EP2839049A1 - Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle, procédé de fabrication d'une pièce par mise en oeuvre d'une telle tôle et pièce ainsi obtenue - Google Patents

Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle, procédé de fabrication d'une pièce par mise en oeuvre d'une telle tôle et pièce ainsi obtenue

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EP2839049A1
EP2839049A1 EP12722750.2A EP12722750A EP2839049A1 EP 2839049 A1 EP2839049 A1 EP 2839049A1 EP 12722750 A EP12722750 A EP 12722750A EP 2839049 A1 EP2839049 A1 EP 2839049A1
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EP
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weight
coating
cathodic protection
steel
steel sheet
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Christian Allely
Julie Chassagne
Beril CORLU
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ArcelorMittal SA
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ArcelorMittal Investigacion y Desarrollo SL
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    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals

Definitions

  • the present invention relates to a steel sheet provided with a sacrificial cathodic protection coating, more particularly intended for the manufacture of automotive parts, without being limited thereby.
  • the other family of metal coatings commonly used for the production of automobile parts is the family of aluminum and silicon-based coatings. These coatings do not generate microcracking in the steel when deformed due to the presence of an Al-Si-Fe intermetallic layer and have good paintability. Although they provide barrier protection and are weldable, they do not provide cathodic protection.
  • the present invention therefore aims to overcome the disadvantages of the coatings of the prior art by providing coated steel sheets having a reinforced protection against corrosion, before and after implementation by stamping, in particular.
  • the sheets When the sheets are intended to be hardened in press, in particular hot-stamped, it also seeks a resistance to the propagation of microcracks in the steel and, preferably, a window of the widest possible use in time and temperature during the heat treatment preceding the curing in press.
  • sacrificial cathodic protection it is sought to achieve an electrochemical potential at least 50 mV more negative than that of steel, a minimum value of -0.75 V compared to a saturated calomel electrode (ECS).
  • ECS saturated calomel electrode
  • the subject of the invention is a steel sheet provided with a sacrificial cathodic protection coating comprising from 5% to 50% by weight of zinc, from 0.1% to 15% by weight of silicon and optionally up to 10% by weight of magnesium and up to 0.3% by weight, in aggregated contents, of elements additional, and further comprising a protective member to be selected from tin in a weight percentage of between 0.1% and 5%, indium in a percentage by weight of between 0.01 and 0.5% and their combinations, the balance consisting of aluminum and residual elements or unavoidable impurities.
  • a sacrificial cathodic protection coating comprising from 5% to 50% by weight of zinc, from 0.1% to 15% by weight of silicon and optionally up to 10% by weight of magnesium and up to 0.3% by weight, in aggregated contents, of elements additional, and further comprising a protective member to be selected from tin in a weight percentage of between 0.1% and 5%, indium in a percentage by weight of between 0.01 and 0.5% and their combinations, the balance consisting of aluminum
  • the sheet according to the invention may further incorporate the following characteristics, taken separately or in combination:
  • the protective element of the coating is tin in a percentage by weight of between 1% and 3%
  • the protective element of the coating is indium in a percentage by weight of between 0.02% and 0.1%
  • the coating comprises 20 to 40% by weight of zinc, and optionally magnesium in a content of 1 to 10% by weight,
  • the coating comprises from 20 to 30% by weight of zinc and optionally magnesium in a content of 3 to 6% by weight,
  • the coating comprises from 8% to 12% by weight of silicon
  • the coating comprises, as a residual element, a content of 2 to 5% by weight of iron,
  • the steel of the sheet comprises, in percent by weight, 0.15% ⁇ C ⁇ 0.5%, 0.5% ⁇ Mn ⁇ 3%, 0.1% ⁇ silicon ⁇ 0.5%, Cr ⁇ 1%, Ni ⁇ 0, 1%, Cu ⁇ 0, 1%,
  • Another object of the invention is constituted by a method of manufacturing a steel part provided with a sacrificial cathodic protection coating comprising the following steps, taken in this order and consisting of:
  • the temperature Tm, the time tm, the thickness of the preliminary coating and its contents of protective element, zinc and optionally magnesium being chosen so that the final average iron content in the upper part of the coating of said part is less than 75% by weight.
  • the thickness of the primer coating is greater than or equal to 27 ⁇ , its tin content is greater than or equal to 1% by weight and its zinc content is greater than or equal to 20% by weight.
  • Another subject of the invention consists of a part provided with a sacrificial cathodic protection coating obtainable by the method according to the invention or by cold stamping of a sheet according to the invention, and which is more particularly intended for the automotive industry.
  • the invention relates to a steel sheet provided with a coating first of all necessarily comprising a protective element to be chosen from tin, indium, and combinations thereof.
  • tin in a percentage of between 0.1% and 5%, preferably between 0.5% and 4% by weight, more particularly preferably between 1 and 3%. % by weight or between 1 and 2% by weight.
  • indium which has a stronger protective power than tin. It may be used alone or in addition to tin, at contents of between 0.01 and 0.5%, preferably between 0.02 and 0.1% and more preferably between 0.05 and 0, 1% by weight.
  • the coatings of the sheets according to the invention also comprise from 5 to 50% by weight of zinc and optionally up to 10% of magnesium.
