EP1743053A2 - Verfahren zur herstellung einer beschichtung sowie anode zur verwendung in einem solchen verfahren - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer beschichtung sowie anode zur verwendung in einem solchen verfahren

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EP1743053A2
EP1743053A2 EP05747427A EP05747427A EP1743053A2 EP 1743053 A2 EP1743053 A2 EP 1743053A2 EP 05747427 A EP05747427 A EP 05747427A EP 05747427 A EP05747427 A EP 05747427A EP 1743053 A2 EP1743053 A2 EP 1743053A2
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EP
European Patent Office
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substrate
anode
open
stage
deposition process
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EP05747427A
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Anton Albrecht
Thomas Dautl
Oemer-Refik Oezcan
Horst Pillhöfer
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MTU Aero Engines AG
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MTU Aero Engines GmbH
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    • C25D5/08—Electroplating with moving electrolyte e.g. jet electroplating
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    • C25D5/18—Electroplating using modulated, pulsed or reversing current

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating according to the preamble of claim 1 and 11. Furthermore, the invention relates to an anode for use in a method for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating according to the preamble of claim 16.
  • components When components, in particular components of gas turbines, are operated at high temperatures, their free surfaces are exposed to strongly corrosive and oxidizing conditions.
  • such components can consist, for example, of a nickel-based or cobalt-based superalloy.
  • the components are coated. PtAl coatings are preferred, with which particularly good corrosion protection and / or oxidation protection can be achieved.
  • EP 0 784 104 B1 discloses a PtAl coating for gas turbine components and a method for producing such a coating. According to the method described there, a PtAl coating is produced on a substrate by depositing a platinum layer on a substrate surface, with platinum being diffused into the substrate surface after the platinum layer has been deposited. After the platinum layer has been deposited and the platinum has diffused in, the substrate coated in this way is analyzed, ie coated with aluminum, the aluminum preferably being diffused into the substrate surface.
  • the deposition of platinum on the substrate surface prior to the alitation of the substrate is preferably carried out by galvanic means.
  • the present invention relates to details of a method for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating on a substrate, which relate to the electrodeposition of a metal of the platinum group, in particular of platinum and / or palladium, or an alloy based on at least one metal of the platinum group.
  • a uniformly defined deposition of platinum in particular is achieved by galvanic means, in order to achieve a uniform thickness of the platinum coating.
  • the coating thickness must not fall below a minimum value of approx.
  • the present invention is based on the problem of creating a novel method for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating.
  • the galvanic deposition of the or each metal of the platinum group or the corresponding alloy is carried out in an at least two-stage deposition process, in a first stage of the deposition process a current strength applied for electroplating starting from an initial value continuously or gradually to one Maximum value is increased, and in a second stage of the deposition process the current strength applied for electroplating is kept constant at the maximum value.
  • the electrodeposition of the or each metal of the platinum group or the corresponding alloy is carried out using at least one open-cell or open-mesh or porous anode, with a relative movement during the electrodeposition is established between, on the one hand, a galvanic bath and, on the other hand, the substrate and the or each open-cell or open-mesh or porous anode.
  • An embodiment of the method according to the invention is particularly preferred in which the two above aspects are combined with one another.
  • the anode according to the invention for use in a method for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating is defined in claim 16.
  • Figure 1 is a highly schematic representation of an anode according to the invention according to a first embodiment for use in the method according to the invention.
  • 2 shows a highly schematic representation of an anode according to the invention according to a second exemplary embodiment for use in the method according to the invention;
  • 3 shows a highly schematic illustration of an anode according to the invention according to a third exemplary embodiment for use in the method according to the invention;
  • 4 shows a highly schematic representation of an anode according to the invention according to a fourth exemplary embodiment for use in the method according to the invention;
  • 5 shows a highly schematic illustration of an anode according to the invention according to a fifth exemplary embodiment for use in the method according to the invention;
  • 6 shows a highly schematic representation of an airfoil profile to be coated with a plurality of anodes according to the invention used;
  • FIG. 7 shows a highly schematic representation of a blade root profile to be coated with several anodes according to the invention used.
  • the method according to the invention for producing a corrosion-resistant and / or oxidation-resistant coating is described in greater detail below.
  • the present invention relates in particular to details relating to the electrodeposition of at least one platinum group metal, in particular platinum and / or palladium, or an alloy based on at least one platinum group metal onto a substrate to be coated.
  • platinum and / or palladium or an alloy in this regard has been electrodeposited onto the substrate and before the substrate thus coated, the platinum and / or palladium or the corresponding alloy diffuses into the substrate can.
  • the surface pretreatment of the substrate comprises at least the following three steps: In a first step of the surface pretreatment, the surface of the substrate to be coated is blasted. Blasting is carried out with Al 2 0 3 particles which have a particle diameter of 100 to 200 ⁇ m and are directed onto the substrate surface to be blasted with a pressure of 1.5 to 3.5 bar. Blasting works with an overlap of 200 to 1500%, which means that each surface section is blasted between two and fifteen times or is captured by a corresponding number of particle beams. After blasting, the surface of the substrate is bare and free of oxide. After blasting, the blasted surface is electrochemically cleaned or degreased, in a solution containing NaOH. After degreasing or cleaning the substrate surface, it is activated in a 40 to 60 vol% HCl solution.
