EP1958241A2 - Verfahren zur trockenchemischen behandlung von substraten, sowie dessen verwendung - Google Patents

Verfahren zur trockenchemischen behandlung von substraten, sowie dessen verwendung

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EP1958241A2
EP1958241A2 EP06829345A EP06829345A EP1958241A2 EP 1958241 A2 EP1958241 A2 EP 1958241A2 EP 06829345 A EP06829345 A EP 06829345A EP 06829345 A EP06829345 A EP 06829345A EP 1958241 A2 EP1958241 A2 EP 1958241A2
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gas
chlorine
silicon
etching
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Gerhard Willeke
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Definitions

  • the invention relates to a process for the dry chemical treatment of substrates selected from the group consisting of silicon, ceramic, glass and quartz glass, in which the substrate is treated in a heated reaction chamber with a gas containing hydrogen chloride as an etchant, and a process which can be prepared in this way Substrate.
  • substrates selected from the group consisting of silicon, ceramic, glass and quartz glass, in which the substrate is treated in a heated reaction chamber with a gas containing hydrogen chloride as an etchant, and a process which can be prepared in this way Substrate.
  • the invention also relates to uses of the aforementioned method.
  • etching processes are known from the prior art for the surface treatment and cleaning of wafers, which are based on wet and dry chemical reactions with different chemicals.
  • the methods used in the surface treatment and cleaning of such substrates can be divided into the following applications: Removal of surface areas to remove crystal damage from wafers. An example of this is the so-called damage rates in the pretreatment of solar cells.
  • Removal of typically thin surface layers to remove surface contaminants from the wafer includes, for example, wet chemical oxidation with hot nitric acid as an etchant and subsequent etching with hydrofluoric acid to remove the SiO?
  • the cleaning of the volume of a wafer by temperature treatment which can be accompanied by further etching steps.
  • An example of this is so-called gettering, ie tempering in a phosphorus-containing atmosphere (eg POCl 3 and O2), followed by removal of the surface area, as a result of which contamination has accumulated from the volume of the wafer as a result of the treatment.
  • gettering ie tempering in a phosphorus-containing atmosphere (eg POCl 3 and O2)
  • Texture of surfaces of solar cells is that a previously damaged crystal surface is often required to ensure a homogeneous texture, as is the case, for example, with acidic wet chemical texture etching or a plasma texture etcher.
  • a method for dry chemical treatment of substrates is selected from the group consisting of silicon, ceramic, glass and
  • Quartz glass is provided, in which the substrate is treated in a heated reaction chamber with an etching gas from a chlorine-containing gas or a gas containing at least one chlorine-containing compound.
  • the substrate is cleaned by selecting the temperature and the concentration of the chlorine-containing compound in the etching gas so that the volume contained compounds Cleaning and / or foreign atoms are at least partially removed.
  • this method entails that the temperature-controlled etching gas triggers a chemical reaction with the silicon and with the foreign atoms contained in silicon, as a result of which the silicon is converted from the solid into the gaseous phase and the foreign atoms are converted into chlorides.
  • the gas composition and the temperature effects can be exploited that represent a significantly better alternative to the etching application known from the prior art.
  • the HCl gas etches the Si surface very quickly, isotropically and with a high degree of uniformity, ie a reflective surface is generated.
  • metal atoms are also converted with chlorine from the etching gas to solid chlorides, which can be removed with the gas stream.
  • metals especially iron, which is particularly harmful to solar cells, are very mobile and easy to diffuse in silicon. Contaminant precipitates can dissolve and atoms of the precipitate can mobilize. This is used according to the invention by exposing a silicon wafer to a temperature treatment in an atmosphere containing chlorine.
  • the etching gas preferably contains hydrogen chloride or consists entirely of hydrogen chloride.
  • concentration of the chlorine-containing compound can be selected from the range from 1 to 100% by volume. At the same time, a temperature of 700 to 1600 ° C. is preferred in order to allow the foreign atoms contained in the volume of the substrate to diffuse onto the surface of the substrate.
