CN1175549A - 溴化氢气体的制取方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过溴直接在氢气中燃烧而生产溴化氢气体的方法。这种方法的实施是在一个装置内进行燃烧反应。该装置包括一个燃烧器,一个由浸渍石墨组成的被冷却的燃烧室,以及一个由钢制外壳,内装大量浸渍石墨组成的冷却区。

Description

溴化氢气体的制取方法及其设备
本发明涉及一种通过直接在氢气中燃烧溴而制取纯溴化氢的方法。
本发明还涉及了一种实施该方法所用的设备。
美国专利US2070263记载了一种制取氢溴酸溶液的方法，该方法在第一步骤中使氢气通过温度保持在37℃～42℃之间的液态溴，以便形成温度在600℃～850℃之间燃烧的溴和氢的混合物。用这种方法很难得到按化学配比量计算出的溴和氢的紧密混合物，原因在于很难严格地维持温度和热动平衡。
燃烧火焰的不稳定也可以观察到，按H2/Br2大于1的摩尔比，在氢气中直接燃烧溴的这种装置中，因为没有提及反应物的混合技术，这种不稳定性通过在燃烧器出口火焰的强烈摇摆得到显著的证明，这种不稳定性一直伴随着从所述燃烧器喷出的火焰的分离(“喷离”)，这种情况可能导致爆炸的危险，以及制取的溴化氢气体质量的波动。
而且，这样的火焰伸展形成锥体，在锥体底部是一个反应物未燃烧就排走的区域。
这种情况干扰了溴在氢气中的燃烧，致使在燃烧气体中有残留的溴，这样自然会导致燃烧器寿命的大幅度降低。限制了可供使用材料的范围，降低了溴化氢气体的质量，妨碍了它作为反应物在下流处的合成阶段(二次反应，产品的着色)的使用，或氢溴酸液的制取。
法国专利FR2365516公开了一种提高溴在氢气中燃烧的火焰稳定性的方法，该方法就是在一圆柱形腔室内形成一股螺旋形的溴气流，然后将氢气径向喷向螺旋溴气流的外侧。并不断地给带有螺旋线形的溴和氢流的腔室附近提供火焰。
这种方法，由于使用了摩尔数超过2.6％的氢气，所以形成内含有按体积计算的300ppm溴的HBr气体，这仍然会产生如上所述的后阶段合成产品的着色问题以及上述缺陷。
另外，燃烧器的复杂性使它使用起来缺乏灵活性。这样，尤其是当想提高所述装置的容量时，就得将几个燃烧器并列地布置在同一腔内。在这样的布置情形中，并列安装的不同燃烧器的火焰互相干扰就不可避免。而且，这种布置，要想使反应物得到良好的分配方面也是办不到的。这种构型不可避免地导致溴转化程度的降低，使生成HBr的冷却控制复杂化，增大了爆炸的危险性。
一种根据化学反应式 ，使溴在氢气中直接燃烧制取纯溴化氢气体的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
·在大于或等于大气压力，在腔内紧密地混合氢气和氧化剂。
·在所述腔的出口点火。
·用预先汽化了的溴气流取代全部或部分氢化剂，所选定H2/Br2的摩尔比要足以在所述腔的出和所谓的燃烧区内保持稳定的火焰，从而可使溴在氢中完全地燃烧。
·在冷却区冷却燃烧气体，然后
·在不小于1bar绝对压力，最好绝对压力在1.3bar-10bar之间，温度在不高于125℃，最好在40°～125℃之间情况下，回收溴化氢气体流。
依据本发明，一种由气体和一定数量的氧气组成的混合物可被用作氧化剂，其中气体在HBr生成反应中，相对于反应物来讲是惰性的，其中氧气的量足以导致同氢气混合的可燃混合物。氮气可用作惰性气体，氧化剂最好是空气。
依据本发明，氧化剂可被部分或全部替换。当某些场合一定量的氧化剂被保留的时候，这个数量可在一个大范围内变化，变化大小取决于所供溴气中有机杂质的含量、设备的尺寸特征和产生的HBr在下游处的用途。
氢气和氧化剂在室温条件下以气态形式引入腔。点火开始后，氧化剂被引入的溴气所替代，溴气温度要稍高于其沸点温度。
腔内绝对压力至少等于1bar，大于1.3bar较好，最好在1.8bar～10bar之间。
若压力稍低于大气压力也不背离本发明。
H2/Br2摩尔比应大于1，大于1小于1.4更好。申请人注意到，在本发明的反应条件下，溴迅速消耗且几乎完全消耗。
溴和氢反应伴随有热量释放(每生成1mol HBr气体释放12.3kcal热量)，在绝热条件下，燃烧火焰温度超过1600℃。
