EP2510333A1 - Mittel zur detektion von lumineszierenden und / oder lichtstreuenden partikeln in strömenden flüssigkeiten - Google Patents

Mittel zur detektion von lumineszierenden und / oder lichtstreuenden partikeln in strömenden flüssigkeiten

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EP2510333A1
EP2510333A1 EP10790917A EP10790917A EP2510333A1 EP 2510333 A1 EP2510333 A1 EP 2510333A1 EP 10790917 A EP10790917 A EP 10790917A EP 10790917 A EP10790917 A EP 10790917A EP 2510333 A1 EP2510333 A1 EP 2510333A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
light
window
particles
detector
luminescent
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP10790917A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Christoph Hermansen
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Bayer Intellectual Property GmbH
Original Assignee
Bayer Intellectual Property GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Intellectual Property GmbH filed Critical Bayer Intellectual Property GmbH
Priority to EP10790917A priority Critical patent/EP2510333A1/de
Publication of EP2510333A1 publication Critical patent/EP2510333A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10—Investigating individual particles
    • G01N15/14—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
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    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0227—Investigating particle size or size distribution by optical means using imaging; using holography
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18—Water

Definitions

  • the invention relates to a probe and a method for detecting luminescent and / or light-scattering particles in liquids flowing in a pipeline.
  • the monitoring of production processes is crucial to obtaining early information about product quality.
  • the number of luminescent or fluorescent particles is a crucial quality factor for the applicability of the plastic for the production of finished products for optical applications, in particular optical storage media such as CD-ROMs, DVDs, optical components, window materials, etc.
  • the device should be simple and robust and in particular can withstand temperatures up to 400 ° C at a pressure of 40 bar.
  • WO 2006/136147 A2 describes an apparatus for the detection of scattered light particles with a depth-limited light disc, in which the particles passing in an optically limited measuring volume on the apparatus are detected by means of a camera.
  • uniform illumination without light convergence or divergence is achieved in the measurement volume, wherein the measurement volume is limited in depth by means of a depth-limited light disc, so that only the particles flowing in this volume can be seen.
  • a video camera is orthogonal to the lens, on the resolution of which only the two dimensions of the orthogonal to the video camera oriented surface of the measuring volume are described. With fast, high resolution image capture and storage
  • the help of an evaluation software is both a particle count and a particle identification possible. It must be ensured between two images that the measurement volume is 100% replaced. A recording of the particles over a longer detection time is avoided in WO 2006/136147 A2, because particle counting and identification would no longer be reliable.
  • the detector since the light emitted by luminescent particles usually has a low intensity, the detector often operates at its detection limit, so that the moving particles must be taken over a longer detection time.
  • the object was therefore to provide a means for detecting luminescent particles in a pipeline, which makes it possible to distinguish between the light emitted by the luminescent particles and the noise of the detector.
  • US 2008/0019658 describes a measuring probe for the detection of luminescent liquids, wherein the walls of the measuring probe consist of a transparent flow waveguide. At the lower end of the flow waveguide one or more detectors are placed which register the emission light of the luminescence-excited particles collected by the flow waveguide. Particle detection is not possible.
  • JP 2005-300375 A describes a probe for the detection of light-scattering particles in flowing liquids, wherein the measuring cell comprises a pipeline channel through which the liquid to be measured flows, a transparent window in a wall of the pipeline and at least one light source for generating a dimensioned excitation light beam illuminated by the window, the light scattering particles in the pipeline channel, and at least one detector which receives electromagnetic radiation from the light scattering particles through the window.
  • the measuring cell since the measuring cell is not constructed in such a way that the dimensioned excitation light beam and the light emitted by the light-scattering particles are oriented perpendicular to one another, this device does not permit illumination over a defined depth of field. Accordingly, no image plane is illuminated which allows image acquisition of the pipeline.
  • US 6,309,886 B1 discloses a probe for the detection of fluorescent particles in flowing liquids.
  • a liquid is conveyed through the complete diameter of a channel, the liquid is exposed by means of a light source, so that a plane of light perpendicular to the liquid flow with a defined depth of field, ie a volume of light is generated.
  • the Fluorescent particles flowing in the light volume are excited by the light beam and their emission light is registered by a CCD camera with a predefined exposure time over a predetermined integration time.
  • the integration time may be greater than the transit time or the transit time adjusted to improve the sensitivity of the detection and the particle resolution.
  • the liquid is removed through a drainage channel.
  • a probe for detecting luminescent and optionally light-scattering particles in flowing liquids which has a measuring cell comprising the following elements:
  • At least one detector which receives electromagnetic radiation from the luminescent and optionally the light-scattering particles through the window or through another window,
  • the measuring cell is constructed so that the dimensioned excitation light beam and the emitted light are oriented perpendicular to each other, each particle moves rectilinearly within the measurement volume parallel to the liquid flow and the liquid flow flows at a fixed angle to the excitation light, the liquid flow, the detector and the light source is in a plane (FIGS. 1, 3, 6b).
  • the detector has an interface to an element for controlling the integration time, which is used for entering the height of the sample volume and input of the flow rate and calculation and control of the integration time, so that the detector emitted by the luminescent particles Receives light over time that a particle needs to flow through the volume of light at the entered flow rate.
  • the particles may over a longer detection time, i. continuously, as they move in the flowing liquid.
  • the detector records an image series over the integration time, which is summed over that time.
  • Particle tracking across the series of images requires a more sensitive camera to detect a particle, but it is much easier to count a particle several times, especially with a prism window probe.
  • the method has the advantage of reducing the noise. Each particle has a directional flow and can be picked up over a longer detection time than a light spot or as a directional light trail, allowing for reliable image analysis.
  • a first subject of the present invention is therefore a probe for the detection of luminescent and optionally light-scattering particles in flowing liquids, which comprises a measuring cell comprising the following elements:
  • At least one light source for generating a dimensioned excitation light beam which excites through the window the luminescent and the light-scattering particles in the pipeline channel in an optically limited volume of light
  • At least one detector which receives electromagnetic radiation from the luminescent and optionally from the light-scattering particles through the window or through another window,
  • an integration time control element for inputting the height of a sample volume and inputting a flow velocity, and calculating and controlling an integration time, wherein the integration time is the time required for a particle to do so
  • the measuring cell Flow through light volume at the entered flow rate, wherein the measuring cell is constructed so that the dimensioned excitation light beam and the emitted light are oriented perpendicular to each other,
  • liquid flow, the detector and the light source are in a plane, and wherein the detector interfaces with the integration time control element so that the detector receives the light emitted by the luminescent particles over time that a particle requires to flow through the volume of light at the entered flow rate.
  • the fixed angle of the particle flow to the excitation light is in the range of 45 to 135 degrees.
  • the integration time is defined as the time required for a particle to flow through the sample volume at a fixed flow rate.