  • a variant of the method according to the invention relates to the removal of contaminants from the
  • Substrate that is in the form of precipitates is preferably chosen at temperatures in the range from 300 to 1000 ° C., since precipitates can be dissolved at this temperature and the individual constituents then diffuse to the surface. It is only after the precipitates have dissolved that they are then accessible to the chlorine-containing compound and, as described, can be chemically reacted and removed.
  • the concentration of the chlorine-containing compound in the etching gas is preferably selected so that foreign atoms or dissolved constituents of precipitates in the area of the substrate are converted into the corresponding chlorides.
  • the temperature and the concentration of the chlorine-containing compound in the etching gas in the method according to the invention are preferably matched to one another such that the rate of diffusion of the foreign atoms in the direction of the substrate surface is greater than the etching rate for the substrate.
  • Another preferred variant of the method according to the invention provides for isotropic etching and removal during the treatment of a surface layer of the substrate.
  • surface layers of a silicon wafer can be removed with extremely high etching rates of> 40 ⁇ m / min without causing further crystal damage.
  • the surface layer is preferably removed in a thickness in the range from 5 to 50 ⁇ m, particularly preferably in the range from 10 to 20 ⁇ m.
  • the methods known from the prior art require about 2 for the removal in a thickness in the latter region up to 5 min.
  • the method according to the invention can achieve an acceleration by a factor of 10 here.
  • the impurities and foreign atoms released during the etching can preferably be removed in a simple manner by the gas stream.
  • medium etching rates can be achieved at medium temperatures, ie temperatures in the range from 900 to 1100 ° C., which allow a controlled texturing of the surface.
  • a texturing can increase the coupling of light, for example for solar cells, that is, reduce the reflectivity, by treating the surface at the temperatures mentioned with the gas composition according to the invention.
  • light refraction or light scattering takes place, which ensures improved light utilization, particularly in the case of crystalline silicon thin-film solar cells.
  • Another variant provides that the surface of a silicon wafer is textured, on which a silicon layer is subsequently deposited, so that buried holes are formed on the former surface of the wafer by the wet deposition. These holes have a reflective effect on incoming light rays and thus also contribute to increasing the utilization of light (so-called guiding traffic).
  • Another preferred variant of the method according to the invention provides for the removal of surface layers to remove surface contamination from substrates.
  • Lower temperatures are temperatures in the range of about 300 to choose to 900 0 C, and then the surface of a silicon wafer is cleaned by the reactive chlorine-containing gas by effectively as metal impurities, only a very thin silicon layer is removed.
  • the combination of different pretreatment steps is particularly preferred in the method according to the invention in order to enable an overall process of pretreating substrates.
  • a variant of an overall process designed in this way which can be carried out as a continuous process, has the following steps: a) A substrate made of silicon is obtained by gettering with an etching gas from a chlorine-containing gas or a gas containing a chlorine-containing compound at temperatures in the range from 300 to 1600 0 C to remove contamination
  • step a) before, after or simultaneously with
  • Step b) or all three steps can be carried out simultaneously.
  • the overall process described here can be supplemented by further process steps. These include: d) A layer of silicon is deposited on the substrate treated with steps a) to c) by at least partially replacing the etching gas with a deposition gas containing chlorosilanes. e) The layer deposited in d) becomes isotropic
  • a layer of silicon is deposited by at least partially replacing the etching gas with a deposition gas containing chlorosilanes with complementary doping to produce a pn junction. Step e) can be done both before and after
  • Step f) are carried out.
  • the invention also provides a method for texturing tion of wafers in which a wafer in a heated reaction chamber at temperatures of 900 to 1100 0 C by a Texture gas from a chlorine-containing gas or at least one chlorine-containing compound gas is treated.
  • a substrate selected from the group consisting of silicon, ceramic, glass and quartz glass is also provided, which can be produced by the previously described method. Such substrates are distinguished by a purity which is superior to that known from the prior art.
