CN101935829A - 一种纳米复合镀镍基镀层材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合镀镍基复合镀层材料及其制备方法和应用。纳米复合镀镍基镀层材料中按重量百分比计算含有纳米稀土氧化物0.02～0.5%和碳纳米管0.02～0.3%。制备方法包括镀件除油、活化、预镀、镀覆等步骤。本发明所得的纳米复合镀镍基镀层可有效防止冷焊效应，具有很高的防真空冷焊性和极低的摩擦系数，可延长金属零部件的使用寿命，降低能耗，节约能源，不污染环境。这种镀层可防止航天飞行器中运动构件或接触对偶摩擦副的真空冷焊行为，在航空航天、机械、化工等领域有广泛的应用前景。该发明不需要复杂的设备、工艺简单、材料来源广阔、价格低廉、制备成本低、生产过程无污染，适合于中试化、工业化生产。

Description

一种纳米复合镀镍基镀层材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及用金属材料对非晶合金或钛合金、铝合金等材料的表面镀覆材料及，尤其涉及一种纳米复合镀镍基镀层材料及其制备方法。
技术背景
    有研究表明在真空环境或低压条件下，两个相互接触的洁净机械零部件金属表面之间非常容易发生胶粘，而且由于摩擦热难以散失，致使接触界面的温升很高，高温(包括环境温升)和真空及低压(以及高接触负荷)环境，都是导致接触界面发生胶粘和摩擦磨损加剧的重要原因。而航天器、飞机也有如此类似的情况发生。由此可见，对空间机械摩擦副的润滑要求非常严格。在这种特殊的环境条件下使用的润滑剂，不仅应当具有适应性很强的良好摩擦学性能，而且它还必须具有超低蒸气压的特性，以防止缩短使用寿命和污染探测器的空间环境。
    在低压或真空环境中，两个相互接触的机械零部件表面之间容易发生材料的相互扩散转移与键合，从而导致粘结。随着预载荷的增大和摩擦副在间歇操作过程中静止时间的延长，这些现象都越发明显。在静、动摩擦转换过程中，接触界面容易产生粘、滑、摩擦噪声和粘着磨损。为了防止和解决粘结的发生，目前，通常采用物理气相沉积(PVD)、磁控溅射、离子束溅射或表面阳离子注入等表面处理方法，在上述方法中，最常用的是磁控溅射法。
    通过溅射方法获得纳米稀土氧化物和碳纳米管薄膜润滑的空间机械摩擦副，在真空度为10-3Pa量级和静止时间不到l0 min的条件下，重新启动时的摩擦系数没有发生变化。但是，当静止时间处在10～1000 min范围内的情况下，重新启动时的摩擦系数就由0．015增大到0．045，在经过约lmin运行后又恢复到0．0l5。
经过上述方法进行表面处理后的运动构件，尽管能够有效防止真空粘结行为的发生或减少运动构件的摩擦磨损。但是，上述方法存在着一个共同的缺点，就是需要的设备复杂、工艺条件苛刻及薄膜的制备成本高。以磁控溅射为例，在制备纳米稀土氧化物和碳纳米管薄膜时使用的钼靶，需要极高的纯度(>99．99％以上)钼靶并且价格十分昂贵。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明提供一种防止粘结、且不需要复杂的设备，而且工艺简单、材料来源广阔、价格低廉、制备成本低、生产过程无污染，适合于中试化、工业化生产的一种纳米复合镀镍基镀层材料及其制备方法。
本发明的技术方案
一种纳米复合镀镍基镀层材料，按重量百分比计算含有纳米稀土氧化物0.02～0.5%和碳纳米管0.02～0.3%。
上述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法，包括镀件除油、活化、预
镀、镀覆：
镀覆过程中所用的化学镀液的组成为：
硫酸镍18～42g／L，次亚磷酸钠16～34g／L，乙酸钠
2～60g／L，柠檬酸钠5～70g／L，乳酸4～30g／L；用乳液法制备得液状2～18g／L的纳米稀土氧化物和2～12g／L碳纳米管；
所述的纳米稀土氧化物中的稀土元素指镧、鈰或钇；
所述的纳米稀土氧化物和碳纳米管的粒径为30～98纳米；
用醋酸或氨水调整镀液的pH值为3～14；
镀覆过程中控制温度为70～95℃，镀覆时间O．5～3小时。
上述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的另外一种制备方法，包括镀件除油、
活化、预镀、镀覆：
镀覆过程中所用的电镀液