  • the present inventors have found that these elements make it possible, in combination with the protection elements mentioned above, to reduce the electrochemical potential of the coating with respect to the steel, in media containing or not containing chloride ions.
  • the coatings according to the invention thus have sacrificial cathodic protection.
  • zinc whose protective effect is greater than that of magnesium and which is easier to implement because less oxidizable.
  • the coatings of the sheets according to the invention also comprise from 0.1 to 15%, preferably from 0.5 to 15% and more preferably from 1 to 15%, or even from 8 to 12% by weight of silicon, element which makes it possible in particular to give the sheets high resistance to oxidation at high temperature.
  • silicon allows their use up to 650 ° C without risk of flaking coating.
  • silicon can prevent the formation of a thick layer of iron-zinc intermetallic during a hot dip coating, intermetallic layer that reduces the adhesion and formability of the coating.
  • the presence of a silicon content greater than 8% by weight makes them more particularly capable of being hardened in press and in particular to be shaped by hot stamping. It is preferred to use for this purpose a quantity of between 8 and 12% of silicon. A content greater than 15% by weight is undesirable since primary silicon is formed which could degrade the properties of the coating, in particular the properties of corrosion resistance.
  • the coatings of the sheets according to the invention can also comprise, in cumulated contents, up to 0.3% by weight, preferably up to 0.1% by weight, or even less than 0.05% by weight of elements. additional such as Sb, Pb, Ti, Ca, n, La, Ce, Cr, Ni, Zr or Bi. These various elements may allow, among other things, to improve the corrosion resistance of the coating or its fragility or adhesion, for example. Those skilled in the art who know their effects on the characteristics of the coating will be able to use them according to the complementary aim sought, in the proportion adapted for this purpose which will generally be between 20 ppm and 50 ppm. It was further verified that these elements did not interfere with the main properties sought in the context of the invention.
  • the coatings of the sheets according to the invention may also comprise unavoidable residual elements and impurities resulting, in particular, from the pollution of hot dip galvanizing baths by passage of the steel strips or impurities from the ingots of the same baths or ingots of vacuum deposition processes.
  • a residual element mention may be made of iron which may be present in amounts of up to 5% by weight and in general from 2 to 4% by weight in hot dip coating baths.
  • the coatings of the sheets according to the invention finally comprise aluminum, the content of which may range from about 20% to about 90% by weight. This element makes it possible to provide protection against corrosion of the plates by a barrier effect.
  • the coating may be predominantly composed of zinc or aluminum.
  • the thickness of the coating will preferably be between 10 and 50 ⁇ m. Indeed, below 10 pm, protection against corrosion of the band might be insufficient. Above 50 pm, the corrosion protection exceeds the required level, especially in the automotive field. In addition, if a coating of such thickness is subjected to a significant rise in temperature and / or for long periods, it may melt in the upper part and come to flow on the oven rolls or in the stamping tools , which would deteriorate them.
  • the nature of it is not critical as long as the coating can adhere sufficiently.
  • the steel has a composition that allows the part to reach a tensile strength of 500 to 1600 MPa, depending on the conditions. of use.
  • a steel composition comprising, in% by weight 0, 15% ⁇ C ⁇ 0.5%, 0.5% ⁇ Mn ⁇ 3%, 0, 1% ⁇ Si ⁇ 0.5%, Cr ⁇ 1%, N / ⁇ 0.1%, Cu ⁇ 0.1%, Ti ⁇ 0.2%, Al ⁇ 0.1%, P ⁇ 0.1%, S ⁇ 0 , 05%, 0.0005% ⁇ B ⁇ 0.08%, the balance being iron and unavoidable impurities from steel making.
  • An example of a commercially available steel is 22MnB5.
  • a steel composition comprising: 0.040% ⁇ C ⁇ 0.100%, 0.80% ⁇ Mn ⁇ 2.00%, Si ⁇ 0.30 %, S ⁇ 0.005%, P ⁇ 0.030%, 0.010% ⁇ Al ⁇ 0.070%, 0.015% ⁇ Nb ⁇ 0, 100%, 0.030% ⁇ Ti ⁇ 0.080%, N ⁇ 0.009%, Cu ⁇ 0, 100%, Ni ⁇ 0, 100%, Cr ⁇ 0.100%, Mo ⁇ 0, 100%, Ca ⁇ 0.006%, the balance being iron and unavoidable impurities resulting from the production of steel.
  • the steel sheets can be made by hot rolling and can optionally be re-cold rolled, depending on the final thickness referred to, which can vary, for example, between 0.7 and 3 mm.
  • They may be coated by any suitable means such as an electroplating process or by a deposition process under vacuum or under pressure close to atmospheric pressure, such as deposition by magnetron sputtering, by cold plasma or by evaporation under vacuum, for example, but it will be preferred to obtain them by a hot dipping method in a molten metal bath. It is observed that the superficial cathodic protection is more important for coatings obtained by hot quenching than for coatings obtained by other coating processes.
  • the sheets according to the invention can then be shaped by any method adapted to the structure and shape of the parts to be manufactured, such as for example cold stamping.
  • the sheets according to the invention are more particularly suitable for the manufacture of hardened parts in press, in particular by hot stamping.