  • the galvanic deposition takes place in an at least two-stage deposition process, in a first stage of the deposition process a current strength applied for galvanization is increased continuously or stepwise to a maximum value from an initial value, and in a second stage the Deposition process the current strength applied for electroplating is kept constant at the maximum value.
  • the galvanic deposition is carried out over a total coating time T, the first stage of the deposition process, in which the current strength applied for electroplating is increased continuously or gradually to the maximum value starting from the initial value, in a coating time Ti, and the second stage of the Deposition process, in which the current strength applied for electroplating is kept constant at the maximum value, is carried out in a coating time T 2 .
  • the coating time T x of the first stage of the deposition process is approximately 50% of the total coating time
  • the current intensity I is continuously increased to the maximum value within the coating time Ti from an initial value which corresponds to approximately 10% of the maximum value l ⁇ x of the current strength applied for electroplating.
  • the current intensity I in the coating time T x can be gradually increased from this initial value to the maximum value l ⁇ x .
  • the current intensity I applied for galvanic deposition is kept at this maximum value 1, ⁇ during the second stage of the deposition process.
  • the coating time Ti of the first stage and the coating time T 2 of the second stage each amount to 50% of the total coating time T
  • the initial value of the current intensity I in the first stage of the deposition process is 10% of the maximum current intensity I MAX
  • one of the following conditions preferably applies to the current I applied for electrodeposition, the condition (1) corresponding to the continuous increase in the current I in the first phase of the deposition process, and the condition (2) the gradual increase in the current I during the first phase of the deposition process.
  • the maximum current I MAX applied for the galvanic deposition corresponds to a magnitude of 0.2 to 3.5 A / dm 2 , depending on the type of galvanic bath used, preferably with maximum currents of 1.5 A. / dm 2 or 2 A / dm 2 worked.
  • an initial value of the current intensity I is used which is approximately 10% of the maximum current intensity I MA
  • an initial value of the current intensity I which is approximately 15% or also 20% of the maximum current intensity I can also be used MAX is.
  • the substrate to be coated is connected cathodically and thus negatively during the entire deposition process, that is to say during the entire first stage and the entire second stage of the deposition process.
  • the substrate to be coated can be switched anodically or positively before the actual deposition process and can thus be introduced into the galvanic bath.
  • the electrodeposition of the or each metal of the platinum group or the corresponding alloy is carried out using at least one open-cell or open-mesh or porous anode, during the electrodeposition, i.e. during the first phase and second phase of the deposition process, a relative movement is established between the galvanic bath on the one hand and the substrate to be coated and the or each anode on the other hand.
  • the anodes 10 to 14 differ in the shape of the perforation openings and in the degree of perforation.
  • the open-celled, open-meshed or porous anodes have a degree of perforation between 20% and 80% on.
  • the opening width of the perforation openings is between 1 and 10 mm.
  • FIGS. 1 to 3 all show anodes according to the invention with a degree of perforation of approximately 60% to 70%, the anode 10 of FIG. 1 having rectangular perforation openings, the anode 11 of FIG. 2 diamond-shaped perforation openings and the anode 12 of FIG. Has 3 circular perforation openings.
  • the opening width of the perforation openings of the anodes according to FIGS. 1 to 3 is approximately 4 to 5 mm.
  • FIGS. 4 and 5 show two anodes 13 and 14 with diamond-shaped perforation openings, the degree of perforation of the anode 13 according to FIG. 4 being approximately 70% with an opening width of the perforation openings of approximately 8 mm and the degree of perforation of the anode 14 according to FIG 5 is approximately 20% with an opening width of the perforation openings of approximately 1 mm.
  • a corresponding flow can be provided, for example, by a pump, which then moves the liquid of the galvanic bath in the laminar flow region at a speed of preferably 0.1 to 5 cm / s ,
  • it is also possible to move the substrate to be coated together with the anode in which case, depending on the dimensioning of the galvanic bath, a reversing movement must be realized after a movement length of 0.5 to 20 cm.
  • FIG. 6 shows a highly schematic profile of an airfoil 15, the airfoil 15 having a surface 16 with a convex curvature side 17 and a concave curvature side 18.
  • an anode with a degree of perforation of preferably 70% is used in the area of the convex curvature side 17 of the airfoil profile. the anode 13 of FIG. 4.
  • the anode 13 preferably has a contour which is adapted to the contour of the convex curvature side of the airfoil 15 such that there is a uniform distance between the convex curvature side 17 of the surface 16 and the anode 13 approx. 10 to 20 mm is maintained, and that the anode 13, while maintaining this distance, extends over a section to the surface of the substrate which in the exemplary embodiment in FIG. 6 is approximately 70% of the chord length of the convex curvature side 17.
  • a total of three anodes are used on the concave curvature side 18 of the airfoil profile, namely two anodes with a degree of perforation of approximately 20% and an anode with a degree of perforation of approximately 50%, the same being true for the anodes a degree of perforation of approximately 20% is preferably the anode 14 of FIG. 5 and the anode with the degree of perforation of approximately 50% is preferably the anode 11 of FIG. 2. As can be seen in FIG. 6, the anode 11 with the degree of perforation of approximately 50% is positioned between the two anodes 14 with a degree of perforation of approximately 20%.
  • the anodes 11 and 14 on the concave curvature side 18 as well as the anode 13 on the convex curvature side 17 are contoured such that a uniform distance of in between the anodes 11 and 14 and the concave curvature side 18 of the surface 16 of the substrate 15 about 10 to 20 mm is observed.
