EP1573090A2 - Verfahren zum abscheiden einer legierung auf ein substrat - Google Patents

Verfahren zum abscheiden einer legierung auf ein substrat

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EP1573090A2
EP1573090A2 EP03813080A EP03813080A EP1573090A2 EP 1573090 A2 EP1573090 A2 EP 1573090A2 EP 03813080 A EP03813080 A EP 03813080A EP 03813080 A EP03813080 A EP 03813080A EP 1573090 A2 EP1573090 A2 EP 1573090A2
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EP
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current
alloy
pulse
substrate
block
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EP03813080A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Marc De Vogelaere
Daniel Körtvelyessy
Ralph Reiche
Reiner Anton
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/18—Electroplating using modulated, pulsed or reversing current
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/20—Electroplating using ultrasonics, vibrations

Definitions

  • the invention relates to a method for depositing an alloy on a substrate.
  • DE 39 43 669 C2 discloses a method and a device for electrolytic surface treatment, in which the mass parts used for coating are mixed by oscillating movement and / or rotating movement, so that a uniform electrolytic layer is deposited.
  • DE 196 53 681 C2 discloses a method for electrolytic deposition from a pure copper layer, in which a pulse current or pulse voltage method is used.
  • the object is achieved by a method for depositing an alloy on a substrate according to claim 1.
  • pulsed currents or the generation of graded layers improves the adhesion of layers to the substrate or the deposition rate.
  • Figure 1 shows an apparatus for performing the method according to the invention
  • Figure 2 shows a sequence of a current / voltage pulse, which is used for a method according to the invention.
  • FIG. 1 shows a device 1 for carrying out the method according to the invention.
  • An electrolyte 7, an electrode 10 and a substrate 13 to be coated are arranged in a container 4.
  • the substrate 13 to be coated is, for example, a combustion chamber lining, a housing part or a
  • Turbine blade made of a nickel, cobalt or iron based super alloy of a gas or steam turbine, the but can also have a layer on the substrate (MCrAlY).
  • the substrate 13 and the electrode 10 are electrically conductively connected to a current / voltage source 16 via electrical leads 19.
  • the current / voltage source 16 generates pulsed electrical currents / voltages (FIG. 2).
  • the electrolyte 7 contains a first one
  • Component 28 and a second component 31 one
  • the components 28, 31 are deposited on the substrate 13 by a suitable choice of the process parameters (FIG. 2).
  • gradients in the chemical composition can be generated in the layer to be produced by suitable selection of the process parameters.
  • an alloy MCrAlY is deposited on the substrate 13, where M stands for at least one element from the group iron, cobalt or nickel.
  • the alloy elements Cr, Al, Y and optionally further elements are introduced either by adding suitable soluble salts to the electrolyte or by suspending fine-grained, insoluble powders in the electroplating bath, which are solid
  • Separate particles For example. At least two components are dissolved in the electrolyte 7, for example in the form of salts.
  • the layer can be homogenized or compressed by a subsequent thermal process or certain phases can be set in the layer.
  • the oscillation frequency is, for example, above 1 kHz.
  • the current / voltage level, the pulse duration and the pulse pause are defined for at least one, in particular for each component 28, 31 of the alloy.
  • FIG. 2 shows an exemplary sequence of
  • a sequence 34 consists of at least two blocks 37. In FIG. 2 there are four blocks 37. However, three, five or more blocks 37 can also be used.
  • Each block 37 consists of at least one current pulse 40.
  • a current pulse 40 is characterized by its duration t on , the height I mx and its shape (rectangle, triangle, ).
  • the pauses between the individual current pulses 40 (t off ) and the pauses between the blocks 37 are equally important as process parameters.
  • the sequences can also change over time.
  • the sequence 34 consists, for example, of a first block 37 with three current pulses 40, between which there is again a pause. This is followed by a second block 37, which has a greater or lesser current level since it is matched to another component 28, 31, and consists of six current pulses 40. After a further pause, four current pulses 40 follow in the opposite direction, i.e. with changed polarity to achieve a correction of the alloy composition, the hydrogen desorption or an activation.
  • Each block 37 can thus have a different number of current pulses 40, pulse durations t on or pulse pauses t Qff . At the end of sequence 34 there follows another block 37 with four current pulses.
  • the sequence can be repeated several times.
  • the individual pulse times t on are preferably on the order of approximately 1 to 100 milliseconds.
  • the time duration of block 37 is of the order of up to 10 seconds, so that up to 5000 pulses are transmitted in a block 37.
  • a block 37 is matched with its parameters to a component 28, 31 of the alloy in order to achieve the best deposition of this component 28, 31. These can be determined in individual experiments.
  • An optimized block 37 leads to an optimized deposition of the component optimized to this block 37, i.e. the duration and the type of deposition is improved.
  • the other components are also still separated. This optimization can be carried out for at least one further, for example all, constituent parts 31 of the alloy. The optimized composition of the components 28, 31 is thus achieved.
  • a sequence 34 can also be changed if e.g. the deposition rate of a component 28, 31 changes over time due to the layer already deposited.

