ES2200054T3 - Producto de revestimiento para hilos metalicos y procedimiento para la produccion del mismo. - Google Patents
Producto de revestimiento para hilos metalicos y procedimiento para la produccion del mismo.Info
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Abstract
LA PRESENTE INVENCION TRATA DE UN MEDIO DE RECUBRIMIENTO DE ALAMBRES QUE CONTIENE RESINAS DE POLIESTER O RESINAS IMIDAS DE POLIESTER O POLIESTERES QUE CONTIENEN GRUPOS HIDROXILOS, JUNTO CON UN COMPONENTE ISOCIANATO, CUYOS GRUPOS ISOCIANATOS LIBRES SE ENCUENTRAN COMPLETAMENTE BLOQUEADOS. EL MEDIO DE RECUBRIMIENTO DE ALAMBRES ES PRODUCIDO MEDIANTE LA ESTERIFICACION DE ALCOHOLES POLIVALENTES CON ACIDO(S) NAFTALENODICARBOXILICO(S) Y/O SUS DERIVADOS ESTERIFICABLES, MEZCLANDOLOS SI SE DIERA EL CASO CON OTROS ACIDOS DICARBOXILICOS Y/O DERIVADOS DEL ACIDO DICARBOXILICO Y AÑADIENDO UNOS CATALIZADORES, DISOLVENTES ORGANICOS Y ADITIVOS, ASI COMO UTILIZANDO, SI SE DIERA EL CASO, UNAS SUSTANCIAS DE PARTIDA QUE CONTIENEN GRUPOS IMIDAS O QUE FORMAN GRUPOS IMIDAS.
Description
Producto de revestimiento para hilos metálicos y
procedimiento para la producción del mismo.
La presente invención se refiere a un producto de
revestimiento para hilos metálicos que contiene resinas de
poliéster-imida.
Los productos de revestimiento para hilos
metálicos utilizados normalmente en la actualidad constituyen en
general soluciones de los ligantes típicos, como por ejemplo
poliésteres, poliéster-imidas y poliésteres con
contenido de grupos hidroxilo con isocianatos bloqueados en
disolventes, dado el caso en combinación con diluyentes de
hidrocarburo habituales en el mercado.
Por ejemplo, los documentos US-PS
3342780, US-PS 3249578,
EP-B-144281 y PCT/EP 92/02776 dan a
conocer productos de revestimiento para hilos metálicos a base de
resinas de poliéster. En los documentos mencionados, como componente
hidroxilo se utiliza isocianurato de
tris-(2-hidroxi-etilo) (THEIC). El
documento US 3,374,114 da a conocer productos de revestimiento para
hilos metálicos con contenido de resinas de poliéster, preparándose
los poliésteres utilizados a partir de derivados de ácido
naftalín-dicarboxílico, otros ácidos dicarboxílicos
y componentes de poliol. Para la reticulación se pueden utilizar
componentes de isocianato.
Los hilos metálicos revestidos con productos de
revestimiento para hilos metálicos a base de resinas de poliéster se
caracterizan porque la película de laca posee una buena adherencia
sobre hilos de cobre. Además, los hilos metálicos revestidos
presentan una alta resistencia al calor cuando las resinas de
poliéster utilizadas están modificadas con THEIC.
El documento PCT/EP92/02776 revela que mediante
la adición y mezcla de resinas de
bis-maleín-imida se puede elevar
considerablemente el nivel de propiedades de productos de
revestimiento de poliéster modificados con THEIC, sobre todo la
resistencia al choque térmico y la presión de calor.
La desventaja de los productos de revestimiento
para hilos metálicos a base de resinas de poliéster consiste en que
los hilos metálicos revestidos con lacas a base de resina de
poliéster presentan una baja resistencia al choque térmico. Por
ello, las lacas a base de resina de poliéster modificadas con THEIC
se utilizan en forma de lacados de dos capas para hilos metálicos,
de tal modo que los revestimientos de resina de poliéster configuran
la laca base sobre la que se aplica por ejemplo laca de
poliamido-imida como laca cubriente.
Las resinas de poliéster-imida se
dan a conocer, por ejemplo, en los documentos DE-OS
1445263 y 1495100, así como en el documento WO 91/07469
(PCT-EP 90/01911). Son muy utilizadas en la
construcción de maquinaria debido a sus buenas propiedades
mecánicas, térmicas y químicas. Las propiedades térmicas y químicas
de las poliéster-imidas no se aproximan al lacado de
dos capas con una poliamido-imida como laca
cubriente.
