KR19990063016A - 브롬화수소 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수소내 브롬의 직접 연소에 의한 브롬화수소 제조 장치에 관한 것이다.
본 장치는 연소기, 함침 그래파이트를 포함하는 연소실 및 함침 그래파이트 블록이 쌓인 강철 쟈켓으로 이루어진 냉각 구역을 포함한다.

Description

브롬화수소 제조 장치
본 발명은 수소내에서 브롬을 직접 연소시켜 브롬화수소를 제조하는 장치에 관한 것이다.
미국 특허 제 2,070,263 호는, 제 1 단계에서, 37 내지 42℃ 의 온도로 유지되는 액체 브롬에 수소를 통과시켜 형성된 브롬 및 수소 가스 혼합물을 600 내지 850℃ 에서 연소시키는 것으로 이루어진 브롬산 수용액 수득 방법을 기재하고 있다. 이 방법으로는, 온도 및 열역학적 평형을 엄밀하게 유지하기가 곤란하기 때문에 브롬 및 수소의 혼합물을 화학양론적인 양으로 자세하게 수득하기가 곤란하다.
또한 1 초과의 H2/Br2몰비에 따른 수소내 브롬의 직접 연소에 기초한 장치에서는, 연소 화염의 불안정성이 관찰되며, 이에 대해 반응물 혼합 기술은 언급되지 않고, 이 불안정성은 특히 연소기 출구에서 화염의 강한 흔들림에 의해 분명해 지는데, 상기 연소기로부터 화염이 분리 (분출)되기까지 하며, 이는 폭발 위험, 제조된 브롬화수소 가스 품질의 불안정 및 화염 재발의 위험을 수반할 수 있다.
또한, 이러한 화염은 원추를 형성하면서 확장되는데, 이 원추의 기부(基部)에 반응물이 연소하지 않고 빠져나가기 쉬운 영역이 있다.
이는 수소내 브롬 연소를 혼란시켜 특히 연소가스내에 브롬의 잔류를 초래하며, 이것은 연소기 수명의 상당한 감소를 가져오고, 사용 가능한 물질의 범위를 축소하며, 브롬화수소 가스의 품질을 저하하고, 이에 의해 하류 합성 (2차 반응, 제품의 착색)용 또는 순수 브롬산 용액 제조용으로 사용되는 것을 방해한다.
프랑스 특허 제 2,365,516 호는 원주형(圓柱形) 챔버(chamber)내에 나선형 브롬 기류를 만들어서, 나선형 브롬 기류내에서 바깥쪽을 향하여 방사상으로 수소를 주입하고, 챔버 부근 화염에 나선형 브롬 기류 및 수소를 연속적으로 공급함으로써, 수소내 브롬 연소 화염의 안정성을 개량하는 방법을 제안한다.
이 방법은 2.6% 의 과잉 몰의 수소를 사용하여 브롬 300 부피ppm 을 함유하는 HBr 가스를 생성하며, 이는 여전히 상기 결점 뿐 아니라 하류 합성물의 착색을 초래한다.
또한, 연소기의 복잡성은 유연성 부족을 수반한다. 따라서, 특히, 상기 장치의 용량을 확장하기를 원할 때, 몇 개의 연소기가 같은 챔버안에 나란히 배열된다. 이러한 배열에서는, 평행하게 탑재된 상이한 연소기로부터의 화염들이 서로 간섭하는 것을 피할 수 없고, 더욱이 이 배열은 반응물의 양호한 분포를 수득하는 관점에서 허용 불가능하다. 이 배열은 필연적으로 브롬의 전화도 저하를 초래하고, 형성된 HBr 의 냉각조절을 복잡하게 하며, 폭발 위험성을 증가시킨다.
독일 특허 제 2,738,744 호는 연소실을 포함하는 수소내 브롬 연소장치를 기재하는데, 그 튜브형태 및 상기 연소실 도관의 오리피스로부터 점차 확대되는 횡단면을 특징으로 한다. 이 장치는 저속에서 비교적 비유연성이고, 화염 재발(return)에 민감하며, 범용 품질의 HBr 가스 (브롬 2000 중량ppm) 를 생성하는 결점을 갖는다.
