alátámasztják a szomszédos csomókat és szálakat

72.002/BE és azok jobban ellenállnak az összenyomásnak és abból visszaalakulnak .

Ami a fonalkonfigurációkat illeti, a csavart fonalak normális körülmények között rugalmasabbak, mint a nem csavart fonalak. A tömörebb csavarás a nagyobb csavarástartás nagyobb rugalmasságot biztosit azonos körülmények között [ lásd: Levinstein „The Complete Carpet Manual című művét, 44-45. oldalak, (1992)1 . A csavarástartás terjedelmesítéssel, mint folyadéksugárral vagy göndör!tésse1 végzett texturálássa 1 javítható. Hőrögzítés alkalmazható a csavartság és térjedelmesség beállítására vagy rögzítésére. Példaként említjük az USP 4 290 378 számú szabadalmi iratot, mely egy rugalmas „térjedelmesített, horkolt, hőrögzített, gubancolt, csavart fonalat ismertet. Nagyobb és kisebb rugalmasságú elemi szálakból, mint nylon, illetve polipropilén szálakból készült fonalkeverékeket javasol az USP 3 295 308 számú szabadalmi irat. Bikomponensű szálakból, mint egy polipropilén réteggel körülvett nylon szálakból álló fonalakat javasoltak a nylon rugalmasságának az egyéb kitűnő tulajdonságokkal rendelkező polipropilénnel történő kombinálására.

Beszámoltak magának a polipropilén szál rugalmasságának a megjavítás! próbálkozásairól is. A szőnyeganyag vastagságának megtartása és a fonalhalmaz visszaalakulása a sajtolóerőkből komplikált kölcsönhatásokkal jár a szőnyeganyag konstrukciójában, a fonalcsomókon belül és azok között a szál-szál kölcsönhatások tekintetében, valamint a szál és fonal- szerkezetekben és tulajdonságokban. Továbbá, azok a hajlítóerők, melyek alatt a szőnyeganyag szálak és fonalak a használat során állnak, .002/BE normális körülmények között egyenetlen kompresszióval és nyúlással járnak. Ezért a fonalvizsgálati eredmények tipikus módon csak lazán függnek össze - ha egyáltalán összefüggnek - a szőnyeganyag aktuális viselkedésével. Ezen túlmenően, a szálaknak és fonalaknak sok tulajdonsága a gyártási folyamatuk teljessége alatt alakul ki. Következésképpen azok a próbálkozások, hogy egy adott eljárási lépést vagy műveletet megváltoztassunk, kompromisszumokat tehetnek szükségessé más lépesek vagy tulajdonságok tekintetében. Ezért a szálak tulajdonságainak vagy gyártásának a megjavítása gyakran nehezen vihető át jobb szőnyeganyagviselkedésre, mivel a szál- és fonalgyártás közötti összefüggések széles skálája, azok konfigurációja és tulajdonságai, valamint a szőnyeganyag teljesítőképességének javítása a szál es fonal módosítások útján pontatlan és előre nem meghatározható.

Az USP 3 152 380 számú szabadalmi iratban például felismerték a polipropilén szálak nem megfelelő rugalmasságát, és megoldásként egy kétlépéses eljárást javasolnak a szálak meghúzására és hőrögzítésére. A szabadalmi irat fonalvizsgálati példáiban leírt javulásokkal ellentétben azonban a fonalak szőnyeganyag vizsgálata nemcsak ennél sokkal kisebb javulást mutat, de azt is, hogy nagyobb járási forgalom esetén felgyorsul a fonalhalmaz magasság megtartásának a romlása. A szabadalmi irat szerint kezelt fonalaknak nagy a zsugorodása is. A kezelt polipropilén fonalak közül a legjobbaknak is csak körülbelül kétharmada volt az összenyomódás utáni visszaalakulása, mint a kezeletlen nylon fonalé.

Buchanna D. R. „Elastic Deformation and Fiber Structure in

72.002/BE

Polypropylene című közleménye (melynek időpontja és forrása ismeretlen) összehasonlítja a fonás utáni, a forrón húzott és temperált polipropilén szálak molekuláris orientációját, kristályszerkezetét, húzás utáni visszaalakulását, az USP 3 256 258 számú szabadalmi irat megkísérli összefüggésbe hozni a polipropilén szálak szerkezetét és húzóerő befolyása utáni visszaalakulását. Egyik irat sem számol be azonban ezeknek az szőnyeg minőségére gyakorolt hatásáról. Minden esetre a megjavult húzás utáni viszszaalakulás nem jelenti azt, hogy a rugalmasság is javul, mert a húzás utáni visszaalakulási vizsgálat a feszítés vagy nyújtás utáni visszaalakulást méri, a rugalmasság viszont a haj Ittasból és kompresszióból történő visszaalakú lást jelenti. Ebben a tekintetben a nylon szőnyeg felületi fonalak régen felismert jobb minősége a polipropilén szőnyeg felületi fonalakhoz képest a rugalmasság tekintetében szöges ellentétben áll azokkal a közleményekkel, melyek szerint a polipropilén fonalak az összehasonlító, húzásutáni visszaalakulási vizsgálatok során jobbaknak bizonyultak, mint a nylon fonalak, [ lásd Guthrie, J. C. „The Bending Recovery of Various Single Fibres című előadásának szövegét a Textile Institute Physics Croup konferencián, 615-627. oldalak (1970. április)] . A szerző arról is beszámolt, hogy mind a nylon, mind a polipropilén fonalak esetében gyenge az összefüggés a húzás és hajlítás utáni visszaalakulás között csakúgy, mint Chapman, B. M. a J. Appl. Sci. , 17, 1673-1713 (1975)-ben megjelent közleményében.

Guthrie, J. C. beszámolt a polipropilén szálak hajlítás utáni visszaalakulásáról is, amelyeket a göndörség megszüntetése

72,002/BE érdekében húzás alatti hőkezeléssel kiegyenesítettek, majd 95°C-os vízbe történő mártással relaxáltattak. Az ismételt hajtogatás utáni visszaalakulásról is adatokat közöl. A Guthríe-féle kiegyenesített szálak jobb visszaalakuló képességet mutattak, mint a göndör szálak. Ezzel ellentétben az USP 3 686 848 számú szabadalmi irat és annak BP 1 384 121 számú megfelelője azt célozza, hogy tudatosan olyan göndörséget hozzanak létre és tartsanak fenn, ami jobb rugalmassággal rendelkező polipropilén fonalakat eredményez. A 3. és 4. példák ilyen fonalakkal csomózott szőnyegek szimulált és tényleges forga Lom-terhelés i. vizsgálatát Írják le. Bár azt mondják, hogy a 4. példa szerinti tényleges terhelési vizsgálat a szívósság, húzási arány, állandó göndörség és hőrögzítés kombinációját bizonyítja, egy kis göndörség fenntartású és nem hőrögzített polipropilén fonalakkal csomózott összehasonlító minta, csaknem ugyanolyan jól viselkedett.

Olyan polipropilén szálakat, amelyeknek javított rugalmassága van a fonalcsomók összenyomás utáni visszaalakulási magassága tekintetében, ismertetnek az USP 3 680 334, a 957,837 számú kanadai szabadalmi iratok és az EP 0 330 212 számú szabadalmi bejelentés. A szabadalmi iratok a rugalmasság javulását annak tulajdonítják, hogy átrendezik a szálak kristályszerkezetét oly módon, hogy a szálakat telített gőzzel kezelik 0,01-2 másodpercig húzás alatt a polimer olvadáspontjánál 10-35°C-kal alacsonyabb hőmérsékleten. A kanadai szabadalmi irat I. táblázata annak a nehézségét szemlélteti drámai módon, hogy a fonaltulajdonságokat megfelelő szőnyegviselkedés szerint állítsák be, ahol· a kezelt fonalaknak kétszer-háromszor nagyobb a csomó

72,002/BE visszaaLakuIási magassága, mint a kezeletlen fonalaknak, de a szőnyeg vizsgálata csak elhanyagolható különbségeket mutat. Az európai szabadalmi bejelentés olyan rugalmas polipropilén szálakat javasol szőnyegek és kárpitanyagok céljára, amelyeket polipropilén szálak fonásával és húzásával állítanak elő olyan körülmények között, amelyek elegendő kristályosságot biztosítanak ahhoz, hogy ellenálljanak a hőkezelésnek. A javulást annak tulajdonítják, hogy folyamatosan göndörítik a szálakat. Az eszerint a szabadalmi bejelentés szerint előállított elemi szál némi sikert ért el; a fonalait azonban nem használják a kereskedelmi vagy lakóházi szőnyegekben és ennek folytonos elemi szál fonalai nem kerültek a kereskedelembe.

Jobb rugalmasság volt a célja az Amoco Fabrics Company most már abbahagyott Genesis'⁵ fejlesztési programjának is, ami polipropilén felületi fonalfelhasználást kívánt elősegíteni jó minőségű lakásszőnyegek területén. A Genesis®szőnyegfonalakat polipropilén gyanta oIvadekfonasaval állították elő, az elemi szálakat fonalakká gyűjtötték össze, a fonalakat meghúzták (3,5:1 húzási arány), texturálták és megsodorták (1,8 sodrat/cm), sok másodpercen át 100°C-nál valamivel alacsonyabb hőmérsékleten gőzölték, majd körülbelül 130-135°C hőmérsékleten 1/2 percig hőrögzítették. A fonalak rugalmassága a vattasajtolásból vissza— alakuló vizsgálat (Plug Crush Recovery test) szerint körülbelül 75 %, jóval kisebb, mint a nyloné, ami 85-90 %.

E javaslatok ismeretének ellenére a polipropilén szálak és fonalak rugalmassága hiányosság marad és szőnyeg homlokfelület.r fonalként történő felhasználásuk továbbra is korlátozott. A ru

72.002/BE galmasság javítása érdekében hosszú idejű kutatás ellenére a polimerek, szálak és fonalak terén a szőnyegiparban folyt sok éves próbálkozás és a polipropilén polimer fonalak olyan sok tekintetben jobb tulajdonságai ellenére, ezek a fonalak a nylonhoz képes másodrendűek maradtak - különösen lakásszőnyegek céljára és tovább folytatódott az igény a rugalmasságuk növelésére.

A jelen találmány javított tulajdonságú propilén polimer szálakat, fonalakat és ezeket tartalmazó texti1 termékeket szolgáltat. A találmány az egyik vonatkozásban olyan propilén polimerből álló szálak szolgáltat, amire jellemző, hogy kis szögű xsugár diffrakció átlagértéke

L I„(a)

--------- x -log\| --------- (1) legalább körülbelül 240 Λ,

1,0 3 tga I_m (0) ha a szálat úgy helyezzük el, hogy a hossztengelye 10°-os és 20°-os szögben áll egy, az X-sugárnyalábra merőleges vonalra, mely képletben az I_ro(0) érték a kisszögű X-sugár meridianális reflexió maximális intenzitása, ha a szál úgy van elhelyezve, hogy hossztengelye merőleges az X-sugárnyalábra; az I_rn (a) érték a kisszögű X-sugár meridianális reflexió maximális intenzitása, ha a szál úgy van elhelyezve, hogy a hossztengelye α-szögben áll az X-sugárnyalábra merőleges vonalra

1,5418 Á

L = -------0_m és 0_n a kis sugarú X-sugár meridianális reflexió közepének szög

72.002/BE helyzete a beeső X-sugárnyaláb közepéhez viszonyított félmagasságban, ahol a szál úgy van elhelyezve, hogy a hosszirányú tengelye merőleges az X-sugárnyalábra; és ahol a kis sugarú X-sugár diffrakciót olyan CuKa sugárzással hajtjuk végre, aminek hullámhossza 1,5418 A és az X-sugárnyalábot réssel állítjuk be párhuzamosan teljes szögszélességre 1,81 szög-perc a félmagasságon.

Egy másik tekintetben a találmány olyan fonalakat szolgáltat, melyek ilyen szálakat tartalmaznak. Ismét más tekintetben, a találmány javított minőségű textiltermékeket, különösen szőnyegeket, szövött, kötött vagy nem szövött textíliákat és Ilyen szálakat vagy fonalakat tartalmazó kompozit textilanyagokat szolgá l tat.

