EP1743053B1 - Verfahren zur herstellung einer beschichtung - Google Patents
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- EP1743053B1 EP1743053B1 EP05747427A EP05747427A EP1743053B1 EP 1743053 B1 EP1743053 B1 EP 1743053B1 EP 05747427 A EP05747427 A EP 05747427A EP 05747427 A EP05747427 A EP 05747427A EP 1743053 B1 EP1743053 B1 EP 1743053B1
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Definitions
- the invention relates to a method for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating according to the preamble of patent claim 1,
- components In particular components of gas turbines, at high temperatures, their free surfaces are exposed to highly corrosive and oxidizing conditions.
- such components may consist of a nickel base or cobalt base superalloy.
- the components are provided with coatings. Preference is given to PtA1 coatings, with which a particularly good corrosion protection and / or oxidation protection can be realized.
- the EP 0 784 104 Bl discloses a PtA1 coating for gas turbine components and a method of making such a coating. According to the method described there, a PtA1 coating is produced on a substrate by depositing a platinum layer on a substrate surface, wherein after the deposition of the platinum layer, diffusion of platinum from the platinum layer into the substrate surface is carried out. After deposition of the platinum layer and the diffusion of the platinum, the thus coated substrate is a-lit, ie coated with aluminum, wherein the aluminum is preferably diffused into the substrate surface.
- the deposition of platinum on the substrate surface before Alitieren the substrate is preferably carried out by electroplating.
- the present invention relates to details of a method of making a corrosion resistant and / or oxidation resistant coating on a substrate, which involves electrodepositing a platinum group metal, particularly platinum and / or palladium, or an alloy based on at least one platinum group metal. So it is essential for the quality of the corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating that a uniformly defined Deposition of particular platinum is realized by galvanic way, so as to realize a uniform thickness of the platinum coating. For example, a minimum value of the coating thickness of approximately 1 ⁇ m may not be undershot, since this would result in insufficient hot gas resistance and locally rapid failure of the coating.
- the present invention is based on the problem to provide a novel method for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating, which is a platinum group metal-A1 coating.
- the galvanic deposition of the or each platinum group metal or alloy is carried out in a two-stage deposition process, wherein in a first stage of the deposition process in a coating time T1, a current applied for electroplating is increased continuously or stepwise from a start value to a maximum value , and in a second stage of the deposition process in a coating time T2, the current applied for plating is kept constant at the maximum value.
- the present invention relates in particular to those details which relate to the electrodeposition of at least one platinum group metal, in particular platinum and / or palladium, or an alloy based on at least one platinum group metal on a substrate to be examined.
- platinum group metal in particular platinum and / or palladium
- an alloy based on at least one platinum group metal on a substrate to be examined At this point it should be noted that after the galvanic deposition of platinum and / or palladium or a related alloy on the substrate and before Alitieren the so galvanically coated substrate diffusing the platinum and / or palladium or the corresponding alloy into the substrate can.
- a surface pretreatment of the substrate takes place.
- the surface pretreatment of the substrate comprises at least the following three steps: In a first step of the surface pretreatment, the surface of the substrate to be coated is blasted. The blasting takes place with Al 2 O 3 particles which have a particle diameter of 100 to 200 ⁇ m and are directed at a pressure of 1.5 to 3.5 bar onto the substrate surface to be irradiated. When blasting, a coverage of 200 to 1500% is used, which means that each surface section is blasted between two and fifteen times or detected by a corresponding number of particle beams. After blasting, there is a metallically bright and oxide-free substrate surface. Following blasting, the blasted surface is electrochemically cleaned or degreased, in a NaOH-containing solution. Following degreasing or cleaning of the substrate surface, the same is activated in a 40 to 60% strength by volume HCl solution.
- the galvanic deposition of the or each metal of the platinum group or of the corresponding alloy takes place by means of a deposition process.
- the electrodeposition takes place in a two-stage deposition process, wherein in a first stage of the deposition process, a current applied for electroplating is increased continuously or stepwise from a initial value to a maximum value, and wherein in a second stage of the deposition process the current applied for electroplating is kept constant at the maximum value.
