EP0935007B1 - Acier maraging sans cobalt et sans titane - Google Patents

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EP0935007B1
EP0935007B1 EP99400192A EP99400192A EP0935007B1 EP 0935007 B1 EP0935007 B1 EP 0935007B1 EP 99400192 A EP99400192 A EP 99400192A EP 99400192 A EP99400192 A EP 99400192A EP 0935007 B1 EP0935007 B1 EP 0935007B1
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cobalt
free
maraging steel
titanium
mpa
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Imphy Ugine Precision SA
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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    • C21D6/001—Heat treatment of ferrous alloys containing Ni
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/12—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing tungsten, tantalum, molybdenum, vanadium, or niobium

Definitions

  • the present invention relates to a cobalt-free and titanium-free maraging steel having a high yield strength and good resistance to fatigue.
  • Maraging steels are self-hardening steels likely to acquire by air cooling a soft martensitic structure which can be considerably hardened by an aging heat treatment causing formation of intermetallic precipitates.
  • these steels contain 10% to 30% of nickel intended to allow a martensitic structure to be obtained by air cooling, low carbon to get martensite soft and additives intended to allow hardening by formation of intermetallic precipitates.
  • Additions intended to obtain precipitation hardening include titanium, aluminum and molybdenum whose effects are significantly enhanced by the presence of cobalt. We can also add niobium to fix the carbon and thus soften the non-aged martensitic structure.
  • the steel does not contain titanium. Indeed, due to the development, the steel always contains a little nitrogen which forms with the titanium nitrides unfavorable to good resistance to fatigue.
  • the object of the present invention is to provide a maraging steel having the properties indicated above.
  • the subject of the invention is a maraging steel without cobalt (that is to say, without voluntary addition of Co, there may be small quantities, generally less than 0.2%), the chemical composition of which comprises, in weight : 14% ⁇ Ni ⁇ 23% 4% ⁇ Mo ⁇ 13% 1% ⁇ Al ⁇ 3.5% C ⁇ 0.01% the remainder being iron and impurities resulting from processing; the chemical composition satisfying, in addition, the following conditions: 23% ⁇ Ni + Mo ⁇ 27% and: Ni + 2.5 x Mo +2.3 x Al ⁇ 38%
  • This steel has a yield strength Re greater than or equal to 1900 MPa and a elongation greater than or equal to 4% in the aged state after annealing in solution above 800 ° C or in the aged state directly after cold work hardening, the rate work hardening then being between 0% and 30%.
  • Maraging steel contains from 14% to 23%, and preferably more than 16% nickel, on the other hand from 4% to 13%, and preferably from 5% to 8%, of molybdenum.
  • Preferred areas provide the characteristics mechanical desired under better economic conditions; indeed, the molybdenum costing 2 to 4 times more expensive than nickel, it is better to use more nickel and less molybdenum.
  • the sum of the nickel and in molybdenum must be between 23% and 27%, and preferably between 24% and 26%, so as to have a martensitic transformation start temperature neither too high nor too low, and to obtain a sufficient hardening effect of the molybdenum.
  • Steel also contains 1% to 3.5% aluminum, to achieve an effect hardening by precipitation while limiting the risk of default during hot rolling. It does not contain titanium (i.e., less than 0.01%) for avoid the formation of nitrides unfavorable to fatigue resistance.
  • Ni, Mo and Al contents are such that: Ni + 2.5 x Mo +2.3 x Al ⁇ 72%, so as to obtain the desired yield strength.
  • the carbon content is limited to a maximum of 0.01% to obtain a Martensite sufficiently soft before aging.
  • the rest of the composition is consisting of iron and impurities resulting from the production.
  • This steel is produced, then poured and hot rolled in accordance with the state of art. In addition, it can be cold rolled, for example to obtain a strip of less than 1.5 mm thick.
  • cold rolling can be performed in several stages separated by annealing at a temperature greater than or equal to 800 ° C.
  • the last cold rolling step corresponds to a hardening rate between 0% and 30%.
  • the mechanical characteristics are obtained after an aging treatment between 450 ° C and 540 ° C. This treatment can be carried out either immediately after solution annealing above 800 ° C, ie after the last stage of cold rolling.
  • the yield strength Re obtained is greater than 1900 MPa and the elongation at break A% is greater than 4%.
  • castings 1, 2, 3, 4 and 5 were produced in accordance with the invention.
  • cold rolled strips were produced with variable work hardening rates during the last cold rolling step, this one being preceded by annealing on parade at 1020 ° C.
  • These strips were then hardened by aging at 510 ° C for 4 hours, then the characteristics were measured mechanical by a tensile test.
  • This maraging steel is particularly suitable for the manufacture of parts watchmaking and belts.