  • the detector correspondingly interfaces with an element for controlling the integration time, so that the detector receives the light emitted by the luminescent particles over the time it takes for a particle to flow through the volume of light at a defined flow rate.
  • the element for controlling the integration time is usually part of a computer.
  • pipes of a diameter of 0.5 to 50 mm, preferably 4 to 30 mm are controlled with the device according to the invention.
  • the detection resolution decreases with increasing pipe diameter. Accordingly, the light sources and detectors must be adapted to the pipe diameter or the loss of resolution must be corrected by suitable means such as e.g. high resolution photosensitive cameras, powerful light sources e.g. Laser light sources or xenon lamps are compensated.
  • the material of the pipeline is arbitrary, usually metal piping is used.
  • Xenon lamps in combination with excitation filters, laser with suitable emission wave or high-power LEDs are typically used as the light source for exciting luminescent particles.
  • the luminescent particles are excited by the light beam at a wavelength of 400 to 500 nm.
  • the excitation light beam produced by the light source is usually introduced through a window in the pipe wall over the entire pipe diameter of the pipe duct.
  • the dimensions of the excitation light beam define the optically limited measurement volume.
  • the complete pipe diameter is taken up by the detector. The particular advantage of this is that the complete content of a pipeline can be recorded over time by taking a picture of a small section (measuring volume) of a pipeline. If necessary, the geometry of the excitation light beam is designed with the aid of cylindrical lenses or optical cross-section transducers.
  • the perpendicular orientation of the dimensioned excitation light beam to the light emitted by the luminescent particles is ensured by a perpendicular orientation of the light source and the detector to each other.
  • the necessary orientation of the respective light beams to each other can be achieved by means of prisms and mirrors.
  • a transparent window for illuminating the pipeline channel (illumination window) with the excitation light and a further transparent window for receiving the emission light by means of the detector (detection window) are located in the pipeline wall.
  • the pipeline is bent at an angle of 90 °.
  • the illumination window is located on one side of the pipeline in front of the kink and the detection window is located on the side of the pipeline immediately after the kink, so that the detection window is open above the lower part of the pipeline duct and the detector receives the liquid flow flowing to itself.
  • This embodiment has the particular advantage that the current is observed at a fixed angle of 0 degrees to the flow direction, and that each particle is correspondingly detected as a point, provided that it moves in a straight line perpendicular to the excitation light during the entire integration time.
  • the light volume is at most twice as high as the depth of field of the detector, typically the excitation light beam is focused to a thickness of 100 ⁇ to 10 mm, preferably 150 ⁇ to 3 mm. If the measuring volume is greater than the depth of field, the particles are no longer accurately measured. If only a detection of events is required, the measurement volume should be as large as possible to collect as much light as possible. Since the angle of the pipe influences the direction of the liquid flow in the pipe before the kink, it is advantageous if the construction of the measuring cell supports the laminar flow of the particles unhindered within the measuring volume, ie without dead spaces and at constant speed. For this purpose, different agents can be used individually or combined with each other.
  • the window glass is fixed in the pipe wall flush with the pipe duct.
  • the shape of the window is arbitrary, usually round with a diameter of 2 to 100 mm.
  • a sapphire or quartz glass probe can be made to attach to the tubing.
  • the windows For use in a plastic production plant, the windows must withstand the flow of a melt at a temperature of up to 400 ° C and a pressure of 1 to 250 bar.
  • the window is made of sapphire or quartz glass, preferably sapphire because of its particular strength, has a thickness of 10 mm and is -. B. in DE 102 01 541 AI described - conically shaped.
  • the window element can be fixed in the pipeline wall flush with the pipeline channel (FIG. 3).
  • the distance d from the center of the illumination window and the surface of the detection window be adapted to the size of the pipeline for optimal flow of the particles (Figure 4).
  • the structure of the detection window can be adapted, as shown for example in FIG. 5.
  • the necessary orientation of the respective light beams to each other is achieved by means of a prism.
  • the measuring cell then has a single window, which is inserted in the pipe wall at the edge of the pipe and has the prism as window glass (FIGS. 5 and 6).
  • a sapphire or quartz glass probe with the appropriate prism geometry can be made to attach to the tubing. This particular embodiment has the advantage that the liquid flow can flow unhindered past the window.
  • the positioning of the light source, the detector and the geometry and optical properties of the prism ensure the proper vertical orientation of the excitation light to the emission light. It is observed at a fixed angle of preferably 45 ° or 135 ° to the flow direction.
  • the particle is recorded as a directed stroke.
  • the thickness of the excitation light beam is preferably thinner than the diameter of the tubing.
  • a thickness of at most 5 mm preferably 150 ⁇ ⁇ 8 3 mm, but depending on the diameter of the flow channel. For example, for a flow channel diameter of 5 mm, a light beam thickness of at most 1 mm is preferred. If the measuring volume is greater than the depth of field, the particles are no longer accurately measured. If only a detection of events is required, the measurement volume should be as large as possible to collect as much light as possible.
  • Typical heating elements are oil tracing heating via heating channels or electric heating.
  • the detector may usually register the intensity of the light emitted from the luminescent particles at a wavelength of 500 to 700 nm. If the intensity of the light emitted by the light-scattering particles is registered by the detector, this usually takes place at the excitation wavelength.
  • emission filters are used to selectively detect this wavelength range.
  • detectors for the detection of luminescent particles and detectors for the detection of light-scattering particles can be combined (eg as shown in FIG.
  • Possible detectors are, for example, CCD cameras, CMOS cameras, amplifier cameras, photomultipliers, photocells. Suitable cameras are those which are sufficiently sensitive to light in the detection wavelength range (500-700 nm).
  • the camera Stingray by the company AVT (frame rate 9 to 84 fqs depending on the model) is used.
  • the advantage of a camera is that not only the luminescence intensity of the particles but also their surface can be detected.
  • the light source continuously or over the integration time irradiates the sample volume of the flow channel and stimulates the particles flowing past.
  • the integration time is adjusted to the size of the sample volume and to the flow rate.
  • the detector records the emission light from the channel interior over the integration time and forwards this information to an image analysis unit, which is usually part of a computer.
  • the analysis of the image material is typically carried out according to the diagram of FIG. 7, the data is evaluated and output.
  • a further subject of the present invention is therefore a method for the detection of luminescent and optionally light-scattering particles in a liquid flowing through the probe according to the invention, comprising the following steps:
  • Light excitation by a light source to define the volume of light
  • Another object of the present invention is the use of the invention S onde and / or the inventive method for online monitoring of a production plant, in particular plastic production plant, sewage treatment plant.
  • Figures 1, 3 to 6 show possible embodiments of the device according to the invention, without limiting it thereto.
  • Figures 2 and 7 and 11, respectively, illustrate the flow of the inventive method and the flow of image analysis in the image analysis unit without being limited thereto. If an image series is recorded over the integration time, the images can be summed up before the image analysis in the image analysis unit and the analysis can be continued as shown in FIG. In this case, the image is the summed up image.
