CN101940898B - 一种四氯化硅的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种回收利用四氯化硅的方法，其特点是将预热处理后的四氯化硅和水蒸汽按摩尔比为2.0～5.0∶1.0连续稳定地送入反应器中进行反应，生成氯化氢气体和二氧化硅粉体。氯化氢气体经干燥后回收利用，二氧化硅粉体送后续工序处理后可作为产品出售。本发明回收利用四氯化硅的装置为气固流化床反应器，包括流化床筒体、水蒸汽进气口、水蒸汽气体分布器、四氯化硅气体分布器、管式换热管、旋风分离器和二氧化硅粉体出料口等。本发明具有工艺流程短，能耗低、设备投资少、操作容易控制等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺及设备技术领域，涉及一种三氯氢硅生产过程中副产物四氯化硅的回收利用方法及其装置。
背景技术
多晶硅是半导体工业、电子信息产业、太阳能光伏电池产业最基础的功能性材料。近几年随着太阳能的大规模开发利用，多晶硅的用途越来越广泛，用量也越来越大，我国多晶硅产业呈现出几何级数发展态势。目前我国在建、已建多晶硅规模达9万吨/年，这些装置主要采用改良西门子法技术。其反应原理为：三氯氢硅与氢气在高温条件下发生氧化还原反应，生成多晶硅、四氯化硅、氯化氢。采用该技术每生产1吨多晶硅将产生10-20吨的副产物四氯化硅。未经处理回收的四氯化硅是一种具有强腐蚀性的有毒有害液体，对安全和环境危害很大。如何安全处理数量庞大的副产物四氯化硅已成为有机硅工业健康可持续发展的一个关键问题。
目前四氯化硅的消化途径主要有三种：气相法、热氢化法和水解法。气相法是将气态的四氯化硅与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高温下进行气相水解，生成纳米级白炭黑。由于纳米白炭黑附加值高，因此是有效利用四氯化硅的较好方法，在国外较多采用。但是由于该方法操作温度太高，对设备要求很高，投资大，操作费用高；另外由于纳米白炭黑市场容量有限，单纯采用气相法无法消化数量庞大的四氯化硅。热氢化还原四氯化硅制备三氯氢硅的工艺技术，目前还存在着一次转化率低等缺点，限制了其应用和推广。水解法是将四氯化硅与水反应生成盐酸和二氧化硅胶体，如果与盐酸反应，可以直接得到氯化氢气体。中国专利CN101591018A提出的水解法处理四氯化硅工艺，将四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在反应器中反应，生成氯化氢气体和二氧化硅胶体。该工艺与气相法和热氢化法相比，具有流程简单，四氯化硅处理量大的优点，但该工艺的新鲜水耗用量大，反应热不能有效地回收利用；且由于生成的二氧化硅胶体含水量很高，将其进行干燥需要大量的热能，因此能耗很高。
发明内容
本发明为解决现有技术中的问题，提供一种简便易行的四氯化硅回收利用方法。该方法的特点是生产的氯化氢气体可回收利用，且可直接得到二氧化硅粉体，并降低能耗。
本发明还提供一种四氯化硅回收利用的装置。
本发明采用以下技术方案予以实现：
一种四氯化硅回收利用的装置，所述四氯化硅回收利用的装置为气固流化床反应器，所述气固流化床反应器包括：
流化床筒体；
一个设置在流化床筒体底部的水蒸汽进气口；
一个设置在所述水蒸汽进气口上部的水蒸汽气体分布器；
