ES2200291T3 - Dispositivo para la fabricacion de bromuro de hidrogeno. - Google Patents

Dispositivo para la fabricacion de bromuro de hidrogeno.

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ES2200291T3
ES2200291T3 ES98403076T ES98403076T ES2200291T3 ES 2200291 T3 ES2200291 T3 ES 2200291T3 ES 98403076 T ES98403076 T ES 98403076T ES 98403076 T ES98403076 T ES 98403076T ES 2200291 T3 ES2200291 T3 ES 2200291T3
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN DISPOSITIVO PARA LA FABRICACION DE BROMURO DE HIDROGENO POR COMBUSTION DIRECTA DEL BROMO EN HIDROGENO. ESTE DISPOSITIVO COMPRENDE UN QUEMADOR (1), UNA CAMARA DE COMBUSTION (4) CONSTITUIDA POR GRAFITO IMPREGNADO Y UNA ZONA DE ENFRIAMIENTO (6) CONSTITUIDA POR UNA ENVOLTURA DE ACERO EN LA QUE SE APILAN BLOQUES DE GRAFITO IMPREGNADO.

Description

Dispositivo para la fabricación de bromuro de hidrógeno.
La invención se refiere a un dispositivo para la fabricación de bromuro de hidrógeno por combustión directa de bromo en hidrógeno.
En la patente US 2070263, se describe un método para obtener soluciones acuosas de ácido bromhídrico, que consiste, en una primera etapa, en hacer pasar hidrógeno a través del bromo líquido, mantenido a una temperatura comprendida entre 37ºC y 42ºC para formar una mezcla de bromo y de hidrógeno gaseoso que se quema a una temperatura comprendida entre 600ºC y 850ºC. Cuando se opera de esta forma es difícil tener una mezcla íntima de bromo y de hidrógeno en cantidades estequiométricas debido a las dificultades de poder mantener rigurosamente las temperaturas y los equilibrios termodinámicos.
Se ha observado igualmente, en dispositivos basados en la combustión directa del bromo en hidrógeno, según una relación molar H_{2}/Br_{2} mayor que 1, y para los cuales no se mantiene ninguna técnica de mezcla de los reactivos, una inestabilidad de la llama de combustión, que se manifiesta, principalmente, en una fuerte vacilación de esta a la salida del quemador, que llega hasta un desprendimiento de la llama ("blow off") de dicho quemador, lo que puede entrañar un riesgo de explosión, una calidad de bromuro de hidrógeno gaseoso producido fluctuante y un riesgo de retorno de la llama.
Además, tales llamas se alargan formando conos que presentan en la base zonas en las que los reactivos son susceptibles de escaparse sin ser quemados.
Esto perturba la composición del bromuro en el hidrógeno y arrastra, principalmente, bromo residual hasta los gases de combustión, lo que puede provocar una disminución importante de la duración de vida de los quemadores, limitar la gama de materiales utilizables y degradar la calidad del bromuro de hidrógeno gaseoso, impidiendo así su utilización como reactivo para síntesis aguas abajo (reacciones secundarias, coloraciones de los productos) o bien para la preparación de soluciones puras de ácido bromhídrico.
La patente FR 2 365 516 propone un procedimiento que permite mejorar la estabilidad de la llama que resulta de la combustión del bromo en el hidrógeno estabilizando una corriente helicoidal de bromo en un recinto cilíndrico y a continuación en inyectar hidrógeno radicalmente hacia el exterior de la corriente helicoidal de bromo y en alimentar de manera continua, con la corriente helicoidal de bromo y de hidrógeno, una llama en las proximidades del recinto.
Este procedimiento, que utiliza un exceso molar de hidrógeno del 2,6 %, conduce a un HBr gaseoso que contiene 300 ppm de bromo en volumen, lo que provoca todavía coloraciones de los productos de síntesis aguas abajo así como los inconvenientes anteriormente mencionados.
Además, la complejidad del quemador entraña una falta de flexibilidad. De este modo, principalmente, en la eventualidad en que se quiera acrecentar la capacidad de dicho dispositivo, se disponen varios quemadores de manera adyacente en un mismo 
\hbox{recinto.}
En un montaje de este tipo no se puede evitar que las llamas de los diferentes quemadores asciendan en paralelo interfiriéndose y además esta disposición es prohibitiva para obtener una buena distribución de los reactivos. Esta configuración entraña, inevitablemente, una disminución del grado de transformación del bromo, complica el control de la refrigeración del HBr formado y aumentan los riesgos de explosión.
