EP2567000B1 - Titandiborid-target - Google Patents

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EP2567000B1
EP2567000B1 EP11726642.9A EP11726642A EP2567000B1 EP 2567000 B1 EP2567000 B1 EP 2567000B1 EP 11726642 A EP11726642 A EP 11726642A EP 2567000 B1 EP2567000 B1 EP 2567000B1
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titanium diboride
target
powder
tib
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Michael O'sullivan
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Plansee SE
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a titanium diboride target for physical vapor deposition, which contains fractions of one or more metals from the group iron, nickel, cobalt and chromium, and carbon.
  • PVD-process p hysical vapor d eposition
  • PVD processes Due to the in comparison to CVD (c hemical vapor d eposition) lower coating temperature and lower in the control process costs, PVD processes can be used in an increased extent for the production of hard coatings on tools for cutting or wear parts.
  • the targets for better temperature distribution are often provided with a rear-side cooling plate, which is either in positive contact with the target in good thermal contact or even connected by a suitable bonding method cohesively with the target.
  • the ARC PVD process has the advantage over the sputtering process that higher ionization rates and also higher deposition rates are achieved.
  • the process is thereby more economical, the process control improved and the higher energetic growth conditions make it possible to positively influence the layer structure.
  • Titanium diboride layers which are frequently used as hard material layers which come into contact with non-ferrous metals because of their high hardness and, above all, good wear resistance, are very difficult to produce by means of ARC PVD processes. Titanium diboride has a low thermal shock resistance. Due to the ARC PVD process, the target only evaporates in very narrow spatial and temporal zones due to the arc. Due to these properties of the titanium diboride, large thermal stresses occur and the target can be destroyed prematurely.
  • ceramic cathodes for arc-physical vapor deposition development and application ", O. Knotek, F. Loeffler, surface and coating technology 49 (1991), pages 263 to 267 , Describes the preparation of titanium diboride ARC target by HIPing (h ot i sostatic p Ressing) of pure titanium diboride which comprises from less than. 1% of various metallic additives such as aluminum and nickel, and metalloid additives such as boron and carbon are provided as well as the production of titanium diboride layers using these ARC evaporation sources.
  • HIPing h ot i sostatic p Ressing
  • titanium diboride targets prepared in this way still do not have the necessary thermal shock resistance, which would be necessary for a smoothly functioning ARC PVD coating process in practice.
  • Object of the present invention is therefore to provide a titanium diboride target, which can be used without problems in practice for the ARC coating process.
  • the mean grain size of the titanium diboride grains is between 1 .mu.m and 20 .mu.m
  • the carbon content is in a range of 0.1 to 5 wt.%
  • the total content of iron, nickel, cobalt and / or chromium is in the range of 500 to 3,000 ⁇ g / g and the carbon is distributed in free form at the grain boundaries of the titanium diboride grains such that the mean distances between the individual carbon particles are smaller than 20 ⁇ m and that the porosity is less than 5% by volume. is.
  • the mean grain size of titanium diboride grains is determined by the laser diffraction method.
  • the carbon content is in a range of 0.5 to 3 wt.%
  • titanium diboride targets Due to the present invention, it has been found that by a completely uniform carbon distribution and distribution of the metallic additives within the specified ranges titanium diboride targets are created, which can be evaporated easily with the ARC PVD process without it due to thermal stresses to a local or complete bursting of the target comes.
  • the process is particularly advantageous if the starting powder mixture of TiB 2 powder and graphite powder is ground in an attritor with iron grinding balls until the iron content is in the range from 500 to 3000 ⁇ g / g and the compacting of the ground powder mixture by hot pressing, at a pressure in the range of 25 to 35 MPa and a temperature in the range of 1650 ° C to 1850 ° C, takes place.
  • the grinding process essentially serves the uniform distribution of the carbon and the metallic components. Typical meals with which the metallic additives are incorporated within the specified range, depending on the type of mill used on the order of 10 to 120 minutes. A particularly rapid introduction is achieved by using an attritor as a mill.
  • hot pressing according to the present invention is intended to all types of hot pressing, with or without direct passage of current, such as the SPS method (p ark p lasma sintering) or the FAST method (f ield assisted sintering technology of).
  • a Ronde-shaped target with a diameter of 60 mm and a thickness of 8 mm was produced according to the invention.
