EP2131633A1 - Procédé de refroidissement d'un plasma micro-onde et système de destruction sélective de molécules chimiques utilisant ce procédé - Google Patents

Procédé de refroidissement d'un plasma micro-onde et système de destruction sélective de molécules chimiques utilisant ce procédé Download PDF

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EP2131633A1
EP2131633A1 EP08305206A EP08305206A EP2131633A1 EP 2131633 A1 EP2131633 A1 EP 2131633A1 EP 08305206 A EP08305206 A EP 08305206A EP 08305206 A EP08305206 A EP 08305206A EP 2131633 A1 EP2131633 A1 EP 2131633A1
Authority
EP
European Patent Office
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fluid
tube
cooling
mixture
dielectric
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08305206A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jean-Christophe Rostaing
Daniel Guerin
Christian Larquet
Pascal Moine
Bruno Depert
Valère Laurent
Michel Moisan
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
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Priority to EP09753765A priority patent/EP2286641A1/fr
Priority to KR1020107026506A priority patent/KR20110021816A/ko
Priority to US12/994,695 priority patent/US20110073282A1/en
Priority to PCT/EP2009/055264 priority patent/WO2009144110A1/fr
Priority to JP2011510926A priority patent/JP2011522691A/ja
Priority to TW098117230A priority patent/TW200952568A/zh
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    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H05H1/2443—Generating plasma using dielectric barrier discharges, i.e. with a dielectric interposed between the electrodes the plasma fluid flowing through a dielectric tube
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    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
    • H05H1/461—Microwave discharges
    • H05H1/4622—Microwave discharges using waveguides
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    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
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    • H05H1/461—Microwave discharges
    • H05H1/463—Microwave discharges using antennas or applicators

Definitions

  • the invention relates to a method for cooling a plasma treatment system of a fluid or a mixture of fluids, especially gaseous fluids, comprising means for coupling between a microwave power source and a mixture of particularly gaseous fluids circulating in a tube. dielectric at the level of the coupling means for transferring a portion of the microwave energy to the fluid mixture to create a plasma therein to cause the breaking of at least some of the chemical bonds of the fluid molecules, said tube dielectric being cooled by a circulation of a cooling fluid in thermal contact with the outer wall of the tube to be cooled.
  • the invention also relates to a system for the selective destruction of chemical molecules using this cooling method.
  • the multiple steps of making the semiconductor elements and their interconnections use gaseous substances used in ionic implants or etching and physical or chemical deposition reactors ( "PVD” or “CVD”).
  • Some of these substances may be so-called greenhouse gases, that is to say, contributing to the global warming of the climate when they are present in the atmosphere, such as in particular certain fluorinated derivatives, in particular gases. known as "PFC” (perfluorinated gas) or “HFC” (hydrofluorocarbon gas) or certain fluids and in particular certain atmospheric pollutants immediately dangerous for life or health, and more particularly those that are toxic, corrosive, flammable, pyrophoric and / or explosive.
  • PFC perfluorinated gas
  • HFC hydrofluorocarbon gas
  • gases and a certain number of gaseous precursors or delivered in the form of vapors when they are initially used are also used. liquid or solid state.
  • the gas obtained comprises a small amount of fluorinated gases such as for example CF4 or C2F6 that it is necessary to best remove the gas to be purified.
  • the gaseous effluents such as in particular the PFC or HFC type effluents emanating from the etching chambers are systematically diluted in nitrogen at the level of the primary vacuum pumps because of their dangerousness.
  • the gas mixture entering an effluent treatment or destruction system of the above-mentioned type is therefore mainly composed of nitrogen.
  • the use at atmospheric pressure of a carrier gas such as nitrogen requires a large amount of energy to ionize the gas and to maintain a nitrogen plasma.
  • a carrier gas such as nitrogen
  • tubes including ceramic causes problems of temperature resistance of the different materials used.
  • the discharge tube is in fact cooled by a coolant circulating from one of its ends to the other, in a determined space between said tube and a second outer coaxial tube for confinement to the liquid.
  • the deposit formed generally absorbing the microwaves, resulting in a self-runaway effect (because the absorption generally increases with temperature, so that the higher the tube is hot, the more it tends to heat up even more) and the creation of very highly superheated areas tending to spread gradually.
  • These very high thermal stresses in a very small thickness are likely to lead to cracking or rupture of the tube.
