EP3899063B1 - Superaustenitischer werkstoff - Google Patents

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EP3899063B1
EP3899063B1 EP19829563.6A EP19829563A EP3899063B1 EP 3899063 B1 EP3899063 B1 EP 3899063B1 EP 19829563 A EP19829563 A EP 19829563A EP 3899063 B1 EP3899063 B1 EP 3899063B1
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EP
European Patent Office
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superaustenitic
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nitrogen
weight
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EP3899063C0 (de
EP3899063A1 (de
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Rainer FLUCH
Andreas KEPLINGER
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Voestalpine Boehler Edelstahl GmbH and Co KG
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Voestalpine Boehler Edelstahl GmbH and Co KG
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    • C22C33/0285—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%
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Definitions

  • the invention relates to a super-austenitic material and a method for its production.
  • Such materials are z. B. used in chemical plant construction or in oil field or gas field technology.
  • a requirement for such materials is that they withstand corrosive attack, in particular attack in media with high chloride concentrations.
  • Such materials are, for example, from the CN 107876562A , the CN 104195446A or DE 43 42 188 known.
  • WO 02/02837 A1 is a corrosion-resistant material for use in media with a high chloride concentration in oil field technology. This is a chromium-nickel-molybdenum superaustenite that has a comparatively low nitrogen content but very high chromium and very high nickel contents.
  • the JP 2005 179733 A discloses a super austenitic material.
  • chromium-nickel-molybdenum steels usually have improved corrosion behavior compared to the previously mentioned chromium-manganese-nitrogen steels.
  • chromium manganese nitrogen steels are a more economical alloy composition that nonetheless offers an excellent combination of strength, toughness and corrosion resistance.
  • the chromium-nickel-molybdenum steels mentioned achieve significantly higher corrosion resistance than chromium manganese nitrogen steels, but are associated with significantly higher costs due to the very high nickel content.
  • PREN 16 % Cr + 3.3 x % Mo + 16 x % N.
  • MARC % Cr + 3.3 x % Mo + 20 x % N + 20 x % C - 0.25 x % Ni - 0.5 x % Mn.
  • Comparable steel grades are also known for use as shipbuilding steels for submarines, these being chromium-nickel manganese nitrogen steels which are also alloyed with niobium to stabilize the carbon, but this degrades the impact strength. These steels are generally low in manganese and therefore have relatively good corrosion resistance, but do not achieve the strength of drill collar grades.
  • the object of the invention is to create a super-austenitic, high-strength and tough material that can be produced in a comparatively simple and cost-effective manner.
  • the material is to be used, in particular in the measuring device industry and especially in the watchmaking industry, in particular as a housing for highly sensitive measuring devices and for screw support axle drives, pumps, flexible pipes, wire guides, chemical apparatus construction and seawater treatment plants. It should have a completely austenitic structure even after an optional cold forming after strain hardening the yield point should be R p0.2 >1000 MPa.
  • the alloy according to the invention has the following composition: elements preferred more preferred carbon (C) 0.01 - 0.20 0.01 - 0.1 Silicon (Si) ⁇ 0.5 ⁇ 0.5 Manganese (Mn) 4.0 - 7.0 5.0 - 6.0 Phosphorus (P) ⁇ 0.05 ⁇ 0.05 Sulfur (S) ⁇ 0.005 ⁇ 0.005 iron (Fe) rest rest Chromium (Cr) 24.0 - 28.0 26.0 - 28.0 Molybdenum (Mo) 2.5 - 3.5 2.5 - 3.5 Nickel (Ni) 12.0 - 15.5 13.0 - 15.0 vanadium (V) ⁇ 0.3 Below detection limit Tungsten (W) ⁇ 0.1 Below detection limit copper (Cu) ⁇ 0.15 Below detection limit cobalt (Co) ⁇ 0.5 Below detection limit Titanium (Ti) ⁇ 0.05 Below detection limit Aluminum (Al) ⁇ 0.1 ⁇ 0.1 niobium (Nb) ⁇ 0.025 Below detection limit boron
  • the steel according to the invention should be free of precipitation, since precipitation has a negative impact on toughness and corrosion resistance.
  • the yield point is R p0.2 >450 MPa and can easily reach values >500 MPa, with the impact work at 20°C being greater than 350 J and values of up to 440 J being reached.
  • the yield point is definitely R p0.2 >1000 MPa and values of up to 1100 MPa are achieved in practice, with strain hardened the impact work at 20°C being certainly greater than 80J, with values of 200 J being achieved in practice .
  • the notch impact work was determined according to DIN EN ISO 148-1.
  • values for the product of tensile strength Rm with notched impact strength KV of more than 100,000 MPa J, preferably >200,000 MPa J, particularly preferably >300,000 MPa J, can be achieved.
  • Carbon is contained in contents from 0.01 up to 0.25%. Carbon is an austenite former and has a favorable effect in terms of high mechanical parameters. With a view to avoiding carbidic precipitations, the carbon content should be set to between 0.01 and 0.20% by weight, in particular between 0.01 and 0.10% by weight.
  • silicon are ⁇ 0.5% by weight and are mainly used for deoxidizing the steel.
  • the specified upper limit reliably avoids the formation of intermetallic phases. Since silicon is also a ferrite former, the upper limit is also selected with a safety range in this regard. In particular, silicon can be provided in contents of 0.1-0.3% by weight.
  • Manganese is contained in amounts of 3.0 - 8.0% by weight. This is an extremely low value compared to materials according to the prior art. Up to now it has been assumed that manganese contents of more than 19% by weight, if possible more than 20% by weight, are necessary for high nitrogen solubility. Surprisingly, it has been found with the present alloy that even with the low manganese contents according to the invention, a nitrogen solubility is achieved which is above what is possible according to the prevailing expert opinion. In addition, it was previously assumed that good corrosion resistance goes hand in hand with very high manganese contents, but it has been found according to the invention that this is apparently not necessary due to unexplained synergistic effects in the present alloy.
