EP1809780A2 - Bande d alliage fer-nickel pour la fabrication de grilles support de circuits integres - Google Patents

Bande d alliage fer-nickel pour la fabrication de grilles support de circuits integres

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EP1809780A2
EP1809780A2 EP05814999A EP05814999A EP1809780A2 EP 1809780 A2 EP1809780 A2 EP 1809780A2 EP 05814999 A EP05814999 A EP 05814999A EP 05814999 A EP05814999 A EP 05814999A EP 1809780 A2 EP1809780 A2 EP 1809780A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
strip
iron
heat treatment
nickel alloy
recrystallized
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05814999A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Georges Martinez
Pierre-Louis Reydet
Gilles Bresson
Gilles Coccoz
Jean-Luc Spire
Jérôme GIUSTI
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aperam Alloys Imphy SAS
Original Assignee
Imphy Alloys SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Imphy Alloys SA filed Critical Imphy Alloys SA
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Definitions

  • Iron-nickel alloy strip for the manufacture of integrated circuit support grids
  • the present invention relates to iron-nickel alloy strips that can be used in particular for manufacturing integrated circuit support grids in a wide range of electronic components such as static memories, dynamic or programmable memories and microprocessors.
  • the electronic components comprise integrated circuits made from silicon pellets etched and glued on grids intended in particular to form the connecting lugs of these integrated circuits.
  • These grids must be made of an alloy having multiple properties making them compatible with silicon pellets called “electronic chips" and allowing the manufacture of components in good conditions.
  • the alloy must have a coefficient of thermal expansion slightly greater than that of the silicon to maintain the component in compression during cooling of the thermal cycles of the component manufacturing process and for its use, in order to avoid the occurrence of significant mechanical stresses. s
  • the alloy must have a sufficiently high mechanical strength Rm so that the connecting tabs do not deform during manipulations by means of automata.
  • Rm mechanical strength
  • it must also have good formability, that is to say, on the one hand a sufficient ductility characterized by a total elongation greater than 5% and, on the other hand, a ratio between the elastic limit R p o, 2% and the Young's modulus E sufficiently low to reduce the elastic return during folding of the tabs. All of these features can prevent damage to the legs during their shaping.
  • the strip obtained and the tabs manufactured must have the greatest possible dimensional stability after cutting, but also throughout the various thermal cycles of the manufacturing process and during use.
  • This dimensional stability passes through low residual stresses in the band to ensure the co-planarity of the inner and outer lugs of the grids, but also by a small shrinkage during the heat treatments used for the manufacture of the components. It is estimated that the shrinkage value on a 180 mm long strip subjected to a heating cycle at 500 ° C. for 4 minutes must in no case exceed 15 ⁇ m, ie a deformation ⁇ r of less than 8 ⁇ 10 -3 %. and preferably for the most demanding components less than 4.10 3 %.
  • integrated circuit support grids are made of N42 ® alloy which is an iron-nickel alloy containing about 41% nickel.
  • the strips used are obtained by a standard manufacturing process comprising a series of cold rolling operations with intermediate recrystallization annealing, the last operation being a cold rolling whose rate of hardening (or thickness reduction ratio) allows to adjust the mechanical characteristics and in particular the Rm of the future grid.
  • the strips obtained however have inadequate characteristics in terms of pliability, but * as dimensional stability, particularly in terms of shrinkage. Indeed, it is commonly observed necking up to 40.10 "3 %, and not falling below 6.10 " 3 %.
  • the use is to use strips having undergone additional final heat treatment called stress relieving, at a temperature much lower than the recrystallization temperature, in order to reduce the residual stresses and the shrinkage without significantly lowering mechanical resistance.
  • stress relieving at a temperature much lower than the recrystallization temperature, in order to reduce the residual stresses and the shrinkage without significantly lowering mechanical resistance.
  • this treatment is not able to reduce shrink below 5.10 "3% nor reduce the total residual stress, which causes problems observable dimensional stability for grids dedicated to the most demanding applications.
  • the object of the invention is therefore to provide an iron-nickel alloy strip which is better suited to the manufacture of integrated circuit support grids, and which in particular has improved dimensional stability and foldability characteristics compared to to the solutions of the prior art.
  • a first object of the invention is constituted by an iron-nickel alloy strip, comprising in% by weight:
  • Mn ⁇ 0.75% the balance being iron and the unavoidable impurities resulting from the preparation, the microstructure of which has a recrystallized volume fraction of between 3 and 97% and a thickness of less than 0.5 mm.