  • the method according to the invention is used in the treatment steps described in the pretreatment of substrates, ie the purification of the volume of substrates, the removal of crystal damage in wafers, the removal of surface impurities in substrates and the texturing of wafers.
  • FIG. 2a shows a microscopic picture of the surface of a substrate textured according to the invention.
  • 2b shows a reflection spectrum of a substrate textured according to the invention.
  • 3 shows a micrograph of the cross section of a wafer which has been textured according to the invention and then coated with an additional silicon layer.
  • example 1
  • silicon wafers were made from metallurgical (ie contaminated with approx. 0.5 at% dopants and metals) raw materials. posed. These still contained large amounts of dopants and, somewhat more difficult to detect, also of metals. Such silicon wafers were examined either directly or after volume cleaning in a hot 20% HCl in an E 2 atmosphere (1300 ° C., 5 min) by means of mass spectrometry. 1 shows the prepared measurement results: the dopants which are difficult to convert into chlorides are fully retained, while, for example, the more easily changeable copper is reduced by more than an order of magnitude.
  • FIG. 2a a superficially microporous hole structure.
  • the reflection behavior is plotted in FIG. 2b): before the etching treatment, an Si substrate has between 25 and 45% reflection, then between 5 and 15%. Also in a production of this structure according to the invention, i.e. additional volume cleaning, the measured properties would be maintained.
  • a silicon layer was deposited in-situ on a surface similar to that shown in FIGS. 2a ⁇ and b).
  • the cross section in Fig. 3 shows that the holes created by the texture partially. remain as pores and thereby create a light-reflecting effect. Despite the rough surface, the deposited layer grows very evenly and with high crystal quality.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur trockenchemischen Behandlung von Substraten ausgewählt aus derGruppe bestehend aus Silicium, Keramik, Glas und Quarzglas, bei dem das Substrat in einer beheizten Reaktionskammer mit einem Chlorwasserstoff als Ätzmittel enthaltenden Gas behandelt wird, sowie ein derart herstellbares Substrat. Ebenso betrifft die Erfindung Verwendungen des zuvor genannten Verfahrens.

Description

Verfahren zur trockenchemischen Behandlung von Substraten, sowie dessen Verwendung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur trockenche- mischen Behandlung von Substraten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silicium, Keramik, Glas und Quarzglas, bei dem das Substrat in einer beheizten Reaktionskammer mit einem Chlorwasserstoff als Ätzmittel enthaltenden Gas behandelt wird, sowie ein de- rart herstellbares Substrat. Ebenso betrifft die Erfindung Verwendungen des zuvor genannten Verfahrens.
Aus dem Stand sind für die Oberflächenbehandlung und Reinigung von Wafern eine Vielzahl von Ätzverfahren bekannt, die auf nass- und trockenchemischen Reaktionen mit unterschiedlichen Chemikalien beruhen. Die bei der Oberflächenbehandlung und Reinigung derartiger Substrate eingesetzte Verfahren lassen sich in die folgenden Anwendungen aufteilen: Die Entfernung von Oberflächenbereichen zur Beseitigung der Kristallschäden von Wafern. Ein Beispiel hierfür ist die sogenannte Damageätze bei der Vorbehandlung von Solarzellen.
Die Entfernung von üblicherweise dünnen Oberflächenschichten, um den Wafer von Oberflächenverunreinigungen zu befreien. Hierzu zählt beispielsweise die nasschemische Oxidation mit hei- ßer Salpetersäure als Ätzmittel sowie anschließender Ätzung mit Flusssäure zum Entfernen der entstandenen SiO?-Schicht .
Die Aufreinigung des Volumens eines Wafers durch Temperaturbehandlung, die durch weitere Ätzschritte begleitet sein kann. Ein Beispiel hierfür ist das sogenannte Gettern, d.h. das Tempern in phosphorhaltiger Atmosphäre (z.B. POCl3 und O2) , gefolgt vom Entfernen des Oberflächenbe- reichs, indem durch die Behandlung sich Verunreinigung aus dem Volumen des Wafers angesammelt haben.