  • This method consists of supplying a steel sheet according to the previously coated invention, then cutting the sheet to obtain a blank.
  • This blank is then heated in an oven under a non-protective atmosphere to an austenitization temperature Tm of between 840 and 950 ° C, preferably between 880 and 930 ° C, and then to keep the blank at this temperature Tm for a duration tm between 1 and 8 minutes, preferably between 4 and 6 minutes.
  • the temperature Tm and the holding time tm depend on the nature of the steel but also on the thickness of the sheets to be stamped, which must be entirely in the austenitic field before they are shaped.
  • the speed of rise in temperature also affects these parameters, a high speed (greater than 30 ° C / s for example) to also reduce the holding time tm.
  • the blank is then transferred to a hot stamping tool and then stamped.
  • the resulting part is then cooled either in the stamping tool itself or after transfer to a specific cooling tool.
  • the cooling rate is in all cases controlled according to the composition of the steel, so that its final microstructure after the hot stamping comprises at least one component selected from martensite and bainite, in order to achieve the desired level of mechanical strength.
  • An essential point to ensure that the hot-stamped and hot-stamped part will indeed have a sacrificial cathodic protection is to regulate the temperature Tm, the time tm, the thickness of the preliminary coating and its contents of element (s) of protection, zinc and optionally magnesium such that the final average iron content in the upper part of the coating of the part is less than 75% by weight, preferably less than 50% by weight or even less than 30% by weight.
  • This upper part has a thickness of at least 5 ⁇ . Indeed, under the effect of heating up to the austenitization temperature Tm, iron from the substrate diffuses into the primer coating and increases its electrochemical potential. To maintain a satisfactory cathodic protection, it is therefore necessary to limit the average iron content in the upper part of the final coating of the room.
  • the temperature Tm and / or the holding time tm it is possible to limit the temperature Tm and / or the holding time tm. It is also possible to increase the thickness of the pre-coating to prevent the diffusion front of the iron from reaching the surface of the coating. In this respect, it is preferable to use a sheet having a pre-coating thickness greater than or equal to 27 ⁇ m, preferably greater than or equal to 30 ⁇ or even 35 ⁇ m.
  • Tests were carried out with cold-rolled sheets of 22MnB5 of thickness 1.5 mm, provided with hot-dip coatings comprising, in% by weight, 20% of zinc, 10% of silicon, 3% of iron, 0 , 1% indium, the remainder being made of aluminum and unavoidable impurities, and whose thicknesses are about 15 pm. These sheets were the subject of conventional electrochemical measurements in 5% NaCl medium, with reference to a saturated calomel electrode.
  • the electrochemical potential of the coated sheet is -0.95 V / ECS.
  • the sheet according to the invention thus has a sacrificial cathodic protection. Under the same conditions of measurement, it has been verified that an identical plate but provided with a coating comprising neither zinc nor indium has an electrochemical potential of -0.70 V / SCE, which does not provide cathodic protection to steel.
  • EXAMPLE 2 Al-Si-Zn-Mg-Sn-Fe Coating Tests were carried out with cold-rolled, 1.5 mm thick, 22MnB5 sheets provided with hot-dip coatings comprising in% by weight % silicon, 10% zinc, 6% magnesium, 3% iron and 0.1% tin, the remainder being made of aluminum and unavoidable impurities, and having an average thickness of 17 pm . These sheets were the subject of conventional electrochemical measurements in 5% NaCl medium, with reference to a saturated calomel electrode.
  • the electrochemical potential of the coated sheet is -0.95 V / SCE, while the electrochemical potential of an identical sheet provided with a coating comprising 10% silicon, the rest being made of aluminum and aluminum. unavoidable impurities, is -0.70 V / ECS.
  • the sheet according to the invention thus has a sacrificial cathodic protection.

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Abstract

L'invention concerne une tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle comprenant de 5 à 50% en poids de zinc, de 0,1 à 15% en poids de silicium et éventuellement jusqu'à 10% en poids de magnésium et jusqu'à 0,3% en poids, en teneurs cumulées, d'éléments additionnels, et comprenant en outre un élément de protection à choisir parmi l'étain en un pourcentage en poids compris entre 0,1% et 5%, l'indium en un pourcentage en poids compris entre 0,01 et 0,5% et leurs combinaisons, le solde étant constitué d'aluminium et d'éléments résiduels ou d'impuretés inévitables. Elle concerne également un procédé de fabrication de pièces par emboutissage à chaud ou à froid et les pièces pouvant être ainsi obtenues.

Description

Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle, procédé de fabrication d'une pièce par mise en œuvre d'une telle tôle et pièce ainsi obtenue
La présente invention concerne une tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle, plus particulièrement destiné à la fabrication de pièces pour automobile, sans y être pour autant limitée.
En effet, à ce jour, seuls les revêtements de zinc ou d'alliages de zinc apportent une protection renforcée contre la corrosion en raison d'une double protection barrière et cathodique. L'effet barrière est obtenu par l'application du revêtement à la surface de l'acier, qui empêche ainsi tout contact entre l'acier et le milieu corrosif et est indépendant de la nature du revêtement et du substrat. Au contraire, la protection cathodique sacrificielle est basée sur le fait que le zinc est un métal moins noble que l'acier et, qu'en situation de corrosion, il se consomme préférentiellement à l'acier. Cette protection cathodique est en particulier essentielle dans les zones où l'acier est directement exposé à l'atmosphère corrosive, comme les bords découpés où les zones blessées où l'acier est à nu et où le zinc environnant va être consommé avant toute attaque de la zone non revêtue.