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Description

La présente invention concerne un acier maraging sans cobalt et sans titane ayant une limite d'élasticité élevée et une bonne résistance à la fatigue.
Les aciers maraging sont des aciers autotrempants susceptibles d'acquérir par refroidissement à l'air une structure martensitique douce qui peut être considérablement durcie par un traitement thermique de vieillissement engendrant la formation de précipités intermétalliques. Pour l'essentiel, ces aciers contiennent de 10 % à 30 % de nickel destiné à permettre d'obtenir une structure martensitique par refroidissement à l'air, une faible teneur en carbone pour obtenir une martensite douce et des éléments d'addition destinés à permettre un durcissement par formation de précipités intermétalliques. Les éléments d'addition destinés à obtenir le durcissement par précipitation sont notamment le titane, l'aluminium et le molybdène dont les effets sont sensiblement renforcés par la présence de cobalt. On peut également ajouter du niobium afin de fixer le carbone et ainsi adoucir la structure martensitique non vieillie.
La principale difficulté à laquelle se heurtent les concepteurs de ces aciers est l'obtention simultanée d'une très haute limite d'élasticité et d'une bonne ductilité. Dans un premier temps, la bonne ductilité a été obtenue par une addition simultanée de cobalt et de molybdène. Cependant, le cobalt est un élément d'alliage coûteux et dont les conditions d'approvisionnement ne sont pas fiables. Afin de se dégager de la contrainte imposée par le cobalt, on a mis au point des aciers maraging sans cobalt contenant de 17 % à 26 % de nickel, de 0,2 % à 4 % de molybdène, de 1 % à 2,5 % de titane, moins de 1 % d'aluminium, éventuellement du niobium, le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration. Ces aciers sont décrits notamment dans le brevet GB 1 355 475 et dans le brevet US 4,443,254. Ils permettent d'obtenir sur du métal homogénéisé à haute température puis refroidi et vieilli une résistance à la traction élevée (de l'ordre de 1800 MPa) et une ductilité satisfaisante.
Cependant, pour certaines applications, il est souhaitable de pouvoir obtenir une limite d'élasticité supérieure à 1900 MPa avec un allongement à rupture supérieur à 4 % et une bonne résistance à la fatigue. De ce point de vue, il est souhaitable que l'acier ne contienne pas de titane. En effet, du fait de l'élaboration, l'acier contient toujours un peu d'azote qui forme avec le titane des nitrures défavorables à une bonne résistance à la fatigue.
Le but de la présente invention est de proposer un acier maraging ayant les propriétés indiquées ci-dessus.
A cet effet, l'invention a pour objet un acier maraging sans cobalt (c'est à dire, sans addition volontaire de Co, il peut en exister des petites quantités, généralement moins de 0,2%) dont la composition chimique comprend, en poids : 14 % ≤ Ni ≤ 23 % 4% ≤ Mo ≤ 13% 1% ≤ Al ≤ 3,5 % C ≤ 0,01 % le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ; la composition chimique satisfaisant, en outre, les conditions suivantes : 23 % ≤ Ni + Mo ≤ 27 % et: Ni + 2,5 x Mo +2,3 x Al ≥ 38 %
Cet acier a une limite d'élasticité Re supérieure ou égale à 1900 MPa et un allongement supérieur ou égal à 4 % à l'état vieilli après recuit de mise en solution au dessus de 800 °C ou à l'état vieilli directement après écrouissage à froid, le taux d'écrouissage étant alors compris entre 0% et 30 %.
L'invention va maintenant être décrite plus en détails et illustrée par des exemples.
L'acier maraging contient d'une part de 14 % à 23 %, et de préférence plus de 16 % de nickel, d'autre part de 4 % à 13 % , et de préférence de 5 % à 8 %, de molybdène. Les domaines préférentiels permettent d'obtenir les caractéristiques mécaniques souhaitées dans des conditions économiques meilleures ; en effet, le molybdène coûtant de 2 à 4 fois plus cher que le nickel, il est préférable d'utiliser plus de nickel et moins de molybdène. De plus, la somme des teneurs en nickel et en molybdène doit être comprise entre 23 % et 27 %, et de préférence entre 24 % et 26 %, de façon a avoir une température de début de transformation martensitique qui ne soit ni trop haute ni trop basse, et pour obtenir un effet durcissant suffisant du molybdène.
L'acier contient également de 1 % à 3,5 % d'aluminium, afin d'obtenir un effet de durcissement par précipitation tout en limitant les risques de défaut lors du laminage à chaud. Il ne contient pas de titane (c'est à dire, moins de 0,01%) pour éviter la formation de nitrures défavorables à la tenue en fatigue.
Les teneurs en Ni, Mo et Al sont telles que : Ni + 2,5 x Mo +2,3 x Al ≥ 72 %, de façon à obtenir la limite d'élasticité souhaitée.
La teneur en carbone est limitée à 0,01 % au maximum pour obtenir une martensite suffisamment douce avant vieillissement. Le reste de la composition est constitué de fer et d'impuretés résultant de l'élaboration.
Cet acier est élaboré puis coulé et laminé à chaud conformément à l'état de l'art. En outre il peut être laminé à froid, par exemple pour obtenir une bande de moins de 1,5 mm d'épaisseur. Lorsqu'il est laminé à froid, selon l'épaisseur du produit de départ et l'épaisseur finale visée, le laminage à froid peut être exécuté en plusieurs étapes séparées par des recuits à une température supérieure ou égale à 800 °C. On peut, notamment, prévoir que la dernière étape de laminage à froid corresponde à un taux d'écrouissage compris entre 0 % et 30 %. Dans tous les cas, les caractéristiques mécaniques sont obtenues après un traitement de vieillissement entre 450 °C et 540 °C. Ce traitement peut être effectué soit immédiatement après le recuit de mise en solution au dessus de 800 °C, soit après la dernière étape de laminage à froid. La limite d'élasticité Re obtenue est supérieure à 1900 MPa et l'allongement à rupture A % est supérieur à 4 %.
A titre d'exemple on a réalisé les coulées 1, 2, 3, 4 et 5 conformes à l'invention. Avec ces coulées on a fabriqué des bandes laminées à froid avec des taux d'écrouissage variables au cours de la dernière étape de laminage à froid, celle-ci étant précédée d'un recuit au défilé à 1020 °C. Ces bandes ont alors été durcies par vieillissement à 510 °C pendant 4 heures, puis on a mesuré les caractéristiques mécaniques par un essai de traction. On a également fabriqué des bandes vieillies directement après le recuit au défilé, c'est à dire sans laminage à froid final.
Les compositions chimiques des aciers étaient, en % en poids :
échantillon Ni Mo Al C Fe
1 15 9,91 2,16 0,0021 bal.
2 17,99 6,75 2,98 0,0015 bal.
3 17,02 7,86 1,39 0,002 bal;
4 18,28 6,69 2,00 0,0071 bal;
5 19,55 5,46 2,21 0,0047 bal.
Les résultats des essais mécaniques ont été les suivants :
Echantillon 1:
écrouissage % pas de laminage à froid 4,5 % 22,2 % 47 %
Re (MPa) 2237 2320,8 2392 2479
A % 5,82 4,13 % 5,53 % 3,62%
Echantillon 2 :
écrouissage % pas de laminage à froid 2,9 % 26,3 % 48 %
Re (MPa) 2123,2 2140,1 % 2216,8 2327,8
A % 6,03 % 5,9 % 6,79 % 2,79 %
Echantillon 3
écrouissage % pas de laminage à froid 8,0 % 24,7 % 50,4 %
Re (MPa) 1971 2019 % 2068 2129
A % 8,11 % 8,21 % 8,49 % 7,59 %
Echantillon 4
écrouissage % pas de laminage à froid 11,1 % 28,7 % 51,57 %
Re (MPa) 1936 2038 % 2102 2185
A % 8,73 % 7,90 % 8,19 % 7,45 %
Echantillon 5
écrouissage % pas de laminage à froid 12 % 27,6 % 52,2 %
Re (MPa) 1905 1986 % 2021 2117
A % 8,77 % 8,12 % 7,89 % 7,37 %
Ces résultats montrent qu'avec un acier conforme à l'invention, il est possible d'obtenir à la fois une limite d'élasticité supérieure à 1900 MPa et un allongement supérieur à 4 % lorsque le traitement de vieillissement est effectué soit après recuit de mise en solution, soit directement après un écrouissage à froid compris entre 0 % et 30 %. Dans certains cas, l'allongement reste supérieur à 4 %, même pour un écrouissage supérieur à 50 %. Dans tous les cas, avec un écrouissage supérieur à 8 %, la limite d'élasticité est supérieure à 2000 MPa.
Cet acier maraging est particulièrement adapté à la fabrication de pièces d'horlogerie et à celle courroies.