Itt a „szál és „elemi szál kifejezések alatt egyetlen szálszerkezetet értünk, függetlenül annak hosszától. A „fonal kifejezés alatt egy két vagy több szálból álló olyan szerkezetet, melyben a szálak úgy vannak egymással társítva, hogy egyetlen egységet képeznek a további kezelés vagy feldolgozás, mint _csévékké vagy cséveállványokká történő feltekercselés, szövés, csomózás vagy kötés céljára. A „folytonos elemi szál kifejezés alatt a szintetikus szálak területén általánosan elfogadott módon lényegében meg nem határozott hosszúságú szálakat értünk. A „BCF fonal kifejezést a szintetikus szálak szakterületén általánosan elfogadott, terjedelmesített elemi szálak megnevezésére használjuk; az ilyen fonalak sok elemi szálból álló fonalak és a terjedelmesítés bármilyen típusú lehet. A „textiltermék kifejezés alatt általánosan szálakat, fonalakat, textíliákat értünk, függetlenül attól, hogy azok szövöttek, nem szövöttek, kötöttek

72,002/BE vagy más módon vannak elkészítve, bélésvásznakat és hasonlókat, valamint olyan kompozit textilanyagokat, amelyek ilyen termékek egymással vagy egyéb komponensekkel képezett kombinációi. A „vattasajtolási visszaalakulás (Plug Crush Recovery) alatt, amit egyes esetekben PCR-nek rövidítünk, egy fonal-vatta sajtolás után visszanyert magasságát értjük az eredeti magasságának a százalékában, amit az itt leírt módon határozunk meg. A következő leírás során - hacsak másként nem jelezzük - a propilén polimer folyási számot az ASTM D1238 B pontja szerint határozzuk meg és a fonalak térjedelmességét úgy, hogy megmérjük a fonal hosszát egy teljesen térjedelmesltett állapotban és egy teljesen nem térjedelmesltett állapotra kinyújtott helyzetben az itt leírtak szerint, és a hosszúságok különbségét a teljesen terjedelmesített állapotban mért hosszúság %-ában adjuk meg. Céljainkra a kisszögű X-sugár diffrakcióval meghatározott I_ra(a) és I_m(0) maximális meridianális reflexiókat a diffúz szórás szétválasztása és korrekciója után, a Lorentz—faktor alkalmazásával az alábbiakban részletesen leírt módon határozzuk meg.

A találmány különböző tárgyait az ábrákra hivatkozással írjuk le, melyek a következők:

az 1. ábra egy orientált kristályos polimer szálnak a hosszirányú keresztmetszeti képe, ami annak kristályos mikroszerkezetét tünteti fel, a 2. ábra az 1. ábra szerinti szálnak egy keresztirányú keresztmetszeti képe, ami szintén annak mikrokristályos szerkezetét tünteti fel, a 3. ábra fonal-minták PCR értékeit tünteti fel az (1) kép

72.002/BE let alapján kiszámított értékek függvényében, a fonal-minták kisszögű X-sugár diffrakció mérési adataiból, a 4. ábra s szőnyegvastagság visszaalakuló értékeket tünteti fel azoknak a fonalaknak a PCR értékei függvényében, amelyekkel a szőnyegeket csomózták.

A találmány olyan propilén polimerből álló szálakat szolgáltat, ahol a polimert egy, az itt felhasznált kisszögű X-sugár diffrakciós módszerrel meghatározott speciális kristályos mikroszerkezet jellemzi. A találmány ilyen propilén polimer szálakat tartalmazó fonalakat szolgáltat, és egy másik kiviteli alak esetében olyan BCF fonalakat, amelyek propilén polimer szálakat tartalmaz és, amelyeket javított rugalmasság jellemez. Az ilyen BCF fonalak különösen mind kereskedelmi, mind lakásszőnyegek homlokoldali fonalaiként használhatók fel. A szabályozott szőnyegkoptatási vizsgálatok során az ilyen fonalakkal csomózott szőnyegek lényegesen kisebb tömörödést és mattírozódásL mutattak, mint a szokásos propilén polimer fonalakkal csomózott szőnyegek, és csupán valamivel kisebb kopást, mint a nylon fonalakkal csomózottak.

Bár a találmányt főként szőnyegek és szőnyeg felületi fonalak tekintetében írjuk le, figyelembe kell venni, hogy sem a találmány, sem annak felhasználhatósága nem korlátozódik erre. A találmány szerinti szálak és fonalak a textiltermékek széles skáláján használhatók fel, különösen ott, ahol a sajtolásból, hajlitásból, gyűrődésből, ráncolódásból és hasonlókból történő visszaalakulás fontos. Egyéb textiltermék példák közé - ahol a találmány szerinti szálak és fonalak felhasználhatók - tartoznak

72.002/BE a szálas töltőanyagok, mint a párna-, vánkos töltő anyagok, kitömött játékáruk, hálózsákok, vattázott ágyneműk, dunyhák és hasonlók; laza, nem szövött textilvatták, tűzött szabóvatták, szigetelő— és szűrő textíliák; ruházati fonalak, szott és kötött ruházati textíliák, mint zoknik, meleg alsóneműk és felsőruházat céljára szolgáló textilanyagok; gépjármű textilanyagok, mint gépjárműszőnyeg fonalak, csomagtartó bélések és paneLborítások; kárpitosipari textíliák, mint bársonyok és veLúrszövetek; geotextí1 iák; ipari fonalak és szövetek, valamint műszaki és speciális textíliák céljára szolgáló anyagok.

Bár a találmányt nem korlátozza elmélet, a következő fejtegetést azért végezzük, mert az segítheti a találmány megértését. A rugalmas szálaknak, ezen belül a propilén polimer szálaknak nem ismeretes jelenleg egy morfológiai modellje. Kifejlesztették azonban a hajlékony láncú kristályos polimerek orientált szálainak a modelljeit. Peterlin, A., a J. Material Sci. folyóiratban, 6. kötet, 490. oldal (1971) megjelent közleményében egy hideghúzással orientált polietilén- és polipropilén szál modellt mutat be, ami olyan mikroszálakból álló szál-mikroszerkezetet javasol, ahol a mikroszálak a szál tengelyének irányában sorakoznak fel, és a szál tengelye mentén szabályosan váltakozó kristályos és kevésbé kristályos vagy amorf régiókból állnak és mellettük olyan mikroszálak helyezkednek el, amelyeket tengelyirányban amorf polimer és úgynevezett kötőmolekulák választanak el, amelyek különböző mikroszálak kristályos régióit kötik öszsze. A modellt továbbá Peterlin, A. „Copolymers, Polymers and Composites műve, N. A. J., 1-13. oldal (1975) tárgyalja. Az 1.

72,002/BE és 2. ábrák egy szálnak a hosszirányú és keresztirányú keresztmetszetét mutatják, aminek fogalmi mikroszerkezete orientált szálmodelleknek az interpretálásán alapszik. Mint az 1. ábra mutatja, az 1 szálnak a 2 mikroszálai a szál-tengellyel lényegében párhuzamosan vannak elhelyezve. A tnikroszálakhoz tartoznak a 3 kristályos régiók és a kristályos régiók közötti 4 amorf régiók. A szálak közötti 5 amorf régiók is láthatók. A 2 mikroszálak is láthatók a 2. ábrán, és a szálak közötti 5 amorf régiók is. Hivatkozva az 1. ábrára, a 3'-vei jelölt kristályos régió és a 4' -vei jelölt interkristályos amorf régió egy hosszú periódust alakít ki.

Az előzőekben tárgyaltakkal és az 1., valamint a 2. ábrával kapcsolatosan az X-sugár diffrakció lehetővé teszi a mikroszál-szerkezet elemeinek a megmérését vagy azoknak a paramétereknek a mérését, amelyekből a látszólagos meretek kiszámíthatók vagy felbecsülhetők. A fenti (1) képletből, ami Gezolov, M. A. és munkatársai [ J. Polymer Sci. USSR, A12. kötet, 2027 (1970)] cikkéből származik (ami a Vysokomol. sojed,; A12. kötet, 1787 (1970) közleménynek a fordítása), a kisszögű X-sugár diffrakcióból kiszámítható a mikroszál átmérő. Ennek megfelelően, ismét az előzőekben tárgyaltakkal összefüggésben a fenti (1) képlet úgy tekinthető, hogy a találmány szerinti propilén polimer szálakra vonatkozóan a mikroszál átlag-átmérők legalább 240 Á értékkel számítható ki. Az (1) képlettel kiszámított értékeket néha „látszólagos mikroszál átlag-átmérő-nek (Apparent Average Microfibril Diameters) nevezzük és 'AMD-nek rövidítjük. A találmány szerinti szálakkal ellentétben a szőnyegfonalként használt,

72.002/BE ismert propilén polimer szálaknak az AMD értéke, amelyet az itt alkalmazott kisszögü X-sugár diffrakciós technikával határozunk meg, jelentősen kisebb.

Bár az előzőekben tárgyaltak szálmodelleket használnak fel a találmánnyal kapcsolatos értékek kiszámítására, a találmányt semmiféle speciális elmélet vagy annak értelmezése nem korlátozza .

A 3. ábrából látható, hogy az (1) képlet szerint, kiszámított legalább 240 A értékek, melyek a találmány szerinti szálakat jellemzik, legalább körülbelül 85 %-os fonal PCR értékeknek felelnek meg. Ezek a PCR értékek meghaladják az ismert propilén polimer fonalak PCT értékeit és megközelítik a nylon fonalakét vagy azzal azonosak. A kereskedelmi propilén polimer szőnyeg homlokoldali fonalak PCR értéke 80 % alatt van, tipikusan körülbelül 60-75 %. Ezzel ellentétben, a találmány szerinti fonalak felülmúlják az ismert propilén polimer fonalakat, megközelítik vagy el is érik a nylon fonalakat (PCR = 85-95 %) .

A PCR vizsgálatot az alábbi példákban írjuk le, az körülbelül 5 % pontosságú. Míg a fonalak kompresszió vizsgálata csak közelítően függ össze a szőnyegek vastagság megtartásával vagy a csomómagasság visszaalakulásával - mint ezt a fentiekben tárgyaltuk -, a PCR vizsgálat felhasználhatónak bizonyult a BCF fonalak szőnyeg-hatásfokának előrejelzésére. A propilén polimer BCF fonalakkal csomózott szőnyegek esetében a vizsgálat jobban egyezik a szőnyeg járás-koptatási vizsgálati eredményével, mint a hagyományos gyorsított koptatás, így a Simfloor és négylábas vizsgálat.

72.002/BE

A 4. ábra a propilén polimer BCF fonalakkal· csomózott szőnyegek vastagság-megtartását ábrázolja a fonalak PCR értékének a függvényében. A szőnyeg vastagságának megtartását értük el kétrétegű, 1450 denieres, 144 elemi szálas, terjedelmesített, folyamatos, centiméterenként körülbelül 1,8 csavarást tartalmazó sok elemi szálas fonallal. A kezdeti csomómagasság 1,27 cm volt és a szőnyeg össz-vastagságának százalékában kifejezett vastagság-megtartást úgy határoztuk meg, hogy a szőnyegmintákat 175,5 kg/cm' erővel 2 h percig sajtoltuk és a minta visszaalakulás utáni vastagságát 24 óra múlva mértük. Mint ez a 4. ábrán látható, általában legalább (körülbelül) 85 % PCR érték felöl meg a vizsgált szőnyeg mintáknak. A szőnyegek jobb vastagság-megtartásán kívül, a találmány szerinti fonalak jobb viselkedést mutatnak a szőnyeg járás terhelés1 vizsgálata során. Szabályozott vizsgálatok során, melyek alatt a szőnyegeket ismételt járásterhelésnek vetettük alá, és azokat szemrevételezéssel 1-től (a legrosszabb) 5-ig (a legjobb) soroltuk be, az 1. táblázatban feltüntetett eredményeket értük el. Hacsak másként nem jelezzük, a szőnyegeket BCF fonalakkal csomóztuk.

1. Táblázat

A. Járás-vizsgálatok: 0,88 g/cm² szőnyeg, 1,27 cm csomómagasság, 1000.000 járás

homlokoldali fonal	szokásos polipropilén	a találmány szerinti polipropilén	nylon elemi szál	nylon
összesen	2,5	3, 3	2,2	3, 0
csúcs meghatározás	3,5	3, 8	2,8	. .3,8

72.002/BE

6

csavarodás meghatározás	4,0	4,5	3, 2	4,5
	3, 3	3, 5	3, 8	4,0
vattacsomó zúzódási visszaalakulás (%)	77, 6	86, 4	87,9	89,3

B. Járás-vizsgálatok: 0,66 g/cm² szőnyeg, 1,27 cm csomómagasság, 50.000 járás

homlokoldali fonal	szokásos polipropilén	a találmány szerinti polipropilén	nylon elemi szál	nylon
összesen	3, 1	3, 5	4,2	—
csúcs meghatározás	3, 1	3,7	4, 1	—
csavarodás meghatározás	3, 5	4,1	4, 5
	3, 5	3,4	4,4
vattacsomó zúzódási visszaalakulás (%)	7 8,1	86,8	88,5

Az 1A táblázat szerinti csomózott nylon elemi szálas szőnveg eredmények jellemzőek az elvégzett vizsgálatra; az 1B táblázat szerinti csomózott nylon elemi szálas szőnyeg eredmények is megegyeznek a járásterhelési vizsgálati során tett álta lános megfigyelésekkel, miszerint az ilyen nylon-csomózott szőnyegek bizonyos pontig eredményesen látják el a feladatot, de azután rohamosan romlanak 50000-100000 járás során. Az 1A és 1B táblázatok többi adataiból azonban látható, hogy a találmány szerinti fonalakkal csomózott szőnyegek jobban viselkedtek, mint a szokásos propilén polimer szőnyegfonalak az általános megjelenés, a csúcs meghatározás és a csavarodás megtartás tekintetében. Az is látható, hogy a találmány szerinti fonalak szőnyeg

72.002/BE teljesítmény tekintetében hasonlóak voltak a nylon fonalakhoz vagy megközelítették azokat. Hasonló eredmények láthatók az alábbi 2. táblázatban is, amiben az 50000 járás utáni eredmények láthatók 0,6 cm csomómagasságú 0,55-0,71 g/cnt tömegű szőnyegek esetében.

minta	száltipus	csomótörési visszaalakulás (%)	csúcs meghatározás	csavarodás meghatározás
1.	szokásos polipropilén	76,7	2,6	3, L
	a jelen találmány szerinti polipropilén	84,4	3,8	4, 0
	nylon elemi szál	84,4	4,3	4, 3
2 .	szokásos polipropilén	76, 9	3, 6	4,0
	a jelen találmány szerinti polipropilén	86, 8	4,0	4,3
	nylon elemi szál	88,5	4,5	4, 5
3.	szokásos polipropilén	78,4	3, 6	4, l
	a jelen találmány szerinti polipropilén	85, 0	4,0	4, L
	nylon elemi szál	82,5	4,3	4, 4
4 .	szokásos polipropilén	78,1	3, 1	3,5
	a jelen találmány szerinti polipropilén	86,8	3,7	4, 1
	nylon elemi szál	88,5	4, 1	4,5
5 .	szokásos polipropilén	79, 9	3, 6	3,8
	a jelen találmány szerinti polipropilén	84,9	3, 8	4,2
	nylon elemi szál	88,7	4,0	4, 1

A 4. ábrából és az 1., valamint 2. táblázatból látható, hogy a találmány szerinti fonalakkal csomózott szőnyegeknek a hatásfoka jobb, mint a szokásos polipropilén fonalakkal készülteké és előnyösen összehasonlítható a nylon fonalakkal készült szőnye72.002/BE

gekkel.