  • the starting material used was a titanium diboride powder having a boron content of 30.88% by weight, an iron content of 0.023% by weight, a carbon content of 0.020% by weight, balance titanium, with a mean particle size d 50 of 2.39 ⁇ m.
  • the lamellar, dark colored graphite particles are clearly visible at the grain boundaries of the TiB 2 grains, which have mean distances of the order of 10 ⁇ m from one another.
  • the high density of the structure with a very low porosity can be seen.
  • Example 1 For purposes of comparison, a target of the same dimensions as in Example 1 was made with similar preparation parameters but not according to the invention without the addition of carbon.
  • the starting material used was a titanium diboride powder having a boron content of 31.71% by weight, an iron content of 0.032% by weight, a carbon content of 0.044% by weight, balance titanium, with a mean particle size d 50 of 4.48 ⁇ m.
  • the powder was dried by evaporating the alcohol.
  • the chemical analysis showed an iron content of 0.119% by weight, which corresponds to 1190 ⁇ g / g and a carbon content of 0.050% by weight.
  • the powder was compacted in a hot press at a maximum pressing pressure of 30 MPa and a maximum temperature of 1,800 ° C with a holding time of 20 min.
  • Example 2 For comparison purposes, two targets of the same dimensions as in Example 1 were prepared with similar preparation parameters, but not according to the invention without the addition of carbon and without grinding of the starting powder.
  • the starting material was a titanium diboride powder having a boron content of 31.4% by weight, an iron content of 0.028% by weight, a carbon content of 0.042 wt.%, Balance titanium, used with a mean particle size d 50 of 3.81 microns.
  • the starting powder was in a hot press once with a maximum pressing pressure of 30 MPa and a maximum temperature of 1,800 ° C with a holding time of 60 min and once with a maximum pressing pressure of 30 MPa and a maximum temperature of 2200 ° C with a holding time of Compressed for 30 minutes.
  • the hot pressing achieved a target with a density of the material of 3.3 g / cm 3 , which corresponds to 73% of the theoretical density, and in the second case a target with a density of the material of 3.4 g / cm 3 , which corresponds to 76% of the theoretical density.
  • the targets prepared according to Examples 1 and 2 were incorporated for comparative experiments in a cathode holder made of molybdenum with a graphite foil for thermal contacting.
  • the targets prepared according to Example 3 were already destroyed during processing for installation in the cathode holder and therefore could not be used.
  • the target produced according to the invention according to Example 1 has behaved stably in a 60 minute operation.
  • the target did not show any cracks and showed a smooth surface removed by 1 to 2 mm in thickness.
  • the target not according to the invention produced according to Example 2 has already been torn after a few minutes of operation and soon after completely destroyed.
  • the targets prepared according to Comparative Examples 2 and 3 clearly show that both the addition of carbon and the uniform distribution of small amounts of iron, which are introduced exclusively by abrasion during grinding into the starting powder, are necessary for good functionality of the invention To ensure targets.
  • targets are also included, which are connected in a material-bonded manner by a bonding method to a cooling plate made of molybdenum, for example.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Titandiborid Target für die physikalische Dampfabscheidung, welches Anteile von einem oder mehreren Metallen aus der Gruppe Eisen, Nickel, Kobalt und Chrom, sowie Kohlenstoff enthält.
  • Bei Verfahren zur physikalischen Dampfabscheidung, vielfach als PVD-Verfahren (physical vapour deposition) bezeichnet, handelt es sich um Beschichtungsverfahren, bei denen die Beschichtung auf physikalischem Weg durch Verdampfen der schichtbildenden Teilchen aus einem Target, Kondensation des Dampfes und Schichtbildung auf dem zu beschichtenden Substrat, erzeugt wird.
  • Aufgrund der im Vergleich zu CVD-Verfahren (chemical vapour deposition) niedrigeren Beschichtungstemperatur und in der Regel geringeren Verfahrenskosten, werden PVD-Verfahren in vermehrtem Umfang auch für die Herstellung von Hartstoffschichten bei Werkzeugen für die Zerspanung oder bei Verschleißteilen eingesetzt.
  • Bei den verschiedenen PVD-Verfahren haben insbesondere Kathodenzerstäubungsverfahren, bei denen das Target durch Ionenbeschuss zerstäubt und in die Dampfphase übergeführt wird oder ARC-PVD-Verfahren, bei dem Atome und Ionen durch eine elektrische Entladung in Form eines Lichtbogens aus der Verdampfungsquelle in die Dampfphase übergeführt werden, in der Praxis besondere Bedeutung erlangt.