Por ejemplo, los documentos
DE-144749 y DE-1957157 dan a conocer
productos de revestimiento electro-aislantes a base
de poliuretanos. Cuando se utilizan como productos de revestimiento
para hilos metálicos, este tipo de productos de revestimiento
electro-aislantes se caracterizan principalmente por
sus buenas propiedades aislantes. También tienen la ventaja de ser
estañables. Cuando los hilos metálicos aislados estañables se
sumergen en un baño de soldar calentado a temperaturas elevadas, se
destruye la capa aislante dejando al descubierto el metal desnudo
del conductor, que de este modo queda directamente accesible para
conexiones de conducción eléctrica. Lo importante es que el tiempo
necesario para eliminar la capa de laca aislante sea lo más corto
posible. Al requisito de una gran termolabilidad bajo las
condiciones de soldadura se le opone el requisito de una alta
termoestabilidad exigido a los hilos metálicos revestidos para
aplicaciones en componentes eléctricos. En principio, este requisito
de una mayor termoestabilidad de los hilos metálicos lacados
soldables es contradictorio con el tiempo de estañado corto
requerido para un procesamiento rápido de los hilos metálicos.
Por consiguiente, el objetivo en que se basa la
presente invención consiste en poner a disposición productos de
revestimiento para hilos metálicos con contenido de resinas de
poliéster-imida que eviten las desventajas de los
productos de revestimiento conocidos hasta el momento y, con ello,
mejorar de forma significativa el perfil de propiedades de los
mismos. Los productos de revestimiento según la invención
principalmente han de ser estables al almacenamiento y presentar una
buena adherencia, en particular sobre hilos de cobre, una presión de
calor a ser posible elevada y una alta resistencia al choque
térmico. Además, los productos de revestimiento para hilos metálicos
han de presentar el mayor contenido de sólidos posible con una
viscosidad favorable para la elaboración. En el caso de la
utilización de productos de revestimiento de poliuretano para hilos
metálicos también se ha de lograr un tiempo de estañado
reducido.
Este objetivo se resuelve soprendentemente
mediante un producto de revestimiento para hilos metálicos
consistente en alcoholes polivalentes esterificados con ácido
naftalín-dicarboxílico y/o sus derivados
esterificables, dado el caso en combinación con otros ácidos
dicarboxílicos y/o sus derivados de ácidos dicarboxílicos,
catalizadores, disolventes orgánicos y aditivos, así como sustancias
de partida con contenido de grupos imido o formadoras de grupos
imido.
Por consiguiente, a diferencia del estado actual
de la técnica arriba mencionado, de acuerdo con la invención como
componentes de ácido carboxílico se utilizan ácidos
naftalín-dicarboxílicos o sus derivados. De forma
sorprendente y no previsible, mediante la modificación con ácidos
naftalín-dicarboxílicos o sus derivados se obtienen
revestimientos de hilos metálicos que presentan una magnífica
adherencia sobre conductores eléctricos, en particular sobre hilos
de cobre, y que conducen a revestimientos con excelentes propiedades
tecnológicas. Los revestimientos preparados con ácidos
naftalín-dicarboxílicos se caracterizan
principalmente por una alta presión de calor y resistencia a al
choque térmico y por una buena estabilidad de almacenamiento y un
alto contenido de sólidos con una viscosidad favorable para la
elaboración.
Los ácidos
naftalín-dicarboxílicos adecuados son principalmente
los ácidos 1,4-, 1,8-, 2,3- y
2,6-naftalín-dicarboxílico. El
ácido 2,6-naftalín-dicarboxílico es
especialmente preferente. También se pueden utilizar los ésteres y
halogenuros de ácido de estos compuestos. Entre los derivados
esterificables utilizables se encuentran principalmente los
naftalatos de metilo, etilo, propilo, butilo, amilo, hexilo y
octilo. También se pueden utilizar los semiésteres, los ésteres
dialquílicos o mezclas de estos compuestos.
Los ácidos
naftalín-dicarboxílicos o sus derivados se pueden
utilizar como único componente ácido o en combinación con otros
ácidos carboxílicos. Como ejemplos de ácidos carboxílicos adecuados
para este tipo de mezclas con ácidos
naftalín-dicarboxílicos o sus derivados se
mencionan: ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico o sus
derivados esterificables, por ejemplo éster metílico, etílico,
propílico, butílico, amílico, hexílico y octílico. Como en el caso
de los naftalatos arriba mencionados, también entran en
consideración los semiésteres, los ésteres dialquílicos o mezclas de
estos compuestos.