Mint ezt a fentiekben leírtuk, a találmány szerinti szálak kristályos propilén polimerből állnak és az jellemzi őket, hogy kisszögű - az itt leírt technika szerinti - X-sugár diffrakciójuk, amit hossztengelyükre és X-sugárnyalábra merőlegesen 0°, 10° és 20° szögben mérünk olyan, hogy a fenti (1) képlettel számított átlagértékük legalább körülbelül 240 A.

A találmány szerinti propilén polimer egy gyantás, kristályos polimer, ami ismétlődő, polimerizált propilén egységeket tartalmaz. A szálakban lévő propilén polimer kristályossága legalább körülbelül 30 % nagyszögű X-sugár diffrakcióval történő meghatározással. Előnyösebben a kristályosság körülbelül 35-55 %, különösen előnyösen körülbelül 40-50 %.

A polipropilén homopolimer egy előnyös propilén polimer, bár kopolimerek, valamint propilén homopolimer és/vagy más polimerekkel képzett kopolimer keverékek is számításba jöhetnek. A „kopolimer kifejezést tág értelemben használjuk, így azok olyan interpolimereket jelentenek, amelyeknek két vagy több típusú ismétlődő egysége lehet. A találmány szerinti fonalak olyan kopolimerekből állnak, amelyek etilén és egy vagy több nagyobb molekulatömegű olefin, mint butén-1, butadién, 3-metil-pentén-l, hexén-1, oktén-1 vagy terc-butil-sztirol kopolimerjei. Alkalmas polimerek és kopolimerek közé tartoznak a kis és a lienáris kissűrűségű polietilének, etilén-propilén kopolimerek, poli-tercbutil-sztirol, poli(vinil-metil)-éter, poliamidok, mint nylon 6, nylon 66 és poli-ftálamidok, valamint poliészterek, mint a poli(etilén-tereftalát), poli (butilén-tereftálát) és

72.002/BE

poll(etilén-naftálát). Kompatibilizáló szerek javítani tudjak a poláros gyanták összeférhetőségét, így a poliamidok és poliészterek összeférhetőségét a propilén polimerrel; ilyen példák közé tartoznak a maleát-polipropilének és egyéb funkcionális csoport tartalmú, polimerizált olefin egységeket tartalmazó kopolimerek. Λ propilén polimerben jelenlévő kopolimerizált monomer egységek vagy a propilén polimerrel képezett keverékekben jelenlévő egyéb polimerek mennyisége változó a komonomer(ek) vagy egyéb polimer (ek) megválasztásától és az általuk szolgáltatott hatástól függően.

A találmány szerinti fonalak különböző adalék- és módosító anyagokat is tartalmazhatnak. Az ilyen anyagoknak nagy választéka ismert a szakterületen; ilyenek például a pigmentek, kikészítő szerek és egyéb feldolgozási segédanyagok, égésgátló szerek, hő- és fénystabilizátorok, antimikrobiá1 is szerek, elektromosságot vezető anyagok, antisztatizáló szerek és színeződést gátló anyagok. Az ilyen adalékanyagok és módosító szerek abba a propilén polimerbe dolgozhatók be, amiből a találmány szerinti szálakat gyártjuk vagy a szálak előállítása után alkalmazhatók vagy a szálak vagy fonalak textilanyaggá vagy más termékké történő átalakítása után. Az ilyen adalék- és módosító anyagok mennyisége az anyagok és a felhasználás célja szerint változó. A szokásos propilén polimer szálak gyakorlati alkalmazása során tipikusan használt adalékanyagok nem zavarják a találmány szerinti szálak és fonalak mikroszerkezetének és rugalmasságának elérését; a gyakorlott szakember előtt világos, hogy a speciális célra felhasznált speciális adalékanyagok felesleges kísérletezés nélkül

72.002/BE • w meghatározhatók..

A találmány szerinti szálak speciális kristálymorfológiáját a fenti (1) képlet szerinti összefüggés határozza meg. A képlet kifejlesztését Gezalov, M. A. és szerzőtársai végezték a fentiekben említett közleményük szerint, amit hivatkozásként említünk. A szerzők szerint az X-sugárnyalábhoz képest különböző beesési szögben elhelyezett szál-minták kisszögű X-sugár visszaverési intenzitás-változása felhasználható a mikroszálak kristályos régióinak az átlagos keresztirányú méreteinek az (1) képlet szerinti meghatározására vagy az előzőekben felhasznált terminológia szerint a látszólagos mikroszál átlagátmérők (Apparent Average Microfibril Diameters) vagy AMD értékek méghatározására.

Az AMD értékek meghatározására használt X-sugár diffrakció mérésnél fontos, hogy az X-sugárnyaláb keskeny legyen, hogy a kisszögű X-sugár diffrakciót 20 szögben mérjük meg úgy, hogy a mérést legalább körülbelül 2-4 szög-percre kezdjük meg a sugár közepétől. Ennek megfelelően egy viszonylag keskeny katódszálat használunk és az X-sugárnyalábot felhasítással párhuzamos!tjuk úgy, hogy a beeső sugárnak a maximális intenzitásnál mért szögszélessége 1,81 szög-perc legyen. Kívánatos az is, hogy a párhuzamosító rés szélétől minimálisra csökkentsük a háttérszóródást. Ez úgy végezhető, hogy úgynevezett penge- vagy állítható rést használunk, amit a párhuzamos!tó rés és az analizálandó minta között helyezünk el. Az X-sugárnyaláb fejlesztésére alkalmas módon egy réz anódot, 1,5418 Á hullámhosszú CuKa sugárzást használunk. Ha olyan anódot használunk, ami különböző hullámhosszúságú sugárzást fejleszt, a (2) képletben az 1,5418 Á tényezőt az X

72.002/BE sugárzás Á-ben mért hullámhosszával helyettesítjük. A találmány szerint felhasznált kisszögű X-sugár diffrakciós módszer részleteit az alábbi példákban írjuk le részletesen.

Az (1) képletben az I_m(l) és IJa értékek a kisszögű, meridianális X-sugár reflexiók maximális intenzitására vonatkoznak a reflexióknak a diffúz szórástól történő szétválasztását és a Lorentz-féle korrekció alkalmazását követően, ahol a szál úgy van elhelyezve, hogy hosszirányú tengelye 0°-ban és a°-ben áll az X-sugárnyalábra merőlegesen. A kisszögű X-sugár diffrakció minták szokásos módon két részből állnak. Az első csúcsot az elektronsűrűség többé vagy kevésbé szabályos periodicitása, például hosszú periódusok idézik elő. A második az úgynevezett diffúz szóródás, ami a levegőből történő szóródást, a diffrakció rendszer párhuzamos!tó réséből és a mintából - például a szálban véletlenszerűen elhelyezkedő szub-mikro méret repedésekből származó szóródást foglalhatja magába. Az X-sugár diffrakció mintákban a diffúz szóródás egy csökkenő intenzitású, egyenletes görbe alakjában jelenik meg növekvő diffrakció szöggel. A csúcs maximális intenzitásának meghatározása érdekében a diffúz szórást leválasztjuk vagy kivonjuk úgy, hogy a csúcsmagasságot a diffúz szórás hozzájárulása nélkül határozzuk meg. A diffúz szóródás leválasztását úgy végezzük, hogy a diffúz szóródás egyenletes görbéjének csúcsa alatti területén át interpolálunk. A csúcs maximális intenzitását a csúcsnak ezen interpolált diffúz szórási vonal feletti magasságából határozzuk meg. Az interpolálás bizonyos fokú bizonytalanságot okozhat a maximális intenzitás meghatározásában; ha azonban a diffúz szórásnak az intenzitása kicsi

72.002/SE a csúcs intenzitásához képest a csúcs maximális intenzitású szögeinél - mint a jelen találmány esetében -, akkor ez a bizonytalanság kicsi.

A meridianális reflexiók maximális intenzitásait a Lorentz-féle tényező alkalmazásával korrigáljuk, hogy számításba vegyük a beeső X-sugárnyalábtól való eltérést. A Lorentz-féle tényező ismert az X-sugár krisztallográfiában és azt részletesen Alexander, L. E. „X-Ray Diffraction Methods in Polymer Science, 4041. oldalak, Krieger, R. E. Publishing Company, Malabar kiadó, valamint Klug, Η. P. és Alexander, L. E. X-Ray Diffraction Procedures című műve, 143. oldal (1974), John Wiley & Sons, New York, N. Y. kiadó, művei írják le, melyeket itt hivatkozásként említünk. A faktor egyenlő a 0 diffrakciós szög szinuszának kétszerese és a diffrakciós szög szinusza szorzata reciprok értékével, vagyis 1/(sin 2 0 . sin 0 )-al. A faktort úgy alkalmazzuk, hogy a szálak 0° és a°-nál kisszögű X-sugár diffrakcióval kapott, nem korrigált meridianális reflexiói maximális intenzitását összeszorozzuk az (1) képlet szerint.

A találmány céljára a 10°-os és 20°-os α-szöget használjuk az AMD érték kiszámítására, mert ezek elegendő változást képeznek az I_m(a) intenzitás maximumban az (1) képlet szerinti számítás részére.

Az (1) képlet L-tényezője a szál hosszú, Á-ban mért periódusát jelenti. Mint ezt Gezalov és szerzőtársai kifejtik, ezt a tényezőt úgy határozzuk meg, hogy az X-sugárzás hullámhosszát CuKa sugárzás esetében az 1,5418 Á értéket -'elosztjuk a kisszögű X-sugárzás közepének a beeső X-sugárnyaláb közepéhez viszo

72.002/BE nyitott, radiánban mért szögével úgy, hogy a szál hossztengelye merőlegesen van elhelyezve a beeső sugárnyalábra. Ebből a célból a kisszögü X-sugár reflexió közepe alatt a visszaverődés félmagasságán mért teljes szélességének középpontját értjük. Hosszú, körülbelül 190-240 A-ös periódusokat figyeltünk meg.

Bár más módszerek is vannak a mikroszálak ke résztirányú méreteinek a kiszámítására, a Gezalov és szerzőtársai szerinti eredmények jól egyeznek az ilyen más módszerrel meghatározott eredményekkel. Mások is ezt a módszert fogadták el, mint ezt a következő közlemények említik: Dobrovolszkaja és munkatársai, Vysokomol. sojed. A 23 kötet, 6. szám, 1261-1267. oldal (1981); Slutsker és munkatársai, J. Pol. Sci., Polymer Symposium, 58. kötet, 339-358. oldalak (1977); Prevorsek (1973) supra.

A találmány szerinti szálak esetében az X-sugár diffrakció mérések az itt használt módszerrel az (1) képlettel végzett számítás útján legalább körülbelül 140 A eredményt adnak. Az ilyen értékek jól egyeznek a szálak és fonalak megjavult rugalmasságával, ezeket a korábban ismert propilén polimer fonalak esetében nem észlelték. Valójában a propilén polimer szálakból álló ismert, kereskedelmi szőnyegfonalak az itt alkalmazott kisszögü X-sugár diffrakció módszerrel analizálva, az (1) képlettel történő számítással körülbelül 400 A-nél nagyobb értéket nem mutattak. A Genesis® szőnyegprogram számított értékei körülbelül a 135-145 A tartományba estek. Ily módon a találmány szerinti szálaknak egy új, korábban a szakterületen propilén polimer szálakra és fonalakra vonatkozóan nem ismert és nem közölt kristálymorfológiájuk van. A találmány szerinti előnyös szálak kisszögü

72,002/BE

4

X-sugár diffrakció profilja olyan, hogy az (1) egyenlettel számított értékük legalább körülbelül 250 A, előnyösebben legalább körülbelül 275 A. Mint ez a 3. ábrából látható, a 275 A és ennél nagyobb AMD értékeknél a 90 %-ot vagy azt meghaladó PCR értékeket értünk el. Bár lehetséges, hogy kis gyakorlati értelme van annak, hogy a fonalak PCR értékének javítása érdekében meghaladjuk a körülbelül 275-350 A AMD értéket, megfigyeltünk 450-500 Aos értékeket is. A találmány szerint ezeket és még ennél, nagyobb értékeket is számításba veszünk, amelyek kitűnő rugalmasságot és más hasznos és érdekes előnyt biztosíthatnak.