  • the dielectric fluid heat transfer can also undergo a transformation in volume and become cloudy and smelly, corresponding to the formation of decomposition products suspected of being harmful. Without prejudging the degradation of the functional properties of the fluid (character dielectric and property of heat transfer), the harmfulness of the used product is unacceptable in an industrial environment.
  • DMPS dimethylpolysiloxane
  • the invention aims to overcome the various disadvantages mentioned above by using a cooling system of the tube, in particular dielectric, in which is generated the plasma at atmospheric pressure, different from the systems used in the prior art.
  • the circulation of the cooling fluid in thermal contact with the dielectric tube is carried out co-currently with the circulation of the fluid or mixture of fluids in the dielectric tube and on the other hand the fluid of cooling comprises at least one oil chosen from linear alpha olefins having a carbon chain of at least ten carbon atoms and / or perfluorocarbon liquids having a dielectric constant ⁇ of less than 2.5, a micron absorbance tan ⁇ included between 10 -2 and 10 -4 and a specific heat C p ⁇ 0.6 g.cal/g.°C.
  • these products having a very high density (almost three times higher than a C-14 alpha-olefin) the amount of liquid to circulate to evacuate the same number of calories is significantly lower, which translates by reducing the flow rate of the heat transfer fluid of the order of 30%.
  • these perfluorinated products are much more thermally stable, which increases the operational safety of the system of the invention.
  • at least one linear alpha olefin preferably a linear olefin C-14 or tetradecene-1 and / or a perfluorocarbon fluid (PFC) having a dielectric constant ⁇ ⁇ 2 and / or an absorbance tan ⁇ ⁇ 10, will be used.
  • PFC perfluorocarbon fluid
  • the injection of the fluid mixture into the tube is carried out at atmospheric pressure or at a pressure close to atmospheric pressure.
  • the injection of the fluid mixture and / or an inert complementary gas in the form of a vortex into the dielectric tube will be carried out.
  • the fluid to be treated and the cooling fluid flow from top to bottom.
  • the plasma gas treatment system A comprises a field applicator 1 of the surfaguide type as described in FIG. EP-A-874537 , a heat exchanger B and washing means C, then dry cleaning means D (or arranged in the reverse order if desired).
  • the system A is supplied via the plasma start gas valve Vd and / or via the valve Vf to the gas to be treated and comes from one of the reactors CVD1, CVD2, CVD3,. .. CVDn, via the respective valves V1, V2, V3, .. Vn (these gases can be gases from semiconductor manufacturing reactors or flat screens or optical fibers or solar cells, etc. ..).
  • the system A also comprises a dielectric tube 16 surrounded by a cooling system comprising a coolant 19 sufficiently weakly absorbing the microwaves in order to keep the power available to maintain the plasma, circulating in the space 18 delimited by the outer tube.
  • the fluid inlet 19 is located in the lower part 13 of the system A and the outlet 20 of the fluid 19 after cooling the tube 16 is located in the upper part 24.
  • the field applicator 1 in its central reduced portion 3 (reduction of the small side of the hollow rectangular waveguide section relative to the standard) is traversed by the dielectric tube 16, the silica tube 17 surrounding the space 18 circulation of the cooling fluid.
  • Sleeves of electrically conductive material 7, 8 acting as electromagnetic screens are arranged respectively around the top and bottom of the aforementioned tubes.
  • the field applicator 1 hollow rectangular waveguide comprises a central portion 3 of reduced section relative to the standard section used at the inlet / outlet 2, 4 located on either side of this central portion 3.
  • the microwave power when the system is in operation, flows from the side part 2 to the central part 3, at which the microwaves are concentrated to be thrown along the tube 16 of the part and the other of this central portion 3 of the field applicator, so as to create a plasma in the tube 16 by yielding energy throughout the propagation of the wave along the tube.
  • This plasma is started using the electrode 23 which is integral with the support 10 situated above the upper part 9 of the system A.
  • the electrode 23 is maintained substantially along the axis of the dielectric tube 16 and is connected to a high voltage source or starter coil.
  • the plasma starting system is connected to the valve Vn and comprises essentially two branches: one connected to a source of argon Ar via a mass flow controller and a valve VAr, the other to a nitrogen source via a mass flow controller and a VN 2 valve.
  • the heat exchanger B is used to cool the hot gases from the plasma of the system A and send them to about 150 ° C at the most to the scrubber C and the dry cleaner D (or vice versa).
  • FIG. 2 On the figure 2 is shown a gas injection system (starting or treat) in the form of a vortex.
