JP2977825B2 - 臭化水素の製造装置 - Google Patents

臭化水素の製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水素中で臭素を直接
燃焼する、臭化水素の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第2,070,263号には臭化水素酸
の水溶液を得る方法が記載されている。この方法では第
１段階で温度37℃〜42℃に保った液体臭素中に水素を通
して臭素と水素ガスの混合物を作り、これを600℃〜850
℃の温度で燃焼する。この方法は温度および熱力学的平
衡を厳密に維持することが困難なために臭素と水素の均
質混合物を化学量論量で得るのは難しい。
【０００３】また、水素中での臭素の直接燃焼のＨ２／
Ｂｒ２のモル比を１より大きくした装置では反応物の混
合法を考慮しないと、燃焼火炎が不安定になり、バーナ
ー出口で火炎が大きく変動し、バーナーから火炎が離れ
（吹き消え）てしまうため爆発の危険性があり、また、
得られた臭化水素ガスの品質にむらができ、火炎が戻る
危険があるうるということが知られている。
【０００４】さらに、火炎が伸びて底が円錐形になり、
反応体が燃焼しないでこの領域から逃げる可能性があ
る。それによって水素中での臭素の燃焼が妨げられる結
果、燃焼ガス中に臭素が残留することになる。これはバ
ーナーの寿命をかなり短くし、バーナーとして使用でき
る材料が制限され、臭化水素ガスの品質が低下するた
め、この方法で得られたガスは下流での合成および純粋
な臭化水素酸溶液の製造で反応剤として使用することが
できない（二次反応、製品の着色）。
【０００５】フランス国特許第2,365,516号に記載の方
法では円筒形チャンバ中に臭素の螺旋流を形成し、この
臭素の螺旋流に向けて水素を半径方向外側へ向かって注
入し、チャンバの近くで臭素と臭素の螺旋流に火炎を連
続的に供給して水素中での臭素の燃焼で得られる火炎の
安定性を向上させる。この方法では2.6％のモル過剰量
の水素を用いて容量で300ppmの臭素を含むＨＢｒガスが
得られるが、この方法にも下流の合成物の着色や、上記
の問題点がある。さらに、バーナーが複雑になり、融通
性に欠けるという欠点がある。特に装置の容量を増加す
る場合には同じチャンバ中に複数のバーナーを並べて取
り付けるが、この構成では平行に取付けた各バーナーか
らの火炎が互いに干渉し合うことになる。さらに、この
構成では反応物の良好な分布を得ることは不可能であ
る。従って、この構成では臭素の転換率が低下し、生成
したＨＢｒの冷却制御が複雑になり、爆発の危険性が増
加する。ドイツ国特許第2,738,744号には、横方向部分
が燃焼室の導管のオリフィスから徐々に広がることを特
徴とする管状燃焼室で構成される水素中で臭素を燃焼す
るための装置が記載されている。この装置は低速での融
通性に欠け、火炎の戻りに弱く、ＨＢｒガスの品質が良
くない（重量で2000ppmの臭素）という欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者の目的は、上
記欠点のない、水素中での臭素の直接燃焼によってＨ２
＋Ｂｒ２→２ＨＢｒに従って臭化水素を製造する方法を
提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は下記段階を特徴
とする： (1) チャンバ中で水素と燃料とを均質に混合し、(2) チ
ャンバの出口で火炎を発生させ、(3) 燃料の全部または
一部を予め気化させた臭素と置換し、チャンバの出口お
よび燃焼領域において安定したフレームを維持するのに
適当なＨ２／Ｂｒ２モル比にし、それによって水素中で
臭素を完全に燃焼させ、(4) 燃焼ガスを冷却領域で冷却
し、(5) 少なくとも１絶対バール、好ましくは1.3〜10
絶対バールの圧力下かつ125℃以下の温度、好ましくは4
0〜125 ℃の温度で臭化水素ガス流を回収する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明では燃料として水素によっ
て燃焼可能な混合物を生成するのに十分な量の酸素を含
む、ＨＢｒ生成反応の反応物に対して不活性な任意のガ
スを用いることができる。窒素を不活性ガスとして用い
ることができる。燃料は空気にするのが好ましい。本発
明では燃料の一部または全部を臭素に置換することがで
きる。所定量の燃料を維持する必要がある場合のこの量
は広範囲に変えることができ、臭素ガスの供給流中に存
在する有機不純物、装置寸法および生成したＨＢｒの下
流での使用方法に依存する。
【０００９】水素と燃料はチャンバ中に気体として導入
する。火炎の開始時には燃料は沸点より高い温度、好ま
