EP2257949A1 - Verfahren zum konditionieren einer bei der nasschemischen reinigung eines nuklearen dampferzeugers anfallenden reinigungslösung - Google Patents

Verfahren zum konditionieren einer bei der nasschemischen reinigung eines nuklearen dampferzeugers anfallenden reinigungslösung

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EP2257949A1 EP09725983A EP09725983A EP2257949A1 EP 2257949 A1 EP2257949 A1 EP 2257949A1 EP 09725983 A EP09725983 A EP 09725983A EP 09725983 A EP09725983 A EP 09725983A EP 2257949 A1 EP2257949 A1 EP 2257949A1
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    • G21F9/16—Processing by fixation in stable solid media

Definitions

  • the invention relates to a method for conditioning a resulting in the wet-chemical cleaning of a nuclear steam generator cleaning solution.
  • the resulting cleaning solutions When wet-cleaning a nuclear steam generator, the resulting cleaning solutions must be disposed of. These are usually in dissolved form complexing agent, ammonium, amines and iron. The used cleaning solutions are burnt in many cases as hazardous waste. However, special disposal problems arise when the cleaning solutions contain radioactive metal nuclides, for example Co60, in concentrations above a permissible limit. These spent cleaning solutions can therefore not be treated as normal waste, but must be conditioned for final disposal very complex and expensive and spent in special repository.
  • radioactive metal nuclides for example Co60
  • the invention is therefore based on the object, a method for conditioning a resulting in the wet-chemical cleaning of a nuclear steam generator cleaning solution with which also the disposal of cleaning solutions contaminated with radioactive metal nuclides is economically possible.
  • the object is achieved according to the invention with a method having the features of claim 1. Since the cleaning solution is treated electrolytically and deposited in the cleaning solution radioactive metal nuclides are deposited on a cathode, it is possible to reduce the radioactive contamination of the cleaning solution so far in that it is below a predetermined exemption limit. In this way, the disposal of the present in a large amount cleaning solution is considerably simplified, since only the radioactively contaminated cathode must be disposed of as radioactive waste under consideration of the respective radiation protection and disposal conditions.
  • a particularly effective deposition of radioactive metal nuclides is achieved when the cathode is made of a material that has a hydrogen overvoltage, and whose potential is set above the potential of hydrogen evolution.
  • a lead electrode As a cathode with high hydrogen overvoltage, a lead electrode is generally suitable. A particularly high hydrogen overvoltage and consequently good deposition of metallic ions is achieved when the cathode is a diamond electrode.
  • the anode also consists of a material which has an oxygen overvoltage, preferably also a diamond electrode whose potential is below the Potential of the oxygen evolution is adjusted, the organic components in the cleaning solution, such as a complexing agent, can be denatured during electrolysis at the same time, so that almost all Fe precipitates as oxide or hydroxide. Due to the large surface area of the precipitated iron oxide or iron hydroxide, radioactive metal nuclides, for example C06O, which are still present in the solution are also adsorbed thereon and are thus removed from the cleaning solution in this way. If the electrolysis time is sufficiently long, the entire complexing agent (eg EDTA) can be destroyed.
  • a complexing agent eg EDTA
  • the COD or TOC value (chemical oxygen demand or total content of organic carbon) drops significantly in this treatment. In this way it is possible to reduce the contamination with both organic compounds and with radioactive nuclides so far that the solution can be disposed of with little effort. Only precipitate and cathode have to be disposed of as radioactive waste with a considerably lower volume.
  • a disposal of the cathode is not required, that is, their further use is possible if the deposited on their metals with an inorganic acid are removed.
  • the neutralized acid has to be disposed of together with a precipitate (FeO, Fe 2 O 3 , Fe (OH) 2 , Fe (OH) 3 ) which may be formed by destroying the complexing agents.
  • a two-stage electrolysis is carried out, in which the cleaning solution is acidified after a first electrolytic treatment and subsequently subjected to a second electrolytic treatment. is withdrawn.
  • the cleaning solution is electrolyzed without pretreatment.
  • the dissolved Fe is deposited and additionally precipitated when using an anode with oxygen overvoltage.