一个设置在所述水蒸汽气体分布器上方100mm-500mm的四氯化硅气体分布器，所述四氯化硅气体分布器的进气管与流化床筒体的侧壁相连；
一个设置在流化床筒体下侧的四氯化硅气体进入口，所述四氯化硅气体进入口与四氯化硅气体分布器相连；
一个或一个以上设置在所述四氯化硅气体分布器上方50mm-300mm的管式换热管，所述管式换热管的进出口焊接在流化床筒体的侧壁上；
设置在流化床筒体侧面上的换热管进水口和换热管水蒸气出口，所述的换热管进水口和换热管水蒸气出口与管式换热管相连；
一个设置在流化床筒体上部的流化介质进料口，所述流化介质进料口与流化床筒体侧壁相连接；
一个设置在流化床筒体的内上部的旋风分离器，所述旋风分离器固定在流化床筒体上部的顶盖上；
一个设置在流化床筒体上部的气体出口，所述气体出口与旋风分离器相连；
一个设置在流化床筒体下部的二氧化硅粉体出料口，所述二氧化硅粉体出料口与流化床筒体的侧壁连接
所述水蒸汽气体分布器为多孔板式分布器或风帽式分布器；所述四氯化硅气体分布器为喷气口设置在下面的管式分布器。
一种使用上述装置回收利用四氯化硅的方法，它包括如下步骤：
a.选择粒径为40～350μm的二氧化硅粉体，由流化介质进料口加入气固流化床反应器中，作为初始的流化介质；
b.将来自锅炉的水蒸汽或本发明方法副产的水蒸汽，经减压、流量计控制后，由底部的水蒸汽进气口进入气固流化床反应器；
c.将来自四氯化硅储罐的液体四氯化硅，经泵加压、流量计控制和计量，再经换热器加热气化后，通过四氯化硅气体进入口和气体分布器进入气固流化床反应器；
d.在气固流化床反应器内，气体四氯化硅和水蒸汽受到处于流化状态的二氧化硅粉体作用下，充分接触并发生水解反应，生成氯化氢气体和二氧化硅；
e.去离子水进入管式换热管的换热管，通过间接换热及时将水解反应所放出的热量移出；
f.生成的氯化氢气体产物首先经过旋风分离器将大部分固体颗粒分离，并通过气体出口离开流化床反应器，然后进行降温和除湿处理和回收利用；
g.气固流化床反应器中生成的二氧化硅粉体通过二氧化硅粉体出料口连续或间歇卸出，然后进行脱氯化氢处理，得到二氧化硅粉体产品。
所述的回收利用四氯化硅的方法，所述水蒸汽和气态四氯化硅的进料比例按摩尔比为2.0～5.0∶1.0。
所述水解反应温度为150℃～500℃。
所述气固流化床反应器内的操作压力表压为0.03MPa～0.5Mpa，操作温度控制在150～500℃。
所述四氯化硅气体和水蒸汽的混合物在气固流化床反应器中空塔气速为0.1m/s～1.0m/s，停留时间为0.1min～1.0min。
为了达到较好的流化效果和较高的反应转化率，需要控制水蒸汽流量、四氯化硅与水蒸汽的进料比和气固流化床反应器的流化床内流化介质的高度等。
为了较好地将反应热量及时移出，避免结垢影响换热效果，换热管中所用的冷却介质为去离子水，去离子水在换热管内换热蒸发副产水蒸汽，通过调节水流量和改变换热管内的蒸汽压力可以达到调节气固流化床反应器温度的目的。该副产水蒸汽可以作为本发明过程的反应原料。
本发明以水蒸汽和气态四氯化硅为原料进行四氯化硅水解的气相沉积反应，与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)与现有的以水解法相比，本方法不需经浓盐酸解析工艺环节就可直接得到HCl气体，且可以直接得到二氧化硅粉体，省去了含水量较高的硅胶的过滤、干燥等工序，因此可节约大量的水，且工艺简单，流程较短。
