KR20120092188A - 유동 액체 중의 발광 입자 및/또는 광산란 입자의 검출 수단 - Google Patents

유동 액체 중의 발광 입자 및/또는 광산란 입자의 검출 수단 Download PDF

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KR20120092188A
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크리스토프 헤르만센
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바이엘 인텔렉쳐 프로퍼티 게엠베하
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Abstract

본 발명은 측정되는 유체가 유동하는 파이프라인 채널, 파이프라인의 벽에 있는 1개 이상의 투명창, 광학적으로 제한된 광 체적에서 창을 통해 파이프라인 채널에 있는 발광 입자 및/또는 광산란 입자를 여기시키는 치수화된 여기 광빔을 생성하는 1개 이상의 광원, 창을 통해 또는 추가의 창을 통해 발광 입자 및/또는 광산란 입자에 의해 방출되는 광을 수용하는 1개 이상의 검출기를 갖는 측정 셀을 포함하며, 여기서 측정 셀은 치수화된 여기 광빔과 방출된 광이 서로에 대하여 수직으로 배향되도록 구조화되고, 각각의 입자는 여기 광에 대하여 고정된 각도를 갖는 직선형의 액체 유동에 평행하게 측정 체적 내에서 위치하는, 유동 액체 중의 발광 입자 및/또는 광산란 입자의 검출을 위한 프로브에 관한 것이다. 본 발명은 또한 유동 액체 중의 발광 입자 및/또는 광산란 입자의 검출 방법 뿐만 아니라, 제조 시스템, 특히 플라스틱 제조 시스템 또는 폐수 처리 공장의 온라인 모니터링에 있어서의, 본 발명에 따른 프로브 및 방법의 용도에 관한 것이다.

Description

유동 액체 중의 발광 입자 및/또는 광산란 입자의 검출 수단 {MEANS FOR DETECTING LUMINESCENT AND/OR LIGHT-SCATTERING PARTICLES IN FLOWING LIQUIDS}
본 발명은 파이프라인에서 유동하는 액체 중의 발광 입자 및/또는 광산란 입자의 검출을 위한 프로브 및 방법에 관한 것이다.
플라스틱의 제조에서, 제품 품질과 관련있는 정보를 초기에 얻기 위해서는 제조 공정을 모니터링하는 것이 매우 중요하다. 특히 발광 또는 형광 입자의 개수는 광학적으로 활용되는 최종 제품, 특히 광학 저장 매체, 예컨대 CD-ROM, DVD, 광학 부품, 창 소재 등의 제조에서의 플라스틱의 적용성에 대한 중요한 품질 계수이다.
CD-ROM에서 발광 입자를 검출하는 다양한 방법이 선행기술로부터 공지되어 있다. 예를 들면, 최종 플라스틱 과립을 용융시키고, CD로 사출 성형한 다음, 발광성에 대하여 확인한다. 추가의 방법에서, 최종 플라스틱 과립을 용해시키고 필터를 통해 용액으로서 여과한다. 최종적으로, 여과된 입자를 전자 현미경으로 평가한다.
이들 방법이 복잡하다는 것은 명확하며 제조 공정 동안에 온라인 제어를 허용하지 않는다.
따라서, 예를 들어 제조 공장으로부터의 파이프라인에서 유동하고 있는 액체 중의, 임의의 주어진 측정 체적에 존재하는 모든 발광 입자를 신뢰성 있고 정확하게 실시간 검출할 수 있는 수단이 요구되었다. 동시에, 장치의 디자인은 단순하고 튼튼해야 하며, 특히 40 bar의 압력에서 400℃ 이하의 온도를 견딜 수 있어야 한다.
문헌 WO 2006/136147 A2에 광학적으로 제한된 측정 체적에서, 장치를 지나가는 입자가 카메라로 검출되는, 제한된 깊이의 디퓨저(diffuser)를 사용하는 광산란 입자의 검출 장치가 개시되어 있다. 상기 장치에서, 집광 또는 광확산 없이 균일한 조도가 측정 체적에서 달성되며, 측정 체적은 제한된 깊이의 디퓨저에 의해 그 깊이가 좁게 제한되어, 상기 체적 내에서 유동하는 입자만이 관찰될 수 있다. 비디오 카메라는 디퓨저에 대하여 직각으로 배열되고, 그의 해상도를 통해 비디오 카메라에 대하여 직각으로 정렬된 측정 체적의 2차원 평면이 설명된다. 평가 소프트웨어에 의한 신속한 고해상도 이미지 검출 및 저장 덕분에 입자 계수 및 입자 식별이 가능하다. 이때, 두 이미지 사이에 측정 체적의 100%가 교환되도록 보장되어야 한다. 장시간의 검출 시간 동안 입자를 기록하는 것은 WO 2006/136147 A2에서 회피되는데, 그 이유는 입자 계수 및 입자 식별을 더 이상 신뢰할 수 없을 것이기 때문이다.