A találmány szerinti szálak össz-kristályossága, amit széles szögű X-sugár diffrakcióval határozunk meg, általában legalább körülbelül 30 %, előnyösen körülbelül 35-55 %. A szál kristályossága, amit a krisztallitok által elfoglalt hosszú periódus rész definiál, és amelyet a széles szögű és kisszögű X-sugár diffrakció határoz meg, körülbelül 55-65 %. A keresztirányú kristályosság, amelyet a mikroszálak által elfoglalt szálkeresztmetszet rész határoz meg, és amit az összes és az elemi szál kristályosságból határozunk meg, előnyösen körülbelül 60-80 %.

A találmány szerinti szálak bármilyen kívánt alakkal és sokféle tulajdonsággal láthatók el. Ilyenek például a folytonos monorost fonalak terjedelmesítés és/vagy csavarás nélkül, az elemi szálak fonásával nyert fonó fonalak és az olyan kóc, ami a találmány szerinti szálakat tartalmazó sok fonalból áll, folytonos szálak vagy elemi szálak formájában. Bármilyen kívánt alakú elemi szál keresztmetszet alkalmas, így például a kerek, delta,

72.002/BE

5 tri-, tetrakaréjú, súlyzó keresztmetszetű elemi szál. Textiltermékek széles választékára alkalmas száltulajdonságok közé tartoznak a körülbelül 0,5-60 g/900 méteres lineáris (denier) sűrűségek, a körülbelül 1-10 g/denier szakítószilárdságok, a körülbelül 2-400 %-os nyúlások, a körülbelül 1-110 %-os zsugorodás forró vízben és körülbelül 1-15 %-os zsugorodás forró levegőben, a körülbelül 70-98 %-os visszaalakulás deformációból és a végső felhasználáshoz megfelelő tapintási tulajdonságok. Az Ilyen szálakat egymagukban vagy más szálakkal kombinált formában tartalmazó fonalak, melyekben a szálak tulajdonságai, olyanok, hogy Lineáris sűrűségük körülbelül 20-10000 g/900 méter, szakítószilárdságuk körülbelül 1,5-10 g/denier, nyúlásuk körülbelül 2-200 %, zsugorodásuk forró vízben körülbelül 1-15 % és forró Levegőben körülbelül 1-15 %, visszaalakulásuk deformálásból körülbelül 7098 % és tapintásuk szintén megfelelő különféle textil felhasználásra. A 10000-nél nagyobb denier értékek könnyen elérhetők többféle fonal kombinálásával. Az ezeknél az értékeknél kívüleső tulajdonságok egy vagy több vonatkozásban szintén előnyösek lehetnek bizonyos végső felhasználásoknál, amint ezt a szakterületen jártas szakember fel fogja ismerni. A szálak és fonalak bármilyen kívánt formában további feldolgozásnak is alávethetők, mint kártolásnak, osztályozásnak, nyitott végű fonásnak, gyűrűfonásnak, légsugár fonásnak, hullámosításnak, láncfonal és vetülékfonal kötésnek, tűlyukasztásnak, hőrögzítésnek, csomózásnak, göndörítésnek, texturálásnak és sodrásnak, mint ezt a szakterületen ismert. A szálak mikroszerkezetét az ilyen feldolgozás után megőrizzük, feltéve, hogy a művelet nem jár túl hosszú hő72.002/BE igénybevétellel a propilén polimer olvadáspontjához közeli hő mé rsékleten,

A találmány egy előnyös kiviteli alakja esetében a szálakat olyan fonalak alakjában biztosítjuk, amelyek mind fonott, mind folytonos elemi szál fonalakat tartalmaznak. Az ilyen fonalak sokféle alkalmazási területen felhasználhatók, így szőnyeg felületi fonalak, öltözék fonalak és textíliák, kárpit textíliák, gépjármű textíliák, ipari textíliák, geotextília szövetek és műszaki szövetek céljára. A fonalak sokféleképpen formázhatok, hogy megfeleljenek a felhasználási követelményeknek.

Egy másik kiviteli alak esetében olyan BCF fonalakat szolgáltatunk, amelyeknek a PCR értéke legalább 80 h, előnyösen legalább körülbelül 85 %. Az ilyen fonalak térjedelmességi szint je körülbelül 2-20 %. Ezeknek a fonalaknak előnyösen kombinált a formázhatósági és penészedés! ellenállása, színtartása, elszíneződés! ellenállása, szilárdsága, víz-abszorpció ellenállása, összenyomódásból való visszaalakulása, fedőképessége, textúrája és tapintása, jól alkalmazhatók kereskedelmi és lakáson belüli szőnyeg homlokfelületi fonalak és gépjármű szőnyeg homlokfelületi fonalak, csomagtartó borítások sportpálya borítások, bolyhos kárpit textília fonalak céljára. A legalább 85 % PCR értékű BCF fonalak felülmúlják az ismert propilén polimer BCF szőnyegfonalakat rugalmasság tekintetében. Ennek megfelelően, a jelen találmány olyan új BCF fonalakat is szolgáltat, amelyeknek sok propilén polimerből álló folytonos elemi szála van és amelyeknek a PCR értéke legalább 85 %. Az ilyen fonalak különösen alkalmasak lakás és kereskedelmi szőnyeg homlokfelületi fonalak céljá/2.002/BE ra .

A találmány szerinti BCF fonalak bármilyen kívánt konfigurációban előállíthatok. A BCF fonalgyártásnál hagyományosan a terjedelmesítést alkalmazták a fonalak szerkezetkialakítására úgy, hogy azok elemi szálait hurkolták, hullámositották, gubancolták, fonták, göndörítették, bodorították vagy másképpen deformálták. A terjedelmesítés szintje körülbelül 2-30 %, előnyösebben körülbelül 5-15 %. Ilyen terjedelmesítés például az elemi szálak véletlenszerű összekuszálása, hullámos!tása, csomózása és fonása, valamint a fonalak folyadéksugárral vagy fel- vagy lesodró orsókkal történő csavarása, továbbá a tömőkamrás göndör!tésbői származó konfigurációk hu 1lámosítása, göndör í. tése, sodrása és fűrészfogas kezelése vagy egy szegélyszélen történő átvezetése. A terjedelmesítés egy előnyös módja a folyadéksugárral történő texturálás.

A találmány e kiviteli alakja szerinti BCF fonalak legelőnyösebb módon teljesen a találmány szerinti szálakból állnak, bár más szálak, mint egyéb alkalmas propilén polimer szálak vagy ezek más szálakkal képezett keverékei is szóba jöhetnek. Ilyen egyéb szálak közé tartoznak a szokásos polipropilén, polietilén, nylon, poliészter, akril, műselyem, acetát és gyapotszálak. A találmány szerinti szálakat vagy más típusú szálakat tartalmazó kompozit vagy kevert fonalakban a találmány szerinti szálaknak a mennyisége tág határok között változhat a többi szál megválasztásától, a fonal típusától és a megkívánt fonal fonaltulajdonságoktól függően. így például nylon szálakkal képezett keverékekben körülbelül 25-75 tömeg% találmány szerinti szál használható

72-002/BE fel ahhoz, hogy olcsóbban állítsunk elő olyan nagy rugalmasságú fonalakat, mint a csak nylon szálakból álló fonalak. Ahogyan a találmány szerinti szálaknak az aránya nő, jobban kihangsúlyozódnak a propilén polimer szálaknak és fonalaknak egyéb előnyös tulajdonságai, mint színtartásuk, tisztíthatóságuk, elszennyeződéssel, penészedéssel szembeni ellenállásuk.

A találmány e kiviteli alakja szerint különösen előnyösek az olyan BCF fonalak, melyek olyan propilén polimer szálakat tartalmaznak, melyeknek az (1) egyenlet szerint számított értéke legalább körülbelül 250 A, előnyösebben legalább körülbelül. 275 A, hogy maximálisra növeljük a rugalmasságukat. Ezeknek a fonalaknak a PCR értéke legalább 85 %. Előnyösebben a PCR értékük legalább 87 %, legelőnyösebben körülbelül 90 %, hogy maximálissá növeljük a fonalak rugalmasságát, ellenállásukat összenyomással szemben, és visszaalakulásukat az ilyen fonalakat tartalmazó textiltermékek összesajtolásából, ráncolásából, töréséből és haj11fásából. Az ilyen fonalaknak jó a tapintása és jók a felület-tulajdonságaik is.

A találmány szerinti szálak és fonalak felhasználhatók különféle textiltermékekben. Ilyenek közé tartoznak a felületi szőnyegfonalak, ezen belül a rojtozott lakásszőnyegek, rojtozott és tűzött, kereskedelmi alkalmazásra szolgáló szőnyegek, kárpit textíliák, geotextil anyagok, gépjármű szőnyegek és textíliák, fe1terjedelmesített nem szőtt anyagok, ruházati és ipari textil anyagok.

A találmány szerinti szálakat vagy fonalakat tartalmazó szőnyegeknek jobb a bolyh-magasság megtartása, megjelenése és ko72.002/BE pásál·lósága a szokásos, propilén polimer szálakat vagy fonalakat tartalmazó szőnyegekhez képest, miközben az egyéb tulajdonságaik megegyezőek. A találmány szerinti szálak és fonalak javított rugalmassága anyagköltség megtakarítás eiérését teszi lehetővé, például oly módon, hogy csökkentjük a szőnyegkonstrukciók csomósűrűségét vagy lehetővé tesszük a találmány szerinti fonalak más, nagyobb vagy kisebb rugalmasságú és költségű fonalakkal történő kombinálását, és a szokásos szőnyegekhez hasonló viselkedést. A találmány szerinti fonalakkal csomózott szőnyegek előnyösen összehasonlíthatók a nylon fonalakkal csomózott szőnyegekkel a bolyh-magasság megtartás, a külalak, a sodratmegtartás, a csúcstartás és tapintás tekintetében.

A találmány szerinti szálakat vagy fonalakat tartalmazó szőnyegek egy hátlapot, primer hátlapnak is nevezett anyagot is tartalmaznak, mint textíliát, fóliát vagy lapot, amin számos homlokoldall fonalcsomó hatol át úgy, hogy a csomók a hátlap egyik felületéből kifelé nyúlnak, és egy csomós felületet képeznek, a hátlap ellenkező oldalán pedig csomóö.1 tések vannak elhelyezve. A szőnyegek bármilyen erre alkalmas módszerrel előállíthatok. A csomózott szőnyegeknél általában a primer hátlapot sok, reciprok módon működő csomózó tűvel felszerelt tűzőberendezésen vezetik át. A homlokoldali fonalat a tűk ellentétes irányú működtetése útján csomóöltésekkel varrják a hátlapba. A fonalcsomók felvághatok, hogy egy nyírt csomós felületet képezzenek vagy felvágatlan formában maradhatnak, és így hurkolt felületet alakítanak ki. A szőnyegek további méretstabilitásának biztosítása érdekében gyakran szekunder hátlap szerkezeteket, mint szőtt

72.002/BE textíliát, bélésvásznat vagy hálószerű paplant alkalmaznak, amit a primer hátlap csomózott felületén latexszel hot-melt, vagy ragasztóanyaggal, hegesztéssel vagy másfajta ragasztási módszerrel rögzítenek a szőnyegszerkezet többi eleméhez. A szőnyegek sokféle stílusban és súllyal készíthetők. Ilyenek például a szászországi, a berber, a bársony, vágott és burkolt, vágott csomós, magas-alacsony szálas szőnyegek.

A Lakás- és kereskedelmi szőnyegek hóm lókfelüLeti fonalaiként előnyös fonalaknak a PCR értéke Legalább 85 %, előnyösebben körülbelül Legalább 87 % és lineáris sűrűsége körülbelül 1.2003000 g/9000 méter, fonalanként körülbelül 70-300 elemi szálat tartalmaznak és elemi szálaik denier értéke 8-30. Az ilyen fonalak egyéb jellemzői a körülbelül 3-6 g/denier szakítószilárdság, a 10-75 %-os nyúlás, a körülbelül 2-8 %-os zsugorodás forró vízben, a körülbelül 2-12 %-os zsugorodás forró levegőben és a megfelelő tapintás.

Még a szokásos propilén polimer homlokoldali szálaknak a nylon szálakhoz képest mutatkozó előnyein túlmenően is, a találmány szerinti szálak propilén polimer szálakként történő felhasználása azon túlmenően, hogy jobb a rugalmasságuk, azt is biztosítja, hogy nagyobb lehetőség van a szőnyeggyártásban a reciklizálásra, mint a nylon, poliészter vagy természetes szálak esetében. Bár a textília a szokásos módon leginkább használt hátoldali anyag a szőnyegeknél, a polipropilén és a többi készítmény homlokoldali fonalai az olvadékból történő feldolgozásnál inkompatibilisek, mert többfázisú rendszereket képeznek, melyeket esetleg nehéz feldolgozni és/vagy rosszabb tulajdonsá72.002/BE .Η gokkal rendelkező termékeket eredményeznek. A találmány szerinti szőnyegek propilén polimer homiokoldali fonalai könnyen feldolgozhatok olvasztásos eljárással·, ezért a szőnyeggyártási maradék és hulladék újra felhasználható.