镀液的组成为：硫酸镍118～298g／L，氯化镍13～78g／L，硼酸2～28g／L，亚磷酸或次亚磷酸钠3～48g／L，硫酸钠8～98g／L；2～18g／L的纳米稀土氧化物和2～12g／L碳纳米管；用硫酸或氢氧化钠调整镀液的pH值为1～4；
所述的纳米稀土氧化物中的稀土元素指镧、鈰或钇等；
所述的化学修饰的纳米稀土氧化物和碳纳米管的粒径小于98纳米；
镀覆过程中控制温度为20～70℃，阴极电流密度1～3A／dm2下，镀覆时间0．5～3小时。
上述的本发明的纳米复合镀镍基镀层材料特别适用于非晶合金或钛合金、铝合金的镀覆。
本发明的明显效果
本发明所得的纳米复合镀镍基镀层可有效防止冷焊效应，具有很高的防真空冷焊性和极低的摩擦系数，可延长金属零部件的使用寿命，降低能耗，节约能源，不污染环境。这种镀层可防止航天飞行器中运动构件或接触对偶摩擦副的真空冷焊行为，因此在航空航天、机械、化工等工业领域具有广泛的应用前景。该发明不需要复杂的设备，而且工艺简单、材料来源广阔、价格低廉、制备成本低、生产过程无污染，适合于中试化、工业化生产。
附图说明
图1、现有技术中复合镀镍基镀层的扫描电镜图
图2、本发明实施例1所得的纳米复合镀镍基镀层的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
摩擦系数的用CJS111A摩擦磨损实验机测定。
实施例1
钛合金经除油、碱性浸蚀和酸性浸蚀后，通过二次浸锌和预镀无电沉镍，然后用纳米化学复合镀方法在钛合金基体上镀覆含有纳米稀土氧化物和碳纳米管的Ni基复合镀层。
其镀覆方法如下：
(1)、配制化学镀液
其组成为：硫酸镍26g／L，次亚磷酸钠18g／L，乙酸钠22g／L，柠檬酸钠28g／L，乳酸19g／L；
乳液法制备得18g／L的纳米稀土氧化物和10g／L碳纳米管；用醋酸或氨水调整镀液的pH值，pH=4.5
所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化镧; 纳米氧化镧的粒径65纳米左右和碳纳米管的粒径65纳米左右;
(2)、镀件除油、活化、预镀；
(3)、镀液加热到90℃，镀覆时间0．2～l小时，即得本发明的纳米复合镀层。
所得的纳米复合镀层材料的摩擦系数为0.016～0．028，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和碳纳米管薄膜的摩擦系数在0．011到O．043。
所得的纳米复合镀镍基镀层的扫描电镜图见图2、同现有技术中复合镀镍基镀层的在图1中，纯Ni镀层的晶粒粗大且组织不均匀；而在图2中，纳米复合镀层的晶粒细小，组织较致密。纳米稀土氧化物和碳纳米管对纳米复合镀层具有细晶强化作用，可改善镀层的微观组织，从而改善其摩擦磨损性能。如图2所示，纳米复合镀层的晶粒突起，显微组织更致密，而碳纳米管和纳米稀土氧化物较均匀地分布在Ni-Ti非晶胞上，有的CNTs和纳米稀土氧化物镶嵌在Ni-Ti非晶胞中。说明碳纳米管和纳米稀土氧化物呈分散或网络交联状态分布在Ni-Ti非晶胞中，能起到弥散强化作用，有利于提高纳米复合镀层的致密性和耐磨性能。
实施例2
非晶合金经除油和酸性浸蚀后用纳米化学复合镀方法在锆基非晶合金基体上镀覆方法镀覆含有纳米稀土氧化物和碳纳米管的Ni基复合镀层。其镀覆方法如下：
(1)、配制纳米化学复合镀液，其组成为：硫酸镍24g／L，次亚磷酸钠26g／L，乙酸钠22 g／L，柠檬酸钠34g／L，乳酸24 g／L，乳液法制备的16g／L的纳米稀土氧化物和12g／L碳纳米管；用醋酸(硫酸铵)和醋酸钠(氨水)调整镀液的pH值，pH=8；
所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化鈰;纳米氧化鈰的粒径75纳米左右，碳纳米管的粒径75纳米左右;
(2)、镀件除油、活化、预镀；
(3)、镀液加热到90℃，镀覆时间0．2～1小时，即得本发明的纳米复合镀层。
所得的纳米复合镀层的摩擦系数为0．018～0．038，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和碳纳米管薄膜的摩擦系数在0．01到0．042。
实施例3
铝合金经除油、碱性浸蚀和酸性浸蚀后，通过二次浸锌和预镀无电沉镍，然后用纳米复合镀方法在铝基体上镀覆含有纳米稀土氧化物和碳纳米管的Ni基复合镀层。其纳米复合电镀方法如下：