En la solicitud de patente DE 2738744, se describe un dispositivo para realizar la combustión de bromo en hidrógeno, que comprende una cámara de combustión, caracterizada por su forma de tubo y un corte transversal que se agranda gradualmente a partir del orificio del conducto de la citada cámara de combustión. Este dispositivo presenta el inconveniente de ser poco flexible con marcha pequeña, ser sensible al retorno de la llama y proporcionar una calidad mediocre de HBr gaseoso (2.000 ppm en peso de bromo).
Se ha encontrado ahora que se podía utilizar un dispositivo tal como el que se describe mas adelante, en un procedimiento para la fabricación de bromuro de hidrógeno por combustión directa del bromo en hidrógeno, según la reacción
H_{2} + Br_{2} \rightarrow 2HBr, consistiendo dicho procedimiento en efectuar sucesivamente las etapas siguientes:
\ding{51}
realizar en un recinto una mezcla íntima de hidrógeno y de un comburente,
\ding{51}
iniciar una llama a la salida de dicho recinto,
\ding{51}
reemplazar parcial o totalmente el comburente por una corriente de bromo, previamente vaporizado, con una relación molar H2/Br2 apropiada para mantener a la salida de dicho recinto y en una zona, denominada de combustión, una llama estable, que permita obtener una combustión completa del bromo en el hidrógeno,
\ding{51}
refrigerar el gas de combustión en una zona de refrigeración y a continuación
\ding{51}
recuperar una corriente gaseosa de bromuro de hidrógeno bajo una presión al menos igual a 1 bar absoluto y, preferentemente, bajo una presión comprendida entre 1,3 bares absolutos y 10 bares absolutos a una temperatura como máximo igual a 125ºC, preferentemente comprendida entre 40ºC y 125ºC.
Según la presente invención, se puede utilizar como comburente cualquier mezcla constituida por un gas inerte frente a los reactivos de la reacción de formación de HBr y por una cantidad de oxígeno suficiente para poder conducir a una mezcla combustible con el hidrógeno. Como gas inerte, se podrá utilizar el nitrógeno. Preferentemente el comburente es el aire.
Según la presente invención, el comburente puede reemplazarse total o parcialmente. En la eventualidad en que se mantenga una cierta cantidad de comburente, esta cantidad puede variar dentro de una amplia medida, que es función principalmente de las impurezas orgánicas presentes en la corriente de bromo gaseoso de alimentación, de las características dimensionales de la instalación y de la utilización aguas abajo del HBr producido.
El hidrógeno y el comburente se introducen en estado gaseoso en el recinto. Cuando la llama es iniciada, el comburente es reemplazado por bromo gaseoso introducido a una temperatura mayor que su temperatura de ebullición y, preferentemente, comprendida entre 100 y 160ºC.
El hidrógeno se calentará ventajosamente de forma previa a una temperatura comprendida como máximo igual a 150ºC y, preferentemente, comprendido entre 60 y 100ºC.
La presión en el recinto es al menos igual a 1 bar absoluto, preferentemente mayor que 1,3 bares absolutos y, mejor todavía está comprendido entre 1,8 bares absolutos y 10 bares absolutos.
No se saldrá del ámbito de la invención si la presión fuese ligeramente inferior a la presión 
\hbox{atmosférica.}
La relación molar H_{2}/Br_{2} es mayor que 1. Preferentemente, la relación molar H_{2}/Br_{2} es mayor que 1 y menor que 1,5. La solicitante ha comprobado que, en las condiciones de reacción de la presente invención, el bromo se consume instantáneamente de una manera casi completa.
La reacción del bromo y del hidrógeno va acompañada por un desprendimiento de calor (12,3 kcalorías por mol de HBr gaseoso formado), que eleva a mas de 1.600ºC la temperatura de la llama de combustión en condiciones adiabáticas.
Según la presente invención, la refrigeración del bromuro de hidrógeno formado comienza desde su formación en la zona de combustión en función del exceso de hidrógeno y de la refrigeración de la cámara de combustión, a continuación se prosigue en una zona de refrigeración constituida de tal manera que la temperatura descienda gradualmente en estas zonas y se aproxime a 60ºC, a la salida de la zona de refrigeración y que, preferentemente, esté comprendida entre 40ºC y 125ºC. Esta temperatura de salida puede adaptarse en función de las solicitaciones de los dispositivos aguas abajo. La presión que reina en dicha zona de refrigeración está comprendida, preferentemente, entre 1,3 bares absolutos y 10 bares absolutos.
