CN106756905A - 纳米石墨烯复合镍基镀层及其制备方法 - Google Patents

纳米石墨烯复合镍基镀层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米石墨烯复合镍基镀层及其制备方法。本发明采用纳米化学复合镀工艺制备在镀层中含有化学修饰的纳米石墨烯和纳米稀土氧化物的镍基复合镀层，在化学镀液和电镀液中，含有3～16g/L的纳米稀土氧化物和3～15g/L纳米石墨烯。本发明不需要复杂的设备，使得镀层的硬度、耐磨性显著提高，光洁度和致密性得到改善，气孔率大幅度下降，出现“无气孔镀层”概念，适合于中试化、工业化生产。本发明耐磨性高，有自润滑功能，能最大限度地降低界面摩擦系数，实现零磨损，使镀层的可变结构参数及复合效应得到充分发挥，产生出最佳宏观性能。

Description

纳米石墨烯复合镍基镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面镀覆技术领域，尤其涉及一种纳米石墨烯复合镍基镀层及其制备方法。
背景技术
纳米复合镀层的功能具有基质金属与复合微粒的双重性质。由于复合微粒嵌入到金属中，改变了材料的表面形貌，甚至结构，从而提高了复合镀层的表面特性如耐磨性、耐蚀性、抗高温氧化性等。为满足工程中对材料性能越来越高的要求，新结构和独特功能的复合材料越来越被人们所发现。镍基纳米复合镀层，因具有耐磨损、耐腐蚀、抗高温氧化、润滑和催化等性能，越来越受到研究者和使用者们的青睐。镍基复合镀层表面性质的改善和提高使得复合电镀技术越来越趋向成熟。将非水溶性的纳米固体微粒加入到电镀溶液中,在电镀过程中使其与主体金属共沉积在基材上，得到的镀层即为纳米复合镀层。该类镀层具有比普通复合镀层更优异的性能,可大大提高镀层的工作温度、耐磨性、耐蚀性等。因而纳米复合电镀技术已成为近年来国内外竞相研究的热点。目前已制备出多种具有不同功能的纳米复合镀层,并有部分工艺已应用到生产实践中。
纳米微粒的加入能显著提高复合镀层的性能，并能节省材料，减少污染，因而纳米复合电镀技术的研究与应用有广阔的发展前景。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明提供一种防止粘结的纳米石墨烯镍基复合镀层及其制备方法；镍基镀层中的纳米稀土氧化物和纳米石墨烯具有良好的圆体润滑和减磨性能，纳米石墨烯镍基复合镀层非晶镀层具有很高的硬度和提高运动组件的耐磨性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下介绍。
本发明提供一种纳米石墨烯复合镍基镀层，其是含有化学修饰的纳米稀土氧化物和纳米石墨烯的镍基复合镀层。
本发明还提供一种上述的纳米石墨烯复合镍基镀层的制备方法，其采用化学复合镀或者复合电沉积的方法制备镍基镀层；在化学复合镀液和电镀液中，含有纳米稀土氧化物3～16g/L和3～15g/L纳米石墨烯。优选的，所述纳米稀土氧化物选自纳米氧化镧或纳米氧化铈的一种或两种。
本发明中，采用化学复合镀时，化学镀液的配方如下：乙酸镍16～40g/L，次亚磷酸钠15～35g/L，乙酸钠3～58g/L，柠檬酸钠7～72g/L，乳酸5～30g/L，纳米稀土氧化物3～16g/L和纳米石墨烯3～15g/L；pH＝4～14。
本发明中，化学复合镀时，将化学镀液加热到68～93℃，镀覆时间为0.6～3.2h。
本发明中，采用复合电沉积的方法时，电镀液的配方如下：乙酸镍120～296g/L，氯化镍15～80g/L，硼酸3～30g/L，亚磷酸或次亚磷酸钠4～48g/L，硫酸钠10～96g/L，纳米稀土氧化物3～16g/L，纳米石墨烯3～15g/L；pH＝2～5。
本发明中，采用复合电沉积的方法时，将电镀液加热到25～75℃，在阴极电流密度1.5～3.5A/dm2下镀覆0.6～3.3小时。
上述制备方法中，所述纳米稀土氧化物选自纳米氧化镧或纳米氧化铈的一种或两种。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
在镀层中引入高度弥散的纳米石墨烯和纳米稀土氧化物，构成所谓纳米复合镀层，其表面电接触特性会发生很大变化，并可按照设计要求实现功能性的改进。纳米粒子的引入方式和后工序加工是纳米复合电镀的主要技术关键，前者保证复合镀层的制取，后者有助于进一步发挥复合镀层的最佳功能。获得的纳米复合镀层具有低摩擦效应；复合镀层中纳米粒子的含量，针对不同的电接触组件，对应不同的最佳含量，可获得最小的摩擦系数。弥散强化效应：复合镀层中，由于高硬度纳米粒子的引入，提高了整体的硬度和耐磨性。纳米石墨烯一端深嵌于镀层中，一端外露，凭借纳米石墨烯自身的高硬度、高韧性、自润滑特性，提高了镀层的抗塑性流变和犁削的能力，从而使耐磨性提高。这种镀层可防止航天飞行器中运动构件或接触对偶摩擦副的真空冷焊行为，因此在航空航天、机械、化工等工业领域具有广泛的应用前景。该发明材料来源广阔、价格低廉、制备成本低、生产过程无污染，适合于中试化、工业化生产。
具体实施方式
实施例中，纳米氧化镧、纳米氧化铈和纳米石墨烯的粒径小于75纳米，自制，也可购买相同指标产品。
实施例1
钛合金经除油、碱性浸蚀和酸性浸蚀后，通过二次浸锌和预镀无电沉镍，然后用纳米化学复合镀方法在钛合金基体上镀覆含有纳米稀土氧化物和纳米石墨烯的Ni基复合镀层。其镀覆方法如下：
(1)配制化学镀液其组成为：乙酸镍28g/L，次亚磷酸钠20g/L，乙酸钠24g/L，柠檬酸钠26g/L，乳酸21g/L。纳米氧化镧16g/L和12g/L纳米石墨烯；用醋酸或氨水调整镀液的pH值，pH＝4.5
(2)镀件除油、活化、预镀；
(3)镀液加热到88℃，镀覆时间0.3～l.2小时。
纳米复合镀层的摩擦系数为0.018～0.030，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和纳米石墨烯薄膜的摩擦系数在0.013到0.045。
实施例2
非晶合金经除油和酸性浸蚀后用纳米化学复合镀方法在锆基大块非晶合金基体上镀覆方法镀覆含有纳米稀土氧化物和纳米石墨烯的Ni基复合镀层。其镀覆方法如下：
(1)配制纳米化学复合镀液其组成为：乙酸镍26g/L，24g/L，乙酸钠23g/L，柠檬酸钠32g/L，乳酸25g/L，15g/L的纳米氧化铈和16g/L纳米石墨烯；用醋酸(硫酸铵)和醋酸钠(氨水)调整镀液的pH值，pH＝8.5；
(2)镀件除油、活化、预镀；
(3)镀液加热到90℃，镀覆时间0.5～1.3小时。
纳米复合镀层的摩擦系数为0.020～0.040，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和纳米石墨烯薄膜的摩擦系数在0.012到0.044。
实施例3
铝合金经除油、碱性浸蚀和酸性浸蚀后，通过二次浸锌和预镀无电沉镍，然后用纳米复合镀方法在铝基体上镀覆含有纳米稀土氧化物和纳米石墨烯的Ni基复合镀层。其纳米复合电镀方法如下：
(1)配制电镀液其组成为：乙酸镍202g/L，硝酸镍20g/L，次亚磷酸钠14g/L，硫酸钠44g/L，18g/L的纳米氧化铈和14g/L纳米石墨烯；用硫酸和氨水调整镀液的pH值，pH＝2.5～4.5；
(2)镀件除油、活化、预镀；
(3)镀液加热到55～60℃，阴极电流密度1A/dm2下，镀覆时间0.45～1.35小时。
纳米复合镀层的摩擦系数为0.025～0.036，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和纳米石墨烯薄膜的摩擦系数在0.014到0.0435。
实施例4
非晶合金经除油和酸性浸蚀后用纳米化学复合镀方法在锆基大块非晶合金基体上镀覆方法镀覆含有纳米稀土氧化物和纳米石墨烯的Ni基复合镀层。电镀液组成和工艺条件如下：
(1)配制电镀液其组成为：乙酸镍242g/L，硝酸镍34g/L，亚磷酸15g/L，硼酸25g/L，8g/L的纳米氧化镧、7g/L的纳米氧化铈和13g/L纳米石墨烯；用硫酸和氨水调整镀液的pH值，pH＝1.5～3.5；
(2)镀件除油、活化、预镀；
(3)镀液加热到50～55℃，阴极电流密度1.5A/dm2下，镀覆时间0.45～1.50小时。
纳米复合镀层的摩擦系数为0.029-0.040，而用溅射方法获得纳米稀土氧化物和纳米石墨烯薄膜的摩擦系数在0.013到0.045。

