EP3329027B1 - Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant - Google Patents

Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant Download PDF

Info

Publication number
EP3329027B1
EP3329027B1 EP16745720.9A EP16745720A EP3329027B1 EP 3329027 B1 EP3329027 B1 EP 3329027B1 EP 16745720 A EP16745720 A EP 16745720A EP 3329027 B1 EP3329027 B1 EP 3329027B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
traces
annealing
alloy
magnetostriction
strip
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
EP16745720.9A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP3329027A1 (fr
Inventor
Rémy BATONNET
Thierry Waeckerle
Thierry BAUDIN
Anne-Laure HELBERT
Olivier Hubert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aperam SA
Original Assignee
Aperam SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aperam SA filed Critical Aperam SA
Publication of EP3329027A1 publication Critical patent/EP3329027A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP3329027B1 publication Critical patent/EP3329027B1/fr
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/773—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material under reduced pressure or vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1233—Cold rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1266—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest between cold rolling steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1272—Final recrystallisation annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/46—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with vanadium
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14766—Fe-Si based alloys
    • H01F1/14775—Fe-Si based alloys in the form of sheets
    • H01F1/14783—Fe-Si based alloys in the form of sheets with insulating coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/16—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets
    • H01F1/18—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets with insulating coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0233—Manufacturing of magnetic circuits made from sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/005—Ferrite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1222—Hot rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/30—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/52—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with cobalt

Definitions

  • the present invention relates to alloys of iron and cobalt, particularly those which have a content of the order of 10 to 35% Co, and also pure iron and alloys of iron and silicon which have a content of around 3% of Si. These materials are used to constitute magnetic parts such as transformer cores, in particular intended for aeronautics.
  • Low frequency transformers ( ⁇ 1 kHz) on board aircraft consist mainly of a magnetic core in soft magnetic alloy, laminated, stacked or wound according to construction constraints, and primary and secondary windings in copper.
  • the primary supply currents are variable over time, periodic but not necessarily of purely sinusoidal form, which does not fundamentally change the needs of the transformer.
  • the transformer must operate on a power supply network with a roughly sinusoidal frequency, with an amplitude of the output rms voltage which may vary transiently up to 60% from one moment to another, and in particular when switching on. when the transformer is energized or when an electromagnetic actuator is suddenly engaged. This has the consequence, and by construction, a current inrush at the primary of the transformer through the nonlinear magnetization curve of the core. magnetic.
  • the transformer elements (insulators and electronic components) must be able to withstand strong variations in this inrush current without damage, which is called the “inrush effect”.
  • In 2.Bt + Br - Bsat, where Bt is the nominal working induction of the magnetic core of the transformer, Bsat is the nucleus saturation induction and Br is its remanent induction
  • the noise emitted by the transformer due to electromagnetic forces and magnetostriction must be low enough to comply with current standards or to meet the requirements of users and personnel stationed near the transformer. More and more, pilots and co-pilots of aircraft want to be able to communicate no longer using headsets but by direct means.
  • the thermal efficiency of the transformer is also very important to consider, since it fixes both its internal operating temperature and the heat flows that must be removed, for example by means of an oil bath surrounding the windings and the cylinder head, associated with oil pumps sized accordingly.
  • the sources of thermal power are mainly the losses by the Joule effect resulting from the primary and secondary windings, and the magnetic losses resulting from the variations of the magnetic flux over time and in the magnetic material.
  • the volumetric thermal power to be extracted is limited to a certain threshold imposed by the size and power of the oil pumps, and the internal operating limit temperature of the transformer.
  • the cost of the transformer must be kept as low as possible in order to ensure the best technical-economic compromise between the cost of materials, design, manufacture and maintenance, and optimization of the electrical power density (mass or volume). ) of the device by taking into account the thermal regime of the transformer.
  • the transformer comprises a wound magnetic circuit when the power supply is single phase.
  • the structure of the transformer core is made by two toroidal cores of the previous type placed side by side, and surrounded by a third toroid wound and forming an “eight” around the two previous toric cores.
  • This form of circuit imposes in practice a small thickness of the magnetic sheet (typically 0.1mm). In fact, this technology is used only when the supply frequency forces, given the induced currents, to use bands of this thickness, that is to say typically for frequencies of a few hundred Hz.
  • a stacked magnetic circuit is used, whatever the thicknesses of the magnetic sheets envisaged. This technology is therefore valid for any frequency lower than a few kHz. However, special care must be taken in deburring, juxtaposition, or even electrical insulation of the sheets, in order to both reduce parasitic air gaps (and therefore optimize the apparent power) and limit the currents induced between sheets.
  • high saturation materials (pure Fe, Fe-Si or Fe-Co at less than 40% Co) have a magnetocrystalline anisotropy of several tens of kJ / m 3 , which does not allow them to have a high permeability in the case of a random distribution of the final crystallographic orientations.
  • magnetic sheets with less than 48% Co for on-board medium-frequency transformers it has therefore been known for a long time that the chances of success necessarily depend on an acute texture characterized by the fact that in each grain, an axis ⁇ 100> is very close to the direction of rolling.
  • the so-called “Goss” texture ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> obtained in Fe-Si by secondary recrystallization is a case in point.
  • the sheet should not contain cobalt.
  • an Fe-48% Co-2% V alloy optimized for a transformer has a B 800 of approximately 2.15 T ⁇ 0.05 T, which allows an increase in magnetic flux to 800 A / m for a same cylinder head section of about 13% ⁇ 3%, at 2500 A / m about 15%, at 5000 A / m about 16%.
  • JP 2001181803 A discloses for a sheet a maximum difference between the magnetostriction deformation amplitudes of less than 25 ppm for a recrystallized microstructure.
  • nanocrystallines pose a major problem in the case of an “on-board transformer” solution: their thickness is around 20 ⁇ m and they are wound in a torus in the flexible amorphous state around a rigid support, so that the shape of the torus either retained throughout the heat treatment resulting in nanocrystallization. And this support cannot be removed after the heat treatment, always so that the shape of the torus can be preserved, and also because the torus is then often cut in half to allow a better compactness of the transformer using the technology of the previously wound circuit. described. Only resins for impregnating the wound toroid can maintain it in the same shape in the absence of the support which is removed after polymerization of the resin.
  • nanocrystallines have a magnetization at saturation Js which is markedly lower than other soft materials (Iron, FeSi3%, Fe-Ni50%, FeCo, amorphous iron base), which necessitates significantly increasing the transformer weight, since the increase of section of the magnetic core will have to compensate for the drop in work induction imposed by Js. Also the “nanocrystalline” solution would only be used as a last resort, if the maximum noise level required is low and if another lighter and quieter solution does not appear.
  • the aim of the invention is to provide a material for forming transformer cores exhibiting only a very low magnetostriction, including when they are subjected to a strong work induction which would make it possible not to use a magnetic core mass. too high, therefore to provide transformers having a high specific (or volume) power density. In this way, the transformers that they would make it possible to produce could advantageously be used in environments such as an aircraft cockpit where low magnetostriction noise would be advantageous for the comfort of the users.
  • the invention relates to a sheet or strip of cold-rolled and annealed ferrous alloy, characterized by the claims.
  • the invention is based on the use as a material intended to constitute magnetic parts, such as elements of a transformer core, of an iron-cobalt or iron-silicon or iron type alloy.
  • -silicon-aluminum on which well-defined thermal and mechanical treatments have been carried out, the heat treatments all being in the ferritic range of the alloy.
  • the use of pure or very low alloyed iron is also envisaged.
  • this magnetostriction presents a remarkable isotropy, even for these high fields. It remains, in fact, almost zero both in the rolling direction of the sheet, in the transverse direction (perpendicular to the rolling direction) and in the direction forming an angle of 45 ° with these two directions, up to 'at an ambient magnetic field of at least 1 T. Beyond 1 T, the difference between the magnetostrictions observed in these three directions remains remarkably small up to a field of at least 1.8 T, or even 2 T.
  • transformers are obtained having a low magnetostriction noise in all directions of the sheets constituting their cores, therefore a particularly low overall magnetostriction noise, making them suitable for constituting, in particular, on-board transformers for aircraft which can be placed in the substation. piloting without interfering with direct conversations between its occupants.
  • the metals and alloys to which the invention applies are iron and ferrous alloys with a ferritic structure, containing, in addition to iron and the impurities and residual elements resulting from their production, the following chemical elements. All percentages are weight percentages.
  • This pollution can be due, for example, to the wear of refractory materials, containing in particular magnesia and / or alumina and / or silica, which coat the receptacles (melting furnace, ladle, etc. .) where the liquid metal stays.
  • the contact of the liquid metal with the atmosphere can also lead to the absorption of nitrogen, and also of oxygen which can combine with the most deoxidizing elements (Al, Si, Mn, Ti, Zr ...) to form non-metallic inclusions, some of which will remain in the final metal.
  • the precision of the analysis apparatus for the detection and measurement of the content of the element in question is also to be taken into account.
  • the alloys making up the sheets or strips according to the invention contain C at a content between traces resulting from the production, without C having been added to the raw materials, and 0.2%, preferably between traces and 0.05%, better between traces and 0.015%.
  • the FeCo27 and FeSi3 type alloys to which certain possible variants of the invention fall typically have C contents of 0.005 to 0.15%, which result much more from the conditions of deoxidation of the liquid metal (in particular from the formation of CO within liquid metal during vacuum passages) than a deliberate desire to find these C contents in the final product for reasons related to the mechanical or magnetic properties of the alloy.
  • the Co can be present in limited quantity, only in the state of traces resulting from the production, therefore not to be added voluntarily, but if Co ⁇ 35% it is necessary to Si + 0.6% Al ⁇ 4.5 - 0 , 1% Co and also Si ⁇ 3.5%. Thus, for example, in the absence of cobalt, a content of traces at 3.5% of Si, and of traces at 1% of Al is required to remain within the scope of the invention.
  • the invention is most typically applicable to Fe-Co alloys of a conventional type containing approximately 27% Co and to Fe-Si alloys containing approximately 3% Si.
  • an Si content + 0.6% Al ⁇ 4.5 - 0.1% Co can be accepted if the rolling operations are carried out not strictly cold, but "lukewarm", that is to say at a temperature ranging up to 350 ° C., this rolling temperature preferably being obtained by steaming, that is to say heating in a static chamber at a low temperature.
  • This lukewarm rolling (which it is agreed that it is fully comparable to cold rolling in the context of the invention; the term "cold rolling”, when no further details are given on the temperature of its execution, should be understood, in the present text, to also include lukewarm rolling carried out up to 350 ° C. It is employed as opposed to the "hot” rolling mills well known to metallurgists, which are carried out at temperatures considerably higher.
  • the reheating temperature is also to be determined as a function of the cooling that the strip or sheet will undergo, predictably, during its transfer between the reheating installation and the rolling mill.
  • the reheating temperature must be sufficient so that the actual temperature of the strip or sheet at the time of warm rolling is that targeted, but it must not exceed 400 ° C to avoid significant oxidation of the material during reheating, and even also during transfer to the rolling mill.
  • the Si content is also governed by the desire to permanently retain a ferritic structure during the manufacture of the material, which proves to be important for obtaining the low and isotropic magnetostriction on which the invention is based.
  • the Cr content can range from traces to 10%.
  • An addition of Cr only slightly modifies the Fe stacking fault energy, and therefore does not greatly modify the texture filiations during the treatments carried out according to the invention. It lowers the magnetization to saturation J sat , and it is undesirable to add an amount exceeding 10% for this reason.
  • just like Si it appreciably increases the electrical resistivity, therefore advantageously decreases the magnetic losses. Cooling of the transformer allows, however, to tolerate more magnetic losses, and a low Cr content, even in the state of traces, may be acceptable in this case.
  • V, W, Mo and Ni are between traces and 4%, preferably between traces and 2%. These elements increase the electrical resistivity, but they lower the saturation magnetization, which is generally not desired.
  • the Mn content is between traces and 4%, preferably between traces and 2%.
  • the reason for this relatively low maximum content is that Mn reduces the saturation magnetization which is one of the major contributions of FeCo. Mn only slightly increases the electrical resistivity. Above all, it is a gammagenic element, which therefore reduces the temperature range allowing ferritic annealing.
  • the Al content is between traces and 3%, preferably between traces and 1%. Al reduces saturation magnetization and is much less effective than Si or Cr at increasing electrical resistivity. But Al can be used to extend the cold-rollability range of high alloy FeCo grades when reaching the limits of silicon additions, as previously discussed.
  • the S content is between traces and 0.005%. Indeed, S tends to form sulphides with manganese, and oxysulphides with Ca and Mg, which greatly degrades the magnetic performance and in particular the magnetic losses.
  • the P content is between traces and 0.007%.
  • P can form phosphides of metallic elements which are harmful to the magnetic properties and to the development of the microstructure.
  • Ni content is between traces and 3%, and preferably less than 0.5%. Indeed, Ni does not increase the electrical resistivity, reduces the saturation magnetization and therefore degrades the power density and the electrical efficiency of the transformer. Its addition is therefore not necessary.
  • the Cu content is between traces and 0.5%, preferably less than 0.05%.
  • Cu is very poorly miscible with Fe, Fe-Si or Fe-Co, and therefore forms copper-rich, non-magnetic phases, significantly degrading the magnetic performance of the material as well as greatly hindering the development of its microstructure.
  • Nb and Zr are each between traces and 0.1%, preferably less than 0.01% since Nb and Zr are well known to be potent inhibitors of grain growth, and therefore will interfere strongly and unfavorably. with the metallurgical mechanism of texture filiation which one suspects to be at the origin of the good results obtained thanks to the invention.
  • the Ti content is between traces and 0.2% in order to limit the harmful formation of nitrides, which would significantly degrade the magnetic properties (increase in losses) and could interfere with the texture transformation mechanisms during rolling-annealing. .
  • the N content is between traces and 0.01%, again to avoid excessive formation of nitrides of all kinds.
  • the Ca content is between traces and 0.01% to avoid the formation of oxides and oxysulphides which would be harmful for the same reasons as Ti nitrides.
  • the Mg content is between traces and 0.01% for the same reasons as Ca.
  • the Ta content is between traces and 0.01% because it can greatly hinder the growth of the grain.
  • the B content is between traces and 0.005% to avoid the formation of boron nitrides which would have the same effects as Ti nitrides.
  • the O content is between traces and 0.01% to prevent oxidized inclusions formed in too large quantities from having the same harmful effects as nitrides.
  • An ingot or a continuously cast semi-finished product is prepared, having the composition described above.
  • all production and casting methods making it possible to obtain this composition can be used.
  • processes such as arc melting processes under slag, induction melting under slag or under vacuum (VIM for Vacuum Induction Melting) are recommended. They are preferably followed by remelting processes to obtain a secondary ingot.
  • ESR Electrode Remelting
  • VAR Vacuum Arc Remelting
  • the ingot optionally shaped beforehand, or the continuous casting semi-finished product is hot-rolled, in the usual way, until a sheet or strip with a thickness of 2 to 5 mm is obtained, preferably between 2 and 3.5 mm, for example of a thickness of the order of 2.5 mm.
  • This hot rolling therefore constitutes the last step (or the only one) in the hot forming of the process according to the invention.
  • an annealing is carried out, static or in scrolling, of said sheet or strip, in the ferritic range, therefore at a temperature between 650, preferably 700 ° C, and a temperature which guarantees that no will not leave the purely ferritic range and which therefore depends on the composition of the alloy, for 1 minute to 10 hours.
  • the heat treatment temperature T tth of this annealing can go up to 1400 ° C.
  • This annealing should be carried out in a dry hydrogenated atmosphere.
  • the atmosphere should contain between 5% and ideally 100% hydrogen, the remainder being one or more neutral gases such as argon or nitrogen. Such an atmosphere can result from the use of cracked ammonia.
  • a maximum content of 1% in total of oxidizing gaseous species for the alloy may be present, preferably less than 100 ppm.
  • the dew point of the atmosphere is at most + 20 ° C, preferably at most 0 ° C, better at maximum -40 ° C, optimally at maximum -60 ° C.
  • a natural or forced cooling of the sheet or strip is carried out, under conditions which prevent excessive weakening of the strip.
  • this cooling rate must be at least 1000 ° C / h.
  • a first cold rolling at a reduction rate of 50 to 80%, preferably 60 to 75%, and at a temperature between ambient temperature (eg 20 ° C) and 350 ° C.
  • the upper limit of 350 ° C. corresponds to the case where, as we have seen, a “warm” rolling is carried out, the reheating being preferably carried out by a baking, for the alloys relatively rich in Si.
  • the temperature of cold rolling is between room temperature and 100 ° C.
  • Too low a reduction rate (less than 50%) during at least one of the cold or “warm” rolling operations does not make it possible, as will be seen, to obtain the low and isotropic magnetostriction sought. Too high a reduction rate (greater than 80%) would be liable to modify the texture of the material too strongly, so that the magnetostriction will be degraded.
  • An annealing is then carried out, static or by scrolling, in the ferritic range, at a bearing temperature of between 650 and 930 ° C, preferably between 800 and 900 ° C, and for 1 min to 24 hours, preferably 2 min at 1 h, in a dry hydrogenated atmosphere (partial or total) as defined above, for the reasons seen in connection with the optional annealing following the hot rolling, followed by cooling to perform under conditions similar to those described for the optional annealing and for the same reasons.
  • a second cold rolling is then carried out, the characteristics of which are located in the same ranges as those already described for the first cold rolling.
  • a final recrystallization annealing is carried out under a preferably hydrogenated atmosphere (partial or total) like the atmospheres of the previous anneals.
  • this final annealing can also be carried out under vacuum, under neutral gas (argon for example) or even in air, in the ferritic range, at a temperature of 650 to [900 + (2 x% Co)] ° C, for a period of 1 minute to 48 hours.
  • a hydrogenated atmosphere is no longer necessarily necessary for this last annealing, because at this stage the metal may have already reached its final dimensions, in particular in thickness, or even also with regard to its perimeter, in particular if a cutting has already had place to give the pieces of the future stack their final shapes and dimensions. In this case, even if an absence of hydrogen led to an embrittlement of the metal during this recrystallization annealing, this would be without consequences if it only remained to stack the pieces to form the core.
  • Static annealing whose temperature rise rate is lower than for step annealing and which lasts longer, has the advantage of increasing the ferritic grain better than step annealing, which is favorable to the process. obtaining low magnetic losses.
  • This final annealing ends with relatively slow cooling such as natural cooling in air, or cooling under a hood or other device limiting heat loss by radiation.
  • relatively slow cooling such as natural cooling in air, or cooling under a hood or other device limiting heat loss by radiation.
  • a faster cooling would be likely to introduce internal stresses by establishing a thermal gradient in the material, which would degrade the magnetic losses.
  • Coolings following annealing other than final annealing need not be particularly advantageous at low speed. Too slow cooling would even risk reducing the laminability of the material in the following step.
  • This relatively slow cooling is coupled with a rate of temperature rise for the purpose of annealing which is itself less than or equal to 2000 ° C./h, better still less than or equal to 600 ° C./h.
  • final annealing are among the parameters on which one can play to achieve the desired objectives in terms of low and isotropic magnetostiction of the alloys used in the invention, in addition to the composition of the alloy and the conditions of its heat and thermomechanical treatments during cold or warm rolling and annealing.
  • the inventors obtain on the final product no more than 30% of Goss texture component or of ⁇ 111 ⁇ ⁇ 110> texture component (these are the orientations which are found to be most present in the sheets and strips according to the invention. ) and, in general, not more than 30% of any marked ⁇ hkl ⁇ ⁇ uvw> texture component, that is to say a component characterized by the fact that at most 30% volume fraction of the grains of the material have orientation ⁇ hkl ⁇ ⁇ uvw> less than 15 ° in disorientation of a specific orientation ⁇ h 0 k 0 l 0 ⁇ ⁇ u 0 v 0 w 0 > ..
  • an additional oxidation annealing of the material can be added, at a temperature between 400 and 700 ° C, preferably between 400 and 550 ° C, allowing strong but superficial oxidation of the material on at least one of its faces, without risking intergranular oxidation since this is known to occur at higher temperatures.
  • This oxidation layer has a thickness of 0.5 to 10 ⁇ m and guarantees electrical insulation between the stacked parts of the transformer magnetic core, which makes it possible to substantially reduce the induced currents and therefore the magnetic losses of the transformer.
  • a manufacturing process has been described comprising two stages of cold rolling and two or three anneals. But it would still be in accordance with the invention to carry out more cold rolling steps similar to those which have been described, which can be separated by intermediate anneals similar to the first of the compulsory anneals which have been described.
  • each of the cold rolling with a reduction rate of 50 to 80%, preferably 60 to 75%, which has been mentioned, can be carried out gradually, in several successive passes not separated by an intermediate annealing.
  • the end result is a cold rolled and annealed sheet or strip whose thickness is typically 0.05 to 0.3 mm, preferably at most 0.25 mm, better at most 0.22 mm to limit magnetic losses, which has the particularity of exhibiting very low magnetostrictions ⁇ in the three directions DL (rolling direction), DT (transverse direction) and 45 ° (middle direction between DL and DT), measured both parallel and perpendicular to the direction of the applied field, and above all a very small difference between the highest and lowest magnetostrictions of those measured, and this for different inductions from 1.2 T to 1.8 T.
  • Table 1 Compositions of the alloys of the tests Element (%) A Invention B Invention C Invention D Invention E Invention F Invention G Invention H Invention I invention J Reference K Reference L Reference M Invention N Invention VS 0.010 0.009 0.007 0.023 0.012 0.013 0.011 0.012 0.010 0.008 0.009 0.009 0.012 0.015 Mn 0.261 0.256 0.195 0.234 0.248 0.421 0.532 0.810 0.167 0.208 0.520 0.289 0.368 ⁇ 0.010 Yes 0.142 0.153 0.330 0.720 0.031 2,730 0.070 0.013 3.020 0.023 3.07 1.53 0.640 0.083 S 0.0023 0.0042 0.0033 0.0021 0.0048 0.0008 0.0006 0.0028 0.0005 0.0015 0.0007 0.0044 0.0008 ⁇ 0.0005 P 0.0025 0.0055 0.0031 0.0029 0.0029 0.0032 0.0047 0.0037 0.0053 0.0031 0.0043 0.00
  • the alloy was developed in a vacuum induction furnace, then it was cast in the form of an ingot of 30 to 50 kg, frustoconical, with a diameter ranging from 12 cm to 15 cm, with a height of 20 to 30 cm, which it was then rolled on a coarse rolling mill to a thickness of 80 mm, then hot rolled at a temperature of about 1000 ° C to give it a thickness of 2.5 mm.
  • the static annealing concluding the preparation were, for all the samples, preceded by a rise in temperature at a rate of 300 ° C / h and followed by cooling at a rate of the order of 200 ° C / h, carried out simply by leaving the samples in the annealing oven.
  • the temperature rise rates before the final annealing and cooling after the final annealing were therefore relatively moderate, which in all cases contributed to obtaining a relatively low-textured final product, as will be seen in the Table 2.
  • the differences in magnetostriction and its isotropy observed for the samples according to the invention and the reference samples will therefore be attributable to other factors, and in particular to the fact that, for the reference samples, there was a passage in the austenitic domain during annealing.
  • the reference samples 1 and 2 underwent cold rolling directly after the hot treatments, then annealing at high temperature (1100 ° C) in the austenitic domain, then a second cold rolling, then a final annealing at 900 ° C (test 1) or 700 ° C (test 2) in the ferritic range.
  • the samples according to the invention 3 to 9 began, after the hot treatments, by undergoing annealing at 900 ° C, then a first cold rolling, then a second annealing at 900 ° C, then a second cold rolling, then a final annealing at a variable temperature according to the tests, from 660 to 900 ° C. All the annealing operations therefore took place in the ferritic field, in accordance with the invention, and were three in number, against two for the first two reference samples 1 and 2. All the cold rolling were carried out with a rate 70% reduction.
  • the reference sample 10 first underwent a ferritic annealing at 900 ° C just like the samples according to the invention and unlike the other two reference samples, then a first cold rolling, then an intermediate annealing at 900 ° C. , therefore in the ferritic field, then a second cold rolling, then a final annealing at a temperature of 1100 ° C, therefore in the austenitic field. It thus underwent a treatment comparable to that of samples 3 to 9 according to the invention, apart from the fact that the final annealing took place in the austenitic domain. All of its cold rolling was carried out at 70% reduction rate, as for the samples according to the invention.
  • Reference sample 11 after the hot treatments, underwent annealing at 900 ° C, then a first cold rolling at 80% instead of 70% like all samples 3 to 10 (which remains in accordance with l invention), then a second annealing at 900 ° C, then a second cold rolling at 40%, therefore in a manner not in accordance with the invention, instead of 70% like all samples 3 to 10, then a final annealing at a temperature of 700 ° C, therefore in the ferritic range.
  • the reference sample 12 is quite similar to the sample 10, by virtue of its passage through the austenitic domain, which however takes place at a different stage of the treatment. It first underwent a ferritic annealing at 900 ° C, just like the samples according to the invention and unlike the first two reference samples, then a first cold rolling, then an intermediate annealing in the austenitic range at 1100 ° C. , therefore in a manner not in accordance with the invention, then a second cold rolling, then a final annealing at a temperature of 700 ° C., therefore in the ferritic range. It thus underwent a treatment comparable to that of samples 3 to 9 according to the invention, apart from the fact that the intermediate annealing took place in the austenitic range. All of its cold rolling was carried out at 70% reduction rate, as for the samples according to the invention.
  • Table 2 Texture, grain diameter and recrystallization rate of the samples tested according to their processing conditions Test Cold rolling reduction rate Final annealing temperature (° C) Alloy % Goss texture % texture ⁇ 111 ⁇ ⁇ 110> Grain diameter ( ⁇ m) Recrystallized fraction 1 Reference 84/50% 900 (but annealed 1 to 1100 ° C) TO 10 10 150 100% 2 Reference 84/50% 700 (but annealed 1 to 1100 ° C) TO 7 10 15 100% 3 Invention 70/70% 660 B 10 10 16 90% 4 Invention 70/70% 680 B 9 11 18 95% 5 Invention 70/70% 700 B 10 12 20 100% 6 Invention 70/70% 720 B 10 11 23 100% 7 Invention 70/70% 750 B 12 10 26 100% 8 Invention 70/70% 810 B 13 11 44 100% 9 Invention 70/70% 900 B 12 15 95 100% 10 Reference 70/70% 1100 (annealed 1 and 2 at 900 ° C) B 4 7 285 100% 11 Reference 80/40% 700 B 17 8 22 100% 12 Reference 70
  • the different ranges of metallurgical treatments applied have led to substantially identical final grain sizes between the references and the tests according to the invention, that is to say a grain size range of approximately 300 to 15 ⁇ m: more precisely from 16 to 95 ⁇ m for the tests according to the invention, ie when all the annealing operations are carried out in the ferritic range; from 15 to 285 ⁇ m for the references, ie when at least one step of the process takes place outside the ferritic range. It can thus be seen that the grain size range is similar and has no connection with the low magnetostrictions obtained.
  • test 2 the final annealing of which was carried out at 700 ° C, has leads to a grain size markedly smaller than that of the reference tests 1 and 10 and 9 according to the invention, and which is of the same order of magnitude as those of the tests according to the invention 3 to 8 which were also carried out at temperatures around 700 ° C.
  • the metallurgical ranges of the tests according to the invention provide a grain size (between 16 and 95 ⁇ m depending on the tests) relatively close to that of the reference tests, and in any case fairly consistent with what could be expected. wait a priori, in particular in view of the conditions of the final annealing.
  • the magnetostrictions (measured in ppm) on the different samples 1 to 3, 5, 7 to 12 cut, in different directions DL, DT and at 45 ° from DL and DT as indicated on the figure 1 were observed, measured either parallel to the large side of the sample (therefore also parallel to the direction of the applied magnetic field and of the magnetic flux of the generated induction B) and noted “// H", i.e. perpendicular to the large side of the sample (therefore perpendicular to the direction of the applied magnetic field and of the magnetic flux of the generated B induction) and noted " ⁇ H".
  • Benchmark Test 11 shows that the target low and isotropic magnetostriction is also not obtained when one of the cold rollings is performed at a low reduction rate, even though all annealing takes place in the field. ferritic.
  • Reference run 12 shows that the target low and isotropic magnetostriction is also not obtained when the second of the three anneals is carried out in the austenitic range.
  • Reference Examples 1 and 2 had austenitic annealing performed at the start of processing, after the first cold rolling, and Reference Example 10 had austenitic annealing performed at the very end of processing. Example 12 therefore completes the demonstration of the harmfulness of austenitic annealing whatever its position in the treatment.
  • the figure 2 translates the magnetostriction results observed during the reference test 1. It can be seen that even for weak inductions of the order, in absolute value, of 0.5T, the magnetostriction according to DT begins to become significant and increases very quickly with induction. For DL and for the 45 ° steering of DT and DL, it is from around 1 T that the magnetostriction begins to increase noticeably and rapidly. This leads to significant magnetostriction deformations which can reach several tens of ppm in certain directions at inductions of the order of 2 T, and to a strong anisotropy of these deformations, all this going in the direction of the creation of a noise of magnetostriction too intense for the privileged applications of the invention envisaged.
  • the figure 3 reflects the magnetostriction results observed during the reference test 2. It is observed there that, compared to test 1, the isotropy of the magnetostriction is slightly improved, and certain extreme values of the magnetostriction are a little lower . But from an induction of 1 T, the magnetostriction begins to become important in the three directions considered. The material thus obtained would therefore not be well suited to the privileged applications of the invention either. The significantly smaller grain size in the test 2 sample than in the test 1 sample therefore did not very fundamentally improve the magnetostriction results.
  • the figure 4 reflects the magnetostriction results observed during test 3 according to the invention.
  • the shape of the curves changes radically.
  • the magnetostriction differences between the different directions remain relatively small, even for high fields.
  • At 2 or -2 T we have a magnetostriction which does not reach 15 ppm or -10 ppm, and this for all directions considered.
  • the figure 5 reflects the magnetostriction results observed during test 7 according to the invention.
  • the magnetostriction can be less than 5 ppm and never exceeds 10 ppm.
  • the figure 6 reflects the magnetostriction results observed during test 8 according to the invention, which had a final annealing temperature of 810 ° C.
  • the figures 7 to 9 compare the magnetostriction measurements recorded for tests 5 and 9 according to the invention.
  • the figure 7 shows the tests carried out according to the DT direction
  • the figure 8 shows the tests carried out in the 45 ° direction
  • the figure 9 shows the tests carried out according to the DT direction.
  • the results are very comparable and excellent for the two tests according to the DL and DT directions up to inductions of ⁇ 1.8 T.
  • the magnetostriction begins to no longer be completely negligible from 1 , 8 T approximately in the case of test 5, while in test 9 it remains very low even beyond 2 T.
  • a final annealing temperature of 900 ° C therefore gives results of magnetostriction better than final annealing at 700 ° C.
  • the magnetostriction at 1.8T does not exceed ⁇ 5 ppm in the three measurement directions, which is very significantly better than for the reference tests, both for the absolute value of the magnetostriction and for its isotropy.
  • test 9 results are particularly remarkable at strong inductions of 1.8 T or even slightly beyond, both on the weakness of the magnetostriction and on its isotropy.
  • the figure 10 shows the results of the reference test 10 in which the final annealing was carried out at 1100 ° C, therefore in the austenitic range, while the two previous anneals 1 and 2, carried out at 900 ° C. like all anneals 1 and 2 of the tests according to the invention, had been carried out in the ferritic field.
  • Test 11 in which the second cold rolling was carried out with a reduction rate of only 40%, shows, according to the figure 11 , a conventional parabolic and low isotropic behavior of the magnetostriction as a function of the induction, therefore a behavior outside the invention, with for example a magnetostriction according to DL of more than 35ppm at 1.5T, of nearly 60ppm at 1, 8T. It can be concluded that the texture filiation, modulated by the cold rolling reduction rates, is effectively well controlled by the texture transformations during cold rolling, which restricts the invention to certain ranges of reduction rates. .
  • the figure 12 shows the results of the reference test 12 in which the intermediate annealing was carried out at 1100 ° C, therefore in the austenitic range, while the two anneals 1 and 3 were carried out at 900 ° C like all the anneals 1 and 3 tests according to the invention, therefore in the ferritic field.
  • the magnetic losses of the samples produced according to the invention and having grains of reduced size and a structure not completely recrystallized (tests 3 and 4) or completely recrystallized thanks to a final annealing of 700 ° C or more are not not particularly high, and remain competitive with that obtained on the reference samples.
  • the samples according to the invention that are 100% recrystallized and produced with a final annealing at 720 ° C and more exhibit magnetic losses which are still significantly improved compared to to the reference samples, including that of test 1 which has a large grain size and a 100% recrystallized structure. This advantage over magnetic losses is, for the moment, not clearly explained by the inventors.
  • test 9 of the invention which exhibits the lowest magnetic losses.
  • the results are all the more favorable in terms of magnetic losses as the temperature of the final ferritic annealing is higher, the best results being obtained for the sample of test 9 which was annealed at 900 ° C. .
  • ferritic annealing temperatures between 800 and 900 ° C show a weak to very weakly marked deformation anisotropy and Max ⁇ amplitude deviations of magnetostriction not exceeding, in all cases, not 6 ppm at 1.5T , 15 ppm at 1.8T, therefore significantly better than those of the samples of the reference tests.
  • the invention is defined by saying, in particular, that all annealing must take place in the ferritic range, at a minimum temperature of 650 ° C and at a maximum temperature which, taking into account the effective composition of the l
  • the alloy is indeed in the purely ferritic range, without a transformation of at least part of the ferrite into austenite occurring. We saw above what this maximum temperature was as a function of the Si, Co and C contents of the alloy.
  • the strips obtained according to the invention can be used to constitute transformer cores which are both of the “cut-stacked” type and of the “wound” type as defined above. In the latter case, to carry out the winding, it is necessary to use very thin strips of the order of 0.1 to 0.05 mm thick, for example.
  • annealing carried out before the first cold rolling is preferably carried out within the framework of the invention.
  • this annealing is not essential, in particular in the case where the hot-rolled strip has remained in the coiled state for a long time during its natural cooling.
  • the winding temperature often being of the order of 850-900 ° C, the duration of this stay can be quite sufficient to obtain very comparable effects on the microstructure of the strip at this stage. to those which would be provided by a true annealing in the ferritic range carried out under the conditions which have been said for the optional annealing before the first cold rolling.
  • Table 5 recalls the results obtained during tests 1 and 9 previously described on the isotropy of magnetostriction and the magnetic losses at 1.5 T, 400 Hz, and it adds information on the suitability for cold rolling or lukewarm samples before being applied to a treatment according to the method of the invention, and the saturation magnetization Js of the final product. These results are also compared with those obtained during tests numbered 13 to 24, in which alloys of conforming compositions (13 to 19 and 23, 24) or not (20 to 22) to the invention were also tested. The compositions of these new alloys are also specified, with those of tests 1 and 9 as a reminder.
  • sample A (test 1) underwent, without prior annealing, an LAF 1 at a reduction rate of 84%, then an R1 annealing at 1100 ° C for 3 min, then an LAF 2 at a reduction rate of 50%, then static R2 annealing at 900 ° C. for 1 h.
  • Samples B to H underwent R1 annealing at 900 ° C for 8 min, then LAF 1 at a reduction rate of 70%, then R2 annealing at 900 ° C for 8 min. min at 900 ° C, then an LAF 2 at a reduction rate of 70%, then a static R3 annealing at different temperatures and times, noted in Table 5.
  • Sample I (test 19) underwent R1 annealing at 900 ° C for 8 min, then lukewarm rolling 1 at 150 ° C with a reduction rate of 70%, then R2 annealing at 900 ° C ° C for 8 min, then lukewarm rolling 2 at 150 ° C with a reduction rate of 70% and static R3 annealing at 850 ° C for 30 min.
  • Sample J (test 20) underwent static R1 annealing at 935 ° C for 1 h, then an LAF 1 at 70% reduction rate, then R2 annealing at 900 ° C for 8 min, then a LAF 2 at 70% reduction rate, then static R3 annealing at 880 ° C for 1 h.
  • Example 13 also exhibits relatively significant Si, Cr, Al, Ca, Ta contents.
  • Example 14 also exhibits significant Si, V and Ti contents. But all these contents remain within the limits defined for the invention.
  • test 23 which concerns an FeCo alloy having a Co content of nearly 39%, therefore significantly higher than 27% but remaining within the limit of 40% at the maximum set. for the invention, and an Si content which is significant, but not so high as to compromise cold or warm rollability.
  • the loss magnetic fields and the saturation magnetization are of the same order of magnitude as for the other samples treated according to the invention.
  • test 24 it relates to an alloy containing 15% Co and devoid of significant contents of other alloying elements, in particular Cr. It also exhibits a particularly weak and isotropic magnetostriction.
  • the magnetic losses and the saturation magnetization are of the same order of magnitude as for the other samples treated according to the invention.
  • the absence of Cr in test 24 this absence tending to increase the saturation magnetization, is compensated for by a slightly less presence of Co which, for its part, goes into the sense of a decrease in saturation magnetization.
  • the absence of Cr in test 24 goes in the direction of an increase in magnetic losses compared to test 13, but the lower Co content in test 24 goes in the direction of a reduction of these same magnetic losses. Therefore, the differences in the composition of the alloy between tests 13 and 24 tend to compensate for each other, from the point of view of the magnetic losses and Js.
  • Test 15 shows that a relatively low Co content (4.21%) is not inconsistent with obtaining the desired good magnetostriction isotropy, if the Si and Al contents are sufficiently low. .
  • the presence of 0.005% of Nb does not interfere with obtaining the desired results.
  • Test 16 relates to an Fe-Si-Al alloy with a very low Co content. In its case, the desired isotropic magnetostriction is also obtained, together with low magnetic losses.
  • Test 17 relates to an alloy which is practically 99% pure Fe, with relatively low presences of Mn, Ca, Mg.
  • the isotropy of the magnetostriction is less than in the other tests according to the invention, but it is nevertheless very good in absolute terms, as Max ⁇ at 1.8 T remains ⁇ 25 ppm as required on the sheets or strips according to l 'invention.
  • the magnetic losses are also a little higher than for the other tests according to the invention, but remain at a good level, and are lower than those observed on the reference test 1.
  • Test 18 relates to an FeCo27 type alloy with a high Cr content (6%) and also containing Mn (0.81%) and a little Mo and B. The good isotropy of the magnetostriction is confirmed, and the magnetic losses are as low as for test 16 despite the presence of 7 ppm of B. The saturation magnetization remains of the order of that observed during the other tests, such as the contents of Cr, Mn and Mo is not so high that it deteriorates undesirably.
  • Test 19 relates to an Fe-Si alloy containing 3.5% Si and not containing Al, and shows that the operating conditions of the process according to the invention are also applicable with profit to this type of FeSi3 alloys to achieve the desired magnetostriction isotropy. In addition, this example exhibits particularly low magnetic losses.
  • Table 6 presents experimental results obtained by varying the treatment conditions, the composition of the alloy treated and the final thickness of the sample. The results of the previous tests 1 and 9 were taken over, and new tests 25 to 31 carried out on alloys having the compositions B (FeCo27), I (FeSi3) and C (FeCo18) explained in Table 5 were added.
  • the strips and sheets according to the invention make it possible to manufacture, in particular, after their cutting, transformer cores composed of sheets stacked or wound up, without requiring modifications to the general design of the cores of these types usually used. It is thus possible to take advantage of the properties of these sheets to produce transformers producing only a low magnetostriction noise compared to existing transformers of similar design and sizing. Transformers for aircraft intended to be installed in a cockpit are a typical application of the invention. These sheets can also be used to form transformer cores of higher mass, therefore intended for transformers of particularly high power, while retaining a magnetostriction noise remaining within acceptable limits.
  • the transformer cores according to the invention can consist entirely of sheets made from strips or sheets according to the invention, or only partially in cases where it is considered that their association with other materials would be technically or financially advantageous.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)