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Abstract

Bisherige elektrolytische Abscheidungsverfahren können keine Legierungen nur schlecht aus den Bestandteilen auf ein Substrat abscheiden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht das Abscheiden einer Legierungsschicht auf ein Substrat (13) durch das Pulsen des zum elektrolytischen Abscheiden verwendeten Stroms/Spannung.

Description

Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um Schichten auf einem Substrat aufzubringen. Dies sind z.B. Plasmaspritzen, galvanische Abscheidung oder Aufdampf erfahren, u.a..
Ein Artikel von G. Devaray im Bulletin of Electrochemistry 8 (8), 1992, pp. 390-392 mit dem Titel „Electro deposited composites- a review on new technologies for aerospace and other field" gibt eine Übersicht über Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Schichten.
Die DE 101 13 767 AI offenbart ein elektrolytisches Plattierungsverfahren.
Die DE 39 43 669 C2 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur elektrolytischen Oberflächenbehandlung, bei dem eine Durchmischung der verwendeten Massenteile zur Beschichtung durch Schwingungsbewegung und/oder Drehbewegung erfolgt, damit eine gleichmäßige elektrolytische Schicht abgeschieden wird.
Weitere elektrolytische Verfahren zur Beschichtung sind bekannt aus der GB 2 167 446 A, der EP 443 877 AI sowie aus dem Artikel von J. Zahavi et al in Plating and Surface Finishing, Jan. 1982, S. 76 ff. „Properties of electrodeposited composite coatings" bei denen ungelöste Teilchen im Elektrolyten verwendet werden, um diese in der Schicht mitabzuscheiden.
In Electrochemical Society Proceedings Vol. 95-18, S. 543 ff. von Sarhadi et al. mit dem Titel „Development of a low current density electroplating bath ..." ist die Verwendung von Bädern beschrieben, die Kobalt-, Nickel- oder Eisenverbindungen enthalten.
Die US-PS 6,375,823 Bl beschreibt eine elektrolytische
Beschichtungsmethode, bei der eine Ultraschallsonde verwendet wird.
Die DE 195 45 231 AI beschreibt ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Metallschichten, bei dem ein Pulsstrom- oder Pulsspannungsverfahren verwendet wird. Dies wird jedoch nur angewendet, um Alterungserscheinungen von Abscheidebädern zu verringern.
Die US 2001/00 54 559 AI offenbart ein elektrolytisches
Beschichtungsverfahren, bei dem gepulste Ströme verwendet werden, um die unerwünschte Entwicklung von Wasserstoff während elektrolytischer Beschichtungen von Metallen zu verhindern.
Die DE 196 53 681 C2 offenbart ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von einer reinen Kupferschicht, bei der ein Pulsstrom- oder Pulsspannungsverfahren verwendet wird.
Die DE 100 61 186 Cl beschreibt ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung, bei dem periodische Strompulse verwendet werden.
V. Sova beschreibt in dem Artikel „Electrodeposited composite coatings for protection from high te perature corrosion" in Trans IMF 1987, 65, 21ff ein elektrolytisches Abscheidungsverfahren, bei dem im Elektrolyten ungelöste Partikel für die aufzubringende Schicht verwendet werden. Ebenso ist die Anwendung von Pulsströmen beschrieben. Mit den bekannten Verfahren aufgebrachte Schichten weisen unter den Bedingungen mancher Einsatzzwecke eine schlechte Haftung gegenüber dem Substrat auf. Ausserdem können nur Materialien einer konstanten Zusammensetzung abgeschieden werden.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die obengenannten Probleme zu überwinden.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat gemäß Anspruch 1.
Durch die Verwendung von gepulsten Strömen bzw. die Erzeugung von gradierten Schichten wird die Haftung von Schichten auf dem Substrat bzw. die Abscheidungsrate verbessert.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Ansprüchen aufgelistet.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Figuren näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 eine Vorrichtung, um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen, und
Figur 2 eine Sequenz eines Strom/Spannungspulses, die für ein erfindungsgemässes Verfahren verwendet wird.