  • the gas injection ducts and / or fluid arrive tangentially in the vertical duct 54, located in the extension of the tube dielectric 16, to create a rotational effect of the gases and / or fluids injected.
  • the figure 2a is a vertical sectional view of the upper part 9, 24 of the plasma system A.
  • Four gas injection pipes (57, 51), (58, 62), (59, 53), and (60, 64) all visible on the figure 2b (which is a sectional view according to AA of the figure 1 ) make it possible to create this vortex in the conduit 54.
  • the support 10 of the electrode 23 is integral with the upper part 9 (24).
  • the four injection lines are preferably oriented (in the horizontal plane) at 90 ° from each other and can be oriented (in the vertical plane) either horizontally or from top to bottom.
  • the ducts (70, 72) and (71, 73) are also connected tangentially to the central duct 54 and oriented at 180 ° relative to each other. They allow the injection of an additional gas (for example nitrogen) when the flow of gas injected into the four injectors located in the plane AA is insufficient to maintain a vortex. (Such a vortex makes it possible to reduce the heat exchanges with the wall of the dielectric tube, to avoid the direct contact of the plasma with this same dielectric tube and thus to avoid a temperature too high detrimental to the dielectric tube).
  • an additional gas for example nitrogen
  • the figure 3 is a schematic view of an alternative embodiment of a gas injection head 9 to be treated in the plasma, with which an effective vortex is produced.
  • This injection head 9 has an inlet (11) for introducing the gases to be treated which are then conducted via the channel 80 which is coaxial with the inlet 11 to the peripheral channel, the successive portions of which are shown in section 81, 82, 83 and 84, this continuous channel, surrounding the solid central portion 85 (similar structure to that of a spiral staircase around a central column 85).
  • This solid central portion 85 is preferably made of conductive material and ends with a portion lower conical 86 serving as ignition electrode of the plasma which is created in the dielectric tube 16.
  • the solid parts 87, 88, 89, 90 and 91 projecting from the axis 85 are the solid parts arranged in a spiral around of the axis 85 delimiting the passage of the gas.
  • the upper portion 92 above the central portion 85 is housed in a movable part 93 ensuring the attachment of this central portion and the gas tightness by the O-ring 94.
  • the channel 81, 82, ... leading the gas to give it a vortex effect in the tube 16 will have an axis inclined relative to the horizontal between about 25 ° and 35 °, more preferably from order of 30 °.

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Abstract

Procédé de refroidissement d'un système de traitement par plasma d'un mélange de fluides notamment gazeux comportant des moyens de couplage entre une source de puissance micro-onde et un mélange de fluides notamment gazeux circulant dans un tube diélectrique au niveau des moyens de couplage qui permettent de transférer une partie de l'énergie micro-onde au mélange de fluides pour y créer un plasma de manière à provoquer la rupture d'au moins certaines des liaisons chimiques des molécules de fluides, le dit tube diélectrique étant refroidi au moins partiellement par une circulation d'un fluide de refroidissement en contact thermique avec la paroi extérieure du tube à refroidir. Selon l'invention, d'une part la circulation du fluide de refroidissement en contact thermique avec le tube diélectrique s'effectue à co-courant avec la circulation du fluide ou mélange de fluides dans le tube diélectrique et d'autre part le fluide de refroidissement comporte au moins une huile choisie parmi les alpha oléfines linéaires ayant une chaîne carbonée d'au moins dix atomes de carbones et/ou des liquides perfluorocarbonés ayant une constante diélectrique µ inférieure à 2,5, une absorbance aux micro-ondes tan ´ comprise entre 10 -2 et 10 -4 et une chaleur spécifique Cp < 0.6 g.cal/g.°C.

Description

  • L'invention concerne un procédé de refroidissement d'un système de traitement par plasma d'un fluide ou mélange de fluides notamment gazeux comportant des moyens de couplage entre une source de puissance micro-onde et un mélange de fluides notamment gazeux circulant dans un tube diélectrique au niveau des moyens de couplage qui permettent de transférer une partie de l'énergie micro-onde au mélange de fluides pour y créer un plasma de manière à provoquer la rupture d'au moins certaines des liaisons chimiques des molécules de fluides, ledit tube diélectrique étant refroidi par une circulation d'un fluide de refroidissement en contact thermique avec la paroi extérieure du tube à refroidir.
  • L'invention concerne également un système de destruction sélective de molécules chimiques utilisant ce procédé de refroidissement.