상기 기재와 같이, H2+ Br2→ 2HBr 반응에 따른 수소내 브롬의 직접 산화에 의한 브롬화수소 제조 방법으로서, 하기 공정을 연속적으로 실시하는 것으로 이루어진 방법에서 사용될 수 있는 장치를 완성하는 것이다:
· 챔버안에서 수소 및 산화체를 충실히 혼합,
· 상기 챔버 출구에서 화염을 발생,
· 상기 챔버 출구 및 소위 연소 구역에서 안정한 화염을 유지하는데 적당한 H2/Br2비율로, 미리 기화된 브롬 기류에 의해 산화체 일부 또는 전부를 대체 (이에 의해 수소내 브롬의 완전연소 수득 가능),
· 냉각 구역에서 연소가스 냉각, 이 후
· 1 바 절대압 이상 및 바람직하게는 1.3 내지 10 바 절대압하에, 125℃ 이하 및 바람직하게는 40 내지 125℃ 온도에서 브롬화수소 기류를 회수.
도 1 은 본 발명에 따른 장치를 도해한다.
도 2 는 도 1 에 나타난 연소기 (1) 을 도해한다.
도 3a 및 도 3b 는 본 발명에 따른 특정 장치를 도해한다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
(1): 연소기 (2):브롬 및/또는 산화체 도입수단 (3): 수소 도입수단
(4): 연소실 (5): 화염 발생수단 (6): 연소가스 냉각수단
(7) 및 (8): 연소가스 배기수단 (9): 파열반
(10): 스크린
본 발명에 있어서, HBr 형성 반응의 반응물에 대해 불활성인 가스, 및 수소와 함께 연소 가능한 혼합물을 만들기에 충분한 양의 산소로 이루어진 임의의 혼합물을 산화체로서 사용할 수 있다. 질소를 불활성 가스로 사용할 수 있다. 산화체는 공기가 바람직하다.
본 발명에 있어서, 산화체는 일부 또는 전부 대체될 수 있다. 특정량의 산화체가 유지되는 경우, 이 양은 특히 브롬 가스의 공급 기류에 존재하는 유기 불순물, 장치의 규모 특성 및 생성된 HBr 의 하류 용도에 따라 광범위하게 변할 수 있다.
수소 및 산화체는 챔버내에 가스 형태로 도입된다. 화염이 발생할 때, 산화체는 그 끓는점 초과의 온도, 바람직하게는 100 내지 160℃ 온도에서 도입된 브롬 가스에 의해 대체된다.
수소는 유리하게는 150℃ 이하 및 바람직하게는 60 내지 100℃ 온도로 예열될 것이다.
챔버안의 압력은 1 바 절대압 이상, 바람직하게는 1.3 바 절대압 초과 및 더욱 바람직하게는 1.8 내지 10 바 절대압이다.
압력이 약간 대기압 미만이라도 본 발명의 범위를 벗어나는 것은 아니다.
H2/Br2몰비는 1 초과이다. 바람직하게는, H2/Br2몰비는 1 초과 및 1.5 미만이다. 본 출원인은, 본 발명의 반응 조건하에서, 브롬이 즉시 그리고 거의 완전히 소모되는 것을 발견하였다.
브롬과 수소의 반응은 열의 방출 (형성된 HBr 가스 몰당 12.3 Kcal)을 수반하고, 이는 연소 화염의 온도를 단열 조건하에 1600℃ 초과로 상승시킨다.
본 발명에 있어서, 형성된 브롬화수소의 냉각은 과잉의 수소 및 연소실의 냉각 작용으로 인해 연소 구역에서 형성되는 순간부터 시작되며, 이들 구역에서 온도가 점차 감소하여 냉각구역의 출구에서 60℃ 부근 및 바람직하게는 40℃ 내지 125℃가 되도록 고안된 냉각구역에서 계속된다. 이 출구 온도는 하류(下流)형 장치의 제약으로 개조될 수 있다. 상기 냉각 구역내 주압력은 바람직하게는 1.3 내지 10 바 절대압이다.
본 발명에 따른 장치는, 도 1 에 도해된 바와 같이, 하기를 연속적으로 포함한다:
- 브롬 및/또는 산화체 도입 수단 (2), 수소 도입 수단 (3) 및 상기 반응물 접촉 수단을 포함하는 연소기 (1),
- 연소실 (4),
- 화염 발생 수단 (5),
- 연소가스 (HBr) 냉각 수단 (6),
- 연소가스 (HBr) 배기 수단 (7 및 8), 및
- 안전 요소 (9) 및 (10).