Figur 1 zeigt eine Vorrichtung 1 um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen.
In einem Behälter 4 sind angeordnet ein Elektrolyt 7, eine Elektrode 10 und ein zu beschichtendes Substrat 13. Das zu beschichtende Substrat 13 ist beispielsweise eine Brennkammerauskleidung, ein Gehäuseteil oder eine
Turbinenschaufel aus einer Nickel-, Kobalt- oder Eisenbasierten Superlegierung einer Gas- oder Dampfturbine, die aber auch schon eine Schicht auf dem Substrat (MCrAlY) aufweisen kann.
Das Substrat 13 und die Elektrode 10 sind über elektrische Zuleitungen 19 mit einer Strom/Spannungsquelle 16 elektrisch leitend verbunden. Die Strom/Spannungsquelle 16 erzeugt gepulste elektrische Ströme/Spannungen (Fig. 2) .
In dem Elektrolyten 7 sind die einzelnen Bestandteile einer Legierung enthalten, die auf das Substrat 13 abgeschieden werden sollen. So enthält der Elektrolyt 7 bspw. einen ersten
Bestandteil 28 und einen zweiten Bestandteil 31 einer
Legierung.
Durch geeignete Wahl der Prozessparameter (Fig. 2) werden die Bestandteile 28, 31 auf dem Substrat 13 abgeschieden.
Ebenso können in der herzustellenden Schicht durch geeignete Wahl der Prozessparameter Gradienten in der chemischen Zusammensetzung erzeugt werden. Beispielsweise wird auf das Substrat 13 eine Legierung MCrAlY abgeschieden, wobei M für zumindest ein Element der Gruppe Eisen, Kobalt oder Nickel steht. Die Einbringung der Legierungselemente Cr, AI, Y und optional weitere Elemente erfolgt entweder durch Zugabe geeigneter löslicher Salze zum Elektrolyten oder durch Suspendierung von feinkörnigen, unlöslichen Pulvern im galvanischen Bad, die sich als feste
Partikel abscheiden. Bspw. mindestens zwei Bestandteile sind bspw. in Form von Salzen im Elektrolyt 7 gelöst. Durch einen nachfolgenden thermischen Prozess kann die Schicht homogenisiert oder verdichtet werden oder bestimmte Phasen können in der Schicht eingestellt werden.
Eine Ultraschallsonde 22, die im Elektrolyten 7 angeordnet sein kann und durch einen Ultraschallgeber 25 gesteuert wird, verbessert die Hydrodynamik und die Durchmischung der Bestandteile 28, 31 im Bereich des Substrats 13 und beschleunigt den Abscheidungsprozess . Die Schwingungsfrequenz liegt bspw. oberhalb 1 kHz. Für zumindest einen, insbesondere für jeden Bestandteil 28, 31 der Legierung wird die Strom/ Spannungshöhe, die Pulsdauer und die Pulspause festgelegt.
Figur 2 zeigt eine beispielhafte Aneinanderreihung von
Strompulsen (40) , die sich wiederholen.
Eine Sequenz 34 besteht aus zumindest zwei Blöcken 37. In Figur 2 sind es vier Blöcke 37. Es können aber auch drei, fünf oder mehr Blöcke 37 sein.
Jeder Block 37 besteht aus zumindest einem Strompuls 40. In Figur 2 sind es drei, vier oder sechs Strompulse 40. Es können aber auch zwei, fünf oder mehr als sechs Strompulse 40 pro Block 37 verwendet werden.
Ein Strompuls 40 ist charakterisiert durch seine Dauer ton, die Höhe Imx und seine Form (Rechteck, Dreieck, ... ) . Ebenso wichtig als Prozessparameter sind die Pausen zwischen den einzelnen Strompulsen 40 (toff) und die Pausen zwischen den Blöcken 37.
Die Sequenzen können sich ebenfalls mit der Zeit ändern.
Die Sequenz 34 besteht bspw. aus einem ersten Block 37 mit drei Strompulsen 40, zwischen denen wiederum eine Pause stattfindet. Darauf folgt ein zweiter Block 37, der eine größere oder kleinere Stromhöhe aufweist, da er auf einen anderen Bestandteil 28, 31 abgestimmt ist, und besteht aus sechs Strompulsen 40. Nach einer weiteren Pause folgen vier Strompulse 40 in umgekehrter Richtung, d.h. mit geänderter Polarität, um eine Korrektur der Legierungszusammensetzung, der Wasserstoff-Desorption oder eine Aktivierung zu erreichen.
Jeder Block 37 kann also eine verschiedene Anzahl von Strompulsen 40, Pulsdauern ton oder Pulspausen tQff aufweisen. Als Abschluss der Sequenz 34 folgt ein weiterer Block 37 mit vier Strompulsen.
Die Sequenz kann mehrfach wiederholt werden.
Die Einzelpulszeiten ton betragen vorzugsweise größenordnungsmäßig etwa 1 bis 100 Millisekunden. Die zeitliche Dauer des Blocks 37 liegt in der Größenordnung bis zu 10 Sekunden, so dass bis zu 5000 Pulse in einem Block 37 ausgesendet werden.