그러나, 발광 입자에 의해 방출되는 광은 통상적으로 낮은 광도를 가지므로, 검출기는 흔히 그의 검출 한계에서 작동하여, 이동하는 입자는 비교적 장시간의 검출 시간에 걸쳐서 기록되어야 하는 결과를 초래한다.
따라서, 가장 근접한 선행기술인 WO 2006/136147 A2에서 비롯된 목적은 발광 입자에 의해 방출되는 광과 검출기의 노이즈(noise)를 구분할 수 있는, 파이프라인에서의 발광 입자의 검출 수단을 제공하는 것이다.
문헌 US 2008/0019658에는 측정 프로브의 벽이 투명한 통류 도파관으로 구성된, 발광 액체의 검출을 위한 측정 프로브가 개시되어 있다. 통류 도파관의 하부에, 발광 상태로 여기된 입자의, 통류 도파관에 의해 수집된 방출 광을 인식하는 1개 이상의 검출기가 있다. 여기서 입자 검출은 불가능하다.
문헌 JP 2005-300375 A에는 측정 셀이 측정되는 액체가 유동하는 파이프라인 채널, 파이프라인의 벽에 있는 투명창 및 창을 통해 파이프라인 채널에 있는 광산란 입자를 조명하는 치수화된 여기 광빔을 생성하는 1개 이상의 광원, 및 창을 통해 광산란 입자로부터의 전자기 방사선을 기록하는 1개 이상의 검출기를 갖는, 유동 액체 중의 광산란 입자의 검출을 위한 프로브가 개시되어 있다. 그러나, 측정 셀이 치수화된 여기 광빔 및 광산란 입자에 의해 방출되는 광이 서로에 대하여 수직으로 배향되도록 구조화되어 있지 않으므로, 상기 장치는 한정된 심도의 초점 이상으로의 조명이 불가능하다. 따라서, 파이프라인의 이미지의 기록을 가능하게 할 이미지 평면이 조명을 받지 않는다.
문헌 US 6,309,886 B1에는 유동 액체 중의 형광 입자의 검출을 위한 프로브가 개시되어 있다. 프로브에서, 액체는 채널의 전체 직경을 통해 이동하고, 액체는 광원을 사용하여 조명에 노출되어, 한정된 심도의 초점을 갖는 액체 스트림에 수직인 광 평면, 즉 광 체적이 생성된다. 광 체적을 지나 유동하는 형광 입자는 광빔에 의해 여기되고 그의 방출 광은 사전에 정해진 통합 시간에 걸쳐서 사전에 한정된 노출 시간을 갖는 CCD 카메라에 의해 인식된다. 통합 시간은 검출의 감도 및 입자 해상도를 향상시키기 위해 통과 시간보다 길게 또는 통과 시간과 매칭될 수 있다. 액체는 유출 채널에 의해 제거된다. 상기 장치에서, 각각의 입자가 액체 스트림에 평행한 측정 체적 내에서 선형으로 이동하도록 하는 특별한 조치는 취하지 않는다. 따라서, 측정 영역에서, 특히 채널의 연부에서 유동 변화를 감소시키는 방법을 사용하여 분석 결과를 향상시킨다. 이를 위해, 이미지를 수정하기 위한 다양한 방법이 제안되거나, 또는 채널의 중심부만이 검출기에 의해 기록된다.
따라서, 가장 근접한 선행기술인 US 6,309,886 B1에서 비롯된 목적은 발광 입자에 의해 방출되는 광과 검출기의 노이즈를 구분할 수 있고, 단순한 방식으로 전체 파이프라인을 모니터링할 수 있고, 제조 공장에서의 파라미터와 매칭될 수 있는, 파이프라인에서의 발광 입자의 검출 수단을 제공하는 것이다.