Strukturierung der Oberfläche. Hierzu zählt bei- spielsweise die als „Random Pyramids" bezeichnete Texturätze zur Herstellung von Pyramidenstrukturen auf Silicium zur besseren Lichteinkopplung von Solarzellen, Ein hierbei oft auftretendes Problem ist es, dass die verwendeten Ätzen unterschiedliche Kristallorientierung nicht isotrop ätzen und dadurch kein gleichmäßiges Ätzbild entsteht, was z.B. bei der Random Pyra- mids-Ätze in KOH/Alkohol-Lösung der Fall ist. Ein weiteres Problem bei isotropen Verfahren zur
Textur von Oberflächen von Solarzellen ist es, dass oft eine vorgeschädigte Kristalloberfläche benötigt wird, um eine homogene Textur zu gewährleisten, wie es z.B. bei sauren nasschemischen Texturätzen oder einer Plasma-Texturäzte der Fall ist.
Ausgehend hiervon war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren bereitzustellen, das die Aufreinigung von Wafern oder anderen eine hohe Reinheit erfordernden Substraten bereitzustellen, wobei das
Verfahren möglichst einfach zu handhaben sein sollte, so dass eine auch Kombination verschiedener Vorbehandlungsschritte ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird durch das gattungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1, das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 17, das Substrat mit den Merkmalen des Anspruchs 18 sowie durch die Verwendungen in den Ansprüchen 19 bis 22 gelöst. Die weiteren abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur trockenchemischen Behandlung von Substraten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silicium, Keramik, Glas und
Quarzglas bereitgestellt, bei dem das Substrat in einer beheizten Reaktionskammer mit einem Ätzgas aus einem chlorhaltigen Gas oder einem mindestens eine chlorhaltige Verbindung enthaltenden Gas behandelt wird.
Wesentlich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nun, dass bei der Behandlung eine Aufreinigung des Substrates erfolgt, in dem die Temperatur und die Konzentration der chlorhaltigen Verbindung im Ätzgas so gewählt werden, dass im Volumen enthaltene Verun- reinigungen und/oder Fremdatome zumindest teilweise entfernt werden.
Im Hinblick auf die Vorbehandlung von Wafern, d. h. Siliciumscheiben, bringt dieses erfindungsgemäße Verfahren mit sich, dass durch das temperierte Ätzgas eine chemische Reaktion mit dem Silicium und mit den in Silicium enthaltenen Fremdatomen ausgelöst wird, wodurch das Silicium von der festen in die gasförmige Phase überführt sowie die Fremdatome in Chloride umgesetzt werden. Durch geschickte Wahl der Gaszusam- mensetzung und der Temperatur können Effekte ausgenutzt werden, die eine deutlich bessere Alternative gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Ätzanwendung darstellt.
So besteht die Möglichkeit, folgende Effekte auszunutzen, die am Beispiel von HCl-haltigem Gas beschrieben werden:
1. Bei hohen Temperaturen (ca. 11000C und höher) ätzt das HCl-Gas die Si-Oberflache sehr schnell, isotrop und mit hoher Gleichmäßigkeit, d.h. es wird eine spiegelnde Oberfläche erzeugt.
2. Bei mittleren Temperaturen (ca. 900-11000C) wird eine mittlere Ätzrate erreicht, die Siliciumo- berfläche wird isotrop, aber nicht spiegelnd geätzt und isotrop stark strukturiert. Dies funk- tioniert sowohl bei Oberflächen ohne als auch mit Kristallschaden.
3. Bei niedrigeren Temperaturen ist die Ätzrate sehr gering, und es wird spiegelnd geätzt. Bei allen Temperaturen werden neben Siliciumato- men auch Metallatome mit Chlor aus dem Ätzgas zu festen Chloriden umgesetzt, die mit dem Gasstrom abtransportiert werden können.
