CN104099647B - 一种制备镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备镍?钴?三氧化二铝梯度复合镀层的方法,用去离子水将六水硫酸镍、七水硫酸钴、六水氯化镍、硼酸配制成电镀液,加入纳米三氧化二铝颗粒作为强化相,阳离子型十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂,使用脉冲频率10kHz~200kHz的高频脉冲电源,根据所需镀层厚度,改变占空比进行电沉积。本发明通过采用10kHz~200kHz高频脉冲电源,改变电源占空比的方式,来控制镀层中Co的含量,使镀层中钴含量呈梯度分布,即Co含量从镀层表面到镀层与基体界面处逐渐增加,而Ni含量逐渐减少,使Co?Ni镀层不仅硬度高,而且保证了耐蚀性好;本发明操作简单安全,经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备镍-钴-三氧化二铝(Ni-Co- Al2O3)复合镀层的方法,特别是一种利用高频脉冲电沉积电源制备Ni-Co- Al2O3梯度复合镀层的方法,属于功能梯度复合镀层制备技术领域,该梯度复合镀层可用于钢铁结构件高温耐磨、耐蚀涂层等领域。
背景技术
镍-轱(Ni-Co)合金镀层具有优良的机械性能和电磁性能,且随轱(Co)含量的不同显示出不同的性能。低Co含量的Ni-Co合金耐蚀性,主要作装饰层,广泛应用于化工和医学等领域。高Co含量的Ni-Co合金镀层具有较高的矫顽力,电磁性能好,广泛应用于电子和计算机等领域。此外,Ni和Co为高温合金的主要元素,Ni-Co合金镀层还具有优良的高温性能,可用于高温抗烧蚀领域。
金属元素主要为面心立方(fcc)、体心立方(bcc)和密集六方(hcp)三种典型结构。许多金属存在多种结构转变现象,不同晶体结构表现出不同的性能。一些需要经受剧烈往复运动的构件,在每次短暂时间(30秒内)往复运动后,构件内部温度达到400℃以上,在这种条件下,构件不仅需要具备抗烧蚀性能,还需具有较高的抗冲刷性能和耐蚀性能。但Ni基体硬度低,耐磨性能较差,常添加三氧化二铝(Al2O3)、炭化硅(SiC)等硬质颗粒提高基体硬度,但通过电沉积技术制备的Ni-Co合金镀层中硬质颗粒质量百分比一般低于6%,很难进一步提高,提高镀层硬度幅度有限。提高Co含量可以显著提高基体的硬度,但Co含量增大后,Ni-Co镀层耐蚀性降低、且应力变大。Ni-Co镀层耐蚀性与镀层中Co的存在形式有关。Co在镀层中的存在形式受其含量影响。当镀层中Co含量较低时,Co以面心结构(fcc)存在,即奥氏体晶体结构存在,具有良好的耐蚀性能。当Co含量逐渐增高时,Co以面心结构(fcc)和密集六方结构(hcp)两种结构形式共同存在。Co含量继续增加时,Co以密集六方结构(hcp)结构形式存在,镀层硬度高,但耐蚀性最差。
国内外已开展电沉积、脉冲电沉积制备Ni-Co合金镀层,以及Ni-Co- Al2O3等复合镀层技术研究。但采用高频脉冲电沉积制备Ni-Co-Al2O3梯度复合镀层技术研究未见报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用高频脉冲电沉积电源制备抗烧蚀性、耐磨性和耐蚀性好的镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的,一种制备镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法,其特征在于:用去离子水将六水硫酸镍NiSO4·6H2O、七水硫酸钴CoSO4·7H2O、六水氯化镍NiCl2·6H2O、硼酸H3BO3配制成电镀液,加入纳米三氧化二铝Al2O3颗粒作为强化相,阳离子型十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂,并配合机械搅拌和超声波分散防止纳米Al2O3颗粒团聚。使用脉冲频率10kHz ~200kHz的高频脉冲电源,根据所需镀层厚度,改变占空比进行电沉积,具体方法如下:
电镀溶液的配制:
将NiSO4·6H2O:200g~300g、CoSO4·7H2O:2g~30g、NiCl2·6H2O:10g~80g、H3BO3:15g~45g、纳米Al2O3颗粒:30g ~90g以及十六烷基三甲基溴化铵:0.03g ~0.5g,用去离子水稀释至1L,先机械搅拌10min ~60min,再超声波分散10min ~30min混合均匀。
电沉积前的准备:将电镀液加热到40℃~65℃,保持温度恒定;将阳极镍板和阴极钢板平行放置于配制好的镀液中,接通电源。