(2)与现有气相法相比，具有操作条件温和、设备简单、投资小等优点，适合于处理大批量的四氯化硅。
(3)反应中放出的大量热量用于副产水蒸汽，副产的水蒸汽可以直接作为反应的原料，使反应热量得到了有效利用，因此该过程的能耗很低。
(4)本发明采用气固流化床反应器，气固两相接触效率高，气固相间传热快，能够及时将反应热量移出，且操作弹性大，四氯化硅处理量大。
总之，本发明具有工艺流程短、能耗低、四氯化硅处理量大的特点。利用这种工艺方法和装置可将四氯化硅转化为易处理的二氧化硅固体，并实现了氯化氢气体回收利用。
附图说明
图1是本发明四氯化硅回收利用的装置的结构示意图。
附图中符号的说明：
1、流化床筒体；2、水蒸汽进气口；3、水蒸汽气体分布器；4、四氯化硅气体分布器；5、四氯化硅气体进入口；6、管式换热管；7、换热管进水口；8、换热管水蒸气出口；9、流化介质进料口；10、旋风分离器；11、气体出口；12、二氧化硅粉体出料口。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明的方法和装置作进一步的说明：
如图1，一种四氯化硅回收利用的装置为气固流化床反应器，所述气固流化床反应器包括：
流化床筒体1；
一个设置在流化床筒体1底部的水蒸汽进气口2；
一个设置在所述水蒸汽进气口2上部的水蒸汽气体分布器3；
一个设置在所述水蒸汽气体分布器3上方100mm-500mm的四氯化硅气体分布器4，所述四氯化硅气体分布器4的进气管与流化床筒体1的侧壁相连；
一个设置在流化床筒体1下侧的四氯化硅气体进入口5，所述四氯化硅气体进入口5与四氯化硅气体分布器4相连；
一个或一个以上设置在所述四氯化硅气体分布器4上方50mm-300mm的管式换热管6，所述管式换热管6的进出口焊接在流化床筒体1的侧壁上；
设置在流化床筒体1侧面上的换热管进水口7和换热管水蒸气出口8，所述的换热管进水口7和换热管水蒸气出口8与管式换热管6相连；
一个设置在流化床筒体1上部的流化介质进料口9，所述流化介质进料口9与流化床筒体1的侧壁相连接；
一个设置在流化床筒体1的内上部的旋风分离器10，所述旋风分离器10固定在流化床筒体1上部的顶盖上；
一个设置在流化床筒体1上部的气体出口11，所述气体出口11与旋风分离器10相连；
一个设置在流化床筒体1下部的二氧化硅粉体出料口12，所述二氧化硅粉体出料口12与流化床筒体1的侧壁连接
所述水蒸汽气体分布器3为多孔板式分布器或风帽式分布器；所述四氯化硅气体分布器4为喷气口设置在下面的管式分布器。
一种使用上述装置回收利用四氯化硅的方法，它具体实施方式如下：
选择粒径为40～350μm的二氧化硅粉体，由流化介质进料口9加入气固流化床反应器中，作为初始的流化介质。加入流化介质的体积为流化床直筒部分的1/2。
来自锅炉或本发明方法中气固流化床反应器中管式换热管6副产的0.4MPa～3MPa的水蒸汽，减压至0.02～0.5MPa，经流量计控制流量，使其符合进料量和进料比要求，然后通过气固流化床反应器底部的水蒸汽进气口2，再经水蒸汽气体分布器3均匀分布地进入气固流化床反应器。使气固流化床反应器内的流化介质达到流化状态。
来自四氯化硅储罐的液体四氯化硅经过泵加压后，通过流量计控制其流量，使水蒸汽与四氯化硅的摩尔进料比为2.00～5.00∶1.00，气固流化床反应器中气体空塔气速为0.1m/s～1.0m/s。然后加热蒸发，通过四氯化硅的四氯化硅气体进入口5进入四氯化硅气体分布器4，分布均匀地进入气固流化床反应器内。