- the electrodeposition is carried out over a total coating time T, wherein the first stage of the cutting process, in which the current applied for plating is continuously or stepwise increased to the maximum value from the initial value, takes place in a coating time T 1 , and wherein the second stage the deposition process, in which the current applied to the plating is kept constant at the maximum value, in a coating time T 2 is performed.
- the coating time T 1 of the first stage of the deposition process amounts to approximately 50% of the total coating time
- the current intensity I is continuously increased to the maximum value starting from an initial value which corresponds approximately to 10% of the maximum value I MAX of the current applied for electroplating within the coating time T 1 .
- the current intensity I in the coating time T 1 can be increased stepwise from the initial value to the maximum value I MAX .
- the current applied to the plating current I is maintained at this maximum value I MAX .
- the current applied to the electrodeposition electrode I preferably has one of the following conditions, wherein the condition (1) corresponds to the continuous increase of the current I in the first phase of the deposition process, and the condition (2) of the stepwise increase of the current I corresponds during the first phase of the deposition process.
- I ⁇ 0 . 1 * I MAX + 0 . 9 * I MAX 0 . 5 * T * t For 0 ⁇ t ⁇ 0 . 5 * T I MAX For 0 .
- the maximum current I MAX applied for the galvanic deposition corresponds, depending on the type of galvanic bath used, to a magnitude of 0.2 to 3.5 A / dm 2 , preferably with maximum currents of 1.5 A. / dm 2 or 2 A / dm 2 worked.
- an initial value of the current I is used, which is about 10% of the maximum current I MAX , it is also possible to work with an initial value of the current I which is approximately 15% or even 20% of the maximum current I MAX is.
- the substrate to be coated during the entire Abscheideprczesses ie during the entire first stage and the entire second stage of the deposition process, connected cathodically and thus negatively.
- the substrate to be coated can be anodically or positively treated prior to the actual deposition process and thus introduced into the galvanic bath. Alternatively, it is also possible to switch the substrate to be coated directly cathodically.
- preferably several substrates are coated simultaneously in a galvanic bath with the or each metal of the platinum group or a corresponding alloy.
- egg is a rational production of relatively large quantities in batch mode possible.
- a uniform deposition of platinum and / or palladium or a corresponding alloy on substrates having a complex, three-dimensional geometry is possible.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1,
- Beim Betrieb von Bauteilen, insbesondere Bauteilen von Gasturbinen, bei hohen Temperaturen sind deren freie Oberflächen stark korrodierenden und oxidierenden Bedingungen ausgesetzt. Beim Einsatz in Gasturbinen können derartige Bauteile zum Beispiel aus einer Superlegierung auf Nickelbasis oder Kobaltbasis bestehen. Zum Schutz vor Korrosion, Oxydation oder auch Erosion werden die Bauteile mit Beschichtungen versehen. Bevorzugt sind PtA1-Beschichtungen, mit denen ein besonders guter Korrosionsschutz und/oder Oxidationsschutz realisiert werden kann.
- Die
EP 0 784 104 Bl offenbart eine PtA1-Beschichtung für Gasturbinenbauteile sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Beschichtung. Nach dem dort beschriebenen Verfahren wird eine PtA1-Beschichtung auf einem Substrat dadurch hergestellt, dass auf eine Substratoberfläche eine Platinschicht abgeschieden wird, wobei nach dem Abscheiden der Platinschicht ein Eindiffundieren von Platin aus der Platinschicht in die Substratoberfläche durchgeführt wird. Nach dem Abscheiden der Platinschicht und dem Eindiffundieren des Platins wird das so beschichtete Substrat a-litiert, also mit Aluminium beschichtet, wobei das Aluminium vorzugsweise in die Substratoberfläche eindiffundiert wird. - Aus den Dokumenten