A találmány szerinti szálak és fonalak előállíthatok egy propilén polimert tartalmazó hőre lágyuló gyantakészítmény egy vagy több elemi szállá történő olvadékfonása, az elemi szálak meghúzása és hőkeményítése útján, ahol.is a fonást, húzást, hőkeményítést és további - adott esetben alkalmazott - műveleti lépéseket olyan körülmények között hajtjuk végre, amelyek elősegítik, hogy olyan kristály m i. k ros zer keze te t érjünk el, ahol az elemi szálak APD értéke legalább 240 Á. A fonalakat előnyösen propilén polimer, előnyösen polipropilén homopolimer tartalmú hőre lágyuló gyanta olvadék fonásává l képezzük egy vagy több elemi szálakká, az elemi szálakat fonallá gyűjtjük össze, az elemi szálakat vagy a fonalat orientáljuk, az elemi szálakat vagy fonalat térjedelmesítjük és a térjedelmesített elemi szálakat vagy fonalat olyan körülmények között hőrögzítjük, hogy az elemi szálakban vagy fonalban olyan kristályos mikroszerkezetet alakítsunk ki, ami a fentiekben leírt kisszögű X-sugár diffrakciós jellemzőknek felel meg.

A találmány szerinti szálak és fonalak gyártására használt gyanták propilén polimerből állnak. Propilén kopolimer gyanta keverékek is használhatók, de előnyös, ha nincs jelen körülbelül 30 tömeg%-nál több polimerizált komonomer egység vagy kevert gyanta, hogy elősegítsük a sima feldolgozási műveletet; az előnyös mennyiség körülbelül 10 tömeg!. A legelőnyösebbek a propi

72.002/BE lén homopolimer gyanták, leginkább a körülbelül· 3-35 g/10 perc névleges folyási számú, általános célra szolgáló gyanták alkalmasak.

A fonószálakhoz használt propilén polimer gyanták különféle adalékanyagokat és módosító szereket is tartalmazhatnak. Ilyenek közé tartoznak például a pigmentek, feldolgozási segédanyagok, hő- és fénystabilizátorok, lángállósító szerek, antimikrobíális szerek, gócképző szerek és elektromosságot vezető anyagok. A különböző célokra használt speciális anyagok jól ismertek a szakemberek előtt és ezeket a fentiekben tárgyaltuk.

Az olvadék fonásnál megolvasztott gyantát szállítunk egy vagy több nyílással ellátott fonófejhez, amiből a megolvadt gyanta egy vagy több elemi szál alakjában lép ki. A viszonylag alacsony fonóhőmérsékletek előnyösek, a fonott gyantának a viszkozitása csökkenő hőmérséklettel tipikusan nő. Ha túl alacsony a hőmérséklet, akkor kristályosságot és az olvadékban feszültséget érhetünk el az eljárás folyamatosságának a terhére. Fontos a túl magas fonás! hőmérsékletek elkerülése is, mert az a polimer bőm lásához, rosszabb szál- és fonalminőséghez és nem megfelelő olvadék viszkozitáshoz vezethet. A fonófej nyílásait a kívánt ele mi szál keresztmetszet és denier értékek alapján választjuk ki. A nyílások alakja nem kritikus tényező. A kerek- és delta alakú nyílások a szokásosak. Három és négyoldalú, kereszt alakú, súlyzó alakú keresztmetszetű, valamint ennél bonyolultabb konfigurációk is alkalmasak.

A fonófej résből vagy résekből történő kilépés után az elemi szálakat tipikus módon lehűtjük egy hűtőközeggel, mint hideg le

72.002/BE vegővel· vagy más gázzal, hogy az olvadt gyantát megszilárdítsuk. A hűtőközeg sebességét olyan szinten tartjuk, hogy az elemi szálakat ne gabalyitsuk össze.

A fonás és lehűtés után az elemi szálakat normális körülmények között feszítéssel vagy húzással orientáljuk. A viszonylag kis húzási arányok kívánatosak, noha így a kapott szálaknak és fonalaknak a szilárdsága nem lesz olyan nagy, mint a nagyobb húzási arány mellett húzott szálaké. Ila a kisebb húzási. aránnyal, húzott szálakat vagy fonalakat más feldolgozási Lépéseknek kívánjuk alávetni, mint sodrásnak vagy kábelezésnek, akkor az ilyen más, kis sebességgel végzett lépések vagy egyéb óvintézkedések tehetők felelőssé a kisebb szilárdságért.

Az orientált elemi szálak vagy fonal textúra fása bármilyen alkalmas technikával végezhető. A texturálást előnyös módon áramló-sugár textúráié berendezésekkel végezzük. Számos sugárberendezés ismeretes és ezek általában fonalbelépő-és kilépő nyílásokkal ellátott üreges, henger- vagy kúpalakú testből állnak, ami egy vagy több áramló anyag belépőnyílással van ellátva levegő vagy más áramló közeg tipikus módon nagy sebességgel egy fonásból egy vagy több belső terelőlappal vagy csatornával ellátott sugárberendezésbe történő bevezetésére, mely utóbbi elemek fokozzák a közeg turbulenciáját. Működtetés közben a fonalat átvezetjük a sugárberendezésen és a nagysebességű áramló közeg magával ragadja a fonal szálait, azokat összehurkolja, forgatja és összegubancolja, így terjedelmesíti és texturálja. Az áramnak tipikusan megemelt hőmérséklete van, hogy elősegítse az elemi szálak feszültségének relaxálását és a fonal megfelelő textúrá

72.002/BE ját állítsa be. Egyéb térjedelmesítő technikák ugyancsak alkalmasak. Ilyenek közé tartoznak a tömő dobozos göndörítés vagy texturálás, az elemi szálak egy élen történő áthúzásával végzett texturálás, a kötés vagy kötés és kötés-oldás, a téves sodrás és lesodrás. Az elemi szálak vagy fonalak sodorhatok, rétegelhetők, kábelezhetek vagy egyéb feldolgozási vagy átalakítási műveleteknek vethetők alá, így text!Itermékekké alakíthatók húzás és texturálás után, de hőrögzítés előtt.

A hőrögzítést az elemi szálak vagy fonalak húzása és texturálása után végezzük. A hőrögzítést olyan idő- és hőmérséklet körülmények között végezzük, amelyek alkalmasak arra, hogy az elemi szálaknak a fentiekben leírt kristályos mikroszerkezetet kölcsönözzék. A propilén polimer szálak vagy fonalak rugalmasságának javítására a propilén polimer olvadáspontját megközelítő hőmérsékleteket alkalmazunk anélkül, hogy termikusán károsítanánk a szálakat vagy fonalakat, mint például megolvasztanánk vagy összeolvasztanánk őket vagy durva textúrát okoznánk vagy rossz tapintást annak következtében, hogy a szálak vagy fonalak megpuhulnak és ezután megszilárdulnak. A hőrögzítés ideje általában legalább körülbelül két másodperc, bár a speciális időtartam a hőrögzítendő termék minőségétől és formájától függ, valamint a berendezés hőátadási képességétől, valamint a használt hőátadó közegtől. Általában a forró víz és a kondenzálódó gőz viszonylag gyors hőátadást tesz lehetővé és viszonylag rövid tartózkodási időn belül hatásos. A forró levegő, a melegített görgőrendszerek és a hagyományos forró levegőjű kemencék tipikus módon lassúbb hőátadást biztosítanak és hosszabb tartóz72.002/BE kodási időt igényelnek. A tartózkodási időt a szálak vagy fonalak propilén polimer szálainak alakja is befolyásolja. Égy például egy nagyon térjedelmesített, laza, nyitott fonalköteg tipikus módon rövidebb tartózkodási időt igényel, mint egy kevésbé térjedelmesitett, tömörebb, nagyobb sűrűségű fonalköteg, miközben a többi tényező azonos. A propilén polimer szálak hőrögzítését megfelelően relaxált szálakkal hajtjuk végre, hogy elkerüljük a Lényeges térjedeLem-veszteséget.

A hőrögzítés után a fonalak más feldolgozási vagy kezelési lépéseknek vethetők alá. Az ilyen műveleteket előnyös módon a hőrögzítési hőmérséklet alatti hőfokon végezzük. Ilyen további feldolgozási, vagy kezelési lépések közé tartozik a sodrás, kábelezés és műveletek sodrott vagy kábelezett fonalak csavarására, valamint tekeredések létesítése a fonalakban, hogy megvaltoztas suk azok esztétikai külsejét, növeljük térjedelmességüket és egyéb célokra. Bár gyakran előnyös, ha az ilyen műveleteket a hőrögzítés előtt végezzük, hogy ez rögzítse a sodort, kábelezett vagy egyéb alakot, e műveletek jó eredménnyel végezhetők el a hőrögzítés után is. A szálak vagy fonalak textiltermékekké tör ténő átalakítása csomózással, szövéssel, tűzéssel, hő- vagy ragasztási kötéssel is végezhetők. A hőrögzített fonalak terjedelmességének visszaalakítása például csomagokba és tárolásra tör tént gombolyítás után, bármilyen alkalmas módszerrel végezhető, így mechanikusan, hőkezeléssel vagy ezek kombinálásával.

A találmány szerinti szálak és fonalak gyártására bármilyen fonó, orientáló, terjedelmesítő és hőrögzitő berendezés felhasználható. Az olvadékfonó rendszerek, feszítő-görgő konfigurációk

72.002/BE és terjedelmesítő berendezések jól ismertek a BCF fonalgyártás területén gyakorlott szakemberek számára. A hőrögzítésre különféle kemencék, gőzcsövek és alagutak, valamint forró vizes rendszerek használhatók. A forrólevegős, forró vizes és gőzfűtésű rendszerek a legtöbb célra használhatók, bár a forró levegő kevésbé hatásos hőátadó közeg, mint a gőz vagy a forró víz.

A forró vízbe mártással történő hőkezelésnél a szálak vagy fonalak ezt követő szárítására van szükség. Más fűtőrendszerek, mint az infravörös fűtők is alkalmasak.

A találmányt a következő példákban írjuk le, figyelembe kell venni, hogy ezek a szemléltetést célozzák és nem korlátozó jellegűek. A példákban a PCR értékeit mértük és a kis- valamint nagyszögű X-sugár diffrakciót a következő eljárásokkal végeztük. Összepréselt csomó visszaalakulás

Ά préselt csomó visszaalakulási vizsgálat abban áll, hogy egy előirt magasságú és tömegű fonalcsomót hengeres formában egy előírt erővel összenyomunk és megmérjük a csomó visszaalakulási magasságát az erő megszüntetése után. A minta méretei és a vizsgálati körülmények a fonaltípustól függően némileg változnak. Nem sodrott és sodrott BCF fonalakra vonatkozóan részleteket adunk meg.

Nem sodrott BCF fonalak esetében egy gramm mintát használunk. A mintához szükséges fonalvégek körülbelüli számának meghatározása céljából a minta tömegét (1 gramm) 236,220-szal szorozzuk és osztjuk a fonal denier számával.

Egy 1,0 méter kerületű, az Alfred Suter Company, Orangeburg, NY. cégtől beszerzett gombolyító orsót használunk a megfelelő

72.002/BE számú fonalvéget tartalmazó minták előállítására. A fonalat egy vezetőeiemen - ami a gombolyító orsó részét képezi - fűzzük át és azt a gombolyító orsóra erősítjük. Az orsót forgatjuk, hogy a fonalat magára tekerje. A gombolyító orsó fordulatainak száma 1/2 - része a megkívánt fonalvégeknek. A fordulatok szükséges száma tipikusan 75-100. A nagyobb denier értékű fonalaknál kevesebb fordulatra van szükség. A 2 méteres gombolyításí hosszúság 3-5 minta készítésére elegendő. Amikor a kívánt számú gombolyító orsó fordulat megtörtént, a fonalat elvágjuk és a gombolyító orsó egyik karja köré - ami szemben van azzal a karral, aminél a fonalat elvágtuk - egy hurkot kötünk. A gombolyagot ugyanazon a ponton vágjuk el, ahol a fonalat elvágtuk. Az eredmény egy ol.yan szálköteg, ami az előre meghatározott számú fonalvéget tartalmazza. Az elvágott gombolyagot egy faékre helyezzük, amit például egy DC-3366 típusú, 132 + 2°C-ra melegített, mesterséges léghuzatú Blue M kemencébe teszünk. A gombolyagot kivesszük és standard laboratóriumi körülmények között hagyjuk kiegyensúlyozódni legalább 16 órán át. A fonalat nem kezeljük vagy más módon mechanikusan nem zavarjuk a kiegyenlítődés időtartama alatt.

A minták sajtolásra történő előállítása során latex kesztyűket viselünk, a fonalat és a mintát hordó eszközöket kezeljük.