문제점은 하기 요소:
- 측정되는 액체가 유동하는 파이프라인 채널,
- 파이프라인의 벽에 있는 1개 이상의 투명창,
- 창을 통해 광학적으로 제한된 측정 체적에서 파이프라인 채널에 있는 발광 입자 및 광산란 입자를 여기시키는 치수화된 여기 광빔을 생성하는 1개 이상의 광원,
- 창을 통해 또는 추가의 창을 통해 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자로부터의 전자기 방사선을 기록하는 1개 이상의 검출기
를 포함하는 측정 셀을 가지며, 여기서 측정 셀은 치수화된 여기 광빔과 방출된 광이 서로에 대하여 수직으로 배향되도록 구조화되고, 각각의 입자는 측정 체적 내에서 액체 스트림에 평행하게 직선형으로 이동하고, 액체 스트림은 여기 광에 대하여 고정된 각도로 유동하며, 액체 스트림, 검출기 및 광원은 한 평면에 위치하는 (도 1, 3, 6b), 유동 액체 중의 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자의 검출을 위한 프로브에 의해 해결된다. 본 발명에 따르면, 검출기는 샘플 체적의 크기를 입력하고 유속을 입력하고 통합 시간을 계산 및 제어하기 위해 사용되는, 통합 시간을 제어하는 요소와의 인터페이스(interface)를 가져, 검출기는 입자가 입력 유속으로 광 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간 동안 발광 입자에 의해 방출되는 광을 기록한다.
본 발명에서, 입자는 이들이 유동 액체 중에서 계속해서 이동하는 동안에, 비교적 장시간의 검출 시간에 걸쳐서, 즉 지속적으로 기록될 수 있다.
본 발명의 추가의 실시양태에서, 검출기는 통합 시간 동안 상기 시간에 걸쳐 누적되는 일련의 이미지를 기록한다. 일련의 이미지 상에 트랙을 남기는 입자는, 입자가 검출되지만, 상당히 용이하게 검출되도록 광에 보다 감응성인 카메라를 필요로 하므로, 특히 프리즘 창을 갖는 프로브의 경우에 입자가 1회를 초과하여 계수되지 않을 것이다. 또한, 상기 방법은 노이즈를 감소시키는 이점을 갖는다.
모든 입자가 방향성이 있는 유동을 하고 광점으로서 또는 방향성 광 트랙으로서 비교적 장시간의 검출 시간에 걸쳐서 기록될 수 있고, 이는 신뢰할 수 있는 이미지 분석을 가능하게 한다.
프로브의 구조에 의해 초래된, 각각의 입자의 방향성 유동 덕분에, 이미지의 복잡한 보정 또는 수정은 필요하지 않다.
따라서, 본 발명의 제1 목적은 하기 요소:
- 측정되는 액체가 유동하는 파이프라인 채널,
- 파이프라인의 벽에 있는 1개 이상의 투명창,
- 창을 통해 광학적으로 제한된 광 체적에서 파이프라인 채널에 있는 발광 입자 및 광산란 입자를 여기시키는 치수화된 여기 광빔을 생성하는 1개 이상의 광원,
- 창을 통해 또는 추가의 창을 통해 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자로부터의 전자기 방사선을 기록하는 1개 이상의 검출기,
- 샘플 체적의 크기를 입력하고 유속을 입력하고, 또한 통합 시간을 계산 및 제어하기 위해 사용되는, 통합 시간을 제어하는 요소 (여기서, 통합 시간은 입자가 입력 유속으로 광 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간임)
를 포함하는 측정 셀을 가지며, 여기서 측정 셀은 치수화된 여기 광빔과 방출된 광이 서로에 대하여 수직으로 배향되도록 구조화되고, 각각의 입자는 측정 체적 내에서 액체 스트림에 평행하게 이동하고, 액체 스트림은 여기 광에 대하여 고정된 각도로 유동하며, 액체 스트림, 검출기 및 광원은 한 평면에 위치하고, 입자가 입력 유속으로 광 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간 동안 검출기가 발광 입자에 의해 방출되는 광을 기록하도록, 검출기가 통합 시간을 제어하는 요소와의 인터페이스를 갖는, 유동 액체 중의 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자의 검출을 위한 프로브이다.
입자 스트림의 여기 광에 대한 고정된 각도는 바람직하게는 45 내지 135도의 범위에 있다.