  • Au cours de la fabrication des circuits intégrés, les multiples étapes de réalisation des éléments semi-conducteurs et de leurs interconnexions font appel à des substances à l'état gazeux utilisées dans des implanteurs ioniques ou des réacteurs de gravure et de dépôt physique ou chimique (« PVD » ou « CVD »). Certaines de ces substances peuvent être des gaz dits à « effet de serre », c'est-à-dire contribuant au réchauffement global du climat lorsqu'ils sont présents dans l'atmosphère, tels que notamment certains dérivés fluorés, en particulier les gaz connus sous l'appellation « PFC » (gaz perfluorés) ou « HFC » (gaz hydrofluorocarbonés) ou certains fluides et notamment certains gaz polluants atmosphériques immédiatement dangereux pour la vie ou la santé, et plus particulièrement ceux qui sont toxiques, corrosifs, inflammables, pyrophoriques et/ou explosifs.
  • D'une manière générale, dans la fabrication des semi-conducteurs tous les gaz dits « précurseurs » de dépôt et tous les gaz de gravure, de nettoyage de réacteurs, etc... sont récupérés à la sortie des réacteurs sous forme de mélanges et ces effluents doivent être traités.
  • Dans d'autres applications comme la fabrication d'écrans plats du type plasma ou LCD ou encore celle de cellules photovoltaïques, on utilise également des gaz et un certain nombre de précurseurs gazeux ou délivrés sous forme de vapeurs lorsqu'ils sont initialement à l'état liquide ou solide.
  • Dans d'autres applications, comme la séparation des gaz de l'air ou la purification de gaz tels que le krypton ou le xénon provenant du résidu de distillation d'une colonne argon dans une usine de séparation des gaz de l'air ou directement extraits d'un mélange issu d'une nappe souterraine, le gaz obtenu comporte une faible quantité de gaz fluorés tels que par exemple CF4 ou C2F6 qu'il est nécessaire d'éliminer au mieux du gaz à purifier.
  • Pour détruire les gaz à effet de serre ou les gaz précurseurs de dépôt issus de ces réacteurs de fabrication de circuits intégrés, il est connu par exemple de EP-A-874537 d'utiliser des plasmas à pression atmosphérique qui sont engendrés par couplage d'une onde électromagnétique ultra -haute fréquence (UHF) ou hyperfréquence (micro-onde ou MW) transportée dans un guide d'onde jusqu'à un système « applicateur » de l'onde au mélange gazeux qui permet de créer le plasma gazeux. Compte tenu du fait que l'utilisation des ondes électromagnétiques est très réglementée (en raison des interférences potentielles avec les télécommunications civiles et militaires), seules quelques bandes UHF ou micro-ondes sont disponibles et autorisées pour les utilisations industrielles, scientifiques et médicales (ISM) et en particulier pour la réalisation de ces plasmas, et notamment les fréquences 2,45 GHz, 915 MHz, 434 MHz.
  • Les effluents gazeux tels que notamment les effluents de type PFC ou HFC émanant des chambres de gravure sont systématiquement dilués dans de l'azote au niveau des pompes à vide primaire à cause de leur dangerosité. Le mélange de gaz entrant dans un système de traitement ou de destruction d'effluents du type susnommé est donc majoritairement constitué d'azote.
  • L'utilisation à pression atmosphérique d'un gaz vecteur tel que l'azote requiert une énergie importante pour ioniser le gaz et pour entretenir un plasma d'azote.
    Par ailleurs, l'utilisation de tubes notamment en céramique, engendre des problèmes de tenue en température des différents matériaux utilisés. Le tube à décharge est en effet refroidi par un liquide caloporteur circulant d'une de ses extrémités à l'autre, dans un espace déterminé entre ledit tube et un second tube externe coaxial servant de confinement au liquide. Lorsqu'on fait fonctionner la source de plasma de manière prolongée à haute puissance dans un gaz constitué en majorité d'azote ou d'air, du fait de l'excellente conductivité thermique de la céramique, la température de la surface externe au contact de la couche limite du fluide diélectrique de refroidissement peut dépasser la limite de stabilité physicochimique de ce dernier. On peut ainsi constater un début de polymérisation solide sur la paroi du tube, le dépôt formé absorbant généralement les micro-ondes d'où un effet d'auto-emballement (car l'absorption augmente généralement avec la température, de sorte que plus le tube est chaud, plus il a tendance à chauffer encore davantage) et la création de zones très fortement surchauffées ayant tendance à s'étendre graduellement. Ces très fortes contraintes thermiques dans une très faible épaisseur sont susceptibles de conduire à la fissuration ou la rupture du tube. Le fluide diélectrique caloporteur peut subir également une transformation en volume et devenir trouble et malodorant, correspondant à la formation de produits de décomposition suspectés d'être nocifs. Sans préjuger de la dégradation des propriétés fonctionnelles du fluide (caractère diélectrique et propriété de transfert thermique), la nocivité du produit usagé est inacceptable en milieu industriel. Ainsi par exemple, l'utilisation de fluides siliconés comme le diméthylpolysiloxane (DMPS) a été abandonnée compte tenu de la nocivité présumée des produits de décomposition à la chaleur.