电沉积过程:采用150rpm~450rpm机械搅拌的方式加速电镀液流动,保证纳米Al2O3颗粒悬浮分散。脉冲电源脉冲频率为10kHz ~200kHz,电流密度1A/dm2 ~6A/dm2,根据镀层厚度和镀层各部位Co含量的要求,在占空比0.1~0.6范围内调控两个或两个以上的占空比,连续电沉积,每个占空比沉积时间0.2h~4h。
由于采用了上述技术方案,本发明具有如下的优点:
(1)本发明通过采用10kHz~200kHz高频脉冲电源,改变电源占空比的方式,来控制镀层中Co的含量,使镀层中钴含量呈梯度分布,即Co含量从镀层表面到镀层与基体界面处逐渐增加,而Ni含量逐渐减少,使400℃以上短时间(30秒内)剧烈往复运动的构件的Co-Ni镀层不仅硬度高,而且保证了耐蚀性好。
(2)本发明电沉积过程稳定,沉积效率高,镀层中主要成分为Ni、Co、Al,杂质少,涂层结合力强;添加的纳米Al2O3颗粒,不仅提高了基体硬度的稳定,而且使Ni、Co沉积稳定,从而提高了所述梯度复合镀层抗烧蚀性、耐磨性和耐蚀性。
(3)本发明操作简单安全,经济环保。
附图说明
图1为实施例1梯度复合镀层表面形貌图(SEM);
图2为实施例1梯度复合镀层能谱分析选点图(SEM);(其中:S11、S12、S13分别为实施例1的三个选点区域:能谱1、能谱2、能谱3);
图3为实施例1中Ni-Co- Al2O3梯度复合镀层横截面形貌及线扫描图(SEM);(其中:A1为Ni;B1为Co;C1为Ni-Co- Al2O3沉积层;D1为钢基体)
图4为实施例1中Ni-Co- Al2O3梯度复合镀层中Co和Ni元素从镀层表面到基体的含量变化图;(其中图4(A)为Co;图4(B)为Ni)
图5为实施例2梯度复合镀层表面形貌(SEM);
图6为实施例2梯度复合镀层能谱分析选点图(SEM);(其中:S21、S22、S23分别为实施例2的三个选点区域:能谱1、能谱2、能谱3))
图7为实施例2中Ni-Co-Al2O3梯度复合镀层横截面形貌及线扫描图(SEM);(其中:A2为Ni;B2为Co;C2为Ni-Co- Al2O3沉积层;D2为钢基体)
图8为实施例2中Ni-Co-Al2O3梯度复合镀层中Co和Ni元素从镀层表面到基体的含量变化图。(其中图8(A)为Co;图8(B)为Ni)
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1,一种制备镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法,其步骤是:
配制电镀溶液:称取500g的NiSO4·6H2O、12g的CoSO4·6H2O、90g的NiCl2·6H2O、60g的H3BO3、90g的纳米 Al2O3颗粒、0.1g的十六烷基三甲基溴化铵,去离子水配制成2000mL溶液后,先机械搅拌30min,再超声波分散15min。
电沉积过程:选择钢片为阴极、镍板为阳极。将盛有配制好电镀液的容器置于50℃的水浴槽中,以200rpm~300rpm的速度进行机械搅拌至电镀液温度为50℃,脉冲电沉积电流密度为2A/dm2,脉冲频率为20kHz,占空比依次为0.3和0.4时连续电沉积,每个占空比沉积2h。
沉积结束后关闭电源,取出阴极,并进行洗净和干燥,制备试样进行分析。
通过对按实施例1制备的Ni-Co-Al2O3梯度复合镀层的试样进行能谱分析得知:图1的Ni-Co-Al2O3梯度复合镀层表面形貌图(SEM)表明该梯度复合镀层表面致密、无裂纹,结合力好;图2显示在涂层表面选定三个区域进行表面成分的能谱分析,所得数据见表1,从表1看出镀层表面主要成分为Ni和Co,镀层表面Co含量大于15%, Al含量接近2%,O含量接近4%,C和Fe为杂质元素。从图3该梯度复合镀层横截面形貌及线扫描图(SEM)及图4(A)和图4(B)显示该梯度复合镀层中Co和Ni元素从镀层表面到基体的含量变化图的分析得知:从镀层表面到与基体结合处,镀层中Co的含量逐渐增多,Ni的含量逐渐减少。
表1
能谱 | C | O | Al | Fe | Co | Ni | 总计 |
S11 | 0.30 | 3.70 | 1.93 | 2.84 | 15.99 | 75.24 | 100.00 |
S12 | 0.22 | 3.83 | 1.96 | 2.88 | 15.73 | 75.37 | 100.00 |
S13 | 0.27 | 4.42 | 1.89 | 3.10 | 15.82 | 75.51 | 100.00 |
实施例2, 一种制备镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法,其步骤是:
