CN101084321A - 用于生产集成电路支撑框架的铁－镍合金带 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁－镍合金带，以重量％计，其包含：32≤Co+Ni≤45％，0≤Co≤6.5％，0≤Cr≤6.5％，Cu≤3％，Si≤0.5％，Mn≤0.75％，余量为铁和由熔炼产生的不可避免的杂质，其微观结构具有3～97％的再结晶体积分数，并且其厚度小于0.5mm，并且还涉及其用于生产集成电路支撑框架的用途。

Description

用于生产集成电路支撑框架的铁-镍合金带
技术领域
本发明涉及铁-镍合金带，该铁-镍合金带可用来生产用于大范围的电子元件(如静态存储器、动态或可编程存储器和微处理器)的集成电路支撑框架(grilles supports)。
背景技术
电子元件包括由硅晶片制成的集成电路，该硅晶片被蚀刻并粘合到框架上，该框架尤其是旨在形成这些集成电路的连接引线(pattes)。这些框架应当由具有多种性质的合金制成，这些性质使得合金可与被称作“电子芯片”的硅晶片相容，并且使得能够在良好的条件下制造元件。尤其是，该合金的热膨胀系数应当略大于硅的热膨胀系数，以在元件生产方法的热循环的冷却时及其使用过程中保持元件压缩，从而避免出现大的机械应力。
而且，该合金应当具有足够高的机械强度Rm，以使连接引线在被自动装置处理时不变形。但是，它还应当具有良好的可成形性，也就是说，一方面是由大于5％的总伸长率表征的足够延性，另一方面是足够低的屈服强度Rp0.2％与杨氏模量E之比，以能够在弯曲引线时减少弹性变形。这些特性的组合可防止引线在其成形时的任何损害。
最后，所获得的带以及所制造的引线应当在切割之后而且在生产过程的各种热循环的整个过程中以及在它们的使用过程中具有尽可能高的尺寸稳定性。
这种尺寸稳定性与带中的低残余应力有关，以确保框架的内部和外部引线的共平面度，而且与用来生产元件的热处理过程中的低收缩有关。据估计，长度为180mm的带在经过500℃下4分钟的热循环后的收缩值应当决不能超过15μm，即应变λr小于8×10-3％，优选地，在最高要求的元件的情况下，小于4×10-3％。
常规地，集成电路支撑框架由N42合金制成，该合金为包含约41％镍的铁-镍合金。所用的带通过标准生产方法获得，该方法包括一系列具有中间再结晶退火的冷轧操作，最后的操作是冷轧操作，其冷加工变形程度(或厚度减少率)使得可以调节未来框架的机械特性，尤其是Rm。但是，在可弯曲性以及尺寸稳定性方面，尤其是在收缩性方面，所获得的带具有不足的特性。这是因为，通常观察到可达到40×10-3％并且不低至小于6×10-3％的收缩值。
为了弥补这些缺陷，通常的作法是使用在远低于再结晶温度的温度下经过了被称作应力消除处理的额外最终热处理的带，以减少残余应力和收缩，而不明显地降低机械强度。但是，这种处理不能将收缩降低至小于5×10-3％，也不能减少所有的残余应力，这在用于最高要求的应用的框架的情况下导致可观察到的尺寸稳定性问题。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种铁-镍合金带，其更好地适应于生产集成电路支撑框架，并且尤其具有相比于现有技术方案来说改善的尺寸稳定性和可弯曲特性。
因此，本发明的第一目的在于一种铁-镍合金带，以重量％计，其包含：
32≤Co+Ni≤45％
0≤Co≤6.5％
0≤Cr≤6.5％
Cu≤3％
Si≤0.5％
Mn≤0.75％
余量为铁和由熔炼产生的不可避免的杂质，其微观结构具有3～97％的再结晶体积分数，并且其厚度小于0.5mm。
这是因为本发明人已经发现，这种微观结构可以令人惊奇地解决所有所述的各种技术问题。
本发明的合金带可另外包括以下特性中的任意一种，这些特性可以是单独的或者组合地：
-所述微观结构包括再结晶过程中最大直径为20μm的晶粒，其在透射电子显微镜(TEM)下在薄片上可见；
-该带的机械强度Rm为540～755MPa；
-该带的机械强度Rm为540～600MPa，并且再结晶体积分数为3～97％，优选45～95％；
-该带的机械强度Rm为620～755MPa，并且再结晶体积分数为3～70％，优选40～70％；和
-该带在500℃下4分钟的试验之后的收缩小于或等于4×10-3％，优选小于或等于3×10-3％。
本发明的第二目的在于一种生产本发明的铁-镍合金带的方法，根据该方法进行以下的相继操作：
-提供铁-镍合金的锭料(lingot)、条坯(billette)或扁坯(brame)，以重量％计，其包含：
32≤Co+Ni≤45％
0≤Co≤6.5％
0≤Cr≤6.5％
Cu≤3％