  • the cleaning solution pretreated in this way is acidified and electrolyzed again until the concentration of activity (C06O) is below a predetermined release limit. After that it can be neutralized and disposed of.
  • Fig. 1 and 2 are each a diagram of the proportion in which iron Fe and cobalt Co are present after one-stage or two-stage electrolysis in the cleaning solution, on the electrode and in the precipitate.
  • a simulated DE cleaning solution (1.3 l) with 10 g / l EDTA, 11.8 g / l morpholine, corresponding to a COD of 29.2 g / l, 106 mg / l Co and 2.1 g / l Fe was electrolyzed on diamond electrodes (cathode and anode). After 6 h at 1.0 A / m 2 , the cleaning solution (in the diagram of Fig.l graphically represented by the bars I) contained only 0.3% of Fe and 31% of Co. On the cathode (in the diagram of FIG .l represented by bars II), 1.5% of the Fe and 51% of the Co were deposited.
  • the final values of the EDTA content and the COD value were reached at 0.01 g / l and 0.16 g / l, respectively. Both the content of EDTA and the COD value were reduced by over 99% by the combined treatment.
  • Example 2 The advantage of such an acidic single-stage electrolysis according to Example 2 consists essentially in the fact that the steps required in Example 1, filtration and re-electrolysis omitted.

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Konditionieren einer bei der nasschemischen Reinigung eines nuklearen Dampferzeugers anfallenden Reinigungslösung, werden die Reinigungslösung elektrolytisch behandelt und in der Reinigungslösung enthaltene radioaktive metallische Nuklide an einer Kathode abgeschieden.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Konditionieren einer bei der nasschemischen Reinigung eines nuklearen Dampferzeugers anfallenden Reinigungslösung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Konditionieren einer bei der nasschemischen Reinigung eines nuklearen Dampferzeugers anfallenden Reinigungslösung.
Bei der nasschemischen Reinigung eines nuklearen Dampferzeugers müssen die dabei entstehenden Reinigungslösungen entsorgt werden. Darin befinden sich in der Regel in gelöster Form Komplexbildner, Ammonium, Amine und Eisen. Die verbrauchten Reinigungslösungen werden in vielen Fällen als Sondermüll verbrannt. Besondere Probleme bei der Entsorgung treten jedoch auf, wenn die Reinigungslösungen radioaktive metallische Nuk- lide, beispielsweise Co60, in Konzentrationen oberhalb einer zulässigen Freigrenze enthalten. Diese verbrauchten Reinigungslösungen können deshalb nicht als normaler Abfall behandelt werden, sondern müssen für eine abschließende Entsorgung sehr aufwändig und teuer konditioniert und in spezielle Endlager verbracht werden.
Zwar ist es grundsätzlich möglich, die Inhaltsstoffe der Reinigungslösung auf Ionentauscherharze zu laden. Dies führt jedoch zu enormen radioaktiv kontaminierten Abfallvolumina.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Konditionierung einer bei der nasschemischen Reinigung eines nuklearen Dampferzeugers anfallenden Reinigungslösung anzugeben, mit dem auch die Entsorgung von Reinigungslösungen wirtschaftlich möglich ist, die mit radioaktiven metallischen Nukliden kontaminiert sind.
Die genannte Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruches 1. Da die Reinigungslösung elektrolytisch behandelt und in der Reinigungslösung enthaltene radioaktive metallische Nuklide an einer Kathode abgeschieden werden, ist es möglich die radioak- tive Kontamination der Reinigungslösung soweit zu reduzieren, dass sie unter einer vorgegebenen Freigrenze liegt. Auf diese Weise ist die Entsorgung der in einer großen Menge vorliegenden Reinigungslösung erheblich vereinfacht, da nur die radioaktiv kontaminierte Kathode als radioaktiver Abfall unter Beachtung der jeweiligen Strahlenschutz- und Endlagerbedingungen entsorgt werden muss.
Eine besonders wirksame Abscheidung radioaktiver metallischer Nuklide wird erzielt, wenn die Kathode aus einem Werkstoff besteht, der eine Wasserstoffüberspannung aufweist, und deren Potential oberhalb des Potentials der Wasserstoffentwicklung eingestellt wird.