Cependant, du fait de son bas point de fusion, le zinc pose problème lorsqu'il faut souder les pièces, car on risque de le vaporiser. Pour pallier ce problème, une possibilité est de réduire l'épaisseur du revêtement, mais on limite alors la durée dans le temps de la protection contre la corrosion. En outre, lorsqu'on souhaite durcir la tôle sous presse, notamment par emboutissage à chaud, on observe la formation de microfissures dans l'acier qui se propagent depuis le revêtement. De même, la mise en peinture de certaines pièces revêtues préalablement de zinc et durcies sous presse nécessite une opération de sablage avant phosphatation en raison de la présence d'une couche d'oxyde fragile en surface de la pièce.
L'autre famille de revêtements métalliques communément utilisés pour la production de pièces pour l'automobile est la famille des revêtements à base d'aluminium et de silicium. Ces revêtements ne génèrent pas de microfissuration dans l'acier lorsqu'on les déforme en raison de la présence d'une couche d'intermétallique Al-Si-Fe et présentent une bonne aptitude à la mise en peinture. S'ils permettent d'obtenir une protection par effet barrière et sont soudables, ils ne permettent cependant pas d'obtenir de protection cathodique.
La présente invention a donc pour but de remédier aux inconvénients des revêtements de l'art antérieur en mettant à disposition des tôles d'acier revêtues présentant une protection renforcée contre la corrosion, avant et après mise œuvre par emboutissage, notamment. Lorsque les tôles sont destinées à être durcies sous presse, en particulier embouties à chaud, on recherche en outre une résistance à la propagation de microfissures dans l'acier et, de préférence, une fenêtre d'utilisation la plus large possible en temps et température lors du traitement thermique précédant le durcissement sous presse. En termes de protection cathodique sacrificielle, on cherche à atteindre un potentiel électrochimique au moins 50 mV plus négatif que celui de l'acier, soit une valeur minimale de -0,75 V par rapport à une électrode au calomel saturé (ECS). On ne souhaite cependant pas aller plus bas qu'une valeur de -1 ,4V, voire -1 ,25V qui entraînerait une consommation du revêtement trop rapide et diminuerait en final la durée de protection de l'acier.
A cet effet, l'invention a pour objet une tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle comprenant de 5 à 50% en poids de zinc, de 0,1 à 15% en poids de silicium et éventuellement jusqu'à 10% en poids de magnésium et jusqu'à 0,3% en poids, en teneurs cumulées, d'éléments additionnels, et comprenant en outre un élément de protection à choisir parmi l'étain en un pourcentage en poids compris entre 0,1 % et 5%, l'indium en un pourcentage en poids compris entre 0,01 et 0,5% et leurs combinaisons, le solde étant constitué d'aluminium et d'éléments résiduels ou d'impuretés inévitables.
La tôle selon l'invention peut en outre incorporer les caractéristiques suivantes, prises isolément ou en combinaison :
- l'élément de protection du revêtement est l'étain en un pourcentage en poids compris entre 1 % et 3%,
- l'élément de protection du revêtement est l'indium en un pourcentage en poids compris entre 0,02% et 0,1%,
- le revêtement comprend de 20 à 40% en poids de zinc, et éventuellement du magnésium en une teneur de 1 à 10% en poids,
- le revêtement comprend de 20 à 30 % en poids de zinc et éventuellement du magnésium en une teneur de 3 à 6% en poids,
- le revêtement comprend de 8% à 12% en poids de silicium,
- le revêtement comprend en tant qu'élément résiduel une teneur de 2 à 5% en poids de fer,
- l'acier de la tôle comprend, en pourcents en poids, 0,15%<C<0,5%, 0,5%<Mn<3%, 0, 1 %<silicium<0,5%, Cr<1 %, Ni<0, 1 %, Cu<0, 1 %,
Ti<0,2%, Al<0,1%, P<0,1%, S<0,05%, 0,0005%<B<0,08%, le solde étant constitué de fer et d'impuretés inévitables dues à l'élaboration de l'acier,
- le revêtement présente une épaisseur comprise entre 10 et 50 μιη, - le revêtement est obtenu par trempé à chaud. Un autre objet de l'invention est constitué par un procédé de fabrication d'une pièce en acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle comprenant les étapes suivantes, prises dans cet ordre et consistant à:
- approvisionner une tôle d'acier selon l'invention, revêtue préalablement, puis à
- découper la tôle pour obtenir un flan, puis à
- chauffer le flan sous une atmosphère non protectrice jusqu'à une température d'austénitisation Tm comprise entre 840 et 950°C, puis à
- maintenir le flan à cette température Tm pendant une durée tm comprise entre 1 et 8 minutes, puis à
- emboutir à chaud le flan pour obtenir une pièce en acier revêtu que l'on refroidit à une vitesse telle que la microstructure de l'acier comprend au moins un constituant choisi parmi la martensite et la bainite,
- la température Tm, le temps tm, l'épaisseur du revêtement préalable et ses teneurs en élément de protection, en zinc et éventuellement en magnésium étant choisis de telle sorte que la teneur moyenne finale en fer dans la partie supérieure du revêtement de ladite pièce soit inférieure à 75% en poids.