Si≤0.5％
Mn≤0.75％
余量为铁和由熔炼产生的不可避免的杂质，
-该锭料、条坯或扁坯进行热压力加工(transforme àchaud)以获得带，然后
-冷却的带进行第一冷轧操作，然后任选地进行该冷轧的带的退火热处理以获得完全再结晶的带并且然后进行第二冷轧操作，并且任选地重复这两个操作，直到获得目标厚度，然后
-所获得的带进行最后的部分再结晶热处理，以获得再结晶体积分数为3～97％的带。
构成本发明带的铁-镍合金包括以重量计32～45％的镍，优选38～43％的镍，更加尤其优选40～42％的镍，以及累积含量小于1％的Cu、Co和Cr。
镍可被钴部分代替，钴的量为至多6.5％，优选4.5％，钴的最小含量可为0％。
该组成可包含最高3％的铜(最小含量为0％或痕量)，以提高耐腐蚀性和抗空气氧化性，但是不应超过这个含量，以不降低热膨胀系数。
通过调节镍的含量，该组成的铬含量可增加至最高6.5重量％，但不应超过这个含量，否则热膨胀系数会降低，优选不超过5.5％。这种元素的加入使得尤其可以提高合金的耐腐蚀性以及其在框架的引线镀锡和焊接的步骤过程中的抗氧化性。
对镍、钴、铜和铬的含量进行选择，以获得在20℃至20～300℃的任意温度之间为3.5×10-6～6.5×10-6/K的热膨胀系数。
该组成还包括最高达0.5％的硅和最高达0.75％的锰，它们在熔炼时任选地被引入以确保该级别的脱氧，这些元素的最小含量为痕量。
该组成的余量由铁和熔炼产生的不可避免的杂质组成。
本发明的合金可在电弧炉中熔炼，并且精炼步骤之后有冶金步骤，例如在加热的包中。它也可在真空感应炉中或者通过任何其它合适的方式熔炼。
然后以半成品的形式铸造该合金，例如锭料、条坯、扁坯或再熔电极。当以再熔电极的形式铸造合金时，其进行真空再熔或电渣再熔，以获得更好的纯度和更均匀的半成品。
取决于其横截面，该半成品在大于950℃，优选大于1050℃，但是优选小于1300℃的温度下在一个或两个操作中进行热压力加工，以获得热压力加工的带，其厚度通常为2～6mm，优选2.5～5mm。热压力加工操作可包括初轧(blooming)和/或热轧，并且在需要时可伴随有950℃～1300℃的均化热处理，这些处理可持续几分钟至几小时。热压力加工之后，使获得的带冷却至接近环境温度的温度。
可直接通过连续铸造薄带而获得同样的带，该方法因而任选地包括在线热轧操作。
然后，冷却的带进行第一冷轧操作，以获得厚度例如是1～2mm的带。这个操作可以在一个或多个连续道次中进行。
在这个冷轧操作之后，该带然后可进行由完全再结晶退火处理构成的热处理。这种处理可在静态炉中并在大于700℃的温度下进行10分钟至几小时的时间，或者在连续退火炉中在炉的保持区中优选大于800℃的温度下进行几秒钟至约1分钟的时间，并且这优选在惰性或还原性气氛下进行。在其持续时间由处理温度设定的这种热处理之后，该带被完全再结晶，这使得能够获得具有新延性的合金，以用于以后的冷加工变形(écrouissage)。
本发明的带也可如下这样来生产：仅进行冷轧操作，接着是最后的部分再结晶热处理，而不进行上述的完全再结晶退火。
如果进行完全再结晶退火处理，则随后要进行第二冷轧操作，以获得最终厚度例如为0.05～0.5mm的带。这个操作可以在一个或多个连续道次中进行。
在这个第二操作之后，根据合金带的目标最终厚度，可重复一次或多次由冷轧接着完全再结晶退火组成的循环，或者可使带直接进行最后的部分再结晶热处理。
该部分再结晶热处理优选通过在直通式炉中经过来进行，优选在惰性或还原性气氛下，在650～825℃的温度T下并且进行小于120秒的持续时间，优选在大于660℃的温度下进行小于60秒的持续时间。更特别优选地，热处理的温度大于695℃，持续时间小于20s，更佳地，温度大于710℃，持续时间小于10s。通常，根据本发明的热处理温度T(℃)与持续时间t(秒)之间的关系由以下方程式表示：
T＝775-271n(t)
其中精度为±15℃。
相比而言，现有技术的应力消除热处理遵循以下方程式：
T＝700-271n(t)
其中精度为±15℃。
根据本发明获得的微观结构是混合微观结构，并且尤其包括恢复的晶粒(grains restaurés)和部分再结晶的晶粒。
附图说明
这更加具体地由附图来说明，在附图中：
-图1表示现有技术的冷加工变形的合金带在薄片上用TEM观察的微观结构；
-图2表示本发明的合金带在薄片上用TEM观察的微观结构；和
-图3表示现有技术的完全再结晶的合金带在薄片上用TEM观察的微观结构。
在图1中可看到用常规方法获得的冷加工变形的带的微观结构，该常规方法以退火热处理和最后的冷轧操作结束，其中冷加工变形为25％。可观察到存在高位错密度。这个带的再结晶体积分数为0％。