El dispositivo según la presente invención, tal como se ha representado esquemáticamente en la figura 1, comprende sucesivamente:
-
un quemador (1) que comprende medios (2) para introducir el bromo y/o el comburente, medios (3) para introducir el hidrógeno y medios para poner en contacto dichos reactivos,
-
una cámara de combustión (4),
-
medios (5) para iniciar una llama,
-
medios (6) para refrigerar el gas de combustión (HBr),
-
medios de evacuación (7 y 8) de los gases de combustión (HBr),
-
órganos de seguridad (9) y (10).
Según la presente invención, el quemador (1) está constituido por un recinto (E) vertical, en cuyo interior está colocado un tubo cilíndrico vertical, tal como se ha representado en la figura 2, constituido por:
-
una parte superior cilíndrica (A), abierta de longitud L1 y de diámetro D1,
-
una parte inferior cilíndrica (B), de longitud L2 y de diámetro D2, con D2>D1, cuya parte inferior (B) está terminada por una calota esférica (C). La parte (B) está dotada con orificios preferentemente inclinados (F).
Las partes (A) y (B) están reunidas por un segmento esférico (S).
El recinto (E) está constituido por 4 zonas 
\hbox{sucesivas:}
-
una zona cilíndrica (F) de altura h1 y de diámetro D3,
-
una zona troncocónica convergente (G) de altura h2 y de diámetros respectivamente D3 y D4 con D3>D4,
-
una zona cilíndrica (H) de altura h2 y de diámetro D4,
-
una zona troncocónica divergente (I), de altura H4 y de diámetros respectivamente D4 y D5 con D4>D5, h2<h4 y siendo D5 ventajosamente mayor que D3.
Los valores L1, L2, D1, D2, D3, D4, D5, h1, h2, h3, h4 y el número de orificios (F) determinan la flexibilidad del dispositivo. El técnico en la materia adaptará estos valores a la capacidad requerida y a las solicitaciones de explotación de la instalación.
Según la presente invención, el bromo y/o el comburente se introducen por (2) directamente en el tubo vertical en la parte superior de la parte cilíndrica (A) y el hidrógeno se introduce por (3), preferentemente de una forma perpendicular al tubo vertical y en el interior del volumen constituido por el recinto (E) de dicho tubo vertical.
El recinto, así como el tubo vertical, pueden estar constituidos por materiales refractarios o inertes frente a los reactivos, tales como sílice o cuarzo, o también con un metal que tenga una resistencia adaptada a la calidad de los reactivos, tal como el níquel.
Según la presente invención, la base del quemador emerge en la cámara de combustión (4) que, ventajosamente está refrigerada.
Esta cámara de combustión está dotada con medios (5) para iniciar la llama. La llama puede ser iniciada por un órgano de encendido que aporte la energía necesaria para el arranque. Este puede ser un pequeño quemador auxiliar por intermedio de un respiradero (no representado en la figura 1).
Esta cámara de combustión puede estar constituida por grafito impregnado con resinas fenólicas, por polímeros fluorados o por carbono con una doble camisa externa de acero a través de la cual puede circular un fluido caloportador.
Según la presente invención, el grafito impregnado debe tener características de resistencia térmica, mecánica y química adaptadas al procedimiento.
Esta cámara de combustión puede comprender, igualmente, un encamisado interno sobre toda o parte de la altura de dicha cámara. Este encamisado puede ser de cuarzo, de cerámica o de cualquier otro material que permita la reflexión de las emisiones radiantes de la llama y que favorezca el confinamiento del calor en el seno de la cámara de combustión.
La zona de refrigeración (6) según la presente invención está constituida por una camisa de acero en la que se encuentran apilados bloques de grafito impregnado.
Según la presente invención, estos bloques están constituidos por canales axiales a través de los cuales circula el gas de combustión, y por canales radiales a través de los cuales circula agua o una salmuera fría o un fluido caloportador.
Según la presente invención, el número de bloques a utilizar puede variar dentro de una amplia medida. Se ha calculado de forma que la temperatura de los gases de combustión, que llegan hasta el bote inferior 8 sea como máximo igual a 125ºC y que, preferentemente, esté comprendido entre 40ºC y 60ºC.
Según la presente invención, los medios de evacuación (8) de los gases de combustión (HBr) están constituidos por un bote inferior, principalmente de PVDF, zunchado con una cubierta externa de acero.