    Le document US-B1-6 541 917 décrit un élément de canalisation pour dispositif de traitement de gaz par excitation de ce dernier au moyen d'un rayonnement micro-ondes incident adapté pour produire dans la gaz un plasma d'onde de surface.
  • L'invention vise à pallier les différents inconvénients mentionnés ci-avant en utilisant un système de refroidissement du tube, notamment diélectrique, dans lequel est engendré le plasma à pression atmosphérique, différent des systèmes utilisés dans l'art antérieur.
  • Selon l'invention, d'une part la circulation du fluide de refroidissement en contact thermique avec le tube diélectrique s'effectue à co-courant avec la circulation du fluide ou mélange de fluides dans le tube diélectrique et d'autre part le fluide de refroidissement comporte au moins une huile choisie parmi les alpha oléfines linéaires ayant une chaîne carbonée d'au moins dix atomes de carbone et/ou des liquides perfluorocarbonés ayant une constante diélectrique ε inférieure à 2,5, une absorbance aux micro-ondes tan δ comprise entre 10-2 et 10-4 et une chaleur spécifique Cp < 0.6 g.cal/g.°C.
  • Après avoir constaté du nombreuses ruptures prématurées de tubes diélectriques dues à une surchauffe locale du tube, les inventeurs ont réussi à mettre en évidence un certain nombre de résultats qui leur ont permis de réaliser l'invention. Notamment, lors de la circulation à contre-courant du mélange de fluides à traiter (injection vers le bas) et du fluide de refroidissement caloporteur (circulation vers le haut), circulation à contre-courant qui est habituellement reconnue par l'homme de métier comme permettant le meilleur échange thermique entre les fluides, les inventeurs ont mis en évidence l'existence de bulles dans le liquide caloporteur au niveau du tube céramique. Ainsi le film d'huile de refroidissement au contact de la paroi du tube n'est pas continu du fait de ces bulles qui sont composées de gaz de l'air dissout et d'huiles vaporisées. Ces phénomènes ont été confirmés par observation des changements d'indice de réfraction du tube céramique. De façon tout à fait inattendue, l'inversion du sens de circulation de l'huile (à co-courant avec la circulation du mélange de fluides, c'est à dire dans le présent exemple, de haut en bas) permet un meilleur refroidissement à la jonction céramique/huile et permet d'éviter la formation d'un film d'huile vaporisée à cette même jonction.
    On a également constaté que si les alpha-oléfines linéaires, notamment du type C14 donnaient déjà des résultats bien supérieurs aux liquides caloporteurs habituels (tels que l'eau, notamment), l'utilisation de liquides perfluorocarbonés (PFC) donnaient des résultats encore nettement améliorés, en particulier lorsque ces fluides avaient les propriétés suivantes :
    • Constante diélectrique ε < 2,5, de préférence ε < 2,0 ;
    • 10-4 < tan δ < 10-2, de préférence < 10-3 ;
    • Chaleur spécifique Cp telle que : Cp ≤ 0.6, de préférence Cp ≤ 0.3.
  • De plus, ces produits ayant une masse volumique très élevée (presque trois fois supérieure à une alpha-oléfine de type C-14) la quantité de liquide à faire circuler pour évacuer le même nombre de calories est nettement moins élevée, ce qui se traduit par une réduction de débit du fluide caloporteur de l'ordre de 30%.
    En outre ces produits perfluorés sont beaucoup plus stables thermiquement, ce qui augmente la sécurité de fonctionnement du système de l'invention.
    De préférence, on utilisera au moins une alpha oléfine linéaire, de préférence une alpha oléfine linéaire C-14 ou tétradécène-1 et/ou un fluide perfluorocarboné (PFC) ayant une constante diélectrique ε < 2 et/ou une absorbance tan δ < 10-3 et/ou une chaleur spécifique Cp ≤ 0,3 g.cal/g.°C.