De acuerdo con la invención también entran en
consideración ácidos dicarboxílicos alifáticos, por ejemplo ácido
oxálico, ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido
adípico, ácido pimélico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido
maleico, ácido fumárico o ácido sórbico. La relación entre los
ácidos naftalín-dicarboxílicos y los otros ácidos
carboxílicos mencionados se elige de tal modo que los ligantes
contengan entre un 1 y un 100% en moles de ácido
naftalín-dicarboxílico y entre un 0 y un 99% en
moles de otros ácidos dicarboxílicos, con respecto a un 100% en
moles de ácido carboxílico total.
A continuación se describen detalladamente los
componentes utilizables para la preparación de los productos de
revestimiento para hilos metálicos según la invención:
Los disolventes orgánicos adecuados para los
revestimientos para hilos metálicos según la invención son
disolventes orgánicos cresólicos y no cresólicos, por ejemplo
cresol, xilenol, fenol, fenil-glicol,
butil-glicol, metil-diglicol,
etil-diglicol, butil-diglicol.
También entran en consideración glicol-éter-ésteres, por ejemplo
acetato de metil-glicol, acetato de
etil-glicol y acetato de
butil-glicol.
Otros ejemplos son carbonatos cíclicos como
carbonato de etileno, carbonato de polipropileno, ésteres cíclicos
como -butiro-lactona, así como otros disolventes,
como dimetil-formamida,
N,N-dimetil-acetamida,
N-metil-pirrolidona y alcohol
bencílico, que se utilizan en caso dado con los disolventes
mencionados.
Los disolventes orgánicos se pueden utilizar en
parte con diluyentes. Preferentemente se utilizan disolvente puro o
mezclas de disolventes como xileno, tolueno,
etil-benceno, cumol, Solventnaphta®, Solvesso® y
tipos de Shellsol®.
Como sustancias auxiliares para los productos de
revestimiento para hilos metálicos se pueden utilizar, por ejemplo,
resinas de melamina correctoras de la nivelación o agentes
nivelantes a base de poliacrilatos. Los productos de revestimiento
para hilos metálicos se procesan mediante máquinas de lacado de
hilos metálicos habituales. El espesor de película de laca necesario
en cada caso se forma mediante varias aplicaciones individuales,
endureciéndose cada aplicación de laca individual sin formación de
burbujas antes de cada nueva aplicación de laca. Las temperaturas de
horno típicas oscilan entre 300 y 550ºC.
Los productos de revestimiento preparados del
modo descrito son sorprendentemente estables al almacenamiento y
presentan un alto contenido de sólidos con una viscosidad favorable
para la elaboración, aunque el ácido
naftalín-dicarboxílico posee un alto peso molecular
y una estructura rígida. Por consiguiente, para los especialistas
era de esperar que la resina de poliéster presentara una alta
cristalinidad y, por lo tanto, que fuera difícilmente soluble.
Los revestimientos obtenidos a partir de los
productos de revestimiento para hilos metálicos según la invención
después del lacado y el ahornado presentan una adherencia
sorprendentemente buena sobre conductores eléctricos, en particular
hilos de cobre. Sorprendentemente se ha comprobado que los
revestimientos resultantes de los productos de revestimiento para
hilos metálicos según la invención presentan un perfil de
propiedades extraordinariamente bueno. Sobre todo no era previsible
que los hilos metálicos revestidos con los revestimientos según la
invención no sólo presentaran una extraordinaria presión de calor,
sino que también tuvieran una excelente resistencia al choque
térmico y una elevada pendiente de ascenso
tan-\delta. Hasta el momento, con las lacas de
poliéster para hilos metálicos no modificadas del modo descrito no
se ha podido lograr un nivel de propiedades tan alto.
La preparación de las resinas de
poliéster-imida utilizables según la invención tiene
lugar mediante la esterificación de los ácidos
naftalín-dicarboxílicos arriba descritos o sus
derivados, o sus mezclas con otros ácidos carboxílicos o sus
derivados con alcoholes polivalentes, dado el caso añadiendo ácidos
oxicarboxílicos y utilizando sustancias de partida formadoras de
grupos imido. En lugar de los ácidos libres y alcoholes también se
pueden utilizar sus derivados reactivos.
Como alcoholes polivalentes entran en
consideración tanto dioles como trioles, por ejemplo
etilén-glicol, 1,2- y
1,3-propilén-glicol, 1,2-, 1,3- y
1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol y
neopentil-glicol, dietilén-glicol,
trietilén-glicol, glicerina,
trimetilol-propano y THEIC. Preferentemente se
emplea este último triol. Su utilización conduce a un aumento de la
temperatura de reblandecimiento del producto de revestimiento de
laca obtenido.