본 발명에 있어서, 연소기 (1) 은, 도 2 에 나타나는 바와 같이, 하기로 이루어진 원주형 수직관이 내부에 위치한 수직실 (E) 로 이루어져 있다:
- 길이 L1 및 직경 D1 의 개방 원주형 상부 (A),
- 길이 L2 및 직경 D2 의 원주형 하부 (B) (D2 D1, 이 하부 (B) 는 끝에 구형 캡 (C) 가 있다). (B) 부에는 바람직하게는 경사진 오리피스 (F) 가 있다.
(A) 부 및 (B) 부는 구형 구획 (S) 에 의해 결합된다.
수직실 (E) 는 하기 4 개의 연속 구역으로 이루어진다:
- 높이 h1 및 직경 D3 의 원주형 구역 (F),
- 높이 h2 및 직경 각각 D3 및 D4 의 수렴성 원추대형(圓錐臺形) 구역 (G) (D3 D4),
- 높이 h3 및 직경 D4 의 원주형 구역 (H),
- 높이 h4 및 직경 각각 D4 및 D5 의 발산성 원추대형 구역 (I) (D4 D5, h2 h4 이고 유리하게는 D5 D3).
L1, L2, D1, D2, D3, D4, D5, h1, h2, h3, h4 값 및 오리피스 (F) 수는 장치의 유연성을 결정한다. 당업자는 플랜트의 이용 제약 및 요구되는 용량에 이들 값을 맞출 것이다.
본 발명에 있어서, 브롬 및/또는 산화체는 (2) 를 통하여 원주형 (A) 부의 상부 수직관내에 직접 도입되며, 수소는 (3) 을 통해, 바람직하게는 수직관에 수직으로, 그리고 수직실 (E) 및 상기 수직관으로 이루어진 용적내에 도입된다.
수직실 및 수직관은 반응물에 불활성인 내화 재료, 예컨대 실리카 또는 석영, 또는 반응물 특성에 적합한 내성을 갖는 금속, 예컨대 니켈로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 연소기 기부(基部)는 연소실 (4) 에 나타나며, 이는 유리하게는 냉각된다.
이 연소실은 화염 발생 수단 (5) 가 장치되어 있다. 화염은 점화에 필요한 에너지를 제공하는 점화 요소에 의해 발생될 수 있다. 이것은 점검구를 통한 소형 보조 연소기일 수 있다 (도 1 에 비명시).
이 연소실은 열교환액이 순환할 수 있는 외부 강철 쟈켓을 갖추고, 페놀수지, 불소함유 중합체 또는 탄소로 함침된 그래파이트로 이루어질 수 있다.
본 발명에 있어서, 함침 그래파이트는 공정에 적합한, 열, 기계 및 화학 저항 특성을 갖는다.
또한 이 연소실은 상기 연소실의 높이 일부 또는 전부를 따라 내부 슬리브를 포함할 수 있다. 이 슬리브는 석영, 세라믹 또는 화염의 방사성 방출을 반사시키고 열을 연소실내에 가두는 데 도움이 되는 임의의 기타 재료로 만들어 질 수 있다.
본 발명에 따른 냉각 구역 (6) 은 함침 그래파이트 블록이 쌓여있는 강철 쟈켓으로 이루어져 있다.
본 발명에 있어서, 이들 블록은 연소가스가 순환하는 축 채널, 및 물, 냉염수(冷鹽水) 또는 열교환액이 순환하는 방사상 채널로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 사용되는 블록의 수는 광범위하게 변한다. 이는 하부 포트(pot) (8) 내에 도달하는 연소가스의 온도가 125℃ 이하 및 바람직하게는 40 내지 60℃가 되도록 계산된다.
본 발명에 있어서, 연소가스 (HBr) 배기 수단 (8) 은 외부 강철 쟈켓을 갖춘 하부 포트, 특히 소결 PVDF 로 만들어진 것으로 이루어진다.
이 포트에는 생성 가스용 측면 출구 (7), 및 스크린 (10) 에 연결된 파열반(破裂盤, rupture disk) (9) 과 같은 안전 요소가 설치되어 있다.