Dans un mode de réalisation préféré, l'épaisseur du revêtement préalable est supérieure ou égale à 27 μιτι, sa teneur en étain est supérieure ou égale à 1% en poids et sa teneur en zinc est supérieure ou égale à 20% en poids.
Un autre objet de l'invention est constitué par une pièce munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle pouvant être obtenue par le procédé selon l'invention ou par emboutissage à froid d'une tôle selon l'invention, et qui esr plus particulièrement destinée à l'industrie automobile. L'invention va à présent être décrite plus en détail en référence à des modes de réalisation particuliers donnés à titre d'exemples non limitatif.
Comme on l'aura compris, l'invention porte sur une tôle d'acier munie d'un revêtement comprenant tout d'abord obligatoirement un élément de protection à choisir parmi l'étain, l'indium, et leurs combinaisons.
Au vu de leur disponibilité respective sur le marché, on préfère utiliser l'étain en un pourcentage compris entre 0,1% et 5%, de préférence entre 0,5 et 4% en poids, de façon plus particulièrement préférée entre 1 et 3% en poids voire entre 1 et 2% en poids. Mais on peut cependant envisager d'utiliser l'indium qui présente un plus fort pouvoir de protection que l'étain. On pourra l'utiliser seul ou en plus de l'étain, à des teneurs comprises entre 0,01 et 0,5%, de préférence entre 0,02 et 0,1% et de façon plus particulièrement préférée entre 0,05 et 0, 1 % en poids.
Les revêtements des tôles selon l'invention comprennent également de 5 à 50% en poids de zinc et éventuellement jusqu'à 10% de magnésium. Les présents inventeurs ont constaté que ces éléments permettent, en association avec les éléments de protection mentionnés ci-dessus, de diminuer le potentiel électrochimique du revêtement par rapport à l'acier, dans des milieux contenant ou ne contenant pas d'ions chlorures. Les revêtements selon l'invention présentent ainsi une protection cathodique sacrificielle.
On préfère utiliser le zinc dont l'effet de protection est plus important que celui du magnésium et qui est plus simple à mettre en œuvre car moins oxydable. Ainsi, on préfère utiliser de 10 à 40%, de 20 à 40% voire de 20 à 30% en poids de zinc, associé ou non à 1 à 10%, voire 3 à 6% en poids de magnésium.
Les revêtements des tôles selon l'invention comprennent également de 0,1 à 15%, de préférence de 0,5 à 15% et de façon plus particulièrement préférée de 1 à 15%, voire de 8 à 12% en poids de silicium, élément permettant notamment de conférer aux tôles une grande résistance à l'oxydation à haute température. La présence de silicium permet ainsi leur utilisation jusqu'à 650°C sans risque d'écaillage du revêtement. Par ailleurs, le silicium permet de prévenir la formation d'une épaisse couche d'intermétallique fer-zinc lors d'un revêtement au trempé à chaud, couche d'intermétallique qui réduirait l'adhérence et la formabilité du revêtement. La présence d'une teneur en silicium supérieure à 8% en poids les rend ainsi plus particulièrement aptes à être durcies sous presse et en particulier à être mises en forme par emboutissage à chaud. On préfère utiliser à cette fin une quantité comprise entre 8 et 12% de silicium. Une teneur supérieure à 15% en poids n'est pas souhaitable car il se forme alors du silicium primaire qui pourrait dégrader les propriétés du revêtement, en particulier les propriétés de résistance à la corrosion.
Les revêtements des tôles selon l'invention peuvent également comprendre, en teneurs cumulées, jusqu'à 0,3% en poids, de préférence jusqu'à 0, 1 % en poids, voire moins de 0,05% en poids d'éléments additionnels tels que Sb, Pb, Ti, Ca, n, La, Ce, Cr, Ni, Zr ou Bi. Ces différents éléments peuvent permettre, entre autres, d'améliorer la résistance à la corrosion du revêtement ou bien sa fragilité ou son adhésion, par exemple. L'homme du métier qui connaît leurs effets sur les caractéristiques du revêtement saura les employer en fonction du but complémentaire recherché, dans la proportion adaptée à cet effet qui sera généralement comprise entre 20 ppm et 50 ppm. On a en outre vérifié que ces éléments n'interféraient pas avec les propriétés principales recherchées dans le cadre de l'invention.
Les revêtements des tôles selon l'invention peuvent aussi comprendre des éléments résiduels et impuretés inévitables provenant, notamment, de la pollution des bains de galvanisation au trempé à chaud par passage des bandes d'acier ou des impuretés provenant des lingots d'alimentation des mêmes bains ou des lingots d'alimentation des procédés de dépôt sous vide. On pourra notamment citer, comme élément résiduel, le fer qui peut être présent en des quantités allant jusqu'à 5% en poids et en général de 2 à 4% en poids dans les bains de revêtement au trempé à chaud. Les revêtements des tôles selon l'invention comprennent finalement de l'aluminium dont la teneur peut aller d'environ 20% à près de 90% en poids. Cet élément permet d'assurer une protection contre la corrosion des tôles par effet barrière. Il augmente la température de fusion et la température d'évaporation du revêtement, permettant ainsi de pouvoir le mettre en œuvre plus facilement, en particulier par emboutissage à chaud et ce dans une gamme étendue de temps et de température. Ceci peut être particulièrement intéressant lorsque la composition de l'acier de la tôle et/ou la microstructure finale visée pour la pièce imposent de passer par une austénitisation à haute température et/ou pendant des temps longs.