Description

  • La présente invention concerne les alliages de fer et de cobalt, particulièrement ceux qui ont une teneur de l'ordre de 10 à 35% de Co, et aussi le fer pur et les alliages de fer et de silicium qui ont une teneur de l'ordre de 3% de Si. Ces matériaux sont utilisés pour constituer des pièces magnétiques telles que des noyaux de transformateurs, notamment destinés à l'aéronautique.
  • Les transformateurs basse fréquence (≤ 1 kHz) embarqués dans les aéronefs sont constitués principalement d'un noyau magnétique en alliage magnétique doux, feuilleté, empilé ou enroulé suivant les contraintes de construction, et d'enroulements primaire et secondaire(s) en cuivre. Les courants primaires d'alimentation sont variables dans le temps, périodiques mais pas nécessairement de forme purement sinusoïdale, ce qui ne change pas fondamentalement les besoins du transformateur.
  • Les contraintes pesant sur ces transformateurs sont multiples.
  • Ils doivent avoir un volume et/ou une masse (en général les deux sont très liés) les plus réduits possibles, donc une densité de puissance volumique ou massique aussi élevée que possible. Plus la fréquence de fonctionnement est basse, plus la section de la culasse magnétique et le volume (donc aussi la masse) de cette culasse sont importants, ce qui exacerbe l'intérêt de la miniaturiser dans les applications basse fréquence. Comme la fréquence fondamentale est très souvent imposée, cela revient à obtenir un flux magnétique de travail le plus élevé possible ou bien, si la puissance électrique délivrée est imposée, à réduire au maximum la section de passage du flux magnétique (et donc la masse des matériaux), toujours pour accroître la puissance massique par réduction des masses embarquées.
  • Ils doivent avoir une longévité suffisante (10 à 20 ans au minimum suivant les applications) pour permettre de les rentabiliser. De ce fait, le régime thermique de fonctionnement doit être bien pris en compte vis à vis du vieillissement du transformateur. Typiquement une durée de vie minimale de 100 000 h à 200°C est souhaitée.
  • Le transformateur doit fonctionner sur un réseau d'alimentation à fréquence grossièrement sinusoïdale, avec une amplitude de la tension efficace de sortie pouvant varier de façon transitoire jusqu'à 60% d'un moment à l'autre, et en particulier lors de la mise sous tension du transformateur ou lors de l'enclenchement brutal d'un actionneur électromagnétique. Cela a pour conséquence, et par construction, un appel de courant au primaire du transformateur au travers de la courbe d'aimantation non linéaire du noyau magnétique. Les éléments du transformateur (isolants et composants électroniques) doivent pouvoir supporter sans dommages de fortes variations de ce courant d'appel, ce que l'on nomme « effet d'inrush ».
  • Cet effet d'inrush peut être quantifié par un « indice d'inrush » In qui est calculé par la formule In = 2.Bt + Br - Bsat, où Bt est l'induction nominale de travail du noyau magnétique du transformateur, Bsat est l'induction à saturation du noyau et Br est son induction rémanente
  • Le bruit émis par le transformateur dû aux forces électromagnétiques et à la magnétostriction doit être suffisamment bas pour être conforme aux normes en vigueur ou pour satisfaire les exigences des utilisateurs et du personnel posté à proximité du transformateur. De plus en plus, les pilotes et copilotes d'aéronefs souhaitent pouvoir communiquer non plus à l'aide de casques mais par voie directe.
  • Le rendement thermique du transformateur est également très important à considérer, puisqu'il fixe à la fois sa température de fonctionnement interne et les flux de chaleur qui doivent être évacués, par exemple au moyen d'un bain d'huile entourant les enroulements et la culasse, associé à des pompes à huile dimensionnées en conséquence. Les sources de puissance thermique sont principalement les pertes par effet Joule issues des enroulements primaire et secondaires, et les pertes magnétiques issues des variations du flux magnétique dans le temps et dans le matériau magnétique. Dans la pratique industrielle, la puissance thermique volumique à extraire est limitée à un certain seuil imposé par la taille et la puissance des pompes à huile, et la température limite de fonctionnement interne du transformateur.
  • Enfin, le coût du transformateur doit être maintenu aussi bas que possible afin d'assurer le meilleur compromis technico-économique entre coût des matériaux, de conception, de fabrication et d'entretien, et optimisation de la densité de puissance électrique (massique ou volumique) du dispositif au travers de la prise en compte du régime thermique du transformateur.
  • De manière générale, on a intérêt à rechercher la densité de puissance massique/volumique la plus élevée possible. Les critères à prendre en considération pour l'apprécier sont principalement l'aimantation à saturation Js et l'induction magnétique à 800 A/m B800.
  • On utilise actuellement deux technologies de fabrication des transformateurs embarqués basse fréquence.
  • Selon une première de ces techniques (dite « à noyau enroulé »), le transformateur comporte un circuit magnétique enroulé lorsque l'alimentation est monophasée. Lorsque l'alimentation est triphasée, la structure du noyau du transformateur est réalisée par deux noyaux toriques du type précédent accolés, et entourés par un troisième tore enroulé et formant un « huit » autour des deux noyaux toriques précédents. Cette forme de circuit impose en pratique une épaisseur faible de la tôle magnétique (typiquement 0,1mm). De fait, cette technologie est utilisée seulement lorsque la fréquence d'alimentation contraint, compte tenu des courants induits, à utiliser des bandes de cette épaisseur, c'est à dire typiquement pour des fréquences de quelques centaines de Hz.
  • Selon la seconde de ces techniques (dite « à noyau découpé-empilé »), on utilise un circuit magnétique empilé, quelles que soient les épaisseurs de tôles magnétiques envisagées. Cette technologie est donc valable pour toute fréquence inférieure à quelques kHz. Cependant un soin particulier doit être apporté à l'ébavurage, à la juxtaposition, voire à l'isolation électrique des tôles, afin de réduire à la fois les entrefers parasites (et donc optimiser la puissance apparente) et limiter les courants induits entre tôles.
  • Dans l'une ou l'autre de ces technologies, on utilise dans les transformateurs de puissance embarqués, et quelle que soit l'épaisseur de bande envisagée, un matériau magnétique doux à haute perméabilité. Deux familles de ces matériaux existent dans des épaisseurs de 0,35 mm à 0,1 voire 0,05 mm, et se distinguent clairement par leurs compositions chimiques :
    • les alliages Fe-3% Si (les compositions des alliages sont, dans tout le texte données en % pondéraux) dont la fragilité et la résistivité électrique sont principalement contrôlées par la teneur en Si ; leurs pertes magnétiques sont assez faibles (alliages à grains non orientés N.O.) à faibles (alliages à grains orientés G.O.), leur aimantation à saturation Js est élevée (de l'ordre de 2T), leur coût est très modéré ; il existe deux sous-familles de Fe-3% Si utilisées soit pour une technologie de noyau de transformateur embarqué, soit pour une autre :
      • ∘ les Fe-3%Si à Grains Orientés (G.O.),utilisés pour les structures de transformateur embarqué de type « enroulé » : leur perméabilité élevée (B800 = 1.8 - 1.9 T) est liée à leur texture {110} <001> très prononcée ; ces alliages ont l'avantage d'être peu coûteux, faciles à mettre en forme, de grande perméabilité, mais leur saturation est limitée à 2 T, et ils présentent une non-linéarité très marquée de la courbe d'aimantation qui peut provoquer des harmoniques très importantes ;
      • ∘ les Fe-3%Si à grains Non Orientés (N.O.), utilisés pour les structures de transformateur embarqué de type « découpé-empilé » ; leur perméabilité est plus réduite, leur aimantation à saturation est similaire à celle des G.O ;
    • les alliages Fe-48% Co-2% V, dont la fragilité et la résistivité électrique sont principalement contrôlées par le vanadium ; ils doivent leurs perméabilités magnétiques élevées non seulement à leurs caractéristiques physiques (K1 faible) mais aussi au refroidissement après recuit final qui règle K1 à une valeur très basse ; du fait de leur fragilité, ces alliages doivent être mis en forme à l'état écroui (par découpe, estampage, pliage...), et une fois seulement que la pièce possède sa forme finale (rotor ou stator de machine tournante, profile en E ou I de transformateur) le matériau est alors recuit en dernière étape ; de plus, à cause de la présence de V, la qualité de l'atmosphère de recuit doit être parfaitement contrôlée pour ne pas être oxydante ; enfin le prix de ce matériau, très élevé (20 à 50 fois celui du Fe-3% Si - G.O.), est lié à la présence de Co et est grossièrement proportionnel à la teneur en Co ; des alliages Fe-Co à plus basses teneurs en Co (typiquement 18 ou 27%) existent aussi ; ils ont l'avantage d'être moins chers que les précédents, comme ils contiennent moins de Co, tout en apportant une aimantation à saturation aussi bonne, voire dans certain cas encore un peu plus élevée, que celle de l'alliage FeCo48V2 précédent ; cependant leur perméabilité magnétique et leurs pertes magnétiques sont significativement plus élevées que celles des alliages FeCo équiatomiques.
  • Seules ces deux familles de matériaux à haute perméabilité sont utilisées actuellement dans les transformateurs de puissance embarqués.
  • Excepté l'alliage FeCo équiatomique, les matériaux à haute saturation (Fe pur, Fe-Si ou Fe-Co à moins de 40%Co) ont une anisotropie magnétocristalline de plusieurs dizaines de kJ/m3, ce qui ne les autorise pas à avoir une perméabilité élevée dans le cas d'une distribution aléatoire des orientations cristallographiques finales. Dans le cas des tôles magnétiques à moins de 48% de Co pour transformateurs embarqués moyenne fréquence, on sait donc depuis longtemps que les chances de succès passent nécessairement par une texture aiguë caractérisée par le fait qu'en chaque grain, un axe <100> est très proche de la direction de laminage. La texture {110}<001> dite « de Goss »obtenue dans les Fe-Si par recristallisation secondaire en est un cas illustre. Cependant, selon ces travaux bibliographiques la tôle ne devait pas contenir de cobalt.
  • Plus récemment, on a montré dans le document US-A-3 881 967 qu'avec des additions de 4 à 6% de Co et 1 à 1,5% de Si, et en utilisant aussi une recristallisation secondaire, de hautes perméabilités pouvaient aussi être obtenues : B800 ≈ 1,98 T, soit un gain de 0.02 T/% Co à 800 A/m par rapport aux meilleures tôles Fe 3% Si G.O. actuelles (B10 ≈ 1,90 T). Il est cependant évident qu'une augmentation de seulement 4% du B800 n'est pas suffisante pour alléger sensiblement un transformateur. A titre comparatif, un alliage Fe-48% Co-2% V optimisé pour transformateur présente un B800 d'environ 2,15 T ± 0,05 T, ce qui permet un accroissement de flux magnétique à 800 A/m pour une même section de culasse d'environ 13% ± 3 %, à 2500 A/m d'environ 15 %, à 5000 A/m d'environ 16 %.
  • Il faut également signaler la présence, dans les Fe 3% Si -G.O., de gros grains dus à la recristallisation secondaire, et d'une très faible désorientation entre cristaux autorisant un B800 de 1,9 T, couplés à la présence d'un coefficient de magnétostriction λ100 très nettement supérieur à 0. Cela rend ce matériau très sensible aux contraintes de montage et de fonctionnement, ce qui ramène dans la pratique industrielle le B800 d'un Fe 3% Si G.O. en fonctionnement dans un transformateur embarqué à environ 1,8 T. C'est également le cas pour les alliages de US-A-3 881 967 . Par ailleurs, le Fe-48% Co-2% V a des coefficients de magnétostriction d'amplitude encore 4 à 5 fois plus élevée que le Fe-3%Si, et une distribution aléatoire des orientations cristallographiques ainsi qu'une petite taille moyenne des grains (quelques dizaines de microns), ce qui le rend très sensible aux faibles contraintes notamment, qui amènent de très fortes variations de la caractéristique d'aimantation J(H), et donc aussi de B(H). Ces variations vont dans le sens de l'amélioration lorsque la contrainte est unidirectionnelle et en traction, dans le sens de la dégradation lorsque la contrainte est unidirectionnelle et en compression.
  • En fonctionnement, de par la hausse de l'aimantation et de l'induction à saturation, il faut considérer que le remplacement d'un Fe 3% Si G.O. par un Fe-48% Co-2% V amène un accroissement du flux magnétique à section constante du transformateur embarqué de l'ordre de 20 à 25 % pour des amplitudes de champ de fonctionnement de 800 à 5000 A/m, soit donc environ 0.5 % d'accroissement du flux magnétique par % Co. L'alliage de US-A-3 881 967 permet un accroissement de 1 % du flux magnétique par 1% de Co, mais comme on l'a dit, cet accroissement total (4 %) a été jugé beaucoup trop faible pour justifier le développement de ce matériau.
  • On a aussi proposé, notamment dans le document US-A-3 843 424 d'utiliser un alliage Fe-5 à 35% Co, comportant moins de 2% Cr et moins de 3% Si, et présentant une texture de Goss obtenue par recristallisation primaire et croissance normale de grain. Des compositions Fe-27% Co-0.6% Cr ou Fe-18% Co-0.6% Cr sont citées comme permettant d'atteindre 2.08 T à 800 A/m et 2.3 T à 8000 A/m. Ces valeurs permettraient en fonctionnement, par rapport à une tôle Fe-3% Si-G.O. fonctionnant à 1.8 T à 800 A/m, et à 1.95 T à 5000 A/m, d'augmenter le flux magnétique dans une section de culasse donnée de 15% à 800 A/m et de 18% à 5000 A/m, et donc de réduire d'autant le volume ou la masse du transformateur. Ainsi on a proposé plusieurs compositions et procédés de fabrication d'alliages Fe-bas Co (avec des additions éventuelles d'éléments d'alliage) permettant de façon générale d'obtenir des inductions magnétiques à 10 Oe proches de celles accessibles avec les alliages commerciaux Fe-48% Co-2% V mais avec des teneurs en Co (et donc des prix de revient) sensiblement moindres (18 à 25 %).
  • JP 2001181803 A divulgue pour une tôle un écart maximal entre les amplitudes de déformation de magnétostriction inférieur à 25ppm pour une microstructure recristallisée.
  • Cependant, l'expérience montre que tous ces matériaux, lorsqu'ils sont obtenus et traités par les procédés habituels, présentent des magnétostrictions élevées, au moins selon certaines de leurs directions (en prenant, par exemple, la direction de laminage DL comme référence). Or, comme la direction de l'excitation magnétique peut fortement varier d'un endroit à un autre du circuit magnétique et au même instant, cette inhomogénéité de la magnétostriction selon les différentes directions peut très bien conduire à la génération d'un bruit de magnétostriction très significatif, même si la magnétostriction selon une direction déterminée s'avère faible.
  • Dans la technologie de noyau découpé-empilé il n'est pas connu que les alliages Fe-Ni soient utilisés dans les transformateurs aéronautiques. En effet ces matériaux ont une aimantation à saturation Js (1,6 T au maximum pour le Fe-Ni50) bien plus faible que les Fe-Si (2 T) ou Fe-Co (> 2,3 T) ci-dessus et par ailleurs présentent des coefficients de magnétostriction pour le FeNi50 de λ111 = 7 ppm et λ100 = 27 ppm. Il en résulte une magnétostriction apparente à saturation λsat = 27 ppm pour un matériau polycristallin Fe-Ni50 de type « non orienté » (c'est-à-dire ne possédant pas de texture prononcée). Un tel niveau de magnétostriction est à l'origine d'un bruit élevé, et cela, ajouté à une aimantation à saturation Js assez modérée, explique que ce matériau ne soit pas utilisé.
  • En résumé, les différentes problématiques auxquelles les concepteurs de transformateurs aéronautiques sont confrontés peuvent se poser ainsi.
  • En l'absence d'exigence forte sur le bruit dû à la magnétostriction, le compromis entre les exigences sur un faible effet d'inrush, une forte densité massique du transformateur, un bon rendement et des pertes magnétiques faibles conduisent à utiliser des solutions mettant en jeu des noyaux magnétiques enroulés en Fe-Si G.O., en Fe-Co ou en amorphes à base fer, ou des solutions mettant en jeu des noyaux magnétiques en pièces découpées et empilées en Fe-Si N.O. ou en Fe-Co.
  • Dans ce dernier cas, on utilise fréquemment des noyaux découpés-empilés en E ou en I en acier électrique FeSi N.O. ou G.O., ou en alliages FeCo tels que Fe49Co49V2. Mais puisque ces matériaux ont une magnétostriction importante et que la direction d'aimantation ne demeure pas toujours selon la même direction cristallographique dans une structure en E, ces structures de transformateur se déforment beaucoup et émettent un bruit important si leur dimensionnement est réalisé avec un niveau d'induction de travail habituel (environ 70% de Js). Pour diminuer l'émission de bruit, il faut :
    • soit réduire l'induction de travail, mais il faut alors augmenter dans le même rapport la section du noyau, donc son volume et sa masse pour conserver une même puissance transférée ;
    • soit blinder acoustiquement le transformateur, d'où un surcoût et une augmentation de la masse et du volume du transformateur.
  • Dans ces conditions, il est loin d'être toujours possible de concevoir un transformateur répondant simultanément aux contraintes de poids et de bruit du cahier des charges.
  • Les exigences sur un faible bruit de magnétostriction étant de plus en plus répandues, il n'est pas possible de les satisfaire avec les technologies précédentes autrement qu'en augmentant le volume et la masse du transformateur, car on ne sait pas faire baisser le bruit autrement qu'en réduisant l'induction de travail moyenne Bt, donc en augmentant la section du noyau et la masse totale pour maintenir le même flux magnétique de travail. Il faut abaisser B1 à environ 1 T, au lieu de 1,4 à 1,7 T pour les Fe-Si ou les Fe-Co en l'absence d'exigences sur le bruit. Il faut aussi, souvent, capitonner le transformateur, d'où une augmentation de son poids et de son encombrement.
  • Seul un matériau à magnétostriction nulle permettrait, à première vue, de résoudre le problème, et à condition d'avoir une induction de travail supérieure à celle des solutions actuelles. Seuls les alliages Fe-80% Ni qui présentent une induction à saturation Js de 0,75 T environ et les nanocristallins dont Js est de 1,26 T environ présentent une si basse magnétostriction. Mais les alliages Fe-80%Ni ont une induction de travail Bt trop faible pour procurer des transformateurs plus légers que les transformateurs traditionnels. Seuls les nanocristallins permettraient cet allègement dans le cas d'un très faible bruit demandé. Lorsque le besoin en réduction de bruit est moins important, les nanocristallins s'avèrent constituer une solution relativement silencieuse, mais nécessitant un alourdissement trop conséquent par rapport à la solution consistant à abaisser l'induction de travail dans les solutions traditionnelles et/ou à capitonner le transformateur.
  • Mais les nanocristallins posent un problème majeur dans le cas d'une solution « transformateur embarqué » : leur épaisseur est d'environ 20 µm et ils sont enroulés en tore à l'état souple amorphe autour d'un support rigide, afin que la forme du tore soit conservée pendant tout le traitement thermique aboutissant à la nanocristallisation. Et ce support ne peut être enlevé après le traitement thermique, toujours pour que la forme du tore puisse être conservée, et aussi parce que le tore est ensuite souvent coupé en deux pour permettre une meilleure compacité du transformateur en utilisant la technologie du circuit enroulé précédemment décrite. Seules des résines d'imprégnation du tore enroulé peuvent le maintenir dans la même forme en l'absence du support qui est retiré après polymérisation de la résine. Mais après une découpe en C du tore nanocristallin imprégné et durci, on constate une déformation du C qui empêche les deux parties d'être remises exactement face à face pour reconstituer le tore fermé, une fois les bobinages insérés. Les contraintes de fixation des C au sein du transformateur peuvent aussi conduire à leur déformation. Il est donc préférable de conserver le support, ce qui alourdit le transformateur. De plus les nanocristallins présentent une aimantation à saturation Js nettement plus basse que les autres matériaux doux (Fer, FeSi3%, Fe-Ni50%, FeCo, amorphe base fer), ce qui nécessite d'alourdir nettement le transformateur, puisque l'accroissement de section du noyau magnétique devra compenser la baisse d'induction de travail imposée par Js. Aussi la solution « nanocristallin » ne serait utilisée qu'en ultime recours, si le niveau de bruit maximum exigé est bas et si une autre solution plus légère et peu bruyante n'apparaissait pas.
  • Le but de l'invention est de proposer un matériau pour constituer des noyaux de transformateurs ne présentant qu'une très faible magnétostriction, y compris lorsqu'ils sont soumis à une forte induction de travail qui permettrait de ne pas utiliser une masse de noyau magnétique trop importante, donc de procurer des transformateurs ayant une densité de puissance massique (ou volumique) élevée. De cette façon, les transformateurs qu'ils permettraient de réaliser pourraient avantageusement être utilisés dans des environnements tels qu'un poste de pilotage d'aéronef où un faible bruit de magnétostriction serait avantageux pour le confort des utilisateurs.
