CN1229766A - 溴化氢的生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在氢中直接燃烧溴生产溴化氢的装置,该装置包括一个燃烧嘴、一个由浸渍石墨组成的燃烧室和一个内部堆砌有浸渍石墨块的钢外壳组成的冷却区。

Description

溴化氢的生产装置
本发明涉及一种在氢气中直接燃烧溴生产溴化氢的装置。
美国专利US2070263描述了一种获得氢溴酸水溶液的方法，该方法在第一阶段，让氢通过温度保持在37-42℃的液态溴，生成一种溴和氢气的混合物，然后，在600-850℃温度下燃烧。用这种操作方法很难得到均匀(化学计量)的溴和氢的混合物，因为温度和热力学平衡很难控制。
还观察到，在以H2/Br2大于1的摩尔比并在氢气中直接燃烧溴为主的生产装置中，并没有介绍反应物的任何混合技术，燃烧火焰不稳定，尤其是火焰在燃烧嘴的出口强烈闪烁，甚至跳动，易引起爆炸，气态溴化氢质量波动，易引起逆燃。
另外，这样的火焰还易在燃烧区的底部形成锥区，使某些反应物不
参加燃烧而排走。
这样会干扰溴在氢中的燃烧，致使部分溴残留在燃烧气中，大大缩短燃烧的使用寿命，缩小了可用原材料的范围，降低气体溴化氢的质量，甚至不能作为反应物应用于上段合成(副反应、产物着色)或不能用来制备纯的氢溴酸溶液。
法国专利FR 2 365 516提出了一种改能善在氢中燃烧溴时火焰稳定性的方法，在一圆筒形容器内形成种螺旋形溴气流，再将氢径向喷入溴的螺旋形气流外侧，在容器端部给溴和氢的螺旋形气流连续地提供火焰。
该方法使用过量2.6％(摩尔)的氢，所生成气体溴化氢(HBr)含有300ppm(体积)溴，这样导致下游合成产物着色，并仍然存在上述缺陷。
另外，燃烧嘴的复杂性使该工艺缺少灵活性。因此，尤其是想扩大该装置的生成能力时，需要在同一容器内个挨个电放置多个燃烧嘴。这种设置仅能防止并排设置的多个燃烧嘴的火焰相互干扰，另外，还不利于反应物的均匀分布。这种装置还不可避免地降低溴的转换率，加大了溴化氢的冷却控制难度，提高了爆炸的危险性。
德国专利2738744描述了一种在氢气中燃烧溴的装置，它包括一个燃烧室，其特征在于所述燃烧室呈管状，自管道口开始横截面逐渐增大。该装置的不足是速度慢不灵活，对火焰逆燃敏感，所得到的溴化氢气体质量差(溴2000ppm重量)。
根据下列反应式( )，在氢气中直接燃烧溴制备溴化氢的方法中使用如下面描述的装置，所述方法在于相继进行下述步骤：
-在容器中让氢气和一种助燃剂形成均匀的混合物，
-在所述容器的出口点燃火焰，
-用预先汽化的溴气流部分或全部替换助燃剂，使用适当的H2/Br2摩尔比，以保证容器出口和燃烧区内火焰稳定，溴在氢中完全燃烧，
-在冷却区冷却燃烧气体，然后，
-在至少等于1绝对巴，优选地在1.3-10绝对巴下，在至多等于125℃，优选地在40-125℃温度下，回收溴化氢气流。
根据本发明，可以使用任何对生成溴化氢(HBr)的反应物呈惰性的气体和足够量的氧组成的混合物作为助燃剂，以便和氢形成可燃性混合物。作为惰性气体，可以使用氮。优选地所述助燃剂是空气。
根据本发明，可以部分或全部替换助燃剂。在保留一部分助燃剂的情况下，该助燃剂的保留量可在很大的范围内变化，要根据所提供的溴气流中所含有机杂质的情况、装置的尺寸特性以及上游使用的溴化氢(HBr)产物而定。
氢和助燃剂以气体的方式添加到容器内。当引燃火焰时，在高于溴气体的沸腾温度下，优选地在100-160℃，添加气体溴替换助燃剂。
最好，预热氢气最高至150℃，优选地100-160℃。
容器内的压力至少等于1绝对巴，优选地高于1.3绝对巴，更优选地是1.8-10绝对巴。
如果压力略低于大气压时，仍然属于本发明的范围。
H2/Br2的摩尔比大于1。优选地H2/Br2的摩尔比大于1，低于1.5。本申请人发现在本发明的反应条件下，溴几乎瞬时间被完全耗尽。
溴和氢的反应伴有热量放出(生成每摩尔溴化氢气体产生12.3千卡热量)，在绝热条件下，燃烧火焰的温度能升高至1600℃以上。
根据本发明，溴化氢一旦在燃烧区开始生成，就立即用过量的氢和冷却燃烧室的方法给予冷却，然后，继续在冷却区冷却，在这些冷却区温度逐渐降低，在冷却区出口温度接近60℃，优选地是40-125℃。可以根据上游设备负载调节出口温度。所述冷却区的压力优选地是1.3-10绝对巴。