US 5 415 761 A undWO 03/088316 A - Das Abscheiden von Platin auf die Substratoberfläche vor dem Alitieren des Substrats erfolgt vorzugsweise auf galvanischem Weg. Die hier vorliegende Erfindung betrifft Details eines Verfahrens zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung auf einem Substrat, die das galvanische Abscheiden eines Metalls der Platingruppe, insbesondere von Platin und/oder Palladium, oder einer Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platingruppe betreffen. So ist es für die Qualität der korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung von wesentlicher Bedeutung, dass eine gleichmäßig definierte Abscheidung von insbesondere Platin auf galvanischem Weg realisiert wird, um so eine gleichmäßige Dicke der Platinbeschichtung zu realisieren. So darf zum Beispiel ein Minimalwert der Beschichtungsdicke von ca. 1 µm nicht unterschritten werden, da dies eine ungenügende Heißgasbeständigkeit und ein lokal rasches Versagen der Beschichtung nach sich ziehen würde. Auf der anderen Seite dürfen Schichtdicken von 8 bis 15 µm nicht überschritten werden, da hierdurch einerseits wertvolles Edelmetall verschwendet würde und andererseits die ligenschaften der Beschichtung verschlechtert würden. Ein weiteres Problem beim galvanischen Abscheiden von insbesondere Platin auf ein Substrat besteht dann, wenn das Platin zum Beispiel auf Bauteile mit einer komplexen dreidimensionalen Gestalt abgeschieden werden soll. Bei solchen Substraten mit einer komplexen dreidimensionalen Kontur handelt es sich zum Beispiel um Gasturbinenschaufeln, weil dieselben einerseits stark unsymmetrisch sind, und anderseits kanten-, ecken- und spitzenbehaftete Oberflächen sowie Hohlräume und Hinterschneidungen aufweisen. Mit den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Platin lässt sich eine gleichmäßig definierte Abscheidung von Platin auf Substraten mit einer komplexen dreidimensionalen Kontur nur unzureichend realisieren.
- Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung das Problem zu Grunde, ein neuartiges Verfahren zur Herstellung einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung zu schaffen, die eine Platingruppenmetall-A1 Beschichtung ist.
- Dieses Problem wird durch ein Verfahren zur Herstellung einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung im Sinne von Patentanspruch 1 gelöst. Erfindungsgemäß wird das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung in einem zweistufigen Abscheideprozess durchgeführt, wobei in einer ersten Stufe des Abscheideprozesses in einer Beschichtungszeit T1 eine zum Galvanisieren angelegte Stromstarke ausgehend von einem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf einen Maximalwert gesteigert wird, und wobei in einer zweiten Stufe des Abscheideprozesses in einer Beschichtungszeit T2 die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke konstant auf dem Maximalwert gehalten wird.
- Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung.
- Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen and/oder oxidationsbeständigen Beschichtung, vorzugsweise einer PtAl-Beschichtung, in größerem Detail beschrieben.
- Die hier vorliegende Erfindung betriffz dabei insbesondere solche Details, die das galvanischen Abscheiden mindestens eines Metalls der Platingruppe, insbesondere von Platin und/oder Palladium, oder einer Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platingruppe auf ein zu besthichtendes Substrat betreffen. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass nach dem galvanischen Abscheiden von Platin und/oder Palladium oder einer diesbezüglichen Legierung auf das Substrat und vor dem Alitieren des so galvanisch beschichteten Substrats ein Eindiffundieren des Platins und/oder Palladiums oder der entsprechenden Legierung in das Substrat erfolgen kann.
- Vor dem eigentlichen galvanischen Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung erfolgt eine Oberflächenvorbehandlung des Substrats. Die Oberflächenvorbehandlung des Substrats umfasst zumindest die folgenden drei Schritte: In einem ersten Schritz der Oberflächenvorbehandlung wird die Oberfläche des zu beschichtenden Substrats gestrahlt. Das Strahlen erfolgt mit Al2O3-Partikeln, die einen Partikeldurchmesser von 100 bis 200 µm aufweisen und mit einem Druck von 1,5 bis 3,5 bar auf die zu strahlende Substratoberfläche gerichtet werden. Beim Strahlen wird mit einem Überdeckungsgrad von 200 bis 1500 % gearbeitet, was bedeutet, dass jeder Oberflächenabschnitt zwischen zwei und fünfzehn Mal gestrahlt bzw. von einer entsprechenden Partikelstrahlanzahl erfasst wird. Nach dem Strahlen liegt eine metallisch blanke sowie oxidfreie Substratoberfläche vor. Im Anschluss an das Strahlen wird die gestrahlte Oberfläche elektrochemisch gereinigt bzw. entfettet, und zwar in einer NaOH-haltigen Lösung. Im Anschluss an das Entfetten bzw. Reinigen der Substratoberfläche erfolgt eine Aktivierung derselben in einer 40 bis 60 Vol-%igen HCl-Lösung.