水蒸汽与四氯化硅气体在气固流化床反应器内上下喷射混合，并在流化介质作用下充分接触，发生快速化学反应(即水解反应)，并放出大量的热量。反应的产物为二氧化硅固体颗粒和氯化氢气体。处于流化状态的气固混合物与管式换热管6内的高压水进行换热，将反应热及时移出，保证气固流化床反应器的操作温度控制在150～500℃范围内，气体混合物在气固流化床反应器中的停留时间为0.1min～1.0min。
生成的氯化氢气体首先经过气固流化床反应器内的旋风分离器10将大部分固体颗粒分离下来后，经过气体出口11进入除尘器，将随气体产物带出的细 小二氧化硅颗粒进一步捕集分离，然后进入后续工序回收利用；
反应生成的二氧化硅粉体通过二氧化硅粉体出料口12连续或间歇卸出，经后续的处理得到二氧化硅粉体产品。
实施例1
选择粒径范围为80～150μm的二氧化硅粉体，由流化介质进料口9加入气固流化床反应器中，作为初始的流化介质。二氧化硅粉体的加入量为气固流化床反应器直筒体积的1/2。
来自锅炉的0.6MPa的水蒸汽，减压至0.1MPa，经蒸汽流量计控制流量，使其符合进料量和进料比的要求。通过气固流化床反应器底部的水蒸汽进气口2和水蒸汽气体分布器3均匀分布地进入气固流化床反应器。
来自四氯化硅储罐的液体四氯化硅经过泵加压至0.1MPa，经流量计控制流量，使水蒸气与四氯化硅的进料比为3.0∶1.0，气固流化床反应器中空塔气速为0.2m/s。然后被气化加热到150℃，再通过四氯化硅气体进入口5进入四氯化硅气体分布器4，分布均匀地进入气固流化床反应器内。反应气体在气固流化床反应器中的停留时间为0.7min。
水蒸汽与四氯化硅气体在气固流化床反应器内发生快速化学反应生成氯化氢和二氧化硅颗粒，并放出大量的热量，通过与管式换热管6内的高压水进行换热，将反应热及时移出，保证气固流化床反应器的操作温度控制在180℃。气固流化床反应器操作压力为0.05MPa。管式换热管6内的水在1.0MPa的压力下被加热气化为水蒸汽。
在气固流化床反应器内生成的氯化氢和未反应的水蒸汽，首先经过气固流化床反应器内的旋风分离器10将大部分携带的固体颗粒分离下来后，经过气体出口11进入后续工序回收利用。
反应生成的二氧化硅粉体通过二氧化硅粉体出料口12间歇卸出，经后续处理即为二氧化硅粉体产品。
实施例2
选择粒径为80～150μm的二氧化硅粉体，由流化介质进料口9进入气固流化床反应器中，作为初始的流化介质。二氧化硅粉体的加入量为气固流化床反应器直筒体积的1/2。
来自气固流化床反应器中管式换热管6副产的1.5MPa的水蒸汽减压至0.6MPa，经蒸汽流量计控制流量，使其符合进料量和进料比的要求。通过气固流化床反应器底部的水蒸汽进气口2和水蒸汽气体分布器3均匀分布地进入气固流化床反应器。
来自四氯化硅储罐的液体四氯化硅经过泵加压至0.5MPa后，经流量计控制流量，使水蒸气与四氯化硅的进料比为3.5∶1.0，气固流化床反应器中空塔气速为0.3m/s。然后被气化加热到150℃，再通过四氯化硅气体进入口5进入四氯化硅气体分布器4，分布均匀地进入气固流化床反应器内。反应气体在气固流化床反应器中的停留时间为0.5min。
水蒸汽与四氯化硅气体在气固流化床反应器内发生快速化学反应生成氯化氢和二氧化硅颗粒，并放出大量的热量，通过与管式换热管6内的高压水进行换热，将反应热及时移出，保证气固流化床反应器的操作温度控制在200℃，操作压力为0.5MPa。管式换热管6内的水在1.5MPa的压力下被加热气化为水蒸汽，作为反应的原料。