  • the image analysis unit may perform an image analysis as shown in FIG. 11, and the summation takes place as part of the image analysis.
  • Fig. 5 window variant of the embodiment 1
  • Fig. 6a side view of the embodiment 2 with the prism
  • Fig. 6b Top view of the embodiment 2 with the prism
  • FIG. 7 Diagram of the image analysis in the image analysis unit in the embodiment in which the particles are continuously recorded over a longer detection time, which equals the integration time.
  • Fig. 8 Output of the number of fluorescent particles per gram of melt over the
  • Fig. 9 Collective image of the fluorescent particles over 6 hours.
  • FIG. 10 Probe for the simultaneous detection of luminescent particles and light-scattering particles.
  • FIG. 11 Diagram of the image analysis in the image analysis unit in the embodiment in which a series of images is recorded over the integration time.
  • a pipe with a pipe channel of 8 mm diameter was bent at a 90 ° angle.
  • a detection window was milled on one side of the pipe in front of the kink and a detection window on the side of the pipe immediately after the kink so that the detection window was open above the lower part of the piping duct and the detector could receive the liquid flow to it ,
  • the distance d from the center of the illumination window and the surface of the detection window was 14 mm.
  • the windows were both round with a diameter of 9 mm.
  • a 10 mm thick conical sapphire window glass was fixed flush with the duct by pressure through a glass-to-metal gasket (Figure 3).
  • the probe was installed in the pipeline of a polycarbonate plant in which a polycarbonate melt flowed at a temperature of 300 ° C at a flow rate of 6 m / min.
  • a commercially available xenon lamp Drelloscop 255, Drello
  • excitation filter HQ450 / 100 M-2P LOT Oriel
  • the excitation wavelength of the light beam was adjusted to 400-500 nm using the excitation filter.
  • the light beam was focused on an average diameter of 2 mm by means of the aperture.
  • a camera Stingray F-033B from AVT, up to 58 fps
  • an emission filter HQ600 / 100M-2P from LOT Oriel
  • a beam splitter 530DCXRU from LOT Oriel
  • the interface of the camera was connected to an element for controlling the integration time and to an image analysis unit, both elements of a computer. In the integration time control element, the height of the sample volume (2 mm) and the flow rate were entered. An integration time of 20 ms was calculated.
  • the light source continuously illuminated the sample volume at a wavelength of 400-500 nm.
  • the camera recorded images of the sample volume in a detection wavelength range of 550 to 650 nm over the integration time under the control of the integration time control element.
  • the recorded data was transferred from the camera to the image analysis unit and processed by the image analysis unit shown in FIG.
  • FIGS 8 and 9 show possible outputs after processing the data.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Sonde zur Detektion von lumineszierenden und / oder lichtstreuenden Partikeln in strömenden Flüssigkeiten, die eine Messzelle beinhaltend ein Rohrleitungskanal in dem die zu bemessene Flüssigkeit durchströmt, mindestens ein transparentes Fenster in einer Wand der Rohrleitung, mindestens eine Lichtquelle zur Erzeugung eines dimensionierten Anregungslichtstrahls, der durch das Fenster die lumineszierenden und / oder lichtstreuenden Partikeln in dem Rohrleitungskanal in einem optisch begrenzten Lichtvolumen anregt, mindestens einen Detektor, der durch das Fenster oder durch ein weiteres Fenster ein von den lumineszierenden und / oder lichtstreuenden Partikeln emittiertes Licht aufnimmt, aufweist, wobei die Messzelle so aufgebaut ist, dass der dimensionierte Anregungslichtstrahl und das emittierte Licht senkrecht zueinander orientiert sind und jedes Partikel sich innerhalb des Messvolumens parallel zum Flüssigkeitsstrom, geradlinig mit einem festem Winkel zum Anregungs licht bewegt. Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Detektion von lumineszierenden und / oder lichtstreuenden Partikeln in strömenden Flüssigkeiten sowie die Verwendung der erfindungsgemäßen Sonde und des Verfahren zur Online-Überwachung einer Produktionsanlage, insbesondere einer Kunststoffsproduktionsanlage oder einer Kläranlage.

Description

Mittel zur Detektion von lumineszierenden und / oder lichtstreuenden Partikeln in
strömenden Flüssigkeiten
Die Erfindung bezieht sich auf eine Sonde und ein Verfahren zur Detektion von lumineszierenden und / oder lichtstreuenden Partikeln in Flüssigkeiten, die in einer Rohrleitung strömen.
Bei der Produktion von Kunstoffen ist die Überwachung von Produktionsprozessen von entscheidender Bedeutung, um frühzeitige Informationen über die Produktqualität zu erlangen. Insbesondere ist die Anzahl von lumineszierenden bzw. fluoreszierenden Partikeln ein entscheidender Qualitätsfaktor für die Anwendbarkeit des Kunststoffs für die Herstellung von Fertigprodukten für optische Anwendungen insbesondere optischen Speichermedien wie CD-Rom, DVDs, optischen Bauteilen, Fenstermaterialien, usw.
Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Methoden zur Detektion von lumineszierenden Partikeln in CD-Roms bekannt. Z.B. wird das fertige Kunststoffgranulat geschmolzen, als CD verspritzt und auf Lumineszenz untersucht. In einer weiteren Methode wird das fertige Kunststoffsgranulat aufgelöst und die Lösung durch ein Sieb gefiltert. Letztlich werden die gefilterten Partikel mittels eines elektronischen Mikroskops bewertet. Offensichtlich sind diese Methoden aufwändig und ermöglichen keine On-Line-Kontrolle im Produktionsprozess.
Es bestand daher Bedarf nach einem Mittel, das in einer Rohrleitung z.B. aus einer Produktionsanlage strömende Flüssigkeit in Echtzeit alle in einem vorgegebenen Messvolumen auftretenden lumineszierenden Partikel zuverlässig und genau detektieren kann. Dabei soll die Vorrichtung einfach und robust aufgebaut sein und insbesondere Temperaturen bis zu 400 °C bei einem Druck von 40 bar standhalten können.
WO 2006/136147 A2 beschreibt eine Vorrichtung zur Detektion von Streulichtpartikeln mit einer tiefenbegrenzten Lichtscheibe, bei der die in einem optischen begrenzten Messvolumen an der Vorrichtung vorbeilaufenden Partikel mittels einer Kamera erfasst werden. In dieser Vorrichtung wird in dem Messvolumen eine gleichmäßige Ausleuchtung ohne Lichtkonvergenz oder -divergenz erreicht, wobei das Messvolumen in der Tiefe mittels einer tiefenbegrenzten Lichtscheibe eng begrenzt ist, so dass nur die in diesem Volumen fließenden Partikel zu sehen sind. Eine Videokamera befindet sich orthogonal zur Lichtscheibe, über deren Auflösung nur die zwei Dimensionen der orthogonal zur Videokamera ausgerichteten Fläche des Messvolumens beschrieben werden. Durch eine schnelle, hochauflösende Bilderfassung und -speicherung mit Hilfe einer Auswertungssoftware ist sowohl eine Partikelzählung als auch eine Partikelidentifizierung möglich. Dabei muss zwischen zwei Bildern gewährleistet sein, dass das Messvolumen zu 100 % ausgetauscht wird. Eine Aufnahme der Partikel über eine längere Detektionszeit ist in WO 2006/136147 A2 vermieden, weil die Partikelzählung und -Identifizierung nicht mehr zuverlässig wäre.