  • the anodes 11 and 14 extend at a uniform distance along the surface 16 of the airfoil profile 15 in such a way that this section is approximately 80% of the chord length of the concave curvature region.
  • anodes with different degrees of perforation and possibly differently designed perforation openings for the electrodeposition of at least one metal of the platinum group or a corresponding alloy.
  • Anodes with different degrees of perforation are used on the concave and convex bulge side of the substrate to be coated. Furthermore, the galvanic bath is kept in motion.
  • FIG. 7 shows a further exemplary embodiment of the method according to the invention, a gas turbine blade being galvanically coated in the region of a blade root 19 in the exemplary embodiment of FIG. 7.
  • 7 schematically shows the arrangement of the anodes for the homogeneous, galvanic deposition of at least one metal of the platinum group or a corresponding appropriate alloy in the area of concave undercuts of the blade root 19 of the gas turbine blade shown.
  • an A-node with a perforation degree of approximately 20% is preferably used, as is shown for example in FIG. 5. It is also possible to use an anode with a degree of perforation of approximately 50%, as shown in FIGS. 1 to 3.
  • an anode with a degree of perforation of 20% for example the anode 14 of FIG. 5, and in the transition area to an airfoil an anode with a degree of perforation of in about 50%, for example anode 11 of FIG. 2 is used.
  • the two anodes 11 and 14 are connected to one another by an insulating retaining tab 20.
  • the anode 14 used in the root area has a radius that is smaller by a factor of 1.5 to 4 than the radius of the blade root curvature.
  • the distance between the or each anode and the substrate surface is kept smaller in curved sections of the substrate surface than in relatively flat surface regions of the substrate.
  • the distance of the anodes from the substrate surface is approximately 40% to 90% of the distance of the anodes in the relatively flat surface areas of the substrate.
  • a plurality of substrates are preferably coated simultaneously with the or each metal of the platinum group or a corresponding alloy in a galvanic bath. This enables a rational production of relatively large quantities in batch operation. With the method according to the invention, it is also possible to deposit platinum and / or palladium or a corresponding alloy evenly on substrates with a complex, three-dimensional geometry.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbe­ständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung, wobei auf eine O­berfläche eines Substrats mindestens ein Metall der Platingruppe, insbe­sondere Platin und/oder Palladium, oder eine Legierung auf Basis mindes­tens eines Metalls der Platingruppe durch Galvanisieren abgeschieden wird, und wobei anschließend ein Alitieren des so galvanisch beschichte­ten Substrats durchgeführt wird. Nach einem ersten Aspekt der Erfindung wird das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung in einem mindestens zweistufigen Abscheideprozess durchgeführt, wobei in einer ersten Stufe des Abscheideprozesses eine zum Galvanisieren angeleg­te Stromstärke ausgehend von einem Anfangswert kontinuierlich oder stu­fenweise auf einen Maximalwert gesteigert wird, und wobei in einer zwei­ten Stufe des Abscheideprozesses die zum Galvanisieren angelegte Strom­stärke konstant auf dem Maximalwert gehalten wird. Nach einem zweiten As­pekt der Erfindung wird das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung unter Verwendung min­destens einer offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anode durch­geführt, wobei während des galvanischen Abscheidens eine Relativbewegung einerseits zwischen einem galvanischen Bad und andererseits dem Substrat sowie der oder jeder offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anode etabliert wird. Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform des erfin­dungsgemäßen Verfahrens, in welchem die beiden Aspekt miteinander kombi­niert werden.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung sowie Anode zur Verwendung in einem solchen Verfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bzw. 11. Des weiteren betrifft die Erfindung eine Anode zur Verwendung in einem Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung nach dem O- berbegriff des Patentanspruchs 16.
Beim Betrieb von Bauteilen, insbesondere Bauteilen von Gasturbinen, bei hohen Temperaturen sind deren freie Oberflächen stark korrodierenden und oxidierenden Bedingungen ausgesetzt. Beim Einsatz in Gasturbinen können derartige Bauteile zum Beispiel aus einer Superlegierung auf Nickelbasis oder Kobaltbasis bestehen. Zum Schutz vor Korrosion, Oxidation oder auch Erosion werden die Bauteile mit Beschichtungen versehen. Bevorzugt sind PtAl-Beschichtungen, mit denen ein besonders guter Korrosionsschutz und/oder Oxidationsschutz realisiert werden kann.
Die EP 0 784 104 Bl offenbart eine PtAl-Beschichtung für Gasturbinenbau- teile sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Beschichtung. Nach dem dort beschriebenen Verfahren wird eine PtAl-Beschichtung auf einem Substrat dadurch hergestellt, dass auf eine Substratoberfläche eine Platinschicht abgeschieden wird, wobei nach dem Abscheiden der Platinschicht ein Eindiffundieren von Platin aus der Platinschicht in die Sub- stratoberflache durchgeführt wird. Nach dem Abscheiden der Platinschicht und dem Eindiffundieren des Platins wird das so beschichtete Substrat a- litiert, also mit Aluminium beschichtet, wobei das Aluminium vorzugsweise in die Substratoberfläche eindiffundiert wird.