  • the lower limit for manganese can be chosen at 3.5 or 4.0 or 4.5 or 5.0%.
  • the upper limit for manganese can be chosen at 6.0 or 6.5 or 7.0 or 7.5%.
  • Chromium levels of 17% by weight or more are found to be necessary for higher corrosion resistance. According to the invention, at least 24.0% and at most 30% chromium are included. Up to now it was assumed that contents higher than 24% by weight have an adverse effect on the magnetic permeability, because chromium is one of the ferrite-stabilizing elements. On the other hand, it was found with the alloy according to the invention that even very high chromium contents above 23% do not negatively affect the magnetic permeability in the present alloy, but the resistance to pitting and stress corrosion cracking is known to be optimally influenced.
  • the lower limit for chromium can be chosen at 25 or 26%.
  • the upper limit for chromium can be chosen at 28 or 29%.
  • Molybdenum is an element which contributes significantly to corrosion resistance in general and pitting corrosion resistance in particular, the effect of molybdenum being enhanced by nickel. According to the invention, 2.0 to 4% by weight of molybdenum are added. The lower limit for molybdenum can be chosen at 2.1 or 2.2 or 2.3 or 2.4 or 2.5%. The upper limit for molybdenum can be chosen at 3.5 or 3.6 or 3.7 or 3.8 or 3.9%. Higher molybdenum contents make an ESR treatment absolutely necessary in order to rule out segregation. Remelting processes are very complex and expensive. Therefore, according to the invention, DESU or ESU routes should be avoided.
  • tungsten is present in amounts below 0.5% and contributes to the increase in corrosion resistance.
  • the upper limit for tungsten can be chosen at 0.4 or 0.3 or 0.2 or 0.1% or below the detection limit (i.e. without any deliberate addition).
  • nickel is present in contents of 10 to 16%, as a result of which a high resistance to stress corrosion cracking is achieved in media containing chloride.
  • the lower limit for nickel can be chosen at 11 or 12 or 13%.
  • the upper limit for nickel can be chosen at 15 or 15.5%.
  • the alloying of copper is described as advantageous for the resistance in sulfuric acid, it is found according to the invention that copper at values >0.5% increases the tendency to precipitate chromium nitrides, which has a negative effect on the corrosion properties.
  • the upper limit value for copper was set at ⁇ 0.5%, preferably below 0.15%, most preferably below the detection limit.
  • Cobalt can be provided in amounts of up to 5% by weight, in particular to replace nickel.
  • the upper limit for cobalt can be chosen at 5 or 3 or 1 or 0.5 or 0.4 or 0.3 or 0.2 or 0.1% or below the detection limit (i.e. without any intentional addition).
  • Nitrogen is included at levels of 0.50 to 0.90% by weight to ensure high strength. Furthermore, nitrogen contributes to corrosion resistance and is a strong austenite former, which is why higher contents than 0.50% by weight, in particular higher than 0.52% by weight, are favorable. In order to avoid nitrogen-containing precipitates, in particular chromium nitride, the upper limit of nitrogen is limited to 0.90% by weight. It has been shown that despite the very low manganese content, in contrast to known alloys, these high nitrogen contents can be achieved in the alloy . Due to the good nitrogen solubility on the one hand and the disadvantages that are obtained with higher nitrogen contents, in particular over 0.90%, any pressure increase is even out of the question as part of a DESU route.
  • the ratio of nitrogen to carbon is greater than 15.
  • the lower limit for nitrogen can be chosen at 0.52 or 0.54 or 0.60 or 0.65%.
  • the upper limit for nitrogen can be selected at 0.80 or 0.85%.
  • boron, aluminum and sulfur can be included as further alloy components, but only optionally.
  • the alloy components vanadium and titanium are not necessarily contained in the present steel alloy. Although these elements contribute positively to the solubility of nitrogen, the high nitrogen solubility of the present invention can be provided even in their absence.
  • the alloy according to the invention should not contain niobium, since it can form precipitates which reduce toughness. Historically, niobium has only been used to bind carbon, which is not necessary in the alloy of the present invention. The niobium content is still tolerable up to 0.1%, but should not exceed the content of unavoidable impurities.
  • the components are melted under atmospheric conditions and then further treated with secondary metallurgy. Blocks are then cast, which are immediately hot-formed.
  • ESR Electroslag remelting
  • DESU pressure electroslag remelting
  • MARC opt 40 ⁇ wt%Cr + 3.3 x wt%Mo + 20 x wt%C + 20 x wt%N - 0.5 x wt%Mn
  • MARC formula is optimized by finding that the otherwise usual deduction of nickel does not apply to the system according to the invention and the limit value of 40 is necessary.
  • FIG 2 the possible process routes for the production of the alloy composition according to the invention are shown as examples.
  • a possible one is now used as an example Route described.
  • VID vacuum induction melting unit
  • melted material is simultaneously melted and treated for secondary metallurgy.
  • the melt is then poured into molds (ingot) and solidifies there into blocks.
  • molds ingot
  • These are then hot-formed in several steps. For example, pre-forged on the rotary forging machine and brought to final dimensions in the multi-line rolling mill.
  • a heat treatment step can also be carried out.
  • the cold forming step can be carried out by means of wire drawing.
  • a super-austenitic material according to the invention can not only have the described (and in particular in figure 2 illustrated) production routes are produced, the advantageous properties of the alloy according to the invention can also be achieved by a powder-metallurgical production route.
  • figure 4 are the three alloys made figure 3 produced by a method according to the invention and subjected to strain hardening.
  • R p0.2 was around 1000 MPa for all three materials and the tensile strength Rm was between 1100 MPa and 1250 MPa.
  • the impact energy was excellent at 270 J to even over 300 J (alloy C - 329.5 J).