  • A cet effet, l'invention a pour objet une tôle ou bande en alliage ferreux laminée à froid et recuite, caractérisée par les revendications.
  • Comme on l'aura compris, l'invention repose sur l'utilisation comme matériau destiné à constituer des pièces magnétiques, telles que des éléments d'un noyau de transformateur, d'un alliage de type fer-cobalt ou fer-silicium ou fer-silicium-aluminium, sur lequel on a effectué des traitements thermiques et mécaniques bien définis, les traitements thermiques se situant tous dans le domaine ferritique de l'alliage. L'utilisation de fer pur ou très faiblement allié est également envisagée.
  • De manière tout à fait inattendue et que les inventeurs ne peuvent, pour l'instant, expliquer de façon assurément fondée, le résultat en est une magnétostriction qui, en premier lieu, est très basse même dans des champs magnétiques d'intensité élevée pouvant aller jusqu'à, 1,8 T. Ce résultat est surprenant en particulier pour le cas des matériaux de type FeCo concernés par l'invention, comme les alliages FeCo sont connus de longue date pour présenter habituellement une magnétostriction apparente élevée.
  • Mais surtout, ce qui était particulièrement inattendu, cette magnétostriction présente une remarquable isotropie, même pour ces champs élevés. Elle demeure, en effet, quasiment nulle à la fois dans la direction de laminage de la tôle, dans la direction travers (perpendiculaire à la direction de laminage) et dans la direction formant un angle de 45° avec ces deux directions, et ce jusqu'à un champ magnétique ambiant de 1 T au moins. Au-delà de 1 T, la différence entre les magnétostrictions observées dans ces trois directions demeure remarquablement réduite jusqu'à un champ d'au moins 1,8 T, voire 2 T.
  • Ainsi, on obtient des transformateurs présentant un bruit de magnétostriction bas dans toutes les directions des tôles constituant leurs noyaux, donc un bruit de magnétostriction global particulièrement faible, les rendant aptes à constituer, notamment, des transformateurs embarqués pour aéronefs pouvant être placés dans le poste de pilotage sans gêner les conversations directes entre ses occupants.
  • L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes :
    • la figure 1 qui montre comment ont été prélevés et testés les échantillons de tôle qui ont été utilisés lors des essais décrivant l'invention et des essais de référence ;
    • les figures 2, 3, 10, 11 et 12 qui montrent les courbes de magnétostriction, en fonction de l'intensité du champ magnétique selon diverses directions, d'échantillons d'un alliage FeCo27 obtenus par des procédés non conformes à l'invention ;
    • les figures 4 à 9 qui montrent les courbes de magnétostriction, en fonction de l'intensité du champ magnétique selon diverses directions, d'échantillons d'un alliage FeCo27 obtenus par des procédés conformes à l'invention.
  • Les métaux et alliages auxquels s'applique l'invention sont le fer et des alliages ferreux à structure ferritique, contenant, en plus du fer et des impuretés et éléments résiduels résultant de leur élaboration, les éléments chimiques suivants. Tous les pourcentages sont des pourcentages pondéraux.
  • Il doit être compris que lorsqu'on parle de « traces » pour définir la limite inférieure d'une gamme de teneurs d'un élément donné, il faut le comprendre, comme il est habituel pour les métallurgistes, comme voulant dire que l'élément en question n'est présent au plus qu'à une teneur très faible, sans influence sur les propriétés du matériau, mais dont on ne peut affirmer avec certitude qu'elle serait toujours rigoureusement nulle. Généralement, une petite quantité de l'élément en question est détectée par les appareils d'analyse dans l'alliage final, du fait de sa présence quasi-inévitable dans certaines des matières premières utilisées ou du fait des pollutions introduites pendant l'élaboration du métal liquide. Cette pollution peut être due, par exemple, à l'usure des matériaux réfractaires, contenant notamment de la magnésie et/ou de l'alumine et/ou de la silice, qui revêtent les récipients (four de fusion, poche de coulée...) où séjourne le métal liquide. Le contact du métal liquide avec l'atmosphère peut aussi conduire à l'absorption d'azote, et aussi d'oxygène qui pourra se combiner aux éléments les plus désoxydants (Al, Si, Mn, Ti, Zr...) pour former des inclusions non-métalliques dont certaines subsisteront dans le métal final. La précision de l'appareil d'analyse pour la détection et la mesure de la teneur de l'élément en question est également à prendre en compte. De manière générale, on considère que lorsqu'un élément est dit pouvoir être présent sous forme de « traces », cela inclut tous les cas où sa teneur est simplement subie, qu'il n'a pas été ajouté volontairement pendant l'élaboration, et qu'il n'est pas nécessaire de maintenir cette teneur au-dessus d'une limite précise. En particulier, si un élément n'est pas explicitement cité dans la définition de l'alliage utilisé dans l'invention, il faut considérer que sa présence éventuelle se limiterait à des « traces » telles qu'on vient de le définir.
  • Pour les éléments dont on dit qu'ils peuvent être présents à une teneur comprise entre des « traces » et une limite supérieure définie, cela veut dire que ladite limite est :
    • soit une limite supérieure du niveau d'impureté à ne pas dépasser, car au-delà de celle-ci, certaines propriétés de l'alliage seraient insuffisantes, et il faut alors veiller à ce que lesdites impuretés n'excèdent pas cette limite, en sélectionnant soigneusement les matières premières et/ou en évitant autant que possible la pollution du métal liquide lors de l'élaboration, et/ou en effectuant lors de l'élaboration des opérations spécifiquement destinées à abaisser la teneur de l'impureté lorsque cela est nécessaire et possible (désulfuration, déphosphoration...) ;
    • soit une limite supérieure qui correspond à celle d'un ajout volontaire de l'élément en question pour conférer à l'alliage final des propriétés avantageuses, cet ajout étant donc facultatif.
  • Dans les tableaux montrant la composition des différents alliages testés, il devra être compris que lorsqu'une teneur est notée comme étant « inférieure à... », cela revient à dire que l'élément en question n'est présent que sous forme de traces au sens vu plus haut, en ce que les appareils d'analyse ne sont pas capables de déterminer de façon très fiable si l'élément serait vraiment totalement absent, ou s'il serait présent mais à un niveau inférieur à la basse limite donnée dans le tableau.
  • Les alliages composant les tôles ou bandes selon l'invention contiennent du C à une teneur comprise entre des traces résultant de l'élaboration, sans que du C ait été ajouté aux matières premières, et 0,2%, de préférence entre des traces et 0,05%, mieux entre des traces et 0,015%.
  • Les alliages de type FeCo27 et FeSi3 dont relèvent certaines variantes possibles de l'invention ont typiquement des teneurs en C de 0,005 à 0,15%, qui résultent bien plus des conditions de désoxydation du métal liquide (notamment de la formation de CO au sein du métal liquide lors des passages sous vide) que d'une volonté délibérée de retrouver ces teneurs en C dans le produit final pour des raisons liées aux propriétés mécaniques ou magnétiques de l'alliage.
  • De fait, il n'est pas souhaitable de retrouver une teneur en C très significative dans l'alliage final utilisé dans l'invention, car au-delà d'un seuil qui peut se situer entre 0,05 et 0,2%, on risque d'observer une précipitation de carbures qui tendraient à dégrader les propriétés magnétiques, une teneur de plus de 0,2% étant rédhibitoire dans tous les cas pour cette raison. Egalement, on sait qu'au-dessus de 0,01 % de C, il est possible que l'on observe une précipitation par vieillissement d'amas ou de clusters de C, après que le transformateur a fonctionné, pendant des mois ou des années, au-dessus de la température ambiante. Les propriétés magnétiques (pertes magnétiques, perméabilité...) peuvent en être affectées. Pour ces raisons, on préfèrera maintenir la teneur en C dans les limites optimales précitées.
  • Ils contiennent entre des traces et 40% de Co. Le maximum de 40% est déterminé par la volonté de ne pas avoir lors des traitements thermiques une transition ordre-désordre trop rapide et aiguë. Cela empêcherait d'effectuer de multiples recuits postérieurement au laminage à chaud, et on verra que deux recuits, de préférence trois, précédant ou suivant un laminage à froid sont nécessaires à la mise en œuvre de l'invention. Effectuer davantage de laminages à froid avec leurs recuits intermédiaires correspondants est aussi possible lorsqu'on désire obtenir des bandes particulièrement fines utilisables dans un transformateur à noyau de type enroulé.
  • Le Co peut être présent en quantité limitée, seulement à l'état de traces résultant de l'élaboration, donc ne pas être ajouté volontairement, mais si Co < 35% il faut Si + 0,6 %Al ≤ 4,5 - 0,1 %Co et aussi Si ≤ 3,5%. Ainsi par exemple en l'absence de cobalt il faut une teneur de traces à 3,5% de Si, et de traces à 1% d'Al pour rester dans le cadre de l'invention. On se trouve alors dans le cas d'un alliage de la classe des alliages fer-silicium ou fer-silicium-aluminium, voire d'un fer pur ou très peu allié, auquel l'invention peut également s'appliquer.
  • Dans le cas d'un alliage fer-cobalt proprement dit (qui contiendrait donc moins de 3,5% de Si), une teneur en Co de 10 à 35% est préférée.
  • L'invention s'applique le plus typiquement aux alliages Fe-Co d'un type classique contenant 27% de Co environ et aux alliages Fe-Si à environ 3% de Si.
  • L'alliage auquel s'applique l'invention contient une teneur en Si qui est :
    • de traces à 1,0% si la teneur en Co est d'au moins 35% ;
    • si la teneur en Co est de moins de 35% : Si + 0,6 %Al ≤ 3,5 - 0,1 %Co.
  • Toutefois, on peut accepter une teneur en Si + 0,6 %Al ≤ 4,5 - 0,1 %Co si les laminages sont effectués non strictement à froid, mais « à tiède », c'est-à-dire à une température allant jusqu'à 350°C, cette température de laminage étant de préférence obtenue par un étuvage, c'est-à-dire un chauffage dans une enceinte statique à une température peu élevée. Ce laminage à tiède (dont il est convenu qu'il est pleinement assimilable à un laminage à froid dans le cadre de l'invention ; le terme « laminage à froid », lorsqu'on ne donne pas plus de précisions sur la température de son exécution, doit être compris, dans le présent texte, comme englobant aussi des laminages à tiède effectués jusqu'à 350°C. Il est employé par opposition aux laminages « à chaud » bien connus des métallurgistes, qui sont effectués à des températures nettement plus élevées, de plusieurs centaines de degrés, voire 1000°C ou davantage) permet, par rapport à un laminage effectué à la température ambiante ou à une température proche de celle-ci, que le matériau se lamine mieux, soit plus ductile en déformation et risque moins de se fissurer lors du laminage. Un chauffage statique, dans une étuve, de la bande laminée à chaud et bobinée ou de la tôle laminée à chaud permet de laisser assurément la bobine ou la tôle à la température visée pendant quelques heures, pour que la température devienne homogène dans tout le matériau avant que le laminage à tiède soit effectué. Un four de recuit au défilé est moins bien adapté qu'une étuve à cet usage, car il n'est généralement pas dimensionné pour fonctionner à des températures aussi basses. Cet étuvage peut être effectué à l'air, la température maximale désirable n'étant en général pas suffisamment élevée pour provoquer une forte oxydation de la surface de la bande ou de la tôle, à laquelle le ou les recuits sous atmosphère hydrogénée qui suivront ne pourraient pas remédier.
  • La température de réchauffage est à déterminer également en fonction du refroidissement que la bande ou la tôle subira, de façon prévisible, lors de son transfert entre l'installation de réchauffage et le laminoir. Il faut que la température de réchauffage soit suffisante pour que la température réelle de la bande ou de la tôle au moment du laminage à tiède soit celle visée, mais elle ne doit pas dépasser 400°C pour éviter une oxydation significative du matériau pendant le réchauffage, voire aussi pendant le transfert vers le laminoir.
  • Bien entendu, l'emploi d'une atmosphère neutre ou réductrice pendant l'étuvage, ou le réchauffage de manière générale, n'est pas exclu.
  • La limitation de la teneur en Si, liée à la teneur en Al, en tenant compte de la teneur en Co, est due au souci de conserver au matériau une bonne aptitude au laminage à froid, ou à une température significativement supérieure à l'ambiante mais néanmoins pas très élevée (cas d'un laminage à tiède jusqu'à 350°C, voir précédemment).
  • La teneur en Si est aussi gouvernée par la volonté de conserver en permanence lors de la fabrication du matériau une structure ferritique, ce qui s'avère important pour l'obtention de la magnétostriction basse et isotrope sur laquelle repose l'invention.
  • Les inventeurs pensent qu'il pourrait être possible qu'une explication à l'isotropie remarquable de la magnétostriction des tôles selon l'invention réside dans le fait qu'au cours des traitements thermiques et des laminages à froid, la « filiation » ou l' « hérédité » de texture est totale, donc qu'il faut impérativement rester constamment dans le domaine ferritique.
  • En utilisant les termes de « filiation » ou « hérédité » de texture, on fait allusion aux phénomènes qui conduisent naturellement à une transformation progressive de la texture du matériau lors des opérations métallurgiques. Dans le cas de l'invention, il s'avère qu'il pourrait être important que cette transformation ne soit pas perturbée par des changements de phase qui se produiraient lors des traitements, de façon à conserver une « mémoire » de la texture initiale de laminage à chaud dans le matériau. C'est ce qui motive la volonté des inventeurs de faire en sorte que tous les traitements se passent intégralement dans le domaine ferritique de l'alliage. Il est néanmoins surprenant, du point de vue théorique, que cette filiation de texture semble avoir de l'importance pour obtenir la faible magnétostriction et l'isotropie de magnétostriction qui caractérisent l'invention, alors même que le procédé selon l'invention ne conduit, au plus, qu'à une texturation faible du matériau, comme on le verra dans les exemples.
  • La teneur en Cr peut aller de traces à 10%. Un ajout de Cr ne modifie que très peu l'énergie de défaut d'empilement du Fe, et ne modifie donc pas beaucoup les filiations de texture lors des traitements effectués selon l'invention. Il abaisse l'aimantation à saturation Jsat, et il n'est pas désirable d'en ajouter une quantité excédant 10% pour cette raison. En revanche, tout comme Si, il augmente sensiblement la résistivité électrique, donc diminue avantageusement les pertes magnétiques. Un refroidissement du transformateur permet, cependant, de tolérer davantage de pertes magnétiques, et une teneur en Cr faible, voire à l'état de traces, peut être acceptable dans ce cas.
  • Le total des teneurs en V, W, Mo et Ni est compris entre des traces et 4% de préférence entre des traces et 2%. Ces éléments augmentent la résistivité électrique, mais ils abaissent l'aimantation à saturation, ce que l'on ne souhaite généralement pas.
  • La teneur en Mn est comprise entre des traces et 4%, de préférence entre des traces et 2%. La raison de cette teneur maximale relativement basse est que Mn réduit l'aimantation à saturation qui est un des apports majeurs des FeCo. Mn n'accroit que peu la résistivité électrique. Surtout il est un élément gammagène, donc qui réduit la plage de températures permettant un recuit ferritique. On a vu que pour des questions liées à l'hérédité des microstructures ferritiques, il n'était pas souhaitable de sortir du domaine ferritique lors des traitements, et une présence excessive de Mn augmenterait les risques d'une telle sortie. La teneur en Al est comprise entre des traces et 3%, de préférence entre des traces et 1%. Al réduit l'aimantation à saturation et est beaucoup moins efficace que Si ou Cr pour accroitre la résistivité électrique. Mais Al peut servir à étendre la plage d'aptitude au laminage à froid de nuances FeCo très alliées lorsqu'on arrive aux limites des additions de silicium, comme cela a été dit précédemment.
  • La teneur en S est comprise entre des traces et 0,005%. En effet, S tend à former des sulfures avec le manganèse, et des oxysulfures avec Ca et Mg ce qui dégrade fortement les performances magnétiques et en particulier les pertes magnétiques.
  • La teneur en P est comprise entre des traces et 0,007%. En effet, P peut former des phosphures d'éléments métalliques nuisibles aux propriétés magnétiques et au développement de la microstructure.
  • La teneur en Ni est comprise entre des traces et 3%, et de préférence moins de 0,5%. En effet, Ni n'accroit pas la résistivité électrique, réduit l'aimantation à saturation donc dégrade la densité de puissance et le rendement électrique du transformateur. Son addition n'est donc pas nécessaire.
  • La teneur en Cu est comprise entre des traces et 0,5%, de préférence moins de 0,05%. Cu est très peu miscible dans le Fe, le Fe-Si ou le Fe-Co, et forme donc des phases riches en cuivre, non magnétiques, dégradant significativement les performances magnétiques du matériau ainsi que gênant fortement le développement de sa microstructure.
  • Les teneurs en Nb et Zr sont chacune comprises entre des traces et 0,1%, de préférence moins de 0,01% car Nb et Zr sont bien connus comme étant des inhibiteurs puissants de la croissance de grain, et donc interféreront fortement et défavorablement avec le mécanisme métallurgique de filiation de texture que l'on soupçonne d'être à l'origine des bons résultats obtenus grâce à l'invention.
  • La teneur en Ti est comprise entre des traces et 0,2% afin de limiter la formation nocive de nitrures, qui dégraderaient significativement les propriétés magnétiques (augmentation des pertes) et pourraient interférer avec les mécanismes de transformation de texture au cours des laminages-recuits.
  • La teneur en N est comprise entre des traces et 0,01%, là encore pour éviter une formation excessive de nitrures de toutes sortes.
  • La teneur en Ca est comprise entre des traces et 0,01% pour éviter la formation d'oxydes et d'oxysulfures qui seraient néfastes pour les mêmes raisons que les nitrures de Ti.
  • La teneur en Mg est comprise entre des traces et 0,01% pour les mêmes raisons que Ca.
  • La teneur en Ta est comprise entre des traces et 0,01% car il peut gêner fortement la croissance du grain.
  • La teneur en B est comprise entre des traces et 0,005% pour éviter la formation de nitrures de bore qui auraient les mêmes effets que les nitrures de Ti.
  • La teneur en O est comprise entre des traces et 0,01% pour éviter que des inclusions oxydées formées en quantités trop importantes n'aient les mêmes effets néfastes que les nitrures.
  • Ces teneurs maximales pour S, P, Ni, Cu, Nb, Zr Ti, N, Ca, Mg, Ta, B, O correspondent souvent à de simples impuretés résultant de l'élaboration de l'alliage, et sont communes dans les alliages Fe-Co et Fe-Si des types concernés par l'invention. Au besoin, un choix rigoureux des matières premières et des élaborations soignées permettent de les atteindre.
  • Concernant le procédé de fabrication qui conduit aux produits selon l'invention, il est le suivant.
  • On prépare un lingot ou un demi-produit coulé en continu, ayant la composition décrite ci-dessus. A cet effet, toutes méthodes d'élaboration et de coulée permettant d'obtenir cette composition sont utilisables. Dans le cas où on vise à obtenir un lingot, on recommande des procédés tels que les procédés de fusion à l'arc sous laitier, de fusion par induction sous laitier ou sous vide (VIM pour Vacuum Induction Melting). Ils sont, de préférence, suivis par des procédés de refusion pour l'obtention d'un lingot secondaire. Notamment, les procédés de types ESR (Electroslag Remelting) ou VAR (Vacuum Arc Remelting) sont particulièrement indiqués pour obtenir des alliages présentant une pureté optimale et de faibles fractions de précipités pour les applications privilégiées de l'invention.
  • Dans le cas le plus général de l'obtention d'un lingot de forme non parallélépipédique, une première mise en forme à chaud par forgeage ou laminage (blooming) pour lui conférer cette forme parallélépipédique est classiquement pratiquée. On obtient ainsi un lingot qui a souvent une épaisseur de l'ordre de 10 cm.
  • On procède à un laminage à chaud du lingot éventuellement mis en forme au préalable, ou du demi-produit de coulée continue, de façon habituelle, jusqu'à obtenir une tôle ou une bande d'épaisseur de 2 à 5 mm, de préférence entre 2 et 3,5 mm, par exemple d'épaisseur de l'ordre de 2,5 mm. Ce laminage à chaud constitue donc la dernière étape (ou la seule) de la mise en forme à chaud du procédé selon l'invention.
  • Puis, de façon préférentielle, on exécute un recuit, statique ou au défilé, de ladite tôle ou bande, dans le domaine ferritique, donc à une température comprise entre 650, de préférence 700°C, et une température qui garantit qu'on ne sortira pas du domaine purement ferritique et qui dépend donc de la composition de l'alliage, pendant 1 minute à 10 heures.