발광 입자의 방출 광의 광도에 근거한 발광 입자의 명확한 식별을 가능하게 하기 위해, 상기 광도는 통합 시간이라고도 하는 특정한 시간에 걸쳐서 합산된다. 통합 시간은 입자가 고정된 유속으로 샘플 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간으로 정의된다. 그러므로, 본 발명에서, 입자가 한정된 유속으로 광 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간 동안 검출기가 발광 입자에 의해 방출되는 광을 기록하도록, 검출기는 통합 시간을 제어하는 요소와의 인터페이스를 갖는다. 통합 시간을 제어하는 요소는 통상적으로 컴퓨터의 일부이다.
통상적으로, 0.5 내지 50 mm, 바람직하게는 4 내지 30 mm의 직경을 갖는 파이프라인이 본 발명에 따른 장치와 함께 제어된다. 여기서 파이프라인 직경이 증가할수록 검출 해상도는 감소함을 알아야 한다. 따라서, 광원 및 검출기는 파이프라인 직경과 매칭되거나, 또는 해상도의 감소가 예를 들어 고해상도 광 감응성 카메라, 고출력 광원, 예컨대 레이저 광원 또는 크세논 램프와 같은 적절한 수단을 사용하여 보상되어야 한다.
파이프라인의 소재는 임의적이고; 통상적으로 금속으로 제작된 파이프라인이 사용된다.
발광 입자의 여기를 위해 사용되는 광원은 통상적으로 여기 필터와 조합된 크세논 램프, 적절한 방출 파장을 갖는 레이저 또는 고출력 LED이다.
발광 입자는 통상적으로 400 내지 500 nm의 파장에서 광빔을 사용하여 여기된다.
광원에 의해 생성된 여기 광빔은 통상적으로 파이프라인 채널의 전체 파이프라인 직경에 걸쳐서 파이프라인 벽에 있는 창을 통해 주사된다. 여기 광빔의 크기는 광학적으로 제한된 측정 체적을 한정한다. 또한, 전체 파이프라인 직경이 검출기에 의해 기록된다. 여기서 특별한 이점은 시간에 따른 파이프라인의 작은 구역 (측정 체적)의 이미지 기록 덕분에 파이프라인의 전체 내용물이 다뤄질 수 있다는 점이다. 필요에 따라, 여기 광빔의 기하학적 형태는 원통형 렌즈 또는 도파관 횡단면 변환기에 의해 배열된다.
통상적으로, 치수화된 여기 광빔과 발광 입자에 의해 방출되는 광의 서로에 대한 수직 배향은 광원 및 검출기의 서로에 대한 수직 배향에 의해 보장된다. 별법으로, 각각의 광빔의 서로에 대한 필수적인 배향은 프리즘 및 거울에 의해 달성가능하다.
본 발명에 따른 프로브의 제1 실시양태에서, 파이프라인 채널에 여기 광을 조명하기 위한 투명창 (조명창) 및 검출기로 방출 광을 기록하기 위한 추가의 투명창 (검출창)이 파이프라인 벽에 위치한다. 이러한 특별한 실시양태 (도 1 참조)에서, 파이프라인은 90o의 각도로 구부러져 있다. 조명창은 파이프라인 굴곡부의 상류의 일측에 위치하고 검출창은 파이프라인 굴곡부에 매우 근접한 하류의 일측에 위치하여, 검출창이 파이프라인 덕트의 하부에서 개방되어 있고 검출기가 상기 검출기를 향하여 유동하는 액체 스트림을 기록한다. 상기 실시양태는 스트림이 유동 방향에 대하여 0도의 고정된 각도에서 관찰되고, 또한 각각의 입자가 전체 통합 시간 동안에 여기 광에 대하여 수직인 직선형으로 이동하는 한, 그에 상응하게 광점으로서 검출된다는 특별한 이점을 갖는다.
본 발명의 상기 실시양태에서 광 체적이 검출기의 초점 심도 영역의 2배 이하의 크기를 갖는 경우에 유리하고; 여기 광빔은 통상적으로 100 ㎛ 내지 10 mm, 바람직하게는 150 ㎛ 내지 3 mm의 두께에 초점을 맞춘다. 측정 체적이 초점 심도 영역보다 크다면, 입자는 더 이상 정확하게 측정되지 않는다. 요건이 단지 검출의 사건을 위한 것이라면, 측정 체적은 가능한 한 많은 광을 수집하도록 충분히 커야 한다.