A vizsgálati minták kialakítására és tartására egy 4,3 cm hosszú és 2,54 cm belső átmérőjű üveghengert használunk. Egy dupla vastagságú gombolyagot helyezünk a hengerbe és az egyes fonalakat a henger hossza mentén, egymással párhuzamosan rendezzük el. Körülbelül 38 cm hosszú gombolyagot húzunk át a hengeren, hogy biztosítsuk azt, hogy a fonalvégek párhuzamosak és ki

72.002/BE vannak bogozva. A fonal mintát, ami a hengerből· kinyúlik, a henger mindegyik végétől körülbelül 0,6 cm-re ollóval levágjuk. A mintát pontosan lenyírjuk, a mintatartó elem végein a laboratóriumi eszközöket gyártó forrásokból szokásos módon beszerezhető hajcsipeszek felhasználásával. A mintatartóban lévő mintát lemérjük. A minta egy-egy végét kivesszük, míg a minta tömege el nem éri az 1,0 + 0,15 grammot. Ha a minta tömege már kezdetben kisebb, mint 0,86 gramm, akkor a gombolyagot kiselejtezzük.

A sajtolási vizsgálathoz egy Buehler Ltd., Lake Bluff, IL cég gyártmányú gombprést használunk, melynek belső átmérője 2,54 cm és külső átmérője 3,35 cm, hogy a mintát tartsa a sajtolás alatt. A gombprés hosszán át nyitott tér nyúlik. Egy 2,54 cm átmérőjű és 1,52 cm magas acél dugót helyezünk be a nyitott tér alapjánál. A mintát a minta/tartóból a gombprésbe helyezzük át úgy, hogy azt gondosan a nyitott térhez igazítjuk és a mintát egy gombprés dugattyúval a gombprésbe nyomjuk. A dugattyú 6,85 cm hosszú, átmérője 2,54 cm, tömege 227 gramm és pontosan beleillik a gombprés kamrájába. A mintának a gombprésbe helyezésénél a prés-dugattyút a nyitott tér belsejében hagyjuk; ily módon a minta a gombprés belsejében az acéldugó és a gombprés dugattyú között helyezkedik el.

A minta sajtolására egy Carver Hydraulic Press gyártmányú, C típusú, 12 tonna kapacitású prést használunk, ami időmérővel és motorral van ellátva. A sajtolást 11,25 kg/cm² nyomáson végezzük, ami 570,8 kg sajtoló erőnek felel meg. A Carver prés erőmérő műszerét 570,8 + 9 kg-ra állítjuk be. Az acéldugó és gombprés dugattyú között elhelyezett mintát tartalmazó gombprést központo '72.002/BE

9 san helyezzük el a prés alaplemezén. A prés dugattyút erintkeztetjük a gombprés dugattyúval és 11,25 kg/cm' nyomást fejtünk ki. és tartunk fenn 300 másodpercen át. A prés dugattyút visszahúzzuk és a nyomás azonnal felszabadul. A gombprést kivesszük a Carver présből és a prés dugattyút felhasználjuk az acéldugónak a gombprésből· történő kinyomására. Figyelni kell arra, hogy a mintának semmilyen részét ne nyomjuk ki a gombprésből·. Egy üveg Lartógyűrűt (belső átmerő 2,54 cm, magasság --· 1,27 cm) helyezünk el központosán a gomb dugattyú nyitott terével, amiből az acéldugót kivesszük. A mintát a gombprés dugattyú felhasználásával lassan kitoljuk a tartógyűrűbe. A tartógyűrűt a minta alátámasztására használjuk fel; a mintát és a gyűrűt a tartógyűrűvel· lefelé egy pad tetejére helyezzük. A sajtolás alatt a fonalak a függőlegestől oldalukra lehetnek kényszerítve. A fonalak bármely rossz kiegyenesítése az üveg tartógyűrű falán keresztül látható. Ha ez előfordul, akkor a mintát részben kinyomjuk a tartógyűrű végéből. A kinyúló fonalak maguktól ki fognak egyenesedni. Kiegyenesedés után a mintát a tartógyűrű ellenkező oldalára nyomjuk és hagyjuk, hogy a fonalak a mintának ezen a végén is kiegyenesedjenek. Amikor ki vannak egyenesítve, a mintát visszanyomjuk a gyűrűbe és a minta végét a tartógyűrű végéig hagyjuk felszökni. A mintát 16 órán át hagyjuk visszaalakulni a sajtolásból .

Egy Mitutoyo gyártmányú kisnyomású indikátort használunk a minta visszaalakulási magasságának a megmérésére. Egy fémkorongot (átmérő = 2,63 cm, magasság = 0,14 cm, tömeg = 2 gramm) helyezünk a mintára. Az indikátor egy nyomó talpa 1,5820 g/cm‘ erőt

72.002/BE alkalmaz, amit ha hozzáadunk a fémkorong által kifejtett erőhöz, akkor a kifejtett nyomás 1,9827 g/crrt. A visszaalakulás1 magasságot 0,002 cm pontossággal mérjük. A PCR érték a visszaalakulás! magasság osztva az eredeti magassággal (2,54 cm) %-ban kifejezve. így például annak a mintának, ami 1,52 cm magasságra alakul vissza, a PCR értéke 60 %. A hasonló anyagoknál mért egyes vizsgálati eredmények standard eltérése 2,53 % sajtolásvisszaalakulás! egység. Az egyes vizsgálati eredményeket egy vizsgált anyag, például fonalköteg esetében 5 mérésből kapjuk meg. A mérések standard hibája a vizsgált egységek számától függ.

Sodort BCF fonalak esetén 4 gramm mintát használunk. Egy gombolyító orsó felhasználásával fonalgombolyagot készítünk, mint ezt a fentiekben leírtuk, azzal a különbséggel, hogy a minta fonalvégeinek körülbelüli száma meghatározása céljából a minta tömegét 354,330-cal szorozzuk és elosztjuk a fonal denier értékével. A gombolyag hossza 2 méter, ami 3-5 mintát jelent. A fonal hosszúsága a gombolyban tipikusan 50-100 méter, a nagyobb denier értékű fonalak rövidebbek. A gombolyagot a fentiekben leírt módon elvágjuk és a felvágott gombolyagot egy nyitott szövéssel csomózott textilanyagba tesszük, majd egy áramoltatott levegős kamrába helyezzük. Tipikus módon egy OV-490A-3 típusú Blue M kamrát használunk. A kamrahőmérséklet 132 + 2°C és a tartózkodási idő 10 perc. A gombolyagot kivesszük és legalább 1-4 órán át hagyjuk kiegyenlítődni. A fonalat a kiegyenlítés alatt nem kell kezelni vagy másképpen mechanikusan mozgatni.

Egy nagy acélhengert használunk (hosszúsága = 2,54 cm, belső

72.002/BE

I átmérője 2,54 cm) minta formázóként és tartóként. Amikor a gombolyag végeit szabadon engedjük függeni, a végeket a hengerbe szereljük és kiegyenesítjük a henger hossza mentén és egymáshoz képest. Egy körülbelül 38 cm hosszú részt a gombolyagból áthúzunk a hengeren, hogy biztosítsuk, hogy a fonalvégek párhuzamosak és ki vannak bogozva. A fonal mintát, ami a hengerből kinyúlik, a henger mindegyik végétől körülbelül 0,6 cm-re ollóval levágjuk. A mintát pontosan Lenyírjuk egy, a Wolf' Machine Company, Cincinnati, Ohio cégtől beszerezhető Wolf Blazen Series CL típusú fűrésszel. A hengert a fűrésztartóba helyezzük és a kinyúló fonalakat a gyártómű utasításainak megfelelően levágjuk, amíg a csomó egy szintben van a henger végeivel. A mintát a tartóban lemérjük. A minta egy-egy végét kivesszük, míg a minta tömege el nem éri a 4,0-0,015 grammot. A minta tömegének meghatározására szolgáló mérlegek 0,0001 gramm pontosságúak kell legyenek. Ha a minta tömege már kezdetben kisebb, mint 2,985 gramm, akkor a gombolyagot kivesszük.

A minta tartására egy, a Buehler Ltd., Lake Bluff, IL cég által gyártott gombprést használunk (belső átmérő = 2,54 cm, külső átmérő = 4,45 cm) . A gombprés hosszán át egy nyitott tér nyúlik. Egy 2,54 cm átmérőjű, 1,52 cm magas acéldugót helyezünk be a nyitott tér alapjánál. A mintát a minta kialakítóból/tartóból a gombprésbe helyezzük át úgy, hogy azt gondosan a nyitott térhez igazítjuk és a mintát egy gombprés dugattyúval, ami 2,54 cm átmérőjű és 277 gramm tömegű, a gombprésbe nyomjuk. A dugattyú pontosan beleillik a gombprés kamrába. A mintának a gombprésbe helyezésénél a présdugattyút a nyitott tér belsejében

72.002/BE

2.

. . . ---5 * » ·> ·»'» · r·- ·»·

J..../·. ·' hagyjuk; a minta ily módon a gombprésben az acéidugó és a gombrés dugattyú között foglal helyet.

A minta sajtolására egy Carver Hydraulic Press gyártmányú, C típusú, 12 tonna kapacitású prést használunk, ami időmérővel és motorral, valamint biztonsági ernyővel van ellátva. A mintát 70,31 kg/cm² nyomással sajtoljuk, ami 3533,4 kg sajtolóerőnek felel meg. Az acéldugó és a gombprés dugattyú között elhelyezett mintát tartalmazó gombprést központosán helyezzük el a Carver prés alaplemezén. A prés dugattyút érintkeztetjük a gombprés dugattyúval és 70,31 kg/cm² nyomást fejtünk ki és tartunk fenn 120 másodpercen át. A présdugattyút ekkor visszahúzzuk. A gombprést azonnal kivesszük a Carver présből és a gombprés dugattyút felhasználjuk az acéldugónak a gombprésből· történő kinyomására. Figyelni kell arra, hogy a fonalmintának semmilyen részét ne nyomjuk ki a gombprésből. Egy réz vagy acél tartógyűrűt (belső átmérő == 2,54 cm, magasság = 1,27 cm) helyezünk el központosán a gomb dugattyú nyitott terével, amiből az acéldugót kivesszük. A mintát a gombprés dugattyú felhasználásával lassan kitoljuk a tartógyűrűbe. Amikor a minta kissé a tartógyűrű magassága felett van, a tartógyűrűt a minta alátámasztására használjuk fel és a mintát és az alátámasztó gyűrűt a tartógyűrűvel lefelé egy pad tetejére helyezzük.

A mintát 30,0 percig hagyjuk visszaalakulni. A visszaalakulás utáni magasságát egy 81-0453 típusú Ames Thickness Gauge műszerrel megmérjük. A nyomásmérő nyomótalpa 2,54 cm-es és azt .15 grammal terheljük. A PCR érték a visszaalakulás utáni magasság osztva a kezdeti magassággal (2,54 cm) százalékban kifejezve. A

72.002/BE

3

hasonló anyagokon mért egyes sajtolási visszaalakulás! vizsgálati eredmények standard eltérése 2,50 % sajtolás visszaalakulás! egység. Egy vizsgálati eredményt 5 mérésből kapunk meg. A mérések standard hibája a vizsgált egységek számától függ.

Terjedelmességi érték

Körülbelül 15 cm hosszú fonalat ötször megcsavarunk, hogy egy fonalköteget alakítsunk ki, majd azt az egyik végén megcsomózzuk és egy olyan zacskóba helyezzünk, amelyet szőtt textilanyagból készítünk, ahol a szövedék elég laza ahhoz, hogy a levegő könnyen tudjon a zacskóba és azon át áramlani. Λ zacskó oldal, felső és alsó mérete körülbelül 20 cm. A zacskót egy Blue M OV-500 típusú, 132°C-ra előmelegített szekrénybe helyezzük. A zacskót 2 perc múlva kivesszük, és a fonal csomózott végét közvetlenül a csomó mellett egy terjedelem vizsgáló készülékbe fogjuk be. A terjedelem vizsgáló készüléknek az egyik végén van egy befogópofája és a másik végén egy mutatóval ellátott kalibrált, szabadon forgó kereke. A kerék átmérője körülbelül 88 mm; körülbelül 758 mm-re van elhelyezve a befogópofától és 10’-os intervallumokban van kalibrálva, hogy a terjedelmességet, mint annak százalékát regisztrálja, amennyire egy teljesen kinyújtott fonalminta hossza meghaladja a terjedelmesített fonal hosszát, amikor az ismét terjedelmesedik.

A fonal egy pászmáját lefejtjük a fonalkötegről és annak szabad végére egy hurokcsomót kötünk. A fonalat a szabadon forgó kerékre helyezzük és a hurokba egy 0,02 g/denierel egyenlő előfeszítő súlyt akasztunk. A kerék nulla jelzését a kerék mutatójához állítjuk. Egy 0,5 g/denier, mínusz az előfeszítő súlynak

72.002/BE megfelelő súlyt akasztunk a fonal végén lévő hurokba. Feljegyezzük a kerék mutatójához legközelebb álló számot, amikor a fonalat először terheljük a súllyal, ez a fonal térjedelmességi értéke .