根据本发明，该装置如附图1所示，相继地包括：
-燃烧嘴(1)，它带有加溴和或加助燃剂的部件(2)、加氢部件(3)以及让所述反应物进行接触的部件，
-燃烧室(4)，
-点火部件(5)，
-燃烧气体(HBr)的冷却部件(6)，
-燃烧气体(HBr)的排出部件(7、8)，
-安全构件(9)与(10)。
根据本发明，燃烧嘴(1)由一竖筒(E)组成，所述竖筒内设置有竖圆管，如附图2所示，其组成为：
-圆筒形上部(A)，敞口，长度L1，直径D1，
-圆筒形下部(B)，长度L2，直径D2,D2＞D1,(B)部下端由球形拱底(C)构成。(B)部配备有最好呈倾斜状的开口(F)。
(A)和(B)部由球形段(S)连接。
竖筒(E)依次由下述4个区组成：
-圆筒形区(F)，高h1，直径D3，
-倒截锥形区(G)，高h2，直径D3,D4,D3＞D4,
-圆筒形区(H)，高h2，直径D4，
-正截锥形区(Ⅰ)，高h4，直径分别为D4、D5,D4＜D5,h2＜h4,D5优选大于D3。
L1、L2、D1、D2、D3、D4、D5、h1、h2、h3、h4值和孔(F)数决定了装置的灵活性。本专业技术人员可以根据需要和设备运行情况对这些数值进行调节。
根据本发明，用部件(2)将溴和/或助燃剂直接加入圆筒形部分(A)的竖筒中，用部件(3)将氢最好与上述竖筒相垂直的方式加入由竖筒(E)与上述竖圆管构成的空间内。
竖筒和竖圆管可由耐火材料和不与反应物发生反应的材料制成，例如二氧化硅或石英或一种不与反应物发生反应的金属，如镍制成。
根据本发明，燃烧嘴的底部最好露在被冷却的燃烧室(4)中。
所述燃烧室配有点火部件(5)。可以由提供足够起动能量的点火机构点火。这可以是一个有观察孔的小辅助燃烧嘴(附图中未表示)。
所述燃烧室可以由浸渍有酚树脂、含氟树脂或碳的石墨组成，钢制双层外壁，空腔供载热流体循环。
根据本发明，所述的浸渍石墨应该具有适宜本发明方法的耐热性、机械和化学的性能。
所述燃烧室在其整个或部分高度上包括一个内套管，所述套管可以由石英、陶瓷或其他任何能反射火焰辐射的材料制成，这有利于将热量留在封存在燃烧室内。
根据本发明，冷却区(6)由钢制外壳组成，其上面堆砌了浸渍石墨块。
根据本发明，这些石墨块构成了燃烧气体循环的轴向通道，水或冷盐水或载热流体循环的径向通道。
根据本发明，所用石墨块的数量可以在大的范围内变化。计算其使用数量，以便在燃烧气体到达下腔(8)时，温度最高等于125℃，优选地为40-60℃。
根据本发明，燃烧气体(HBr)排出部件(8)由下空构成，尤其用PVDF制成，由钢制外套增强。
所述下腔配有一个生成气体的侧出口(7)和安全构件，如安全膜(9)，它相连于防爆帘(10)。
根据本发明，所述燃烧室最好配有一或多个距火焰最近的观察孔。
这些观察孔具体地能够目视观察控制或仪表控制火焰和放入点火部件。
本发明方法还可以用一些特殊设备实施，如附图中3A和3B所示的装置。
在所述设备中，在冷却区(6)中添加一个能够配置分回路(12)的精加工部件(11)，(附图3B)。
所述精加工部件由玻璃化的钢制外壳组成，用于放置催化物料，如活性炭。
根据该实施方式，气体进入该精加工部件的温度可以在大范围内变化。该温度最高等于300℃，优选地为200-300℃。
本发明方法具有很大的灵活性，同时保证运行安全与良好的操作性。
对于确定尺寸的燃烧室和冷却区，可以在很大范围内调节反应物的添加量。这样所述燃烧嘴更换方便。
该方法还具有一个优点，在足够的压力下，能生产非常纯的溴化氢，溴重量含量至少等于100ppm，这样允许溴化氢作为有机合成的原料，又可制备纯的溴化氢溶液，不需要使用昂贵的再压缩或提纯工艺。
另外，本方法还能够排出得到无溴的气体。
下面描述解释本发明的实施例。
使用如附图1所示的发生器，它包括：
-一个燃烧嘴，如附图2所示，由竖石英筒(E)组成，内部有竖圆管，
-一个燃烧室，直径250mm，高度1200mm，由浸渍碳的石墨块制成，
这个室用进水温度为28℃的水冷却。
-冷却区由5块浸渍石墨GRAPHYLOR(HB型、洛林碳公司出售)组成，用循环水冷却，
-一个增强的PVDF下腔(8)，
-一个排出部件(7)，
-一个安全膜(9)和防爆帘(10)。
该发生器配有两个观察孔，位于燃烧室的壁上，处于燃烧嘴的下方。
所述设备的尺寸设计成每天生产1.4-9.6吨纯溴化氢。
给安装好的设备添加下述反应物，点燃火焰：