파이프라인의 각도는 굴곡부의 상류에서도 라인에서의 액체 스트림의 방향에 영향을 미치기 때문에, 측정 셀의 직선형 구조가 측정 체적 내에서 방해받지 않는, 즉 사공간이 없는 일정한 속도의 입자의 층상 유동을 지원하는 경우에 유리하다. 이러한 목적을 위해, 다양한 수단이 개별적으로 또는 서로 조합되어 사용될 수 있다.
예를 들어, 창 페인(window pane)이 바람직하게는 파이프라인 벽에서 파이프라인 채널과 민면(flush)을 이루도록 장착된다. 창의 형상은 임의적이고, 통상적으로 직경이 2 내지 100 mm인 원형이다. 별법으로, 사파이어 또는 석영 유리로 제작된 프로브가 제조되고 파이프라인에 부착될 수 있다.
플라스틱 제조 공장에서의 적용성을 위해, 창은 400℃ 이하의 온도 및 1 내지 250 bar의 압력에서 용융물의 유동을 견뎌야 한다. 창은 통상적으로 사파이어 또는 석영 유리로 구성되고, 바람직하게는 사파이어는 그의 특정한 강도를 위해 10 mm의 두께를 갖고 예를 들어 DE 102 01 541 A1에 개시된 바와 같이 원뿔 형상을 갖는다. 유리-금속 밀봉부에 의한 압력 때문에, 창 요소는 파이프라인 벽에서 파이프라인 채널과 민면을 이루도록 장착될 수 있다 (도 3).
또한, 조명창의 중심으로부터 검출창의 표면까지의 거리 d는 입자의 최적의 유동을 위해 파이프라인의 크기와 매칭되는 것이 바람직하다 (도 4). 사용 분야에 따라서, 측정 영역 내에서의 층상 유동을 최적화하기 위해, 상기 거리 d를 조사 중인 액체의 점도 및 유속과 매칭시키는 것 또한 유리하다.
또한, 파이프라인에서 90o의 각도에 있는 사공간이 가능한 한 작게, 또한 거의 없도록 검출창을 구조화하는 것이 가능하다. 이러한 목적을 위해, 검출창의 구조는 예를 들어 도 5에 도시된 것과 같이 매칭될 수 있다.
본 발명에 따른 프로브의 제2 실시양태에서, 각각의 광빔의 서로에 대한 필수적인 배향은 프리즘을 사용하여 달성된다. 통상적으로, 측정 셀은 상기 경우에 파이프라인의 연부에서 파이프라인 벽에 삽입된 단일 창을 갖고 창 페인으로서 프리즘을 갖는다 (도 5 및 6). 별법으로, 사파이어 또는 석영 유리로 제작되고 적절한 기하학적 형태의 프리즘을 갖는 프로브가 제조되고 파이프라인에 부착될 수 있다.
상기 특정 실시양태는 액체 스트림이 방해받지 않으면서 창을 지나 유동할 수 있다는 이점을 갖는다. 검출기, 광원의 위치 및 프리즘의 기하학적 형태 및 광학적 특징이 여기 광의 방출 광에 대한 적절한 수직 배향을 보장한다. 바람직하게는 유동 방향에 대하여 45o 또는 135o의 고정된 각도에서 관찰이 이루어진다. 상기 실시양태에서, 입자는 방향성이 있는 선으로 기록된다.
프리즘 구조의 경우에, 여기 광빔의 두께는 바람직하게는 파이프라인의 직경보다 얇다. 5 mm 이하, 바람직하게는 150 ㎛ 내지 3 mm의 두께가 유리하지만, 이는 유동 채널의 직경에 따라 달라진다. 예를 들어, 유동 채널 직경이 5 mm인 경우에는 광빔 두께가 1 mm 이하인 것이 바람직하다. 측정 체적이 초점 심도 영역보다 크다면, 입자는 더 이상 정확하게 측정되지 않는다. 요건이 단지 검출의 사건을 위한 것이라면, 측정 체적은 가능한 한 많은 광을 수집하도록 충분히 커야 한다.
기재된 실시양태 1 및 2에서, 측정 셀의 온도를 가열 요소에 의해 직접적으로 제어하는 것이 유리할 수 있는데, 그 결과 유동하는 액체의 온도가 일정하게 유지될 수 있다. 통상의 가열 요소는 가열 채널을 통한 오일 트레이스 가열 또는 전기 가열이다.