  • Unter Target ist dabei immer die Quelle des zu verdampfenden Materials zu verstehen, welche dann je nach Art des PVD-Verfahrens direkt oder über eine Kathodenhalterung in die Beschichtungsanlage eingebaut wird.
  • Insbesondere für das ARC-PVD-Verfahren werden die Targets zur besseren Temperaturverteilung vielfach mit einer rückseitigen Kühlplatte versehen, welche entweder mit dem Target formschlüssig in thermisch gut leitendem Kontakt steht oder auch durch ein geeignetes Bondverfahren stoffschlüssig mit dem Target verbunden wird.
  • Das ARC-PVD-Verfahren hat dabei gegenüber dem Kathodenzerstäubungsverfahren den Vorteil, dass höhere Ionisierungsraten und auch höhere Abscheideraten erreicht werden.
  • Das Verfahren wird dadurch wirtschaftlicher, die Prozesskontrolle verbessert und durch die höheren energetischen Wachstumsbedingungen wird es möglich die Schichtstruktur positiv zu beeinflussen.
  • Titandiboridschichten, welche aufgrund ihrer großen Härte und vor allem guten Verschleißfestigkeit häufig als Hartstoffschichten, welche in Kontakt mit Nichteisenmetallen kommen, eingesetzt werden, sind mittels ARC-PVD-Verfahren, jedoch nur sehr schwer herstellbar. Titandiborid weist eine geringe Thermoschockbeständigkeit auf. Da beim ARC-PVD-Verfahren aufgrund des Lichtbogens das Target nur in sehr eng begrenzten räumlichen und zeitlichen Zonen verdampft kommt es durch diese Eigenschaften des Titandiborids zu großen thermischen Spannungen und das Target kann dadurch vorzeitig zerstört werden.
  • Die Literaturstelle "ceramic cathodes for arc-physical vapour deposition: development and application", O. Knotek, F. Löffler, surface and coating technology 49 (1991), Seiten 263 bis 267, beschreibt die Herstellung von Titandiborid ARC-Targets durch HIPen (hot isostatic pressing) von reinen Titandiboridpulvern, welche mit weniger als 1 Gew.% verschiedener metallischer Zusätze wie Aluminium und Nickel sowie metalloider Zusätze wie Bor und Kohlenstoff versehen sind sowie die Herstellung von Titandiboridschichten unter Verwendung dieser ARC-Verdampfungsquellen.
  • Unter den Folgerungen der Versuche wird insbesondere ausgeführt, dass die Anwendung des HIP-Verfahrens (hot isostatic pressing) wichtig für die Herstellung von Titandiborid Targets ist, um Beschichtungen über das ARC-PVD-Verfahren herstellen zu können.
  • Die derart hergestellten Titandiborid Targets weisen aber immer noch nicht die notwendige Thermoschockbeständigkeit auf, welche für ein in der Praxis reibungslos funktionierendes ARC-PVD-Beschichtungsverfahren notwendig wäre.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Titandiborid Target zu schaffen, welches in der Praxis auch für das ARC-Beschichtungsverfahren problemlos verwendet werden kann.
  • Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, dass die mittlere Korngröße der Titandiborid-Körner zwischen 1 µm und 20 µm liegt, der Kohlenstoffgehalt in einem Bereich von 0,1 bis 5 Gew.% liegt, der Gesamtgehalt von Eisen, Nickel, Kobalt und/ oder Chrom im Bereich von 500 bis 3.000 µg/g liegt und der Kohlenstoff in freier Form an den Korngrenzen der Titandiborid-Körner so verteilt ist, dass die mittleren Abstände zwischen den einzelnen Kohlenstoffteilchen kleiner sind als 20 µm und dass die Porosität weniger als 5 Vol. % beträgt.
  • Wichtig dabei ist, dass mindestens eine der angegebenen metallischen Anteile innerhalb des angegebenen Bereiches vorhanden ist, wobei natürlich auch weitere niedrigschmelzende metallische Anteile wie Kupfer oder Aluminium vorhanden sein können, welche aber niemals alleine die gewünschte Wirkung erzielen.
  • Die mittlere Korngröße der Titandiboridkörner wird nach dem Laserbeugungsverfahren bestimmt.