  • Si la teneur en Si est supérieure ou égale à une limite notée (%Si)α-lim qui dépend des teneurs en Co et en C, alors la température Ttth de traitement thermique de ce recuit peut aller jusqu'à 1400°C.
  • Cette limite est (%Si)α-lim = 1,92 + 0,07 %Co + 58 %C
  • Si la teneur en Si est inférieure à (%Si)α-lim alors la température Ttth de traitement thermique de ce recuit est telle que Ttth < Tα-lim température limite supérieure de présence de la ferrite, avec T α -lim = T 0 + k % Si où T 0 = 900 + 2 % Co − 2833 % C et k = 112 − 1250 % C
    Figure imgb0001
  • Ces conditions résultent d'une étude réalisée par les inventeurs sur les diagrammes de phase des alliages Fe-Co comportant divers autres éléments d'alliage.
  • Ce recuit doit être effectué dans une atmosphère hydrogénée sèche. L'atmosphère doit contenir entre 5% et, idéalement, 100% d'hydrogène, le restant étant constitué d'un ou plusieurs gaz neutres tels que l'argon ou l'azote. Une telle atmosphère peut résulter de l'emploi d'ammoniac craqué. Une teneur maximale de 1% au total d'espèces gazeuses oxydantes pour l'alliage (oxygène, CO2, vapeur d'eau...) peut être présente, de préférence moins de 100 ppm. Le point de rosée de l'atmosphère est au maximum de + 20°C, de préférence au maximum de 0°C, mieux au maximum de -40°C, optimalement au maximum de -60°C.
  • Cette atmosphère hydrogénée, donc réductrice, a pour fonctions, par rapport à une atmosphère qui serait simplement neutre, a fortiori oxydante :
    • d'empêcher une oxydation de la surface de la tôle ou bande et des joints de grains ; une telle oxydation des joints de grains est très défavorable à la filiation de la texture, et s'il se confirmait que l'une des raisons du succès de l'invention était cette très bonne filiation de texture lors des traitements thermiques et des laminages à froid, on tiendrait là une condition importante pour la mise en œuvre de l'invention ;
    • d'assurer une bonne transmission de la chaleur lors du recuit, notamment si celui-ci est effectué au défilé ; H2 est de loin le gaz le plus caloporteur, et il permet d'obtenir des bandes laminables sans risques de casse en sortie de recuit, par évitement d'une mise en ordre fragilisante, grâce à une efficace extraction de la chaleur de la bande recuite dans la zone de mise en ordre (soit entre 500 et 700°C).
  • Après ce recuit optionnel mais préféré, on procède à un refroidissement naturel ou forcé de la tôle ou bande, dans des conditions qui évitent une fragilisation excessive de la bande. Pour une teneur en Co de plus de 20%, cette vitesse de refroidissement doit être d'au moins 1000°C/h. Pour une teneur en Co de 20% et moins, incluant donc le cas des alliages FeSi des types concernés par l'invention, il n'est pas nécessaire de fixer une vitesse de refroidissement minimale.
  • On procède (soit après le recuit optionnel ci-dessus, soit après le laminage à chaud) ensuite à un premier laminage à froid à un taux de réduction de 50 à 80% de préférence 60 à 75%, et à une température comprise entre la température ambiante (par exemple 20°C) et 350°C. La limite supérieure de 350°C correspond au cas où, comme on l'a vu, un laminage « à tiède », est pratiqué, le réchauffage étant réalisé de préférence par un étuvage, pour les alliages relativement riches en Si. Dans le cas général, la température du laminage à froid est comprise entre la température ambiante et 100°C.
  • Un taux de réduction trop faible (moins de 50%) lors d'au moins l'un des laminages à froid ou « à tiède » ne permet pas, comme on le verra, d'obtenir la faible et isotrope magnétostriction recherchée. Un taux de réduction trop élevé (supérieur à 80%) serait susceptible de modifier trop fortement la texture du matériau de sorte que la magnétostriction en sera dégradée.
  • On effectue ensuite un recuit, statique ou au défilé, dans le domaine ferritique, à une température de palier comprise entre 650 et 930°C, de préférence entre 800 et 900°C, et pendant 1 min à 24 heures, de préférence 2 min à 1 h, en atmosphère hydrogénée (partielle ou totale) sèche telle que définie plus haut, pour les raisons vues à propos du recuit optionnel suivant le laminage à chaud, suivi d'un refroidissement à effectuer dans des conditions similaires à celles décrites pour le recuit optionnel et pour les mêmes raisons.
  • On effectue ensuite un deuxième laminage à froid, dont les caractéristiques sont situées dans les mêmes gammes que celles déjà exposées pour le premier laminage à froid.
  • On effectue enfin un recuit final de recristallisation, statique ou au défilé, sous une atmosphère préférentiellement hydrogénée (partielle ou totale) comme les atmosphères des précédents recuits. Mais ce recuit final peut aussi être effectué sous vide, sous gaz neutre (argon par exemple) ou même à l'air, dans le domaine ferritique, à une température de 650 à [900 + (2 x %Co)]°C, pendant une durée de 1 minute à 48 heures. Une atmosphère hydrogénée n'est plus forcément nécessaire pour ce dernier recuit, car à ce stade le métal peut avoir déjà atteint ses dimensions définitives, en particulier en épaisseur, voire aussi pour ce qui est de son périmètre, notamment si un découpage a déjà eu lieu pour conférer aux pièces du futur empilement leurs formes et dimensions définitives. Dans ce cas, même si une absence d'hydrogène conduisait à une fragilisation du métal lors de ce recuit de recristallisation, cela serait sans conséquences s'il ne restait plus qu'à empiler les pièces pour former le noyau.
  • Si le recuit final se prolonge trop, on risque d'obtenir déjà à 900-930°C pour un alliage Fe-Co un creusement des joints de grains en surface du matériau qui dégradera les pertes magnétiques, et aussi une oxydation aux joints de grains, même si on utilise une atmosphère réductrice et sèche, qui aura le même effet. Dans ces conditions, il y aurait une dégradation des pertes magnétiques, et la magnétostriction basse et isotrope visée par l'invention serait également dégradée. Un taux de recristallisation final de 100% est préféré mais n'est pas obligatoire, car on verra dans les exemples que des taux de recristallisation de 90% peuvent déjà suffire pour obtenir des résultats satisfaisants en termes de faiblesse et d'isotropie de la magnétostriction. On estime à 80% le taux de recristallisation minimal nécessaire.
  • Les conditions précises de réalisation de ce recuit final permettant de parvenir à une telle recristallisation, pour un matériau de composition et d'épaisseur données, pourront être déterminées expérimentalement par l'homme du métier au moyen d'essais de routine. Un recuit statique, dont la vitesse de montée en température est plus faible que pour un recuit au défilé et qui dure plus longtemps, a pour avantage de mieux faire grossir le grain ferritique qu'un recuit au défilé, ce qui est favorable à l'obtention de faibles pertes magnétiques.
  • Ce recuit final se conclut par un refroidissement relativement lent tel qu'un refroidissement naturel à l'air, ou un refroidissement sous un capot ou un autre dispositif limitant les pertes thermiques par rayonnement. Une vitesse inférieure ou égale à 2000°C/h, de préférence inférieure ou égale à 600°C/h est typiquement recommandée. Un refroidissement plus rapide serait susceptible d'introduire des contraintes internes par l'établissement d'un gradient thermique dans le matériau, ce qui dégraderait les pertes magnétiques.
  • Ces conditions garantissant un refroidissement suffisamment lent sont le plus facilement remplies notamment lorsque le recuit final est un recuit statique, c'est-à-dire effectué en vase clos, et que le matériau est tout simplement laissé dans l'enceinte de traitement lors de son refroidissement.
  • Les refroidissements suivant les recuits autres que le recuit final n'ont pas spécialement d'avantage à être effectués à une vitesse faible. Un refroidissement trop lent risquerait même de diminuer la laminabilité du matériau dans l'étape qui suit.
  • Ce refroidissement relativement lent est couplé à une vitesse de montée en température en vue du recuit qui est, elle aussi, inférieure ou égale à 2000°C/h, mieux inférieure ou égale à 600°C/h.
  • De plus, de manière générale, les inventeurs pensent que pour ne pas obtenir une texture trop marquée, de Goss ou autre, et une bonne filiation de texture, la vitesse de montée en température pour le recuit final et la vitesse du refroidissement qui suit ce recuit final sont parmi les paramètres sur lesquels on peut jouer pour atteindre les objectifs recherchés en termes de magnétostiction basse et isotrope des alliages utilisés dans l'invention, en plus de la composition de l'alliage et des conditions de ses traitements thermiques et thermomécaniques lors des laminages à froid ou à tiède et des recuits.
  • Les inventeurs obtiennent sur le produit final pas plus de 30% de composante de texture de Goss ou de composante de texture {111}<110> (ce sont les orientations qui s'avèrent les plus présentes dans les tôles et bandes selon l'invention) et, de façon générale, pas plus de 30% de toute composante de texture {hkl}<uvw> marquée, c'est-à-dire une composante caractérisée par le fait que au plus 30% de fraction volumique des grains du matériau ont l'orientation {hkl}<uvw> à moins de 15° en désorientation d'une orientation spécifique {h0k0l0}<u0v0w0>..
  • Après le recuit final de recristallisation qui permet d'obtenir les propriétés magnétiques définitives du matériau, on peut ajouter un recuit supplémentaire d'oxydation du matériau, à une température entre 400 et 700°C, de préférence entre 400 et 550°C, permettant une oxydation forte mais superficielle du matériau sur au moins une de ses faces, sans risquer d'oxydation intergranulaire puisque celle-ci est connue pour se produire à de plus hautes températures. Cette couche d'oxydation a une épaisseur de 0,5 à 10 µm et garantit une isolation électrique entre les pièces empilées du noyau magnétique de transformateur, ce qui permet de réduire substantiellement les courants induits et donc les pertes magnétiques du transformateur. Les conditions précises d'obtention de cette couche d'oxydation pourront aisément être déterminées par l'homme du métier à l'aide d'expériences classiques, en fonction de la composition précise du matériau et du pouvoir oxydant de l'atmosphère de traitement choisie (air, oxygène pur, mélange oxygène-gaz neutre...) vis-à-vis de ce matériau. Des analyses classiques de la composition de la couche d'oxydation et de son épaisseur permettent de déterminer pour quelles conditions de traitement d'un matériau donné (température, durée, atmosphère) la couche d'oxydation désirée peut être obtenue.
  • On a décrit un procédé de fabrication comportant deux étapes de laminage à froid et deux ou trois recuits. Mais il demeurerait conforme à l'invention d'exécuter davantage d'étapes de laminage à froid semblables à celles qui ont été décrites, pouvant être séparées par des recuits intermédiaires semblables au premier des recuits obligatoires qui ont été décrits.
  • Il doit être bien compris que chacun des laminages à froid à taux de réduction de 50 à 80%, de préférence 60 à 75%, dont on a parlé peut être effectué de façon progressive, en plusieurs passes successives non séparées par un recuit intermédiaire.
  • Le résultat final est une tôle ou une bande laminée à froid et recuite dont l'épaisseur est typiquement de 0,05 à 0,3 mm, de préférence au plus de 0,25 mm, mieux au plus de 0,22 mm pour limiter les pertes magnétiques, qui a la particularité de présenter de très basses magnétostrictions λ dans les trois directions DL (direction de laminage), DT (direction travers) et 45° (direction médiane entre DL et DT), mesurées à la fois parallèlement et perpendiculairement à la direction du champ appliqué, et surtout une différence très faible entre les magnétostrictions la plus élevée et la plus faible de celles mesurées, et ce pour différentes inductions de 1,2 T à 1,8 T. Ces inductions sont celles auxquelles il est souvent souhaitable de faire fonctionner les transformateurs aéronautiques embarqués utilisant des noyaux en Fe-Co ou Fe-Si pour obtenir, en plus de la faible magnétostriction et du faible effet d'inrush, une masse de transformateur aussi réduite que possible. 1,8 T, notamment, est une induction intéressante pour obtenir un transformateur aussi léger et peu bruyant que possible.
  • On comprend bien que pour obtenir un faible bruit de magnétostriction du transformateur, il ne serait guère utile d'obtenir une magnétostriction faible seulement dans une ou quelques direction(s) qu'on définirait par rapport à la direction de laminage et à la direction du champ, en conservant une magnétostriction relativement forte dans les autres directions. On prend donc comme critère de satisfaction de l'utilisateur l'écart maximal « Max Δλ » entre les amplitudes de magnétostriction observées lors des mesures effectuées sur trois types d'échantillon issus d'un même matériau et représentés sur la figure 1. Les exemples qui suivront se fonderont sur cette méthode d'évaluation
  • Ces échantillons sont prélevés sur une bande 1 préparée selon l'invention ou selon un procédé de référence, en fonction de l'exemple. Sa direction de laminage DL, sa direction travers DT et sa direction médiane 45° sont représentées par des flèches. Trois types d'échantillons sont prélevés sur la tôle 1 pour la réalisation des essais de magnétostriction.
    • Type 1 : échantillons 2 rectangulaires allongés (par exemple 120x15 mm) découpés de telle sorte que la direction LONG de l'échantillon 2 soit parallèle à DL. Le champ magnétique Ha sera appliqué durant la mesure de déformation, par une bobine d'excitation de même axe que la direction LONG de l'échantillon 2, donc également selon la direction LONG de l'échantillon 2. Les mesures de déformation ε, nommées λH//DL, sont effectuées aussi bien selon la direction du champ (λH//DL ε//H), que perpendiculairement à celle-ci (λH//DL ε⊥H) et il en résulte donc deux valeurs de magnétostriction pour l'échantillon 2 de type 1.
    • Type 2 : échantillons 3 rectangulaires allongés (par exemple 120x15 mm) découpés de telle sorte que la direction LONG de l'échantillon 3 soit parallèle à l'axe situé à 45° de DL et DT. Le champ magnétique Ha sera appliqué durant la mesure de déformation, par une bobine d'excitation de même axe que la direction LONG de l'échantillon 3, également selon la direction LONG de l'échantillon 3. Les mesures de déformation, nommées λH//45°, sont effectuées aussi bien selon la direction du champ (λH//45° ε//H), que perpendiculairement à celle-ci (λH//45° ε⊥H) et il en résulte donc deux valeurs de magnétostriction pour l'échantillon 3 de type 2.
    • Type 3 : échantillons 4 rectangulaires allongés (par exemple 120x15 mm) découpés de telle sorte que la direction LONG de l'échantillon 4 soit parallèle à DT. Le champ magnétique Ha sera appliqué durant la mesure de déformation, par une bobine d'excitation de même axe que la direction LONG de l'échantillon 4, également selon la direction LONG de l'échantillon 4. Les mesures de déformation, nommées λH//DL, sont effectuées aussi bien selon la direction du champ (λH//DT ε//H), que perpendiculairement à celle-ci (λH//DT ε⊥H) et il en résulte donc deux valeurs de magnétostriction pour l'échantillon 4 de type 3.
  • Au total donc six mesures de déformation différentes sont mesurées à chaque niveau d'induction B (mesuré) de chacun des trois types d'échantillon. Pour connaître le comportement magnétoctrictif du matériau, non seulement trois directions (types) de prélèvement d'échantillon sont utilisées (DL, DT et la direction faisant un angle de 45° avec DI et DT) mais aussi plusieurs niveaux d'induction tels que par exemple 1T, 1,5T, 1,8T.
  • La grandeur Max Δλ, mesurée pour une amplitude d'induction B dans le matériau et qu'on peut noter aussi Max Δλ(B), est représentative de l'isotropie de la magnétostriction. Elle est donc calculée en prenant en compte la valeur la plus élevée et la valeur la plus faible parmi ces six valeurs de λ mesurées sur les échantillons 2, 3, 4 issus d'une même bande 1 de matériau comme indiqué sur la figure 1. Cette prise en compte est la valeur la plus élevée que l'on puisse trouver parmi les six valeurs absolues des différences algébriques entre chaque paire possible de mesures de magnétostriction décrites ci-dessus. Autrement dit : Max Δλ B = Max λ ε / / H H / / i B − λ ε ⊥ H H//j B i , j = DL , 45 ° ou DT
    Figure imgb0002
  • Pour qu'une tôle ou une bande soit déclarée conforme à l'invention, on convient que la valeur maximale Max Δλ mesurée pour une induction de 1,8 T doit être au maximum de 25 ppm.
  • Les dix essais qui vont être décrits ont été réalisés notamment sur des échantillons d'un alliage de type FeCo27 dont on va indiquer les compositions détaillées. Mais on va voir que l'invention serait applicable de façon tout à fait comparable à tous les alliages relevant de cette catégorie connue en elle-même et utilisée de façon courante dans des noyaux de transformateurs, sans toutefois que l'intérêt de la texturation très faible mais non nulle qui va être décrite, avec des moyens pour l'obtenir, n'ait été jusqu'à présent identifié. Le tableau 1 montre les compositions de divers alliages selon l'invention et d'alliages de référence, utilisés lors des essais.
  • En particulier, deux alliages FeCo27 issus de coulées différentes, mais de compositions très voisines pour que les résultats d'essais soient directement comparables, ont été testés. L'alliage A a été utilisé pour les essais de référence 1 et 2, l'alliage B a été utilisé pour les essais selon l'invention 3 à 9 et pour les essais de référence 10 à 12. Tableau 1 : Compositions des alliages des essais
    Elément (%) A Invention B Invention C Invention D Invention E Invention F Invention G Invention H Invention I Invention J Référence K Référence L Référence M Invention N Invention
    C 0,010 0,009 0,007 0,023 0,012 0,013 0,011 0,012 0,010 0,008 0,009 0,009 0,012 0,015
    Mn 0,261 0,256 0,195 0,234 0,248 0,421 0,532 0,810 0,167 0,208 0,520 0,289 0,368 < 0,010
    Si 0,142 0,153 0,330 0,720 0,031 2,730 0,070 0,013 3,020 0,023 3,07 1,53 0,640 0,083
    S 0,0023 0,0042 0,0033 0,0021 0,0048 0,0008 0,0006 0,0028 0,0005 0,0015 0,0007 0,0044 0,0008 < 0,0005
    P 0,0025 0,0055 0,0031 0,0029 0,0029 0,0032 0,0047 0,0037 0,0053 0,0031 0,0043 0,0049 0,0041 < 0,0005
    Ni 0,030 0,030 0,100 < 0,01 0,130 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 0,080 < 0,01
    Cr 0,514 0,498 1,00 0,200 0,011 0,008 0,048 6,06 0,047 0,089 0,007 0,038 0,072 <0,01
    Mo < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 0,170 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005
    Cu 0,009 0,010 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 <0,005 <0,005 < 0,005 < 0,005
    Co 27,09 27,32 18,35 10,07 4,21 0,020 < 0,01 27,11 < 0,01 49,0 18,20 38,15 38,82 15,10
    V 0,01 0,01 < 0,005 0,51 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 2,03 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005
    Al < 0,001 < 0,001 0,14 < 0,001 < 0,001 0,60 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 <0,001
    Nb < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 0,005 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 0,040 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001
    Ti < 0,001 < 0,001 < 0,001 0,080 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001
    N 0,0015 0,0044 0,0023 0,0036 0,0043 0,0027 0,0041 0,0045 0,0048 0,0018 0,0021 0,0019 0,0027 0,0012
    Ca < 0,0003 < 0,0003 < 0,0003 0,0013 < 0,0003 < 0,0003 0,0009 < 0,0003 < 0,0003 0,0007 0,0015 < 0,0003 0,0009 < 0,0003
    Mg < 0,0002 < 0,0002 0,0006 < 0,0002 < 0,0002 0,0005 0,0004 < 0,0002 < 0,0002 0,0004 < 0,0002 0,0004 < 0,0004 < 0,0002
    Ta < 0,002 < 0,002 0,0025 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002
    B < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 0,0007 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005
    W < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 0,28 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,010 < 0,010
    Fe 71,93 71,70 79,87 88,15 95,06 96,20 99,33 65,81 96,75 48,59 78,19 59,97 60,00 84,80
  • On a préparé des échantillons des alliages A et B de la façon suivante.
  • On a élaboré l'alliage au four à induction sous vide, puis on l'a coulé sous forme d'un lingot de 30 à 50kg, tronconique, de diamètre allant de 12 cm à 15 cm, de hauteur 20 à 30 cm, que l'on a ensuite laminé sur un laminoir dégrossisseur jusqu'à une épaisseur de 80 mm, puis laminé à chaud à une température de 1000°C environ jusqu'à lui conférer une épaisseur de 2,5 mm.
  • Puis on a effectué sur ces produits laminés à chaud des suites de recuits et de laminages à froid (LAF) à moins de 100°C dans les conditions suivantes :
    • échantillon 1 : LAF 1 à taux de réduction 84% ; recuit 1 au défilé à 1100°C durant 3 min; LAF 2 à taux de réduction de 50% ; recuit 2 statique à 900°C, 1 h ;
    • échantillon 2 : LAF 1 à taux de réduction 84% ; recuit 1 au défilé à 1100°C durant 3 min; LAF 2 à taux de réduction de 50% ; recuit 2 statique à 700°C, 1 h ;
    • échantillon 3 : recuit 1 au défilé à 900°C durant 8 min; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 660°C, 1 h ;
    • échantillon 4 : recuit 1 à 900°C au défilé durant 8 min; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 à 900°C au défilé durant 8 min; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 680°C, 1 h ;
    • échantillon 5 : recuit 1 à 900°C au défilé durant 8 min; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 à 900°C durant 8 min; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 700°C, 1 h ;