  • the advantage of the invention is that an austenitic, high-strength material with increased corrosion resistance and a low nickel content is created, which at the same time shows high strength and paramagnetic behavior.
  • a completely austenitic structure is also present after cold forming, so that it has been possible to combine the positive properties of a cost-effective CrMnNi steel with the outstanding technical properties of a CrNiMo steel.
  • a special feature of the invention is that, due to the high nitrogen content, the work hardening rate is higher than with other super austenites in order to be able to achieve tensile strengths (R m ) of 2500 MPa.
  • R m tensile strengths
  • Typical areas of application for the materials according to the invention are shipbuilding and here in particular submarine construction, chemical apparatus construction, seawater treatment plants, the paper industry, screws and bolts, flexible pipes, so-called wirelines, completion tools, springs, valves, umbilicals, axle drives, pumps. Depending on the area of application, there may be minor alloy adjustments which figure 5 are shown.
  • the strength can be further increased by cold forming, as already described.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen superaustenitischen Werkstoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
  • Derartige Werkstoffe werden z. B. im chemischen Anlagenbau oder in der Ölfeld- oder Gasfeldtechnik eingesetzt.
  • Eine Anforderung an derartige Materialien ist, dass diese einem korrosiven Angriff, insbesondere einem Angriff in Medien mit hohen Chlorid Konzentrationen widerstehen.
  • Derartige Materialien sind z.B. aus der CN 107876562 A , der CN 104195446 A oder DE 43 42 188 bekannt.
  • Aus der EP 1 069 202 A1 ist ein paramagnetischer, korrosionsbeständiger, austenitischer Stahl mit hoher Dehngrenze, Festigkeit und Zähigkeit bekannt, der insbesondere in Medien mit hoher Chlorid Konzentration korrosionsbeständig sein soll, wobei dieser Stahl 0,6 Gew.-% bis 1,4 Gew.-% Stickstoff enthalten soll, wobei 17 bis 24 Gew.-% Chrom, sowie Mangan und Stickstoff enthalten sind.
  • Aus der WO 02/02837 A1 ist ein korrosionsbeständiger Werkstoff für die Anwendung in Medien mit hoher Chlorid Konzentration in der Ölfeldtechnik bekannt. Hierbei handelt es sich um ein Chromnickelmolybdänsuperaustenit, der mit vergleichsweise niedrigen Stickstoffgehalten, jedoch sehr hohen Chrom- und sehr hohen Nickelgehalten ausgebildet ist. Die JP 2005 179733 A offenbart einen superaustenitischen Werkstoff.
  • Diese Chromnickelmolybdänstähle besitzen gegenüber den davor genannten Chrommanganstickstoffstählen üblicherweise noch ein verbessertes Korrosionsverhalten. Insgesamt sind Chrommanganstickstoffstähle eine eher kostengünstige Legierungszusammensetzung, die gleichwohl eine hervorragende Kombination aus Festigkeit, Zähigkeit und Korrosionsbeständigkeit bietet. Die genannten Chromnickelmolybdänstähle erreichen wesentlich höhere Korrosionsbeständigkeiten als Chrommanganstickstoffstähle, sind jedoch aufgrund des sehr hohen Nickelgehaltes mit wesentlich höheren Kosten verbunden.
  • Kennwerte für die Korrosionsbeständigkeit sind unter anderem der sogenannte PREN16-Wert, wobei es auch üblich ist, die sogenannte pitting equivalent number mittels MARC zu definieren, wobei ein Superaustenit mit einer PREN16 zu o>42 gekennzeichnet ist, wobei PREN = % Cr + 3,3 x % Mo + 16 x % N ist.
  • Die bekannte MARC-Formel zur Beschreibung des Lochfraßwiderstands für derartige Stähle lautet wie folgt: MARC = % Cr + 3,3 x % Mo + 20 x % N + 20 x % C - 0,25 x % Ni - 0,5 x % Mn.
  • Vergleichbare Stahlgüten sind auch für die Verwendung als Schiffbaustähle für Unterseeboote bekannt, wobei es sich hierbei um Chromnickelmanganstickstoffstähle handelt, die zudem mit Niob legiert sind, um den Kohlenstoff zu stabilisieren, was jedoch die Kerbschlagzähigkeit verschlechtert. Diese Stähle besitzen grundsätzlich wenig Mangan und besitzen hierdurch eine relativ gute Korrosionsbeständigkeit, erreichen jedoch nicht die Festigkeit von Schwerstangengüten.
  • Bekannte Superaustenite weisen für gewöhnlich Molybdängehalte > 4% auf, um die hohe Korrosionsbeständigkeit zu erreichen. Jedoch erhöht Molybdän die Neigung zu Seigerungen und somit eine erhöhte Anfälligkeit für Ausscheidungen (bevorzugt Sigma- oder Chi-Phasen), was zur Folge hat, dass diese Legierungen eine Homogenisierungsglühung benötigen bzw. bei Werten über 6% Molybdän ein Umschmelzen zur Reduzierung der Seigerungen notwendig ist.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, einen superaustenitischen, hochfesten und zähen Werkstoff zu schaffen, der in vergleichsweise einfacher und kostengünstiger Weise erzeugt werden kann.
  • Die Aufgabe wird mit einem Werkstoff mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in Unteransprüchen gekennzeichnet.
  • Es ist darüber hinaus eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen des Werkstoffs zu schaffen.
  • Die Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruch 18 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den hiervon abhängigen Unteransprüchen gekennzeichnet.
  • Werden nachfolgend Prozentangaben gemacht, sind dies immer Gew.-% (Gewichtsprozent).
  • Erfindungsgemäß soll der Werkstoff, insbesondere in der Messgeräteindustrie und insbesondere auch in der Uhrenindustrie insbesondere als Gehäuse für hochempfindliche Messgeräte sowie für Schraubentragachsenantriebe, Pumpen, flexible Rohre, Drahtführungen, dem chemischen Apparatebau und Meerwasseraufbereitungsanlagen verwendet werden,
    wobei er ein vollkommen austenitisches Gefüge auch nach einer optionalen Kaltumformung besitzen soll nach der Kaltverfestigung soll die Dehngrenze bei Rp0,2>1000 MPa liegen.