しくは100〜160℃で導入された臭素で置換されている。
水素は150℃以下、好ましくは60〜100℃に予備加熱する
のが有利である。チャンバ中の圧力は少なくとも１絶対
バール、好ましくは 1.3絶対バール以上であり、さらに
好ましくは 1.8〜10絶対バールの間にある。圧力が大気
圧より若干低い場合も本発明の範囲を逸脱するわけでは
ない。
【００１０】Ｈ２／Ｂｒ２のモル比は１以上、好ましく
は１〜1.5 の間にする。本発明の反応条件下では臭素が
瞬間的にほぼ完全に消費されるということを本出願人は
確認している。臭素と水素の反応は熱の放出（生成した
ＨＢｒガスの１モル当たり12.3キロカロリー）を伴い、
それによって燃焼フレームの温度は断熱条件下で1600℃
以上に上昇する。
【００１１】本発明では、生成した臭化水素の冷却は燃
焼領域でそれが生成した時点から、過剰な水素および燃
焼室の冷却に応じて開始し、冷却領域中継続する。冷却
領域は温度がこの領域で徐々に降下し、冷却領域の出口
で約60℃、好ましくは40〜125 ℃になるように設計され
ている。この出口の温度は下流の装置に応じて変えるこ
とができる。この冷却領域の圧力は1.3 〜10絶対バール
にするのが好ましい。
【００１２】図１は本発明装置の概念図である。本発明
装置は下記 (a)〜(f) ： (a) 臭素および／または燃料を導入する手段(2)と、水
素を導入する手段(3)と、これらの反応物を接触させる
手段で構成されるバーナー (1)と、(b) 燃焼室 (4)と、
(c) 火炎を発生させる手段 (5)と、(d) 燃焼ガス(HBr)
を冷却する手段 (6)と、(e) 燃焼ガス(HBr) を排出する
手段(7、8)と、(f) 安全要素 (9 、10）とで構成され
る。
【００１３】バーナー (1)は鉛直な燃焼室 (E)で構成さ
れ、この燃焼室 (E)内には図２に示すように垂直円筒管
が設けられている。この円筒管は下記で構成されてい
る： (1) 長さＬ１、直径Ｄ１の両端が開口した上部円筒
(A)、(2) 長さＬ２、直径Ｄ２（Ｄ２＞Ｄ１）の下部円
筒 (B)。この下部円筒 (B)はオリフィス (F)を有し、そ
の下端は球形キャップ (C)で終っている。オリフィス
(F)は傾斜しているのが好ましい。
【００１４】上部円筒 (A)と下部円筒 (B)は球状部分
(S)を介して互いに結合されている。燃焼室（E）は下記
（１）〜（４）の連続した領域で構成される： （１）高さｈ１、直径Ｄ３の円筒形領域（Ｆ）と、
（２）高さｈ２、直径Ｄ３、Ｄ４（Ｄ３＞Ｄ４）の先細
の截頭台形領域（G）と、（３）高さｈ３、直径Ｄ４の
円筒形領域（H）と、（４）高さｈ４、直径Ｄ４、Ｄ５
（Ｄ４＜Ｄ５、ｈ２＜ｈ４、Ｄ５はＤ３以上にするのが
有利である）の末広の截頭台形領域（I）。Ｌ１、Ｌ
２、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５、ｈ１、ｈ２、ｈ
３、ｈ４およびオリフィス (F)の数を変えることによっ
て種々の装置に適用できる (融通性が大きい) 。当業者
はこれらの値を必要能力および産業上の制約に合せるこ
とができる。本発明では、臭素および／または燃料が
(2) から垂直管 (1)の上部円筒 (A)の上部に直接導入さ
れ、水素は (3)からチャンバ (E)と垂直管 (1)との間に
形成される空間内に、好ましくは垂直管 (1)対して直角
に導入される。チャンバおよび垂直管 (1)はシリカ、石
英のような反応物に対して不活性な耐火材料あるいはニ
ッケルのような反応物に適した耐久性を有する金属で作
ることができる。
【００１５】本発明では、バーナーの底部は燃焼室 (4)
内に挿入され、冷却されるのが好ましい。燃焼室は火炎
を開始させる手段 (5)を備えている。火炎は点火に必要
なエネルギーを供給する点火素子によって開始すること
ができる。点火素子は点検窓（図１には図示せず）を介
して挿入された小型の補助バーナーにすることができ
る。燃焼室はフェノール樹脂またはフッ素化ポリマーを
含浸させたグラファイトまたは炭素で作り、その外側を
鋼のジャケットで被い、ジャケット内に熱交換液体を循
環させることができる。
【００１６】本発明では、含浸グラファイトは本発明に
適した熱的、機械的、化学的に耐久性耐性の有するもの
でなければならない。燃焼室はその高さ方向の全部また
は一部に沿って内部スリーブをさらに含むことができ
る。このスリーブは石英、セラミックまたは火炎の放射
を反射させることができる任意の他の材料で作ることが
できる。冷却領域 (6)は鋼のジャケットから成り、その
内部には含浸グラファイトのブロックが積層されてい
る。このブロックは内部を燃焼ガスが循環する軸方向通
路と、内部を水、低温ブラインまたは熱交換液体が循環