*氢：
-流量：5公斤/小时
-压力：3绝对巴
-温度：80℃
用由H2/空气引燃器组成的部件(5)从两个观察孔之一喷射火焰点火。
点火后，用溴气流替换空气流：
-流量：395公斤/小时
-压力：3巴
-温度：140℃
-水含量：＜0.01％
-氯含量：＜0.05％
可以通过观察孔观察火焰状况。安装在观察孔上的一个元件给我们精确地指出了燃烧反应物的比例(火焰颜色)，我们可以此为依据调节流量。
在40℃和1.8绝对巴下，发生器连续工作，生产400公斤/小时溴化氢，出口(7)至少有399.9公斤/小时纯溴化氢。所得到的溴化氢未被染色，每公斤溴化氢平均含100mg以下的溴。

Claims (17)

1、在氢中直接燃烧溴生产溴化氢的装置，其特征在于所述装置依次包括：
-燃烧嘴(1)，它包括加溴和/或加助燃剂部件(2)、加氢部件(3)以及让所述反应物进行接触的部件，所述燃烧嘴由一个竖筒(E)组成，所述竖筒内设有竖圆管，它依次包括四个区：
-圆筒形区(F)，高h1，直径D3，
-倒截锥形区(G)，高h2，直径分别为D3,D4,D3＞D4,
-圆筒形区(H)，高h3，直径D4，
-正截锥形区(Ⅰ)，高h4，直径分别为D4、D5,D4＜D5,h2＜h4,D5＞D3；
-燃烧室(4)，
-点火部件(5)，
-燃烧气体(HBr)的冷却部件(6)，
-燃烧气体(HBr)的排出部件(7、8)，
-安全构件(9)与(10)。
2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述竖圆管为敞口的圆筒形上部(A)，长度L1，直径D1，通过球形段(S)连接于圆筒形下部(B),(B)直径D2,D2＞D1，下部(B)包括呈倾斜状的开口(F)，顶端由球形拱底(C)构成。
3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述燃烧嘴的底部露在燃烧室(4)中。
4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述燃烧室(4)由浸渍有碳的石墨组成。
5、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述燃烧室在其整个或部分高度上包括一个内套管。
6、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述冷却区由钢制外壳组成，其中堆砌有浸渍的石墨块，所述石墨块构成了循环燃烧气体的轴向通道，循环水的径向通道。
7、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述精加工部件由双层钢制外壳组成，其中放置催化物料，所述部件设置在冷却区(6)中。
8、根据权利要求7所述的装置，其特征在于所述催化物料是活性炭。
9、根据权利要求7所述的装置，其特征在于所述进入精加工部件的气体温度最高等于300℃。
10、权利要求1-9之一的装置用于在氢气中直接燃烧溴制备溴化氢过程中的应用，所述过程在于相连续地进行下述步骤：
-在竖筒内让氢和一种助燃剂形成均匀的混合物，
-在所述竖筒的出口点火，
-用预先汽化的溴气流部分或全部替换助燃剂，以适当的H2/Br2摩尔比保证所述竖筒出口和燃烧区火焰稳定，达到溴在氢中完全燃烧，
-在冷却区冷却燃烧气体，然后，
-在至少为1绝对巴和至多等于125℃，优选地40-125℃下回收溴化氢气流。
11、根据权利要求10所述的应用，其特征在于用溴气流全部替代助燃剂。
12、根据权利要求10所述的应用，其特征在于用溴气流部分替代助燃剂。
13、根据权利要求10所述的应用，其特征在于所述助燃剂是空气。
14、根据权利要求10所述的应用，其特征在于竖筒中的压力至少等于1绝对巴、优选地高于1.3绝对巴，更优选地1.8-10绝对巴。
15、根据权利要求10所述的应用，其特征在于H2/Br2摩尔比高于1，低于1.5。
16、根据权利要求10所述的应用，其特征在于冷却区的压力至少等于1.3绝对巴，优选地1.3-10绝对巴。
17、根据权利要求10所述的应用，其特征在于在1.3-10绝对巴和40-60℃下，回收溴化氢气流。
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