  • Die erfindungsgemäße Legierung besitzt insbesondere die nachfolgende Zusammensetzung:
    Elemente bevorzugt weiter bevorzugt
    Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,20 0,01 - 0,1
    Silizium (Si) < 0,5 < 0,5
    Mangan (Mn) 4,0 - 7,0 5,0 - 6,0
    Phosphor (P) < 0,05 < 0,05
    Schwefel (S) < 0,005 < 0,005
    Eisen (Fe) Rest Rest
    Chrom (Cr) 24,0 - 28,0 26,0 - 28,0
    Molybdän (Mo) 2,5 - 3,5 2,5 - 3,5
    Nickel (Ni) 12,0 - 15,5 13,0 - 15,0
    Vanadium (V) < 0,3 Unter Nachweisgrenze
    Wolfram (W) < 0,1 Unter Nachweisgrenze
    Kupfer (Cu) < 0,15 Unter Nachweisgrenze
    Kobalt (Co) < 0,5 Unter Nachweisgrenze
    Titan (Ti) < 0,05 Unter Nachweisgrenze
    Aluminium (Al) < 0,1 < 0,1
    Niob (Nb) < 0,025 Unter Nachweisgrenze
    Bor (B) < 0,005 < 0,005
    Stickstoff (N) 0,52 - 0,85 0,54 - 0,80
  • Mit einer solchen Legierung werden die positiven Eigenschaften der unterschiedlichen bekannten Stahlgüten in synergistischer und überraschender Weise zusammengeführt.
  • Grundsätzlich soll der erfindungsgemäße Stahl ausscheidungsfrei vorliegen, da Ausscheidungen negativ sind für die Zähigkeit und die Korrosionsbeständigkeit.
  • Nach dem Warmumformschritt dem der Gussblock unterworfen wurde, liegt die Dehngrenze bei Rp0,2>450 MPa und kann ohne weiteres Werte >500 MPa erreichen, wobei die Kerbschlagarbeit bei 20°C größer 350 J liegt und auch Werte bis 440 J erreicht werden.
  • Nach der Kaltverfestigung liegt die Dehngrenze sicher bei Rp0,2>1000 MPa und wobei in der Praxis Werte bis 1100 MPa erreicht werden, wobei kaltverfestigt die Kerbschlagarbeit bei 20°C sicher größer 80J liegt, wobei in der Praxis Werte von 200 J erreicht werden.
  • Die Kerbschlagarbeit wurde nach DIN EN ISO 148-1 bestimmt.
  • Diese ausgezeichnete Kombination von Festigkeit und Zähigkeit war bislang nicht erreichbar und auch nicht erwartbar und wird durch die spezielle Legierungslage nach der Erfindung bewirkt, die diesen synergistischen Effekt erzeugt.
  • Erfindungsgemäß können Werte für das Produkt aus Zugfestigkeit Rm mit Kerbschlagzähigkeit KV von mehr als 100000 MPa J bevorzugt > 200000 MPa J besonders bevorzugt > 300000 MPa J erreicht werden.
  • Bei der erfindungsgemäßen Legierung ist völlig überraschend, dass sich sehr hohe Stickstoffwerte einstellen lassen, welches für die Festigkeit ausgesprochen gut ist, wobei diese Stickstoffwerte überraschenderweise über denen liegen, die in der Fachliteratur als möglich angegeben werden. Laut empirischen Methoden wären die hohen Stickstoffgehalte der erfindungsgemäßen Legierung überhaupt nicht möglich.
  • Im Folgenden werden die jeweiligen Elemente und gegebenenfalls im Zusammenwirken mit den übrigen Legierungsbestandteilen näher beschrieben. Alle Angaben bzgl. der Legierungszusammensetzung werden in Gewichtsprozent (Gew.-%) angeführt. Obere und untere Grenzen der einzelnen Legierungselemente können innerhalb der Grenzen der Ansprüche frei miteinander kombiniert werden.
  • Kohlenstoff ist in Gehalten von 0,01 bis bis zu 0,25% enthalten. Kohlenstoff ist ein Austenitbildner und wirkt sich in Bezug auf hohe mechanische Kennwerte günstig aus. Im Hinblick auf eine Vermeidung von karbidischen Ausscheidungen sollte der Kohlenstoffgehalt zwischen 0,01 und 0,20 Gew.-% insbesondere zwischen 0,01 und 0,10 Gew.-% eingestellt werden.
  • Silizium ist in Gehalten < 0,5 Gew.-% vorgesehen und dient in der Hauptsache der Desoxidation des Stahls. Die angegebene Obergrenze vermeidet sicher eine Ausbildung intermetallischer Phasen. Da Silizium überdies ein Ferritbildner ist, ist auch diesbezüglich die Obergrenze mit einem Sicherheitsbereich gewählt. Insbesondere kann Silizium in Gehalten von 0,1 - 0,3 Gew.-% vorgesehen sein.
  • Mangan ist in Gehalten von 3,0 - 8,0 Gew.-% enthalten. Dies ist gegenüber Werkstoffen nach dem Stand der Technik ein ausgesprochen niedriger Wert. Bislang wurde angenommen, dass Mangangehalte von mehr als 19 Gew.-%, möglichst mehr als 20 Gew.-% für eine hohe Stickstofflöslichkeit notwendig sind. Überraschenderweise hat sich bei der vorliegenden Legierung ergeben, dass auch mit den erfindungsgemäß niedrigen Mangangehalten eine Stickstofflöslichkeit erzielt wir, die über dem, was nach der herrschenden Fachmeinung möglich ist, liegt. Zudem wurde bislang angenommen, dass eine gute Korrosionsbeständigkeit mit sehr hohen Mangangehalten einhergeht, jedoch hat sich erfindungsgemäß ergeben, dass durch nicht aufgeklärte synergistische Effekte bei der vorliegenden Legierung dies offenbar nicht notwendig ist. Die untere Grenze für Mangan kann bei 3,5 oder 4,0 oder 4,5 oder 5,0 % gewählt werden. Die obere Grenze für Mangan kann bei 6,0 oder 6,5 oder 7,0 oder 7,5 % gewählt werden.