- Im Arschluss an die Oberflächenvorbehandlung des Substrats erfolgt das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung mithilfe eines Abscheideprozesses. Nach einem ersten Aspekt der hier vorliegenden Erfindung erfolgt das galvanische Abscheiden in einem zweistufigen Abscheideprozess, wobei in einer ersten Stufe des Abscheideprozesses eine zum Galvanisierung angelegte Stromstärke ausgehend von einem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf einen Maximalwert gesteigert wird, und wobei in einer zweiten Stufe des Abscheideprozesses die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke konstant auf dem Maximalwert gehalten wird.
- Das galvanische Abscheiden wird dabei über eine Gsamtbeschichtungszeit T durchgeführt, wobei die erste Stufe des Abschneideprozesses, in welcher die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke ausgehend von dem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf den Maximalwert gesteigert wird, in einer Beschichtungszeit T1 erfolgt, und wobei die zweite Stufe des Abscheideprozesses, in welcher die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke auf dem Maximalwert konstant gehalten wird, in einer Beschichtungszeit T2 durchgeführt wird. Die Beschichtungszeit T1 der ersten Stufe des Abscheideprozesses beträgt dabei in etwa 50 % der Gesamtbeschichtungszeit, die Beschichtungszeit T2 der zweiten Stufe des Abscheideprozesses beträgt ebenfalls in etwa 50 % der Gesamtbeschichtungszeit T. Demnach gilt dann für die Gesamtbeschichtungszeit T: T = T1 + T2.
- Nach einer ersten bevorzugten Weiterbildung dieses ersten Aspekts der hier vorliegenden Erfindung wird die Stromstärke I aufgehend von einem Anfangswert, der in etwa 10 % des Maximalwerts IMAX der zum Galvanisieren angelegten Stromstärke entspricht, innerhalb der Beschichtungszeit T1 kontinuierlich auf den Maximalwert gesteigert. Alternativ hierzu kann die Stromstärke I in der Beschichtungszeit T1 ausgehend von diesem Anfangswert stufenweise auf den Maximalwert IMAX gesteigert werden. Nach dem Erreichen dieses Maximalwerts IMAX wird in jedem Fall während der zweiten Stufe des Abscheideprozesses die zum galvanischen Abscheiden angelegte Stromstärke I auf diesem Maximalwert IMAX gehalten.
- In besonders bevorzugten Ausführungsbeispielen, in welchen die Beschichtungszeit T1 der ersten Stufe sowie die Beschichtungszeit T2 der zweiten Stufe jeweils 50 % der Gesamtbeschichtungszeit T betragen, und in welcher der Anfangswert der Stromstärke I in der ersten Stufe des Abscheideprozesses 10 % der maximalen Stromstärke IMAX beträgt, gilt für den zum galvanischen Abscheiden angelegten Strom I vorzugsweise eine der folgenden Bedingungen, wobei die Bedingung (1) dem kontinuierlichen Ansteigen des Stroms I in der ersten Phase des Abscheideprozesses entspricht, und wobei die Bedingung (2) der stufenweisen Vergrößerung des Stroms I während der ersten Phase des Abscheideprozesses entspricht.
- An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass der zum galvanischen Abscheiden angelegte Maximalstrom IMAX je nach verwendeten Typ eines galvanischen Bads in einer Größenordnung von 0,2 bis 3,5 A/dm2 entspricht, vorzugsweise wird mit maximalen Strömen von 1,5 A/dm2 bzw. 2 A/dm2 gearbeitet. Obwohl in dem obigen Ausführungsbeispiel mit einem Anfangswert der Stromstärke I gearbeitet wird, der in etwa 10% der maximalen Stromstärke IMAX beträgt, kann auch mit einem Anfangswert der Stromstärke I gearbeitet wird, der in etwa 15% oder auch 20% der maximalen Stromstärke IMAX beträgt.