Las sustancias de partida formadoras de grupos
imido se pueden obtener por ejemplo mediante reacción de compuestos
de los cuales uno posee un agrupamiento de anhídrido de ácido
carboxílico cíclico de cinco miembros y como mínimo otro grupo
funcional, mientras que el otro compuesto también contiene como
mínimo otro grupo funcional además de un grupo amino primario. Estos
grupos funcionales adicionales son principalmente grupos carboxilo o
grupos hidroxilo. No obstante, también se pueden utilizar otros
grupos amino primarios o grupos de anhídrido de ácido
carboxílico.
Las aminas utilizables son, por ejemplo,
principalmente diaminas diprimarias, por ejemplo
etilén-diamina,
tetrametilén-diamina,
hexametilén-diamina,
nonametilén-diamina y otras diaminas diprimarias
alifáticas. También entran en consideración diaminas diprimarias
aromáticas, como
diamino-difenil-metano,
diamino-difenil-cetona, -sulfona,
-sulfóxido, -éter, -tioéter, fenilén-diamina,
toluilén-diamina. Por último entran en consideración
diaminas cicloalifáticas, como la
4,4'-diciclohexil-metano-diamina.
Como compuestos con contenido de grupos amino con otro grupo
funcional también se pueden utilizar
amino-alcoholes, por ejemplo
monoetanol-amina y
monopropanol-amina, también ácidos
amino-carboxílicos, como glicina, ácidos
amino-propiónicos, ácidos
amino-caproicos o ácidos
amino-benzoicos.
Para la preparación de las resinas de
poliéster-imida se utilizan los catalizadores
conocidos. Entran en consideración, por ejemplo, sales de metales
pesados, acetatos de plomo, acetato de zinc, también titanatos
orgánicos como titanato de
tetra-n-butilo, compuestos de cerio,
así como ácidos orgánicos como ácido
p-tolueno-sulfónico. Como
catalizadores para el endurecimiento de las
poliéster-imidas también se pueden utilizar los
catalizadores mencionados, convenientemente en una proporción hasta
un 5% en peso, preferentemente hasta un 3% en peso, con respecto al
ligante.
Las poliéster-imidas se utilizan
en los productos de revestimiento para hilos metálicos según la
invención habitualmente en cantidades entre un 15 y un 65% en peso,
preferentemente entre un 15 y un 60% en peso, en particular entre un
25 y un 55% en peso. Los intervalos especialmente preferentes son
entre un 30 y un 55% en peso, en particular entre un 30 y un 50% en
peso, con respecto al peso total del producto de revestimiento para
hilos metálicos.
Los productos de revestimiento presentan además
una buena estabilidad de almacenamiento y una buena adherencia sobre
hilos de cobre. Sorprendentemente no sólo se logran las propiedades
mencionadas, sino también una extraordinaria presión de calor y una
excelente resistencia al choque térmico así como una elevada
pendiente de ascenso tan-\delta. También resulta
sorprendente que los productos de revestimiento según la invención
se puedan procesar con un aumento de un 20% de la velocidad de
salida. La invención se explica más detalladamente a continuación a
base de ejemplos.
Los ligantes (poliéster-imidas)
utilizados en los productos de revestimiento de hilo metálico según
la invención se pueden preparar mediante el procedimiento de la
condensación por fusión o mediante condensación en solución en un
disolvente adecuado, por ejemplo cresol, xilenol,
N-metil-pirrolidona,
etil-diglicol o etilén-glicol.
A partir de 59,76 g de
etilén-glicol, 59,79 g de glicerina, 23,11 g de
xileno, 87,30 g de tereftalato de dimetilo, 109,79 g de éster
dimetílico de ácido
2,6-naftalín-dicarboxílico y 0,36 g
de titanato de butilo se prepara una resina de poliéster mediante
calentamiento a 200ºC. En este proceso se obtienen 65,82 g de
producto destilado. A 200ºC se añaden inmediatamente 354,79 g de
cresol y, después de enfriar la mezcla a 90ºC, 76,28 g de
diamino-difenil-metano y 148,13 g de
anhídrido de ácido trimelítico. Mediante calentamiento a 200ºC se
prepara un poliéster modificado con imida. En este proceso se forman
otros 30,79 g de producto destilado. Se enfría a 140ºC y se añaden
40,42 g de cresol y 40,29 g de Solventnaphta.
| Viscosidad, 23ºC | 55 Pas |
| Contenido de sólidos (2 g, 1 h, 200ºC) | 51% |
A partir de 58,60 g de
etilén-glicol, 58,60 g de glicerina, 22,47 g de
xileno, 215,30 g de éster de ácido
2,6-naftalín-dicarboxílico y 0,17 g
de óxido de plomo (II) se prepara una resina de poliéster mediante
calentamiento a 200ºC. En este proceso se obtienen 63,73 g de
producto destilado. A 200ºC se añaden inmediatamente 347,48 g de
cresol y, después de enfriar la mezcla a 90ºC, 74,79 g de
diamino-difenil-metano y 145,27 g de
anhídrido de ácido trimelítico. Mediante calentamiento a 200ºC se
prepara un poliéster modificado con imida. En este proceso se forman
otros 26,77 g de producto destilado. Se enfría a 140ºC y se añaden
38,66 g de cresol y 38,66 g de Solventnaphta.