Da aber das von lumineszierenden Partikeln emittierte Licht üblicherweise eine geringe Intensität aufweist, arbeitet der Detektor oft an seiner Detektionsgrenze, so dass die sich bewegenden Partikel über eine längere Detektionszeit aufgenommen werden müssen.
Ausgehend von WO 2006/136147 A2 als nächstliegendem Stand der Technik bestand daher die Aufgabe darin, ein Mittel zu Detektion von lumineszierenden Partikeln in einer Rohrleitung bereit zu stellen, das das Unterscheiden zwischen dem von den lumineszierenden Partikeln emittierte Licht und dem Rauschen des Detektors ermöglicht.
US 2008/0019658 beschreibt eine Messsonde zur Detektion von lumineszierenden Flüssigkeiten, wobei die Wände der Messsonde aus einem transparenten Durchflusswellenleiter bestehen. Am unteren Ende des Durchflusswellenleiters sind ein oder mehrere Detektoren platziert, die das durch den Durchflusswellenleiter aufgesammelte Emissionslicht der zur Lumineszenz angeregten Partikel registrieren. Eine Partikeldetektion ist dabei nicht möglich.
JP 2005-300375 A beschreibt eine Sonde zur Detektion von lichtstreuenden Partikeln in strömenden Flüssigkeiten, wobei die Messzelle ein Rohrleitungskanal, durch das die zu vermessende Flüssigkeit strömt, ein transparentes Fenster in einer Wand der Rohrleitung und mindestens eine Lichtquelle zur Erzeugung eines dimensionierten Anregungslichtstrahls, der durch das Fenster die lichtstreuenden Partikeln in dem Rohrleitungskanal beleuchtet, sowie mindestens einen Detektor, der durch das Fenster elektromagnetische Strahlung von den lichtstreuenden Partikeln aufnimmt. D a die Messzelle aber nicht so aufgebaut ist, dass der dimensionierte Anregungslichtstrahl und das von den lichtstreuenden Partikeln emittierte Licht senkrecht zueinander orientiert sind, ermöglicht diese Vorrichtung keine Beleuchtung über eine definierte Schärfentiefe. Es wird entsprechend keine Bildebene beleuchtet, die eine Bildaufnahme der Rohrleitung ermöglicht.
US 6,309,886 Bl offenbart eine Sonde zur Detektion von fluoreszierenden Partikeln in strömenden Flüssigkeiten. In der Sonde wird eine Flüssigkeit durch den kompletten Durchmesser eines Kanals befördert, die Flüssigkeit wird mittels einer Lichtquelle belichtet, so dass eine Lichtebene senkrecht zum Flüssigkeitsstrom mit einer definierten Schärfentiefe, d. h. ein Lichtvolumen erzeugt wird. Die in dem Lichtvolumen vorbei fließenden fluoreszierenden Partikel werden vom Lichtstrahl angeregt und ihr Emissionslicht wird mittels einer CCD Kamera mit vordefinierter Belichtungszeit über einer vorbestimmten Integrationszeit registriert. Die Integrationszeit kann größer als die Transitzeit sein oder der Transitzeit angepasst werden, um die Sensibilität der Detektion und die Partikelresolution zu verbessern. Die Flüssigkeit wird durch einen Abflusskanal entfernt. In dieser Vorrichtung wird nicht besonders darauf geachtet, dass jedes Partikel sich innerhalb des Messvolumens parallel zum Flüssigkeitsstrom geradlinig bewegt. Entsprechend werden zur Verbesserung der Analysenergebnisse Methoden zur Reduzierung der Flussströmungsvariationen über den Messbereich insbesondere am Rand des Kanals eingesetzt. Hierfür werden verschiedene Methoden zur Bildkorrektur vorgeschlagen oder es wird nur der zentrale Anteil des Kanals vom Detektor aufgenommen.
Ausgehend von US 6,309,886 B l als nächstliegendem Stand der Technik bestand daher die Aufgabe darin, ein Mittel zu Detektion von lumineszierenden Partikeln in einer Rohrleitung bereit zu stellen, das das Unterscheiden zwischen dem von den lumineszierenden Partikeln emittierte Licht und dem Rauschen des Detektors ermöglicht, die komplette Rohrleitung einfach überwachen kann und an die Parameter einer Produktionsanlage angepasst werden kann.
Die Aufgabe wird durch eine Sonde zur Detektion von lumineszierenden und optional von lichtstreuenden Partikeln in strömenden Flüssigkeiten gelöst, die eine Messzelle umfassend folgende Elemente aufweist:
einen Rohrleitungskanal, durch den die zu vermessende Flüssigkeit strömt,
mindestens ein transparentes Fenster in einer Wand der Rohrleitung,
mindestens eine Lichtquelle zur Erzeugung eines dimensionierten Anregungslichtstrahls, der durch das Fenster die lumineszierenden und die lichtstreuenden Partikel i n d e m
Rohrleitungskanal in einem optisch begrenzten Messvolumen anregt,
mindestens einen Detektor, der durch das Fenster oder durch ein weiteres Fenster elektromagnetische Strahlung von den lumineszierenden und optional von den lichtstreuenden Partikeln aufnimmt,
wobei die Messzelle so aufgebaut ist, dass der dimensionierte Anregungslichtstrahl und das emittierte Licht senkrecht zueinander orientiert sind, jedes Partikel sich innerhalb des Messvolumens parallel zum Flüssigkeitsstrom geradlinig bewegt und der Flüssigkeitsstrom mit einem festen Winkel zum Anregungs licht fließt, wobei der Flüssigkeitsstrom, der Detektor und die Lichtquelle sich in einer Ebene befinden (Fig. 1, 3, 6b). Erfindungsgemäß weist der Detektor eine Schnittstelle zu einem Element zur Steuerung der Integrationszeit auf, das zur Eingabe der Höhe des Probevolumens und Eingabe der Strömungsgeschwindigkeit sowie Berechnung und Steuerung der Integrationszeit dient, so dass der Detektor das von den lumineszierenden Partikeln emittierte Licht über die Zeit aufnimmt, die ein Partikel benötigt, um das Lichtvolumen bei der eingegebenen Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen.