  • the alloy strip according to the invention may further comprise any of the following characteristics, taken alone or in combination:
  • said microstructure comprises grains in the course of recrystallization, with a maximum diameter of 20 ⁇ m, visible in the electron microscope in
  • TEM Transmission
  • the strip has a mechanical strength Rm of between 540 and 755 MPa
  • the strip has a mechanical strength Rm of between 540 and 600 MPa and a recrystallized volume fraction of between 3 and 97%, preferably between 45 and 95%.
  • the strip has a mechanical strength Rm of between 620 and 755 MPa and a recrystallized volume fraction of between 3 and 70%, and preferably between 40 and 70%,
  • the band has a shrinkage less than or equal to 4.10 '3 %, and preferably less than or equal to 3.10 ' 3 %, after a test at 500 0 C for 4 minutes.
  • a second subject of the invention consists of a method for manufacturing an iron-nickel alloy strip according to the invention, according to which the following successive operations are carried out:
  • the iron-nickel alloy which constitutes the strip according to the invention comprises from 32 to 45% by weight of nickel, preferably from 38 to 43% of nickel and more preferably from 40 to 42% of nickel in combination with a cumulative Cu, Co, and Cr content of less than 1%.
  • Nickel can be partially replaced by cobalt at a maximum of 6.5% and preferably 4.5%, the minimum cobalt content being 0%.
  • the composition may contain up to 3% copper (the minimum content being 0% or traces), in order to improve resistance to corrosion and oxidation by air, but must not exceed this content to not degrade the coefficient of thermal expansion.
  • the chromium content of the composition may be up to 6.5% by weight by adjusting the nickel content, but must not exceed this content because it does not degrade the coefficient of thermal expansion and preferably does not exceed 5.5 % in weight.
  • This element makes it possible in particular to improve the corrosion resistance of the alloy and its resistance to oxidation during the tinning and brazing phases of the lugs of the grids.
  • the contents of nickel, cobalt, copper and chromium are selected to achieve a coefficient of thermal expansion between 20 0 C and any temperature between 20 and 300 0 C, which is between 3.5.10 "6 and 6,5.10" 6 / K.
  • the composition also comprises up to 0.5% of silicon and up to 0.75% of manganese, which are optionally introduced during the preparation to ensure the deoxidation of the grade, the minimum contents of these elements being traces.
  • the rest of the composition consists of iron and unavoidable impurities from the elaboration.
  • the alloy according to the invention may be prepared in an electric arc furnace with a refining phase followed by a heating pouch metallurgy step, for example. It can also be developed in the vacuum induction furnace or by any other suitable method.
  • the alloy is then cast as a semi-finished product such as an ingot, billet, slab or reflow electrode.
  • a semi-finished product such as an ingot, billet, slab or reflow electrode.
  • the alloy is cast as a reflow electrode, it is remelted either under vacuum or electrically conductive slag, to obtain better purity and more homogeneous semi-products.
  • the semi-finished product is, according to its section, converted to heat in one or two operations at a temperature greater than 950 ° C., and preferably greater than 1050 ° C., but preferably less than 1300 ° C. to obtain a hot strip.
  • the hot transformation operations may include blooming and / or hot rolling, and may be accompanied, if necessary, homogenization heat treatments between 950 0 C and 1300 0 C, these treatments may last from a few minutes to several hours.
  • the resulting strip is cooled to a temperature close to room temperature.
  • An equivalent band can be obtained directly by continuous casting of thin strip, the process then optionally including in-line hot rolling.
  • the cooled strip is then subjected to a first cold rolling operation to obtain a strip whose thickness is, for example, between 1 and 2 mm. This operation can be performed in one or more successive passes.
  • the strip may then be subjected to a heat treatment consisting of total recrystallization annealing.
  • This treatment can be carried out in a static oven for a period ranging from 10 minutes to several hours and at a temperature greater than 700 ° C. or even in a continuous annealing furnace for a duration ranging from a few seconds to about 1 minute, to a temperature preferably greater than 800 0 C in the holding zone of the oven, and preferably under an inert or reducing atmosphere.
  • the strip is completely recrystallized, which makes it possible to obtain a new ductile alloy, with a view to the subsequent work-hardening.
  • the strip according to the invention by only performing a cold rolling operation, followed by the final heat treatment of partial recrystallization, without carrying out the total recrystallization annealing just described. If a total recrystallization annealing is carried out, a second cold rolling operation is then carried out in order to obtain a strip whose final thickness is, for example, between 0.05 and 0.5 mm. This operation can be performed in one or more successive passes.