| Viscosidad, 23ºC | 60 Pas |
| Contenido de sólidos (2 g, 1 h, 200ºC) | 52% |
A partir de 61,21 g de
etilén-glicol, 61,21 g de glicerina, 23,47 g de
xileno, 178,76 g de tereftalato de dimetilo y 0,18 g de óxido de
plomo (II) se prepara una resina de poliéster mediante calentamiento
a 200ºC. En este proceso se obtienen 70,13 g de producto destilado.
A 200ºC se añaden inmediatamente 362,85 g de cresol y, después de
enfriar la mezcla a 90ºC, 78,10 g de
4,4'-diamino-difenil-metano
y 151,70 g de anhídrido de ácido trimelítico. Mediante calentamiento
a 200ºC se prepara un poliéster modificado con imida. En este
proceso se forman otros 25,13 g de producto destilado. Se enfría a
140ºC y se añaden 42,15 g de cresol y 40,37 g de Solventnaphta.
| Viscosidad, 23ºC | 25 Pas |
| Contenido de sólidos (2 g, 1 h, 200ºC) | 50% |
A 21,00 g de
1-metoxi-propil-acetato-2
se añaden a menos de 30ºC, 7,19 g de 1,3-butanodiol,
9,18 g de trimetilol-propano y 111,83 g de
diisocianato de 4,4'-difenil-metano.
La mezcla se calienta bajo agitación a una temperatura de
80-100ºC y se mantiene a dicha temperatura hasta
que el contenido de isocianato adquiere un valor entre un 12 y un
17%. Después se enfría a 50-60ºC y a esa temperatura
se añaden 171,71 g de cresol y 57,72 g de Solventnaphta. La mezcla
se calienta a 80-100ºC manteniéndose la temperatura
hasta que el contenido de isocianato sea menos del 0,2%. Después se
enfría a 40-60ºC. Se añaden 281,66 g de éster
modificado con imida del Ejemplo 1, 229,82 g de cresol, 107,74 g de
Solventnaphta y 2,15 g de octoato de zinc y se agita durante tres
horas.
| Tiempo de derrame, DIN 53 211, 4 mm a 23ºC | 48 s |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 29,4% |
A 22,25 g de
1-metoxi-propil-acetato-2
se añaden a una temperatura inferior a 30ºC 7,62 g de
1,3-butanodiol, 9,73 g de
trimetilol-propano y 118,51 g de diisocianato de
4,4'-difenil-metano. La mezcla se
calienta bajo agitación a una temperatura de
80-100ºC y se mantiene a dicha temperatura hasta que
el contenido de isocianato adquiere un valor entre un 12 y un 17%.
Después se enfría a 50-60ºC y a esa temperatura se
añaden 181,96 g de cresol y 61,17 g de Solventnaphta. La mezcla se
calienta a 80-100ºC y esta temperatura se mantiene
hasta que el contenido de isocianato adquiere un valor inferior a un
0,2%. Después se enfría a 40-60ºC. Se añaden 238,78
g de éster modificado con imida del Ejemplo 1, 243,53 g de cresol,
114,17 g de Solventnaphta y 2,28 g de octoato de zinc y la mezcla se
agita durante tres horas.
| Tiempo de derrame, DIN 53 211, 4 mm a 23ºC | 46 s |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 30,0% |
A 19,63 g de
1-metoxi-propil-acetato-2
se añaden a una temperatura inferior a 30ºC 6,72 g de
1,3-butanodiol, 8,58 g de
trimetilol-propano y 104,48 g de diisocianato de
4,4'-difenil-metano. La mezcla se
calienta bajo agitación a una temperatura de
80-100ºC y se mantiene a dicha temperatura hasta que
el contenido de isocianato adquiere un valor entre un 12 y un 17%.