在气固流化床反应器内生成的氯化氢和未反应的水蒸汽，首先经过气固流化床反应器内的旋风分离器10将大部分携带的固体颗粒分离下来后，经过气体出口11进入后续工序回收利用；
反应生成的二氧化硅粉体通过二氧化硅粉体出料口12间歇卸出，经后续处理即为二氧化硅粉体产品。
实施例3
选择粒径为120～200μm的二氧化硅粉体，由加料口6加入气固流化床反 应器中，作为初始的流化介质。二氧化硅粉体的加入量为气固流化床反应器直筒体积的1/2。
来自气固流化床反应器中管式换热管6副产的水蒸汽，减压至0.3MPa，经蒸汽流量计控制流量，使其符合进料量和进料比的要求。通过气固流化床反应器底部的水蒸汽进气口2和水蒸汽气体分布器3均匀分布地进入气固流化床反应器。
来自四氯化硅储罐的液体四氯化硅经过泵加压至0.3MPa，经流量计控制流量，使水蒸气与四氯化硅的进料比为4.0∶1.0，气固流化床反应器中空塔气速为0.5m/s。然后被气化加热到350℃，再通过四氯化硅气体进入口5进入四氯化硅气体分布器4，分布均匀地进入气固流化床反应器内。反应气体在气固流化床反应器中的停留时间为0.2min。
水蒸汽与四氯化硅气体在气固流化床反应器内发生快速化学反应生成氯化氢和二氧化硅颗粒，并放出大量的热量，通过与管式换热管6内的高压水进行换热，将反应热及时移出，保证气固流化床反应器的操作温度控制在500℃，操作压力为0.3MPa。管式换热管6内的水在3.0MPa的压力下被加热气化为水蒸汽，减压后作为反应原料通过蒸汽流量计计量后进入气固流化床反应器底部。
在气固流化床反应器内生成的氯化氢和未反应的水蒸汽，首先经过气固流化床反应器内的旋风分离器10将大部分携带的固体颗粒分离下来后，经过气体出口11进入后续工序回收利用；
反应生成的二氧化硅粉体通过二氧化硅粉体出料口12间歇卸出，经后续处理即为二氧化硅粉体产品。
实施例4
选择粒径为40～150μm的二氧化硅粉体，由流化介质进料口9加入气固流化床反应器中，作为初始的流化介质。二氧化硅粉体的加入量为气固流化床反应器直筒体积的1/2。
来自锅炉压力为0.6MPa的水蒸汽，减压至0.1MPa，经蒸汽流量计控制流 量，使其符合进料量和进料比的要求。通过气固流化床反应器底部的水蒸汽进气口2和水蒸汽气体分布器3均匀分布地进入气固流化床反应器。
来自四氯化硅储罐的液体四氯化硅经过泵加压至0.1MPa，经流量计控制流量，使水蒸气与四氯化硅的进料比为4.5∶1.0，气固流化床反应器中空塔气速为0.4m/s。然后被气化加热到300℃，再通过四氯化硅气体进入口5进入四氯化硅气体分布器4，分布均匀地进入气固流化床反应器内。反应气体在气固流化床反应器中的停留时间为0.6min。气固流化床反应器操作压力为0.1MPa。
水蒸汽与四氯化硅气体在气固流化床反应器内发生快速化学反应生成氯化氢和二氧化硅颗粒，并放出大量的热量，通过与管式换热管6内的高压水进行换热，保证气固流化床反应器的操作温度控制在500℃。管式换热管6内的水在3.0MPa的压力下气化为水蒸汽，该蒸汽可以作为蒸汽透平的进口水蒸汽产生动力。
在气固流化床反应器内生成的氯化氢和未反应的水蒸汽，首先经过气固流化床反应器内的旋风分离器10将大部分携带的固体颗粒分离下来后，经过气体出口11进入后续工序回收利用；
反应生成的二氧化硅粉体通过二氧化硅粉体出料口12间歇卸出，经后续处理即为二氧化硅粉体产品。