    • échantillon 6 : recuit 1 au défilé à 900°C durant 8 min; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé à 900°C durant 8 min; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 720°C, 1 h ;
    • échantillon 7 : recuit 1 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 750°C, 1 h ;
    • échantillon 8 : recuit 1 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 810°C, 1 h.
    • échantillon 9 : recuit 1 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 900°C, 1 h.
    • échantillon 10 : recuit 1 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé durant 8 min à 900°C; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 1100°C, 1 h.
    • échantillon 11 : recuit 1 au défilé durant 8 min à 900°C ; LAF 1 à 80% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé durant 8 min à 900°C ; LAF 2 à 40% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 700°C, 1 h.
    • échantillon 12 : recuit 1 au défilé durant 8 min à 900°C ; LAF 1 à 70% de taux de réduction ; recuit 2 au défilé à 1100°C durant 8 min; LAF 2 à 70% de taux de réduction ; recuit 3 statique à 700°C, 1 h.
  • Les recuits statiques concluant l'élaboration ont, pour tous les échantillons, été précédés par une montée en température à une vitesse de 300°C/h et suivis par un refroidissement à une vitesse de l'ordre de 200 °C/h, effectué simplement en laissant les échantillons dans le four de recuit. Les vitesses de montée en température avant le recuit final et de refroidissement après le recuit final ont donc été relativement modérées, ce qui a contribué dans tous les cas à l'obtention d'un produit final relativement peu texturé, comme on le verra dans le tableau 2. Les différences sur la magnétostriction et son isotropie observées pour les échantillons selon l'invention et les échantillons de référence seront donc attribuables à d'autres facteurs, et notamment au fait que, pour les échantillons de référence, il y a eu un passage dans le domaine austénitique lors des recuits.
  • A noter que des essais de recuit final réalisés à 850°C pendant 3 h dans un autre four statique, sous atmosphère d'hydrogène, avec des paramètres comparables à ceux des essais décrits ici, mais avec une vitesse de refroidissement après recuit final encore inférieure (60°C/h), ont donné des résultats très similaires concernant le niveau de la magnétostriction et son isotropie. Le refroidissement après recuit final peut donc être particulièrement lent sans inconvénients.
  • Tous les recuits de tous les échantillons ont été réalisés sous atmosphère d'hydrogène pur et sec à point de rosée inférieur à -40°C. Aucune autre espèce gazeuse n'était présente à raison de plus de 3 ppm.
  • Ainsi, les échantillons 1 et 2 de référence ont subi un laminage à froid directement après les traitements à chaud, puis un recuit à haute température (1100°C) dans le domaine austénitique, puis un deuxième laminage à froid, puis un recuit final à 900°C (essai 1) ou 700°C (essai 2) dans le domaine ferritique.
  • Les échantillons selon l'invention 3 à 9 ont commencé, après les traitements à chaud, par subir un recuit à 900°C, puis un premier laminage à froid, puis un deuxième recuit à 900°C, puis un deuxième laminage à froid, puis un recuit final à une température variable selon les essais, de 660 à 900°C. Tous les recuits ont donc eu lieu dans le domaine ferritique, conformément à l'invention, et ont été au nombre de trois, contre deux pour les deux premiers échantillons de référence 1 et 2. Tous les laminages à froid ont été effectués avec un taux de réduction de 70%.
  • L'échantillon 10 de référence a d'abord subi un recuit ferritique à 900°C tout comme les échantillons selon l'invention et contrairement aux deux autres échantillons de référence, puis un premier laminage à froid, puis un recuit intermédiaire à 900°C, donc dans le domaine ferritique, puis un deuxième laminage à froid, puis un recuit final à une température de 1100°C, donc dans le domaine austénitique. Il a, ainsi, subi un traitement comparable à celui des échantillons 3 à 9 selon l'invention, à part le fait que le recuit final a eu lieu dans le domaine austénitique. Tous ses laminages à froid ont été effectués à 70% de taux de réduction, comme pour les échantillons selon l'invention.
  • L'échantillon de référence 11, après les traitements à chaud, a subi un recuit à 900°C, puis un premier laminage à froid à 80% au lieu de 70% comme tous les échantillons 3 à 10 (ce qui demeure conforme à l'invention), puis un deuxième recuit à 900°C, puis un deuxième laminage à froid à 40%, donc de façon non conforme à l'invention, au lieu de 70% comme tous les échantillons 3 à 10, puis un recuit final à une température de 700°C, donc dans le domaine ferritique.
  • L'échantillon de référence 12 est assez similaire à l'échantillon 10, de par son passage par le domaine austénitique, qui s'effectue cependant à une étape différente du traitement. Il a d'abord subi un recuit ferritique à 900°C, tout comme les échantillons selon l'invention et contrairement aux deux premiers échantillons de référence, puis un premier laminage à froid, puis un recuit intermédiaire dans le domaine austénitique à 1100°C, donc de façon non conforme à l'invention, puis un deuxième laminage à froid, puis un recuit final à une température de 700°C, donc dans le domaine ferritique. Il a, ainsi, subi un traitement comparable à celui des échantillons 3 à 9 selon l'invention, à part le fait que le recuit intermédiaire a eu lieu dans le domaine austénitique. Tous ses laminages à froid ont été effectués à 70% de taux de réduction, comme pour les échantillons selon l'invention.
  • Les caractéristiques des différents échantillons ainsi obtenus, en termes de présence d'une texture de Goss ou {111}<110> mesurée par RX, de diamètre moyen des grains mesuré par analyse d'images des échantillons, caractérisés par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD), et de fraction recristallisée, mesurée en surface par la même technique EBSD, et en faisant l'hypothèse que la fraction surfacique est la fraction volumique) sont résumées dans le tableau 2. Tableau 2 : Texture, diamètre des grains et taux de recristallisation des échantillons testés en fonction de leurs conditions de traitement
    Essai Taux de réduction des laminages à froid Température recuit final (°C) Alliage % texture de Goss % texture {111}<110> Diamètre des grains (µm) Fraction recristallisée
    1 Référence 84/50% 900 (mais recuit 1 à 1100°C) A 10 10 150 100%
    2 Référence 84/50% 700 (mais recuit 1 à 1100°C) A 7 10 15 100%
    3 Invention 70/70% 660 B 10 10 16 90%
    4 Invention 70/70% 680 B 9 11 18 95%
    5 Invention 70/70% 700 B 10 12 20 100%
    6 Invention 70/70% 720 B 10 11 23 100%
    7 Invention 70/70% 750 B 12 10 26 100%
    8 Invention 70/70% 810 B 13 11 44 100%
    9 Invention 70/70% 900 B 12 15 95 100%
    10 Référence 70/70% 1100 (recuits 1 et 2 à 900°C) B 4 7 285 100%
    11 Référence 80/40% 700 B 17 8 22 100%
    12 Référence 70/70% 700 (mais recuit 2 à 1100°C) B 6 11 21 100%
  • Les différentes gammes de traitements métallurgiques appliquées ont conduit à des tailles de grain finales sensiblement identiques entre les références et les essais selon l'invention, c'est-à-dire une plage de taille de grain de 300 à 15 µm environ : plus précisément de 16 à 95 µm pour les essais selon l'invention, c'est à dire lorsque tous les recuits sont réalisés dans le domaine ferritique ; de 15 à 285 µm pour les références, c'est à dire lorsqu'au moins une étape du procédé se passe hors du domaine ferritique. On voit ainsi que l'étendue de taille de grain est similaire et n'a pas de lien avec les basses magnétostrictions obtenues. Mais l'essai 2, dont le recuit final a été réalisé à 700°C, a conduit à une taille de grains nettement plus basse que celle des essais 1 et 10 de référence et 9 selon l'invention, et qui est du même ordre de grandeur que celles des essais selon l'invention 3 à 8 qui ont aussi été réalisés à des températures voisines de 700°C. De manière générale, les gammes métallurgiques des essais selon l'invention procurent une taille de grains (entre 16 et 95 µm selon les essais) relativement proche de celle des essais de référence, et en tout cas assez conforme à ce que l'on pouvait attendre a priori, notamment au vu des conditions du recuit final. On notera que l'exécution d'un recuit à 900°C avant le premier laminage à froid dans les essais selon l'invention et l'essai 10 de référence n'affecte pas sensiblement, à elle seule, la taille des grains obtenue à l'issue de l'ensemble du procédé par rapport aux essais de référence 1 et 2 où le laminage à froid a été effectué directement sur l'échantillon laminé à chaud.
  • De manière plus surprenante, les différences sensibles entre les gammes de traitement des différents essais n'ont pas conduit à des différences très significatives sur les textures finales des matériaux, du point de vue de la proportion de texture de Goss et de la proportion de texture {111}<110>.
  • Puis les magnétostrictions (mesurées en ppm) sur les différents échantillons 1 à 3, 5, 7 à 12 découpés, selon différentes directions DL, DT et à 45° de DL et DT comme indiqué sur la figure 1 (la direction mentionnée est la direction de la tôle selon laquelle se situe le grand côté de l'échantillon rectangulaire), ont été observées, mesurées soit parallèlement au grand côté de l'échantillon (donc également parallèlement à la direction du champ magnétique appliqué et du flux magnétique de l'induction B générée) et notée « //H », soit perpendiculairement au grand côté de l'échantillon (donc perpendiculairement à la direction du champ magnétique appliqué et du flux magnétique de l'induction B générée) et notée « ⊥ H ». Les mesures ont été réalisées de façon continue sur une large gamme de B et exploitées précisément pour trois amplitudes d'induction magnétique B : 1,2 T, 1,5 T et 1,8 T. Les résultats sont résumés dans le tableau 3, où les différents échantillons sont désignés par leur composition A ou B et par la température de leur recuit final. On n'a pas réalisé les mesures sur les échantillons 4 et 6, mais il est assuré qu'elles auraient été très comparables à celles des échantillons selon l'invention traités à des températures de recuit final voisines des leurs. Tableau 3 : Résultats des essais de magnétostriction
    Essai Echantillon (composition, température de recuit final) Direction de mesure de la déformation de magnétostriction ε B = 1,2T B = 1,5 T B = 1,8 T Max Δλ 1,2 T Max Δλ 1,5 T Max Δλ 1,8 T
    λH//DL (ppm) λH//45° (ppm) λH//DT (ppm) λH//DL (ppm) λH//45° (ppm) λH//DT (ppm) λH//DL (ppm) λH//45° (ppm) λH//DT (ppm)
    1 A, 900°C //H +4,5 +3 +11 +9 +5 +18 +12 +10 +22 31 44 66,5
    ⊥H -1,5 -4 -20 -5 -10,5 -35 -11 -17,5 -44,5
    2 A, 700°C //H +1,2 +7 +8 +21 +13 +14 +30 +21 +21,5 22 38,5 54
    ⊥H -10 -4 -4,5 -17,5 -8 -9 -24 -14 -14
    3 B, 660°C //H 0 +2 0 +5 +9 +2,5 +10 +12,5 +8 4 15 20,5
    ⊥H 0 -2 0 -2 -6 -2 -5,5 -8 -6
    5 B, 700°C //H 0 0 0 +0,5 0 0 +5 +4,5 +3 0 2,5 10
    ⊥H 0 0 0 -0,5 -2 0 -5 -5 -2,5
    7 B, 750°C //H 0 0 +1 0 +1 +1,5 +2 +5 +6 1 2,5 9
    ⊥H 0 0 0 0 -1 -0,4 -0,5 -3 -2
    8 B, 810°C //H 0 0 0 0,5 +2 +3 +4,5 +5,5 +7,5 0 6 15
    ⊥H 0 0 0 0 -1 -3 -3 -4,5 -7,5
    9 B, 900°C //H 0 -1 0 0 -2 0 -1 -1,5 +2,5 1,5 3 5
    ⊥H 0 0,5 0 0,5 +1 0 +1 0 -2,5
    10 B, 1100°C //H +10 +13 +9,5 +17 +22,5 +17 22,5 +31 +25,5 20,5 34,5 47
    ⊥H -7,50 -7 -6,50 -12 -10 -10 -16 -14 -14,5
    11 B, 700°C //H 15 8,5 13 25 14 21,5 38 23 27 25 38,5 57,5
    ⊥H -8 -3 -10 -12 -7 -17 -18,5 -12,5 -19,5
    12 B, 700°C //H 8 9 10 14,5 15 15,5 22 22 22,5 15,5 25,5 36,5
    ⊥H -4,5 -5 -5,5 -9 -9,5 -10 -14 -14 -14
  • On constate de très fortes différences de mesures de magnétostriction, en termes de valeur absolue et d'isotropie, entre les essais de référence 1, 2 pour lesquels le premier recuit a été effectué dans le domaine austénitique, et les essais selon l'invention 3 à 9 où tous les recuits ont été effectués dans le domaine ferritique, y compris le recuit optionnel précédant le premier laminage à froid, non réalisé dans les essais 1 et 2 de référence.
  • On voit également, d'après l'essai 10, qu'en échappant seulement en fin de procédé à la phase ferritique, par un recuit final effectué dans le domaine austénitique, la basse et isotrope magnétostriction visée n'est pas non plus obtenue, bien que là aussi on ait effectué un recuit ferritique précédant le premier laminage à froid.
  • L'essai de référence 11 montre que la basse et isotrope magnétostriction visée n'est pas, non plus, obtenue lorsque l'un des laminages à froid est effectué à un faible taux de réduction, même si tous les recuits ont lieu dans le domaine ferritique.
  • L'essai de référence 12 montre que la basse et isotrope magnétostriction visée n'est pas, non plus, obtenue lorsque le deuxième des trois recuits est effectué dans le domaine austénitique. Les exemples de référence 1 et 2 avaient un recuit austénitique effectué en début de traitement, après le premier laminage à froid, et l'exemple de référence 10 avait un recuit austénitique effectué en toute fin de traitement. L'exemple 12 complète donc la démonstration de la nocivité du recuit austénitique quelle que soit sa position dans le traitement.
  • Les figures 2 à 12 mettent ces différences en évidence.
  • La figure 2 traduit les résultats de magnétostriction observés lors de l'essai de référence 1. On y voit que même pour de faibles inductions de l'ordre, en valeur absolue, de 0,5T, la magnétostriction selon DT commence à devenir significative et s'accroît très rapidement avec l'induction. Pour DL et pour la direction à 45° de DT et DL, c'est à partir de 1 T environ que la magnétostriction se met à augmenter sensiblement et rapidement. Cela conduit à des déformations de magnétostriction importantes pouvant atteindre plusieurs dizaines de ppm dans certaines directions aux inductions de l'ordre de 2 T, et à une forte anisotropie de ces déformations, tout cela allant dans le sens de la création d'un bruit de magnétostriction trop intense pour les applications privilégiées de l'invention envisagées.
  • La figure 3 traduit les résultats de magnétostriction observés lors de l'essai de référence 2. On y observe que, par rapport à l'essai 1, l'isotropie de la magnétostriction est un peu améliorée, et certaines valeurs extrêmes de la magnétostriction sont un peu moindres. Mais à partir d'une induction de 1 T, la magnétostriction commence à devenir importante dans les trois directions considérées. Le matériau ainsi obtenu ne serait donc pas bien adapté, lui non plus, aux applications privilégiées de l'invention. La taille de grains nettement moindre dans l'échantillon de l'essai 2 que dans l'échantillon de l'essai 1 n'a donc pas très fondamentalement amélioré les résultats en magnétostriction.
  • La figure 4 traduit les résultats de magnétostriction observés lors de l'essai 3 selon l'invention. Dans ce cas, l'allure des courbes change radicalement. D'une part, on observe une magnétostriction qui demeure quasiment nulle dans toutes les directions considérées jusqu'à des valeurs de l'induction dépassant un peu 1 T. Et quand cette magnétostriction commence à augmenter pour des champs plus élevés, sa valeur demeure très significativement plus faible que lors des essais de référence 1 et 2. De plus, les écarts de magnétostriction entre les différentes directions demeurent relativement faibles, même pour les champs élevés. A 2 ou -2 T, on a une magnétostriction qui n'atteint pas 15 ppm ou -10 ppm, et ce pour toutes les directions considérées. Ces résultats sont donc très significativement meilleurs que pour les essais de référence, et ils sont suffisants pour rendre les matériaux ainsi préparés aptes à constituer, notamment, des noyaux de transformateurs aéronautiques embarqués à faible bruit.
  • La figure 5 traduit les résultats de magnétostriction observés lors de l'essai 7 selon l'invention. On retrouve qualitativement des courbes de magnétostriction très comparables à celles de l'essai 3 (figure 4), avec, de plus, une magnétostriction qui commence à devenir significative seulement pour des inductions d'au moins ±1,5 T. A ±2 T, la magnétostriction peut être inférieure à 5 ppm et ne dépasse jamais 10 ppm. On a donc d'excellents résultats pour cet essai qui se distingue de l'essai 3 uniquement par sa température de recuit final de 750°C, au lieu de 660°C, ce qui a conduit à une recristallisation totale alors qu'elle n'était que de 90% dans l'essai 3.
  • La figure 6 traduit les résultats de magnétostriction observés lors de l'essai 8 selon l'invention, qui avait une température de recuit final de 810°C. On retrouve qualitativement des courbes de magnétostriction très comparables à celles de l'essai 3 (figure 4) et de l'essai 7 (figure 5). Quantitativement, les résultats sont bons, avec des valeurs maximales de la magnétostriction qui restent de l'ordre de ± 10 ppm même pour des inductions de ± 2 T, et un Max Δλ de 15 ppm à 1,8T.
  • Les figures 7 à 9 comparent les mesures de magnétostriction relevées pour les essais 5 et 9 selon l'invention. La figure 7 montre les essais réalisés selon la direction DT, la figure 8 montre les essais réalisés selon la direction 45° et la figure 9 montre les essais réalisés selon la direction DT. Les résultats sont très comparables et excellents pour les deux essais selon les directions DL et DT jusqu'à des inductions de ± 1,8 T. Pour la direction 45°, la magnétostriction commence à ne plus être tout à fait négligeable à partir de 1,8 T environ dans le cas de l'essai 5, alors que dans l'essai 9 elle demeure très faible encore au-delà de 2 T. De manière générale, une température de recuit final de 900°C donne donc des résultats de magnétostriction meilleurs qu'un recuit final à 700°C. Mais déjà à 700°C la magnétostriction à 1,8T ne dépasse pas ± 5 ppm dans les trois directions de mesure, ce qui est très significativement meilleur que pour les essais de référence, à la fois pour la valeur absolue de la magnétostriction et pour son isotropie.
  • Les résultats de l'essai 9 sont particulièrement remarquables aux fortes inductions de 1,8 T voire un peu au-delà, tant sur la faiblesse de la magnétostriction que sur son isotropie.
  • La figure 10 montre les résultats de l'essai 10 de référence dans lequel le recuit final a été effectué à 1100°C, donc dans le domaine austénitique, alors que les deux recuits antérieurs 1 et 2, effectués à 900°C comme tous les recuits 1 et 2 des essais selon l'invention, l'avaient été dans le domaine ferritique. On retrouve des courbes de magnétostriction selon les diverses directions comparables, qualitativement et quantitativement, à celles des autres essais de référence 1 et 2, vues sur les figures 3 et 4. On peut en conclure que le passage de l'alliage dans le domaine austénitique au cours d'un de ses recuits, même s'il ne se produit qu'en fin de traitement, constitue un facteur très important dans la non-obtention d'une magnétostriction faible et isotrope.
  • L'essai 11, dans lequel le deuxième laminage à froid a été réalisé avec un taux de réduction de seulement 40%, montre, selon la figure 11, un comportement conventionnel parabolique et peu isotrope de la magnétostriction en fonction de l'induction, donc un comportement hors de l'invention, avec par exemple une magnétostriction selon DL de plus de 35ppm à 1,5T, de près de 60ppm à 1,8T. On peut en conclure que la filiation de texture, modulée par les taux de réduction de laminage à froid, est effectivement bien contrôlée par les transformations de texture au cours des laminages à froid, ce qui restreint l'invention à certaines plages de taux de réduction.
  • La figure 12 montre les résultats de l'essai 12 de référence dans lequel le recuit intermédiaire a été effectué à 1100°C, donc dans le domaine austénitique, alors que les deux recuits 1 et 3 ont été effectués à 900°C comme tous les recuits 1 et 3 des essais selon l'invention, donc dans le domaine ferritique. On retrouve des courbes de magnétostriction selon les diverses directions comparables à celles des autres essais de référence 1, 2 et 10, vues sur les figures 3, 4 et 10, avec toutefois une isotropie assez importante de la magnétostriction. Mais le niveau de la magnétostriction reste trop élevé, même pour des inductions relativement faibles. On peut en conclure, en conjonction avec l'essai 10, que le passage de l'alliage dans le domaine austénitique au cours d'un quelconque de ses recuits, constitue un facteur très important dans la non-obtention d'une magnétostriction à la fois faible et isotrope
  • On a également constaté avec surprise que les pertes magnétiques à 400 Hz pour différentes inductions (1, 1,2 et 1,5 T) étaient notablement inférieures dans le cas des matériaux obtenus selon l'invention à ce qu'elles sont pour les matériaux de référence à grains non orientés. On aurait pu penser que les exemples selon l'invention pourraient présenter des pertes magnétiques par courants induits inacceptables, à cause soit de leur structure non entièrement recristallisée (essais 3 et 4), soit de leurs microstructures à grains fins. Toutefois, les résultats présentés dans le tableau 4 démontrent le contraire. Ils ont été obtenus sur des échantillons de 0,2 mm d'épaisseur, de 100 mm de long et 20 mm de large découpés selon DL, plongés dans un champ magnétique de fréquence fondamentale 400 Hz et en asservissant l'induction magnétique selon une forme temporelle sinusoïdale. Les mesures ont été faites pour des amplitudes maximales de l'induction B d'intensité égale à 1, 1,2, 1,5 ou 1,8 T. Les pertes magnétiques sont exprimées en W/kg. Tableau 4 : Pertes magnétiques à 400 Hz mesurées sur différents échantillons