  • Selon une variante préférentielle de réalisation, l'injection du mélange de fluides dans le tube s'effectue à la pression atmosphérique ou à une pression voisine de la pression atmosphérique.
  • Selon une autre variante, on réalisera l'injection du mélange de fluide et/ou d'un gaz complémentaire inerte sous forme d'un vortex dans le tube diélectrique.
  • Selon un autre mode préférentiel de réalisation de l'invention, le fluide à traiter et le fluide de refroidissement circulent de haut en bas.
  • L'invention concerne également un système de traitement par plasma comportant :
    • des moyens d'injection d'un fluide et/ou d'un gaz ;
    • un tube diélectrique recevant le fluide et/ou le gaz ;
    • un générateur de micro-ondes ;
    • des moyens de couplage des micro-ondes et du fluide et/ou d'un gaz pour créer un plasma dans le tube diélectrique ;
    • des moyens de refroidissement du tube diélectrique placés à l'extérieur du tube, à l'aide d'un fluide de refroidissement ;
    • une source d'alfa oléfine linéaire et/ou de fluide perfluorocarboné reliée aux moyens de refroidissement du tube ;
    • des moyens pour faire circuler le fluide de refroidissement à co-courant du fluide ou mélange de fluides à traiter, de préférence du haut vers le bas.
  • L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples de réalisation suivants, donnés à titre non limitatif, conjointement avec les figures qui représentent :
    • la figure 1, une vue schématique globale du système selon l'invention ;
    • la figure 2a, une vue en coupe verticale d'une tête d'injection de fluides utilisant un vortex et adaptable au système de la figure 1 ;
    • la figure 2b, une vue en coupe selon A-A de la vue de la figure 1 ;
    • la figure 2c, une vue en coupe horizontale selon B-B de la vue de la figure 2a ;
    • La figure 3 est une variante de réalisation d'une tête d'injection créant un vortex.
  • Sur la figure 1, le système de traitement des gaz par plasma A comporte un applicateur de champ 1 du type surfaguide tel que décrit dans EP-A-874537 , un échangeur thermique B et des moyens de lavage C, puis des moyens de nettoyage à sec D (ou disposés dans l'ordre inverse si on le souhaite).
    Le système A est alimenté par l'intermédiaire de la vanne Vd en gaz de démarrage du plasma et/ou par l'intermédiaire de la vanne Vf en gaz à traiter et est issu de l'un des réacteurs CVD1, CVD2, CVD3, ... CVDn, via les vannes respectives V1,V2,V3,..Vn (ces gaz peuvent être des gaz issus de réacteurs de fabrication de semiconducteurs ou d'écrans plats ou de fibres optiques ou de cellules solaires, etc..).
    Le système A comporte aussi un tube diélectrique 16 entouré par un système de refroidissement comportant un fluide caloporteur 19 absorbant suffisamment faiblement les micro-ondes afin de garder la puissance disponible pour entretenir le plasma, circulant dans l'espace 18 délimité par le tube externe en silice 17 et le tube diélectrique 16. L'entrée de fluide 19 est située dans la partie inférieure 13 du système A et la sortie 20 du fluide 19 après refroidissement du tube 16 est située dans la partie supérieure 24.
    L'applicateur de champ 1 dans sa partie réduite centrale 3 (réduction du petit côté de la section du guide d'ondes rectangulaire creux par rapport au standard) est traversé par le tube diélectrique 16, le tube en silice 17 entourant l'espace 18 de circulation du fluide de refroidissement. Des manchons en matériau conducteur électriquement 7, 8 jouant le rôle d'écrans électromagnétiques sont disposés respectivement autour de la partie haute et basse des tubes susmentionnés. Entre la partie inférieure du manchon 7 et le tube diélectrique, on prévoit une distance radiale optimale afin d'obtenir le couplage maximum entre le guide d'onde et le tube, sans perturbation des micro-ondes par la présence du manchon.