する半径方向通路とで構成される。使用するブロックの
数は広範囲に変えることができ、下部ポット (8)に到達
する燃焼ガスの温度が 125℃以下、好ましくは40〜60℃
の間になるようにする。
【００１７】燃焼ガス(HBr) の排出手段(8) は外側に鋼
のジャケットを備えた下部ポット、特に焼結PVDFの下部
ポットにすることができる。このポットは生成したガス
の側部出口(7) と破断板(9) のような安全要素とで構成
され、この安全要素にはスクリーン(pare-eclats)(10)
が連結されている。燃焼室の火炎に近接した位置に１つ
または複数の点検窓を設けて、この点検窓から火炎を目
視または機器によって検査し、点火手段が導入できるよ
うにするのが好ましい。
【００１８】本発明方法は図３（Ａ）および図３（Ｂ）
の概念図に示した装置で実施することもできる。この装
置では仕上げ段（11) が冷却領域(6)中に配置されてい
る。また、バイパス回路（12）を設けることができる
（図３Ｂ）。この仕上げ段はガラスライニングされた鋼
のジャケットから成り、内部には活性炭のような触媒が
充填されている。この変形実施例では仕上げ段に入るガ
スの温度は広範囲に変えることができ、300℃以下、好
ましくは200〜300℃にする。
【００１９】本発明方法は融通性に富むだけでなく、運
転の安全性および操作性に優れている。所定寸法の燃焼
室および冷却領域に対する反応物の導入流量は広範囲で
変えることができる。これはバーナーを容易に取り替え
ることが可能になったためである。
【００２０】本発明方法には十分な圧力で、臭素含有率
が重量で100ppm以下の極めて純粋な臭化水素が得られる
という利点がある。従って、本発明で得られた臭化水素
は有機合成における反応体として使用でき、高価な再圧
縮や精製手段を用いずに純粋なＨＢｒ溶液を製造するこ
とができる。さらに、本発明方法では臭素が存在しない
ガスを得ることができる。以下、本発明の実施例を説明
する。
【００２１】
【実施例】下記の要素を含む図１に示す発生装置を用い
た： (1) 内部に鉛直管を有する石英のチャンバ（E)から成る
図２に概念的に示したバーナー、(2) 入口温度が28℃と
なるように水で冷却された炭素を含浸させたグラファイ
トから成る直径が250 mm、高さが1,200 mmの燃焼室、
(3) 水を循環することによって冷却されたカーボンロレ
ーヌ社(Carbone Lorraine)から市販されているグラフロ
ル (Graphylor 、登録商標) のHBタイプの５つの含浸グ
ラファイトブロックを備えた冷却領域、(3) 焼結PVDFか
ら成るポット (8)、(4) 排出ライン (7)、(5) 破断板
(9)およびスクリーン(10)。
【００２２】発生装置には、バーナーの底部の位置の燃
焼室の壁に２つの点検窓が備けられている。この装置の
各要素の寸法は一日当たり 1.4〜9.6 トンの量の純粋な
臭化水素が製造できるように決定する。
【００２３】所定の条件下で、バーナーには下記の反応
物を供給する： (1) 水素： 流量：５kg／時 圧力：３絶対バール 温度：80℃
【００２４】２つの点検窓の一つを通って挿入されたＨ
2 ／空気の点火バーナーから成る装置(5) を用いて火炎
を開始する。火炎が開始した後、空気流の代わりに臭素
ガス流を下記条件で導入する： 流量：395 kg／時 圧力：３バール 温度：140℃ 水分含有率：＜0.01％ 塩素含有率：＜0.05％
【００２５】火炎の発生は点検窓から観察することがで
きる。点検窓の一つに取り付けた検知セルによって各燃
焼反応物の比率（火炎の色）を正確に知ることがことが
でき、それによって流量を調節することができる。この
発生装置を温度40℃、圧力 1.8絶対バールで連続運転す
ると、(7) からＨＢｒガスを400 kg／時で生成すること
ができる（少なくとも399.9 kgが純粋なＨＢｒ）。得ら
れた臭化水素は無色で臭素含有率は１kgのＨＢｒ当たり
平均100mg以下である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明方法を実施するための装置の概念図。
【図２】 図１の装置で用いられるバーナーの概念図。
【図３】 本発明方法を実施するための装置の他の実施
例の概念図。
【符号の説明】
１ バーナー ２ 臭素および／または燃料の導入手段 ３ 水素を導入する手段 ４ 燃焼室 ５ 火炎を発生させる手段 ６ 燃焼ガス(HBr) を冷却する手段 ７、８ 燃焼ガスの排出手段 ９、10 安全要素
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フィリップ ルデュック フランス国 69440 サン ソルラン レ ピエリエール（番地なし) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 7/09