본 발명에 있어서, 연소실에는 유리하게는 화염 부근에 위치한 하나 이상의 검사구(檢査口)가 설치되어 있다.
이들 검사구는 특히 화염의 육안 또는 장치적 제어 및 점화 요소의 도입을 허용할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 또한 도 3a 및 도 3b 에 도해된 특정 장치를 사용하여 수행할 수 있다.
이 장치에서, 우회 회로 (12) 가 설치될 수 있는 최후 단계 (11) (도 3b) 가 냉각 구역 (6) 내에 삽입된다.
이 최후 단계는 활성탄과 같은 촉매 충전물이 있는 유리화(vitrified) 강철 쟈켓으로 이루어져 있다.
이의 변형에 있어서, 최후 단계에 들어가는 가스의 온도는 광범위하게 변할 수 있다. 이 온도는 300℃ 이하 및 바람직하게는 200 내지 300℃ 이다.
본 발명에 따른 이 방법은 유연성이 매우 크면서 동시에 양호한 실시 안정성 및 양호한 실시 가능성을 보장한다.
주어진 규모의 연소실 및 냉각 구역에 대해, 반응물의 입구 유량은 광범위하게 변할 수 있다. 이는 연소기가 용이하게 변할 수 있으므로 허용된다.
이 방법은 또한 충분한 압력에서 100 ppm 이하의 브롬 중량 함량을 갖는 매우 순수한 브롬화수소를 생성하며, 이에 의해 유기합성에서 반응물로서 사용하거나 고가의 재압축 및 정제 수단을 사용하지 않고 순수 HBr 용액을 제조하게 하는 이점을 갖는다.
또한, 이 방법은 무(無)-브롬 배출 가스를 수득하는 것을 가능하게 한다.
하기 실시예에서 본 발명을 예시한다.
하기를 포함하는, 도 1에 나타난 발생기를 사용한다:
- 내부에 수직관이 있는 석영 수직실 (E) 로 이루어진 연소기 (도 2 에 도시),
- 탄소-함침 그래파이트로 이루어진 높이 1,200 mm, 직경 250 mm 의 연소실 (이 연소실은 물로써 입구 온도 28℃로 냉각된다),
- Graphylor(R)(HB 형, Carbone Lorrainem 사) 로 함침된 그래파이트 블록 5 개가 설치되고 순환수로 냉각되는 냉각 구역,
- 소결 PVDF 로 만들어진 포트 (8),
- 배기 라인 (7),
- 파열반 (9) 및 스크린 (10).
발생기에는 연소기의 하단부 연소실벽에 배열된 2 개의 검사구가 설치되어 있다.
매일 1.4 내지 9.6 톤의 순수 브롬화수소를 생산하기 위하여 상기 장치 항목의 규모가 결정된다.
설정된 조건하에, 연소기에 하기 반응물을 공급한다:
· 수소:
- 유량: 5 kg/h
- 압력: 3 바 절대압
- 온도: 80℃
2 개의 검사구중 하나를 통해 화염을 발사하는 H2/공기 파일럿 연소기로 이루어진 장치 (5) 를 사용하여 화염을 발생시킨다.
한 번 화염이 발생되면, 공기 기류는 하기 브롬 가스 기류로 대체된다:
- 유량: 395 kg/h
- 압력: 3 바
- 온도: 140℃
- 수(水)함량: 0.01 %
- 염소함량: 0.05 %
화염 모양은 검사구를 통해 관찰할 수 있다. 검사구중 하나 위의 개조 셀은 연소 반응물의 정확한 비율 (화염의 색상)을 밝힐 수 있고, 이에 의해 유량을 조절하는 것이 가능하게 한다.
발생기는 연속적으로 작동하여, 1.8 바 절대압 및 40℃ 에서, (7) 에서 나오는 순수 HBr 399.9 kg 이상을 포함하는 HBr 가스 400 kg/h 를 제조한다. 수득된 브롬화수소는 무색이며, HBr kg 당 평균 브롬 100 mg 미만을 함유한다.
본 발명에 따른 장치를 사용하여 수소내에서 브롬을 직접 연소시켜 브롬화수소를 제조하는 개량된 장치를 제공한다.