  • Chrom erweist sich in Gehalten von 17 Gew.-% oder mehr als für eine höhere Korrosionsbeständigkeit notwendig. Nach der Erfindung sind mindestens 24,0% und höchstens 30% Chrom enthalten. Bislang wurde angenommen, dass höhere Gehalte als 24 Gew.-% sich nachteilig auf die magnetische Permeabilität auswirken, weil Chrom zu den ferritstabilisierenden Elementen zählt. Dem gegenüber konnte bei der erfindungsgemäßen Legierung festgestellt werden, dass selbst sehr hohe Chromgehalte oberhalb von 23% die magnetische Permeabilität in der vorliegenden Legierung nicht negativ beeinflussen, jedoch bekanntermaßen die Beständigkeit gegen Lochfraß und Spannungsrisskorrosion optimal beeinflusst werden. Die untere Grenze für Chrom kann bei 25 oder 26 % gewählt werden. Die obere Grenze für Chrom kann bei 28 oder 29% gewählt werden.
  • Molybdän ist ein Element, welches wesentlich zur Korrosionsbeständigkeit im Allgemeinen und zur Lochfraßkorrosionsbeständigkeit im Besonderen beiträgt, wobei die Wirkung von Molybdän durch Nickel verstärkt wird. Erfindungsgemäß werden 2,0 bis 4 Gew.-% Molybdän zugesetzt. Die untere Grenze für Molybdän kann bei 2,1 oder 2,2 oder 2,3 oder 2,4 oder 2,5 % gewählt werden. Die obere Grenze für Molybdän kann bei 3,5 oder 3,6 oder 3,7 oder 3,8 oder 3,9% gewählt werden. Höhere Gehalte an Molybdän machen eine ESU-Behandlung zwingend notwendig, um Seigerungen auszuschließen. Umschmelzverfahren sind sehr aufwendig und teuer. Deshalb sollen erfindungsgemäß DESU- oder ESU-Routen vermieden werden.
  • Wolfram ist erfindungsgemäß in Gehalten unter 0,5% anwesend und trägt zur Steigerung der Korrosionsbeständigkeit bei. Die obere Grenze für Wolfram kann bei 0,4 oder 0,3 oder 0,2 oder 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze (d.h. ohne jegliche bewusste Zulegierung) gewählt werden.
  • Nickel ist erfindungsgemäß in Gehalten von 10 bis 16% anwesend, wodurch in chloridhaltigen Medien eine hohe Spannungsrisskorrosionsbeständigkeit erreicht wird. Die untere Grenze für Nickel kann bei 11 oder 12 oder 13 % gewählt werden. Die obere Grenze für Nickel kann bei 15 oder 15,5% gewählt werden.
  • Obwohl laut Literatur das Zulegieren von Kupfer als vorteilhaft für die Beständigkeit in Schwefelsäure beschrieben wird, zeigt sich erfindungsgemäß, dass Kupfer bei Werten > 0,5 % die Neigung zur Ausscheidung von Chromnitriden erhöht, was sich negativ auf die Korrosionseigenschaften auswirkt. Erfindungsgemäß wurde der obere Grenzwert für Kupfer auf < 0,5 % bevorzugt unter 0,15 %, am bevorzugtesten unter der Nachweisgrenze festgelegt. Kobalt kann in Gehalten bis 5 Gew.-% insbesondere zur Substitution von Nickel vorgesehen sein. Die obere Grenze für Kobalt kann bei 5 oder 3 oder 1 oder 0,5 oder 0,4 oder 0,3 oder 0,2 oder 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze (d.h. ohne jegliche bewusste Zulegierung) gewählt werden.
  • Stickstoff ist in Gehalten von 0,50 bis 0,90 Gew.-% enthalten, um eine hohe Festigkeit sicherzustellen. Weiter trägt Stickstoff zur Korrosionsbeständigkeit bei und ist ein starker Austenitbildner, weshalb höhere Gehalte als 0,50 Gew.-%, insbesondere höher als 0,52 Gew.-% günstig sind. Um stickstoffhaltige Ausscheidungen, insbesondere Chromnitrid, zu vermeiden, ist die Obergrenze des Stickstoffs auf 0,90 Gew.-% begrenzt, wobei sich erwiesen hat, dass trotz des sehr geringen Mangangehaltes im Gegensatz zu bekannten Legierungen, diese hohen Stickstoffgehalte in der Legierung erzielbar sind. Aufgrund der guten Stickstofflöslichkeit einerseits und der Nachteile, die mit höheren Gehalten an Stickstoff, insbesondere über 0,90% erhalten werden, verbietet sich jede Druckaufstickung im Rahmen einer DESU-Route sogar. Durch den erfindungsgemäß niedrigen und durch Chrom und Stickstoff kompensierten Molybdängehalt, ist dies auch nicht notwendig. Insbesondere vorteilhaft ist es, wenn das Verhältnis Stickstoff zu Kohlenstoff größer 15 ist. Die untere Grenze für Stickstoff kann bei 0,52 oder 0,54 oder 0,60 oder 0,65 % gewählt werden. Die obere Grenze für Stickstoff kann bei 0,80 oder 0,85% gewählt werden.