Bei der vorliegenden Erfindung können die Partikel über eine längere Detektionszeit, d.h. kontinuierlich, aufgenommen werden, während der sie sich in der strömenden Flüssigkeit weiterbewegen.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung nimmt der Detektor über die Integrationszeit eine Bilderserie auf, die über diese Zeit aufsummiert wird. Die Partikelverfolgung über die Bilderserie benötigt eine lichtempfindlichere Kamera, damit ein Partikel erkannt wird, ist aber wesentlich einfacher damit ein Partikel, insbesondere bei einer Sonde mit Prismenfenster, nicht mehrmals gezählt wird. Außerdem hat die Methode den Vorteil, das Rauschen zu vermindern. Jedes Partikel weist eine gerichtete Strömung auf und kann über eine längere Detektionszeit als ein Lichtpunkt oder als eine gerichtete Lichtspur aufgenommen werden, was eine zuverlässige Bildanalyse ermöglicht.
Durch die durch den Aufbau der Sonde bedingte gerichtete Strömung jedes Partikels ist eine aufwändige Kalibrierung bzw. Korrektur des Bildes nicht erforderlich.
Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine Sonde zur Detektion von lumineszierenden und optional von lichtstreuenden Partikeln in strömenden Flüssigkeiten, die eine Messzelle umfassend folgende Elemente aufweist:
- einen Rohrleitungskanal, durch den die zu vermessende Flüssigkeit strömt,
mindestens ein transparentes Fenster in einer Wand der Rohrleitung,
mindestens eine Lichtquelle zur Erzeugung eines dimensionierten Anregungslichtstrahls, der durch das Fenster die lumineszierenden und die lichtstreuenden Partikel in dem Rohrleitungskanal in einem optisch begrenzten Lichtvolumen anregt,
- mindestens einen Detektor, der durch das Fenster oder durch ein weiteres Fenster elektromagnetische Strahlung von den lumineszierenden und optional von den lichtstreuenden Partikeln aufnimmt,
ein Element zur Steuerung der Integrationszeit, das zur Eingabe der Höhe eines Probevolumens und Eingabe einer Strömungsgeschwindigkeit sowie Berechnung und Steuerung einer Integrationszeit dient, wobei die Integrationszeit die Zeit ist, die ein Partikel benötigt, um das
Lichtvolumen bei der eingegebenen Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen, wobei die Messzelle so aufgebaut ist, dass der dimensionierte Anregungslichtstrahl und das emittierte Licht senkrecht zueinander orientiert sind,
wobei jedes Partikel sich innerhalb des Messvolumens parallel zum Flüssigkeitsstrom bewegt, der Flüssigkeitsstrom mit einem festen Winkel zum Anregungslicht fließt,
wobei der Flüssigkeitsstrom, der Detektor und die Lichtquelle sich in einer Ebene befinden und, wobei der Detektor eine Schnittstelle zu dem Element zur Steuerung der Integrationszeit aufweist, so dass der Detektor das von den lumineszierenden Partikeln emittierte Licht über die Zeit aufnimmt, die ein Partikel benötigt, um das Lichtvolumen bei der eingegebenen Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen.
Vorzugsweise liegt der feste Winkel des Partikelstroms zum Anregungslicht im Bereich von 45 bis 135 Grad.
Um eine eindeutige Identifikation eines lumineszierenden Partikels anhand der Intensität seines Emissionslichts zu ermöglichen, wird diese Intensität über eine bestimmte Zeit - auch Integrationszeit genannt - aufsummiert. Die Integrationszeit definiert sich als die Zeit, die ein Partikel benötigt, um das Probevolumen bei einer festen Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen. Bei der vorliegenden Erfindung weist der Detektor entsprechend eine Schnittstelle zu einem Element zur Steuerung der Integrationszeit auf, so dass der Detektor das von den lumineszierenden Partikeln emittierte Licht über die Zeit aufnimmt, die ein Partikel benötigt, um das Lichtvolumen bei einer definierten Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen. Das Element zur Steuerung der Integrationszeit ist üblicherweise Teil eines Computers.
Typischerweise werden Rohrleitungen eines Durchmessers von 0,5 bis 50 mm, bevorzugt 4 bis 30 mm mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kontrolliert. Es ist dabei zu beachten, dass die Detektionsauflösung bei steigendem Rohrleitungsdurchmesser abnimmt. Entsprechend müssen die Lichtquellen und Detektoren an den Rohrleitungsdurchmesser angepasst werden oder der Auflösungsverlust muss mit geeigneten Mittel wie z.B. hochauflösenden lichtempfindlichen Kameras, leistungsstarken Lichtquellen z.B. Laserlichtquellen oder Xenonlampen kompensiert werden.
Das Material der Rohrleitung ist beliebig, üblicherweise werden Rohrleitungen aus Metall verwendet. Typischerweise werden als Lichtquelle zur Anregung von lumineszierenden Partikeln Xenon- Lampen in Kombination mit Anregungsfiltern, Laser mit geeigneter Emissionswelle oder Hochleistungs-LEDs verwendet. Typischerweise werden die lumineszierenden Partikel mittels des Lichtstrahls bei einer Wellenlänge von 400 bis 500 nm angeregt.
Der von der Lichtquelle produzierte Anregungslichtstrahl wird üblicherweise durch ein Fenster eingebracht in der Rohrleitungswand über den kompletten Rohrleitungsdurchmesser des Rohrleitungskanals eingestrahlt. Die Dimensionen des Anregungslichtstrahls definieren das optisch begrenzte Messvolumen. Ebenso wird der komplette Rohrleitungsdurchmesser vom Detektor aufgenommen. Der besondere Vorteil dabei ist, dass durch die Bildaufnahme eines kleinen Abschnitts (Messvolumen) einer Rohrleitung über die Zeit der komplette Inhalt einer Rohrleitung erfasst werden kann. Bei Bedarf wird die Geometrie des Anregungslichtstrahls mit Hilfe von Zylinder linsen oder Lichtleiterquerschnittswandlern gestaltet.
Üblicherweise wird die senkrechte Orientierung des dimensionierten Anregungslichtstrahls zu dem von den lumineszierenden Partikeln emittierten Licht durch eine senkrechte Orientierung der Lichtquelle und des Detektors zueinander gewährleistet. Alternativ kann mittels Prismen und Spiegeln die nötige Orientierung der jeweiligen Lichtstrahlen zueinander erreicht werden.
In einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Sonde befinden sich in der Rohrleitungswand ein transparentes Fenster zur Beleuchtung des Rohrleitungskanals (Beleuchtungsfenster) mit dem Anregungslicht und ein weiteres transparentes Fenster zur Aufnahme des Emissionslichts mittels des Detektors (Detektionsfenster). In dieser besonderen Ausführungsform (siehe Fig. 1) ist die Rohrleitung in einem Winkel von 90° geknickt. Das Beleuchtungsfenster befindet sich an einer Seite der Rohrleitung vor dem Knick und das Detektionsfenster befindet sich an der Seite der Rohrleitung unmittelbar nach dem Knick, so dass das Detektionsfenster über dem unteren Teil des Rohrleitungsleitungskanals offen ist und der Detektor den zu sich fließenden Flüssigkeitsstrom aufnimmt. Diese Ausführungsform hat den besonderen Vorteil, dass der Strom in einem festen Winkel von 0 Grad zur Strömungsrichtung beobachtet wird, und dass jedes Partikel entsprechend als Punkt detektiert wird, vorausgesetzt es bewegt sich während der kompletten Integrationszeit geradlinig senkrecht zum Anregungslicht.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung ist es vorteilhaft, wenn das Lichtvolumen maximal doppelt so hoch wie der Tiefenschärfenbereich des Detektors ist, typischerweise wird der Anregungslichtstrahl auf einer Dicke von 100 μιη bis 10 mm, bevorzugt 150 μιη bis 3 mm fokussiert. Ist das Messvolumen größer als der Tiefenschärfenbereich, werden die Partikel nicht mehr exakt vermessen. Ist lediglich eine Detektion von Ereignissen gefordert, sollte das Messvolumen so groß wie nur möglich sein, um möglichst viel Licht zu sammeln. Da der Winkel der Rohrleitung die Richtung des Flüssigkeitsstroms in der Leitung auch vor dem Knick beeinflusst, ist es vorteilhaft, wenn der Aufbau der Messzelle das laminare Strömen der Partikel unbehindert innerhalb des Messvolumens, d.h. ohne tote Räume und bei konstanter Geschwindigkeit, geradlinig unterstützt. Hierfür können verschiedene Mittel einzeln oder miteinander kombiniert verwendet werden.
Es ist z.B. bevorzugt, dass das Fensterglas in die Rohrleitungswand bündig mit dem Rohrleitungskanal befestigt ist. Die Form des Fensters ist beliebig, üblicherweise rund mit einem Durchmesser von 2 bis 100 mm. Alternativ kann eine Sonde aus Saphir oder Quarzglas angefertigt werden, die an die Rohrleitung befestigt wird.
Für die Anwendbarkeit in einer Kunststoffsproduktionsanlage müssen die Fenster dem Strömen einer Schmelze bei einer Temperatur von bis zu 400 °C und einem Druck von 1 bis 250 bar standhalten. Typischerweise besteht das Fenster aus Saphir bzw. Quarzglas, bevorzugt Saphir wegen seiner besonderen Festigkeit, weist eine Dicke von 10 mm auf und ist - wie z. B. in DE 102 01 541 AI beschrieben - konisch geformt. Durch Druck mittels einer Glas-Metall-Dichtung kann das Fensterelement in die Rohrleitungswand bündig mit dem Rohrleitungskanal befestigt werden (Fig. 3). Es ist außerdem bevorzugt, dass die Distanz d ab dem Zentrum des Beleuchtungsfensters und die Oberfläche des Detektionsfenster für ein optimales Strömen der Partikel an die Größe der Rohrleitung angepasst wird (Fig. 4). Je nach Anwendungsbereich ist es außerdem vorteilhaft, die Distanz d an die die Strömungsgeschwindigkeit und die Viskosität der untersuchten Flüssigkeit anzupassen, um das laminare Strömen innerhalb des Messbereiches zu optimieren.
Es ist auch möglich, das Detektionsfenster so zu gestalten, dass tote Räume in dem 90°-Winkel der Rohrleitung minimal sind. Hierfür kann der Aufbau des Detektionsfensters angepasst werden wie z.B. in Fig. 5 dargestellt. In einer zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Sonde wird die nötige Orientierung der jeweiligen Lichtstrahlen zueinander mittels eines Prismas erreicht. Üblicherweise weist dann die Messzelle ein einziges Fenster auf, das am Rand der Rohrleitung in der Rohrleitungswand eingesetzt ist und als Fensterglas das Prisma aufweist (Fig. 5 und 6). Alternativ kann eine Sonde aus Saphir oder Quarzglas mit der passenden Prisma-Geometrie angefertigt werden, die an die Rohrleitung befestigt wird. Diese besondere Ausführungsform hat den Vorteil, dass der Flüssigkeitsstrom unbehindert an dem Fenster vorbei fließen kann. Die Positionierung der Lichtquelle, des Detektors und die Geometrie und optischen Eigenschaften des Prismas sichern die passende senkrechte Orientierung des Anregungslichts zu dem Emissionslicht. Beobachtet wird in einem festen Winkel von bevorzugt 45° bzw. 135° zur Strömungsrichtung. Bei dieser Ausführung wird das Partikel als gerichteter Strich aufgenommen.
Bei der Prismenausführung ist die Dicke des Anregungslichtstrahls vorzugsweise dünner als der Durchmesser der Rohrleitung. Vorteilhaft ist eine Dicke von maximal 5 mm, bevorzugt 150 μιη Μ8 3 mm, die aber von dem Durchmesser des Strömungskanals abhängt. Beispielsweise wird für einen Strömungskanaldurchmesser von 5 mm eine Lichtstrahldicke von maximal 1 mm bevorzugt. Ist das Messvolumen größer als der Tiefenschärfenbereich, werden die Partikel nicht mehr exakt vermessen. Ist lediglich eine Detektion von Ereignissen gefordert, sollte das Messvolumen so groß wie nur möglich sein, um möglichst viel Licht zu sammeln.
Für die beschriebenen Ausführungsformen 1 und 2 kann es vorteilhaft sein, die Messzelle direkt mittels Heizungselemente zu temperieren, so dass die Temperatur der vorbei strömenden Flüssigkeit konstant gehalten werden kann. Typische Heizungselemente sind Ölbegleitheizung über Heizkanäle oder elektrische Beheizung.
Bei der vorliegenden Erfindung kann der Detektor die Intensität des von den lumineszierenden Partikeln emittierten Lichts üblicherweise bei einer Wellenlänge von 500 bis 700 nm registrieren. Wird die Intensität des von den lichtstreuenden Partikeln emittierten Lichts vom Detektor registriert, findet dies üblicherweise bei der Anregungswellenlänge statt. Gegebenenfalls werden Emissionsfilter eingesetzt, um diesen Wellenlängenbereich selektiv zu erfassen.
Es ist auch möglich, mehrere Detektoren einzusetzen, wobei Detektoren zur Detektion von lumineszierenden Partikeln und Detektoren zur Detektion von lichtstreuenden Partikeln kombiniert werden können (z. B. wie in Fig. 10 dargestellt). Mögliche Detektoren sind beispielsweise CCD-Kameras, CMOS-Kameras, Verstärkerkameras, Photomultiplier, Photozellen. Geeignete Kameras sind welche, die in dem Detektionswellenbereich (500-700 nm) ausreichend lichtempfindlich sind. Beispielsweise wird die Kamera Stingray von der Firma AVT (Bildfrequenz 9 bis 84 fqs je nach Modell) verwendet. Der Vorteil einer Kamera besteht darin, dass nicht nur die Lumineszenzintensität der Partikel sondern auch ihre Fläche erfasst werden kann. Erfindungsgemäß strahlt die Lichtquelle kontinuierlich oder über die Integrationszeit das Probevolumen des Strömungskanals an und regt die vorbei fließenden Partikel an.
