CN102001627B - 溴化氢气体的制备方法及其发生装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于医药、精细化学品、化学试剂等领域的溴化氢气体的制备方法及其发生装置。溴化氢气体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：按赤磷∶浓氢溴酸∶溴素的重量比＝1∶3.5～4.5∶6～7，选取赤磷、浓氢溴酸和溴素；将赤磷和浓氢溴酸置于反应容器中，在室温下搅拌，从恒压滴液装置向反应器中滴加溴素，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔，即导出干燥的溴化氢气体；反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷，再减压除去溴化氢，可得到副产品亚磷酸。该制备方法原料廉价易得、条件温和，装置简单。

Description

溴化氢气体的制备方法及其发生装置
技术领域
本发明涉及一种应用于医药、精细化学品、化学试剂等领域的溴化氢气体的制备方法及其发生装置。
背景技术
溴化氢气体广泛应用于医药、精细化学品、化学试剂等领域。目前溴化氢气体的制备有多种方法，如溴素-氢气燃烧法、溴素-芳烃取代法、溴素-赤磷湿法、氢溴酸-P2O5脱水法、溴化钾-磷酸共热法、三溴化磷水解法等，然而这些方法均存在着各自的一些缺陷。溴素-氢气燃烧法是利用溴素和氢气燃烧产生溴化氢的方法，该法存在着装置复杂、气体分离困难、氢气容易发生爆炸危险等缺陷；溴素-芳烃取代法是利用溴素与甲苯、二甲苯、四氢化萘等芳烃发生取代反应放出溴化氢气体的方法，该方法存在着溴素利用率低(＜50％)、反应条件难以控制、分离芳烃蒸汽、气体产生不均匀等缺陷；溴素-赤磷湿法是利用溴素与湿润的赤磷反应，原位生成的溴化磷随即水解产生溴化氢气体的方法，该方法存在着反应放热剧烈、难以控制、气体产生不均匀、反应体系传质不畅等缺陷；氢溴酸-P2O5脱水法是将48％氢溴酸滴加到无水P2O5中脱水放出溴化氢的方法，该方法放热剧烈、P2O5消耗量大、大规模制备艰难等缺陷；溴化钾-磷酸共热法是利用溴化钾与浓磷酸共热产生溴化氢气体的方法，该方法在实际操作中需要剧烈加热，而且溴化氢的产生困难；三溴化磷水解法是将三溴化磷滴加到水或氢溴酸中以水解产生溴化氢的方法，该方法存在着原料易水解、昂贵、不易保存和运输等缺陷。
因此，开发一种可替代上述方法的原料廉价易得、制备条件不苛刻的简便、高效、节能、环保的溴化氢气体的制备方法及其发生装置有着重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种溴化氢气体的制备方法及其发生装置，该制备方法原料廉价易得、条件不苛刻，装置简单。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：溴化氢气体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：按赤磷∶浓氢溴酸∶溴素的重量比＝1∶3.5～4.5∶6～7，选取赤磷、浓氢溴酸和溴素；将赤磷和浓氢溴酸置于反应容器中，在室温下搅拌，从恒压滴液装置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加溴素(即有溴化氢气体放出，可通过溴素的滴加速度来控制溴化氢的产生速率)，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔，即导出干燥的溴化氢气体；
反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得到副产品亚磷酸。
浓氢溴酸的浓度为40～48wt％。
实现上述方法的溴化氢气体的发生装置，其特征在于它包括由反应器1、除溴塔5、干燥塔7，反应器1上装有搅拌器2、恒压滴液装置3；除溴塔是将赤磷填装在干燥塔中制成；干燥塔中填充有干燥剂(如无水氯化钙或其他酸性干燥剂)；反应器1与除溴塔5通过第一导管4相连通，除溴塔5与干燥器7通过第二导管6相连通，干燥器7上设有导出管8。
溴化氢气体从反应器中通过第一导管4导入除溴塔5中进行除溴，再从除溴塔5中通过第二导管6导入干燥器7中除去水分，即可从导出管8导出干燥的溴化氢气体。
由上述技术方案可知，本发明是使溴素与赤磷在浓氢溴酸介质中原位反应生成溴化磷，后者立即水解产生溴化氢气体和亚磷酸(高沸点、留在反应器中)，溴化氢气体通过除溴塔除溴、干燥塔脱水即得到干燥的溴化氢气体。釜底液经过滤除去少量未反应的赤磷(可回收利用)和减压除去溴化氢，可得到纯度较高的亚磷酸副产品。整条路线原料简单、操作方便、溴化氢产生均匀、速度易控制、纯化简便易行、副产品可变废为宝、整条技术路线中不产生三废。
因此，与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明的溴化氢气体的制备方法及其发生装置，原料廉价易得，条件不苛刻、反应条件易于控制，避免了副反应的发生，溴素利用率更高，且降低了生产成本。故该方法原料廉价易得、条件不苛刻、简便、高效、节能、环保，装置简单；有利于大规模工业化产生溴化氢气体，具有更好的实用性、经济性和广阔的市场前景。
附图说明
图1是本发明溴化氢气体的发生装置的结构示意图；
图中：1-反应器，2-搅拌器，3-恒压滴液装置，4-第一导管，5-除溴塔，6-第二导管，7-干燥器，8-导出管。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例：
实现上下述实施例的溴化氢气体的发生装置，如图1所示，它包括由反应器1、除溴塔5、干燥塔7，反应器1上装有搅拌器2、恒压滴液装置3；除溴塔是将赤磷填装在干燥塔中制成；干燥塔中填充有干燥剂(如无水氯化钙或其他酸性干燥剂)；反应器1与除溴塔5通过第一导管4相连通，除溴塔5与干燥器7通过第二导管6相连通，干燥器7上设有导出管8。
溴化氢气体从反应器中通过第一导管4导入除溴塔5中进行除溴，再从除溴塔5中通过第二导管6导入干燥器7中除去水分，即可从导出管8导出干燥的溴化氢气体。
实施例1：
将10g赤磷和40g浓氢溴酸置于反应容器中，浓氢溴酸为市售产品，在室温下搅拌，从恒压滴液装置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加70g溴素，即有溴化氢气体放出，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔即导出干燥的溴化氢气体。可通过溴素的滴加速度来控制溴化氢的产生速率。
反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得到副产品亚磷酸25g。
实施例2：
将50g赤磷和225g浓氢溴酸置于反应容器中，浓氢溴酸的浓度为40～48wt％，在室温下搅拌，从恒压滴液装置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加300g溴素，即有溴化氢气体放出，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔即导出干燥的溴化氢气体。可通过溴素的滴加速度来控制溴化氢的产生速率。
反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得到副产品亚磷酸110g。
实施例3：
将500g赤磷和1750g浓氢溴酸置于反应容器中，浓氢溴酸的浓度为40～48wt％，在室温下搅拌，从恒压滴液装置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加3250g溴素，即有溴化氢气体放出，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔即导出干燥的溴化氢气体。可通过溴素的滴加速度来控制溴化氢的产生速率。
反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得到副产品亚磷酸1180g。

Claims (1)

1.溴化氢气体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：按赤磷∶浓氢溴酸∶溴素的重量比＝1∶3.5～4.5∶6～7，选取赤磷、浓氢溴酸和溴素，浓氢溴酸的浓度为40～48wt％；将赤磷和浓氢溴酸置于反应容器中，在室温下搅拌，从恒压滴液装置向反应器中滴加溴素，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔，即导出干燥的溴化氢气体；
反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷，再减压除去溴化氢，得到副产品亚磷酸。
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