(1)、配制电镀液，其组成为：硫酸镍208g／L，氯化镍22g／L，次亚磷酸钠16g／L，硫酸钠48g／L；
乳液法制备的16g／L的纳米稀土氧化物和10g／L碳纳米管；
用硫酸和氨水调整镀液的pH值，pH=2～4；
所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化钇;纳米氧化钇的粒径45纳米左右，碳纳米管的粒径45纳米左右;
(2)、镀件除油、活化、预镀；
(3)、镀液加热到55～60℃，阴极电流密度1A／dm2下，镀覆时间O．2～
1小时，即得本发明的纳米复合镀层。
所得的纳米复合镀层的摩擦系数为0．024～0．034，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和碳纳米管薄膜的摩擦系数在O．012到0．043。
实施例4
非晶合金经除油和酸性浸蚀后用纳米化学复合镀方法在锆基非晶合金基体上镀覆方法镀覆含有纳米稀土氧化物和碳纳米管的Ni基复合镀层。电镀液组成和工艺条件如下：
（1）  、配制电镀液，其组成为：硫酸镍248g／L，氯化镍36g／L，亚磷酸14g／L，硼酸28 g／L，乳液法制备的15g／L的纳米稀土氧化物和11g／L碳纳米管；用硫酸和氨水调整镀液的pH值，pH=1～3；所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化镧;纳米氧化镧粒径在65纳米左右，碳纳米管的粒径在50纳米左右；
(2)、镀件除油、活化、预镀；
(3)、镀液加热到48～50℃，阴极电流密度1．5A／dm2下，镀覆时间0．2～
1小时，即得本发明的纳米复合镀层。
所得的纳米复合镀层的摩擦系数为0．028-0．039，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和碳纳米管薄膜的摩擦系数在O．012到0．044。
将本发明的以上实施例纳米复合镀层的摩擦系数及用溅射方法获得纳米稀土氧化物和碳纳米管薄膜的摩擦系数列表如下,见表1：
表1、纳米复合镀层法及用溅射方法获得纳米复合镀层薄膜的摩擦系数表
摩擦系数 溅射方法 复合镀层法
实施例1 0.11～0.043 0.016～0.028
实施例2 0.01～0.042 0.018～0.038
实施例3 0．012～0.043 0.024～0.034
实施例4 0.012～0.044 0.028～0.039
从表1中可以看出纳米复合镀的薄膜的摩擦系数比溅射方法低，可使镀件获得长寿命，该方法成本低，容易实施。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米复合镀镍基镀层材料，其特征在于纳米复合镀镍基镀层材料中按重量百分比计算含有纳米稀土氧化物0.02～0.5%和碳纳米管0.02～0.3%。
2.如权利要求1所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法，包括镀件除油、活化、预镀、镀覆，其特征在于：
镀覆过程中所用的化学镀液的组成为：
硫酸镍18～42g／L，次亚磷酸钠16～34g／L，乙酸钠2～60g／L，柠檬酸钠5～70g／L，乳酸4～30g／L；用乳液法制备的液状2～18g／L的纳米稀土氧化物和2～12g／L碳纳米管；
所述的纳米稀土氧化物中的稀土元素指镧、鈰或钇；
所述的纳米稀土氧化物和碳纳米管的粒径为30～98纳米；
用醋酸或氨水调整镀液的pH值为3～14；
镀覆过程中控制温度为70～95℃，镀覆时间O．5～3小时，即得本发明的一种纳米复合镀镍基镀层材料。
3.如权利要求2所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法，包括镀件除油、活化、预镀、镀覆，其特征在于：
镀覆过程中所用的化学镀液的组成为：
硫酸镍26g／L，次亚磷酸钠18g／L，乙酸钠22g／L，柠檬酸钠28g／L，乳酸19g／L；乳液法制备得18g／L的纳米稀土氧化物和10g／L碳纳米管；所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化镧;纳米氧化镧的粒径65纳米左右和碳纳米管的粒径65纳米左右;
用醋酸或氨水调整镀液的pH值为4.5;
镀覆过程中控制温度为90℃，镀覆时间0．2～l小时，即得本发明的一种纳米复合镀镍基镀层材料。