On comprendra donc qu'en fonction des propriétés requises pour les pièces selon l'invention, le revêtement pourra être majoritairement composé de zinc ou d'aluminium.
L'épaisseur du revêtement sera de préférence comprise entre 10 et 50 pm. En effet, en dessous de 10 pm, la protection contre la corrosion de la bande risquerait d'être insuffisante. Au-delà de 50 pm, la protection contre la corrosion dépasse le niveau requis, en particulier dans le domaine de l'automobile. En outre, si un revêtement d'une telle épaisseur est soumis à une élévation de température importante et/ou pendant des durées longues, il risque de fondre en partie supérieure et de venir couler sur les rouleaux de four ou dans les outils d'emboutissage, ce qui les détériorerait.
En ce qui concerne à présent l'acier employé pour la tôle selon l'invention, la nature de celui-ci n'est pas critique tant que le revêtement peut y adhérer de façon suffisante.
Cependant, pour certaines applications nécessitant des résistances mécaniques élevées, comme pour les pièces de structure pour automobile, on préfère que l'acier présente une composition permettant à la pièce d'atteindre une résistance en traction de 500 à 1600 MPa, en fonction des conditions d'usage. Dans cette gamme de résistances, on préférera en particulier utiliser une composition d'acier comprenant, en % en poids 0, 15%<C<0,5%, 0,5%<Mn<3%, 0, 1 %<Si<0,5%, Cr<1 %, N/<0, 1 %, Cu<0, 1 %, Ti<0,2%, Al<0, 1 %, P<0, 1 %, S<0,05%, 0,0005%<B<0,08%, le solde étant du fer et des impuretés inévitables issues de l'élaboration de l'acier. Un exemple d'un acier disponible dans le commerce est le 22MnB5.
Lorsque le niveau de résistance recherché est de l'ordre de 500 MPa, on préfère utiliser une composition d'acier comprenant : 0,040% < C < 0,100%, 0,80% < Mn < 2,00%, Si < 0,30%, S < 0,005%, P< 0,030%, 0,010% < Al < 0,070%, 0,015% < Nb < 0, 100%, 0,030% < Ti< 0,080%, N≤ 0,009%, Cu < 0, 100%, Ni < 0, 100%, Cr < 0,100%, Mo < 0, 100%, Ca < 0,006%, le solde étant du fer et des impuretés inévitables issues de l'élaboration de l'acier.
Les tôles d'acier peuvent être fabriquées par laminage à chaud et peuvent éventuellement être re-laminées à froid, en fonction de l'épaisseur finale visée, qui peut varier, par exemple, entre 0,7 et 3 mm.
Elles peuvent être revêtues par tout moyen adapté tel qu'un procédé d'électrodéposition ou par un procédé de dépôt sous vide ou sous pression proche de la pression atmosphérique, tel que le dépôt par sputtering magnétron, par plasma froid ou par évaporation sous vide, par exemple, mais on préférera les obtenir par un procédé de revêtement au trempé à chaud dans un bain métallique fondu. On observe en effet que la protection cathodique superficielle est plus importante pour les revêtements obtenus par trempé à chaud que pour les revêtements obtenus par d'autres procédés de revêtement.
Les tôles selon l'invention peuvent ensuite être mises en forme par tout procédé adapté à la structure et à la forme des pièces à fabriquer, tel que par exemple l'emboutissage à froid.
Cependant, les tôles selon l'invention sont plus particulièrement adaptées à la fabrication de pièces durcies sous presse, notamment par emboutissage à chaud. Ce procédé consiste à approvisionner une tôle d'acier selon l'invention préalablement revêtue, puis à découper la tôle pour obtenir un flan. Ce flan est ensuite chauffé dans un four sous une atmosphère non protectrice jusqu'à une température d'austénitisation Tm comprise entre 840 et 950°C, de préférence comprise entre 880 et 930°C, puis à maintenir le flan à cette température Tm pendant une durée tm comprise entre 1 et 8 minutes, de préférence comprise entre 4 et 6 minutes.
La température Tm et le temps de maintien tm dépendent de la nature de l'acier mais aussi de l'épaisseur des tôles à emboutir qui doivent être entièrement dans le domaine austénitique avant leur mise en forme. Plus la température Tm est élevée, plus le temps de maintien tm sera court et vice- versa. En outre, la vitesse de montée en température influe également sur ces paramètres, une vitesse élevée (supérieure à 30°C/s par exemple) permettant de réduire également le temps de maintien tm.
Le flan est ensuite transféré vers un outil d'emboutissage à chaud puis embouti. La pièce obtenue est ensuite refroidie soit dans l'outil d'emboutissage lui-même, soit après transfert dans un outil de refroidissement spécifique.