  • Laut dem allgemeinen Stand der Technik (V.G. Gavriljuk, H.Berns; "High Nitrogen Steels, S. 264, 1999) erreichen unter Atmosphärendruck erschmolzene CrNiMn(Mo) austenitische Stähle, wie der vorliegende, Stickstoffgehalte von 0,2 bis 0,5 %. Nur Chrommanganmolybdänaustenite erreichen dabei Stickstoffgehalte von 0,5 bis 1 %.
  • Erfindungsgemäß ist von Vorteil, dass gleichwohl sehr hohe Stickstoffgehalte erreicht werden und kein Druckaufsticken notwendig ist.
  • Zudem können als weitere Legierungsbestandteile Bor, Aluminium und Schwefel enthalten sein, jedoch lediglich optional. Die Legierungsbestandteile Vanadium und Titan sind in der vorliegenden Stahllegierung nicht notwendigerweise enthalten. Obwohl diese Elemente positiv zur Löslichkeit von Stickstoff beitragen, kann auch bei deren Abwesenheit die erfindungsgemäß hohe Stickstofflöslichkeit geboten werden.
  • Niob soll in der erfindungsgemäßen Legierung nicht enthalten sein, da es Ausscheidungen bilden kann welche die Zähigkeit herabsetzt. Historisch wurde Niob nur zur Abbindung von Kohlenstoff verwendet, was bei der erfindungsgemäßen Legierung nicht notwendig ist. Die Gehalte von Niob sind bis 0,1% noch tolerierbar, sollten aber den Gehalt unvermeidlicher Verunreinigungen nicht übersteigen.
  • Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung beispielhaft erläutert. Es zeigen dabei:
    • Figur 1:
    eine Tabelle mit den Legierungselementen;
    Figur 2:
    stark schematisiert den Herstellungsweg und seine Alternativen;
    Figur 3:
    eine Tabelle mit drei unterschiedlichen Legierungen innerhalb des erfindungsgemäßen Konzepts und den daraus resultierenden Ist-Werten des Stickstoffgehaltes gegen die rechnerische Stickstofflöslichkeit einer derartigen Legierung laut geltender Lehrmeinung;
    Figur 4:
    die mechanischen Eigenschaften der in Figur 3 genannten Beispiele;
    Figur 5:
    Legierungen und ihr Einsatzbereich.
  • Die Bestandteile werden unter atmosphärischen Bedingungen erschmolzen und anschließend sekundärmetallurgisch weiter behandelt. Anschließend werden Blöcke gegossen, die direkt anschließend warmumgeformt werden.
  • Direkt anschließend im Sinne der Erfindung bedeutet, dass kein zusätzlicher Umschmelzprozess wie zb. Elektroschlacke-Umschmelzung (ESU) oder Druck-Elektroschlackeumschmelzung (DESU) erfolgt.
  • Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft, wenn der folgende Zusammenhang gilt:
    MARCopt: 40 < wt%Cr + 3,3 x wt%Mo + 20 x wt%C + 20 x wt%N - 0,5 x wt%Mn Die MARC-Formel ist dahingehende optimiert, dass herausgefunden wurde, dass der sonst übliche Abzug von Nickel für das erfindungsgemäße System nicht zutrifft sowie der Grenzwert von 40 notwendig ist.
  • Anschließend erfolgen bei Bedarf Kaltumformschritte, bei denen eine Kaltverfestigung stattfindet, und anschließend die mechanische Bearbeitung, die insbesondere ein Drehen, Fräsen oder Schälen sein kann.
  • In Figur 2 sind beispielhaft die möglichen Verfahrensrouten für die Fertigung der erfindungsgemäßen Legierungszusammensetzung dargestellt. Exemplarisch wird nun eine mögliche Route beschrieben. Im Vakuuminduktionsschmelzaggregat (VID) wird Schmelzgut gleichzeitig erschmolzen und sekundärmetallurgisch behandelt. Im Anschluss wird die Schmelze in Kokillen (Ingot) gegossen und erstarrt dort zu Blöcken. Diese werden danach in mehreren Schritten warmumgeformt. Z.B. auf der Langschmiedemaschine (Rotary Forging Machine) vorgeschmiedet und im Mehrlinienwalzwerk (Multiline Rolling Mill) auf End-maß gebracht. Je nach Anforderungen kann noch ein Wärmebehandlungsschritt erfolgen.
  • Um die Festigkeit weiter zu erhöhen kann der Kaltumformungsschritt mittels Drahtziehen durchgeführt werden.
  • Ein erfindungsgemäßer superaustenitischer Werkstoff kann nicht nur über die beschriebenen (und insbesondere in Figur 2 dargestellten) Herstellungsrouten erzeugt werden, die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäßen Legierung lassen sich auch durch einen pulvermetallurgischen Erzeugungsweg erzielen lassen.
  • In Figur 3 sind drei unterschiedliche Varianten innerhalb der erfindungsgemäßen Legierungszusammensetzungen gezeigt, mit den jeweils gemessenen Stickstoffwerten, die sich bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise in Verbindung mit den erfindungsgemäßen Legierungen ergeben haben. Diese sehr hohen Stickstoffanteile stehen im Widerspruch zu den in den rechten Spalten angegebenen Stickstofflöslichkeit nach Stein, Satir, Kowandar und Medovar aus "On restricting aspects in the production of non-magnetic Cr-Mn-N-alloy steels, Saller, 2005." Bei Medovar sind unterschiedliche Temperaturen angegeben. Es ist jedoch erkennbar, dass die hohen Stickstoffwerte die theoretisch zu erwartenden weit übersteigen.
  • In Figur 4 werden die drei Legierungen aus Figur 3 nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt und einer Kaltverfestigung unterzogen.
  • Nach dieser Kaltverfestigung lag Rp0,2 bei alle drei Werkstoffen bei etwa 1000 MPa und die Zugfestigkeit Rm jeweils zwischen 1100 MPa und 1250 MPa. Zusätzlich lag die Kerbschlagarbeit bei hervorragenden 270 J bis sogar über 300 J (Legierung C - 329,5 J).