配制电镀溶液:称取500g的NiSO4·6H2O、8g的CoSO4·6H2O、90g的NiCl2·6H2O、60g的H3BO3、60g的纳米Al2O3颗粒、0.1g的十六烷基三甲基溴化铵,用2000mL去离子水配制成溶液。溶液配制后先用机械搅拌30min,再使用超声波分散15min。
电沉积过程:选择钢片为阴极、镍板为阳极;将调制好电镀液的烧杯置于50℃的水浴槽中,以200rpm ~300rpm的速度进行机械搅拌。沉积电流密度为2A/dm2,脉冲频率调为10kHz,占空比分别为0.1、0.2、0.3、0.4时连续电沉积,每个占空比下沉积时间均为1.5h。
沉积结束后关闭电源,取出阴极,并进行洗净和干燥,制备试样进行分析。
通过对按实施例2制备的Ni-Co-Al2O3梯度复合镀层的试样进行能谱分析得知:图5的Ni-Co-Al2O3梯度复合镀层表面形貌图(SEM)表明该梯度复合镀层表面致密、无裂纹,结合力好;图6显示在涂层表面选定三个区域进行表面成分的能谱分析,所得数据见表2,从表2看出镀层表面主要成分为Ni和Co,其中Co含量大于6%,还含少量的Al和O, C和Fe等杂质与实施例1基本相同;从图7该梯度复合镀层横截面形貌及线扫描图(SEM)及图8(A)和图8(B)显示该梯度复合镀层中Co和Ni元素从镀层表面到基体的含量变化图的分析得知:镀层横截面中Co含量从镀层表面到镀层与基体界面处逐渐增多,Ni含量逐渐减少;因纳米Al2O3颗粒含量少,成分变化显示不明显。
表2
能谱 | C | O | Al | Fe | Co | Ni | 总计 |
S21 | 0.33 | 2.89 | 1.38 | 2.73 | 6.33 | 86.33 | 100.00 |
S22 | 0.30 | 2.30 | 1.47 | 2.67 | 6.22 | 87.04 | 100.00 |
S23 | 0.30 | 2.21 | 1.18 | 2.74 | 6.24 | 87.32 | 100.00 |
按照实施例1、2制备的镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层,镀层表面致密,涂层结合力强,镀层横截面中Co含量从镀层表面到镀层与基体界面处逐渐增多,Ni含量逐渐减少;Al含量变化不明显。
Claims (3)
1.一种制备镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法,其特征在于:将六水硫酸镍NiSO4·6H2O、七水硫酸钴CoSO4·7H2O、六水氯化镍NiCl2·6H2O、硼酸H3BO3用去离子水配制成电镀溶液,加入纳米三氧化二铝颗粒作为强化相,阳离子型十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂,使用脉冲频率10 kHz ~200 kHz的高频脉冲电源,电流密度1A/dm2~6 A/dm2,在占空比0.1~0.6范围内调控两个或两个以上的占空比,连续电沉积,每个占空比沉积时间为0.2h~4h。
2.如权利要求1所述制备镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法,其特征在于:所述电镀溶液按NiSO4·6H2O:200g ~300g、CoSO4·7H2O:2g ~30g、NiCl2·6H2O:10g ~80g、H3BO3:15g ~45g、纳米Al2O3颗粒:30g ~90g以及十六烷基三甲基溴化铵:0.03g ~0.5g,去离子水稀释至1L混合均匀而成。
3.如权利要求1或2所述制备镍-钴-三氧化二铝梯度复合镀层的方法,其特征在于:
电镀溶液的制备:
将NiSO4·6H2O:200g ~300g、CoSO4·7H2O:2g ~30g、NiCl2·6H2O:10g ~80g、H3BO3:15g~45g、纳米Al2O3颗粒:30g ~90g以及十六烷基三甲基溴化铵:0.03g~0.5g,去离子水稀释至1L,先机械搅拌10min ~60min,再超声波分散10min ~30min混合均匀;
电沉积过程:
选择钢片为阴极、镍板为阳极;将所述电镀溶液加热至40℃~65 ℃,采用150rpm~450rpm机械搅拌的方式加速所述电镀溶液流动,脉冲电源脉冲频率为10kHz~200kHz,电流密度1A/dm2~6A/dm2,在占空比0.1~0.6范围内调控两个或两个以上的占空比,连续电沉积,每个占空比沉积时间0.2h~4h。
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