La vitesse de refroidissement est dans tous les cas contrôlée en fonction de la composition de l'acier, afin que sa microstructure finale à l'issue de l'emboutissage à chaud comprenne au moins un constituant choisi parmi la martensite et la bainite, afin d'atteindre le niveau de résistance mécanique recherché.
Un point essentiel pour garantir que la pièce revêtue et emboutie à chaud présentera bien une protection cathodique sacrificielle est de régler la température Tm, le temps tm, l'épaisseur du revêtement préalable et ses teneurs en élément(s) de protection, en zinc et éventuellement en magnésium de telle sorte que la teneur moyenne finale en fer dans la partie supérieure du revêtement de la pièce soit inférieure à 75% en poids, de préférence inférieure à 50% en poids voire inférieure à 30% en poids. Cette partie supérieure présente une épaisseur au moins égale à 5 μηι. En effet, sous l'effet du chauffage jusqu'à la température d'austénitisation Tm, du fer issu du substrat diffuse dans le revêtement préalable et augmente son potentiel électrochimique. Pour maintenir une protection cathodique satisfaisante, il est donc nécessaire de limiter la teneur moyenne en fer dans la partie supérieure du revêtement final de la pièce.
Pour cela, il est possible de limiter la température Tm et/ou le temps de maintien tm. Il est également possible d'augmenter l'épaisseur du revêtement préalable pour empêcher le front de diffusion du fer d'aller jusqu'en surface du revêtement. On préférera à cet égard utiliser une tôle présentant une épaisseur de revêtement préalable supérieure ou égale à 27 pm, de préférence supérieure ou égale à 30 μιτι voire à 35 μητι.
Pour limiter la perte de pouvoir cathodique du revêtement final, on pourra également augmenter les teneurs en élément(s) de protection, en zinc et éventuellement en magnésium du revêtement préalable.
L'homme du métier est en tout cas à même de jouer sur ces différents paramètres, en tenant également compte de la nature de l'acier, pour obtenir une pièce d'acier revêtu durcie sous presse, et en particulier, emboutie à chaud présentant les qualités requises par l'invention.
Des essais de mise en œuvre ont été réalisés pour illustrer certains modes de réalisation de l'invention.
Essais .
Exemple 1 - Revêtement AI-Si-Zn-ln-Fe
Des essais ont été réalisés avec des tôles de 22MnB5 laminé à froid d'épaisseur 1 ,5 mm, munies de revêtements au trempé à chaud comprenant en % en poids, 20% de zinc, 10% de silicium, 3% de fer, 0, 1 % d'indium, le reste étant constitué d'aluminium et d'impuretés inévitables, et dont les épaisseurs sont d'environ 15 pm. Ces tôles ont fait l'objet de mesures électrochimiques classiques en milieu NaCI 5%, en référence à une électrode au calomel saturé.
On observe que le potentiel électrochimique de la tôle revêtue est de -0,95 V/ECS. La tôle selon l'invention présente donc bien une protection cathodique sacrificielle. Dans les mêmes conditions de mesure, on a vérifié qu'une tôle identique mais munie d'un revêtement ne comprenant ni zinc ni indium présente un potentiel électrochimique de -0,70 V/ECS, ce qui n'apporte pas de protection cathodique à l'acier.
Pour évaluer la protection résiduelle après emboutissage à chaud, des essais complémentaires ont consisté à chauffer des tôles selon l'invention, identiques à celles précédemment utilisées, à une température de 900°C pendant des durées variables. On observe que le potentiel électrochimique de la tôle traitée pendant 3 minutes est encore de -0,95 V/ECS, démontrant ainsi la préservation de la protection cathodique sacrificielle. Au-delà de ce temps de traitement, la teneur moyenne en fer de la partie supérieure du revêtement sur une épaisseur de 5 pm est supérieure à 75% en poids et le potentiel électrochimique retombe à -0,70 V/ECS.
En ce qui concerne la propagation de microfissures du revêtement vers la tôle, on observe la formation d'une couche épaisse d'intermétallique à l'interface acier-revêtement, couche d'intermétallique toujours présente à l'issue de l'austénitisation.
Exemple 2 - Revêtement Al-Si-Zn-Mg-Sn-Fe Des essais ont été réalisés avec des tôles de 22MnB5 laminé à froid d'épaisseur 1 ,5 mm, munies de revêtements au trempé à chaud comprenant en % en poids, 10% de silicium, 10% de zinc, 6% de magnésium, 3% de fer et 0,1% d'étain, le reste étant constitué d'aluminium et d'impuretés inévitables, et dont les épaisseurs sont en moyenne de 17 pm. Ces tôles ont fait l'objet de mesures électrochimiques classiques en milieu NaCI 5%, en référence à une électrode au calomel saturé.
On observe que le potentiel électrochimique de la tôle revêtue est de -0,95 V/ECS, tandis que le potentiel électrochimique d'une tôle identique munie d'un revêtement comprenant 10% de silicium, le reste étant constitué d'aluminium et d'impuretés inévitables, est de -0,70 V/ECS. La tôle selon l'invention présente donc bien une protection cathodique sacrificielle.