Das Abscheiden von Platin auf die Substratoberfläche vor dem Alitieren des Substrats erfolgt vorzugsweise auf galvanischem Weg. Die hier vorliegende Erfindung betrifft Details eines Verfahrens zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung auf einem Substrat, die das galvanische Abscheiden eines Metalls der Platingruppe, insbesondere von Platin und/oder Palladium, oder einer Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platingruppe betreffen. So ist es für die Qualität der korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung von wesentlicher Bedeutung, dass eine gleichmäßig definierte Abscheidung von insbesondere Platin auf galvanischem Weg realisiert wird, um so eine gleichmäßige Dicke der Platinbeschichtung zu realisieren. So darf zum Beispiel ein Minimalwert der Beschichtungsdicke von ca. 1 μm nicht unterschritten werden, da dies eine ungenügende Heißgasbeständig- keit und ein lokal rasches Versagen der Beschichtung nach sich ziehen würde. Auf der anderen Seite dürfen Schichtdicken von 8 bis 15 μm nicht überschritten werden, da hierdurch einerseits wertvolles Edelmetall verschwendet würde und andererseits die Eigenschaften der Beschichtung verschlechtert würden. Ein weiteres Problem beim galvanischen Abscheiden von insbesondere Platin auf ein Substrat besteht dann, wenn das Platin zum Beispiel auf Bauteile mit einer komplexen dreidimensionalen Gestalt abgeschieden werden soll. Bei solchen Substraten mit einer komplexen dreidimensionalen Kontur handelt es sich zum Beispiel um Gasturbinensc aufeln, weil dieselben einerseits stark unsymmetrisch sind, und anderseits kanten-, ecken- und spitzenbehaftete Oberflächen sowie Hohlräume und Hinter- schneidungen aufweisen. Mit den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Platin lässt sich eine gleichmäßig definierte Abscheidung von Platin auf Substraten mit einer komplexen dreidimensionalen Kontur nur unzureichend realisieren.
Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung das Problem zu Grunde, ein neuartiges Verfahren zur Herstellung einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung zu schaffen.
Dieses Problem wird durch ein Verfahren zur Herstellung einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung im Sinne von Patentanspruch 1 gelöst . Ξrfindungsgemäß wird nach diesem ersten Aspekt der Erfindung das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung in einem mindestens zweistufigen Abscheideprozess durchgeführt, wobei in einer ersten Stufe des Abscheideprozesses eine zum Galvanisieren angelegte Stromstärke ausgehend von einem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf einen Maximalwert gesteigert wird, und wobei in einer zweiten Stufe des Abscheideprozesses die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke konstant auf dem Maximalwert gehalten wird.
Weiterhin wird dieses Problem durch ein Verfahren zur Herstellung einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung im Sinne von Patentanspruch 11 gelöst. Erfindungsgemäß wird nach diesem zweiten Aspekt der Erfindung das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung unter Verwendung mindestens einer offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anode durchgeführt, wobei während des galvanischen Abscheidens eine Relativbewegung zwischen einerseits einem galvanischen Bad und andererseits dem Substrat sowie der oder jeder offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anode etabliert wird.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, in welchem die beiden obigen Aspekt miteinander kombiniert werden.
Die erfindungsgemäße Anode zur Verwendung in einem Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung ist in Patentanspruch 16 definiert.
Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung. Ausführungsbeispiele der Erfindung werden, ohne hierauf beschränkt zu sein, an Hand der Zeichnung näher erläutert . Dabei zeigt :
Fig. 1 eine stark schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Anode nach einem ersten Ausführungsbeispiel zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren; Fig. 2 eine stark schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Anode nach einem zweiten Ausführungsbeispiel zur Verwendung im erfindungsgemaßen Verfahren; Fig. 3 eine stark schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Anode nach einem dritten Ausführungsbeispiel zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren; Fig. 4 eine stark schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Anode nach einem vierten Ausführungsbeispiel zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren; Fig. 5 eine stark schematisierte Darstellung einer erfindungsgemaßen Anode nach einem fünften Ausführungsbeispiel zur Verwendung im erfindungsgemaßen Verfahren; Fig. 6 eine stark schematisierte Darstellung eines zu beschichtenden Schaufelblattprofils mit mehreren verwendeten erfindungsgemäßen Anoden; und Fig. 7 eine stark schematisierte Darstellung eines zu beschichtenden Schaufelfußprofils mit mehreren verwendeten erfindungsgemäßen Anoden.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung, vorzugsweise einer PtAl-Beschichtung, in größerem Detail beschrieben. Die hier vorliegende Erfindung betrifft dabei insbesondere solche Details, die das galvanische Abscheiden mindestens eines Metalls der Platingruppe, insbesondere von Platin und/oder Palladium, oder einer Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platingruppe auf ein zu beschichtendes Substrat betreffen. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass nach dem galvanischen Abscheiden von Platin und/oder Palladium oder einer diesbezüglichen Legierung auf das Substrat und vor dem Alitieren des so galvanisch beschichteten Substrats ein Eindiffundieren des Platins und/oder Palladiums oder der entsprechenden Legierung in das Substrat erfolgen kann.