Als Kathode mit hoher Wasserstoffüberspannung ist grundsätz- lieh eine Bleielektrode geeignet. Eine besonders hohe Wasserstoffüberspannung und demzufolge gute Abscheidung von metallischen Ionen wird erzielt, wenn die Kathode eine Diamantelektrode ist.
Wenn zusätzlich die Anode ebenfalls aus einem Werkstoff besteht, der eine Sauerstoffüberspannung aufweist, vorzugsweise ebenfalls eine Diamantelektrode, deren Potential unterhalb des Potentials der Sauerstoffentwicklung eingestellt wird, können bei der Elektrolyse zugleich die organischen Bestandteile in der Reinigungslösung, z.B. ein Komplexbildner, denaturiert werden, so dass nahezu das gesamte Fe als Oxid oder Hydroxid ausfällt. Auf Grund der großen Oberfläche des ausgefällten Eisenoxids oder Eisenhydroxids werden außerdem in der Lösung noch vorhandene radioaktives metallische Nuklide, beispielsweise C06O, daran adsorbiert und auch auf diese Weise aus der Reinigungslösung entfernt. Bei ausreichend langer Elektrolyse- zeit kann der gesamte Komplexbildner (z. B. EDTA) zerstört werden. Gleichzeitig sinkt bei dieser Behandlung der CSB- oder TOC-Wert (chemischer Sauerstoffbedarf bzw. Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff) deutlich ab. Auf diese Weise ist es möglich, die Kontamination sowohl mit organischen Verbindungen als auch mit radioaktiven Nukliden so weit zu reduzieren, dass die Lösung mit geringem Aufwand entsorgt werden kann. Nur noch Niederschlag und Kathode müssen dann mit erheblich geringerem Volumen als radioaktiver Abfall entsorgt werden.
Eine Entsorgung der Kathode ist nicht erforderlich, d. h. deren weitere Verwendung ist möglich, wenn die auf ihr abgeschiedenen Metalle mit einer anorganischen Säure abgelöst werden. In diesem Fall muss nach Neutralisation nur noch die neutralisierte Säure gemeinsam mit einem gegebenenfalls durch Zerstören der Komplexbildner entstandenen Niederschlag (FeO, Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3) entsorgt werden.
Bei hoher Konzentration an radioaktivem Co60 wird in einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens eine zweistufige Elektrolyse durchgeführt, bei dem die Reinigungslösung nach einer ersten elektrolytischen Behandlung angesäuert wird und anschließend einer zweiten elektrolytischen Behandlung unter- zogen wird. Mit anderen Worten: Zunächst wird die Reinigungslösung ohne Vorbehandlung elektrolysiert . Auf diese Weise wird das gelöste Fe abgeschieden und bei der Verwendung einer Anode mit SauerstoffÜberspannung zusätzlich ausgefällt. Nach dem Abfiltrieren wird die auf diese Weise vorbehandelte Reinigungslösung angesäuert und solange erneut elektrolysiert, bis die Konzentration an Aktivität (C06O) unter einer vorgegebenen Freigrenze ist. Danach kann sie neutralisiert und entsorgt werden .
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf das nachstehenden Ausführungsbeispiele verwiesen, die zusätzlich anhand der Zeichnungen erläutert sind. Es zeigen:
Fig. 1 und 2 jeweils in einem Diagramm den Anteil, in dem Eisen Fe und Kobalt Co nach einstufiger bzw. zweistufiger Elektrolyse in der Reinigungslösung, auf der Elektrode und im Niederschlag vorhanden sind.