본 발명에서, 검출기는 통상적으로 500 내지 700 nm의 파장에서 발광 입자에 의해 방출되는 광의 광도를 인식할 수 있다. 광산란 입자에 의해 방출되는 광의 광도가 검출기에 의해 인식된다면, 이는 통상적으로 여기 파장에서 일어난다. 필요에 따라, 방출 필터를 사용하여 상기 파장 범위를 선택적으로 검출한다. 또한, 복수 개의 검출기를 사용하는 것도 가능하며, 여기서 발광 입자를 검출하기 위한 검출기 및 광산란 입자를 검출하기 위한 검출기가 조합될 수 있다 (예를 들어, 도 10에 도시된 바와 같음).
가능한 검출기는, 예를 들어 CCD 카메라, CMOS 카메라, 증폭기 카메라, 광증배관 및 광전지이다. 적합한 카메라는 검출 파장 범위 (500 내지 700 nm)에서 충분히 광 감응성인 것들이다. 예를 들어, AVT 제조의 스팅레이(Stingray) 카메라 (모델에 따라 이미지 주파수 9 내지 84 fps)가 사용된다. 카메라의 이점은 카메라가 입자의 발광 강도 뿐만 아니라 그의 표면을 검출한다는 점이다.
본 발명에 따르면, 광원은 유동 채널의 샘플 체적을 지속적으로 또는 통합 시간에 걸쳐서 조사하여 유동하는 입자를 여기시킨다.
통상적으로, 통합 시간은 샘플 체적의 크기 및 유속과 매칭된다.
검출기는 통합 시간 동안에 채널 내부로부터의 방출 광을 기록하고 이 정보를, 통상적으로는 컴퓨터의 일부인 이미지 분석 유닛으로 전송한다.
이미지 물질은 통상적으로 도 7의 차트에 따라 분석되고, 데이터가 평가되고 출력된다.
따라서, 본 발명의 또 다른 목적은 하기 단계:
- 통합 시간을 제어하는 요소에서 광 체적의 크기를 입력하고 유속을 입력하고 통합 시간을 계산하는 단계 (통합 시간은 입자가 한정된 유속으로 광 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간임),
- 광 체적을 한정하는, 광원에 의한 광 여기 단계,
- 통합 시간 동안에 방출 방사선을 검출기로 검출하는 단계,
- 검출 데이터를 이미지 분석 유닛으로 분석하는 단계,
- 체적 및/또는 중량 당 입자의 강도 분포 및/또는 입자의 크기 분포 및/또는 입자의 개수를 출력하고/하거나 특정한 시간 동안의 발광 입자의 수집 이미지를 출력하는 단계
에 의한, 본 발명에 따른 프로브를 통해 유동하는 액체 중의 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자의 검출 방법이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제조 공장, 특히 플라스틱 제조 공장, 폐수 처리 공장의 온라인 모니터링에 있어서의, 본 발명에 따른 프로브 및/또는 본 발명에 따른 방법의 용도이다.
도 1, 3 내지 6은 본 발명에 따른 장치의 가능한 실시양태를 비제한적으로 도시한다.
도 2 및 7 및 11은 본 발명에 따른 방법의 순서 및 이미지 분석 유닛에서의 이미지 분석 순서를 비제한적으로 도시한다.
일련의 이미지가 통합 시간 동안에 기록되면, 이미지는 이미지 분석 유닛에서의 이미지 분석 전에 누적될 수 있고 분석을 도 7에 따라 계속할 수 있다. 이 경우에, 이미지는 누적 이미지이다. 별법으로, 이미지 분석 유닛은 도 11에 따라 이미지 분석을 수행할 수 있고 누적이 이미지 분석의 일부로서 수행된다.
