CN107254697B - 结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺及电镀装置 - Google Patents

结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺及电镀装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺，包括镀前分析钴含量及其他镀液成分在字母槽内配置镀液、开始电镀、电镀10小时进行第一次降液、电镀至20小时第二次降液、电镀至30小时第三次降液、电镀至40小时第四次降液、达到镀层厚度的电镀时间还有24小时时，停止不钴，10小时降液后到此时电镀镀液中钴含量维持在6g/L以上，镀层中的钴含量在30％‑35％、最后24小时持续消耗钴，电镀24小时后机械加工层的钴含量在15％，电镀结束后关闭进液泵，拔出回液管，使镀液全部回流到母槽中，得到钴含量镀层梯度分布的结晶器铜板。解决了传统对钴含量镀层的加工量是非常大，浪费了大量的材料，增加产品成本的问题。

Description

结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺及电镀装置
技术领域
本发明涉及一种结晶器铜板电镀Ni-Co合金的方法，具体说是一种结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺及电镀装置。
背景技术
在原有的电镀方式中，最为常见的就是槽浸式电镀，此电镀方式将结晶器铜板整体浸入一个槽液中，按照千安小时的消耗量向槽液补充钴离子，此种方式电镀后整个结晶器铜板镀层的厚度大致相同，钴的分布在镀层各个位置较为均匀。
槽浸式电镀的缺陷与不足在于：
1、电镀层结构不合理。结晶器铜板整体设计带有锥度，结晶器铜板在使用中要分上、下端并要求铜板上、下镀层厚度不同，如：结晶器铜板上端要求厚度为0.3mm，结晶器铜板下端要求1.5mm。不同厂家的要求不同，但大致结构如此。电镀后的铜板镀层要进行机械加工，由于使用槽浸式电镀的铜板整体厚度相同，为了满足设计锥度后续对镀层的加工量是非常大，浪费了大量的材料，增加了产品的成本。
2、钴的分布量不合理。电镀过程中需要不断的向镀液中补加氨基磺酸钴以提供镍钴合金镀层中的钴元素。按照镀层中钴的作用主要是起到增加镀层在受热条件下的耐磨性能，钴含量变化引起镀层硬度的变化，镀层硬度的变化引起张应力的变化。关系如下表所示：
表1：镀液中钴含量变化对镀层中钴含量、镀层硬度、镀层应力的影响
Figure GDA0001823649880000011
在结晶器铜板电镀过程中我们希望获得的镀层状态是：初始电镀的镍钴合金镀层应力要低，这样镀层与基体的结合力更好，这部分镀层作为过度层。我们还希望上端0-100mm范围内的镀层应力低，因为距离上端0-100mm位置为浇钢液面区温度很高，如果镀层应力大容易受热脱落；电镀好过度层后我们希望镀层钴含量能够升高，因为这部分为钢厂拉钢过程中的使用层，需要高的钴含量与高的镀层硬度，特别是铜板下端镀层，因钢水已经完全结成钢坯，为主要磨损位置；镀层厚度达到设计厚度后我们需要多电镀一段时间，因为结晶器铜板面积很大电镀中很难保证镀层厚度完全的一致，需要有0.2-0.3mm的电镀余量，这部分电镀余量都需要机械加工去除属于无用镀层，希望这部分钴含量越低越好可以减少电镀材料的消耗与后续的加工成本。
可见槽浸式电镀是很难实现铜板镀层上端钴含量低，下端钴含量高；镀层底层钴含量低，中间层钴含量高，机械加工层钴含量又低这种结构。槽浸式电镀易得到上、下端镀层厚度与钴含量相同电镀层，造成了很大的浪费，镀层结构不合理易发生上口的镀层脱落。
发明内容
鉴于上述技术现状，本发明提供了一种结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺，通过控制结晶器铜板Ni-Co合金镀层不同厚度上的钴含量，从而在Ni-Co合金镀层不同的厚度位置得到不同的硬度，以满足使用需求。
本发明还提供了用于上述工艺的电镀装置。