Vor dem eigentlichen galvanischen Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung erfolgt eine Oberflächenvorbehandlung des Substrats . Die Oberflächenvorbehandlung des Substrats umfasst zumindest die folgenden drei Schritte: In einem ersten Schritt der Oberflächenvorbehandlung wird die Oberfläche des zu beschichtenden Substrats gestrahlt. Das Strahlen erfolgt mit Al203-Partikeln, die einen Partikeldurchmesser von 100 bis 200 μm aufweisen und mit einem Druck von 1,5 bis 3,5 bar auf die zu strahlende Substratoberfläche gerichtet werden. Beim Strahlen wird mit einem Überdeckungsgrad von 200 bis 1500 % gearbeitet, was bedeutet, dass jeder Oberflächenabschnitt zwischen zwei und fünfzehn Mal gestrahlt bzw. von einer entsprechenden Partikelstrahlanzahl erfasst wird. Nach dem Strahlen liegt eine metallisch blanke sowie oxidfreie Substratoberfläche vor. Im Anschluss an das Strahlen wird die gestrahlte Oberfläche elektrochemisch gereinigt bzw. entfettet, und zwar in einer NaOH-haltigen Lösung. Im Anschluss an das Entfetten bzw. Reinigen der Substratoberfläche erfolgt eine Aktivierung derselben in einer 40 bis 60 Vol-%igen HCl-Lösung.
Im Anschluss an die Oberflächenvorbehandlung des Substrats erfolgt das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung mithilfe eines Abscheideprozesses. Nach einem ersten Aspekt der hier vorliegenden Erfindung erfolgt das galvanische Abscheiden in einem mindestens zweistufigen Abscheideprozess, wobei in einer ersten Stufe des Abscheideprozesses eine zum Galvanisierung angelegte Stromstärke ausgehend von einem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf einen Maximalwert gesteigert wird, und wobei in einer zweiten Stufe des Abscheideprozesses die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke konstant auf den Maximalwert gehalten wird. Das galvanische Abscheiden wird dabei über eine Gesamtbeschichtungszeit T durchgeführt, wobei die erste Stufe des Abscheideprozesses, in welcher die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke ausgehend von dem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf den Maximalwert gesteigert wird, in einer Beschichtungszeit Ti erfolgt, und wobei die zweite Stufe des Abscheideprozesses, in welcher die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke auf dem Maximalwert konstant gehalten wird, in einer Beschichtungszeit T2 durchgeführt wird. Die Beschichtungszeit Tx der ersten Stufe des Abscheideprozesses beträgt dabei in etwa 50 % der Gesamtbeschichtungszeit, die Beschichtungszeit T2 der zweiten Stufe des Abscheideprozesses beträgt e- benfalls in etwa 50 % der Gesamtbeschichtungszeit T. Demnach gilt dann für die Gesamtbeschichtungszeit T: T = Tx + T2.
Nach einer ersten bevorzugten Weiterbildung dieses ersten Aspekts der hier vorliegenden Erfindung wird die Stromstärke I aufgehend von einem Anfangswert, der in etwa 10 % des Maximalwerts l^x der zum Galvanisieren angelegten Stromstärke entspricht, innerhalb der Beschichtungszeit Ti kontinuierlich auf den Maximalwert gesteigert. Alternativ hierzu kann die Stromstärke I in der Beschichtungszeit Tx ausgehend von diesem Anfangswert stufenweise auf den Maximalwert l^x gesteigert werden. Nach dem Erreichen dieses Maximalwerts Ina wird in jedem Fall während der zweiten Stufe des Abscheideprozesses die zum galvanischen Abscheiden angelegte Stromstärke I auf diesem Maximalwert 1,^ gehalten.
In besonders bevorzugten Ausführungsbeispielen, in welchen die Beschichtungszeit Ti der ersten Stufe sowie die Beschichtungszeit T2 der zweiten Stufe jeweils 50 % der Gesamtbeschichtungszeit T betragen, und in welcher der Anfangswert der Stromstärke I in der ersten Stufe des Abscheideprozesses 10 % der maximalen Stromstärke IMAX beträgt, gilt für den zum galvanischen Abscheiden angelegten Strom I vorzugsweise eine der folgenden Bedingungen, wobei die Bedingung (1) dem kontinuierlichen Ansteigen des Stroms I in der ersten Phase des Abscheideprozesses entspricht, und wobei die Bedingung (2) der stufenweisen Vergrößerung des Stroms I während der ersten Phase des Abscheideprozesses entspricht .
0,9 * 1 MAX W * IMAX + --t für 0 < t ≤ 0,5 *r
/ = 0,5 * r (i) l MAX für 0,5 * T ≤ t ≤ T
An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass der zum galvanischen Abscheiden angelegte Maximalstrom IMAX je nach verwendeten Typ eines galvanischen Bads in einer Größenordnung von 0,2 bis 3,5 A/dm2 entspricht, vorzugsweise wird mit maximalen Strömen von 1,5 A/dm2 bzw. 2 A/dm2 gearbeitet. Obwohl in dem obigen Ausführungsbeispiel mit einem Anfangswert der Stromstärke I gearbeitet wird, der in etwa 10% der maximalen Stromstärke IMA beträgt, kann auch mit einem Anfangswert der Stromstärke I gearbeitet wird, der in etwa 15% oder auch 20% der maximalen Stromstärke IMAX beträgt.