Claims (8)

1.一种纳米石墨烯复合镍基镀层，其特征在于：其是纳米稀土氧化物和纳米石墨烯的镍基复合镀层。
2.根据权利要求1所述的纳米石墨烯复合镍基镀层，其特征在于：所述纳米稀土氧化物选自纳米氧化镧或纳米氧化铈的一种或两种。
3.一种根据权利要求1所述的纳米石墨烯复合镍基镀层的制备方法，其特征在于：其采用化学复合镀或者复合电沉积的方法制备镍基镀层；在化学复合镀液和电镀液中，含有3～16g/L纳米稀土氧化物和3～15g/L纳米石墨烯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用化学复合镀时，化学镀液的配方如下：乙酸镍16～40g/L，次亚磷酸钠15～35g/L，乙酸钠3～58g/L，柠檬酸钠7～72g/L，乳酸5～30g/L，纳米稀土氧化物3～16g/L和纳米石墨烯3～15g/L；pH＝4～14。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，化学复合镀时，将化学镀液加热到68～93℃，镀覆时间为0.6～3.2h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用复合电沉积的方法时，电镀液的配方如下：乙酸镍120～296g/L，氯化镍15～80g/L，硼酸3～30g/L，亚磷酸或次亚磷酸钠4～48g/L，硫酸钠10～96g/L，纳米稀土氧化物3～16g/L和纳米石墨烯3～15g/L；pH＝2～5。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用复合电沉积的方法时，将电镀液加热到25～75℃，在阴极电流密度1.5～3.5A/dm2下镀覆0.6～3.3小时。
8.根据权利要求3或4或6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米稀土氧化物选自纳米氧化镧或纳米氧化铈的一种或两种。
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