再结晶体积分数Frv尤其可通过以下方程式确定：
F rv = 100 × R m 0 - R m R m 0 - 525
其中：
Rm 0是在冷加工变形状态下带的机械强度；和
Rm是在部分再结晶处理之后带的机械强度。
在图1所示的带的情况下，该带没有进行最后的部分再结晶处理，它的Rm等于Rm 0，因此再结晶体积分数为0。
图2所示的微观结构对应于本发明一种实施方式的带，其通过本发明的方法获得，该方法以最后的部分再结晶热处理结束。该图显示出存在被部分再结晶的晶粒(无位错的结构)包围的恢复的晶粒(晶胞结构)。
这种实施方式对应于被称为“1/4硬”的商品级，其机械强度Rm为540MPa～600MPa。它的再结晶体积分数为85％，并且对应于热处理之后565MPa的Rm和热处理之前795MPa的Rm 0，精确到±10MPa。
还存在另一种被称为“1/2硬”的商品级，其机械强度Rm为620MPa～755MPa，并且其可根据本发明获得，尤其是通过调节再结晶体积分数在3～70％范围内来获得。它通常的再结晶体积分数为50％，并且对应于热处理之后660MPa的Rm和热处理之前795MPa的Rm 0，精确到±10MPa。
图3所示的微观结构对应于现有技术的合金带，其通过以最后的完全再结晶热处理结束的常规方法获得。因此它的再结晶体积分数为100％。
应当指出，经过应力消除热处理的带的微观结构与图1冷加工变形状态的微观结构不能区别开来，它的再结晶体积分数非常接近于0％，并且无论如何均远低于3％。
具体实施方式
实施例1-尺寸稳定性
1.1 收缩试验
由相同组成的合金生产厚度为0.1mm的一系列样品，该合金组成包含41％的镍、0.05％的钴、0.15％的硅、0.50％的锰和0.05％的铜，余量为铁。
使用现有技术的常规方法生产被称为系列A的第一系列样品，该方法以冷加工变形为10～25％的冷轧操作而结束。
使用现有技术的常规方法生产被称为系列A’的第二系列样品，该方法以在650℃的温度进行6秒钟的应力消除热处理而结束。
根据本发明生产被称为系列B的第三系列样品，采用了最后的部分再结晶热处理，该热处理通过在700～780℃的温度下在小于10秒的时间内在直通式炉中经过来进行。
收缩试验是针对30×200mm的试片(lacets)来进行的。它包括三个步骤：
(a)产生两个间隔约180mm的显微硬度压痕，并且利用配备了机动载物台(沿x，y，z的移动精度：～0.1μm)的光学显微镜测量两个压痕之间的间距L0，精确到±2μm；
(b)在500℃氩气中热处理该试片4分钟；和
(c)测量热处理之后两个压痕之间的间距L1，并且由下式计算收缩：
λr＝(L0-L1)/L0。
测量结果如下表所示：
表1
    系列     测量收缩之前的最后步骤     λr
    A1     10％冷加工变形     7×10-3％
    A2     25％冷加工变形     17×10-3％
    A’1     10％冷加工变形+应力消除     5 × 10-3％
    A’2     25％冷加工变形+应力消除     6×10-3％
    B1     在750℃3秒的部分再结晶     ＜2×10-3％
    B2     在730℃5秒的部分再结晶     ＜2×10-3％
这清楚地表明，本发明的这些带具有比根据现有技术获得的值显著更低程度的收缩，并且处于这种测量方法的检测极限。
1.2 在表面上化学腐蚀之后的弯曲试验
薄带随其厚度降低(通过在表面上化学腐蚀或其它方法)所采取的弯曲变化是表征在薄产品厚度中存在的残余应力水平的常规方法。
通过在环境温度下在高氯化铁溶液中(48℃下41.5波美度溶液：pH＝0.8)单面化学腐蚀来应用这种技术。通过用激光遥测技术在10mm宽的试片上的轧制方向上，通过测量在50mm绳索上的偏转来确定观察到的弯曲。
结果如表2所示：
表2
    样品     ％化学腐蚀     在50mm绳索上的偏转(mm)
    A     50％     5～10
    A’     50％     2～6
    B     50％     ＜0.5
可以看出，与系列A和系列A’的样品不同，系列B的样品没有任何弯曲。在横向方向上测量弯曲时也观察到类似的结果。
因此本发明样品的尺寸稳定性是优良的。
实施例2-可弯曲性
2.1 Rp0.2％/E比
再次使用如实施例1所限定的3个系列的样品A、A’和B。测量它们的屈服强度Rp0.2％、杨氏模量E和机械强度，并确定再结晶体积分数。
获得的结果如表3所示：
表3