依据本发明，所产生的溴化氢的冷却从它在燃烧区形成那时起，进入一个如此设计的冷却区，在这里气体温度逐渐下降，在冷却区的出口，气体温度在60℃左右，最好在40℃-125℃之间。上述冷却区一般的绝对压力至少等于1bar，最好在1.3bar-10bar之间。
这种方法可利用如图1所示的设备进行。
该设备依次包括：
一个燃烧器(1)，包括引入溴和/或氧化剂的装置(2)，引入氢的装置(3)，以及放置所述反应物的装置。
一个燃烧室(4)
点火装置(5)
用来冷却燃烧气体(HBr)的装置(6)，
抽取燃烧气体(HBr)的装置(7和8)，
安全部件(9)和(10)。
依据本发明，燃烧器(1)由一内装竖向柱形管的竖腔(E)组成，如图2所示，包括：
一个长度为L1、直径为D1的开口圆柱形上体(A)，
一个长度为L2、直径为D2的圆柱形下体(B)，且D2＞D1，下体(B)端接有球形盖(C)，下体(B)上有斜孔(F)。
上体(A)和下体(B)通过一个球形段(S)连接。
L1，L2，D1和D2的取值，以及孔口(F)的数目决定了设备的灵活性。本领域的技术人员将使这些数值适应于所需容量以及工厂的运行限制。
按照本发明，溴和/或氧化剂经由(2)直接引入竖形管圆柱体部分(A)的上部，氢气由(3)引入，最好垂直于竖管，容器内有腔(E)和所述的竖管。
腔和竖管由一些耐高温材料制成，如硅石，或石英，或用耐热且不影响反应物质量的金属如镍。
按照本发明，燃烧器的底部埋入被有效冷却的燃烧腔(4)内。
燃烧腔上安装点火装置(5)，火焰由一个能够提供点火所需能量的点火部件引发。这可以是一种小型辅助燃烧器，可经过观察孔口(在图1未表示)观察到。
该燃烧室内装有用酚醛树脂或含氟聚合物浸渍的石墨，且有一带冷却液循环系统的钢制外壳。
依据本发明，浸渍石墨一定具有适于本方法的特性，即具有抗热的，物理的、化学的特性。
在对本发明所使用的浸渍石墨的说明中，所要提及的是GraphylorHB，TH和GH型是由Carbone Lorraine公司销售的产品。
本发明的冷却区(6)由其内装有堆积的浸渍石墨的组件缺的钢制外壳组成。
依据本发明，这些组件块由轴向通道和径向通道构成，燃烧气体在轴向通道内循环，径向管内水或冷盐水在径向通道内循环。
依据本发明，使用组件块的数目变化范围很大，确定其数目的原则是要保证进入下罐体(8)的燃烧气体温度不超过125℃，最好在40℃～60℃之间。
依据本发明，装置(8)是为了转移燃烧气体，(HBr)，它由一外带钢制外壳的烧结的PVDF材料制成的下罐体组成。
该罐体设有一个供反应生成气体排出的侧出口(7)，和安全部件，如一与屏幕(10)相联系的断裂盘(9)。
依据本发明，燃烧室上最好设有一个或更多靠近火焰的观察孔。
这些观察孔的设计尤其要有利于人们对火焰的目视控制和点火装置的引入。
本发明的这种方法也可用如图3所示的专用设备来实现。
在该设备中，一尾段(11)被插入在冷却区(6)和罐(8)之间。
该尾段有一钢制外壳，内装有如活性炭等催化剂。
作为冷却介质的水或溴在外壳内循环。
根据这一变化，进入尾段的气体温度在150℃～200℃之间。
在尾段(11)之后，续接有一内装至少一个浸渍石墨组件块的冷却区(12)，这种情况也属于本发明范围。
本发明的方法有很大灵活性，同时能保证有良好的运行安全性和可操作性。
对于一定型的燃烧室和冷却区，反应物入口流量变化范围很大，因为可以通过变换燃烧器规格来适应这一变化。
该方法还有一个优点，即在足够压力下能制取高纯度的溴化氢，这样能够保证它在有机合成中用作反应物，或者在不用昂贵的再压缩和净化装置的情况下制取纯溴化氢溶液。
另外，该方法能够得到不含溴的排出气体。
下面的例子用来解释说明本发明。
如图1所示的发生器，包括：
一个燃烧器，如图2所示，由内装一竖向管的石英竖腔组成。
一个由GraphylorHB型组成的燃烧室，其直径250mm，高度1200mm。
该燃烧室用水来冷却，水的入口温度为28℃。
一个冷却区，其内装有五个用GraphylorHB型浸渍石墨组件块，用循环冷却水来冷却。
一个由烧结的PVDF材料制成的罐(8)：
一条转移线路(7)，
一个断裂盘(9)和一个屏幕(10)，
该发生器上有两径向相对置的观察孔，它们位于燃烧器底部的燃烧室壁上。
上述设备的各项尺寸是确定的以便能每天能制取1.4～9.6吨的纯溴化氢。
提供给燃烧器的反应物为：
·氢气：