Claims (21)

  1. 수소내에서 브롬을 직접 연소시켜 브롬화수소를 제조하는 장치에 있어서, 하기를 연속적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치:
    - 브롬 및/또는 산화체 도입 수단 (2), 수소 도입 수단 (3) 및 상기 반응물들 접촉 수단을 포함하는 연소기 (1) [상기 연소기는 원주형 수직관이 내부에 위치한 수직실 (E) 를 포함하고, 상기 수직실은 하기 4 개의 연속적 구역을 포함한다:
    ▷ 높이 h1 및 직경 D3 의 원주형 구역 (F),
    ▷ 높이 h2 및 직경 각각 D3 및 D4 의 수렴성 원추대형 구역 (G) (D3 D4),
    ▷ 높이 h3 및 직경 D4 의 원주형 구역 (H), 및
    ▷ 높이 h4 및 직경 각각 D4 및 D5 의 발산성 원추대형 구역 (I) ( D4 D5, h2 h4 및 D5 D3)],
    - 연소실 (4),
    - 화염 발생 수단 (5),
    - 연소가스 냉각 수단 (6),
    - 연소가스 배기 수단 (7 및 8), 및
    - 안전 요소 (9) 및 (10).
  2. 제 1 항에 있어서, 원주형 수직관이, 구형 구획 (S) 에 의해 직경 D2 의 원주형 하부 (B) 에 연결된 직경 D1 (D2 D1) 의 개방 원주형 상부 (A) 로 이루어지며, 상기 하부 (B) 는 경사진 오리피스 (F) 를 포함하고 말단에 구형 캡 (C) 가 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 연소기의 기부(基部)가 연소실 (4) 에 나타나는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 연소실 (4) 가 탄소 함침 그래파이트로 이루어진 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 연소실이 그 높이의 일부 또는 전부를 따라 내부 슬리브를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 냉각 구역이 함침 그래파이트 블록이 쌓인 강철 쟈켓으로 이루어지며, 상기 블록은 연소가스가 순환하는 축 채널 및 물이 순환하는 방사상 채널로 이루어지는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 촉매 충전물이 있는 강철 쟈켓으로 이루어진 최후 단계가 냉각 구역 (6) 내에 삽입되는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 촉매 충전물이 활성탄인 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제 7 항에 있어서, 최후 단계에 들어가는 가스의 온도가 300℃ 이하인 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 장치를 사용하여 수소내에서 브롬을 직접 산화시켜 브롬화수소를 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법이 하기 공정을 연속적으로 실시하는 것으로 이루어진 브롬화수소 제조 방법:
    - 챔버에서 수소 및 산화체를 충실히 혼합,
    - 상기 챔버 출구에서 화염을 발생,
    - 상기 챔버 출구에서 및 소위 연소 구역에서 안정한 화염을 유지하는 데 적당한 H2/Br2몰비로, 미리 기화된 브롬 기류에 의해 산화체 일부 또는 전부를 대체 (이에 의해 수소내에서 브롬을 완전 연소시키는 것이 가능),
    - 냉각구역에서 연소가스를 냉각, 이 후
    - 1 바 절대압 이상의 압력하에 125℃ 이하의 온도에서 브롬화수소 가스 기류를 회수.
  11. 제 10 항에 있어서, 산화체가 브롬 기류로 완전히 대체되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 산화체가 브롬 기류로 일부 대체되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 10 항에 있어서, 산화체가 공기인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 10 항에 있어서, 실내압이 1 바 절대압 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 10 항에 있어서, H2/Br2몰비가 1 초과 및 1.5 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 10 항에 있어서, 냉각 구역내 주압력이 1.3 바 절대압 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 10 항에 있어서, 40 내지 60℃ 온도에서 1.3 내지 10 바 절대압하에 브롬화수소 가스 기류가 회수되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 10 항에 있어서, 40℃ 내지 125℃ 의 온도에서 브롬화수소 가스 기류를 회수하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 14 항에 있어서, 상기 압력이 1.3 바 절대압 초과인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 상기 압력이 1.8 내지 10 바 절대압인 방법.
  21. 제 16 항에 있어서, 상기 압력이 1.3 내지 10 바 절대압인 것을 특징으로 하는 방법.
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