    Composition/recuit final B = 1 T B = 1,2 T B = 1,5 T B = 1,8 T
    Essai 1 (référence) A/900°C 40 50 78 113
    Essai 2 (référence) A/700°C 47 61 120 156
    Essai 3 (invention) B/660°C 48 62 90 130
    Essai 5 (invention) B/700°C 48 62 90 113
    Essai 7 (invention) B/750°C 32 44 65 96
    Essai 8 (invention) B/810°C 27 38 56 80
    Essai 9 (invention) B/900°C 22 30 45 63
    Essai 10 (référence) B/1100°C 35 48 75 101
  • Comme on le voit, les pertes magnétiques des échantillons produits selon l'invention et présentant des grains de taille réduite et une structure non complètement recristallisée (essais 3 et 4) ou complètement recristallisée grâce à un recuit final de 700°C ou davantage ne sont pas particulièrement élevées, et restent compétitives par rapport à celle obtenues sur les échantillons de référence. Surtout, les échantillons selon l'invention 100% recristallisés et produits avec un recuit final à 720°C et davantage (jusqu'à 810°C, essai 8 ou mieux 900°C essai 9) présentent des pertes magnétiques encore sensiblement améliorées par rapport aux échantillons de référence, y compris celui de l'essai 1 qui présente une taille de grain élevée et une structure 100% recristallisée. Cet avantage sur les pertes magnétiques n'est, pour l'instant, pas clairement expliqué par les inventeurs. Il est d'autant plus remarquable lorsqu'on se place à des inductions plus élevées que 1,5 T, comme 1,8 T (voir tableau 4), puisque les pertes magnétiques varient en fonction du carré de l'induction. C'est, là encore, un avantage pour une utilisation dans les transformateurs embarqués aéronautiques, dont le dimensionnement est fortement lié à l'évacuation des différentes pertes (par effet Joule et magnétiques).
  • A noter que de façon surprenante, alors que la taille de grain importante de l'essai de référence 10 allait a priori dans le sens de l'obtention des pertes magnétiques les plus basses, c'est l'essai 9 de l'invention qui présente les pertes magnétiques les plus basses.
  • De manière générale, les résultats sont d'autant plus favorables en termes de pertes magnétiques que la température du recuit ferritique final est plus élevée, les meilleurs résultats étant obtenus pour l'échantillon de l'essai 9 qui a été recuit à 900°C.
  • Pour la magnétostriction, les températures de recuit ferritique entre 800 et 900°C montrent une anisotropie de déformation faiblement à très faiblement marquée et des écarts d'amplitudes Max Δλ de magnétostriction ne dépassant, dans tous les cas, pas 6 ppm à 1,5T, 15 ppm à 1,8T, donc significativement meilleures que celles des échantillons des essais de référence.
  • De manière générale, on définit l'invention en disant, en particulier, que tous les recuits doivent avoir lieu dans le domaine ferritique, à une température minimale de 650°C et à une température maximale qui, compte tenu de la composition effective de l'alliage, se situe bien dans le domaine purement ferritique, sans qu'une transformation d'au moins une partie de la ferrite en austénite ne se produise. On a vu plus haut quelle était cette température maximale en fonction des teneurs en Si, Co et C de l'alliage.
  • Les bandes obtenues selon l'invention peuvent être utilisées pour constituer des noyaux de transformateur qui sont aussi bien du type « découpé-empilé » que du type « enroulé » tels que définis précédemment. Dans ce dernier cas, pour réaliser l'enroulement, il faut utiliser des bandes très minces de l'ordre de 0,1 à 0,05 mm d'épaisseur par exemple.
  • Comme on l'a dit, un recuit réalisé avant le premier laminage à froid est pratiqué de préférence dans le cadre de l'invention. Toutefois, ce recuit n'est pas indispensable, en particulier dans le cas où la bande laminée à chaud a séjourné longtemps à l'état bobiné lors de son refroidissement naturel. Dans ce cas, la température de bobinage étant souvent de l'ordre de 850-900°C, la durée de ce séjour peut être tout à fait suffisante pour qu'on obtienne sur la microstructure de la bande à ce stade des effets très comparables à ceux que procurerait un véritable recuit dans le domaine ferritique exécuté dans les conditions qui ont été dites pour le recuit optionnel avant le premier laminage à froid.
  • Le tableau 5 rappelle des résultats obtenus lors des essais 1 et 9 précédemment décrits sur l'isotropie de la magnétostriction et les pertes magnétiques à 1,5 T, 400 Hz, et il y ajoute des informations sur l'aptitude au laminage à froid ou à tiède des échantillons avant qu'on ne leur applique un traitement selon le procédé de l'invention, et l'aimantation à saturation Js du produit final. Ces résultats sont aussi comparés à ceux obtenus lors d'essais numérotés 13 à 24, dans lesquels des alliages de compositions conformes (13 à 19 et 23, 24) ou non (20 à 22) à l'invention ont également été testés. Les compositions de ces nouveaux alliages sont également précisées, avec celles des essais 1 et 9 pour rappel. Les échantillons K et L des essais 21 et 22 s'étant avérés inaptes au laminage à froid ou à tiède (casses dues à la fragilité, partant du milieu de la bande en direction des bords), ces essais n'ont pas été poursuivis au-delà de la tentative de laminage, d'où l'absence de résultats les concernant dans le tableau 5.
  • Pour tous ces échantillons, l'épaisseur finale est de 0,2 mm. Tableau 5 : Conditions et résultats des essais 1, 9, 13-24
    Alliage A (%) Réf. Alliage B (%) Inv. Alliage C (%) Inv. Alliage D (%) Inv. Alliage E (%) Inv. Alliage F (%) Inv. Alliage G (%) Inv. Alliage H (%) Inv. Alliage I (%) Inv. Alliage J (%) Réf. Alliage K (%) Réf. Alliage L (%) Réf. Alliage M (%) Inv. Alliage N (%) Inv.
    Essai 1 9 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
    C 0,010 0,009 0,007 0,023 0,012 0,013 0,011 0,012 0,010 0,008 0,009 0,009 0,012 0,015
    Mn 0,261 0,256 0,195 0,234 0,248 0,421 0,532 0,810 0,167 0,208 0,520 0,289 0,368 < 0,010
    Si 0,142 0,153 0,330 0,720 0,031 2,73 0,070 0,013 3,50 0,023 3,07 1,53 0,640 0,083
    S 0,0023 0,0042 0,0033 0,0021 0,0048 0,0008 0,0006 0,0028 0,0005 0,0015 0,0007 0,0044 0,0008 < 0,0005
    P 0,0025 0,0055 0,0031 0,0029 0,0029 0,0032 0,0047 0,0037 0,0053 0,0031 0,0043 0,0049 0,0041 < 0,0005
    Ni 0,030 0,030 0,100 < 0,01 0,130 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 0,080 < 0,01
    Cr 0,514 0,498 1,00 0,200 0,011 0,008 0,048 6,06 0,047 0,089 0,007 0,038 0,072 <0,01
    Mo < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 0,17 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005
    Cu 0,009 0,010 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005
    Co 27,09 27,32 18,35 10,07 4,21 0,02 < 0,01 27,11 < 0,01 49,00 18,20 38,15 38,82 15,10
    V 0,01 0,01 < 0,005 0,51 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 2,03 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005
    Al < 0,001 < 0,001 0,14 < 0,001 < 0,001 0,60 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 <0,001
    Nb < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 0,005 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 0,040 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001
    Ti < 0,001 < 0,001 < 0,001 0,08 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001 < 0,001
    N 0,0015 0,0044 0,0023 0,0036 0,0043 0,0027 0,0041 0,0045 0,0048 0,0018 0,0021 0,0019 0,0027 0,0012
    Ca < 0,0003 < 0,0003 < 0,0003 0,0013 < 0,0003 < 0,0003 0,0009 < 0,0003 < 0,0003 0,0007 0,0015 < 0,0003 0,0009 < 0,0003
    Mg < 0,0002 < 0,0002 0,0006 < 0,0002 < 0,0002 0,0005 0,0004 < 0,0002 < 0,0002 0,0004 < 0,0002 0,0004 < 0,0004 < 0,0002
    Ta < 0,002 < 0,002 0,0025 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002
    B < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 0,0007 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005
    W < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 0,28 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,005 < 0,010 < 0,010
    Fe 71,93 71,7 79,87 88,15 95,06 96,20 99,33 65,81 96,75 48,59 78,19 59,97 60,00 84,80
    Apte au laminage à froid ou tiède OUI OUI OUI OUI OUI OUI OUI OUI OUI OUI NON NON OUI OUI
    Température recuit final R3 (°C) 900 900 900 900 850 850 850 900 850 880 900 900
    Durée recuit final R3 (min) 60 60 600 600 300 120 120 300 30 180 60 60
    Max Δλ à 1,2 T (ppm) 31 1,5 2 5 6 5 10 2,5 4 28 9 2,7
    Max Δλ à 1,5 T (ppm) 44 3 6 8 9 8 13 4 7 46 15 3,5
    Max Δλ à 1,8 T (ppm) 66,5 5 8 11 13 12 18 7,5 10 73 23 5
    Pertes magnétiques 1,5 T/400 Hz (W/kg) 78 45 49 52 53 38 59 38 36 42 48 51
    Js (T) 2,35 2,35 2,25 2,20 2,16 1,97 2,14 2,12 2,02 2,35 2,34 2,25
  • Comme on l'a vu, l'échantillon A (essai 1) a subi, sans recuit préalable, un LAF 1 à taux de réduction de 84%, puis un recuit R1 au défilé à 1100°C pendant 3 min, puis un LAF 2 à taux de réduction de 50%, puis un recuit R2 statique à 900°C pendant 1 h.
  • Les échantillons B à H (essais 2 à 18) ont subi un recuit R1 au défilé à 900°C pendant 8 min, puis un LAF 1 à taux de réduction de 70%, puis un recuit R2 au défilé à 900°C pendant 8 min à 900°C, puis un LAF 2 à taux de réduction de 70%, puis un recuit R3 statique à différentes températures et durées, notées dans le tableau 5.
  • L'échantillon I (essai 19) a subi un recuit R1 au défilé à 900°C pendant 8 min, puis un laminage à tiède 1 à 150°C avec un taux de réduction de 70%, puis un recuit R2 au défilé à 900°C pendant 8 min, puis un laminage à tiède 2 à 150°C avec un taux de réduction de 70% et un recuit R3 statique à 850°C pendant 30 min.
  • L'échantillon J (essai 20) a subi un recuit R1 statique à 935°C pendant 1 h, puis un LAF 1 à 70% de taux de réduction, puis un recuit R2 au défilé à 900°C pendant 8 min, puis un LAF 2 à 70% de taux de réduction, puis un recuit R3 statique à 880°C pendant 1 h.
  • Comme on l'a vu, l'essai de référence 1 effectué sur l'alliage A de type FeCo27 n'a pas donné de résultats satisfaisants, du point de vue de l'isotropie de la magnétostriction : voir les valeurs élevées de Max Δλ observées. Cela est, apparemment, à relier au fait que l'un de ses recuits (le R1) a été effectué à une température élevée (1100°C) située dans le domaine austénitique.
  • L'essai selon l'invention 9, effectué sur l'alliage B qui est aussi un FeCo27, pour lequel tous les recuits ont eu lieu dans le domaine ferritique, a, en revanche, conduit une excellente isotropie de la magnétostriction.
  • On retrouve cette bonne isotropie de la magnétostriction sur les essais 13 et 14 qui concernent des alliages FeCo présentant des teneurs en Co plus faibles que 27% : respectivement 18 et 10% environ, et dont la composition et les traitements sont, par ailleurs, conformes aux autres exigences de l'invention. L'exemple 13 présente aussi des teneurs en Si, Cr, Al, Ca, Ta relativement significatives. L'exemple 14 présente aussi des teneurs en Si, V et Ti significatives. Mais toutes ces teneurs restent dans les limites définies pour l'invention.
  • De même, une bonne isotropie de la magnétostriction est présente sur l'essai 23 qui concerne un alliage FeCo présentant une teneur en Co de près de 39%, donc sensiblement plus élevée que 27% mais demeurant dans la limite de 40% au maximum fixée pour l'invention, et une teneur en Si qui est significative, mais n'est pas franchement élevée au point de compromettre l'aptitude au laminage à froid ou à tiède. Les pertes magnétiques et l'aimantation à saturation sont du même ordre de grandeur que pour les autres échantillons traités selon l'invention.
  • Concernant l'essai 24, il concerne un alliage à 15% de Co et dépourvu de teneurs significatives en autres éléments d'alliage, notamment de Cr. Lui aussi présente une magnétostriction particulièrement faible et isotrope. Les pertes magnétiques et l'aimantation à saturation sont du même ordre de grandeur que pour les autres échantillons traités selon l'invention. En particulier, par rapport à l'essai 13, l'absence de Cr dans l'essai 24, cette absence tendant à augmenter l'aimantation à saturation, est compensée par une présence un peu moindre de Co qui, elle, va dans le sens d'une diminution de l'aimantation à saturation. De même, l'absence de Cr dans l'essai 24 va dans le sens d'une augmentation des pertes magnétiques par rapport à l'essai 13, mais la moindre teneur en Co dans l'essai 24 va dans le sens d'une diminution de ces mêmes pertes magnétiques. Donc, les différences de composition de l'alliage entre les essais 13 et 24 tendent à se compenser, du point de vue des pertes magnétiques et de Js.
  • Concernant l'essai de référence 20, il a été effectué sur un alliage FeCo à 49% de Co, donc au-dessus de la limite supérieure de 40% admise par l'invention. Tous ses recuits ont été effectués dans le domaine ferritique. Ses pertes magnétiques sont très convenables, mais sa magnétostriction ne présente pas l'isotropie désirée. Comme on l'a dit, à ces teneurs en Co trop élevées, la transition ordre-désordre lors des traitements thermiques est sans doute trop rapide et aiguë, et le nombre de recuits nécessité par l'invention n'est pas compatible avec cette composition de l'alliage. La présence de 0,04% de Nb, quoique encore inférieure à la limite maximale tolérée par l'invention, peut avoir également contribué à gêner le mécanisme de filiation de texture, dont on a dit qu'il pourrait être une explication à l'isotropie de la magnétostriction observée lorsqu'on applique le procédé selon l'invention.
  • Concernant l'essai de référence 21, sa teneur en Si est trop élevée par rapport à la teneur en Co, et la condition « Si + 0,6 %Al ≤ 4,5 - 0,1 %Co si Co < 35% » exigée par l'invention n'est pas satisfaite. La conséquence en est, comme expliqué précédemment, que l'alliage n'est pas apte à être laminé à froid ou à tiède, comme l'expérience le confirme.
  • Concernant l'essai de référence 22, on se trouve dans le cas où Co est ≥ 35% et où Si, selon l'invention, ne devrait donc pas dépasser 1% pour assurer une bonne aptitude au laminage à froid ou à tiède. Or, la teneur en Si dans cet essai est de 1,53% : là encore il se confirme que la bonne laminabiité à froid ou à tiède de l'alliage n'est obtenue que sous certaines conditions de composition, qui doivent être intégrées à la définition de l'invention.
  • L'essai 15 selon l'invention montre qu'une relativement faible teneur en Co (4,21%) n'est pas contradictoire avec l'obtention de la bonne isotropie de magnétostriction recherchée, si les teneurs en Si et Al sont suffisamment faibles. La présence de 0,005% de Nb ne gêne pas l'obtention des résultats recherchés.
  • L'essai 16 selon l'invention est relatif à un alliage Fe-Si-Al à très faible teneur en Co. Dans son cas, la magnétostriction isotrope recherchée est aussi obtenue, conjointement à de faibles pertes magnétiques.
  • L'essai 17 selon l'invention est relatif à un alliage qui est pratiquement du Fe pur à 99%, avec de relativement faibles présences de Mn, Ca, Mg. L'isotropie de la magnétostriction est moindre que dans les autres essais selon l'invention, mais elle est néanmoins très bonne dans l'absolu, comme Max Δλ à 1,8 T demeure ≤ 25 ppm comme exigé sur les tôles ou bandes selon l'invention. Les pertes magnétiques sont aussi un peu plus élevées que pour les autres essais selon l'invention, mais restent à un bon niveau, et sont inférieures à celles constatées sur l'essai de référence 1.
  • L'essai 18 selon l'invention concerne un alliage de type FeCo27 à teneur élevée en Cr (6%) et contenant aussi du Mn (0,81 %) et un peu de Mo et de B. La bonne isotropie de la magnétostriction est confirmée, et les pertes magnétiques sont aussi basses que pour l'essai 16 malgré la présence de 7 ppm de B. L'aimantation à saturation reste de l'ordre de celle constatée lors des autres essais, comme les teneurs en Cr, Mn et Mo ne sont pas élevées au point de la détériorer de façon indésirable.
  • L'essai 19 selon l'invention concerne un alliage Fe-Si à 3,5% de Si et ne contenant pas d'Al, et montre que les conditions opératoires du procédé selon l'invention sont aussi applicables avec profit à ce type d'alliages FeSi3 pour obtenir l'isotropie de magnétostriction désirée. De plus, cet exemple présente des pertes magnétiques particulièrement basses.
  • Le tableau 6 présente des résultats expérimentaux obtenus en faisant varier les conditions de traitement, la composition de l'alliage traité et l'épaisseur finale de l'échantillon. On a repris les résultats des essais 1 et 9 précédents, et ajoutés de nouveaux essais 25 à 31 effectués sur des alliages ayant les compositions B (FeCo27), I (FeSi3) et C (FeCo18) explicitées dans le tableau 5. Tableau 6 : Influence des conditions de traitement sur l'isotropie de la magnétostriction pour différentes compositions d'alliages et épaisseurs finales de l'échantillon
    N° essai Alliage Epaisseur finale (mm) Durée recuit R1 (min) Taux de réduction LAF 1 (%) Durée recuit R2 (min) Taux de réduction LAF 2 (%) Température recuit R3 (°C) Durée R3 (min) Max Δλ à 1,8 T (ppm)
    1 A 0,2 0 84 3 50 900 60 66,5 Référence
    9 B 0,2 8 70 8 70 900 60 6 Invention
    25 B 0,2 8 70 8 70 900 240 7 Invention
    26 B 0,2 8 70 8 70 900 1440 5 Invention
    27 B 0,2 8 70 8 70 920 60 2,7 Invention
    28 B 0,2 8 70 8 70 920 240 5,4 Invention
    29 B 0,2 8 70 8 70 920 1440 6 Invention
    30 I 0,2 60 70 60 70 850 180 16 Invention
    31 C 0,5 5 60 5 50 900 60 18,5 Invention
  • Si on compare les résultats des différents essais selon l'invention, effectués sur des échantillons de même composition, on voit que faire varier les paramètres des LAF et des recuits dans les limites de la définition de l'invention permet quand même d'obtenir une isotropie de la magnétostriction inhabituellement bonne dans tous les cas.
  • On peut remarquer que concernant l'alliage I (de type FeSi3), une comparaison entre les essais 19 et 30 permet de déduire que l'augmentation de la température et de la durée du recuit final R3 dans l'essai 30 a causé une certaine dégradation de cette isotropie, qui demeure malgré tout dans la limite des objectifs fixés. On pense pouvoir relier cette dégradation au fait que la composante de texture de Goss était sans doute plus forte dans l'essai 30 et proche de la limite supérieure préférée de 30%, également du fait de différences dans le processus de laminage à chaud.
  • On peut aussi remarquer que, concernant l'alliage C (de type FeCo18), une épaisseur finale de 0,5 mm obtenue avant le recuit final R3 conduit, pour des conditions de recuit final R3 identiques, à une certaine dégradation de l'isotropie de la magnétostriction (voir essai 31). On pourrait y remédier en augmentant, pour cette épaisseur, la durée et/ou la température du recuit final en demeurant dans les limites fixées par la définition de l'invention.
  • De manière générale, on voit, à la lumière des différents essais effectués, que les propriétés magnétiques des échantillons (pertes magnétiques et magnétostriction notamment) sont relativement peu dépendantes des conditions précises du recuit final, contrairement à ce qu'on a souvent pu constater dans l'art antérieur. Le recours à un multiple laminage avec un recuit intermédiaire entre chaque laminage, et à un recuit final après le dernier laminage à froid (et non à un seul laminage à froid suivi d'un recuit final), conjugué à l'obtention d'un produit final très fortement, voire totalement, recristallisé, pourrait être l'un des facteurs favorables à cette large tolérance dans les conditions de fabrication, qui est évidemment très avantageuse. La persistance, au fil de la fabrication, de proportions, au plus, faibles de textures de Goss et {111}<110> (ou, de manière générale, de moins de 30% de toute composante de texture {hkl}<uvw> définie par une désorientation de moins de 15° autour d'une orientation cristallographique définie {h0k0l0}<u0v0w0>), que le procédé selon l'invention permet d'obtenir, pourrait aussi contribuer à ce résultat. Les inventeurs n'en sont, cependant, pour l'instant qu'au stade des hypothèses pour expliquer les propriétés remarquables obtenues à la fois sur l'isotropie de la magnétostriction et les caractéristiques magnétiques grâce à l'application du procédé de l'invention.
  • Les bandes et tôles selon l'invention permettent de fabriquer, notamment, après leur découpe, des noyaux de transformateurs composés de feuilles empilées ou enroulées, sans nécessiter de modifications de la conception générale des noyaux de ces types habituellement utilisés. On peut ainsi profiter des propriétés de ces tôles pour réaliser des transformateurs ne produisant qu'un faible bruit de magnétostriction par rapport aux transformateurs existants de conception et dimensionnement similaires. Les transformateurs pour aéronefs destinés à être implantés dans un poste de pilotage sont une application typique de l'invention. On peut aussi utiliser ces tôles pour constituer des noyaux de transformateurs de masse plus élevée, donc destinés à des transformateurs de particulièrement forte puissance, tout en conservant un bruit de magnétostriction demeurant dans des limites acceptables. Les noyaux de transformateurs selon l'invention peuvent être intégralement constitués de feuilles réalisées à partir de bandes ou tôles selon l'invention, ou seulement partiellement dans les cas où on estimerait que leur association à d'autres matériaux serait avantageuse techniquement ou financièrement.