Este bote está equipado con una salida lateral (7) para el gas producido y con órganos de seguridad, tales como un disco de rotura (9) que está en unión con un para-chispas (10).
Según la presente invención, la cámara de combustión está equipada, ventajosamente, con uno o varios respiraderos situados lo mas cerca posible de la llama. Estos respiraderos pueden permitir, principalmente, el control visual o instrumentado de la llama y la introducción de medios de encendido.
Este procedimiento, según la invención, puede llevarse a cabo igualmente por medio de un dispositivo particular, tal como se ha representado esquemáticamente en las figuras 3A y 3B.
En este dispositivo, se ha intercalado en el seno de la zona de refrigeración (6) una etapa de acabado (11) que puede estar dotada con circuito de puenteado (12) (figura 3B).
Esta etapa de acabado está constituida por una camisa de acero petrificado, en la que se encuentra una carga catalítica tal como carbón activo.
Según esta variante, la temperatura del gas que entra en esta etapa de acabado puede variar dentro de una amplia medida. Como máximo esta temperatura es igual a 300ºC y, preferentemente, comprendida entre 200ºC y 300ºC.
Este procedimiento según la invención presenta una gran flexibilidad, al mismo tiempo que asegura una gran seguridad de funcionamiento y una buena operabilidad.
Para un dimensionado dado de la cámara de combustión y de la zona de refrigeración, pueden hacerse variar, dentro de una amplia medida, los caudales de entrada de los reactivos. Esto está permitido debido a que se puede cambiar fácilmente el quemador.
Este procedimiento presenta también la ventaja de conducir a un bromuro de hidrógeno muy puro, que tiene un contenido ponderal en bromo como máximo igual a 100 ppm, a una presión suficiente, lo que permite su utilización bien como reactivo en síntesis orgánica, o bien para preparar soluciones de HBr puro sin la utilización de medios costosos de recompresión ni de purificación.
Además, este procedimiento permite obtener gases residuales sin bromo.
El ejemplo que sigue ilustra la invención.
Se utiliza un generador tal como el que se ha representado en la figura 1, que comprende:
-
un quemador, tal como el que se ha esquematizado en la figura 2, constituido por un recinto vertical de cuarzo (E), en cuyo interior se encuentra un tubo vertical,
\vskip1.000000\baselineskip
-
una cámara de combustión de diámetro igual a 250 mm, constituida por grafito impregnado con carbono y con una altura igual a 1.200 mm.
Esta cámara está refrigerada con agua a una temperatura de entrada igual a 28ºC.
-
una zona de refrigeración, dotada con 5 bloques de grafito impregnado GRAPHYLOR(r) tipo HB comercializado por la Sociedad Carbone Lorraine, refrigerado por medio de una circulación de agua,
-
un bote (8) de PVDF enzunchado,
-
una evacuación (7),
-
un disco de rotura (9) y un para-chispas (10).
El generador está equipado con dos respiraderos, dispuestos sobre las paredes de la cámara de combustión al nivel de la parte baja del quemador.
El dimensionado del equipamiento anteriormente mencionado, ha sido determinado para producir, por día, una cantidad de bromuro de hidrógeno puro que va desde 1,4 hasta 9,6 toneladas.
En régimen establecido, se alimenta el quemador con los reactivos siguientes:
\ding{51}
hidrógeno:
-
caudal: 5 kg/hora
-
presión: 3 bares absolutos
-
temperatura: 80ºC.
La llama es iniciada por medio del dispositivo (5) constituido por un quemador piloto H2/aire que proyecta una llama por uno de los 2 respiraderos.
Una vez iniciada la llama, se substituye la corriente de aire por una corriente de bromo gaseoso:
-
caudal: 395 kg/h,
-
presión: 3 bares
-
temperatura: 140ºC
-
contenido en agua: <0,01 %
-
contenido en cloro < 0,05 %.
Puede observarse a través del respiradero el aspecto de la llama. Una célula adaptada sobre uno de los respiraderos permite indicarnos con precisión las proporciones de los reactivos de combustión (color de la llama) y, como consecuencia, nos permite ajustar los caudales.
El generador funciona en continuo produciendo 400 kg/h de HBr gaseoso, siendo al menos 399,9 kg de HBr puro que sale en (7) a 40ºC y bajo una presión de 1,8 bares absolutos. El bromuro de hidrógeno obtenido no está coloreado y contiene, en promedio, menos de 100 mg de bromo por kg de HBr.