Beispiel 1
Eine simulierte DE-Reinigungslösung (1,3 1) mit 10 g/l EDTA, 11,8 g/l Morpholin, entsprechend einem CSB-Wert von 29,2 g/l, 106 mg/1 Co und 2,1 g/l Fe wurde an Diamantelektroden (Kathode und Anode) elektrolysiert. Nach 6 h bei 1,0 A/m2 enthielt die Reinigungslösung (im Diagramm der Fig.l graphisch durch die Balken I wiedergegeben) nur noch 0,3 % des Fe und 31% des Co. Auf der Kathode (im Diagramm der Fig.l durch die Balken II veranschaulicht) wurden 1,5 % des Fe und 51 % des Co abgeschieden. 98,2 % des Fe und 18% des Co waren im Niederschlag (im Diagramm der Fig.l durch die Balken III veranschaulicht) adsorbiert. Die EDTA war zu 96 % zersetzt, der CSB-Wert um etwa 50% reduziert. Die auf diese Weise behandelte Reinigungslösung wurde filtriert, das Filtrat angesäuert (pH ~ 2) und in einem anschließenden Behandlungsschritt 8h bei 2,0 A/m2 erneut elektroly- siert. Von den in der Lösung verbliebenen 6,3 mg/1 Fe wurden 6,0 mg/1 auf der Kathode (im Diagramm der Fig.2 graphisch durch die Balken II wiedergegeben) abgeschieden, so dass auf der Kathode nunmehr 0,28% und in der Lösung nur noch 0,4 mg/1 oder 0,02 % vom ursprünglich in der Reinigungslösung gelösten Fe (Balken I) vorhanden waren. Vom restlichen Co (33 mg/1 bzw. 31 %) wurden 32,4 mg/1 bzw. 30,4% vom ursprünglich gelösten Co auf der Kathode (Balken II) abgeschieden, so dass sich nur noch 0,6 ppm oder 0,6 % vom ursprünglich gelösten Co in der Reinigungslösung befanden.
Bereits nach einer Behandlungsdauer von 2h im zweiten Behandlungsschritt wurden die Endwerte des EDTA-Gehaltes und des CSB-Wertes mit 0,01 g/l bzw. 0,16 g/l erreicht. Sowohl der Gehalt an EDTA als auch der CSB-Wert wurden durch die kombinierte Behandlung um über 99% reduziert.
Beispiel 2
Eine simulierte Reinigungslösung (1,3 1) mit 10 g/l EDTA, 11,8 g/l Morpholin, entsprechend einem CSB-Wert von 29,2 g/l,
63 mg/1 Co und 1,96 g/l Fe wurde in einem ersten Schritt auf einen pH-Wert von ungefähr 2 angesäuert und 8h mit 2000 A/m2 elektrolysiert . Nach Beendigung der sauren Elektrolyse waren auf der Kathode 92% des ursprünglich gelösten Co und 89% des ursprünglich gelösten Fe abgeschieden. In der Lösung befanden sich noch 5mg/1 Co und 0,22g/l Fe. Der CSB-Gehalt in der Lö- sung betrug nur noch 0,29g/l und der Gehalt an EDTA in der Lösung war auf 0,25g/l reduziert. Im Falle einer radioaktiven Kontamination wird das auf der Kathode abgeschiedene Fe und Co mit einer Säure, z.B. Schwefelsäure abgelöst, die Lösung anschließend neutralisiert und eingedampft. Andernfalls können Fe und Co nach vorherigem Ansäuern anodisch abgelöst werden. Die entstehende Lösung kann dann mit NH3 neutralisiert und anschließend ebenfalls eingedampft werden.
Der Vorteil einer solchen sauren einstufigen Elektrolyse nach Beispiel 2 besteht im wesentlichen darin, dass die in Beispiel 1 erforderlichen Stufen, Filtration und erneute Elektrolyse, entfallen .

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zum Konditionieren einer bei der nasschemischen Reinigung eines nuklearen Dampferzeugers anfallenden Reinigungslösung, bei dem die Reinigungslösung elektrolytisch behandelt und in der Reinigungslösung enthaltene radioaktive metallische Nuklide an einer Kathode abgeschieden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Kathode aus einem Werkstoff besteht, der eine Wasserstoffüberspannung aufweist, und bei dem das Potential der Kathode oberhalb des Potentials der Wasserstoffentwicklung eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Kathode eine Diamantelektrode ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die auf der Kathode abgeschiedenen Metalle mit einer Säure abgelöst werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Reinigungslösung nach der elektrolytische Behandlung ange- säuert wird und anschließend erneut elektrolytisch behandelt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Anode aus einem Werkstoff besteht, der eine Sauerstoff- Überspannung aufweist, und bei dem das Potential der Anode unterhalb des Potentials der Sauerstoffentwicklung eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Anode eine Diamantelektrode ist.
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