  • the partial recrystallization heat treatment is preferably carried out by passing through a passage furnace, preferably under an inert or reducing atmosphere, at a temperature T of between 650 and 825 ° C., and for a period of less than 120 seconds, and preferably at a temperature above 660 ° C. for a duration of less than 60 seconds. More particularly preferably, the temperature of the heat treatment is greater than 695 ° C. for a duration of less than 20 seconds, and more preferably, the temperature is greater than 71 ° C. for a duration of less than 10 seconds.
  • the microstructure obtained according to the invention is mixed and comprises, in particular, restored grains and partially recrystallized grains.
  • FIG. 1 represents a microstructure, observed by TEM on a thin strip, of a hardened alloy strip according to the prior art
  • FIG. 2 represents a microstructure, observed by TEM on a thin plate, of an alloy strip according to the invention
  • FIG. 3 represents a microstructure, observed by TEM on a thin plate, of a totally recrystallized alloy strip according to the prior art.
  • the recrystallized volume fraction Fvr can in particular be determined by means of the following equation:
  • R m mechanical strength of the strip after partial recrystallization treatment.
  • microstructure shown ⁇ ⁇ in Figure 2 corresponds to a band according to " an " embodiment of the invention, obtained by the process according to the invention ending in a final heat treatment of partial recrystallization. We observed the presence of restored grains (cell structures) surrounded by partially recrystallized grains (structure without dislocation).
  • This embodiment corresponds to the commercial quality called "hard%" which has a mechanical strength Rm of between 540 MPa and 5 600 MPa. Its recrystallized volume fraction is 85% and corresponds to a
  • V * hard which has a mechanical strength Rm of between 620 MPa and 755 MPa and can be obtained according to the present invention, in particular by adjusting the recrystallized volume fraction in a range of 3 at 70%. Its typical recrystallized volume fraction is 50% and corresponds to a R m after heat treatment of 660 MPa and, at a R m ° before heat treatment of
  • the microstructure shown in FIG. 3 corresponds to an alloy strip according to the prior art, obtained by a conventional method terminating in a final heat treatment of total recrystallization. Its recrystallized volume fraction is therefore 100%.
  • microstructure of a strip having undergone thermal stress relief is not different from that of the temper mill of FIG. 1, its recrystallized volume fraction being very close to 0%, and in all cases much lower than 3%.
  • a series of samples 0.1 mm thick were made from the same alloy composition comprising 41% nickel, 0.05% cobalt, 0.15% silicon, 0.50% of manganese and 0.05% copper, the balance being iron.
  • a first series of samples was manufactured according to the conventional method of the prior art ending with a cold rolling with a work hardening ranging from 10 to 25%.
  • a second series of samples was manufactured according to the conventional method of the prior art ending in a stress relieving heat treatment at a temperature of 65O 0 C for a duration of 6 seconds.
  • a third series of samples was manufactured according to the invention, by implementing a final heat treatment of partial recrystallization carried out by passing through a passage oven at temperatures between 700 ° and 78 ° C. for less than 10 seconds.
  • the necking test is performed on laces of 30x200mm. It consists of three phases:
  • the evolution of the hanger that takes a thin strip as a function of the reduction of its thickness by etching or other process, on one side, is a usual method of characterizing the level of residual stresses present in the thickness of the thin products.
  • the three sample ranges A 1 A 'and B are taken as defined in Example 1, their yield strength R p o, 2 % , their Young's modulus E, their mechanical strength, are determined and determined. the recrystallized volume fraction.
  • the range B according to the invention has a ratio R P o, 2 % / E decreased by 20 to 30% compared to the range A and decreased by 10 to 20% compared to the range A ', d where significantly improved folding ability.
  • the samples according to the invention have a total elongation greater than the elongation of the samples according to the prior art.

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Abstract

L'invention concerne une bande d'alliage fer-nickel comprenant, en % en poids : 32 ≤ Co + Ni ≤ 45%, 0 ≤ Co ≤ 6,5%. 0 ≤ Cr ≤ 6,5%, Cu ≤ 3%, Si ≤ 0,5%, Mn ≤ 0,75%, le complément étant du fer et les impuretés inévitables résultant de l'élaboration, dont la microstructure présente une fraction volumique recristallisée comprise entre 3 et 97% et dont l'épaisseur est inférieure à 0,5 mm, ainsi que son utilisation pour la fabrication de grilles supports de circuits intégrés.

Description

Bande d'alliage fer-nickel pour la fabrication de grilles support de circuits intégrés
La présente invention concerne des bandes d'alliage fer-nickel utilisables notamment pour la fabrication de grilles supports de circuits intégrés dans une large gamme de composants électroniques tels que les mémoires statiques, les mémoires dynamiques ou programmables et les microprocesseurs.