Bei mittleren und hohen Temperaturen sind Metalle, insbesondere das für Solarzellen besonders schädliche Eisen, im Silicium sehr mobil und diffusionsfreudig. Verunreinigungspräzipitate können sich auflösen und Atome des Präzipitats mobilisieren. Dies wird erfindungsgemäß ausgenutzt, indem eine Siliciumscheibe in chlorhaltiger Atmosphäre einer Temperaturbehandlung ausgesetzt wird. Dabei werden die Metalle und Oberflächensilicium umgesetzt und mit dem Gasstrom abtransportiert. Erreicht man durch geeignete Temperatur und Gaszusammensetzung, dass der Strom von Metall zur Oberfläche höher ist als die Si-Ätzrate der Oberfläche, und kann einen sehr schnellen Abtransport des Metalls durch das chlorhaltige Gas erzielen, so findet eine effektive Verarmung des Metalls im Volumen statt und das Volumen wird gereinigt. Dieser Effekt kann durch Erhöhung der Siliciumoberflache durch eine Texturätze noch verstärkt werden.
Vorzugsweise enthält das Ätzgas Chlorwasserstoff oder besteht vollständig aus Chlorwasserstoff. Die Konzentration der chlorhaltigen Verbindung kann dabei aus dem Bereich von 1 bis 100 Vol.-% gewählt werden. Gleichzeitig wird eine Temperatur von 700 bis 16000C bevorzugt, um eine Diffusion der im Volumen des Substrats enthaltenen Fremdatome an die Oberfläche des Substrats zu ermöglichen.
Eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens be- trifft die Entfernung von Verunreinigungen aus dem
Substrat, die in Form von Präzipitaten vorliegen. Für die Entfernung derartiger Präzipitate werden bevorzugt Temperaturen im Bereich von 300 bis 1000°C gewählt, da bei dieser Temperatur die Auflösung von Präzipitaten erfolgen kann und im Anschluss eine Dif- fusion der einzelnen Bestandteile an die Oberfläche folgt. Erst nach der Auflösung der Präzipitate sind anschließend diese dann der chlorhaltigen Verbindung zugänglich und können, wie beschrieben, chemisch umgesetzt und entfernt werden.
Die Konzentration der chlorhaltigen Verbindung im Ätzgas wird vorzugsweise so gewählt, dass im Bereich der Oberfläche des Substrats befindliche Fremdatome oder aufgelöste Bestandteile von Präzipitaten in die entsprechenden Chloride umgewandelt werden.
Die Temperatur und die Konzentration der chlorhaltigen Verbindung im Ätzgas bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise so aufeinander abge- stimmt, dass die Diffusionsgeschwindigkeit der Fremdatome in Richtung Substratoberfläche größer als die Ätzrate für das Substrat ist.
Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemä- ßen Verfahrens sieht vor, dass bei der Behandlung einer Oberflächenschicht des Substrats isotrop geätzt und abgetragen wird. Bei hohen Temperaturen, d. h_.... Temperaturen von ca. 10000C und höher, können Oberflächenschichten einer Siliciumscheibe mit extrem ho- hen Ätzraten von > 40μm/min entfernt werden, ohne weiteren Kristallschaden zu erzeugen. Die Oberflächenschicht wird dabei bevorzugt in einer Dicke im Bereich von 5 bis 50μm, besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 20μ abgetragen. Die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren benötigen für die Abtragungen in einer Dicke im letzteren Bereich etwa 2 bis 5 min. Das erfindungsgemäße Verfahren kann hier eine Beschleunigung um den Faktor 10 erreichen.
Die bei der Ätzung freigesetzten Verunreinigungen und Fremdatome können vorzugsweise auf einfache Weise durch den Gasstrom entfernt werden.
Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens betrifft die Möglichkeit der isotropen Texturierung von Substratoberflächen. So können bei mittleren Temperaturen, d.h. Temperaturen im Bereich von 900 bis 11000C mittlere Ätzraten erreicht werden, die eine kontrollierte Texturierung der Oberfläche erlauben. So kann z.B. im Zusammenhang mit Wafern durch eine derartige Texturierung die Lichteinkopplung z.B. für Solarzellen erhöht, d.h. die Reflekti- vität erniedrigt werden, indem die Oberfläche bei den genannten Temperaturen mit der erfindungsgemäßen Gaszusammensetzung behandelt wird. Zusätzlich findet so eine Lichtbrechung oder Lichtstreuung statt, die insbesondere bei kristallinen Silicium-Dünnschicht- solarzellen für verbesserte Lichtausnutzung sorgt. Eine weitere Variante sieht vor, dass die Oberfläche einer Siliciumscheibe texturiert wird, auf der nach- folgend eine Siliciumschicht abgeschieden wird, so dass durch die texturnasse Abscheidung an der ehemaligen Oberfläche der Scheibe vergrabene Löcher gebildet werden. Diese Löcher wirken reflektierend auf ankommende Lichtstrahlen und tragen dadurch auch zur Erhöhung der Lichtausnutzung (so genanntes Leittra- ving) bei .
Eine andere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht die Entfernung von Oberflächen- schichten zur Befreiung von Oberflächenverunreinigungen von Substraten vor. Hierzu sind niedrigere Tempe- raturen im Bereich von ca. 300 bis 9000C zu wählen, wobei dann die Oberfläche einer Siliciumscheibe durch das reaktive chlorhaltige Gas effektiv von z.B. Metallverunreinigungen gereinigt wird, wobei nur eine sehr dünne Siliciumschicht abgetragen wird.
Besonders bevorzugt beim erfindungsgemäßen Verfahren ist die Kombination verschiedener Vorbehandlungsschritte, um einen Gesamtprozess der Vorbehandlung von Substraten zu ermöglichen.
Eine Variante eines derart konzipierten Gesamtprozesses, der als kontinuierlicher Prozess ausführbar ist, weist folgende Schritte auf:
a) Ein Substrat aus Silicium wird durch Gettern mit einem Ätzgas aus einem chlorhaltigen Gas oder einem eine chlorhaltige Verbindung enthaltenden Gas bei Temperaturen im Bereich von 300 bis 16000C zur Entfernung von Verunreinigung und/oder Fremdatom aus dem Volumen des Substrats behandelt .
b) Es erfolgt eine Abtragung einer Oberflächen- schicht des Substrats zur Entfernung von Kristallschäden an der Oberfläche des Substrats.
c) Im Anschluss erfolgt eine isotrope Texturierung der Oberfläche des Substrats.
Hinsichtlich der Schritte a) und b) bestehen keine zwingenden Vorgaben hinsichtlich der Reihenfolge, so dass Schritt a) vor, nach oder gleichzeitig mit Schritt b) oder auch alle drei Schritte gleichzeitig durchgeführt werden können. Der hier beschriebene Gesamtprozess kann durch weitere Verfahrensschritte ergänzt werden. Hierzu zählen:
d) Auf dem mit den Schritten a) bis c) behandelten Substrat wird eine Schicht aus Silicium durch zumindest teilweisen Ersatz des Ätzgases durch ein Chlorsilane enthaltendes Abscheidegas abgeschieden.
e) Die in d) abgeschiedene Schicht wird isotrop texturiert, um eine Erhöhung der Lichtausnutzung zu erreichen.
f) Eine Schicht aus Silicium wird durch zumindest teilweisen Ersatz des Ätzgases durch ein Chlorsilane enthaltendes Abscheidegas unter komplementärer Dotierung zur Erzeugung eines pn- Übergangs abgeschieden.
Schritt e) kann dabei sowohl vor als auch nach Schritt f) durchgeführt werden.
Erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren zur Texturie- rung von Wafern bereitgestellt, bei dem ein Wafer in einer beheizten Reaktionskammer bei Temperaturen von 900 bis 1100 0C mit einem Texturgas aus einem chlorhaltigen Gas oder einem mindestens eine chlorhaltige Verbindung enthaltenden Gas behandelt wird.