Claims (16)

1. Dispositivo para la fabricación de bromuro de hidrógeno por combustión directa del bromo en hidrógeno, caracterizado porque comprende, sucesivamente:
-
un quemador (1), que comprende medios (2) para introducir el bromo y/o el comburente, medios (3) para introducir el hidrógeno y medios para poner en contacto dichos reactivos, estando constituido dicho quemador por un recinto vertical (E), en cuyo interior está colocado un tubo cilíndrico vertical constituido por una parte superior cilíndrica (A) abierta, de longitud L1 y de diámetro D1, unida con una parte inferior cilíndrica (B) de diámetro D2, con D2>D1, por un segmento esférico (S), cuya parte inferior (B) comprende orificios inclinados (F) y está terminada por una calota esférica (C), comprendiendo dicho recinto 4 zonas sucesivas:
-
una zona cilíndrica (F) de altura h1 y de diámetro D3,
-
una zona troncocónica divergente (G) y de altura h2 y de diámetros respectivamente D3 y D4 con D3>D4,
-
una zona cilíndrica (H) de altura h3 y de diámetro D4, y
-
una zona troncocónica divergente (I), de altura h4 y de diámetro respectivamente D4 y D5 con D4<D5, h2<h4 y D5>D3;
-
una cámara de combustión (4),
-
medios (4) para iniciar una llama,
-
medios (6) para refrigerar los gases de combustión,
-
medios de evacuación (7 y 8) de los gases de combustión, y
-
órganos de seguridad (9) y (10).
2. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque la base del quemador emerge en la cámara de combustión (4).
3. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque la cámara de combustión (4) está constituida por grafito impregnado con carbono.
4. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque la cámara de combustión comprende sobre la totalidad o una parte de la altura, un encamisado interno.
5. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque la zona de refrigeración está constituida por una camisa de acero en la que se encuentran apilados bloques de grafito impregnado, estando constituidos dichos bloques por canales axiales, a través de los cuales circulan los gases de combustión y por canales radiales, a través de los cuales circula agua.
6. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque está intercalada una etapa de acabado, constituida por una doble camisa de acero, en la que se encuentra una carga catalítica, en el seno de la zona de refrigeración (6).
7. Dispositivo según la reivindicación 6, caracterizado porque la carga catalítica es carbón activo.
8. Dispositivo según la reivindicación 6, caracterizado porque la temperatura de los gases que entran en la etapa de acabado es, al menos, igual a 300ºC.
9. Utilización del dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 8, para realizar un procedimiento de fabricación de bromuro de hidrógeno por combustión directa del bromo en hidrógeno, consistiendo dicho procedimiento en efectuar sucesivamente las etapas siguientes:
-
la realización, en un recinto, de un mezclado íntimo de hidrógeno y de comburente,
-
la iniciación de una llama a la salida de dicho recinto,
-
la substitución parcial o total del comburente de una corriente de bromo, previamente vaporizado, con una relación molar H_{2}/Br_{2} apropiada para mantener a la salida de dicho recinto y en una zona denominada de combustión, una llama estable, que permita obtener una combustión completa del bromo en el hidrógeno,
-
la refrigeración de los gases de combustión en una zona de refrigeración, y a continuación
-
la recuperación de una corriente gaseosa de bromuro de hidrógeno bajo una presión al menos igual a 1 bar absoluto y a una temperatura al menos igual a 125ºC y, preferentemente, comprendida entre 40ºC y 125ºC.
10. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque el comburente es reemplazado totalmente por una corriente de bromo.
11. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque el comburente es reemplazado parcialmente por una corriente de bromo.
12. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque el comburente es el aire.
13. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque la presión en el recinto es al menos igual a 1 bar absoluto, preferentemente mayor que 1,3 bares absolutos y, mejor todavía, está comprendida entre 1,8 bares absolutos y 10 bares absolutos.
14. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque la relación molar H2/Br2 es mayor que 1 y menor que 1,5.
15. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque la presión que reina en la zona de refrigeración es al menos igual a 1,3 bares absolutos y, preferentemente, está comprendida entre 1,3 bares absolutos y 10 bares absolutos.
16. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque se recupera una corriente gaseosa de bromuro de hidrógeno bajo una presión comprendida entre 1,3 bares absolutos y 10 bares absolutos, y a una presión comprendida entre 40ºC y 60ºC.
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