Les composants électroniques comportent des circuits intégrés fabriqués à partir de pastilles de silicium gravées et collées sur des grilles destinées notamment à former les pattes de connexion de ces circuits intégrés. Ces grilles doivent être constituées d'un alliage ayant des propriétés multiples les rendant compatibles avec les pastilles de silicium nommées "puces électroniques" et permettant la fabrication des composants dans de bonnes conditions. En particulier, l'alliage doit avoir un coefficient de dilatation thermique légèrement supérieur à celui du silicium pour maintenir le composant en compression lors de refroidissements des cycles thermiques du procédé de fabrication du composant et d,urant son usage, afin d'éviter l'apparition de contraintes mécaniques importantes. s
Par ailleurs, l'alliage doit présenter une résistance mécanique Rm suffisamment importante pour que les pattes de connexion ne se déforment pas lors des manipulations au moyen d'automates. Mais, il doit présenter également une bonne aptitude à la mise en forme, c'est-à-dire, d'une part une ductilité suffisante caractérisée par un allongement total supérieur à 5% et, d'autre part, un ratio entre la limite d'élasticité Rpo,2% et le module de Young E suffisamment bas afin de réduire le retour élastique lors du pliage des pattes. L'ensemble des ces caractéristiques permet d'éviter tout endommagement des pattes lors de leur mise en forme. Enfin, la bande obtenue ainsi que les pattes fabriquées doivent présenter la plus grande stabilité dimensionnelle possible après découpe, mais aussi tout au long des différents cycles thermiques du procédé de fabrication et durant son utilisation. Cette stabilité dimensionnelle passe par de faibles contraintes résiduelles dans la bande pour assurer la co-planéité des pattes internes et externes des grilles, mais aussi par un faible rétreint lors des traitements thermiques utilisés pour la fabrication des composants. On estime ainsi que la valeur de rétreint sur une bande de 180 mm de long soumise à un cycle de chauffage à 5000C pendant 4 minutes, ne doit en aucun cas dépasser 15 μm, soit une déformation λr inférieure à 8.10"3%, et de préférence pour les composants les plus exigeants inférieure à 4.10'3%.
De façon classique, les grilles supports de circuits intégrés sont réalisées en alliage N42® qui est un alliage fer-nickel contenant environ 41 % de nickel. Les bandes utilisées sont obtenues par un procédé de fabrication standard comprenant une série d'opérations de laminage à froid avec recuits de recristallisation intermédiaires, la dernière opération étant un laminage à froid dont le taux d'écrouissage (ou taux de réduction d'épaisseur) permet de régler les caractéristiques mécaniques et notamment le Rm de la future grille. Les bandes obtenues présentent cependant des caractéristiques insuffisantes en terme d'aptitude au pliage, mais * aussi de stabilité dimensionnelle, et plus particulièrement en terme de rétreint. En effet, on observe couramment des rétreints pouvant aller jusqu'à 40.10"3%, et ne descendant pas en-dessous de 6.10"3%. Afin de remédier à ces inconvénients, l'usage est d'utiliser des bandes ayant subi un traitement thermique final supplémentaire dit de détensionnement, à une température très inférieure à la température de recristallisation, afin de diminuer les contraintes résiduelles et le rétreint sans abaisser significativement la résistance mécanique. Cependant, ce traitement n'est pas en mesure de réduire le rétreint au-dessous de 5.10"3%, ni de réduire la totalité des contraintes résiduelles, ce qui entraîne des problèmes de stabilité dimensionnelle observables pour les grilles dédiées aux applications les plus exigeantes.
Le but de l'invention est donc de mettre à disposition une bande d'alliage fer-nickel mieux adaptée à la fabrication de grilles support de circuits intégrés, et présentant en particulier des caractéristiques de stabilité dimensionnelle et d'aptitude au pliage améliorées par rapport aux solutions de l'art antérieur.
A cet effet, un premier objet de l'invention est constitué par une bande d'alliage fer-nickel, comprenant en % en poids :
32 < Co + Ni < 45% 0 < Co < 6,5% 0 < Cr < 6,5%
Cu < 3% Si < 0,5%
Mn < 0,75% le complément étant du fer et les impuretés inévitables résultant de l'élaboration, dont la microstructure présente une fraction volumique recristallisée comprise entre 3 et 97% et dont l'épaisseur est inférieure à 0,5 mm.
Les inventeurs ont en effet constaté qu'une telle microstructure permettait de manière surprenante de résoudre l'ensemble des différents problèmes techniques posés.