-流速：5kg/h
-压力：绝对压力3bar
-温度：25℃
·空气(氧化剂)：
-流量：30kg/h
-压力：绝对压力3bar
-温度：30℃
火焰由一个氢/空气起动喷嘴组成的装置(5)引发，起动喷嘴经由一个观察孔喷射火焰。
一旦点火，就用溴气替代空气：
-流量：395kg/h
-压力：3bar
-温度：95℃
-含水量：＜0.01％
-氯含量：＜0.05％
通过观察孔可以看到火焰的情况，观察孔上相应的电光元件能够精确地显示燃烧反应物的比例(火焰的颜色)，从而调整各反应物的流量。
发生器连续运行，生成400kg/h的溴化氢气体，其中纯溴化氢含量399.9kg，在温度为40℃绝对压力为1.8bar的状况下由(7)排走。制取的溴化氢中，每千克溴化氢的溴含量低于50mg。

Claims (17)

1、一种根据化学反应式 ，使溴在氢气中直接燃烧制取溴化氢的方法，其特征在于，顺次地实施下述步骤：
—在大于或等于大气压力环境下，在腔内充分混合氢气和氧化剂，
—在所述腔的出口点火，
—用预先气化的溴气替换全部或部分氧化剂，所选定的H2/Br2的摩尔比要足以保证在上述腔的出口有一稳定火焰，在所谓的燃烧区，要能使溴在氢气中完全燃烧，
—在冷却区冷却燃烧气体，
—在绝对压力不小于1bar，温度不高于125℃情况下，恢复溴化氢气体。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化剂全部被溴气代替。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化剂部分被溴气代替。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧化剂是空气。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，腔内绝对压力至少等于1bar，大于1.3bar较好，最好在1.8bar～1bar之间。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，H2/Br2的摩尔比大于1，小于1.4。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷却区一般的绝对压力至少等于1.3bar，最好在1.3bar～10bar之间。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在绝对压力在1.3bar～10bar间，温度在40℃～125℃之间的条件下提取溴化氢气体。
9、实施根据权利要求1～8中任一权利要求所述方法的设备，该设备依次包括：
—一个燃烧器(1)，包括引入溴和或氧化剂的装置(2)，引入氢的装置(3)，以及放置所述反应物的装置。
—一个燃烧室(4)，
—点火装置(5)，
—用来冷却燃烧气体的装置(6)，
—抽取燃烧气体的装置(7和8)，
—安全部件(9)和(10)，
10、根据权利要求9所述的设备，其特征在于，燃烧器由一内装竖向柱形管的竖腔(E)组成，竖向柱形管包括：一个直径为D1的开口圆柱形上体(A)，通过球形段(S)与上述相连接的直径为D2的圆柱形下体(B)，且D2＞D1，下体(B)端接球形盖(C)，下体(B)上开设有斜孔(F)。
11、根据权利要求9或10所述的设备，其特征在于，燃烧器的下部伸进被冷却的燃烧腔(4)。
12、根据权利要求9所述的设备，其特征在于，燃烧室(4)由浸渍石墨组成。
13、根据权利要求12所述的设备，其特征在于，浸渍石墨为GraphylorRHB、TH或GH型。
14、根据权利要求9所述的设备，其特征在于，冷却区由，一个内装浸渍石墨的堆积组件块的钢制外壳组成，所述组件块由轴向通道和径向通道构成，轴向通道内有循环的燃烧气体，径向通道内有循环水。
15、根据权利要求14所述的设备，其特征在于，浸渍石墨为GraphylorRHB型。
16、根据权利要求8所述的设备，其特征在于，有一尾段设置在冷却区(6)和罐(8)之间，该尾段有一钢制外壳，内装有催化剂。
17、根据权利要求16所述的设备，其特征在于，催化剂为活性炭。
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