Claims (9)

  1. Tôle ou bande en alliage ferreux laminée à froid et recuite (1), sa composition consiste en, en pourcentages pondéraux :
    - traces ≤ C ≤ 0,2%, de préférence traces ≤ C ≤ 0,05%, mieux traces ≤ C ≤ 0,015% ;
    - traces ≤ Co ≤ 40% ;
    - si Co ≥ 35%, traces ≤ Si ≤ 1,0% ;
    - si traces ≤ Co < 35%, traces ≤ Si ≤ 3,5% ;
    - si traces ≤ Co < 35%, Si + 0,6 %Al ≤ 4,5 - 0,1 %Co, de préférence Si + 0,6 %Al ≤ 3,5 - 0,1 %Co ;
    - traces ≤ Cr ≤ 10% ;
    - traces ≤ V + W + Mo + Ni ≤ 4%, de préférence ≤ 2% ;
    - traces ≤ Mn ≤ 4%, de préférence ≤ 2% ;
    - traces ≤ Al ≤ 3%, de préférence ≤ 1% ;
    - traces ≤ S ≤ 0,005% ;
    - traces ≤ P ≤ 0,007% ;
    - traces ≤ Ni ≤ 3%, de préférence ≤ 0,3% ;
    - traces ≤ Cu ≤ 0,5%, de préférence ≤ 0,05% ;
    - traces ≤ Nb ≤ 0,1%, de préférence ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Zr ≤ 0,1%, de préférence ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Ti ≤ 0,2% ;
    - traces ≤ N ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Ca ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Mg ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Ta ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ B ≤ 0,005% ;
    - traces ≤ O ≤ 0,01% ;
    le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, caractérisée en ce que, pour une induction de 1,8 T, l'écart maximal (Max Δλ), qui est la valeur la plus élevée que l'on puisse trouver parmi les six valeurs absolues des différences algébriques entre chaque paire possible de mesures de l'amplitude de magnétostriction λ, mesurées parallèlement au champ magnétique (Ha) appliqué (λ//H) et perpendiculairement au champ magnétique (Ha) appliqué (λ⊥H) sur trois échantillons rectangulaires (2, 3, 4) de ladite tôle ou bande dont les grands côtés sont respectivement parallèles à la direction de laminage (DL) de ladite tôle ou bande, parallèle à la direction travers (DT) de ladite tôle ou bande, et parallèle à la direction formant un angle de 45° avec ladite direction de laminage (DL) et ladite direction travers (DT), étant d'au plus 25ppm, en ce que son taux de recristallisation est de 80 à 100%, et en ce qu'elle ne comporte pas plus de 30% de toute composante de texture {hkl}<uvw> définie par une désorientation de moins de 15° autour d'une orientation cristallographique définie {h0k0l0}<u0v0w0>, la composante de texture et l'écart des amplitudes de déformation de magnétostriction étant mesurées suivant la description.
  2. Tôle ou bande selon la revendication 1, caractérisée en ce que 10% ≤ Co ≤ 35%.
  3. Procédé de fabrication d'une bande ou tôle en alliage ferreux (1) selon l'une des revendications 1 ou 2, en ce que :
    - on élabore un alliage ferreux dont la composition consiste en :
    - traces ≤ C ≤ 0,2%, de préférence traces ≤ C ≤ 0,05%, mieux traces ≤ C ≤ 0,015% ;
    - traces ≤ Co ≤ 40% ;
    - si Co ≥ 35%, traces ≤ Si ≤ 1,0% ;
    - si traces ≤ Co < 35%, traces ≤ Si ≤ 3,5% ;
    - si traces ≤ Co < 35%, Si + 0,6 %Al ≤ 4,5 - 0,1 %Co, de préférence Si + 0,6 %Al ≤ 3,5 - 0,1 %Co ;
    - traces ≤ Cr ≤ 10% ;
    - traces ≤ V + W + Mo + Ni ≤ 4%, de préférence ≤ 2% ;
    - traces ≤ Mn ≤ 4%, de préférence ≤ 2% ;
    - traces ≤ Al ≤ 3%, de préférence ≤ 1% ;
    - traces ≤ S ≤ 0,005% ;
    - traces ≤ P ≤ 0,007% ;
    - traces ≤ Ni ≤ 3%, de préférence ≤ 0,3% ;
    - traces ≤ Cu ≤ 0,5%, de préférence ≤ 0,05% ;
    - traces ≤ Nb ≤ 0,1%, de préférence ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Zr ≤ 0,1%, de préférence ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Ti ≤ 0,2% ;
    - traces ≤ N ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Ca ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Mg ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ Ta ≤ 0,01% ;
    - traces ≤ B ≤ 0,005% ;
    - traces ≤ O ≤ 0,01% ;
    le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
    - on le coule sous forme d'un lingot ou d'un demi-produit de coulée continue ;
    - on met en forme à chaud ledit lingot ou demi-produit de coulée continue, sous forme d'une bande ou d'une tôle de 2 à 5 mm d'épaisseur, de préférence de 2 à 3,5 mm d'épaisseur ;
    - on procède à au moins deux laminages à froid de ladite bande ou tôle, ayant chacun un taux de réduction de 50 à 80%, de préférence 60 à 75%, à une température qui est :
    - de la température ambiante à 350°C si l'alliage a une teneur en Si telle que 3,5
    - 0,1 %Co ≤ Si + 0,6 %Al ≤ 4,5 - 0,1 %Co et Co < 35%, ou si l'alliage contient Co ≥ 35% et Si ≤ 1 %; et si le laminage à froid est précédé par un réchauffage, de préférence un étuvage, pendant une durée de 1h à 10h à une température inférieure ou égale à 400°C ;
    - de la température ambiante à 100°C dans les autres cas ;
    - lesdits laminages à froid étant chacun séparés par un recuit statique ou au défilé, dans le domaine ferritique de l'alliage, pendant 1 min à 24 h, de préférence pendant 2 min à 1 h, à une température d'au moins 650°C, de préférence d'au moins 750°C, et d'au plus :
    - 1400°C, si la teneur en Si de l'alliage est supérieure ou égale à (%Si)α-lim = 1,92 + 0,07 %Co + 58 %C ;
    - Tα-lim = T0 + k %Si, où T0 = 900 + 2 %Co - 2833 %C et k = 112 - 1250 %C, si la teneur en Si est inférieure à (%Si)α-lim;
    - ledit recuit séparant deux laminages à froid ayant lieu dans une atmosphère contenant au moins 5% d'hydrogène, de préférence 100% d'hydrogène, et moins de 1% au total d'espèces gazeuses oxydantes pour l'alliage, de préférence moins de 100 ppm, et ayant un point de rosée inférieur à + 20°C, de préférence inférieur à 0°C, mieux inférieur à -40°C, optimalement inférieur à -60°C ;
    - et on procède à un recuit final de recristallisation, statique ou au défilé, dans le domaine ferritique de l'alliage, pendant 1 min à 48 h, à une température de 650 à (900 + 2 %Co)°C, de manière à obtenir un taux de recristallisation de la bande ou de la tôle de 80 à 100%, caractérisée en ce que ledit recuit final de recristallisation étant précédé par une montée en température à une vitesse inférieure ou égale à 2000 °C/h, de préférence inférieure ou égale à 600°C/h, et étant suivi par un refroidissement effectué à une vitesse inférieure ou égale à 2000 °C/h, de préférence inférieure ou égale à 600°C/h.
  4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le recuit final de recristallisation est effectué sous vide, ou dans une atmosphère non oxydante pour l'alliage, ou dans une atmosphère hydrogénée.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le recuit final de recristallisation est effectué dans une atmosphère contenant au moins 5% d'hydrogène, de préférence 100% d'hydrogène, et moins de 1% au total d'espèces gazeuses oxydantes pour l'alliage, de préférence moins de 100 ppm, et ayant un point de rosée inférieur à + 20°C, de préférence inférieur à 0°C, mieux inférieur à -40°C, optimalement inférieur à -60°C.
  6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que le premier laminage à froid est précédé par un recuit statique ou au défilé, dans le domaine ferritique de l'alliage, pendant 1 min à 24 h, de préférence pendant 2 min à 10 h, à une température d'au moins 650°C, de préférence d'au moins 700°C, et d'au plus :
    - 1400°C, si la teneur en Si de l'alliage est supérieure ou égale à (%Si)α-lim = 1,92 + 0,07 %Co + 58 %C ;
    - Tα-αim = T0 + k %Si, où T0 = 900 + 2 %Co - 2833 %C et k = 112 - 1250 %C, si la teneur en Si est inférieure à (%Si)α-lim ;
    ledit recuit ayant lieu dans une atmosphère contenant au moins 5% d'hydrogène, de préférence 100% d'hydrogène, et moins de 1% au total d'espèces gazeuses oxydantes pour l'alliage, de préférence moins de 100 ppm, et ayant un point de rosée inférieur à + 20°C, de préférence inférieur à 0°C, mieux inférieur à -40°C, optimalement inférieur à -60°C.
  7. Procédé selon l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce qu'on procède, après le recuit final de recristallisation, à un recuit d'oxydation à une température entre 400 et 700°C, de préférence entre 400 et 550°C, pendant une durée permettant d'obtenir une couche oxydée isolante d'épaisseur de 0,5 à 10 µm à la surface de la tôle ou bande.
  8. Noyau magnétique de transformateur, caractérisé en ce qu'il est composé de feuilles empilées ou enroulées dont au moins certaines ont été fabriquées à partir d'une tôle ou d'une bande selon l'une des revendications 1 ou 2.
  9. Transformateur comportant un noyau magnétique, caractérisé en ce ledit noyau est du type selon la revendication 8.
EP16745720.9A 2015-07-29 2016-07-29 Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant Active EP3329027B1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/EP2015/067443 WO2017016604A1 (fr) 2015-07-29 2015-07-29 Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant
PCT/EP2016/068172 WO2017017256A1 (fr) 2015-07-29 2016-07-29 Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP3329027A1 EP3329027A1 (fr) 2018-06-06
EP3329027B1 true EP3329027B1 (fr) 2021-08-11