    样品     级别     Rm(MPa)     Frv(％)     Rp0.2％/E
    A1     1/4硬     563     0     41×10-2
    A2     1/2硬     665     0     47×10-2
    A’1     1/4硬     552     0     35×10-2
    A’2     1/2硬     654     0     43×10-2
    B1     1/4硬     566     85     28×10-2
    B2     1/2硬     663     49     38×10-2
可以看出，本发明的系列B具有比系列A低20～30％并且比系列A’低10～20％的Rp0.2％/E比，因此具有显著提高的可弯曲性。
2.2总伸长率At％
在如实施例1所限定的系列A、A’和B的样品上，通过平面拉伸进行总伸长率的测定。
表4
    样品     级别     Rm(MPa)     Frv(％)     At(％)
    A1     1/4硬     563     0     14
    A2     1/2硬     665     0     5
    A’1     1/4硬     552     0     19
    A’2     1/2硬     654     0     10
    B1     1/4硬     566     85     25
    B2     1/2硬     663     49     15
这表明，对于目标Rm值，本发明的样品具有比现有技术的样品更大的总伸长率。

Claims (11)

1.铁-镍合金带，以重量％计，其包含：
32≤Co+Ni≤45％
0≤Co≤6.5％
0≤Cr≤6.5％
Cu≤3％
Si≤0.5％
Mn≤0.75％
余量为铁和由熔炼产生的不可避免的杂质，其微观结构具有3～97％的再结晶体积分数，并且其厚度小于0.5mm。
2.如权利要求1所述的带，其特征在于所述微观结构包括再结晶过程中最大直径为20μm的晶粒，其在透射电子显微镜下在薄片上可见。
3.如权利要求1或2所述的带，其特征在于它的机械强度Rm为540～755MPa。
4.如权利要求3所述的带，其特征在于它的机械强度Rm为540～600MPa，并且再结晶体积分数为3～97％。
5.如权利要求3所述的带，其特征在于它的机械强度Rm为620～755MPa，并且再结晶体积分数为3～70％。
6.如权利要求1至5中任一项所述的带，其特征在于它在500℃下4分钟的试验之后的收缩小于或等于4×10-3％。
7.生产如权利要求1至6中任一项所述的铁-镍合金带的方法，根据该方法进行以下的相继操作：
-提供铁-镍合金的锭料、条坯或扁坯，以重量％计，其包含：
32≤Co+Ni≤45％
0≤Co≤6.5％
0≤Cr≤6.5％
Cu≤3％
Si≤0.5％
Mn≤0.75％
余量为铁和由熔炼产生的不可避免的杂质，
-该锭料、条坯或扁坯进行热压力加工以获得带，然后
-冷却的带进行第一冷轧操作，然后任选地进行该冷轧的带的退火热处理以获得完全再结晶的带并且然后进行第二冷轧操作，并且任选地重复这两个操作，直到获得目标厚度，然后
-所获得的带进行最后的部分再结晶热处理，以获得再结晶体积分数为3～97％的带。
8.生产如权利要求1至6中任一项所述的铁-镍合金带的方法，根据该方法进行如下的相继操作：
-提供铁-镍合金的薄带，以重量％计，其包含：
32≤Co+Ni≤45％
0≤Co≤6.5％
0≤Cr≤6.5％
Cu≤3％
Si≤0.5％
Mn≤0.75％，
余量为铁和由熔炼产生的不可避免的杂质，
-任选地热轧该薄带；然后
-冷却的带进行第一冷轧操作，然后任选地进行该冷轧的带的退火热处理以获得完全再结晶的带并且然后进行第二冷轧操作，并且任选地重复这两个操作，直到获得目标厚度，然后
-所获得的带进行最后的部分再结晶热处理，以获得再结晶体积分数为3～97％的带。
9.如权利要求7或8所述的方法，其中最后的部分再结晶热处理在650～825℃的温度T下进行小于或等于120秒的持续时间t。
10.如权利要求7或8所述的方法，其中部分再结晶热处理的温度T(℃)与所述处理的持续时间t(秒)之间的关系由以下方程式表示：
T＝775-271n(t)
其中精度为±15℃。
11.一种集成电路支撑框架，其可通过如权利要求1至6中任一项所述的或者通过如权利要求7至10中任一项所述的方法获得的铁-镍合金带的切割和成形而获得。
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