    La même distance radiale optimisée est prévue entre la partie supérieure du manchon 8 et le tube au niveau de la partie inférieure de l'applicateur 1. A leurs autres extrémités, les manchons 7, 8 sont adjacents respectivement à la partie supérieure 24 et à la partie inférieure 13. L'applicateur de champ 1 en guide d'onde rectangulaire creux comporte une partie centrale 3 de section réduite par rapport à la section standard utilisée aux entrée/sortie 2, 4 situées de part et d'autre de cette partie centrale 3. La puissance micro-onde, lorsque le système est en fonctionnement, circule de la partie latérale 2 vers la partie centrale 3, au niveau de laquelle les micro-ondes sont concentrées pour être lancées le long du tube 16 de part et d'autre de cette partie centrale 3 de l'applicateur de champ, de manière à créer un plasma dans le tube 16 en lui cédant de l'énergie tout au long de la propagation de l'onde le long du tube. Ce plasma est démarré en utilisant l'électrode 23 qui est solidaire du support 10 situé au-dessus de la partie supérieure 9 du système A. L'électrode 23 est maintenue sensiblement selon l'axe du tube diélectrique 16 et elle est reliée à une source de haute tension ou bobine de démarrage.
    Le système de démarrage du plasma est relié a la vanne Vn et comporte essentiellement deux branches : l'une reliée à une source d'argon Ar par l'intermédiaire d'un régulateur de débit massique et d'une vanne VAr, l'autre à une source d'azote par l'intermédiaire d'un régulateur de débit massique et d'une vanne VN2.
    L'échangeur thermique B permet de refroidir les gaz chauds issus du plasma du système A et de les envoyer aux environs de 150°C au plus vers le laveur C et le nettoyeur à sec D (ou vice-versa).
  • Sur la figure 2 est représenté un système d'injection de gaz (de démarrage ou à traiter) sous forme d'un vortex. Les conduits d'injection de gaz et/ou de fluide arrivent tangentiellement dans le conduit vertical 54, situé dans le prolongement du tube diélectrique 16, afin de créer un effet de rotation des gaz et/ou des fluides injectés.
  • La figure 2a est une vue en coupe verticale de la partie supérieure 9, 24 du système plasma A. Quatre conduits d'injection de gaz (57, 51), (58, 62), (59, 53), et (60, 64) tous visibles sur la figure 2b (qui est une vue en coupe selon A-A de la figure 1) permettent de créer ce vortex dans le conduit 54. Le support 10 de l'électrode 23 est solidaire de la partie supérieure 9 (24). Les quatre conduits d'injection sont de préférence orientés (dans le plan horizontal) à 90° les uns des autres et peuvent être orientés (dans le plan vertical) soit horizontalement soit de haut en bas. Les conduits (70, 72) et (71, 73) (visibles sur la figure 2c qui est une coupe horizontale B-B de la figure 2a) sont également connectés tangentiellement au conduit central 54 et orientés à 180° l'un par rapport à l'autre. Ils permettent l'injection d'un gaz additionnel (par exemple de l'azote) lorsque le débit de gaz injecté dans les quatre injecteurs situés dans le plan A-A est insuffisant pour maintenir un vortex. (Un tel vortex permet de diminuer les échanges thermiques avec la paroi du tube diélectrique, d'éviter le contact direct du plasma avec ce même tube diélectrique et d'éviter ainsi une température trop élevée préjudiciable au tube diélectrique).
  • La figure 3 représente une vue schématique d'une variante de réalisation d'une tête d'injection 9 de gaz à traiter dans le plasma, avec laquelle on réalise un vortex efficace. Comme sur les autres figures, les mêmes éléments portent les mêmes références. Cette tête d'injection 9 comporte une entrée d'introduction (11) des gaz à traiter qui sont ensuite conduits via le canal 80 coaxial avec l'entrée 11 vers le canal périphérique dont on a représenté les portions successives en coupe 81, 82, 83 et 84, ce canal continu, entourant la partie centrale 85 pleine (structure semblable à celle d'un escalier en colimaçon autour d'une colonne centrale 85). Cette partie centrale pleine 85 est de préférence réalisée en matériau conducteur et se termine par une partie conique 86 inférieure servant d'électrode d'allumage du plasma qui est crée dans le tube diélectrique 16. Les parties pleines 87, 88, 89, 90 et 91 en saillie par rapport à l'axe 85 sont les parties pleines disposées en spirale autour de l'axe 85 délimitant le passage du gaz. La partie supérieure 92 au-dessus de la partie centrale 85 vient se loger dans une pièce mobile 93 assurant la fixation de cette partie centrale et l'étanchéité aux gaz par le joint torique 94. De préférence, comme indiqué sur la figure 3, le canal 81, 82,... conduisant le gaz afin de lui donner un effet de vortex dans le tube 16, aura un axe incliné par rapport à l'horizontale compris entre environ 25° et 35°, plus préférentiellement de l'ordre de 30°.