Die Belegung sowohl während der Pulsabfolgen als auch in der Pausenzeit mit einem geringen Potential (Basisstrom) ist optional möglich. Somit wird eine Unterbrechung der Elektroabscheidung, die Inhomogenitäten verursachen kann, vermieden.
Ein Block 37 ist mit seinen Parametern auf ein Bestandteil 28, 31 der Legierung abgestimmt, um die beste Abscheidung dieses Bestandteils 28, 31 zu erreichen. Diese können in Einzelversuchen bestimmt werden. Ein optimierter Block 37 führt zu einer optimierten Abscheidung des auf diesen Block 37 optimierten Bestandteils, d.h. die Zeitdauer und die Art der Abscheidung wird verbessert. Die anderen Bestanteile werden ebenfalls noch abgeschieden. Diese Optimierung kann für zumindest einen weiteren, bspw. alle, Bestandteile 31 der Legierung durchgeführt werden. Somit wird die optimierte Zusammensetzung der Bestandteile 28, 31 erreicht.
Beispielsweise durch die Dauer der einzelnen Blöcke 37 kann der Anteil der Bestandteile 28, 31 in der aufzubringenden
Schicht festgelegt werden.
Gradienten können ebenso in der Schicht zu erzeugt werden.
Dies geschieht dadurch, dass die Dauer des Blocks 37, die Strom/Spannungshöhe oder die Anzahl der Pulse 40 pro Block, der auf einen Bestandteil 28, 31 optimal abgestimmt ist, entsprechend verlängert oder verkürzt wird (d.h. die Sequenz 34 wird verändert) .
Eine Sequenz 34 kann auch verändert werden, wenn sich z.B. die Abscheidungsrate eines Bestandteils 28, 31 mit der Zeit aufgrund der schon abgeschiedenen Schicht verändert.
Ebenso können weitere Nichtlegierungsbestandteile, wie z.B. Sekundärphasen, in dem Elektrolyten 7 enthalten sein und abgeschieden werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum elektrolytischen Abscheiden einer Legierung mit zumindest zwei Bestandteilen als Schicht auf ein Substrat (13) , das in einem Elektrolyt (37) angeordnet ist, in dem (37) zumindest zwei Bestandteile (28, 31) der
Legierung suspendiert und/oder gelöst sind, wobei für das elektrolytische Abscheiden wiederholt mehrere Strom/Spannungspulse (40) verwendet werden, die in einer Sequenz (34) zusammengefasst sind, wobei die Sequenz (34) aus zumindest zwei verschiedenen Blöcken (37) besteht, wobei ein Block (37) aus zumindest einem Strompuls (40) besteht, und wobei ein Block (37) jeweils auf einen Bestandteil (28,
31) der Legierung abgestimmt ist, um die beste Abscheidung des Bestandteils (28, 31) zu erreichen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
der Elektrolyt (7) in mechanische Schwingungen versetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
eine Ultraschallsonde (22) in dem Elektrolyt (7) betrieben wird.
. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
ein zum elektrolytischen Abscheiden verwendeter
Strom/Spannungspuls (40) bestimmt ist durch seinen zeitlichen Verlauf, der insbesondere eine Rechteck- oder Dreiecksform aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
zum elektrolytischen Abscheiden ein Strom/Spannungspuls (40) verwendet wird, wobei sowohl positive als auch negative Strom/Spannungspulse (40) verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
ein Block (37) bestimmt ist durch eine Anzahl von Strompulsen (40), Pulsdauer (ton) , Pulspause (t0ff) , Stromhöhe (Imax) und zeitlichem Verlauf.
7. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
jeder Block (37) auf jeweils einen Bestandteil (28, 31) der Legierung abgestimmt ist, um die beste Zusammensetzung der Bestandteile (28, 31) zu erreichen. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
als eine Legierung eine MCrAlY-Schicht auf ein Substrat (13) abgeschieden wird, wobei M zumindest ein Element der Gruppe Eisen, Kobalt oder Nickel ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
in einer herzustellenden Legierungsschicht Gradienten in der Materialzusammensetzung erzeugt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass
ein Basisstrom den Strompulsen (40) und/oder den Pausen überlagert ist.
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