Erfindungsgemäß wird ebenso ein Substrat ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silicium, Keramik, Glas und Quarzglas bereitgestellt, das nach dem zuvor beschriebenen Verfahren herstellbar ist. Derartige Substrate zeichnen sich durch eine gegenüber aus dem Stand der Technik bekannten Substraten überlegene Reinheit aus. Verwendung findet das erfindungsgemäße Verfahren bei den beschriebenen Behandlungsschritten bei der Vorbehandlung von Substraten, d.h. der Aufreinigung des Volumens von Substraten, der Entfernung von Kristallschäden in Wafern, der Entfernung von oberflächlichen Verunreinigungen in Substraten und der Texturierung von Wafern.
Anhand der nachfolgenden Figuren und Beispiele sollen die erfindungsgemäßen Gegenstände näher erläutert werden, ohne dieses auf die hier gezeigten speziellen Ausführungsformen einschränken zu wollen.
Fig. 1 zeigt anhand eines Diagramms den Vergleich von erfindungsgemäß behandelten Substraten mit nach dem Stand der Technik behandelten Substraten.
Fig. 2a zeigt eine mikroskopische Aufnahme der Ober- fläche eines erfindungsgemäß texturierten Substrates.
Fig. 2b zeigt ein Reflexionsspektrum eines erfindungsgemäß texturierten Substrates.
Fig. 3 zeigt eine mikroskopische Aufnahme des Querschnitts eines Wafers, das erfindungsgemäß texturiert und anschließend mit einer zusätzlichen Silicium- schicht beschichtet wurde.
Beispiel 1
Volumenreinigung
Für den Nachweis dieses Effektes wurden aus metallur- gischen (d.h. mit ca. 0,5 at % Dotierstoffen und Metallen verunreinigt) Rohstoffen Siliciumscheiben her- gestellt. Diese enthielten noch große Mengen an Dotierstoffen, und, etwas schwerer nachzuweisen, auch an Metallen. Solche Siliciumscheiben wurden entweder direkt, oder nach einer Volumenreinigung in einer heißen 20 % HCl in E2 Atmosphäre (1300 0C, 5 min) mittels Massenspektrometrie untersucht. Fig. 1 zeigt die aufbereiteten Messergebnisse : die schwer in Chloride überführbaren Dotierstoffe bleiben voll erhalten, während z.B. das leichter unwandelbare Kupfer um mehr als eine Größenordnung reduziert wird.
Beispiel 2
Oberflachentextur
Multikristalline Siliciumwafer wurden in heißer HCl-Atmosphäre (1000 0C, 3 min, 20 % HCl in H2) oberflächlich geätzt. Es entsteht die Struktur in Fig. 2a), eine oberflächlich mikroporöse Lochstruk- tur. Das Reflexionsverhalten ist in Fig. 2b) aufgetragen: vor der Ätzbehandlung hat ein Si-Substrat zwischen 25 und 45 % Reflexion, danach zwischen 5 und 15 %. Auch in einer erfindungsgemäßen Herstellung dieser Struktur, d.h. zusätzlich Volumenreinigung, würden die gemessenen Eigenschaften beibehalten werden können.
Auf einer Oberfläche ähnlich der in Fig. 2aϊ und b) gezeigten wurde in-situ eine Siliciumschicht abge- schieden. Der Querschliff in Fig. 3 zeigt, dass die durch die Textur erzeugten Löcher z.T. als Poren erhalten bleiben und dadurch einen lichtreflektierenden Effekt erzeugen. Die abgeschiedene Schicht wächst trotz der rauen Oberfläche sehr gleichmäßig und mit hoher Kristallqualität.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur trockenchemischen Behandlung von Substraten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silicium, Keramik, Glas und Quarzglas, bei dem das Substrat in einer beheizten Reakti- onskammer mit einem Ätzgas aus einem chlorhaltigen Gas oder einem mindestens eine chlorhaltige Verbindung enthaltenden Gas behandelt wird,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass bei der Behandlung eine Aufreinigung des Substrats erfolgt, indem die Temperatur und die Konzentration des Ätzgases so gewählt werden, dass im Volumen des Substrats enthaltene Verun- reinigungen und/oder Fremdatome zumindest teilweise entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der chlorhaltigen Verbindung im Ätzgas im Bereich von 1 bis 100 Vol-% liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperatur von 700 bis 1600 0C gewählt wird, um eine Diffusion der im Volumen des Substrats enthaltenen Fremdatome an die Oberfläche des Substrats zu ermög- liehen .