  • Damit konnten ausgezeichnete Kombination an Festigkeit und Zähigkeit erreicht werden, wobei das Produkt aus Rm*KV bei allen drei Beispielen mehr als 300000 MPa J betrug.
  • Dies ist umso erstaunlicher, als dass bei der erfindungsgemäßen Legierung ein Weg gegangen wurde, der eine hohe Stickstofflöslichkeit eben nicht zu erwarten lässt, insbesondere weil der die Stickstofflöslichkeit stark positiv beeinflussende Mangangehalt gegenüber bekannten entsprechenden Legierungen stark herabgesetzt ist.
  • Somit ist bei der Erfindung von Vorteil, dass ein austenitischer, hochfester Werkstoff mit erhöhter Korrosionsbeständigkeit und niedrigem Nickelgehalt geschaffen wird, der gleichzeitig hohe Festigkeit und paramagnetisches Verhalten zeigt. Auch nach Kaltumformung liegt ein vollkommen austenitisches Gefüge vor, so dass es gelungen ist, die positiven Eigenschaften eines kostengünstigen CrMnNi-Stahls mit den technischen herausragenden Eigenschaften eines CrNiMo-Stahls zu kombinieren.
  • Eine Besonderheit der Erfindung ist, dass aufgrund des hohen Stickstoffgehalts die Kaltverfestigungsrate höher ist, als bei anderen Superausteniten um dadurch Zugfestigkeiten (Rm)von 2500 MPa erreichen zu können. Dadurch ist es möglich als letzten Herstellungsschritt durch Ziehvorgänge oder andere Kaltumformverfahren bevorzugt Verfahren mit hohen Umformraten eine hohe Kaltverfestigung zu erreichen.
  • Typische Anwendungsbereiche der erfindungsgemäßen Werkstoffe sind der Schiffbau und hier insbesondere der U-Bootbau, der chemische Apparatebau, Meerwasseraufbereitungsanlagen, die Papierindustrie, Schrauben und Bolzen, flexible Pipes, sogenannte Wirelines, Completion Tools, Federn, Ventile, Umbilicals, Achsenantriebe, Pumpen. Dabei kann es je nach Einsatzgebiet zu geringfügigen Legierungsanpassungen kommen welche in Figur 5 dargestellt sind.
  • Speziell bei Anwendung wie Schrauben, Bolzen, flexible Pipes, Wirelines, Umbilicals etc., bei denen sehr hohe Festigkeiten gefordert werden, kann mittels Kaltverformen die Festigkeit wie bereits beschrieben noch weiter gesteigert werden.

Claims (24)

  1. Superaustenitischer Werkstoff bestehend aus einer Legierung mit den folgenden Legierungselementen, alle Angaben in Gew.-% sowie unvermeidbaren Verunreinigungen:
    Elemente Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,25 Silizium (Si) < 0,5 Mangan (Mn) 3,0 - 8,0 Phosphor (P) < 0,05 Schwefel (S) < 0,005 Eisen (Fe) Rest Chrom (Cr) 24,0 - 30,0 Molybdän (Mo) 2,0 - 4,0 Nickel (Ni) 12,0 - 16,0 Vanadium (V) < 0,5 Wolfram (W) < 0,5 Kupfer (Cu) < 0,5 Kobalt (Co) < 5,0 Titan (Ti) < 0,1 Aluminium (Al) < 0,2 Niob (Nb) < 0,1 Bor (B) < 0,01 Stickstoff (N) 0,50 - 0,90
  2. Superaustenitischer Werkstoff nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus folgenden Elemente sowie unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, alle Angaben in Gew.-%:
    Elemente Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,20 Silizium (Si) < 0,5 Mangan (Mn) 4,0 - 7,0 Phosphor (P) < 0,05 Schwefel (S) < 0,005 Eisen (Fe) Rest Chrom (Cr) 24,0 - 28,0 Molybdän (Mo) 2,5 - 3,5 Nickel (Ni) 12,0 - 15,5 Vanadium (V) < 0,3 Wolfram (W) < 0,1 Kupfer (Cu) < 0,15 Kobalt (Co) < 0,5 Titan (Ti) < 0,05 Aluminium (Al) < 0,1 Niob (Nb) < 0,025 Bor (B) < 0,005 Stickstoff (N) 0,52 - 0,80
  3. Superaustenitischer Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, alle Angaben in Gew.-%:
    Elemente Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,1 Silizium (Si) < 0,5 Mangan (Mn) 5,0 - 6,0 Phosphor (P) < 0,05 Schwefel (S) < 0,005 Eisen (Fe) Rest Chrom (Cr) 26,0 - 28,0 Molybdän (Mo) 2,5 - 3,5 Nickel (Ni) 13,0 - 15,0 Vanadium (V) Unter Nachweisgrenze Wolfram (W) Unter Nachweisgrenze Kupfer (Cu) Unter Nachweisgrenze Kobalt (Co) Unter Nachweisgrenze Titan (Ti) Unter Nachweisgrenze Aluminium (Al) < 0,1 Niob (Nb) Unter Nachweisgrenze Bor (B) < 0,005 Stickstoff (N) 0,54 - 0,80
  4. Superaustenitischer Werkstoff noch einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass der Werkstoff durch sekundärmetallurgische Behandlung der Schmelze, Abgie-βen in Blöcke, direkt anschließend Warmumformen, gegebenenfalls Kaltumformen und gegebenenfalls mechanische Weiterverarbeitung erzielt wird.
  5. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Dehngrenze Rp0,2>500 MPa bevorzugt > 750 MPa ist.
  6. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kerbschlagarbeit bei Raumtemperatur in Längsausrichtung Av > 300 J liegt.
  7. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das Material nach der Kaltverformung vollständig austenitisch also frei von Verformungsmartensit ist.