Family

ID=53762181

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP16745720.9A Active EP3329027B1 (fr) 2015-07-29 2016-07-29 Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant

Country Status (11)

Country Link
US (1) US11767583B2 (fr)
EP (1) EP3329027B1 (fr)
JP (1) JP7181083B2 (fr)
KR (1) KR102608662B1 (fr)
CN (1) CN107849665B (fr)
BR (1) BR112018001734B1 (fr)
CA (1) CA2992271C (fr)
ES (1) ES2886036T3 (fr)
MX (1) MX2018000925A (fr)
RU (1) RU2724810C2 (fr)
WO (2) WO2017016604A1 (fr)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017016604A1 (fr) 2015-07-29 2017-02-02 Aperam Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant
DE102016222805A1 (de) * 2016-11-18 2018-05-24 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Halbzeug und Verfahren zum Herstellen einer CoFe-Legierung
DE102018112491A1 (de) * 2017-10-27 2019-05-02 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Hochpermeable weichmagnetische Legierung und Verfahren zum Herstellen einer hochpermeablen weichmagnetischen Legierung
CN108010653A (zh) * 2017-12-27 2018-05-08 宁波耀峰液压电器有限公司 一种直流湿式阀用电磁铁
CN108231315A (zh) * 2017-12-28 2018-06-29 青岛云路先进材料技术有限公司 一种铁钴基纳米晶合金及其制备方法
CN109440010B (zh) * 2018-12-20 2021-08-13 唐山钢铁集团高强汽车板有限公司 一种1100MPa级高强捆带钢及其生产方法
DE102019107422A1 (de) * 2019-03-22 2020-09-24 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Band aus einer Kobalt-Eisen-Legierung, Blechpaket und Verfahren zum Herstellen eines Bands aus einer Kobalt-Eisen-Legierung
DE102019110872A1 (de) * 2019-04-26 2020-11-12 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Blechpaket und Verfahren zum Herstellen einer hochpermeablen weichmagnetischen Legierung
CN111218618B (zh) * 2020-02-27 2021-08-03 钢铁研究总院 用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材及其制造方法
JP2022022832A (ja) 2020-07-08 2022-02-07 大同特殊鋼株式会社 軟磁性部材、その中間体、及びそれらの製造方法、軟磁性部材用合金
EP3957757B1 (fr) * 2020-08-18 2023-03-01 Vacuumschmelze GmbH & Co. KG Procédé de production d'une bande et d'un feuilletage d'alliage cofe
DE102020134301A1 (de) 2020-12-18 2022-06-23 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Weichmagnetische Legierung und Verfahren zum Herstellen einer weichmagnetischen Legierung
US11827961B2 (en) 2020-12-18 2023-11-28 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg FeCoV alloy and method for producing a strip from an FeCoV alloy
CZ2021110A3 (cs) * 2021-03-09 2022-02-23 Bilstein Gmbh & Co. Kg Způsob výroby magneticky měkkého polotovaru z kovu

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005060811A (ja) * 2003-08-20 2005-03-10 Sumitomo Metal Ind Ltd 高張力無方向性電磁鋼板およびその製造方法
EP3162907A1 (fr) * 2014-06-26 2017-05-03 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Tôle magnétique en acier

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3881967A (en) 1972-02-22 1975-05-06 Westinghouse Electric Corp High saturation cobalt-iron magnetic alloys and method of preparing same
BE795762A (fr) 1972-02-22 1973-08-22 Westinghouse Electric Corp Alliages fer-cobalt ameliores
BE795761A (fr) 1972-02-22 1973-08-22 Westinghouse Electric Corp Alliages de cobalt et fer a double orientation
US3977919A (en) * 1973-09-28 1976-08-31 Westinghouse Electric Corporation Method of producing doubly oriented cobalt iron alloys
SU850700A1 (ru) * 1978-08-14 1981-07-30 Отдел Физики Неразрушающего Конт-Роля Ah Белорусской Ccp Способ изготовлени поковок изМАгНиТОМ гКиХ жЕлЕзОКОбАльТОВыХСплАВОВ
US4416707A (en) * 1981-09-14 1983-11-22 Westinghouse Electric Corp. Secondary recrystallized oriented low-alloy iron
SU998570A1 (ru) * 1981-11-06 1983-02-23 Институт физики металлов УНЦ АН СССР Магнитотвердый сплав
US4896544A (en) * 1986-12-05 1990-01-30 Mag Dev Inc. Magnetoelastic torque transducer
JPH01119642A (ja) * 1987-11-02 1989-05-11 Kawasaki Steel Corp 高飽和磁束密度軟磁性材料
JPH08203718A (ja) * 1994-10-04 1996-08-09 Nisshin Steel Co Ltd 絶縁皮膜を有する軟質磁性材料及びその製造方法
US5741374A (en) 1997-05-14 1998-04-21 Crs Holdings, Inc. High strength, ductile, Co-Fe-C soft magnetic alloy
TW476790B (en) * 1998-05-18 2002-02-21 Kawasaki Steel Co Electrical sheet of excellent magnetic characteristics and its manufacturing method
JP2001119642A (ja) 1999-10-20 2001-04-27 Sony Corp 受信装置及び表示方法
US6562473B1 (en) 1999-12-03 2003-05-13 Kawasaki Steel Corporation Electrical steel sheet suitable for compact iron core and manufacturing method therefor
JP4075258B2 (ja) * 1999-12-06 2008-04-16 Ｊｆｅスチール株式会社 二方向性電磁鋼板の製造方法
JP4123663B2 (ja) * 1999-12-22 2008-07-23 Ｊｆｅスチール株式会社 電磁鋼板およびその製造方法
JP4277432B2 (ja) * 1999-12-27 2009-06-10 住友金属工業株式会社 低磁歪二方向性電磁鋼板
KR100442099B1 (ko) * 2000-05-12 2004-07-30 신닛뽄세이테쯔 카부시키카이샤 저철손 및 저소음 방향성 전기 강판 및 그의 제조 방법
JP2002038239A (ja) * 2000-07-24 2002-02-06 Yamaha Metanikusu Kk 磁気歪制御型合金板及びこれを用いたカラーブラウン管用部品並びに磁気歪制御型合金板の製造方法
JP2003213335A (ja) * 2002-01-28 2003-07-30 Jfe Steel Kk 長手方向および幅方向の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法
JP4718749B2 (ja) * 2002-08-06 2011-07-06 Ｊｆｅスチール株式会社 回転機用高磁束密度無方向性電磁鋼板及び回転機用部材
DE102004024337A1 (de) * 2004-05-17 2005-12-22 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung nanokristalliner Stromwandlerkerne, nach diesem Verfahren hergestellte Magnetkerne sowie Stromwandler mit denselben
JP2006274405A (ja) 2005-03-30 2006-10-12 Jfe Steel Kk 高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法
KR100973627B1 (ko) * 2005-07-07 2010-08-02 수미도모 메탈 인더스트리즈, 리미티드 무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법
CN100463979C (zh) * 2005-10-15 2009-02-25 鞍钢股份有限公司 一种压缩机专用的冷轧电工钢的制造方法
JP2011084761A (ja) 2009-10-13 2011-04-28 Sumitomo Metal Ind Ltd 回転子用無方向性電磁鋼板およびその製造方法
CN101713047B (zh) * 2009-12-22 2011-05-11 武汉钢铁(集团)公司 含Cr无取向电工钢及其生产方法
JP5724613B2 (ja) * 2011-05-17 2015-05-27 株式会社豊田自動織機 制振合金材の製造方法と制振合金材
US9243304B2 (en) * 2011-07-01 2016-01-26 Vacuumschmelze Gmbh & Company Kg Soft magnetic alloy and method for producing a soft magnetic alloy
US20140283953A1 (en) * 2011-12-16 2014-09-25 Aperam Method for producing a soft magnetic alloy strip and resultant strip
JP6481287B2 (ja) 2013-08-22 2019-03-13 新日鐵住金株式会社 優れた磁気特性を有するＦｅ系金属板
DE102014100589A1 (de) * 2014-01-20 2015-07-23 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Weichmagnetische Legierung auf Eisen-Kobalt-Basis sowie Verfahren zu deren Herstellung
WO2017016604A1 (fr) 2015-07-29 2017-02-02 Aperam Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d'elle et transformateur le comportant

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005060811A (ja) * 2003-08-20 2005-03-10 Sumitomo Metal Ind Ltd 高張力無方向性電磁鋼板およびその製造方法
EP3162907A1 (fr) * 2014-06-26 2017-05-03 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Tôle magnétique en acier

Also Published As

Publication number Publication date
CN107849665B (zh) 2020-06-02
KR20180035833A (ko) 2018-04-06
WO2017016604A1 (fr) 2017-02-02
KR102608662B1 (ko) 2023-12-04
CN107849665A (zh) 2018-03-27
BR112018001734B1 (pt) 2022-03-03
CA2992271C (fr) 2023-07-11
US11767583B2 (en) 2023-09-26
JP2018529021A (ja) 2018-10-04
MX2018000925A (es) 2018-05-30
ES2886036T3 (es) 2021-12-16
RU2724810C2 (ru) 2020-06-25
US20180223401A1 (en) 2018-08-09
BR112018001734A2 (pt) 2018-09-18
EP3329027A1 (fr) 2018-06-06
CA2992271A1 (fr) 2017-02-02
RU2018102986A3 (fr) 2020-01-20
JP7181083B2 (ja) 2022-11-30
RU2018102986A (ru) 2019-07-29
WO2017017256A1 (fr) 2017-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3329027B1 (fr) Tôle ou bande en alliage feco ou fesi ou en fe et son procédé de fabrication, noyau magnétique de transformateur réalisé à partir d&#39;elle et transformateur le comportant
EP3176279B1 (fr) Plaque d&#39;acier électrique non orientée et procédé de sa production, noyau moteur et son procédé de production
EP2791377B1 (fr) Procede de fabrication d&#39;une bande mince en alliage magnetique doux
JP5186989B2 (ja) コア用軟磁性鋼板及びコア用部材
JP6344490B2 (ja) 方向性電磁鋼板およびその製造方法
EP2826872A1 (fr) Procédé de production de tôle d&#39;acier magnétique non orienté
JP5655295B2 (ja) 低炭素鋼板およびその製造方法
JP2015040309A (ja) 高磁束密度無方向性電磁鋼板およびモータ
EP3533890A1 (fr) Tôle d&#39;acier électromagnétique non orientée et son procédé de production
JP6432173B2 (ja) 全周の磁気特性が良好な無方向性電磁鋼板
JP2012241210A (ja) 制振合金材の製造方法と制振合金材
JP6623795B2 (ja) 電磁鋼板、および電磁鋼板の製造方法
JP6623533B2 (ja) Ｆｅ系金属板
EP1473371B1 (fr) Procédé de fabrication de tole d&#39;acier magnétique à grains non orientés et tole obtenue par le procédé
WO2022123297A1 (fr) Procédée de fabrication d&#39;une bande ou tôle laminée a froid en alliage feco sensiblement equiatomique, une bande ou tôle laminée a froid en alliage feco sensiblement equiatomique, et pièce magnétique decoupee a partir de celle-ci
JP5560923B2 (ja) 圧延方向の磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法
JP5967357B2 (ja) 鉄系非晶質合金薄帯
EP3327151A1 (fr) Résonateur pour piece d&#39;horlogerie
JP6064443B2 (ja) 高珪素鋼板の製造方法
JP2016183358A (ja) 高強度、高磁束密度のＦｅ系金属板及びその製造方法
BE823868A (fr) Alliages a saturation magnetique elevee

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20180118

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: BA ME

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: EXAMINATION IS IN PROGRESS

17Q First examination report despatched

Effective date: 20190213

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: EXAMINATION IS IN PROGRESS

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R079

Ref document number: 602016062008

Country of ref document: DE

Free format text: PREVIOUS MAIN CLASS: C22C0038020000

Ipc: C21D0001760000

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

RIC1 Information provided on ipc code assigned before grant

Ipc: C22C 38/22 20060101ALN20210416BHEP

Ipc: C22C 38/52 20060101ALN20210416BHEP

Ipc: C22C 38/44 20060101ALN20210416BHEP

Ipc: C22C 38/30 20060101ALN20210416BHEP

Ipc: C22C 38/00 20060101ALN20210416BHEP

Ipc: C22C 38/04 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: H01F 1/18 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: H01F 41/02 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: C22C 38/18 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: C22C 38/10 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: C22C 38/06 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: C21D 8/12 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: C22C 38/02 20060101ALI20210416BHEP

Ipc: C21D 1/76 20060101AFI20210416BHEP

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20210519

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE PATENT HAS BEEN GRANTED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 602016062008

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 1419448

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20210915

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG9D

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MP

Effective date: 20210811

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2886036

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

Effective date: 20211216

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MK05

Ref document number: 1419448

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20210811

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20211111

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20211111

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20211213

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20211112

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 602016062008

Country of ref document: DE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: RO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: AL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20220512

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MM

Effective date: 20220731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220729

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220731

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220729

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20230612

Year of fee payment: 8

Ref country code: CZ

Payment date: 20230621

Year of fee payment: 8

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20230710

Year of fee payment: 8

Ref country code: GB

Payment date: 20230725

Year of fee payment: 8

Ref country code: ES

Payment date: 20230807

Year of fee payment: 8

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20230712

Year of fee payment: 8

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20160729

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20210811

P01 Opt-out of the competence of the unified patent court (upc) registered

Effective date: 20240405