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, dass die Fremdatome Metalle, insbesondere Eisen, sind.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperatur von 300 bis 1000 0C gewählt wird, um im Substrat in Form von Präzipitaten vorliegende Verunreinigungen aufzulösen.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Ätzgases so gewählt wird, dass im Bereich der Oberfläche des Substrats befindliche Fremdatome in die entsprechenden Chloride umgewandelt werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur und die Konzentration des Ätzgases so aufeinander abgestimmt werden, dass die Diffusionsgeschwindigkeit der Fremdatome in Richtung Substratoberfläche größer als die Ätzrate für das Substrat ist .
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass bei der Behandlung eine Oberflächenschicht des Substrats isotrop geätzt und abgetragen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenschicht in einer Dicke im Bereich von 5 bis 50 um, insbesondere von 10 bis 20 μm abgetragen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, dass bei der Ätzung freigesetzte Verunreinigungen und Fremdatome durch den Gasstrom vom Substrat entfernt werden,
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass bei der Behandlung' die Oberfläche des Substrats isotrop texturiert wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche in einem kontinuierlichen Prozess mit folgenden Schritten: a) ein Substrat aus Silicium wird durch Gettern mit einem Ätzgas aus einem chlorhaltigen Gas oder einem eine chlorhaltige Verbindung enthaltenden Gas bei Temperaturen im Bereich von 300 bis 1600 0C zur Entfernung von Verunreinigungen und/oder Fremdatomen aus dem Volumen des Substrats behandelt,
b) Abtragung einer Oberflächenschicht des Sub- strats zur Entfernung von Kristallschäden an der
Oberfläche des Substrats und
c) isotrope Texturierung der Oberfläche des Substrats,
wobei Schritt a) vor, nach oder gleichzeitig mit Schritt b) oder alle Schritte a) bis c) gleichzeitig durchgeführt werden können.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, dass in einem Schritt d) auf dem Substrat eine Schicht aus Silicium durch zumindest teilweisen Ersatz des Ätzgases durch ein Chlorsilane enthaltendes Abscheidegas abgeschieden wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, dass in einem Schritt e) eine isotrope Texturierung der in Schritt d) abgeschiedenen Schicht zur Erhöhung der Lichtausnutzung erfolgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, dass in einem Schritt f) eine Schicht aus Silicium durch zumindest teil- weisen Ersatz des Ätzgases durch ein Chlorsilane enthaltendes Abscheidegas unter komplementärer Dotierung zur Erzeugung eines pn-Übergangs abgeschieden wird, wobei Schritt f) vor oder nach Schritt e) durchführbar ist.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Keramiken aus- gewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Carbi- den, Nitriden, Mulliten und Silikaten.
17. Verfahren zur Texturierung von Wafern, bei dem ein Wafer in einer beheizten Reaktionskämmer mit einem Texturgas aus einem chlorhaltigen Gas oder einem mindestens eine chlorhaltige Verbindung enthaltenden Gas bei Temperaturen von 900 bis 1100 0C behandelt wird.
18. Substrat ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silicium, Keramik, Glas und Quarzglas herstellbar nach einem der Ansprüche 12 bis 16.
19. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Reinigung des Volumens von Substraten, insbesondere Wafern und Keramiken.
20. Verwendung nach einem der Ansprüche 8 bis 10 zur Entfernung von oberflächlichen Verunreinigungen in Substraten.
21. Verwendung nach einem der Ansprüche 8 bis 10 zur Entfernung von Kristallschäden in Wafern.
22. Verwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 14 zur Texturierung von Wafern.
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