本发明的技术解决方案是：结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺包括：
1、镀前分析钴含量及其他镀液成分，除钴外对缺少的镀液成分进行补加；电流密度为3.2-3.4A/dm2，对结晶器铜板进行除油、酸洗等前处理过程后，将结晶器铜板装入子槽中，然后开启进液泵，将母槽中的镀液充满子槽，调节流量使子母槽之间的镀液交换量平衡；
2、开始电镀时不添加钴盐，不开启补钴安培小时计量泵；
3、电镀10小时进行第一次降液，取下一节长度为100mm回液管，实现液面下降100mm，这10小时不开启补钴安培小时计量泵，无需添加钴，初始镀液中钴含量控制在3g/L，镀层中的钴含量在20％，此10小时的镀层硬度低，应力小可作为过渡层，降液后调整相应的电镀电流，并开始补加氨基磺酸钴，用补安培小时计量泵按照千安小时消耗量进行补充；
4、电镀至20小时第二次降液，在第一次降液的基础上再取下一节长度为100mm回液管，使液面继续下降100mm，液面降低后按照浸入镀液中铜板的面积计算并调整电流，过程中补钴安培小时计量泵正常开启；
5、电镀至30小时第三次降液，在第二次降液的基础上取下一节长度为100mm的回液管，再次降液100mm，调整相应的电流，补钴安培小时计量泵正常开启；
6、电镀至40小时第四次降液，在第三次降液的基础上最后一次取下一节长度为100mm回液管，降低液面100mm并调整相应的电流，20-40小时过程中使用拔取回流管外套管的方法降低液面高度，实现镀层的梯度过度，节省电镀材料；
7、到达目标厚度的电镀时间还有24小时时，停止补钴安培小时计量泵，10小时降液后到此时电镀镀液中钴含量维持在6g/L以上，镀层中的钴含量在30％-35％，这部分的镀层硬度最高，下端镀层最厚与钢厂使用磨损情况相匹配，使用寿命得到保证；
8、最后24小时持续消耗钴，但不补加，电镀24小时后机械加工层的钴含量在15％，电镀结束后关闭进液泵，拔出回流管，使镀液全部回流到母槽中，取出结晶器铜板，此时可以得到镀层梯度分布，钴含量也是梯度分布的镀层结构；
9、最后得到的结晶器铜板镀层结构与各部分钴含量在镀层中的梯度分布为：
结晶器铜板镀层厚度0-0.3mm部分钴含量在20％；
结晶器铜板镀层厚度0.3-2.0mm部分钴含量在30-35％；
结晶器铜板镀层厚度2-2.5mm部分为机械加工层，电镀结束前24小时停止补加钴盐，镀层中钴含量在15％。
本发明中，所述的电镀装置，包括一套子母槽，母槽体积为子槽的两倍，在所述子槽内设有组合的回液管，该回液管一端通过回流管与母槽连通，该母槽通过进液管及安装的进液泵与子槽连通，还包括具有一个用于补钴的安倍小时计量泵，该补钴的安倍小时计量泵的出口端对应于子槽。电镀时将结晶器铜板作为阴极，装满镍扣钛篮作阴极放到子槽的电镀液中进行结晶器铜板钴含量层电镀。子母槽用于完成镀液的循环流动，加热、过滤、调整和配制镀液在母槽中完成，保证子槽中镀液的参数会比较稳定，电镀过程中通过进液泵和回流管实现子母槽中镀液的循环流动性。
上述中，所述子槽中安装回液管为多节″竹子状″的结构套管，每一节回液管的长度为100mm，结晶器铜板在电镀中固定不动，通过调节回液管的高度，控制镀液液面的高度，从而起到了控制电镀层厚度的目的。
上述中所提及的镀液为常规的电镀镍钴合金配方，包括氨基磺酸镍、氨基磺酸钴、氯化镍、硼酸。
上述中所指的电镀过程中使用补安培小时计量泵，按照千安小时消耗量加入钴盐，设备自动添加的好处在于均匀且准确。电镀过程中通过调控补安培小时计量泵的开关，来控制钴在镀层中的分布。
本发明的有益效果是，可实现钴元素在结晶器铜板镍钴合金镀层中的梯度分布，较全部浸入镀液的电镀方式具有多个优势，1、是解决了铜板上端液面区脱落问题，2、是时钴分布更加合理增加了镀层与基体的结合力。3、是节约了电镀与机械加工的成本。另外，在子槽中安装可以调节液面高度的回流管，在电镀过程中对子槽进行降液，本发明实现了在降液过程中对钴盐在不同时间的补加进设计，可以实现钴在镀层中的梯度分布。
附图说明
图1是本发明的电镀装置示意图；
图2是图1中的回液管结构视图；
图3是结晶器铜板镀层中钴含量梯度分布示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例作进一步说明。