Pour évaluer la protection résiduelle après emboutissage à chaud, des essais complémentaires ont consisté à chauffer des tôles selon l'invention, identiques à celles précédemment utilisées, à une température de 900°C pendant des durées variables. On observe que le potentiel électrochimique de la tôle traitée pendant 2 minutes est encore de -0,95 V/ECS, démontrant ainsi la préservation de la protection cathodique sacrificielle. Au-delà de ce temps de traitement, la teneur moyenne en fer de la partie supérieure du revêtement sur une épaisseur de 5 pm est supérieure à 75% en poids et le potentiel électrochimique retombe à -0,70 V/ECS.
On vérifiera ensuite que l'emploi d'un revêtement d'épaisseur moyenne de 27 pm permet de pousser la durée d'austénitisation Tm à 5 minutes à 900°C avec conservation de cette protection cathodique.
En ce qui concerne la propagation de microfissures du revêtement vers la tôle, on observe la formation d'une couche épaisse d'intermétallique à l'interface acier-revêtement, couche d'intermétallique toujours présente à l'issue de l'austénitisation. Exemple 3 - Revêtements Al- Zn- Si-Sn-Fe avec ou sans In
Des essais complémentaires similaires ont été effectués avec des tôles de 22MnB5 laminé à froid d'épaisseur 1 ,5 mm, munies de revêtements au trempé à chaud dont les caractéristiques sont reprises dans le tableau ci- dessous et dont les épaisseurs sont d'environ 32 pm. Réf. %AI %Zn %Si %Sn %Fe %ln
A 76 10 10 3 -
B 66 20 10 3 -
C 56 30 10 3 -
D 46 40 10 3 -
E 45,9 40 10 1 3 0,1
Les résultats de ces essais viendront confirmer que l'on atteint bien propriétés recherchées par l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle comprenant de 5 à 50% en poids de zinc, de 0,1 à 15% en poids de silicium et éventuellement jusqu'à 10% en poids de magnésium et jusqu'à 0,3% en poids, en teneurs cumulées, d'éléments additionnels, et comprenant en outre un élément de protection à choisir parmi l'étain en un pourcentage en poids compris entre 0,1 % et 5%, l'indium en un pourcentage en poids compris entre 0,01 et 0,5% et leurs combinaisons, le solde étant constitué d'aluminium et d'éléments résiduels ou d'impuretés inévitables.
Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon la revendication 1 , pour laquelle l'élément de protection est l'étain en un pourcentage en poids compris entre 1 % et 3%.
3. Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon la revendication 1 , pour laquelle l'élément de protection est l'indium en un pourcentage en poids compris entre 0,02% et 0, 1 %.
4. Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dont le revêtement comprend de 20 à 40% en poids de zinc, et éventuellement du magnésium en une teneur de 1 à 10% en poids.
5. Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon la revendication 4, dont le revêtement comprend de 20 à 30 % en poids de zinc et éventuellement du magnésium en une teneur de 3 à 6% en poids. Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dont le revêtement comprend de 8% à 12% en poids de silicium.
Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dont le revêtement comprend en tant qu'élément résiduel une teneur de 2 à 5% en poids de fer.
Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dont l'acier comprend, en pourcents en poids, 0,15%<C<0,5%, 0,5%<Mn<3%, 0,1%<silicium<0,5%, Cr<1%, Ni<0,1%, Cu<0,1%, Ti<0,2%, Al<0,1%, P<0,1%, S<0,05%, 0,0005%<B<0,08%, le solde étant constitué de fer et d'impuretés inévitables dues à l'élaboration de l'acier.
9. Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, pour laquelle ledit revêtement présente une épaisseur comprise entre 10 et 50 pm.
10. Tôle d'acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dont le revêtement est obtenu par trempé à chaud. . Procédé de fabrication d'une pièce en acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle comprenant les étapes suivantes, prises dans cet ordre et consistant à: - approvisionner une tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 revêtue préalablement, puis à
- découper ladite tôle pour obtenir un flan, puis à
- chauffer ledit flan sous une atmosphère non protectrice jusqu'à une température d'austénitisation Tm comprise entre 840 et 950°C, puis à
- maintenir ledit flan à cette température Tm pendant une durée tm comprise entre 1 et 8 minutes, puis à
- emboutir à chaud ledit flan pour obtenir une pièce en acier revêtu que l'on refroidit à une vitesse telle que la microstructure dudit acier comprend au moins un constituant choisi parmi la martensite et la bainite,
- la température Tm, le temps tm, l'épaisseur du revêtement préalable et ses teneurs en élément de protection, en zinc et éventuellement en magnésium étant choisis de telle sorte que la teneur moyenne finale en fer dans la partie supérieure du revêtement de ladite pièce soit inférieure à 75% en poids.
12. Procédé selon la revendication 1 1 , pour lequel l'épaisseur du revêtement préalable est supérieure ou égale à 27 μηη, sa teneur en étain est supérieure ou égale à 1 % en poids et sa teneur en zinc est supérieure ou égale à 20% en poids.
13. Pièce en acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle pouvant être obtenue par le procédé selon les revendications 1 ou 12.
14. Pièce en acier munie d'un revêtement à protection cathodique sacrificielle pouvant être obtenue par emboutissage à froid d'une tôle selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.
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