- Im Sinne der hier vorliegenden Erfindung ist das zu beschichtende Substrat während des gesamten Abscheideprczesses, also während der gesamten ersten Stufe und der gesamten zweiten Stufe des Abscheideprozesses, kathodisch und damit negativ geschaltet. Im Sinne der hier vorliegenden Erfindung kann vor dem eigentlichen Abscheideprozess das zu beschichtende Substrat anodisch bzw. positiv geachaltet und so in das galvanische Bad eingebracht werden. Alternativ ist es auch möglich, das zu beschichtenden Substrat unmittelbar kathodisch zu schalten.
- Im Sinne der hier vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise mehrere Substrate gleichzeitig in einem galvanischen Bad mit dem oder jedem Metall der Platingruppe bzw. einer entsprechenden Legierung beschichtet. Eierdurch ist eine rationale Fertigung von relativ großen Stückzahlen im Batchbetrieb möglich. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist darüber hinaus eine gleichmäßige Abscheidung von Platin und/oder Palladium bzw. einer entsprechenden Legierung auf Substraten mit einer komplexen, dreidimensionalen Geometrie möglich.
Claims (8)
- Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung, wobei auf eine Oberfläche eines Substrats mindestens ein Metall der Platingruppe, insbesondere Platin und/oder Palladium, oder eine Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platingruppe durch Galvanisieren abgeschieden wird, und wobei anschließend ein Alitieren des so galvanisch beschichteten Substrats durchgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet,
dass das galvanische Abscheiden des oder jedes Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung in einem zweistufigen Abscheideprozess durchgeführt wird, wobei in einer ersten Stufe des Abscheideprozesses in einer Beschichtungszeit T1 eine zum Galvanisieren angelegte Stromstärke ausgehend von einem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf einen Maximalwert in einer Größenordnung von 0,2 bis 3,5 A/dm2 gesteigert wird, und wobei in einer zweiten Stufe des Abscheideprozesses in einer Beschichtungszeit T2 die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke konstant auf dem Maximalwert gehalten wird, und
dass der Abscheideprozess über eine Gesamtbeschichtungszeit T durchgeführt wird, wobei die Beschichtungszeit T1 der ersten Stufe in etwa 50% der Gesamtbeschichtungszeit T und die Beschichtungszeit T2 der zweiten Stufe in etwa 50% der Gesamtbeschichtungszeit T beträgt, und wobei T = T1 + T2 ist. - Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Anfangswert der in der ersten Stufe angelegten Stromstärke in etwa 10 bis 20% des Maximalwerts entspricht. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass ausgehend von dem Anfangswert der Stromstärke die Stromstärke in der Beschichtungszeit T1 der ersten Stufe kontinuierlich auf den Maximalwert gesteigert wird. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass ausgehend von dem Anfangswert der Stromstärke die Stromstärke in der Beschichtungszeit T1 der ersten Stufe stufenweise auf den Maximalwert gesteigert wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass das zu beschichtende Substrat während des gesamten Abscheideprozesses kathodisch bzw. negativ geschaltet ist. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass vor dem Abscheideprozesses das zu beschichtende Substrat anodisch bzw. positiv geschaltet ist und so in ein galvanisches Bad eingebracht wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass das zu beschichtende Substrat vor dem Abscheideprozess und gegebenenfalls vor dem anodisch bzw. positiv Schalten desselben einer Oberflächenvorbehandlung unterzogen wird, wobeia) die Oberfläche des zu beschichtenden Substrats gestrahlt wird;b) anschließend die gestrahlte Oberfläche elektrochemisch gereinigt bzw. entfettet wird;c) anschließend die gereinigte bzw. entfettete Oberfläche aktiviert wird. - Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei der Oberflächenvorbehandlunga) die Oberfläche des zu beschichtenden Substrats mit Al2O3-Partikeln, die einen Partikeldurchmesser von 100 bis 200 µm aufweisen, bei einem Druck von 1,5 bis 3,5 bar gestrahlt wird;b) anschließend die gestrahlte Oberfläche in einer NaOH-Lösung elektrochemisch gereinigt bzw. entfettet wird;c) anschließend die gereinigte bzw. entfettete Oberfläche vorzugsweise in einer 40 bis 60 Vol-% HCl-Lösung aktiviert wird.
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