    • EXEMPLE :
  • Différentes huiles de refroidissement ont été utilisées avec le système décrit sur la figure 1 (avec et sans système de vortex tel que décrit sur les figures 2 et 3. Le refroidissement s'est avéré bien meilleur notamment avec l'injection des gaz à détruire sous forme d'un vortex à l'aide du dispositif de la figure 2 ou figure 3). Les huiles suivantes ont donné toute satisfaction pour le refroidissement du tube diélectrique.
    Type d'huile Alpha oléfine C-14 FC 40* FC 43* FC 70*
    Constante diélectrique 2.3 1.87 1.9 1.98
    Tan δ 5x10-3 7x10-4 7x10-4 7x10-4
    Temp. ébullition °C 250 155 174 215
    Temp. Critique 270 294 335
    Masse volumique d (kg/m3) 0, 771 1, 87 1,88 1, 94
    Chaleur spécifique Cp (g.cal/g. °C) 0, 5 0, 26 0, 26 0, 26
    • * : huiles PFC de la société « 3M ».
  • Si on utilise une huile « FC 70 » au lieu d'une huile « C-14 », le produit d x Cp passe d'une valeur de 0,5 à une valeur de 0,38, ce qui se traduit par une réduction de débit de 30% à performances égales.
  • Dans des applications dans lesquelles on convertit un gaz tel que NF3 pour engendrer un mélange de fluor et d'azote, l'utilisation d'une huile de type PFC pour le refroidissement du tube diélectrique sera beaucoup plus sûr. Une contrainte est cependant de ne pas utiliser des polymères ou élastomères fluorés en liaison avec ces huiles PFC.

Claims (6)

  1. Procédé de refroidissement d'un système (A) de traitement par plasma d'un fluide ou mélange de fluides notamment gazeux comportant des moyens de couplage (7, 8) entre une source (1) de puissance micro-onde et un mélange de fluides notamment gazeux circulant dans un tube diélectrique (16) au niveau des moyens de couplage qui permettent de transférer une partie de l'énergie micro-onde au mélange de fluides pour y créer un plasma de manière à provoquer la rupture d'au moins certaines des liaisons chimiques des molécules de fluides, ledit tube diélectrique (16) étant refroidi au moins partiellement par une circulation d'un fluide de refroidissement en contact thermique avec la paroi extérieure du tube à refroidir, caractérisé en ce que d'une part, la circulation du fluide de refroidissement en contact thermique avec le tube diélectrique s'effectue à co-courant avec la circulation du fluide ou mélange de fluides dans le tube diélectrique et d'autre part, le fluide de refroidissement comporte au moins une huile choisie parmi les alpha oléfines linéaires ayant une chaîne carbonée d'au moins dix atomes de carbones et/ou des liquides perfluorocarbonés ayant une constante diélectrique ε inférieure à 2,5, une absorbance aux micro-ondes tan δ comprise entre 10-2 et 10-4 et une chaleur spécifique Cp < 0.6 g.cal/g.°C.
  2. procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise au moins une alpha oléfine linéaire, de préférence une alpha oléfine linéaire C-14 ou tétradécène-1 et/ou un fluide perfluorocarboné (PFC) ayant une constante diélectrique ε < 2 et/ou une absorbance tan δ < 10-3 et/ou une chaleur spécifique Cp ≤ 0,3 g.cal/g.°C.
  3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'injection du fluide ou mélange de fluides à traiter dans le tube s'effectue à la pression atmosphérique ou à une pression voisine de la pression atmosphérique.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on réalise l'injection du mélange de fluide et/ou d'un gaz complémentaire inerte sous forme d'un vortex.
  5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le fluide à traiter et le fluide de refroidissement circulent de haut en bas.
  6. Système (A) de traitement par plasma comportant :
    a) des moyens d'injection d'un fluide (19) et/ou d'un gaz ;
    b) un tube diélectrique (16) recevant le fluide et/ou le gaz ;
    c) un générateur (1) de micro-ondes ;
    d) des moyens de couplage (7, 8) des micro-ondes et du fluide et/ou d'un gaz pour créer un plasma dans le tube diélectrique (16);
    e) des moyens de refroidissement du tube diélectrique placés à l'extérieur du tube (18), à l'aide d'un fluide de refroidissement (19);
    f) une source d'alfa oléfine linéaire et/ou de fluide perfluorocarboné reliée aux moyens de refroidissement du tube ;
    g) des moyens pour faire circuler le fluide de refroidissement à co-courant du fluide ou mélange de fluides à traiter, de préférence du haut vers le bas.
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