  • Besonders vorteilhaft dabei ist es, wenn der Kohlenstoffgehalt in einem Bereich von 0,5 bis 3 Gew.% liegt, als metallischer Anteil Eisen im Bereich von 1.000 bis 2.000 µg/g vorliegt und die mittlere Korngröße der TiB2 Körner zwischen 2 µm und 10 µm beträgt.
  • Aufgrund der vorliegenden Erfindung hat man festgestellt, dass durch eine völlig gleichmäßige Kohlenstoffverteilung und Verteilung der metallischen Zusätze innerhalb der angegebenen Bereiche Titandiborid Targets geschaffen werden, welche problemlos auch mit dem ARC-PVD-Verfahren verdampft werden können, ohne dass es aufgrund thermischer Spannungen zu einem lokalen oder vollständigen Zerspringen des Targets kommt.
  • Erreicht wird dies dadurch, dass eine Ausgangspulvermischung aus TiB2 Pulver und Grafitpulver in einem Mahlaggregat mit Mahlkugeln, die ein oder mehrere Metalle aus der Gruppe Fe, Ni, Co und Cr enthalten, gemahlen wird, bis der Gesamtgehalt aus Fe, Ni, Co und/ oder Cr im Bereich von 500 bis 3000 µg/ g liegt und dass das Verdichten der fertig gemahlenen Pulvermischung durch Heißpressen, bei einem Pressdruck im Bereich von 10 MPa bis 40 MPa und bei einer Temperatur im Bereich von 1.600°C bis 2.000°C, erfolgt.
  • Wichtig dabei ist, dass die metallischen Anteile nicht als Pulver zugegeben werden, sonder lediglich als Abrieb über die Mahlkugeln, welche zumindest eines der angeführten Metalle enthalten, eingebracht werden.
  • Besonders vorteilhaft ist das Verfahren dann, wenn die Ausgangspulvermischung aus TiB2 Pulver und Grafitpulver, in einem Attritor mit Mahlkugeln aus Eisen, gemahlen wird, bis der Eisengehalt im Bereich von 500 bis 3.000 µg/g liegt und das Verdichten der gemahlenen Pulvermischung durch Heißpressen, bei einem Pressdruck im Bereich von 25 bis 35 MPa und einer Temperatur im Bereich von 1.650°C bis 1.850°C, erfolgt.
  • Der Mahlvorgang dient im Wesentlichen der gleichmäßigen Verteilung des Kohlenstoffes und der metallischen Anteile. Übliche Mahlzeiten mit denen die metallischen Zusätze innerhalb des festgelegten Bereiches eingebracht werden, liegen je nach Art der verwendeten Mühle in einer Größenordnung von 10 bis 120 Minuten. Ein besonders rasches Einbringen wird durch die Verwendung eines Attritors als Mühle erreicht.
  • Ganz entscheidend für die Herstellung der Targets ist darüber hinaus, dass die Verdichtung der fertig gemahlenen Pulvermischung nicht durch ein HIP-Verfahren, sondern durch Heißpressen innerhalb der angegebenen Pressdrücke und Temperaturen erfolgt. Dadurch kann man auf das beim HIP-Verfahren zum Aufbringen des isostatischen Pressdruckes notwendige Einkannen der Ausgangspulvermischung verzichten, wodurch das Verfahren kostengünstiger wird und vor allem innere Spannungen im verdichteten Target vermieden werden, welche beim HIP-Verfahren aufgrund der sehr unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Kannungsmaterial, und Titandiborid, auftreten würden.
  • Der Begriff Heißpressen im Sinne der vorliegenden Erfindung soll dabei alle Varianten des Heißpressens mit oder ohne direkten Stromdurchgang wie beispielsweise das SPS-Verfahren (park plasma sintering) oder das FAST-Verfahren (field assisted sintering technology) mit einschließen.
  • Im Folgenden wird die Erfindung an Hand von Herstellungsbeispielen und Figuren näher erläutert.
    • Beispiel 1
  • Für Versuchszwecke wurde ein rondenförmiges Target mit 60 mm Durchmesser und 8 mm Dicke erfindungsgemäß hergestellt.
  • Als Ausgangsmaterial wurde ein Titandiboridpulver mit einem Borgehalt von 30,88 Gew.%, einem Eisengehalt von 0,023 Gew.%, einem Kohlenstoffgehalt von 0,020 Gew.%, Rest Titan, mit einer mittleren Korngröße d 50 von 2,39 µm verwendet.