Üblicherweise wird die Integrationszeit an die Größe des Probenvolumens und an die Strömungsgeschwindigkeit angepasst.
Der Detektor nimmt über die Integrationszeit das Emissionslicht aus dem Kanalinneren auf und leitet diese Information an eine Bildanalyseeinheit, welche üblicherweise Teil eines Computers ist, weiter.
Die Analyse des Bildmaterials erfolgt typischerweise nach dem Diagramm der Fig. 7, die Daten werden bewertet und ausgegeben.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Detektion von lumineszierenden und optional von lichtstreuenden Partikeln in einer durch die erfindungsgemäße Sonde strömenden Flüssigkeit mit folgenden Schritten:
Eingabe der Höhe eines Lichtvolumens und Eingabe einer Strömungsgeschwindigkeit sowie Berechnung der Integrationszeit in ein Element zur Steuerung der Integrationszeit, wobei die Integrationszeit die Zeit ist, die ein Partikel benötigt, um das Lichtvolumen bei der definierten Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen,
Lichtanregung durch eine Lichtquelle, zur Definition des Lichtvolumen,
Detektion von Emissionsstrahlung über die Integrationszeit mittels eines Detektors,
Analyse der Detektionsdaten mittels einer Bildanalyseeinheit
Ausgabe der Anzahl von Partikeln und/ oder Größenverteilung von Partikeln und/ oder Intensitätsverteilung von Partikeln pro Volumen und / oder pro Gewicht und / oder Ausgabe eines Sammelbildes von lumineszierenden Partikeln über eine bestimmte Zeit.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen S onde und / oder des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Online-Überwachung einer Produktionsanlage, insbesondere Kunststoffsproduktionsanlage, Kläranlage.
Die Figuren 1 , 3 bis 6 zeigen mögliche Ausführungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, ohne sie darauf zu begrenzen.
Figur 2 und 7 bzw. 11 zeigen den Ablauf des erfinderischen Verfahrens und den Ablauf der Bildanalyse in der Bildanalyseeinheit, ohne es darauf zu begrenzen. Wird eine Bilderserie über die Integrationsszeit aufgenommen können vor der Bildanalyse in der Bildanalyseeinheit die Bilder aufsummiert werden und die Analyse gemäß Fig. 7 weitergeführt werden. In diesem Fall ist das Bild das aufsummierte Bild.
Alternativ kann die Bildanalyseeinheit eine Bildanalyse gemäß Fig. 11 durchführen und die Aufsummierung findet im Rahmen der Bildanalyse statt.
Figuren:
Fig. 1 : erfindungsgemäße Sonde anhand der Ausführungsform 1
Fig. 2: Verfahrensdiagramm
Fig. 3: Ausführungsform 1
Fig. 4: Optimierung des Distanz d bei der Ausführungsform 1
Fig. 5: Fenstervariante der Ausführungsform 1
Fig. 6a: Seitenansicht der Ausführungsform 2 mit dem Prisma
Fig. 6b: Sicht von oben der Ausführungsform 2 mit dem Prisma
Fig. 7: Diagramm der Bildanalyse in der Bildanalyseeinheit in der Ausführungsform bei der die Partikel kontinuierlich über eine längere Detektionsszeit, die die Integrationsszeit gleicht, aufgenommen werden.
Fig. 8: Ausgabe der Anzahl von fluoreszierenden Partikeln pro Gramm Schmelze über die
Zeit
Fig. 9: Sammelbild der fluoreszierenden Partikeln über 6 Stunden.
Fig. 10: Sonde zur gleichzeitigen Detektion von lumineszierenden Partikeln und lichtstreuenden Partikeln
Fig. 11 : Diagramm der Bildanalyse in der Bildanalyseeinheit in der Ausführungsform bei der eine Bilderserie über die Integrationsszeit aufgenommen wird.
Bezugzeichen:
1 Lichtquelle
2 Detektor
2a Detektor zur Detektion von lumineszierenden Partikeln 2b Detektor zur Detektion von lichtstreuenden Partikeln
3 Rohrleitungskanal
4 Rohrleitungswand
5 Anregungslichtstrahl
6 Emissionslicht
7 Fensterglas
8 Glas-Metall-Dichtung
9 Apertur
10 Prisma
11 Dichriotischer Spiegel 530nm
12 Anregungsfilter 400-500nm
13 Fluoreszenzfilter 550-650nm
Beispiel:
Eine Rohrleitung mit einem Rohrleitungskanal von 8 mm Durchmesser wurde in einem 90°- Winkel geknickt.
In der Rohrleitungswand wurden an einer Seite der Rohrleitung vor dem Knick ein Beleuchtungsfenster und an der Seite der Rohrleitung unmittelbar nach dem Knick ein Detektionsfenster gefräst, so dass das Detektionsfenster über dem unteren Teil des Rohrleitungsleitungskanals offen war und der Detektor den zu sich fließenden Flüssigkeitsstrom aufnehmen konnte.
Die Distanz d ab dem Zentrum des Beleuchtungsfensters und die Oberfläche des Detektionsfensters betrug 14 mm.
Die Fenster waren beide rund mit einem Durchmesser von 9 mm. In jedem Fenster wurde ein 10 mm dickes konisch geformtes Fensterglas aus Saphir bündig mit dem Rohrleitungskanal durch Druck mittels einer Glas-Metall-Dichtung befestigt (Fig. 3).
Die Sonde wurde in die Rohrleitung einer Polycarbonatanlage eingebaut, in der eine Polycarbonatschmelze bei einer Temperatur von 300 °C mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 6 m / min floss.
Vor dem Beleuchtungsfenster wurden eine kommerziell verfügbare Xenon Lampe (Drelloscop 255, der Firma Drello) in Kombination mit Anregungs filter (HQ450/100 M-2P LOT Oriel) sowie eine Apertur befestigt. Die Anregungswellenlänge des Lichtstrahls wurde mit Hilfe des Anregungsfilters auf 400-500 nm eingestellt. Der Lichtstrahl wurde auf einem Durchschnittsdurchmesser von 2 mm mittels der Apertur fokussiert.