La bande d'alliage selon l'invention peut en outre comporter l'une quelconque des caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison :
- ladite microstructure comprend des grains en cours de recristallisation, d'un diamètre maximum de 20 μm, visibles au Microscope Electronique en
Transmission (MET) sur lame mince - la bande présente une résistance mécanique Rm comprise entre 540 et 755 MPa, - la bande présente une résistance mécanique Rm comprise entre 540 et 600 MPa et une fraction volumique recristallisée comprise entre 3 et 97%, de préférence comprise entre 45 et 95%.
- la bande présente une résistance mécanique Rm comprise entre 620 et 755 MPa et une fraction volumique recristallisée comprise entre 3 et 70%, et de préférence comprise entre 40 et 70%,
- la bande présente un rétreint inférieur ou égal à 4.10'3%, et de préférence inférieur ou égal à 3.10'3%, après un test à 5000C pendant 4 minutes.
Un second objet de l'invention est constitué par un procédé de fabrication d'une bande d'alliage fer-nickel selon l'invention, selon lequel on procède aux opérations successives suivantes :
- on approvisionne un lingot, une billette ou une brame d'alliage fer-nickel comprenant, en % en poids : 32 < Co + Ni < 45%
0 < Co < 6,5%
0 < Cr < 6,5%
Cu < 3%
Si < 0,5% Mn < 0,75% le complément étant du fer et les impuretés inévitables résultant de l'élaboration,
- on le transforme à chaud pour obtenir une bande, puis
- on soumet la bande refroidie à une première opération de laminage à froid, puis on soumet éventuellement la bande laminée à froid à un traitement thermique de recuit afin d'obtenir une bande entièrement recristallisée puis à une seconde opération de laminage à froid et on répète éventuellement ces deux opérations, jusqu'à obtention de l'épaisseur ciblée, puis - on soumet la bande obtenue à un traitement thermique final de recristallisation partielle afin d'obtenir une bande dont la fraction volumique recristallisée est comprise entre 3 et 97%. L'alliage fer-nickel qui constitue la bande selon l'invention comprend de 32 à 45% en poids de nickel, de préférence de 38 à 43% de nickel et de façon plus particulièrement préférée de 40 à 42% de nickel en combinaison avec une teneur cumulée en Cu, Co, et en Cr de moins de 1 %.
Le nickel peut être remplacé partiellement par du cobalt à hauteur de 6,5% au maximum et à hauteur de 4,5% de préférence, la teneur minimale en cobalt pouvant être de 0%.
La composition peut contenir jusqu'à 3% de cuivre (la teneur minimale étant de 0 % ou des traces), afin d'améliorer la résistance à la corrosion et à l'oxydation par l'air, mais ne doit pas dépasser cette teneur pour ne pas dégrader le coefficient de dilatation thermique.
La teneur en chrome de la composition peut se monter jusqu'à 6,5% en poids en ajustant la teneur en nickel, mais ne doit pas dépasser cette teneur faute de dégrader le coefficient de dilatation thermique et ne dépasse de préférence pas 5,5% en poids. L'ajout de cet élément permet notamment d'améliorer la résistance à la corrosion de l'alliage et sa résistance à l'oxydation durant les phases d'étamage et de brasure des pattes des grilles.
Les teneurs en nickel, cobalt, cuivre et chrome sont choisies afin d'obtenir un coefficient de dilatation thermique entre 200C et toute température comprise entre 20 et 3000C, qui soit compris entre 3.5.10"6 et 6,5.10"6/K.
La composition comprend également jusqu'à 0,5% de silicium et jusqu'à 0,75% de manganèse, qui sont éventuellement introduits lors de l'élaboration afin d'assurer la désoxydation de la nuance, les teneurs minimales en ces éléments étant des traces.
Le reste de la composition est constitué de fer et d'impuretés inévitables provenant de l'élaboration.
L'alliage selon l'invention peut être élaboré au four électrique à arc avec une phase d'affinage suivie d'une étape de métallurgie en poche chauffante, par exemple. Il peut également êtra élaboré au four à induction sous vide ou par tout autre procédé adapté.
L'alliage est ensuite coulé sous forme d'un demi-produit tel qu'un lingot, une billette, une brame ou une électrode de refusion. Lorsque l'alliage est coulé sous forme d'électrode de refusion, celle-ci est refondue soit sous vide, soit sous laitier électro-conducteur, afin d'obtenir une meilleure pureté et des demi-produits plus homogènes.
Le demi-produit est, selon sa section, transformé à chaud en une ou deux opérations à une température supérieure à 9500C, et de préférence supérieure à 10500C, mais de préférence inférieure à 1300°C pour obtenir une bande à chaud dont l'épaisseur est généralement comprise entre 2 et 6 mm, et de préférence entre 2,5 et 5 mm. Les opérations de transformation à chaud peuvent inclure un blooming et /ou un laminage à chaud, et pourront être accompagnées, si nécessaire, de traitements thermiques d'homogénéisation entre 9500C et 13000C, ces traitements pouvant durer de quelques minutes à plusieurs heures. A l'issue de la transformation à chaud, la bande obtenue est refroidie jusqu'à une température proche de la température ambiante. On peut obtenir une bande équivalente directement par coulée continue de bande mince, le procédé incluant alors éventuellement un laminage à chaud en ligne.