  • In einem Topfmischer wurden 1.980 g dieses Titandiboridpulvers unter Zugabe von 20 g Grafit und 2.000 g Isopropanol mit 8.000 g Stahlkugeln, mit einem Durchmesser von 15 mm, 2 Stunden lang gemahlen. Anschließend wurde die Pulvermischung durch Verdampfen des Alkohols getrocknet. Die chemische Analyse ergab einen Eisengehalt von 0,154 Gew.%, was 1540 µg/g entspricht und einen Kohlenstoffgehalt von 1,0 Gew.% in der Pulvermischung. Anschließend wurde die Pulvermischung in einer Heißpresse unter Verwendung von Grafitwerkzeugen bei einem maximalen Pressdruck von 30 MPa und einer maximalen Temperatur von 1.830°C bei einer Haltezeit von 40 min zu einer Ronde mit 60 mm Durchmesser und 8 mm Dicke, verdichtet. Durch das Heißpressen wurde eine Dichte des Materials von 4,4 g/cm3 erreicht, was 98 % der theoretischen Dichte entspricht.
    • Figur 1
    zeigt die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Gefüges einer Bruchfläche eines erfindungsgemäßen Targets in 2.500 facher Vergrößerung
  • Aus der Aufnahme sind deutlich die lamellenförmigen, dunkel gefärbten Grafitpartikel an den Korngrenzen der TiB2 Körner zu sehen, welche mittlere Abstände in der Größenordnung von 10 µm voneinander aufweisen. Darüber hinaus ist die große Dichte des Gefüges mit einer sehr geringen Porosität zu erkennen.
    • Beispiel 2
  • Für Vergleichszwecke wurde ein Target mit denselben Abmessungen wie in Beispiel 1 mit ähnlichen Herstellungsparametern, jedoch nicht erfindungsgemäß ohne Zugabe von Kohlenstoff hergestellt.
  • Als Ausgangsmaterial wurde ein Titandiboridpulver mit einem Borgehalt von 31,71 Gew.%, einem Eisengehalt von 0,032 Gew.%, einem Kohlenstoffgehalt von 0,044 Gew.%, Rest Titan, mit einer mittleren Korngröße d 50 von 4,48 µm verwendet.
  • In einem Topfmischer wurden 200 g dieses Titandiboridpulvers unter Zugabe von 200 g Isopropanol mit 800 g Stahlkugeln, mit einem Durchmesser von 15 mm, 3 Stunden lang gemahlen.
  • Anschließend wurde das Pulver durch Verdampfen des Alkohols getrocknet. Die chemische Analyse ergab einen Eisengehalt von 0,119 Gew.% was 1190 µg/g entspricht und einen Kohlenstoffgehalt von 0,050 Gew.%. Anschließend wurde das Pulver in einer Heißpresse bei einem maximalen Pressdruck von 30 MPa und einer maximalen Temperatur von 1.800°C bei einer Haltezeit von 20 min verdichtet.
  • Durch das Heißpressen wurde eine Dichte des Materials von 4,4 g/cm3 erreicht, was 98 % der theoretischen Dichte entspricht.
    • Beispiel 3
  • Für Vergleichszwecke wurden zwei Targets mit denselben Abmessungen wie im Beispiel 1 mit ähnlichen Herstellungsparametern, jedoch nicht erfindungsgemäß ohne Zugabe von Kohlenstoff und ohne Mahlen des Ausgangspulvers hergestellt.
  • Als Ausgangsmaterial wurde ein Titandiboridpulver mit einem Borgehalt von 31,4 Gew%, einem Eisengehalt von 0,028 Gew.%, einem Kohlenstoffgehalt von 0,042 Gew.%, Rest Titan, mit einer mittleren Korngröße d 50 von 3,81 µm verwendet.
  • Anschließend wurde das Ausgangspulver in einer Heißpresse einmal mit einem maximalen Pressdruck von 30 MPa und einer maximalen Temperatur von 1.800°C mit einer Haltezeit von 60 min und einmal mit einem maximalen Pressdruck von 30 MPa und einer maximalen Temperatur von 2.200°C mit einer Haltezeit von 30 min verdichtet.
  • Im ersten Fall wurde durch das Heißpressen ein Target mit einer Dichte des Materials von 3,3 g/cm3 erreicht, was 73 % der theoretischen Dichte entspricht und im zweiten Fall wurde ein Target mit einer Dichte des Materials von 3,4 g/cm3 erreicht, was 76 % der theoretischen Dichte entspricht.