见图1至图2所示，电镀装置包括子槽1和母槽8，在所述子槽1内设有回液管3，该回液管3一端通过回流管7与母槽9连通，母槽9通过进液管6及安装其上的进液泵8与子槽1连通；还包括具有一用于补钴的安倍小时计量泵5，该补安倍小时计量泵5的出口端对应于子槽1。电镀时将结晶器铜板4作为阴极，装满镍扣钛篮2作阳极放到子槽1的电镀液中进行结晶器铜板钴含量层电镀。本实施例中，所述子母槽，要求母槽9的体积为子槽1的两倍，可以满足镀液的循环流动，在镀液流动过程中镀液温度也不会大幅度变化。上述中的回液管3，呈多节″竹子状″组合结构的套管，每一节回液管3的长度为100mm。结晶器铜板4在电镀中固定不动，通过调节回液管3的高度，控制镀液液面的高度电镀层厚度。电镀过程中使用安培小时计量泵5，按照千安小时消耗量加入钴盐，通过自动添加的好处在于均匀且准确。
本发明的结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺方法为：
1、镀前分析钴含量及其他镀液成分，除钴外对缺少的镀液成分进行补加；电流密度为3.2-3.4A/dm2，对铜板进行除油、酸洗等前处理过程后，将结晶器铜板装入子槽中作为阴极，装满镍扣钛篮2作阴极放到子槽1中，然后开启进液泵，将母槽中的镀液注满子槽，调节流量使子母槽之间镀液交换量平衡；
2、开始电镀时不添加钴盐，不开启补钴安培小时计量泵；
3、电镀10小时进行第一次降液，取下一节长度为100mm回液管，实现液面下降100mm，这10小时不开启补钴安培小时计量泵，无需添加钴，初始镀液中钴含量控制在3g/L，镀层中的钴含量在20％，此10小时的镀层硬度低，应力小可作为过渡层，降液后调整相应的电镀电流，并开始补加氨基磺酸钴，用补安培小时计量泵按照千安小时消耗量进行补充；
4、电镀至20小时第二次降液，在第一次降液的基础上再取下一节长度为100mm回液管，使液面继续下降100mm，液面降低后按照浸入镀液中铜板的面积计算并调整电流，过程中补钴安培小时计量泵正常开启；
5、电镀至30小时第三次降液，在第二次降液的基础上取下一节长度为100mm回液管，再次降液100mm，调整相应的电流，补钴安培小时计量泵正常开启；
6、电镀至40小时第四次降液，在第三次降液的基础上最后一次取下一节长度为100mm回液管，降低液面100mm并调整相应的电流，20-40小时过程中使用拔取回流管外套管的方法降低液面高度，实现镀层的梯度过度，节省电镀材料；
7、到达目标厚度的电镀时间还有24小时时，停止补钴安培小时计量泵，10小时降液后到此时电镀镀液中钴含量维持在6g/L以上，镀层中的钴含量在30％-35％，这部分的镀层硬度最高，下端镀层最厚与钢厂使用磨损情况相匹配，使用寿命得到保证；
8、最后24小时持续消耗钴，但不补加，电镀24小时后机械加工层的钴含量在15％，电镀结束后关闭进液泵，拔出回流管，使镀液全部回流到母槽中，取出结晶器铜板，此时可以得到镀层梯度分布，钴含量也是梯度分布的镀层结构；
9、最后得到的结晶器铜板镀层结构与各部分钴含量在镀层中的梯度分布为：
结晶器铜板镀层厚度0-0.3mm部分钴含量在20％；
结晶器铜板镀层厚度0.3-2.0mm部分钴含量在30-35％；
结晶器铜板镀层厚度2.0-2.5mm部分为机械加工层，电镀结束前24小时停止补加钴盐，镀层中钴含量在15％。
见图3给出了镀层中钴含量梯度分布示意图。实现了钴在镀层中的梯度分布：
1、铜板上端0-100mm镀层厚度0-0.3mm部分的钴含量在20％，硬度低且应力小，可减少镀层在高温工作条件下镀层脱落的可能，这部分镀层称为过渡层，有效解决了钢厂连铸过程中结晶器在钢水液面区出现镀层脱落的问题；
2、铜板镀层厚度0.3-2.0mm部分的钴含量在30-35％，并使铜板下端镀层最厚达到2mm厚度，这部分镀层钴含量最高，镀层硬度最大耐磨性能也最好。在连铸过程中结晶器铜板下端钢水已经结成坯壳，是受力磨损最严重的区域，这样的设计可以满足钢厂连铸的需要。
3、镀层2-2.5mm部分为机械加工层，电镀结束前24小时停止补加钴盐，镀层中钴含量在15％左右，节省了电镀材料，也降低了后续的机械加工难度。