La bande refroidie est ensuite soumise à une première opération de laminage à froid pour obtenir une bande dont l'épaisseur est, par exemple, comprise entre 1 et 2 mm. Cette opération peut être effectuée en une ou plusieurs passes successives.
Après cette opération de laminage à froid, la bande peut ensuite être soumise à un traitement thermique consistant en un recuit de recristallisation totale. Ce traitement peut être effectué dans un four statique pendant une durée allant de 10 minutes à plusieurs heures et à une température supérieure à 7000C ou bien encore dans un four de recuit continu pendant une durée allant de quelques secondes à 1 minute environ, à une température de préférence supérieure à 8000C dans la zone de maintien du four, et ce de préférence sous atmosphère inerte ou réductrice. A l'issue de ce traitement thermique où l'on a calé la durée- sur la température de- traitement, la bande est entièrement recristallisée, ce qui permet d'obtenir un alliage à nouveau ductile, en vue de l'écrouissage ultérieur. On pourra également fabriquer la bande selon l'invention en ne pratiquant qu'une opération de laminage à froid, suivie du traitement thermique final de recristallisation partielle, sans procéder au recuit de recristallisation totale qui vient d'être décrit. Si l'on procède à un recuit de recristallisation totale, on procède ensuite à une seconde opération de laminage à froid pour obtenir une bande dont l'épaisseur finale est, par exemple, comprise entre 0,05 et 0,5 mm. Cette opération peut être effectuée en une ou plusieurs passes successives.
A l'issue de cette seconde opération, on peut soit réitérer un ou plusieurs cycles composés d'un laminage à froid suivi d'un recuit de recristallisation totale, soit soumettre directement la bande à un traitement thermique final de recristallisation partielle, en fonction de l'épaisseur finale ciblée pour la bande d'alliage.
Le traitement thermique de recristallisation partielle est, de préférence, effectué par défilement dans un four à passage, préférentiellement sous atmosphère inerte ou réductrice, à une température T comprise entre 650 et 8250C, et pendant une durée inférieure à 120 secondes, et de préférence à une température supérieure à 6600C pendant une durée inférieure à 60 secondes. De façon plus particulièrement préférée, la température du traitement thermique est supérieure à 695°C pendant une durée inférieure à 20s, et mieux encore, la température est supérieure à 71O0C pendant une durée inférieure à 10s. D'une façon générale, la durée t en seconde et la température du traitement thermique T en 0C selon l'invention sont reliées par l'équation suivante : T = 775 - 27 ln(t) avec une précision de ± 150C.
A titre de comparaison, un traitement thermique de détensionnement selon l'art antérieur suit l'équation suivante :
T = 700 - 27 ln(t) avec une précision de è 15°C, La microstructure obtenue selon l'invention est mixte et comprend notamment des grains restaurés et des grains partiellement recristallisés.
Ceci est plus particulièrement illustré par les figures annexées dans lesquelles : - La figure 1 représente une microstructure, observée par MET sur lame mince, d'une bande d'alliage écroui selon l'art antérieur,
- La figure 2 représente une microstructure, observée par MET sur lame mince, d'une bande d'alliage selon l'invention,
- La figure 3 représente une microstructure, observée par MET sur lame mince, d'une bande d'alliage totalement recristallisée selon l'art antérieur.
Si l'on considère la figure 1, on peut y voir la microstructure d'une bande écrouie, obtenue par un procédé classique se terminant par un traitement thermique de recuit et par un laminage à froid final avec un écrouissage de 25%. On observe la présence d'une forte densité de dislocations. La fraction volumique recristallisée de cette bande est égale à 0%.
La fraction volumique recristallisée Fvr peut notamment être déterminée grâce à l'équation suivante :
avec
Rm° : résistance mécanique de la bande à l'état écroui,
Rm : résistance mécanique de la bande après traitement de recristallisation partielle.
Dans le cas de la bande de la figure 1 , la bande n'ayant pas subi de traitement final de recristallisation partielle, son Rm est égal à Rm° et la fraction volumique recristallisée est donc nulle.
La microstructure présentéë~ën figure 2 correspond à une bande selon "un" mode de réalisation de l'invention, obtenue par le procédé selon l'invention se terminant par un traitement thermique final de recristallisation partielle. On observe la présence de grains restaurés (structures en cellules) entourés de grains partiellement recristallisés (structure sans dislocation).