  • Die nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten Targets wurden für Vergleichsversuche in einen Kathodenhalter aus Molybdän mit einer Grafitfolie zur thermischen Kontaktierung eingebaut.
  • Die entsprechenden Kathoden wurden dann in einer ARC-PVD Anlage mit den folgenden Beschichtungsparametern auf ihr Verhalten untersucht:
    • ARC Strom 60 - 70 A
    • Spannung 21 V
    • Kammertemperatur 24°C
    • Prozessdruck 1,5 Pa Argon.
  • Die nach Beispiel 3 hergestellten Targets wurden aufgrund ihrer geringen Dichte bereits bei der Bearbeitung für den Einbau in den Kathodenhalter zerstört und konnten daher nicht eingesetzt werden.
  • Das erfindungsgemäß nach Beispiel 1 hergestellte Target hat sich in einem 60 minütigen Betrieb stabil verhalten. Das Target wies keinerlei Risse auf und zeigte eine glatte um 1 bis 2 mm in der Dicke abgetragene Oberfläche.
  • Das nicht erfindungsgemäß nach dem Beispiel 2 hergestellte Target ist bereits nach wenigen Minuten des Betriebes gerissen und kurz darauf völlig zerstört worden.
  • Die nach den Vergleichsbeispielen 2 und 3 hergestellten Targets zeigen deutlich, dass sowohl die Zugabe von Kohlenstoff, als auch die gleichmäßige Verteilung geringer Anteile an Eisen, welche ausschließlich durch den Abrieb bei der Mahlung in das Ausgangspulver eingebracht werden, notwenig sind um eine gute Funktionalität der Targets zu gewährleisten.
  • Die Erfindung ist keinesfalls auf die beschriebenen Herstellungsbeispiele beschränkt. So sind insbesondre auch Targets mit eingeschlossen, welche durch ein Bondverfahren stoffschlüssig mit einer Kühlplatte beispielsweise aus Molybdän verbunden sind.

Claims (6)

  1. Titandiborid Target für die physikalische Dampfabscheidung, welches Anteile von einem oder mehreren Metallen aus der Gruppe Eisen, Nickel, Kobalt und Chrom, sowie Kohlenstoff enthält,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass
    - die mittlere Korngröße der TiB2 Körner zwischen 1 µm und 20 µm liegt
    - der Kohlenstoffgehalt in einem Bereich von 0,1 bis 5 Gew.% liegt
    - der Gesamtgehalt von Fe, Ni, Co und/oder Cr im Bereich von 500 bis 3.000 µg/g liegt
    - der Kohlenstoff in freier Form an den Korngrenzen der TiB2 Körner so verteilt ist, dass die mittleren Abstände zwischen den einzelnen Kohlenstoffteilchen kleiner sind als 20 µm
    - die Porosität weniger als 5 Vol.% beträgt.
  2. Titandiborid Target nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffgehalt in einem Bereich von
    0,5 bis 3 Gew.% liegt.
  3. Titandiborid Target nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Korngröße der TiB2 Körner zwischen 2 µm und 10 µm beträgt.
  4. Titandiborid Target nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Fe-Gehalt im Bereich von 1.000 bis 2.000 µg/g enthält.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Titandiborid Targets nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Ausgangspulvermischung aus TiB2 Pulver und Grafitpulver in einem Mahlaggregat mit Mahlkugeln, die ein oder mehrere Metalle aus der Gruppe Fe, Ni, Co und Cr enthalten, gemahlen wird, bis der Gesamtgehalt an Fe, Ni, Co und/oder Cr im Bereich von 500 bis 3.000 µg/g liegt und dass die fertig gemahlene Pulvermischung durch Heißpressen, bei einem Pressdruck im Bereich von 10 MPa bis 40 MPa und einer Temperatur im Bereich von 1.600°C bis 2.000°C, verdichtet wird.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Titandiborid Verdampfungsquelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Ausgangspulvermischung aus TiB2 Pulver und Grafitpulver in einem Attritor, mit Mahlkugeln aus Eisen, gemahlen wird bis der Eisengehalt im Bereich von 1.000 bis 2.000 µg/g liegt und dass die gemahlene Pulvermischung durch Heißpressen, bei einem Pressdruck im Bereich von 25 bis 35 MPa und einer Temperatur im Bereich von 1.600°C und 1.850°C, verdichtet wird.
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