Vor dem Detektionsfenster wurde eine Kamera (Stingray F-033B der Firma AVT, bis zu 58 fps) in Kombination mit einem Emissionsfilter (HQ600/100M-2P der Firma LOT Oriel) und eines Strahlteilers (530DCXRU der Firma LOT Oriel) zur Selektion der Aufnahme in einem Wellenlängenbereich von 550 bis 650 nm befestigt. Die Kamera wurde senkrecht zum Anregungs licht befestigt, so dass sie den kompletten Durchmesser des Rohrleitungskanals aufnehmen konnte. Die Schnittstelle der Kamera wurde mit einem Element zur Steuerung der Integrationszeit und mit einer Bildanalyseeinheit, beide Elemente eines Computers, verbunden. In dem Element zur Steuerung der Integrationszeit wurden die Höhe des Probevolumens (2 mm) und die Strömungsgeschwindigkeit eingegeben. Eine Integrationszeit von 20 ms wurde berechnet. Die Lichtquelle beleuchtete das Probenvolumen bei einer Wellenlänge von 400-500 nm kontinuierlich.
Die Kamera nahm Bilder des Probenvolumens in einem Detektions Wellenlängenbereich von 550 bis 650 nm über die Integrationszeit gesteuert durch das Element zur Steuerung der Integrationszeit auf.
Die aufgenommenen Daten wurden von der Kamera in die Bildanalyseeinheit übertragen und wurden von der Bildanalyseeinheit gemäß Fig. 7 bearbeitet.
Die Figuren 8 und 9 zeigen mögliche Ausgaben nach Bearbeitung der Daten.

Claims

Sonde zur Detektion von lumineszierenden und optional von lichtstreuenden Partikeln in strömenden Flüssigkeiten, die eine Messzelle beinhaltend folgende Elemente aufweist:
ein Rohrleitungskanal, durch das die zu vermessende Flüssigkeit strömt,
mindestens ein transparentes Fenster in einer Wand der Rohrleitung,
mindestens eine Lichtquelle zur Erzeugung eines dimensionierten Anregungslichtstrahls, der durch das Fenster die lumineszierenden und die lichtstreuenden Partikeln in dem Rohrleitungskanal in einem optisch begrenzten Lichtvolumen anregt,
mindestens einen Detektor, der durch das Fenster oder durch ein weiteres Fenster elektromagnetische Strahlung von den lumineszierenden und optional von den lichtstreuenden Partikeln aufnimmt,
ein Element zur Steuerung der Integrationszeit, das zur Eingabe der Höhe eines Probevolumens und Eingabe einer Strömungsgeschwindigkeit sowie Berechnung und Steuerung einer Integrationszeit dient, wobei die Integrationszeit die Zeit ist, die ein Partikel benötigt, um das Lichtvolumen bei der eingegebenen Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen,
wobei in der Messzelle der dimensionierte Anregungslichtstrahl und das von den lumineszierenden und / oder lichtstreuenden Partikeln emittierte Licht senkrecht zueinander orientiert sind,
wobei jedes Partikel sich innerhalb des Messvolumens parallel zum Flüssigkeitsstrom bewegt und der Flüssigkeitsstrom mit einem festen Winkel zum Anregungs licht fließt,
wobei der Flüssigkeitsstrom, der Detektor und die Lichtquelle sich in einer Ebene befinden und,
wobei der Detektor eine Schnittstelle zu dem Element zur Steuerung der Integrationszeit aufweist, so dass der Detektor das von den lumineszierenden Partikeln emittierte Licht über die berechnete Integrationszeit aufnehmen kann.
Sonde nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der feste Winkel des Partikelstroms zum Anregungs licht im Bereich von 45 bis 135 Grad liegt.
Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, dass der Anregungs lichtstrahl über den kompletten Rohrleitungsdurchmesser des Rohrleitungskanals einstrahlt.
Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Rohrleitung in einem 90°-Winkel geknickt ist und die Rohrleitung an einer Seite vor dem Knick ein transparentes Beleuchtungsfenster zur Beleuchtung des Rohrleitungskanals und an der Seite der Rohrleitung unmittelbar nach dem Knick ein transparentes Detektionsfenster zur Aufnahme des Emissionslichts mittels des Detektors aufweist, so dass das Detektionsfenster über dem unteren Teil des Rohrleitungsleitungskanals offen ist und der Detektor den zu sich fließenden Flüssigkeitsstrom aufnimmt.
5. Sonde nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, dass die Distanz d ab dem Zentrum des Beleuchtungsfensters und die Oberfläche des Detektionsfensters für ein optimales Strömen der Partikel an die Größe der Rohrleitung angepasst ist.
6. Sonde nach einem der Ansprüche 4 oder 5 dadurch gekennzeichnet, dass das Lichtvolumen maximal genau so hoch wie der doppelte Tiefenschärfebereich des Objektivs ist.
7. Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle ein einziges Fenster aufweist, das am Rand der Rohrleitung in der Rohrleitungswand eingebracht ist und als Fensterglas ein Prisma aufweist, das die senkrechte Orientierung des Anregungslichts zu dem Emissionslicht gewährleistet.
8. Sonde nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Anregungslichtstrahls maximal 5mm beträgt.
9. Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 8, die ein Detektor für lumineszierende Partikel und ein Detektor für Streulichtpartikel aufweist.
10. Verfahren zur Detektion von lumineszierenden und optional von lichtstreuenden Partikeln in einer durch die Sonde gemäß einen der Ansprüche 1 bis 9 strömenden Flüssigkeit mit folgenden Schritten:
a. Eingabe der Höhe des Probevolumens und Eingabe der Strömungsgeschwindigkeit in der Rohrleitung sowie Berechnung einer Integrationszeit in ein Element zur Steuerung der Integrationszeit, wobei die Integrationszeit die Zeit ist, die ein Partikel benötigt, um das Lichtvolumen bei der definierten Strömungsgeschwindigkeit zu durchströmen, b. Lichtanregung über den kompletten Rohrleitungsdurchmesser durch eine Lichtquelle, zur Definition eines Lichtvolumen,
c. Detektion über den kompletten Rohrleitungsdurchmesser des Emissionslichtes über die Integrationszeit mittels eines Detektors,
d. Analyse der Detektionsdaten mittels einer Bildanalyseeinheit, e. Ausgabe der Anzahl von Partikeln und/ oder Größenverteilung von Partikeln und/ oder Intensitätsverteilung von Partikeln pro Volumen und / oder pro Gewicht und / oder Ausgabe eines Sammelbildes von lumineszierenden oder lichtstreuenden Partikeln über eine bestimmte Zeit.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Lichtanregung und die Detektion des Emissionslichtes über den kompletten Rohrleitungsdurchmesser über den kompletten Rohrleitungsdurchmesser erfolgen.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 12 wobei der Detektor eine hochauflösende lichtempfindliche Kamera ist.
13. Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Partikel kontinuierlich über eine längere Detektionszeit aufgenommen werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei der Detektor über die Integrationszeit eine Bilderserie auf nimmt, die über diese Zeit aufsummiert wird.
15. Verwendung der Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 9 oder des Verfahrens nach Anspruch 11 bis 1 4 zur Online-Überwachung einer Produktionsanlage, insbesondere einer Kunststoffsproduktionsanlage oder einer Kläranlage.
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