Ce mode de réalisation correspond à la qualité commerciale dite « % dur » qui présente une résistance mécanique Rm comprise entre 540 MPa et 5 600 MPa. Sa fraction volumique recristallisée vaut 85% et correspond à un
Rm après traitement thermique de 565 MPa et, à un Rm° avant traitement thermique de 795 MPa, à +/- 10MPa.
Il existe également une autre qualité commerciale dite « V* dur » qui présente une résistance mécanique Rm comprise entre 620 MPa et 755 MPa îo et qu'on peut obtenir suivant la présente invention, notamment en réglant la fraction volumique recristallisée dans une fourchette de 3 à 70%. Sa fraction volumique recristallisée type vaut 50% et correspond à un Rm après traitement thermique de 660 MPa et, à un Rm° avant traitement thermique de
795 MPa, à +/- 10MPa. 15 La microstructure présentée en figure 3 correspond à une bande d'alliage selon l'art antérieur, obtenue par un procédé classique se terminant par un traitement thermique final de recristallisation totale. Sa fraction volumique recristallisée est donc égale à 100%.
On notera que la microstructure d'une bande ayant subi un 20 détensionnement thermique ne se distingue pas de celle de l'état écroui de la figure 1 , sa fraction volumique recristallisée étant très voisine de 0%, et dans tous les cas bien inférieure à 3%.
Exemple 1 - Stabilité dimensionnelle
25
1.1 Test de rétreint
On a fabriqué une série d'échantillons d'épaisseur 0,1 mm, à partir d'une même composition d'alliage comprenant 41% de nickel, 0,05% de cobalt, 0,15% de silicium, 0,50% de manganèse et 0,05% de cuivre, le - 30 complément étant du fer.
Une première série d'échantillons, appelée gamme A, a été fabriquée suivant le procédé classique de l'art antérieur s'achevant par un laminage à froid avec un écrouissage allant de 10 à 25%. Une deuxième série d'échantillons, appelée gamme A', a été fabriquée suivant le procédé classique de l'art antérieur s'achevant par un traitement thermique de détensionnement à une température de 65O0C pendant une durée de 6 secondes. Une troisième série d'échantillons, appelée gamme B, a été fabriquée suivant l'invention, en mettant en œuvre un traitement thermique final de recristallisation partielle effectué par défilement dans un four à passage à des températures comprises entre 700° et 78O0C pendant moins de 10 secondes.
Le test de rétreint est réalisé sur des lacets de 30x200mm. Il consiste en trois phases :
(a) réalisation de deux empreintes de micro-dureté distantes approximativement de 180 mm, et mesure de l'interdistance L0 entre les deux empreintes à +/- 2μm au moyen d'un microscope optique équipé d'une platine motorisée (précision du déplacement en x, y, z
~ 0,1μm),
(b) traitement thermique du lacet pendant 4 minutes à 5000C sous argon,
(c) mesure de l'interdistance Li entre les deux empreintes après traitement, et calcul du rétreint : s
Les résultats des mesures sont rassemblés dans le tableau suivant : Tableau 1
On constate bien que les bandes selon l'invention présentent un niveau de rétreint nettement inférieur aux valeurs obtenues en suivant l'art antérieur et, en limite de détection par cette méthode de mesure.
1.2 Test de cintre après attaque chimique sur une face
L'évolution du cintre que prend une bande mince en fonction de la réduction de son épaisseur par attaque chimique ou autre procédé, sur une face, est une méthode usuelle de caractérisation du niveau de contraintes résiduelles présentes dans l'épaisseur des produits minces.
Cette technique à été appliquée par attaque chimique mono-face dans une solution de perchlorure de fer (solution à 41 ,5 degrés Baume à 480C - pH = 0,8), à température ambiante. Le cintre observé a été déterminé par mesure de la flèche sur 50 mm de corde, par télémétrie laser dans la direction de laminage sur des lacets de 10 mm de large. Les résultats sont rassemblés dans le tableau 2 :
Tableau 2
On peut constater que les échantillons de la gamme B ne présentent aucun cintre, contrairement aux échantillons de la gamme A et de la gamme A'. Des résultats similaires ont été observés pour la mesure du cintre dans le sens travers.
La stabilité dimensionnelle des échantillons selon l'invention est donc excellente. Exemple 2 - Aptitude au pliage
2.1 Ratio Rpn.poA/ E
On reprend les trois gammes d'échantillon A1 A' et B tels que définis dans l'exemple 1 , on mesure leur limite d'élasticité Rpo,2% , leur module de Young E, leur résistance mécanique, et on détermine la fraction volumique recristallisée.
Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 3 :
Tableau 3
On peut constater que la gamme B selon l'invention présente un ratio RPo,2%/E diminué de 20 à 30% par rapport à la gamme A et diminué de 10 à 20% par rapport à la gamme A', d'où une aptitude au pliage nettement améliorée. 2.2 Allongement total At%
Les mesures de l'allongement total réalisées par traction plane sont effectuées sur des échantillons des gammes A, A' et B tels que définis dans l'exemple 1.
Tableau 4
On constate que, pour une valeur de Rm ciblée, les échantillons selon l'invention présentent un allongement total supérieur à l'allongement des échantillons selon l'art antérieur.

Claims

REVENDICATIONS
1. Bande d'alliage fer-nickel, comprenant en % en poids :
32 < Co + Ni < 45% 0 < Co < 6,5% 0 < Cr < 6,5% Cu < 3%
Si < 0,5% Mn < 0,75% le complément étant du fer et les impuretés inévitables résultant de l'élaboration, dont la microstructure présente une fraction volumique recristallisée comprise entre 3 et 97% et dont l'épaisseur est inférieure à
0,5 mm.
2. Bande selon la revendication 1 , caractérisée en ce que ladite microstructure comprend des grains en cours de recristallisation d'un diamètre maximum de 20 μm, visibles au Microscope Electronique en
Transmission sur lame mince.
3. Bande selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle présente une résistance mécanique Rm comprise entre 540 et 755ιMPa.
4. Bande selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle présente une résistance mécanique Rm comprise entre 540 et 600 MPa et une fraction volumique recristallisée comprise entre 3 et 97%.
5. Bande selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle présente une résistance mécanique Rm comprise entre 620 et 755 MPa et une fraction volumique recristallisée comprise entre 3 et 70%.
6. Bande selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'elle présente un rétreint inférieur ou égal à 4.10~3% après un test à 5000C pendant 4 minutes.
7. Procédé de fabrication d'une bande d'alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, selon lequel on procède aux opérations successives suivantes :
- on approvisionne un lingot, une billette ou une brame d'alliage fer-nickel comprenant, en % en poids : 32 < Co + Ni < 45%
0 < Co < 6,5%
0 < Cr < 6,5%
Cu < 3%
Si < 0,5% Mn < 0,75% le complément étant du fer et les impuretés inévitables résultant de l'élaboration,
- on le transforme à chaud pour obtenir une bande, puis
- on soumet la bande refroidie à une première opération de laminage à froid, puis on soumet éventuellement la bande laminée à froid à un traitement thermique de recuit afin d'obtenir une bande entièrement recristallisée puis à une seconde opération de laminage à froid et on répète éventuellement ces deux opérations, jusqu'à obtention de l'épaisseur ciblée, puis - on soumet la bande obtenue à un traitement thermique final de recristallisation partielle afin d'obtenir une bande dont la fraction volumique recristallisée est comprise entre 3 et 97%.
8. Procédé de fabrication d'une bande d'alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, selon lequel on procède aux opérations successives suivantes : - on approvisionne une bande mince d'alliage fer-nickel comprenant, en % en poids :
32 < Co + Ni < 45%
0 < Co < 6,5% 0 < Cr < 6,5%
Cu < 3%
Si < 0,5%
Mn < 0,75% le complément étant du fer et les impuretés inévitables résultant de l'élaboration,
- on la lamine éventuellement à chaud, puis
- on soumet la bande refroidie à une première opération de laminage à froid, puis on soumet éventuellement la bande laminée à froid à un traitement thermique de recuit afin d'obtenir une bande entièrement recristallisée puis à une seconde opération de laminage à froid et on répète éventuellement ces deux opérations, jusqu'à obtention de l'épaisseur ciblée, puis
- on soumet la bande obtenue à un traitement thermique final de recristallisation partielle afin d'obtenir une bande dont la fraction volumique recristallisée est comprise entre 3 et 97%.
9. Procédé selon la revendication 7 ou 8, dans lequel le traitement thermique final de recristallisation partielle est mené à une température T comprise entre 650 et 8250C, pendant une durée t inférieure ou égale à 120 secondes.
10. Procédé selon la revendication 7 ou 8, dans lequel la température T en 0C du traitement thermique de recristallisation partielle et la durée t en seconde dudit traitement sont reliées par l'équation suivante : T = 775 - 27 ln(t) avec une précision de ± 15°C.
11. Grille support de circuit intégré pouvant être obtenue par découpe et mise en forme d'une bande d'alliage fer-nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, ou obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 10.
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