Claims (5)
1.一种回收利用四氯化硅的方法，其特征是它包括如下步骤：
a.选择粒径为40～350μm的二氧化硅粉体，由流化介质进料口(9)加入气固流化床反应器中，作为初始的流化介质；
b.将来自锅炉的水蒸汽或气固流化床反应器中管式换热管(6)副产的水蒸汽，经减压、流量计，然后由底部的水蒸汽进气口(2)进入气固流化床反应器；
c.将来自四氯化硅储罐的液体四氯化硅，经泵加压、流量计控制和计量，再经换热器加热气化后，通过四氯化硅气体进入口(5)和气体分布器(4)进入气固流化床反应器；
d.在气固流化床反应器内，气体四氯化硅和水蒸汽受到处于流化状态的二氧化硅粉体作用下，充分接触并发生水解反应，生成氯化氢气体和二氧化硅；
e.去离子水通过换热管进水口(7)进入管式换热管(6)，通过间接换热将水解反应所放出的热量移出；
f.生成的氯化氢气体产物首先经过旋风分离器(10)将大部分固体颗粒分离，通过气体出口(11)离开流化床反应器，然后进行降温、除湿后续处理和回收利用；
g.气固流化床反应器中生成的二氧化硅粉体通过二氧化硅粉体出料口(12)连续或间歇卸出，然后进行脱氯化氢处理，得到二氧化硅粉体产品；
所述气固流化床反应器包括：
流化床筒体(1)；
一个设置在流化床筒体(1)底部的水蒸汽进气口(2)；
一个设置在所述水蒸汽进气口(2)上部的水蒸汽气体分布器(3)；
一个设置在所述水蒸汽气体分布器(3)上方100mm-500mm的四氯化硅气体分布器(4)，所述四氯化硅气体分布器(4)的进气管与流化床筒体(1)的侧壁相连；
一个设置在流化床筒体(1)下侧的四氯化硅气体进入口(5)，所述四氯化硅气体进入口(5)与四氯化硅气体分布器(4)相连；
一个或一个以上设置在所述四氯化硅气体分布器(4)上方50mm-300mm的管式换热管(6)，所述管式换热管(6)的进出口焊接在流化床筒体(1)的侧壁上；
设置在流化床筒体(1)侧面上的换热管进水口(7)和换热管水蒸气出口(8)，所述的换热管进水口(7)和换热管水蒸气出口(8)与管式换热管(6)相连；
一个设置在流化床筒体(1)上部的流化介质进料口(9)，所述流化介质进料口(9)与流化床筒体(1)侧壁相连接；
一个设置在流化床筒体(1)的内上部的旋风分离器(10)，所述旋风分离器(10)固定在流化床筒体(1)上部的顶盖上；
一个设置在流化床筒体(1)上部的气体出口(11)，所述气体出口(11)与旋风分离器(10)相连；
一个设置在流化床筒体(1)下部的二氧化硅粉体出料口(12)，所述二氧化硅粉体出料口(12)与流化床筒体(1)的侧壁连接。
2.如权利要求1所述的回收利用四氯化硅的方法，其特征是：
所述水蒸汽和气态四氯化硅的进料比例按摩尔比为2.0～5.0∶1.0。
3.如权利要求1所述的回收利用四氯化硅的方法，其特征是：
所述水解反应温度为150℃～500℃。
4.如权利要求1所述的回收利用四氯化硅的方法，其特征是：
所述气固流化床反应器内的操作压力表压为0.03MPa～0.5Mpa，操作温度控制为150～500℃。
5.如权利要求1所述的回收利用四氯化硅的方法，其特征是：
所述四氯化硅气体和水蒸汽的混合物在气固流化床反应器中空塔气速为0.1m/s～1.0m/s，停留时间为0.1min～1.0min。
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