  8. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Schwefel als Verunreinigung nicht mehr als 0,005 Gew.-% ausmacht.
  9. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Phosphor als Verunreinigung mit nicht mehr als 0,05 Gew.-% vorhanden ist.
  10. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Mangan als oberen Grenzwert 6,0 % oder 6,5 % oder 7,0 % oder 7,5 % oder 7,9 %
    und
    als unteren Grenzwert 3,1 % oder 3,5 % oder 4,0 % oder 4,5 % oder 5,0 % aufweist.
  11. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Chrom als oberen Grenzwert 28 % oder 29 % oder 29,8 %
    und
    als unteren Grenzwert 24,0% oder 25 % oder 26 % aufweist.
  12. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Molybdän als oberen Grenzwert 3,5 % oder 3,6 % oder 3,7 % oder 3,8 % oder 3,9 % oder 3,95 %
    und
    als unteren Grenzwert 2,05 % oder 2,1 % oder 2,2 % oder 2,3 % oder 2,4 % oder 2,5 % aufweist.
  13. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Nickel als oberen Grenzwert 15 % oder 15,5 % oder 15,8 %
    und
    als unteren Grenzwert 12,0% oder 13 % aufweist.
  14. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Stickstoff als oberen Grenzwert 0,80 % oder 0,85 % oder 0,88 %
    und
    als unteren Grenzwert 0,51 % oder 0,52 % oder 0,55 % aufweist.
  15. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Kobalt bei < 5 % oder < 1 % oder < 0,5 % oder < 0,4 % oder < 0,3 % oder < 0,2 % oder < 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze liegt.
  16. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Kupfer bei < 0,3 % oder < 0,1% oder unter der Nachweisgrenze liegt.
  17. Superaustenitischer Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Wolfram bei < 0,5 % oder < 0,3 % oder < 0,2 % oder < 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze liegt.
  18. Verfahren zum Herstellen eines Superaustenitischen Werkstoffs nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, alle Angaben in Gew.-%:
    Elemente Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,25 Silizium (Si) < 0,5 Mangan (Mn) 3,0 - 8,0 Phosphor (P) < 0,05 Schwefel (S) < 0,005 Eisen (Fe) Rest Chrom (Cr) 24,0 - 30,0 Molybdän (Mo) 2,0 - 4,0 Nickel (Ni) 12,0 - 16,0 Vanadium (V) < 0,5 Wolfram (W) < 0,5 Kupfer (Cu) < 0,5 Kobalt (Co) < 5,0 Titan (Ti) < 0,1 Aluminium (Al) < 0,2 Niob (Nb) < 0,1 Bor (B) < 0,01 Stickstoff (N) 0,50 - 0,90
    erschmolzen wird und anschließend sekundärmetallurgisch behandelt wird, anschließend die so erhaltene Legierung in Blöcke abgegossen und erstarren gelassen wird und direkt anschließend aufgeheizt und warmumgeformt wird, wobei die Produkte insbesondere einer weiteren Kaltumformung und anschließenden mechanischen Bearbeitung unterworfen werden.
  19. Verfahren zum Herstellen eines Superaustenitischen Werkstoffs nach Anspruch 18,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, alle Angaben in Gew.-%:
    Elemente Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,20 Silizium (Si) <0,5 Mangan (Mn) 4,0 - 7,0 Phosphor (P) < 0,05 Schwefel (S) < 0,005 Eisen (Fe) Rest Chrom (Cr) 24,0 - 28,0 Molybdän (Mo) 2,5 - 3,5 Nickel (Ni) 12,0 - 15,5 Vanadium (V) < 0,3 Wolfram (W) < 0,1 Kupfer (Cu) < 0,1 Kobalt (Co) < 0,5 Titan (Ti) < 0,05 Aluminium (Al) < 0,1 Niob (Nb) < 0,025 Bor (B) < 0,005 Stickstoff (N) 0,52 - 0,80
  20. Verfahren zum Herstellen eines Superaustenitischen Werkstoffs nach Anspruch 18 oder 19,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, alle Angaben in Gew.-%:
    Elemente Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,10 Silizium (Si) < 0,5 Mangan (Mn) 5,0 - 6,0 Phosphor (P) < 0,05 Schwefel (S) < 0,005 Eisen (Fe) Rest Chrom (Cr) 26,0 - 28,0 Molybdän (Mo) 2,5 - 3,5 Nickel (Ni) 13,0 - 15,0 Vanadium (V) Unter Nachweisgrenze Wolfram (W) Unter Nachweisgrenze Kupfer (Cu) < 0,1 Kobalt (Co) Unter Nachweisgrenze Titan (Ti) Unter Nachweisgrenze Aluminium (Al) < 0,1 Niob (Nb) Unter Nachweisgrenze Bor (B) < 0,005 Stickstoff (N) 0,54 - 0,80
  21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Warmverformung in mehreren Teilschritten erfolgt.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass zwischen den Warmverformungsteilschritten das Produkt wieder aufgeheizt wird, und nach dem letzten Warmverformungsschritt ein Lösungsglühen bei Bedarf erfolgt.
  23. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass nach dem letzten Warmverformungsschritt sowie dem optionalen Lösungsglühen ein Kaltumformschritt zur Erreichung einer Zugfestigkeit Rm > 2000 MPa insbesondere Rm > 2500 MPa insbesondere des Produkts aus Rm * KV > 100000 MPa J erfolgt.
  24. Verwendung eines Superaustenitischen Werkstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 17, insbesondere hergestellt mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 23 für Bauteile und insbesondere Gehäuse von Messinstrumenten und/oder Uhren und/oder Schraubentragachsen und/oder Achsenantriebe und/oder Pumpen und/oder flexible Pipes und/oder Wirelines und/oder den chemischen Apparatebau und/oder Meerwasseraufbereitungsanlagen und/oder für den Schiffbau und/oder Schrauben und/oder Bolzen und/oder Completion tools.
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