Claims (1)

1.结晶器铜板镍钴合金镀层钴的梯度分布工艺，包括：
（1）镀前分析钴含量及其他镀液成分，除钴外对缺少的镀液成分进行补加；电流密度为3.2-3.4A/dm²，对铜板进行除油、酸洗前处理过程后，将结晶器铜板装入子槽中作为阴极，装满镍扣钛篮(2)作阳极放到子槽(1)中，然后开启进液泵，将母槽中的镀液注满子槽，调节流量使子母槽之间镀液交换量平衡；
（2）开始电镀时不添加钴盐，不开启补钴安培小时计量泵；
（3）电镀10小时进行第一次降液，取下一节长度为100mm回液管，实现液面下降100mm，这10小时不开启补钴安培小时计量泵，无需添加钴，初始镀液中钴含量控制在3g/L，镀层中的钴含量在20%，此10小时的镀层硬度低，应力小可作为过渡层，降液后调整相应的电镀电流，并开始补加氨基磺酸钴，用补安培小时计量泵按照千安小时消耗量进行补充；
（4）电镀至20小时第二次降液，在第一次降液的基础上再取下一节长度为100mm回液管，使液面继续下降100mm，液面降低后按照浸入镀液中铜板的面积计算并调整电流，过程中补钴安培小时计量泵正常开启；
（5）电镀至30小时第三次降液，在第二次降液的基础上取下一节长度为100mm回液管，再次降液100mm，调整相应的电流，补钴安培小时计量泵正常开启；
（6）电镀至40小时第四次降液，在第三次降液的基础上最后一次取下一节长度为100mm回液管，降低液面100mm并调整相应的电流，20-40小时过程中使用拔取回流管外套管的方法降低液面高度，实现镀层的梯度过度，节省电镀材料；
（7）到达目标厚度的电镀时间还有24小时时，停止补钴安培小时计量泵，10小时降液后到此时电镀镀液中钴含量维持在6g/L以上，镀层中的钴含量在30%-35%，这部分的镀层硬度最高，下端镀层最厚与钢厂使用磨损情况相匹配，使用寿命得到保证；
（8）最后24小时持续消耗钴，但不补加，电镀24小时后机械加工层的钴含量在15%，电镀结束后关闭进液泵，拔出回流管，使镀液全部回流到母槽中，取出结晶器铜板，此时可以得到镀层梯度分布，钴含量也是梯度分布的镀层结构；
（9）最后得到的结晶器铜板镀层结构与各部分钴含量在镀层中的梯度分布为：
结晶器铜板上端0-100mm，结晶器铜板镀层厚度0-0.3mm部分钴含量在20%；
结晶器铜板镀层厚度0.3-2.0mm部分钴含量在30-35%，并使结晶器铜板下端镀层最厚达到2mm厚度；
结晶器铜板镀层厚度2-2.5mm部分为机械加工层，电镀结束前24小时停止补加钴盐，镀层中钴含量在15%。
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CN1455027A (zh) * 2003-05-21 2003-11-12 鞍钢附属企业公司一炼钢冶金修造厂 连铸机用结晶器铜板组箱式电镀设备

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Denomination of invention: Gradient cobalt distribution process and electroplating device of Ni Co alloy coating on mould copper plate

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Pledgee: Changjiang Technology sub branch of Qinhuangdao Bank Co.,Ltd.

Pledgor: QINHUANGDAO HANFENG CHANGBAI CRYSTALLIZER Co.,Ltd.

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