도 1: 실시양태 1과 관련한 본 발명에 따른 프로브
도 2: 프로세스 차트
도 3: 실시양태 1
도 4: 실시양태 1에서의 거리 d의 최적화
도 5: 실시양태 1에서의 창 변화
도 6a: 프리즘을 갖는 실시양태 2의 측면도
도 6b: 프리즘을 갖는 실시양태 2의 평면도
도 7: 입자가 통합 시간에 상응하는 비교적 장시간의 검출 시간 동안에 지속적으로 기록되는 실시양태에서, 이미지 분석 유닛에서의 이미지 분석 차트
도 8: 시간에 따른 용융물 그램 당 형광 입자 개수의 출력
도 9: 6시간 동안의 형광 입자의 수집 이미지
도 10: 발광 입자 및 광산란 입자의 동시 검출을 위한 프로브
도 11: 일련의 이미지가 통합 시간 동안에 기록되는 실시양태에서, 이미지 분석 유닛에서의 이미지 분석 차트
<부호의 설명>
1 광원
2 검출기
2a 발광 입자의 검출을 위한 검출기
2b 광산란 입자의 검출을 위한 검출기
3 파이프라인 채널
4 파이프라인 벽
5 여기 광빔
6 방출 광
7 창 페인
8 유리-금속 밀봉부
9 개구부
10 프리즘
11 색선별 거울 530 nm
12 여기 필터 400-500 nm
13 형광 필터 550-650 nm
실시예 :
직경이 8 mm인 파이프라인 채널을 갖는 파이프라인을 90o의 각도로 구부렸다. 파이프라인 벽에, 조명창을 파이프라인 굴곡부의 상류의 일측을 연마하여 만들고 검출창을 파이프라인 굴곡부에 매우 근접한 하류의 일측을 연마하여 만들어, 검출창이 파이프라인 덕트의 하부에서 개방되어 있고 검출기가 상기 검출기를 향하여 유동하는 액체 스트림을 기록할 수 있었다.
조명창의 중심부터 검출창의 표면까지의 거리 d는 14 mm였다.
두 창은 모두 직경이 9 mm인 원형이었다. 각각의 창에, 사파이어로 제작되었고, 두께가 10 mm인 원뿔 형상의 창 페인이 유리-금속 밀봉부에 의한 압력에 의해 파이프라인 채널과 민면을 이루도록 장착되었다 (도 3).
프로브를, 폴리카르보네이트 용융물이 300℃의 온도에서 6 m/분의 유속으로 유동하는 폴리카르보네이트 시스템의 파이프라인에 설치하였다.
시판되는 크세논 램프 (드렐로(Drello) 제조의 드렐로스코프(Drelloscop) 255)를 여기 필터 (HQ450/100 M-2P LOT 오리엘(Oriel)) 및 개구부와 함께 조명창의 앞쪽에 장착하였다. 광빔의 여기 파장은 여기 필터에 의해 400 내지 500 nm로 설정되었다. 광빔은 개구부에 의해 2 mm의 평균 직경으로 초점이 맞춰졌다.
550 내지 650 nm의 파장 범위에서의 기록을 선별하기 위해 카메라 (AVT 제조의 스팅레이 F-033B, 58 fps 이하)를 방출 필터 (LOT 오리엘 제조의 HQ600/100M-2P) 및 빔 스플리터 (LOT 오리엘 제조의 530DCXRU)와 함께 검출창의 앞쪽에 장착하였다. 카메라는 여기 광에 대하여 수직으로 장착되어, 파이프라인 채널의 전체 직경을 기록할 수 있었다.
카메라의 인터페이스를 통합 시간 제어 요소 및 이미지 분석 유닛과 연결하였고, 이들은 둘다 컴퓨터의 요소이다.
통합 시간 제어 요소에서, 샘플 체적의 크기 (2 mm) 및 유속을 입력하였다. 20 ms의 통합 시간이 계산되었다. 광원은 400 내지 500 nm의 파장에서 지속적으로 샘플 체적을 조명하였다.
카메라가 통합 시간 제어 요소에 의해 제어되는 통합 시간 동안에 550 내지 650 nm의 검출 파장 범위에서 샘플 체적의 이미지를 기록하였다.
카메라에서 기록된 데이터는 이미지 분석 유닛으로 전송되고 도 7에 따라 이미지 분석 유닛에 의해 프로세싱되었다.
도 8 및 9는 데이터의 프로세싱 후에 가능한 출력을 도시한다.