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記（ａ）〜（ｆ）で構成されることを
    特徴とする水素中で臭素を直接燃焼することによって臭
    化水素を製造する装置： （ａ）臭素および／または燃料を導入する手段（２）
    と、水素を導入する手段（３）と、これらの反応物を接
    触させる手段とで構成されるバーナー（１）であって、
    垂直な燃焼室（Ｅ）で形成され、この燃焼室内には垂直
    な円筒管が配置され、この燃焼室は下記１）〜４）で構
    成されるバーナー（１）： １）高さｈ１、直径Ｄ３の円筒形領域（Ｆ）と、 ２）高さｈ２、直径Ｄ３、Ｄ４（Ｄ３＞Ｄ４）の先細の
    截頭台形領域（Ｇ）と、 ３）高さｈ３、直径Ｄ４の円筒形領域（Ｈ）と、 ４）高さｈ４、直径Ｄ４、Ｄ５（Ｄ４＜Ｄ５、ｈ２＜ｈ
    ４、Ｄ５＞Ｄ３）の末広の截頭台形領域（Ｉ）、 （ｂ）燃焼室（４）、（ｃ）火炎の発生を開始させる手
    段（５）、（ｄ）燃焼ガスを冷却する手段（６）、およ
    び（ｅ）燃焼ガスを排出する手段（７、８）、（ｆ）安
    全要素（９，10）。
  2. 【請求項２】 垂直な円筒管が直径がＤ１である両端が
    開口した上部円筒（Ａ）と、球形部分（Ｓ）を介してこ
    の上部円筒（Ａ）に連結された直径がＤ２（Ｄ２＞Ｄ
    １）である下部円筒（Ｂ）とで構成され、下部円筒
    （Ｂ）にはオリフィス（Ｆ）が形成されており、下部円
    筒（Ｂ）の下端は球形キャップ（Ｃ）で終わっている請
    求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】 バーナーの底部が燃焼室（４）内に挿入
    されている請求項１に記載の装置。
  4. 【請求項４】 燃焼室（４）が炭素を含浸したグラファ
    イトで作られている請求項１に記載の装置。
  5. 【請求項５】 燃焼室（４）の高さ方向の全部または一
    部に沿って内部スリーブを有する請求項１に記載の装
    置。
  6. 【請求項６】 冷却領域が鋼製ジャケットで構成され、
    この鋼製ジャケットの内部には含浸グラファイトのブロ
    ックが積層されており、このブロックには内部を燃焼ガ
    スが循環する軸方向通路と、内部を水が循環する半径方
    向通路とが形成されている請求項１に記載の装置。
  7. 【請求項７】 最終段が鋼のジャケットからなり、冷却
    領域（６）の内部には触媒が充填されている請求項１に
    記載の装置。
  8. 【請求項８】 触媒が活性炭である請求項７に記載の装
    置。
  9. 【請求項９】 最終段に入るガスの温度が300℃以下で
    ある請求項７に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 下記（１）から（５）の段階を有する
    ことを特徴とする、水素中で臭素を直接燃焼することに
    よって臭化水素を製造する方法における請求項１〜９の
    いずれか一項に記載の装置の使用： （１）チャンバ中で水素と燃料とを均質に混合し、
    （２）チャンバの出口で火炎を発生させ、（３）燃料の
    全部または一部を予め気化させた臭素で置換し、チャン
    バの出口および燃焼領域において安定したフレームを維
    持するのに十分なＨ２／Ｂｒ２モル比にし、それによっ
    て水素中で臭素を完全に燃焼させ、（４）燃焼ガスを冷
    却領域で冷却し、（５）少なくとも１絶対ｂａｒの圧力
    かつ125℃以下の温度で臭化水素ガス流を回収する。
  11. 【請求項１１】 燃料の全部を臭素流で置き換える請求
    項１０に記載の使用。
  12. 【請求項１２】 燃料の一部を臭素流で置き換える請求
    項１０に記載の使用。
  13. 【請求項１３】 燃料が空気である請求項１０に記載の
    使用。
  14. 【請求項１４】 チャンバ中の圧力が少なくとも１絶対
    バールである請求項１０に記載の使用。
  15. 【請求項１５】 Ｈ２／Ｂｒ２モル比を1〜1.5の間にす
    る請求項１０に記載の使用。
  16. 【請求項１６】 冷却領域の圧力が少なくとも1.3絶対
    バールである請求項１０に記載の使用。
  17. 【請求項１７】 1.3〜10絶対バールの圧力下かつ40〜6
    0℃の温度で臭化水素ガス流を回収する請求項１０に記
    載の使用。
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