Después se enfría a 50-60ºC y a esa temperatura se
añaden 160,47 g de cresol y 53,94 g de Solventnaphta. La mezcla se
calienta a 80-100ºC y esta temperatura se mantiene
hasta que el contenido de isocianato adquiere un valor inferior a un
0,2%. Después se enfría a 40-60ºC. Se añaden 235,10
g de éster modificado con imida del Ejemplo 2, 308,31 g de cresol,
100,72 g de Solventnaphta y 2,05 g de octoato de zinc y la mezcla se
agita durante tres horas.
| Tiempo de derrame, DIN 53 211, 4 mm a 23ºC | 59 s |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 29,8% |
A 17,22 g de
1-metoxi-propil-acetato-2
se añaden a una temperatura inferior a 30ºC 5,90 g de
1,3-butanodiol, 7,52 g de
trimetilol-propano y 91,66 g de diisocianato de
4,4'-difenil-metano. La mezcla se
calienta bajo agitación a una temperatura de
80-100ºC y se mantiene a dicha temperatura hasta que
el contenido de isocianato adquiere un valor entre un 12 y un 17%.
Después se enfría a 50-60ºC y a esa temperatura se
añaden 140,68 g de cresol y 47,28 g de Solventnaphta. La mezcla se
calienta a 80-100ºC y esta temperatura se mantiene
hasta que el contenido de isocianato adquiere un valor inferior a un
0,2%. Después se enfría a 40-60ºC. Se añaden 239,19
g de éster modificado con imida del Ejemplo 2, 317,09 g de cresol,
131,63 g de Solventnaphta y 1,83 g de octoato de zinc y la mezcla se
agita tres horas.
| Tiempo de derrame, DIN 53 211, 4 mm a 23ºC | 50 s |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 27,0% |
A 17,62 g de
1-metoxi-propil-acetato-2
se añaden a una temperatura inferior a 30ºC 6,03 g de
1,3-butanodiol, 7,69 g de
trimetilol-propano y 93,72 g de diisocianato de
4,4'-difenil-metano. La mezcla se
calienta bajo agitación a una temperatura de
80-100ºC y se mantiene a dicha temperatura hasta que
el contenido de isocianato adquiere un valor entre un 12 y un 17%.
Después se enfría a 50-60ºC y a esa temperatura se
añaden 143,92 g de cresol y 48,38 g de Solventnaphta. La mezcla se
calienta a 80-100ºC y esta temperatura se mantiene
hasta que el contenido de isocianato adquiere un valor inferior a un
0,2%. Después se enfría a 40-60ºC. Se añaden 257,72
g de éster modificado con imida del Ejemplo 2, 297,62 g de cresol,
125,46 g de Solventnaphta y 1,84 g de octoato de zinc y la mezcla se
agita tres horas.
| Tiempo de derrame, DIN 53 211, 4 mm a 23ºC | 65 s |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 29,1% |
A 21,05 g de
1-metoxi-propil-acetato-2
se añaden a menos de 30ºC, 7,21 g de 1,3-butanodiol,
9,20 g de trimetilol-propano y 112,07 g de
diisocianato de 4,4'-difenil-metano.
La mezcla se calienta bajo agitación a una temperatura de
80-100ºC, manteniéndose dicha temperatura hasta que
el contenido de isocianato adquiere un valor entre un 12 y un17%.
Después se enfría a 50-60ºC y a esa temperatura se
añaden 172,08 g de cresol y 57,84 g de Solventnaphta. La mezcla se
calienta a 80-100ºC, mantiéndose dicha temperatura
hasta que el contenido de isocianato sea inferior al 0,2%. Después
se enfría a 40-60ºC. Se añaden 280,12 g de éster
modificado con imida del Ejemplo 3, 230,50 g de cresol, 107,78 g de
Solventnaphta y 2,15 g de octoato de zinc y la mezcla se agita
durante tres horas.
| Tiempo de derrame, DIN 53 211, 4 mm a 23ºC | 63 s |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 29,0% |
Las lacas preparadas en los Ejemplos 4 a 9 se
aplican en una máquina de lacado de hilos metálicos estándar.