4.如权利要求2所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法，包括镀件除油、活化、预镀、镀覆，其特征在于：
镀覆过程中所用的化学镀液的组成为：
硫酸镍24g／L，次亚磷酸钠26g／L，乙酸钠22 g／L，柠檬酸钠34g／L，乳酸24 g／L；乳液法制备的16g／L的纳米稀土氧化物和12g／L碳纳米管；所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化鈰;纳米氧化鈰的粒径75纳米左右，碳纳米管的粒径75纳米左右;
用醋酸(硫酸铵)和醋酸钠(氨水)调整镀液的pH值为8；
镀覆过程中控制温度为90℃，镀覆时间0．2～l小时，即得本发明的一种纳米复合镀镍基镀层材料。
5.如权利要求2所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法中所述的化学镀液，其特征在于：
镀液的组成为：硫酸镍18～42g／L，次亚磷酸钠16～34g／L，乙酸钠2～60g／L，柠檬酸钠5～70g／L，乳酸4～30g／L；用乳液法制备的液状2～18g／L的纳米稀土氧化物和2～12g／L碳纳米管；所述的纳米稀土氧化物中的稀土元素指镧、鈰或钇；
所述的乳液法制备的液状纳米稀土氧化物和碳纳米管的粒径为30～98纳米；用醋酸或氨水调整镀液的pH值为3～14。
6.如权利要求1所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法，包括镀件除油、活化、预镀、镀覆，其特征在于：
镀覆过程中所用的电镀液的组成
硫酸镍118～298g／L，氯化镍13～78g／L，硼酸2～28 g／L，亚磷酸或次亚磷酸钠3～48g／L，硫酸钠8～98g／L；2～18g／L的纳米稀土氧化物和2～12g／L碳纳米管；所述的纳米稀土氧化物中的稀土元素指镧、鈰或钇；所述的化学修饰的纳米稀土氧化物和碳纳米管的粒径为30～98纳米；
用硫酸或氢氧化钠调整镀液的pH值为1～4；
镀覆过程中控制温度为20～70℃，阴极电流密度1～3A／dm2下，镀覆时间0．5～3小时，即得本发明的一种纳米复合镀镍基镀层材料。
7.如权利要求6所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法，包括镀件除油、活化、预镀、镀覆，其特征在于：
镀覆过程中所用的电镀液的组成
硫酸镍208g／L，氯化镍22g／L，次亚磷酸钠16g／L，硫酸钠48g／L；乳液法制备的16g／L的纳米稀土氧化物和10g／L碳纳米管；
所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化钇;纳米氧化钇的粒径45纳米左右，碳纳米管的粒径45纳米左右;
用硫酸和氨水调整镀液的pH值为2～4；
镀覆过程中控制温度为55～60℃，阴极电流密度1A／dm2下，镀覆时间0．2～1小时，即得本发明的一种即得本发明的一种纳米复合镀镍基镀层材料。
8.如权利要求6所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法，包括镀件除油、活化、预镀、镀覆，其特征在于：
镀覆过程中所用的电镀液的组成：
硫酸镍248g／L，氯化镍36g／L，亚磷酸14g／L，硼酸28 g／L；乳液法制备的15g／L的纳米稀土氧化物和11g／L碳纳米管；
所述的纳米稀土氧化物为纳米氧化镧;纳米氧化镧粒径在65纳米左右，碳纳米管的粒径在50纳米左右；
用硫酸和氨水调整镀液的pH值为1～3；
镀覆过程中控制温度为48～50℃，阴极电流密度1．5A／dm2下，镀覆时间0．2～1小时，即得本发明的一种纳米复合镀层材料。
9.如权利要求6所述的一种纳米复合镀镍基镀层材料的制备方法中所述的电镀液，其特征在于：
镀液的组成为：硫酸镍118～298g／L，氯化镍13～78g／L，硼酸2～28 g／L，亚磷酸或次亚磷酸钠3～48g／L，硫酸钠8～98g／L；乳液法制备的液状2～18g／L的纳米稀土氧化物和2～12g／L碳纳米管；
所述的纳米稀土氧化物中的稀土元素指镧、鈰或钇；
所述的化学修饰的纳米稀土氧化物和碳纳米管的粒径为30～98纳米。
10.如权利要求1所述的纳米复合镀镍基镀层材料可适用于非晶合金或钛合金、铝合金的镀覆。
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