Claims (15)

  1. 하기 요소:
    - 측정되는 액체가 유동하는 파이프라인 채널,
    - 파이프라인의 벽에 있는 1개 이상의 투명창,
    - 창을 통해 광학적으로 제한된 광 체적에서 파이프라인 채널에 있는 발광 입자 및 광산란 입자를 여기시키는 치수화된 여기 광빔을 생성하는 1개 이상의 광원,
    - 창을 통해 또는 추가의 창을 통해 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자로부터의 전자기 방사선을 기록하는 1개 이상의 검출기,
    - 샘플 체적의 크기를 입력하고 유속을 입력하고, 또한 통합 시간을 계산 및 제어하기 위해 사용되는, 통합 시간을 제어하는 요소 (통합 시간은 입자가 입력 유속으로 광 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간임)
    를 포함하는 측정 셀을 가지며,
    상기 측정 셀에서 치수화된 여기 광빔과 발광 입자 및/또는 광산란 입자에 의해 방출되는 광은 서로에 대하여 수직이도록 배향되고,
    각각의 입자는 측정 체적 내에서 액체 스트림에 평행하게 이동하고, 액체 스트림은 여기 광에 대하여 고정된 각도로 유동하며,
    액체 스트림, 검출기 및 광원은 한 평면에 위치하고,
    검출기는, 계산되는 통합 시간 동안에 검출기가 발광 입자에 의해 방출되는 광을 기록할 수 있도록, 통합 시간을 제어하는 요소와의 인터페이스(interface)를 갖는 것인, 유동 액체 중의 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자의 검출을 위한 프로브.
  2. 제1항에 있어서, 입자 스트림의 여기 광에 대한 고정된 각도가 45 내지 135도의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 프로브.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 여기 광빔이 파이프라인 채널의 전체 파이프라인 직경에 걸쳐서 조사되는 것을 특징으로 하는 프로브.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 파이프라인이 90도의 각도로 구부러져 있고, 파이프라인이 파이프라인 굴곡부의 상류의 일측에 파이프라인 채널을 조명하기 위한 투명한 조명창을 갖고 파이프라인 굴곡부에 매우 근접한 하류의 일측에 위치하는 검출기로 방출 광을 기록하기 위한 투명한 검출창을 가져, 검출창이 파이프라인 덕트(duct)의 하부에서 개방되어 있고 검출기가 상기 검출기를 향하여 유동하는 액체 스트림을 기록하도록 하는 것을 특징으로 하는 프로브.
  5. 제4항에 있어서, 조명창의 중심으로부터 검출창의 표면까지의 거리 d가 입자의 최적의 유동을 위해 파이프라인의 크기와 매칭되는 것을 특징으로 하는 프로브.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 광 체적이 대물렌즈의 초점 심도 영역보다 2배 이하로 큰 것을 특징으로 하는 프로브.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 셀이 파이프라인의 연부에서 파이프라인 벽에 삽입된 단일 창을 갖고 여기 광의 방출 광에 대한 수직 배향을 보장하는 창 페인(window pane)으로서 프리즘을 갖는 것을 특징으로 하는 프로브.
  8. 제7항에 있어서, 여기 광빔의 두께가 5 mm 이하인 것을 특징으로 하는 프로브.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 발광 입자를 위한 검출기 및 광산란 입자를 위한 검출기를 갖는 프로브.
  10. 하기 단계:
    a. 통합 시간을 제어하는 요소에서 샘플 체적의 크기를 입력하고 파이프라인에서의 유속을 입력하고 통합 시간을 계산하는 단계 (통합 시간은 입자가 한정된 유속으로 광 체적을 통해 유동하는 데에 걸리는 시간임),
    b. 광 체적을 한정하는, 광원에 의한 전체 파이프라인 직경에 걸친 광 여기 단계,
    c. 통합 시간 동안에 전체 파이프라인 직경에 걸쳐서 방출 광을 검출기로 검출하는 단계,
    d. 검출 데이터를 이미지 분석 유닛으로 분석하는 단계, 및
    e. 체적 당 및/또는 중량 당 입자의 강도 분포 및/또는 입자의 크기 분포 및/또는 입자의 개수를 출력하고/하거나 특정한 시간 동안의 발광 입자 또는 광산란 입자의 수집 이미지를 출력하는 단계
    로써, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 프로브를 통해 유동하는 액체 중의 발광 입자 및 임의로는 광산란 입자를 검출하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 광 여기 및 방출 광의 검출이 전체 파이프라인 직경에 걸쳐서 일어나는 것인 방법.
  12. 제11항 또는 제12항에 있어서, 검출기가 고해상도 광 감응성 카메라인 방법.
  13. 제13항에 있어서, 입자가 비교적 장시간의 검출 시간 동안에 지속적으로 기록되는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 검출기가 통합 시간 동안 일련의 이미지를 기록하고, 상기 일련의 이미지는 상기 시간 동안 누적되는 것인 방법.
  15. 제조 공장, 특히 플라스틱 제조 공장 또는 폐수 처리 공장의 온라인 모니터링을 위한, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 프로브 또는 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법의 용도.
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