Im Sinne der hier vorliegenden Erfindung ist das zu beschichtende Substrat während des gesamten Abscheideprozesses, also während der gesamten ersten Stufe und der gesamten zweiten Stufe des Abscheideprozesses, kathodisch und damit negativ geschaltet. Im Sinne der hier vorliegenden Erfindung kann vor dem eigentlichen Abscheideprozess das zu beschichtende Substrat anodisch bzw. positiv geschaltet und so in das galvanische Bad eingebracht werden. Alternativ ist es auch möglich, das zu beschichtende Substrat unmittelbar kathodisch zu schalten.
Nach einem weiteren Aspekt der hier vorliegenden Erfindung wird das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung unter Verwendung mindestens einer offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anode durchgeführt, wobei während des galvanischen Abscheidens, also während der ersten Phase und der zweiten Phase des Abscheideprozesses, eine Relativbewegung zwischen einerseits dem galvanischen Bad und andererseits dem zu beschichtenden Substrat und der oder jeder Anode etabliert wird.
Fig. 1 bis 5 zeigen fünf unterschiedliche Anoden 10, 11, 12, 13 und 14, die im Sinne der hier vorliegenden Erfindung allesamt porös bzw. offen- zellig bzw. offenmaschig ausgebildet sind. Die Anoden 10 bis 14 unterscheiden sich hinsichtlich der Form der Perforationsöffnungen und hinsichtlich des Perforationsgrads. Die offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anoden weisen dabei einen Perforationsgrad zwischen 20% und 80% auf. Die Öffnungsweite der Perforationsöffnungen beträgt zwischen 1 und 10 mm.
So zeigen die Fig. 1 bis 3 allesamt erfindungsgemäße Anoden mit einem Perforationsgrad von in etwa 60 % bis 70 %, wobei die Anode 10 der Fig. 1 rechteckförmige Perforationsöffnungen, die Anode 11 der Fig. 2 rautenförmige Perforationsöffnungen und die Anode 12 der Fig. 3 kreisförmige Perforationsöffnungen aufweist. Die Öffnungsweite der Perforationsöffnungen der Anoden gemäß Fig. 1 bis 3 beträgt in etwa 4 bis 5 mm.
Die Ausführungsbeispiele der Fig. 4 und 5 zeigen zwei Anoden 13 und 14 mit rautenförmigen Perforationsöffnungen, wobei der Perforationsgrad der Anode 13 gemäß Fig. 4 in etwa 70 % mit einer Öffnungsweite der Perforationsöffnungen von in etwa 8 mm und der Perforationsgrad der Anode 14 gemäß Fig. 5 in etwa 20 % mit einer Offnungsweite der Perforationsöffnungen von in etwa 1 mm beträgt .
Bedingt durch die offenzellig bzw. offenmaschig bzw. porös ausgebildeten Anoden und die Relativbewegung zwischen dem galvanischen Bad einerseits und dem Substrat sowie der oder jeder Anode andererseits wird eine lokale Verarmung an abscheidbaren Ionen verringert bzw. vermieden. Die Strömung wird durch die offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anoden so gut wie nicht behindert. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass entweder das galvanische Bad in Bewegung gehalten wird oder das zu beschichtende Substrat zusammen mit den Anoden. In dem Fall, in welchem das galvanische Bad in Bewegung gehalten wird, kann eine entsprechende Strömung zum Beispiel durch eine Pumpe bereitgestellt werden, die dann die Flüssigkeit des galvanischen Bads im laminaren Strömungsbereich mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise 0,1 bis 5 cm/s bewegt. Alternativ ist es auch möglich, das zu beschichtende Substrat zusammen mit der Anode zu bewegen, wobei dann abhängig von der Dimensionierung des galvanischen Bades nach 0,5 bis 20 cm Bewegungslänge eine Umkehrbewegung realisiert werden muss.
Zur Beschichtung eines Schaufelblattprofils einer Gasturbinenschaufel mithilfe der in Fig. 1 bis 5 dargestellten Anoden 10 bis 14 wird vorzugsweise, wie in Fig. 6 dargestellt, vorgegangen. So zeigt Fig. 6 stark schematisiert ein Profil eines Schaufelblatts 15, wobei das Schaufelblatt 15 eine Oberfläche 16 mit einer konvexen Wölbungsseite 17 und einer konkaven Wölbungsseite 18 aufweist. Im Bereich der konvexen Wölbungsseite 17 des Schaufelblattprofils wird im Ausführungsbeispiel der Fig. 1 eine Anode mit einem Perforationsgrad von vorzugsweise 70 % verwendet, Vorzugs- weise die Anode 13 der Fig. 4. Die Anode 13 verfügt dabei vorzugsweise über eine Kontur, die an die Kontur der konvexen Wölbungsseite des Schaufelblatts 15 derart angepasst ist, dass zwischen der konvexen Wölbungsseite 17 der Oberfläche 16 und der Anode 13 ein gleichförmiger Abstand von ca. 10 bis 20 mm eingehalten wird, und dass sich die Anode 13 unter Einhaltung dieses Abstands über einen Abschnitt zur Oberfläche des Substrats erstreckt, der im Ausführungsbeispiel der Fig. 6 in etwa 70 % der Sehnenlänge der konvexen Wölbungsseite 17 beträgt.