| Condiciones de lacado: | |
| Horno | MAG AW/1A |
| Temperatura | 400ºC |
| Sistema de aplicación | Boquillas |
| Diámetro del hilo metálico | 0,50 mm |
| Número de pasadas | 10 |
| Grado de aumento | 2 L |
Los hilos metálicos lacados se probaron de
acuerdo con IEC 851. Los resultados de resumen en las siguientes
Tablas 1 y 2:
| Velocidad de salida 50 m/min | |||||
| Ejemplo | Adherencia en el | Choque térmico, | Presión de calor, | Pendiente de | Tiempo de |
| devanado, 1xd + | 1xd, 30 min | 2 min | ascenso tan-\delta | soldadura a | |
| extensión previa | 420ºC | ||||
| Ejemplo 4 | 20% | 200ºC | 220ºC | 153ºC | 1,4 s |
| Ejemplo 5 | 25% | 200ºC | 240ºC | 154ºC | 1,5 s |
| Ejemplo 6 | 25% | 200ºC | 260ºC | 171ºC | 1,5 s |
| Ejemplo 7 | 25% | 200ºC | 260ºC | 173ºC | 1,5 s |
| Ejemplo 8 | 25% | 200ºC | 260ºC | 170ºC | 1,5 s |
| Ejemplo 9 | 20% | 185ºC | 240ºC | 145ºC | 1,5 s |
| Velocidad de salida 60 m/min | ||||||
| Ejemplo | Adherencia en el | Choque térmico, | Presión de calor, | Pendiente de | Tiempo de | |
| devanado, 1xd + | 1xd, 30 min | 2 min | ascenso tan-\delta | soldadura a | ||
| extensión previa | 420ºC 375ºC | |||||
| Ejemplo 4 | 25% | 200ºC | 240ºC | 156ºC | <1 s | 1,5 s |
| Ejemplo 5 | 25% | 200ºC | 260ºC | 158ºC | <1 s | 1,5 s |
| Ejemplo 9 | 20% | 185ºC | 220ºC | 140ºC | 1,0 s | 4,0 s |
Las lacas para hilos metálicos según la invención
preparadas en los Ejemplos 4-8 son estables al
almacenamiento y, en comparación con las lacas actuales, presentan
una adherencia predominantemente mejor sobre hilo de cobre de 0,5
mm. Los hilos metálicos lacados con las lacas según la invención
muestran un incremento significativo de la resistencia al choque
térmico y en parte también de la presión de calor en comparación con
los hilos metálicos lacados con lacas de poliuretano convencionales
(Ejemplo 9). Además, la pendiente de ascenso
tan-\delta de 153ºC a 173ºC también es superior a
la del Ejemplo Comparativo. La ventaja técnica de estos hilos
metálicos es aun más importante por cuanto que se puede lograr un
nivel de valores térmicos mejorado sin tener que renunciar a un
tiempo de estañado corto. También se ha de recalcar que se pueden
lograr unas propiedades óptimas en comparación con el Ejemplo 9 con
una velocidad de salida un 20% superior. Además, con una velocidad
de 60 m/min se constata una reducción significativa del tiempo de
soldadura a menos de un segundo a 420ºC, o bien una temperatura del
baño de soldar claramente inferior, 375ºC, si se mantiene el tiempo
de estañado. Una velocidad de salida mayor y un tiempo de estañado
menor o una temperatura del baño de soldar inferior son ventajas
técnicas importantes.
A partir de 72,9 g de
etilén-glicol, 192,2 g de THEIC, 83,3 g de
tereftalato de dimetilo, 104,4 g de éster dimetílico de ácido
2,6-naftalín-dicarboxílico, 220,1 g
de anhídrido de ácido trimelítico, 112,0 g de
4,4'-diamino-difenil-metano
y 0,7 g de titanato de
tetra-n-butilo se prepara una resina
de poliéster-imida mediante calentamiento a 200ºC.
En este proceso se forman 96,8 g de producto destilado. La carga se
disuelve a 200ºC con 808,5 g de cresol. Una vez fría, la solución
cresólica se diluye con 288,5 g de Solventnaphta y se cataliza con
11,4 g de titanato de cresilo.
| Viscosidad | 950 mPas |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 38,9% |
En un procedimiento de una carga, a partir de
72,9 g de etilén-glicol, 194,2 g de THEIC, 166,6 g
de tereftalato de dimetilo, 220,1 g de anhídrido de ácido
trimelítico, 112,0 g de
4,4'-diamino-difenil-metano
y 0,7 g de titanato de
tetra-n-butilo se prepara una
resina de poliéster-imida mediante calentamiento a
200ºC. En este proceso se forman 95,1 g de producto destilado. La
carga se disuelve a 200ºC con 808,5 g de cresol. Una vez fría, la
solución cresólica se diluye con 288,5 g de Solventnaphta y se
cataliza con 11,4 g de titanato de cresilo.
| Viscosidad | 810 mPas |
| Contenido de sólidos (1 g, 1 h, 180ºC) | 39,8% |
Las dos lacas se aplicaron y se probaron de
acuerdo con IEC 851.
| Condiciones de lacado: | |
| Horno | MAG AW/1A |
| Temperatura | 520ºC |
| Sistema de aplicación | Boquillas |
| Diámetro del hilo metálico | 0,71 mm |
| Velocidad de salida | 32 m/min |
| Número de pasadas | 10 |
| Grado de aumento | 2 L |
Los resultados de lacado de las lacas se muestran
en la Tabla 3. La laca del Ejemplo 10 contiene como ligante una
THEIC-poliéster-imida modificada
con ácido
2,6-naftalín-dicarboxílico. La laca
del Ejemplo 11 es una poliéster-imida convencional
a título comparativo.