Claims (5)

  1. Acier maraging sans cobalt caractérisé en ce que sa composition chimique comprend, en poids : 14 % ≤ Ni ≤ 23 % 4% ≤ Mo ≤ 13 % 1% ≤ Al ≤ 3,5 % C ≤ 0,01 % le reste étant du fer et des impuretés, la composition chimique satisfaisant, en outre, les conditions suivantes : 23 ≤ Ni + Mo ≤ 27 % et: Ni + 2,5 x Mo + 2,3 x Al ≥38 %
  2. Acier maraging sans cobalt selon la revendication 1 caractérisé en ce que : 5% ≤ Mo ≤ 8 %
  3. Acier maraging sans cobalt selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que : Ni ≥ 16 %
  4. Acier maraging sans cobalt selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que : 24 ≤ Ni + Mo ≤ 26 %
  5. Acier maraging sans cobalt selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'il a une limite d'élasticité Re supérieure ou égale à 1900 MPa et un allongement supérieur ou égal à 4 % à l'état vieilli soit directement après recuit de mise en solution au dessus de 800 °C, soit directement après écrouissage à froid, le taux d'écrouissage étant compris entre 0 % et 30 %.
EP99400192A 1998-02-04 1999-01-28 Acier maraging sans cobalt et sans titane Expired - Lifetime EP0935007B1 (fr)

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FR9801241 1998-02-04

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FR2774396A1 (fr) 1999-08-06
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