Kisszögű X-sugár diffrakció

A kisszögű X-sugár diffrakció méréseket egy Rigaku gyártmányú, kisszögű goniométerrel felszerelt 12 kw maximális energiájú Rotflex X-sugár diffraktométerre 1 végeztük. A d i. f f ra ktomé te rne k forgó anód típusú X-sugár generátora volt, ami 1,5418 A hullámhosszú CuKa sugárzást fejlesztő réz anóddal volt felszerelve. Egy nikkel szűrőt használtunk. A katód elemi szál 01,5 mm széles és 10 mm hosszú volt. Az anód fókuszpontjától 88 mm-re egy 0,16 mm széles forrás rést helyeztünk el. Egy második, 0,03 mm széles párhuzamos!tó rést helyeztünk el az első réstől 100 mm-re. Egy mikrométerrel szabályozott állítható kés élt vagy rést 42 mm-re helyeztünk el a párhuzamos!tó réstől. Egy mintatartót helyeztünk a goniométer közepébe. Az anód fókuszpont távolsága a mintától 250 mm volt. A párhuzamosítás egy olyan X-sugárnyalábot képezett, aminek teljes szögszélessége a fél magasságán 1,81 szögperc volt. Egy harmadik, 0,04 mm széles fogadó rést helyeztünk el a mintatartó és egy számoló készülék között a mintától 250 mm távolságra. Egy negyedik, szintén a mintatartó és a számoló készülék között elhelyezett rés 0,44 mm széles volt és 90 mm-re volt elhelyezve a fogadó réstől. A katód elemi szálat és a réseket függőlegesen helyeztük el. Az állítható kést a mikrométerrel az X-sugárnyaláb egyik oldalán helyeztük el úgy, hogy a kés egyik éle nagyon közel volt a nyalábhoz, de azt nem érintette. A 72.002/BE beállításnak az volt a célja, hogy a háttér szóródást levágjuk a párhuzamos!tó rés éleitől úgy, hogy a szóródás minimális a 2 Θ diffrakció szögnél, 4-5 szög-perc és ennél nagyobb.

Vizsgálati mintákat állítottunk elő úgy, hogy egy 1 mm vastagságú és 12x12 mm ablak méretű fém mintakeret közé fonalakat tekertünk. Λ fonalakat kifeszítettük anélkül, hogy az elemi szálaikat megfeszítettük volna, amikor azokat a keretre tekertük. A fonalak denier értéke körülbelül 1400-1800 gramm/900 méter volt, a tekerések száma a mintakeret körül 32. A keretet behelyeztük a míntatartóba a goniometer közepében, ahol a fonal tekerések úgy helyezkedtek el, hogy a szálak tengelye vízszintes volt és így az X-sugárnyaláb minden szálat elért. Minden mérés előtt a diffraktométert beindítottuk és 45 kV-on és 150 mA-en tartottuk körülbelül 2 órán át, hogy stabilizáljuk az X-sugárnyaláb helyzetét. Előmelegítés után a rendszer nulla helyzetét az X-sugárnyaláb közepével szöget képező helyzetbe állítottuk be. A nyaláb középpontját úgy definiáljuk, hogy az a nyaláb profilja teljes szögszélességének a középpontja a profil magasságának felénél. Az X-sugárnyaláb profilját 45 kV-on és 150 mA-en mértük egy csillapító szekrény felhasználásával. A kisszögű X-sugár diffrakciót folytonos szórással mértük 0,l°/perc intervallumonként a 2 Θ fokos diffrakció szög tartományban 5-10 és 12 szög-perc között. A szórási idő körülbelül 20 perc volt. A szóródást minden minta esetében háromszor mértük a 0°, 10° és

20° száltengely szögek mindegyikén. Minden scanningnél alkalmaztuk a Lorentz-féle korrekciót és a diffúz szórást a diffúz szóródási profil interpolálásának alapján leválasztottuk. A csúcs

72,002/BE maximális intenzitását a csúcs interpolált diffúz szórás feletti csúcsmagasságából határoztuk meg. A diffúz szóródás általában nem változott jelentősen azoknak a szögeknek a változásával, amelyekben a szálak tengelyei helyezkedtek el. Az (1)képlet szerinti számításokhoz a Lorentz-féle korrekció alkalmazása után meghatározott különböző szögekben mért maximális intenzitásokat használtuk fel.

A 0°-os méréseknél a visszaverődések 0_m értékét a reflexiók teljes szögszélességének középpontjaként határoztuk meg a fél magasságoknál és azokat a (2) képlet szerint az L hosszú periódusok meghatározására használtuk fel. A látszólagos átlag mikroszál átmérőket az (1) és (2) képlet felhasználásával számítottuk ki lO’-os és 20°-os α-szögnél. A számításokat e két foknál mért átlagértéke a minta AMD értéke.

A mérések pontosságának javítása érdekében kívánatos csökkenteni mindegyik minta három szórásának szórási idejét. Ez csökkenti annak valószínűségét, hogy az X-sugárnyaláb intenzitása egy minta egyik szórásától a másik szórásáig változik. Ebből a célból egy hosszú mérés után, ahol a szál 0° szögben volt elhelyezve, az 5-10 szög-perctől 120 szög-percig végzett szórást három rövid szórással végeztük 0°, 10° és 20°-on a 2 θ rövid szögtartományban, hogy az intenzitás maximumok közvetlen közelében mérjünk. E szórások mindegyike körülbelül 3 percig tartott. A hosszú szórásokat a diffúz szórás elválasztására és az L hosszú periódusok meghatározására használtuk. A rövid szórásokat az I„(O) és Ι_π(α) értékek meghatározására. A Lorentz-féle korrekciót a fentiek szerint alkalmaztuk.

72.002/BE

Széles szögű X-sugár diffrakció

Egy Rigaku Rotaflex Θ-2Θ, forgó rézanód generátorral· (ugyanaz, mint a kisszögű méréseknél) felszerelt diffraktométert, ami 150 mA-en és 45 kV-on működött, használtunk az összes kristályosság-mérések radiális és meridionális szórásának megállapítására. Egy standard nikkel szűrőt alkalmaztunk a K_ft komponensnek a beeső nyalábban történő legyöngítésére. A K_(t sugárzás névleges hullámhossza 1,5418 A volt.

A sugárirányú szórást használtuk fel a százalékos kristáLyosság kiszámítására Ruland módszerének a alkalmazásával, amit Alexander, L. E. írt le az „X-Ray Diffraciton Methods in l’oiymer Science című művében (Ch. 3. id.). Párhuzamos fonalak Lapos rétegét tekertük egy mintatartóra, amit 60 forduLat/perc sebesseggel forgattunk a radiális szórás folyamán az 5 -75 szöglartományban, 20 ford./perc sebességgel a 0-2Θ mozgás módszerrel (a mintát és a számlálót a goniométer tengelye körül mozgattuk 1:2 sebesség aránnyal) . A tipikus minták 32 fonalat tartalmaztak, melyek egyenletesen voltak eloszlatva 12 mm szélességben.

Vonal fókuszt, rés-párhuzamosítást és rés-regisztrálást használtunk. A katód elemi szál 0,5 mm széles és 10 mm hosszú volt, az első (párhuzamosító) rés 0,05 mm, a második (regisztráló) rés 0,3 mm és a harmadik rés (a számláló előtt) 0,6 mm volt. Az anód mintatávolság és a mintaregisztráló réstávolság 185 mm. Ez olyan X-sugárnyalábot eredményezett, aminek szögszélessége félmagasságon 5,6 szög-perc volt, ami nem volt több, mint a mért legkeskenyebb széles szögű X-sugár reflexiók megfelelő szélességének az 1/3-1/4 része. Ilyen keskeny nyalábot

72,002/BE használunk a reflexiók jelentős kiszélesedésének megakadályozására és a kristályossági mérések pontosságának elősegítésére.

A Ruland-féle módszert alkalmazó Rigaku-féle software-t használtuk a kristályosság számítására. A program korrekciókat alkalmaz a levegőszórás megfigyelt intenzitásában, Lorentz-féle polarizáció tényezőben és abszorpcióba. A levegőben történő szórás korrekciókat a levegő szórási profiljának ugyanolyan körülmények között észlelt felhasználásával végeztük, mint a szálak esetében. A lineáris abszorpciós koefficiens (9,416 cm¹) es a minta vastagsági értékeket használtuk fel az abszorpció korrekciókhoz. Az inkoherens intenzitást megszoroztuk a megfelelő fokbeosztás tényezővel, majd kivontuk a megfigyelt intenzitásból minden s-értéknél (a szórási vektor nagysága, s - 2 sine O/λ). A software standardizált módon elválasztja a kristályos csúcsokat az amorf plusz inkoherens szórási háttértől. Ez az eljárás azonban megkívánja a héttér alakjának némi megközelítését azokban a régiókban, ahol a kristályos csúcsok ráhelyezkednek.

A kristályosság számítás szintén megkívánja a K súlyozó faktor különböző értéktartományainak a megválasztását. A software kiválasztja azt a korrekt értéket, aminél a kapott kristályossági érték konstans bármilyen integrálási határokon belül, amenynyiben a kristályos csúcs ezeken belül van. Végül, a korrigált kristályossági görbe és a kombinált korrigált profil aránya megadja a kristályosság értéket.

Ez a módszer meglehetősen kielégítő az eredmények egyezése tekintetében annak a ténynek a következtében, hogy minden minta esetében egy konstans (K = 2,73 - 2,77) súlyozó faktort kaptunk.

72.002/BE

A K-értékek egyezése fontos annak érdekében, hogy ugyanannak a polimernek a különböző mintáit össze tudjuk hasonlítani.

1. Ellenőrző vizsgálat

Egy 15 g/10 perc ASTM D1238, B feltétel szerinti névleges folyásszámú polipropilén homopolimert 230°C-on olvadékban extrudáltunk egy Davis & Standard gyártmányú extrúderrel. A gyanta olvadékot kör alakú nyílásokkal ellátott, soknyílású szerszámon át extrudáltuk. Az elemi szálakat azután egy keresztáramú hűtőzónában 17,5°C-os levegővel szilárdítottuk meg. A lehűtött elemi szálakat összegyűjtöttük, majd felszedő hengerekre továbbítottuk, ahol 1 tömegé fonás-kikészitő anyagot vittünk fel rájuk egy résszerszámmal, ami zsírsav és fluorozott vegyszer vizes emulziójából állt. A kapott fonal denier értéke 1650 g/900 méter volt.

A fonalat azután egy húzó-textúráid gépen (a Neumünstersche Maschinen und Apparateban GmbH, Neumunster, Németország cég Neumag NPT 2000/6 típusú gyártmánya) dolgoztuk fel. A fonalat fűtött hengerek között húztuk, egy texturáló sugárba tápláltuk, egy dobszitára raktuk le és egy tekercselő készülékre vittük fel. A hengereket 90°C-ra és 125°C-ra fűtöttük. A húzási arány 1:5:1 volt. A texturáló légsugarat 140°C-ra melegítettük és a légsugár nyomása 6 bar volt. A légsugárból kilépő fonalat egy dobszitára raktuk le hűtés céljából. A fonalat a dobszitáról leszedő készülékkel húztuk le. A fonal térjedelmessége körülbelül 10 %-os volt.

A térjedelmesített fonalat körülbelül 91,4 cm átmérőjű és 122 hajtást tartalmazó fonalköteggé tekertük. Mindegyik köteg

72.002/BE körülbelül 18 g volt és terjedelmük körülbelül 0,3 cm'/g. A mintákat kisszögű X-sugár diffrakcióval vizsgáltuk meg, hogy meghatározzuk a látszólagos átlag mikroszál átmérőt és megvizsgáltuk összepréselt csomó visszaalakulásukat. Az AMD—érték 160 A volt és a PCR értéke 72 %. A mintákat egy erőltetett légáramú Blue M gyártmányú OV-490A-3 típusú szekrényben hőrögzítettük is. A szekrény beállítási értékeket, valamint a PCR és AMD értékeket az alábbi táblázat tünteti fel.

minta	hőrögzítés (°C/perc)	PCR (%)	AMD (A)
A	100/20	74	166
B	130/2	82	188
C	130/50	82	197

2. Ellenőrző vizsgálat

16,5 g/10 perc névleges folyási számú polipropilént olvadékból fontunk egy több zónás extrúderben 204-224°C hőmérsékleten. A kapott elemi szálakat 15°C-os levegővel hűtöttük, majd fontuk. Az elemi szálakat ezután egy folyadéksugár térjedelmesítőn végzett áterésztésse1 terjedelmesítettük. A fonalat azután körülbelül 2-3-szori, egy sor 107°C, 135°C, 125,5°C és 110,5°C-ra fűtött hengersoron végzett átengedéssel húztuk. A kapott fonal denier értéke 1394 volt.

A fonal PCR és AMD értéke 70-75 %, illetve 140 Á volt.