Tal como se puede observar en los resultados, la
adherencia sobre el hilo metálico y la resistencia al choque térmico
mejoran considerablemente mediante la incorporación de ácido
2,6-naftalín-dicarboxílico.
| Ejemplo | Superficie | Adherencia en el | Choque térmico, | Presión de calor, |
| devanado, 1xd + | 1xd + extensión previa, | 2 min | ||
| extensión previa | 30 min | |||
| Ejemplo 10 | Muy buena | 30% | 10%, 200ºC | 390ºC |
| Ejemplo 11 | Muy buena | 25% | 0%, 180ºC | 390ºC |
Claims (11)
1. Producto de revestimiento para hilos metálicos
que contiene resinas de poliéster-imida,
caracterizado porque las resinas de
poliéster-imida consisten en alcoholes polivalentes
esterificados con ácido naftalín-dicarboxílico y/o
sus derivados esterificables, dado el caso en combinación con otros
ácidos dicarboxílicos y/o derivados de ácidos dicarboxílicos,
catalizadores, disolventes orgánicos y aditivos, así como sustancias
de partida con contenido de grupos imido o formadoras de grupos
imido.
2. Producto de revestimiento para hilos metálicos
según la reivindicación 1, caracterizado porque contiene
- a)
- entre un 15 y un 65% en peso, preferentemente entre un 25 y un 55% en peso, de poliéster-imida,
- b)
- entre un 0,01 y un 5% en peso, preferentemente entre un 0,3 y un 3% en peso, de un catalizador, preferentemente acetato de plomo, acetato de zinc, titanato o ácidos orgánicos, o catalizadores amínicos, y
- c)
- entre un 35 y un 80% en peso, preferentemente entre un 45 y un 72% en peso, de disolventes orgánicos, preferentemente disolventes orgánicos cresólicos y no cresólicos y diluyentes.
3. Producto de revestimiento para hilos metálicos
según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque
contiene entre un 15 y un 60% en peso, preferentemente entre un 30 y
un 50% en peso, con respecto al peso total del producto de
revestimiento para hilos metálicos, de una o más
poliéster-imidas.
4. Producto de revestimiento para hilos metálicos
según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque
contiene
- a)
- entre un 30 y un 55% en peso de una poliéster-imida,
- b)
- entre un 0,5 y un 2,5% en peso de un catalizador, preferentemente acetato de plomo, acetato de zinc, titanato, ácidos orgánicos o catalizadores amínicos,
- c)
- entre un 40 y un 67% en peso de un disolvente orgánico, preferentemente disolventes orgánicos cresólicos y no cresólicos, y diluyentes.
5. Producto de revestimiento para hilos metálicos
según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque
la resina de poliéster-imida contiene ácido 1,4-,
1,8-, 2,3-,
2,6-naftalín-dicarboxílico.
6. Producto de revestimiento para hilos metálicos
según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque
la resina de poliéster-imida contiene como ácidos
dicarboxílicos adicionales ácido oxálico, ácido malónico, ácido
succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido
azelaico, ácido sebácico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido
sórbico, ácido ftálico, ácido tereftálico y/o ácido isoftálico.
7. Producto de revestimiento para hilos metálicos
según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque
la resina de poliéster-imida contiene como alcoholes
polivalentes preferentemente etilén-glicol, 1,2- y
1,3-propilén-glicol, 1,2-, 1,3- y
1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol,
neopentil-glicol, dietilén-glicol,
trietilén-glicol y/o trioles, preferentemente
glicerina, trimetilol-etano,
trimetilol-propano o isocianurato de
tris-(2-hidroxi-etilo).
8. Procedimiento para la producción de productos
de revestimiento para hilos metálicos según una de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se
condensa(n) ácido(s)
naftalín-dicarboxílico(s), y/o sus derivados
esterificables, con alcoholes polivalentes en un disolvente orgánico
utilizando sustancias de partida con contenido de imida o formadoras
de imida, y se mezclan con un catalizador, dado el caso con una
resina fenólica, otras sustancias auxiliares y aditivos y se
formulan en una composición de revestimiento para hilos
metálicos.
9. Procedimiento para la producción de productos
de revestimiento para hilos metálicos según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la resina de
poliéster-imida se condensa en fusión y a
continuación se disuelve en un disolvente orgánico.
10. Procedimiento para la producción de productos
de revestimiento para hilos metálicos según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la resina de
poliéster-imida se condensa en un disolvente.
\newpage
11. Utilización del producto de revestimiento
para hilos metálicos según una de las reivindicaciones 1 a 7 para
revestir conductores eléctricos.
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