Auf der konkaven Wölbungsseite 18 des Schaufelblattprofils kommen im Ausführungsbeispiel der Fig. 6 insgesamt drei Anoden zur Anwendung, nämlich zwei Anoden mit einem Perforationsgrad von in etwa 20 % und eine Anode mit einem Perforationsgrad von in etwa 50 %, wobei es sich bei den Anoden mit einem Perforationsgrad von in etwa 20 % vorzugsweise um die Anode 14 der Fig. 5 und bei der Anode mit dem Perforationsgrad von etwa 50 % vorzugsweise um die Anode 11 der Fig. 2 handelt. Wie Fig. 6 entnommen werden kann, ist die Anode 11 mit dem Perforationsgrad von in etwa 50 % zwischen den beiden Anoden 14 mit einem Perforationsgrad von in etwa 20 % positioniert. Auch die Anoden 11 und 14 auf der konkaven Wölbungsseite 18 sind ebenso wie die Anode 13 auf der konvexen Wölbungsseite 17 derart kontu- riert, dass zwischen den Anoden 11 und 14 und der konkaven Wölbungsseite 18 der Oberfläche 16 des Substrats 15 ein gleichförmiger Abstand von in etwa 10 bis 20 mm eingehalten wird. Auf der konkaven Wölbungsseite 18 erstrecken sich die Anoden 11 und 14 derart mit gleichförmigem Abstand entlang der Oberfläche 16 des Schaufelblattprofils 15, dass dieser Abschnitt in etwa 80 % der Sehnenlänge des konkaven Wölbungsbereichs beträgt .
Es liegt demnach im Sinne der hier vorliegenden Erfindung, Anoden mit unterschiedlichen Perforationsgraden und gegebenenfalls unterschiedlich gestalteten Perforationsöffnungen zum galvanischen Abscheiden mindestens eines Metalls der Platingruppe bzw. einer entsprechenden Legierung zu verwenden. Auf der konkaven sowie konvexen Wölbungsseite des zu beschichtenden Substrats kommen dabei Anoden mit unterschiedlichen Perforationsgraden zum Einsatz. Weiterhin wird das galvanische Bad in Bewegung gehalten.
Fig. 7 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemaßen Verfahrens, wobei im Ausführungsbeispiel der Fig. 7 eine Gasturbinenschaufel im Bereich eines Schaufelfußes 19 galvanisch beschichtet wird. So zeigt Fig. 7 schematisch die Anordnung der Anoden zur homogenen, galvanischen Abscheidung mindestens eines Metalls der Platingruppe oder einer entspre- chenden Legierung im Bereich konkaver Hinterschneidungen des Schaufelfußes 19 der gezeigten Gasturbinenschaufel . Hier wird vorzugsweise eine A- node mit einem Perforationsgrad von in etwa 20 % verwendet, wie sie zum Beispiel in Fig. 5 dargestellt ist. Es ist auch möglich, eine Anode mit einem Perforationsgrad von in etwa 50 % zu verwenden, wie sie in Fig. 1 bis 3 dargestellt sind.
Im Ausführungsbeispiel der Fig. 7 soll konkret davon ausgegangen werden, dass im Bereich des Schaufelfußes 19 eine Anode mit einem Perforationsgrad von 20 %, also zum Beispiel die Anode 14 der Fig. 5, und im Übergangsbereich zu einem Schaufelblatt eine Anode mit einem Perforationsgrad von in etwa 50 %, zum Beispiel die Anode 11 der Fig. 2, verwendet wird. Die beiden Anoden 11 und 14 sind im Ausführungsbeispiel der Fig. 7 durch eine isolierende Haltelasche 20 miteinander verbunden. Die im Fußbereich verwendete Anode 14 verfügt dabei über einen Radius, der um den Faktor 1,5 bis 4 kleiner ist als der Radius der Schaufelfußkrümmung. Im Sinne der hier vorliegenden Erfindung wird der Abstand zwischen der oder jeder Anode und der Substratoberfläche in gekrümmten Abschnitten der Substratoberfläche kleiner gehalten als in relativ ebenen Oberflächenbereichen des Substrats . In gekrümmten Oberflächenbereichen beträgt dabei der Abstand der Anoden von der Substratoberfläche ca. 40 % bis 90 % des Ab- stands der Anoden in den relativ ebenen Oberflächenbereichen des Substrats .
Im Sinne der hier vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise mehrere Substrate gleichzeitig in einem galvanischen Bad mit dem oder jedem Metall der Platingruppe bzw. einer entsprechenden Legierung beschichtet. Hierdurch ist eine rationale Fertigung von relativ großen Stückzahlen im Batchbetrieb möglich. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist darüber hinaus eine gleichmäßige Abscheidung von Platin und/oder Palladium bzw. einer entsprechenden Legierung auf Substraten mit einer komplexen, dreidimensionalen Geometrie möglich.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung, wobei auf eine Oberfläche eines Substrats mindestens ein Metall der Platingruppe, insbesondere Platin und/oder Palladium, oder eine Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platirigruppe durch Galvanisieren abgeschieden wird, und wobei anschließend ein Alitieren des so galvanisch beschichteten Substrats durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung in einem mindestens zweistufigen Abscheideprozess durchgeführt wird, wobei in einer ersten Stufe des Abscheideprozesses eine zum Galvanisieren angelegte Stromstärke ausgehend von einem Anfangswert kontinuierlich oder stufenweise auf einen Maximalwert gesteigert wird, und wobei in einer zweiten Stufe des Abscheideprozesses die zum Galvanisieren angelegte Stromstärke konstant auf dem Maximalwert gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheideprozess über eine Gesamtbeschichtungszeit T durchgeführt wird, wobei die erste Stufe des Abscheideprozesses in einer Beschichtungszeit Tx und die zweite Stufe des Abscheideprozesses in einer Beschichtungszeit T2 erfolgt, wobei die Beschichtungszeit T der ersten Stufe in etwa 50% der Gesamtbeschichtungszeit T und die Beschichtungszeit T2 der zweiten Stufe in etwa 50% der Gesamtbeschichtungszeit T beträgt, und wobei T = τx + T2 ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, dass der Anfangswert der in der ersten Stufe angelegten Stromstärke in etwa 10 bis 20% des Maximalwerts entspricht.
Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend von diesem Anfangswert der Stromstärke die Stromstärke in der Beschichtungszeit Ti der ersten Stufe kontinuierlich auf den Maximalwert gesteigert wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend von diesem Anfangswert der Stromstärke die Stromstärke in der Beschichtungszeit Tx der ersten Stufe stufenweise auf den Maximalwert gesteigert wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das zu beschichtende Substrat während des gesamten Abscheideprozesses kathodisch bzw. negativ geschaltet ist.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Abscheideprozesses das zu beschichtende Substrat anodisch bzw. positiv geschaltet ist und so in ein galvanisches Bad eingebracht wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, dass das zu beschichtende Substrat vor dem Abscheideprozess und gegebenenfalls vor dem anodisch bzw. positiv schalten desselben einer Oberflächenvorbehandlung unterzogen wird, wobei hierzu: a) die Oberfläche des zu beschichtenden Substrats gestrahlt wird; b) anschließend die gestrahlte Oberfläche elektrochemisch gereinigt bzw. entfettet wird; c) anschließend die gereinigte bzw. entfettete Oberfläche aktiviert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8 , dadurch gekennzeichnet, dass hierbei: a) die Oberfläche des zu beschichtenden Substrats mit Al203- Partikeln, die einen Partikeldurchmesser von 100 bis 200 μm aufweisen, bei einem Druck von 1,5 bis 3,5 bar gestrahlt wird; b) anschließend die gestrahlte Oberfläche in einer NaOH-Lösung e- lektrochemisch gereinigt bzw. entfettet wird; c) anschließend die gereinigte bzw. entfettete Oberfläche vorzugsweise in einer 40 bis 60 Vol-% HCl-Lösung aktiviert wird.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch Merkmale nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 14.
11. Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung, wobei auf eine Oberfläche eines Substrats mindestens ein Metall der Platingruppe, insbesondere Platin und/oder Palladium, oder eine Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platingruppe durch Galvanisieren aufgeschieden wird, und wobei anschließend ein Alitieren des so galvanisch beschichteten Substrats durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das galvanische Abscheiden des oder jeden Metalls der Platingruppe bzw. der entsprechenden Legierung unter Verwendung mindestens einer offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anode durchgeführt wird, und dass während des galvanischen Abscheidens eine Relativbewegung zwischen einerseits einem galvanischen Bad und andererseits dem Substrat sowie der oder jeder offenzelligen bzw. offenmaschigen bzw. porösen Anode etabliert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die oder jede offenzellige bzw. offenmaschige bzw. poröse Anode rechteckförmige und/oder rautenförmige und/oder kreisförmige Perforationsöffnungen mit einem Perforationsgrad zwischen 20% und 80% aufweist.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12 , dadurch gekennzeichnet, dass zur Beschichtung eines Schaufelblattprofils einer Gasturbinenschaufel mehrere offenzellige bzw. offenmaschige bzw. poröse Anoden verwendet werden, wobei auf der konvexen Wölbungsseite des Schaufelblattprofils mindestens eine Anode mit einem Perforationsgrad von in etwa 80% verwendet wird, und wobei auf der konkaven Wölbungsseite des Schaufelblattprofils mindestens eine Anode mit einem Perforationsgrad von in etwa 20% und mindestens eine Anode mit einem Perforationsgrad von in etwa 50% verwendet werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Konturen der oder jeden Anode an die Oberfläche des zu beschichtenden Schaufelblattprofils derart angepasst ist, dass zwischen der Oberfläche des zu beschichtenden Substrats und der oder jeden Anode ein gleichförmiger Abstand zwischen 10 und 20 mm eingehalten wird, wobei sich die oder jede Anode unter Einhaltung des obigen Abstands über einen Abschnitt zur Oberfläche des Substrats erstreckt, der zwischen 40% und 80% der Sehnenlänge der jeweiligen Wölbungsseite des Substrats beträgt.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 14, gekennzeichnet durch Merkmale nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10.
16. Anode zur Verwendung in einem Verfahren zum Herstellen einer korrosionsbeständigen und/oder oxidationsbeständigen Beschichtung, wobei die Anode beim galvanischen Abscheiden mindestens eines Metalls der Platingruppe, insbesondere von Platin und/oder Palladium, oder einer Legierung auf Basis mindestens eines Metalls der Platingruppe auf eine Oberfläche eines Substrats verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Anode offenzellig bzw. offenmaschig bzw. porös ausgebildet ist.
17. Anode nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die offenzellige bzw. offenmaschige bzw. poröse Anode rechteckförmige und/oder rautenförmige und/oder kreisförmige Perforationsöffnungen mit einem Perforationsgrad 20% und 80% aufweist.
18. Anode nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Perforationsöffnungen eine Öffnungsweite zwischen 1 und 10 mm aufweisen.
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