3. Ellenőrző vizsgálat

A Hercules Wellington cég által forgalmazott térjedelmesí72.002/BE tett folytonos elemi szál polipropilén fonalak PCR és AMD érté két megvizsgáltuk. Az eredményeket az alábbiakban tüntetjük fel.

fonal minta	denier érték	PCR (%)	AMD (A)
He rcules	1336 .	73, 6	203
We 11ington	2241	79,5	138
Amoco	-	-73	-
_ ® Genes ls

4. Ellenőrző vizsgálat

Kereskedelemben beszerezhető, terjedelmesített, folytonos elemi szál polipropilén homlokoIdáii szőnyeg fonalakat egy levegő szekrényben 155°C-on 50 percig hőrögzítettünk, majd a PCR vizsgálatta1 megvizsgáltuk. Minden fonalnak 5 mintáját vizsgáltuk meg, az alábbi eredmények az egyes vizsgálat eredmények át lagértékei.

fonal

PCR érték (%)

Beaulieu piros (1645)

79, 8

Beaulieu piro (2043)

76, 3

Beaulieu kék (2035)

80,7

Beaulieu beige (2051)

79, 7

Shaw halványpiros (1610)

79,4

Hercules barna/arany (2293)

80, 3

Az 1-4. ellenőrző vizsgálatok szokásos BCF fonalgyártási technikákat és olyan BCF fonalvizsgálatokat demonstrálnak, ame lyeket kereskedelmileg használnak vagy használtak különböző for rásokból beszerezhetők, és amelyek további hőrögzítést alkalmaz tak vagy nem alkalmaztak. Mint e kontrollvizsgálatok eredményei

72.002/BE bői látható, egyetlen esetben sem értünk el legalább 240 A AMD értéket vagy legalább körülbelül 85 %-os PCR értéket.

1. példa

Az 1. ellenőrző vizsgálatnál alkalmazott berendezés felhasználásával egy 15 g/10 perc folyási számú polipropilén homopolimer és egy korlátozott amin ultraibolya stabilizátor, 100 tömegrész összkészitményre számított körülbelül 1,5 tömegrészének felhasználásával egy olvadékot extrudáltunk két sor, delta alakú keresztmetszetű nyílással ellátott fonófejen át és az elemi szálakat egy kereszt Légáramú hűtőzónában körülbelül 12°C hőmérsékleten megszilárdítottuk. Az elemi, szálakat összegyűjtöttük és felszedő hengerekre továbbítottuk, ahol l tömeg'. 1. ellenőrző vizsgálatnál alkalmazott fonási kikészítő anyagot vittünk fel rájuk. A kapott fonal denier értéke 1520/900 méter volt.

A fonófonalat egy húzó-texturáló gépen dolgoztuk fel tovább, ahol a fonalat fűtött hengerpár között húztuk, egy texturáló sugárba tápláltuk, leraktuk egy dobszitára és egy tekercselő készülékre vittük fel. A húzási arány körülbelül 0,3:1 volt. A fonalat a dobszitáról leszedő készülékkel húztuk le. A fonal terjedelmessége körülbelül 10 % volt.

A fonalat egy módosított Superba sodróegységben (Superba TVP 35 típus, az American Superba Corporation, Charlotte, NC cég gyártmánya) gőz és forró víz felhasználásával hőkezeltük. Az egység megnyújtott cső vagy alagút alakú volt. A fonalakat egy mozgó szállítószalagra tekercseltük, ami 12,5 méter/perc sebességgel haladt át az egységen. A fonalakat a következő körülmé

72.002/BE nyék között melegítettük.

hőátadó közeg	hőmérséklet (°C)	idő (sec . )
gőz	100	16
telített gőz	148	16
forró víz	153	29
telített gőz	153	13

A fonalminták kisszögű X-sugár diffrakcióval végzett analízise az (1) képlet szerinti számítással 323 A látszólagos átlagos mikroszál átmérőt eredményezett. A fonalak összepréselt cső mó visszaalakuIási vizsgálata 84 i~os PCR értékét adott.

2. példa

Egy 15 g/10 perc folyásszámú, kék pigment koncentrátummal és ultraibolya fény stabilizátorral készült polipropilén homopolimer koncentrátumot olvadékként delta alakú keresztmet szetű, sok nyílással ellátott fonófejen át extrudáltunk. A fonalat egy sugár beáramlású hűtőzónában 12°C-os áramló levegővel szilárdítottuk meg. A fonalat olyan hengereken vezettük át, amelyeken 1 tömeg% fonó kikészítő szert alkalmaztunk. A fonott fonalakat az 1. példában leírt módon egy húzó-texturáló gépen dolgoztuk fel a továbbiakban. Két fonalréteget egy szőnyegfonal kábelező gépen (American Volkmann Corporation, Charlotte, NC cég gyártmány) kábeleztünk 1,77 sodrat/cm—rel. A kábelezett, sodort fonalat egy gőz autoklávban 155°C-on egy percig melegítettük. Az (1) képlet szerint a kisszögű X-sugár diffrakció vizsgálati AMD érték 298 A, a PCR érték 85 % volt.

1. Összehasonlító példa

Ennél az összehasonlító példánál a 957,837 számú kanadai

72.002/BE szabadalmi irat szerinti, gőzzel történő hőrögzítést alkalmaztuk egy sodrott, 1450 denier értékű, 2 rétegű polipropilén szőnyeg homlokoldali fonal esetében, aminek a sajtolási visszaa lakulása 65-70 % volt.

A hőrögzítést 2 cső felhasználásával végeztük, melyek mindegyike 1 méter hosszú volt, de átmérőjük különböző. A nagyobb csőnek egy 6,35 mm-es gőz belépőnyílása, 30 darab egyenként 0,4 mm átmérőjű nyílása volt fúrva egymástól egyforma távolságra a kisebb cső hossza mentén. Ezt a csövet azután a nagyobb csőbe tettük és a készüléket a végeinél lezártuk úgy, hogy a csövek között egy kamrát alakítottunk ki. A készülék mindegyik végére szűkítő kúpokat szereltünk, hogy fenntartsuk a gőznyomást. Λ fonalsebességet a kisebb csövön át egy sor, a készülék mindegyik végének közelében elhelyezett eresztékkel szabályoztuk.

Egy első kísérletsor folyamán a csőberendezést 155°C-on 4,55 kg/cm⁷ nyomás alá helyeztük a kisebbik cső belsejében. A kisebb csövön át fonalakat engedtünk át olyan sebességgel, ami körülbelül 3/4, 1/2, 1/3 és 1/10 másodperc tartózkodási időt biztosított. Melegítés után mind a négy minta jelentős tapintás - terjedelmesség és esztétikai megjelenés - romlást mutatott. A minták egyike sem volt elfogadható homlokoldali szőnyeg fonalként.

Egy második kísérletsorozatban a gőzhőmérséklet a kisebbik csőben 145°C volt. A fonalakat körülbelül 1 és 1/4 másodperc tartózkodási idővel bocsátottuk át a kisebbik csövön. Mindkét mintának megmaradt az esztétikai megjelenése, terjedelmessége és tapintása, de a sajtolásból történő visszaalakulásuk csak 58 %, illetve 62 % volt.

72.002/BE

Hasonló kísérleteket végeztünk nem sodort, térjedelmesített, folytonos elemi szálakból álló polipropilén fonalakkal. Itt ismét a magasabb hőmérsékleten kezelt fonalak a megolvadás miatt elfogadhatatlanok voltak. Az alacsonyabb hőmérsékleteken kezelt fonalak teljes térjedelmességüket elveszítették.

3. példa

Az ASTM D1238, B körülmények szerint 15 gramm/01 perc névleges folyási számú polipropilén homopolimert olvadékból kör keresztmetszetű elemi szálakká fontuk 230°C-on egy Davis & Standard extrúderrel, majd lehűtöttük és kikészítő szerrel kezeltük, mint az 1. összehasonlító vizsgálat során. A fonalakat az 1. példában leírt módon húztuk és texturáltuk, de kissé nagyobb húzási arány és levegősugár nyomás mellett. A fonal torjedelmessége 10 %-os volt. A térjedelmesített fonalakat köteggé gombolyítottuk és 145°C-on 50 percig hőrögzítettük. Az összepréselt csomó visszaalakulási vizsgálat 985 %-os PCR értéket adott. A fonal (1) képlet szerint meghatározott, kisszögű X-sugár diffrakción alapuló AMD érték 235 A volt. Amikor az eljárást megismételtük, de a hőrögzítést 10°C-kal magasabb hőmérsékleten végeztük, olyan fonalakat kaptunk, melyeknek az (1) képlet szerint kisszögű X-sugár diffrakcióval meghatározott AMD értéke 310 Á és PCR értéke 93 % volt. Az eljárás olyan megismétlése során, amikor a hőrögzítési időt 1-10 percre csökkentettük, olyan fonalakat kaptunk, melyeknek az (1) képlet szerint számított, X-sugár diffrakcióból meghatározott AMD értéke 287-290 A és PCR értéke 91-92 % volt.

4. példa

72.002/BE

6

A 2. példa szerint előállított fonalat egy olyan szőnyeggé csomóztuk, aminek a homlokoldali tömege 33, 75 g/m'’ és csomómagassága 6,35 cm volt. A szőnyeg sajtolási vizsgálata 86,5 %-os visszaalakulást mutatott.

2. Összehasonlító példa

Egy, az USP 3 152 380 számú szabadalmi irat szerinti fonal előállításának a kísérlete során egy 0,15 tömeg% titán-dioxiddal adatékeit polipropilént fontunk olvadékból 238°C-on két fonófejen át, melyek mindegyike 72 kör alakú nyílással volt ellátva. Az elemi szálakat lehatottuk és 130°C-on egy sor henger felhasználásával 3,25:1 húzást aránnyal húztuk. A fonalakat terjedelmesítettük, majd nem feszített állapotban autoklávban, különböző hőmérsékleten melegítettük. A fonalak PCR értékét megmértük. A hőmérsékleteket és PCR értékeket a következő táblázat tünteti fel.

fonalminta	hőmérséklet	(°C)	PCR érték (%)
1	140		61, 4
2	150		7 3,8
3	155		76, 6
4	158		75, 5
3. Összehasonlító példa

Az USP 3 256 258 számú szabadalmi irat kitanífásainak követése céljából végzett próbálkozás során egy 15 g/10 perc névleges folyási számú polipropilént fontunk olvadékból 230°C olvadási hőmérsékleten egy fonófejen át, azt lehűtöttük, húztuk és terjedelmesítettük. A térjedelmesített fonalakat feszítés nélkül különböző hőmérsékleteken terjedelmesítettük és megmértük a fo

72,002/BE nalak PCR értékét. A melegítési időket és hőmérsékleteket, valamint 5 PCR mérés átlagértékeit mindegyik minta esetében az alábbi táblázat tünteti fel.

fonalminta	hőmérséklet	(°C)	idő (perc)	PCR érték (%
1	125		10	65, 4
2	145		50	70, 1
3	155		50	80, 9

72.002/BE

Claims (15)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Propilén polimerből álló szálak, azzal jellemezve, hogy a kisszögű X-sugár diffrakciójuknak az

   L I I_m(a)

   ---------- x -log \j ---------1,03 tga I_m (0) átlagértéke - abban az esetben, ha a szál úgy van elhelyezve, hogy hosszirányú tengelye 10°-os és 20°-os α-szögben helyezkedik el az X-sugárnyalábra merőleges vonaltól - legalább körülbelül 240 Á, ahol

   I_m(0) a kisszögű X-sugár meridianális visszaverődése abban az esetben, ha a szál úgy van elhelyezve, hogy a hosszirányú tengelye merőleges az X-sugárnyalábra,

   Ι_π(α) a kisszögű X-sugár meridianális visszaverődése abban az esetben, ha a szál úgy van elhelyezve, hogy a hosszirányú tengelye az X-sugárnyalábra merőlegestől α-szögben áll,

   1,5418 Á

   L = --------- ; és

   0.

   0_ra a kis szögű X-sugár meridianális visszaverődés közepének radiánban mért szöge a beeső X-sugárnyalábnak a félmagasságához képest, ahol a szál úgy van elhelyezve, hogy hosszirányú tengelye merőleges az X-sugárnyalábra és ahol a kisszögű X-sugár diffrakciót egy olyan CuKct sugárzással végezzük, aminek hullámhossza 1,5418 Á, és az X-sugárnyalábot 1,81 perc félmagasság szögszélességű sugárzássá párhu

   72.002/BE zamositjuk.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti elemi szál alakú szál.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti folytonos elemi szál alakú szál.
4. 4. Az 1., 2. és 3. igénypontok bármelyike szerinti szál, ahol a propilén polimer polipropilén homopolimer.
5. 5. A 3. vagy 4. igénypont szerinti szálat tartalmazó, sok elemi szálból álló fonal.
6. 6. Az 5. igénypont szerinti fonal, amelynek az összepréselt csomó visszaalakulása legalább 80 %.
7. 7. Az 1., 2., 3. és 4. igénypontok bármelyike szerinti szálakat tartalmazó fonal.
8. 8. Szőnyeg, amelynek a csomózott felülete az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti szálat vagy fonalat tartalmaz.
9. 9. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti szálat vagy fonalat tartalmazó szőtt vagy nem szőtt textilanyag.
10. 10. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti szálat tartalmazó textil termék.
11. 11. Térjedelmesített, folytonos elemi szál fonal, ami sok olyan propilén polimer elemi szálat tartalmaz, aminek az összepréselt csomó visszaalakulása legalább körülbelül 85 %.
12. 12. A 11. igénypont szerinti fonal, ahol a propilén polimer polipropilén homopolimer.
13. 13. A 11. vagy 12. igénypont szerinti fonalból álló csomózott felületű szőnyeg.
14. 14. A 11. vagy 12. igénypont szerinti fonalat tartalmazó szőtt vagy nem szőtt textilanyag.

    72.002/BE
15. 15. A 11. vagy 12. igénypont szerinti fonalat tartalmazó textil termék.

    A meghatalmazott:

    72.002/BE